原子发射光谱测定条件的选择
- 格式:docx
- 大小:36.54 KB
- 文档页数:1
原子发射光谱法-摄谱和译谱一、实验目的和要求1、熟悉光谱定性分析的原理;2、了解石英棱镜摄谱仪的工作原理和基本结构;3、学习电极的制作摄谱仪的使用方法及暗室处理技术;4、学会用标准铁光谱比较法定性判断试样中所含未知元素的分析方法;5、根据特征谱线的强度及最后线出现的情况对元素含量进行粗略的估计;6、掌握映谱仪的原理和使用方法。
二、实验内容和原理1、摄谱原子在受到一定能量的激发后,其电子在由高能级向低能级跃迁时将能量以光辐射的形式释放,各种元素因其原子结构的不同而有不同的能级,因此每一种元素的原子都只能辐射出特定波长的光谱线,它代表了元素的特征,这是发射光谱定性分析的依据。
一个元素可以有许多条谱线,各条谱线的强度也不同。
在进行光谱定性分析时,并不需要找出元素的所有谱线,一般只要检查它的几条(2~3条)灵敏线或最后线,根据最后线(灵敏线)是否出现,它们的强度比是否与谱线所表示的相符,就可以判断该元素存在与否。
经典电光源的试样处理:1)固体金属及合金等导电材料的处理棒状金属表面用金刚砂纸除氧化层后,可直接激发。
碎金属屑用酸或丙酮洗去表面污物,烘干后磨成粉末状后,最好以1:1与碳粉混合,在玛瑙研钵中磨匀后装入下电极孔内再激发。
2)非导体固体试样及植物试样非金属氧化物、陶瓷、土壤、植物等试样经灼烧处理后,磨细,加入缓冲剂及内标,置于石墨电极孔中用电弧激发。
3)液体试样处理液体样品经稀释后,滴到用液体石蜡涂过的平头石墨电极上,在红外灯下烘干后进行光谱分析。
摄谱法是用感光板记录光谱。
将光谱感光板置于摄谱仪焦面上,接受被分析试样的光谱作用而感光,再经过显影、定影等过程后,制得光谱底片,其上有许多黑度不同的光谱线。
然后用影谱仪观察谱线位置及大致强度,进行光谱定性及半定量分析。
用测微光度计测量谱线的黑度,进行光谱定量分析。
用发射光谱进行定性分析通常采用在同一块感光板上并列地摄取试样光谱和铁光谱,然后借助光谱投影仪使摄得的铁光谱与“元素标准光谱图”上的铁光谱重合,从“元素标准光谱图”上标记的谱线来辨认摄得的试样谱线。
第四章原子吸收光谱法测定条件的选择1.空心阴极灯测量条件的选择1.1 吸收线选择为获得较高的灵敏度、稳定性、宽的线性范围和无干扰测定 , 须选择合适的吸收线。
选择谱线的一般原则:a)灵敏度一般选择最灵敏的共振吸收线, 测定高含量元素时 , 可选用次灵敏线。
例如在测定高浓度钠时,不选择最灵敏线(589.0nm),而选择次灵敏线(330.2 nm)。
具体可参考Z-5000分析软件中提供各元素的谱线信息。
b)干扰谱线干扰当分析线附近有其他非吸收线存在时 , 将使灵敏度降低和工作曲线弯曲 , 应当尽量避免干扰。
例如 ,Ni230.Om 附近有 Ni231.98nm 、 Ni232.14 nm 、 Ni231.6nm 非吸收线干扰,因此,可选择灵敏度稍低的吸收线(341.48 nm)作为分析线。
而测定铷时,为了消除钾、钠的电离干扰,可用798.4nm代替780.0nm。
c)仪器条件大多数原子吸收分光光度计的波长范围是190 900 nm,并且一般采用光电倍增管作为检测器,它在紫外区和可见区具有较高的灵敏度.因此,对于那些共振线在这些区域附近或以外的元素,常选用次灵敏线作为分析波长。
例如测定铅时,为了克服短波区域的背景吸收和吸收和噪声,一般不使用217.0nm灵敏线而用283.3nm谱线。
1.2 电流的选择选择合适的空心阴极灯灯电流 , 可得到较高的灵敏度与稳定性,图4-1为Cd 灵敏对水灯电流变化的曲线。
从灵敏度考虑 , 灯电流宜用小 , 因为谱线变宽及自吸效应小 , 发射线窄 , 灵敏度增高。
但灯电流太小 , 灯放电不稳定,光输出稳定性差,为保证必要的信号输出,势必增加狭缝宽度或提高检测器的负高压,这样就会引起噪声增加,使谱线的信噪比降低,导致精密度降低。
