纳米粉末的制备方法

.化学制备法1.1化学沉淀法沉淀法主要包括共沉淀法、均匀沉淀法、多元醇为介质的沉淀法、沉淀转化化、直接沉淀法[2]等。

1.11共沉淀法在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂，使金属离子完全沉淀的方法称为共沉淀法。

共沉淀法可制备BaTiO3[3-5]、PbTiO3[6]等PZT系电子陶瓷及ZrO2[7,8]等粉体。

以CrO2为晶种的草酸沉淀法，制备了La、Ca、Co、Cr掺杂氧化物[9]及掺杂BaTiO3等。

以Ni(NO3)2·6H2O溶液为原料、乙二胺为络合剂，NaOH为沉淀剂，制得Ni(OH)2[10]超微粉，经热处理后得到NiO超微粉。

与传统的固相反应法相比，共沉淀法可避免引入对材料性能不利的有害杂质[11]，生成的粉末具有较高的化学均匀性，粒度较细，颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。

1.12均匀沉淀法在溶液中加入某种能缓慢生成沉淀剂的物质，使溶液中的沉淀均匀出现，称为均匀沉淀法。

本法克服了由外部向溶液中直接加入沉淀剂而造成沉淀剂的局部不均匀性。

本法多数在金属盐溶液中采用尿素热分解生成沉淀剂NH4OH，促使沉淀均匀生成。

制备的粉体有Al、Zr、Fe、Sn的氢氧化物[12-17]及Nd2(CO3)3[18,19]等。

1.13xx沉淀法许多无机化合物可溶于多元醇，由于多元醇具有较高的沸点，可大于100°C，因此可用高温强制水解反应制备纳米颗粒[20]。

例如Zn(HAC)2·2H2O溶于一缩二乙醇(DEG)，于100-220°C 下强制水解可制得单分散球形ZnO纳米粒子。

又如使酸化的FeCl3---乙二醇---水体系强制水解可制得均匀的Fe(III)氧化物胶粒[21]。

1.14沉淀转化法本法依据化合物之间溶解度的不同，通过改变沉淀转化剂的浓度、转化温度以及表面活性剂来控制颗粒生长和防止颗粒团聚。

例如：以Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O为原料，分别以Na2CO3、NaC2O4为沉淀剂，加入一定量表面活性剂，加热搅拌，分别以NaC2O3、NaOH为沉淀转化剂，可制得CuO、Ni(OH)2、NiO超细粉末[22]。

实 验 2 ZnO 纳米粉体材料的制备（一）实验类型：综合性（二）实验类别：设计性实验（三）实验学时数：16（四）实验目的（1）掌握沉淀法制备纳米粉体的工作原理。

（2）了解X-射线粉末衍射仪鉴定物相的原理。

（五）实验原理纳米ZnO 是一种新型高功能精细无机材料, 其粒径介于1～ 100 nm 之间，又称为超微细ZnO 。

由于颗粒尺寸的细微化，使得纳米ZnO 产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等，因而使得纳米ZnO 在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊的性能, 主要用来制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。

合成纳米ZnO 的方法有多种，沉淀法工艺简单,成本低, 便于实现工业化生产。

合成纳米ZnO 的方法有多种，本实验采用化学沉淀法是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后，于一定条件下生成沉淀从溶液中析出，将阴离子洗去，经分离、干燥、热处理后，得到纳米氧化锌。

该方法操作简单，对设备和技术要求不太苛刻，产品纯度高，不易引入杂质，成本低。

X-射线粉末衍射仪是分析材料晶体结构的重要工具。

晶体的Ｘ射线衍射图象实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。

由于每一种结晶物质，都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)数目及位置等，而晶体物质的这些特定参数，反映在衍射图上机表现出衍射线条的数目、位置及相对强度各不相同。

因此，每种晶态物质与其Ｘ射线衍射图之间有着一一对应的关系。

任何一种晶态物质都有自己独立的Ｘ射线衍射图，不会因为他种物质混聚在一起而产生变化。

这就是Ｘ射线衍射物相定性分析的方法的依据。

根据粉体X-射线衍射图得到的相关数据，利用谢乐公式（如下），可以计算纳米粒子的晶粒尺寸。

0.89cos D λβθ=（λ为X 射线的波长，β为最强峰的半峰宽，θ 为衍射角）（六）实验内容1. 制备以Zn(NO 3)2·6H 2O 与NH 4HCO 3为原料，聚乙二醇（PEG 600）为模板剂，采用直接沉淀法将制得的沉淀，洗涤后经煅烧制备纳米ZnO 。

