下载文档原格式
复方杜仲片的质量标准研究陈文清 湖北省孝感康复医院药剂科(432000)摘要:目的:完善复方杜仲片的质量标准。
方法:建立益母草、夏枯草、钩藤的薄层色谱鉴别法,对黄芩采用高效液相色谱法定量,色谱条件为十八烷基硅烷键合硅胶,甲醇-0 2%磷酸溶液(44 56)为流动相;柱温30;检测波长为315n m;流速为0 8ml min。
结果定性方法能检出益母草、夏枯草、钩藤,且阴性对照无干扰;黄芩苷在0 29!2 9 g范围内具有良好的线性关系,其回归方程为y=40 912x+2 8627,r=0 9993。
平均回收率为96 62%,RSD=2 64%.结论该法操作简便、结果准确、重现性好,适用于复方杜仲降压片的质量控制。
关键词:复方杜仲片;齐墩果酸;盐酸水苏碱;黄芩苷;含量测Study on the Quality Standards of Fufang Duzhong tabletChen Wenqing He Bei Xiaogan Kongfu Hospaitol(432000)Abstract:Objective:T o establish the quality control standard of Fufangduzhong tablet.Methods TLC methods for identifi tion of Radix achyran this and Herba Leonuri were established and the content of baicali n in Fufangduzhong tablet was determined by HPLC.The chromatographic condition was Krocnasii C18colu me,the mobile phase was methanl-0 2%phosporic acid(45 56);the colu me temperature was30.the determined wavelength was315nm,the flow rate was0 8ml min;the Resul ts The spots on TLC plates were clear without interference in the blank reference.The liner range of Berberine hydrochloride was0 29!2 9 g,the regress equation was y=40 912x+2 8627,r=0 9993.the average recovery was96 62%and RSD was2 64%.Conclusion The method is simple,accruate,reproducible and can be used as the quality control method for Fufangduzhong tablet. Key words:Fufangduzhong tablet;baicalin;oleanolic acid;baicalin;deterninati on复方杜仲片为(卫生部药品标准)中药成方制剂第6册收载品种,处方由杜仲、黄芩、益母草和夏枯草等6味组成。
杜仲叶中国药典2010年版一部DuzhongyeEUCOMMIAE FOLIUM本品为杜仲科植物杜仲Eucommz,a ulmoides Oliv.的干燥叶。
夏、秋二季枝叶茂盛时采收，晒干或低温烘干。
【性状】本品多破碎，完整叶片展平后呈椭圆形或卵形，长7～15cm，宽3.5～7cm。
表面黄绿色或黄褐色，微有光泽，先端渐尖，基部圆形或广楔形，边缘有锯齿，具短叶柄。
质脆，搓之易碎，折断面有少量银白色橡胶丝相连。
气微，味微苦。
【鉴别】取[含量测定]项下的供试品溶液作为供试品溶液。
另取杜仲叶对照药材lg，加甲醇25ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为对照药材溶液。
再取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水(7：2.5：2.5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过15．O%（附录ⅨH 第一法）。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于16.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液(13：87)为流动相；检测波长为327nm。
理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每Iml含50yg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
杜仲规格等级
杜仲的规格等级主要分为四个等级，分别是特等、一等、二等和三等。
特等杜仲呈扁平状，两端切齐，去净粗皮，表面呈灰褐色，里面黑褐色，质脆，断处有胶丝相连，味微苦，整张长70～80cm，宽50cm以上，厚0.7cm以上，碎块不超过10%。
