脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯生产工艺条件的选择
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脂肪醇聚氧乙烯醚生产工艺
脂肪醇聚氧乙烯醚是一种具有良好表面活性的化合物,广泛应用于清洁剂、洗涤剂、乳化剂等领域。
其生产工艺主要包括以下步骤:原料准备、醇醚化反应、中和、蒸馏、干燥等。
首先,原料准备。
脂肪醇作为主要原料,一般是从植物油或动物脂肪经过酸碱催化加氢得到。
氧乙烯作为醚化剂,通常是通过压缩空气氧化乙烯制得。
其他辅助原料如催化剂、溶剂等也需要提前准备。
接下来是醇醚化反应。
将脂肪醇与氧乙烯按照一定的比例加入反应釜中,同时加入催化剂。
通过加热、搅拌等手段进行反应,使脂肪醇与氧乙烯发生醚化反应,生成脂肪醇聚氧乙烯醚。
反应温度和时间根据具体的化合物和生产设备的要求确定。
然后是中和过程。
在醚化反应结束后,由于反应釜中仍然存在有机酸和过量的醇醚化剂等杂质,需要进行中和处理。
通常使用一些碱性物质如氢氧化钠、氢氧化钾等将有机酸中和,使反应体系呈碱性,从而中和醇醚化剂残留,产生浆状混合物。
接下来是蒸馏过程。
通过蒸馏使得中和后的浆状混合物分离成醇醚产品和副产物。
蒸馏操作主要包括初馏、精馏和尾馏三个过程,其中初馏用于去除挥发性的物质,精馏用于纯化主要产品,尾馏则是用于回收副产物。
最后是干燥过程。
将经过蒸馏的脂肪醇聚氧乙烯醚进行干燥,去除其中的水分和其他杂质。
常用的干燥方法包括真空干燥、
高温干燥等,根据产品的要求选择适合的干燥方式。
综上所述,脂肪醇聚氧乙烯醚的生产工艺主要包括原料准备、醇醚化反应、中和、蒸馏和干燥等步骤。
通过合理控制反应条件和采用适当的分离纯化方法,可以获得高纯度的脂肪醇聚氧乙烯醚产品。
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯介绍脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯是一种化学物质,具有广泛的应用领域和重要的技术意义。
本文将深入探讨脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的组成、性质、合成方法以及其在工业中的应用。
组成和性质脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯主要由脂肪醇、聚氧乙烯醚和磷酸酯三个组分组成。
其中脂肪醇是一种长链脂肪醇,通常选择较长的碳链,例如十二烷醇、十六烷醇等。
聚氧乙烯醚是由氧乙烯分子聚合而成的聚合物,其聚合程度决定了物质的粘度和表面活性。
磷酸酯则是由磷酸和醇类反应生成的产物,起到了稳定和增稠的作用。
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯具有良好的溶解性和乳化性能,可在水中形成稳定的乳液。
同时,它还具有优异的表面活性和润滑性能,能够降低表面张力和摩擦系数,提高界面的润湿性。
此外,脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯还具有较好的渗透性和稳定性,使其在某些特定领域有着独特的应用价值。
合成方法脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成方法多样,常见的有酸催化法、酯交换法和反应胺法等。
酸催化法酸催化法是较为常用的合成方法之一。
首先,将脂肪醇与聚氧乙烯醚在酸性条件下进行酯化反应,生成脂肪醇聚氧乙烯醚酯;然后,将脂肪醇聚氧乙烯醚酯与磷酸酯化合物反应,通过酸催化,生成脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯。
酯交换法酯交换法也是一种常见的方法,它利用烷基磷酸酯与醛或酮反应生成烷基醇酯的可逆性,通过与脂肪醇聚氧乙烯醚酯反应,生成脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯。
反应胺法反应胺法是一种较为简单的合成方法。
在此方法中,脂肪醇聚氧乙烯醚首先与三乙胺发生缩合反应,生成临时胺盐;然后,将临时胺盐与磷酸二乙酯反应,生成脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯。
应用领域脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯在众多领域中都有广泛的应用。
清洁剂脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯作为清洁剂的应用领域非常广泛。
它可以作为洗衣液、洗洁精、洗发水等家庭清洁用品的重要成分,具有良好的去污、分散和乳化性能。
石油行业脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯在石油行业中广泛用于油田开发和石油生产。
它可以作为驱油剂,改变油层表面张力,增加油井产量。
脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯盐的合成性能与应用一、绪论介绍脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯盐的概念、研究背景及意义,引入本文的研究目的和意义。
二、实验方法介绍脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯盐的合成方法、化学合成路线和实验步骤,详细阐述实验条件和反应机理。
三、合成性能分析采用不同的实验方法(如红外光谱、紫外光谱、核磁共振等)对复合物进行表征,阐述其化学组成、分子结构、形态结构等性能分析结果。
四、应用研究探究脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯盐的广泛应用领域,如医药、食品、农业、环境等方面,以及其在这些领域中的应用效果和特点。
五、结论和展望总结本文所述研究内容,阐明脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯盐的优点和不足之处,提出进一步研究方向和展望,为相关领域的开发利用提供参考。
第一章:绪论1.1 引言脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯盐是一种重要的表面活性剂,其具有优异的表面性能,广泛应用于医药、食品、农业、环境等领域。
随着经济的发展和人口的增加,人类对可持续发展和环保等问题的关注日益增强。
在这种背景下,研究绿色、环保、高效的合成方法和应用成为了当前领域的重点之一。
本文将介绍脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯盐的合成方法、性能化学分析与应用研究。
1.2 研究背景与意义随着经济快速发展和人口的持续增长,环境问题也越来越成为人们关注的焦点。
传统的化学合成方法往往会产生有毒废弃物和污染物等环境问题,严重影响生态环境和人类健康。
因此,绿色化学合成方法和绿色表面活性剂的研究成为了一种重要的趋势。
脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯盐是一种常用的表面活性剂,在工业和生活中都得到了广泛应用。
其优良的表面性能、良好的溶解性和低毒性等特点,使其在化妆品、洗涤剂、农业等领域得到了广泛的应用。
然而,合成脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯盐的传统方法常常需要使用有毒的化学试剂,产生一定的环境污染和安全风险。
因此,寻找一种无毒、环保的绿色合成方法,是当前脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯盐研究的热点。
脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯,是一种在化工领域广泛应用的化学物质。
它具有表面活性剂的性质,可以用于制备洗涤剂、乳化剂和分散剂等产品,同时也可以用于制备医药和农药等化工产品。
脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯在工业生产中起着重要的作用,本文将对其性质、用途和生产工艺进行介绍。
一、脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯的性质脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯是一种非离子型表面活性剂,具有优良的乳化、分散、润湿和渗透性能。
它在水中具有较好的溶解性,能够有效降低液体的表面张力,提高液体的渗透性。
由于其分子结构中含有磷酸酯基团和羟基,因此还具有良好的亲水性和亲油性,广泛用于各种化工产品的制备中。
二、脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯的用途1. 洗涤剂制备脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯在洗涤剂中起着乳化和分散作用,能够有效降低洗涤剂的表面张力,增强其渗透性,提高洗涤效果。
在家居清洁用品、个人护理用品和工业清洗用品中广泛应用。
2. 医药制备脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯在医药中用作辅料,可以用于稳定和乳化药物原料,改善药物的溶解性和生物利用度,提高药效。
3. 农药制备作为乳化剂和分散剂,脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯可以有效分散农药活性成分,提高喷施效果,增强杀菌、除虫、除草剂等农药的作用。
三、脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯的生产工艺脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯的生产通常采用磺化和磷酸化的方法。
