原子吸收分光光度计知识点
一、基本原理：仪器以光源辐射出具有待测元素特征线的光，通过样品蒸气时被蒸气中待测原素基态原子能吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定样品中待测原素的含量．
二、原子吸收分光光度计的特性：检出限低准确度高选择性强分析速度快
三、原子吸收分光光度计组成：光源，原子化器，单色器，检测器等四部分.
1、光源
作用：提供待测元素的特征谱线——共振线。获得较高的灵敏度和准确度。
常用的光源是空心阴极灯
2．原子化器
①．雾化器：作用是将试样溶液分散为极微细的雾滴。对雾化器的要求：a. 喷雾要稳定；b.雾滴要细而均匀；c. 雾化效率要高。d.有好的适应性。其性能好坏对测定精密度、灵敏度和化学干扰等都有较大影响。
②．燃烧器：试液雾化后进入预混和室（雾化室），与燃气在室内充分混合。
③.火焰：原子吸收所使用的火焰，只要其温度能使待测元素离解成自由的基态原子就可以了。
3．单色器
在原子吸收分光光度计中，单色器又称分光系统，此处单色器的作用是将待测元素的共振线与邻近的谱线分开。
4．检测系统：
检测器：作用是将单色器分出的光信号进行光电转换。
重点：
1、我们公司用到的原子吸收分光光度计厂家是日本日立，型号是
Z-2000，为火焰和石墨炉一体，主要测定的元素有铜锌铅镉铬镍铁锰等。
1．原子吸收光谱仪由光源、原子化器、分光系统和检测系统四部分组成。
2．原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括雾化器和燃烧器。
3．火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是产生基态原子，用以吸收来自锐线源的共振辐射。
4．火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致谱线变宽和谱线自吸收，使灵敏度下降。
5．火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、氘灯法、塞曼效应法和自吸收法。
6．火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越高。
7．火焰原子吸收光度法分析中，用10HNO3-HF—HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏低。
8．火焰原子吸收光度法中，空气-乙炔火焰适于低温金属的测定。9．火焰原子吸收光度法分析样品时，在一定范围内提高火焰温度，可以使分析灵敏度提高。
10．火焰原子吸收光谱仪原子化器的效率对分析灵敏度具有重要的影响
11．火焰原子吸收光度法的雾化效率与试液密度、试液黏度、表面张力有关。
12．原子吸收光度法背景吸收能使吸光度增加，使测定结果偏高。13．火焰原子吸收光度法分析样品时，为避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。
14．原子吸收光度法用的空心阴极灯是一种特殊的辉光放电管，它的阴极是由待测元素的纯金属或合金制
成。
15．火焰原子吸收光度法测定时，化学于扰是一种选择性干扰，对试样中各元素的影响各不相同。
16．原子吸收光度法的工作原理。
由光源发出的特征谱线的光被待测元素的基态原子吸收，使特征谱线的能量减弱，其减弱程度与基态原子的浓度成正比，依此测定试样中待测元素的含量。
17．石墨炉原子吸收光度法分析程序通常有干燥、灰化、原子化和除残4个阶段。
18．石墨炉原子吸收分析阶段，灰化的含义在于基体和干扰物的灰化清除，保留分析元素。
19．石墨炉原子吸收光度法测定样品时，载气流量的大小对分析灵敏度和石墨管寿命有影响。
20．石墨炉原子吸收光度法测定样品时，干燥阶段石墨炉升温过快会使结果偏低。
21．石墨炉原子吸收光度法适用于元素的痕量分析。
22．石墨炉原子吸收光度法测定时，加入基体改进剂的作用是对基体或待测元素进行改进，提高待测元素灵敏度。
23、石墨炉原子吸收光度法的特点是灵敏度高。
24．用石墨炉原子吸收光度法测定水中Cu、Pb、Zn、Cd时，通常用HNO3。
25、火焰法测定重金属的检出限大于石墨炉法测定重金属的检出限
26、原子吸收检测器的作用是将单色器分出的光信号转换成电信号。
