气相色谱方法验证报告

程序升温气相色谱法对醇系物的分离分析姓名：班级：学号：气相色谱法（gas chromatography,GC）系采用气体为流动相（载气），流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。

物质及其衍生物气化后，被载气带入色谱柱时，各组分在固定相和流动相之间进行分配，由于不同物质的分配系数不同，经反复多次分配过程，不同组分流经色谱柱所需的时间不同，从而使性质差异微小的各组分彼此分离。

气相色谱仪目前已经成为分析化学中极为重要的分离分析方法之一，在石油化工、医药化工、环境监测、生物化学等领域得到了广泛的应用。

在药物分析中，气相色谱已成为药物杂质检查和含量测定、中药挥发油分析、药物的纯化、制备等的一种重要手段。

在仪器允许的气化条件下，凡是能够气化且热稳定，不具腐蚀性的液体或气体，都可用气相色谱法分析。

有的化合物因沸点过高难以气化或热不稳定而分解，则可以通过化学衍生化的方法，使其转化成易气化或热稳定的物质后再进行分析。

气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测系统和信号记录系统等部分组成。

醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇和正丁醇等，其中常含有水分。

采用程序升温技术，可使各组分在最佳的柱温流出色谱柱，以改善复杂样品的分离，缩短分析时间。

对于沸程较宽、组分较多的复杂样品，柱温可选在各组分的平均沸点左右，低沸点组分因柱温太高很快流出，色谱尖而挤甚至重叠，，而高沸点组分因柱温相对于太低，滞留过长，色谱峰扩张严重，甚至在一次分析中不出峰。

当柱温接近各组分的保留温度时，各组分已大致相同的速度流出色谱柱。

1.仪器与材料1.1仪器气相色谱仪（GC-2010，日本岛津公司）；气相色谱工作站（GC solution，日本岛津公司）；氮氢空一体机（NHA-500，北京中惠普分析技术研究所）；色谱柱：毛细管柱，RTX-Wax (Crossbond carbowax polyethylene gloycol,日本岛津公司),1.2试剂与材料甲醇（天津市凯通化学试剂有限公司，密度0.7914 g/cm3）；乙醇（天津市北方化玻采购销售中心,密度0.7893 g/cm3）；正丙醇（西安化学试剂厂, 密度0.8036 g/cm3）；正丁醇（天津市富宇精化工有限公司, 密度0.8098 g/cm3）；丙酮（天津市富宇精细化工有限公司）。

气相色谱仪确认文件（2020年）安捷伦7890A气相色谱仪验证方案及报告文件编号：GC-V AP-YQ-001-01文件类别：验证目录1、验证目的2、验证范围3、验证时间4、接收标准5、验证样品6、责任者7、分析方法描述8、验证程序9、系统确认证明10、偏差调查11、结果分析、结论及评价12、再确认13、附件1、验证目的对使用中的安捷伦7890气相色谱系统进行周期检定，以保证该仪器的检定项目都达到规定技术指标，是合格的仪器，能够有效进行质量控制。

2、验证范围对该仪器的气路系统，加热系统，进样系统，检测器性能等进行检定。

3、验证时间年月日。

4、接收标准5、验证样品6、责任者QC分析员：起草方案并按批准的方案进行验证及整理报告；QC经理：对方案和报告进行审核；QA经理：对方案和报告进行批准。

7、分析方法描述a Agilent7890A检定条件：色谱柱：DB-624；30m×0.53mm×3µm film thickness；柱温：70℃进样器温度：150℃；FID检测器温度：180℃载气：N2；流速：4.0ml/min恒流；分流比：40:1；H2流速：35ml/min；Air流速：350 ml/min；尾吹气流速：20 ml/min；进样量：1.0ul。

b 溶液配制：ⅰ）80%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入3.2ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。

ⅱ）90%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入3.6ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。

ⅲ）100%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入4.0ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。

ⅳ）110%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入4.4ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。

ⅴ）120%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入4.8ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。

