紫外分光光度计验证方
案
标准化管理处编码[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N]
UV-2600型紫外可见分光光度计验证文件
2017年
（设备编号：XXXXXXXXXXX）
XXXXXXXXXXXXX有限公司
目录
1验证方案的起草与审批
2概述
3验证目的
4再验证人员
5验证支持性文件
6相关文件检查
7仪器状态检查
8运行确认
9性能确认
10再确认
1验证方案的起草与审批
1.1验证方案的起草及执行
仪器名称仪器编号验证编号
岛津UV-2600型
紫外可见分光光度计
起草人部门日期
1.2验证方案的审批
审核人部门日期
批准人部门日期
2概述：
设备名称：紫外分光光度计
设备编码：
规格型号：UV-2600
制造商：岛津仪器（苏州）有限公司
本紫外分光光度计是双光束紫外分光光度计，测定波长范围是185～900nm，波长精度±，光谱带宽1/2/5 nm，具有数字显示，可以记录吸收光谱。
当单色光通过溶液时，溶液的吸收度与溶液的浓度和溶液的厚度（光路长度）成正比，即A=E·C·L，据此通过测定吸收度计算溶液的浓度得到被测物质含量。
本仪器主要用于测定原料和成品的紫外比值、透光率及含量等。
3验证目的：
3.1设备安装状态检查：检查设备各部件完整无损，电源稳定可靠，安装环境符
合要求。
3.2运行确认：确认仪器的使用具有权限控制并能通过自检，各种控制功能与性
能符合要求；在正常运行情况下，确认仪器的波长、吸收度、杂散光、吸收池配对误差等性能指标符合要求；确认工作站稳定，数据处理稳定可靠。3.3性能确认：以某某产品检测为例，证明紫外分光光度计检测的线性、重复性
等性能符合要求
4再验证人员：
姓名负责内容所在部门
项目负责人，负责验证的组织实施，各项目
质量部 QC主管验证确认汇总、撰写验证报告
负责验证试验方案及结果的审核与确认质量部部长
负责验证试验的操作实施质量部 QC
5验证支持文件
《中国药品检验标准操作规范》2010年版
《中国药典》2015版四部
《岛津紫外分光光度计UV-2600使用说明书》
6相关文件检查
6.1相关文件检查结果
文件名称存放地点标准安装报告书
紫外分光光度计说明书
紫外分光光度计标准操作规程
仪器使用记录
设备保养计划
检测人复核人日期
6.2相关文件检查结果
相关文件检查偏差：
建议：
相关文件检查结论：
相关文件检查确认人：日期：
7仪器状态检查
7.1目的：检查仪器各部件及配套设施完好如初，安装环境符合要求。
7.2检查确认仪器各设备部件的现场状态，记录各项指标。
仪器状态检查结果
仪器状态检查偏差：
建议：
仪器状态检查结论：
状态检查确认人：日期：
8运行确认：
8.1目的：确认仪器的使用具有权限控制并能通过自检，各种控制功能与性能符
合要求；在正常运行情况下，确认仪器的波长、吸收度、杂散光、吸收池配对误差等性能指标符合要求；确认工作站稳定，数据处理稳定可靠。
8.2功能测试，按紫外分光光度计标准操作规程运行设备，记录各项参数。
8.3仪器波长校正
仪器正常开机后，预热30分钟，启动“UV Performance Validation”软件，并连接仪器，设置检查参数，选择“波长准确性”，点击“开始”并运行检查。在处，最大允许误差为±；在，最大允许误差为±。
8.4吸收度的准确度
取在120℃干燥至恒重基准重铬酸钾 g（约60mg），精密称定，用L 硫酸溶液溶解并定容至1000ml，置1cm石英池中，用L硫酸溶液作参比。将仪器波长设置于400-200nm，先用配对吸收池均装入L硫酸空白液，用中速扫描自动校正基线，然后再将样品光路改放重铬酸钾溶液，扫描并读出峰谷值，重复三次，计算吸收系数，与规定值相比较。
1%值差＜%
可接受标准：在规定的测试波长处，E1cm
8.5杂散光的检定
取%碘化钠溶液，以水为空白，在220nm的波长处（用氘灯）测定其透光率，记录其测定值并与规定值比较。
取%亚硝酸钠溶液，以水为空白，在340nm的波长处（用钨灯）测定其透光率，记录其测定值并与规定值比较。
测定前应将挡光块插入样品池，校正仪器零点后。其透光率应显示为%
8.6吸收池配对误差的检定：
取仪器所附的同一组石英吸收池，装蒸馏水于220nm、440nm处，将一个吸收池的透射比调至100%，测量另一只吸收池的透射比值，其差值即为吸收池的配套性。
运行确认结果
运行确认偏差：
建议：
运行确认结论：
运行检查确认人：日期：
9性能确认
9.1目的：以某某产品检测为例，证明紫外分光光度计检测的线性、重复性等性
能符合要求。
9.2某某产品检测线性测试：
精密称取样品（）约，置100ml容量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，取上述溶液10ml稀释至100ml，摇匀。精密量取上述溶液、、、、、定量稀释至100ml，取上述各溶液，分别在XX nm波长处测定吸收度，计算回归方程。
浓度C（μg/ml）51015202530
吸收度A
线性方程
相关系数
检测人复核人日期
9.3某某产品检测重复性测试
取批号为（）的样品6份，照某某产品的测定方法制备供试品溶液。照紫外－可见分光光度法（中国药典2015年版四部 0401），在XX nm的波长处测定供试品液吸收度，试验结果如下。
性能确认结果
性能确认偏差：
建议：
性能确认结论：
性能检查确认人：日期：
10再确认
仪器再验证周期为1年，仪器维修后需要重新对关联项目进行再验证。
