有机化学实验实验九 水蒸气蒸馏
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水蒸气蒸馏一、实验目的:1. 学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2. 掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法二、实验原理:1.当有机物与水一起共热时,整个系统的蒸汽压根据分压定律应为各组分蒸汽压之和。
р=р(H2O )+рA 。
当P=P 大气,液体沸腾,混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。
图是关于水(bp 100℃)和溴苯(bp 156℃)两个不互溶混合物以及两个化合物的混合蒸气压对温度关系图。
图中虚线表示混合物应在95℃左右沸腾,该温度的总蒸气压就等于大气压。
显然,混合物沸点温度低于水的沸点,而混合物中,水的沸点远低于溴苯,因此,要在l00℃或更低温度蒸馏化合物,水蒸气蒸馏是较为有效的方法。
伴随水蒸气蒸馏出的有机物和水的质量符合以下关系:m a /m (H2O)=M A xP a /18xp (H2O)ma ∝ Ma尽管溴苯在蒸馏时的蒸气压很小,但由于溴苯的相对分子质量远远大于水的相对分子质量,所以按质量计算,在水蒸气蒸馏中溴苯要比水多,溴苯在馏出液组分中占到62%。
鉴于通常有机化合物的相对分子质量比水大得多,所以即使有机化合物在100℃时蒸气压只有10mmHg (1.33kPa),用水蒸气蒸馏亦能获得良好图 1 溴苯、水及溴苯-水混合物的蒸气压与温度的关系效果。
换句话说,即水蒸气蒸馏可以分离、提纯相对分子质量较高、蒸气压较低的化合物。
2.应用范围:①某些沸点高的有机物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏。
②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。
③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
3.具备的条件(被提纯的物质)①不溶或难溶于水。
②共沸腾下与水不发生化学反应。
③在1000C左右时,必须具有一定的蒸汽压。
三、实验药品及仪器装置:圆底烧瓶、冷凝管、接受器、电热套、正辛醇水蒸气蒸馏装置由水蒸气发生器和简单蒸馏装置组成,图为常用水蒸气蒸馏装置。
图常用水蒸气蒸馏装置图中A为水蒸气发生器,常用金属制成(也可以用大短颈圆底烧瓶代替),旁边有水位显示玻璃管;B为安全管是一根长1m,直径5mm的玻璃管,将此管插入发生器底部,距底部距离约1cm,如果体系内压力增大,水会沿玻璃管上升,起调节体系内部压力的作用,如果系统发生堵塞,水会从玻璃管上口喷出,这时应停止蒸馏,检查蒸馏系统是否畅通,防止危险发生。
有机化学实验水蒸气蒸馏实验流程咱就开始唠唠这个有机化学实验里的水蒸气蒸馏实验流程吧。
一、实验前的准备。
咱得先把要用的家伙事儿都准备好。
像蒸馏烧瓶啊,这可是个关键的东西,就像是这个实验的小房子,各种反应都要在它里面进行呢。
还有直形冷凝管,这家伙就像是个冷静的小助手,能让那些热气腾腾的蒸汽迅速冷静下来变成液体。
接受器也不能少呀,它就像个小口袋,专门用来接住最后得到的产物。
另外,像玻璃管、橡胶管这些小零件,虽然看起来不起眼,但是少了它们整个实验可就玩不转了。
在准备这些仪器的时候,咱可得仔细检查检查,别有个小裂缝或者小缺口啥的,不然实验做到一半出岔子可就麻烦了。
二、装料。
东西都准备好了,就该往蒸馏烧瓶里加料啦。
这就跟做饭的时候往锅里放食材一样。
不过呢,可不能瞎放。
要把需要进行水蒸气蒸馏的有机物小心地放到蒸馏烧瓶里面。
这时候要注意量的多少,放太多了可能会让反应太剧烈,放太少了又得不到足够的产物。
就像炒菜放盐一样,得掌握个度。
而且在放的时候也要尽量小心,别把药品撒得到处都是,毕竟这都是花钱买来的呀。
三、搭装置。
料加好了,接下来就是搭装置啦。
这可是个技术活,就像搭积木一样,但比搭积木要求高多啦。
要把蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接受器这些部件按照正确的顺序连接起来。
每个接口都要紧密相连,就像手拉手的小伙伴一样。
要是有接口没接好,蒸汽就会偷偷跑出去,那我们可就白忙活了。
而且在连接的时候,也要注意装置的稳定性,可不能让它摇摇晃晃的,不然一不小心就可能倒了,那可就惨不忍睹了。
四、开始蒸馏。
装置搭好后,就可以开始蒸馏啦。
这个时候要往蒸馏烧瓶里慢慢通入水蒸气。
这水蒸气就像个勤劳的小火车,带着有机物的蒸汽一起往前走。
在通水蒸气的时候,速度也要控制好,太快了可能会让蒸馏烧瓶里面的液体飞溅出来,太慢了又会让整个实验的效率变得很低。
