共沉淀水热回流法中pH值对合成铈锆储氧材料的影响

第37卷第6期V d1.37NO.62020年12月Dec.2020萍乡学院学报Journal of Pingxiang University钇乙兀素掺杂对铈错固溶体性能的影响黄淑云，吴航航，胡涛，邓如意（萍乡学院材料与化学工程学院，江西萍乡337000）摘要：三效催化剂对汽车尾气的处理有着显著的效果，铈锆固溶体具有优秀的储放氧性能，可拓宽三效催化剂的反应窗口，是三效催化剂的重要组成部分。

稀土元素掺杂改性铈锆固溶体，获得高比表面积、高热稳定性的储氧材料是提高三效催化剂性能的有效途径。

文章使用钇元素对铈锆固溶体进行掺杂改性的研究，通过X射线衍射（XRD）、N2吸附-脱附（N2-BET）、扫描电子显微镜（SEM）和甲烷（CH4）催化燃烧活性测试分析，结果显示：纯铈锆固溶体表面积为58.06m2/g,掺杂4%钇元素掺杂铈锆固溶体比表面积最大，达到69.65m2/g，比未掺杂样品比表面积提升12%；掺杂4%钇元素对CH4转换率较高，在6009时其甲烷转化率达到80%。

关键词：钇掺杂；铈锆固溶体；共沉淀中图分类号：0614.33文献标识码：A近年来，由于汽车拥有量的迅速增加，汽车尾气已成为城市空气的第一污染来源，使用三效催化剂（TWC）作为汽车尾气催化剂是减少空气污染的最有效方法。

三效催化剂通常包括三个部分：三氧化二铝（AI2O3）陶瓷载体、贵金属和助剂铈锆固溶体［1］o铈锆固溶体由于出色的氧气储存/释放性能，在TWC平衡氧气含量作为氧气缓冲剂中起着不可替代的作用。

它们在贫氧条件下可以释放氧气，在富氧条件下能储存氧气，确保TWC在相对稳定的条件下工作大气条件［2~4］o 研究表明，纯铈锆固溶体存在一个短处：热稳定性差，高温下会发生相分离现象，使得材料不均匀［5］。

掺杂元素的引入使铈锆固溶体晶格产生结构缺陷，表面和体相还原温度降低，改善氧化还原的动力学行为，提高固溶体的储氧能力，使氮氧化物（NOx）在氧化条件下和一氧化碳（CO）、碳氢化合物（HC）在还原条件下的转化率大大提高。

铈锆复合氧化物的制备及储氧能力的研究进展？？材料工程摘要:CeO2是三效催化剂的所必需的材料之一，文章在基于CeO2的储氧能力和催化能力基础之上，对CeO2掺杂锆基氧化物对其热稳定性、储氧能力、晶格变化进行分析。

并进一步了讨论铈锆复合氧化物制备的研究现状，并展望其应用于治理废气的发展前景。

关键词：铈锆复合氧化物；三效催化剂；储氧能力；热稳定性引言近年来，我国日趋严重的雾霾天气备受关注，尤以北方地区空气污染最为严重。

据调查，我国空气污染问题60%以上来自煤和油的燃烧，能源结构的改善以及废气处理处理技术的研究迫在眉睫。

铈锆材料作为高效的三效催化剂对废气有良好处理能力[1]。

随着法规排放的日益严格，对铈锆基复合氧化物的OSC性能、热稳定性及催化性能等提出了越来越高的要求。

1、CeO2的储氧能力机理20世纪80年代以来, CeO2 作为催化助剂广泛应用于TWC 中, 主要是因为Ce4+ /Ce3+存在较好的可逆转化而具有独特的储放氧能力(OSC)。

在贫氧时, CeO2可以提供CO 和HC 氧化所需要的氧; 在富氧时, CeO2- x可以储存氧, 确保N Ox 被CO 和HC 还原, 从而使催化剂始终保持最佳催化效能。