纳米粉体的制备方法一、纳米粉体应具备的特性1、化学成分配比准确：尽量符合化学计量，避免烧结出现液相或阻碍烧结；2、纯度高：出现液相或影响电性能；3、成分分布均匀：尤其微量掺杂；4、粒度要细，尺寸分布范围要窄；结构均匀，密度高；5、无团聚体：软团聚，硬团聚。

二、制备方法分类化学法化学法是指通过适当的化学反应，从分子、原子、离子出发制备纳米物质，它包括化学气相沉积法、化学气相冷凝法、溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。

化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法，该方法是在一个加热的衬底上，通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程，该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。

该法具有均匀性好，可对整个基体进行沉积等优点。

其缺点是衬底温度高。

随着其它相关技术的发展，由此衍生出来的许多新技术，如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。

化学气相冷凝法(CVC)主要通过有机高分子热解获得纳米粉体，具体过程是先将反应室抽到或更高真空度，然后注入惰性气体He，使气压达到几百帕斯卡，反应物和载气He从外部系统先进入前部分的热磁控溅射CVD装置由化学反应得到反应物产物的前驱体，然后通过对流达到后部分的转筒式骤冷器，用于冷却和收集合成的纳米微粒。

化学沉淀法是在金属盐类的水溶液中控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应，产生水合氧化物或难溶化合物，使溶液转化为沉淀，然后经分离、干燥或热分解而得到纳米级超微粒。

化学沉淀法可分为直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法和醇盐水解沉淀法。

物理法早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎，如低温粉碎法、超声波粉碎法、冲击波粉碎法、蒸气快速冷却法、蒸气快速油面法等等。

近年来发展了一些新的物理方法，如旋转涂层法将聚苯乙烯微球涂敷到基片上，由于转速不同，可以得到不同的空隙度．然后用物理气相沉积法在其表面上抗积一层膜，经过热处理，即可得到纳米颗粒的阵列。

制备高纯纳米氧化铝粉体的方法高纯纳米氧化铝粉体的制备方法有很多，大致可分为固相法、液相法、气相法等。

各种方法都有其一定优势，但是也存在不足，因此一般根据实际产品要求来选择不同的制备方法。

1.固相法固相法主要是将铝或铝盐研磨煅烧，发生固相反应后直接得到纳米氧化铝的方法。

该法可分为：机械粉碎法、固相反应法；机械粉碎法是用各种超细粉碎机将原料直接粉碎成超细粉。

常见的超细粉碎机有：球磨机、行星磨、塔式粉碎机和气流磨粉碎机等；应用较多的是球磨机，但该法很难使粒径达到100nm以下。

固相法制备超细粉比较简单，但是生成的粉体容易产生团聚并且粉末粒度不易控制。

固相反应法又可大致化学溶解法、非晶晶化法、燃烧法。

a)化学溶解法化学溶解法主要包括碳酸铝铵热解法、喷雾热解法、铵明矾热解法三种；铵明矾热解法是通过用硫酸铝铵与硫酸铵反应制得明矾，再根据产品纯度要求再多次重结晶精制，最后将精制的铵明矾加热分解成Al2O3,其反应过程为: 2Al(OH)3+3H2SO4 → Al2(SO4)3 + 6H2O Al2(SO4)3 + (NH4)2SO4 + 24H2O → 2NH4Al(SO4)2·12H2O 2NH4Al(SO4)2·12H2O → Al2O3 + 2NH3 + 4SO3 + 13H2O 煅烧过程收集的炉气可制成硫酸铵循环使用。

该方法工艺简单，但由于生产周期长，难于应用于实际规模化生产。

对铵明矾热解法改进后形成了碳酸铝铵热解法，通过前驱体NH4AlO(OH)HCO3的合成和热解得到高纯度超细氧化铝。

李江[6]等应用分析纯硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料，采用湿化学法制备单分散超细NH4Al2(OH)2CO3先驱沉淀物,在1100℃下灼烧得到平均粒径为20nm的α-Al2O3纳米粉体。

