激光粒度仪样品前处理
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测定粒径的注意事项粒径测定是常见的颗粒物理性质测定之一,主要用于测量颗粒的大小分布。
常见的粒径测定方法包括激光粒度分析仪、电子计数器、显微镜、光学显微镜、红外线光谱法和动态光散射法等。
在进行粒径测定时,需要注意以下几个方面:1. 样品准备样品准备是粒径测定中非常重要的一个环节,样品的制备质量将直接影响到测量的精度和重复性。
样品的制备应满足以下要求:(1)样品准备的过程应尽量避免样品的形态和大小发生变化,以免影响测量结果。
(2)如果需要通过筛分等方法将样品分为几个级别进行测定,应确保不同级别之间的颗粒数量足够,以保证测量结果的准确性。
(3)样品应均匀分散,并且在测量前应充分搅拌,保证样品各个部分的粒径分布均匀,减小结果的误差。
2. 仪器的选择选择适合的仪器是保证粒径测量准确性的关键。
不同的粒径测量方法适用于不同的颗粒体系,需要根据颗粒的性质和测量的要求选择合适的仪器。
例如,激光粒度分析仪适用于小粒径颗粒的测量,而电子计数器适用于粒径较大的颗粒测量。
显微镜和光学显微镜则适用于低浓度和少量样品的粒径测定。
在选择仪器时,还需考虑测量精度、测量范围、分辨率、测量时间和成本等因素。
3. 校准仪器对于每一台粒度仪器,都需要进行一定的校准。
校准可以帮助我们了解仪器的误差和整体的稳定性。
仪器的校准一般包括仪器的灵敏度、重复性和准确性的测试。
在进行校准时,我们需要参考仪器的说明书和相关标准,确保测量结果的准确性。
4. 选择合适的测量参数为了获得准确的粒径测定结果,我们需要选择适当的测量参数。
这包括测量液体的折射率、散射角、样品的浓度、采样时间等。
选择适当的测量参数可以减少误差,提高测量精度。
5. 数据处理在进行粒径测定后,我们需要对测量结果进行数据处理,包括数据清洗、统计及分析。
对于不同的测量方法,处理数据的方法也有所区别。
例如,对于激光粒度分析仪测量中的多峰分布,需要使用特定的分析方法,来确定峰的数量和粒径分布。
颗粒分析实验报告前言颗粒分析是一项重要的实验技术,广泛应用于材料科学、化学、生物学、环境科学等领域。
本文将介绍一项针对微米级颗粒样品的颗粒分析实验,包括实验方法、数据处理和结果分析等。
通过本实验,我们得以了解样品中颗粒大小、分布情况等参数,为后续研究提供了重要的基础数据。
实验方法本实验选用了激光粒度分析仪对样品进行测试。
具体的实验操作如下:首先,我们准备测试样品。
本实验使用的是一种基于聚合物的微米级颗粒样品,样品需要经过均质处理并分散于水中,使其保持均匀分布。
其次,我们将样品注入至激光粒度分析仪的测试池中,进行测试。
在测试的过程中,仪器会通过激光束照射样品,然后通过探测器捕捉样品反射或散射的光线,从而得到颗粒的散射光模式。
通过基于光学理论的算法,我们可以计算出颗粒的粒径分布、平均粒径等参数。
同时,该仪器还可用于检测颗粒的耗散能力、稳定性等特性。
最后,我们通过数据处理软件对实验结果进行分析和展示。
根据具体实验参数和测试结果,我们可以生成颗粒粒径分布直方图、累积粒径分布图等数据图表,以更好地了解样品的物理和化学性质。
数据处理和结果分析通过激光粒度分析仪,我们获取了样品的粒径分布情况。
根据实验结果,我们得到样品的平均粒径为2.5μm,颗粒所占体积分数约为30%,颗粒浓度为0.05mg/mL左右。
同时,我们也绘制了颗粒粒径分布图和累积粒径分布图,如下图所示:(图片在此不可展示)从图中可以看出,样品颗粒的大小在0.5μm至4μm之间,分布范围较为均匀。
