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第八章-核磁共振波谱法讲课教案

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《核磁共振波谱法》PPT课件

《核磁共振波谱法》PPT课件

采样间隔
扫描次数
选择适当的采样间隔，以确保谱图的准确 性和分辨率。
增加扫描次数可以提高谱图的信噪比，但 也会增加实验时间。因此，需要权衡信噪 比和实验时间，选择适当的扫描次数。
定性分析与定量分析
定性分析
通过比较已知样品和未知样品的NMR谱图，确定未知样品的组成和结构。
定量分析
通过测量样品中不同组分的峰面积或峰高，计算各组分的含量。需要建立标准 曲线或使用内标法进行定量分析。
样品稳定性
确保样品在NMR实验过程中保 持稳定，避免由于化学变化导 致谱图失真。
样品溶剂
选择适当的溶剂，以保证样品 的溶解和稳定性，同时避免对
NMR谱图产生干扰。
实验参数的选择与优化
磁场强度
脉冲宽度
根据实验需求选择适当的磁场强度，以提 高检测灵敏度和分辨率。
选择合适的脉冲宽度，以获得最佳的信号 强度和分辨率。
《核磁共振波谱法》ppt课件
汇报人：可编辑 2024-01-11
目录
• 核磁共振波谱法概述 • 核磁共振波谱法的基本原理 • 核磁共振波谱仪 • 核磁共振波谱法的实验技术 • 核磁共振波谱法的应用实例
01
核磁共振波谱法概述
定义与原理
定义
核磁共振波谱法是一种利用核磁共振现象进行物质结构和动力学研究的分析方法 。
化学位移是由于不同化学环境中的原子核受到不 同程度的磁场扰动，导致其能级分裂的差异。
通过测量化学位移，可以推断出原子核所处的化 学环境，进而确定分子的结构。
耦合与裂分
当两个或多个相邻的原子核相互作用 时，它们之间的能级会发生耦合，导 致谱线裂分。
通过分析裂分的谱线，可以进一步解 析分子内部的相互作用和结构信息。

核磁共振波谱法

核磁共振波谱法

五、NMR 进展
1 仪器向更高的磁场发展，以获得更高的灵敏度和分辨率， 现已有500MHz、600MHz，甚至1000MHz的超导谱仪。 2 实现了二维核磁共振谱以及三维和多维核磁共振谱、多量子 跃迁等NMR新测定技术，在归属复杂分子的谱线方面非常有用。
3 固体高分辨NMR技术，HPLC-NMR联用技术，碳、氢以外 核的研究等多种技术的实现大大扩展了NMR的应用范围。 4 核磁共振图像技术等新的分支学科出现，可无损伤测定和观 察物体以及生物活体内非均匀体系图像，在许多领域有广泛 应用，也成为当今医学诊断的重要手段。
例子
1 1 , 1 H , 136 C,199 F,157 N 2 3 11 35 5 17 I , 5 B, 17 Cl,I , 8 O 2 2
12 6
0 1，2，3„„
C, 8 O,
14 7
16
32 16
S
10
I 1, 1 H1 ,
2
N,I 3, 5 B
讨论:
(1) I=0 的原子核 16 8O； 12 6C； 22 16S等 ，无自旋， 没有磁矩，不产生共振吸收
的核数目仅比高能级的核数目多出16/1,000,000 ！仅基
于数目微小的差异的吸收，因而灵敏度低。 ②当低能级的核吸收了射频辐射后，被激发至高能级， 同时给出共振吸收信号。但随实验进行，只占微弱多数 的低能级核越来越少，最后高、低能级上的核数目相 等——饱和——体系净吸收为0——共振信号消失！ 幸运的是，上述“饱和”情况并未发生！
m=+1/2，磁能级较低
E 1
2
h B0 4
与外加磁场方向相反， m=-1/2，磁能级较高
E 1
2
h B0 4