在实际应用中催化剂通常需耐1000℃以上的高温, 而高温下纯CeO2会发生严重烧结导致其OSC性能下降甚至丧失, 加之其低温下不易被还原, 从而限制了CeO2的应用[2]。

2、金属改性Ce基金属氧化物对CeO2的掺杂改性主要是基于引入外来离子带来的尺寸效应及电价平衡效应和元素自身具有的氧化还原性。

对CeO2改性的效果跟掺杂的元素、掺杂量和制备方法等有关。

大量研究表明Zr4+的掺杂改性效果最好, 目前CeO2-ZrO2复合氧化物( 以下简称CZ)已成为最常用的储放氧材料。

早期，对铈基储氧材料研究较多的是CeO2-ZrO2固溶体，国内外关于CeO2-ZrO2复合物的专利也很多。

大量的研究认为Zr4+对CeO2的改性效果尤佳，离子半径较小的Zr4+(0.084 nm)取代了离子半径较大的Ce4+(0.097 nm)，引起CeO2 晶格畸变，一方面可形成更多缺陷和晶格应力，另一方面可以补偿由Ce 4+向Ce 3+变化引起的体积膨胀，从而降低氧离子扩散的活化能，有利于体相氧的迁移和扩散，提高其氧化还原性能。

pH值对不同体系氧化锆的影响季洋;韩黎梓;郑伟麒;王强;杨华哲【摘要】背景:目前有关不同实验参数对于氧化锆四方相影响的研究很多,但在水热反应中pH值对四方相的影响尚不明确.目的:利用水热合成方法制备两种氧化锆体系,并通过使用两种pH调节剂观察pH值对于不同体系氧化锆的影响,以及对四方相氧化锆影响的规律.方法:以分析纯硝酸锆(Zr(NO3)4?5H2O)和硝酸钇(Y(NO3)3?6H2O)为反应物,利用水热合成方法分别制备纯氧化锆(ZrO2)和氧化钇稳定四方相氧化锆(Y-TZP)纳米粉体.利用X射线衍射分析(XRD)观察pH值和不同pH调节剂(氢氧化钠溶液与氨水/氢氧化钠溶液)对于纳米氧化锆的四方相纯度和晶粒尺寸的影响规律.结果与结论:①水热合成方法可以获得晶粒尺寸小于20 nm的高纯度氧化锆粉体;②当pH值大于10时可以获得四方相氧化锆含量高于单斜相氧化锆含量的样品;③相对纯氧化锆体系,pH值13时获得更多四方相氧化锆含量及更大晶粒尺寸;④对掺钇氧化锆体系,最佳pH值为12;⑤此外,在掺钇氧化锆体系中,氨水/氢氧化钠复合pH调节剂样品组的四方相相对含量均显著高于氢氧化钠调节剂样品组;⑥因此,控制pH值及选择合理的pH调节剂,可以得到四方相含量高,晶粒尺寸大的氧化锆.%BACKGROUND: There are many studies on the effect of different experimental parameters on the tetragonal phase of zirconia, but it is unclear whether pH values have effects on the tetragonal phase in hydrothermal reactionOBJECTIVE: To prepare two zirconia systems via hydrothermal method and to regulate the tetragonal phase purity and control the grain size of zirconia (ZrO2) crystal by pH values.METHODS: Analytical reagents Zr(NO3)4?5H2O and Y(NO3)3?6H2O were adopted as reactors, and nano-sized neat ZrO2 and yttria-stabilized tetragonal ZrO2polycrystal (Y-TZP) powders were synthesized using the hydrothermal method. X-ray diffraction was adopted to characterize the influence of pH values and pH regulators (NaOH solution and ammoniumhydroxide/NaOH solution) on phase purity and grain size of tetragonal zirconia.RESULTS AND CONCLUSION: Pure zirconia samples with a grain size lower than 20 nm were obtained through the hydrothermal method, and samples with higher tetragonal phase content compared to monoclinic phase could be derived when the pH value was higher than 10. The optimal pH values for neat zirconia and Y-TZP were 13 and12,respectively. Furthermore, the ammonium hydroxide/NaOH solution was more favorable to enhance the content of tetragonal zircona. Therefore, the control of pH values and rational choice of pH regulators can improve the tetragonal phase purity and grain size of zirconia.【期刊名称】《中国组织工程研究》【年(卷),期】2017(021)026【总页数】6页(P4131-4136)【关键词】生物材料;口腔生物材料;氧化锆;陶瓷;口腔修复;单斜相;四方相;纳米粉体;水热方法;晶体结构;晶粒尺寸;国家自然科学基金【作者】季洋;韩黎梓;郑伟麒;王强;杨华哲【作者单位】解放军沈阳军区总医院口腔科,辽宁省沈阳市 110840;中国医科大学公共基础学院,辽宁省沈阳市 110002;中国医科大学公共基础学院,辽宁省沈阳市110002;中国医科大学口腔医学院,辽宁省沈阳市 110002;中国医科大学公共基础学院,辽宁省沈阳市 110002【正文语种】中文【中图分类】R3180 引言 Introduction氧化锆(ZrO2)生物陶瓷作为牙科材料，具有良好的生物相容性、机械性能(断裂韧性、强度、硬度等)、美学效果、热导性和成形性，能很好地解决常规陶瓷强度和韧性不足等问题，可用于全瓷冠修复、种植、桩核等领域[1-3]。

