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实验三热塑性塑料熔体流动速率的测定一、实验目的1.掌握热塑性塑料熔体流动速率的测定方法。
2.进一步认识塑料熔体流动速率与其分子量、加工性能的关系。
二、原理熔体流动速率（MFR，即MeltFlow Rate）,系指热塑性塑料在一定温度和负荷下，熔体每10分钟通过熔体流动速率仪标准口模的重量。
它又称为熔融指数（MI，即Melt Index）。
MFR表示热塑性塑料在高温粘流状态下的流动性能，它是高分子材料加工成型的重要参数之一，表示热塑性塑料熔体粘度的相对值。
热塑性塑料的M FR，随其分子量和分子结构的不同而异。
对一定结构的聚合物而言，MFR大，表明聚合物的分子量小，加工时流动性能就好一些。
加工时可选择略高于温度，所施加压力可小一些。
相反，如果MFR小，表明聚合物的分子量大，加工时流动性能差一些。
必须适当提高加工温度，施加较大的压力，以改善聚合物的流动性。
但MFR大，聚合物的断裂强度、硬度等性能均有所下降。
热塑性塑料的M FR是用熔体流动速率仪测定的。
在一定的温度和负荷条件下，使被测物通过标准口模，测出固定时间间隔内挤出的物料重量。
然后换算成每10分钟的挤出量，即为该物料的M FR。
本实验是按照G B3682-83“热塑性塑料熔体流动速率试验方法”操作进行的。
测定不同结构的树脂的M FR，所选择的测试温度、负荷、试样用量以及取样时间都有所不同。
我国目前的标准见表3－2和表3－3。
三、仪器与试剂XNR-400A熔体流动速率仪一台。
聚乙烯或聚丙烯颗粒100克。
XNR-400A熔体流动速率仪的主要技术指标：标准实验力:1级0.325kg=(活塞杆+砝码托盘+隔热套+1#砝码+限位开关挡片)kg=3.187N2级1.200kg=(0.325+2#0.875砝码)kg=11.77N3级2.160kg=(0.325+0.875+3#0.960砝码轴)kg=21.18N4级3.800kg=(0.325+0.875+0.960+4#1.640砝码)kg=37.26N5级5.000kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+5#1.200砝码)kg=49.03N6级10.000kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+1.200+6#5.000砝码)kg=98.07N7级12.500kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+1.200+5.000+7#2.500砝码)kg=98.07N 8级21.600kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+1.200+5.000+2.500+8#9.100砝码)kg=211.82N装料筒：内径：Φ9.550±0.025毫米，长度：160毫米；出料口：内径：Φ2.095±0.005毫米，长度：8.000±0.025毫米；活塞杆头: 直径: 9.475±0.015毫米,长度: 6.350±0.100毫米仪器外形尺寸：650×350×950毫米。
熔体流动速率的测试方法一．基本概念1．什么是熔体流动速率？图1是熔体流动速率试验的结构示意图。
料筒外面包裹的是加热器，在料筒的底部有一只口模，口模中心是熔体挤压流出的毛细管。
料筒内插入一支活塞杆，在杆的顶部压着砝码。
试验时，先将料筒加热，达到预期的试验温度后，将活塞杆拔出，在料筒中心孔中灌入试样（塑料粒子或粉末），用工具压实后，再将活塞杆放入，待试样熔融，在活塞杆顶部压上砝码，熔融的试样料通过口模毛细管被挤出。
