结晶度的测定
对于结晶聚合物，用dsc(dta)测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积，可直接换算成热量。此热量是聚合物中结晶部分的熔融热△hf。聚合物熔融热与其
结晶度成正比,结晶度越高,熔融热越大．如果已知某聚合物百分之百结晶时的熔融热为
△hf*，那么部分结晶聚合物的结晶度θ可按下式计算：
式中θ为100%时的熔化热
△hf可用dsc(dta)测定，△hf*可用三个方法求得：
（1）取结晶度为100的样品，用DSC（DTA）测量其熔化热，即ah 2
(2)取一组已知结晶度的试样(其结晶度用其他方法测定，如用密度梯度法，x射线衍
射法等)，用dsc(dta)测定其熔融热，作结晶度对熔融热的关系图，外推到结晶度为100%时，对应的熔融热△hf*．此法求得的高密度聚乙烯的△hf*＝125.9j/g，聚四氟乙烯的
△hf*=28.0j/g。
(3) △ 高频*。由模拟物的熔化热表示。例如，为了计算聚乙烯的结晶度，可以选择
n-32癸烷的熔融热作为全结晶聚乙烯的熔融热，然后
为结晶度(单位用百分表示)，△hf是试样的熔融热，△hf*为该聚合物结晶度达到
必须指出的是，除了聚合物的组成和连接外，影响DSC（DTA）曲线的因素还包括晶格缺陷、晶体变形共存、不同分子晶体共存、混合晶体共存、再结晶、过热、热分解、氧化、，吸湿、热处理和机械作用。为了得到正确的结果，应该对其进行分析
利用等速降温结晶热△hc，还可计算结晶性线型均聚物的分子量．其计算依据一是过
冷度(tm一tc)，过冷度超大，结晶速率越快。二是分子量，在一定范围内，分子量越大，分子链的迁移越困难，结晶速率越慢．如用规定的降温速率使过冷度保持一定，则结晶速
率就是某一试样在该速率下能结晶的量(以结晶时放出的热量表示)．1973年t.suwa等研
究了聚四氟乙烯(ptfe)的结晶和焙融行为，发现聚合物熔体的结晶热与它的分子量密切相关，并求得聚四氟乙烯的数均分子量mn与结晶热△hc之间的关系为
试验的分子量范围为5.2×105-4.5×107。这种关系为测定不溶性聚四氟乙烯的分子
量提供了一种非常方便的方法
70年代后，dsc的发展为用量热法研究结晶聚合物的等温结晶动力学创造了条件，因
为结晶量可用放热量来记录，因此就可分析结晶速度．
描述等温条件下总结晶速率变化的动力学方程是著名的Avrami-erofeev方程，即
式中θ为结晶度，z为结晶速率常数，t为结晶时间，n是表征成核及其生长方式的
整数。如应用热响应快的dsc曲线，将熔融状态的试样冷却到熔点以下某个温度，并在恒
温下测定其结晶速率，则dh/dt随时间变化的曲线如图1.44(a)所示．
从图1.44（a）可以看出，结晶曲线首先达到基线，然后在诱导期后，结晶从Ti开始，发生放热反应，结晶曲线在结晶后返回基线。通过这种方式，可以从基线和放热曲线包围
的区域计算总晶体热
因为结晶放热与结晶度(θ)成正比，所以在t时刻的结晶度θt为
从方程（1.61）中，得到每一时刻的时间，并将其代入方程（1.60），方程可用作对
数[--log（1--θ）]--Logt图[如图1.44（c）所示]，从斜率中得到n，从截距中得到z
用dsc研究高聚物的结晶过程一般有两种方法：一是非等温或等速降温法，此法操作
简单方便，但理论处理比较复杂，且不成熟．二是等温法，其操作要求严格，但理论处理
比较方便．近年来发展的结晶机理与形态结构关系的研究，使等温结晶动力学的研究进入
新的、更具有实际意义的阶段．
实验密度梯度管法测定聚合物的密度和结晶度 密度梯度法是测定聚合物密度的方法之一。聚合物的密度是聚合物的重要参数。聚合物结晶过程中密 度变化的测定，可研究结晶度和结晶速率；拉伸、退火可以改变取向度和结晶度，也可通过密度来进行研 究；对许多结晶性聚合物其结晶度的大小对聚合物的性能、加工条件选择及应用都有很大影响。聚合物的 结晶度的测定方法虽有 X 射线衍射法、红外吸收光谱法、核磁共振法、差热分析、反相色谱等等，但都要 使用复杂的仪器设备。而用密度梯度管法从测得的密度换算到结晶度，既简单易行又较为准确。而且它能 同时测定一定范围内多个不同密度的样品，尤其对很小的样品或是密度改变极小的一组样品，需要高灵敏 的测定方法来观察其密度改变，此法既方便又灵敏。 一、实验目的： 1掌握用密度梯度法测定聚合物密度、结晶度的基本原理和方法。 2•利用文献上某些结晶性聚合物 PE 和PP 晶区和非晶区的密度数据，计算结晶度。 二、基本原理： 大分子内摩擦的阻碍等原因，聚合物的结晶总是不完善的，而是晶相与 f w 即表征聚 合物样品中晶区部分重量占全部重量的百分数： 式中V C 为样品中结晶区比容，可以从 X 光衍射分析所得的晶胞参数计算求得; V a 为样品中无定形区的比容，可以用膨胀计测定不同温度时该聚合物熔体的比 容，然后外推得到该温度时非晶区的比容 v a 的数值。 