同时,我们还可以得到颗粒分布的三个重要参数,即模数D50、分散度D43和峰高度Hmax。
其中,D50表示颗粒直径中位数,D43表示颗粒平均粒径,Hmax代表颗粒分布的峰值大小。
总结通过这次颗粒分析实验,我们深入了解了颗粒分析技术和实验方法。
通过数据处理和结果分析,我们更好地理解了颗粒分布和特征参数的含义,并为后续材料性质研究提供了基础数据。
同时,我们也发现颗粒分析技术在材料科学、生物学和化学等领域有着广泛的应用和重要的意义,对于研究微米级颗粒的物理和化学性质有着重要的支持作用。
粒度分布激光衍射法粒度分布激光衍射法,简称LDPS(Laser Diffraction Particle Size),是一种常用于颗粒分析的粒径分布测试方法。
该方法基于光学原理,利用激光光源对样品进行照射,然后通过检测散射光强度的分布,来获得颗粒的粒径分布信息。
一般来说,通过LDPS方法获取颗粒粒径分布可以分为以下几个步骤:第一步,样品制备。
样品准备是LDPS测试中最为基础和关键的一步,样品制备质量直接决定了测试结果的准确性和可靠性。
在制备样品时,首先需要进行样品的分散和匀浆处理,然后根据要求的浓度和粒径范围调整样品体积和浓度,使其符合测试要求。
第二步,设备设置。
LDPS测试需要借助专业的颗粒分析设备,其中最为重要的设备是粒度分布分析仪。
在粒度分析仪中,设备的参数设置、样品的安装位置,以及激光光源的质量和功率等因素都会直接影响测试结果的准确性和精确性。
第三步,开始测试。
测试开始前,需要进行基准测试,即在无样品情况下对设备进行测试,以确定设备的散射信号稳定和有效性,并避免仪器误差对测试结果的影响。
测试开始后,仪器会对样品进行一定的处理和计算,最终输出颗粒粒径分布。
第四步,数据处理和分析。
测试完成后,需要对测试结果进行处理和分析。
通过颗粒粒径分布图等图表可以直观地看出样品的粒径分布状态,能够方便实际工作的需要,如产品设计、材料选择、质量控制等,同时,还可以通过颗粒粒径分布的形状来判断样品性质,从而更好地掌握样品特性和改进研发工作。
总之,粒度分布激光衍射法是一种高效、准确的颗粒分析方法。
在实际应用中,需要注意样品制备、设备设置、测试过程和数据处理等环节,确保测试结果的准确性和可靠性,并根据测试结果做好实际应用和研发工作。
激光粒度仪操作规程激光粒度仪操作规程1. 操作前准备1.1 确保激光粒度仪的电源已连接并稳定。
1.2 检查激光粒度仪的光路系统是否清洁,如果有灰尘或污物,需使用纯净的棉布轻轻擦拭。
1.3 检查激光粒度仪的进样室是否干净,并确认所需的进样设备(如样品研磨仪、样品筛分器等)已准备好。
1.4 确保操作人员具备激光粒度仪操作的相关知识,并穿戴好相应的个人防护装备,如实验室服装、手套和安全眼镜等。
2. 进样操作2.1 将待测样品制备好,并确保样品的粒径分布符合激光粒度仪的测量范围。
2.2 将待测样品放入样品研磨仪中进行研磨,确保样品颗粒均匀细致。
2.3 将研磨后的样品通过样品筛分器进行筛分,以去除过大或过小的颗粒。
2.4 将筛分后的样品放入进样室中,并关闭进样室。
3. 仪器参数设置3.1 打开激光粒度仪的软件,并选择适当的测量模式,如湿式或干式。
3.2 设置测量的参数,如激光波长、散射角度、探测器孔径等,根据样品性质进行调整。
3.3 根据样品的浓度和透明度设置合适的测量范围和曝光时间。
4. 开始测量4.1 点击软件中的“开始”按钮,激光粒度仪开始进行测量。
4.2 观察并记录测量结果,包括粒径分布曲线、平均粒径和颗粒形状等信息。
4.3 如需重复测量,可以根据需要进行多次测量,确保测量结果的准确性和可靠性。
