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紫外分光光度计验证报告记录2017519

紫外分光光度计验证报告记录2017519
紫外分光光度计验证报告记录2017519

紫外分光光度计验证报告记录2017519

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紫外分光光度计验证方案

目录

一、引言 (2)

1.1概述 (2)

1.2主要技术参数 (2)

1.3验证目的 (2)

1.4验证要求 (2)

二、验证的人员及职责 (3)

委员会 (3)

工程部 (3)

质量部 (3)

三、安装确认 (4)

3.1安装确认所需文件资料 (4)

关键性仪表及消耗性备品 (4)

评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求 (4)

3.2起草标准操作规程 (4)

3.3波长准确度校正 (4)

3.4操作步骤 (4)

3.5百分透光率-吸收度转换 (5)

3.6波长校正 (5)

3.7基线平直度的检定 (5)

3.8百分线和100%线噪声的测定 (5)

3.9吸收度的准确度 (6)

3.10可接受标准 (6)

3.11目的 (7)

四、实验步骤 (7)

五、验证证书 (10)

一、引言

1.1 、概述:

本紫外分光光度计是双光束紫外分光光度计,波长范围是190~870nm,光谱带宽2nm, 波长精度±0.4nm, 具有数字显示,可以记录吸收光谱。

当单色光通过溶液时,溶液的吸收度与溶液的浓度和溶液的厚度(光路长度)成正比,即L

?

= , 据此通过测定吸收度计算溶液的浓度得到被测物质含量。

E

A?

C

本仪器主要用于测定原料和成品的含量。

1.2、主要技术参数

波长范围: 190 nm~1100 nm

光源:进口钨灯进口氘灯

光学系统:双光束1200线平面光栅

波长准确度:≤±0.3 nm

波长重复性:≤0.1 nm

杂散光≤0.05 %T(220 nm NaI 溶液)

光度范围-3 A~3 A

噪声:≤0.0003 Abs/h

基线平直度:≤±0.0005A

光谱带宽:1nm

漂移:≤± 0.0004 Abs/h

光度准确度±0.3 %T (0~100 %T)

光度重复性 0.001 Abs (0~0.5 Abs)

1.3 验证目的:

为确认紫外分光光度计测试数据准确可靠,性能稳定,特制订本验证方案,对紫外分光光度计进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行,若因特殊原因确需变更时,应填写验证方案变更申请,报验证委员会批准。

1.4验证要求

1.4.1验证前必须对紫外可见分光光度计进行安装、运行确认,符合设计要求。

1.4.2验证前必须对设备所用仪表进行校验,且在有效期内。

1.4.3验证所用的清洁器具和容器应按SOP程序清洁并符合要求。

二、验证的人员及职责

部门人员职责

委员会

1.负责验证方案的审批。

2.负责验证的协调工作,以保证本验证方案规定项目的顺利实施。

3.负责验证数据及结果的审核。

4.负责验证报告的审批。

5.负责发放验证证书。

6.负责再验证周期的确定。

工程部

1.负责设备的安装、调试,并做好相应的记录。

2.负责建立设备档案。

3.负责数字显示器、记录仪的校正。

4.负责拟订再验证项目及周期。

5.负责收集各项验证、试验记录,报验证委员会。

6.负责起草仪器使用、维护保养的标准操作规程。

质量部

1.负责验证用对照品、样品及其它消耗性备品的准备。

2.负责备品的保存。

3.负责设备仪器的操作。

4.负责记录各种测试结果。

三、安装确认:

3.1、安装确认所需文件资料

工程部在设备开箱验收后建立设备档案,整理使用手册等技术资料,归档保存(见表1)。

表1. 安装确认所需资料及存放处

资料名称编号存放处

调研报告(预确认)

设备采购定单

技术规格变动确认往来函件

使用手册

设备卡片

备件清单

关键性仪表及消耗性备品

列出关键性仪表及消耗性备品的目录,汇总统计,作为仪器的关键资料,用来与仪器以后的变动做比较。

评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求

查阅设备采购定单、操作手册等,列出设备安装、使用所需条件,包括温度、湿度、通风条件、电路等。

检查仪器安装与使用所处的环境条件,是否符合上述要求。

3.2、起草标准操作规程

-- 紫外分光光度计标准操作规程

-- 紫外分光光度计维护保养规程

-- 紫外分光光度计校正规程

3.3、波长准确度校正:

仪器本身光源D2灯检查656.1nm,486.02nm波长的准确度。

3.4、操作步骤:

1)将电源开关置于“ON”,光源D2灯开关“ON”,光源选择开关置于“UV”

2)读数选择:T%

3)波长设定:655.6nm或485.5nm。

点亮氘灯,将波长置于656±20nm处,调小狭缝或调负高压,使透光率在10%左右,慢慢地往返转动波长旋钮,记录透光率最大或指针摆浮最大时的波长,复测三次,取三次平均值与656.1比较,即为波长准确度有误差,如果准确的波长不在656.1nm,则应为656.1

±0.4nm。

用486.02nm按上述步骤操作亦可校正,如果准确的波长不在486.02nm,则应为486.02±0.4nm.

如果波长超出656.1±0.4nm或486.02±0.4nm时,则应按维修说明书进行调整。

吸收度准确度校正

取基准重铬酸钾约60mg在120℃干燥至恒重,精密称定,用硫酸0.005mol/l溶解并稀释至1000ml,置1cm石英池中,用0.005mol/l硫酸溶液作参比。按下表规定的波长处分别测定吸收度并计算吸收计算基相对偏差。

波长235(最小)257(最大) 313(最小) 350(最大)

吸收系数125.5 144.0 48.62 106.6

运行确认(也即功能试验)进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下,确认该仪器能够达到设计要求。

3.5、百分透光率-吸收度转换

波长约为400nm,T%钮为100%时,转换为ABS 0-2钮,读数应为0.000。

3.6、波长校正

氘灯的两条谱线656.1和486.0nm是最常用的检定波长。方法:点亮氘灯,将波长置于656±20nm处,调小狭缝或调负高压,使透光率在10%左右,慢慢地往返转动波长旋钮,记录透光率最大或指针摆浮最大时的波长。复测三次,取三次平均值与656.1nm比较,即为波长准确度的误差,限度为±0.4nm。

3.7、基线平直度的检定

将仪器波长范围置于800~200nm,狭缝1nm,样品与参比光路均为空气,调透光率为95%,以适当的扫描速度扫描仪器的基线,检查透光率变化情况并与检查规定值比较。限度为≤±2.0 % 。

允许绘制的基线在更换光源或滤光片时微有跳动,必要时可在检定前进行一次基线校正。

3.8、百分线和100%线噪声的测定:

仪器置时间扫描方式,波长置230nm, 狭缝1nm, 样品和参比光路均为空气,调整透

光率为100%,用适当的扫描速度做时间扫描2分钟,观察100%线的变化,然后再将挡光块插入样品光路,观察0%线的变化2分钟,读出各自峰的最大(谷)值的差,与规定值比较。