从稳定性考虑 , 灯电流要大 , 谱线强度高 , 负高压低 , 读数稳定 , 特别对于常量与高含量元素分析 ,灯电流宜大些。
灯电流的选择原则是:保证稳定放电和合适的光强输出的前提下,尽可能选用较低的工作电流。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中铜、锌、钙、镁、铁王生进;张琳;刘春虎;董龙腾;韩夫强【摘要】样品经硝酸-高氯酸消化溶解,高氯酸冒烟,盐酸溶解盐类后,在盐酸(5%)介质中,在选定的测定条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中微量元素铜、锌、铁、镁、钙.选择Cu 327.3、Zn 206.2、Fe 238.2、Mg 279.5、Ca 315.8 nm分别作为铜、锌、铁、镁、钙的分析线与混合标准溶液同时测定;方法加标回收率为98.6%~101%,铜、锌、铁、镁、钙的精密度(RSD,n=8)为0.37%~2%,准确度(RE)为-3.4%~1.15%,检出限分别为0.002 3、0.001 6、0.004 6、0.003 0、0.001 4 μg/mL.方法克服了分光光度法和原子吸收光谱法操作繁琐、周期长、成本高、灵敏度低等缺点.用于测定人发样品中的铜、锌、铁、镁、钙元素,测定结果与原子吸收光谱法测定值基本一致.经GB-WO7061标准物质和自制标样分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2016(006)001【总页数】4页(P69-72)【关键词】铜;锌;铁;镁;钙;人发;电感耦合等离子体原子发射光谱法【作者】王生进;张琳;刘春虎;董龙腾;韩夫强【作者单位】河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000;河北地质职工大学,石家庄050081;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11现代科学研究证明,微量元素在人体中起着极其重要的作用,它的缺乏或过剩与人的健康休戚相关,微量元素与人发有特殊的亲和力,身体中微量元素积蓄于人发中,其含量过高或偏低预示着会患有某种疾病的危险[1]。
原子发射光谱法测定方法原子发射光谱法是一种用于元素分析的传统方法,也是目前最常用的表征原子能级结构的方法。
本文将详细介绍原子发射光谱法的原理、测定方法以及应用。
一、原理原子发射光谱法基于原子能级结构的理论,利用激发源将样品原子激发为激发态,然后通过介质,将这些激发态原子的电子跃迁回到较低的能级,从而实现发射光谱。
每种元素的原子发射光谱是独特的,可以根据这些发射光谱来确定样品中各种元素的含量。
二、测定方法1. 原子发射光谱法的装置原子发射光谱法的装置一般包括以下部分:样品供给装置、激发源、光谱仪、信号放大器和信息处理装置。
2. 样品处理样品处理的重要性不言而喻,因为精确的分析结果必须从准确的样品中获得。
可以通过显微观察或分析其外观和颜色来确定样品中的化学成分和杂质。
灰吸收法和氮化方法常用于消除样品的有机和无机杂质。
3. 激发源激发源是原子发射光谱法中最关键的部分,它负责激发样品原子的电子从基态跃迁到激发态,强制性激发分为热力学激发和非热力学激发。
热力学激发是通过样品表面的火焰或电弧等电离条件来完成的,使原子达到雇员,它们可以受激光量输入并产生较高的激发能量。
非热力学激发则是通过化学气氛或单独的电离源激发,也必须使用高能量输入的激发源。
4. 光谱仪当样品中的原子被激发时,它们将发出放射性,从而产生辐射谱线。
重要的是收集这些发光谱线并将其分解成其组成部分。
这可以通过光谱仪完成,光谱仪利用棱镜或光栅将光谱分离成单色光信号并记录光谱。
光谱准确度与光谱仪精度有关,应选择质量好,精度高的光谱仪。
5. 信号放大器和信息处理信号放大器和信息处理是相互关联的,在信号处理程序中可以调整放大器的控制,以及记录和处理光谱图的算法和软件。
