高效液相色谱法测定甲巯咪唑乳膏的含量
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高效液相色谱法测定甲硝唑乳膏的含量
林耿彬;付鹏钰
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2005(17)2
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定甲硝唑乳膏中甲硝唑的含量.选用大连依利特公司的C18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相;甲醇-水(20:80);柱温:室温;流速:1.0ml·min-1,检测波长277nm.甲硝唑在16~50ug·mL-1的范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.22%,RSD=0.89%,该法操作简便,结果可靠.
【总页数】2页(P71-72)
【作者】林耿彬;付鹏钰
【作者单位】龙岩市药品检验所,龙岩,364000;龙岩市药品检验所,龙岩,364000【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量 [J], 刘杰
2.高效液相色谱法测定甲硝唑乳膏中甲硝唑的含量 [J], 田力;汤新强
3.高效液相色谱法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑含量 [J], 杨鲲
4.高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑含量的不确定度分析 [J], 苗爱东;王彦宗
5.高效液相色谱法测定复方己唑乳膏中己烯雌酚、氯霉素和甲硝唑的含量 [J], 文远大;马柯;赵士冶
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纳米金催化鲁米诺化学发光体系测定甲巯咪唑慕苗;张琰图;齐广才;刘珍叶【摘要】在碱性介质中,甲巯咪唑能强烈增敏纳米金-鲁米诺-硝酸银化学发光体系产生较强的化学发光信号,据此建立了一种流动注射化学发光测定甲巯咪唑的新方法.在优化实验条件下,该方法对甲巯咪唑的检测线性范围为1.0×10-9~1.0 × 10-8、1.0×10-8~1.0 × 10-7、1.0×10-7~1.0×10-6 g/mL,检出限(S/N=3)为3.0×10-10 g/mL,相对标准偏差为1.2%(n=11,ρ=1.0×10-8g/mL).将该法用于药物中甲巯咪唑含量的测定,结果满意.同时,采用化学发光光谱表征技术对该体系的化学发光反应机理进行了初步探讨.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2014(033)005【总页数】4页(P557-560)【关键词】甲巯咪唑;化学发光;纳米金【作者】慕苗;张琰图;齐广才;刘珍叶【作者单位】榆林学院化学与化工学院,陕西榆林 719000;延安大学化学与化工学院,陕西延安716000;延安大学化学与化工学院,陕西延安716000;延安大学化学与化工学院,陕西延安716000【正文语种】中文【中图分类】O657.3;TQ460.72甲巯咪唑(Methimazole,2-mercapto-1-methylimidazole,MMI) 是一种硫脲类抗甲状腺药,临床上主要用于治疗各种类型的甲状腺功能亢进症等[1]。
由于抗甲状腺治疗需要长期用药,且药物不良反应较多,因而建立快速、准确、灵敏的MMI 检测方法在临床医学及药理学研究方面具有重要意义。
目前,用于MMI含量测定的方法主要有紫外分光光度法[2]、高效液相色谱法[3-5]、电化学法[6-8]及其与毛细管电泳[9]和分子印迹[10-11]等技术联用的方法。
而化学发光法对MMI的测定是基于Cu(Ⅱ)催化鲁米诺-过氧化氢和高锰酸钾的化学发光反应[12-14]。
