电子显微分析6-EDS, WDS

eds和wds技术的原理和应用一、eds技术的原理和应用1. eds技术原理•eds技术，即Entity-Driven Search，是一种基于实体搜索的技术。

它通过对文本内容进行分析和标注，提取出其中的实体信息，并建立实体索引，从而实现更精确和高效的搜索。

2. eds技术的应用•企业搜索：eds技术可以应用于企业搜索引擎中，提供更准确的搜索结果。

它可以根据用户输入的关键词，识别出相关的实体，并根据实体关系和属性进行筛选和排序，从而帮助用户快速找到所需信息。

•问答系统：eds技术可以用于问答系统中，帮助用户快速获取准确的答案。

通过识别用户提问中的实体信息，系统可以针对特定实体进行查询，并返回与该实体相关的信息，提供更有价值的答案。

•舆情分析：eds技术在舆情分析中也有广泛应用。

它可以识别出文章中的关键实体，例如人物、地点、组织等，并根据实体在不同文章中的出现情况和情感倾向进行分析，帮助分析师更好地理解和把握舆情动态。

二、wds技术的原理和应用1. wds技术原理•wds技术，即Web Document Searching，是一种用于网页搜索的技术。

它通过对网页内容进行分析和索引，根据用户输入的关键词匹配网页，从而实现准确和高效的网页搜索。

2. wds技术的应用•搜索引擎：wds技术广泛应用于搜索引擎中，例如谷歌、百度等搜索引擎都采用了wds技术。

通过建立网页索引，搜索引擎可以根据用户输入的关键词，匹配网页内容并返回相关的搜索结果，帮助用户找到所需的信息。

•网页排名：wds技术也与网页排名密切相关。

搜索引擎会根据网页的相关性、质量和重要性等因素进行评估，并根据评估结果对搜索结果进行排名。

wds技术可以帮助搜索引擎判断网页与用户搜索意图的匹配程度，从而影响网页的排名。

•广告推荐：wds技术还可以用于广告推荐。

根据用户搜索的关键词和上下文信息，搜索引擎可以识别用户的意图，并根据用户的兴趣和需求推荐相关的广告，提高广告的点击率和转化率。

EDS与wds优缺点
1检测效率
能谱仪中锂漂移硅探测器对X射线发射源所张的立体角显著大于波谱仪，所以前者可以接受到更多的X射线；其次波谱仪因分光晶体衍射而造成部分X射线强度损失，因此能谱仪的检测效率较高。

2空间分析能力
能谱仪因检测效率高可在较小的电子束流下工作，使束斑直径减小，空间分析能力提高。

目前，在分析电镜中的微束操作方式下能谱仪分析的最小微区已经达到毫微米的数量级，而波谱仪的空间分辨率仅处于微米数量级。

3能量分辨本领
能谱仪的最佳能量分辨本领为149eV，波谱仪的能量分辨本领为0.5nm，相当于5-10eV，可见波谱仪的分辨本领比能谱仪高一个数量级。

4分析速度
能谱仪可在同一时间内对分析点内的所有X射线光子的能量进行检测和计数，仅需几分钟时间可得到全谱定性分析结果；而波谱仪只能逐个测定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小时。

5分析元素的范围
波谱仪可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素，而能谱仪中Si(Li)检测器的铍窗口吸收超轻元素的X射线，只能分析纳（Na）以上的元素。

6可靠性
能谱仪结构简单，没有机械传动部分，数据的稳定性和重现性较好。

但波谱仪的定量分析误差（1-5%）远小于能谱仪的定量分析误差（2-10%）。

7样品要求
波谱仪在检测时要求样品表面平整，以满足聚焦条件。

能谱仪对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的成分分析。

根据上述分析，能谱仪和波谱一各有特点，彼此不能取代。

近年来，常将二者与扫描电境结合为一体，实质在一台仪器上实现快速地进行材料组织结构成分等资料的分析。

TEM,SEM,EDS,WDS 比较tem,sem,eds,wds比较透射电子显微镜、扫描电子显微镜、电子探针显微分析等以电子束为光源的分析仪器，利用电子与物质相互作用产生的各种信息，揭示物质的形态、结构和组成弹性(相干)散射：原子核的正电荷对电子的吸引作用所致，电子改变方向，能量无变化。