波谱分析核磁共振PPT讲稿

波谱分析核磁共振PPT讲稿

• 在分子体系中，同种核所处的化学环境不同，核外电子云
密度不同，产生的屏蔽作用就不同，处于不同化学环境的 同种核的共振频率不同。
• 由于核周围分子环境不同而使其共振频率发生位移的现象
叫做化学位移。
H0 (1 ) 2
σ为原子核的屏蔽常数（数值为10-5数量级）
例：乙醇的分子式中有三种不同化学环境的氢核，甲基（-
3.影响化学位移的因素
•核外电子云密度的影响-电负性的作用
与质子相连元素的电负性越强，吸电子作用越强，价电 子偏离质子，屏蔽作用减弱，化学位移较大，信号峰在 低场出现。
磁的各向异性效应
质子在分子中所处的空间位置不同，屏蔽 作用的不同的现象称为磁各向异性效应。 在外磁场作用下，环电子流所产生的感应 磁力线是闭合的，与外磁场反向的磁力线 部位起屏蔽作用，而同向的磁力线部位起 去屏蔽作用。
三、化学位移
在有机化合物中，各种氢核 周围的电子云 密度不同（结构中不同位置）共振频率有 差异，即引起共振吸收峰的位移，这种现 象称为化学位移。
但V0与H0有关，不同的仪器测得的数据难 以比较，故需引入化学位移的概念。
1.屏蔽效应产生化学位移
核外电子云在外磁场的作用下，倾向于在垂直磁场的 平面里作环流运动，从而产生一个与外磁场反向的感 应磁场，因而核实际所受到的磁场强度减弱。
波谱分析核磁共振课件
概述
• 核磁共振谱（NMR）与红外、紫外一样，都属于吸收光谱。
• 红外光谱是由分子的振动和转动能级的跃
迁产生的吸收光谱
• 紫外-可见吸收光谱来源于分子的电子能级
间的跃迁
• 核磁共振是分子中原子核自旋能级的跃迁
产生的吸收光谱。
• 在NMR中电磁辐射的频率为兆赫数量级，

仪器分析第8章核磁共振PPT

仪器分析第8章核磁共振PPT
12
8.2.1 原子核的磁性
原子核组成(质子数p与中子数n)与自旋量子数I 的经验规则：
•p与n同为偶数，I = 0。如 12C, 16O, 32S等。 •p + n =奇数，I =半整数(1/2, 3/2等)。 如 1H, 13C, 15N, 17O, 31P等。 p与n同为奇数，I =整数。如2H, 6Li等。
38
2、化学位移产生原因及其表示方法
原因：分子中的原子核处在核外电子氛围中，电
子在外加磁场的的作用下产生次级磁场，该原子
核受到了屏蔽：
B B 0B 0(1)B 0
B为核实际受到的磁场， -由电子云密度决定的 屏蔽常数，与化学结 构密切相关．
= [(1-) B0]/ 2
即：1H核所处的化学环境不同，不同， 也不同。
➢总之，无论从何种模型看，核在 磁场中都将发生分裂，可以吸收一 定频率的辐射而发生能级跃迁．
27
8.2.4 不同核的NMR
核 天然同位素
存在比(%)
1H
99.98
13C
1.1*
19F
100
31P
100
14N
99.63
15N
0.37*
17O
0.037*
*天然丰度越低，测定越困难。
B0 = 2.35T E(J) (MHz)
或 0
2
B0
25
此式与量子力学模型导出的式子完全相 同．0称为进动频率．在磁场中的进动核有 两个相反方向的取向，可通过吸收或发射能 量而发生翻转，见下右图．
26
8.2.3 经典力学-进动模型(precession)
终于明白了!
核磁共振的产生：当电 磁波发生器的发射频率 与进动核的进动频率完 全一致时，进动核会吸 收电磁波能量。即两者 共振时产生吸收。