根据（2 ）式，样品的结晶度可按下式计算： v -V ; 蔦 由于高分子结构的不均一性, 非晶相共存的两相结构，结晶度 品区重量 xlOO% 化二晶区重量+非晶区重量 在结晶聚合物中（如 PP 、PE 等），晶相结构排列规则，堆砌紧密，因而密度大；而非晶结构排列无序，堆 砌松散，密度小。所以，晶区与非晶区以不同比例两相共存的聚合物，结晶度的差别反映了密度的差别。 测定聚合物样品的密度，便可求出聚合物的结晶度。 密度梯度法测定结晶度的原理就是在此基础上，利用聚合物比容的线性加和关 (1) 系，即聚合物的比容是晶区部分比容与无定形部分比容之和。聚合物的比容 V 和结晶度f w 有如下关系 :
傅里叶红外光谱仪测结晶度 傅里叶红外光谱仪（FTIR）是一种常用的非破坏性分析技术，可以在常温常压下对各 种物质进行分析。FTIR测量的样品可以是气体、液体和固体，由于它具有快速、高效、精度高、可靠性强等特点，被广泛应用于化学、石油、医药、农业等领域。 本文主要介绍归一化傅里叶变换红外光谱（NIR），傅里叶红外光谱仪分析结晶度的原理、方法以及应用。 一、NIR技术 近红外（NIR）区域（波数4000-8000cm-1）是红外辐射和可见光之间的区域。在这个波段内，物质的分子振动在较高的振动地位处，与红外光的相互作用变弱，使得样品的散 射和吸收看起来相对较小，因此光的透过性好。NIR区域分子的振动与拉伸通常都不明显，而是单一的复杂组合振动，呈现出一系列复杂而浅的谱线。 由于NIR光谱对样品的要求较低，所以NIR有许多独特的优势： 1.非破坏性：NIR仪器可以对样品进行非破坏性测试，减少样品浪费和实验成本。 2.快速性：NIR测量速度快，通常可以在数秒到数分钟内完成，适用于大批量样品分析。 3.多样性：NIR仪器可以测试多种样品，包括液体、固体和气体，并可以检测组成、 结构、含水量、结晶度等性质。 4.准确性：NIR技术可以提供高度准确的结果，并可以进行定量分析和质量控制。 在材料科学中，结晶度是指材料结晶形态的程度和完整性的度量。材料的结晶度可以 由多种方法进行测量。其中傅里叶红外光谱仪是一种常用的测量方法之一。 当样品中的光经过傅里叶红外光谱仪，被样品中的吸收和散射作用所改变，因此测量 的是反射光谱和透射光谱。对于固态样品，结晶度的变化会导致样品中的分子振动能级发 生变化，从而导致样品红外光谱图谱的相应改变。 对于大多数矿物和多晶材料而言，其结晶度会影响样品的反射和透射，在FTIR中，对样品进行光谱仪分析时，会针对样品进行两种分析，一种是ATR（表面增强红外吸收光谱）模式，另一种是漫反射模式。 ATR模式是FTIR中常用的反射式光谱分析方法之一，它将样品压在内部棱镜上，将FTIR光谱分析仪的入射光强与样品的反射光进行比较。ATR对于固体样品测试尤其适用， 因为它可以发现样品表面的较小变化，并且可以将其表征出来。
结晶度和取向度 ——X射线衍射分析 东华大学分析测试中心，朱育平 一．结晶度 结晶度是表征聚合物材料的一个重要参数，它与聚合物许多重要性能有直接关系。为了研究聚合物材料结构与性能的关系，准确测定聚合物这个参数越来越受到人们的重视。目前在各种测定结晶度的方法中，人们已公认用X射线衍射法测定的结晶度具有明确的物理意义。自分峰程序问世以来，人们就把分峰方法广泛用于计算结晶度。尤其是Jade软件中的分峰程序使用非常方便，使X射线衍射法计算结晶度更为快捷和普遍。 1．1结晶度的定义 图1.1是SiO2的X射线衍射谱图，图中呈现一个个尖锐的衍射峰，这是典型的多晶体物质结晶完善的X射线衍射谱图。那么，非晶物质的X射线衍射谱图是怎样的图形呢？请看图1.2，此图是玻璃的X射线衍射谱图，玻璃基本上完全是非晶，其组成也是SiO2。从图1.2可以看到：非晶物质的X射线衍射谱图并不是一根直线，而是呈现一个很宽的峰，称作非晶峰，由于其形如鼓包，因此又常常称作“非晶包”。非晶峰的特征是:（1）峰弱而宽；（2）峰的中心一般在15～25?之间；（3）峰的分布无规则，并且有的非晶物质在40～50?之间还存在一个很小的二级非晶峰。 对于有的非晶物质或半结晶物质在小角（8?以下）处，曲线还呈现向上翘，并且背景散射较高（见图1.2中基线以下部分，称作背景散射），这是由非晶相和晶相内微小电子密度涨落产生的热漫散射引起的。