第一章 原子结构与性质知识点归纳 山东临沂市莒南三中（276600） 张琛 山东省烟台市蓬莱四中（265602） 马彩红 2．位、构、性关系的图解、表解与例析 (1)元素在周期表中的位置、元素的性质、元素原子结构之间存在如下关系： 同位素（两个特性）
3．元素的结构和性质的递变规律 4．核外电子构成原理 (1)核外电子是分能层排布的，每个能层又分为不同的能级。 随着原子序数递增 ① 原子结构呈周期性变化 ② 原子半径呈周期性变化 ③ 元素主要化合价呈周期性变化 ④ 元素的金属性与非金属形呈周期性变化 ⑤ 元素原子的第一电离能呈周期性变化 ⑥ 元素的电负性呈周期性变化 元素周期律 排列原则 ① 按原子序数递增的顺序从左到右排列 ② 将电子层数相同的元素排成一个横行 ③ 把最外层电子数相同的元素（个别除外），排成一个 纵行 周期（7个横行） ① 短周期（第一、二、三周期） ② 长周期（第四、五、六周期） ③ 不完全周期（第七周期） 性质递变 原子半径 主要化合价 元 素 周 期 表 族（18 个纵行） ① 主族（第ⅠA 族—第ⅦA 族共七个） ② 副族（第ⅠB 族—第ⅦB 族共七个） ③ 第Ⅷ族（第8—10纵行） ④ 结 构
(2)核外电子排布遵循的三个原理： a．能量最低原理b．泡利原理c．洪特规则及洪特规则特例 (3)原子核外电子排布表示式：a．原子结构简图b．电子排布式c．轨道表示式5．原子核外电子运动状态的描述：电子云 6．确定元素性质的方法 1．先推断元素在周期表中的位置。 2．一般说，族序数—2=本族非金属元素的种数(1 A族除外)。 3．若主族元素族序数为m，周期数为n，则： (1)m/n<1时为金属，m/n值越小，金属性越强： (2)m/n>1时是非金属，m/n越大，非金属性越强；(3)m/n=1时是两性元素。
GGX-5型火焰原子吸收分光光度计使用说明书 1 GGX-5火焰原子吸收分光光度计的使用 1.1 仪器特点 原子吸收是指基态自由原子对光辐射能的共振吸收。通过测量自由原子对光辐射能的吸收程度而推断出样品中的某一元素的量大小,根据这一原理研制的分析测试仪器称原子吸收分光光度计。仪器主要由原子化系统、光学系统、信号检测放大输出系统及附属设备组成。下面先将仪器部分结构的性能和特点概述一下: (1) 元素灯, 光源稳定, 寿命较长,我站较常使用的铜、铅、镉、锰、铁、镍等元素灯, 使用五至六年后才更换(具体点灯时间没有统计) 。在使用期内光源是十分稳定的,当一旦出现光能量下降得利害且光源不稳时,需反接处理或更换元素灯。 (2) 原子化系统, 现在很多生产厂家采用石英玻璃喷雾器, 玻璃喷雾器具有耐腐蚀、干扰小的优点, 出厂前已将玻璃喷雾器出口的碰撞球的位置调节固定好, 无须使用者再调节球的位置。同时配有各种口径的毛细吸液管, 使用者可根据需要选择提升量大小, 以调节最灵敏、最稳定的雾化率达到理想的检测效果。(3) GGX-5型, 由于生产厂吸取了国外同行的先进电子线路和技术, 仪器的数据输出相当稳定, 工作曲线线性、数据重复性和准确性等技术指标都能达到比较理想的水平, 部分使用同型号仪器的用户亦有同感。 1.2 原子吸收分光光度计的开关机原则“先开后关, 后开先关”原则。如开机程序“电源→A 键→B 键→C 键”, 关机时必须是“C 键→B 键→A 键→电源”。气路必须先开空气压缩机, 待一定空气压力和流量后, 才能开乙炔气点火, 关机时必须关闭(切断) 乙炔气源后, 才关空气压缩机。如果开关机程序操作混乱, 极容易损伤或烧毁电气设备, 甚至发生严重安全事故。GGX-5型采用了燃气安全阀系统, 该系统只有当仪器主机电源开通后, 空气压力和流量达到一定的条件下, 燃气阀门才能撞开, 这种装备为安全使用仪器加了一道非常实用有效的防线。开关机除了要严格按程序外, 还必须严格地、准确地将各功能键调到应处的位置。要
第一章原子结构与性质 一.原子结构 1.能级与能层 2.原子轨道 3.原子核外电子排布规律 ⑴构造原理：随着核电荷数递增，大多数元素的电中性基态原子的电子按右图顺序填入核外电子运动轨道（能级），叫做构造原理。 能级交错：由构造原理可知，电子先进入4s轨道，后进入3d轨道，这种现象叫能级交错。 说明：构造原理并不是说4s能级比3d能级能量低（实际上4s能级比3d能级能量高），而是指这样顺序填充电子可以使整个原子的能量最低。也就是说，整个原子的能量不能机械地看做是各电子所处轨道的能量之和。 （2）能量最低原理 现代物质结构理论证实，原子的电子排布遵循构造原理能使整个原子的能量处于最低状态，简称能量最低原理。 构造原理和能量最低原理是从整体角度考虑原子的能量高低，而不局限于某个能级。 （3）泡利（不相容）原理：基态多电子原子中，不可能同时存在4个量子数完全相同的电子。换言之，
