实验二 常压蒸馏、水蒸气蒸馏
- 格式:ppt
- 大小:119.50 KB
- 文档页数:11
有机实验习题答案实验1 常压蒸馏1.为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3,也不少于1/3(多于2/3,易溅出;少于1/3,相对多的蒸汽残留在烧瓶中,收率低)2.温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点,画出示意图;水银球位置的高低对温度读数有什么影响(参见图2-2,温度计水银球处于气液平衡的位置。
位置高,水银球不易充分被馏出液润湿,沸点偏低,位置低,直接感受热源的温度,结果偏高。
)3.为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2 滴/秒(保持气液平衡)4.如果加热后发现未加沸石,应如何处理如果因故中途停止蒸馏,重新蒸馏时,应注意什么(停止加热,稍冷,再补加沸石。
重新蒸馏时,一定要补加沸石,原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效)5.如果某液体具有恒定的沸点,能否认为该液体一定是纯净的物质你提纯得到的乙醇是纯净物吗(不一定,可能是恒沸物;蒸馏得到的乙醇不是纯净物,是恒沸物,参见附录5)6.在蒸馏过程中,火大小不变,为什么蒸了一段时间后,温度计的读数会突然下降这意味着什么(瓶中的蒸气量不够,意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。
)7.蒸馏低沸点或易燃液体时,应如何防止着火(严禁用明火加热。
收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。
参见P50 图2-3)实验2 水蒸气蒸馏1.应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件水蒸气蒸馏适用哪些情况(参见“二)2.指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。
为什么(1)乙二醇和水;(2)对二氯苯和水(对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开)3.为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100℃(因当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾)4.简述水蒸气蒸馏操作程序。
(当气从T形管冲出时,先通冷凝水,再将螺旋夹G夹紧,使水蒸气通入D,参见图2-7;结束时,先打开螺旋夹G使体系和大气相通,方可停止加热)。
5.如何判断水蒸气蒸馏可以结束(当蒸馏液澄清透明时,一般即可停止蒸馏。
水蒸气蒸馏法名词解释水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。
该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
水蒸气蒸馏法是提取植物性天然香料的最常用的一种方法,其流程、设备、操作等方面的技术都比较成熟,成本低而产量大,设备及操作都比较简单。
简介水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。
本法的基本原理是根据道尔顿定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。
因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
一般将水蒸气蒸馏法分为三种形式;水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏。
处理各种芳香植物时,在使用蒸馏手段提取精油之前,往往还需要对植物原料进行某些前处理。
如果是草类植物或者采油部位是花、叶、花蕾、花穗等,一般可以直接装入蒸馏器进行加工处理:但如果采油部位是根茎等,则一般须经过水洗、晒干或阴干,粉碎等步骤,甚至还要经过稀酸浸泡及碱中和;此外有些芳香植物需要首先经过发酵处理。
原理水蒸气蒸馏法是分离纯化有机化合物的重要方法之一,它是将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中,并使之加热沸腾,使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。
当水和有机物一起共热时,整个体系的蒸气压力根据分压定律,应为各组分蒸气压之和。
即P=PA+PB,其中P为总的蒸气压,PA为水的蒸气压,PB为不溶于水的化合物的蒸气压。
2019-2020年高中化学第一章第一节《化学实验基本方法》蒸馏与分馏知识总结新人教版必修1一、蒸馏蒸馏是提纯物质和分离液体混合物的一种方法。
将液体加热至沸,使液体变为蒸汽,然后再将蒸汽冷却,冷凝成液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。
