hplc法测定左旋多巴片的有关物质

安徽医药Ａｎｈｕｉ　Ｍｅｄｉｃａｌ　ａｎｄ　Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ　Ｊｏｕｒｎａｌ　２０１３　Ｆｅｂ；１７（２）　

ＨＰＬＣ法测定维生素Ｂ２片的含量及有关物质　

谢子立　（安徽省食品药品检验所，安徽合肥２３００５１）　摘要：目的建立高效液相色谱法测定维生素Ｂ　片的含量和有关物质。方法采用Ｃ．　色谱柱（２５０　ｉｎｎ×４．６　ｎｌｎｌ，５　ｍ）；以　甲醇一乙腈一１０　ｍｍｏｌ・Ｌ　庚烷磺酸钠溶液（含冰醋酸为０．５％）（５：ｌ０：８５）为流动相；检测波长：４４４　ｎｍ；流速：１．０　ｍ１　・ｒａｉｎ～’　结果在建立的色谱条件下，维生素Ｂ２能与杂质完全分离；维生素Ｂ２在０．１１１　７—０．８９３　８肛ｇ范围内线性关系良好，ｒ：１．０００；　平均回收率为１００．５％（ｎ＝９）；测定维生素Ｂ：的最小检出量为２．２　ｎｇ。结论该方法操作方便、准确，灵敏度高，专属性强，可　用于维生素Ｂ，片的质量控制。　关键词：维生素Ｂ　片；高效液相色谱法；含量测定；有关物质　ＨＰＬＣ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｖｉｔａｍｉｎ　Ｂ．ｔａｂｌｅｔｓ　ＸＩＥ　Ｚｉ．１ｉ　（Ａｎｈｕｉ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒ　Ｆｏｏｄ　ａｎｄ　Ｄｒｕｇ　Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｈｅｆｅｉ　２３００５１，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ｔｏ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ａ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ａｎｄ　ｒｅｌａｔｅｄ　ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ　ｆｏｒ　ｖｉｔａｍｉｎ　Ｂ２　ｔａｂｌｅｔｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ　Ｃｌ８　ｃｏｌｕｍｎ（２５０　ｍｍ×４．６ｍｍ，５　ｍ）ｗａｓ　ａｄｏｐｔｅｄ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｍｏｂｉｌｅ　ｐｈａｓｅ　ｏｆ　ａ　ｍｉｘｔｕｒｅ　ｏｆ　ｍｅｔｈａｎｏｌ—ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ一１０　ｍｍｏｌ・Ｌ　ｓｏｄｉｕｍ　ｈｅｐｔａｎｅｓｕｌｆｏｎａｔｅ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ（０．５％ｇｌａｃｉａｌ　ａｃｅｔｉｃ　ａｃｉｄ）（５：１０：８５）．Ｔｈｅ　ｆｌｏｗ　ｒａｔｅ　ｗａｓ　１．０　ｍＬ・ｒａｉｎ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｅｎ　ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ　ｗａｓ　４４４　ｎｍ．Ｒｅｓｕｌｔｓ　Ｕｎｄｅｒ　ｔｈｅ　ｄｅｓｃｒｉｂｅｄ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ，ｖｉｔａｍｉｎ　Ｂ２　ｗａｓ　ｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙ　ｓｅｐａｒａｔｅｄ　ｆｒｏｍ　ｉｔｓ　ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ．Ａ　ｌｉｎｅａｒｉｔｙ　ｂｅ—　ｔｗｅｅｎ　ｐｅａｋ　ａｒｅａ　ａｎｄ　ｖｉｔａｍｉｎ　Ｂ２　ｗａｓ　ａｃｈｉｅｖｅｄ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　０．１１１７～０．８９３８　Ｉｘｇ，ｗｉｔｈ　ｒ　ｏｆ　１．０００．Ｔｈｅ　ａｖｅｒａｇｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ（ｎ＝９）ｗａｓ　１００．５％．Ｔｈｅ　ｌｏｗｅｓｔ　ｄｅｔｅｃｔａｂｌｅ　ａｍｏｕｎｔ　ｗａｓ　２．