首先通过脂肪醇与环氧乙烷和环氧丙烷的加成反应,得到脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚;然后将脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚进行磺化反应,得到磺化脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚;最后进行磷酸化反应,得到脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯。
四、结语脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯是一种多功能的表面活性剂,广泛应用于洗涤剂、医药、农药等领域。
其生产工艺成熟,产品质量稳定,是化工行业中不可或缺的重要物质之一。
希望随着科技的进步,能够进一步优化脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯的生产工艺,提高其产量和质量,为化工行业的发展做出更大的贡献。
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸醋的合成与性能研究摘要本文对16-18碳脂肪醇4一聚氧乙烯醚磷酸酷(以下简称醇醚磷酸酷)的合成及其性能进行了较为深入的研究。
醇醚磷酸酷是由脂肪醇聚氧乙烯醚和磷酞化剂反应制得,本文以16-18碳脂肪醇4一聚氧乙烯醚和三氯氧磷为原料,对醇醚磷酸酷的合成工艺进行了研究。
首先,考察了反应物投料比,投料速度,投料温度,反应温度,反应时间,水解加水量,水解温度,水解时间等因素对产物组成,性能,颜色的影响,得到了合成具有一定单、双、三醋含量的醇醚磷酸醋的方法。
该反应的最佳反应条件为:醇醚与三氯氧磷的投料比为2.7: 1,反应温度为1000C,反应时间为3h,投料时间为60min,酷化反应过程中需通氮气保护;水解时加水量为水:三氯氧磷=2: 1,水解温度为60 0C,水解时间为2小时,水解方式可以采用水或30%的过氧化氢水解,用固体碳酸钾中和至PH=6-7;产品外观为白色、蜡状固体,单、双、三酷含量分别为5. 45, 30%;反应过程中不需要加入催化剂,产品适宜在洗化行业使用。
其次,对在最佳条件下合成的产品进行了各项理化性质和性能指标的检验:单、双、三酷及游离磷酸含量,酸值,PH值,临界胶束浓度,克拉夫特温度,熔点,表面张力,乳化力,发泡性,润湿力,分散力等。
最后,对醇醚磷酸mln--的应用进行了研究,进行了乳液性能检测,乳化力和稳定性较好。
关键词:脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酷;三氯氧磷;单醋;双醋;三醋;合成;理化性质;性能指标;应用;RESEARCH OF SYNTHESIS AND PERFORMANCEOF ALCOHOL POLYOXYETHYLENE ETHERPHOSPHA TEABSTRACTThis paper is about the research of synthesis and performance of16-18 carbon alcohol .4-polyoxyethylene ether phosphate (hereinafter referred to as alcohol polyoxyethylene ether phosphate).Alcohol polyoxyethylene ether phosphate is synthesized through the reaction between polyoxyethy fatty alcohol ether and phosphorylating agent.The synthesis technology of alcohol polyoxyethylene ether phosphate is studied here, 16-18 carbon alcohol 4-polyoxyethylene etherand phosphorus oxychloride used as the material. First, the observation is conducter to the reactants adding material ratio, adding material velocity, adding material temperature, reaction temperature, hydrolysis perdurability etc., which has effect on the formation, performance andcolor of the resultant, and results in the method of synthesizing alcohol polyoxyethylene ether phosphate with definite composition of mono-,di一and tri-ester. The optimum condition of reaction is as followed: The reactants adding ratio of polyoxyethy fatty alcohol ether and phosphorus oxychloride is 2.7:1,reaction