根据被蒸馏物质的性质和要求,可有不同的蒸馏方法。
1.常压蒸馏。
常压蒸馏是一种最简单的,在常压下进行的蒸馏操作,常用来处理受热不发生分解或者沸点不太高的液体物质。
(1)仪器装置。
常压蒸馏使用的仪器包括有:蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、应接管(又叫牛角管)与接受器(常用锥形瓶)。
图5-58为一般水冷凝蒸馏装置。
在安装仪器前,首先要选择好合适规格的仪器。
根据蒸馏物的量选择蒸馏烧瓶,一般是使蒸馏物的体积不超过瓶体积的2/3,也不少于1/3。
选择的温度计,其温标上限应比蒸馏物的沸点高10—20℃。
蒸馏沸点在150℃以下的液体时,一般选择直形冷凝器,其长短应视具体蒸馏对象和数量而定。
沸点愈低,蒸馏愈不容易冷凝则需冷凝器愈长,内管径愈粗;反之沸点愈高,蒸汽容易冷凝,冷凝器就应短些、细些。
蒸馏量大,冷凝器应长,蒸馏大量低沸点物质时,还可选用蛇形或球形冷凝管,若冷凝沸点高于150℃液体时,应使用不带套管的空气冷凝器。
如果不是标准磨口仪器(图5-59),需配好各连接处的木塞。
温度计插在烧瓶中央,汞泡上限应与烧瓶支管下限在一水平位置,烧瓶的支管通过木塞和冷凝器相连,支管口应插出木塞2~3cm左右。
用水冷凝时,其外套中通水,下口为进水口,上口为出水口,此口要向上,才能保证套管间能充满水,以提高冷凝效率。
冷凝器下端接应接管,应接管下端伸入到接受器中。
应接管与接受器间不可使用塞子,应与外界相通。
烧瓶、冷凝器都应用铁架台固定。
仪器的安装顺序一般是先从热源处开始,然后“由下而上,由左到右(或由右到左)”依次安放:铁架台上的铁圈(或三角架),石棉网、蒸馏烧瓶和冷凝器等,并用铁夹将烧瓶垂直夹好。
安装冷凝器时,应先调整它的位置使其与蒸馏烧瓶支管同轴。
一、实验目的1、学习水蒸气蒸馏的原理及应用范围;2、熟练掌握水蒸气蒸馏的各种装置及其操作方法。
二、基本原理水蒸汽蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水,但有一定挥发度性的有机物质(在100℃其蒸气压至少为5-10mmHg,665.5—1333Pa)中,使该有机物质在低于100℃的温度下,随着水蒸汽一起蒸馏出来。
根据道尔顿分压定律,两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。
因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾(此时的温度为共沸点)。
所以互不相溶的液体混合物的沸点,要比每一物质单独存在时的沸点低。
因此,对不溶于水的有机物质进行水蒸汽蒸馏时,能在比该物质的常压沸点低得多的温度,而且比100℃还要低的温度下就可使该物质和水一起蒸馏出来。
二、仪器装置水蒸气蒸馏装置图三、实验仪器、器材与药品圆底烧瓶三口烧瓶弯管直形xx管接液管三角烧瓶90º弯管T形管玻璃管19#玻璃塞量筒乳胶管弹簧夹万用夹双口夹调温电热套铁架台升降台肉桂醛五、实验操作:在三口烧瓶中加入2毫升肉桂醛与3-5ml水后,加热圆底烧瓶中的水至沸腾(为节省时间可先加入热水),当有水蒸气从T形管的支管冲出时,旋紧原来打开着的弹簧夹,使水蒸气通入三口烧瓶中,并对烧瓶中的液体进行加热,使混合物沸腾,不久有液体流出,控制流出液的速度为每秒2—3滴。
为了保证烧瓶内混合物不致增加太多,必要时(体积超过三口烧瓶容积),可在通水蒸气的同时,将烧瓶用酒精灯小火加热,以避免水蒸气过多地在烧瓶中冷凝成水。
当馏出液已经澄清透明,不再含有机物油珠时,即可停止蒸馏。
蒸馏完毕,首先打开螺旋夹,然后停止加热,最后停止通冷却水。
六、操作要点和说明1、作为蒸馏烧瓶的三口烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其,导入蒸汽的玻璃管下端应垂直地正对瓶底中央,并伸到接近瓶底,距瓶底0.5-1.0cm。
2、作为水蒸汽发生器的圆底烧瓶上的安全管(平衡管)不宜太短,其下端应接近器底,距瓶底0.5-1.0cm,盛水量通常为其容量的。
水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法,常用于下列几种情况:(1)某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产品分离,但易被破坏;(2)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离;(3)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
1.基本原理根据道尔顿分压定律,当与水不相混溶的物质与水共存时,整个体系的蒸气压应为各组分蒸气压之和,即:p=p A+ p B其中p代表总的蒸气压,p A为水的蒸气压,p B为与水不相混溶物质的蒸气压。
当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时,这时的温度即为它们的沸点。
此沸点比各组分的沸点都低。
因此,在常压下应用水蒸气蒸馏,就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。