高效液相色谱法测定瘿气灵片中甲巯咪唑的含量孙亦群;黄月纯;唐洪梅【期刊名称】《广州中医药大学学报》【年(卷),期】2005(22)1【摘要】[目的]建立复方中药制剂瘿气灵片中甲巯咪唑的含量测定方法.[方法]采用高效液相色谱法(HPLC)测定的色谱条件是色谱柱为C18 Gravity5μm(4.6mm×250mm);流动相为V甲醇:V水=10:90;流速为1.0mL/min;检测波长为258nm.[结果]甲巯咪唑在0.16~0.64μg范围内有良好的线性关系;回归方程为y=9.139 3+54.901 8X(r=0.999 87);回收率为101.01%(相对标准差sR=2.21%);精密度试验的sR为1.04%;样品含量测定结果为0.4841 mg/片,sR=0.78%.[结论]HPLC法在上述色谱条件下测定瘿气灵片中甲巯咪唑含量是可行的.【总页数】3页(P60-61,65)【作者】孙亦群;黄月纯;唐洪梅【作者单位】广州中医药大学第一附属医院,广州,510405;广州中医药大学第一附属医院,广州,510405;广州中医药大学第一附属医院,广州,510405【正文语种】中文【中图分类】R282.5【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定骨痹灵片中士的宁和马钱子碱的含量 [J], 曹桂萍;王晓晶2.高效液相色谱法测定消炎止痢灵片中甲氧苄啶的含量 [J], 徐庆辉3.高效液相色谱法测定银花泌炎灵片中野黄芩苷含量 [J], 白凤芝;孙录;刘玉梅;耿虹4.高效液相色谱法测定银花泌炎灵片中木犀草苷含量 [J], 孙录;郭鑫;白凤芝;刘玉梅;耿虹5.反相高效液相色谱法测定复方益肝灵片中水飞蓟宾和异水飞蓟宾的含量 [J], 李伟;于秀玲因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定复方甲硝唑擦剂中成分含量分析【摘要】目的:主要是采用高效液相色谱法测定复方甲硝唑擦剂中甲硝唑和氯霉素的含量。
方法:填充剂为:十八烷基硅烷健合硅胶;流动相以醋酸、甲醇、水为主;波长为289nm;并且评价其回收率、RSD以及稳定性等。
结果:甲硝唑在(39.74~397.40)μg/mL范围内,和氯霉素在(49.82~498.20)μg/mL 范围内的时候起线性关系较为良好;甲硝唑和氯霉素的品均回收率为97.52%和97.23%,RSD为0.80%和0.91%。
结论:该方法适合于测定复方甲硝唑制剂的质量控制。
【关键词】甲硝唑;氯霉素;含量测定;高效液相色谱法我院自制的复方甲硝唑擦剂是一种外用的药物制剂,该药的主要成分包括1%的氯霉素、0.5%的硫酸锌以及2%的甲硝唑。
该药主要是治疗脂溢性皮炎、痤疮等,其治疗的效果是比较理想的,并且不良反应较小。
该药物的制作质量对治疗的效果、患者的健康等有着重要的影响,然而该药物的质量标准主要是对药物中的硫酸锌含量进行测定,在以往的测定法中主要是采用容量法以及紫外吸收光谱法,该方法操作起来比较繁琐,其影响的因素也是比较多的,严重的影响了该药物的质量的有效控制。
本文主要是采用高效液相色谱法对该药中的甲硝唑、氯霉素含量等进行测定,从而有效的控制其制剂的质量。
1 仪器和试药笔者对该药的测定主要是采取Agilent1 100的高校液相色谱仪。
试药:其对照品主要包括甲硝唑、氯霉素对照品;某院自制的复方甲硝唑擦剂(生产批号为:20050304,20050305,20050306)。
2 测定的方法和结果本组的测定主要是采用高效液相色谱法对复方甲硝唑中的甲硝唑、氯霉素的含量等进行测定。
2.1 色谱的条件以及系统实用性实验在试验中所采用的填充剂为:十八烷基硅烷健合硅胶;流动相以醋酸、甲醇、水为主;其流速控制在1.0mL/min,色谱柱的温度要控制在20℃,其进样量控制在10μL。
高效液相色谱法测定复方己唑乳膏中己烯雌酚、氯霉素和甲硝唑的含量文远大;马柯;赵士冶【期刊名称】《中南药学》【年(卷),期】2010(8)11【摘要】目的建立高效液相色谱测定复方己唑乳膏中己烯雌酚、氯霉素和甲硝唑含量的方法。
方法采用高效液相色谱法。
色谱柱为Diamonsil C18column(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-水(55∶5∶40);流速:1 mL.min-1;测定波长252 nm;柱温35℃;进样20μL。
结果该方法不受处方中基质干扰。