temperature is 1000C,reaction perdurability is 3hrs, the reactants adding time is lhr, N2 is led to the reaction systemwhile esterification reacting; the hydrolyzing water capacity is waterduring the hydrolysis: phosphorus oxychloride is 2:1, hydrolysistemperature is 60'C,hydrolysis time is 2hrs. Water or 30% hydrogenperoxide can be used for hydrolysis method while hydrolyzing. Theresultant will be neutralized to pH=6~7 by及C03. The product's color iswhite, wax solid,the content of mono-ester, di-ester and tri-ester issuitable to washing and cosmetic vocation. Second, physical chemicalproperty and performance index of the product synthelized are inspectedunder the optimum condition: the content of mono-ester, di-ester andtri-ester and phosphoric acid, acid value, pH, critical micelleconcentration, Krafft temperature, smelting point, surfacetension,emulsifying ability, foaminess, wetting power, dispersancy and soon. Finally, the application of the product is researched, and the reactant'semulsifiable solution capability testing is conducted, which shows thatthe stability is better with washing nature.KEY WORDS: alcohol polyoxyethylene ether phosphate, phosphorusoxychloride, synthesis, mono一,di一,tri-ester, physical chemical property, performance index, application目录前言 (I)第一章文献综述 (3)1.1磷酸酷表面活性剂简介.......................................,..........................,..........1.2磷酸醋表面活性剂的物理特性. (5)1.3磷酸酷的应用 (7)1.4磷酸酷表面活性剂发展状况及发展趋势.................................................……1.4.1国内外发展状况.......................................................................……1.4.2发展趋势 (10)1.5影响醇醚磷酸酷质量的因素及目前产品合成中存在的问题 (11)1.5.1反应器...........。
印染助剂TEXTILE AUXILIARIESVol.35No.4Apr.2018第35卷第4期2018年4月宋明贵,王月芬,金一丰,赵世聪(浙江皇马科技股份有限公司,浙江绍兴312363)摘要:以C 12~14醇、五氧化二磷、环氧乙烷为原料合成了脂肪醇磷酸酯聚氧乙烯醚,采用单因素实验考察了投料比、反应温度和反应时间对其应用性能的影响,得到优化工艺条件为:在强力搅拌下,五氧化二磷分批加料,n (脂肪醇)∶n (五氧化二磷)=2.5∶1,于65℃下酯化或水解反应3h 。
当脂肪醇磷酸酯末端磷羟基上引入的环氧乙烷数目为7~8时,脂肪醇磷酸酯聚醚的净洗力和渗透力达到最优。
脂肪醇磷酸聚醚不仅合成工艺简单,小分子磷酸质量分数低至4.5%,应用方面净洗力达到68%,渗透力仅为13s 。