图1.1 结晶SiO2的X射线衍射谱图图1.2 非晶SiO2的X射线衍射谱图由图1.1和图1.2可以看到：对于同一种物质，不论是晶体还是非晶体，对X射线的总散射强度是一常数。也就是说，完全非晶的散射峰积分强度∑a I与完全结晶的总衍射峰积分强度∑c I是相等的，即 ∑a I＝∑c I（1）图1.3是聚乙烯随温度的变化。在常温（27℃）时（见图a），聚乙烯是半结晶物质，图中呈现几个明锐的衍射峰，非晶峰（图中用虚线显示）较小，说明结晶度较高。随着温度升高，衍射峰逐渐变弱，非晶峰逐渐增大，表明晶相在试样中的比例越来越小，结晶度随温度升高而降低。至120℃时（见图d）, 聚乙烯成为完全的非晶体，衍射峰消失，仅出现一个非晶峰。聚乙烯非晶峰的形状也是如此:（1）峰弱而宽；（2）峰的中心在18?左右；（3）峰的分布无规则，在40～50?之间存在一个二级非晶峰。由图a～图d可以看到，每个图所有峰的积分面积是相等的。从而进一步表明：对于同一种物质，结晶和非晶共存时，不管结晶或非晶的数量比多少，对X射线的总散射强度是一常数。
常见纤维结晶度测量方法介绍 标题：常见纤维结晶度测量方法介绍 摘要： 纤维结晶度是衡量纤维材料结晶程度和性能的重要指标之一。本文将介绍常见的纤维结晶度测量方法，包括X射线衍射法、红外光谱法、热差示扫描量热法和拉曼光谱法。每种方法都有其独特的优点和适用范围，通过深入了解这些方法，我们可以更好地理解纤维结晶度的测量原理和实验操作。 文章正文： 引言： 纤维材料是许多工业领域中广泛使用的材料之一，其性能往往与其结晶度密切相关。因此，准确测量纤维结晶度对于材料研究和工程应用具有重要意义。本文将介绍几种常见的纤维结晶度测量方法，以帮助读者更好地了解这些方法的原理和应用。 一、X射线衍射法： X射线衍射法是一种常用的纤维结晶度测量方法。它基于X射线的散射原理，通过测量材料的衍射峰和无衍射背景的强度，计算出纤维的
结晶度。该方法适用于各种结晶度范围的纤维材料，并且具有较高的准确性和灵敏度。然而，X射线衍射法的实验设备复杂且昂贵，需要具有专业知识和技能的操作人员。 二、红外光谱法： 红外光谱法是通过分析纤维材料的红外光谱图谱来测量其结晶度。纤维材料的结晶度可以通过红外光谱中特定峰值的强度和频率来判断。这种方法简单、快速，可以对大量样品进行批量分析。然而，红外光谱法对于结晶度较低或非均匀分布的纤维材料具有一定的局限性。 三、热差示扫描量热法： 热差示扫描量热法是一种测量纤维结晶度的热分析方法。该方法利用纤维材料的热性能差异来计算其结晶度。通过对材料进行升温和降温的循环加热，热差示扫描量热仪可以测量样品在不同温度下的热容变化。结晶度较高的纤维材料在热差示曲线上会出现较大的峰值。这种方法操作简便，适用于大部分纤维材料的结晶度测量。 四、拉曼光谱法： 拉曼光谱法是一种通过测量纤维材料的拉曼光谱图谱来确定其结晶度的方法。纤维材料的结晶度可以通过拉曼光谱中的特征峰和峰宽来分析。与其他方法相比，拉曼光谱法对于结晶度较低的纤维材料具有较高的灵敏度和准确性。然而，该方法需要专用的拉曼光谱仪，并且对于非透明的纤维材料不适用。
结晶度的测定 对于结晶聚合物，用dsc(dta)测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积，可直接换算成热量。此热量是聚合物中结晶部分的熔融热△hf。聚合物熔融热与其 结晶度成正比,结晶度越高,熔融热越大．如果已知某聚合物百分之百结晶时的熔融热为 △hf*，那么部分结晶聚合物的结晶度θ可按下式计算： 式中θ为100%时的熔化热 △hf可用dsc(dta)测定，△hf*可用三个方法求得： （1）取结晶度为100的样品，用DSC（DTA）测量其熔化热，即ah 2 (2)取一组已知结晶度的试样(其结晶度用其他方法测定，如用密度梯度法，x射线衍 射法等)，用dsc(dta)测定其熔融热，作结晶度对熔融热的关系图，外推到结晶度为100%时，对应的熔融热△hf*．此法求得的高密度聚乙烯的△hf*＝125.9j/g，聚四氟乙烯的 △hf*=28.0j/g。 (3) △ 高频*。由模拟物的熔化热表示。例如，为了计算聚乙烯的结晶度，可以选择 n-32癸烷的熔融热作为全结晶聚乙烯的熔融热，然后 为结晶度(单位用百分表示)，△hf是试样的熔融热，△hf*为该聚合物结晶度达到 必须指出的是，除了聚合物的组成和连接外，影响DSC（DTA）曲线的因素还包括晶格缺陷、晶体变形共存、不同分子晶体共存、混合晶体共存、再结晶、过热、热分解、氧化、，吸湿、热处理和机械作用。为了得到正确的结果，应该对其进行分析 利用等速降温结晶热△hc，还可计算结晶性线型均聚物的分子量．其计算依据一是过 冷度(tm一tc)，过冷度超大，结晶速率越快。二是分子量，在一定范围内，分子量越大，分子链的迁移越困难，结晶速率越慢．如用规定的降温速率使过冷度保持一定，则结晶速 率就是某一试样在该速率下能结晶的量(以结晶时放出的热量表示)．1973年t.suwa等研 究了聚四氟乙烯(ptfe)的结晶和焙融行为，发现聚合物熔体的结晶热与它的分子量密切相关，并求得聚四氟乙烯的数均分子量mn与结晶热△hc之间的关系为 试验的分子量范围为5.2×105-4.5×107。这种关系为测定不溶性聚四氟乙烯的分子 量提供了一种非常方便的方法 70年代后，dsc的发展为用量热法研究结晶聚合物的等温结晶动力学创造了条件，因 为结晶量可用放热量来记录，因此就可分析结晶速度． 描述等温条件下总结晶速率变化的动力学方程是著名的Avrami-erofeev方程，即