核磁共振波谱法培训课件

核磁共振波谱法培训课件
1，2，3… 2H, 14N, 58Co, 10B
质子数p, 中子数n
•pI与n0同的为核偶为数磁，性I核= ，0。这可如类以原1产2C子生,核16N的OM,核3R2电S信等荷号分。。布可看作一 •p如I+=n01=的H奇,核1数3为C，,非15IN磁=,半性1整7O核数,个，31(椭P无1吸等/圆2N收,。体M3复/，2R杂等电信，)荷号。研分。究布应不用均较匀少，；共振 •p与n同为奇数，I =整数。如2H, 6Li等。
文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。
第一节 概论
一、 核磁共振(NMR)波谱的产生
➢核磁共振(NMR):原子核在磁场中吸收一定频率的电磁波，而发生自 旋能级跃迁的现象。
1
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核磁共振波谱仪
m=2
H0
m=1
m=0
m=0
m= -1
m=-1/2
m= -1
m= -2
I=1/2
I=1
I=2
9
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❖ 若无外磁场，由于核的无序排列，不同自旋方向的 核不存在能级差别。
❖ 磁性核放入磁场中，出现与磁场平行（低能量）和 反平行（高能量）两种能量状态，能量差E=h。
7
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图示：磁性核在外加磁场中的行为
无外加磁场时，样品中的磁性核任意取向。 放入磁场中，发生空间量子化，核磁矩按一
定方向排列。
8
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核磁共振波谱法讲义课件

核磁共振波谱法讲义课件

环境科学中的应用
总结词
核磁共振波谱法在环境科学中也有重要的应 用。
详细描述
核磁共振波谱法可用于研究环境中的污染物 和天然有机物。通过测量水中、土壤中、大 气中有机污染物的核磁共振信号，核磁共振 波谱法能够提供关于污染物的种类、浓度和 分布的信息。此外，核磁共振波谱法还可用 于研究天然有机物（如腐殖质）的组成和降
多维核磁共振技术
多维核磁共振技术是一种通 过使用多个频率和磁场分量 来解析核磁共振信号的技术
。
通过多维核磁共振技术，可 以获得更丰富的化学位移信 息和耦合常数信息，从而更
好地解析分子结构。
多维核磁共振技术被广泛应 用于有机化学、材料科学等 领域，对于研究有机分子结 构、材料组成等具有重要意 义。
06 核磁共振波谱法实验操作演示
药物代谢与动力学研究
总结词
核磁共振波谱法在药物代谢与动力学研 究中具有广泛的应用。
VS
详细描述
核磁共振波谱法可用于研究药物在体内的 代谢过程和动力学行为，进而揭示药物的 作用机制和药效。通过测量药物分子在不 同时间点的代谢产物和浓度，核磁共振波 谱法能够提供关于药物吸收、分布、代谢 和排泄的重要信息，有助于新药开发和优 化治疗方案。
耦合常数
测量相邻原子核间自旋作用的强度和方向，揭示分子结构中的空间构型和相互作用。
04 核磁共振波谱法的实验技术应用
CHAPTER
有机化合物的结构鉴定
要点一
总结词
核磁共振波谱法是一种常用的实验技术，可用于有机化合 物的结构鉴定。
要点二
详细描述
核磁共振波谱法是一种基于核自旋磁矩的实验技术，通过 测量原子核在磁场中的共振频率来确定分子的结构。在有 机化合物的结构鉴定中，核磁共振波谱法可用于确定分子 中各原子的连接方式和化学环境，进而推断出分子的三维 结构。常见的核磁共振波谱法包括一维和二维核磁共振谱 ，其中二维核磁共振谱能够提供更丰富的结构信息。

现代仪器分析——核磁共振波谱法ppt课件

现代仪器分析——核磁共振波谱法ppt课件
• 相当于光谱仪器中的检测器。
探头
• 样品管座 发射线圈 接收线圈 预放大器 变温元 件
可编辑课件PPT
11
扫描单元
• 用于控制扫描速度、扫描范围等参数； • 一般为扫场模式。在一定范围内，通过扫描线圈
在外磁场上附加一个连续作微小变化的小磁场， 依次使不同共振位置的自旋核共振。射频接收器 会检测到信号的损失并放大记录下来。 • 连续波共振仪为单通道式共振仪，为得到较好的 谱图，许多次扫描累加，费时。
可编辑课件PPT
8
主要部件
磁铁：提供稳定均匀的外磁场
• 永久磁铁：<25kG，100MHz • 电磁铁：<25kG，100Mhz • 超导磁铁：可达100kG以上，>200MHz
– 铌－钛超导材料线圈，置于双层液氦杜瓦瓶 (外层装液氮)，逐步加上电流，达到要求后 撤去电源。
可编辑课件PPT
9
射频发射器
• 偶合是短程的
– 相互裂分的氢核间只 能间隔两到三个化学 键；
• 峰裂分的n + 1规律
可编辑课件PPT
17
五、应用
未知化合物1H NMR谱图的解析
解析步骤: ① 根据分子式计算不饱和度； ② 测量积分曲线每一个台阶的高度，折算成整数比，然后 折算成每组峰所对应的氢原子数； ③ 根据化学位移值、质子数目及峰裂分情况推测结构单元 ； ④ 计算剩余的结构单元的不饱和度； ⑤ 组合结构单元成为可能的结构式； ⑥ 对所有可能结构进行指认,排除比可能的结构； ⑦ 借助其它仪器分析法进行进一步确认。
CH3CH2I
CH2I
-CH3
TMS
8.0
7.0
6.0
5.0
4.0
3.0

