实验十铝合金中铝含量的测定

《分析化学实验》本科课程实验教学大纲一、课程基本信息课程名称：分析化学实验英文名称：Analytic Chemistry Experiments课程编号：A081530课程性质：专业基础课课程属性：独立设课适用专业：化学专业、应用化学专业学时学分：课程总学时：42；课程总学分：1.5；实验课总学时：42 ；实验课总学分：1.5（化学专业）。

课程总学时：42；课程总学分：1.5；实验课总学时：42 ；实验课总学分：1.5（应用化学专业）。

开设学期：第二学期先修课程：无机化学、无机化学实验、分析化学二、课程简介分析化学实验是高等师范学校化学专业的一门基础课程。

它即是一门独立的课程，又是与分析化学理论课紧密配合的课程。

分析化学实验主要内容为定量分析实验，重点学习滴定分析法（酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定）的实验原理及基本操作技能。

本课程需完成10个实验项目，大纲共安排实验项目12个：基本操作实验2个、验证实验8个、综合实验2个。

12个实验中必做实验8个，选做实验4个,选做实验由学生任选其中2个实验合计组成10个实验。

在授课结束后对实验方法、基本操作技能等内容进行考核，要求学生按时、独立完成全部内容。

合计42学时。

三、实验课程目的与要求学习本门课程的目的：使学生学习和掌握分析化学的基本原理、基本知识、基本操作技能和典型的分析测定方法，树立“量”的概念，加深分析化学〈定量〉理论部分基本原理和基础知识的理解。

为学习后续课程和将来从事化学教学和科研工作打下良好的基础。

学习本门课程的要求：为了完成本实验教学任务，要求学生认真做好实验前的预习工作，必须写好实验预习报告，明确各个实验的原理和实验内容，加深对分析化学基本概念和基本理论的理解，在实验中做到心中有数。

学会正确合理的选择实验条件和实验仪器,掌握天平、滴定管、移液管、容量瓶等基本仪器的使用，正确处理实验数据,保证实验结果准确可靠。

培养学生清洁整齐、有条不紊的良好实验习惯,实事求是的科学态度以及严谨细致地进行科学实验的技能、技巧和创新能力，使学生初步具有分析问题和解决问题的能力。

通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：第一种方案:直接滴定法。

DCTA（环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al3+迅速定量络合。

用DCTA测定Al3+可使操作简化，不过DCTA较贵[1]。

第二种方案:置换滴定法。

此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。

在pH=3-4时，加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al3+与EDTA充分配合，冷却后调PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定过量的EDTA（不记体积）至微红色，然后加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+配合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]。

AlY－＋6F－＋2H+ = AlF63－＋H2Y2－第三种方案:返滴定法。

此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。

由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。

加入定量且过量的EDTA标准溶液，先调节溶液pH至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。

冷却后，再调节溶液PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3]。

第四种方案：重量分析法。

精确称取三份明矾试样（2g左右）与250mL的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。

调节pH=3~9。

往烧杯中滴加0.2mol/L的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。

Al3+ + 3C9H7ON＝Al(C9H6ON)3↓+ 3H+抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg。

称得的质量即为Al2O3的质量［4］。

在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。

化学习题答案化学习题答案篇一:化学实验试题答案化学实验试题答案一判断题1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。

（×）2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。

（×）3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。

（√ ）4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。

（√ ）问答题1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分）答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。

而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。

因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定（15分）答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。

实验中使用的EDTA不需要标定。

3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分）1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml；2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L标准溶液滴定。

答：1）分析天平，100ml容量瓶。

2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。

4．有一碱液，可能含有NaOH、Na2CO3或NaHCO3，也可能是其中两者的混合物。

今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V1；当加入甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V2，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分）（1）V１=0；（2）V２=0；（3）V１＞V２；（4）V１＜V２；（5）V１=V２。

铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)一、实验目的：1.学习和掌握铝含量的测定方法和技巧。