在信号放大器和信息处理的整个过程中,确定计算要素浓度的算法和过程是至关重要的。
三、应用原子发射光谱法在我们的日常工作中有着广泛应用的地方,如石化、机械、金属、环保、农业、医药、食品等各个领域。
原子发射光谱试题及答案原子发射光谱试题及答案一、选择题(50分)1.下列哪种激发光源的激发温度最高。
A、直流电弧B、交流电弧C、电火花D、高频电感耦合等离子体2.下列哪种光源不仅能激发原子光谱和离子光谱,而且许多元素的离子线强度大于原子线强度?A、直流电弧B、交流电弧C、电火花D、高频电感耦合等离子体3.原子发射光谱是由哪种跃迁产生的?A、辐射能使气态原子外层电子激发B、辐射能使气态原子内层电子激发C、电热能使气态原子内层电子激发D、电热能使气态原子外层电子激发4.下列哪种激发光源的分析线性范围最大?A、直流电弧B、交流电弧C、电火花D、高频电感耦合等离子体5.当不考虑光源的影响时,下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是?A、KB、CaC、ZnD、Fe6.进行光谱定性全分析时,应该选用下列哪种条件?A、大电流,试样烧完B、大电流,试样不烧完C、小电流,试样烧完D、先小电流,后大电流至试样烧完7.光栅作为单色器的色散元件,光栅面上单位距离内的刻痕线越少,则:A、光谱色散率变大,分辨率增高B、光谱色散率变大,分辨率降低C、光谱色散率变小,分辨率增高D、光谱色散率变小,分辨率降低8.下列哪种常用光源产生自吸现象最小?A、交流电弧B、等离子体光源C、直流电弧D、火花光源9.下列哪种常用激发光源的分析灵敏度最高?A、直流电弧B、交流电弧C、电火花D、高频电感耦合等离子体10.NaD双线[λ(D1)=5895.92.λ(D2)=5889.95.A由3P3/2跃迁至3S1/2]的相对强度比I(D1)/I(D2)应为:A、1/2B、1C、3/2D、211.发射光谱摄谱仪的检测器是:A、暗箱B、感光板C、硒光电池D、光电倍增管12.连续光谱是由哪种情况产生的?A、炽热固体B、受激分子C、受激离子D、受激原子13.发射光谱定量分析中,未扣除分析线上的背景会使工作曲线的下部向上弯曲。
14.在进行发射光谱定性分析时,只要找到2~3条灵敏线就可以说明有某元素存在。
原子发射光谱方法是一种常用的元素分析方法,它利用物质原子在高温、高压或电子轰击等激发条件下发射出特定波长的光来确定物质中元素的含量。
其主要原理是将待分析样品中的原子或离子激发到高能级,使其从高能级跃迁到低能级时发射出特定波长的光,通过测量发射光的强度和波长来确定元素的含量。
原子发射光谱方法主要包括以下几种:
1原子吸收光谱法(AAS):将待分析样品中的元素原子激发到高能级,使其从高能级跃迁到低能级时吸收特定波长的光,通过测量吸收光的强度和波长来确定元素的含量。
2.火焰原子发射光谱法(FAS):将待分析样品在高温火焰中燃烧,使其原子或离子激发到高能级,从而发射出特定波长的光,通过测量发射光的强度和波长来确定元素的含量。
3.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES):将待分析样品通过电感耦合等离子体(ICP)的高温高压条件下进行原子化,使其原子或离子激发到高能级,从而发射出特定波长的光,通过测量发射光的强度和波长来确定元素的含量。
4.原子荧光光谱法(XRF):将待分析样品中的元素原子激发到高能级,使其从高能级跃迁到低能级时发射出特定波长的X射线,通过测量发射光的强度和波长来确定元素的含量。
原子发射光谱方法具有高灵敏度、高分辨率、广泛的分析范围和快速分析速度等优点,因此在材料分析、环境监测、食品安全、生命科学等领域得到了广泛应用。
原子发射光谱光源选择
原子发射光谱光源的选择通常基于实验目的、样品类型和研究要求等因素。
下面列举一些常见的原子发射光谱光源供参考:
1. 火焰光源:常用于火焰原子光谱分析,适用于溶液样品,如火焰光度法等。