因为总的蒸气压与混合物中二者间的相对量无关,直到其中一组分几乎完全移去,温度才上升至留在瓶中液体的沸点。
我们知道,混合物蒸气中各个气体分压(p A,p B)之比等于它们的物质的量(n A,n B)之比,即:而n A=m A/M A;n B=m B/M B。
其中m A、m B为各物质在一定容积中蒸气的质量,M A、M B为物质A和B的相对分子质量。
因此:可见,这两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸气中的相对质量)与它们的蒸气压和相对分子质量成正比。
以苯胺为例,它的沸点为184.4℃,且和水不相混溶。
当和水一起加热至98.4℃时,水的蒸气压为95.4 kPa,苯胺的蒸气压为5.6 kPa,它们的总压力接近大气压力,于是液体就开始沸腾,苯胺就随水蒸气一起被蒸馏出来,水和苯胺的相对分子质量分别为18和93,代入上式:即蒸出3.3 g水能够带出1 g苯胺。
苯胺在溶液中的组分占23.3%。
实验中蒸出的水量往往超过计算值,因为苯胺微溶于水,实验中尚有一部分水蒸气来不及与苯胺充分接触便离开蒸馏烧瓶的缘故。
利用水蒸气蒸馏来分离提纯物质时,要求此物质在100℃左右时的蒸气压至少在1.33 kPa左右。
蒸馏操作、水蒸气蒸馏介绍【实验目的】1.了解蒸馏在分离和提纯液态有机化台物中的重要地位。
2.掌握常压蒸馏的基本操作方法和要领。
3.介绍水蒸气蒸馏的原理和操作方法。
【实验原理】蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。
通过蒸馏可除去不挥发性杂质,可分离沸点差大于30℃的液体混合物,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
【实验步骤】1.装样品:量取10mL待蒸馏的乙醇样品于25 mL梨形烧瓶中,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3,往烧瓶里投入1~2粒沸石防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。
2.蒸馏装置的安装:按照“从下到上,从左到右”的原则,在铁架台上,依次放好垫板、电热包,固定好烧瓶的位置使梨形烧瓶中间半径最大部分与电热包表面相平。
把温度计插入蒸馏头中,注意温度计的位置,水银球的上沿应与蒸馏头支管口的下沿相平(如图所示)。
装上蒸馏头,在另一铁架台上,用铁夹夹住直形冷凝管的中部,调整铁架台与铁夹的位置,把蒸馏头的支管和直形冷凝管严密地连接起来。
再安装和用皮筋固定好接引管,出口放置小烧杯做为接受器。
3.接通冷凝水:装置安装完毕冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水,冷凝水流量以出口有水小量流出即可,水流量不可较大以防胶管迸裂。
4.加热:加热前应再检查一遍装置,特别是烧瓶与蒸馏头、蒸馏头与冷凝管之间接合是否紧密,以防蒸汽泄漏。
电热包加热,通过垫板的层数调节加热速度,使从冷凝管流出液滴的速度为1~2滴/秒。
按照沸点范围收集接取温度范围为77~79℃的馏分,用预先洗净烘干的小烧杯接取所需温度范围的液体,当梨形烧瓶中仅残留少量液体时,应立即停止蒸馏,千万不要完全蒸干,蒸馏结束应立即移开垫板和电热包使装置冷却。
测量小烧杯中液体体积计算产率,将量完体积的产品和梨形烧瓶中的剩余有机物都倒入回收瓶中,千万不可随意倒入水池。
5.拆除蒸馏装置:蒸馏完毕,先应撤出热源,然后停止通水,最后拆除蒸馏装置(与安装顺序相反)。
水蒸气蒸馏一、实验目的1、了解水蒸气蒸馏的原理和应用2、掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法二、实验原理水蒸气蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法。
水蒸气蒸馏的用用途:1、从大量树脂状杂质或无挥发杂质中分离有机物2、除去无挥发的有机杂质3、从固体多的反应混合物种分离被吸附的液体产物提纯物质必须具备以下条件:1、不溶或难溶于水2、与水一起沸腾时不发生化学变化3、在1000C左右该物质气压至少在10mmHg(1.33KPa)以上,水蒸气蒸馏常用于以下几种情1在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物2含有较多固体的混合物而有一方又难以分离水蒸气蒸馏:在难熔或者不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热,使有机物随水蒸气一起蒸馏出来,这种操作称为水蒸气蒸馏。
三、实验仪器及试剂仪器:铁架台,电炉,石棉网,升降台,三口烧瓶,圆底烧瓶,T行管螺旋夹,蒸馏头,橡皮管,分液漏斗,烧杯,直形冷凝管。
五、实验流程搭装置加料通冷凝水加热关T形管分液拆装置降温升T形管收集称量七、注意事项1、检查装置气密性。
2、尽量减少水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离,以减少水汽的冷凝。
3、当馏出液体澄清透明,不含有油珠状的有机物时,即可停止蒸馏,这是应该先打开夹子,然后移去热源。