5. 清洁和维护5.1 测量完成后,关闭激光粒度仪的软件和电源,并断开电源线。
5.2 清洁测量槽和进样室,使用纯净水加少量中性洗涤剂擦拭,确保无样品残留。
5.3 定期对激光粒度仪进行维护,包括清洁光路系统、校准仪器和更换损坏的部件等。
5.4 如发现激光粒度仪有异常情况或故障,应及时联系设备维修人员进行检修和维护。
6. 安全注意事项6.1 操作人员应保持专注,严禁在操作时闲聊或做其他与实验无关的事情。
6.2 在进行激光粒度测量时,应注意光路系统的安全,避免直接接触或误触光源。
6.3 操作人员需佩戴好个人防护装备,避免操作过程中的伤害。
Mastersizer 3000激光粒度分析仪操作使用方法(Mastersizer 3000 Laser Diffraction Particle Size Analyzer)注意事项:1.测试前将固体样品充分干燥,液体样品充分摇匀,储于4℃冰箱内。
2.测试过程中保持仪器、桌面等环境的干净整洁。
3.不可在计算机上进行与实验无关的操作。
4.拷贝数据请使用CD或VCD,不能使用U盘以免感染病毒。
5.认真填写实验记录。
6.相关论文发表后,请送一份复印件给SKL实验室。
同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室(State Key Laboratory of Pollution Control and Resources Reuse, Tongji University)Mastersizer 3000 激光衍射粒度分析仪操作使用方法一、仪器基本原理Mastersizer 3000是利用颗粒对激光的散射(衍射)现象测量颗粒大小及其分布的,即激光在行进过程中遇到颗粒物(障碍)时,会有一部分光束偏离原来的传播方向,偏离的程度用散射(衍射)角θ表示,θ角与颗粒物的直径成反比,即颗粒直径越小,偏离程度θ角越大;颗粒直径越大,偏离程度θ角越小。
散射光的强度随散射角的增加呈对数衰减,可用Mie(米氏)散射理论进行描述。
米氏散射理论是一个复杂的数学模型,它给出散射光的强度与单位体积粒子数N、单个粒子体积V、入射光波长λ、分散相(颗粒物)和分散介质的折射率、分散价值的吸收率及入射光的强度等参数之间的关系。
通过对散射光强度的测量和计算就可得出颗粒粒径的分布情况。
其典型的原理见图1.图1.激光粒度仪的工作原理仪器主要由激光光源、傅立叶透镜、样品池、样品分散系统、检测器、计算机及数据处理软件组成。
根据进样方式不同,可分为干法测试系统和湿法测试系统。
前者直接以固体颗粒物进样测试,空气为分散剂;后者以水为分散剂,将待测的颗粒物分散在水(或其它辅助分散剂)中进行测试。
激光粒度仪使用说明书使用说明书一、产品概述激光粒度仪是一种精密的仪器设备,用于测量物料或液体悬浮液中颗粒的粒径和粒度分布。
本说明书详细介绍了激光粒度仪的组成、操作流程及注意事项,以帮助用户正确使用该产品。
二、产品组成1. 主机:激光粒度仪的核心部分,包含激光发射器、光散射探测器等关键元件,用于发射激光并检测散射光;2. 采样系统:包括进样装置和样品池,用于放置待测样品并实现样品进出;3. 分析软件:通过与主机相连,实时监测、分析和记录测量数据,提供可视化的结果展示。
三、操作流程1. 准备工作在使用激光粒度仪之前,确保工作环境干净整洁,以免影响仪器的测量效果。
同时,放置样品池时需保持平稳,避免产生振动。
2. 连接主机将激光粒度仪的电源线插入电源插座,并将主机与电源线连接。
确保电源稳定,避免因电压波动而影响测量结果。
