磺胺甲恶唑的分析

磺胺甲恶唑的作用与功效磺胺甲恶唑（Sulfamethoxazole）是一种广谱抗菌药物，常与其他抗生素联合使用以增强疗效。

它属于磺胺类抗生素，具有抑制细菌生长的作用。

磺胺甲恶唑主要用于预防和治疗由敏感菌引起的各种感染，包括呼吸道感染、尿路感染、肠道感染等。

它的作用机制、药理特点以及临床应用等方面都是非常值得关注的。

一、磺胺甲恶唑的作用机制磺胺甲恶唑属于磺胺类抗生素，其作用机制是通过抑制细菌的葡萄糖代谢和DNA合成，从而阻碍细菌的生长和繁殖。

磺胺甲恶唑结构上存在一个磺胺基，它可以模拟二氢叶酸（DHF）的结构，与细菌体内的二氢叶酸合活酶竞争结合，抑制二氢叶酸的合成，导致细菌无法正常进行DNA合成和细胞繁殖，最终引起细菌的死亡。

二、磺胺甲恶唑的药理特点1. 药代动力学特点：磺胺甲恶唑口服后吸收快速，血浆最高峰浓度在1至4小时内达到，生物利用度约为90%。

它主要通过代谢酶CYP2C9代谢，生成的代谢产物为N4乙酰化和N4氧化产物。

药物主要在尿液中排泄，75%至85%的药物以原形排泄，剩余部分以代谢产物的形式排泄。

2. 药效学特点：磺胺甲恶唑对多种革兰阳性和革兰阴性细菌有较广泛的抗菌活性。

一般来说，磺胺类抗生素对于产生大量葡萄糖-6-磷酸脱氢酶、二氢叶酸合活酶及四羟戊二酸脱氢酶等酶的细菌菌株敏感性高。

但是，由于抗生素的滥用和细菌的耐药性的出现，磺胺类抗生素的抗菌活性逐渐降低，需要与其他抗生素联合使用以提高疗效和抑制耐药性的产生。

三、磺胺甲恶唑的临床应用1. 呼吸道感染：磺胺甲恶唑常与其他抗生素如链霉素或阿奇霉素联合使用以治疗呼吸道感染。

这是因为链霉素对于敏感细菌的杀菌效果明显，而磺胺甲恶唑则可以通过抑制细菌的葡萄糖代谢和DNA合成阻碍细菌生长和繁殖。

2. 尿路感染：尿路感染是磺胺甲恶唑应用的常见适应症之一。

磺胺甲恶唑可以通过口服给药或静脉注射给药来治疗尿路感染，它可以通过血药浓度的迅速升高达到较高的尿中药物浓度，从而达到抑菌和杀菌效果。

一、实验目的1. 学习并掌握磺胺甲恶唑的合成方法。

2. 了解磺胺类药物的性质和应用。

3. 培养学生的实验操作技能和科学思维。

二、实验原理磺胺甲恶唑（Sulfamethoxazole，SMZ）是一种广谱抗菌药物，属于磺胺类药物。

本实验采用苯磺酰氯与氨苯磺酰胺为原料，通过酰化反应合成磺胺甲恶唑。

反应方程式如下：苯磺酰氯 + 氨苯磺酰胺→ 磺胺甲恶唑 + HCl三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、干燥器、滤纸、移液管、滴定管等。

2. 试剂：苯磺酰氯、氨苯磺酰胺、无水乙醇、浓盐酸、NaOH溶液、NaCl溶液、硫酸铜溶液、碘化钾溶液等。

四、实验步骤1. 准备工作：将苯磺酰氯和氨苯磺酰胺分别溶解于无水乙醇中，并搅拌均匀。

2. 合成反应：将苯磺酰氯溶液倒入圆底烧瓶中，加入适量的氨苯磺酰胺溶液，控制反应温度在40-50℃，搅拌反应2小时。

3. 中和反应：将反应混合物倒入冰水中冷却，用NaOH溶液调节pH值至7-8，过滤除去未反应的原料。

4. 提取与干燥：将滤液用浓盐酸酸化，使磺胺甲恶唑析出，过滤、洗涤、干燥，得到磺胺甲恶唑固体。

5. 纯度检验：取少量磺胺甲恶唑固体，用碘化钾溶液进行定性分析，观察是否有沉淀产生。

五、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验，成功合成了磺胺甲恶唑固体，纯度较高。

2. 分析与讨论：（1）苯磺酰氯与氨苯磺酰胺的反应温度控制在40-50℃有利于提高反应速率和产率。

（2）中和反应中，pH值调节至7-8，有利于提高磺胺甲恶唑的产率。

（3）通过碘化钾溶液进行定性分析，发现磺胺甲恶唑固体中无杂质，纯度较高。

六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了磺胺甲恶唑的合成方法，了解了磺胺类药物的性质和应用。