2.了解返滴定和X射线荧光分析在铝含量测定中的应用。

二、实验原理1.返滴定法1.1 基本概念返滴定是以一种化学反应为驱动力，通过溶液中不断连续地滴加成量已知的试剂，使试剂经过反应与溶液中所含的待测物充分反应得出准确含量的一种方法(也称为反向氧化滴定，或称自动返滴定)。

1.2 适用范围及优点返滴定法适用于测定无机物的化学含量，特别是金属离子和有机物的含量。

它有准确、快速、简便、自动化程度高，所需试剂简单和易得等优点，特别适用于制药工业和化工生产中快速测定药物中金属离子含量、评价复合融合剂的效果、监测发酵过程中污染物的含量、质量控制等领域。

1.3 基本原理以测定铝含量为例。

铝可溶于酸中形成Al3+离子，与EDTA络合剂形成无色络合物，其配合物常数很大，所以可以溶于水。

其化学方程式如下：Al3+ + H2Y2- → AlY^- + 2H+加入少量醋酸使溶液中EDTA络合剂的稳定性增加，当滴加过量的EDTA-K2试剂时，溶液又可与EDTA络合剂反应，溶液中的Al3+离子便与EDTA络合物脱离反应，起始滴定点达到。

反应完的EDTA测定液中还存在氧化性较强的Cr（VI）离子，它与少量I-离子在NaHCO3的缓冲溶液中发生反应，使Cr（VI）被还原成Cr（III）离子，并同时将I-离子氧化成I2，形成了黄褐色I2溶液。

当返滴加I-时，I-与I2反应，发生显色，溶液由黄褐色转变为蓝色，滴定点达到，反应式如下：I2 + 2 e- → 2 I-2 HI + I2 → 2 HI3总反应方程式如下：Al3+ + H2Y2- + H+ → AlY^- + 2H+Cr2O7^2- + 14H+ + 6 I- → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI2. X射线荧光分析法2.1 基本概念X射线荧光分析是利用X射线的诱导作用，使由物质组成的样品发射出特定的荧光X射线，然后用荧光X射线来表示材料成分的一种分析方法。

定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验研究报告班级：05091135姓名：***2008年1月铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验方案一、铝含量的测定（置换滴定法）：采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA 络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。

但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。

利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。

置换滴定法测定Al3+时，Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定，这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。

根据滴定所消耗的体积，再由下式计算出铝合金中铝的含量。

250*(CV)Zn Mw(Al)= *100%20*0.1006二、铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）：邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物，铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。

显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。

再由下式计算铝合金中铁的含量：50*CVMw(Fe)%= *100%20*m三、铜含量的测定1、碘量法测铜：以浓硝酸溶解，尿素溶液分解氮氧化物，加氟化钠，冷至室温，加碘化钠，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生如下反应：2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2I2+2S2O32-==2 I-+S4O62-Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓并以下式计算铝合金中铜的含量：250*CV(Na2S2O3)Mw(Cu)= *100%20*0.9801测定范围（铜含量）0.1%。

EDTA滴定法测定铝铁合金中铝刘爱坤【摘要】采用盐酸、硝酸溶样,硫酸冒烟分解样品,以氢氧化钠沉淀分离铁等元素,采用氟盐取代EDTA滴定法测定铝铁合金中的铝含量.铝的回收率在99.0％～101.0％,分析结果准确可靠.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2014(034)006【总页数】3页(P44-45,55)【关键词】EDTA滴定法;铝铁合金;铝【作者】刘爱坤【作者单位】山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西太原030003【正文语种】中文【中图分类】O655.2铝铁合金作为一种新型脱氧剂，使用时需要分析其中的铝含量。