UV-2600型紫外分光光度计操作指导书 1概况 仪器概况： UV-2600型紫外分光光度计是由日本岛津（Shimadzu）生产制造，与功能强大的操作软件UVProbe结合，操作简单方便，且符合SH/T0181方法的测量精度要求。 主要技术参数 波长范围185nm～900nm （使用积分球附件ISR- 2600Plus时220nm～1400nm） 分辨率 波长准确性± 谱带范围、、、1、2、5nm测光方式双光束方式 杂散光%以下检测器光电倍增管R-928 测光范围-5～5Abs比色池1cm 光源50W卤素灯、氘灯单色器切尼尔-特纳单色器 主电压AC100V～240V主频率50/60Hz 使用条件 操作温度：15～35℃ 操作湿度：30%～805% 2仪器结构 仪器由UV-2600型紫外分光光度计和计算机组成。 3操作步骤 开机 在使用前先确认仪器和计算机的工作电源，检查仪器样品室应无遮挡光路的物品。确认后先开启计算机，然后开启仪器电源。待分光光度计外侧的指示灯显示绿色时，启动电脑桌面上的UVPROBE程序。 首先从下拉式菜单的仪器项上追加需要的仪器，操作完毕如下图①所示，然后点击上图
的连接键②，这样仪器与计算机连接（当然，中间的通讯电缆的连接、通讯口的指定等都是必须的，此处不再赘述）并开始下示的初始化面。 初始化大约需要5分钟左右，进行一系列的检查和初置，如一切顺利通过就可以开始测定。 测定 首先选择测定的方式，在主菜单上能发现右图所示的各键，自左至右 分别为： ①报告生成器：用于制作各种格式的报告。 ① ② ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧ ⑨ ⑩ ⑾ ⑿ ⒀ ⒁
标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页 制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日
人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可 共7页第2页见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结
Lambda 750 紫外/可見/近紅外分光光度計使用說明 Lambda 750資料獲取（Data Collection）頁是一個圖形化的設置介面，但需要設置的參數是類似的，下面就以掃描方法設置為例來看看每一個專案的情況。 以掃描方法為例，資料獲取頁面讓您設置掃描的開始和結束範圍，縱座標類型和狹縫寬度。其他可以設置的參數包括掃描速度（Scan speed）、資料間隔（Data interval）、迴圈次數（Number of cycles）等。 設置掃描範圍時，開始（Start）值必須大於結束（End）值。不然的話數值將被互換。 縱座標類型從下拉清單中選擇。可選擇的縱座標類型（Ordinate mode）有： A ——Absorbance，吸光度 %T ——Transmittance，透過率
E1 ——樣品光路能量值 E2 ——參考光路能量值 %R ——Reflectance，反射率 狹縫寬度（Slit width）的選擇： 狹縫寬度在紫外／可見範圍內以nm表示， 通常選擇狹縫寬度為所測量的譜帶寬度的五分之一到十分之一之間，設置寬的狹縫可以 增加能量，提高信噪比，但同時會降低解析度和準確度，並且可能引起譜帶增寬；設置一個較小的狹縫可以增加解析度和光度計的準確度，但會降低信噪比。 掃描速度（Scan speed）——掃描速度（nm / min）。從下拉清單中選擇需要的掃描速度，慢掃描速度適用於窄峰，並且可以改善信噪比，使用較快地掃描速度適用於寬峰。如果選擇快速掃描，資料間隔會被自動設定。 資料間隔（Data interval）——採樣的數據間隔（nm） 迴圈次數（Number of cycles）——迴圈（重複）掃描的次數。 最快迴圈（Cycle as fast as possible）——儘快地迴圈，一個迴圈結束就立即開始下一個。 迴圈時間（Cycle time）——自行輸入一個迴圈時間，並選擇時間單位。迴圈 時間必須比最小迴圈時間長。 燈切換（Lamp change）——切換使用氘燈或鎢燈進行測量的波長位置（nm）。 如果您關心的光譜峰正好位於默認的切換波長（326 nm）附近，編輯改變該波長缺
752紫外可见分光光度计 一、仪器的工作原理 分光光度计的基本原理是溶液中的物质在光的照射激发下，产生了对光的吸收效应，物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱，因此当某单色光通过溶液时，其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系，也即符合于比色原理—一比耳定律。 τ=I/Io log I/Io=KCL A= KCL 从以上公式可以看出，当入射光、吸收系数和溶液的光径长度不变时．透过的光是根据溶液的浓度而变化的，752紫外可见分光光度计的基本原理是根据上述物理光学现象而设计的。 二、仪器的安装、使用、安装 1 仪器在安装使用前应对仪器的安全性进行检查，电源电压是否正常，接地线是否牢固可靠，在得到确认后方和接通电源使用。 2 仪器经过运输和搬运等原因，会影响波长准确度，应进行仪器调校后使用。 使用：仪器使用前需开机预热30min。 本仪器键盘共有4个键，分别为； 1 A /τ/C/F 1SD 2 ▽／0％ 3?／100％ 4 A /τ/C/F键：每按此键来切换A、τ 、C、F之间的值。 