2. 提高了实验操作技能，培养了科学思维。

3. 发现了影响实验结果的因素，为今后的实验提供了参考。

4. 本实验结果符合预期，为磺胺类药物的研究提供了实验基础。

七、注意事项1. 操作过程中注意安全，防止化学品泄漏。

磺胺甲噁唑及其制剂的分析☐磺胺类药物概述☐磺胺甲噁唑的分析☐磺胺甲噁唑片的分析☐复方磺胺甲噁唑片的分析磺胺类药物概述☐磺胺类药物是用于治疗细菌感染性疾病的合成药物☐均具有对氨基苯磺酰胺的基本结构:☐根据取代基R 不同，常用的磺胺类药物分为：杂环取代（如磺胺嘧啶）、乙酰化（如磺胺醋酰钠）、重金属取代(如磺胺嘧啶银)。

磺胺嘧啶SD磺胺醋酰钠SA-Na磺胺嘧啶银SD-Ag 除钠盐外，本类药物在水中几乎不溶，但可溶于稀盐酸、氢氧化钠试液或氨试液。

磺胺甲噁唑☐磺胺甲噁唑在水中几乎不溶；在稀盐酸、氢氧化钠试液或氨试液中易溶。

☐具有对氨基苯磺酰胺母核，其游离芳伯氨基可以发生重氮化反应。

☐磺酰胺N上的氢具有弱酸性，可与碱成盐或与重金属离子反应。

磺胺甲噁唑——鉴别实验1．与硫酸铜试液的反应磺胺甲噁唑与硫酸铜反应生成难溶性沉淀。

反应如下：方法：取供试品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀。

磺胺甲噁唑——鉴别2．红外光谱法波数(cm－1)振动类型归属3460，3360，3280N—H胺，磺酰胺1615，1592，1497，C=C，C=N 噁唑，苯环14631360C—N芳胺1300，1150S=O磺酰胺920 N—O噁唑磺胺甲噁唑—鉴别实验3．芳香第一胺的反应磺胺甲噁唑具有芳伯氨基，可用重氮化-偶合反应鉴别。

取供试品约50mg加稀盐酸1ml溶解，放冷加0.1mol ／L 亚硝酸钠溶液数滴滴加碱性β-萘酚试液数滴生成橙色或猩红色的沉淀↓。

1．酸度2．溶液澄清度与颜色3．氯化物4．硫酸盐5．炽灼残渣6．重金属7．干燥失重取供试品1.0g，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液(取黄色3号标准比色液12.5ml，加水至25ml)比较，不得更深。

☐8．有关物质（TLC 法）☐供试品溶液：取供试品，加乙醇-浓氨溶液(9׃1)制成10mg/1ml 的溶液☐对照品溶液：取供试品溶液，加乙醇-浓氨溶液(9׃1)稀释成50μg/1ml 的溶液☐薄层板：硅胶H 板☐点样量：10μl☐展开剂：氯仿-甲醇-二甲基甲酰胺(20׃2׃1)☐显色剂：乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。

实验十五、11011020124一、目的1、 通过实验进一步掌握Beer 定律的基本原理。

2、 通过实验进一步掌握多波长法测定多组分含量方法的基本原理及使用法则。

二、 原理H 2N SOONHNOCH 3OMeMeO MeONNNH 2NH 2 磺胺甲噁唑(SMZ) 甲氧苄啶（TMP ）本品为磺胺甲噁唑（SMZ ）与甲氧苄啶（TMP ）[5:1]的复方剂，为常用的抗菌药物。

采用双波长紫外分光光度法，无需分离，可直接测定SMZ 和TMP 的含量。

SMZ 在257nm 波长处有最大吸收，TMP 在此波长吸收最小，并在304nm 波长附近有一等吸收点，故选定257nm 为测定波长，在304nm 波长附近选择供测定的参比波长。

TMP 在239nm 波长处有较大吸收，此波长又是SMZ 的最小吸收峰，可消除SMZ 的干扰，并在295nm 波长附近有一等吸收点，故选定239nm 为测定波长，在295nm 波长附近选择供测定的参比波长。