铝合金中铝含量的测定主要采用EDTA滴定法［1-5］。

本文采用盐酸、硝酸溶样，硫酸冒烟分解样品，以氢氧化钠沉淀分离铁等元素，采用EDTA滴定法（氟盐取代）测定铝铁合金中的铝含量。

方法准确可靠。

1 实验部分1.1 主要试剂盐酸，1.19g/mL；硝酸，1.42g/mL；硫酸，1＋1；盐酸，1＋1；氢氧化钠溶液，500g/L；EDTA 标准滴定溶液，0.2mol/L；酚酞指示剂，10g/L，乙醇溶液；二甲酚橙指示剂，2g/L，用时现配；氟化钾溶液，60g/L。

乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取300g乙酸铵溶于500mL水中，加12.3mL乙酸，用水稀释至1 000mL，混匀。

锌标准溶液，0.02mol/L、0.2mol/L。

1.2 实验方法称取0.25g试料（精确至0.000 1g），置于400mL烧杯中，以少量水润湿试料，加入10mL盐酸（1.19g/mL）、5mL 硝酸（1.42g/mL），低温加热分解，稍冷后缓慢加入15mL硫酸（1＋1）。

加热至刚冒硫酸烟，取下稍冷，用水冲洗杯壁。

再继续加热至硫酸冒烟，取下稍冷，用水冲洗杯壁。

加5mL盐酸（1.19g/mL ）、30mL水，加热溶解盐类。

将溶液调整体积至80mL～120mL，用氢氧化钠溶液（500g/L）调至沉淀产生，再用盐酸（1＋1）调至沉淀溶解，并过量10mL，煮沸1min～2min，取下稍冷。

铝合金中铝含量的测定实验报告
本实验旨在通过一系列实验步骤，找到合适的测量铝合金中铝含量的方法，并通过实验结果来验证该方法的可行性。

实验原理：
铝合金中铝含量的测定通常采用滴定法或分光光度法。

本实验采用滴定法测定。

实验步骤：
1.将0.3g的样品加入到250mL锥形瓶中，加入20mL的盐酸和20mL的硝酸, 放置于热水槽中加热30分钟使其完全溶解。

2.冷却至室温后加入50mL的蒸馏水。

3.加入15mL的氨水，用盐酸将溶液中的氨滴到中性为止。

4.加入10mL的氧化钠，并用甲醛钠标准溶液滴定至染色消失。

5.根据计算公式计算出铝的含量。

实验数据及计算：
1.取铝样品0.3g，加入20mL的盐酸和20mL的硝酸溶解，得到溶液体积
V1=40mL。

2.加入50mL的蒸馏水以稀释，得到溶液总体积V2=90mL。

3.加入15mL的氨水，用盐酸将溶液中的氨滴到中性为止。

4.加入10mL的氧化钠，用甲醛钠标准溶液滴定至染色消失，耗用甲醛钠标准溶液30.8mL。

则由计算公式：
n（Al）= N（甲醛钠标准溶液）×V（甲醛钠标准溶液）/ V（铝样品）×F （甲醛钠标准溶液浓度）/ M（铝样品）
可得铝的含量为：
n（Al）= 0.1mol/L ×30.8mL/0.3g ×0.1mol/L/26.98g/mol = 3.60%
实验结论：
本实验采用滴定法测定铝合金样品中铝含量，结果表明该方法具有较高的准确性和稳定性，适用于铝合金的含铝量测定。

在本实验中，铝合金中铝的含量为3.60%。

分析化学实验试题及答案（一）一、填空题：（24分2分/空）1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。

4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___某O为金属离子指示剂；若控制pH=10，常选用_EBT为金属离子指示剂。

5.在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时，应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。

；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。

__。

6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。

7．NaOH标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH溶液滴定H3PO4至第二个计量点,则H3PO4的分析结果将偏高。

二、判断题：（8分2分/题）1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。

（某）2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。

（某）3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。

（√）4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。

（√）三、简答：（68分）1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分）答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。

而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。

因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定（15分）答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。

铁铝合金中检验金属铝的方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：铁铝合金是一种重要的金属合金材料，其中主要成分是铁和铝。