通过共沉淀方法合成的水合氧化铌对水溶液中磷酸盐的吸附研究Liana Alvares Rodrigues, Maria Lúcia Caetano Pinto da Silva*摘要合成的水合氧化铌被用作去除水溶液的磷酸盐。

研究得出的动力学数据很好的符合伪二阶方程。

磷酸盐的去除随着pH的增加而减小，平衡数据可以通过Langmuir等温线恰当描述出来。

经吸附后，在红外光谱上1050 cm-1位置出现的峰，归咎于吸附磷酸盐的弯曲振动。

吸附量随着温度的升高而增大。

△G°和△H°表明吸附反应是自发的，并且该反应是吸热的。

吸附伴随熵值△S°增加表明在吸附过程中增加固液界面反应的随机性。

pH为12时得到磷酸盐的去除能力大约为60 %，这表明在吸附剂表面的吸附位点与被吸附的磷酸盐之间具有密切联系。

1引言在自然水域中，磷在各种生物和化学反应过程中受到广泛关注[1]。

磷过度释放到水体表面会导致富营养化，并因此使水的质量下降[2,3]。

通过岩石风化以及人类各种各样的活动，如：采矿，工农业的使用将含磷废物过度排放到水体环境中[4,5]。

含磷酸盐的废弃物必须满足最大排放限制[6]。

在巴西，这些限制规定由国家环境委员会颁布。

最大的磷浓度允许为0.02毫克每立方分米[7]。

限制输入磷的污水的努力已证实在很大程度上是失败的，其原因是由于有各种各样的输入来源。

这种供选择的减少来源的方法对废水处理是有效的。

从废水中除去磷的问题自20世纪60年代后期已经受到了相当多的关注。

去除磷的方法分为三大类：物理法、化学法和生物法。

物理方法已经证实相当昂贵，比如在电渗析和反渗透的情况下，或效率低下，只能去除10 %的总磷含量。

化学处理法是比较有效的除磷方法，但是有很多处理污泥的问题，就是对污水的处理与中和。

强化生物处理可以解除要滤掉高达97 %的总磷，但是这个过程非常容易变化导致操作困难[11-13]。

为了达到除磷的目的，吸附法是一种相对实用，经济的技术。

pH值和煅烧温度对共沉淀法制备ITO纳米粉末的影响段雨露;叶锐;闫星辰;戴诚;谭江;徐国富【摘要】The Sn-doped In2O3(ITO) nanopowders were preparated by chemical co-precipitation with 99.99% In and SnCl4·5H2O as raw materials. The ITO precursor was analyzed by TG-DSC, and the morphology characterization, phase composition and particle size of the ITO nanopowders were characterized by XRD, SEM, TEM, BET and XPS. The effects of pH value of the reaction end and calcining temperature on the phase composition, the morphology characterization and particle size of the ITO nanopowders were investigated. The results show that the ITO nanopowders are synthesized under the conditions of adding sodium silicate in the liquid phase, reaction temperature of 60 ℃, the reaction end point at pH=8, the