结晶度的测定及原理
1.X射线衍射法测结晶度此法测得的是总散射强度，它是整个空间物质散射强度之和，只与初级射线的强度、化学结构、参加衍射的总电子数即质量多少有关，而与样品的序态无关。因此如果能够从衍射图上将结晶散射和非结晶散射分开的话，则结晶度即是结晶部分散射对散射总强度之比。
2. 密度法测定结晶度假定在结晶聚合物中，结晶部分和非结晶部分并存。如果能够测得完全结晶聚合物的密度(ρc)和完全非结晶聚合物的密度，则试样的结晶度可按两部分共存的模型来求得。
3. 红外光谱法测结晶度人们发现在结晶聚合物的红外光谱图上具有特定的结晶敏感吸收带，简称晶带，而且它的强度还与结晶度有关，即结晶度增大晶带强度增大，反之如果非结晶部分增加，则无定形吸收带增强，利用这个晶带可以测定结晶聚合物的结晶度。
4. 差示扫描量热法(DSC法)测结晶度这是根据结晶聚合物在熔融过程中的热效应去求得结晶度的方法。
5. 核磁共振(NMR)吸收方法测结晶度如果不仅使结晶部分而且使无定形部分的链段运动也处于停滞状态，在此低温下聚乙烯的NMR吸收曲线是单一的幅度较宽的峰，如果温度增高接近熔点，吸收曲线变成单一的幅度较窄的峰。在一般的温度范围内则是相当于结晶区宽幅部分和相当于非结晶区尖锐部分(这和液体的情况相同)相重叠的曲线。
0981 结晶性检查法 固态物质分为结晶质和非晶质两大类。可用下列方法检查物质的结晶性。 第一法（偏光显微镜法）许多晶体具有光学各向异性，当光线通过这些透明晶体时会发生双折射现象。取供试品颗粒少许，置载玻片上，加液状石蜡适量使晶粒浸没其中，在偏光显微镜下检视，当转动载物台时，应呈现双折射和消光位等各品种项下规定的晶体光学性质。第二法（x射线粉末衍射法）结晶质呈现特征的衍射图（尖锐的衍射峰），而非晶质的衍射图则呈弥散状。测定方法见X射线衍射法（通则0451）。 0451 X射线衍射法 X射线衍射法（XRD）是一种利用单色X射线光束照射到被测样品上，检测样品的三维立体结构（含手性、晶型、结晶水或结晶溶剂）或成分（主成分及杂质成分、晶型种类及含量）的分析方法。单晶X射线衍射法（SXRD）的测检对象为一颗晶体，粉末X射线衍射法（PXRD）的测检对象为众多随机取向的微小颗粒，它们可以是晶体或非晶体等固体样品。根据检测要求和检测对象、检测结果的不同可选择适应方法。 固体化学物质状态可分为晶态（或称晶体）和非晶态（或称无定型态、玻璃体等）物质两大类。晶态物质（晶体）中的分子、原子或离子在三维空间呈周期性有序排列，晶体的最小重复单位是晶胞。晶胞是由一个平行六面体组成，含有三个轴（a、b、c，单位：?）和三个角（α、β、γ，单位：°）被称为晶胞参数。晶胞沿（x、y、z）三维的无限有序堆积排列形成了晶体。非晶态物质（无定型态、玻璃体等）中的分子、原子或离子在三维空间不具有周期性排列规律，其固体物质是由分子、原子或离子在三维空间杂乱无章的堆积而成。X射线衍射的基本原理：当一束X射线通过滤波镜以单色光（特定波长）照射到单晶体样品
常见纤维结晶度测量方法介绍 标题：常见纤维结晶度测量方法介绍 摘要： 纤维结晶度是衡量纤维材料结晶程度和性能的重要指标之一。本文将介绍常见的纤维结晶度测量方法，包括X射线衍射法、红外光谱法、热差示扫描量热法和拉曼光谱法。每种方法都有其独特的优点和适用范围，通过深入了解这些方法，我们可以更好地理解纤维结晶度的测量原理和实验操作。 文章正文： 引言： 纤维材料是许多工业领域中广泛使用的材料之一，其性能往往与其结晶度密切相关。因此，准确测量纤维结晶度对于材料研究和工程应用具有重要意义。本文将介绍几种常见的纤维结晶度测量方法，以帮助读者更好地了解这些方法的原理和应用。 一、X射线衍射法： X射线衍射法是一种常用的纤维结晶度测量方法。它基于X射线的散射原理，通过测量材料的衍射峰和无衍射背景的强度，计算出纤维的