A——吸光度（Absorbance） T——透射比（Trans） C——浓度（conc） F——斜率（Factor） (2)F值通过按键输入（后面介绍如何设置） 5SD键：该键具有2个功能 a)用于RS232串行口和计算机传输数据（单向传输数据，仪器发向计算机）。 b)当处于F状态时，具有确认的功能，即确认当前的F值，并自动转到C，计算当前的C 值（C=F*A）。 6 ▽／0％键：该键具有2个功能 a）调零；只有在τ状态时有效，打开样品室盖，按键后应显示0.000。 b）下降键：只有在F状态时有效，按本键F值会自动减1，如果按住本键不放，目动减1会加快速度；如果F值为0后，再按键它会自动变为1999。而按键开始自动减1。 7 ?／100％键；该键具有2个功能 a）只有在A、τ状态时有效，关闭样品室盖，按键后应显示0.000、100.0。 b）上升键：只有在F状态时有效，按本键F值会自动加1，如果按住本键不放，自动加1会加快速度，如果F值为1999后，再按键它会自动变为0，再往键开始自动加l。 例如：设置斜率为1500。 方法一 T）按A／τ／C／F键切换到F状态。 b）如果当前F值为1000，则按?／100%键，直到F值为1500。 C）再按SD键，表示当前的F值为1500，然后自动回到C状态，假如所测的A值为0．234，则此时显示C值为0351。
方案批准 注：在方案批准部分签字表明签字者同意方案中规定的检测项目检测方法和记录要求。在执行本方案的过程中可能会出现影响严格执行本方案的偏差，对较小的偏差将通过偏差报告的形式来解决，对于关键性偏差，如对方法的调整、对参数或接受标准的调整必须制定出增补方案并按照原方案批准程序得到批准才能进行。所有的偏差报告和增补方案必须在提交验证报告供批准时一同提交。 目录
1.概述 (3) 2.参考资料 (4) 3. 职责 (4) 4. 色谱系统及色谱条件 (4) 5. 器材与试剂 (5) 6. 验证试验 (5) 6.1系统适应性 (5) 6.2专属性 (6) 6.3耐用性 (7) 6.4定量限 (7) 6.5检测限 (8) 6.6线性与范围 (8) 6.7准确度 (9) 6.8精密度 (11) 7.再验证周期 (12) 8.偏差及纠正措施 (12) 9.最终审核和批准 (12) 药品残留溶剂顶空分析方法草案 (14)
1.概述 1.1根据ICH对药品中残留溶剂含量的要求及盐酸噻氯匹定生产工艺，必须控制盐酸噻氯匹定生产工艺中使用到的溶剂乙醇、丁酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量。限度分别为：乙醇≤5000ppm、丁酮≤5000ppm、甲苯≤890ppm、DMF≤880ppm。 1.2分析方法草案见附件。 1.3本分析方法属于杂质定量分析，因此需要验证的项目有：系统适应性、专属性、线性、 准确度、检测限、定量限、精密度、耐用性，具体参数及接受标准要求见下表：
2.参考资料 ICH Q3C (R3), November 2005. ICH Q2 (R1), November 2005. <467> Residual Solvents, United States Pharmacopoeia 31, November 2007. <20424> Residual Solvents, European Pharmacopoeia 6.0, June 2007. 3. 职责 4.1色谱系统
UV1000紫外-可见分光光度计操作规程 一、开机 开机前将样品室内的干燥剂取出，确认电源是否连接。打开仪器电源开关，等待仪器自检通过，自检过程中禁止打开样品室。 二、使用 自检结束后（7个项目均出现OK字样），仪器进入主界面，屏幕显示如下四个功能项：1.光度测量；2.定量测量；3.动力学；4.系统应用。仪器经20min 热稳定后，就可以进入正常测量。 1.光度测量 在主界面上选中[光度测量]项后，按[ENTER]键进入光度测量主界面→ 按[SET]键进入测量模式选择界面选择相应的模式→ 按[ENTER]键确认→ 按[RETURN]键返回光度测量主界面→按[GOTOλ]键进入波长设置设定界面，用数字键输入你所需的波长值→ 按[ENTER]键确认→ 屏幕提示： 请稍等……，仪器自动将波长移动到你所需测定的波长值→按[RETURN]键返回光度测量主界面→打开样品室盖，将空白溶液和待测样品分布放置比色皿架上，关上样品室盖→按[ZERO]键进行自动效零，屏幕提示： 请稍等…… → 把待测试样拉入光路，按[START]键进入测量界面→再次[START]键，可在当前工作波长下对样品进行测量，并记录相应的数据。 2.定量测定建立浓度曲线，直接测定样品的浓度 主菜单中选中[定量测定]项后，按[ENTER]键进入定量测量主界面。 （1）工作曲线法： 测量已知浓度的一系列标准样品吸光度，建立工作曲线来测定未知浓度 在定量测量主界面选择●“工作曲线法”，按[ENTER]键确认进入工作曲线法界面→按[GOTOλ]键设定所需的波长→按[RETURN]键返回工作曲线主界面→打开样