仪器置时间扫描方式,波长置500nm, 按上述方法测定500nm处的100%和0%的线噪声处,用目视观察2分钟,读出各自最大峰(谷)位之差。

如仪器无时间扫描方式,也可将波长调至规定处,用目视观察2分钟,读出各自最大峰(谷)位之差。

3.9、吸收度的准确度

将仪器波长设置于400-200nm,狭缝1nm , 先用配对吸收池均装入0.005mol/l硫酸空白液,用合适的扫描速度记录基线或自动校正基线,然后再将样品光路改放重铬酸钾溶液,扫描并打印峰谷值,重复三次,计算吸收系数,与规定值相比较。

波长235(最小) 257(最大)313(最小)350(最大)

吸收系数125.5 144.0 48.62 106.6 可接受标准:在规定的测试波长处,E 1cm1%值差<1.00%

杂散光的检定

取10%碘化钠溶液,以水为空白,在220nm的波长处(用氘灯)测定其透光率,记录其测定值并与规定值比较。

取5%亚硝酸钠溶液,以水为空白,在380nm的波长处(用钨灯)测定其透光率,记录其测定值并与规定值比较。

测定前应将挡光块插入样品池,校正仪器零点。其透光率应为0.0%

3.10、可接受标准:

试剂测定用波长透光率(%)

1.00%碘化钠220nm <0.8

1.00%亚硝酸钠340nm <0.8

注:用两种试剂检测透光率均<0.6

吸收池配对误差的检定:

取洗净的石英吸收池盛水,在220nm 处,以其中一只调透光率为100%,再分别更换其它吸收池,测其的透光率,凡误差在规定范围以内的再装入0.006%重铬酸钾0.005mol/l 硫酸溶液,在350nm 处以其中一个为100%透光率,分别测定其它吸收池,凡透光率均在规定范围以内的即为配对吸收池。

取洗净的玻璃吸收池盛水,在660nm 处,以其中一只调光率为100%,分别测定其它吸收池,凡透光率均在规定范围内的吸收池。再分别装入0.006%重铬酸钾0.005mol/l 硫酸液,在400nm 处以其中一个为100%透光率,分别分别测定其它吸收池,凡透光率均在规定范围以内的即为配对吸收池。

运行确认试验结果记录于附件6 性能确认(适用性预试验): 3.11、目的:

使用标准品或供试品,确认仪器性能符合使用要求。 四、实验步骤:

酒石酸美托洛尔含量测定:精密称定片粉适量(相当于酒石酸美托洛尔0.12g ),置100ml 量瓶,加2%氯化钠溶液溶解并稀释至刻度,摇匀滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5ml 置50ml 量瓶中,加2%氯化钠溶液稀释至刻度摇匀,即为样品溶液。另取酒石酸美托洛尔对照品0.12g, 用2%氯化钠溶液稀释成每ml 含0.12mg 的溶液为对照品溶液,取酒石酸美托洛尔对照品溶液和样品溶液分别置1cm 石英池中,用2%氯化钠溶液为空白,以分光光度法在274±1nm 波长处测定吸收度,按下式进行计算:

100

.0%

1001221??????W A w as W A

式中:A 1、A 2分别为样品液,对照液吸收度; W 1、W 2分别为样品、对照品称重(g ) 拟订再验证项目及周期

工程部负责根据设备仪器情况,确定再验证周期项目及周期,报验证委员会审核。

紫外可见分光光度计检定中的常见问题分析

紫外可见分光光度计检定中的常见问题分析 发表时间:2018-01-17T15:17:40.770Z 来源:《建筑学研究前沿》2017年第23期作者:王悦杨洋 [导读] 紫外可见分光光度计的工作原理是通过对被测物质在不同波长范围内光的吸收度的不同反应。 大连市计量检测研究院辽宁大连 116033 摘要:由于紫外可见分光光度计具备的灵敏度高、操作简单的特性,因此这些被广泛的应用在医学、化学、生物学等学科领域,同时,在医院、冶金、化工、食品安全等行业也被广泛应用。紫外可见分光光度计检测的准确性直接影响着使用的有效性,因此,为了确保实验结果的准确需要对紫外可见光光度计检定中的误差进行控制。 关键词:紫外可见;分光光度计;检定;常见问题 引言 紫外可见分光光度计的工作原理是通过对被测物质在不同波长范围内光的吸收度的不同反应,进而对物质进行分析的一种仪器。紫外可见分光光度计使用简单、灵敏度高,被广泛应用在各个领域。紫外可见分光光度计的组成基本相同,由氘灯和钨灯作为光源系统,经过光棱镜或光栅滤光的反应,然后通过样品吸收池吸收,并最终对物质进行检测。 1紫外可见分光光度计的检定 1.1波长最大允许误差 波长点测量出零度和满度之后,将检测物质放置在样品光路中,然后沿着同一波长方向逐点对检测物质的透射比值进行检测,并求出峰值波长。测得的波长平均值与标准值之间的误差即为波长误差,规定对波长最大误差做出了规定,并对低压石英汞灯、氧化钬滤光片和氧化钬溶液等九种标准物质进行了标准误差的限定,其中氧化钬滤光片、镨钕滤光片、干涉滤光片等由于使用方便,便于保存,是使用最广泛的检测紫外可见分光光度计波长示值误差的标准物质。氧化钬滤光片具有较完整的波长吸收峰值点,而镨钕滤光片却是在波长较小的情况下没有吸收峰,因此,通常情况才,要将这两者结合起来使用。 1.2透射比示值误差检定 在规定标准下,比如出现波长 235nm、波长 257nm、波长313nm、波长 350nm、波长 440nm、波长 546nm、波长 635nm 时,要开始校正检测仪器的满度和检测仪器的零度,以对检测物质进行透射比的对比。同样的,实际检测得出的平均值与标准值之间的差异即为检测误差,规程规定的透射比标准物质有重铬酸钾标准溶液、紫外光区透射比滤光片和光谱中性滤光片,在这些规定的标准数值中,波长235nm、波长 257nm、波长 313nm和波长 350nm 这四种用的是重铬酸钾标准溶液。便于保存以及携带方便,紫外光区透射比滤光片通常用来检测上述提到的四种波长误差,而另外三种则使用光谱中性滤光片来检定。 1.3杂散光检定 杂散光检定通常会选择截止滤光片来进行检测,而且检测仪器调出零度和满度后,如果检测物质处在相同波长的情况下,会通过测量滤光片的透射比,进而通过这种透射比值将对检测物质的杂散光进行检定。 2紫外可见分光光度计检定中的误差分析 2.1检测环境不符合规定所造成的误差 紫外可见分光光度计在对物质进行检测时,其检测结果的准确性可能会受检测环境的影响,如果不对检测环境进行适当的控制,可能会引起误差,从而不利于检测结果的准确性。比如,如果不对紫外可见分光光度计进行密封处理,或者是使用了密封性不是很好的检测仪器,会使得光源系统直接受到强光的照射,这种情况下会减少杂散光,从而不利于检测结果,容易产生误差。如果检测环境中灰尘较大,滤光片沾染灰尘,这些都是误差产生的原因,因此,在进行检测工作时,一定要在标准环境下进行,避免出现不必要的误差,以确保检测结果的准确性。 2.2检定方法不当造成的误差 在对波长示值进行检测时,连续法曾经被使用,这种方法通过连续驱动波长进行传动检测,直接利用仪器透射比示值的变化测试峰值波长,这种检测方法使得波长传动连续驱动,从而测试得到的光谱会受到光谱曲线的影响,容易产生很大的误差,因此,这种方法经过实践检验后最终被否定。根据在JJG178 -2007《紫外、可见、近红外分光光度计》的规定,使用紫外可见分光光度计进行检测时可以使用逐点法,逐点法是通过调整零度和满度,在绘制 T - λ 曲线的基础上,从而测试透射比最大值所对应的波长。使用逐点法可以减少仪器光源、波长传动机构等对检测结果的影响,使得检测结果可以最大限度的反应出仪器的波长。使用逐点法进行检测时,为了确保监测数据的准确性,一定要按照规定的标准和要求进行检测,避免出现不必要的误差,影响数据检测的准确性。 2.3标准滤光片造成的误差 标准滤光片的定值误差和方向性引起的误差都是标准滤光片带来的误差,标准滤光片的标准值是不断变化的,随着时间的不断推进,波长值可能会发生变化,如果不对波长值实时进行更显,就会产生一定的误差,不利于检测结果的准确性。 2.4检测人员操作不当引起的误差 检测过程是由检测人员来操作的,由于检测人员操作不当也可能会引起误差,比如检测人员的检测习惯、专业素养都会对检测结果产生影响。例如使用指针式紫外可见分光光度计进行检测时,由于每个人的习惯是不同的,这样会使得观测位置有差异,不同的检测人员会有不同的数值,可能会造成误差的产生,不利于数据检测的准确性。 2.5检测仪器储存不当引起的误差 检测仪器储存不当会使得仪器受潮、灰尘覆盖,而这些都会影响检测仪器检测时数值的不准确性,也是误差产生的原因。 3紫外可见分光光度计检定中常见问题的解决对策 3.1杂散光问题的解决对策 紫外可见分光光度计的光敏元件十分敏感,同时还需要散热来保持元件温度正常,空气中漂浮的灰尘会通过散热孔进入附着在光敏元