该方法不产生腐蚀性气体，无热分解时的溶解现象，有利产品粒径的控制并且能简化操作，适合于工艺化生产。

喷雾热解法是将金属盐溶液以雾状喷入高温气氛中，从而使其中的水分蒸发，金属盐发生分解，析出固相，直接制备出纳米氧化铝陶瓷粉好方法。

纳米制剂的制备方法
一、超声破壁法
超声破壁法是近年来常用的方法，它可以有效地将大分子分散为小分子或微粒，从而制备出多形态的纳米制剂。

自然物质，如蛋白质、碳酸钙、核酸等，均可经过微泡的力的作用被有效的破碎，从而制备出纳米级的粉末。

二、溶剂萃取法
溶剂萃取法是具有较好的灵敏性的一种方法，它可以有效地将物质从其他物质或介质中萃取出来，并在合适的溶剂中形成纳米尺度的粒子，从而制备出纳米制剂。

此种方法在制备有机溶剂中有较好的应用，从而实现了微米以下尺度的分散，以及纳米级分散机理的控制。

三、螺旋分离法
螺旋分离法是一种中立性的分离方法，它利用螺旋分离的方式将颗粒物质，如石英砂，用与溶体同量的乙醇和水完全混合，在乙醇和水的作用下，石英砂颗粒被混合物完全分离出来，从而制备出纳米粒子制剂。

汤黎辉,张群飞,马金明,肖长江,栗正新(河南工业大学材料科学与工程学院,郑州450001)BaTiO 3纳米粉体的合成方式及合成粉末的样本表征,采取水热法合成方法,合成得到钛酸钡。

通过X 射线衍射、扫描电子显微镜表征手段以及JADE 、Origin 等软件的分析,得出其物相、晶体结构、颗粒大小以及外观形貌。

经过实验,使用水热法合成方式,能够制备出高品质的钛酸钡纳米粉末。

结果表明:用水热法得到了纯的钛酸钡粉体,粉体的晶粒大小较均匀,晶粒尺寸约为39.51nm,粉体的晶体结构为四方结构,形貌为类球形。

;纳米粉体;水热法;晶体结构;晶粒尺寸由于具有出色的介电性能，钛酸钡（BaTiO 3）已经成功地发展出了各种电子器件，如多层陶瓷电容器、正温度系数热敏电阻、动态随机存储器、声呐传感器、压电换能器以及各种光电子元件，从而在电子领域发挥着重要的作用，并且已经成为电子陶瓷领域的主要原材料[1,2]。

目前制备钛酸钡粉体最常用的方法主要有固相法、共沉淀法、微乳液合成方法、水解溶胶-凝胶法等。

固相法作为一种传统的合成工艺，具有制备产率高，操作简单等优点，但是，这种合成方法在制备过程中存在合成温度高、合成的粉体颗粒粗大、较高的杂质含量以及组分均匀度不高等缺点，一般作为低端产品合成时的首选工艺。

共沉淀法制备钛酸钡粉体难以形成均匀的沉淀物，而且颗粒容易团聚，粒径分布宽，产品质量不稳定[3]。

微乳液合成方法制备产物需要大量助剂、改性剂和有机剂，导致成本较高，而且还易引入杂质且产能有限，所以该合成方法目前还没有被广泛的使用，仅仅处于实验室研究中[4]。

凝胶法虽然可行，但由于技术复杂、时间较久，使得它的水解效果不易掌握。

相比之下，水热法更加经济实惠，可以在较短的时间内完成钛酸钡的生产，同时也能够保证产品的质量，能够满足更严格的质量标准[5]。

水热法合成粉体，能够在低温水溶液中得到分散性好的BaTiO 3超细粉体，合成的粉体晶粒发育比较完整，并且在水热法实验过程中，不需要经历高温的煅烧以及后期的球磨过程，进而可以避免了杂质的引入和球磨对粉体结构的破坏，从而有效地消除了杂质及其他形态问题，故文章实验采用水热法制备BaTiO 3纳米粉体，并对其进行深入研究。

