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2, 4-二氯苯氧乙酸的制备应用化学系1002班1.实验设计1.1实验目的：（1）了解2, 4- 二氯苯氧乙酸的制备方法；（2）复习机械搅拌，分液漏斗使用，重结晶等操作。
1.2.实验仪器与试剂：仪器：磨口玻璃仪器、抽滤装置、分液漏斗、磁力搅拌器、电热套、控温仪、滴液漏斗、回流冷凝管、温度计。
试剂：苯酚、氯乙酸、35%氢氧化钠（称取17.5g氢氧化钠固体溶于32.5ml蒸馏水中粗略配制50ml35%氢氧化钠溶液）、饱和碳酸钠、10%碳酸钠（称取5g碳酸钠固体溶于45ml蒸馏水中粗略配制50ml10%碳酸钠溶液）、浓盐酸、6mol/L 盐酸（体积比浓盐酸：水≈1:1）、33%过氧化氢、5%次氯酸钠（称取2.5g次氯酸钠溶于47.5蒸馏水中）、冰醋酸、三氯化铁、乙醇（体积比乙醇：水1：3）、乙醚、四氯化碳、ph试纸、刚果红试纸、冰块。
名称化学式相对分子质量物态颜色熔点（mp/℃）沸点（bp/℃）相对密度（g/cm）溶解性折光率在水中在有机溶剂中氯乙酸C2H3ClO294.50 晶体无色或63 189 1.58(20/20℃)易溶溶于乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳1.3.实验原理: 反应方程式ClCH2COOH Na2CO3ClCH2COONaOH+NaOHOCH2COONaHCl OCH2COOH白色冰醋酸C2H4O260.05 液体无色16.6117.91.0492(20/4℃)任意比例互溶溶于乙醇、乙醚和四氯化碳1.3719乙醇CH3CH2OH 46.07 液体无色-114.378.4 0.78945（20℃）与水混溶与多数有机溶剂互溶1.3614苯酚C6H6 O，PhOH 94.11 晶体无色40.6 181.91.07 >65℃任意比例互溶溶于乙醇乙醚乙酮或苯1.5418苯氧乙酸C8H8O3152 晶体无色97-99285 1.3g（20℃）热溶溶于乙醇、乙醚、冰醋酸、苯、二硫化碳乙醚C4H10O 74.12 液体无色-116.334.510.7134 微溶溶于低碳醇、苯、氯仿、石油醚和油类1.3555OCH2COOH+HCl+H2O2FeCl3OCH2COOHClOCH2COOHCl +2NaOClHOCH2COOHClCl1.4.实验装置1.5.实验流程(1)冷却过滤洗涤干燥(2)滴加H2O2冷却、抽滤、水洗、干燥重结晶(3)乙醚 10% Na2CO3NaOCl苯酚+NaOH氯乙酸氯乙酸钠苯氧乙酸钠苯氧乙酸酸化苯氧乙酸醋酸苯氧乙酸-醋酸溶液FeCl3, HCl强酸化溶液氯代粗产物精品对-氯苯氧乙酸对-氯苯氧乙酸对-氯苯氧乙酸-醋酸溶液氯代醋酸强酸化溶液HCl醚提取液碱性水提液酸化、冷却、抽滤、洗涤、干燥重结晶粗品2,4-二氯苯氧乙酸1.5.3.1. 苯氧乙酸的制备在100 mL 三口烧瓶中放置3.80 g 氯乙酸( 0.04mol) 和5.00 mL 水, 装上搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝管。
二四二氯苯氧乙酸生产工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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2, 4-二氯苯氧乙酸的制备1.1实验目的：（1）了解2, 4- 二氯苯氧乙酸的制备方法； （2）复习机械搅拌，分液漏斗使用，重结晶等操作。
1.2.实验仪器与试剂：仪器：磨口玻璃仪器、抽滤装置、分液漏斗、磁力搅拌器、电热套、控温仪、滴液漏斗、回流冷凝管、温度计。