品室盖，在当前光路的比色皿架位中放入空白样品，关上样品室盖→ 按[ZERO]键调零→ 按[SET]进入设定测量参数界面→ 选择●浓度单位→ 按[ENTER]键进入浓度单位设定界面→ 按数字键输入所需的浓度→按[ENTER]键确认→按[RETURN]键返回设定界面→ 选择●标样数→按[ENTER]键进入标样数设定界面→按数字键输入标样数→ 按[ENTER]键确认→ 将标准样品从低到高放入比色皿架，关上样品室盖→按[RETURN]键返回设定界面→按[ZERO]键调零→选择●标样浓度→ 按[ENTER]键进入标样浓度设定→ 按数字键输入标样浓度值→按[ENTER]键确认，测量标样的吸光度，系统进入下一个标样的设定界面，→ 把待测标样拉入光路，用同样的方法测量所有标样的吸光度→ 按[ENTER]键确认，待所有标样测定以后，按[RETURN]键返回●“工作曲线法”→ 按[ENTER]键进入工作曲线界面可查看（或选定）已经生成的工作曲线→ 将样品按浓度从低到高放入比色皿架中→ 按[START]键进入测量结果显示界面→再次按[START]键，将参比拉入光路→ 按[ZERO]键进行调零→ 将待测样品依次拉入光路。每按一次按[START]键，系统进行一次测量。记录相应的测量结果。（按[PRINT]可对测量结果进行打印。） （2）系数法 在定量测量主界面选择●“系数法”→按[ENTER]键确认进入系数法公式选择界面选择所需公式→按[ENTER]键确认→ 按[SET]键进入设定测量参数界面分别设定测量系数K、测量系数 B、选择浓度单位、设定工作波长→按[ENTER]键确认→ 打开样品室盖，在当前光路的比色皿架位中放入空白样品，关上样品室盖→ 按[ZERO]键调零→ 将样品放入比色皿架中→ 按[START/STOP]键进入数据测量界面→ 拉动比色皿架，使被测样品处于光路中→按[START/STOP]键测量。 （3）动力学（略） 三、关机 将比色皿中的溶液倒尽，然后用蒸馏水或有机溶剂冲洗比色皿至干净，倒立晾干。关电源将干燥剂放入样品室内，盖上防尘罩，做好使用登记，得到管理老师认可方可离开。
验证文件 XXXXXX有限公司2013年XX月
验证方案起草、审查与批准 6.验证方案起草、审核与批准 6.1验证方案起草 6.2 再验证方案审核 6.3 再验证方案批准
1. 验证概述 2. 验证目的 3. 验证范围 4. 再验证依据标准 5. 机构与职责 5.1 验证机构 5.2 验证职责 6. 验证方式 7. 验证准备 7.1 设备设施准备 7.2 仪器试剂准备 7.3 原辅物料准备 7.4 文件与培训 7. 验证时间与计划 8. 验证实施 9.1 产品的工艺流程图 9.2产品的工艺验证： 9.2.1称量备料 9.2.1.1目的 9.2.1.2文件 9.2.1.3检查项目及结果9.2.2 配制 9.2.2.1 目的 9.2.2.2 文件 9.2.2.3 评估项目 9.2.2.4 评估方法 9.2.2.5 取样方法
9.2.2.6配制试验数据 9.2.3 灌装封尾 9.2.3.1 目的 9.2.3.2文件 9.2.3.3评估项目 9.2.3.4评估方法 9.2.3.5灌装封尾检查数据 9.2.4 成品抽样检验 9.2.4.1 目的 9.2.4.2 文件 9.2.4.3 评估项目 9.2.4.4 评估方法 9.2.4.5产品检验报告复印件 10. 偏差与处理. 11. 结果与分析 11.1 验证数据汇总（下表视情况修改） 11.2 存在问题与措施 11.3 风险与预防（本次验证活动确认后依然存在的风险） 12. 验证结论 12.1 验证结论 12.2 验证评价与建议 13. 验证周期 14. 附件 15.参考或引用文件
1.概述： 复方醋酸地塞米松乳膏为我司生产多年的乳膏剂品种，自2009GMP再认证以来，乳膏剂生产线生产所用关键设备、生产工艺及工艺参数没有改变，为了验证在正常的生产条件和GMP文件管理体系下能生产出符合预定的规格及质量标准的产品，根据验证管理文件的要求，我们对复方醋酸地塞米松乳膏的生产工艺进行再验证。 2.目的： 在现行的GMP文件管理体系下，生产三批复方醋酸地塞米松乳膏进行工艺再验证: （1）确认关键工序质量监控点是否符合质量要求；（2）确认该产品质量是否符合预定成品的标准。 3.验证范围: 本次验证对复方醋酸地塞米松乳膏，依据工艺规程的各项参数设定指标，并认真按方案组织了实施，仅代表该品种工艺参数设定的科学性符合性。 4.再验证的依据与标准： 《药品生产质量管理规范》（2010版）、《复方醋酸地塞米松乳膏生产工艺规程》、《复方醋酸地塞米松乳膏中间产品内控质量标准》、《复方醋酸地塞米松乳膏成品内控质量标准》。 5 .机构与职责： 1.机构：在公司验证委员会的指导下，成立验证小组负责工艺验证的具体工作。验证小组的成员包括车间和生产部人员，QA和QC人员，工程设备人员、注册部人员。 2.职责：参与人员的职责
721可见分光光度计使用方法 一、开机预热 仪器在使用前应预热30分钟。 二、波长调整 转动波长旋钮，并观察波长显示窗，调整至需要的测试波长。 注意事项：转动测试波长调100%T/0A后，以稳定5分钟后进行测试为好(符合行业标准及质监局检定规程要求)。 三、设置测试模式 按动“功能键”，便可切换测试模式。相应的测试模式循环如下：*开机默认的测试方式为吸光度方式 四、结果打印(721型无此功能) 在得到测试结果后按动“打印”键便可打印结果(需外接标准串行打印机)。 五、光源切换(适用于752、754、755B型) 因为仪器在紫外区和可见区使用不同的光源，所以需要波动光源切换杆来手动的切换光源。建议的光源切换波长为340nm，即200nm-339nm适应氘灯，340nm-1000nm使用卤素灯。 注意事项：如果光源选择不正确，或光源切换杆不到位，将直接影响仪器的稳定性。特殊测试要求除外。 六、比色皿配对性 仪器所附的比色皿是经过配对测试的，未经配对处理的比色皿将影响样品的测试精度。适应比色皿一套两只，供紫外光谱区使用，置入样品架时，两只石英比色皿上标记Q或箭头方向要一致。玻璃比色皿一套四只，供可见光谱区使用。 石英比色皿和玻璃比色皿不能混用，更不能和其他不经配对的比色皿混用。用手拿比色皿应握比色皿的磨砂表面，不应该接触比色皿的头光面，即透光面上不能有手印或溶液痕迹，待测溶液中不能有气泡、悬浮物，否则也将影响样品的测试精度。比色皿在使用完毕后应立即清洗干净。 七、调T零(0%T) 1.在T模式时，将遮光体置入样品架(如图七所示)，合上样品室盖，并拉动样品架拉杆使其进入光路。然后按动“调0%T”键，显示器上显示“00.0”或“-00.0”，便完成调T零，完成调T零后，取出遮光体。 注意事项：1.测试模式应在透射比(T)模式； 2.如果未置入遮光体合上样品室盖，并使其进入光路便无法完成调T零；
