GGX-5型火焰原子吸收分光光度计使用说明书 1 GGX-5火焰原子吸收分光光度计的使用 1.1 仪器特点 原子吸收是指基态自由原子对光辐射能的共振吸收。通过测量自由原子对光辐射能的吸收程度而推断出样品中的某一元素的量大小,根据这一原理研制的分析测试仪器称原子吸收分光光度计。仪器主要由原子化系统、光学系统、信号检测放大输出系统及附属设备组成。下面先将仪器部分结构的性能和特点概述一下: (1) 元素灯, 光源稳定, 寿命较长,我站较常使用的铜、铅、镉、锰、铁、镍等元素灯, 使用五至六年后才更换(具体点灯时间没有统计) 。在使用期内光源是十分稳定的,当一旦出现光能量下降得利害且光源不稳时,需反接处理或更换元素灯。 (2) 原子化系统, 现在很多生产厂家采用石英玻璃喷雾器, 玻璃喷雾器具有耐腐蚀、干扰小的优点, 出厂前已将玻璃喷雾器出口的碰撞球的位置调节固定好, 无须使用者再调节球的位置。同时配有各种口径的毛细吸液管, 使用者可根据需要选择提升量大小, 以调节最灵敏、最稳定的雾化率达到理想的检测效果。(3) GGX-5型, 由于生产厂吸取了国外同行的先进电子线路和技术, 仪器的数据输出相当稳定, 工作曲线线性、数据重复性和准确性等技术指标都能达到比较理想的水平, 部分使用同型号仪器的用户亦有同感。 1.2 原子吸收分光光度计的开关机原则“先开后关, 后开先关”原则。如开机程序“电源→A 键→B 键→C 键”, 关机时必须是“C 键→B 键→A 键→电源”。气路必须先开空气压缩机, 待一定空气压力和流量后, 才能开乙炔气点火, 关机时必须关闭(切断) 乙炔气源后, 才关空气压缩机。如果开关机程序操作混乱, 极容易损伤或烧毁电气设备, 甚至发生严重安全事故。GGX-5型采用了燃气安全阀系统, 该系统只有当仪器主机电源开通后, 空气压力和流量达到一定的条件下, 燃气阀门才能撞开, 这种装备为安全使用仪器加了一道非常实用有效的防线。开关机除了要严格按程序外, 还必须严格地、准确地将各功能键调到应处的位置。要
1、目的 为保证电感耦合等离子体发射光谱仪正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证其是否保持检定/校准时的状态，确保其运行的准确性和有效性。 2、范围 本方法适用于本中心使用中和修理后的AFS-8220原子荧光光度计。 3、核查项目 稳定性、检出限、测量重复性及测量线性项目 4、核查依据 JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》 5、核查方法 5.1测定条件：仪器和试剂砷（As）标准溶液：1mg/ml。载流（空白）（0.5%HCl）：取30ml浓盐酸加入到预先加入400ml蒸馏水的500ml 烧杯中，加水至500ml，摇匀。硼氢化钾（20g/L）：称取1.25g氢氧化钠（NaOH）、5g硼氢化钾（KBH4），用蒸馏水定容至250ml，需现用现配。 5.2测量线性 将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对（0.0ng/ml、1.0ng/ml、5.0ng/ml、10.0ng/ml、20.0ng/ml）砷标准溶液进行3次重复测量，取其荧光强度测量值的算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数R。 5.3检出限 在5.2的标准线性条件下，对空白连续测量11次荧光强度，求出其标准偏差S O。 ——单次空白荧光强度测量值； ——11次空白荧光强度测量值的算术平均值 检出限为 5.4重复性 在5.2的条件下，对质量浓度10.0ng/ml的砷进行连续7次重复测量，求出其相对标准偏差(RSD)。
——单次空白荧光强度测量值； ——7次空白荧光强度测量值的算术平均值 6评定标准 6.1 检出限≤0.4ng 6.2 标准曲线相关系数R≥0.997； 6.3 测量重复性≤3% 7 核查周期 在仪器设备两次检定之间，一般每六个月核查一次。如遇特殊情况，可增加期间核查次数。 8 结果记录
计量标准技术报告 计量标准名称紫外可见分光光度计检定装置 计量标准负责人 建标单位名称（公章）新月市质量技术监督检验测试中心填写日期
目录 一、建立计量标准的目的………………………………………………………( 01 ) 二、计量标准的工作原理及其组成……………………………………( 01) 三、计量标准器及主要配套设备…………………………………………( 02 ) 四、计量标准的主要技术指标………………………………………………( 03 ) 五、环境条件…………………………………………………………………( 03 ) 六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………( 04 ) 七、计量标准的重复性试验…………………………………………………( 05 ) 八、计量标准的稳定性考核……………………………………………………( 06 ) 九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………( 07 ) 十、检定或校准结果的验证…………………………………………………( 11 ) 十一、结论……………………………………………………………………( 12 ) 十二、附加说明…………………………………………………………………( 12 )