可见分光光度计操作规程

722N可见分光光度计操作规程 (IATF16949-2016/ISO9001-2015) 一、使用步骤 1、连接仪器电源线,确保仪器供电电源有良好的接地性能; 2、接通电源,使仪器预热20分钟。(不包括仪器自检时间); 3、用键设置测试方式:透射比(T),吸光度(A),已知标准样品浓度值方式(C)和已知标准样品斜率方式(F); 4、用波长选择旋钮设置您所需的分析波长; 5、将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中,打开样品室盖,将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中,盖上样品室盖。一般情况下,参比样品放在第一个槽位中。比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕迹,被测溶液中不能有气泡、悬浮物,否则会影响样品测试的精度; 6、将0%T校具(黑体)置入光路中,在T方式下按“0%T”键,此时显示器显示“000.0”; 7、将参比样品推(拉)入光路中,按“0A/100%T”键调0A/100%T,此时显示器显示的“BLA”直至显示“100.0”%T或“0.000”A为止。 8、当仪器显示器显示出“100.0”%T或“0.000”A后,将被测样品推(拉)入光路,便可从显示器上得到被测样品的透射比或吸光度值。 二、注意事项 1、每次使用后应检查样品室是否积存有溢出溶液,经常擦拭样品室,以防废液对部件或光路系统的腐蚀;

2、仪器使用完毕应盖好防尘罩。可在样品室及光源室内放置硅胶袋防潮,但开机时一定要取出; 3、长期不用仪器时,尤其要注意环境的温度、湿度,定期更换硅胶。 4、工作条件:环境温度:5~35℃;相对湿度:不大于85%RH; 三、期间核查 1、波长范围检查:主机正常开机并预热30分钟,模式为“透射比”档, 转动波长旋钮至波长范围两端按100%T健,应能正常调节100%T,开样品室盖时按0%T应能正常调节0%T。 2、透射比重复性检查:将主机波长设定至550nm,仪器调0%T,调100%T。 置入透射比为40%T左右并在附近平坦吸收的样品(例如:中性滤光片)连测三次检查显示值,其最大差值应在±0.3%T内。 3、定点噪声检查:设定波长在550nm,仪器调0%T,调100%T,设定标尺至“吸光度”,观察显示窗内数字跳动在0.002A范围内。 4、波长重复性检查:设置标尺为“透射比”,采用分光光度计通用的镨钕滤光片作样品。以空气为空白,仪器调0%T,调100%T,将样品置入光路,读出在520~540nm波长范围内与样品标准峰值相对应的波长值。重复三次,波长读数误差不应大于±1nm。 5、核查周期:半年一次 四、设备维护 1、为确保仪器稳定工作,电压波动较大的地方,建议用户配备220V稳压器; 2、仪器接地要良好; 3、干燥剂应保持其干燥性,发现变色立即更换或活化后再用;

紫外分光光度计在食品分析中的应用

紫外可见分光光度计在食品分析中的应用 1引言:紫外可见分光光度计对于分析人员来说是最有用的分析工具之一,几乎每一个分析实验室都离不开紫外可见分光光度计。下面介绍了紫外分光光度计的原理、结构及其特点,并介绍了它在生物领域的应用及其他方面的应用。紫外可见分光光度计是一类很重要的分析仪器,无论在物理学、化学、生物学、医学、材料学、环境科学等科学研究领域,还是在化工、医药、环境检测、冶金等现代生产与管理行业,紫外可见分光光度计都获得了日益广泛的应用。 2原理:紫外可见分光光度法 紫外可见分光光度法【1】是根据物质分子对波长为200~760nm的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好。波长长的光线能量小,波长短的光线能量大。分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了人射光中的某些特定波长的光能量,相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有不同的分子、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量,这是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。 2.1有机化合物的紫外可见吸收光谱【2】 有机化合物的电子跃迁 与紫外可见吸收光谱有关的电子有三种[[4],即形成单键的σ电子、形成双键的π电子以及未参与成键的n电子。 跃迁类型有:σ→σ*、n→σ*,π→π*、n→π四种。 饱合有机化合物的电子跃迁类型为σ→σ*,n→σ*跃迁,吸收峰一般出现在真空紫外区,吸收峰低于200nm,实际应用价值不大。不饱合机化合物的电子跃迁类型为n→π*,π→π*跃迁,吸收峰一般大于200nm. 2.2有机化合物的吸收带 吸收带(absorption band):在紫外光谱中,吸收峰在光谱中的波带位置。根据电子及分子轨道的种类,可将吸收带分为四种类型。 (1)R吸收带 (2)K吸收带 (3)B吸收带 (4)E吸收带 2.3无机化合物的紫外可见吸收光谱 无机化合物的UV-Vis光谱吸收光谱主要有:电荷 迁移跃迁及配位场跃迁。 (1)电荷迁移光谱 某些分子既是电子给体,又是电子受体,当电子受辐射能激发从给体外层轨道向受体跃迁时,就会产生较强的吸收,这种光谱称为电荷迁移光谱。如苯酚基取代物在光作用下的异构反应。 (2)配位跃迁光谱 在配体存在下过渡金属元素5个能量相等的d轨道和斓系、婀系7个能量相等的f 轨道裂分,吸收辐射后,低能态的d电子或f电子可以跃迁到高能态的d或f轨道上去。