(相干)散射波在结晶物质中可以产生相干干涉――电子衍射。

非弹性（非相干）散射：核和核外电子与入射电子相互作用，导致能量损失，导致连续X射线光谱、特征X射线光谱、俄歇电子、二次电子、阴极荧光等。

要利用tem分析材料的显微组织，首先需要制备对电子束“透明”的样品，电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电压u(电子能量e)和样品原子序数z，一般u越高、z越低，电子穿透的厚度越大。

聚焦和成像电子束的装置——电子透镜改变透镜电流、F和放大率电磁透镜具有景深大、焦点长的特点：景深大:观察粗糙表面很有利，立体感强。

长焦距：便于图像观察和记录荧光屏上清晰的图像，荧光屏下摄影胶片上记录的图像也清晰。

透射电镜主要由三部分组成：电子光学系统、真空系统、电源系统。

真空系统的功能：防止电子束与气体分子碰撞，改变轨道；防止灯丝（W灯丝）氧化；减少样品污染；防止电极之间的高压放电（确保电子枪中电极之间的绝缘）。

制样技术① 复制技术（只能提供表面形态信息）塑料一次复制、碳一次复制和提取复制②薄膜样品的制备（研究材料内部结构和晶体缺陷）切片、机械研磨或化学抛光、双射流电解或离子束轰击细化③粉末样品的制备电子衍射与x射线衍射的比较电子衍射和X射线衍射在几何原理上有许多相似之处。

利用布拉格方程、倒易晶格、厄瓦尔德球和结构因子对衍射图像进行了讨论和分析。

两种方法得到的晶体衍射图在几何特征上也大致相似。

差异：① 显微图像与微区晶体结构分析相结合。

由于电子束可以聚焦，人们可以在数十万倍放大的条件下，借助TEM显微图像，选择微区或微纳米大小的晶粒进行晶体结构分析。

电子显微分析作业姓名：陈晋栋1、场发射扫描电镜(FSEM)为何具有更高的空间分辨率？叙述在纳米材料研究中的主要应用。

答：由于场发射电子枪发射出的电子束流所含电子密度高，电子束束斑小、能量高，电子束打在样品表面能都激发出更多的二次电子且打入的深度要比W灯丝的深，故场发射扫描电镜具有更高的空间分辨率。

FSEM在纳米材料的研究当中主要用来观察纳米材料的结构、形貌，在一定程度上可以进行微区的成分分析。

2、论述衍射衬度像在材料研究中的主要应用。

答：衍射衬度主要用来观察样品的缺陷，如层错、位错等。

样品微区晶体取向或者晶体结构不同，满足布拉格方程的程度不同，使得在样品下表面形成一个随位置分布不同而变化的衍射振幅分布，所以像的亮度随着衍射条件的不同而变化，产生衍射衬度。

衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感，当样品中存在缺陷时，该处相对于周围晶体发生了微小的变化，导致缺陷处和周围晶体产生不同的衍射条件，进而形成不同的衬度，将缺陷显示出来。

3、何为结构像？HREM相位衬度像的主要影响因素？答：结构像是指像点与原子团或原子围城的通道对应，可以用结构进行直接解释。

HREM相位衬度的主要影响因素有：（1）电镜的球差，用球差系数Cs表示(spherical aberration coefficient)；（2）成像时的焦距位置，用离焦量△f 表示(defocus)偏离正焦的距离；（3）加速电压，它改变了电子束的波长λ；（4）电子束发散角α；（5）透镜的光阑尺寸D；（6）试样的厚薄。

4、STEM方式中HADDF高分辨像的原理和特点是什么？（与相位衬度像比较）答：HADDF高分辨像的成像原理：利用高角环形光阑收集STEM的衍射模式下的高角度漫散射的电子成像。