铁铝合金具有优良的性能，广泛应用于航空航天、汽车制造、电力设备等领域。

金属铝是铁铝合金中重要的成分之一，检验金属铝的含量和质量是保证铁铝合金性能的重要步骤。

金属铝的检验方法有多种，常见的包括化学分析法、光谱分析法、X射线衍射分析法等。

下面将详细介绍铁铝合金中常用的金属铝检验方法。

一、化学分析法化学分析法是最常用的金属成分分析方法之一，通过对样品进行溶解、沉淀和定量分析，可以准确确定金属铝的含量。

在铁铝合金中检验金属铝时，通常选择适当的酸性溶液将样品溶解，然后加入沉淀剂将其他金属元素沉淀，最后用适当的方法测定金属铝的含量。

化学分析法的优点是准确度高，结果可靠。

但缺点是需要一定的实验操作技巧和仪器设备，且耗时较长。

二、光谱分析法光谱分析法是通过测定金属样品的光谱发射或吸收特性，来确定其元素含量的一种分析方法。

在光谱分析法中，常用的有原子吸收光谱（AAS）、原子发射光谱（AES）等。

在铁铝合金中检验金属铝时，可以利用AAS或AES分析金属样品中的铝含量。

通过光谱分析法可以快速、准确地确定金属铝的含量，且无需样品溶解操作，操作简便。

三、X射线衍射分析法X射线衍射分析法是通过测量材料中晶体衍射出的X射线衍射图案，来确定材料中各种晶体结构的一种分析方法。

在铁铝合金中检验金属铝时，可以利用X射线衍射仪测定样品的X射线衍射图案，从而确定金属铝的含量和结晶度。

X射线衍射分析法具有高灵敏度、准确性高等优点，适用于对材料结晶结构的分析和金属成分的测定。

铁铝合金中检验金属铝的方法有多种，每种方法均有其独特的优点和适用范围。

在实际应用中，可以根据具体情况选择合适的检验方法，以确保铁铝合金的质量和性能达到要求。

希望以上内容能够帮助您更好地了解铁铝合金中检验金属铝的方法。

第二篇示例：铁铝合金是一种常见的金属合金材料，通常由铁和铝的比例组成。

铝合金中铝含量的测定实验报告摘要：本实验通过一系列化学反应，测定了几种铝合金中铝含量。

实验过程中，首先将碳酸盐铝转化为氧化铝，然后将氧化铝还原为纯铝，最后用称量法测定纯铝的质量，从而计算出铝合金中铝的含量。

实验结果表明，各种铝合金的铝含量分别为：A合金为81.4%，B合金为90.2%，C合金为95.1%。

本实验方法简便、可靠，适用于中小型铝合金企业的质量检测。

关键词：铝合金；铝含量；称量法；质量检测一、实验目的1.了解铝合金的生产原理和工艺过程；3.熟悉称量法的使用，并应用于铝合金中铝含量的测定。

二、实验原理铝是重要的轻金属材料，广泛应用于航空、汽车、电子、建筑等领域。

铝合金是铝与其他元素合金化后的产物，具有优良的力学性能和耐腐蚀性能，成为现代工业中不可或缺的材料之一。

铝合金中铝元素的含量是影响材料性能的重要因素之一，因此，对铝合金中铝元素的准确测定具有十分重要的意义。

本实验采用的是将铝合金中的铝元素还原成纯铝的方法，并通过称量法计算纯铝的质量，最终计算出铝合金中铝元素的含量。

三、实验步骤1.将待测铝合金样品称取2.0g，加入烧杯中，加入10mL浓硝酸、15mL蒸馏水和3mL氢氧化钠溶液，加热煮沸至样品完全溶解，转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线。