２　ｎｇ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ　Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔ．ａｃｃｕｒａｔｅ．ｓｐｅｃｉｆｉｃ　ａｎｄ　ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ　ａｎｄ　ｃａｎ　ｂｅ　ｕｓｅｄ　ｆｏｒ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｏｆ　ｖｉｔａｍｉｎ　Ｂ２　ｔａｂｌｅｔｓ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｖｉｔａｍｉｎ　Ｂ，ｔａｂｌｅｔｓ；ＨＰＬＣ；ｃｏｎｔｅｎｔ；ｒｅｌａｔｅｄ　ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ　维生素Ｂ：别名维他命Ｂ：、核黄素等，它是人体多种辅酶　的重要组成部分，临床用于治疗口角炎、眼结膜炎、脂溢性皮　炎以及阴囊炎等。维生素Ｂ　片的现行标准收载于２０１０年版　中国药典二部…，含量测定采用紫外一可见分光光度法。鉴　于维生素Ｂ：的广泛使用，目前对维生素Ｂ：涉及含量测定的　研究相对较多，报道的其他含量测定方法有多种，如荧光分光　光度法　和高效液相色谱法　等，未见其片剂有关物质测　定的报道。本文此次采用高效液相色谱法同时测定维生素　Ｂ：片的有关物质与含量，该方法简便易行，灵敏度高，具有准　确度高以及重复性好的特点。　１仪器和试药　岛津ＬＣ－２０Ａ系列高效液相色谱仪，梅特勒ＡＧ－１３５电子　天平。　维生素Ｂ２对照品（纯度：９８．７％，批号：１００３６９－２００５０２），　由中国食品药品检定研究院提供；乙腈、甲醇均为色谱纯，庚　烷磺酸钠为离子对色谱用试剂，水为超纯水；其它试剂均为分　析纯。维生素Ｂ　片（湖北华中药业有限公司，２００９０１０２；临汾　宝珠制药有限公司，０９０１０１；广东三才医药集团有限公司，　２００９０１２４）　２方法与结果　２．１色谱条件与系统适用性试验采用岛津ＬＣ－２０Ａ系列　高效液相色谱仪，色谱柱为岛津ＶＰ—ＯＤＳ　Ｃ　柱（２５０　ｍｍ×４．６　ｍｍ，５　ｍ），流动相为甲醇一乙腈一ｌＯ　ｍｍｏｌ・Ｌ　庚烷磺酸　钠溶液（含冰醋酸为０．５％）（５：１０：８５）；检测波长为４４４　ｎｍ；　流速为１．０　ｍＬ・ｍｉｎ～；柱温为３０￣Ｃ，进样量为２０　。理论　塔板数按维生素Ｂ　峰计应不低于２　０００，维生素Ｂ　峰与其他　杂质峰分离度应符合要求。　２．２专属性研究　２．２．１各种试验样品溶液配制　空白试验：精密称取４片量　空白辅料，置于２００　ｍＬ量瓶中，加盐酸溶液（１—２）１０　ｍＬ，振　摇使维生素Ｂ：溶解，加水１Ｏ　ｍＬ冲洗瓶壁上残存的粉末，继　续振摇１０　ｍｉｎ，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。　强酸破坏：精密称取维生素Ｂ：片粉末适量（约相当于维　生素Ｂ　２０　ｍｇ），置于２００　ｍＬ量瓶中，加入０．２　ｎｌｏ］・Ｌ　盐酸　溶液２　ｍＬ，室温放置２　ｈ，加０．２　ｔｏｏｌ・Ｉ　氢氧化钠溶液２　ｍＬ，加盐酸溶液（１—２）１０　ｍＬ，振摇使维生素　溶解，加水１０　ｍＬ冲洗瓶壁上残存的粉末，继续振摇１０　ｍｉｎ，用水稀释至刻　度，摇匀，作为供试品溶液。　强碱破坏：精密称取维生素Ｂ，片粉末适量（约相　于维　生素Ｂ２２０　ｍｇ），置于２００　ｍＬ量瓶中，加入０．２　ｍｏｌ・Ｌ　氢氧　化钠溶液２　ｍＬ，室温放置２　ｈ，加０．２　ｔｏｏｌ・Ｌ　盐酸溶液２　ｍＬ，加盐酸溶液（１—　）１０　ｍＬ，振摇使维生素Ｂ　溶解，加水１０　ｍＬ冲洗瓶壁上残存的粉末，继续振摇１０　ｍｉｎ，加水稀释至刻　度，摇匀，作为供试品溶液。　氧化破坏：精密称取维生素Ｂ，片粉末适量（约相当于维　生素Ｂ：２０　ｍｇ），置于２００　ｍＬ量瓶中，加入１０％过氧化氢溶液　２　ｍＬ使样品湿润，室温放置２　ｈ，加盐酸溶液（１—２）１０　ｍＩ　，振　摇使维生素Ｂ：溶解，用水１０　ｍＬ冲洗瓶壁上残存的粉末，继　续振摇１０　ｍｉｎ，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。　高温破坏：取维生素Ｂ：片粉末，置１２０℃加热２　ｈ，放冷，　精密称取适量（约相当于维生素Ｂ　２０　ｍｇ），置于２００　ｍＩ　量瓶　中，加入盐酸溶液（１—２）１０　ｍＬ，振摇使维生素　溶解，加水　１０　ｍＬ冲洗瓶壁上残存的粉末，继续振摇１０　ｒａｉｎ，用水稀释罕　刻度，摇匀，作为供试品溶液。