塑料熔体流动速率（MFR），以前又称为熔体流动指数（MFI）和熔融指数（MI）。
图11．1定义熔体流动速率是指热塑性材料在一定的温度和压力下，熔体每10min通过标准口模的质量，单位为g/10min.1．2 影响试验结果的因素a．负荷：加大负荷将使流动速率增加；b．温度：在试样允许的前提下，升高温度将使流动速率增加，如果料筒内的温度分布不均匀，将给流动速率的测试带来很明显的不确定因素；c．关键零件（口模内孔、料筒、活塞杆）的机械制造尺寸精度误差使测试数据大大偏离。
粗糙度达不到要求，也将使测试数据偏小。
2．意义熔体流动速率表征了热塑性聚合物的熔体的流动性能，通过对它的测量可以了解聚合物的分子量及其分布、交联程度，以及加工性能等等。
二．熔体流动速率试验的技术要求由于温度、负荷、机械零件的任何一项偏差，都会导致试验结果的不正确，因此，为了保证试验结果的正确性，必须对这些参数很具体地确定下来。
1．温度由于在本试验中，唯有温度是动态参数，对试验的结果影响也很大，因此对温度的技术参数规定得很细致。
有的厂家生产的各种仪器（还有如恒温槽，维卡软化点，等等）凡有温度指标的，均标上“温控精度”这一项，其实是对用户提供了一个貌似高精度而实则是没有实际意义的指标。
1．1 温度数显准确度。
准确度，这里指数显值与标准温度计之间的差值。
一般来说，只要温控系统具有长期的稳定性和微小的波动，准确度都是可以通过校正来消除误差的。
熔体流动速率的测试方法一．基本概念1．什么是熔体流动速率图1是熔体流动速率试验的结构示意图。
料筒外面包裹的是加热器，在料筒的底部有一只口模，口模中心是熔体挤压流出的毛细管。
料筒内插入一支活塞杆，在杆的顶部压着砝码。
试验时，先将料筒加热，达到预期的试验温度后，将活塞杆拔出，在料筒中心孔中灌入试样（塑料粒子或粉末），用工具压实后，再将活塞杆放入，待试样熔融，在活塞杆顶部压上砝码，熔融的试样料通过口模毛细管被挤出。
塑料熔体流动速率（MFR），以前又称为熔体流动指数（MFI）和熔融指数（MI）。
图11．1定义熔体流动速率是指热塑性材料在一定的温度和压力下，熔体每10min通过标准口模的质量，单位为g/10min.1．2 影响试验结果的因素a．负荷：加大负荷将使流动速率增加；b．温度：在试样允许的前提下，升高温度将使流动速率增加，如果料筒内的温度分布不均匀，将给流动速率的测试带来很明显的不确定因素；c．关键零件（口模内孔、料筒、活塞杆）的机械制造尺寸精度误差使测试数据大大偏离。
粗糙度达不到要求，也将使测试数据偏小。
2．意义熔体流动速率表征了热塑性聚合物的熔体的流动性能，通过对它的测量可以了解聚合物的分子量及其分布、交联程度，以及加工性能等等。
二．熔体流动速率试验的技术要求由于温度、负荷、机械零件的任何一项偏差，都会导致试验结果的不正确，因此，为了保证试验结果的正确性，必须对这些参数很具体地确定下来。
1．温度由于在本试验中，唯有温度是动态参数，对试验的结果影响也很大，因此对温度的技术参数规定得很细致。
有的厂家生产的各种仪器（还有如恒温槽，维卡软化点，等等）凡有温度指标的，均标上“温控精度”这一项，其实是对用户提供了一个貌似高精度而实则是没有实际意义的指标。
1．1 温度数显准确度。
准确度，这里指数显值与标准温度计之间的差值。
一般来说，只要温控系统具有长期的稳定性和微小的波动，准确度都是可以通过校正来消除误差的。
熔体流动速率的测定实验目的通过本次实验了解聚合物材料熔体流动速率的物理意义并掌握测定聚合物材料熔体流动速率的原理和方法。
实验原理聚合物材料熔体流动速率（MFR）是指在一定温度和负荷下，聚合物材料熔体每10分钟通过标准口模的质量（g/10min）。
