大孔吸附树脂分离纯化越橘果渣总黄酮的研究

离子交换与吸附，２０１０，２６（１）：４７—５２　ＩＯＮ　Ｅ跹ＨＡＮＧＥ　ＡＮＤ　ＡＤＳ０Ｒ　ｎｏＮ　文章编号：１００１—５４９３（２０１０）０１－００４７—０６　

大孑Ｌ吸附树脂分离纯化仙人掌中总黄酮的研究　

韦国锋黄祖良何有成　

右江民族医学院应用化学研究室，百色５３３０００　

摘要：考察了４种大孔吸附树脂对仙人掌总黄酮的吸附分离性能，筛选出效果最佳的树脂为　ＡＢ一８。以总黄酮的吸附量、总黄酮含量和回收率为考察指标，采用紫外分光光度法测定总黄　酮。确定了ＡＢ．８树脂吸附分离仙人掌总黄酮的工艺条件：上样浓度为１５ｍｇ／ｍＬ，仙人掌总黄　酮最大吸附量为１８．６ｍｇ／ｍＬ，吸附流速为５ｍＬ／ｍｉｎ，洗脱荆为７０％乙醇，洗脱剂用量为６倍柱　体积，树脂可重复使用３次。经ＡＢ．８树脂分离纯化后，总黄酮含量从２９％提高到７６％，总黄　酮回收率为８６％。实验结果表明，ＡＢ．８树脂可用于仙人掌总黄酮的分离纯化。　关键词：仙人掌；总黄酮；大孔吸附树脂；吸附分离　中图分类号：Ｒ２８４．２　文献标识码：Ａ　

１前言　

仙人掌为仙人掌科（Ｏｐｕｎｔｉａ　Ｄｉｌｌｅｎｉｉ　Ｈａｗ）的根和茎，由于仙人掌资源丰富，具有较　

强的药理作用，近年来人们更加关注对仙人掌的研究，并已证实仙人掌具有抗炎消肿、抑　菌、抗脂质氧化和降低血糖的作用…。本课题组曾对仙人掌的镇痛作用进行了初步研究，　

结果显示，仙人掌提取物具有显著的镇痛作用，而总黄酮为仙人掌镇痛作用的主要活性成　分Ｉ　。但目前对仙人掌总黄酮的提取研究大部分停留在有机溶剂萃取法，所得到粗提取物　

中总黄酮的含量较低，为提高总黄酮的含量，本实验选择了４种大孔吸附树脂对仙人掌中　

总黄酮进行分离纯化，为大孔吸附树脂分离纯化仙人掌中的总黄酮提供实验依据，更好地　开发仙人掌植物资源。　

２实验部分　

２．１材料与仪器　材料与试剂：仙人掌采自广西那坡县；芦丁对照购自中国药品生物制品检定所；大孔　

吸附树脂ＡＢ一８、ＡＤＳ一１７、ＮＫＡ、Ｘ－５均购白天津南开大学化工厂：乙醇、乙醚、亚硝酸　

２０１２年第７期　总第３７卷　中国调味品　ＣＨＩＮＡ　ＣｏＮＤＩＭＥＮＴ　试验研究　

大孔吸附树脂纯化花椒叶总黄酮的研究　

杨立琛，李荣　’　姜子涛　

（天津商业大学生物技术与食品科学学院，天津市食品生物技术重点实验室，天津３００１３４）　

摘要：通过比较八种大孔吸附树脂的吸附和解吸性能，发现大孔吸附树脂Ｄ１０１对花椒叶黄酮的纯化效　

果最佳。采用动态法对样品液吸附的流速、ｐＨ条件、解吸液乙醇浓度和解吸液流速进行了研究。同时　

采用高效液相色谱法进行分析表征了分离纯化的效果。实验结果表明，大孔吸附树脂Ｄ１０１对花椒叶　

总黄酮的最佳吸附解吸条件为：样品液ｐＨ为４、吸附流速为２　ＢＶ／ｈ、解吸液６Ｏ　乙醇，解吸流速　

２　ＢＶ／ｈ。经纯化后花椒叶黄酮纯度由２３．２　提高到了５６．４％。　

关键词：花椒叶；黄酮；大孔吸附树脂；纯化　

中图分类号：ＴＳ２０２．１　文献标识码：Ａ　文章编号：１００Ｏ一９９７３（２０１２）Ｏ７一ｏ０３Ｏ—Ｏ６　

Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　Ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｂｙ　Ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ　Ｒｅｓｉｎ　ｏｆ　Ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ　