质量与检测122 | 2019年11月Aq；40%的乙腈水溶液座位稀释液；流动相A是10摩尔/升的磷酸二氢钾，流动相B是乙腈，进行程序洗脱；检测波长为210纳米；流速为1.0mL·min-1；柱温为35℃，进样量为10微升。在这一环境下的测定表明，系统适用性溶液中来那度胺和不同杂质之间能够实现基线分离，分离度都高于1.5，杂质对测试不会造成干扰现象。3.3 专属性试验试验时，我们取本品，精密称定10毫克的来那度胺原料药放在20毫升的量瓶里，并分别加入1M盐酸溶液、1M氢氧化钠溶液、30%的双氧水各4毫克，在室温环境中放置2个小时之后调节酸碱度到中性，此后加入稀释液进行溶解定容，并进行空白试验。测试人员精密称量10毫克的来那度胺原料药放在4500勒克司度条件下光照24小时，75%的相对湿度下放置24小时，温度105℃环境下放置24小时之后，加入稀释液移到20毫升的量瓶中进行溶解定容，各量取溶液10微升，记下其峰面积。试验结果表明，主峰的阈值大于角度，峰纯度达到要求，空白溶液不会对主峰和不同杂质峰的测定造成影响；相邻峰之间的分离度大于1.5，各条件下质量守恒处于90%～110%的范围，物料平衡亦能够达到要求；表明这一方法具有较好的效果。3.4 线性关系及校正因子分析首先，配制线性溶液，精密量取杂质1、杂质2、杂质3、杂质4以及对照品贮备液0.025毫升、0.05毫升、0.1毫升、0.5毫升、1毫升、4毫升、6毫升分别到100毫升的量瓶里，加入稀释液稀释到刻度。然后，精密量取这些对照品溶液各10微升，记下其峰面积，以峰面积Y作为纵坐标，浓度X作为横坐标，进行线性回归分析。分析结果说明，来那度胺和不同杂质在浓度0.125～30μg·mL-1的范围与峰面积具有较好的线性关系。3.5 定量限和检测限我们选择了“线性关系”项下最低浓度为0.125微克/毫升的对照品线性溶液，逐级进行稀释，当SNR为3:1时为检测限，SNR为10:1为定量限，定量限连续三针峰面积的相对标准偏差不大于10%。3.6 精密度试验(1)重复性试验选取受试品，根据测定方式平行配制出6份受试品，检测其中的相关物质，并记下峰面积。测试的结果表明，相同批次的样品中不同杂质的绝对偏差不会超过限度的50%。1 来那度胺介绍来那度胺是继沙利度胺之后的新一代口服免疫调节药品，能够有效抑制肿瘤细胞的增殖，起到诱使肿瘤细胞凋亡和免疫调节的功能。2015年，来那度胺获得美国食品药品监督管理局审批通过，用于治疗慢性骨髓瘤和有Sq缺失的骨髓增生异常综合症。第二年，该药物获得治疗多发性骨髓瘤的许可。和沙利度胺相比，该药的效果更强，而且还具有抗癌的作用，不良反应相对较少。现有研究表明，与沙利度胺不同，这一药物不具有造成婴儿出生缺陷的可能性。按照临床试验的测试结果，这一药物是当前治疗多发性骨髓瘤效果最为明显的药物，使用该药的患者中一半以上的人能够延长生存时间超过三年。同时，该药在治疗骨髓增生异常综合症方面是不可替代的，现有试验结果表明，64%的患者使用该药之后就不需要另行输血进行治疗。进一步的研究发现，该药不仅能够治疗多发性骨髓瘤和骨髓增生异常综合症，而且对于骨髓瘤、白血病等疾病都能够产生效果。2 仪器与试药在本次测定过程中，我们使用的是岛津高效液相色谱仪，泵：LC-10AT，检测器为SPD-10A，工作站为N2000双通道色谱工作站。试药为来那度胺原料药，供HPLC法测定；来那度胺及杂质对照品；乙腈为色谱纯；水是纯水，其他试剂都是分析纯。