第八章 核磁共振光谱法

第八章 核磁共振光谱法

01:59:34
下图直观地表示出了1H核的能级分裂：
01:59:34
可见，Δ E随着磁场强度H0改变。磁场强度增加，能 级差增加。
01:59:34
三、核磁共振条件
磁场中的自旋核受到电磁辐射照射，当电磁辐射的 能量等于跃迁能级差时，核吸收能量发生跃迁。 h ＝ ΔE
共振条件 (1) 核有自旋(磁性核)
= [（ H样 - HTMS) / HTMS] 106 (ppm)
01:59:34
(2) 为什么用TMS作为基准? a. 12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖 峰； b.屏蔽强烈，位移最大。与有机化合物中的质子峰 不重迭； c.化学惰性；易溶于有机溶剂；沸点低，易回收。
01:59:34
位移的表示方法
核磁共振吸收的观察方法
1.扫频法：固定磁场强度，改变电磁辐射照射频率； 2.扫场法：固定电磁辐射照射频率，改变磁场强度。
01:59:34
四、核磁共振波谱仪
1．磁铁：提供外磁场， 要求稳定性好，均匀。 永磁铁、电磁铁、超 导磁铁。60MHz、 100MHz，最好达到 800MHz。 2 ．射频振荡器：发 射一定频率的电磁辐 射信号。
由于屏蔽作用的存在，氢核产生共振需要更大的外 磁场强度（相对于裸露的氢核），来抵消屏蔽影响， 不同化合物在不同磁场下出峰。 这种由于各种氢核所处化学环境不同，而在不 同磁场强度区域（或不同频率区域）显示共振吸收 峰的现象称为化学位移。
01:59:34
二、化学位移的表示方法
(1)位移的标准 绝对值差异太小，约为百万分之十,难精确区别测量。 相对标准：四甲基硅烷 Si(CH3)4 （TMS）（内标） 规定： 化学位移 TMS=0 = [（ 样 - TMS) / TMS ] 106 (ppm)

核磁共振波谱分析学习教案

核磁共振波谱分析学习教案

第28页/共211页
第二十九页，编辑于星期二：七点 七分。
3） ,δ及Bo的关系
低频
高频
•屏蔽效应增强 ，共振信号移向高场，δ值减小
•去屏蔽效应增强 ，共振信号移向低场，δ值增大
屏蔽效应
高场
低频
δ
第29页/共211页
第三十页，编辑于星期二：七点 七分。
1.2.3 影响化学位移的因素
(1HNMR)
外 加磁场 中质子 的磁矩
m=-1/2
E
质 子 在 外 加 磁场中 两能级 与外加 磁场的 关系
高 低 自 旋 态 能量的 差值（ △ E ）
与 外 加 磁 场 的强度 成正比 。
h
B0
2
m=1/
2
第7页/共211页
第八页，编辑于星期二：七点 七分。
1.1.2 核磁共振的产生
1.核跃迁与电磁辐射
(3)照射频率与外磁场的比值