在聚合物材料成型加工中，熔体流动速率是用来衡量聚合物材料熔体流动性的一个重要指标，其测试仪器通常称为聚合物材料熔体流动速率测试仪（或熔体流动速率仪）。
对一定结构聚合物材料熔体，若所测得的MFR愈大，表征该聚合物材料的平均分子量愈低，成型时流动性愈好。
但此种仪器测得的流动性能指标，是在低剪切速率下获得的，不存在广泛的应力——应变速率关系，因而不能用来研究聚合物材料熔体粘度与温度、粘度与剪切速率的依赖关系，仅能比较相同结构聚合物分子量或熔体粘度的相对数值。
原料与仪器1.实验用主要原材料：LDPE（中国石油天然气股份有限公司大庆石化公司,18D,ρ=0.945g/cm3）2.实验用主要仪器设备：XNR-400熔体流动速率仪（承德市试验机厂）1台，TG328A分析天平（上海天平仪器厂）1台，手表1只，装料漏斗1个，玻璃镜1个，镊子1个，清洗杆1根，手套若干双实验条件及操作1.实验条件：标准口模内径2.095mm，实验温度190.1℃，口模系数464g·mm3，负荷2160g，LDPE 使用量为4.5g，切样时间间隔为60s2.实验操作流程实验记录及结果记录: 温度:190℃口模系数:464g/mm3负荷:2160g切样1# 2# 3#时间间隔/s 称重/mg45126.645125.545121.8计算:1.切取样条平均质量（W）的计算：W=( W1+W2+W3)/3=(126.6+125.5+121.8)/3=124.6mg式中，W1，W2，W3分别为三个切取样条各自的质量。
2.聚合物物料熔体流动速率（MFR）的计算：MFR=600×0.1246/45g(10min)-1=1.7g/10min结果讨论1.影响测定结果的因素：a．口模直径与粗糙度，料筒长短及光洁度b．聚合物物料的分子量分布：聚合物物料的分子量不能过宽，否则前期流出的熔体主要为低分子量的聚合物，后期流出的物料主要为高分子量的聚合物，这样的话切样时间间隔不变，前面切取的样条质量将明显比后面切取的大。
聚合物熔体流动速率的测定一、实验目的1. 了解热塑性塑料在粘流态时粘性流动的规律。
2．熔体速率仪的使用方法。
二、实验原理所谓熔体流动速率（MFR）是指热塑性塑料熔体在一定的温度、压力下，在10分钟内通过标准毛细管的质量，单位：g/10min。
对于同种高聚物，可用熔体流动速率来比较其分子量的大小，并可作为生产指标。
一般来讲，同一类的高聚物（化学结构相同）若熔体流动速率变小，则其分子量增大，机械强度较高；但其流动性变差，加工性能低；熔体流动速率变大，则分子量减小，强度有所下降，但流动性变好。
研究流动曲线的特性表明，在很低的剪切速率下，聚合物熔体的流动行为是服从牛顿定律的，其粘度不依赖于剪切速率，通常把这种粘度称为最大牛顿粘度或0剪切粘度η0，它是利用η＝f（S）关系，从很小的剪切应力（S）外推到零求得的。
根据布契理论，线形聚合物的零剪切粘度与大于临界分子量的重均分子量()的关系式为，式中K是依赖于聚合物类型及测定温度的常数。
许多研究表明，对于分子量分布较窄或分级的高密度聚乙烯，是遵守3.4次方规则的。
但在分子量分布宽时，M的指数有所增大。
如果使指数保持为3.4，则需用某种平均分子量（）代替重均分子量，其关系式为：---------------------------------------- （l）式中，。
当分子量分布窄时，接近；当分子量分布宽时，接近Z均分子量。
在实际应用中，不是用零剪切粘度评定分子量，而是用低剪切速率的熔体流动速度（习惯上叫熔融指数）评定的。
经研究，熔融指数与重均分子量的关系如下：-------------------------- （2）但由于熔融指数不只是分子量的函数，也受分子量分布及支链的影响，所以在使用这一公式时应予注意。