一、建立计量标准的目的 紫外可见分光光度计属强制检定的计量器具，为了统一这些计量器具的量值，向企业提供全面可靠的计量服务，确保该计量器具不影响我市的工业安全生产，卫生环境检测，建立了这一社会公用计量标准。 二、计量标准的工作原理及其组成 紫外可见分光光度计检定装置根据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》提供的方法, 紫外、可见分光光度计的主要检定项目是波长准确度和透射比准确度两项。 1、波长准确度检定： 在规定的条件下，用被测紫外可见分光光度计直接测标准滤光片（或溶液），测得的透射比波谷（波峰）所对应波长值，重复测量3次，其算术平均值与标准波长之差，即为波长示值误差。 2、透射比准确度检定： 用被测可见分光光度计在规定的波长处，以空气为参比，分别测（透射比标称值为10%、20%、30%）标准中性滤光片的透射比（示值），用被测紫外分光光度计在规定的波长处，以空白为参比，测重铬酸钾-高氯酸标准溶液的透射比（示值），重复测量3次，其算术平均值与相应下的透射比的标准值之差，即为透射比的示值误差。 氧化钬滤光片镨铒滤光片镨钕滤光片干涉滤光片低压汞灯 紫外可见分光光 度计 杂散光滤光片 重铬酸钾-高氯酸标准溶液 标准中性滤光片
1．试比较有哪些异同点？ 答： 相同点： 二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式： A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点： 原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1)原子吸收分子吸收 (2)线性光源连续光源 (3)吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4)需要原子化装置(吸收xx不同)无 (5)背景常有影响，光源应调制 (6)定量分析定性分析、定量分析 (7)干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答： 相同点： 属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：
原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光)发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中 按照电磁辐射的本质，光谱又可分为分子光谱和原子光谱。分子光谱是由于分子中电子能级变化而产生的。原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X-射线以及X-射线荧光光谱。前三种涉及原子外层电子跃迁，后两种涉及内层电子的跃迁。目前一般认为原子光谱仅包括前三种。原子发射光谱分析是基于光谱的发射现象；原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象；原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。
原子吸收分光光度计（火焰法）使用规程 一、开机 1．打开主机电源，预热30分钟。 2．安装空心阴极灯，通过主机键盘输入工作灯电流，预热15分钟。 二、测试条件选择 3．主机和空心阴极灯预热结束，打开计算机，然后打开工作站。 4．选择测定元素。 5．输入一定负高压后，调整灯位。 6．对光路和调节燃烧器高度。 7．选择测定波长和调节能量值。 8．输入积分时间和测定次数。 三、样品测试（火焰法） 9．开空气压缩机。 10．打开乙炔钢瓶开关，调节减压阀至压力为0.075kp a。 11．输入标准溶液浓度。 12．打开乙炔开关，调节流量为1.5，按点火按钮点火。 13．燃烧3分钟后吸喷去离子水，燃烧状态稳定后按增益键调零。 14．测试标准溶液。 15．测试样品。 四、关机 16．测试完毕，吸喷1%硝酸溶液5~10分钟，然后吸喷去离子水15分钟。17．关闭燃气。 18．排去空气压缩机内的水分，关空气压缩机。 19．排去管路中的乙炔和空气。 20．退出工作站，关灯和主机。 21．关排气扇。 22．倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐。 23．待燃烧器冷却后，卸下燃烧器，用自来水从颈部冲洗燃烧器内部，然后用去离子水冲洗，最后用干毛巾和滤纸擦干水。 24．清洁燃烧室、实验桌、仪器室。 25．登记仪器使用情况，关好门窗水电。
仪器原理 1、原子吸收光谱分析的基本过程： （1）用该元素的锐线光源发射出特征辐射； （2）试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子； （3）当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时，部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度，即吸光度，根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系，从而进行元素的定量分析。 元素在燃烧器或者热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ， 式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。 