纳米材料在化工领域中的应用一、引言纳米科技是21世纪最具前景的领域之一，其应用范围涵盖医疗、电子、材料等多个领域。

其中，在化工领域中，纳米材料也得到了广泛的应用。

本文将从纳米材料的定义、制备方法以及在化工领域中的应用等方面进行详细阐述。

二、纳米材料的定义纳米材料是指粒径在1-100nm之间的物质，其特殊的物理和化学性质使其在许多领域中都具有重要的应用价值。

与传统材料相比，纳米材料具有更大的比表面积和更高的活性。

三、纳米材料的制备方法1. 气相法：通过气相反应制备纳米粉末或薄膜，常见的气相法有物理气相沉积（PVD）和化学气相沉积（CVD）等。

2. 溶液法：通过溶液反应制备纳米粒子或薄膜，常见的溶液法有溶胶-凝胶法、微乳液法和水热合成法等。

3. 机械法：通过机械力作用制备纳米粉末或薄膜，常见的机械法有球磨法、高能球磨法和喷雾干燥法等。

四、纳米材料在化工领域中的应用1. 催化剂：纳米材料具有更高的比表面积和更高的活性，因此在催化剂领域中得到了广泛的应用。

例如，纳米铜、纳米镍等金属材料可以作为氢化反应催化剂；纳米氧化铝、纳米二氧化钛等无机材料可以作为光催化剂。

2. 涂料：由于纳米材料具有较高的比表面积和更好的分散性，因此可以增强涂料的耐候性、耐腐蚀性和抗污染性。

例如，将纳米二氧化硅添加到涂料中可以增强其耐候性；将纳米银添加到涂料中可以增强其抗菌性能。

3. 聚合物复合材料：将纳米材料与聚合物相结合可以改善聚合物的力学性能和导电性能。

例如，将碳纤维与碳纳米管复合可以制备出高强度、高导电性的材料。

4. 燃料电池：纳米材料可以作为燃料电池的催化剂和电极材料。

例如，将纳米铂作为燃料电池催化剂可以提高其效率和稳定性；将纳米碳管作为电极材料可以提高其导电性能。

5. 纳米吸附剂：由于纳米材料具有较高的比表面积和更好的吸附性能，因此可以制备出高效的吸附剂。

例如，将纳米氧化铁作为吸附剂可以去除水中的重金属离子；将纳米硅胶作为吸附剂可以去除空气中的有害气体。

纳米硅微粉生产工艺纳米硅微粉是一种具有广泛应用潜力的新材料，它具有较高的比表面积、优良的热稳定性、优异的电学性能和机械性能等特点，适用于能源存储、电池电容材料、催化剂、材料强化和先进的纳米器件制备等领域。

纳米硅微粉的生产工艺主要采用物理方法，包括溶胶-凝胶法、气相法和磁性造粒法。

溶胶-凝胶法是纳米硅微粉生产中常用的方法之一。

该方法的基本原理是通过控制凝胶的形成和成熟，使其具有均匀的粒子尺寸和较高的纯度。

首先，将硅源和溶剂溶解在一起形成溶胶，然后通过加热或加入催化剂使溶胶发生凝胶反应，形成凝胶。

最后，将凝胶进行干燥和煅烧处理，使其形成纳米硅粉末。

溶胶-凝胶法的优点是工艺简单、操作灵活，可以控制纳米硅微粉的尺寸和形貌。

气相法是另一种常用的纳米硅微粉生产工艺。

该方法通过控制气相中硅源的蒸发和气相条件，使其在气相中形成纳米硅微粉。

通常使用化学气相沉积法和热蒸发法进行制备。

化学气相沉积法是将硅源和载气混合，通过化学反应在气相中形成纳米硅。

热蒸发法是将硅源加热至高温，使硅源蒸发并在气相中迅速冷却凝固，形成纳米硅微粉。

气相法制备的纳米硅微粉具有较高的纯度、比表面积和尺寸均一性。

磁性造粒法是一种特殊的纳米硅微粉生产工艺，主要应用于特殊要求的材料。

该方法是通过在磁场作用下将纳米硅颗粒吸附在磁性氧化物微粒上，再进行热处理、冷却和超声处理等加工工艺，形成具有一定尺寸和形貌的磁性纳米硅微粉。

磁性造粒法制备的纳米硅微粉可以应用于磁性材料、生物医学和环境保护等领域。

总的来说，纳米硅微粉的生产工艺包括溶胶-凝胶法、气相法和磁性造粒法等。

不同的工艺方法适用于不同的要求和应用领域。

未来，随着纳米技术的不断发展，纳米硅微粉的生产工艺将进一步完善，以满足不同领域对纳米硅微粉的需求，推动纳米硅微粉的应用和发展。