紫外可见分光光度计计量标准技术报告.docx

)))))))) 计量标准技术报告 计量标准名称紫外可见分光光度计检定装置 计量标准负责人 建标单位名称(公章)新月市质量技术监督检验测试中心填写日期

目录 一、建立量准的目的?????????????????????( 01 ) 二、量准的工作原理及其成??????????????( 01) 三、量准器及主要配套????????????????( 02 ) 四、量准的主要技指??????????????????( 03 ) 五、境条件?????????????????????????( 03 ) 六、量准的量溯源和框???????????????( 04 ) 七、量准的重复性???????????????????( 05 ) 八、量准的定性考核????????????????????( 06 ) 九、定或校准果的量不确定度定?????????????( 07 ) 十、定或校准果的???????????????????( 11 )十一、??????????????????????????( 12 )十二、附加明?????????????????????????( 12 )

一、建立计量标准的目的 紫外可见分光光度计属强制检定的计量器具,为了统一这些计量器具的量值,向企业提供全面可靠的计量 服务,确保该计量器具不影响我市的工业安全生产,卫生环境检测,建立了这一社会公用计量标准。 二、计量标准的工作原理及其组成 紫外可见分光光度计检定装置根据 JJG178-2007 《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》提供的方 法 , 紫外、可见分光光度计的主要检定项目是波长准确度和透射比准确度两项。 1、波长准确度检定: 在规定的条件下,用被测紫外可见分光光度计直接测标准滤光片(或溶液),测得的透射比波谷(波峰)所对应波长值,重复测量 3 次,其算术平均值与标准波长之差,即为波长示值误差。 2、透射比准确度检定: 用被测可见分光光度计在规定的波长处,以空气为参比,分别测(透射比标称值为10%、 20%、 30%)标准中性滤光片的透射比(示值),用被测紫外分光光度计在规定的波长处,以空白为参比,测重铬酸钾-高氯酸标准溶液的透射比(示值),重复测量 3 次,其算术平均值与相应下的透射比的标准值之差,即为透 射比的示值误差。 紫外可见分光光 氧化钬滤光片 镨铒滤光片 度计 镨钕滤光片 杂散光滤光片 干涉滤光片 低压汞灯 重铬酸钾 - 高氯酸标准溶液 标准中性滤光片

UV1000紫外-可见分光光度计操作规程

UV1000紫外-可见分光光度计操作规程 一、开机 开机前将样品室内的干燥剂取出,确认电源是否连接。打开仪器电源开关,等待仪器自检通过,自检过程中禁止打开样品室。 二、使用 自检结束后(7个项目均出现OK字样),仪器进入主界面,屏幕显示如下四个功能项:1.光度测量;2.定量测量;3.动力学;4.系统应用。仪器经20min 热稳定后,就可以进入正常测量。 1.光度测量 在主界面上选中[光度测量]项后,按[ENTER]键进入光度测量主界面→ 按[SET]键进入测量模式选择界面选择相应的模式→ 按[ENTER]键确认→ 按[RETURN]键返回光度测量主界面→按[GOTOλ]键进入波长设置设定界面,用数字键输入你所需的波长值→ 按[ENTER]键确认→ 屏幕提示: 请稍等……,仪器自动将波长移动到你所需测定的波长值→按[RETURN]键返回光度测量主界面→打开样品室盖,将空白溶液和待测样品分布放置比色皿架上,关上样品室盖→按[ZERO]键进行自动效零,屏幕提示: 请稍等…… → 把待测试样拉入光路,按[START]键进入测量界面→再次[START]键,可在当前工作波长下对样品进行测量,并记录相应的数据。 2.定量测定建立浓度曲线,直接测定样品的浓度 主菜单中选中[定量测定]项后,按[ENTER]键进入定量测量主界面。 (1)工作曲线法: 测量已知浓度的一系列标准样品吸光度,建立工作曲线来测定未知浓度 在定量测量主界面选择●“工作曲线法”,按[ENTER]键确认进入工作曲线法界面→按[GOTOλ]键设定所需的波长→按[RETURN]键返回工作曲线主界面→打开样

品室盖,在当前光路的比色皿架位中放入空白样品,关上样品室盖→ 按[ZERO]键调零→ 按[SET]进入设定测量参数界面→ 选择●浓度单位→ 按[ENTER]键进入浓度单位设定界面→ 按数字键输入所需的浓度→按[ENTER]键确认→按[RETURN]键返回设定界面→ 选择●标样数→按[ENTER]键进入标样数设定界面→按数字键输入标样数→ 按[ENTER]键确认→ 将标准样品从低到高放入比色皿架,关上样品室盖→按[RETURN]键返回设定界面→按[ZERO]键调零→选择●标样浓度→ 按[ENTER]键进入标样浓度设定→ 按数字键输入标样浓度值→按[ENTER]键确认,测量标样的吸光度,系统进入下一个标样的设定界面,→ 把待测标样拉入光路,用同样的方法测量所有标样的吸光度→ 按[ENTER]键确认,待所有标样测定以后,按[RETURN]键返回●“工作曲线法”→ 按[ENTER]键进入工作曲线界面可查看(或选定)已经生成的工作曲线→ 将样品按浓度从低到高放入比色皿架中→ 按[START]键进入测量结果显示界面→再次按[START]键,将参比拉入光路→ 按[ZERO]键进行调零→ 将待测样品依次拉入光路。每按一次按[START]键,系统进行一次测量。记录相应的测量结果。(按[PRINT]可对测量结果进行打印。) (2)系数法 在定量测量主界面选择●“系数法”→按[ENTER]键确认进入系数法公式选择界面选择所需公式→按[ENTER]键确认→ 按[SET]键进入设定测量参数界面分别设定测量系数K、测量系数 B、选择浓度单位、设定工作波长→按[ENTER]键确认→ 打开样品室盖,在当前光路的比色皿架位中放入空白样品,关上样品室盖→ 按[ZERO]键调零→ 将样品放入比色皿架中→ 按[START/STOP]键进入数据测量界面→ 拉动比色皿架,使被测样品处于光路中→按[START/STOP]键测量。 (3)动力学(略) 三、关机 将比色皿中的溶液倒尽,然后用蒸馏水或有机溶剂冲洗比色皿至干净,倒立晾干。关电源将干燥剂放入样品室内,盖上防尘罩,做好使用登记,得到管理老师认可方可离开。

722N分光光度计使用方法

722N可见分光光度计使用说明书 目次 1仪器的主要用途--------------------------------------------------1 2仪器的工作环境--------------------------------------------------1 3仪器的主要技术指标及规格----------------------------------------1 4仪器的工作原理--------------------------------------------------2 5仪器的光学原理--------------------------------------------------2 6仪器的安装、使用与维护------------------------------------------3 7 仪器的调校和故障分析--------------------------------------------5 8 仪器的成套性----------------------------------------------------6 9 仪器的保管及免费修理期限----------------------------------------7 制造计量器具许可证编号: 产品执行标准的编号:Q/YXLZ50-2004