环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 583-2010方法验证报告1.基本情况1.1 人员（现场采样人员、实验室分析人员）现场采样人员具有环境空气类样品的采集资质，能够按照相关规定进行现场采样。

实验室分析人员经过方法及仪器的培训考核，具备相应的上岗资格，熟悉相关方法原理，熟练掌握气相色谱仪等相关设备。

1.2 标准文本与原始记录1.2.1 标准文本实验室已发放受控版本《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 583-2010》标准文本至相关检测人员。

1.2.2 原始记录实验室根据苯系物的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号分别为。

1.3 环境1.3.1 现场采样环境空气样品的布点、采集、运输与保存及参数的测定应符合HJ194-2017和HJ656-2013中相关规定。

采样现场应避开附近有造成人体伤害的危险源，如有毒有害气体和粉尘、灼伤、腐蚀、触电、高空坠物等。

1.3.2 实验室分析测定苯系物的实验室内设有空调，环境温度25℃左右，湿度20%左右，能够满足苯系物的测定。

所需仪器设备条件合适，能够达到苯系物的实验需求。

该项目的工作人员配备有活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。

2. 方法适用范围、基本原理2.1 适用范围本标准适用于环境空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。

当采样体积为1L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限见表2。

表2方法检出限和测定下限单位：mg/m32.2 基本原理用填充聚2,6-二苯基对苯醚（Tenax）采样管，在常温条件下，富集环境空气中的苯系物，采样管连入热脱附仪，加热后将吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪进行分析。

3. 实验部分3.1 样品的采集和保存3.1.1 采样管的准备使用的采样管应用样品管活化仪活化，活化流量为30ml/min,温度300℃，时间为120min。

目录1．确认目的 (2)2．确认范围 (2)3．方案说明 (2)4．验证职责 (2)5．仪器概述 (2)6．确认步骤 (2)7．偏差处理 (7)8．风险评估 (7)9．确认总结 (7)10．再验证周期 (8)11．验证证书 (9)一、确认目的此验证是为确认气相色谱仪的运行和各种性能指标是否满足规定要求。

二、确认范围证明并保证本仪器确认后，经本仪器检验的数据真实可靠。

三、方案说明1.尽可能详细地填写本方案中的所有表格。

用墨水笔填写。

完成表格的人员应签上姓名和日期。

如果由一个以上的人填写，那么每一个人都应签上姓名和日期。

2.方案执行时可能会发现偏差。

一旦这种情况发生，应将一份“异常情况报告”送交验证领导小组进行处理。

3．验证小组最终做出验证报告，该报告由公司验证负责人批准。

四、验证职责1．验证领导小组负责验证工作的组织和协调。

负责验证数据及结果的审批。

负责验证报告的审批。

2. 质量部负责验证的检验工作。

负责保管验证文件。

五、设备概述1、设备概述：本仪器由安捷伦科技有限公司生产，主要用于实验的检测，存放于气液相室。

该仪器更快的柱箱降温速率和更强的反吹功能,使您的分析时间更短，样品的分析成本更低。

第五代电子气路控制 (EPC)和数字电路为压力设定和保留时间锁定 (RTL)的精度（0.001psi）设置了新的标准，使安捷伦GC7820A具有前所未有的可靠性。

2、设备名称：气相色谱仪3、设备型号：GC7820A4、制造商：安捷伦仪器有限公司六、确认步骤1、人员培训确认进行测试的人员必须接受足够的培训并将培训计划和考核结果存档（培训是现行GMP所要求的），熟悉检验仪器的操作原则，理解人员安全要求，全面理解仪器及检验的标准操作规程。

确认：A.已建立适当的培训计划。

是：否：B.操作人员已接受正常的指导。

是： 否：C.记录并定期审阅操作人员的培训情况。

是： 否：检查人： 时间： 年 月 日 审核人： 时间： 年 月 日 2、运行确认 2.1基线噪音与漂移 FID : 实验条件：色谱柱：极性或中等极性毛细管柱，柱温50℃，进样口：220℃，检测器：250℃，流速1.0ml/min ，不分流进样，载气：氮气，平衡时间：20min 。