己烯雌酚、氯霉素、甲硝唑的线性范围分别为0.016 8~0.184 8μg(r=0.999 8,n=6)、1.593 6~17.529 6μg(r=0.999 9,n=6)、1.587 2~17.459 2μg(r=0.999 8,n=6),平均回收率分别为99.5%、99.8%、99.9%,RSD分别为0.84%、1.2%、1.1%(n=9)。
结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可用于复方己唑乳膏中己烯雌酚、氯霉素和甲硝唑的含量测定。
【总页数】4页(P832-835)【关键词】高效液相色谱法;复方己唑乳膏;己烯雌酚;氯霉素;甲硝唑【作者】文远大;马柯;赵士冶【作者单位】怀化市第一人民医院;常德市药品检验所【正文语种】中文【中图分类】R927.1;R917【相关文献】1.高效液相色谱法同时测定复方甲硝唑搽剂中甲硝唑和氯霉素含量探讨 [J], 李方方;孟龙超;2.高效液相色谱法同时测定复方甲硝唑搽剂中甲硝唑和氯霉素含量 [J], 赵建颖3.高效液相色谱法测定复方己烯雌酚乳膏中己烯雌酚和氯霉素的含量 [J], 程洪兵4.高效液相色谱法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑的含量 [J], 许芬芳5.高效液相色谱法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑含量 [J], 杨鲲因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
2023年药学类之药学(中级)练习题(二)及答案单选题(共30题)1、感染中毒性休克可用A.山莨菪碱B.东莨菪碱C.后马托品D.麻黄素E.多巴酚丁胺【答案】 A2、磺胺甲基异恶唑(SMZ)500gA.黏合剂B.崩解剂C.填充剂D.主药E.润滑剂【答案】 D3、军队医疗机构麻醉药品和精神药品的供应、使用应A.由国务院药品监督管理部门会同中国人民解放军总后勤部依据《麻醉药品和精神药品管理条例》制定具体管理办法B.由中国人民解放军总后勤部依据《麻醉药品和精神药品管理条例》制定具体管理办法C.由国务院药品监督管理部门会同中国人民解放军总后勤部制定具体管理办法D.由国务院药品监督管理部门依据《麻醉药品和精神药品管理条例》制定具体管理办法E.由国务院卫生主管部门会同中国人民解放军总后勤部依据《麻醉药品和精神药品管理条例》制定具体管理办法【答案】 A4、目前,WHO国际药物监测合作中心的成员国监测不良反应大多采用A.自愿呈报系统B.集中监测系统C.记录应用D.描述性检测方法E.记录联结系统【答案】 A5、医疗机构药事管理的内容不包括A.医疗机构药事组织管理B.药品生产企业药品质量的监督管理C.医疗机构药事法规制度管理D.业务技术管理与医院药品经济管理E.医院药物信息管理【答案】 B6、药品不良反应报告制度具体办法的制定部门是A.卫生行政部门和中医药管理局B.药品监督管理部门会同安全监管部门C.药品监督管理部门会同卫生行政部门D.卫生行政部门会同药品监督管理部门E.中医药管理局会同国务院办公厅【答案】 C7、男性25岁,平时体健,发热伴咳嗽咳痰4天。
查体发现左上肺叩诊浊音、语颤增强、闻及湿啰音。
血常规WBC15.5*10A.庆大霉素B.左氧氟沙星C.亚胺培南-西司他丁D.万古霉素E.氨曲南【答案】 B8、可导致永久性耳聋及肾脏损害的药物是A.氯喹B.甲巯咪唑C.氨基苷类药物D.噻嗪类药物E.阿司匹林【答案】 C9、固体分散体存在的主要问题是A.久贮不够稳定B.不能够提高药物的生物利用度C.不能控制药物的释放D.不能制备成固体粉末E.刺激性大【答案】 A10、下列药物中,属于肾上腺素受体阻断药的是A.美托洛尔B.卡托普利C.氨氯地平D.呋塞米E.可乐定【答案】 A11、天平的最大负载量是A.最大称量B.感量C.天平质量D.灵敏度E.盘上增加1mg质量【答案】 A12、下列关于药物的体内过程叙述错误的是A.转运是指在吸收、分布和排泄过程中药物没有结构变化,只有部位变化的过程B.首关效应经常使一些药物生物利用度明显降低C.首关效应不影响药物的生物利用度D.首关效应使部分药物被代谢,最终进入体循环的原型药物量减少E.通常可通过黏膜给药等方式减轻或避免首关效应【答案】 C13、TMP与SMZ联合用药的机制是A.增加SMZ吸收B.增加TMP吸收C.减慢SMZ的消除D.发挥协同抗菌作用E.