3 方法与结果3.1 溶液制备第一，杂质对照品贮备液的制备。在试验之前，先量取一定数量的杂质对照品，分为杂质1、杂质2、杂质3以及杂质4，加入稀释液配制为0.5毫克/毫升浓度。第二，对照品贮备液的制备。量取适当的来那度胺对照品，加入稀释液配制为0.5毫克/毫升浓度。第三，系统适用性溶液的制备。称取一定数量的来那度胺样品，再加入适当的杂质对照品贮备液，加入稀释液配制后，杂质1、杂质2、杂质3以及杂质4的浓度为5微克/毫升，而来那度胺的浓度则为0.5毫克/毫升。第四，供试品溶液的制备。称取一定的供试品，加入稀释液配制为0.5mg/mL浓度的液体。第五，自身对照溶液的制备。精细量取适当数量的供试品溶液，加入稀释液配制为5微克/毫升的液体。3.2 色谱条件及系统适用性试验在试验过程中，我们使用的色谱柱为AgilentZORBAXSB-HPLC法测定来那度胺原料药的有关物质王小强(浙江燎原药业股份有限公司，浙江 临海 317026)摘要：文章探讨了用于测定来那度胺原料药相关物质的HPLC技术。试验使用的色谱柱为AgilentZORBAXSB-Aq；40%的乙腈水溶液座位稀释液；流动相A是10摩尔/升的磷酸二氢钾，流动相B是乙腈，进行程序洗脱；检测波长为210纳米；流速为1.0mL·min-1；柱温为35℃，进样量为10微升。研究结果表明，来那度胺和各已知杂质的线性范围处于0.125～30μg·mL1之内。这一测定方法操作简便，效率较高，能够用于来那度胺原料药相关物质的测定工作。关键：HPLC法；来那度胺；原料药2019年11月 | 123水泥中二氧化硅含量的测定方法——钼酸铵 分光光度法黄相辉1 李芷韵1 辛爱萍2 晏才圣1 (1. 广州市辉固技术服务有限公司，广东 广州 51000；2. 广州质量监督检测研究院，广东 广州 51000)摘要：水泥样品经混合熔剂高温熔融后用稀硫酸提取，分取定量溶液在酸性条件下硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼杂多酸，用柠檬酸消除磷砷干扰，用氯化亚锡将其还原成硅钼蓝，用分光光度计在815nm处读其吸光度。经检验，本方法与BS EN 196-2的准确度不存在显著性差异。水泥中二氧化硅含量通常有两种测试方法：基准重量+分光光度法和可选的XRF法；前者周期长，操作冗繁，后者成本高。文章介绍钼酸铵分光光度法测定水泥中二氧化硅含量，具有周期短，效率快，良好的准确度等优点。关键词：水泥；二氧化硅；含量测定方法；钼酸铵分光光度法1 试验部分1.1 仪器马弗炉(950℃)、分析天平(精确至0.1mg)、电热板、pH计、铂坩埚、分光光度计(815nm)等。1.2 试剂混合熔剂(取3份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀)、盐酸(1+2，1+9，pH1.6)、硫酸(5+95)、氢氧化钠溶液 (4moll/l)、柠檬酸(10g/100ml)、钼酸铵(10g/100ml)、氯化亚锡(1g/100ml，用1ml浓盐酸溶解，当天有效)。1.3 工作曲线工作曲线的建立(0.0、0.4、1.0、2.0、4.0、5.0mg/l)过程如下：分别移取0、2、5、10、20、25ml母液(SiO2=20mg/l)到100ml烧杯，准确加入2ml空白试样溶液，补加水至总体积为40ml，准确加入5ml钼酸铵溶液。