TY/GL-53-2014方法验证报告
方法名称：水质苯系物的测定气相色谱法
方法来源：GB11890-89
分析项目：苯系物
验证实验室：同一环境监测有限公司气相色谱室
一、实验室基本情况
二、全程序空白实验
三、标准样品实验、方法线性围
四、方法检出限、测定下限测试
五、方法精密度测试
六、方法准确度测试
七、质量控制自查情况
注; 采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收围、空白加标回收率围、样品加标回收率围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器
连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表7中。

八、方法验证结论
（1）各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总（见表8方法验证汇总表）；
（2）验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由；
无
（3）方法各特性指标是否达到预期要求；
达到预期
（4）根据实验室分析情况，评价方法，考虑是否需要对方法进行改进及理由。

无
九、附录
（2）方法验证产生的所有原始数据文件
注：该表中的所有数据文件，需要提交原始数据或仪器自动生成的报告文件，所有文件有据可查。

方法验证报告目录开展新检测项目申请表修改记录：第0次HJ 38-2017 气相色谱法测定固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定方法验证报告1.方法依据依据《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》HJ 38-2017。

2.方法原理将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，分别在总烃柱和甲烷柱上测定总烃和甲烷的含量，两者之差即为非甲烷总烃的含量。

同时以除烃空气代替样品，测定氧在总烃柱上的响应值，以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰。

3.适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的气相色谱法。

本标准适用于固定污染源有组织排放废气中的总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。

当进样体积为1.0ml时，本方法测定总烃、甲烷的检出限均为0.06mg/m3（以甲烷计），测定下限均为0.24mg/m3（以甲烷计）；非甲烷总烃的检出限为0.07mg/m3（以碳计），测定下限为0.28mg/m3（以碳计）。

4.主要仪器4.1、气相色谱仪。

5.主要试剂5.1、除烃空气：总烃含量（含氧峰）≤0.40mg/m3（以甲烷计）；或在甲烷柱上测定，除氧峰外无其他峰。

5.2、甲烷标准气：16.0µmol/mol、800µmol/mol，平衡气为氮气。

也可根据实际工作需要向具资质生产商定制合适浓度标准气体。

5.3、氮气：纯度≥99.999%。

5.4、氢气：纯度≥99.99%。

5.5、空气：用净化管净化。

5.6、标准气体稀释气：高纯氮气或除烃氮气，纯度≥99.999%，按样品测定步骤测试，总烃测定结果应低于本标准方法检出限。

6.本方法样品的采集、处置和保存6.1、气袋采集按照图1所示连接采样装置。

固定污染源废气采样位置与采样点、采样频次和采样时间的确定、排气参数的测定和采样操作执行GB/T 16157、HJ/T 397和HJ 732的相关规定。

开启加热采样管电源，采样时将采样管加热并保持在120℃±5℃（有防爆安全要求的除外），气袋须用样品气清洗至少3次，结束采样后样品应立即放入样品保存箱内保存，直至样品分析时取出。

方法验证报告编号：方法名称：环境甲基汞的测定气相色谱法方法编号： GB/T 17132-1997 分析项目：甲基汞编制人：日期：审核人：日期：批准人：日期：环境甲基汞的测定气相色谱法GB/T 17132-1997方法验证报告本实验分析人员为***，男，24岁，大学本科学历，生物技术专业，从事大型仪器分析1年，具有环境甲基汞的测定气相色谱法项目上岗证。

本实验分析人员为，***，岁，大学本科学历，，从事大型仪器分析1年，具有环境甲基汞的测定气相色谱法项目上岗证。

本实验采样人员为***，男，26岁，大学专科学历，环境监测与治理技术专业，从事现场监测和采样工作5年，具有室内空气采样等上岗证。

本实验室已于2020年3月对上述人员开展环境甲基汞的测定气相色谱法GB/T 17132-1997的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。