减慢TMP的消除【答案】 D14、下列关于盐酸普鲁卡因的鉴别描述错误的是A.通常的鉴别反应有两种:水解反应和重氮化-耦合反应B.样品溶液加入10%氢氧化钠溶液后可产生白色沉淀,加热,变成油状物,继续加热的蒸汽可使红色的石蕊试纸变蓝C.热至油状物消失后,放冷,加盐酸酸化,即析出白色沉淀,此沉淀可溶于过量的硫酸D.取供试品加入稀盐酸,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷E.加亚硝酸钠溶液数滴,滴加β-萘酚试液数滴,生成橙黄到猩红色的沉淀【答案】 C15、注射剂使用A.溶出度检查B.澄明度检查C.粒度检查D.微生物限度检查E.抗氧剂的干扰【答案】 B16、关于萘普生以下说法正确的是A.适用于治疗肌肉骨骼扭伤、挫伤损伤以及痛经等所致疼痛B.长期服药不需进行肝肾功能、血象、血压及眼科检查C.孕妇及哺乳期妇女尽量避免使用D.少见胃烧灼感、消化不良、胃痛或不适E.成人直肠给药,一次2.5 g,晨起给药【答案】 C17、药物动力学研究的主要内容是A.药物降解的动力学变化B.各种途径给药后药物效应随时间变化而变化的规律C.药物在体内的吸收、生物转化和排泄等过程的动态变化规律D.药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄等过程的动态变化规律E.药物体内代谢的动态变化规律【答案】 D18、下列磺胺药中更适用于肾盂肾炎的是A.磺胺嘧啶B.磺胺异噁唑C.磺胺醋酰D.磺胺甲嗯唑E.磺胺米隆【答案】 B19、休克是一种A.病理过程B.病理反应C.疾病D.病理状态E.病理反射【答案】 A20、执业医师取得麻醉药品和第一类精神药品的处方资格后A.可以在本省内的任何医疗机构开具麻醉药品和第一类精神药品处方B.可以为自己开具该种处方C.对确需使用麻醉药品或者第一类精神药品的患者,应当满足其合理用药需求D.执业医师应当使用专用处方开具麻醉药品和精神药品,单张处方的最大用量应当为4日用量E.如违反规定开具处方,依法追究其刑事责任21、请为下列情况选用适当的有效药物A.林可霉素B.头孢哌酮C.青霉素D.磺胺嘧啶E.红霉素流行性脑脊髓膜炎首选【答案】 D22、将4.1050修约为三位数,修约的结果为A.4.11B.4.10C.4.105D.4.12E.4.13【答案】 B23、各型链球菌中,致病力最强的是A.甲型溶血性链球菌B.乙型溶血性链球菌C.D群链球菌D.丙型溶血性链球菌E.B群链球菌24、氟尿嘧啶+醛氢叶酸能A.对细菌叶酸代谢呈双重阻断B.增加药物与TMPs酶结合,使抗癌效果增强C.抑制β-内酰胺酶,对耐药菌株有效D.既增加降压效果又减少不良反应E.抑制肾小管上皮细胞的脱氢肽酶Ⅰ,防止主药在肾中破坏,保持其活性,发挥药效【答案】 B25、青霉素G下列细菌抗菌作用弱A.革兰阳性球菌B.革兰阳性杆菌C.螺旋体D.革兰阴性杆菌E.革兰阴性球菌【答案】 D26、注射用油的质量要求中A.酸值越高越好B.碘值越高越好C.酸值越低越好D.皂化值越高越好E.皂化值越低越好【答案】 C27、穿心莲注射液(穿心莲氯仿提取物50g,乙醇100ml,吐温-80 200ml,注射用水加至10000ml)中乙醇的作用是A.助溶B.潜溶C.防腐D.增溶E.表面活性剂【答案】 B28、心脏的迷走神经末梢释放的递质是A.去甲肾上腺素B.肾上腺素C.5-羟色胺D.乙酰胆碱E.多巴胺【答案】 D29、地西泮片剂含量测定采用紫外分光光度法(吸收系数法),而其注射液的含量测定却采用高效液相色谱法,其原因为A.地西泮注射液在紫外光区没有最大吸收波长(峰)B.注射液中含地西泮量很少C.注射液加入苯甲酸、苯甲酸钠等附加剂,干扰紫外分光光度法测定其含量D.地西泮的紫外吸收强度低,方法灵敏度差E.注射液的含量测定要求更准确【答案】 C30、用药后产生失眠的副作用,采用的处置方法是A.睡时饮用一杯热牛奶B.喝大量的水以补充丢失的水分C.食物中不要加盐D.吸吮糖果或冰块E.使用加湿器或雾化器【答案】 A。
反相高效液相色谱法测定咪喹莫特乳膏的有关物质及含量郑萍;杜开蓉;王舸
【期刊名称】《中国抗生素杂志》
【年(卷),期】2004(029)010