2、原子吸收分光光度计的基本部件： 原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、分光系统(单色仪)和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置以及显示系统），如下图： 原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间。 火焰原子吸收分光光度计，利用空气—乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮—乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm级（10－6），精密度1％左右。国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器（属电加热原子化器），利用氢化物发生器，可测定砷（As）、锑（Sb）、锗（Ge）、碲（Te）等元素。一般灵敏度在ng／ml级（10－9），相对标准偏差2％左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。 石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg／ml级。而且石墨炉的原子化效率接近100%，而火焰法的原子化效率只有1%左右；用石墨炉进行原子化时，基态原子在吸收区内的停留时间较长。
标准实用 计量标准技术报告 计量标准名称紫外可见分光光度计检定装置 计量标准负责人 建标单位名称（公章）新月市质量技术监督检验测试中心填写日期
目录 一、建立量准的目的?????????????????????( 01 ) 二、量准的工作原理及其成??????????????(01) 三、量准器及主要配套????????????????(0 2 ) 四、量准的主要技指??????????????????( 03 ) 五、境条件?????????????????????????( 0 3) 六、量准的量溯源和框???????????????(04) 七、量准的重复性???????????????????(0 5) 八、量准的定性考核????????????????????(06) 九、定或校准果的量不确定度定?????????????(07)
十、定或校准果的???????????????????(1 1 )十一、??????????????????????????( 1 2 ) 十二、附加明?????????????????????????(1 2 )
一、建立计量标准的目的 紫外可见分光光度计属强制检定的计量器具，为了统一这些计量器具的量值，向企业提供全面可靠的 计量服务，确保该计量器具不影响我市的工业安全生产，卫生环境检测，建立了这一社会公用计量标准。 二、计量标准的工作原理及其组成 紫外可见分光光度计检定装置根据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》提供 的方法 , 紫外、可见分光光度计的主要检定项目是波长准确度和透射比准确度两项。 1 、波长准确度检定： 在规定的条件下，用被测紫外可见分光光度计直接测标准滤光片（或溶液），测得的透射比波谷（波峰）所对应波长值，重复测量 3 次，其算术平均值与标准波长之差，即为波长示值误差。 2 、透射比准确度检定： 用被测可见分光光度计在规定的波长处，以空气为参比，分别测（透射比标称值为 10% 、20% 、30% ）标准中性滤光片的透射比（示值），用被测紫外分光光度计在规定的波长处，以空白为参比，测重铬酸钾-高氯酸标准溶液的透射比（示值），重复测量 3 次，其算术平均值与相应下的透射比的标准值之差，即为 透射比的示值误差。 紫外可见分光光 氧化钬滤光片 度计 镨铒滤光片 镨钕滤光片
原子吸收分光光度法（附答案） 一、填空题 1. 原子吸收光谱仪由光源、_____、_____和检测系统四部分组成。答案：原子化器分光系统 2. 原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括_____和_____。答案：雾化器燃烧器 3. 火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是___，用以吸收来自锐线源的___。 答案：产生基态原子共振辐射 4. 火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有___、__和蒸气放电灯3种。答案：空心阴极灯无极放电灯 5. 火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、_____和_____等。 答案：电离干扰光谱干扰 6. 火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致_____和_____，使灵敏度下降。 答案：谱线变宽谱线自吸收 7. 火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、_____、 _____和自吸收法。 答案：氘灯法塞曼效应法 8. 火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察_____是否稳定、_____是否稳定和灵敏度是否稳定。答案：发射能量仪器的基线 9. 原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移、_____和 _____过程中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。