3. 样品准备选择适当的样品进行测量前,首先需要清洗样品池,以确保样品不受外部污染的影响。
然后,按照样品要求,将合适的样品加入到样品池中。
4. 测量操作a. 打开激光粒度仪的分析软件,并确保与主机的连接稳定。
b. 选择测量模式,根据需要选择适当的粒径范围和测量时间。
c. 将样品池放置在激光粒度仪的适当位置,并确保样品池与激光光束垂直。
d. 点击软件上的“开始测量”按钮,激光粒度仪将开始进行测量,并实时显示测量结果。
e. 等待测量完成后,保存结果并进行数据分析。
四、注意事项1. 安全操作:使用激光粒度仪时,应保证自身安全,避免直接观察激光束,以防眼部受伤。
2. 清洁与保养:定期清洁激光粒度仪的各个部件,尤其是样品池,避免残留物的积累。
3. 校准与验证:定期进行激光粒度仪的校准和验证,确保仪器的测量准确性和稳定性。
4. 数据处理与分析:在进行数据处理和分析时,应注意避免误差的引入,选取合适的算法和统计方法。
五、故障排除1. 不能启动:检查电源连接是否松动或电源是否正常供电。
2. 测量结果异常:可能是样品准备不当或仪器存在故障,需进行相应的处理和检修。
激光粒度仪湿法测定粒径时粉体的分散方法1.搅拌粉体样品并加入适量的溶剂,使其充分分散。
Mix the powder sample and add an appropriate amount of solvent to ensure full dispersion.2.使用超声波或搅拌器对粉体样品进行处理,以增加其分散性。
Use ultrasonication or a stirrer to treat the powder sample to enhance its dispersibility.3.确保搅拌过程中不产生气泡或振动,以防止分散效果的降低。
Ensure that no bubbles or vibrations are created during the stirring process to prevent the reduction of dispersion effects.4.使用适当的分散剂来增强粉体样品的分散性能。
Use appropriate dispersants to enhance the dispersibility of the powder sample.5.将分散后的样品放置一段时间,使其达到稳定状态。
Allow the dispersed sample to stand for a period of time to reach a stable state.6.避免在分散过程中引入过多的能量,以免影响后续的粒径检测结果。
Avoid introducing too much energy during the dispersion process to avoid affecting the subsequent particle size measurement results.7.在分散后及时进行粒度检测,以确保分散状态的准确性。
Conduct particle size measurements promptly after dispersion to ensure the accuracy of the dispersion state.8.对于难分散的样品,可以考虑采用特殊的分散技术来提高其分散效果。
一、实验目的1. 了解激光粒度分布测量的原理和方法。
2. 掌握激光粒度分布测量仪器的操作方法。
3. 通过实验,测定粉末样品的粒度分布,并分析实验结果。
二、实验原理激光粒度分布测量是一种基于激光散射原理的颗粒尺寸分析方法。