【摘要】目的建立咪喹莫特乳膏有关物质和含量的检查和控制方法.方法高效液相色谱法,Waters'Symmetry C18(3.9mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液-三乙胺(550:450:1),检测波长为246nm,流速1.0ml/min.结果RP-HPLC测定的线性范围为2.45~24.50μg/ml,r=1.0000,本方法重复性和精密度良好(RSD<2%).结论采用RP-HPLC法测定咪喹莫特乳膏的含量及有关物质,方法简便,结果准确.
【总页数】3页(P598-600)
【作者】郑萍;杜开蓉;王舸
【作者单位】成都市药品检验所,成都,610062;成都市药品检验所,成都,610062;成都市药品检验所,成都,610062
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定地拉罗司原料药含量及有关物质 [J], 冯钰;吴杰;古金华;张加加;张嘉雯;叶连宝
2.反相高效液相色谱法测定普卢利沙星片中 NM394含量及有关物质 [J], 贺延新;
刘素玲
3.反相高效液相色谱法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯原料药7种有关物质含量 [J], 朱跃芳;姚亮元;林芳;陈珉珉;朱婧
4.反相高效液相色谱法测定尼尔雌醇原料及片剂的有关物质和含量 [J], 孙婷;张菁;刘云;姜建国;王柳;乔晓宁
5.用反相高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯注射液中克林霉素及有关物质含量的效果分析 [J], 董宏伟;李新军;王晓光
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高效液相色谱法测定甲巯咪唑片的含量研究发表时间:2018-06-28T11:21:08.447Z 来源:《医药前沿》2018年6月第16期作者:赵冯[导读] 时间保留比较长,这里使用溶液0.02mol/LKH2PO4--甲醇(87:13)作为流动相后,色谱峰峰形表现比较好,塔板理论数比较高。
(徐州市食品药品监督检验中心江苏徐州 221000)【摘要】目的:分析高效液相色谱法测定甲巯咪唑片的含量。
方法:选择流动相0.02mol/LKH2PO4(用H3PO4pH值调到3.2)-甲醇(87:13),色谱柱为Kromasil C18 5μm,150mm×4.6mm,检测波长:254nm。
结果:5~60μg/mL范围中的甲巯咪唑浓度和峰面积有很好的线性关系(r=1.0000),回收率达到99.6%,RSD=0.62%。
结论:高效液相色谱法的准确、专属性、灵敏性比较强。
【关键词】含量测定;甲巯咪唑;高效液相色谱法【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2018)16-0365-01 甲巯咪唑片临床上用于治疗甲状腺功能亢进,目前《中国药典》使用酸碱中和滴定法对其含量进行测定,这种检测方法准确度低,误差大,没有较强的专属性。
本文主要探讨的方法是高效液相色谱法,这种方法具有较强的专属性、灵敏度、重现性。
1.仪器和试药电子天平XS205DU(METTLER公司),甲巯咪唑对照品(中国食品药品检定研究院),样品均是市场销售品。
2.方法和结果1.1 色谱条件流动相溶液是0.02mol/LKH2PO4(用H3PO4pH值调到3.2)-甲醇(87:13);色谱柱为Kromasil C18 5μm,150mm×4.6mm,检测波长是254nm,流速1mL/min,进样量10μL。
1.2 标准曲线制备精密称取25mg甲巯咪唑对照品,置于100mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。