答案：蒸发原子化 10. 火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素_____的光谱与干扰物的_____不能完全分离所引起的干扰。答案：发射或吸收辐射光谱 11. 石墨炉原子吸收光度法分析程序通常有__、__、_和__4个阶段。答案：干燥灰化原子化除残12．石墨炉原子吸收分析阶段，灰化的含义在于___和__的灰化清除，保留分析元素。答案：基体干扰物 13. 石墨炉原子吸收光度法测定样品时，载气流量的大小对_和__有影响。答案：分析灵敏度石墨管寿命 二、判断1. 火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越低。( )答案：错误正确答案为：大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越高。 2. 火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与光源中的其他发射线分开。( 答案：正确 3. 火焰原子吸收光度法分析中，用10HNO3-HF-HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏高。( 答案：错误正确答案为：在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4. 火焰原子吸收光度法中，空气-乙炔火焰适于低温金属的测定。（ )答案：正确 5. 火焰原子吸收光度法分析样品时，为避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。( )答案：正确 6. 石墨炉原子吸收光度法测定样品时，干燥阶段石墨炉升温过快会使结果偏低。( )答案：正确 7．石墨炉原子吸收光度法适用于元素的痕量分析。( )答案：正确
原子吸收分光光度法测定溶液中CU含量 一、实验目的 1．掌握原子吸收分光光度法的特点及应用； 2．了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。 二、实验原理 原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使通过的光波强度减弱，根据光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。 利用锐线光源在低浓度的条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律，即： A=lg(I0/I)=KLN0 （1） 式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后的透射光强度，K为吸光系数，L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度，N0为基态原子密度。 当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度c的比例是恒定的，则等式（1）可记为 A==K’c (2) 式(2)就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计 2.标准溶液1～4号 3.样品溶液1～2号 四、操作步骤 1.开机前先检查水封是否有水，乙炔管道有无泄漏（空气中有无乙炔气味） 2.打开抽风机 3.打开电脑以及原子吸收分光光度计电源开关 4.分析方法设计
进入软件→点文件→选择新建→选择分析方法（火焰法、石墨法、氢化物法等）→分析任务选择（Cu、Pb、Ca等）→填写数据表（批数、个数、测量次数、稀释倍数）→展开→完成→仪器控制→点击自动波长→精调→完成→检测（准备两杯水，一杯调零，另一杯洗样管） 5.将元素灯预热30min 6.打开空压机，将压力调到0.3Mpa 7.打开乙炔钢瓶阀，将出气阀压力调到0.05～0.06Mpa之间 8.调整燃烧器高度，对好光路 9.旋开仪器上的乙炔伐，按点火开关，点火，调节火焰大小，开始检测 10.标准空白（纯水）读数5次，平均 11.标液1～标液4各读数5次，平均 12.建立标准曲线，相关系数应在0.995以上。 13.未知样品读数5次，平均。从标准曲线中求得结果。 14.检测完毕后，保存数据 15.点火吸去离子水10min，在关乙炔伐，使管道中气体烧完再关仪器、电脑、空压机。 五、结果处理 1.记录操作条件 灯电流 燃烧器高度 狭缝宽度 乙炔流量 空气流量 2.根据标准曲线计算样品中Cu含量。
MV_RR_CNG_0036可见分光光度计检定方法 1．可见分光光度计检定规程说明 编号 JJG 178—1996 名称（中文）可见分光光度计检定规程 （英文）Verification Regulation of Visible Range Spectrophotometer 归口单位浙江技术监督局 起草单位浙江省技术监督检测研究院 主要起草人王洁（浙江省技术监督检测研究院） 批准日期 1996年12月31日 实施日期 1997年6月1日 替代规程号 JJG 178—89 适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后、波长范围为360nm~800nm 或以此为主要谱区的可见分光光度计的检定。 主要技术要求1.稳定性 2.波长准确度 3.波长重复性 4.透射比准确性 5.透射比重复性 6.杂散辐射率 7.光谱带宽 8.τ- A换档偏差 是否分级分为 3 级； 检定周期（年） 1 附录数目 5 出版单位中国计量出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 附录（本附录仅为技术文件的摘要，如需全文，请与出版发行单位联系）146