HADDF像的特点：HADDF的Z衬度像是一种非相干的成像，可以排除HREM由于相位衬度引起的像解析的复杂性，它的衬度依赖于原子序数Z，并不随着物镜的欠焦量和样品厚度的变化而发生衬度反转，比HREM像更容易解释。

材料学科《电子显微技术》硕士研究生课程改革初探作者：李思维肖泓芮来源：《传播力研究》2019年第06期摘要：《电子显微技术》是厦门大学材料学科硕士专业必修课。

该课程主要介绍电子显微镜及其相关附件的工作原理及应用，旨在使同学能够根据科研需求筛选电子显微镜的类别及操作条件，提高课题研究的效率和质量。

针对近年来《电子显微技术》课程发展过程中产生的遇到的问题，进行了课程改革实践。

本文从授课内容、授课形式两方面讨论了改革的具体措施和效果。

关键词：材料科学；电子显微技术；课程改革一、前言在电子显微镜出现以前，光学显微镜已经把人眼的分辨能力从～0.2mm提升到了～200nm。

而先进电子显微镜已将解析微观世界的能力进一步提升到了亚埃级别（电子显微镜主要指扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）。

由于能直接观察材料显微形貌或晶体结构，并对特定微观区域进行成分分析及晶体取向分析，成为新材料研究中最常用的分析检测手段。

近年来，电子显微镜已成为各大高等院校材料学科以及从事材料学研究的专业机构必备的“利器”，相关的原理和应用也列入高校材料学科本科或硕士课程体系[2，3]。

《电子显微技术》是厦门大学材料学院的硕士研究生必修课程，主要介绍电子显微镜及其相关附件的工作原理；结合不同的科研实例，重点讲授电子显微技术中的仪器方法在不同条件下的适用性，旨在使同学面对具体科研问题时能够根据实际情况筛选电子显微镜的类别及操作条件，提高课题研究的效率和质量。

在2010年以前，扫描电镜仍是所在学科材料结构观察最主要的技术手段。

因此，我校《电子显微技术》课程主要针对扫描电子显微镜及其附属功能开展授课。

与扫描电镜相比，透射电镜的突出优势是放大倍数高、分辨率高，能够研究尺寸更小（纳米级）的材料结构特征。

随着近年来材料科学的发展，诸多纳米新材料课题出现，使得透射电子显微镜在硕士课题研究中的比重逐渐上升，并慢慢占据了不可替代的作用。

针对这一趋势，我校《电子显微技术》硕士课程也在不断进行内容及授课模式的调整。

eds+wds 原理
EDS（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy）和WDS （Wavelength Dispersive X-ray Spectroscopy）都是用于元素分析和表征的X射线能谱技术。

EDS原理：EDS是基于能量散射的X射线探测技术。

当样品受到高能电子束或X射线照射时，样品中的原子会被激发并发射出特征的X射线。

EDS探测器收集这些X射线，并通过准直和能量刻度，将X射线的能量转化为电信号。

EDS采用能量散射原理，在探测器上形成能谱图，根据不同元素所发射X射线的能量特征，可以进行定性和定量分析，识别样品中存在的元素及其相对含量。

WDS原理：WDS是一种基于波长散射的X射线探测技术。

它使用单色光晶体（如石英或PET）作为衍射器，将入射的X 射线按波长进行分散，并通过选择不同入射角度来选择不同波长的X射线。

这些选定波长的X射线被导入检测器进行信号记录和分析。

WDS采用波长散射原理，以非常高的分辨率和灵敏度提供元素分析。

它能够分析轻元素和伪元素，并提供更准确的定量分析。

EDS和WDS通常结合使用，以实现更全面的元素分析。

EDS快速获取能谱，定性分析方便，适用于大面积扫描和高通量样品分析；而WDS提供更高的分辨率和准确度，适用于分析轻元素以及需更精细定量分析的场合。

需要注意的是，EDS和WDS仅提供表面和近表面的元素分析，所获得的信号主要来源于样品表面。

对于深层元素分析，需要进行适当的表面处理或样品切片。

电子显微分析知识点总结（粗字体为重点）
第一讲电子光学基础
1、电子显微分析特点
2、Airy斑概念
3、Rayleigh准则
4、光学显微镜极限分辨率大小：半波长，200nm
5、电子波的速度、波长推导公式
6、光学显微镜和电子显微镜的不同之处：光源不同、透镜不同、环境不同
7、电磁透镜的像差产生原因，如何消除和减少像差。