高效液相色谱法测定化妆品中4种硝基咪唑类药物陈张好;黄文静;刘小娟;方继辉【摘要】采用高效液相色谱法测定化妆品中的甲硝唑、替硝唑、奥硝唑和塞克硝唑.样品经甲醇和0.1 mol·L-1盐酸溶液以体积比1比1组成的混合溶液超声提取15 min后,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-乙腈-水(7+1+2)混合液为流动相,在检测波长315 nm处进行测定.4种硝基咪唑类药物在一定的质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别低于10 mg·kg-1和30 mg·kg-1.以空白样品为基体进行加标回收试验,测得回收率在93.8%~104%之间,相对标准偏差(n=6)在0.2%~4.1%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)002【总页数】3页(P184-186)【关键词】高效液相色谱法;化妆品;硝基咪唑类【作者】陈张好;黄文静;刘小娟;方继辉【作者单位】广东省食品药品检验所,广州510180;广东省食品药品检验所,广州510180;广东省食品药品检验所,广州510180;广东省食品药品检验所,广州510180【正文语种】中文【中图分类】O652.63硝基咪唑类药物属硝基杂环类化合物,是一种对原虫有强大杀灭作用的合成抗菌类药物,广泛用于畜禽等动物养殖领域。
近年来,随着研究的深入,发现其对厌氧菌具有强大的抗菌作用,甲硝唑、奥硝唑、替硝唑和塞克硝唑等在人用药物中也得到广泛应用。
甲硝唑、奥硝唑、替硝唑乳膏和凝胶等外用制剂,是临床治疗疥疮、痤疮的处方用药,对祛痘或抑制粉刺生长有一定作用,是最有可能被非法添加到化妆品中的硝基咪唑类化合物,由于该类化合物可能存在的细胞诱变性、动物致畸致癌性等危害,我国将其列入化妆品禁用组分[1]。
人用硝基咪唑类药物,多采用滴定法测定其单组分含量[2];农业部1025号公告《动物源性食品中4种硝基咪唑残留检测液相色谱-串联质谱法》及国家标准[3-5]测定蜂产品、畜禽产品、水产品中残留的兽用硝基咪唑类药物多采用高效液相色谱-串联质谱法,可同时测定多组分;化妆品中有关甲硝唑含量的测定采用液相色谱法[1],其它硝基咪唑类药物的检测方法及非法添加情况尚未见报道。
高效液相法测药品中甲硝唑的含量作者:张巍等来源:《黑龙江水产》 2013年第2期张巍1 刘万学2 李宁1 彭玮1(1.哈尔滨市兽药饲料监察所黑龙江哈尔滨 150070)(2.黑龙江省水产技术推广总站黑龙江哈尔滨 150018)摘要:采用高效液相色谱法(HPLC)测定甲硝唑片的含量,本法具有简便、快速、准确等优点,可用于甲硝唑片含量的测定。
关键词:高效液相色谱法、甲硝唑片、含量测定、注意事项1 引言甲硝唑(Metronidazole Tablets)(化学名称:2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇)甲硝唑在水产养殖生产上常被用于治疗鱼类的几种滴虫感染。
但甲硝唑存在致癌性和致遗传变异等毒副作用,因此,许多国家禁止其在动物源性食品中使用,规定在所有食品动物可食性组织中最高残留限量(MRL)为零。
我国农业部(2002年农业部第227号公告)也有同样规定。
建立针对这种违禁兽药的简单、便捷、灵敏的检测方法非常必要。
甲硝唑片的常规检测方法为高效液相色谱法,参照标准《中国药典》2010年版二部。
2 实验部分2.1 仪器与试剂高效液相色谱仪,泵1525,紫外检测器2487,自动进样器(Waters公司);AB265-S电子天平(Mettler公司);AR2140D电子天平(赛多利斯公司);101A-0S电热恒温鼓风干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司);甲醇(Fisher公司)和水(由Millipore公司超纯水器制得)为色谱试剂;甲硝唑标准品(含量100%,购自中国药品生物制品检定所)。
2.2 色谱条件及测定法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长320nm。
取甲硝唑片20片,精密称定,研细,精密称定细粉约0.3425g(约相当于甲硝唑0.25g),置50ml量瓶中,加50%甲醇适量,振摇使溶解,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀虑过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取甲硝唑对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液,同法测定。