用氢氧化钠，稀盐酸，pH计调节溶液的pH值为(1.60±0.05)。将溶液转移至100ml容量瓶中，用pH1.60盐酸洗涤，静置20min。准确加入5ml柠檬酸溶液，静置5min。准确加入2ml的氯化亚锡溶液，开始计时为0min，用pH1.60盐酸定容，混合。30min时，用1cm光程的比色皿在波长815nm的光度计上读取吸光度。建立工作曲线，r≥0.999。1.4 程序称取0.10样品到盛有2g混合熔剂的铂坩埚，搅拌均匀后加入0.5g混合熔剂覆盖样品，加盖，将坩埚置于已升温至900℃的马弗炉炉口处预热2min，再将其移入900的区域，30min后取出冷却。将冷却后的坩埚置于盛有200ml(5+95)硫酸的烧杯中，低温加热浸取20min，洗出坩埚及盖，再温热10min取下冷却至室温。将溶液转移至250ml容量瓶中，用水洗涤与定容。同时进(2)进样精密度试验根据测定方式配制出对照品的1%溶液，并连续进样6针，记下峰面积，结果发现来那度胺主峰面积的相对标准偏差为0.4%。(3)中间精密度试验分别用不同的试验人员、色谱柱、分析设备以及时间对相同批次的样品进行检测，根据测定方式制备出6份样品。测试结果表明，不同杂质的绝对偏差不会超过限度的50%。这说明这一测定方式具有较好的精密度。3.7 耐用性试验在这一试验中，分别研究在正常流动环境、不同波长、不同流速、不同柱温、不同酸碱度条件下，系统适用性中来那度胺和各杂质的保留时间、理论塔板数、拖尾因子和分离度产生变化的情况。试验结果表明，在色谱条件产生较小变化时，系统适用性都能够达到要求(两色谱峰之间的分离度都大于1.5，不同峰之间的拖尾因子都处于0.9～1.2的范围内，理论塔板数都高于5000)，对检测结果不会产生影响。4 讨论第一，对供试品以及杂质的对照品溶液，通过UV进行全波长扫描，发现来那度胺和各杂质的吸收波长都在两百至两百纳米的范围之内，因而选择210纳米为检测的波长。第二，试图通过水：乙腈、磷酸：乙腈等各种不同比例的流动相程序淋洗，难以完全分离和检测出来那度胺里所含有的杂质，因而选择了10毫摩尔/升的磷酸二氢钾：乙腈作为流动相，进行程序淋洗，来那度胺主成分峰纯度较好，而各杂质能够在一定时间内淋洗，不同峰之间具有较好的分离度，能够有效完成来那度胺和相关杂质的测定。第三，在这一色谱环境中，来那度胺及其各杂质在浓度为0.125～30μg·mL1的范围以内和峰面积具有较好的线性关系。5 结语HPLC法使用的色谱柱为AgilentZORBAXSB-Aq；40%的乙腈水溶液座位稀释液；流动相A是10摩尔/升的磷酸二氢钾，流动相B是乙腈，进行程序洗脱；检测波长为210纳米；流速为1.0mL·min-1；柱温为35℃，进样量为10微升。研究结果表明，来那度胺和各已知杂质的线性范围处于0.125～30μg·mL1之内。HPLC法操作简便，效率较高，能够用于来那度胺原料药相关物质的测定工作。参考文献：[1]陈永红，曹阳.HPLC法测定来那度胺原料药的有关物质[J].广东化工，2018 (2).[2]吴晗，唐玫，张爱英.来那度胺的合成[J].中国医药工业杂志，2010 (3).[3]王思寰，郝海军，江茶龙.核磁共振波谱法测定来那度胺含量[J].中南药学，2017 (2).作者简介：王小强，历任燎原药业技术研发分析部方法开发主管，从事研发过程中的产品分析方法开发及方法认证工作。