8、影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素，如何提高电磁透镜的分辨率
9、电子波的特征，与可见光的异同
第二讲TEM
1、TEM的基本构造
2、TEM中实现电子显微成像模式与电子衍射模式操作
第三讲电子衍射
1、电子衍射的基本公式推导过程
2、衍射花样的分类：斑点花样、菊池线花样、会聚束花样
3、透射电子显微镜图像衬度，各自的成像原理。

第四讲TEM制样
1、粉末样品制备步骤
2、块状样品制备减薄的方法
3、块状脆性样品制备减薄——离子减薄
4、塑料样品制备——离子减薄
5、复型的概念、分类
第五讲SEM
1、电子束入射固体样品表面会激发的信号、特点和用途
2、SEM工作原理
3、SEM的组成
4、SEM的成像衬度：二次电子表面形貌衬度、背散射电子原子序数衬度、吸收电子像的
衬度、X射线图像的衬度
第六讲EDS和WDS
1、EDS探测系统——锂漂移硅固体探测器
2、EDS与WDS的优缺点
第七讲EBSD
1、EBSD的应用
第八讲其它电子显微分析方法
1、各种设备的缩写形式。

扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）和能谱分析技术（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy，EDS）是一种常用于材料科学和生物科学领域的先进工具，它们相互结合可以提供高分辨率的图像、元素成分分析以及相关属性的定量信息。

SEM是一种利用电子束扫描样品表面并形成二维或三维显微图像的技术。

与传统光学显微镜相比，SEM具有更高的分辨率和放大倍数，可以观察到微米级的细节。

SEM的工作原理是在真空或高真空环境中，通过加速电子束轰击样品表面，激发出一系列相互作用过程产生的信号。

这些信号包括次级电子（SE）和反射电子（BSE）等，它们与样品的形貌和组成有关。

SEM采用特殊的电子透镜和探测器系统，可以将这些信号转化为电子显微图像。

与SEM相结合的EDS能谱分析技术可以提供关于样品元素组成的定性和定量信息。

EDS是一种通过分析样品中X射线的能量和强度，来确定其元素成分的方法。

在SEM中，当电子束与样品相互作用时，会激发样品中的原子内层电子跃迁，产生特定能量的特征X射线。

EDS探测器可以测量这些X射线的能量，通过能量的定量分析，可以确定样品中的元素种类和相对含量。

EDS技术的定量分析需要校正和标定，校正是指校正探测器的能量响应，以准确测量X射线的能量；标定是指使用已知组成和浓度的实验样品进行这些校正和定量分析。

EDS技术对元素的检测范围和限量有一定的限制，对于轻元素的检测灵敏度较低，同时在多元素样品和复杂衬底的情况下，定量分析的精度也会受到影响。

SEM和EDS技术的结合可以提供更为全面和细致的样品分析。

SEM提供了样品的形貌和组织信息，可以观察到样品的微观结构和表面特征。

通过SEM观察到的微观特征，可以帮助解释材料的性能和行为。

而EDS的能谱分析可以提供关于样品成分的定性和定量信息，对材料的组成和标识也具有重要的作用。

扫描电⼦显微镜（SEM）和电⼦探针显微分析装置（EPMA）扫描电⼦显微镜和电⼦探针显微分析仪基本原理相同，但很多⼈分不清其差异，实际上需要使⽤电⼦探针领域⽐较少，⽽扫描电镜相对普遍。

扫描电⼦显微镜（SEM），主要⽤于固体物质表⾯电⼦显微⾼分辨成像，接配电⼦显微分析附件，可做相应的特征信号分析。

最常⽤的分析信号是聚焦电⼦束和样品相互作⽤区发射出的元素特征X-射线，可⽤EDS（X-射线能谱仪）或者WDS（X-射线波谱仪）进⾏探测分析，获得微区（作⽤区）元素成分信息，⽽WDS这个电⼦显微分析附件却来源于EPMA。