1仪器的主要用途 722N可见分光光度计能在近紫外、可见光谱区域对样品物质作定性和定 量的分析。该仪器可广泛地应用于医药卫生、临床检验、生物化学、石油化工、环境保护、质量控制等部门,是理化实验室常用的分析仪器之一。 2仪器的工作环境 仪器应安放在干燥的房间内,使用温度为5℃~35℃,相对湿度不超过 85%。 使用时放置在坚固平稳的工作台上,且避免强烈的震动或持续的震动。 室内照明不宜太强,且避免直射日光的照射。 电扇不宜直接向仪器吹风,以免影响仪器的正常使用。 尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。 供给仪器的电源电压为AC220V22V,频率为50Hz1Hz,并必须装有良好的接地线。 推荐使用交流稳压电源,以加强仪器的抗干扰性能。使用功率为1000W以上的电子交流稳压器或交流恒压稳压器。 2.7避免在有硫化氢、亚硫酸氟等腐蚀气体的场所使用。 3仪器的主要技术指标及规格 仪器类别:2类 光学系统:单光束、衍射光栅。 波长范围:330nm~800nm。 光源:钨卤素灯12V30W。 接收元件:光电池。 波长准确度:2nm。 波长重复性:≤1nm。 光谱带宽: 5nm。 杂光:≤%(在360nm处)。 透射比测量范围:%~%。 吸光度测量范围:~。 浓度直读范围:0000~1999。 透射比准确度:%。 透射比重复性:≤%。 噪声:100%噪声≤%,0%噪声≤%。 稳定性:亮电流≤%/3min, 暗电流≤%/3min。 电源:AC220V22V, 50Hz1Hz。

紫外可见分光光度计及其应用

紫外可见分光光度计及其应用 科技论文写作期末作业 西北民族大学生命科学与工程学院 11级生物技术(1)班 符朝方 学号:P112114841 紫外可见分光光度计及其应用 李诗哲 西北民族大学生命科学与工程学院兰州 730100 摘要:紫外可见分光光度计对于分析人员来说是最有用的分析工具之一,几乎每一个分析实验室都离不开紫外可见分光光度计。下面介绍了紫外分光光度计的原理、结构及其特点,并介绍了它在生物领域的应用及其他方面的应用1引言:紫外可见分光光度计是一类很重要的分析仪器,无论在物理学、化学、生物学、医学、材料学、环境科学等科学研究领域,还是在化工、医药、环境检测、冶金等现代生产与管理行业,紫外可见分光光度计都获得了日益广泛的应用。 2原理:紫外可见分光光度法 【1】紫外可见分光光度法是根据物质分子对波长为200~760nm的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好。波长长的光线能量小,波长短的光线能量大。分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了人射光中的某些特定波长的光能量,相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有不同的分子、原子和不同的分

子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的 某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量,这是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。 【2】2.1有机化合物的紫外可见吸收光谱 有机化合物的电子跃迁 与紫外可见吸收光谱有关的电子有三种[[4],即形成单键的σ电子、形成双键的π电子以及未参与成键的n电子。 跃迁类型有:σ?σ*、n?σ*,π?π*、n?π四种。 饱合有机化合物的电子跃迁类型为σ?σ*,n?σ*跃迁,吸收峰一般出现在真空紫外区,吸收峰低于200nm,实际应用价值不大。不饱合机化合物的电子跃迁类型为n?π*,π?π*跃迁,吸收峰一般大于200nm. 2.2有机化合物的吸收带 吸收带(absorption band):在紫外光谱中,吸收峰在光谱中的波带位置。根据电子及分子轨道的种类,可将吸收带分为四种类型。 (1)R吸收带 (2)K吸收带 (3)B吸收带 (4)E吸收带 2.3无机化合物的紫外可见吸收光谱 无机化合物的UV-Vis光谱吸收光谱主要有:电荷 迁移跃迁及配位场跃迁。 (1)电荷迁移光谱

紫外 可见分光光度法标准操作程序

紫外-可见分光光度法标准操作程序 1 简述 紫外-分光光度法是通过被测物质在特定波长处或一定波长长范围内的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。本法的在药品检验中主要用于药品的鉴别、检查和含量测定。 定量分析通常选择物质的最大吸收波长处测出吸光度,然后用对照品或百分吸收系数求算出被测物质的含量,多用于制剂的含量测定;对已知物质定性可用吸收峰波长或吸光度比值作为鉴别方法;若化合物本身在紫外光无吸收,而杂质在紫外光区有相当强度的吸收,或杂质的吸收峰化合物无吸收,则可用本法作检查。物质对紫外辐射的吸收是由于分子中原子的外层电子跃迁所产生的。因此,紫外吸收主要决定于分子的电子结构,故紫外光谱又称电子光谱。有机化合物分子结构中如含有共轭体系、芳香环或发色基团,均可在近紫外区(200-400nm)或可见光区(400-850nm)产生吸收。通常使用紫外分光光度计的工作波长范围为 190-900nm,因此又称紫外-可见分光光度计。 紫外吸收光谱为物质对紫外区辐射的能量吸收图。朗伯-比尔(Lambert-beer)定律为光的吸收定律,它是紫外分光光度法定量分析的依据,其数学表达式为:A=log1/T=ECL 式中A为吸光度; T为透光率; E为吸收系数; C溶液浓度; L为光路长度。 如溶液的浓度(C)为1%(g/ml),光路长度(L)为1cm,相应的吸收系数为百分吸收系数,以E表示。如溶液的浓度(C)为摩尔浓度(mol/L),液 层厚度为1cm时,则相应有吸收系数为摩尔吸收系数,以ε表示。 2 仪器 紫外-可见分光光度计:主要由光源、单色器,样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等部分组成。 可见光区全波长范围的测定,仪器备有二种光源,即氘灯-为了满足紫外 和碘钨灯,前者用于紫外区,后者用于可见光区。 单色器通常由进光狭缝、出光狭缝、平行光装置、色散元件、聚焦透镜或反射镜等组成。色散元件有棱镜和光栅二种,棱镜多用天然石英或熔融硅石制成,对200~400nm波长光的色散能力很强,对600nm以上波长的光色散能力较差,棱镜色散所得的光谱为非匀排光谱。光栅系将反射或透光经衍射而达到色散作用,故常称为衍射光栅,光栅光谱是按波长作线性排列,故为匀排光谱,双光束仪器多用光栅为色散元件。 检测器有光电管和光电倍增管二种。 紫外-可见分光光度计依据其结构和测量操作方式的不同可分为单光束和双光束 分光光度计二类。单光束分光光度计有些仍为手工操作,即固定在某一波长,分别测量比较空白、样品或参比的透光率或吸收度,操作比较费时,用于绘制吸收