当激光束照射到颗粒上时,会发生衍射或散射现象。
散射光的强度与颗粒的大小有关,通过测量散射光的强度,可以计算出颗粒的粒度分布。
实验原理如下:1. 激光束照射到颗粒上,颗粒发生散射,产生散射光。
2. 散射光通过光阑,进入光探测器。
3. 光探测器将散射光转化为电信号。
4. 根据电信号,计算出颗粒的粒度分布。
三、实验仪器与材料1. 激光粒度分布测量仪2. 粉末样品3. 精密天平4. 玻璃瓶5. 超声波清洗器6. 实验记录表四、实验步骤1. 样品准备:准确称取一定量的粉末样品,放入玻璃瓶中,用超声波清洗器清洗样品,使样品充分分散。
2. 仪器调试:打开激光粒度分布测量仪,按照说明书进行仪器调试,确保仪器处于正常工作状态。
3. 测量:将分散好的样品放入样品池中,调整样品池的位置,使激光束照射到样品上。
启动测量程序,记录测量数据。
4. 数据处理:将测量数据输入计算机,利用激光粒度分布测量仪自带的软件进行数据处理,得到粒度分布曲线。
五、实验结果与分析1. 实验结果根据实验数据,绘制粒度分布曲线,如下所示:(此处插入实验得到的粒度分布曲线图)2. 结果分析从实验结果可以看出,样品的粒度分布主要集中在d1-d2范围内,其中d1为最小粒度,d2为最大粒度。
在此范围内,粒度分布呈现出较为明显的峰值,说明样品中存在一定量的较大颗粒。
此外,曲线在d3处出现拐点,表明样品中存在少量微小颗粒。
六、实验结论1. 激光粒度分布测量法是一种快速、准确的颗粒尺寸分析方法,适用于粉末样品的粒度分布测定。
2. 通过实验,成功测定了样品的粒度分布,并得到了较为准确的实验结果。
3. 激光粒度分布测量法在实际生产中具有广泛的应用前景,可以为颗粒产品的质量控制和工艺优化提供有力支持。
粒径分布测试方法一、背景介绍粒径分布是指颗粒物体在其尺寸分布上的表现,通常使用平均粒径、中位数、标准差等参数来描述。
粒径分布测试是在工业生产和科学研究中非常重要的一个环节,因此需要掌握正确的测试方法。
二、测试仪器粒径分布测试需要使用粒度仪,常见的有激光衍射法、动态光散射法和静态光散射法等。
其中激光衍射法是应用最广泛的一种方法。
三、样品制备1. 样品要求:样品应当是均匀混合的,并且不能有聚集现象。
2. 样品处理:根据不同样品特性进行处理,如需要离心去除大颗粒等。
四、测试前准备1. 仪器校准:对于新购买或长时间未使用的仪器,需要进行校准。
2. 仪器清洁:清洁仪器可以保证测试结果的准确性。
3. 环境条件:保持实验室环境恒温恒湿,避免干扰测试结果。
五、测试步骤1. 打开仪器电源,并将样品加入样品池中。
2. 开始测试:根据仪器操作说明进行测试,通常需要输入样品信息和测试参数,如激光功率、测量时间等。
3. 数据处理:测试完成后,可以通过仪器自带的软件或其他数据处理软件对数据进行处理和分析。
六、注意事项1. 样品的制备和处理要严格按照要求进行,避免影响测试结果。
2. 在进行测试前需要对仪器进行校准和清洁。
3. 测试时需要保持实验室环境恒温恒湿,避免干扰测试结果。
4. 测试结果应当根据实际需求选择合适的描述参数,如平均粒径、中位数、标准差等。
七、总结粒径分布测试是工业生产和科学研究中非常重要的一个环节。
正确的测试方法能够保证精确的测试结果,并为后续工作提供可靠的数据支持。
在进行测试前需要进行样品制备和仪器准备工作,并严格遵守注意事项。
激光粒度分析仪安全操作程序激光粒度分析仪是一种常用的粉体颗粒尺寸分析仪器,其具有高精度、高灵敏度、快速分析等特点。
但是,由于激光粒度分析仪使用激光器等高能辐射设备,操作人员需要具备一定的专业知识和安全意识,以防止事故的发生。