2．可见分光光度计检定规程摘要 一技术要求 1 外观与初步检查 1.1 样品室应密封良好，无漏光现象。样品架应推拉自如、正确定位。 1.2 仪器处于工作状态时，光源发光应稳定无闪烁现象。当波长置于580 nm处时，在样品室内应能看到正常的黄色光斑。 1.3 仪器光谱范围的两端(有灵敏度换档开关的仪器，可选在合适的灵敏度档次)，光量调节系统应能使透射比超过100％。 1.4 吸收池的透光面应光洁，无划痕和斑点，任一面不得有裂纹。 2 稳定度 2.1 仪器零点在3 min内漂移引起的透射比示值变化应符合相应的要求。 2.2 光电流在3 min内漂移引起的透射比示值变化应符合有关要求。 2.3 电源电压220 V变动其±10％时，仪器透射比示值变化应符合有关的要求。 3 波长准确度与波长重复性 4 透射比准确度与透射比重复性 5 杂散辐射率(杂散光) 光栅型仪器在波长360 nm处，棱镜型仪器在波长420 nm处，杂散辐射率应不大于规定的技术指标。 6 光谱带宽 光栅型仪器光谱带宽应不大于规定的技术指标。 7 τ-A换档偏差 带有τ-A换档的仪器，选择开关(或按键)换档引起的吸光度示值偏差应符合要求。 8 吸收池的配套性 配套使用的同一光径吸收池间的透射比之差(在440 nm与700nm处)不得超过0.5％。 9 绝缘电阻 仪器的绝缘电阻应不小于5 MΩ。 二检定条件 10 检定环境条件 10.1 温度（10～30）℃；相对湿度小于85％RH。 10.2 电源电压 (220±22) V，频率(50±1) Hz。 10.3 仪器检定处不得有强光直射；放置仪器的工作台应平稳。周围无强磁场、电场干扰，无强气流及腐蚀性气体。 11 检定设备 11.1 调压变压器，规格为500 VA，输出0～250 V可变。 11.2 频率计，45～55 Hz，准确度0.5％。 11.3 交流电压表，准确度2.5 级。 11.4 兆欧表，试验电压500 V，准确度1.0 级。 * *12 标准器与标准物质 147
MV_RR_CNG_0167 原子吸收分光光度计检定规程 1.原子吸收分光光度计检定规程说明 2. 原子吸收分光光度计检定规程摘要 一 概 述 原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器。其测量原理是基于光吸收定律：
https://www.doczj.com/doc/ed3755913.html, https://www.doczj.com/doc/ed3755913.html, https://www.doczj.com/doc/ed3755913.html, A ＝－1g l —l ＝－1g T ＝KCL (1) 式中 A ——吸光度 (其单位为A)； I 0——入射光强度； I ——透射光强度； T ——透射比； K ——吸光系数； C ——样品中波测元素的浓度； 按光束形式可将仪器分为单光束型及双光束型；原子化器可分为火焰原子化器及无火焰 (石墨炉) 原子化器等。 二 技术要求 1 外观与初步检查 1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。 1.2 仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好；连接件应连接良好；运动部位应运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，不得泄漏。 1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作；由计算机控制或带微机的仪器，当由键盘输入指令时，各相应的功能应正常。 2 波长示值误差与重复性 波长示值误差不大于±0.5 nm，波长重复性优于0.3 nm。 3 分辨率 仪器光谱带宽为0.2 nm时，应可分辨锰279.5 nm和279.8 nm双线。 4 基线稳定性 30 min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。 表 1 基线稳定性 (A) 项 目 新 制 造 使用中和修理后 最大零漂 ±0.005 ±0.006 静态基线 最大瞬时噪声 0.005 0.006 最大零漂 ±0.006 ±0.008 点火基线 最大瞬时噪声 0.006 0.008 5 边缘能量 在仪器边缘波长处，应能对砷193.7 nm，铯852.1 nm谱线进行测定，其瞬时噪声应小于0.03 A。 6 火焰法测定铜的检出限 (C L(K = 3)) 和精密度 (RSD) https://www.doczj.com/doc/ed3755913.html, https://www.doczj.com/doc/ed3755913.html, https://www.doczj.com/doc/ed3755913.html, https://www.doczj.com/doc/ed3755913.html,
