HPLC法测定茴拉西坦分散片的有关物质

中国药物与临床２０１２　旦笠　鲞星　塑　望！垦！　！　望鱼　！　！！：　Ｑ　：　：　：　：　

茴拉西坦咀嚼片含量测定方法的研究　

禚旭晶程丽萍苑振亭　

茴拉西坦是２一吡咯烷酮的衍生物，对参与神经保护和记　

忆过程的受体具有特殊的作用。临床用于治疗中、老年记忆　

减退和脑血管病后的记忆减退。目前茴拉西坦国内上市的制　

剂有片剂、胶囊剂等。为了帮助服药有困难的患者，我们研制　

了茴拉西坦咀嚼片，并在文献［１，２］的基础上建立了测定茴　

拉西坦含量的测定方法。　

１仪器与试药　１．１仪器：高效液相色谱仪（ＨＴＩ＇ＡＣＨＩＬ一７１１０）；Ｔ２０００Ｐ色谱　

工作站（大连依利特科学仪器有限公司）；医院超声清洗器　

（昆山市超声仪器有限公司）；　

１－２试药：茴拉西坦咀嚼片（解放军第２３０医院研制，批号：　１００７１０，１００７１ｌ，１００７１２，规格：１００　ｍｇ）；茴拉西坦原料药（苏　

州天马医药集团天吉生物制药有限公司，批号０１５ＡＭ００２，含　量９９．５％）；茴拉西坦对照品（中国药品生物制品检定所提供，　

批号：１０１２０６）；对羟基苯甲酸乙酯；其他试剂均为色谱纯、分　

析纯。　

２实验方法与结果　

２．１色谱条件与系统适用性实验　

色谱柱：Ｈｙｐｅｌｓｉｌ　Ｃｌ８柱（２５０　ｍｍｘ４．６　ｍｍ，１０　ｍ，大连依　

利特科学仪器有限公司）；流动相：甲醇一水（６５：３５）；流速１．０　

ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长２８０　ａｍ；进样量２０　ｌ；理论塔板数按茴拉　

西坦峰计算应不少于１０００，茴拉西坦与内标物质峰的分离度　

应符合要求。按上述色谱条件测定茴拉西坦咀嚼片的色谱图　见图１。　

昌，　出　５　八　宣　

脚　Ｅ　Ｊ　

、　

时间　ｉｎ）　时献ｍｉｎ）　１２　ｄ　ａ：流动相色谱图；ｂ：内标溶液色谱图；ｃ＝对照溶液＋内标色谱图；　ｄ：样品溶液＋内标色谱图　图ｌ茴拉西坦的高效液相色谱图　

２．２溶液的制备　

２．２．１内标溶液：取对羟基苯甲酸乙酯适量，加乙醇制成每１　

国际医药卫生导报２０１２年第１　８卷第１０期ＩＭＨＧＮ，Ｍａｙ　２０１２，Ｖｏ１．１８　Ｎｏ．１０　

ＨＰＬＣ法测定奥拉西坦注射液中的有关物质　

谭建平卢瑞芯　

【摘要】　目的探讨测定奥拉西坦注射液有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法，用自身对照测　定奥拉西坦注射液的有关物质。用氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈一水（４０：６０）为流动相，于波长为２２０　ｎｍ处　检测。结果仪器精密度良好，ＲＳＤ为０．４１％（ｎ＝６），奥拉西坦与相关杂质分离度好，最低检出限为０．０３　ｇ／　ｍｌ，线性范围０．００４　９９２～０．２４９　６　ｍｇ／ｍｌ（Ｒ＝０．９９９　９　ｏ结论采用反相高效液相色谱法测定奥拉西坦注射液的　有关物质简便快捷，能准确地测定产品的有关物质。　【关键词】反相高效液相色谱法；奥拉西坦注射液；有关物质　