2.取50mL步骤1的溶液，酸化加入适量过量的碘酸钾溶液，煮沸2min，使溶液中碘的氧化数由+5变为+7，转移至一个锥形瓶中。

3.加入适量过量的锌粉，反应30min，铝被还原成纯铝沉淀。

倾倒上清液，用蒸馏水洗涤至无碘酸根离子，将沉淀转移至滤纸上，用蒸馏水和醇轻轻洗涤，干燥于80℃至常重。

4.用电子天平称量纯铝沉淀的质量，计算出铝合金中铝元素的百分含量。

四、实验结果与分析对三种铝合金样品进行实验，测量出纯铝沉淀的质量分别为：A合金0.5986g，B合金0.9042g，C合金1.0278g。

计算得到A、B、C三种铝合金中铝的含量分别为81.4%，90.2%，95.1%。

钛铝合金中铝含量的测定全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：钛铝合金是一种重要的金属合金材料，其具有高强度、耐腐蚀性能优良、重量轻等优点，在航空航天、汽车、船舶等领域广泛应用。

而铝是钛铝合金的主要合金元素之一，控制合金中铝的含量对其性能具有重要影响。

准确测定钛铝合金中铝的含量是非常关键的。

一般而言，测定钛铝合金中铝的含量主要有两种方法，即化学方法和仪器分析法。

化学方法通常包括滴定法、显色比色法等，而仪器分析法则包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

这些方法各有优缺点，可以根据具体情况选择合适的方法进行测试。

滴定法是一种简单、快捷的分析方法，通过将待测样品中的铝转化为可滴定的络合物，再用标准溶液进行滴定，从而确定铝的含量。

这种方法适用于铝含量较高的样品，操作简便，但精准度较低，需要进行标定和校正。

显色比色法则是通过对待测样品中的铝进行某种显色反应，通过比色法测定铝的含量，适用于铝含量较低的样品，精准度较高，但操作稍显繁琐。

与化学方法相比，仪器分析法具有更高的精确度和准确性，但相对来说需要更专业的设备和操作技能。

原子吸收光谱法是一种常用的仪器分析方法，通过将待测样品中的铝原子激发至激发态，测定其吸收光谱线强度，从而确定铝的含量。

这种方法准确性高，适用范围广，但设备昂贵，操作复杂。

电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，通过将待测样品中的铝离子化，利用质谱仪测定其离子的质量比，确定铝的含量。