二、仪器实验室具备开展环境甲基汞的测定气相色谱法GB/T 17132-1997现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。

三、试剂与材料1.标准物质甲苯中氯化甲基汞标准溶液：1000μg/ml，溶剂为甲苯，证书编号：ST-019-06H-41H，批号：301935H45，有效期至2021年3月。

2.试剂2.1 载气：纯度99.995%；2.2 硫代乙醇酸（HSCH2COOH）;分析纯2.3 乙酐（CH3CO)2O;分析纯2.4 36%乙酸（CH3COOH）;分析纯2.5硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml，分析纯；2.6 氯化钠（优级纯）2.7 盐酸（HCL）：ρ=1.19g/ml，优级纯；2.8 蒸馏水：不得含干扰甲基汞测定的物质。

2.9 甲苯（优级纯）。

色谱图上无杂峰出现，否则应做提纯处理。

2.10 盐酸溶液（2mol/l）：量取盐酸167ml，用蒸馏水稀释至1L。

方法验证报告项目名称：生活饮用水及其水源中2,4-滴的测定方法名称：GB/T 5750.9-200613.1 《生活饮用水标准检验方法农药指标》2,4-滴气相色谱法报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1 实验室基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过标准GB/T 5750.9-2006 13.1 《生活饮用水标准检验方法农药指标》2,4-滴—气相色谱法的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。

1.2 检测仪器/设备情况1.3 检测用试剂情况1.4 环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。

另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。

2 方法简介2.1方法原理水在酸性条件下经乙酸乙酯萃取，然后在碱性条件下用碘甲烷溶液酯化，生成较易挥发的甲基化衍生物，用毛细管柱气相色谱——电子捕获检测器分离测定。

2.2样品采集与保存于采样瓶中加入适量硝酸使采样后的溶液pH＜1，样品充满采样瓶，置于4℃冰箱中保存，尽快测定。

2.3 样品分析准确量取200ml（pH＜1）水样置于分液漏斗中，分别用50ml乙酸乙酯萃取三次，充分振摇，静置待两相分层后合并并收集有机相，经无水硫酸钠脱水后浓缩至近干。

将浓缩后的残留物用少量二氯甲烷溶解并转入50ml比色管中，加入10ml碘甲烷-二氯甲烷（1+9）溶液和10ml四丁基硫酸氢铵-氢氧化钠溶液，超声反应50min，加冰水控制反应温度在10~20℃之间。

反应完成后，转移反应液于分液漏斗中，静置分层，收集有机相。

水相再用10ml二氯甲烷萃取，合并有机相，用适量0.5mol/L的磷酸洗涤，然后有机相用无水硫酸钠脱水干燥后浓缩至近干，用正己烷定容至1.0ml待测。

用实验用水代替样品按照样品分析的全过程制备空白试样。

3 方法验证信息3.1标准曲线配制及验证准确移取200μl的2,4-滴标准溶液于进样小瓶中，加入1800μl丙酮混合并摇匀，配制成10.0μg/ml的标准使用液。

气相色谱仪计算机化系统验证报告（软件验证）编制：岗位：签字：日期：审核：岗位：签字：日期：批准：岗位：签字：日期：1.目的：检查并确认控制GC-2010 pro 型气相色谱仪的计算机化系统符合GMP标准及“LabSolutions”工作站使用说明书要求，满足分析测试需求，所制定的标准及文件符合GMP要求，特根据GMP要求制定本确认方案，作为对气相色谱仪计算机化系统进行确认的依据2. 范围适用于我公司由GC-2010 pro 型气相色谱仪的“LabSolutions”工作站软件、台式电脑及打印机所组成的气相色谱仪计算机化系统的安装、运行以及性能进行确认。

