2_6_二甲氧基对甲酚的生产技术研究

ASPEN PLUS从混合酚中分离2,6-二甲酚的工艺研究孔晓明【摘要】在苯酚和甲醇反应生产邻甲酚的过程中,发生了少量产品的重质化,使得副产品2,6-二甲酚的纯度无法达到设计要求.根据实验分析结果,应用ASPEN PLUS 软件对从混合酚中分离出高纯度的2,6-二甲酚进行了分析研究.【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2017(043)011【总页数】2页(P25-26)【关键词】ASPENPLUS;2,6-二甲基苯酚;重质化【作者】孔晓明【作者单位】湖南化工医药设计院,湖南长沙 410021【正文语种】中文【中图分类】TQ2412，6-二甲苯酚是一种重要的化工原料和精细化工中间体，可以用于合成聚苯醚工程塑料（PPO）、甲霜灵、呋霜灵、呋酰胺、甲呋酰胺、异丁草胺和二甲草胺等农药的中间体，还可作为照相用药剂和一些药物的原料和中间体，如抗心律失常药及维生素E等，因此其工业应用前景十分广阔。

新岭公司邻甲酚装置以工业苯酚和工业甲醇为原料，在催化反应器上进行气相烷基化反应合成邻甲酚，其中邻甲酚选择性≥90%，邻甲酚和2，6-二甲酚总选择性≥99%。

在烷基化小试中未发现产品有重质化现象；而在工业装置中，由于受催化剂粉化和空气氧化等因素影响，发生了产品重质化现象，使得脱除了邻甲酚后的混合物沸点远高于纯2，6-二甲酚沸点。

经过液相色谱分析检测，该混合物组成除正常的二甲酚和三甲酚外，其中的高沸物主要为酚类物质的一级偶联物。

如果将混合酚作为产品直接外卖，价格低廉，不足2，6-二甲酚的四分之一；为此有必要进行从混合酚中分离出2，6-二甲酚的研究。

本文将以实验分析数据为依据，采用ASPEN PLUS对分离过程进行模拟分析，以确定分离工艺的可行性。

通过对邻甲酚装置现场取样的分析，得到混合酚的组成如下表1：根据液相色谱的分析结果，重组分组成分别为：苯酚与邻甲酚的脱氢偶联物（约占10%）；两个邻甲酚分子的脱氢偶联物（约占45%）；邻甲酚与2，6-二甲酚的脱氢偶联物（约占40%）；2，6-二甲酚或2，4-二甲酚分子的脱氢偶联物（约占5%）。

2,6-二叔丁基对甲酚简单来讲就是酚类抗氧剂，因此，现被广泛用于油溶性抗氧化剂、通用型酚类抗氧剂以及饲料抗氧化剂等，那么，该产品时如何生产的呢?
1、将对甲酚、叔丁醇按摩尔比1：1.1投入反应釜加热溶解。

在催化剂磷酸作用下，于65～70℃强烈搅拌下反应；反应完毕后，反应产物先用10%的氢氧化钠溶液洗至碱性，再用水洗至中性；除去溶剂，用乙醇重结晶即得成品。

CH3C6H4OH+(CH3)3COH[H3PO4]→BHT
2、在98%的对甲酚和2%浓硫酸的混合物中通人异丁烯，于65～70℃下反应5h；用60℃的热水洗去酸，再先后用10%NaOH和热水洗至中性得粗品。