结晶度。该方法适用于各种结晶度范围的纤维材料，并且具有较高的准确性和灵敏度。然而，X射线衍射法的实验设备复杂且昂贵，需要具有专业知识和技能的操作人员。 二、红外光谱法： 红外光谱法是通过分析纤维材料的红外光谱图谱来测量其结晶度。纤维材料的结晶度可以通过红外光谱中特定峰值的强度和频率来判断。这种方法简单、快速，可以对大量样品进行批量分析。然而，红外光谱法对于结晶度较低或非均匀分布的纤维材料具有一定的局限性。 三、热差示扫描量热法： 热差示扫描量热法是一种测量纤维结晶度的热分析方法。该方法利用纤维材料的热性能差异来计算其结晶度。通过对材料进行升温和降温的循环加热，热差示扫描量热仪可以测量样品在不同温度下的热容变化。结晶度较高的纤维材料在热差示曲线上会出现较大的峰值。这种方法操作简便，适用于大部分纤维材料的结晶度测量。 四、拉曼光谱法： 拉曼光谱法是一种通过测量纤维材料的拉曼光谱图谱来确定其结晶度的方法。纤维材料的结晶度可以通过拉曼光谱中的特征峰和峰宽来分析。与其他方法相比，拉曼光谱法对于结晶度较低的纤维材料具有较高的灵敏度和准确性。然而，该方法需要专用的拉曼光谱仪，并且对于非透明的纤维材料不适用。
结晶度的测定 对于结晶聚合物，用dsc(dta)测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积，可直接换算成热量。此热量是聚合物中结晶部分的熔融热△hf。聚合物熔融热与其 结晶度成正比,结晶度越高,熔融热越大．如果已知某聚合物百分之百结晶时的熔融热为 △hf*，那么部分结晶聚合物的结晶度θ可按下式计算： 式中θ为100%时的熔化热 △hf可用dsc(dta)测定，△hf*可用三个方法求得： （1）取结晶度为100的样品，用DSC（DTA）测量其熔化热，即ah 2 (2)取一组已知结晶度的试样(其结晶度用其他方法测定，如用密度梯度法，x射线衍 射法等)，用dsc(dta)测定其熔融热，作结晶度对熔融热的关系图，外推到结晶度为100%时，对应的熔融热△hf*．此法求得的高密度聚乙烯的△hf*＝125.9j/g，聚四氟乙烯的 △hf*=28.0j/g。 (3) △ 高频*。由模拟物的熔化热表示。例如，为了计算聚乙烯的结晶度，可以选择 n-32癸烷的熔融热作为全结晶聚乙烯的熔融热，然后 为结晶度(单位用百分表示)，△hf是试样的熔融热，△hf*为该聚合物结晶度达到 必须指出的是，除了聚合物的组成和连接外，影响DSC（DTA）曲线的因素还包括晶格缺陷、晶体变形共存、不同分子晶体共存、混合晶体共存、再结晶、过热、热分解、氧化、，吸湿、热处理和机械作用。为了得到正确的结果，应该对其进行分析 利用等速降温结晶热△hc，还可计算结晶性线型均聚物的分子量．其计算依据一是过 冷度(tm一tc)，过冷度超大，结晶速率越快。二是分子量，在一定范围内，分子量越大，分子链的迁移越困难，结晶速率越慢．如用规定的降温速率使过冷度保持一定，则结晶速 率就是某一试样在该速率下能结晶的量(以结晶时放出的热量表示)．1973年t.suwa等研 究了聚四氟乙烯(ptfe)的结晶和焙融行为，发现聚合物熔体的结晶热与它的分子量密切相关，并求得聚四氟乙烯的数均分子量mn与结晶热△hc之间的关系为 试验的分子量范围为5.2×105-4.5×107。这种关系为测定不溶性聚四氟乙烯的分子 量提供了一种非常方便的方法 70年代后，dsc的发展为用量热法研究结晶聚合物的等温结晶动力学创造了条件，因 为结晶量可用放热量来记录，因此就可分析结晶速度． 描述等温条件下总结晶速率变化的动力学方程是著名的Avrami-erofeev方程，即
高分子结晶度的分析方法研究进展 ……专业聂荣健学号：……指导老师：…… 摘要：综述聚合物结晶度的测定方法，包括：差示扫描量热法；广角X衍射法；密度法；红外光谱法；反气相色谱法等，并对不同方法测定结晶度进行分析比较 , 同时对结晶度现代分析技术的发展作出展望。 关键词：结晶度；测试方法；分析比较