3.验证小组3.1验证团队组成3.2验证团队职责小组组长：负责批准验证方案和报告。

小组成员：●质量部理化工程师负责制定验证方案和形成报告，负责组织、协调各部门和资源，保证验证的顺利进行。

●体系部体系经理负责审核验证方案和报告，负责跟进验证实施情况。

●质量部质量主管负责组织人员配合验证方案的实施，并确保验证工作的实施4 确认程序4.1 确认依据：●《GC-2010 Pro 气相色谱仪简单操作说明书》●《药品生产质量管理规范》(2010年修订) 附录：计算机化系统●《药品生产质量管理规范》(2010年修订) 附录：确认与验证●“LabSolutions”工作站操作说明书4.2 确认验证条件各相关人员已经经过岗位培训且考核合格；各相关文件已编制完成并经过审批；GC-2010 Pro 气相色谱仪，台式电脑，打印机已就绪，“LabSolutions”工作站安装完成。

确认人/日期：4.3 风险评估经验证小组人员共同对气相色谱仪计算机化系统验证进行了风险评估，对存在的质量风险提出了预防和纠正措施建议，具体见下表:评估人/日期：5 验证计划本次验证包括预安装确认、运行确认和性能确认三个部分。

6.验证应对下列内容进行确认：➢安装确认➢运行确认➢性能确认6.1 安装确认(IQ)安装确认用来证明软件已被正确安装，提供文件证明安装所有的规格及参数完全符合标准要求，一般情况下，安装确认应包含以下因素：6.1.1 安装文件确认；气相色谱仪验证系统的明细清单、驱动光盘、说明文件、操作手册和厂家提供的合格证书完整并符合要求。

gcms方法验证报告模板GC-MS 方法验证报告模板GC-MS（气相色谱-质谱联用）方法验证是一种用于确定分析方法是否满足其预定目的的过程。

该过程涉及对分析方法的准确性、精确性、灵敏度、线性范围、准确度、重复性和选择性进行评估。

以下是一个常用的GC-MS 方法验证报告模板，用于指导和记录方法验证过程。

一、引言在此处介绍需要验证的分析方法的背景和目的。

包括分析方法的应用领域、测定对象、法规要求等。

本次验证的目的是确保该方法的可靠性和适用性，以便在实际应用中进行准确的质量控制。

二、实验设计描述验证实验的设计，包括实验条件、所用试剂和仪器设备等。

在此步骤中，应确保实验条件与日常实际应用环境一致，以提高方法验证的可靠性。

三、准确性验证方法的准确性是一项重要的指标，它用于评估分析方法的测定结果与真实值之间的偏差。

在此步骤中，应评估方法的回收率、加标回收率等指标，并对结果进行统计分析。

四、精确性精确性是指在多次测定相同样品的条件下，方法的测定结果之间的一致性。

该步骤通常包括反复性和中间精确度的评估。

反复性评估了同一操作者和设备在短期内进行分析时的方法精确性。

中间精确度评估了不同操作者、不同设备或不同实验室进行分析时的方法精确性。

五、灵敏度灵敏度是指分析方法对目标分析物浓度变化的响应程度。

在此步骤中，应评估方法的检出限、定量限、信号/噪声比等指标，以确定方法的灵敏度。

六、线性范围线性范围是指方法在一定浓度范围内的响应与目标分析物的浓度之间的关系。

在此步骤中，应评估方法的线性标准曲线、相关系数等指标，并确定方法的线性范围。

七、准确度准确度是指方法测定结果与真实值之间的接近程度。

在此步骤中，应评估方法的回收率、加标回收率等指标，并对结果进行统计分析。

八、重复性重复性是指连续测定同一样品的条件下，方法测定结果之间的一致性。

在此步骤中，应评估方法的精密度、相对标准偏差等指标，并对结果进行统计分析。

九、选择性选择性是指分析方法对目标分析物的选择性和特异性。

气相色谱法测定水质中硝基苯类化合物的方法验证报告作者：杨珂来源：《绿色科技》2019年第24期摘要：按照水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法（HJ 592-2010），对水质中8种硝基苯类化合物（硝基苯、邻一硝基甲苯、对一硝基甲苯、间一硝基甲苯、2，6-二硝基甲苯、2，4-二硝基甲苯、1，3，5-三硝基苯、2，4，6-三硝基甲苯）进行了测定，通过对所测得的检出限、精密度、准确度进行分析与研究，表明该方法在实验室内的准确可行。