将粗品溶于50%的热乙醇中，并添加0.5%的硫脲，趁热过滤、甩干，干燥即得成品，产率高达90%～95%，纯度99.5%，熔点>69.5℃。

工业上采用主、副塔串联工艺。

先将对甲酚和催化剂加入主、副塔内，主塔温度控制在65～80℃，副塔温度控制在50～70℃。

异丁烯气体从主塔底部通入，其大部分与主塔内对甲酚反应，剩余部分从主塔顶部出来，进入副塔底部进一步与对甲酚反应。

主塔
反应周期控制在4～5h，当反应结束后，停止通异丁烯气体，加入20%的NaOH 溶液，并用压缩气体鼓泡。

中和后的烷基化产物经蒸馏塔(8块理论塔板)分离得粗品。

后者用95%的乙醇溶解，离子交换去无机盐，冷却至10～20℃结晶、分离、真空干燥得到熔点大于69℃的产品。

CH3C6H4OH+(CH3)2C=CH2[H2SO4] →BHT
以上就是2,6-二叔丁基对甲酚有关生产办法的一些简单介绍，希望对大家进一步的了解有所帮助。

2024年2,6-二叔丁基对甲酚市场分析现状引言2,6-二叔丁基对甲酚（2,6-DTBP）是一种重要的化工原料，广泛应用于医药、农药、染料和涂料等行业。

本文将对2,6-二叔丁基对甲酚市场的现状进行分析，并探讨其发展趋势。

市场概述2,6-二叔丁基对甲酚是一种稳定的化合物，具有极高的抗氧化性能和抑菌作用。

随着人们对食品、医药等领域品质和安全性要求的提高，2,6-二叔丁基对甲酚的市场需求也逐渐增长。

目前，2,6-二叔丁基对甲酚市场的主要应用领域包括：•医药领域：2,6-二叔丁基对甲酚常用作药物辅料，用来阻止药物品质的恶化和保持药物的稳定性。

随着医疗技术的发展和人们对医药品质和安全性的重视，医药领域对2,6-二叔丁基对甲酚的需求不断增长。

•农药领域：2,6-二叔丁基对甲酚作为农药的配方成分之一，能够有效抑制农作物病虫害的发生。

随着传统农药的逐渐淘汰和对环境友好型农药需求的增加，2,6-二叔丁基对甲酚在农药领域的应用前景广阔。

•染料和涂料领域：2,6-二叔丁基对甲酚作为一种稳定剂，可以提高染料和涂料的耐光性和耐候性，延长其使用寿命。

这使得2,6-二叔丁基对甲酚在染料和涂料领域有重要的应用市场。

市场现状分析市场规模目前，全球2,6-二叔丁基对甲酚市场规模较小，但呈现着稳步增长的趋势。

根据行业数据统计，近年来2,6-二叔丁基对甲酚的年产量呈现逐年增加的态势。

市场竞争目前，2,6-二叔丁基对甲酚市场竞争程度较低。

全球范围内，只有少数几家企业能够生产和供应2,6-二叔丁基对甲酚。

由于技术门槛较高，新企业进入市场的难度较大。

目前，主要的竞争企业集中在发达经济体。

市场驱动因素2,6-二叔丁基对甲酚市场增长的主要驱动因素包括： - 医药和农药行业的快速发展，对2,6-二叔丁基对甲酚的需求不断增加。

- 环境保护意识的提高，对环境友好型农药和化学产品的需求增加，促使2,6-二叔丁基对甲酚在农业领域的应用增加。

- 新兴市场对医药和农药产品的需求增长，为2,6-二叔丁基对甲酚市场提供了新的增长机遇。

2,6-二叔丁基对甲酚抗氧化原理2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）是一种常用的合成抗氧化剂，广泛应用于食品、药物和化妆品等领域。