关键词:C 12~14醇;五氧化二磷;脂肪醇磷酸酯;脂肪醇磷酸酯聚氧乙烯醚中图分类号:TQ423文献标识码:B文章编号:1004-0439(2018)04-0027-04Synthesis of liphatic alcohol phosphate polyethenoxySONG Minggui,WANG Yuefen,JIN Yifeng,ZHAO Shicong(Zhejiang Huangma Technology Co.,Ltd.,Shaoxing 312363,China)Abstract:The liphatic alcohol phosphate polyethenoxy was synthesized by alcohol of C 12-14,phosphoruspentoxide and ethylene ing the single factor test method,the effects of the ratio of liphatic alcohol to phosphorus pentoxide,reaction temperature,reaction time on the application performance were investigated.The optimal synthetic conditions of liphatic alcohol phosphate were as follows:phosphorus pentoxide were fed at batches while stirring tempestuously,the mole ratio of liphatic alcohol and phosphorus pentoxide 2.5∶1,esterification or hydrolysis react at 65℃for 3h.When the number of ethylene oxide of liphatic alcohol phos ⁃phate in structure were added to 7~8,the permeability and the washing power reached the optimal value.The results showed that the synthesis process of liphatic alcohol phosphate polyethenoxy was simple,the concent of phosphoric acid was 4.5%,and the performance of washing and penetration could reach 68%and 13s,re ⁃spectively.Key words:alcohols of C 12-14;phosphorus pentoxide;liphatic alcohol phosphate;liphatic alcohol phos ⁃phate polyethenoxy脂肪醇或脂肪醇聚醚磷酸酯的合成采用脂肪醇或脂肪醇聚醚与P 2O 5在一定温度下反应,主要产生磷酸单酯、磷酸双酯以及副产物磷酸和磷酸三酯[1]。
脂肪醇聚氧乙烯醚生产工艺脂肪醇聚氧乙烯醚生产工艺引言•脂肪醇聚氧乙烯醚是一种常用的非离子表面活性剂,广泛应用于洗涤剂、乳化剂、润滑剂等领域。
•本文将介绍脂肪醇聚氧乙烯醚的生产工艺,包括原料准备、反应过程、分离纯化等环节。
原料准备•脂肪醇:选择优质的动植物脂肪油,并进行脂肪酸成分的测定,确定最佳脂肪醇组合。
•氧乙烯:选择纯度较高的氧乙烯作为反应原料。
反应过程1.脂肪醇与氧乙烯的加料:将脂肪醇和氧乙烯按一定的摩尔比例加入反应釜中。
2.反应条件控制:控制反应釜的温度和压力,一般选择催化剂加速反应速率。
3.反应时间:根据需要生产的脂肪醇聚氧乙烯醚的平均聚合度确定反应时间,通常在数小时至数十小时之间。
4.反应监控:通过取样检测反应进程,适时调整反应条件,以提高产率和聚合度。
分离纯化1.中和反应:将反应结束后的产物与适量的酸或碱进行中和反应,调节pH值。
2.脱色处理:通过活性炭吸附等方法去除产物中的色素杂质。
3.蒸馏分离:利用脂肪醇聚氧乙烯醚与残余物质的不同沸点进行蒸馏分离。
4.过滤净化:将蒸馏后的产物通过过滤器进行进一步净化,去除悬浮物、微粒等。
5.包装存储:将净化后的脂肪醇聚氧乙烯醚产品进行密封包装,并妥善存储。
结论•脂肪醇聚氧乙烯醚的生产工艺包括原料准备、反应过程和分离纯化等环节。
•正确控制反应条件和反应时间,适时监控和调整反应进程,可提高产品的质量和产量。
•分离纯化步骤对于获得高纯度的脂肪醇聚氧乙烯醚产品至关重要。
•通过遵循规范的生产工艺和严格的质量控制,可以获得符合应用要求的脂肪醇聚氧乙烯醚产品。
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯生产工艺条件的选择X魏少华1,2,田丰涛2(1.南京师范大学化学与环境科学学院,210097,南京;2.上海交通大学化学化工学院,200240,上海)[摘要] 建立了在水存在下的脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO 3)与五氧化二磷酯化再用水蒸汽进行水解合成高单酯含量磷酸酯的生产工艺.确定了最佳酯化和水解条件:酯化时AEO 3、水及五氧化二磷的摩尔比为2B 1B 1,温度为70e ,时间2.5h;水解通汽速度30kg/h -1,温度95e ,时间50~60min.在该条件下,可得酯化率大于93%,单酯含量大于89%的无色、无味产品,质量稳定.