4、在蒸馏过程中,检查安全管中的水位是否正常,如发现其突然升高,意味着有都塞现象,应立即打开止水夹,移去热源,使水蒸气发生器与大气相通,排除故障后在蒸馏,T形管支管处水积聚过多,超出直管部分,打开止水夹,将水放掉。
5、水蒸气蒸馏时,蒸汽导入管的末端插入到接近于容器的底端。
八、误差分析1、蒸馏时没有蒸馏完全。
2、分液时,油状液珠没有聚集在一起,因此,造成一些没有收集。
一、实验目的1. 了解水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2. 掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。
3. 通过实验,提高实验操作技能,加深对化学原理的理解。
二、实验原理水蒸气蒸馏(Steam Distillation)是一种常用的分离和提纯有机化合物的实验方法。
该方法适用于以下几种情况:1. 在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。
2. 含有较多固体的混合物,而用其他方法难以分离。
3. 难溶或不溶于水的有机物。
水蒸气蒸馏的原理是:当被提纯物质与水一起加热时,由于沸点低,有机物随水蒸气一起蒸馏出来。
在冷凝过程中,水蒸气冷凝成水,而有机物则因密度较大而沉淀,从而实现分离和提纯。
三、实验仪器与药品1. 仪器:电炉、石棉网、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。
2. 药品:乙酸正丁酯、水、沸石。
四、实验步骤1. 加料:在水蒸气发生器(圆底烧瓶)中加入约占容器3/4的水,并加入2~3粒沸石。
在蒸馏部分(三口烧瓶)中加入50ml乙酸正丁酯。
2. 安装仪器:按照从下到上、从左到右的顺序安装仪器,确保连接牢固。
3. 加热:打开T形管处的螺旋夹,加热水蒸气发生器至沸腾,当有大量水蒸气产生从T形管冲出时,立即旋紧螺旋夹。
4. 蒸馏:保持水蒸气发生器沸腾,观察冷凝管中的馏液。
当馏液澄清透明不再有油状物时,即可停止蒸馏。
5. 收集:先打开螺旋夹,然后停止加热。
将馏液倒入分液漏斗中,静止,分液。
产品用量筒取体积。
五、实验结果与分析1. 实验结果:通过水蒸气蒸馏实验,成功提取出乙酸正丁酯。
2. 结果分析:水蒸气蒸馏法是一种有效的分离和提纯有机化合物的实验方法。
在实验过程中,需要注意以下几点:(1)加料:确保水蒸气发生器中的水占容器3/4,并加入沸石,防止暴沸。
(2)加热:加热水蒸气发生器至沸腾,保持蒸馏过程平稳。
(3)观察:观察冷凝管中的馏液,当馏液澄清透明不再有油状物时,即可停止蒸馏。
蒸馏法的分类蒸馏法是一种分离混合物中化学物质的方法,它基于不同物质的沸点不同的原理。
蒸馏法通常用于分离液态混合物,但也可以用于固体和气体混合物的分离。
根据不同的条件和目的,蒸馏法可以分为以下几类。
一、常压蒸馏常压蒸馏是最基本也是最常见的一种蒸馏方法。
它适用于沸点差异较大的两种液体或液态混合物的分离。
在这种情况下,将混合物加热到其中一个成分沸点时,该成分会汽化并进入冷凝器,在那里被冷却并转化为液体。
其他组分则保持在容器中。
二、真空蒸馏真空蒸馏是一种改良过的常压蒸馏方法。
它通过降低环境压力来降低成分沸点,从而使得更高沸点组分也能够汽化。
这种方法通常用于需要处理易挥发性低或高沸点组分的情况下。
三、水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是一种常见的分离混合物中有机化合物和水的方法。
在这种情况下,混合物被加热到其中一个成分沸点时,水蒸气会与该成分一起汽化。
然后,混合物被冷却并收集在一个容器中。
四、分子蒸馏分子蒸馏是一种用于高沸点液体或固体的蒸馏方法。
它利用了不同化学物质之间的相互作用力差异来实现分离。
在这种情况下,混合物被加热到其中一个成分沸点时,该成分会汽化并通过一系列特殊设计的管道进入另一个容器。
其他组分则保持在原来的容器中。
五、气相色谱法气相色谱法是一种高效而精确的蒸馏方法。
它适用于需要高度纯净样品的情况下。
在这种情况下,混合物被加热并通过一个特殊设计的柱子,在那里不同组分会根据其挥发性和相互作用力差异进行分离。
六、萃取萃取是一种将溶剂从混合物中提取出来的方法。
它通常用于有机化合物的分离。
在这种情况下,混合物被加入到一个溶剂中,然后通过振荡或搅拌进行混合。
然后,溶剂被分离并收集在另一个容器中。
七、气体蒸馏气体蒸馏是一种用于分离气态混合物的方法。
在这种情况下,混合物被加热并通过一系列特殊设计的管道,在那里不同组分会根据其挥发性和相互作用力差异进行分离。
总结蒸馏法是一种广泛应用于化学和生物学领域的方法。
根据不同条件和目的,蒸馏法可以分为常压蒸馏、真空蒸馏、水蒸气蒸馏、分子蒸馏、气相色谱法、萃取和气体蒸馏等多种类型。
有机实验习题答案实验1 常压蒸馏1.为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3,也不少于1/3(多于2/3,易溅出;少于1/3,相对多的蒸汽残留在烧瓶中,收率低)2.温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点,画出示意图;水银球位置的高低对温度读数有什么影响(参见图2-2,温度计水银球处于气液平衡的位置。