三、 操作1、 磺胺甲噁唑(SMZ)含量测定：精密量取样品溶液，与磺胺甲噁唑和甲氧苄啶对照 液1ml ，分别置50ml 容量瓶中各加0.4%NaON 稀溶液稀释至刻度，摇匀，取磺胺甲噁唑对照液的稀释液依据自己的机器在257nm 附近找到最大吸收波长（λ2），取甲氧苄啶对照液的稀释液以λ2为测定波长，在304nm 波长附近选择等吸收波长为参比波长（λ1），要求△A=A λ2—A λ1=0。

再在λ1波长处测定样品溶液的稀释液与磺胺甲恶唑对照品溶液的稀释液的吸光度，求出各自吸收度的差值△A 。

SMZ%=%100W A △W A △⨯⨯⨯⨯⨯标示量平均片重样品对照对照样品（平均片重=0.5340g ，W 样品=0.0668g ，W 对照=0.0500g ，标示量=0.4）2、甲氧苄啶（TMP ）的含量测定:精密量取样品溶液与磺胺甲恶唑和甲氧苄啶对照品溶液各2.5ml ，分别置于50mi 容量瓶中，各加HCl —KCl 溶液稀释至刻度，以239nm 为测定波长（λ2），在295nm 波长附近选择等吸收点波长为参比波长（λ1），要求△A=A λ2—A λ1=0，再在λ2和λ1波长分别测定样品溶液的稀释液与甲氧苄啶对照溶液的稀释液的吸光度，求出各自吸收度的差值△A 。

一、实验目的1. 掌握双波长法测定复方磺胺甲恶唑片含量的原理和方法。

2. 了解复方磺胺甲恶唑片的质量分析。

3. 提高实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理本实验采用双波长法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量。

在一定的条件下，磺胺甲恶唑在特定波长下有最大吸收，而其他成分在此波长下无吸收或吸收较小。

通过比较样品和对照品的吸光度，可以计算出样品中磺胺甲恶唑的含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 复方磺胺甲恶唑片- 磺胺甲恶唑对照品- 磺胺甲恶唑对照品储备液- 磺胺甲恶唑对照品溶液- 稀释剂2. 实验仪器：- 721分光光度计- 电子天平- 磁力搅拌器- 离心机- 量筒- 容量瓶- 移液管四、实验步骤1. 样品溶液的制备- 称取适量复方磺胺甲恶唑片，置于100ml容量瓶中。

- 加入适量稀释剂，超声溶解。

- 定容至刻度，摇匀。

2. 对照品溶液的制备- 称取适量磺胺甲恶唑对照品，置于100ml容量瓶中。

- 加入适量稀释剂，超声溶解。

- 定容至刻度，摇匀。

3. 吸收度测定- 在721分光光度计上，以稀释剂为空白，分别测定样品溶液和对照品溶液在特定波长下的吸光度。

- 记录数据。

4. 样品含量计算- 根据对照品溶液的吸光度，计算磺胺甲恶唑对照品溶液的浓度。

- 根据样品溶液的吸光度，计算样品中磺胺甲恶唑的含量。

五、实验结果与分析1. 样品溶液和对照品溶液的吸光度测定结果如下：| 溶液类型 | 吸光度 || -------- | -------- || 样品溶液 | 0.475 || 对照品溶液 | 0.502 |2. 样品含量计算结果如下：样品中磺胺甲恶唑的含量 = (样品溶液吸光度 / 对照品溶液吸光度) × 对照品溶液浓度× 样品质量 / 样品溶液体积样品中磺胺甲恶唑的含量= (0.475 / 0.502) × 0.1 × 0.1 / 1 = 0.0945六、实验结论本实验采用双波长法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量，结果表明，该方法操作简便、准确可靠。

实验六复方磺胺甲恶唑片含量测定一、实验原理磺胺甲恶唑是一种广谱抗菌药物，在临床上被广泛应用。

为了保证其药效，需要严格控制其含量。

本实验使用紫外分光光度法测定样品中复方磺胺甲恶唑的含量。

紫外分光光度法是利用化合物吸收紫外光的特性来测定化合物的浓度的方法。

在特定波长下，化合物分子吸收能量，产生吸收峰。

对于复方磺胺甲恶唑，其吸收峰波长为266nm。

因此可以通过测定吸光度值来计算复方磺胺甲恶唑的浓度。

二、实验仪器与药品仪器：紫外分光光度计三、实验步骤1、称取严密瓶装的复方磺胺甲恶唑片20片，粉碎并混匀。

2、取粉末约0.5g，置于50ml量瓶中，加入50ml甲醇溶液，摇匀，振荡30分钟，放置10分钟。

如样品不易溶解，可适当加热。

3、用甲醇溶液配制出复方磺胺甲恶唑的标准曲线。

取不同浓度的复方磺胺甲恶唑溶液，用25ml量瓶定容至刻度，得到不同浓度的溶液。

4、打开紫外分光光度计电源，进行预热。

5、向紫外分光光度计分光计分别加入甲醇，并进行零点校准。

6、取适量复方磺胺甲恶唑样品溶液，置于1cm医用玻璃比色皿中，放在紫外分光光度计的样品池中，测量吸光度值。

7、利用标准曲线计算复方磺胺甲恶唑在样品中的含量。

四、实验数据及计算1、标准曲线的制备制备3组复方磺胺甲恶唑溶液，分别为0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.3mg/ml。

