土壤全氮测定法（半微量开氏法）半微量开氏法）
原理： 1 原理：样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。
2 仪器设备：万分之一分析天平；BüCHI B-339 全自动开氏定氮仪及其消煮设备；
3 试剂
3.1盐酸：分析纯，0.01 mol·L -1 盐酸标准溶液；
3.2 氢氧化钠：工业用或化学纯，10 mol·L -1 氢氧化钠溶液；
3.3 加速剂：100g 硫酸钾（化学纯），10g 五水合硫酸铜（化学纯），1g 硒粉与研钵中研细，必须充分混合均匀。
3.4浓硫酸（分析纯）
4. 测定步骤
4.1 土样消煮
4.1.1 称取风干土样（通过0.25mm 筛）1.000g ，送入干燥的三角瓶底部，加少量无离子水（约1ml）湿润土样后，加入2g 加速剂和5ml 浓硫酸，摇匀。静置一晚上。将消煮瓶置于消煮炉上，用小火（2 档）加热，待瓶内反应缓和时（约10～15min），加强火力使消煮的土液保持微沸（4～5 档），消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3 处冷凝回流为宜。加热温度不宜过高，以防铵盐受热分解，导致氮素损失。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h。消煮完毕，冷却，待蒸馏。在消煮土样的同时，做两份空白及国标测定。
4.2 氨的蒸馏
4.2.1 蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗净。
4.2.2 待消煮液冷却后，BüCHI B-339 全自动开氏定氮仪测定。用仪器参数设置：NaOH：40ml，H3BO3 60ml，0.01 mol·L 盐酸标准溶液。空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4m1。
5 结果计算土壤全氮(%)=
(V-V空白) × C H × 0.014 × 100/ m 1
式中:V 一一滴定试液时所用酸标准溶液的体积，m1；V。一一滴定空白时所用酸标准溶液的体积，ml; CH——酸标准溶液的浓度，mol·L -1；0.014——氮原子的毫摩尔质量；m——烘干土壤质量，g。2.平行测定结果，用算术平均值表示，保留小数点后3 位。1. 平行
测定结果的相差：土壤含氮量大于0.1%时，不得超过0.005%；含氮0.1～0.06%时，不得超过0.004%；含氮小于0.06%时，不得超过0.003%。注：所用酸体积最好在5—10ml 以内，否则应改变酸的浓度或称样量。简介：1 土壤含氮情况：土壤中氮素绝大部分呈有机的结合形态，无机态氮一般为1～5%。有机态氮主要是蛋白质、核酸、氨基酸、腐殖质四类；无机氮主要是铵态氮和硝态氮，有时有少量亚硝酸。硝态氮和铵态氮在土壤中含量变化很大，春播前肥力低的土壤硝态氮为5～10 mg·kg -1，高的有时可超过20 mg·kg -1。旱地中铵态氮为10～15 mg·kg -1，水田中变化更大些。2 我国耕层土壤含氮不高，一般在0.1～0.2%，东北黑土在0.15～0.348%，向西依次降低，褐土到黄棕壤为0.06～0.148；向南又升高，红壤、砖红壤为0.09～0.305%。灰钙土只有0.04～0.105%。2 用硫酸进行消煮测定有机氮的方法统称开氏法。开氏法测定的是有机氮和铵态氮，不包括硝态氮。
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