试剂：苯酚、氯乙酸、35%氢氧化钠（称取17.5g 氢氧化钠固体溶于32.5ml 蒸馏水中粗略配制50ml35%氢氧化钠溶液）、饱和碳酸钠、10%碳酸钠（称取5g 碳酸钠固体溶于45ml 蒸馏名称化学式相对分子质量物态颜色 熔点（mp/℃）沸点（bp/℃） 相对密度（g/cm ） 溶解性 折光率在水中在有机溶剂中氯乙酸C 2H 3ClO294.50 晶体无或白631891.58(20/20℃)易溶溶于乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳冰醋酸 C 2H 4O 2 60.05 液体无色 16.6 117.9 1.0492(20/4℃) 任意比例互溶溶于乙醇、乙醚和四氯化碳 1.3719乙醇 CH 3CH 2O H46.07 液体无色 -114.3 78.4 0.78945（20℃）与水混溶 与多数有机溶剂互溶 1.3614苯酚 C 6H 6O ，PhOH94.11 晶体无色40.6181.91.07>65℃任意比例互溶溶于乙醇乙醚乙酮或苯1.5418苯氧乙酸 C 8H 8O 3 152 晶体无色97-99 285 1.3g （20℃）热溶 溶于乙醇、乙醚、冰醋酸、苯、二硫化碳乙醚 C 4H 10O 74.12 液体无色-116.3 34.51 0.7134 微溶 溶于低碳醇、苯、氯仿、石油醚和油类1.3555水中粗略配制50ml10%碳酸钠溶液）、浓盐酸、6mol/L 盐酸（体积比浓盐酸：水≈1:1）、33%过氧化氢、5%次氯酸钠（称取2.5g次氯酸钠溶于47.5蒸馏水中）、冰醋酸、三氯化铁、乙醇（体积比乙醇：水1：3）、乙醚、四氯化碳、ph试纸、刚果红试纸、冰块。
实验名称:2,4 - 二氯苯氧乙酸的制备一、实验目的1、了解2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法；2、复习机械搅拌，分液漏斗使用，重结晶等操作。
二、实验原理本实验遵循先缩合后氯化的合成路线，采用浓盐酸加过氧化氢和次氯酸钠在酸性介质中的分步氯化来制备2，4-二氯苯氧乙酸。
其反应式如下：1、ClCH223ClCH2COONa OH+NaOHOCH2COONaHClOCH2COOH 2、OCH2COOH+HCl+H2O2FeCl3OCH2COOHCl3、OCH2COOHCl +2NaOClHOCH2COOHCl Cl第一步是制备酚醚，这是一个亲核取代反应，在碱性条件下易于进行。
第二步是苯环上的亲电取代，FeCl3作催化剂，氯化剂是Cl+，引入第一个Cl。
2HCl + H2O2→Cl2 + 2H2O Cl2 + FeCl3→[ FeCl4 ]- + Cl+第三步仍是苯环上的亲电取代，从HOCl产生的H2O+Cl和Cl2O作氯化剂，引入第二个Cl。
HOCl + H+H2O+Cl HOCl Cl2O + H2O三、基本操作训练【操作步骤】（一）苯氧乙酸的制备1、成盐向0.8g氯乙酸和10mL水的混合液中慢慢滴加2mL饱和的Na2CO3溶液，调PH值到7-8，使氯乙酸转变为氯乙酸钠。
2、取代在搅拌下向上述氯乙酸钠溶液中加入0.5g苯酚，用35%NaOH溶液调PH值到12，并在沸水浴上加热20min。
期间保持PH为12。
3、酸化沉淀向上述的反应液中滴加浓HCl，调PH值至3-4，此时苯氧乙酸结晶析出。
经过过滤、洗涤、干燥即得苯氧乙酸粗品。
（二）对氯苯氧乙酸的制备0.6g苯氧乙酸粗品和2mL冰醋酸的混合液在水浴上加热到55︒C，搅拌下加入4mgFeCl3和2mLHCl。
在浴温升至60-70︒C时，在3min内滴加0.6mL33%H2O2溶液。
滴完后，保温10min，有部分固体析出。
升温重新溶解固体，并经过冷却、结晶、过滤、洗涤、重结晶等操作即得精品氯苯氧乙酸。
专利名称：2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法专利类型：发明专利
发明人：艾秋红,黄荣辉
申请号：CN201810285939.5
申请日：20180403
公开号：CN108467343A
公开日：
20180831
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种2，4‑二氯苯氧乙酸的制备方法。