紫外-可见分光光度计操作规程

紫外-可见分光光度计操作规程 (TU1810) 1.目的:制订本标准的目的是为规范检验人员在质量检验过程中的操作,保证检验结果的正确性。 2.适用范围:本标准适用于二厂检验员对产品质量的检验。 3.职责:QC检验员对本标准的实施负责。 4.程序: 4.1 简述 紫外-可见分光光度法是利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射的吸收来进行分析的一种仪器分析方法。这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,它广泛用于无机和有机物质的定性和定量分析。 朗伯—比耳定律(Lambert—Beer)是光吸收的基本定律,俗称光吸收定律,是分光光度法定量分析的依据和基础。当入射光波长一定时,溶液的吸光度是吸光物质的浓度及吸收介质厚度(吸收光程)的函数。其常用表达式为,式中为系数: A=ε·ι·C 式中A为吸光度; ε为吸收系数; C为溶液浓度; ι为光路长度。 如溶液的浓度(C)为1%(g/ml),光路长度(L)为1cm,相应的吸光度即为吸收系数以E cm%11表示。如溶液的浓度(C)的摩尔浓度(mol/L),光路长度为1cm时,

则相应有吸收系数为摩尔吸收系数,以ε表示。 4.2 仪器 紫外可见分光光度计是基于紫外可见分光光度法的原理工作的常规分析仪器。根据光路设计的不同,紫外可见分光光度计可以分为单光束分光光度计、双光束分光光度计和双波长分光光度计。 4.2.1 仪器测量条件选择 1.测量波长的选择 通常都是选择最强吸收带的最大吸收波长λmax作为测量波长,称为最大吸收原则,以获得最高的分析灵敏度。而且在λmax附近,吸光度随波长的变化一般较小,波长的稍许偏移引起吸光度的测量偏差较小,可得到较好的测定精密度。但在测量高浓度组分时,宁可选用灵敏度低一些的吸收峰波长(ε较小)作为测量波长,以保证校正曲线有足够的线性范围。如果λmax所处吸收峰太尖锐,则在满足分析灵敏度前提下,可选用灵敏度低一些的波长进行测量,以减少比耳定律的偏差。 2.适宜吸光度范围的选择 任何光度计都有一定的测量误差,这是由于测量过程中光源的不稳定、读数的不准确或实验条件的偶然变动等因素造成的。由于吸收定律中透射比T与浓度C是负对数的关系,从负对数的关系曲线可以看出,相同的透射比读数误差在不同的浓度范围中,所引起的浓度相对误差不同,当浓度较大或浓度较小时,相对误差都比较大。因此,要选择适宜的吸光度范围进行测量,以降低测定结果的相对误差。 在实际工作中,可通过调节待测溶液的浓度或选用适当厚度的吸收池的方法,使测得的吸光度落在所要求的范围内。 3.仪器狭缝宽度的选择 狭缝的宽度会直接影响到测定的灵敏度和校准曲线的线性范围。狭缝宽度过大时,入射光的单色光降低,校准曲线偏离比耳定律,灵敏度降低;狭缝宽度过窄时,光强变弱,势必要提高仪器的增益,随之而来的是仪器噪声增大,于测量不利。选择狭缝宽度的方法是:测量吸光度随狭缝宽度的变化。狭缝的宽度在一个范围内,吸光度是不变的,当狭缝宽度大到某一程度时,吸光度开始减小。因此,在不减小吸光度时的最大狭缝宽度,即是所欲选取的合适的狭缝宽度。

(完整版)紫外分光光度计的使用方法

UV2600型紫外分光光度计操作规程 一、开机 1.打开仪器电源。 2.打开电脑,点击UV Analyst 进入光谱分析软件。 3.软件将自动搜索仪器端口,点击“联机”,软件与仪器联机成功。 二、选择测试模式 根据实验需求选择测试模式。仪器提供的测试模式有“波长扫描”“时间扫描”“定点测量”“定量测量”“核酸测量”和“蛋白质测量” 【波长扫描】主要用以检测样品对一定范围波长光的吸收情况,以便对样品进行定性测量。 1.点击左侧主功能栏中的“波长扫描”即可进入波长扫描界面。 2. 根据实验要求,在“设置”设定检测参数。 3. 在样品室内参比及检测光路同时放入装有空白溶液的比色皿。 4. 点击“基线测量”以扣除空白的背景吸收。 5. 将检测光路中的空白溶液换成待测样品。 6. 点击“扫描”。以完成样品波长扫描检测。 7. 点击“保存”并选择保存路径即可保存谱图。 注意:在“基线测量”中所选择的基线必须与参数设置中基线一致! 【时间扫描】是检测样品在特定波长范围内吸光度(或透过率)随时间的推移而发生变化情况。主要用以检测样品的稳定性或进行化学动力学研究。 1. 点击左侧主功能栏中的“定量测量”即可进入定量测量界面。 2. 根据实验要求,在“设置”设定检测参数。 3 在样品室内参比及检测光路同时放入装有空白溶液的比色皿。 4. 点击“基线测量”以后扣除样品空白的背景吸收。 5. 将检测光路中的空白溶液换成待测样品。 6. 点击“扫描”。以完成样品波长扫描检测。 7. 点击“保存”并选择保存路径即可保存谱图。 【定点测量】是检测样品在特定波长中的吸光度(或透过率)。 1. 点击左侧主功能栏中的“定量测量”即可进入定量测量界面。 2. 根据实验要求,在“设置”设定检测参数。 3. 在样品室内参比及检测光路同时放入装有空白溶液的比色皿。 4. 点击“自动校零”,以扣除该波长中空白溶液的背景吸收。 5. 将检测光路中的空白溶液换成待测样品。 6. 点击“测量”,以完成样品的吸光度(或透过率)的测量。 7. 点击“保存”并选择保存路径即可保存测量结果。 【定量测量】可通过检测标准样品或输入特定的系数建立标准曲线后测量样品的浓度值。

紫外可见分光光度计验证方案

TU-1810SPC紫外可见分光光度计验证方案 (一)、验证方案首页 文件编号VP-X-XXXX-XX 起草人/修订人日期年月日审核人日期年月日 批准人日期年月日执行日期年月日 印制份数份发出份数份 分发部门: 品质部:[ ] 营销部:[ ] 生产设备部:[ ] 人力资源部:[ ] 供应部:[ ] 财务部:[ ] 备注:请在收到验证报告部门后的[ ]里打“√”,不需使用本文件的打“---”

(二)、概述 UV759S紫外可见分光光度计采用新型的不对称分束技术,具有双光束的高稳定性,其 主光束的高光通量,确保了仪器的高信噪比。集高分辨率,低杂散光,点阵式液晶显示扫描 于一身,功能齐全、性能稳定、测试准确,能满足众多领域的日常分析及科学研究的要求, 广泛的应用于临床检验、生物化学、药品检验、环境监测、有机化学、矿物分析和动力学测 试等领域。波长范围190nm~1100nm (三)、验证目的 确认UV759S紫外可见分光光度计的安装、运行、性能确认符合中国药典标准,为日常 检验提供准确的检测结果。 (四)、验证依据及标准 《药品生产验证指南》2003年版 《中国药典》2010年版二部附录 (五)、验证判断标准: 1.安装确认判断标准:仪器应具备的技术资料齐全,仪器安装后符合设计要求。 2.运行确认判断标准:安装确认认可后,在不使用试样的条件下,确认该仪器运行正常。 3.性能确认判断标准:符合《中国药典》2010年版二部附录要求。 (六)、验证人员 检验仪器及方法验证专业小组人员名单 验证项目:UV759S紫外可见分光光度计验证 组长 姓名职务/职称部门职责 傅旭东品质部经理品质部验证方案、验证报告的审核、验证 的组织与实施 参与人员 姓名职务/职称部门职责 QC员品质部验证方案的起草、验证的具体实施 QC员品质部药化分析 QC员品质部药化分析