原子吸收分光光度计的结构说明 原子吸收分光光度计分为单光束型和双光束型。其结构可分为五个部分：光源、原子化器、光学系统、检测系统与数据处理系统。1、光源 为测出待测元素的峰值吸收，须采用锐线光源，应满足以下一些要求：辐射强度大、辐射稳定、发射普线宽度窄。空心阴极灯是目前原子吸收光谱仪器使用的主光源，属于辉光放电气体光源。 空心阴极灯是一种由被测元素或含有被测元素的材料制成的圆筒形空心阴极和一个阳极（钨、钛或锆棒），密封在充有低压惰性气体的带有石英窗的玻璃壳内的电真空器件。 当在两极之间施加几百伏的高压，两极之间会产生放电，电子将从空心阴极内壁射向阳极，并在电子的通路上又与惰性气体原子发生碰撞并使之电离，带正电荷的惰性气体离子在电场的作用下，向阴极内壁猛烈地轰击，使阴极表面的金属原子溅射出来，而这些溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞并被激发，于是阴极内的辉光便出现了阴极物质的光谱。 空心阴极灯的阴极材料的纯度必须很高，内充气体也必须为高纯，以保证阴极元素的共振线附近不含内充气体或杂质元素的强谱线。 空心阴极灯的操作参数是灯电流，灯电流的大小可决定其所发射的谱线的强度。但是需根据具体操作情况来选择灯电流的大小。 通常情况下，空心阴极灯在使用前需预热10~15min。 2、原子化系统 原子吸收光谱中常用的原子化技术是：火焰原子化和电热原子化。此外还有一些特殊的原子化技术如氢化发生法、冷原子蒸气原子化等。 1）火焰原子化系统——火焰原子化器 火焰原子化器由雾化器、雾化室、燃烧器三部分组成。常见的燃烧器有全消耗型和预混合型。目前主要使用的是预混合型燃烧器。 2）、电热原子化系统——石墨炉原子化器 非火焰原子化器中适用广的是管式石墨炉原子化器。组成部分为：石墨管、炉体、电源。样品直接放置在管壁上或放置在嵌入管内的石墨平台上，用电加热至高
实验室仪器期间核查作业指导书 1、目的 对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。 2、适用范围 本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。 3、职责 3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。 3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。 3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。 4、期间核查时机 仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。 4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性； 4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时； 4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。 5、期间核查方法
5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。 5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。 5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。 5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。 5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。 5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。 5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。 表1
新疆医科大学卫生化学教学大纲供预防医学类专业用） 编写者：哈及尼沙 药学院分析/ 药分教研室 2012年12月
I 前言 课程名称：卫生化学英文名称：Sanitary Chemistry 课程类别：专业基础课（必修） 面向专业：预防医学专业（本科）选用教材：《卫生化学》（第六版），郭爱民主编出版单位：人民卫生出版社 学时：54 学时（理论课36 学时，实验课18 学时） 卫生化学（Sanitary chemistry）是高等医学教育预防医学专业学生必修的专业基础课。是探讨和研究预防医学中所需要的检验方法、理论和新分析技术的一门学科。其主要任务是为学生讲授专业课和生产实习所必需的分析课学基础理论、基本知识及基本技能。在医学教育中，卫生化学与分析化学、仪器分析和统计学等前期基础课程有着密切联系，并为环境卫生学、营养与食品卫生学、劳动卫生学及流行病学等后期专业课程提供基础理论和相关知识。 本大纲适用于预防医学类专业五年制汉、民族本科学生使用。现将大纲使用中有关问题说明如下： 1、为了使教师和学生更好地掌握教材，大纲每一章节均由教学目的、教学要求和教学内容三部分组成。教学目的注明教学目标，教学要求分掌握、熟悉和了解三个级别，教学内容与教学要求级别对应，并统一标示（重点掌握内容下画实线，熟悉内容下画虚线，一般内容不作标示）便于学生重点学习。 2、教师在保证大纲核心内容的前提下，可根据本专业的要求与教学手段，讲授重点内容和介绍一般内容。 3、总教学参考学时为54 学时，分12 周，理论与实验比值2:1，即讲课36 学时，实验18 学时。 II正文 第一章绪论 一、教学目的：通过本章学习，了解卫生化学的性质及发展，掌握卫生化学中分析方法的分类与作用，熟悉卫生化学的基本内容、相关参考书和文献。 二、教学要求 1、了解卫生化学的学科性质。