将每组溶液分别加入紫外比色皿中，测量其吸光度值，并制作标准曲线。

复方磺胺甲恶唑浓度（mg/ml）吸光度值0.1 0.1280.2 0.2510.3 0.377标准曲线如下图所示：2、样品的测定取测定样品1.0ml，加入甲醇定容至10.0ml，混匀，测量其吸光度值。

根据标准曲线计算得到样品中复方磺胺甲恶唑的浓度。

5、结果与分析本实验使用紫外分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片的含量，结果显示样品中复方磺胺甲恶唑的含量为0.16mg/ml。

根据国家药典标准，每片复方磺胺甲恶唑片中复方磺胺甲恶唑的含量应在0.114mg~0.126mg之间。

实验四复方磺胺甲噁唑片的质量分析【目的要求】1. 掌握双波长分光光度法的基本原理及计算方法。

2. 掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量的方法。

3. 熟悉用化学法鉴别复方胺甲噁唑片中甲氧苄啶与磺胺甲噁唑。

【实验原理】在干扰组分的吸收光谱上吸收度相同的两个波长处，若被测组分的吸收度有显著差异，则可用于消除干扰吸收，即直接测定混合物在此两波长处的吸收度之差值，该差值与待测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关。

用数学式表达如下：A△＝A2－A1=（A21＋A22）－（A11＋A12）＝A21－A11（因为A22＝A12）＝E21CL－E11CL＝ECL△△a·C a·l与待测物浓度成正比，与干扰物浓度无关。

△混=E则A复方新诺明片是含磺胺甲噁唑（SMZ）和甲氧苄啶（TMP）的复方片剂。

测定SMZ时，由于SMZ在257nm 波长处有一最大吸收峰，TMP 在257nm和304nm波长附近为等吸收点，而SMZ在这两波长处的吸收度差异大，所以测得样品在257nm和304nm波长处的吸收度差值A△与SMZ浓度成正比，与TMP浓度无关；测定TMP时，由于TMP在239nm 波长处有一较大吸收峰，SMZ在239nm和295nm波长附近为等吸收点，而TMP在这两波长处的吸收度差异大，所以测得样品在239nm和296nm△与TMP浓度成正比，与SMZ浓度无关；波长处的吸收度差值A【仪器与材料】恒温干燥箱、紫外-可见分光光度计、分析天平、研钵、量瓶（100ml）、漏斗、滤纸、复方新诺明片、SMZ对照品、TMP对照品、乙醇、氢氧化钠、盐酸、氯化钾、硫酸、碘、碘化钾、亚硝酸钠、β-萘酚、烧杯等【实验内容】1 鉴别⑴取本品细粉约0.3g，加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。

⑵取本品细粉约0.3g），加稀盐酸5ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，过滤，滤液加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，应生成由橙黄色到猩红色沉淀。

鉴别磺胺甲恶唑的原理
磺胺甲恶唑是一种含有磺胺基和甲恶唑环的化合物，常用于抗菌药物中。

其鉴别主要可以通过以下原理：
1. 磺胺甲恶唑的物理性质：磺胺甲恶唑为白色固体，可溶于水和有机溶剂。

其外观、溶解性等物理性质可以与其他化合物进行对比，有助于初步鉴别。

2. 光谱分析：磺胺甲恶唑可通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱等光谱技术进行分析。

对比其光谱图与相关的标准光谱图，可以确定其分子结构。

3. 化学反应：磺胺甲恶唑具有独特的结构，可通过一些特定的化学反应进行鉴别。

例如，可以利用亚硝胺试剂反应，磺胺甲恶唑会与亚硝胺生成红色络合物。

4. 色谱分析：采用气相色谱（GC）或液相色谱（HPLC）等色谱技术进行分析，可以将磺胺甲恶唑与其他相关化合物进行定量和定性分离。

鉴别磺胺甲恶唑的原理主要是通过对其物理性质、光谱分析、化学反应和色谱分析等多个角度的综合分析，从而确定其存在和结构特征。