一个轨道里最多只能容纳两个电子，且电旋方向相反（用“↑↓”表示），这个原理称为泡利（Pauli ）原理。 （4）洪特规则：当电子排布在同一能级的不同轨道（能量相同）时，总是优先单独占据一个轨道，而且自旋方向相同，这个规则叫洪特（Hund ）规则。比如，p3 的轨道式为或，而不是。 洪特规则特例：当p 、d 、f 轨道填充的电子数为全空、半充满或全充满时，原子处于较稳定的状态。即p0、d0、f0、p3、d5、f7、p6、d10、f14时，是较稳定状态。 前36号元素中，全空状态的有4Be 2s22p0、12Mg 3s23p0、20Ca 4s23d0；半充满状态的有：7N 2s22p3、15P 3s23p3、24Cr 3d54s1、25Mn 3d54s2、33As 4s24p3；全充满状态的有10Ne 2s22p6、18Ar 3s23p6、29Cu 3d104s1、30Zn 3d104s2、36Kr 4s24p6。 4. 基态原子核外电子排布的表示方法 (1)电子排布式 ①用数字在能级符号的右上角表明该能级上排布的电子数，这就是电子排布式，例如K ：1s22s22p63s23p64s1。 ②为了避免电子排布式书写过于繁琐，把内层电子达到稀有气体元素原子结构的部分以相应稀有气体的元素符号外加方括号表示，例如K ：[Ar]4s1。 (2)电子排布图(轨道表示式) 每个方框或圆圈代表一个原子轨道，每个箭头代表一个电子。 如基态硫原子的轨道表示式为 二.原子结构与元素周期表 1.原子的电子构型与周期的关系 (1)每周期第一种元素的最外层电子的排布式为ns1。每周期结尾元素的最外层电子排布式除He 为1s2外，其余为ns2np6。He 核外只有2个电子，只有1个s 轨道，还未出现p 轨道，所以第一周期结尾元素的电子排布跟其他周期不同。 (2)一个能级组最多所容纳的电子数等于一个周期所包含的元素种类。但一个能级组不一定全部是能量相同的能级，而是能量相近的能级。 2.元素周期表的分区 (1)根据核外电子排布 ①分区 ②各区元素化学性质及原子最外层电子排布特点 ↑↓ ↑ ↓ ↓ ↓ ↑ ↑ ↑
原子吸收分光光度计（火焰法）使用规程 一、开机 1．打开主机电源，预热30分钟。 2．安装空心阴极灯，通过主机键盘输入工作灯电流，预热15分钟。 二、测试条件选择 3．主机和空心阴极灯预热结束，打开计算机，然后打开工作站。 4．选择测定元素。 5．输入一定负高压后，调整灯位。 6．对光路和调节燃烧器高度。 7．选择测定波长和调节能量值。 8．输入积分时间和测定次数。 三、样品测试（火焰法） 9．开空气压缩机。 10．打开乙炔钢瓶开关，调节减压阀至压力为0.075kp a。 11．输入标准溶液浓度。 12．打开乙炔开关，调节流量为1.5，按点火按钮点火。 13．燃烧3分钟后吸喷去离子水，燃烧状态稳定后按增益键调零。 14．测试标准溶液。 15．测试样品。 四、关机 16．测试完毕，吸喷1%硝酸溶液5~10分钟，然后吸喷去离子水15分钟。17．关闭燃气。 18．排去空气压缩机内的水分，关空气压缩机。 19．排去管路中的乙炔和空气。 20．退出工作站，关灯和主机。 21．关排气扇。 22．倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐。 23．待燃烧器冷却后，卸下燃烧器，用自来水从颈部冲洗燃烧器内部，然后用去离子水冲洗，最后用干毛巾和滤纸擦干水。 24．清洁燃烧室、实验桌、仪器室。 25．登记仪器使用情况，关好门窗水电。