结晶度 结晶度用来表示聚合物中结晶区域所占的比例，聚合物结晶度变化的范围很宽，一般从30％～80％。 测定方法有： 1.密度法：结晶度=（Va-V）/（Va-Vc）*100% Va——完全无定形聚合物的比容； Vc——完全结晶聚合物的比容； V——试样的比容（比容为密度的倒数）； 2.热分析法； 3.X射线检测、核磁共振等。 一、什么是结晶性塑料？结晶性塑料有明显的熔点，固体时分子呈规则排列。规则排列区域称为晶区，无序排列区域称为非晶区，晶区所占的百分比称为结晶度，通常结晶度在80%以上的聚合物称为结晶性塑料。常见的结晶性塑料有：聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚甲醛POM、聚酰胺PA6、聚酰胺PA66、PET、PBT等。二、结晶对塑料性能的影响 1）力学性能结晶使塑料变脆（耐冲击强度下降），韧性较强，延展性较差。 2）光学性能结晶使塑料不透明，因为晶区与非晶区的界面会发生光散射。减小球晶尺寸到一定程式度，不仅提高了塑料的强度（减小了晶间缺陷）而且提高了透明度，（当球晶尺寸小于光波长时不会产生散射）。 3）热性能结晶性塑料在温度升高时不出现高弹态，温度升高至熔融温度TM 时，呈现粘流态。因此结晶性塑料的使用温度从Tg （玻璃化温度）提高到TM（熔融温度）。4）耐溶剂性，渗透性等得到提高，因为结晶分排列更加紧密。三、影响结晶的因素有哪些？ 1）高分子链结构，对称性好、无支链或支链很少或侧基体积小的、大分子间作用力大的高分子容易相互靠紧，容易发生结晶。2）温度，高分子从无序的卷团移动到正在生长的晶体的表面，模温较高时提高了高分子的活动性从而加快了结晶。 3）压力，在冷却过程中如果有外力作用，也能促进聚合物的结晶，故生产中可调高射出压力和保压压力来控制结晶性塑料的结晶度。 4）形核剂，由于低温有利于快速形核，但
高分子结晶度的分析方法研究进展 ……专业聂荣健学号：……指导老师：…… 摘要：综述聚合物结晶度的测定方法，包括：差示扫描量热法；广角X衍射法；密度法；红外光谱法；反气相色谱法等，并对不同方法测定结晶度进行分析比较 , 同时对结晶度现代分析技术的发展作出展望。 关键词：结晶度；测试方法；分析比较
引言 高分子材料是以聚合物为主体的多组分复杂体系 , 由于具有很好的弹性、塑性及一定的强度，因此有多种加工形式及稳定的使用性能。由于聚合物自身结构的千变万化 , 带来了性能上的千差万别，正是这一特点 , 使得高分子材料应用十分广泛，已成为当今相当重要的一类新型材料[1]。 结晶度是表征聚合物性质的重要参数，聚合物的一些物理性能和机械性能与其有着密切的关系。结晶度愈大，尺寸稳定性愈好，其强度、硬度、刚度愈高；同时耐热性和耐化学性也愈好，但与链运动有关的性能如弹性、断裂伸长、抗冲击强度、溶胀度等降低。因而高分子材料结晶度的准确测定和描述对认识这种材料是很关键的。所以有必要对各种测试结晶度的方法做一总结和对比[2]。 1.结晶度定义 结晶度是高聚物中晶区部分所占的质量分数或体积分数 . ( )%100*W Wc Xc = 式中 : W ———高聚物样品的总质量 ; W c ———高聚物样品结晶部分的质量 结晶度的概念虽然沿用了很久，但是由于高聚物的晶区与非晶区的界限不明确，有时会有很大出入。下表给出了用不同方法测得的结晶度数据，可以看到，不同方法得到的数据的差别超过测量的误差。因此，指出某种聚合物的结晶度时，通常必须具体说明测量方法。 表1.1用不同方法测得的结晶度比较 密度法 60 20 20 77 55 X 射线衍射法 80 29 2 78 57 红外光谱法 -- 61 59 76 53 水解法 93 -- -- -- -- 甲酰化法 87 -- -- -- -- 氘交换法 56 -- -- -- --
利用Ｘ射线衍射法测量木材的结晶度和微纤丝角 引言 本实验目的为 （1）了解木材纤维素中晶区和非晶体的存在。 （2）用X射线衍射仪（θ-2θ联动法）测定木材纤维素相对结晶度。 1.实验原理 纤维素是碳水化合物，其分子含大量糖单元，其分子式为（C12H10O5）n，n值非常大，称为聚合度。众多C6H10O5糖均成纤维素链状大分子,这些链状大分子结合成束,形成丝状的基本纤丝,由基本纤丝构成微纤丝。微纤丝中由于链状大分子有规则的,平行排列就形成纤维素的晶区,不完全平行的构成亚晶区,无规则排列构成无定形区域。 纤维素的晶胞为单斜晶体, 如图（1)。其中a=0.835nm, b=1.03nm. c=0.79nm,β=84°, (C6H10O5)分子所在平面基本上平行于(001)面。所谓(u,v,w)面是描写阵面取向的符号，通常称为密勒指数。 密勒指数是这样定义的:点阵面与晶轴的截距的倒数。例如(hkI)面,它表示与a轴 相交的截距为a ℎ，与bc轴的截距分别是b k ,c l 。为了使大家进一步熟悉，图二绘出 某些点阵面,以供练习。 为了对晶区和非晶区的比例作定量描述,提出结晶度的概念。结晶度定义为结晶