〔2〕郭惠琴,陈洪亮,楚社录,等.榄香烯乳剂在晚期非小细胞肺癌(ⅢB ~Ⅳ期)综合治疗中应用〔J 〕.中国肿瘤,2007,16(6):471-473.〔3〕宋笑丹,刘红梅,魏华,等.β-榄香烯脂质体在大鼠体内的组织分布〔J 〕.中国药学杂志,2007,42(19):1480-1482.〔4〕李祖惠,杨辉.脂质体药物研究进展〔J 〕.中国药业,2005,14(10):75-76。
〔5〕傅迎,韩颖,满洪升.毛细管气相色谱法测定榄香烯乳剂中β-榄香烯的含量〔J 〕.中草药,2001,32(4):316-317.〔6〕冯海红,陆兔林,熊汝菊,等.气相色谱法测定不同品种莪术中β-榄香烯的含量〔J 〕.内蒙古中医药,2008,2:37-38.〔7〕王艳芝,覃春菀,郑甲信,等.固体脂质纳米粒中β-榄香烯含量的气相色谱法测定〔J 〕.郑州大学学报(医学版),2008,43(1):160-162.高效液相色谱法测定甲硝唑片的含量黄 莘(泉州市药品检验所泉州362000)摘要:目的 建立反相高效液相色谱测定甲硝唑片含量的方法。
方法 色谱柱Kromasil KR100-5C 18;流动相:甲醇-水(20∶80);流速:1m L .min -1;检测波长:319nm 。
结果 甲硝唑在9.41~94.15μg .m L -1浓度范围内线性关系良好(r =0.99998,n =7),平均回收率101.29%,RSD =0.28%。
结论 本法快速,简便,准确,重复性好。
关键词:甲硝唑片;含量测定;反相高效液相色谱法中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:1006-3765(2008)-10-0047-02作者简介:黄莘,女(1973.6-)。
职称:主管药师。
联系电话:0595-********Determination of metronidazole in tablets by RP -HPLCH U AN G Xin (Quanzhou Institute for Dru g control ,Quanzhou 362000,China )ABSTR ACT :OBJECTIVE To develop a method fo r determination of metronidazole in tablets .METHODS The analy tical column w as krom asil KR100-5C 18(250×4.6mm )and the mobile phase w as methanol -w ater (20∶80)at a flow rate of 1m L ·min -1,the UV detection wavelength w as 319nm .RESULTS In the scope of 9.41~94.15μg .mL -1,the contents of metronidazole had good linear relationship w ith their peak area (r =0.99998,n =7).The average recovery was 101.29%,RSD =0.28%(n =7).C ONCLUSION The results show ed that the method was rapid ,simple ,and excellent precision .KE Y WORD S :M etronidazole tablets ;Determination ;RP -HP LC 甲硝唑(M etronidazole )是第一代硝基咪唑类高效抗厌氧及抗原虫药物。
高效液相色谱法测定甲巯咪唑片的含量
方东伟
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2004(13)10
【摘要】目的:测定甲巯咪唑片的含量.方法:使用C18柱,流动相为0.02 mol/L KH:P04溶液(用地Pm调pH值至3.2)-甲醇(87:13),检测波长为254 nm.结果:甲巯咪唑在5~60μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000),回收率为99.5%,RSD=0.83%.结论:高效液相色谱法灵敏、准确、专属性强.