仪器原理 1、原子吸收光谱分析的基本过程： （1）用该元素的锐线光源发射出特征辐射； （2）试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子； （3）当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时，部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度，即吸光度，根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系，从而进行元素的定量分析。 元素在燃烧器或者热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ， 式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。 2、原子吸收分光光度计的基本部件： 原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、分光系统(单色仪)和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置以及显示系统），如下图： 原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间。 火焰原子吸收分光光度计，利用空气—乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮—乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm级（10－6），精密度1％左右。国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器（属电加热原子化器），利用氢化物发生器，可测定砷（As）、锑（Sb）、锗（Ge）、碲（Te）等元素。一般灵敏度在ng／ml级（10－9），相对标准偏差2％左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。 石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg／ml级。而且石墨炉的原子化效率接近100%，而火焰法的原子化效率只有1%左右；用石墨炉进行原子化时，基态原子在吸收区内的停留时间较长。
物理选修3---5第十八章：原子结构知识点汇总 （训练版） 知识点一、电子的发现和汤姆生的原子模型： 1、电子的发现： 1897年英国物理学家汤姆生，对阴极射线进行了一系列的研究，从而 发现了电子。电子的发现表明：原子存在精细结构，从而打破了原子不可再分的观念。 2、汤姆生的原子模型： 1903年汤姆生设想原子是一个带电小球，它的正电荷均匀分布在整个球体内，而带负电的电子镶嵌在正电荷中。这就是汤姆生的枣糕式原子模型。 知识点二、α粒子散射实验和原子核结构模型 1、α粒子散射实验：1909年，卢瑟福及助手盖革手吗斯顿完成 ①实验装置的组成：放射源、金箔、荧光屏 1
②实验现象： a. 绝大多数α粒子穿过金箔后，仍沿原来方向运动， 不发生偏转。 b. 有少数α粒子发生较大角度的偏转 c. 有极少数α粒子的偏转角超过了90度，有的几乎达到180度，即被反向弹回。 2、原子的核式结构模型： 由于α粒子的质量是电子质量的七千多倍，所以电子不会使α粒子运动方向发生明显的改变，只有原子中的正电荷才有可能对α粒子的运动产生明显的影响。如果正电荷在原子中的分布，像汤姆生模型那模均匀分布，穿过金箔的α粒了所受正电荷的作用力在各方向平衡，α粒了运动将不发生明显改变。散射实验现象证明，原子中正电荷不是均匀分布在原子中的。 1911年，卢瑟福通过对α粒子散射实验的分析计算提出原子核式结构模型：在原子中心存在一个很小的核，称为原子核，原子核集中了原子所有正电荷和几乎全部的质 量，带负电荷的电子在核外空间绕核旋转。原子核半径小于1014-m,原子轨道半径约1010-m。 3、卢瑟福对实验结果的解释 电子对α粒子的作用忽略不计。 因为原子核很小，大部分α粒子穿过原子时离原子核很远，受到较小的库仑斥力，运动几乎不改变方向。 极少数α粒子穿过原子时离原子核很近，因此受到很强的库仑斥力，发生大角度散射。
第一章原子结构与性质知识点归纳 山东临沂市莒南三中（276600） 张琛 山东省烟台市蓬莱四中（265602） 马彩红 1原子结构 电子的吸引 外） 电负性逐渐减小 电负性增大 主要化合价 正价+1到+7 负价-4到 最高正价等于族序数（F 、O 除 元素性质 金属性逐渐减弱，非金属性逐 金属性逐渐增强，非金属性逐 渐增强 渐减弱，第一电离能逐渐减小, 原 2?位、构、性 质子 核电荷 决定元素种 系的图解、表解与例析_?近似相对原子 （1原元素持中中子置、元素的性质子种素原子位原子不特下关系: 子决定主族元素的化学 原子的电子式 子结构最高正价=8- F 原子纟逐渐增多 电子层数递增，最外层电子数 相同 原子核对外 逐渐增强 逐渐减弱 -1 电离能增大, 层 :电子排 同主族：从上到下 同主族：从上 位置 电子层结构 电子层数主族序数最= 递增 外 电 T *子 及化左 核电荷数 」到下一同周期::从左至负价