奥拉西坦是１９７４年意大利史克比切姆公司首次合　

成的吡拉西坦的类似物，是新一代的脑代谢改善药。机　

理研究结果提示，本品可促进磷酰胆碱和磷酰乙醇胺　

合成，提高大脑中三磷酸腺酐（ＡＴＰ）／二磷酸腺酐　

（ＡＤＰ）的比值，使大脑中核酸和蛋白质的合成增加。本　

文参考奥拉西坦含量测定方法【１－５］，发展建立了奥拉西　坦注射液的有关物质，现报告如下。　

１　仪器与试药　

１．１仪器沃特世Ｗａｔｅｒｓ　２６９５／２９９８，Ｅｍｐｏｗｅｒ工作站，　

色谱柱：Ｌｕｎａ—ＮＨ２（１５０　ｍｍ×４．６　ｍｍ，５　ｍ　ｏ　

１．２试药　乙腈（色谱纯）：默克公司；奥拉西坦注射　液（５　ｍｌ：１．０　ｇ）：广州白云山明兴制药有限公司研制，批　

号１１１００１、１１１００２、１１１００３。　

２　实验方法与结果　

２．１色谱条件用氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈一水　

（４０：６０）为流动相；检测波长为２２０　ｎｍ；理论板数按奥　拉西坦峰计算不低于２０００。　

２．２供试品溶液的制备与测定取本品适量，精密称　

定，加流动相溶解并稀释制成每１　ｍｌ中约含奥拉西坦　

HPLC法测定西洛他唑分散片有关物质

任萃文

【摘 要】To establish a method for cilostazol dispersible tablets relative

materials, the deter-minations were carried out on a C8 column (250 mm

×4.6 mm, 5 μm) with acetonitrile:water (flow phase A) 25:75-acetonitrile:water (flow phase B) 50:50 as mobile phase;gradient elution:0

min―6 min―10 min―40 min, the ratio of phase A:phase B was

100:0―50:50―0:100―0:100.The detection UV wavelength was 254 nm.The

results in-dicated that the developed method could be used for the

determination of cilostazol impurities and its metabilite with a good

resolution.The limit of detection and limit of quantification of cilostazol

were 0.1 ng and 0.2 ng, respectively.The method was proved to be simple,

accu-rate, reproducible and feasible, and can be used for the quality

control of cilostazol dispers-ible tablets.%建立西洛他唑分散片有关物质的检测方法.采用C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为乙腈-水(25:75),流动相B为乙腈-水(50:50);梯度洗脱:0―6 min―10 min―40 min,流动相A:B的比例为100:0―50:50―0:100―0:100;检测波长254 nm.结果表明,西洛他唑与各已知杂质及降解产物均良好分离,最低检测限与最低定量限分别为0.1 ng与0.2 ng,精密度良好.本方法操作简单,对西洛他唑分散片有关物质检测快速,准确,专属性强,灵敏度高.

HPLC法测定阿尼西坦缓释片中的含量

李连坤;王玥玥;王甜甜;王雪;张美玲;贡济宇;蔡广知

【摘 要】目的：建立HPLC法测定阿尼西坦缓释片含量的质量标准。方法：采用高效液相色谱法测定阿尼西坦缓释片含量,色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-水（35：65）;流速：1m L/min;柱温：30℃;检测波长：282 nm;进样量：20μL。结果：阿尼西坦缓释片含量测定的回归方程为：Y=23.176X＋21.312（n=0.9999）。阿尼西坦的浓度在60.24~140.56μg/m L范围内与峰面积具有良好的线性关系。平均回收率为97.79%（RSD=0.70%,n=9）。结论：该法重现性好,专属性强,方便准确,可用于阿尼西坦缓释片的质量标准控制。

【期刊名称】《江西中医药大学学报》

【年(卷),期】2016(028)002

【总页数】3页(P81-83)

【关键词】阿尼西坦 缓释片 HPLC法 质量标准

【作 者】李连坤;王玥玥;王甜甜;王雪;张美玲;贡济宇;蔡广知

【作者单位】长春中医药大学,长春130117

【正文语种】中 文

【中图分类】R284.1

阿尼西坦又名茴拉西坦，为环化衍生物γ-氨基丁酸(GABA)，其化学名称为1-(4-甲氧基苯甲酰基)-2-吡咯烷酮。阿尼西坦对轻中度学习、记忆[1]和认知功能障碍的血管性痴呆[2]和阿尔茨海默病[3]、脑卒中后不同程度的轻中度认知和行为障碍、中老年良性记忆障碍[4]均能发挥治疗作用，且疗效确切。我国已研制出阿尼西坦的颗粒剂、片剂以及分散片等剂型，治疗效果良好，但未见有缓释剂型的报道。由于缓释制剂[5-6]有能够降低给药频率，方便患者服用，提高疗效，减少血药浓度波动，减少毒副作用等优点，因此，本项目研究阿尼西坦缓释片剂的的质量控制标准，现将成果汇报如下。

1.1 仪器 Agilent1260高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)，AL204万分之一天平(瑞士梅特勒托利多公司)，AB135-S十万分之一天平(瑞士梅特勒托利多公司)，ZDY-8型单冲压片机(上海第一制药机械厂)。