aging time for 60 min, and calcined system for 2 h and 750 ℃, the obtained ITO nanopowder is In2O3 solid solution with a cubic structure, which is the single structure without SnO2 phase. And the ITO powders are of high purity, uniform particle size, and good dispersibility, which is nearly spherical. The particle size of the ITO nanopowders is in the range of 30~60 nm, and the specific surface area of powders is about34.26 m2/g.%以纯度为99.99%的纯金属In和SnCl4·5H2O为原料，采用化学共沉淀法制备铟锡氧化物(ITO)纳米粉末。

pH值和分散剂用量对钇稳定纳米氧化锆水基浆料分散性的影响龚俊;徐慧文;宁会峰;赵旭【摘要】微滴喷射自由成形3D打印技术应用于陶瓷义齿冠的直接制作工艺中,高固相、低粘度、高可塑性的陶瓷浆料是成形的关键,其中使陶瓷粉体颗粒具有良好的分散性,是获得高性能陶瓷浆料的前提条件.使用聚甲基丙烯酸铵作为分散剂,研究了钇稳定纳米ZrO2浆料分散系在不同的pH值和分散剂用量下的粘度和沉降高度变化情况,并分析其影响机理.结果表明:聚甲基丙烯酸铵能有效地提高钇稳定纳米ZrO2粉体颗粒的分散性;在pH=9、分散剂加入量为粉体颗粒的1.5wt％时,可获得最佳分散效果.【期刊名称】《陶瓷》【年(卷),期】2016(000)004【总页数】4页(P30-33)【关键词】氧化锆;粘度;沉降高度;分散性【作者】龚俊;徐慧文;宁会峰;赵旭【作者单位】兰州理工大学机电工程学院兰州730050;兰州理工大学机电工程学院兰州730050;兰州理工大学机电工程学院兰州730050;兰州理工大学机电工程学院兰州730050【正文语种】中文【中图分类】TQ174在微滴喷射自由成形3D打印成形过程中，制备高固相、低粘度、高可塑性浆料是成形关键[1]。

由于钇稳定纳米ZrO2粉体颗粒比表面积大，表面能高，制备过程中很容易发生团聚[2～3]，这一现象会造成喷头堵塞，致使打印失败。

因此，减少粉体团聚，使粉体颗粒具有良好的分散性，是浆料制备首先要解决的问题。

粉体颗粒分散性受多个因素影响，如浆料分散系的pH值、分散剂的不同及加入量、粉体粒径大小及分布情况、粉体固含量、表面特性等，其中浆料分散系的pH值和分散剂的加入量对浆料分散系的分散性起主要作用[4]。

在浆料分散系中，分散剂通过对陶瓷粉体颗粒的表面作用，阻止粉体颗粒间的团聚，从而降低粘度，提高分散性，因此可通过实验获得最佳分散剂添加量。

此外，浆料分散系pH值大小影响分散剂的电离程度，间接影响浆料分散系分散性能，通过实验可获得浆料分散系最佳pH值大小。

第50卷第10期 辽 宁 化 工 Vol.50，No. 10 2021年10月 Liaoning Chemical Industry October，2021基金项目：国家自然科学基金面上项目（项目编号：21975035）；辽宁省高等学校创新人才支持计划（2020）。

收稿日期：2021-08-01沉积-沉淀体系pH 值对Ag -ZrO 2-石墨烯催化剂性能的影响孙康哲1，周锦霞2*（1. 大连市24中学，辽宁 大连 116001； 2. 大连大学环境与化学工程学院，辽宁 大连 116622）摘 要：沉积-沉淀法是合成催化剂的重要方法。