引言 高分子材料是以聚合物为主体的多组分复杂体系 , 由于具有很好的弹性、塑性及一定的强度，因此有多种加工形式及稳定的使用性能。由于聚合物自身结构的千变万化 , 带来了性能上的千差万别，正是这一特点 , 使得高分子材料应用十分广泛，已成为当今相当重要的一类新型材料[1]。 结晶度是表征聚合物性质的重要参数，聚合物的一些物理性能和机械性能与其有着密切的关系。结晶度愈大，尺寸稳定性愈好，其强度、硬度、刚度愈高；同时耐热性和耐化学性也愈好，但与链运动有关的性能如弹性、断裂伸长、抗冲击强度、溶胀度等降低。因而高分子材料结晶度的准确测定和描述对认识这种材料是很关键的。所以有必要对各种测试结晶度的方法做一总结和对比[2]。 1.结晶度定义 结晶度是高聚物中晶区部分所占的质量分数或体积分数 . ( )%100*W Wc Xc = 式中 : W ———高聚物样品的总质量 ; W c ———高聚物样品结晶部分的质量 结晶度的概念虽然沿用了很久，但是由于高聚物的晶区与非晶区的界限不明确，有时会有很大出入。下表给出了用不同方法测得的结晶度数据，可以看到，不同方法得到的数据的差别超过测量的误差。因此，指出某种聚合物的结晶度时，通常必须具体说明测量方法。 表1.1用不同方法测得的结晶度比较 密度法 60 20 20 77 55 X 射线衍射法 80 29 2 78 57 红外光谱法 -- 61 59 76 53 水解法 93 -- -- -- -- 甲酰化法 87 -- -- -- -- 氘交换法 56 -- -- -- --
利用Ｘ射线衍射法测量木材的结晶度和微纤丝角 引言 本实验目的为 （1）了解木材纤维素中晶区和非晶体的存在。 （2）用X射线衍射仪（θ-2θ联动法）测定木材纤维素相对结晶度。 1.实验原理 纤维素是碳水化合物，其分子含大量糖单元，其分子式为（C12H10O5）n，n值非常大，称为聚合度。众多C6H10O5糖均成纤维素链状大分子,这些链状大分子结合成束,形成丝状的基本纤丝,由基本纤丝构成微纤丝。微纤丝中由于链状大分子有规则的,平行排列就形成纤维素的晶区,不完全平行的构成亚晶区,无规则排列构成无定形区域。 纤维素的晶胞为单斜晶体, 如图（1)。其中a=0.835nm, b=1.03nm. c=0.79nm,β=84°, (C6H10O5)分子所在平面基本上平行于(001)面。所谓(u,v,w)面是描写阵面取向的符号，通常称为密勒指数。 密勒指数是这样定义的:点阵面与晶轴的截距的倒数。例如(hkI)面,它表示与a轴 相交的截距为a ℎ，与bc轴的截距分别是b k ,c l 。为了使大家进一步熟悉，图二绘出 某些点阵面,以供练习。 为了对晶区和非晶区的比例作定量描述,提出结晶度的概念。结晶度定义为结晶
部分的重量（或体积)与总重量（或体积)之比即: 结晶度=W c(或V c/ (W a+W c)(或V a+V c) 式中W表示重量,V表示体积，下标c表示结晶,a表示非晶。 由于高聚物晶区与非晶区界不明确，因此很准确地说品区含量多少，是很困难的。目前测量结晶度的方法很多，例如密度法，红外光谱法、量热法等，不同方法对同一对象测得结果不一样。木材由于除了有纤维素外，还含有半纤维素和木素，这样结晶度的概念就更加模糊,因此我们引入相对结晶度的概念。 用x射线衍射测木材纤维相对结晶度的方法如下：将木粉样品放至样品架，用θ-20连动，扫描测出2θ—强度曲线，曲线形状如图(三)(a)，曲线(a)的最高峰位置为2θ=22.6°,在35°附近有一个小峰是（040)面的衍射强度, 衍射曲线(a)是纤维素中晶区和非晶区共同作用结果。如何由此衍射曲线求现相对结晶度,一般有两种方法: (1)找出非晶区的衍射曲线，如图三中(b),用曲线（a)（b)间的面积差比曲线（a) 下的面积表示相对结晶度。 C,I=曲线(a)下的面积−曲线(b)下的面积 曲线(a)下的面积 但是曲线（b)的获得是比较困难的，因为很难找一个纯无定形的样品,另一种方法是从数字上考虑,这一点不在这里讲了,请参考有关文献。 (2)Segal 法和Turley法，如图5。 在扫描曲线上2θ=22°附近有（002）衍射的极大峰值，2θ=18°附近有一极小值。据此,计算纤维素相对结晶度的数值,计算公式如下: C,I=I002−I am I002 % C,I%为相对结晶度的百分率:I002为(002)品格衍射角的极大强度（任意单位）;Iam与I002单位相同,代表20角近于18°时,非结晶背景衍射的散射 强度. Turlev法,在6°和32°附近画一直线．与衍射强度曲线最低两点相切，以除去背景。 本实验采用Turley法。 2.材料与方法 2.1 实验仪器和样品 仪器为X-2000衍射仪，样品为杉木