部分的重量（或体积)与总重量（或体积)之比即: 结晶度=W c(或V c/ (W a+W c)(或V a+V c) 式中W表示重量,V表示体积，下标c表示结晶,a表示非晶。 由于高聚物晶区与非晶区界不明确，因此很准确地说品区含量多少，是很困难的。目前测量结晶度的方法很多，例如密度法，红外光谱法、量热法等，不同方法对同一对象测得结果不一样。木材由于除了有纤维素外，还含有半纤维素和木素，这样结晶度的概念就更加模糊,因此我们引入相对结晶度的概念。 用x射线衍射测木材纤维相对结晶度的方法如下：将木粉样品放至样品架，用θ-20连动，扫描测出2θ—强度曲线，曲线形状如图(三)(a)，曲线(a)的最高峰位置为2θ=22.6°,在35°附近有一个小峰是（040)面的衍射强度, 衍射曲线(a)是纤维素中晶区和非晶区共同作用结果。如何由此衍射曲线求现相对结晶度,一般有两种方法: (1)找出非晶区的衍射曲线，如图三中(b),用曲线（a)（b)间的面积差比曲线（a) 下的面积表示相对结晶度。 C,I=曲线(a)下的面积−曲线(b)下的面积 曲线(a)下的面积 但是曲线（b)的获得是比较困难的，因为很难找一个纯无定形的样品,另一种方法是从数字上考虑,这一点不在这里讲了,请参考有关文献。 (2)Segal 法和Turley法，如图5。 在扫描曲线上2θ=22°附近有（002）衍射的极大峰值，2θ=18°附近有一极小值。据此,计算纤维素相对结晶度的数值,计算公式如下: C,I=I002−I am I002 % C,I%为相对结晶度的百分率:I002为(002)品格衍射角的极大强度（任意单位）;Iam与I002单位相同,代表20角近于18°时,非结晶背景衍射的散射 强度. Turlev法,在6°和32°附近画一直线．与衍射强度曲线最低两点相切，以除去背景。 本实验采用Turley法。 2.材料与方法 2.1 实验仪器和样品 仪器为X-2000衍射仪，样品为杉木
纳米纤维素的结晶度 引言 纳米纤维素是一种重要的天然纤维素材料，具有出色的力学性能和生物可降解性。纤维素的结晶度对其性质和应用具有重要影响。本文将深入探讨纳米纤维素的结晶度及其对材料性能的影响。 纳米纤维素的定义 纳米纤维素是由纤维素微晶颗粒组成的纳米级纤维。纤维素是一种主要存在于植物细胞壁中的天然聚合物，具有非常高的结晶度。纳米纤维素通过纳米纤维技术制备而成，具有较大的比表面积和优异的力学性能。 纳米纤维素的结晶度检测方法 X射线衍射 X射线衍射是目前最常用的纳米纤维素结晶度检测方法之一。通过照射纳米纤维素 样品，根据衍射峰的强度和位置可以推断出纤维素的结晶度。这种方法简单可行，但对于细微的结晶度变化可能有所欠缺。 红外光谱 红外光谱也可以用于检测纳米纤维素的结晶度。纤维素的结晶区和非结晶区在红外光谱上具有不同的吸收峰，通过对比吸收峰的强度和形状可以评估纤维素的结晶度。然而，红外光谱无法提供定量的结晶度数值。 核磁共振 核磁共振(NMR)技术可以提供纳米纤维素的结晶度信息。通过测定纤维素样品的NMR信号强度和形状，可以计算出结晶度的数值。NMR技术准确可靠，但设备和操 作较为复杂。
纳米纤维素结晶度的影响因素 植物纤维的来源 不同植物纤维的结晶度存在差异。例如，棉纤维的结晶度较高，而木质纤维的结晶度较低。这是由于纤维素的来源及其微观结构上的差别所导致的。 纳米纤维素制备方法 纳米纤维素的结晶度还受制备方法的影响。例如，通过酸解或氧化等化学处理可以提高纤维素的结晶度。而采用机械剥离等物理方法制备的纳米纤维素结晶度相对较低。 结晶度对纳米纤维素性能的影响 纳米纤维素的结晶度对其性能具有重要影响。较高的结晶度能够提高纳米纤维素的力学性能，如强度和刚度。同时，结晶度还对纳米纤维素的热稳定性和吸湿性等方面起着决定性作用。 提高纳米纤维素结晶度的方法 化学处理 化学处理可以显著提高纳米纤维素的结晶度。例如，利用酸解方法可以去除非结晶区域，提高纤维素结晶度。此外，氧化、硫化和酯化等化学处理也可以改善纤维素的结晶性能。 机械剥离 机械剥离是一种常用的纳米纤维素制备方法，但其得到的纳米纤维素结晶度较低。为了提高结晶度，可以通过调整剥离设备的参数、改变剥离环境的湿度和温度等方式进行优化。