[关键词] 脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯,单烷基磷酸酯,合成,表面活性剂[中图分类号]T Q423.11+6; [文献标识码]A ; [文章编号]1672-1292(2002)01-0067-040 引言脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯是一类较为重要的阴离子表面活性剂,与脂肪醇磷酸酯相比,它具有阴离子和非离子表面活性剂的特性,而广泛应用于纺织、皮革、塑料、造纸、日用化学品等工业领域.其被广泛应用的原因除了具有各种优异特性外,更重要的是单脂肪醇聚氧乙烯磷酸酯(MAEP)对皮肤的刺激性较小,毒性低,而被用来配制多用途的日用化学品[1~3].与之相反,双脂肪醇聚氧乙烯磷酸酯(DAEP)这些性能则较差.目前磷酸酯产品中MAEP 与DAEP 百分含量比一般在70B 30左右,主要用作纺织助剂.因此,为了拓宽磷酸酯表面活性剂应用领域,研制、开发高MAEP 含量的脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯具有重要意义.1 实验1.1 主要原料脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO 3),进口,平均碳链长为13.4,EO 链节为3;95%乙醇,五氧化二磷为化学纯;氯化钙,为分析纯.1.2 制备工艺路线1.3 分析方法产品中MAEP 、DAEP 及游离磷酸(AP)的含量分析用电位滴定法[4].第2卷第1期2002年南京师范大学学报(工程技术版)JOU RN AL OF N AN JIN G N ORM AL U NI VERSIT Y(ENG INEERIN G AN D T ECHNOL OGY )Vo l.2No.12002X 收稿日期:2002-03-081作者简介:魏少华,1964-,南京师范大学化学与环境科学学院,上海交通大学化学化工学院在读博士.从事精细化工的教学及科研开发工作.2 结果与讨论2.1 反应过程目前生产磷酸酯系表面活性剂,通常是在无水条件下用五氧化二磷来合成,采取AEO(脂肪醇聚氧乙烯醚类产品)与五氧化二磷摩尔比在2~4B 1之间的生产工艺,其产物中MAEP 约为70%~45%,DAEP 约为30%~55%,还有少量未反应AEO 和AP 等.理论上由3mol AEO 与1mol 五氧化二磷可得M AEP 、DAEP 各1mol 的制品,但由于部分五氧化二磷吸水变成偏磷酸或焦磷酸,而偏、焦磷酸与AEO 反应主要生成单酯,所以实际上MAEP 生成量大于DAEP.由于五氧化二磷的结构一般认为是P 4O 10,为四面体结构,有6个P-O-P 键.AEO 与五氧化二磷作用时,逐步分解其酐键,所以即使2mol AEO 与1mol 五氧化二磷反应,制品中仍含有大量的DAEP(或二聚、多聚磷酸酯)[1,5].若采取传统工艺生产,由于DAEP 含量偏高,极大地限制了磷酸酯表面活性剂在日用化工领域的应用.作者采用水存在下的磷酸酯化与水蒸汽水解体系,得到了MAEP 含量大于89%的磷酸酯制品,其反应机理简述如下:根据上述分析,理论上制备高MAEP 含量的磷酸酯,反应过程分为二步:一是水存在下,AEO 、五氧化二磷与水三者摩尔比为2B 1B 1时的酯化反应;二是焦磷酸酯水解为MAEP 的水解反应.2.2 酯化反应2.2.1 水投加方式 表1是在AEO 3与五氧化二磷摩尔比为2B 1,酯化温度70e ,时间2.5h 条件下,分别考察无水条件下AEO 3与五氧化二磷酯化(未加水)、水存在下(其与AEO 3摩尔比为1B 1)的AEO 3和五氧化二磷酯化(水先加)及AEO 3先和五氧化二磷酯化后再加水(水后加)三种酯化方式对产物组成的影响结果.从中可以看出,由于加水方式的不同,即使其它反应条件都相同,产物组成也有很大变化.对于合成高单酯含量的磷酸酯,宜采用水先加法,不但MAEP 生成量大,且酯化率也高.表1 加水方式对酯化产物组成的影响加水方式W M AEP /%W DAEP /%酯化率/%未加水50.535.786.2水先加法66.228.394.5水后加法61.127.388.42.2.2 加水量 在AEO 3与五氧化二磷摩尔比为2B 1,酯化温度70e ,时间2.5h(自反应体系成均相起)条件下,考察加水量(水先加法)对产物组成的影响,结果见图1.结果表明,加水量对产物组成有一定的影响,加水量太低不利于M AEP 的生成,加水量太高,MAEP 含量和酯化率有所降低,根据实验及理论结果,酯化时物料配比应选择AEO 3、水及五氧化二磷摩尔比为2:1:1的反应体系.2.2.3 反应时间及温度 在投料比为AEO 3、水及五氧化二磷摩尔比为2B 1B 1,反应时间2.5h 条件下,考察反应温度对产物组成的影响,结果见图2.结果表明,反应温度对产物组成影响不大,但对酯化率及产品色泽有一定的影响.反应温度太低不利于反应;若太高,产品色泽加深,酯化率降低,为此选用70e 为最佳酯化温度.表2 反应时间对酯化反应的影响反应时间/h 1.0 1.5 2.5 3.0 3.5W MAEP %51.662.366.267.167.0W DAE P %41.631.728.327.226.7PA/%4.3 3.8 3.2 3.1 3.5酯化率/%93.294.094.594.393.7由于五氧化二磷是固体,从包括五氧化二磷溶解过程的反应初期分析是极困难的,在研究反应时间对反应结果影响时,是从反应液成均相开始的,结果见表2.