壳聚糖结晶度计算方法XRD 一、概述 随着生物技术和医学领域的发展，壳聚糖作为一种重要的功能性材料备受关注。壳聚糖是一种多糖，具有抗菌、抗病毒、抗氧化等多种生物活性。在制药、食品、化妆品等领域有广泛的应用。然而，壳聚糖的结晶度对其性质和应用性能有着重要影响。准确地测定壳聚糖的结晶度对于其应用研究具有重要意义。 二、X射线衍射法（XRD）测定壳聚糖结晶度的原理 X射线衍射法（XRD）是一种常用的测定晶体结构和结晶度的方法。在壳聚糖研究中，XRD被广泛用于测定壳聚糖的结晶度。其原理是：X射线照射到样品表面后，晶体结构会对X射线产生衍射现象，通过测定衍射角和衍射强度，可以得到样品的结晶度信息。 三、XRD测定壳聚糖结晶度的步骤 1. 样品制备 需要将壳聚糖样品制备成薄膜或粉末状，确保样品表面光滑均匀，避免对X射线衍射造成影响。 2. 仪器参数设置 在进行XRD测定之前，需要根据样品的性质和要求，设置X射线管电压、电流、扫描速度等仪器参数。
3. 样品测定 将样品放置在XRD仪器中，通过旋转样品台，使得样品不同方向的晶面与X射线发生衍射。通过收集样品的XRD图谱，包括衍射角和衍射强度。 4. 结晶度计算 根据XRD图谱中的衍射峰的位置和强度，利用相应的数学公式计算壳聚糖的结晶度。 四、壳聚糖结晶度计算方法的优缺点 1. 优点 XRD测定壳聚糖结晶度的方法准确、快速，能够直观地得到样品的结 晶度信息。 2. 缺点 XRD仪器设备昂贵，操作相对复杂，需要专业技术人员操作。对样品 制备要求高，不适用于所有形式的壳聚糖样品。 五、结语 X射线衍射法是测定壳聚糖结晶度的重要方法，通过合理设置仪器参 数和精准的样品制备，可以得到准确的结晶度信息。在今后的研究中，还可以结合其他表征手段，从多个角度全面地研究壳聚糖的结晶度及
结晶度 结晶度用来表示聚合物中结晶区域所占的比例，聚合物结晶度变化的范围很宽，一般从30%～80%。 测定方法有： 1.密度法：结晶度=（Va-V）/（Va-Vc）*100% Va——完全无定形聚合物的比容； Vc——完全结晶聚合物的比容； V——试样的比容（比容为密度的倒数）； 2.热分析法； 3.X射线检测、核磁共振等。 一、什么是结晶性塑料？结晶性塑料有明显的熔点，固体时分子呈规则排列。规则排列区域称为晶区，无序排列区域称为非晶区，晶区所占的百分比称为结晶度，通常结晶度在80%以上的聚合物称为结晶性塑料。常见的结晶性塑料有：聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚甲醛POM、聚酰胺PA6、聚酰胺PA66、PET、PBT等。二、结晶对塑料性能的影响 1）力学性能结晶使塑料变脆（冲击强度下降），延展性较差，拉伸强度和弯曲强度提高。 2）光学性能结晶使塑料不透明，因为晶区与非晶区的界面会发生光散射。减小球晶尺寸 到一定程式度，不仅提高了塑料的强度（减小了晶间缺陷）而且提高了透明度，（当球晶尺寸 小于光波长时不会产生散射）。 3）热性能结晶性塑料在温度升高时不出现高弹态，温度升高至熔融温度TM 时，呈现粘流态。因此结晶性塑料的使用温度从Tg （玻璃化温度）提高到TM （熔融温度）。 4）耐溶剂性，渗透性等得到提高，因为结晶分排列更加紧密。 三、影响结晶的因素有哪些？ 1）高分子链结构，对称性好、无支链或支链很少或侧基体积小的、大分子间作用力大的高分子容易相互靠紧，容易发生结晶。 2）温度，高分子从无序的卷团移动到正在生长的晶体的表面，模温较高时提高了高分子的活动性从而加快了结晶。 3）压力，在冷却过程中如果有外力作用，也能促进聚合物的结晶，故生产中可调高射出压力和保压压力来控制结晶性塑料的结晶度。 4）形核剂，由于低温有利于快速形核，但却减慢了晶粒的成长，因此为了消除这一矛盾，在成型材料中加入形核剂，这样使得塑料能在高模温下快速结晶。 四、结晶性塑料对注塑机和模具有什么要求 1）结晶性塑料熔解时需要较多的能量来摧毁晶格，所以由固体转化为熔融的熔体时需要输入较多的热量，所以注塑机的塑化能力要大，最大注射量也要相应提高。 2）结晶性塑料熔点范围窄，为防止射咀温度降低时胶料结晶堵塞射咀，射咀孔径应适当加大，并加装能单独控制射咀温度的发热圈。 3）由于模具温度对结晶度有重要影响，所以模具水路应尽可能多，保证成型时模具温度均匀。