另外⼀个重要信号是背散射电⼦（Bse），其中⾼能Bse还可作为晶体衍射信号,使⽤EBSD装置获取微区晶体结构取向信息，EBSD⾃1990年代发展以来，近20年应⽤发展迅速。

扫描电镜及扫描电⼦显微分析附件（EDS、WDS、EBSD）SEM作为⼀个电⼦显微分析平台，分析附件可根据⽤户需要来选配，有需要这个的，有需要那个的，因此扫描电镜结构种类具有多样性，从tiny、small、little style，to middle、large、huge style.就EDS或WDS分析技术来讲，在SEM上使⽤，基本上使⽤⽆标样分析，获得电⼦束样品作⽤区内相对粗糙的半定量结果，因此SEM配置EDS⾮常普遍，⽽配置WDS⽐较少，其中EDS可以探测到微量元素的存在，WDS可以获得痕量元素的存在。

商品化EPMA产⽣于1955年左右，⽐SEM商品化提前10年，其主要⽬的是要精确获得微⽶尺度晶粒或颗粒的成分信息，利⽤电⼦束样品作⽤区发射的特征X射线，使⽤探测分析⼿段是WDS，⼀般配置4道WDS，中⼼对称布置在电⼦束周围，基于此标配，EPMA结构⽐较单⼀，各品牌型号结构差距不⼤。

电⼦探针显微分析装置EPMA结构原理电⼦探针显微分析系统EPMAEMPA主要追求微区化学定量结果精准，因此电⼦光学分辨率设计相对宽松，电⼦显微分析对汇聚束束电流要求较⼤，束斑较粗。

透射电镜、扫描电镜和电子探针微区成分分析技术等以电子束为照明源的分析仪器，都是利用电子与物质的交互作用所产生的各种信息来揭示物质的形貌、结构和成分弹性(相干)散射：原子核的正电荷对电子的吸引作用所致，电子改变方向，能量无变化。

(相干)散射波在结晶物质中可以产生相干干涉——电子衍射。

非弹性(非相干)散射：原子核及核外电子与入射电子相互作用，有能量损失，产生连续X射线谱、特征X射线谱、俄歇电子、二次电子、阴极荧光等。

要利用TEM分析材料的显微组织，首先需要制备对电子束“透明”的样品，电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电压U(电子能量E)和样品原子序数Z，一般U越高、Z越低，电子穿透的厚度越大。

对电子束聚焦成像的装置——电子透镜改变透镜电流，改变f，改变放大倍数电磁透镜具有景深大、焦点长的特点：景深大: 观察粗糙表面很有利，立体感强。

焦点长: 对图像的观察记录带来方便. 荧光屏上清晰的像, 在荧光屏下的照相底片记录的像也是清晰的。

透射电镜主要由三部分组成：电子光学系统、真空系统、电源系统。

真空系统作用：防止电子束与气体分子碰撞而改变运动轨迹；防止灯丝(W丝)氧化；减少样品污染；防止电极间的高压放电(保证电子枪中电极间的绝缘)。

制样技术①复型技术（只能提供有关表面形貌的资料）塑料一级复型、碳一级复型、萃取复型②薄膜样品的制备（研究材料内部结构和晶体缺陷）切片、机械研磨或化学抛光、双喷电解或离子束轰击减薄③粉末样品的制备电子衍射与X射线衍射的比较电子衍射与X射线衍射在几何原理上有许多类同之处，均应用布拉格方程、倒易点阵、厄瓦尔德球及结构因子来讨论、分析衍射图像，二者所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相似。

不同点：①显微图像与微区晶体结构分析相结合由于电子束可以聚焦，人们可借助借助于TEM显微图像，在放大几十万倍的情况下，选择小至微纳米的微区或单个晶粒进行晶体结构分析。