检验方法验证方案 目的：证明所采用的检验方法适于相应的检测要求，具有可靠的准确度、精密度。范围：含量的检定方法的前验证 编定依据：《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法 职责：验证小组人员 目录 1.概述 2.验证目的 3.职责 3.1验证小组 3.2品质部 3.3化验室 4.验证内容 4.1验证的准备工作 4.2适用性验证 4.2.1准确度试验 4.2.2精密度试验 4.3拟订验证周期 4.4验证结果评定与结论 5.附件
1. 概述 对小容量注射剂的含量测定，本公司采用福林酚测定法，该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足小容量注射剂含量测定的要求。检验方法标准操作规程。用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。 2. 验证目的 为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法，适合相应的检测要求，特制订本验证方案，进行验证。 验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证工作小组批准。 验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。 3. 职责 3.1 验证工作小组 负责验证方案的审批。 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责发放验证合格证书。 负责再验证周期的确认。 3.2 品质部 负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。 负责组织验证所需仪器、设备的验证。 负责仪器、仪表、量具等的校正。 负责拟订检验方法的再验证周期 3.3 化验室 负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。 负责验证方案指定的试验的实施。 负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证工作小组。 4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需文件资料 品质部负责提供验证所需的文件资料，包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。 检查人：日期：
TU-1810SPC紫外可见分光光度计验证方案 （一）、验证方案首页 文件编号VP-X-XXXX-XX 起草人/修订人日期年月日审核人日期年月日 批准人日期年月日执行日期年月日 印制份数份发出份数份 分发部门： 品质部：[ ] 营销部：[ ] 生产设备部：[ ] 人力资源部：[ ] 供应部：[ ] 财务部：[ ] 备注：请在收到验证报告部门后的[ ]里打“√”，不需使用本文件的打“---”
(二)、概述 UV759S紫外可见分光光度计采用新型的不对称分束技术，具有双光束的高稳定性，其 主光束的高光通量，确保了仪器的高信噪比。集高分辨率，低杂散光，点阵式液晶显示扫描 于一身，功能齐全、性能稳定、测试准确，能满足众多领域的日常分析及科学研究的要求， 广泛的应用于临床检验、生物化学、药品检验、环境监测、有机化学、矿物分析和动力学测 试等领域。波长范围190nm～1100nm (三)、验证目的 确认UV759S紫外可见分光光度计的安装、运行、性能确认符合中国药典标准，为日常 检验提供准确的检测结果。 (四)、验证依据及标准 《药品生产验证指南》2003年版 《中国药典》2010年版二部附录 (五)、验证判断标准： 1．安装确认判断标准：仪器应具备的技术资料齐全，仪器安装后符合设计要求。 2．运行确认判断标准：安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。 3．性能确认判断标准：符合《中国药典》2010年版二部附录要求。 (六)、验证人员 检验仪器及方法验证专业小组人员名单 验证项目：UV759S紫外可见分光光度计验证 组长 姓名职务/职称部门职责 傅旭东品质部经理品质部验证方案、验证报告的审核、验证 的组织与实施 参与人员 姓名职务/职称部门职责 QC员品质部验证方案的起草、验证的具体实施 QC员品质部药化分析 QC员品质部药化分析