核外电 1族（18〈 个） 非金属性 ②副族（第I B 族一第％ B 族共七 子是分能层排 3.元素的结构和性质的递变规律 随着原子序数递增 ①原子结构呈周期性变化序数递增的顺序从左到右排列 排②原则子半径呈周期性变化层数相同的元素排成一个横行 个横行）②长周期（第四、五、六周期） 厂金属性强 元素性质 Y 主要化主族（第I A 族—第％ A 族共七验标志 元素周 、-③元素主要化合价 周期,7①外层变化第同的元三周别别）除外） 性质递变^原子半径 弱判断实
电子排布表示式：a .原子结构简图 b ?电子排布式c ?轨道表示式 5.原子核外电子运动状态的描述：电子云 6 .确定元素性质的方法 1 .先推断元素在周期表中的位置。 2 .一般说，族序数一2二本族非金属元素的种数(1 A 族 除外) 3 .若主族元素族序数为 m 周期数为n 贝y ： (1)m/n<1 时为金属，m/n 值越小，金属性越强： ⑵m/n>1 时是非金属，m/n 越大，非金属性越强； ⑶m/n=1时是两性元素 ⑵核外电子 排布遵循的三 个原理： a .能量最低 原 理 b .泡 利 原 理 c .洪特规则及 洪特规则特例 (3)原子核外 布的，每个能层又分为不同的能级
原子吸收分光光度法测定溶液中CU含量 一、实验目的 1．掌握原子吸收分光光度法的特点及应用； 2．了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。 二、实验原理 原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使通过的光波强度减弱，根据光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。 利用锐线光源在低浓度的条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律，即： A=lg(I0/I)=KLN0 （1） 式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后的透射光强度，K为吸光系数，L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度，N0为基态原子密度。 当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度c的比例是恒定的，则等式（1）可记为 A==K’c (2) 式(2)就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计 2.标准溶液1～4号 3.样品溶液1～2号 四、操作步骤 1.开机前先检查水封是否有水，乙炔管道有无泄漏（空气中有无乙炔气味） 2.打开抽风机 3.打开电脑以及原子吸收分光光度计电源开关 4.分析方法设计
进入软件→点文件→选择新建→选择分析方法（火焰法、石墨法、氢化物法等）→分析任务选择（Cu、Pb、Ca等）→填写数据表（批数、个数、测量次数、稀释倍数）→展开→完成→仪器控制→点击自动波长→精调→完成→检测（准备两杯水，一杯调零，另一杯洗样管） 5.将元素灯预热30min 6.打开空压机，将压力调到0.3Mpa 7.打开乙炔钢瓶阀，将出气阀压力调到0.05～0.06Mpa之间 8.调整燃烧器高度，对好光路 9.旋开仪器上的乙炔伐，按点火开关，点火，调节火焰大小，开始检测 10.标准空白（纯水）读数5次，平均 11.标液1～标液4各读数5次，平均 12.建立标准曲线，相关系数应在0.995以上。 13.未知样品读数5次，平均。从标准曲线中求得结果。 14.检测完毕后，保存数据 15.点火吸去离子水10min，在关乙炔伐，使管道中气体烧完再关仪器、电脑、空压机。 五、结果处理 1.记录操作条件 灯电流 燃烧器高度 狭缝宽度 乙炔流量 空气流量 2.根据标准曲线计算样品中Cu含量。