粗纤维素提取及测定方法 一、仪器用具： 粉碎机一台，研钵、水力抽气装置一套，恒温水浴一台，万分之一天平一台，100mL三角瓶两个，150mL容量瓶一只，50mL、100 mL 量筒各一个，10mL吸管一只，可控电烘箱一台，电炉一个，古氏干锅两只（25mL），干燥器，1.0mm圆孔筛，两个1000mL的容量瓶。 二、试剂 1，醋酸和硝酸混合液：取10mL比重1.4的硝酸加到100mL80%的硝酸中，充分混匀，保存于容量瓶中。 2，乙醇、乙醚。 3，酸洗石棉;用1.25%碱洗液至中性，在用乙醇、乙醚先后各洗三次，待乙醚挥发净备用。 4，脱脂棉。 三、原理; 根据纤维素性质较稳定的特点，试样用乙酸和硝酸混合液加热处理，淀粉、多缩戊糖、木质素、半纤维素、色素、单宁和脂肪等其他物质，受到水解而被基本除去，纤维素被保留下来，采用抽滤法滤出纤维，在分别用水、乙醇、乙醚除去水溶性、醇溶性、脂溶性物质，然后把残渣烘干称重，计算粗纤维素含量。 四、操作方法 1、试样处理：取净样50g用40目筛底粉碎，然后用1.0mm圆孔筛筛选，残留下的用研钵研碎，使之通过1.0mm圆孔筛，装入磨口瓶中
备用。 2、准备抽气装置：用胶管连接抽气泵、抽气瓶、连接好水源。用蒸馏水将备用的石棉分成粗细两部分，先去粗的，后用细的石棉铺垫，厚度均匀不透光为宜，用少量的乙醇、乙醚分别倾入坩埚进行抽洗，将坩埚送入105℃箱内烘干至恒重。 3、硝化处理：称取试样1g左右，倒入100mL三角瓶中，加入25mL 醋酸和硝酸的混合液，盖上容量瓶盖，放入98℃水浴中（一般浸入水中1.5cm）。准确加热20分钟，倒是取出用冷水冷却至室温，倾入坩埚中进行抽泣过滤。用热水洗净附着瓶壁上的纤维素（注意不要把泥沙倒入坩埚内）。用水洗去酸液，再用20ml乙醇、乙醚先后各分成两次洗涤，再用脱脂棉擦干净外部，送入105℃的烘箱中烘至恒重。 4、结果计算： 粗纤维%（干基） = % 100 ) 100 ( 1 2⨯ - - M W W W 式中：W~试样重量； W2~粗纤维和坩埚重量； W1~坩埚重量； M~水分百分比。 注：1）用本方法消化时, 对温度较敏感, 应十分注意温度的控制, 一般将水加热沸腾, 去掉离电热管较远的两孔盖子即可达到98℃。 2）坩埚铺垫不宜过薄, 因细小纤维素会漏掉, 过厚过滤困难。 3）三角瓶上加盖子目的是：（a）加强三角瓶在水中的稳定性;(b)
dsc测结晶度的原理 DSC（差示扫描量热法）是一种常用的热分析技术，广泛应用于材料科学和化学领域中对材料性质的研究。DSC测量的是 样品在升温或降温过程中与参比物相比的热流量差异，从而可以得到样品的热性质信息。其中，DSC测定结晶度是DSC技 术的一个重要应用之一。 结晶度是指材料中结晶相的含量和晶体尺寸的大小。在材料科学中，结晶度对材料的性能和性质有着重要影响。因此，准确测定结晶度对于材料研究和工程应用具有重要意义。 DSC测定结晶度的原理是基于材料在升温或降温过程中发生 相变所释放或吸收的热量。当材料从非晶态转变为结晶态时，会释放出潜热，即结晶热。而当材料从结晶态转变为非晶态时，会吸收潜热。DSC技术通过测量样品与参比物之间的热流量 差异来确定结晶热，从而间接得到样品的结晶度。 在DSC实验中，通常使用两个装有样品和参比物的容器，并 通过两个独立的加热元件来控制其温度。在实验开始前，首先将样品和参比物加热到相同的温度，然后以一定的速率升温或降温。在升温或降温过程中，如果样品发生结晶，则会释放出潜热，导致样品与参比物之间的温差增大。而如果样品发生非晶化，则会吸收潜热，导致样品与参比物之间的温差减小。
DSC仪器通过测量样品与参比物之间的温差来计算结晶热。 具体来说，DSC仪器通过两个温度传感器分别测量样品和参 比物的温度，并将两者之间的温差转化为电信号。然后，这个电信号经过放大和处理后，可以得到样品与参比物之间的温差曲线。根据这个温差曲线，可以计算出样品与参比物之间的热流量差异，从而得到样品的结晶热。 通过测定样品的结晶热，可以计算出样品的结晶度。一般来说，结晶度与结晶热成正比。也就是说，结晶度越高，结晶热就越大；反之，结晶度越低，结晶热就越小。因此，通过测定样品的结晶热，可以间接得到样品的结晶度信息。 需要注意的是，DSC测定结晶度时需要选择合适的参比物。 参比物应具有良好的稳定性和已知的热性质，并且与待测样品具有相似的热容量和传导性能。只有选择合适的参比物才能保证测定结果的准确性和可靠性。 总之，DSC测定结晶度是一种常用的热分析技术，通过测量 样品与参比物之间的热流量差异来间接得到样品的结晶度信息。这种方法简单、直观，并且具有较高的准确性和可靠性，在材料科学和化学领域中得到了广泛应用。