按照ASTM规定，聚乙烯的熔融指数是在190℃，负载2.16公斤下，熔体在10分钟内通过标准口型（φ2.095×8mm）的重量，单位为g/10min。
熔流率（熔体流动速率）介绍如下：
熔流率（MFR）是一个聚合物物理特性，也称为熔体流动速率。
它是衡量聚合物熔体在标准温度和标准压力下流动性能的指标。
具体地说，熔流率是指在特定的温度和压力下，通过特定孔径的试验模具中，熔融聚合物经过一定时间内的质量流量。
通常，熔流率被用作聚合物的质量控制指标，可以用于确定聚合物的分子量分布及其对聚合物工艺的影响。
常见的单位是克/10分钟（g/10min）。
在聚合物生产和加工中，熔流率是一个重要的指标，因为它与聚合物的熔融流动性能密切相关，影响着聚合物的加工性能和最终产品的质量。
pa-30gf 熔体流动速率熔体流动速率是指在一定温度下，熔化的聚合物或金属等物质在一定压力下通过特定模具或管道的能力。
熔体流动速率的测量和控制在工业生产中起着重要的作用，因为它直接关系到产品的质量和生产效率。
熔体流动速率通常使用熔体流动速率仪来测量。
熔体流动速率仪主要由辊筒和模具组成。
将熔体样品放入辊筒中，加热后使其熔化，并通过模具进行挤出或注射。
测量器会记录挤出或注射的时间，通过计算，就可以得到熔体的流动速率。
熔体流动速率的值通常以毫克/分钟或克/十分钟表示。
聚合物材料常用的测量温度为230℃，而金属材料则根据材料的熔点和工艺要求进行确定。
熔体流动速率的数值与材料的粘度和流动性质有关。
粘度是指流体抵抗剪切力的能力，而流动性质则包括黏滞性和塑性。
熔体流动速率越大，材料的流动性越好，也就意味着材料在挤出或注射过程中的流动性能更好。
熔体流动速率对于许多工业过程来说至关重要。
首先，它直接影响产品的质量。
例如，在注塑过程中，如果熔体的流动速率过高，就会导致制品内部出现气泡或疏松。
相反，如果流动速率过低，则产品可能会出现不充分的充填或表面质量不佳的问题。
因此，控制熔体流动速率可以帮助生产出高质量的产品。
其次，熔体流动速率对于生产效率也有很大影响。
生产过程中，高流动速率可以使材料更快地通过模具或管道，从而实现更快的生产速度。
此外，更高的流动速率还可以减少产品的冷却时间，提高生产效率。
然而，熔体流动速率也受到一些因素的影响。
首先，温度对熔体流动速率有显著影响。
随着温度的升高，熔体的粘度减小，流动性增强，从而流动速率增加。
其次，压力也是影响熔体流动速率的一个重要因素。
压力越大，熔体流动所需的能量也就越大，流动速率也就越高。
此外，材料本身的特性也会影响熔体流动速率。
聚合物材料通常具有更高的流动性，因为它们可以形成长链结构，这种结构有利于分子间的滑动。
相反，金属材料由于分子间的金属键而不容易滑动，因此流动性较差。
熔体流动速率
熔体流动速率仪的测定方法
熔体流动速率仪，又称熔融指数仪，其定义为：在规定条件下，一定时间内挤出的热塑性物料的量，也即熔体每10min通过标准口模毛细管的质量，用MFR表示，单位为g/10min。
熔体流动速率可表征热塑性塑料在熔融状态下的粘流特性，对保证热塑性塑料及其制品的质量，对调整生产工艺，都有重要的指导意义。
近年来，熔体流动速率从“质量”的概念上，又引伸到“体积”的概念上，即增加了熔体体积流动速率。
其定义为：熔体每10min 通过标准口模毛细管的体积，用MVR表示，单位为cm3/10min[1]。
从体积的角度出发，对表征热塑性塑料在熔融状态下的粘流特性，对调整生产工艺，又提供了一个科学的指导参数。
对于原先的熔体流动速率，则明确地称其为熔体质量流动速率，仍记为MFR。
熔体质量流动速率与熔体体积流动速率已在最近的ISO标准中明确提出，我国的标准也将作相应修订，而在进出口业务中，熔体体积流动速率的测定也将很快得到应用。