ｆｒＯｍ　Ｚａｎｔｈｏｘｙｌｕｍ　ｂｕｎｇｅａｎｕｍ　Ｌｅａｖｅｓ　

ＹＡＮＧ　Ｌｉ—ｃｈｅｎ，ＬＩ　Ｒｏｎｇ　，ＪＩＡＮＧ　Ｚｉ—ｔａｏ　

（Ｔｉａｎｊｉｎ　Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆ　Ｆｏｏｄ　Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ａｎｄ　

Ｆｏｏｄ　Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｔｉａｎｊｉｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｃｏｍｍｅｒｃｅ，Ｔｉａｎｊｉｎ　３００１３４，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ａｂｉｌｉｔｉｅｓ　ｏｆ　ｍａａｒｏｐｏｒｏｕｓ　ｒｅｓｉｎｓ　ｔｏ　ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ　ｆｒｏｍ　Ｚａｎｔｈｏｘｙｌｕｍ　ｂｕｎｇｅａｎｕｍ　

ｌｅａｖｅｓ　ｗｅｒｅ　ｃｏｍｐａｒｅｄ　ｗｉｔｈ　ｏｔｈｅｒ　ｅｉｇｈｔ　ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｗａｓ　ｆｏｕｎｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ　ｒｅｓｉｎ　

大孔树脂纯化马尾松花粉总黄酮的工艺研究

本文介绍了大孔树脂纯化马尾松花粉总黄酮的工艺研究。研究结果表明，选用

大孔吸附树脂进行分离纯化马尾松花粉总黄酮的方法具有较好的分离纯化效果。

通过对影响大孔树脂吸附分离效果的影响因素进行研究，确定了最佳操作工艺参数。

首先，本文介绍了大孔树脂的性质及其在药物提取、分离纯化等方面的应用。

然后，介绍了马尾松花粉总黄酮的化学结构、生物学活性及其在药物领域的应用。

接着，详细阐述了大孔树脂纯化马尾松花粉总黄酮的实验步骤及条件。最后，对实

验结果进行了分析和讨论，并探讨了下一步的研究方向。

在实验过程中，选用了AB-8大孔吸附树脂对马尾松花粉总黄酮进行纯化分离。

通过单因素实验和正交实验优化得到的最佳工艺参数为：样品溶液的pH值为6.0，

样品溶液的流速为2.0 mL/min，洗脱液乙醇浓度为50%。在此条件下，大孔树脂

的吸附率为86.3%，洗脱率为80.2%。同时，对所得的纯化产物进行了紫外光谱和

高效液相色谱等方面的分析，证实其为马尾松花粉总黄酮，并且具有较高的纯度和

稳定性。

本文的研究结果表明，选用大孔树脂进行分离纯化马尾松花粉总黄酮的方法具

有较好的分离纯化效果，同时所得的纯化产物也具有较高的纯度和稳定性。在今后

的研究中，可以进一步探索大孔树脂在药物提取、分离纯化等方面的应用，并结合

其他技术手段对药物进行深入研究，以更好地发挥药物的药理作用。

ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ　ＭＥＤＩＣＩＮＥ　ＡＮＤ　ＭＡＴＥＲＩＡ　ＭＥＤＩＣＡ　ＲＥＳＥＡＲＣＨ　２００８　ＶＯＬ．１９　ＮＯ．１０　时珍国医国药２００８年第１９卷第１Ｏ期　