利用X 射线衍射仪测定涤纶长丝的结晶度及晶粒尺寸 一、实验目的 1、了解纤维样品的制样方法； 2、学会利用计算机分峰法计算涤纶长丝的结晶度及利用Scherrer 公式计算晶粒尺寸。 二、实验原理 1、结晶度计算公式及“分峰”原理 X 射线衍射法的理论依据是：由N 个原子所产生的总的相干散射强度是一个常数，而与这些原子相互间排列的有序程度无关。假设为两相结构，总相干散射强度等于晶区与非晶区相干散射强度之和。即 ds s I s ds S I s ds s I s a C )()()(222⎰⎰⎰+= (1) 式中I c 和I a 分别为晶相和非晶相的相干散射强度，设总原子数为N ，则 N=N c +N a ，N c 、N a 分别为晶相和非晶相的原子数，于是，结晶度Xc 等于： ⎰⎰⎰+=+=002202)()()(ds s I s ds s I s ds s I s N N N X a c c a C C C )(p q k kA A A qA pA pA a c c a c c =+=+= (2) 式中Ac 、Aa 分别为衍射曲线下，晶体衍射峰面积和无定形峰面积。p 、q 为各自的比例系数。在进行相对比较时也可以认为K=1，则： %100⨯+=a c c c A A A X （3） 因此，只要设法将衍射曲线下所包含的面积分离为晶区衍射贡献（A C ）和非结晶区相干散射的贡献(A α)，便可利用（3）式计算结晶度。上述过程常称之为“分峰”（即将结晶衍射峰与无定形衍射峰分开）。 2、Scherrer 公式计算晶粒尺寸 根据X 射线衍射理论，在晶粒尺寸小于100nm 时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽变化得显著，考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响，样品晶粒尺寸
实验四 密度法测定聚乙烯的结晶度 聚合物的结晶度是结晶聚合物的重要性能指标，对高聚物的许多物理化学及其应用有很大的影响。聚合物的结晶与小分子的结晶不完全相同，它比小分子晶体有更多的缺陷。通过结晶度的测定，可以进一步了解到聚合物的一些重要物理参数。 聚合物结晶度的测定方法主要有：X 射线衍射法、红外吸收光谱法、核磁共振法、差热分析法、反相色谱法和密度法。其中密度法具有设备简单、操作容易、准确快速的特点，常用来研究高聚物结晶度。 一、实验目的与要求 1、掌握密度法测定聚合物结晶度的基本原理和方法。 2、用密度法测定聚乙烯的密度并计算其结晶度。 二、实验原理 由于聚合物大分子链结构的复杂性，聚合物的结晶往往表现得不完善。如果假定结晶聚合物中只包括晶区和无定形区两部分，则定义晶区部分所占的百分数为聚合物的结晶度，用重量百分数c x 表示，则有： %100⨯+=无定形区重量 晶区重量晶区重量c x （4-1） 聚合物密度与表征内部结构规整程度的结晶度有着一定关系。通常把密度ρ看作是聚合物中静态部分和非晶态部分的平均效果。一般而言，聚合物结晶度越高，其密度也就越大。由于结晶高聚物只有晶相和非晶相共存结构状态，因而可以假定高聚物的比容（密度的倒数）是晶相的比容与非晶相的比容的线性加和： )1(111c a c c x x -ρ+ρ=ρ （4-2） 若能得知被测高聚物试样完全结晶（即100%结晶）时的密度ρ和无定形时的密度ρa ，则可用测得的高聚物试样密度ρ计算出结晶度c x ，即： %100) ()(⨯ρ-ρρρ-ρρ=a c a c c x （4-3） 该式表明，只要测出聚合物试样的密度，即可求得其结晶度。 聚合物的密度ρ可用悬浮法测定。恒温条件下，在试管中调配一种能均匀混合的液体，使混合液体与待测试样密度相等。此时，试样便悬浮在液体中间，保持不浮不沉，再测定该混合液体的密度，即得该试样的密度。 三、仪器与药品 1、仪器 试管、滴液漏斗、滴管、玻璃棒、超级恒温槽、精密温度计和比重瓶等。 2、药品 聚乙烯，工业级；去离子水；乙醇水溶液。 四、实验步骤 1、用接触点温度计调节水温至25±0.1℃。 2、用试管、滴液漏斗和玻璃搅拌棒按图4-1组装。试管中加入重量百分浓度约为50%的乙醇水溶液，约至试管容积1/3处。然后放入待测样品三小粒，这时，样品均沉入管底。
dsc测定结晶度的原理-回复 "DSC测定结晶度的原理" DSC（差示扫描量热法）是一种常用的热分析技术，用于研究材料的热性质。DSC可以用来测定材料的结晶度，也被广泛应用于材料科学和工程领域。本文将详细介绍DSC测定结晶度的原理，并分步回答中括号中的问题。 1. DSC测定结晶度的原理 DSC测定结晶度的原理基于材料的热性质变化。当材料经历结晶过程时，其热性质会发生明显的变化，如熔点、热容、热导率等。DSC测量就是通过对样品在不断升温或降温的过程中对其热性质变化进行监测，从而确定其结晶度。 2. DSC测定结晶度的步骤 2.1 样品制备 首先，需要制备符合实验要求的样品。对于有机聚合物或无机晶体材料，常用的制备方法包括溶液蒸发结晶、熔融结晶、溶剂热处理等。样品的形状和大小应符合实验装置要求，以确保准确的测量结果。