一、熔体质量流动速率（MFR）的测定方法：
熔体质量流动速率的测定，按方法分为切割（手工或自动定时）测定与自动（半自动）测定。
1、切割测定：
根据定义，当熔体在负荷的作用下通过口模毛细管挤出，由操作人员使用切割刀具将流经口模出口的一段熔料割取，并记录该段熔料自口模流出的时间，经称重并换算至流出时间为10min时
的质量，即为熔体质量流动速率值MFR。
配置有自动定时切割装置的设备，可根据需要设置切割间隔时间。
任何型号的熔体流动速率测定仪都可进行手工切割测定。
二、自动（半自动）测定：
自动（半自动）测定不需对流出熔料进行切割。
它的原理是：在测定仪上预先设定熔料的流出体积，再由测定仪上的计时器自动记录流出该体积的熔料所需的时间。
这样，只要知道熔料的密度（注意：是该材料在特定试验温度下的熔体密度），即可按（1）式计算出熔体质量流动速率：
式中：L───测定仪预先设定的活塞移动有效距离，cm；
ρ──熔体密度，g/cm3；
t───活塞移动有效距离所需的时间，s。
聚乙烯、聚丙烯的熔体参数[2]如表1所示。
表1 聚乙烯、聚丙烯的熔体参数
材料
试验温
度℃
活塞移动
有效距离/mm
熔体密度
g°cm-3
系数F
聚乙烯190
25.46.35
3.175 0.763
6
82620710
3.5
聚丙烯230
25.46.35
3.175 0.738
6
79920010
对于自动测定仪而言，经电脑计算后可直接通过打印机将最终结果（MFR、MVR）及日期、批号、测试条件（温度、负荷等）一
并打印出来。
三、切割测定与自动（半自动）测定的比较：
切割测定，特别是人工切割，有时间误差，有刀具表面的粘连带来的质量误差，而自动（半自动）测定则基本不存在此类误差，其重复性好是显而易见的，两种测试方法的最终结果应一致，但有时这两种方法的结果还会有较大的差异，这时应考虑到以下影响：
1、气泡的影响：
当被测熔料有效段中有气泡时，使用手工测定，结果将偏小，使用自动测定，结果将偏大，这是因为手工测定是将有效段称重，存在气泡时，质量减小，而使用自动（半自动）测定时，以固定体积的流出来计时，体积中含有气泡时，流出时间缩短。
两者比较，测定的差异将会明显。
若想减少气泡的影响，则应在加料时一次完成，必要时，还需对被测料进行真空干燥处理。
如果有的料内有明显的气泡，就无法正确测量了。
2、添加剂的影响：
使用自动（半自动）测定，特别在测定聚乙烯或聚丙烯材料时，往往会疏忽由于加入添加剂而改变了它的熔体密度。
这时，如直接用F计算，或直接用原熔体密度数代入计算都会出错，即使只加入着色剂可能也会有影响。
此时，如一定要进行自动（半自动）操作，必须重新求得它的熔体密度。
当用这两种方法测定结果差异较大时，应考虑到材料中含有添加剂的可能性。
四、熔体体积流动速率（MVR）的测定：
要进行熔体体积流动速率的测定，测定仪除具备常规测定机构（控温、负荷、活塞杆、料筒、口模等）外，还需具备料筒内特定容积的设置及容积熔料流出时间的自动计时装置。
综上所述，凡具备自动（半自动）操作的熔体质量流动速率测定仪均可进行熔体体积流动速率的测定，如早期的RZ－12A、RL－11A，以及RL －11B、RL－Z1、RL－Z1B等型号的测定仪。
1、半自动型测试方法：
测试方法：按熔体质量流动速率的测定方法作好加料等准备工作，选择自动操作行程，待预热时间达到，温度回复后，加负荷，随活塞杆下移，计时器开始自动计时。
当计时器停止计时时，读出计时值，按（2）式计算：
式中，L与t的含义与（1）式相同。
2、自动型测试方法：
测试方法：如系近期生产的RL－Z1B等测定仪，已在软件中增加了体积流动速率的计算程序，因此，按常规操作后，仪器会自动打印出MFR与MVR两项结果，如系前期生产的机型，只要将所得的MFR值按（3）式即可计算出MVR值：