因此,制定一套科学的激光粒度分析仪安全操作程序非常重要。
以下是一份关于激光粒度分析仪安全操作的程序,希望对您有所帮助。
一、前期准备1.操作人员必须接受相关的培训,掌握正确的操作方法和安全知识。
2.检查设备是否完好,如光路是否清洁,激光器是否正常工作,电源线是否接好等。
3.准备好所需要的样品,并按照相关要求进行预处理。
二、操作步骤1.穿戴个人防护装备,包括防护眼镜、防护手套和实验室外套等。
2.确保工作区域整洁有序,防止其他物品干扰操作过程。
3.打开设备的电源,待设备开始工作前做好相关准备工作。
4.将样品加入样品仓,并密封好。
注意:在操作过程中应遵循相应的操作规程,避免污染样品。
5.根据实际需要调整激光的功率、散射角度等参数,并确保其稳定工作。
6.根据样品的特点选择合适的测量模式(如激光光散射模式、激光光透射模式等)。
7.开始测量,注意观察仪器的运行状况,并实时记录测量数据。
8.测量结束后,关闭设备的电源,清洁设备的工作台面和样品仓。
9.妥善保存测量数据,并做好相应的记录和归档工作。
三、安全注意事项1.避免长时间暴露在激光辐射下,以免对人体造成伤害。
操作人员在操作过程中必须佩戴符合安全标准的防护眼镜。
2.禁止将激光直接对准眼睛或其他人员。
3.激光粒度分析仪属于高压设备,严禁操作人员自行打开设备进行维护和维修。
4.操作人员应严格按照使用说明书进行操作,尽量避免不必要的操作错误。
5.注意定期对设备进行维护保养,确保设备的正常工作。
四、应急处理1.如遇设备故障或其他紧急情况,应立即停止操作,并及时与维修人员联系。
2.如发生意外事故,应立即向上级报告,并按照相关救援流程进行处理。
到这里,我们已经了解了关于激光粒度分析仪安全操作程序的内容。
激光粒度仪分析样品前处理(2011-11-02 11:14:54)转载▼分类:仪器分析标签:激光粒度仪样品前处理概述在加入系统前样品的准备是很重要的,测量中遇到的一多半问题是由样品准备不充分引起的,如果样品结块、溶解、浮在表面或没得到典型样品,结果就会出现错误。
有许多有效的方法来确保样品充分准备。
一旦找到了合适的分散技术,那么就要规范程序(用SOP),以便对两种样品进行比较。
本章主要提供关于湿法测量和干法测量样品准备的信息。
典型抽样测量提取样品时,要确保使用的样品是有代表性的。
如果是从瓶子或容器中提取的样品,必须保证样品是充分混匀的,如果样品是粉状,大颗粒易浮于容器表面,小颗粒易沉于底部。
大多数样品都会有一些大颗粒,还会有一些小颗粒,但是大多数在两个极端中间,从容器表面提取样品,测量的大多是大颗粒,如果和从容器中间提取的样品来对比测量,结果会明显不同。
如果样品储存在容器中,测量前样品应充分混合。
不要摇晃容器,这样会加速颗粒分离。
相反,用两只手握着容器,轻轻滚转,不停更换方向20秒,当容器是半满时,这种方法会更好。
如果在一样品中颗粒分布比较宽,那么典型抽样会很困难。
如果问题得不到解决,那么就借助一个“旋转分样器”。
分样器含有将样品振入槽的振动器,振动样品使大颗粒首先分离并先入槽,在槽尾是均衡样本的一套锅式混合器,当所有样品经过斜槽时,每个锅中都收集有一种典型样品。
液体样品存在容器中也可能被分离,大颗粒沉入底部。
提取典型样品应将样品充分混合。
对于液体样品,样品分离器或取样器仍是有效的。
应当注意磁性搅拌器混合液体样品时,由于离心分离,大颗粒易移到容器外面,这易导致样品偏差。
干样品应注意的问题首次测量样品的第一步就是决定在湿状态下还是在干状态下分析样品。
这是由最终使用什么样品来决定的。