721可见分光光度计使用方法

721可见分光光度计使用方法 一、开机预热 仪器在使用前应预热30分钟。 二、波长调整 转动波长旋钮,并观察波长显示窗,调整至需要的测试波长。 注意事项:转动测试波长调100%T/0A后,以稳定5分钟后进行测试为好(符合行业标准及质监局检定规程要求)。 三、设置测试模式 按动“功能键”,便可切换测试模式。相应的测试模式循环如下:*开机默认的测试方式为吸光度方式 四、结果打印(721型无此功能) 在得到测试结果后按动“打印”键便可打印结果(需外接标准串行打印机)。 五、光源切换(适用于752、754、755B型) 因为仪器在紫外区和可见区使用不同的光源,所以需要波动光源切换杆来手动的切换光源。建议的光源切换波长为340nm,即200nm-339nm适应氘灯,340nm-1000nm使用卤素灯。 注意事项:如果光源选择不正确,或光源切换杆不到位,将直接影响仪器的稳定性。特殊测试要求除外。 六、比色皿配对性 仪器所附的比色皿是经过配对测试的,未经配对处理的比色皿将影响样品的测试精度。适应比色皿一套两只,供紫外光谱区使用,置入样品架时,两只石英比色皿上标记Q或箭头方向要一致。玻璃比色皿一套四只,供可见光谱区使用。 石英比色皿和玻璃比色皿不能混用,更不能和其他不经配对的比色皿混用。用手拿比色皿应握比色皿的磨砂表面,不应该接触比色皿的头光面,即透光面上不能有手印或溶液痕迹,待测溶液中不能有气泡、悬浮物,否则也将影响样品的测试精度。比色皿在使用完毕后应立即清洗干净。 七、调T零(0%T) 1.在T模式时,将遮光体置入样品架(如图七所示),合上样品室盖,并拉动样品架拉杆使其进入光路。然后按动“调0%T”键,显示器上显示“00.0”或“-00.0”,便完成调T零,完成调T零后,取出遮光体。 注意事项:1.测试模式应在透射比(T)模式; 2.如果未置入遮光体合上样品室盖,并使其进入光路便无法完成调T零;

紫外可见分光光度计的测量应用

实验3 紫外-可见分光光度计的测量应用一、实验目的 1.了解紫外-可见分光光度计的结构、工作原理及应用。2.了解关于物质的吸收光谱的基本定律。 3.初步学会应用紫外-可见分光光度计测量物质(各种透明晶体和溶液)的吸收光谱或透过谱(如光子晶体的透过谱)。 4.了解应用紫外-可见分光光度计测量溶液浓度的方法。 二、光的吸收定律与物质的光谱 紫外光是波长范围在200一400nrn的电磁波,可见光是波长在400一750nrn范围电磁波。当光穿过媒介传播时,媒介中的物质分子和原子就会与光波产生相互作用,使光的能量发生损耗,这就是所谓的光的吸收现象。不同的物质可能与不同波长的光波发生较强的相互作用,这就出现所谓的选择性吸收现象。例如,红色玻璃对红光的吸收比较小,而对其它波长的光波的吸收较强,从而使得该玻璃看起来是红色的。 如果固定输入光的强度,从200nrn到750nrn连续改变入射光的频率,将每个波长的光穿过某一物质后的输出光强记录下来,则以入射光频率为横坐标、以出射光强度

为纵坐标而画出的曲线称为该物质的紫外-可见吸收光谱。 朗伯(Lambert)发现,光在媒质中的光强随其在媒质中的传播距离而发生指数衰减:即 I=I0 exp(-kx)(1) 其中I0为入射处的光强,I为出射处的光强,X为光在媒质中的传播距离,k为衰减系数。这就是媒质中的光的吸收的基本定律,通常称这个规律为朗伯定律。 当吸收物质为某种物质的溶液时,设溶剂是不吸收光的,则该溶液对光的吸收率应与光波通过的路程上单位长度内吸收光的分子数,也就是与浓度C成正比,即k=α'C (2) 引入透过率T= I/ I0,吸光度A= —log T ,令α=α'/2.303,则由式(1)有: A= α C x (3)通常称公式(3)叫比尔定律。由此可知,先配出标准浓度(C。)的所研究物质的溶液,测出其吸光度(A。),则任意浓度的所研究物质的溶液的浓度值可以通过测量其吸光度而求出。由式(3)有:A。=αC。x;A= αC x;从而有A。/A=C。/C,即有 C = C 。A/A。(4)

新版GMP紫外分光光度计确认验证方案..

TU-1800紫外分光光度计确认/验证方案 1 概述 2 仪器原理 3 确认方案制定的依据 4 确认目的 5 验证小组成员、职责与人员培训 6 相关文件确认 7 仪器、仪表、容量器具校准确认 8 验证过程风险评估 9 确认与验证的内容 10 异常情况处理 11 再确认 12 确认结果评定与结论 13 附件

1.1 仪器名称:紫外分光光度计 1.2 仪器型号:TU1800 1.3 仪器编号:YQ4-06-1 1.4 仪器生产厂家:北京普析通用仪器有限公司 1.5 出厂日期: 2003年12月 1.6 安装位置:实验室紫外室 2 工作原理 本仪器采用ZSZ-6-A和ZSZ-6-B紫外线灯管及滤光片组成。ZSZ-6-A发出短波254.0nm,ZSZ-6-B发出365.0nm,可以单独使用长波、短波,也可同时混合使用两种波长。本机在底座内装有4瓦普通日光灯,可作层析的点样照明作用。 3 确认方案制定的依据 依照新版《药品生产质量管理规范 2010年版》、《药品GMP指南》、《中国药品检验标准操作规程》所示的原则,制定了本确认方案,由检验仪器与检验方法确认小组会同设备管理部人员及化验室操作人员实施确认。 4 确认目的 因仪器变更使用场所,所以按照 GMP 的要求,需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认,以确定目前的实验室环境能否满足仪器的正常操作和使用,仪器是否具有良好的检测性能,能否满足确认可接受标准和日常分析测试工作的需要。 5 验证小组成员、职责与人员培训 5.1 验证小组成员 姓名所在部门岗位或职务组内职务签名 质量管理部经理组长 实验室主任副组长 质量管理部QA 组员 设备动力部经理组员 实验室QC 组员 实验室QC 组员 人力资源部经理组员

紫外-可见分光光度计的检测实验报告

紫外-可见分光光度计的检测实验报告 分子光谱实训报告 班级:————学号: 姓名: 指导教师: 2021年10月 紫外-可见分光光度计的检测 实训日期______年_____月_____日教师评定: ______________ 【仪器概况】 仪器名称:紫外-可见分光光度计 型号:UV1801 厂家:北京瑞利分析仪器公司 编号:090953 二、【仪器结构】 三、【实验项目】波长准确度检查 仪器零点稳定性检查光电流稳定度检查吸光度准确度检查紫外区透色比检查杂散光合格性检查吸收池配套性检查皿差 四、【仪器及试剂准备单】 1、试剂清单(以1个小组6人为例) H2SO3、K2Cr3O7、HClO4、碘化钠、蒸馏水、亚硝