UV2600型紫外分光光度计操作规程 一、开机 1.打开仪器电源。 2.打开电脑，点击UV Analyst 进入光谱分析软件。 3.软件将自动搜索仪器端口，点击“联机”，软件与仪器联机成功。 二、选择测试模式 根据实验需求选择测试模式。仪器提供的测试模式有“波长扫描”“时间扫描”“定点测量”“定量测量”“核酸测量”和“蛋白质测量” 【波长扫描】主要用以检测样品对一定范围波长光的吸收情况，以便对样品进行定性测量。 1.点击左侧主功能栏中的“波长扫描”即可进入波长扫描界面。 2. 根据实验要求，在“设置”设定检测参数。 3. 在样品室内参比及检测光路同时放入装有空白溶液的比色皿。 4. 点击“基线测量”以扣除空白的背景吸收。 5. 将检测光路中的空白溶液换成待测样品。 6. 点击“扫描”。以完成样品波长扫描检测。 7. 点击“保存”并选择保存路径即可保存谱图。 注意：在“基线测量”中所选择的基线必须与参数设置中基线一致！ 【时间扫描】是检测样品在特定波长范围内吸光度（或透过率）随时间的推移而发生变化情况。主要用以检测样品的稳定性或进行化学动力学研究。 1. 点击左侧主功能栏中的“定量测量”即可进入定量测量界面。 2. 根据实验要求，在“设置”设定检测参数。 3 在样品室内参比及检测光路同时放入装有空白溶液的比色皿。 4. 点击“基线测量”以后扣除样品空白的背景吸收。 5. 将检测光路中的空白溶液换成待测样品。 6. 点击“扫描”。以完成样品波长扫描检测。 7. 点击“保存”并选择保存路径即可保存谱图。 【定点测量】是检测样品在特定波长中的吸光度（或透过率）。 1. 点击左侧主功能栏中的“定量测量”即可进入定量测量界面。 2. 根据实验要求，在“设置”设定检测参数。 3. 在样品室内参比及检测光路同时放入装有空白溶液的比色皿。 4. 点击“自动校零”，以扣除该波长中空白溶液的背景吸收。 5. 将检测光路中的空白溶液换成待测样品。 6. 点击“测量”，以完成样品的吸光度（或透过率）的测量。 7. 点击“保存”并选择保存路径即可保存测量结果。 【定量测量】可通过检测标准样品或输入特定的系数建立标准曲线后测量样品的浓度值。
验证方案样本 安装确认(IQ) 本验证方案批准表示同意其测试内容，测试方法，和本方案内的各种表格格式、内容。在执行本方案的过程中可能会遇到妨碍本方案精确地完成的缺陷。较小的偏差可以在《偏差报告》内陈述。较大的偏差，如，方法的修改，测试/评估参数，接受标准等只有在附有经过批准的补充材料的情况下才予以认可。所有经批准的偏差报告和补充材料都应附在批准前的验证报告内。
目录 1.0目的 2.0系统与设备描述 3.0职责 4.0文件控制 5.0安装确认 6.0安装确认结束 7.0附件 1.0 目的 ?检查并确认该设备所用材质、设计、制造符合GMP要求； ?检查该设备的文件资料齐全且符合GMP及工艺要求； ?检查并确认设备的安装符合生产要求、公用工程系统配套齐全且符合设计要求； ?确认该设备的各种控制系统功能符合设计要求； 2.0 范围：此安装确认方案适用于。其内容依设备商所供应的指标及本公司所要求指标，定义出测试步骤、文件、参考资料及合格标准。 3.0职责 3.1工程部：
?准备IQ方案和总结报告； ?执行IQ方案，根据需要提供测试数据，供有关部门审查； ?将数据收集到报告中，并上报批准； ?准备工程文件（图纸）； ?核对将来工艺所需的设备关键参数，提供测试数据供有关部门审查； ?协调有关部门； ?核实所有的测试已完成； ?建立预防性维修制度； 3.2生产部： xxx其主要负责工作内容如下: ?配合工程部门完成确认，检查验证项目是否完成； ?核对报告所需的测试项目是否完成可上报批准； ?审阅验证方案、数据和最后报告； ?写指定的SOPs。 3.3验证部门： xxx其主要负责工作内容如下: ?支持验证方案； ?审阅和通过验证方案的格式； ?为书写方案的人员提供指南，提供为执行方案提供时间表。包括：必须人员的大概数量，所要求的时间长度，采样的类型，所需设备； ?对相关人员提供的完成验证工作的步骤提供审阅、帮助和支持； ?审阅验证方案，完成必需的和可提供的培训； ?审批最终验证报告确保全部验收标准均得到满足。 3.4质量保证部门：
TU-1800紫外分光光度计确认／验证方案 1 概述 2 仪器原理 3 确认方案制定的依据 4 确认目的 5 验证小组成员、职责与人员培训 6 相关文件确认 7 仪器、仪表、容量器具校准确认 8 验证过程风险评估 9 确认与验证的内容 10 异常情况处理 11 再确认 12 确认结果评定与结论 13 附件
1.1 仪器名称：紫外分光光度计 1.2 仪器型号：TU1800 1.3 仪器编号：YQ4-06-1 1.4 仪器生产厂家：北京普析通用仪器有限公司 1.5 出厂日期： 2003年12月 1.6 安装位置：实验室紫外室 2 工作原理 本仪器采用ZSZ-6-A和ZSZ-6-B紫外线灯管及滤光片组成。ZSZ-6-A发出短波254.0nm，ZSZ-6-B发出365.0nm，可以单独使用长波、短波，也可同时混合使用两种波长。本机在底座内装有4瓦普通日光灯，可作层析的点样照明作用。 3 确认方案制定的依据 依照新版《药品生产质量管理规范 2010年版》、《药品GMP指南》、《中国药品检验标准操作规程》所示的原则，制定了本确认方案，由检验仪器与检验方法确认小组会同设备管理部人员及化验室操作人员实施确认。 4 确认目的 因仪器变更使用场所，所以按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足确认可接受标准和日常分析测试工作的需要。 5 验证小组成员、职责与人员培训 5.1 验证小组成员 姓名所在部门岗位或职务组内职务签名 质量管理部经理组长 实验室主任副组长 质量管理部QA 组员 设备动力部经理组员 实验室QC 组员 实验室QC 组员 人力资源部经理组员