式中，ρ的含义与（1）式相同。
如不知道ρ的数值，只需在参数设置时，将ρ设为1，则打印出的MFR即为MVR值。
3、熔体密度的测定：
塑料熔体密度是指热塑性塑料在特定温度下的熔融状态时的密度，这明显区别于一般所指塑料密度。
利用自动（半自动）型熔体流动速率测定仪，可进行熔体密度的测试。
测试方法：仪器设置在自动（半自动）测试状态，选择行程（行程长，测试精度高），选择标准试验温度，按一般操作做好准备，将活塞下移，割取自计时器自动启动至结束间的一段料，称重，按（4）式计算熔体密度：
式中：m───样条平均质量，g；
L───活塞移动有效距离，cm。
熔体密度的测定，与活塞杆上所加负荷大小关系不大，但其数值决定了操作者的方便与否。
负荷太大，活塞下移太快，切割不及时，误差太大；负荷太小，下移速度太慢，操作不方便，而且，熔体在高温下，时间太长也易热降解，影响测定的正确性。
4、高熔体流动速率的测定方法：
测试人员遇到高熔体流动速率的测定，是很棘手的。
对于聚乙烯、聚丙烯而言，因为有已知的熔体密度参数，即使MFR在200以上，也能方便地测试，但对于没有熔体密度参数的塑料如何处理呢？
首先，在慢速流动的情况下，测出塑料的熔体密度。
由于测定熔体密度与口模毛细管直径无关，与负荷大小无关，因此，可选择细直径、小负荷的方式，在特定温度下，按上述方式测出熔体密度ρ。
然后，使用自动（半自动）测定方法，进行流动速率的测定。
如果料筒内的熔体在温度还未平衡时就已经流失，可在仪器上先安装堵头，在温度平衡后，开始测试时，弹开堵头，即进入自动（半自动）测试程序。
5、熔体流动速率比的计算：
熔体流动速率比（FRR）通常用于表示流变特性，它受材料分子量分布的影响，，用两次不同试验条件下测得的熔体质量流动速率或熔体体积流动速率的比值求得，见（5）式：
式中：t───试验温度，℃（两次试验中相同）；
m1、m2───分别为两次试验使用的不同负荷，N。
6、表观粘度的计算：
表观粘度ηa是表示被测塑料在特定温度下的流动性的基本参数，反映了熔体流动时流层之间的摩擦阻力，与熔体流动速率成反比，在测得熔体质量流动速率及熔体密度或测得熔体体积流动速率后，可通过（6）式近似算出[3]:
式中：ηa───表观粘度，pa?s；
F ───负荷，N；
ρ───熔体密度，g/cm3。
由于MFR是在低剪切速率条件下测得的，所以（6）式适用于低剪切速率下的熔体密度。
7、试验值误差分析
7.1试验值偏低：
下列因素是影响试验值偏低的主要原因：
活塞杆与料筒孔壁表面粗糙，活塞杆在负荷作用下下移阻力加大；使用后，活塞杆表面会薄薄地沉积一层焦化物，而且导向套内壁
一般不清洗，使其间配合过紧，具有粘滞性；口模内孔壁沉积焦化物；加热器内局部损坏，温度不均；温度偏低；负荷偏小。
对活塞杆及口模沉积的焦化物，可用极细的金相砂纸轻轻擦掉，因为这两只零件硬度很高，不会受影响。
对加热器及温度控制造成的问题，应在平时通过经常的温度校对来发现。
7.2试验值偏高：
试验值偏高的可能性很小，主要是温度太高或负荷太大。
7.3低熔体速率试验正常，高熔体速率试验值偏低：
应考虑到料筒内壁沿轴向温度分布不均，当上方温度偏低时，对高熔体流动速率的材料测试，将会出现结果偏低的现象。
7.4粉料试验时数据不稳定：
当用户遇到粉料试验数据无规则，且波动幅度较大时，可在粉料中加入稳定剂，即可恢复正常。
对设备而言，零件加工的精度与粗糙度，温度控制的精度与料筒内的温度分布；对用户而言，试验部分的经常清洁，料筒轴线的垂直，经常的温度校准（使用特制水银温度计时，注意修正值及露径的修正）与标样试验，这些都是正确测定的根本保证。