火焰光源能提供较高的灵敏度和分辨率,但限制了样品形态。
2. 电感耦合等离子体光源(ICP):常用于溶液样品的元素分析,如ICP-MS等。
ICP具有较高的灵敏度和多元素分析能力,同
时适用于固体、液体和气体样品。
3. 氩灯:氩灯是一种常用的波长标准光源,广泛用于光谱仪校正和质谱仪校正。
4. 氢灯:氢灯是一种常用的紫外光源,用于紫外-可见光谱仪
的校正和质谱仪的校正。
5. 汞灯:汞灯是一种常用的紫外-可见光源,具有广谱的辐射,用于光学元件校正和荧光分析。
6. 激光:激光可提供高强度、狭谱宽的光源,适用于原子吸收光谱和拉曼光谱,可以实现高分辨率和高灵敏度的分析。
以上仅为一些常见的原子发射光谱光源选择,具体选择还需根据实验需求和可行性进行考虑。
原子发射光谱标准加入法原子发射光谱分析是一种重要的化学分析方法,它通过测定原子在高温条件下发射的特定波长的光线来确定样品中元素的含量。
在实际应用中,为了保证分析结果的准确性和可靠性,需要严格遵守一系列的标准加入法。
本文将介绍原子发射光谱标准加入法的相关内容,以帮助读者更好地理解和应用该分析方法。
首先,标准加入法是指在样品中加入已知浓度的标准溶液,通过比较标准溶液的光谱信号与样品的光谱信号来确定样品中元素的含量。
在进行原子发射光谱分析时,选择合适的标准溶液非常重要,标准溶液的浓度应该与样品中元素的含量相近,以确保分析结果的准确性。
此外,标准溶液的制备和保存也需要严格按照相关标准进行,避免因为标准溶液的不确定性而影响分析结果的准确性。
其次,标准加入法在实际操作中需要注意一些关键的步骤。
首先是样品的预处理,包括样品的溶解、稀释等操作,确保样品中的各种干扰物质得到有效的去除或者稀释,以减小对光谱分析结果的影响。
其次是标准溶液的加入,需要确保标准溶液的加入量足够小心,并且在加入后进行充分的混合和等待一定的时间,使得样品和标准溶液充分反应。
最后是测定样品和标准溶液的光谱信号,通过比较两者的光谱信号来确定样品中元素的含量。
在整个操作过程中,需要严格控制各种误差的产生,以保证分析结果的准确性和可靠性。
此外,标准加入法还需要注意一些常见的误差和干扰因素。
比如,样品中可能存在一些未知的干扰物质,这些干扰物质可能会影响光谱信号的测定结果。
因此,在进行原子发射光谱分析时,需要对样品进行充分的预处理和干扰物质的去除,以减小这些干扰因素对分析结果的影响。
另外,标准溶液的浓度和稳定性也是影响分析结果的重要因素,需要进行严格的控制和监测。
总之,原子发射光谱标准加入法是一种重要的化学分析方法,它通过加入已知浓度的标准溶液来确定样品中元素的含量。
在实际应用中,需要严格遵守相关的标准和操作规程,以保证分析结果的准确性和可靠性。
通过本文的介绍,相信读者对原子发射光谱标准加入法有了更深入的了解,能够更好地应用该方法进行化学分析。
原子发射光谱测定条件的选择
原子发射光谱测定是一种用于确定物质中的化学元素类型和浓度的分析方法。
在进行原子发射光谱测定时,需要考虑以下条件的选择:
1. 光源选择:可以选择使用电弧、火焰、电感耦合等不同类型的光源。
不同类型的光源适用于不同的样品类型和待测元素。
2. 谱线选择:根据待测元素的特定谱线进行选择。
每个元素都有特定的谱线,其波长和强度是唯一的。
3. 确定谱线强度的时间:在探测待测元素的谱线时,需根据谱线的强度来选择合适的测定时间。
通常情况下,可以通过试验确定最佳的测定时间。
4. 标准曲线的建立:利用合适浓度的标准溶液进行测定,建立标准曲线可以用来确定样品中的待测元素浓度。
5. 样品制备:样品制备过程中需要考虑到待测元素的存在形式,例如是否需要溶解、蒸发等。
不同的样品制备方法会对测定结果产生影响。
6. 干扰的消除:在进行测定时,需要注意存在的干扰物质对测定结果的影响,并采取相应的消除或修正方法。
通过合理选择这些条件,可以提高原子发射光谱测定的准确性和可靠性,实现对待测化学元素的定量测定。