粗纤维素提取及测定方法 一、仪器用具： 粉碎机一台，研钵、水力抽气装置一套，恒温水浴一台，万分之一天平一台，100mL三角瓶两个，150mL容量瓶一只，50mL、100 mL 量筒各一个，10mL吸管一只，可控电烘箱一台，电炉一个，古氏干锅两只（25mL），干燥器，1.0mm圆孔筛，两个1000mL的容量瓶。 二、试剂 1，醋酸和硝酸混合液：取10mL比重1.4的硝酸加到100mL80%的硝酸中，充分混匀，保存于容量瓶中。 2，乙醇、乙醚。 3，酸洗石棉;用1.25%碱洗液至中性，在用乙醇、乙醚先后各洗三次，待乙醚挥发净备用。 4，脱脂棉。 三、原理; 根据纤维素性质较稳定的特点，试样用乙酸和硝酸混合液加热处理，淀粉、多缩戊糖、木质素、半纤维素、色素、单宁和脂肪等其他物质，受到水解而被基本除去，纤维素被保留下来，采用抽滤法滤出纤维，在分别用水、乙醇、乙醚除去水溶性、醇溶性、脂溶性物质，然后把残渣烘干称重，计算粗纤维素含量。 四、操作方法 1、试样处理：取净样50g用40目筛底粉碎，然后用1.0mm圆孔筛筛选，残留下的用研钵研碎，使之通过1.0mm圆孔筛，装入磨口瓶中
备用。 2、准备抽气装置：用胶管连接抽气泵、抽气瓶、连接好水源。用蒸馏水将备用的石棉分成粗细两部分，先去粗的，后用细的石棉铺垫，厚度均匀不透光为宜，用少量的乙醇、乙醚分别倾入坩埚进行抽洗，将坩埚送入105℃箱内烘干至恒重。 3、硝化处理：称取试样1g左右，倒入100mL三角瓶中，加入25mL 醋酸和硝酸的混合液，盖上容量瓶盖，放入98℃水浴中（一般浸入水中1.5cm）。准确加热20分钟，倒是取出用冷水冷却至室温，倾入坩埚中进行抽泣过滤。用热水洗净附着瓶壁上的纤维素（注意不要把泥沙倒入坩埚内）。用水洗去酸液，再用20ml乙醇、乙醚先后各分成两次洗涤，再用脱脂棉擦干净外部，送入105℃的烘箱中烘至恒重。 4、结果计算： 粗纤维%（干基） = % 100 ) 100 ( 1 2⨯ - - M W W W 式中：W~试样重量； W2~粗纤维和坩埚重量； W1~坩埚重量； M~水分百分比。 注：1）用本方法消化时, 对温度较敏感, 应十分注意温度的控制, 一般将水加热沸腾, 去掉离电热管较远的两孔盖子即可达到98℃。 2）坩埚铺垫不宜过薄, 因细小纤维素会漏掉, 过厚过滤困难。 3）三角瓶上加盖子目的是：（a）加强三角瓶在水中的稳定性;(b)
实验四 密度法测定聚乙烯的结晶度 聚合物的结晶度是结晶聚合物的重要性能指标，对高聚物的许多物理化学及其应用有很大的影响。聚合物的结晶与小分子的结晶不完全相同，它比小分子晶体有更多的缺陷。通过结晶度的测定，可以进一步了解到聚合物的一些重要物理参数。 聚合物结晶度的测定方法主要有：X 射线衍射法、红外吸收光谱法、核磁共振法、差热分析法、反相色谱法和密度法。其中密度法具有设备简单、操作容易、准确快速的特点，常用来研究高聚物结晶度。 一、实验目的与要求 1、掌握密度法测定聚合物结晶度的基本原理和方法。 2、用密度法测定聚乙烯的密度并计算其结晶度。 二、实验原理 由于聚合物大分子链结构的复杂性，聚合物的结晶往往表现得不完善。如果假定结晶聚合物中只包括晶区和无定形区两部分，则定义晶区部分所占的百分数为聚合物的结晶度，用重量百分数c x 表示，则有： %100⨯+=无定形区重量 晶区重量晶区重量c x （4-1） 聚合物密度与表征内部结构规整程度的结晶度有着一定关系。通常把密度ρ看作是聚合物中静态部分和非晶态部分的平均效果。一般而言，聚合物结晶度越高，其密度也就越大。由于结晶高聚物只有晶相和非晶相共存结构状态，因而可以假定高聚物的比容（密度的倒数）是晶相的比容与非晶相的比容的线性加和： )1(111c a c c x x -ρ+ρ=ρ （4-2） 若能得知被测高聚物试样完全结晶（即100%结晶）时的密度ρ和无定形时的密度ρa ，则可用测得的高聚物试样密度ρ计算出结晶度c x ，即： %100) ()(⨯ρ-ρρρ-ρρ=a c a c c x （4-3） 该式表明，只要测出聚合物试样的密度，即可求得其结晶度。 