一等杜仲整张长40cm以上，宽40cm以上，厚0.5cm以上，碎片不超过10%，其余同特等。
二等杜仲呈平板状或卷曲状，内面青褐色，整张长40cm以上，宽30cm以上，厚0.3cm以上，碎片不超过10%，其余同特等。
三等杜仲凡不符合特等、一等、二等标准，厚度不小于0.2cm，包括树皮，根皮，碎块，均属此等。
不同等级的杜仲在价格、质量等方面也有所不同。
购买时可以根据个人需求和实际情况选择合适的规格等级。
XXXX药业有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：杜仲1.2 汉语拼音：Duzhong2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2015年版第一增补本）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：三氯甲烷、乙醇、甲醇、水、松脂醇二葡萄糖苷对照品。
7.2 仪器与用具：显微镜、水浴锅、索氏提取器、高效液相色谱仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2 取本品粉末1g，加三氯甲烷10ml，浸渍2小时，滤过。
滤液挥干，加乙醇1ml，产生具弹性的胶膜。
7.5检查：7.5.1 水分不得过13.0%（附录15 第二法）。
7.5.2 总灰分不得过10.0%（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录19）测定。
7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25:75）为流动相；检测波长为277nm。
理论板数按松脂醇二葡萄糖苷峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备：取松脂醇二葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品约3g，剪成碎片，揉成絮状，取约2g，精密称定，置索氏提取器中，加入三氯甲烷适量，加热回流6小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥去三氯甲烷，再置索氏提取器中，加入甲醇适量，加热回流6小时，提取液回收甲醇至适量，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含松脂醇二葡萄糖苷（C32H42O16）不得少于0.10%。
杜仲执行标准杜仲是一种重要的中草药材，具有多种药用价值，被广泛用于中医药领域。
为了规范杜仲的生产和使用，保证其质量和安全性，制定了杜仲的执行标准。
本文将介绍杜仲的执行标准的制定过程和内容，以及执行标准对于杜仲产业的意义。
一、制定背景杜仲作为一种重要中药材，其药用价值已被广泛认可。
然而，在市场上存在着一些不合格的杜仲产品，影响了杜仲行业的声誉和市场的发展。
为了解决这一问题，制定杜仲执行标准成为必要的举措。
二、制定过程在制定杜仲执行标准的过程中，相关部门组织了一系列研究和讨论活动。
首先，专家对杜仲的生长环境、药材采集及加工等进行了深入研究，收集了大量的实验数据和文献资料。
其次，通过对国内外相关标准和规范的比较和分析，确定了执行标准的主要内容和指标。
最后，组织了多次会议和座谈会，征求了相关部门和专家的意见和建议，并进行了修订和完善。
三、执行标准内容杜仲执行标准主要包括以下几个方面的内容。
1. 品种鉴别执行标准明确了杜仲的品种分类和鉴别方法。
通过外部形态特征、化学成分和DNA分析等技术手段，确定了杜仲的品种分类和鉴别标准，确保市场上的杜仲产品符合规定的品种要求。
2. 质量标准执行标准规定了杜仲的质量要求和检测方法。
包括杜仲的干燥率、挥发油含量、总黄酮含量、微生物限度等指标。
通过严格按照执行标准进行检测，保证杜仲产品的质量和安全性。
3. 采集加工规范执行标准对于杜仲的采集和加工过程进行了规范。
包括采集的季节和方法、晾干和加工的工艺流程等。
标准化的采集和加工过程，可以保证杜仲的品质和药效。
4. 标签要求执行标准规定了杜仲产品的标签要求。
包括产品名称、品牌、产地、生产日期、保质期等信息。
消费者可以通过标签了解到杜仲产品的基本情况，并确保产品的合法合规。
四、执行标准的意义杜仲执行标准的制定和实施，对于杜仲产业的发展和健康具有重要意义。
首先，执行标准可以规范杜仲的生产和加工过程，保障产品的质量和安全性。
消费者购买到的杜仲产品符合执行标准的要求，可以放心使用，提高了消费者对于杜仲产品的信任度。