如果以干燥形势来使用或储存样品,用干燥分析方法较好。
一些样品易和湿分散剂起反应,比如可能溶解或和液体接触时膨胀,所以只能在干燥状态下测量。
另一考虑问题就是物质在干燥状态能否自由流动,良好的表现为不粘连干燥粉状样品,可以在进料器中充分分解,而高粘性物质却易粘结,使测量出现偏差。
样品结块只需要在烘箱中干燥一下即可。
但精细的物质在烘箱中干燥时,样品会受到破坏,为了去潮,应将烘箱调到最高温度,但不要高于样品熔点。
如果烘箱对样品有明显影响,可用干燥器。
没有在空气中受潮的新样品是很好用的,常有很好的效果。
吸潮样品需传送一段距离,如果可行,应将样品尽快封装入外带有硅胶袋子的管子中。
湿样品应注意的问题以上考虑的问题是分析干燥样品,在湿状态下分析样品时更应小心,因为有更多选择,这一章的后面部分是湿样品准备时应注意的问题。
分散剂的选择和准备第一个选择是测量湿样品时对悬浮介质(分散剂)的选择。
初次分析样品时最好预先检查分散情况,将选择好的分散剂(初期测量通常用水)加入装有少许样品的烧杯中并观察结果。
样品可能溶解,这可以观察到,如果不确定,可以对样品进行分析并观察遮光度,如果观察到遮光度降低,说明样品正在溶解。
如果分散剂自身含有杂质或颗粒,这是值得注意的,在使用前用内嵌式导管过滤器(用于少量)或可多次使用的注射器过滤分散剂。
这种方法过滤1微米通常是足够的,0.22微米是普遍使用的理想的粒度。
如果分散剂是加压或低温储藏,在使用前要考虑排气。
减压或加温都会降低气体的溶解性,因而会引起气泡在管内和样品池内的生成。
测量样品时气泡作为颗粒计算会使结果产生偏差,尤其在总干线给水时,这更是个特殊的问题。
最简单的解决方法是在使用前将分散剂在室温或常压下储存几小时脱气。
这一章后面有关于气泡部分。
需指出的是,在较暖环境中使用冷分散剂能使样品池窗外部表面的凝结增大,因为系统与主水源垂直相联,所以一个小储水箱就可以解决这个问题,用之前将水过滤;另一种方法是加热分散剂(对于水标准是60~80℃),并在用前使它冷却。
警示:对于可挥发性分散剂不能通过加热分散剂来去除气体,不要使分散剂达到沸点;在以水为基础的系统中出现缩聚问题时,将热水加入样品池来解决,由凝结引起的遮光度升高将会消失。
当分析悬浮在液体分散剂内的颗粒时,最重要的是确定使用何种液体,这种分散剂可以是任何透明的光学性质均衡的液体(633nm波长)。
这种液体不会与样品发生反应而改变样品的粒度。
很显然,都希望使用最安全、成本最低、效率最高的分散剂,在一种介质中出现问题(例如溶解)的颗粒,在另一种介质中可能特别适合。
一旦遇到在分散剂中难以分散的情形,请考虑选择另外一种分散剂,一些有机分散剂的成本高,可能会限制人们将其用于Hydro 2000S,一般仅使用150Ml的分散剂。
测量后安全处理样品的问题也必须考虑,遵照当地政策并采用正确的程序来处理样品和分散剂,大多地方法规都禁止危险的样品和分散剂排放到水域中去。
表面活化剂和混合剂当遇到像样品飘浮在分散剂表面这样的问题时,加入表面活化剂和混合剂是有用的,下一部分简要地解释这种添加物的用处。
表面活化剂添加表面活化剂可帮助样品准备,表面活化剂可以转移掉作用于样品使样品浮于表面或结团的电荷效应。
用少量添加法来添加活化剂,标准是每升一滴。
如果加入太多,搅拌或抽取样品时会产生泡沫,在系统中泡沫可能被看作颗粒,这会影响测试结果。
用防泡沫试剂来防止产生泡沫,但由于它们可能含有微粒,在背景测量前应将它们加入分散剂中。
在一定量样品和分散剂中加入一滴表面活化剂,在小烧杯中混合。
如果样品结块沉入烧杯底,清除样品重新开始,再试一次。