原子吸收分光光度计应用及维护 工作原理： 元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。 利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。 应用 一、实验部分 1.1、试剂 Cr标准溶液1000ug/ml Cr空心阴极灯 1.2、仪器工作条件 干燥120℃，斜坡10s，保持10s，180℃，斜坡5s，保持10s；灰化1300℃，斜坡10s，保持15s；原子化2600℃，4s，停气；清洗2800℃，5s 1.3、标准使用溶液的配置 铬标准使用溶液：吸取铬标准储备液(1mg/ml)10.0ml于100ml容量瓶中，加入2%硝酸至刻度、此溶液的浓度为100ug/ml。在逐级稀释，可分别得到标准系列溶液如下： 铬：0ug/L、5.0.0ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L 2.试样的置备：
取空心胶囊0.50g，置氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液；。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法,在357.9nm 测定，含铬不得过百万分之二
01 点火问题 在分析工作中，经常会碰到部分仪器点火线圈不亮，无法正常点火。首先要检查点火炉丝是否正常，如炉丝断则需要更换炉丝，如炉丝亮但点不燃火焰，就需要检查燃气或控制阀，检查炉丝与炉芯的位置是否合适，排除这些故障后仪器可正常点火。 02 无信号强度 在仪器检定过程中，经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题，首先，应该检查静态光源，检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常，说明仪器电路部分正常，则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适，管道有无堵塞破裂。如出现上述情况，试剂没有进系统，仪器没有发生氧化还原反应，则不会产生信号。更换管道，调整泵管松紧可以解决此问题。 检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够，不能生成被测元素的氢化物，无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度，这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。 03 仪器灵敏度低 在检定过程中，由于要检定仪器的测量线性及检出限，需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。重复测量3次，记录荧光强度值，按照线性回归计算斜率b，再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，计算其标准偏差，然后计算仪器的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低，调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求，这就需要排查解决灵敏度低的问题。 首先检查炉丝是否老化，必要时更换炉丝，然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好，焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低，这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低，排废太快，载流管或毛细管变形或折弯等原因，都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低，这就需要检查仪器的进样系统，有必要时需更换仪器进样系统管路。在检定过程中，经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低，更换高纯度氩气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响，在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。 04 仪器信号不稳定 可以降低仪器的灯电流和负高压后信号值，如果还是不稳定，这时需要检查仪器所处的环境是否有强光干扰，仪器的检测窗口若有强光照射，会引起仪器荧光信号不稳定，这就需要遮光进行检定。然后观察仪器的火焰是否跳动，若有明显跳动则检查仪器抽排风口是否抽力太大，有气流影响而造成仪器火焰不稳定。 排除上述问题后，仪器信号仍不稳定，就需要检查仪器的水封、废液管，水封和废液管不畅