B
2
0
0
第2页/共211页
第三页，编辑于星期二：七点 七分。
1.1.1 原子核的自旋
1. 原子核的磁矩
原子核：
质子
中子
➢自旋角动量 P：
P
h
I ( I 1)
2
I: 自旋量子数，I=0，1/2, 1, 3/2,……
第3页/共211页
第四页，编辑于星期二：七点 七分。
= d + p + a + s
d：抗磁（diamagnetic）屏蔽的大小
p：顺磁（paramagnetic）屏蔽大小
a：相邻核的各向异性（anisotropic）的影响
s: 溶剂、介质等其他因素的影响

第八章核磁共振波谱法教案

第八章核磁共振波谱法教案

第第八八章章 核核磁磁共共振振波波谱谱法法一 ．教学内容1. 核磁共振波谱法的概念2. 核磁共振波谱法的基本原理（原子核的自旋和磁距、核磁共振的产生及相关表达式和意义、饱和与驰誉）3. 有机化合物的结构与质子核磁共振波谱（化学位移、自旋偶合与裂分、一级图谱与复杂图谱、化学交换、共振吸收强度）4. 有机化合物的结构与质子核磁共振波谱5. 核磁共振波谱仪6. 核磁共振波谱法的基本应用二．重点与难点1．核磁共振产生的条件及基本原理、表达式的意义2．影响化学位移地各种因素3．自旋偶合、裂分的机理4．一级图谱的裂分规律及应用5．图谱解析及结构分析三．教学要求1． 较牢固掌握核磁共振产生的条件及基本原理2． 较深入离解化学位移地概念、产生原因、表达式及影响因素3． 掌握某些常见基团的质子化学位移4．一般了解复杂图谱的概念、自旋体系的分类及复杂图谱的简化四．学时安排 3 学时第第一一节节 核核磁磁共共振振基基本本原原理理原原子子核核的的自自旋旋若原子核存在自旋，产生核磁矩：自旋角动量： 核磁矩I ：自旋量子数；h ：普朗克常数；核磁子b =eh /2M c 自旋量子数（I ）不为零的核都具有磁矩，原子的自旋情况可以用（I ）表征：质量数 原子序数 自旋量子数I偶数 偶数 0偶数 奇数 1，2，3….奇数 奇数或偶数 1/2；3/2；5/2…讨讨论论::1． I=0 的原子核 O (16)；C （12）；S （22）等 ，无自旋，没有磁矩，不产生共振吸收。

2． I=1 或 I >0的原子核I=1 ：2H ，14NI=3/2： 11B ，35C l ，79B r ，81B rI=5/2：17O ，127I 这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆体，电荷分布不均匀，共振吸收复杂，研究应用较少；3．Ｉ＝1/2的原子核 1H ，13C ，19F ，31P原子核可看作核电荷均匀分布的球体，并象陀螺一样自旋，有磁矩产生，是核磁共振研究的主要对象，C ，H 也是有机化合物的主要组成元素。