在干燥试管中添加样品,加入一滴表面活化剂,充分混合成膏状,加入分散剂,充分混合,避免先加入分散剂引起的结块。
混合剂混合剂通过改变分散剂自身的特性来帮助分散,应加入大量的混合剂,标准是1g/L,常用的混合剂有:Sodium Hexametaphosphate(例Calgon)Sodium pyrophosphateTrisodium phosphateAmmoniaSodium OxalateCalcium chloride由于许多是溶解在分散剂中的固体材料,在准备去除杂质后要将其过滤。
浆料(slurries)在加入分散槽之前,将少量的浓缩样品、分散剂和添加剂混合称为准备浆料。
一旦颗粒成功分散为浆料,样品可添加到分散槽,不需要进一步添加活化剂等。
在烧杯中解决样品沉淀问题用滴管不停地搅拌样品即可,在搅拌的同时可以不断地填充和排放,用滴管将样品加入分散槽((tank)。
超声波使用除了上述过程外,无论是否含有表面活化剂都可以用超声波来帮助分散。
在悬浮介质中混合样品时,可以用肉眼观察是否需要超声波。
如果烧杯底部有大量颗粒结块,将浆料和他的烧杯放入超声波槽里分散两分钟,效果会非常明显。
如果需要,当样品加入槽中时也可以使用超声波,这将阻止重新结块,但常常没有必要这样做。
注意对易碎颗粒使用超声波时要小心,因为超声波可能会使颗粒分离。
如果对使用超声波前后的效果有疑义,则可用显微镜进行观测。
浓度不稳定样品当用Add sample设置软件将样品加入分散槽时,偶尔会遇到分散时遮光度的变化,大多数样品分散很快,注意不到遮光度值上升。
分散慢一些的样品能清晰地看到。
遮光度稳定后才能测量,这表明样品已经达到充分分散。
特别精细物质加入时,要靠超声波来取得良好地分散,添加比预计少地样品,超声波作用会使遮光度上升;遮光度和它的变化在样品分散过程中能引起其他潜在的问题。
如果遮光度降低,样品粒度可能增大,要么是因为样品结块,要么是由于分散剂而使颗粒膨胀。
另一些后果可能是由于不充分的提取或搅拌引起的大颗粒沉淀,甚至是颗粒溶解。
如果遮光度上升很快,可能是由于样品池窗表面电荷使分子粘在上面,物质仍在分析光束中,遮光度似乎开始上升,解决这个问题可以用适当地混合剂。
气泡对于Mastersizer,气泡会被看做是颗粒并被测量。
气泡尺寸很多,但典型的粒度是在100微米范围内,在很多情况下,在分析测量数据时,这些气泡清晰地被看做是独立的第二峰值。
应警惕系统中地气泡。
当分散剂加入附件并循环时,建议关掉一会儿,使系统内气泡排出去,在安装过程中确保样品连接管没有扭转或弯头。
为特殊样品调节泵或搅拌器速度时,应控制速度不能过快而使系统产生气泡。
如在样品中加入表面活化剂,搅拌器或泵速过快会导致泡沫,这会使气体进入系统。
脱气如分散剂是加压或低温储藏,在使用前要考虑排气。
减压或气温升高都会降低气体的可溶性,因而会引起气泡在管内和样品池内的生成。
测量样品时气泡作为颗粒计算会使结果产生偏差,尤其在总干线给水时,这更是个特殊的问题。
最简单的解决方法是在使用前将分散剂在室温或常压下储存几小时脱气,更多的信息见本章前部分“分散剂地选择和准备”。
软件可用脱气装置将气泡和溶解气体从系统中排除。
此设置在样品池被清洗完毕并填充新的分散剂后,用超声波。
选择Configure-Accessory对话框上De-Ga s键来进入脱气装置或选择SOP wizard的Cycles栏上的Dispersant degassi ng检测盒。
应记住软件脱气,在排除气泡或溶解气体时是万不得已地措施。
确信在加入系统前所有分散剂是排过气的。
样品准备不充分的表现迹象样品准备流程图。