721可见分光光度计使用方法 一、开机预热 仪器在使用前应预热30分钟。 二、波长调整 转动波长旋钮，并观察波长显示窗，调整至需要的测试波长。 注意事项：转动测试波长调100%T/0A后，以稳定5分钟后进行测试为好(符合行业标准及质监局检定规程要求)。 三、设置测试模式 按动“功能键”，便可切换测试模式。相应的测试模式循环如下：*开机默认的测试方式为吸光度方式 四、结果打印(721型无此功能) 在得到测试结果后按动“打印”键便可打印结果(需外接标准串行打印机)。 五、光源切换(适用于752、754、755B型) 因为仪器在紫外区和可见区使用不同的光源，所以需要波动光源切换杆来手动的切换光源。建议的光源切换波长为340nm，即200nm-339nm适应氘灯，340nm-1000nm使用卤素灯。 注意事项：如果光源选择不正确，或光源切换杆不到位，将直接影响仪器的稳定性。特殊测试要求除外。 六、比色皿配对性 仪器所附的比色皿是经过配对测试的，未经配对处理的比色皿将影响样品的测试精度。适应比色皿一套两只，供紫外光谱区使用，置入样品架时，两只石英比色皿上标记Q或箭头方向要一致。玻璃比色皿一套四只，供可见光谱区使用。 石英比色皿和玻璃比色皿不能混用，更不能和其他不经配对的比色皿混用。用手拿比色皿应握比色皿的磨砂表面，不应该接触比色皿的头光面，即透光面上不能有手印或溶液痕迹，待测溶液中不能有气泡、悬浮物，否则也将影响样品的测试精度。比色皿在使用完毕后应立即清洗干净。 七、调T零(0%T) 1.在T模式时，将遮光体置入样品架(如图七所示)，合上样品室盖，并拉动样品架拉杆使其进入光路。然后按动“调0%T”键，显示器上显示“00.0”或“-00.0”，便完成调T 零，完成调T零后，取出遮光体。 注意事项：1.测试模式应在透射比(T)模式； 2.如果未置入遮光体合上样品室盖，并使其进入光路便无法完成调T零；
1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？ 答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响，光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置)
(11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 按照电磁辐射的本质，光谱又可分为分子光谱和原子光谱。分子光谱是由于分子中电子能级变化而产生的。原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X- 射线以及X- 射线荧光光谱。前三种涉及原子外层电子跃迁，后两种涉及内层电子的跃迁。目前一般认为原子光谱仅包括前三种。原子发射光谱分析是基于光谱的发射现象；原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象；原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。
陕西理工学院学年论文 原子吸收分光光度计的原理及应用 作者：张慧 （陕理工生物科学与工程学院生物科学专业041班，陕西汉中 723000） 指导教师：秦公伟 [摘要]：本文综述了原子吸收光谱法的使用方法及各使用方法的测定技术、优缺点、应用及与其它技术的联用,并对其发展趋势作了讨论。 [关键词]：火焰原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法氢化物原子吸收光谱法 引言:原子吸收光谱法自1955年作为一种分析方法问世以来，先后经历了初始的序幕期、爆发性的成长期、相对的稳定期和智能化飞跃期这个不同的发展时期，由此原子吸收光谱法得以迅速发展与普及，如今已成为一种倍受人们青睐的定量分析方法[1]。 二十世纪二十年代，Dymond首先将导数测量技术应用于仪器分析领域，用一阶导数技术来提高质谱检测气体激发电位的灵敏度。在随后的几十年中，导数技术本身日趋完善，在分光光度法、荧光法等领域得到越来越广泛的应用。导数技术的引进，使得这些分析方法的灵敏度、检出限得到了不同程度的改善，并且在提高方法的分辨能力和进行光谱校正方面也显示出一定的优越性。1953年，Hammond和Price 首次提出导数技术在分光光度法中的应用。六十年代末期，Morney和Butter等许多科学工作者开始将注意力转移到计算机导数技术上，低噪音运算放大器应运而生，并成功地应用于早期的导数发光光谱和导数红外光谱中。1974年，导数技术开始被应用于荧光分析领域。由于导数荧光技术能有效地解决测定过程中的背景干扰和谱带重叠问题，因而得到广泛的应用。近年来，有关利用导数光谱法校正高纯物质的ICP-AES分析中的光谱干扰的报道相继出现。导数光谱法只要求在分析线附近的一段较窄的波长范围内，干扰线强度在仪器动态范围内，因而比传统的干扰系数法和离峰分析法有更大的适用性，能有效地消除各种背景干扰[2]。 本文针对其原理、测定技术、特点、联用、应用及其进展进行综述。 1 原子吸收分光光度计使用方法 1.1 原子吸收光谱法原子化法 原子吸收光谱法作为分析化学领域应用最为广泛的定量分析方法之一，是测量物质所产生的蒸气中原子对电磁辐射的吸收强度的一种仪器分析方法。原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、光学系统、检测系统和显示装置五大部分组成的，其中原子化系统在整个装置中具有至关重要的作用，原子化效率的高低直接影响到测量的准确度和灵敏度。无论是传统的原子化法，还是近些年才有的原子化法，都为不同元素的测定提供了较为高效的原子化方式，以下将对不同的原子化法分别讨论。 1.1.1 火焰原子化法（FAAS） 适用于测定易原子化的元素，是原子吸收光谱法应用最为普遍的一种，对大多数元素有较高的灵敏度和检测极限，且重现性好，易于操作[3]。 1.1.2 石墨炉原子化法 石墨炉原子吸收也称无火焰原子吸收，简称CFAAS。火焰原子化虽好，但缺点在于仅有10%的试液被原子化，而90%由废液管排出，这样低的原子化效率成为提高灵敏度的主要障碍，而石墨炉原子化装