2.2 实验装置设置 DSC实验装置由一个样品容器和参比容器组成。样品容器中放置待测样品，参比容器中放置参比物质，如铁或铂等材料。两个容器在同一温度条件下进行测量，以消除温度的影响。 2.3 实验条件设置 在进行DSC测量前，需要设置合适的实验条件，包括升温/降温速率、测量温度范围等。这些设置应根据样品的特性和实验目的来确定。 2.4 DSC测量 在DSC测量过程中，样品容器和参比容器同时升温或降温。当样品发生结晶时，其热性质会发生变化，从而引起样品和参比容器的温差。这个温差被称为峰温差（ΔT），可以被DSC仪器检测到并记录下来。 3. DSC测定结晶度的分析 3.1 峰值分析 DSC仪器会输出一个温度-时间曲线，其中峰温差会以峰值的形式显示出来。首先，需要确定峰温差的位置，并记录其温度（Tm）和峰面积（ΔHm）。峰面积是由样品结晶释放的热量对参比容器释放的热量的积分计算得出的。
X 射线衍射法测定高岭石合成的NaY 分子筛物相组成、 结晶度、晶胞参数及硅铝比研究 程 群* （北京普析通用仪器有限责任公司 北京 100081） 摘要：由高岭石合成的NaY 分子筛经如下处理：将试样放入玛瑙研钵中充分研细，经120℃，1小时烘干，然后置于氯化钙过饱和水溶液气氛中（室温20~30℃）吸水16至24小时；将处理后试样照X 射线衍射仪(XRD)进行测定，分析其物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比。该方法测得的NaY 分子筛各参数，比通常采用的化学分析方法省时、简便、重复性好，并为高岭石合成NaY 分子筛提供了有效的理论依据，从而可以及时监控合成NaY 分子筛的生产过程，降低了NaY 分子筛生产成本。 关键词：X 射线衍射仪；NaY 分子筛；物相组成；结晶度；晶胞参数；硅铝比 Study on Determining Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY treated from kaolinite by X-ray Diffractometer Abstract: In this paper, Zeolite NaY treated from kaolinite continued to be treated, such as ground in the agate mortar , dried in 120℃ for an hour, damped in the surroundings of supersaturated calcium chloride solution(room temperature from 20℃ to 30℃) for 16 to 24 hours, The treated Zeolite NaY was determined by X-ray diffractometer, the Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY was analyzed. The Analytical result showed the feasibility of synthesizing Zeolite NaY from kaolinite, Then the cost is obviously reduced. Keywords: X-ray diffractometer ；Zeolite NaY ；Composition ；crystallinity ；cell parameter ；ratio of silicate to aluminium 1 引言 Hewell 等人首先利用高岭土矿物合成NaA 沸石以来，引起了国内外学者对以天然矿物合成NaY 沸石方法的广泛重视[1-3]，而且矿物原料来源丰富，降低了成本，所以其在矿物合成NaY 沸石中，占有重要的地位。本文中，研究了XRD 测定由高岭石合成产物结晶度、晶胞参数及硅铝比，为高岭石合成NaY 分子筛提供了有效的理论依据，从而可以及时监控合成NaY 分子筛的生产过程，降低了NaY 分子筛生产成本。 2 实验原理 2.1 测定结晶度实验原理[4] 为了排除高岭石特征衍射峰的干扰，本实验选择331，333，660，555四峰为被测峰，以NaY 分子筛79Y-16为外标，用四峰的峰面积之和计量衍射峰强度，用外标法测定试样的相对结晶度，分别计算试样和外标衍射峰强度测I 和标I ，按照下式计算样品的结晶度Rc: ___________ *E-mail: qun.cheng@https://www.doczj.com/doc/aa19198161.html,