８９４　中国药事２００７年第２１卷第１１期　

ＨＰＬＣ法测定氟哌噻吨美利曲辛片的含量及有关物质　

宋　一，刘　艳　（辽宁省大连市药品检验所，大连１１６０２１；　大连第五人民医院）　

摘要：　建立氟哌噻吨美利曲辛片中氟哌噻吨与美利曲辛的含量测定及有关物质检查的ＨＰＬＣ方法。采　

用Ｅｃｌｉｐｓｅ　ＸＩ）Ｂ—ｃ　柱；流动相为０．６　磷酸二氢钠溶液一乙腈一甲醇一三乙胺（５０：３０：２０：０．１，混匀后　用磷酸调ｐＨ至４．０）；流速：１．０ｍＬ・ｍｉｎ；检测波长：２３０ｎｍ；柱温：４Ｏ。Ｃ。氟哌噻吨在２．５～１２．５　ｇ　

・ｍＩ　。范围内有良好的线性关系，ｒ一１．００００；平均回收率为９９．７９　，ＲＳＤ一０．１　（ｎ一９）；美利曲辛　

在５Ｏ～２５０ｇｇ・ｍＬ　范围内有良好的线性关系，ｒ一１．００００；平均回收率为１０１．２７　，ＲＳＤ＝０．１　（ｎ一　

９）。本法准确可靠，专属性强，能更好地控制其质量。　

关键词：ＨＰＩ　ｃ；氟哌噻吨美利曲辛片；含量测定；有关物质　

中图分类号：Ｒ９２７．２　文献标识码：Ａ　文章编号：１００２～７７７７（２００７）１１－０８９４～０３　

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｒｅｌａｔｉｖｅ　Ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ　Ｔｅｓｔ　ｏｆ　Ｆｌｕｐｅｎｔｉｘｏｌ　ａｎｄ　Ｍｅｌｉｔｒａｃｅｎ　Ｔａｂｌｅｔｓ　ｂｙ　ＨＰＬＣ　Ｓｏｎｇ　Ｙｉ　ａｎｄ　Ｌｉｕ　Ｙａｎ　（Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｆｏｒ　Ｄｒｕｇ　Ｃｏｎｔｒｏｌ　ｏｆ　Ｄａｌｉａｎ　Ｃｉｔｙ，Ｄａｌｉａｎ，１１６０２１；　Ｔｈｅ　５ｔｈ　Ｈｏｓｐｉｔａｌ　

ｏｆ　Ｄａｌｉａｎ　Ｃｉｔｙ）　ＡＢＳＴＲＡＣＴ　Ａ　ＨＰＬＣ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗａｓ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ　ｆｏｒ　ｃｏｎｔｅｎｔｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ　Ｏｆ　Ｆ１ｕＰｅｎｔｉｘｏｌ　ａｎｄ　Ｍｅｌｉｔｒａｃｅｎ　Ｔａｂｌｅｔｓ．Ｅｃｌｉｐｓｅ　ＸＤＢ－Ｃ１８　ｃｏｌｕｍｎ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｗｉｔｈ　ａ　ｍｏｂｉｌｅ　ｐｈａｓｅ　ｏｆ　０　６　ｓｏｄｉｕｍ　

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HPLC法测定醋酸地塞米松片有关物质

作者：李群

来源：《中国医药科学》2012年第05期

[摘要] 目的 建立HPLC法测定醋酸地塞米松片中有关物质。 方法 采用HPLC法，C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈-水（40∶60）；流速：1.0 mL/min；检测波长240

nm。 结果 有关物质的浓度在0.50～12.56 μg/mL范围内，与峰面积呈良好的线性关系（r=1），醋酸地塞米松与其有关物质能有效分离，有关物质的最低检出限（S/N=3）为10

ng/mL。 结论 采用HPLC法测定醋酸地塞米松片的准确率高、专属性强，可用于该药有关物质的检查。

[关键词] 高效液相色谱法；醋酸地塞米松片；有关物质

[中图分类号] R927.2 [文献标识码] B [文章编号] 2095-0616（2012）05-99-02

HPLC determination of relative substances in dexamethasone acetate tablets

LI Qun

Department of Pharmacy, the First Hospital of Chifeng City, Chifeng 024000,China

[Abstract] Objective A method for the determination of relative substances in Dexamethasone

Acetate Tablets was established. Methods CAPCEL PAK C18 column(250 mm×4.6 mm,5

μm);Acetonitrile–water(40:60)as the mobile phase;the flow rate was 1.0 mL/min,detecting wavelength