结合TEM、XRD 和ICP 表征技术，研究了沉淀体系的pH 值变化情况对以Ag 为加氢活性组分、以ZrO 2为载体、以氧化石墨烯（GO）为结构助剂的催化剂结构和性能的影响规律。

ICP 分析结果显示，在Ag +，Zr 4+和GO 共存的沉淀体系，随着pH 值增加先沉淀Zr 4+（从pH=2开始，到pH=5结束），后沉淀Ag +（从pH=5开始，到pH=12结束）。

当采用逐渐增加沉淀体系pH 值（从1到12）方法时，Zr 4+和Ag +依次沉积在GO 表面，所合成的催化剂获得大比表面积，Ag 和Zr 组分互相掺杂、高度分散，在催化乙酰丙酸（LA）加氢制备γ-戊内酯（GVL）反应中获得很高转化率。

而当采用沉淀体系pH 值恒定在12的方法，大量的Zr 4+和Ag +快速沉淀，形成大颗粒，且没有充分附着在GO 表面，所制备的催化剂比表面积小，LA 转化率低。

研究结果表明，沉淀体系pH 值变化规律对催化剂的形貌和催化性能有重要影响。

关 键 词：沉积-沉淀；pH 值；Ag；ZrO 2；氧化石墨烯；乙酰丙酸；γ-戊内酯中图分类号：TQ426.68 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2021）10-1440-06化石能源的不可再生性及其大量使用所导致的环境污染问题促使人们积极开发可再生能源。

pH对水热法制备碳点产率的影响韩会凯;黄金城;齐航;卢都友【摘要】为探索水热法制备高产率碳点(CDs),以柠檬酸(CA)和乙二胺(EDA)混合水溶液为研究体系,基于物料分布系数计算研究反应溶液pH对CDs产率的影响.采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、荧光发射光谱(PL)、质谱(MS)等手段表征CDs的荧光性能.结果表明:基于溶液中物料分布系数计算,获得CDs产率最大时的溶液pH 为5.5,并于该pH条件下制备了产率最高且荧光量子效率(QY)高达73.1％的CDs.基于分布系数计算预测CDs最大产率的方法同样可用于CA与其他胺类体系CDs 的水热法制备.【期刊名称】《南京工业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2019(041)003【总页数】7页(P293-299)【关键词】水热反应;碳点;pH效应;柠檬酸;分布系数【作者】韩会凯;黄金城;齐航;卢都友【作者单位】南京工业大学材料科学与工程学院,江苏南京211800;南京工业大学材料科学与工程学院,江苏南京211800;滁州市量子光电有限公司,安徽滁州239000;南京工业大学材料科学与工程学院,江苏南京211800【正文语种】中文【中图分类】O648高产率碳点(CDs)是进入21世纪之后出现的一类新型发光材料，通常被认为是一种近似球状的碳纳米粒子，直径一般为1～10 nm。

因CDs具有发光稳定性好、不含重金属元素、生物相容性好等特性，近年来一直是发光材料研究的热点[1]。

CDs的制备方法主要分为“自上而下”法和“自下而上”法两大类[2-3]。

“自上而下”法是通过氧化、烧蚀等手段将石墨、碳纤维等以碳为主体的材料转化为纳米级的发光碳颗粒[4]；“自下而上”法则是以有机小分子为初始反应物来制备CDs 的方法[5]。

相比于“自上而下”法，“自下而上”法具有碳源分布广泛、合成方法简便、实验过程易控制等特点。

“自下而上”法主要包括微波法、水热法、热分解法等。

沉淀pH对共沉淀制备ZnCr_(2)O_(4)及其合成气一步法制烯烃反应性能的影响尚蕴山;李民;韦慧;袁德林;刘华;刘意;邢爱华【期刊名称】《天然气化工—C1化学与化工》【年(卷),期】2022(47)6【摘要】合成气一步法制取低碳烯烃是一条极具发展潜力的非油基资源转化利用途径。