它的抗氧化原理主要涉及三个方面：自由基捕获、金属离子络合和过氧化物酯破坏。

下面将详细介绍这些原理。

首先是自由基捕获。

自由基是一种高度活跃的化学物质，常常引起细胞氧化损伤。

2,6-二叔丁基对甲酚可以捕获自由基，以阻止不稳定的自由基引发氧化反应。

它通过与自由基发生反应并稳定自由基，从而抑制自由基链式反应的继续扩散，减少其对细胞和生物分子的氧化破坏。

其次是金属离子络合。

金属离子在氧化反应中常常充当催化剂，加速自由基产生和氧化反应的进行。

2,6-二叔丁基对甲酚可以与金属离子发生络合，形成金属络合物。

这些络合物可以稳定金属离子的活性，降低其在氧化反应中的催化作用，从而有效减缓氧化反应速率。

最后是过氧化物酯破坏。

过氧化物酯是一类氧化反应的中间产物，具有较高的活性。

它们容易引发氧化反应，并进一步产生更多的自由基，导致氧化链式反应的扩大。

2,6-二叔丁基对甲酚可以通过与过氧化物酯发生反应，破坏其结构，降低其活性和生物毒性，从而减少氧化反应的进行。

除了上述原理外，2,6-二叔丁基对甲酚还具有其他辅助的抗氧化机制。

例如，它可以提高抗氧化酶（如超氧化物歧化酶、谷胱甘肽过氧化物酶等）的活性，从而增加细胞内的氧化防御能力。

此外，它还可以减少脂质过氧化物的形成，阻断氧化反应链的传递。

这些机制综合起来，使得2,6-二叔丁基对甲酚成为一种有效的抗氧化剂。

总而言之，2,6-二叔丁基对甲酚的抗氧化原理主要包括自由基捕获、金属离子络合和过氧化物酯破坏。

它通过多种方式抑制氧化反应的进行，保护细胞和生物分子免受氧化损伤。

这也是为什么2,6-二叔丁基对甲酚被广泛应用于食品、药物和化妆品等领域的原因。

2,6-二叔丁基对甲酚分子式2,6-二叔丁基对甲酚（2,6-di-tert-butylphenol）是一种有机化合物，其分子式为C14H22O。

它是一种常用的抗氧化剂和防腐剂，在工业生产和日常生活中有着广泛的应用。

2,6-二叔丁基对甲酚是一种白色结晶固体，具有特殊的香气。

它的熔点为68-70摄氏度，沸点为267-269摄氏度。

由于其分子中含有两个叔丁基基团，使得其具有较强的稳定性和抗氧化性能。

作为抗氧化剂，2,6-二叔丁基对甲酚可以有效地延缓或阻止氧气对物质的氧化反应。

在工业生产中，许多易氧化的物质往往会因为接触到空气中的氧气而发生变质或腐败。

而加入适量的2,6-二叔丁基对甲酚可以有效地抑制氧气的反应，从而延长物质的使用寿命和保持其原有的品质。

2,6-二叔丁基对甲酚还具有良好的防腐性能。

它可以杀灭或抑制一些微生物的生长，从而防止食品、药品等易受微生物污染的物质发生腐败。

在食品加工和储存过程中，添加适量的2,6-二叔丁基对甲酚可以有效地延长食品的保质期，保持其新鲜和安全。

2,6-二叔丁基对甲酚还可以用作合成某些高分子材料的抗氧化剂。

在聚合物的制备过程中，由于氧气的存在，很容易引起聚合物的分子链断裂和降解。

而加入适量的2,6-二叔丁基对甲酚可以有效地抑制聚合物的氧化反应，提高聚合物的稳定性和使用寿命。

尽管2,6-二叔丁基对甲酚具有许多优良的性质，但在使用时也需要注意一些问题。

首先，由于它是一种有毒物质，因此在使用过程中需要注意避免接触皮肤和吸入其蒸汽。

其次，应该注意避免与强氧化剂和酸性物质的接触，以免产生危险反应。

2,6-二叔丁基对甲酚是一种常用的抗氧化剂和防腐剂，具有较强的稳定性和抗氧化性能。

它在工业生产和日常生活中有着广泛的应用，可以延长物质的使用寿命和保持其原有的品质。

在使用过程中需要注意安全使用，并遵守相关的操作规程和注意事项。

2，6-二甲酚项目文献综述1.1 2,6-二甲酚简介化学品中文名称：2,6-二甲苯酚化学品英文名称：2,6-xylenol中文名称2：1-羟基-2,6-二甲基苯英文名称2：2,6-dimethyl phenol技术说明书编码：2219分子式：C8H10O有害物成分：2,6-二甲苯酚CAS No. 576-26-1结构式：1.2 2,6-二甲酚用途2,6-二甲基苯酚是重要的化工原料和精细化工中间体，可以用作合成工程塑料聚苯醚和改性聚苯醚的单体，也可用于高温环氧树脂、农药的生产、还可作照相用药剂。