结果表明：水质中硝基苯、邻一硝基甲苯、间一硝基甲苯、对一硝基甲苯、2，6-二硝基甲苯、2，4-二硝基甲苯、1，3，5-三硝基苯、2，4，6一三硝基甲苯的检出限分别为0.002 mg/L、0.002 mg/L、0.002 mg/L、0.OOI mg/L、0.003 mg/L、0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.008 mg/L;8种硝基苯类化合物相对偏差为0. 01%—2. 21%;8种硝基苯类化合物回收率为99. 9%—105. 5%。

结果均满足HJ592-2010的要求。

关键词：气相色谱法;硝基苯类化合物;方法验证中图分类号：X703文献标识码：A文章编号：1674-9 944（ 2019） 24-0124-031 引言硝基苯类化合物属于高毒性物质，可以经由人类消化道、呼吸道和皮肤进入人体而产生毒性作用，引起人类神经系统疾病、肝脏损伤和贫血等症状[1]。

常见的硝基苯类化合物主要有硝基苯、二硝基苯、三硝基苯等，硝基苯类化合物主要存在于染料、炸药和人造皮革等的生产废水中，如若不妥善处理废水，排入水中将污染水体，进而对人类造成一定的危害。

目前测定水中硝基苯类化合物的方法主要有气相色谱法[2，3]、高效液相色谱法[4]、分光光度法[5]、气相色谱一质谱法[1，6]等。

分光光度法测定步骤繁琐，方法灵敏度低，且使用的试剂会对环境造成二次污染，故不推荐使用此方法进行测定。

2 材料与方法2.1 主要仪器与试剂耗材仪器：气相色谱仪（美国安捷伦7890B）、旋转蒸发装置（RE- 52AA）、氮吹仪（NK200 - 1B）等。

土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法(HJ 1021-2019)的方法验证报告1. 目的通过用气相色谱法测定土壤和沉积物中石油烃的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。

2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 1021-2019。

本标准适用于土壤和沉积物中石油烃（C10-C40）的测定。

当取样量为10.0 g，定容体积为1.0 ml，进样体积为1.0 μl时，本标准测定石油烃（C10-C40）的方法检出限为6 mg/kg，测定下限为24 mg/kg。

3.方法原理土壤和沉积物中的石油烃（C10-C40）经提取、净化、浓缩、定容后，用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。

4. 仪器4.1 气相色谱仪：具分流/不分流进样口，可程序升温，具有氢火焰离子化检测器（FID）。

4.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m×0.32 mm×0.25 μm，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或其他等效的色谱柱。

4.3 提取设备：索氏提取装置、加压流体萃取仪或其他等效萃取装置（不建议使用超声波萃取仪）。

4.4 浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发装置或其他等效浓缩装置。

4.5 微量注射器：10 μl、50 μl、100 μl、500 μl、1000 μl。

4.6 滤筒：与索氏提取装置配套，玻璃纤维材质。

4.7硅酸镁净化柱：60 mm×15 mm的玻璃或聚四氟乙烯柱，底部带粗孔玻璃砂芯。

将1000 mg活化后的硅镁型吸附剂（5.8）放入50 ml烧杯中，加入适量正己烷（5.1），将硅镁型吸附剂制备成悬浮液。

然后将悬浮液倒入净化柱中，轻敲净化柱以填实吸附剂。

也可选用相同类型填料的商用净化柱。

4.8一般实验室常用仪器和设备。

5. 试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。

（环境空⽓）总烃、甲烷和⾮甲烷总烃的测定⽓相⾊谱法5.7⽅法验证报告⽬录开展新检测项⽬申请表修改记录：第0次HJ 604-2017 ⽓相⾊谱法环境空⽓总烃、甲烷和⾮甲烷总烃的测定⽅法验证报告1.⽅法依据依据《环境空⽓总烃、甲烷和⾮甲烷总烃的测定⽓相⾊谱法》HJ 604-2017。