随着水蒸气的通入,我们就能看到蒸馏烧瓶里的液体开始沸腾,有机物的蒸汽就跟着水蒸气一起沿着管道往上走,经过直形冷凝管的时候,就像被施了魔法一样,迅速变成了液体,然后滴答滴答地流到接受器里面。
水蒸气蒸馏有机实验报告水蒸气蒸馏有机实验报告引言:水蒸气蒸馏是一种常用的分离纯化有机化合物的方法。
本实验旨在通过水蒸气蒸馏的方法,从混合物中分离出目标有机化合物,并对实验结果进行分析和讨论。
实验步骤:1. 实验前准备:a. 准备所需的实验器材,包括蒸馏装置、冷凝器、烧瓶等。
b. 准备待蒸馏的混合物,确保混合物中含有目标有机化合物。
c. 准备足够的蒸馏水,并将其加入蒸馏装置中。
2. 实验操作:a. 将混合物加入烧瓶中,并将烧瓶与蒸馏装置连接。
b. 打开水源,调节水流量,使水蒸气通过混合物,并将混合物中的目标有机化合物带出。
c. 水蒸气在冷凝器中冷却,形成液体,收集液体。
3. 结果分析:a. 观察收集到的液体的性质,包括颜色、气味等。
b. 进行物质鉴定,使用相关实验方法,如红外光谱、质谱等,确定所收集到的液体是否为目标有机化合物。
c. 计算收率,将实验得到的目标有机化合物的质量与理论质量进行比较,计算出收率。
实验结果与讨论:在本次实验中,我们选择了某种混合物进行水蒸气蒸馏。
经过实验操作,我们成功地从混合物中分离出了目标有机化合物,并收集到了液体。
通过对收集到的液体进行观察和物质鉴定,我们确定了该液体为目标有机化合物。
红外光谱分析结果显示,该化合物具有与目标化合物相符的特征峰。
质谱分析结果进一步证实了该化合物的分子结构。
在计算收率时,我们发现实验得到的目标有机化合物的质量较理论质量略有偏低。
这可能是由于在实验过程中,有部分目标化合物被带出了蒸馏装置,导致收率降低。
此外,实验操作中的温度控制也可能对收率产生影响。
总结:通过本次实验,我们掌握了水蒸气蒸馏的基本原理和操作方法。
通过实践,我们成功地从混合物中分离出了目标有机化合物,并对其进行了性质鉴定和收率计算。
然而,本实验还存在一些改进的空间。
例如,在实验操作中,我们可以进一步优化温度控制,以提高收率。
此外,我们还可以尝试使用其他分析方法,如核磁共振等,对目标化合物进行更详细的结构鉴定。
有机化学实验教案实验名称:水蒸气蒸馏10 化学班第2组:龙顕灼梁海淼梁敏怡【实验原理】水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。
水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。
当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时,整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律为各组分蒸气压之和。
即p=pA+pB,其中p为总的蒸气压,pA 为水的蒸气压,pB为不溶于的化合物的蒸气压。
当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾。
所以混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低。
因此,常压下应用水蒸气蒸馏,能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。
适用范围:(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物;(2)某些沸点高的有机化合物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏;(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物;被提纯物需具有以下条件:(1)不溶或难溶于水;(2)共沸腾下与水不发生化学反应;(3)在100℃左右时,必须具有一定的蒸汽压[至少666.5~1333Pa]本实验是利用水蒸汽蒸馏法从八角茴香果实中提取八角茴香油。
八角茴香油主要成分为大茴香醚(占85%以上),胡椒酚甲醚、黄樟醚、茴香醛、茴香酸等【仪器和药品】仪器:研钵,金属制的水蒸气发生装置,T形管,直三颈烧瓶,直形冷凝管,接液管,锥形瓶,量筒,玻璃管。
药品:10g八角茴香【实验过程和步骤】①安装实验装置(如右图所示)②实验过程和步骤:【注意事项】1、T 形管保持水平;安全管,水蒸气导入管必须插入液面以下,并接近底部处。
2、实验加热前,应先打开T 形管支管的螺旋夹,待有水蒸气从支管处冲出后,关闭螺旋夹。
实验结束时,首先打开螺旋夹,然后再停止加热,以免发生倒吸现象。
3、在操作时,要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象,以及水蒸气发生器中的液体是否发生倒吸现象,蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。