同时还是一些药物的原料和中间体，如抗心律失常药慢心律及维生素E等。

2,6-二甲酚是一种用于合成聚苯醚工程塑料（PPO）以及甲霜灵、呋霜灵、呋酰胺、甲呋酰胺、异丁草胺和二甲草胺等农药的中间体，它们的工业应用前景十分广阔。

2，6-二甲酚主要用于合成聚苯醚（PPO），它是一种优良的热塑性塑料，为三大工程塑料之一。

聚苯醚的某些机械性能优于聚碳酸酯、聚酰胺和聚甲醛，在机械上可代替有色金属，在电气上用作线圈架、绝缘支柱物、电视机的外壳等，在化工方面可用作耐腐蚀泵叶、管道、阀门等，在医药工业上用作外科手术的零件，在汽车上用作汽车外壳及零部件，此外还用于办公室机器和通讯设备等方面。

2，6-二甲酚也可用于合成2，6-二甲基苯胺和抗氧剂Lowinox 44 M 26。

其中2,6-二甲基苯胺为重要的农药、染料中间体。

目前国外聚苯醚生产技术比较成熟，2,6-二甲酚用量较大，而国内由于聚苯醚生产技术一直未有突破，仅中国蓝星化工集团新材料股份有限公司芮城分公司拥有一套12000吨的酚类生产装置，年产2，6-二甲酚8000吨，并采用捷克技术合成聚苯醚。

而目前国内聚苯醚消费量约5万吨/年，市场缺口很大，绝大部分靠进口。

1.3 2,6-二甲酚的合成原理2,6-二甲苯酚是一种酚与CH3基在邻近OH基上的化合物。

OH基和对位氢原子具有化学反应性。

2,6-二叔丁基对甲酚化学品安全技术说明书第一部分：化学品名称化学品中文名称：2,6-二叔丁基对甲酚 化学品英文名称：2,6-di-tert-butyl-p-cresol 技术说明书编码：1512CAS No.：128-37-0 分子式：C 15H 24O 分子量：220.36第二部分：成分/组成信息有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述健康危害：本品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用，长时间的接触对眼睛有害并引起头痛、恶心和眩晕。

燃爆危险：本品可燃，具刺激性。

第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。

就医。

吸入：脱离现场至空气新鲜处。

如呼吸困难，给输氧。

就医。

食入：饮足量温水，催吐。

就医。

第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热、或与氧化剂接触能燃烧,并散发出有毒气体。

有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。

灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。

灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。

切断火源。

建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。

用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。

收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。

若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置第七部分：操作处置与储存有害物成分 含量 CAS No.:2,6-二叔丁基对甲酚 128-37-0操作注意事项：密闭操作，注意通风。

操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。

建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。

远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。

使用防爆型的通风系统和设备。

避免产生粉尘。

避免与氧化剂、碱类接触。

搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。

配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。

倒空的容器可能残留有害物。

储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。

2，6-二甲酚项目文献综述1.1 2,6-二甲酚简介化学品中文名称：2,6-二甲苯酚化学品英文名称：2,6-xylenol中文名称2：1-羟基-2,6-二甲基苯英文名称2：2,6-dimethyl phenol技术说明书编码：2219分子式：C8H10O有害物成分：2,6-二甲苯酚CAS No. 576-26-1结构式：1.2 2,6-二甲酚用途2,6-二甲基苯酚是重要的化工原料和精细化工中间体，可以用作合成工程塑料聚苯醚和改性聚苯醚的单体，也可用于高温环氧树脂、农药的生产、还可作照相用药剂。