【总页数】1页(P39-39)
【作者】方东伟
【作者单位】湖北省鄂州市药品检验所,湖北,鄂州,436000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱-荧光法或超高效液相色谱-四极杆/轨道阱质谱法测定抑郁症小鼠海马中5-羟色胺和相关的2种物质含量的比较 [J], 王丽; 朱军; 环飞; 程洁; 吴倩
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5.高效液相色谱和超高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量的对比 [J], 冯小丽
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Strait Phaaiacentical Jouaal Vol30No.122020峰和主峰都能良好分离。
参考文献3〕王建塔,王琰.盐酸氟哌噻吨的合成〔J〕.中国医药工业杂志, 2015,44(3-:226-2293〔2〕张立颖.盐酸氟哌噻吨合成工艺研究〔J〕.广州化工,2013,45(24),64-7534〕英国药典〔S〕.2056年版,5724.4〕欧洲药典〔S〕9.0版,129333〕宋一,刘艳-HPLC法测定氟哌噻吨美利曲辛片的含量及有关物质4〕.中国药事,2076,25(15):8947963〔6〕许永彬,陈鼎雄.HPLC法测定盐酸氟哌噻吨含量〔J〕.海峡药学, 2017,23(10-:557334〕郑景峰,楼永明3HPLC法测定盐酸氟哌噻吨杂质F含量〔J〕.海峡药学,201820(15-:95263高效液相色谱法测定甲巯咪唑片的含量谢银彩3,石少勇2,黄斌3,李景-何作瑜3(1.遵义医科大学第五附属(珠海)医院,广东珠海516100;9广州广药益甘生物制品股份有限公司,广东广州516000;.中山大学第五附属医院,广东珠海519400)摘要:目的采用HPLC法测定甲巯咪唑片的含量。
方法采用十八烷基键合相硅胶色谱柱,流动相为甲醇-水(12:99),检测波长为252vm o 结果甲巯咪唑在5〜20w e•mL-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r-5.0007),回收率为95.8%,RSD为7.0%,结论本方法可以准确的对甲巯咪唑进行含量测定。
关键词:高效液相色谱法;甲巯咪唑;含量测定中图分类号:R926文献标识码:A文章编号:12067765(2020)-12277522甲疏咪唑片是目前临床上最常用的抗甲状腺药324,其含量测定法在2015版《中国药典》42中仍为酸碱中和滴定法,但该方法专属性不强,笔者采用高效液相色谱法(HPLC、以甲醇-水(14:90)为流动相,按外标法测定甲疏咪唑片的含量。
国家标准《化妆品中甲巯咪唑的测定高效液相色谱法》征求意见稿编制说明一、工作简况1、任务来源本标准是根据国标委综合[2017]114号文《国家标准委关于下达《招标采购代理服务规范》等408项国家标准制修订计划的通知》立项,项目名称《化妆品中甲巯咪唑的检测高效液相色谱法》,计划编号为20172353-T-607,主要起草单位为上海市日用化学工业研究所(国家香料香精化妆品质量监督检验中心)、上海市质量监督检验技术研究院(国家保洁产品质量监督检验中心)、上海市应用技术大学香料香精及化妆品研究中心,计划应完成时间为2019年。
2、主要工作过程起草阶段:标准立项前起草小组已经开展了国内外相关资料的收集和确认工作,在资料的检索和信息的收集过程中,分析比较了大量的国内外文献方法,在符合标准工作规划和标准化计划要求的基础上探索得出了甲巯咪唑的色谱条件(流动相、检测器和色谱柱的选择),进而对膏霜、乳、液体类化妆品的前处理方法进行探索研究(包括提取溶剂,提取时间,提取方式,净化方法等),形成标准草案。
项目立项后,通过大量的实验对化妆品甲巯咪唑的检测方法反复论证,确定了本标准设定的唯一系列重要参数:提取方法、仪器参数、方法检出限、回收率、精密度、线性范围等指标,开展了实际样品的检测,并对方法进行实验室间验证,在此基础上形成了征求意见稿及其编制说明。
征求意见阶段:二、标准编制原则和主要内容1、标准编制原则本标准的编制原则是既参考国外的最新方法技术,又考虑国内现有检测机构的检测能力和实际情况,确保方法标准的科学性、先进性、可行性和可操作性。
严格按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分:试验方法标准》的要求进行编写。
2、标准主要内容的论据甲巯咪唑被我国《化妆品安全技术规范(2015版)》列入化妆品中的禁用物质。
甲巯咪唑是咪唑类抗甲状腺药物,其化学成分是甲巯咪唑,其作用机制是抑制甲状腺内过氧化物酶,从而阻碍吸聚以甲状腺内碘化物的氧化及络氨酸的欧联,阻碍甲状腺素(T4)和三碘甲状腺原氨酸(T3)合成。