所述方法包括：(1)将2，4‑二氯苯酚与碱溶液进行酚中和反应得到A溶液；(2)将氯乙酸钠与A溶液进行缩合反应得到B溶液；(3)当步骤(2)的反应液中2，4‑二氯苯酚的质量百分比含量小于预设百分比时，将B溶液冷却至预设温度，2，4‑二氯苯氧乙酸钠结晶析出，过滤分离得到粗晶体；(4)将粗晶体加入水中并加热打浆制得浆液，所述浆液采用氯乙酸酸化结晶，再过滤分离得到2，4‑二氯苯氧乙酸晶体以及包括氯乙酸钠的滤液，所述滤液作为循环的氯乙酸钠返回步骤(2)重复利用。
本发明采用氯乙酸代替盐酸酸化反应，减少了饱和氯化钠废水排放，还减少了原料的消耗。
申请人：湘潭大学
地址：411105 湖南省湘潭市雨湖区西郊羊牯塘卢家滩27号
国籍：CN
代理机构：长沙市阿凡提知识产权代理有限公司
代理人：谷萍
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24二氯苯氧乙酸丁酯合成实验报告实验十四2,4-二氯苯氧乙酸丁酯n-butyl 2,4-dichlorophenoy acetate一、目的与要求（1）进一步了解酚钠和氯代缩合反应原理。
（2）熟悉以反应试剂为共沸水剂进行反应的原理及操作。
（3）初步熟悉苯氧羧酸类除草剂。
（4）熟练多步操作反应以及中间产物质量控制的意义。
二、基本原理2,4-二氯苯氧乙酸(通用名2,4-D)的合成，有工业价值的方法是通过苯酚液相氯代生成2,4-二氯苯酚，再与氯乙酸在碱性条件下缩合，酸化而得到。
2,4-二氯苯氧乙酸丁酯是由2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇在酸催化下酯得到。
本实验以二氯苯酚为起始原料，合成2,4-二氯苯氧乙酸和它的正丁酯。
ClOHClClOCH2COOHCl+ClCH2COOH2ClOCH2COOHClH+CH3CH2CH2CH2OHClOCH2COO(CH2)2CH3Cl在上述缩合反应中，实际上是苯氧负离子对乙酸钠分子中α-碳（显正电性）的亲核反应。
2ClH2CONaClOClOClOCH2COOCl+NaCl2,4-二氯苯酚与氯乙酸在碱性水溶液中缩合，主要副反应为氯乙酸的水解：ClCH2COONa+NaOH→HOCH2COONa+NaCl在上述反应中，影响苯氧负离子活性的主要因素有如下两个。
（1）pH值只有在适当的碱性条件下，苯氧负离子才有足够的浓度（对酚而言），但是二氯苯酚又是比氯乙酸弱得多的弱酸，换言之，使酚基本以苯氧负离子形式存在首先要使氯乙酸全部转化为钠盐，这样的碱性条件又适合氯乙酸钠的水解。
（2）温度苯氧负离子只有在一定温度下才具有足够的亲核活性与氯乙酸钠发生反应。
另一方面，较高的温度，又极有利于本过程中的主要副反应的发生，因为氯乙酸钠的水解，在pH>9，室温下就会明显发生（水解消耗碱，使pH值降低）。
较高的温度和碱性，既有利于主反应，又有利于副反应。
它是一对矛盾，因而控制适当的pH值和温度则是本反应的关键。
百草枯的化学方程式
百草枯是一种广谱除草剂，它的化学方程式可以表示为：
2,4-二氯苯氧乙酸+硼烷→百草枯+硼酸
百草枯的主要成分是2,4-二氯苯氧乙酸。
在制造百草枯时，2,4-二
氯苯氧乙酸会和硼烷反应生成百草枯和硼酸。
这个反应可以表示为：C8H6Cl2O3+B2H6→C8H6O3+2HCl+BH3
其中，C8H6Cl2O3代表2,4-二氯苯氧乙酸，B2H6代表硼烷，C8H6O3
代表百草枯，HCl代表盐酸，BH3代表硼酸。
百草枯是一种高效的除草剂，它能够对多种杂草产生杀伤作用。
其作
用机制是通过仿效植物生长调节激素，干预杂草的生长过程。
具体来说，
百草枯能够抑制杂草细胞的分裂，并破坏细胞壁的合成，最终导致植物细
胞死亡。
百草枯除了在农业上被广泛使用外，还被用于除草、森林更新、土壤
改良以及公共场所的杂草管理。
但是，使用百草枯也存在一些潜在的风险。
首先，百草枯对非靶标植物和生物多样性可能造成负面影响。
其次，百草
枯可能会在土壤中蓄积，对环境产生潜在的长期影响。
因此，在使用百草
枯时，需注意剂量和施用方法，以减少对环境的潜在危害。
总结起来，百草枯的化学方程式可以表示为2,4-二氯苯氧乙酸和硼
烷反应生成百草枯和硼酸。
百草枯是一种有效的除草剂，广泛应用于农业
和其他领域。
然而，使用百草枯时需注意对环境的潜在危害，并合理控制
使用剂量和施用方法。