2.⽅法原理将⽓体样品直接注⼊具氢⽕焰离⼦化检测器的⽓相⾊谱仪，分别在总烃柱和甲烷柱上测定总烃和甲烷的含量，两者之差即为⾮甲烷总烃的含量。

同时以除烃空⽓代替样品，测定氧在总烃柱上的响应值，以扣除样品中的氧对总烃测定的⼲扰。

3.适⽤范围本标准规定了测定环境空⽓中总烃、甲烷和⾮甲烷总烃的直接进样-⽓相⾊谱法。

本标准适⽤于环境空⽓中总烃、甲烷和⾮甲烷总烃的测定，也适⽤于污染源⽆组织排放监控点空⽓中总烃、甲烷和⾮甲烷总烃的测定。

当进样体积为 1.0 mL 时，本标准测定总烃、甲烷的检出限均为0.06 mg/m3（以甲烷计），测定下限均为0.24 mg/m3（以甲烷计）；⾮甲烷总烃的检出限为0.07 mg/m3（以碳计），测定下限为0.28 mg/m3（以碳计）。

4.主要仪器4.1、⽓相⾊谱仪。

5.主要试剂5.1、除烃空⽓：总烃含量（含氧峰）≤0.40mg/m3（以甲烷计）；或在甲烷柱上测定，除氧峰外⽆其他峰。

5.2、甲烷标准⽓：16.0µmol/mol、800µmol/mol，平衡⽓为氮⽓。

也可根据实际⼯作需要向具资质⽣产商定制合适浓度标准⽓体。

5.3、氮⽓：纯度≥99.999%。

5.4、氢⽓：纯度≥99.99%。

5.5、空⽓：⽤净化管净化。

5.6、标准⽓体稀释⽓：⾼纯氮⽓或除烃氮⽓，纯度≥99.999%，按样品测定步骤测试，总烃测定结果应低于本标准⽅法检出限。

6.本⽅法样品的采集、处置和保存6.1、样品采集环境空⽓按照HJ 194 和HJ 664 的相关规定布点和采样；污染源⽆组织排放监控点空⽓按照HJ/T 55 或者其他相关标准布点和采样。

GB 7492-1987水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介本方法用石油醚萃取水中的六六六、滴滴涕，净化后用带电子捕获检测器气相色谱仪测定。

3、仪器设备验证情况3.1使用仪器设备：气相色谱 GC-2014C3.2设备验证情况设备验收合格，并经计量检定单位检定后出具合格报告。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况气相色谱室环境指标：温度:21℃;湿度53%。

表4.1 温湿度验证结果表4.3环境验证条件符合要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况表6.16.2配备情况表6.27、方法验证情况7.1方法要求7.1.1检出限：方法检出限为0.2ug/L。

7.1.2精密度：方法无要求。

7.1.3准确度：加标回收率为90~110%。

7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.2.1精密度表7.1 精密度测定结果表测得实验室内相对标准偏差α-666为0.057%，γ-666为0.088%，β-666为0.044%，δ-666为0.715%，P,P’-DDE为0.471，O,P’-DDT为0.031%，P,P’-DDD为0.161%，P,P’-DDT为0.366%。

7.2.2准确度取有证标准物质测定。

编号为GBW(E)082711a，稀释至准确值为50.0±5ug/L。

表7.2标准物质测定结果表测得标准样品均值α-666为50.372ug/L,γ-666为51.363ug/L，β-666为50.842ug/LL，δ-666为49.430ug/L，P,P’-DDE为48.955ug/L，O,P’-DDT为47.492ug/L，P,P’-DDD为49.697ug/L，P,P’-DDT为49.887ug/L，测试结果均在50.0±5 ug/L范围内，合格。