TU-1901/1900操作规程 一、开机 1．1 依次打开打印机、计算机，Windows完全启动后，打开主机电源。 二、仪器初始化 2．1在计算机窗口上双击图标，仪器进行自检，大约需要四分钟。如果自检各项都“”，软件自动进入工作界面，预热半小时后，可以进行测量工作。 三、测量 A：光度测量 参数设置： 单击按钮（上方或左侧），进入光度测量。单击设置光度测量的参数：具体输入： 1.清除以有的波长点，输入要测量的波长值（从长波到短波）添加到测量波长点内； 2.重复测量次数，是否计算平均值，SD，RSD，等要求； 3.选择光度模式（一般为T%或Abs）； 4.单击退出参数设置，进行测量。 校零和测量： 单击,将两个样品池中都放入参比溶液，单击。仪器自动完成校零，校零完成后，取出外池的参比溶液。倒掉取出的参比溶液，放入样品溶液，单击；即可测出样品的Abs 或T%值。 测量完成后，可以随时进行打印或保存。 B：光谱扫描 参数设置： 单击，（上方或左侧）进入光谱扫描。单击，设置光谱扫描参数，具体输入： 1．波长范围（先输长波再输短波）； 2．测光方式（一般为T%或Abs）； 3．扫描速度（一般为中速）； 4．采样间隔（一般为1nm或0.5nm）； 5．显示范围（一般为0--1）。 6．单击退出参数设置。 基线校正： 单击，将两个样品池中都放入参比溶液单击，校零完成后单击存入基线，取出外池的参比溶液。 样品的光谱扫描： 倒掉取出的参比溶液，放入样品单击进行扫描， 当扫描完毕后，单击查看检出图谱的峰、谷相对应的波长值及Abs值。可以根据需要，调整阈值增加或减少检出的峰和谷数量 测量完成后，可以随时进行打印或保存。 C：定量测量 参数设置 单击（上方或左侧），进入定量测量；单击，设置具体参数：
文件编号：SVP YF-0-01-00
验证文件
******微生物限度 检查法验证方案
********有限责任公司
1/11
验 证 文 件
目 录
1 2 3 4 5 6 7 8 9
适用范围 目的 概述 验证所需要的仪器设备及文件 可接受的限度范围标准 测试方法 异常情况处理 测试结果 结论
10 再验证周期 11 附表
2/11
验 证 文 件
1 适用范围 本验证方案适用于******微生物限度检查法的验证。 2 目的 建立该产品的微生物限度检查方法，并对其有效性进行评价，确保试验方法的 完整性，保证检验结果的可靠性。 3 概述 3.1******处方中含有盐酸氨基葡萄糖以及常用辅料等成分，文献报道盐酸氨基葡 萄糖有抑菌活性。根据以上特点，按《中国药典》2010 年版附录Ⅺ J《微生物限度 检查法方法》的“供试品的制备”项下需用特殊方法制备供试液中（6）制备供试 液。“细菌，霉菌，酵母菌计数”项下检查法 2 薄膜过滤法进行细菌，霉菌及酵母 菌的计数方法验证，控制菌检查项下控制菌的检查法验证。 3.2 验证时间：************批平行三次试验。 4 验证所需要的仪器设备及文件 4.1 验证需用仪器设备 器具名称 电热恒温培养箱 多用生化培养箱 蒸汽灭菌器 规格型号 HG101-3 SP-80 ZDX-35B 检定日期 检定单位 有效期
4.2 验证所需要的文件及存放地方 资料名称 《HG101-3 电热恒温培养箱操作维护保养 SOP》 《SP-80 型生化培养箱操作维护保养 SOP》 《ZDX-35B 蒸汽灭菌器操作维护保养 SOP》 《微生物限度检查法 SOP》 5 可接受的限度范围标准 5.1******微生物限度检查质量标准 项目 细菌总数 霉菌、酵母菌 标准规定 ≤1000 个/g ≤100 个/g 存放地点
U V-2600型紫外可见分光光度计验证文件 2017年 （设备编号：XXXXXXXXXXX） XXXXXXXXXXXXX有限公司 目录 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10再确认
1验证方案的起草与审批 1.1验证方案的起草及执行 仪器名称仪器编号验证编号 岛津UV-2600型 紫外可见分光光度计 起草人部门日期 1.2验证方案的审批 审核人部门日期 批准人部门日期 2概述： 设备名称：紫外分光光度计 设备编码： 规格型号：UV-2600 制造商：岛津仪器（苏州）有限公司
本紫外分光光度计是双光束紫外分光光度计，测定波长范围是185～900nm，波长精度±0.3nm，光谱带宽0.1/0.2/0.5/1/2/5 nm，具有数字显示，可以记录吸收光谱。 当单色光通过溶液时，溶液的吸收度与溶液的浓度和溶液的厚度（光路长度）成正比，即A=E·C·L，据此通过测定吸收度计算溶液的浓度得到被测物质含量。 本仪器主要用于测定原料和成品的紫外比值、透光率及含量等。 3 4 5验证支持文件
《中国药品检验标准操作规范》2010年版 《中国药典》2015版四部 《岛津紫外分光光度计UV-2600使用说明书》 6相关文件检查 相关文件检查结果 文件名称存放地点标准安装报告书 紫外分光光度计说明书 紫外分光光度计标准操作规程 仪器使用记录 设备保养计划 检测人复核人日期 相关文件检查结果 相关文件检查偏差： 建议： 相关文件检查结论： 相关文件检查确认人：日期： 7仪器状态检查 7.1目的：检查仪器各部件及配套设施完好如初，安装环境符合要求。 7.2检查确认仪器各设备部件的现场状态，记录各项指标。
UV-2600型紫外可见分光光度计验证文件 2017年 （设备编号：XXXXXXXXXXX）
XXXXXXXXXXXXX有限公司
目录1验证方案的起草与审批 2概述 3验证目的 4再验证人员 5验证支持性文件 6相关文件检查 7仪器状态检查 8运行确认 9性能确认 10再确认