金属氧化物与分子筛之间的“亲密性”可影响双功能催化剂中金属氧化物与分子筛之间的耦合效应,进而影响催化剂的催化活性。

通过控制共沉淀法制备ZnCr_(2)O_(4)时的沉淀pH,获得了不同晶粒尺寸、团聚态的ZnCr_(2)O_(4)。

结果表明,沉淀pH的变化不仅影响ZnCr_(2)O_(4)的结构组成、晶粒尺寸及其还原性,而且对ZnCr_(2)O_(4)与SAPO-34分子筛之间在介观上的“亲密性”效应也有显著的影响。

沉淀pH为6.5~7.0时制备的ZnCr_(2)O_(4)具有良好的分散性,更容易与SAPO-34分子筛充分混合,ZnCr_(2)O_(4)与SAPO-34分子筛耦合更加紧密。

ZnCr_(2)O_(4)/SAPO-34双功能催化剂(BS-6.5)在合成气一步法制烯烃反应中表现出最高的CO转化率(25.00%),其C_(2)=~C_(4)=选择性74.05%。

【总页数】7页(P39-45)【作者】尚蕴山;李民;韦慧;袁德林;刘华;刘意;邢爱华【作者单位】北京低碳清洁能源研究院;神华包头煤化工有限责任公司【正文语种】中文【中图分类】TQ241;O643.36【相关文献】1.沉淀剂和pH值对共沉淀法制备介孔铈锆铝材料织构性能的影响2.pH值对共沉淀法制备钼基多金属氧化物催化异丁烯选择氧化制甲基丙烯醛性能的影响3.pH值对共沉淀法制备高温甲烷化催化剂性能的影响4.pH值对共沉淀法制备ZnNb_2O_6粉体性能的影响5.搅拌釜结构对共沉淀法制备LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_(2)前驱体形貌和性能的影响因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

沉淀剂和pH值对共沉淀法制备介孔铈锆铝材料织构性能的影响摘要：用并流滴定沉淀法制备了铈锆铝合金,并利用在高温下的实验,探讨了各种沉淀剂的滴定率对材料比表面积和孔径的影响,发现在 pH为9~10的条件下，试样比表面积和孔容最大，耐候性最好，1000℃下，试样比表面积95㎡/g，孔容为0.31 ml/g，孔径为10.2 nm。

关键字：沉淀剂；ph值；铈锆铝材料引言在汽车排气系统中，氧气储存和氧化铝质是一种非常有效的催化剂。

传统的汽车尾气催化剂制备方法是先将以上两种物质分别配制，再以不同的配比制成一种新型的混合载体，再用贵金属与助剂与其结合，从而得到一种新型的催化剂。

但是，该工艺存在着一定的缺陷：将两种原料分开，再进行混合，再加载，需要较长的准备时间、条件和重现性；结果表明，两者之间的配合效果不佳。

若能同时制备出高温、高比表面积、高贮氧性能的材料，可同时解决这两种材料的不足。

目前，有多种制备氧气的方法。

例如，用共浸渍法制备的CeO2-ZrO2-A1203（CZA）在1000℃锻烧4 h后，会产生富铈、富锆、氧化铝等。

研究人员利用改良的盐-凝胶法制备了铈-氧化锆的 CZA，经5小时锻烧，得到了71m2/g的比表面积。

研究结果表明，该材料具有较好的催化活性。

目前，共沉淀法因其工艺简单、成本低、控制方便、对环境友好等特点而成为一种比较理想的方法。

以碳纳米管、碳纳米棒为例，采用共沉淀法合成了二氧化锆、氧化铝。

ZrO2与Al203的相对含量在某种程度上呈固溶体共存，各成分的固溶体为一种分散于第2组分表面的一种，这就是所谓的“单层分散”现象；科学家们用共沉淀法制备出了一种具有100nm的均匀粒子，即Al203材料；在此基础上，科学家们采用共沉淀法制备出了具有纳米尺度的锆铈锆，并对其进行了微细颗粒的调控。