实训四AFS-920型原子荧光分光光度计的结构与使用 一、目的要求： 1.了解水中砷的来源和危害 2.掌握原子荧光法测定砷的原理 3.初步学会原子荧光分光光度计的简单操作方法 二、实验原理 在酸性条件下，三价砷与硼氢化钠反应生成砷化氢, 由载气(氩气)带入石英原子化器, 受热分解为原子态砷。在特制砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态, 在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光, 在一定的浓度范围内, 其荧光强度与砷含量成正比, 与标准系列比较定量。 三、仪器试剂 仪器：50ml具塞比色管；北京吉天AFS-920原子荧光光度计。 试剂：所用试剂纯度为优级纯或分析纯，测定用水为去离子水或同等纯度的水。浓盐酸（优级纯）；还原剂：氢氧化钠为0.5%-硼氢化钠为1.0%；载流: 3-5%盐酸；硫脲+抗坏血酸溶液；砷标准使用溶液：0.1μg/mL的砷标准使用液。 四、实验条件 1.负高压：实验表明负高压为300～340V时，可满足实验需要。 2.灯电流：灯电流40～60 mA为宜。 3.炉高：8.0～10mm时，荧光强度值较好。 4.载气、屏蔽气：选择载气400～600 mL/min；屏蔽气800～1100 mL/min。 五、分析步骤 1.标准溶液的配制 去标准溶液5ml，向其中加入2.5ml浓盐酸优级纯，然后加入10ml硫脲+抗坏血酸溶液，用去离子水定容到50.0ml，配成浓度为10.00μg/L的标准溶液。 2.标准空白溶液直接由载流来代替做标准空白，上机做标准曲线。 3.水样测试 取经过处理后的一定体积的水样适量，向其中加入2.5ml浓盐酸优级纯，然后加入10ml硫脲+抗坏血酸溶液，用去离子水定容到50.0ml，上机测试。 六、测定结果 1.回归方程的计算 2.作图 3.代入法求出水样中砷的含量
第一章原子结构与性质 ?原子结构 1?能级与能层 加：也瓦子的总十轨ift 呈哦讳醪 mW L1+ wpFfe 詆上 各隐级上的廉「孰直養副」枳|睡緘丄宇牛 佩址」一-牛 * + b +*-r ⑴相同题上㈱子執坦能量的高低; WS 畀卩M?i 『 ② 形状相R 的尙子報说能卡的髙低: 农2令触靭…… ③ 同橋层内用状相同而伸屛方向 不同的廉了蜿ifi 的昶章和专'如 即“ 2i 如即勘道仰能楚4A 零 3. 原子核外电子排布规律 ⑴构造原理：随着核电荷数递增，大多数元素的电中性基 轨道（能级），叫做构造原理。 J ◎⑥?金 ? ◎⑥、⑥、⑥ ⑥⑥⑥? ?i/ 能级交错：由构造原理可知，电子先进入 说明：构造原理并不是说 4s 能级比3d 能级能 量低（实际上 4s 能级比3d 能级能量高），而是指这样顺 序填充电子可以使整个原子的能量最低。 也就是说，整个原子的能量不能机械地看做是各电子所处轨道的 能量之和。 （2）能量最低原理 现代物质结构理论证实，原子的电子排布遵循构造原理能使整个原子的能量处于最低状态，简称能量 最低原理。 构造原理和能量最低原理是从整体角度考虑原子的能量高低，而不局限于某个能级。 （3）泡利（不相容）原理：基态多电子原子中，不可能同时存在4个量子数完全相同的电子。 换言之, 态原子的电子按右图顺序填入核外电子运动 4s 轨道，后进入3d 轨道，这种现象叫能级交错。
一个轨道里最多只能容纳两个电子， 且电旋方向相反 (用“TJ”表示)，这个原理称为泡利(Pauli )原理 (4) 洪特规则：当电子排布在同一能级的不同轨道(能量相同)时，总是优先单独占据一个轨道， 洪特规则特例：当p 、d 、f 轨道填充的电子数为全空、半充满或全充满时，原子处于较稳定的状态。 即 p0、dO 、fO 、p3、d5、f7、p6、d10、f14 时，是较稳定状态。 前36号元素中，全空状态的有 4Be 2s22p0、12Mg 3s23p0、20Ca 4s23d0;半充满状态的有：7N 2s22p3、 15P 3s23p3、24Cr 3d54s1、25Mn 3d54s2、33As 4s24p3;全充满状态的有 10Ne 2s22p6、18Ar 3s23p6、29Cu 3d104s1、30Zn 3d104s2、36Kr 4s24p6。 4. 