位置高,水银球不易充分被馏出液润湿,沸点偏低,位置低,直接感受热源的温度,结果偏高。
)3.为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2 滴/秒(保持气液平衡)4.如果加热后发现未加沸石,应如何处理如果因故中途停止蒸馏,重新蒸馏时,应注意什么(停止加热,稍冷,再补加沸石。
重新蒸馏时,一定要补加沸石,原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效)5.如果某液体具有恒定的沸点,能否认为该液体一定是纯净的物质你提纯得到的乙醇是纯净物吗(不一定,可能是恒沸物;蒸馏得到的乙醇不是纯净物,是恒沸物,参见附录5)6.在蒸馏过程中,火大小不变,为什么蒸了一段时间后,温度计的读数会突然下降这意味着什么(瓶中的蒸气量不够,意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。
)7.蒸馏低沸点或易燃液体时,应如何防止着火(严禁用明火加热。
收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。
参见P50 图2-3)实验2 水蒸气蒸馏1.应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件水蒸气蒸馏适用哪些情况(参见“二)2.指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。
为什么(1)乙二醇和水;(2)对二氯苯和水(对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开)3.为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100℃(因当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾)4.简述水蒸气蒸馏操作程序。
(当气从T形管冲出时,先通冷凝水,再将螺旋夹G夹紧,使水蒸气通入D,参见图2-7;结束时,先打开螺旋夹G使体系和大气相通,方可停止加热)。
5.如何判断水蒸气蒸馏可以结束(当蒸馏液澄清透明时,一般即可停止蒸馏。
&实验名称:熔点、沸点测定[实验预习]1、了解熔点及沸点测定的意义;2、掌握熔点及沸点测定的操作方法;3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
[实验中注意的问题]1、拉制毛细管时,玻璃管必须均匀转动加热,并注意使端头封闭,以防影响测定。
2、样品的填装必须紧密结实,高度约2—3mm。
3、熔点测定时,注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。
4、控制升温速度,并记录样品熔点范围。
5、微量法测定沸点应注意加热不能过快,被测液体不宜太少,以防液体全部气化。
判断何时为样品的沸点,并正确记录。
[实验中应思考的问题]测定熔点时,若遇下列情况,将产生什么样结果?(a) 熔点管壁太厚。
(b) 熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。
(c) 熔点管不洁净。
(d) 样品未完全干燥或含有杂质。
(e) 样品研得不细或装得不紧密。
(f) 加热太快[实验报告要求]1、实验目的:2、实验原理:(简述)3、药品:(填写药品的物理化学数据)4、实验装置图(画图):5、实验步骤:6、数据记录与数据处理(计算产量及产率):7、简答题:实验名称:液体有机化合物的干燥及常压蒸馏[实验预习]1、熟悉蒸馏和有机化合物干燥的原理,了解蒸馏和测定沸点的意义;2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
[实验中注意的问题]1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜,通常只需保持缓缓水流即可。
2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器,如锥形瓶。
3、冷凝水从冷凝管支口的下端进,上端出。
4、切勿蒸干,以防意外事故发生。
[实验中应思考的问题]1、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度?2、蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/S为宜?4、如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?[实验报告要求]1、实验目的:2、实验原理:(简述)3、药品:(填写药品的物理化学数据)4、实验装置图(画图):5、实验步骤:6、数据记录与数据处理(计算产量及产率):7、简答题:实验名称重结晶及过滤[实验预习]1.了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。