可见，共沉淀法是一种非常适合于制备各种物质的方法，它能使各个组分迅速、均匀地沉淀。

不同的生产工艺条件会使所制得的物料特性发生很大的变化，也就是说，可以通过改变生产工艺来生产出不同属性的物料。

共沉淀法制备四方相钇稳定氧化锆粉末的研究维普资讯 ////0>.年爿日琼州大学学报第卷第期、 . ..【 .共沉淀法制备四方相钇稳定氧化锆粉末的研究陈爱东广东肇庆市风华电子工程开发有限公司,广东肇庆摘要:用射线衍射分析研究了共沉淀务件和煅烧务件对掺钇氧化锆粉体相组成的影响,结果炙明,锆液浓度、钇的掺量和值对晶体的结构都有影响,实验得出了最佳的工艺务件关键词:共沉淀法;氧化锆粉体;最佳工艺每件中图分类号:. 文献标识码: 文章编号: ? ? ?. . 采用 : 氨水进行反滴定。

前言. . 将沉淀物、用去离子水由于氧化锆陶瓷具有优良的热性能、机械性能、洗涤,洗至无、电性能以及高的耐磨损、耐腐蚀性,在机械工业、电. . 将洗涤后的沉淀物放入烘箱中,于子工业、航空工业等许多领域得到广泛应用。

但是,下烘干.氧化锆陶瓷由于在冷却过程中发生由四方相向单斜. . 将沉淀物煅烧,得到含钇的氧化锆粉体.相的马氏相变,同时伴随 %一 %的体积增加,从、分析测试而导致瓷件开裂,因此无法用纯氧化锆粉来制备大. . 射线衍射分析用日本产 / 一型的部件,必须进行晶型稳定化处理。

经研究表明,在一射线衍射仪对制备的粉体进行相结构分析,测试氧化锆中添加少量的、、等氧化物作为条件为:选用靶材为 .埃 ,衍射角的稳定剂,避免在低温产生单斜相的相变,从度为。