结果表明,自反应液成均相后,反应时间对酯化率及反应体系中游离PA 的含量影响较小,但随着反应时间的增大,MAEP 含量增大,而DAEP 含量降低,根据实验结果,选择2.5h 为最佳酯化时间.根据以上理论分析和实验结果,最佳酯化条件为:投料南京师范大学学报(工程技术版) 第2卷第1期(2002年)图1 加水量对酯化反应的影响图2温度对酯化反应的影响图3 温度对水解反应的影响比为AEO 3、水及五氧化二磷摩尔比为2B 1B 1(水先加),温度70e ,反应时间2.5h.2.3 水解反应2.3.1 水解温度 在最佳酯化条件下酯化后,按每50kg AEO 3以30kg /h(指每小时水蒸汽产生装置中水的蒸发量)的速度向反应体系中通人水蒸汽50min,考察水解温度对水解结果的影响,见图3.从图中可以看出,升温有利于MAEP 的生成,但酯化率逐渐降低,综合实验结果,选择95e 为最佳水解温度.2.3.2 通汽量及水解时间 最佳酯化条件下合成的磷酸酯在水解温度为95e ,水解时间为50m in 条件下,考察通汽速度对水解结果的影响,见图4.从图中可以看出,MAEP 含量随通汽量增大,出现极大值,而酯化率逐渐降低,故选择30kg /h 为水解时的最佳通汽量.在水解温度为95e 、通汽量为30kg/h 条件下,考察水解时间对反应结果的影响,结果从图5中可以看出,MAEP 含量随水解时间增大出现极大值,而酯化率在初期变化不大,当达60min 后,却显著降低,故选择50~60m in 为最佳水解时间.在最佳酯化及水解条件下,经50L 反应釜放大生产8次,平均酯化率大于93.1%,MAEP 含量大于89%,产品无色、无味、质量稳定.图4 蒸汽速度对水解反应的影响图5 通蒸汽时间对水解反应的影响3 结论通过条件及放大实验,确定了在水存在下的AEO 3与五氧化二磷酯化再用水蒸汽水解生产高魏少华,等:脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯生产工艺条件的选择南京师范大学学报(工程技术版)第2卷第1期(2002年)M AEP含量磷酸酯表面活性剂的最佳工艺条件.酯化反应:在体系中加入AEO3和水,升温至50e,加入五氧化二磷,在70e下反应2.5h;AEO3、水及五氧化二磷的摩尔比为2B1B1.水解反应:通蒸汽速度为30kg/h(每50kg AEO3),水解温度95e,水解时间50~60m in.本工艺操作简单,重复性好,制品酯化率大于93%,MAEP含量大于89%,制品无色、无味、质量稳定,可应用于实际生产.[参考文献][1]蒋平平.国内外磷酸酯表面活性剂合成与应用研究现状及发展趋势[J].日用化学工业,1997,(3):32.[2]贡长生.磷酸酯表面活性剂的合成和应用[J].现代化工,1996,(9):22.[3]杨俊玲,陈文谨,郭素敏.磷酸酯型表面活性剂的物化特性研究[J].染整技术,1996,18:35.[4]陈科,张真.磷酸酯的电位滴定分析[J].精细石油化工,1999,(5):63.[5]王清成,张欢,杨定明等.多聚磷酸法烷基磷酸酯的合成研究[J].精细化工,1998,15:46.Technological Conditions for Producing Alcohol Ethoxylate PhosphateWei Shaohu a1,2,Tian F engtao2(1.Col lege of Chem i stry and Environmental Science,Nanjing Normal University,210097,Nanji ng,PRC;2.S chool of Ch emistry and Chemical Technology,Shanghai Jiaotong Universi ty,200240,Shanghai,PRC)Abstract:A new process is studied for the synthesis o f alcohol ethoxy late phosphate prepared by esterify ing alco hol et hox ylate (AEO3)wit h phosphorus pentoxide in the presence of w ater and hydrolyzing w ith steam.T he o ptimum conditions for the es-terfying is that the molar ratio of the reactants,or A EO3B H2O B P2O5=2B1B1,temper ature is70e and time is2.5h.T he pr od-uct of the esterifying is hydrolyzed by steam bubbling(30kg/h)at95e for50~60min.T he esterificat ion rate is above93%, w hile the monophosphat e(MA EP)content is above89%and the product is odorless and colorless.Key words:alcohol ethox ylate phosphate,monophosphate,synthesis,surfactants[责任编辑:孙德泉]。