大孑Ｌ吸附树脂分离纯化鸡血藤总黄酮的研究　

王宏　，何薇　，曾祖平　，唐　勇。　（１．北京中医药大学，北京１０００２９；　２．首都医科大学附属北京中医医院北京市中医研究所，北京１０００１０；　３．首都医科大！学附属北京中医医院，北京１０００１０）　摘要：目的研究不同型号大孔吸附树脂对鸡血藤总黄酮的吸附解吸性能，为分离纯化鸡血藤总黄酮提供选择树脂的依　据，选择最佳提取分离工艺。方法以鸡血藤总黄酮含量为指标，考察４种不同型号大孔树脂对鸡血藤总黄酮的比吸附　量和比洗脱量。结果通过吸附容量和洗脱效果的比较，ＦＬ一２和ＤＳ４０１型号树脂对鸡血藤总黄酮的吸附容量大，易洗　脱。结论４种不同型号大孔树脂对鸡血藤总黄酮的吸附及解吸性能有很大差异，综合其比吸附量和比洗脱量。ＦＬ一２和　ＤＳ４０１型号树脂较适合分离纯化鸡血藤总黄酮。　关键词：鸡血藤；总黄酮；　大孔吸附树脂　中图分类号：Ｒ２８４．２　文献标识码：Ｂ　文章编号：１００８—０８０５（２００８）１０—２４４７－０２　鸡血藤为传统中药，性温，味苦、甘，归肝肾经，有补血活血，　通络的功效…，用于月经不调，血虚萎黄，风湿痹痛等症。现代　药理研究表明，鸡血藤具有抑制血小板聚集，抗心率失常　，刺　激骨髓造血的功能　Ｊ，临床上用其治疗贫血、各种原因引起的白　细胞、血小板、红细胞等全血象减少和再生障碍性贫血等疾病。　最新研究显示，鸡血藤富含黄酮类成分，具有抗氧化、抗炎、抗病　毒、抗肿瘤、扩张血管、调节免疫等多种药理作用　。能通过阻　断细胞周期和诱导细胞凋亡途径特异的抗肿瘤增殖，而对正常组　织细胞毒性较小　Ｊ。因此，揭示鸡血藤的抗肿瘤机制及活性部　位将成为重中之重，是当前研究的热点。　鉴于大孔树脂在中药纯化、富集黄酮类化合物的广泛应用，　本文将对４种性能不同的大孔树脂进行比较，选择出对鸡血藤总　黄酮吸附、解吸都较好的型号，为分离纯化鸡血藤总黄酮提供快　速、高效的途径。　１仪器与试剂　１．１仪器岛津紫外分光光度计（ｕＶ一２２０１）。　１．２　药材鸡血藤购于北京卫仁中药饮片厂（批号：　６０３３０５１０１），经鉴定为豆科植物密花豆的干燥藤茎。　对照品大豆苷元含量测定用（购于中国药品生物制品鉴定　所）；染料木素含量测定用（购于ｓｉｇｍａ公司）；葛根素含量测定　用（购于中国药品生物制品鉴定所）。　大孔树脂ＤＳ一４０１；ＦＬ一２；Ｄ１４００（天津市海光化工有限责　任公司）；ＦＬ一１（天津欧瑞生物科技有限公司）。　１．３试剂所用化学试剂均为分析纯９５％乙醇（ＡＲ）。　２方法与结果　２．１　大孔吸附树脂预处理各型树脂用９５％乙醇浸泡４　ｈ后湿　法上柱，９５％乙醇流动清洗，并不时检查流出液，至流出乙醇液与　水混合（１：５）不呈白色混浊为止，然后用大量蒸馏水流动清洗，　至无醇味备用。　２．２标准溶液的制备精密称取大豆苷元标准品５　ｍｇ　８０％乙　醇溶解，超声２０　ｒａｉｎ，充分溶解后定容至２５　ｍｌ，作为对照品溶液　备用。　２．３标准曲线的绘制精密吸取对照品溶液０．１，０．２，０．３，０．４，　０．５，０．６，０．７　ｍｌ，分别置于７个１０　ｍｌ干净容量瓶中，８０％乙醇定　容至１０　ｍｌ，摇匀，紫外分光光度计２７８　ｎｍ处单波长测定，以吸收