1验证方案的起草与审批1.1验证方案的起草及执行 1.2验证方案的审批
2概述： ?设备名称：紫外分光光度计 ?设备编码： ?规格型号：UV-2600 ?制造商：岛津仪器（苏州）有限公司 本紫外分光光度计是双光束紫外分光光度计，测定波长范围是185～900nm，波长精度±0.3nm，光谱带宽0.1/0.2/0.5/1/2/5 nm，具有数字显示，可以记录吸收光谱。 当单色光通过溶液时，溶液的吸收度与溶液的浓度和溶液的厚度（光路长度）成正比，即A=E·C·L，据此通过测定吸收度计算溶液的浓度得到被测物质含量。 本仪器主要用于测定原料和成品的紫外比值、透光率及含量等。 3验证目的： 3.1设备安装状态检查：检查设备各部件完整无损，电源稳定可靠，安装环境符合要 求。
3.2运行确认：确认仪器的使用具有权限控制并能通过自检，各种控制功能与性能符 合要求；在正常运行情况下，确认仪器的波长、吸收度、杂散光、吸收池配对误差等性能指标符合要求；确认工作站稳定，数据处理稳定可靠。 3.3性能确认：以某某产品检测为例，证明紫外分光光度计检测的线性、重复性等性 能符合要求 4再验证人员： 5验证支持文件 《中国药品检验标准操作规范》2010年版 《中国药典》2015版四部 《岛津紫外分光光度计UV-2600使用说明书》 6相关文件检查 6.1相关文件检查结果
U-3900分光光度计简易操作说明书 1. 开机 插上电脑、主机电源，打开电脑、主机开关。 2. 打开测试软件，进行自检（自检时不放任何东西，自动进行），自检后主机预热15-20min 再开始测量。 3. 基线校正 将两个比色皿装上空白样放入样品槽中，合上盖子。单击baseline，工作界面出现use1，单击ok，开始扫描，扫描结束出现绿色标示“ready”后即可进行下步操作。 4. 样品最大吸收波长扫描 4.1点击屏幕右侧
4.2 在instrument标签栏data mode选ABS（吸光度）； 在Start/end wavelength根据需要设置起始扫描波长（可在199-1099nm间任意设定）； 在scan speed一栏中设置合适得扫描速度（一般选取中间值，如300nm/min）。 其它默认。 4.3 在monitor标签栏，Y-axis Max和Min可根据实际样品的abs峰值调整，其它默认。
4.4 在processing和Report标签栏，一般取默认设置。 4.5
5. 样品标准曲线的绘制 5.1 配制标准试样（一般5个）。 5.2 点击屏幕右侧
紫外可见分光光度计操作规程 1、目的 规范设备管理，正确使用、维护设备，防止设备事故发生，确保检测工作顺利开展。 2、适用范围 适用于TU-1810S紫外可见分光光度计的操作。 3、基本要求 3.1准备工作 3.1.1确认环境温度、相对湿度是否满足要求（要求温度为15℃～35℃、相对湿度不大于80%）； 3.1.2开机前打开仪器样品室盖，观察确认样品室无挡光物后再打开电源。 3.2启动 3.2.1打开电源，仪器显示初始化工作界面，仪器将进行自检并初始化，若初始化正常结束，系统将进入仪器操作主界面； 3.2.2仪器需进行预热使光源达到稳定后开始测量，预热时间一般为15～30分钟。 3.3运行 3.3.1选择数字键“3”→按“F1”→按“1”键选择工作模式为“标样法”→按“2”键用数字键将波长值输入，输入完成按“ENTER”键→按“3”键选择需要的浓度单位。 3.3.2继续按“F1”键进入标样法工作曲线参数设置界面→按“1”键输入标样数，输入完成按“ENTER”键→按“2”键，按照系统提示用数字键输入标样浓度，输入完成按“ENTER”键→再按“2”键，在一号池位置放置空白溶液，按“A/Z”键进行自动校零，校零结束将要测量的标样放入对应的比色池位置，按“START/STOP”键对当前测试的标样进行测量→测量结束系统提示输入下一号标样的浓度值，重复以上操作，直至标准曲线测试完成。
3.3.3按“3”键可看到标准曲线、曲线方程及相关系数，将线性方程及相关系数记录在原始记录本上，按“RETURN”键返回定量测量参数设置界面。 3.3.4按“F3”键进入试样池设置→再按“1”键选择试样池为5联池→按“2”键可利用数字键对样品池数进行设置，输入完成后按“ENTER”键→继续按“3”键选择一号池空白校正为“否”→按“4”键对移动试样池数进行设置，按“RETURN”键返回到定量测量画面→在一号池位置放入空白溶液，按“A/Z”键对当前工作波长进行零吸光度校正，将测量的样品依次放入设定的使用样品池中，按“START/STOP”键测量样品的浓度值。 3.4结束 测量结束将比色皿用去离子水冲洗干净倒置晾干，清理台面，关闭电源开关，并及时填写相关记录。 4、维护方法 4.1每次使用后应检查样品室是否积存有溢出溶液，经常擦拭样品室，以防废液对部件或光路系统腐蚀。 4.2仪器使用完毕应盖好防尘罩，可在样品室及光源室内放置硅胶袋防潮，但开机时必须取出。 4.3仪器液晶显示器及键盘日常使用时应注意防止划伤，并注意防水、防尘、防腐蚀等。 4.4定期进行性能指标检测，发现问题及时上报。 4.5长期不使用仪器时，应定期更换硅胶，每隔两星期开机运行一小时，确保仪器的正常使用。 5、安全操作注意事项 5.1操作设备时应确保环境的温度及相对湿度满足要求（温度为15℃～35℃、相对湿度不大于80%）。 5.2操作时不允许碰伤光学镜面，且不可以擦拭其镜面。 5.3仪器周围无有害气体及强腐蚀性气体，且不应该有强震动源。 5.4设备使用电源为220±10%，开机前应确认电源是否符合设备要求。 6、紧急应对措施