,扫描步进速率为。

.而有效地稳定氧化锆的四方相.其中,以添加. . 热分析用德国萘茨公司的综合 % 效果最佳。

同时由于稳定的热分析仪测试,选用空气气氛,升温速率为 / .,陶瓷具有很高的室温强度和断裂韧性而引起结果与讨论了人们的广泛关注,尤其是近年来发展起来的陶瓷. 锆液不同浓度对氧化锆粉体相结构的影响更为引人注目.因此深入研究制备方法即共沉淀条选用掺钇%的锆液进行实验,沉淀物经过件对相结构的影响,对于获得稳定四方相的氧滤、洗涤后, 保温,煅烧制备含钇的氧化铺化锆粉体是至关重要的】.粉体,所制备的粉体进行分析,分析结果如表实验和图所示.. 原料表锆液浓度对氧化锆相结构的影响采用工业级氯氧化锆, 、 : 氨水和纯度 . % , .. 实验流程. . 首先按实验设计的条件制备要求浓度的氯氧化锆溶液.. . 按实验要求的掺钇摩尔比如 % ,即,:的摩尔比为 :将钇溶解于所制备的锆液中.. . 添加少量表面活性剂进入锆液中.收稿日期: ? ?作者简介:陈爱东一 ,女,广东封开人,广东肇庆风华电子工程开发有限公司企管部工程师,研究方向为新型电子元件与材料.维普资讯 ////. 琼州大学学撤第卷从表的数据中町以看出,随着 , 掺入量的增多,四方相含量逐渐增加, , 掺入量过少,无法将氧化锆全部稳定为四方相结构.从图的【抖线上还可以看出,当没有添加 , 时,只有单斜的衍射峰,即合成的粉体没有四方相,当 , %≥ %时,单斜捆的衍射峰逐渐减弱,四方相的衍射峰逐渐增强,只有当 , %≥ %,才可以合成%四方相.综合以上分析,我们确定当锆液为 . / ?一时,要获得四方相,需掺入%的 , . . 煅烧温度对氧化锆相结构的影响选取掺 %浓度为 . / 的氧氯化图不同锆液浓度的 ? :粉的图锆溶液进行实验,制得的沉淀物煅烧不同的温度,保温 ,煅烧后样品经和分析,从而研究煅从表的数据和图的曲线中可以看出,烧温度对掺钇氧化锆粉体相结构的影响,结果见表随着锆液浓度的增加,单斜相的主峰逐渐增加,表明、图 .单斜相含量增多,四方相含量减少,当 ,浓度高表煅烧温度对? %的影响于 . / 时,开始出现单斜相.因此,要制备%四方相氧化锆, ,浓度要低于 . / .. 掺钇浓度对氧化锆粉体相结构的影响选取不同钇含量的浓度为 . / 的锆液进行实验,制备的粉体经【煅烧温度的影响见表 ,煅烧后的粉体经分析,结果如表和图所示.表不同钇含量的氧化锆相分析结果. 一.\ \ .图 ./ % : 制备的锫粉的热分析图从表的数据中可以看出,粉体在【以上温度范围内已经完全合成四方相的氧化锆.另外,从制得的沉淀的差热分析曲线图上可以看出图 .【时由从非晶态向晶态转变的反应已经完全.对于批量生产,可以选择 ~ ℃范围内煅烧.. 溶液值对相结构的影响研究了在不同值下,合成氧化锆粉体的四方相含量的变化,表给出了含钇%浓度为 . / 的锆溶液在不同值下的四方相含量,其图不含钇含量的 :粉体的图一衍射图见图 .。

pH值对Bi-YIG纳米颗粒尺寸的影响秋艳鹏;张溪文;韩高荣【期刊名称】《稀有金属材料与工程》【年(卷),期】2006(35)A02【摘要】用共沉淀法制备了铋掺杂的钇铁石榴石(Bi-YIG)纳米颗粒。

选择pH值分别为9,10,11和12进行沉淀。

通过透射电镜(TEM)观察纳米颗粒的大小、分布,以及前驱体的结构,发现颗粒的尺寸随着pH值的增大而减小,当pH为12时达到最小,粒径在10 nm左右;前驱体的结构在pH值等于9,10和11时成网络状,并随着pH 值的增大网络越来越连续,当pH值等于12时前驱体为一个个分散的颗粒。

通过对前驱体结构的分析,分别从热力动力学和胶体化学两方面推测了pH值对颗粒大小及尺寸影响的机理。

对不同pH值下制备的Bi-YIG纳米颗粒做了X射线衍射(XRD),并分析了pH值对石榴石相合成的影响。

【总页数】4页(P190-193)【关键词】YIG;pH;共沉淀;纳米;磁光材料【作者】秋艳鹏;张溪文;韩高荣【作者单位】浙江大学硅材料国家重点实验室【正文语种】中文【中图分类】TG146.4【相关文献】1.pH值对化学镀纳米铜膜工艺和晶粒尺寸的影响 [J], 石高亮;周亚国;董衍林2.前驱体溶液配比及pH值对凝胶-燃烧合成纳米MgO颗粒的影响 [J], 许前丰;严有为3.pH值和阴离子对吡啶2,6-二羧酸在金纳米颗粒表面的增强拉曼散射的影响 [J], 罗伟琪;成汉文;宦双燕;温国丽;陈媛媛;沈国励;俞汝勤4.纳米尺寸的聚丙烯酸银对体系pH值的响应行为 [J], 郑雪琳;翁家宝;颜志森;刘成峰;孙萃玉5.魔芋葡甘聚糖和壳聚糖-富里酸纳米颗粒组成的pH值响应性水凝胶的制备 [J], 陈晓涵;庞杰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。