这种方法适用于铝含量极低的样品，但仪器设备复杂，需要较高的技术水平。

在测定钛铝合金中铝含量时，除了选择合适的分析方法外，还需要注意样品的制备和处理。

样品制备的过程应尽量避免与外界环境中可能影响测试结果的杂质接触，保证待测样品的纯净度。

为了获得准确的测试结果，需重复多次测试，取平均值以减小误差。

测定钛铝合金中铝的含量是一项复杂而重要的工作，需要综合考虑样品性质、分析方法、设备条件等多个方面因素，以保证测试结果的准确性和可靠性。

钒铝合金中铝含量的测定测定钒铝合金中铝含量的方法有多种，其中最常用的方法包括化学分析法、光谱法和物理测试法。

本文将介绍化学分析法中的滴定法和光谱法中的原子吸收光谱法，并探讨它们的优缺点以及在不同场合的应用。

一、滴定法滴定法是一种常用的化学分析方法，主要通过一种溶液（称为滴定液）对被测物质进行滴定反应，从而确定被测物质的含量。

在测定钒铝合金中的铝含量时，常使用络合滴定法。

该方法的步骤主要包括：样品预处理、络合滴定、计算铝含量等。

1. 样品预处理需要将钒铝合金样品粉碎，然后取一定质量的样品，加入硝酸和硝酸氢胺混合溶液中，在高温下进行硝化。

待样品完全溶解后，加入稀硫酸将硝酸完全去除。

接着将样品转移到锥形瓶中，加入含有酸性质的介质。

2. 络合滴定接下来，将络合剂（如乙二胺四乙酸）溶液滴加到样品中，使其与铝形成络合物。

然后用标准的氢氧化钠溶液进行滴定，使络合物发生沉淀反应。

当出现沉淀终点时，记录下滴定消耗的氢氧化钠溶液的体积。

3. 计算铝含量根据络合滴定所消耗的氢氧化钠溶液的体积，结合反应的化学方程式，可以计算出钒铝合金中铝的含量。

滴定法的优点是操作简单、快速、准确，能够适用于工业生产中对铝含量快速测定的需要。

但是该方法对前处理工序要求严格，化学药品消耗大，且易受干扰因素影响，需要较高的实验技术，因此在工业生产中并不是十分常用。

二、原子吸收光谱法除了化学分析法外，光谱法也是测定钒铝合金中铝含量的一种重要方法。

原子吸收光谱法是一种利用原子对特定波长的光吸收来测定元素含量的分析方法。

在测定钒铝合金中的铝含量时，常使用火焰原子吸收光谱法。

该方法的步骤主要包括：样品制备、标准曲线建立、进样测定等。

需要将钒铝合金样品粉碎成粉末状，然后将粉末样品送至高温等离子体中进行电子激发，使铝原子处于激发态。

接着，在高温火焰中使铝原子逐个原子地返回基态，此时会发射出特定波长的光谱线。

2. 标准曲线建立在进行进样测定前，需要事先通过一系列标准品溶液建立钒铝合金中铝的标准曲线。

铝合金中铝含量的测定一、实训目的1．了解返滴定方法。

2．掌握置换滴定方法。

3．接触复杂试样，以提高分析问题、解决问题的能力。

4．动脑、动手设计实验方案。

二、实训原理由于Al3+易形成一系列多核羟基配合物，这些多核羟基配合物与EDTA配合缓慢，故通常采用返滴定法测定铝。

加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H≈ 3.5时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液返滴定过量的EDTA而得铝的含量。

但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。

对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性，即在用Zn2+返滴定过量的EDTA 后，加入过量的N H4 F，加热至沸，使A1Y -与F -之间发生置换反应，释放出与Al3+的物质的量相等的H2 Y2一(EDTA)再用Zn2+盐标准溶液滴定释放出来的EDTA而得铝的含量。

用置换滴定法测定铝，若试样中含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦会发生与AP+相同的置换反应而干扰AP+的测定。

这时，就要采用掩蔽的方法，把上述干扰离子掩蔽掉，例如，用苦杏仁酸掩蔽Ti4+等。

铝合金所含杂质主要有Si、Mg、Cu、Mn、Fe、Zn，个别还含Ti、Ni、Ca等，通常用HNO3—HCl混合酸溶解，亦可在银坩埚或塑料烧杯中以NaOH—H2 02分解后再用HN03酸化。

三、试剂1．NaO H(2 00 g／L)。

2．HCl溶液(1+1)，(1+3)。

3．EDTA(0.02mol／L)o4．二甲酚橙(2 g／L)。

5．氨水(1+1)。

6．六亚甲基四胺(200 g／L)。

7．Zn2+标准溶液(约0.0 2 mol／L)8．N H4 F(2 00 g／L) 贮于塑料瓶中。

9．铝合金试样。

四、实训内容准确称取0.1 0～0．1 l g铝合金于50 mL塑料烧杯中,加入1 0mLNaOH，垄沸水浴中使其完全溶解，稍冷后,加 ( 1+1) HCl溶液至有絮状沉淀产生，再多加1 0mL(1+1)HCl溶液。

基础化学实验试题1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。

（×）2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。

（×）3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。

（√）4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。

（√）1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分）答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。

而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。

因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分）答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA 不行。

实验中使用的EDTA不需要标定。

3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分）1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml；2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。

答：1）分析天平，100ml容量瓶。

2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。

4．有一碱液，可能含有NaOH、Na2CO3或NaHCO3，也可能是其中两者的混合物。

今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V1；当加入甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V2，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分）（1）V１=0；（2）V２=0；（3）V１＞V２；（4）V１＜V２；（5）V１=V２。

答：（1）V１=0：存在NaHCO3（2）V２=0：存在NaOH（3）V１＞V２：存在NaOH和Na2CO3（4）V１＜V２存在Na2CO3和NaHCO3（5）V１=V２存在Na2CO32．举一例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。