同时还是一些药物的原料和中间体，如抗心律失常药慢心律及维生素E等。

2,6-二甲酚是一种用于合成聚苯醚工程塑料（PPO）以及甲霜灵、呋霜灵、呋酰胺、甲呋酰胺、异丁草胺和二甲草胺等农药的中间体，它们的工业应用前景十分广阔。

2，6-二甲酚主要用于合成聚苯醚（PPO），它是一种优良的热塑性塑料，为三大工程塑料之一。

聚苯醚的某些机械性能优于聚碳酸酯、聚酰胺和聚甲醛，在机械上可代替有色金属，在电气上用作线圈架、绝缘支柱物、电视机的外壳等，在化工方面可用作耐腐蚀泵叶、管道、阀门等，在医药工业上用作外科手术的零件，在汽车上用作汽车外壳及零部件，此外还用于办公室机器和通讯设备等方面。

2，6-二甲酚也可用于合成2，6-二甲基苯胺和抗氧剂Lowinox 44M 26。

其中2,6-二甲基苯胺为重要的农药、染料中间体。

目前国外聚苯醚生产技术比较成熟，2,6-二甲酚用量较大，而国内由于聚苯醚生产技术一直未有突破，仅中国蓝星化工集团新材料股份有限公司芮城分公司拥有一套12000吨的酚类生产装置，年产2，6-二甲酚8000吨，并采用捷克技术合成聚苯醚。

而目前国内聚苯醚消费量约5万吨/年，市场缺口很大，绝大部分靠进口。

1.3 2,6-二甲酚的合成原理2,6-二甲苯酚是一种酚与CH3基在邻近OH基上的化合物。

OH基和对位氢原子具有化学反应性。

1.2.4 精密度试验 精密量取克霉唑对照品溶液10 l ,连续进样6次,测得克霉唑峰面积的RSD =0.82%,表明仪器精密度良好。

1.2.5 溶液稳定性试验 取 1.2.8 项下供试品溶液1份,每隔2h 分别进样10 l ,测定主峰面积,结果在10h 内峰面积的RSD =0.97%,表明供试品溶液稳定性良好。

1.2.6 回收率试验 按处方比例,精密称取低(80%)、中(100%)、高(120%)3种不同量的克霉唑对照品(105 干燥2h),置50ml 量瓶中,分别加入处方量的其他组分和辅料,加水5ml,振摇,加甲醇适量使克霉唑溶解并定容,摇匀,经0.45 m 微孔滤膜滤过,取续滤液5ml,置25ml 量瓶中,用甲醇定容,摇匀,以外标法计算回收率(表1)。

表1 回收率的测定结果(n =6)T able 1 T he resu lts of recovery tes t (n =6)Added/ g ml -1Detec ted/ g ml -1Recovery/%/%RSD /%19.5419.5724.1325.1629.2828.7719.5619.8624.5425.2129.6928.68100.1101.5101.7100.2101.499.68100.80.861.2.7 重复性试验 按 1.2.8 项下方法,对同一批样品,平行制备供试品溶液5份,分别测定克霉唑的含量,求得含量的RSD =0.83%,表明分析方法重复性较好。

1.2.8 样品的测定 取本品30片,精密称定,剪碎。

精密称取适量(约相当于克霉唑10mg),至100ml 量瓶中,加水5ml 使药膜溶化,加甲醇适量,超声10min,使克霉唑溶解,用甲醇定容,摇匀,滤过,精密量取续滤液10 l,进样,记录色谱图。

另取对照品溶液(0.1mg ml -1)同法测定,并按外标法以峰面积计算含量,3批样品的含量分别为标示量的98 06%、107 2%、103 1%,RSD 分别为0 77%、0 34%、0 91%(n =3)。