②电子的散射比X射线大物质对电子的散射比对X射线大得多(10 ~10倍)，因此电子在物质中的穿透深度比X射线小得多，参与衍射的仅为表面的几十个原子层，故特别适用于表面和薄膜的晶体结构研究。

关于EDS、XPS、XRF的介绍能谱仪EDS(Energy Dispersive Spectrometer)是电子显微镜（扫描电镜、透射电镜）的重要附属配套仪器，结合电子显微镜，能够在1-3分钟之内对材料的微观区域的元素分布进行定性定量分析。

原理：利用不同元素的X射线光子特征能量不同进行成分分析。

与WDS(Wave Dispersive Spectrometer)波普仪相比具有以下优缺点：优点: （1）能谱仪探测X射线的效率高。

（2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

（3）结构简单，稳定性和重现性都很好（4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。

X射线光电子能谱分析(XPS,X-ray photoelectron spectroscopy)测试的是物体表面10纳米左右的物质的价态和元素含量，而EDS不能测价态，且测试的深度为几十纳米到几微米，基本上只能定性分析，不好做定量分析表面的元素含量。

其主要应用：XPS的原理：待测物受X光照射后内部电子吸收光能而脱离待测物表面(光电子)，透过对光电子能量的分析可了解待测物组成,XPS主要应用是测定电子的结合能来实现对表面元素的定性分析，包括价态。

XPS（X射线光电子能谱）的原理是用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。

被光子激发出来的电子称为光电子。

可以测量光电子的能量，以光电子的动能为横坐标，相对强度（脉冲/s）为纵坐标可做出光电子能谱图。

从而获得试样有关信息。

X 射线光电子能谱因对化学分析最有用，因此被称为化学分析用电子能谱（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）。

1，元素的定性分析。

可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素。

2，元素的定量分析。

根据能谱图中光电子谱线强度（光电子峰的面积）反应原子的含量或相对浓度。

材料分析方法范文材料分析是科学研究和工程实践中非常重要的一项技术，用来确定和研究物质的组成、结构和性能。

材料分析方法是指用于分析和表征材料的各种技术和手段。

下面将介绍几种常见的材料分析方法。

1.X射线衍射（XRD）：X射线衍射是一种无损性的材料分析方法，通过照射样品表面或穿透样品，通过测量衍射光的方向和强度来分析样品的晶体结构和晶体学信息。

XRD广泛用于研究材料的晶体结构、晶体缺陷、晶格参数等。

2.扫描电子显微镜（SEM）：SEM是一种观察和分析材料表面形貌和微结构的方法。

利用电子束照射样品表面，收集和分析电子束与样品相互作用所产生的信号，如二次电子、反射电子、能量散射电子等，从而获得样品表面形貌、粒度、晶体形态等信息。

3.透射电子显微镜（TEM）：TEM是一种高分辨率的观察和分析材料内部结构和微观组织的方法。

通过透射电子束照射样品并收集穿过样品的透射电子，从而获得样品的显微结构、晶体结构、物相和晶格缺陷信息。

4.能谱分析（EDS和WDS）：能谱分析是一种利用材料与射线作用产生特定能量的X射线，通过测量这些X射线的能量和强度来定性和定量分析材料成分的方法。

其中EDS（能量散射谱）主要用于分析材料的元素组成和定量分析，而WDS（波长散射谱）能够提供更高的分辨率和准确度。

5.热分析（TG、DSC）：热分析是通过对样品加热或冷却过程中测量样品质量、温度或热流变化来研究材料热性能的方法。

TG（热重分析）可用于分析材料的热稳定性和热分解动力学，而DSC（差示扫描量热计）则用于研究材料的热容量、熔化、晶化、固化、反应热和玻璃化转变等热性质。

6.红外光谱（IR）：红外光谱是一种用于分析材料分子结构和化学成分的方法。

通过测量材料对红外辐射的吸收和反射来分析材料的官能团、分子结构和化学键信息。

IR广泛用于聚合物、有机物、无机盐类等材料的表征和分析。

7.核磁共振（NMR）：核磁共振是一种利用核自旋在外磁场中的共振现象来分析和表征材料的方法。