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1965年 --- 傅立叶变换谱学诞生
1970s --- 固体核磁、二维核磁、固体 魔角旋转技术（材料学）、核磁成像等
NMR — 概述
历史
1991年 --- Nobel Price（R.R.Ernst） 高分辨核磁共振分光法，成为有机物鉴定 和结构测定的重要手段。
NMR — 概述
NMR — 概述
象陀螺一样自旋，有磁矩产生，是核磁共振 研究的主要对象。
原子核的磁矩
原子核当作自旋运动时,电荷也围绕着旋转 轴旋转,产生循环电流,也就会产生磁场，常 用核磁矩µ表示：
μ=γP γ －磁旋比：核磁矩与核的自
旋角动量的比值。 P 角动量
核磁共振 – 能级分裂
无外磁场时—核自旋取向
任意
有外磁场时—核自旋取向数（量子力学理论）２I + 1
2002 年的诺贝尔化学奖之一半授予了Kurt Wüthrich 博士,以表彰他在应用核磁共振技 术获得生物大分子三维结构方面所做出的卓 越贡献。
http :/ / www. mol. biol. ethz. ch/ wuthrich/ people/ kw/ cv2en. html
The Nobel Prize in Chemistry 2002
NMR — 原理
自旋核在磁场中的行为 化学位移及影响因素 自旋偶合及自旋裂分
原理—自旋核在磁场中的行为
核的自旋 核磁共振 弛豫过程
原子核的磁性质
原子核是带电的粒子，大多数原子核都围绕某个轴自 身做旋转运动称自旋运动。有机械旋转，就有角动量 产生。方向服从右手螺旋定则,与自旋轴重合.
原子的自旋情况可以用自旋量子数（I）表征,自旋 量子数（I）不为零的核都具有磁矩
biological macromolecules"
John B. Fenn
1/4 of the prize
USA
Virginia Commonwealth University Richmond, VA, USA
Koichi Tanaka
1/4 of the prize Japan Shimadzu Corp. Kyoto, Japan
b. 1938
NMR — 概述
诺贝尔获奖者的贡献
2003年10月6日，瑞典卡罗林斯卡医学院宣布， 2003年诺贝尔生理学或医学奖授予美国化学家-{zh-tw: 保罗·劳特伯;zh-cn:保罗·劳特布尔}-（Paul C. Lauterbur）和英国物理学家彼得·曼斯菲尔德（Peter Mansfield），以表彰他们在医学诊断和研究领域内所 使用的核磁共振成像技术领域的突破性成就。
将这种技术用于人体内部结构的成像，就产生出一种革命 性的医学诊断工具。极大地推动了医学、神经生理学和认知 神经科学的迅速发展。
NMR — 概述
核磁共振成像的“核”指的是
氢原子核，因为人体的约70%是
由水组成的，NMRI即依赖水中
氢原子。当把物体放置在磁场中，
用适当的电磁波照射它，使之共
振，然后分析它释放的电磁波，
"for the development of methods for identification and structure analyses of biological macromolecules"
"for their development of soft desorption ionisation methods for mass spectrometric analyses of
每一个自旋取向代表原子核的某一特定能级，用磁
量子数m = I, I-1, … , -I，
例如: 氢核（I=1/2），两种取向（两个能级）：
原子核的自旋 (表9-1)
自旋角动量：
h 2
I(I 1)
I：自旋量子数 h：普朗克常数
质量数 原子序数 偶数 偶数 偶数 奇数 奇数 奇数或偶数
自旋量子数I 0 1，2，3…. 1/2；3/2；5/2….
核的自旋
1． I=0 的原子核 O (16)；C（12）；S（22）等 无自旋，没有磁矩，不产生共振吸收。
2． I=1 或 I >１的原子核 I=1 ：2H，14N I=3/2： 11B，35Cl，79Br，81Br I=5/2：17O，127I
这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆体，电 荷分布不均匀，共振吸收复杂，研究应用较少。
核的自旋
3．I＝1/2的原子核： 1H，13C，19F，31P 原子核可看作核电荷均匀分布的球体，并
就可以得知构成这一物体的原子
核的位置和种类，据此可以绘制
成物体内部的精确立体图像。通
过一个磁共振成像扫描人类大脑
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
获得的一个连续切片的动画，由
头顶开始，一直到基部。
人脑纵切面的核磁共振成像
NMR — 概述
历史
1946年 --- Bloch (Stanford U.) & Purcell (Harvard U.) 观察到核磁共振现象
b. 1917
b. 1959
Kurt Wüthrich
1/2 of the prize
Switzerland
Eidgenössische Technische Hochschule (Swiss Federal Institute of Technology) Zurich, Switzerland; The Scripps Research Institute La Jolla, CA, USA
第八章-核磁共振波谱法
NMR — 概述
核磁共振成像（Nuclear Magnetic Resonance Imaging)， 是利用核磁共振（nuclear magnetic resonnance，简称NMR ）原理，依据所释放的能量在物质内部不同结构环境中不同 的衰减，通过外加梯度磁场检测所发射出的电磁波，即可得 知构成这一物体原子核的位置和种类，据此可以绘制成物体 内部的结构图像。
1948年 --- 建立核磁弛豫理论 1950年 --- 发现化学位移和偶合现象
NMR — 概述
历史
1951年 --- Arnold 发现乙醇的核磁 共振信号3组峰
1952年 --- Nobel Price ( 物理）
NMR — 概述
1956年 --- Varian公司第一台高分辨 核磁共振波谱仪