聚合物的密度ρ可用悬浮法测定。恒温条件下，在试管中调配一种能均匀混合的液体，使混合液体与待测试样密度相等。此时，试样便悬浮在液体中间，保持不浮不沉，再测定该混合液体的密度，即得该试样的密度。 三、仪器与药品 1、仪器 试管、滴液漏斗、滴管、玻璃棒、超级恒温槽、精密温度计和比重瓶等。 2、药品 聚乙烯，工业级；去离子水；乙醇水溶液。 四、实验步骤 1、用接触点温度计调节水温至25±0.1℃。 2、用试管、滴液漏斗和玻璃搅拌棒按图4-1组装。试管中加入重量百分浓度约为50%的乙醇水溶液，约至试管容积1/3处。然后放入待测样品三小粒，这时，样品均沉入管底。
玻璃结晶度 1. 引言 玻璃是一种非晶态固体材料，具有无序的原子结构。然而，当玻璃暴露在高温或长时间的条件下，会发生结晶现象，即形成有序的晶体结构。这种结晶现象被称为玻璃结晶度。玻璃结晶度对于玻璃的性能和应用具有重要影响。本文将介绍玻璃结晶度的定义、测量方法以及影响因素等内容。 2. 玻璃结晶度的定义 玻璃结晶度是指玻璃中存在的有序区域与无序区域之间的比例。通常用X射线衍射、差示扫描量热法(DSC)等方法来测量和表征玻璃的结晶度。X射线衍射可以通过分 析衍射峰的强度和位置来确定玻璃中有序区域的含量，而DSC可以通过测量样品在升温过程中释放或吸收的热量来判断其是否发生了结晶。 3. 玻璃结晶度的测量方法 3.1 X射线衍射法 X射线衍射法是一种常用的测量玻璃结晶度的方法。它利用X射线与物质相互作用 的原理，通过测量被物质散射的X射线的强度和角度，来确定物质中有序结构的含量。对于玻璃样品，可以使用粉末衍射或单晶衍射来进行测量。通过分析衍射峰的位置和强度，可以得到玻璃中有序区域的含量。 3.2 差示扫描量热法(DSC) 差示扫描量热法是一种测量样品在升温或降温过程中释放或吸收的热量的方法。对于玻璃样品，可以通过DSC曲线上的特征峰来判断是否发生了结晶。当样品发生结晶时，DSC曲线上会出现一个明显的放热峰或吸热峰，该峰对应着结晶过程中释放 或吸收的热量。 4. 影响玻璃结晶度的因素 4.1 成分 玻璃的成分是影响其结晶度的重要因素之一。不同的成分组成会导致玻璃的结构和性质的差异，从而影响其结晶倾向。一些成分，如氧化钠、氧化钙等，具有促进玻璃结晶的作用；而一些成分，如氧化铝、氧化镁等，具有抑制玻璃结晶的作用。
液晶结晶度dsc 液晶（Liquid Crystal）是介于固体与液体之间的一种物质状态，具有流动性和 有序排列性。为了研究液晶的性质和行为，科学家们开发了多种测试方法和仪器。其中，差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）被广泛应用于液晶结晶度的测定。 DSC是一种热分析技术，通过测量样品和参比样品之间的温度差异和热流量变化来研究物质在升温或降温过程中的热性质。在液晶研究领域，DSC可以用来测 定液晶样品的结晶度。 液晶结晶度是指液晶分子在特定温度下有序排列的程度。当液晶样品中的分子 以液晶相的形式有序的排列时，其能量状态会发生变化，相应的热量变化能够通过DSC测定。通过分析DSC曲线，可以得到液晶样品的结晶温度和结晶度。 DSC仪器通过控制和调节样品的温度，并同时测量样品和参比样品之间的热流量差异。液晶样品与参比样品在DSC曲线上的产生峰值，可以反映液晶样品结晶 度的情况。峰值的面积是反映液晶结晶度的关键参数，面积越大，结晶度越高。 通过DSC测定液晶结晶度的过程如下：首先，将待测液晶样品和参比样品放 置在DSC仪器中，并在一个设定的温度程序下进行测量。仪器通过控制温度的升 降速率和范围，使样品逐渐升温或降温。在升温或降温过程中，仪器记录样品和参比样品之间的热流量差异，并将数据转化成DSC曲线。通过分析DSC曲线上的峰 值的面积和温度，可以得到液晶的结晶温度和结晶度。 液晶结晶度的测定对于研究液晶的性质和行为具有重要意义。通过测定液晶的 结晶度，可以了解液晶分子在不同条件下的排列情况，从而优化液晶的性能和应用。例如，在液晶显示技术中，结晶度的测定可以帮助改进和优化显示效果，提高显示质量和观赏性。