杜仲片质量标准研究林向前【摘要】目的建立杜仲片的质量标准.方法采用薄层色谱法对处方中的当归、牡丹皮、延胡索进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定杜仲片中芍药苷的含量,色谱柱为Lichrospher-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(13:87),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃.结果薄层色谱检出当归、牡丹皮、延胡索的特征斑点;芍药苷进样量在0.117408～1.174080μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为99.31％,RSD为0.89％(n=6).结论该方法重复性好,精密度高,可用于杜仲片的质量控制.%Objective To establish the quality standard of Duzhong Tablets. Methods The Angelica sinensis,Cortex moutan and Cory-dalis yanhusuo were identified by thin layer chromatography(TLC)method. The content of paeoniflorin in Duzhong Tablets was deter-mined by HPLC method. The column was Lichrospher-C18 column(250 mm × 4. 6 mm,5 μm) with mobile phase of acetonitrile -0. 1％ phosphoric acid solution(13:87),the flow rate was 1. 0 mL/min,the detection wavelength was 230 nm,and the column tempera-ture was 30 ℃. Results The TLC spots of Angelica sinensis,Cortex moutan and Corydalis yanhusuo were detected. The sample size of paeoniflorin had a good linear relationship in the range of 0. 117408-1. 174080 μg(r=0. 9998),the average recovery was 99. 31％,RSD was 0. 89％(n=6). Conclusion The method is reproducible andprecise,which can be used for the quality control of Duzhong Tablets.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2018(027)004【总页数】4页(P20-23)【关键词】杜仲片;薄层色谱法;高效液相色谱法;丹皮酚;当归;延胡索乙素;芍药苷;质量控制【作者】林向前【作者单位】福建省漳州市中医院,福建漳州 363000【正文语种】中文【中图分类】R286.0;R282.71杜仲片是我院骨伤科经典传统中药制剂，可补肾强腰、活血化瘀，适用于急慢性腰部损伤、关节酸痛等肾虚血瘀证，50多年的临床应用证明，该药疗效确切且未见不良反应[1]。
杜仲的品质评价与质量控制杜仲是一种中国特有的中药材，其具有丰富的药用价值和应用潜力。
在中医学中，杜仲常被用于补肾活血、强筋健骨的治疗。
杜仲的品质评价与质量控制对于保证其药效的稳定性和安全性至关重要。
本文将从杜仲的品质评价和质量控制两方面进行探讨。
首先，杜仲的品质评价是确保其药效的关键步骤之一。
对于中药材的评价，可以从以下几个方面进行考察。
首先是外观特征，包括杜仲的形态、颜色、气味等。
正常的杜仲应该呈圆柱状，表面光滑，颜色为灰黄色或深黄色，有独特的香味。
其次是质地和含水量，合格的杜仲应该质地坚硬、断面完整，含水量在10%左右。
第三是杜仲的理化性质，包括密度、灰分、水溶性物质等指标。
正常的杜仲密度应该在0.6-0.9 g/cm3之间，灰分含量应不超过6%，水溶性物质的含量应符合标准限制。
最后是杜仲的活性成分含量，包括总酚、总黄酮、总苷等。
这些活性成分是杜仲药效的关键所在，其含量应符合国家标准要求。
其次，杜仲的质量控制是保证其药效稳定性和安全性的重要措施。
质量控制包括对杜仲的种植、采收、加工和存储等环节进行监控和管理。
首先是杜仲的种植环节，应选取适宜的生长环境和土壤条件，避免使用农药和化肥过量。
杜仲的种植过程中应注意农药残留的风险，控制使用量和频次，确保符合国家标准。
其次是杜仲采收环节，应选择合适的采收时间和方法，避免杜仲的损伤和污染。
采收后的杜仲应及时清洗、晾晒或蒸煮处理，以保持其品质。
再次是杜仲的加工环节，应按照传统的加工方法进行，如晒干、炙烤等，确保活性成分的稳定。
最后是杜仲的存储环节，应选择干燥通风、温度适宜的地方进行储存，避免潮湿和霉变。
此外，杜仲的质量控制还包括对其主要化学成分和药效的分析和检测。
常规分析方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、红外光谱法等，通过这些方法可以对杜仲的活性成分进行定量分析。
同时，应建立杜仲的指纹图谱，以确保其质量的一致性和稳定性。
此外，还应对杜仲中的微生物和重金属等有害物质进行检测，确保其安全性。
杜仲叶提取物质量标准杜仲叶提取物是一种常见的中药材，具有多种药用价值。
为了确保杜仲叶提取物的质量，制定了一系列的质量标准，以保证其安全有效地应用于临床和生产中。
本文将对杜仲叶提取物的质量标准进行详细介绍，以供相关人员参考。
一、外观特征。