酸钠、无水乙醇、苯、硫酸铜。 2、仪器清单(以1个小组6人为例) UV1801紫外分光光度计、烧杯14个、容量瓶9个、 玻璃棒、滤纸、洗瓶、镨钕滤光片、比色皿、胶头滴管、洗耳球、移液管、表面皿、移液管架。 五、【检测步骤】 开机自检(5个ok) (一)、波长准确度可见分光光度(空气) 1、按1、波长扫描;按F1,参数设置(E、波长范围460--680nm、间隔0.1nm、换灯点800nm)按返回键。 2、按F2,根据显示屏提醒,确定键;出现两个峰,分别记录两个峰值的波长和吸光值。 (重复3次;参比和样品都是空气)。 镨钕滤光片 1、按F1,参数设置(A、波长范围500--540nm、间隔1nm、换灯点360nm)按返回键。 2、把镨钕滤光片放在第二格,关盖;按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;出现一个峰,记录读数。 紫外分光光度 1、按F1,参数设置(A、波长范围200--270nm、间隔 0.1nm、换灯点360nm)按返回键。

分光光度计简易操作步骤

分光光度计简易操作步骤 1操作步骤 连接仪器电源线,确保仪器供电电源有良好的接地性能。 接通电源,开机使仪器预热20分钟。至仪器自动校正后,显示器显示“ 0.000A” 仪器自检完毕,即可进行测试。 用<方式>键设置测试方式,根据您的需要选择,透过率(T),吸光度(A)浓度(C) 选择分析的波长,按键6(设定键)屏幕上显示“WL=×××.×nm”字样,按键1或键2输入所要分析的波长,之后按键7(确认键)、显示器第一列右侧显示“×××.×nm BLANKING ”,仪器正在变换到所设置的波长及自动调出0ABS/100%T请稍等。待仪器显示出需要的波长,并且已经把参比调成0.000A时,即可测试。 将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中,打开样品室盖,将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中,盖上样品室盖。一般情况下,参比样品放在第一个槽位中。仪器所附的比色皿,其透过率是经过配对测试的,未经配对处理的比色皿将影响样品的测试精度。比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕迹,被测溶液中不能有气泡、悬浮物,否则也将影响样品测试的精度。将参比样品推(拉)入光路中,按<0ABS/100%T>键调“0ABS/100%T”。此时显示器显示的“BLANKING”,直至显示“100.0”%T或“0.000A”为止。 当仪器显示器显示“%T”或“0.000A”后,将被测样品推(或拉)入光路,这时,便可以从显示器上得到被测样品的测试参数。 2注意事项 使用前注意预热20分钟。 空白溶液与供试品溶液必须澄清,不得有浑浊。如有浑浊,应预先过滤,并弃去初滤液。 室内无强电磁干扰源及有害气味。 仪器放置应避开有化学腐蚀气体的地方,如硫化氢、氨气等,仪器应避免阳光直射。 取洁净的吸收池时,应拿毛玻璃两面,切忌用手拿捏透光面,以免粘上油污。使用完后及时用测定溶剂冲净,再用纯化水冲净,用干净绸布或擦镜纸擦干,晾干后,放入吸收池盒中,防尘保存。在测定时或改测其它样品时,应用待测溶液冲洗吸收池(即比色皿)3~4次,用干净擦镜纸擦净吸收池的透光面至不留斑痕(切忌把透光面磨损)。 使用完毕后,及时关闭仪器,填写仪器使用记录。如发现故障请与仪器维修人员联系。

紫外可见分光光度计操作规程

紫外可见分光光度计操作规程 1、目的 规范设备管理,正确使用、维护设备,防止设备事故发生,确保检测工作顺利开展。 2、适用范围 适用于TU-1810S紫外可见分光光度计的操作。 3、基本要求 3.1准备工作 3.1.1确认环境温度、相对湿度是否满足要求(要求温度为15℃~35℃、相对湿度不大于80%); 3.1.2开机前打开仪器样品室盖,观察确认样品室无挡光物后再打开电源。 3.2启动 3.2.1打开电源,仪器显示初始化工作界面,仪器将进行自检并初始化,若初始化正常结束,系统将进入仪器操作主界面; 3.2.2仪器需进行预热使光源达到稳定后开始测量,预热时间一般为15~30分钟。 3.3运行 3.3.1选择数字键“3”→按“F1”→按“1”键选择工作模式为“标样法”→按“2”键用数字键将波长值输入,输入完成按“ENTER”键→按“3”键选择需要的浓度单位。 3.3.2继续按“F1”键进入标样法工作曲线参数设置界面→按“1”键输入标样数,输入完成按“ENTER”键→按“2”键,按照系统提示用数字键输入标样浓度,输入完成按“ENTER”键→再按“2”键,在一号池位置放置空白溶液,按“A/Z”键进行自动校零,校零结束将要测量的标样放入对应的比色池位置,按“START/STOP”键对当前测试的标样进行测量→测量结束系统提示输入下一号标样的浓度值,重复以上操作,直至标准曲线测试完成。

3.3.3按“3”键可看到标准曲线、曲线方程及相关系数,将线性方程及相关系数记录在原始记录本上,按“RETURN”键返回定量测量参数设置界面。 3.3.4按“F3”键进入试样池设置→再按“1”键选择试样池为5联池→按“2”键可利用数字键对样品池数进行设置,输入完成后按“ENTER”键→继续按“3”键选择一号池空白校正为“否”→按“4”键对移动试样池数进行设置,按“RETURN”键返回到定量测量画面→在一号池位置放入空白溶液,按“A/Z”键对当前工作波长进行零吸光度校正,将测量的样品依次放入设定的使用样品池中,按“START/STOP”键测量样品的浓度值。 3.4结束 测量结束将比色皿用去离子水冲洗干净倒置晾干,清理台面,关闭电源开关,并及时填写相关记录。 4、维护方法 4.1每次使用后应检查样品室是否积存有溢出溶液,经常擦拭样品室,以防废液对部件或光路系统腐蚀。 4.2仪器使用完毕应盖好防尘罩,可在样品室及光源室内放置硅胶袋防潮,但开机时必须取出。 4.3仪器液晶显示器及键盘日常使用时应注意防止划伤,并注意防水、防尘、防腐蚀等。 4.4定期进行性能指标检测,发现问题及时上报。 4.5长期不使用仪器时,应定期更换硅胶,每隔两星期开机运行一小时,确保仪器的正常使用。 5、安全操作注意事项 5.1操作设备时应确保环境的温度及相对湿度满足要求(温度为15℃~35℃、相对湿度不大于80%)。 5.2操作时不允许碰伤光学镜面,且不可以擦拭其镜面。 5.3仪器周围无有害气体及强腐蚀性气体,且不应该有强震动源。 5.4设备使用电源为220±10%,开机前应确认电源是否符合设备要求。 6、紧急应对措施

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