dsc测结晶度的原理 DSC（差示扫描量热法）是一种常用的热分析技术，广泛应用于材料科学和化学领域中对材料性质的研究。DSC测量的是 样品在升温或降温过程中与参比物相比的热流量差异，从而可以得到样品的热性质信息。其中，DSC测定结晶度是DSC技 术的一个重要应用之一。 结晶度是指材料中结晶相的含量和晶体尺寸的大小。在材料科学中，结晶度对材料的性能和性质有着重要影响。因此，准确测定结晶度对于材料研究和工程应用具有重要意义。 DSC测定结晶度的原理是基于材料在升温或降温过程中发生 相变所释放或吸收的热量。当材料从非晶态转变为结晶态时，会释放出潜热，即结晶热。而当材料从结晶态转变为非晶态时，会吸收潜热。DSC技术通过测量样品与参比物之间的热流量 差异来确定结晶热，从而间接得到样品的结晶度。 在DSC实验中，通常使用两个装有样品和参比物的容器，并 通过两个独立的加热元件来控制其温度。在实验开始前，首先将样品和参比物加热到相同的温度，然后以一定的速率升温或降温。在升温或降温过程中，如果样品发生结晶，则会释放出潜热，导致样品与参比物之间的温差增大。而如果样品发生非晶化，则会吸收潜热，导致样品与参比物之间的温差减小。
DSC仪器通过测量样品与参比物之间的温差来计算结晶热。 具体来说，DSC仪器通过两个温度传感器分别测量样品和参 比物的温度，并将两者之间的温差转化为电信号。然后，这个电信号经过放大和处理后，可以得到样品与参比物之间的温差曲线。根据这个温差曲线，可以计算出样品与参比物之间的热流量差异，从而得到样品的结晶热。 通过测定样品的结晶热，可以计算出样品的结晶度。一般来说，结晶度与结晶热成正比。也就是说，结晶度越高，结晶热就越大；反之，结晶度越低，结晶热就越小。因此，通过测定样品的结晶热，可以间接得到样品的结晶度信息。 需要注意的是，DSC测定结晶度时需要选择合适的参比物。 参比物应具有良好的稳定性和已知的热性质，并且与待测样品具有相似的热容量和传导性能。只有选择合适的参比物才能保证测定结果的准确性和可靠性。 总之，DSC测定结晶度是一种常用的热分析技术，通过测量 样品与参比物之间的热流量差异来间接得到样品的结晶度信息。这种方法简单、直观，并且具有较高的准确性和可靠性，在材料科学和化学领域中得到了广泛应用。
实验 密度梯度管法测定聚合物的密度和结晶度 密度梯度法是测定聚合物密度的方法之一。聚合物的密度是聚合物的重要参数。聚合物结晶过程中密度变化的测定，可研究结晶度和结晶速率；拉伸、退火可以改变取向度和结晶度，也可通过密度来进行研究；对许多结晶性聚合物其结晶度的大小对聚合物的性能、加工条件选择及应用都有很大影响。聚合物的结晶度的测定方法虽有X 射线衍射法、红外吸收光谱法、核磁共振法、差热分析、反相色谱等等，但都要使用复杂的仪器设备。而用密度梯度管法从测得的密度换算到结晶度，既简单易行又较为准确。而且它能同时测定一定范围内多个不同密度的样品，尤其对很小的样品或是密度改变极小的一组样品，需要高灵敏的测定方法来观察其密度改变，此法既方便又灵敏。 一、实验目的： 1．掌握用密度梯度法测定聚合物密度、结晶度的基本原理和方法。 2．利用文献上某些结晶性聚合物PE 和PP 晶区和非晶区的密度数据，计算结晶度。 二、基本原理： 由于高分子结构的不均一性，大分子内摩擦的阻碍等原因，聚合物的结晶总是不完善的，而是晶相与非晶相共存的两相结构，结晶度f w 即表征聚合物样品中晶区部分重量占全部重量的百分数： 在结晶聚合物中（如PP 、PE 等），晶相结构排列规则，堆砌紧密，因而密度大；而非晶结构排列无序，堆砌松散，密度小。所以，晶区与非晶区以不同比例两相共存的聚合物，结晶度的差别反映了密度的差别。测定聚合物样品的密度，便可求出聚合物的结晶度。 密度梯度法测定结晶度的原理就是在此基础上，利用聚合物比容的线性加和关 系，即聚合物的比容是晶区部分比容与无定形部分比容之和。聚合物的比容V 和结晶度w f 有如下关系： ()1c w a w V V f V f =+- --------------------------------- （2） 式中c V 为样品中结晶区比容，可以从X 光衍射分析所得的晶胞参数计算求得； a V 为样品中无定形区的比容，可以用膨胀计测定不同温度时该聚合物熔体的比