杜仲叶提取物应为棕色至深棕色的细粉末，无明显异物和杂质。
二、理化指标。
1. 含量测定。
杜仲叶提取物中主要有效成分为杜仲醇和杜仲酚，其含量应不低于规定标准，一般为不低于10%。
2. 溶剂残留。
应符合国家相关标准，丙酮残留量不超过50ppm，乙醇残留量不超过3000ppm。
3. 水分含量。
水分含量不应超过5%。
4. 灰分。
灰分含量不应超过5%。
5. 重金属。
铅、汞、镉、铬等重金属含量应符合国家相关标准。
三、微生物指标。
1. 细菌总数。
不得高于1000CFU/g。
2. 霉菌和酵母菌数。
不得高于100CFU/g。
3. 大肠菌群。
不得检出。
四、贮存。
杜仲叶提取物应贮存在阴凉干燥处，避免阳光直射和潮湿。
五、包装。
杜仲叶提取物应采用防潮、防晒、防虫的包装材料，包装完好，无破损。
六、标签。
杜仲叶提取物的标签应标明生产日期、批号、有效期、生产厂家等信息，以便追溯质量。
综上所述，杜仲叶提取物质量标准的制定是为了保证其质量稳定、安全有效。
只有严格按照相关标准进行生产和质检，才能保证杜仲叶提取物在临床和生产中发挥应有的作用，为人们的健康保驾护航。
希望相关生产和管理单位能够严格执行这些标准，确保杜仲叶提取物的质量和安全性，让其更好地造福人类。
目录2、生产工艺流程4、质量监控：见“SCGL509101 杜仲生产关键工序质量监控要点”。
5、原辅料、半成品、成品质量标准5.1 杜仲原料质量标准：见“ZLJS100101 原药材质量标准”。
5.2 杜仲中间产品质量标准：见“ZLJS400101 饮片中间产品质量标准”。
5.3 杜仲成品质量标准：见“ZLJS500101 饮片成品质量标准”。
6、包材质量标准和文字说明6.1 包材质量标准：见“ZLJS300101～ZLJS300601包装材料质量标准”6.2 包装说明文字：品名：杜仲规格：产地：重量：产品批号：生产日期：贮藏：置通风干燥处生产企业：7、生产区的工艺卫生要求7.1 生产区卫生要求：执行“CSGL001401一般生产区环境卫生管理规程”， 7.2 生产区清洁工作要求：执行“CSSOP000301一般生产区厂房清洁规程”， 7.3 生产区人员卫生要求：执行“SCGL000101一般生产区个人卫生规程”， 7.4 生产区工作服管理要求：执行“SCGL005701一般生产区工作服管理规程”9、技术经济指标核算9.2包装材料物料平衡使用量+残损量+剩余量塑料袋物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用量使用数+残损数+剩余数标签物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用数10、技术安全及劳动保护10.1 员工转岗或新工上岗前均要进行安全操作培训，熟悉本岗位的操作要点、质控要点及注意事项。
10.2 严格按工艺规程和岗位标准操作程序操作，切忌擅改工艺和岗位操作方法，工作应严肃认真。
10.3 电机设备严禁用水直接冲洗，清洁时亦不可用湿布擦拭。
在确保一切准备工作就绪后方可开机，以防轧手等事故发生。
10.4 设备定期保养，严格按设备维护保养管理制度操作使用。
10.5 拣选、切药、干燥、筛分等产尘、产湿岗位应有除尘排湿装置。
11、劳动组织和岗位定员11.1 劳动组织11.1.1 由生产制造部下达生产指令，车间依此组织生产。
杜仲的炮制工艺与质量标准研究介绍杜仲炮制的历史及现代工艺，研究杜仲的不同的炮制工艺对化学成分、药理作用的影响。
结果表明：不同的炮制工艺、炮制温度、切制方法是杜仲中的浸出物含量高低的影响因素。
标签：杜仲；炮制工艺；质量研究杜仲为杜仲科植物杜仲Eucommia ulmoides Oliver.的干燥树皮。
主产于陕西、四川、云南、贵州、湖北。
4～6月剥取，刮去粗皮，堆置”发汗”至内皮呈紫褐色，晒干。
味甘、性温。
归肝、肾经，具补肝肾、强筋骨、安胎等诸多功效。
是中国名贵滋补药材，始于《神农本草经》被列为上品。
杜仲的炮制渊源已久，早在南北朝时期有酥蜜炙《雷公炮炙论》，唐代有去皮炙《千金翼方》，宋代有炙微黄《太平圣惠方》、涂酥炙、姜汁炙、姜酒炙、”炒令黑”、姜炒断丝、麸炒黄（《太平惠民和剂局方》）、盐酒拌炒断丝等。
清代又增加了童便制和”面炒去丝”。
并用”去皮用，治泻痢酥炙，除寒湿酒炙，润肝肾蜜炙，补腰肾盐水炒，治酸痛姜汁炒”的記述。
现代主要的炮制方法有切丝或块、盐炙、盐炙砂炒、炒炭、烘制等。
现版药典收载杜仲和盐杜仲。
我们对杜仲的有关的文献作了较为系统地整理，将几种不同的杜仲炮制方法进行了细致的比较，为深入进行杜仲炮制原理及工艺等现代研究提供参考资料[1-3]。
1 本草考证中药杜仲的历代的名称及别名记载就有很多，称之思仙、思仲、木绵、檰、扯丝皮、丝连皮、丝棉皮等。
《本草图经》：杜仲，江南人谓之檰，初生叶嫩时采食，谓之檰芽。
花实苦涩，亦堪入药；木作屐，亦主益脚。
杜仲的采收以栽培10～20年，用半环剥法剥取树皮。
树皮呈扁平的板块状、卷筒状，或两边稍向内卷的块片，质脆，易折断，折断面粗糙，有细密银白色并富弹性的橡胶丝相连，一般可拉至1cm以上才断。
气微，味稍苦，嚼之有胶状残余物。
2 炮制加工2.1杜仲的炮制沿革唐以前及唐时期，净制方面，陶弘景云：凡用杜仲皆去削上虚软甲，取里有味者秤之。
切制方面，《新修本草》：横理切，令丝断也。