dsc测定结晶度的原理-回复 "DSC测定结晶度的原理" DSC（差示扫描量热法）是一种常用的热分析技术，用于研究材料的热性质。DSC可以用来测定材料的结晶度，也被广泛应用于材料科学和工程领域。本文将详细介绍DSC测定结晶度的原理，并分步回答中括号中的问题。 1. DSC测定结晶度的原理 DSC测定结晶度的原理基于材料的热性质变化。当材料经历结晶过程时，其热性质会发生明显的变化，如熔点、热容、热导率等。DSC测量就是通过对样品在不断升温或降温的过程中对其热性质变化进行监测，从而确定其结晶度。 2. DSC测定结晶度的步骤 2.1 样品制备 首先，需要制备符合实验要求的样品。对于有机聚合物或无机晶体材料，常用的制备方法包括溶液蒸发结晶、熔融结晶、溶剂热处理等。样品的形状和大小应符合实验装置要求，以确保准确的测量结果。
2.2 实验装置设置 DSC实验装置由一个样品容器和参比容器组成。样品容器中放置待测样品，参比容器中放置参比物质，如铁或铂等材料。两个容器在同一温度条件下进行测量，以消除温度的影响。 2.3 实验条件设置 在进行DSC测量前，需要设置合适的实验条件，包括升温/降温速率、测量温度范围等。这些设置应根据样品的特性和实验目的来确定。 2.4 DSC测量 在DSC测量过程中，样品容器和参比容器同时升温或降温。当样品发生结晶时，其热性质会发生变化，从而引起样品和参比容器的温差。这个温差被称为峰温差（ΔT），可以被DSC仪器检测到并记录下来。 3. DSC测定结晶度的分析 3.1 峰值分析 DSC仪器会输出一个温度-时间曲线，其中峰温差会以峰值的形式显示出来。首先，需要确定峰温差的位置，并记录其温度（Tm）和峰面积（ΔHm）。峰面积是由样品结晶释放的热量对参比容器释放的热量的积分计算得出的。
塑料结晶温度-概述说明以及解释 1.引言 1.1 概述 塑料结晶温度是指塑料在一定条件下，通过热处理或冷却过程使分子有序排列而发生结晶的温度。塑料材料的结晶过程是其在加热时分子链的有序排列，使其形成规则的结晶区域，并最终达到熔融状态。塑料结晶温度的研究对于理解塑料材料的热处理过程、改善塑料制品的性能，以及指导塑料制品的加工工艺具有重要意义。 塑料的结晶温度受多种因素的影响，包括塑料分子的化学结构、分子链的长短和支化程度、分子间力的作用等。对于不同的塑料材料，其结晶温度可能会有较大的差异。因此，准确测定塑料的结晶温度对于研究和开发新型塑料材料以及优化塑料制品的性能至关重要。 目前，有许多方法被用于测定塑料的结晶温度，包括差示扫描量热法（DSC）、热机械分析法（TMA）、X射线衍射法等。这些方法可以通过测量塑料材料的热性能、结构变化和晶体形态来确定其结晶温度。同时，结晶温度的测定也可以借助计算机模拟和数值模型来预测和优化。 塑料结晶温度的应用领域广泛。在塑料制品的加工工艺中，了解塑料的结晶温度有助于选择合适的加工温度和冷却条件，从而提高塑料制品的
成品率和质量。此外，塑料结晶温度还在塑料改性、塑料复合材料和塑料可降解材料等领域发挥着重要作用。随着对塑料结晶温度研究的深入，我们可以预期在未来的研究中，人们将探索更多的塑料结晶温度测定方法、深入理解塑料结晶的机理以及发展更具性能优越的塑料材料。 1.2文章结构 文章1.2 文章结构: 本文将按照以下结构进行叙述: 第一部分是引言部分，主要对本文的研究领域进行概述，介绍塑料结晶温度的背景和重要性。同时，还将呈现文章的整体结构安排和目的，为读者提供一个清晰的导引。 第二部分是正文部分，将详细讨论塑料结晶温度的定义、影响因素、测定方法和应用领域。在2.1节，将解释塑料结晶温度的定义，并探讨其在塑料工业中的重要性。在2.2节，将分析影响塑料结晶温度的因素，包括塑料的分子结构、热处理条件等。在2.3节，将介绍常用的测定塑料结晶温度的方法，如差热分析法和X射线衍射法等。在2.4节，将探讨塑料结晶温度在不同应用领域中的具体应用，如塑料加工和塑料制品设计等。 第三部分是结论部分，其中的3.1节将总结前文的主要内容，提炼出关键观点和结论。在3.2节，将展望塑料结晶温度的未来研究方向，探讨