基态原子核外电子排布的表示方法 (1) 电子排布式 ① 用数字在能级符号的右上角表明该能级上排布的电子数，这就是电子排布式，例如K : 1s22s22p63s23p64s1。 ② 为了避免电子排布式书写过于繁琐，把内层电子达到稀有气体元素原子结构的部分以相 应稀有气体 的元素符号外加方括号表示，例如 K ： [Ar]4s1。 (2) 电子排布图(轨道表示式) 每个方框或圆圈代表一个原子轨道，每个箭头代表一个电子。 如基态硫原子的轨道表示式为 帀冋戸冋河丽FW1 In 2 驶 2fi 3* 3|> 二.原子结构与元素周期表 1. 原子的电子构型与周期的关系 (1) 每周期第一种元素的最外层电子的排布式为 ns1。每周 期结尾元素的最外层电子排布式除 He 为1s2 外，其余为ns2np6。He 核外只有2个电子，只有1个s 轨道，还未出现p 轨道，所以第一周期结尾元素的 电子排布跟其他周期不同。 (2) 一个能级组最多所容纳的电子数等于一个周期所包含的元素种类。但一个能级组不一定全部是能量 相同的能级，而 是能量相近的能级。 2. 元素周期表的分区 (1)根据核外电子排布 ① 分区 这个规则叫洪特( Hund )规则。比如, f J J J fJ I f p3的轨道式为 而且自旋方向相同,
原子荧光分光光度计 一、发展历程 1859年克希霍夫研究太阳光谱时开始原子荧光理论的研究。 1964年,Winefordner和Κuga首先提出用原子荧光光谱（AFS)作为分析方法的概念。1969年,Holak研究出氢化物气体分离技术并用于原子吸收光谱法测定砷。 1974年,Tsujiu将原子荧光光谱和氢化物气体分离技术相结合，提出了气体分离-非色散原子荧光光谱测定砷的方法，这种联合技术就是现代常用氢化物发生-原子荧光光谱（HG-AFS)。 1982年郭小伟（西北有色地质研究所）和张锦茂（地矿部物化探研究所）两个研究小组合作，研制成功了世界上首台以溴化物无极放电灯作激发光源的“WYD^2型蒸气发生-双道原子荧光光谱仪”。该仪器采用微波激发无极放电灯作为激发光源、自行研制的高温石英管原子化器、间断法氢化反应发生器，可同时测定两个可形成氢化元素及汞原子的原子荧光光谱仪。与此同时，张锦茂、范凡等开展了地球化学样品中As，Sb，Bi，Hg等两种元素同时测定分析方法的研究，取得了令人满意的分析结果。使其成为地矿部开展《20万区域化探全国扫面计划》找矿的重要配套仪器及分析方法，随即将科研成果迅速地转化为商品化仪器，按地矿部统一部署转让给北京地质仪器厂。 1985年开始由北京地质仪器厂（随后脱离出海光仪器公司）和江苏宝应仪器（种种原因到现在就没有发现该公司）进样系统以小蠕动泵为主并投入批量生产。 1995年以郭小伟为首西北有色金属研究院成立金索坤技术有限公司（不知道什么原因到目前为止市场占有率极低，目前也只有蠕动泵的产品）。 1996年北分瑞利公司与著名原子荧光光谱专家张锦茂先生合作，成功研制以蠕动泵为主的原子荧光（不知道什么原因现在市场占有率也不是很理想）；随后北京东西电子研究所也推出以蠕动泵为主的原子荧光（不知打什么原因现在市场占有情况不是很理想）。 1998年，加拿大Aurora公司也推出了一款蒸气发生-原子荧光光谱仪，该仪器的性能基本上接近于我国早期同类型仪器的水平。所以国外原子荧光水平和国内至少相差15年左右。 1999年，北京有色金属研究院为了进一步提高空心阴极灯的辐射强度，满足原子荧光分析高灵敏度的需求，在我国早期吴廷照、高英奇研制成功的原子吸收高性能空心阴极灯[13]基础上结合原子荧光的特点，研制成功了用于原子荧光的“高性能空心阴极灯”。一直沿用至今（随后各厂家为灯添加特殊代码，实验灯的自动识别）。其中光源直接决定检测结果，未来发展发向是一种新型的激发光源，其性能具有单色性好、相干性强、方向集中和功率密度高等优点，但是价格也就不说咯。 2000年以刘明钟（海光第一任老总）为首成立北京吉天仪器有限公司。随后为原子荧光推出入双注射泵进样系统（目前市场占有率较高）；随后普析也开始开展原子荧光的业务（目前市场占有率不是很理想）。 2005年北分瑞利成功研制推出第一台联用技术原子荧光光谱仪。随后几年内海光吉天普析等厂家也顺利推出该仪器。（为原子荧光测试重金属不同价态含量做出重要贡献）。 2006年北京路捷仪器有限公司（目前北京锐光仪器有限公司）成立致力于原子荧光各基础核心部件改进研发，并多次拿得国家重大专项目，协助制定多项有关原子荧光应用标准。并将成熟技术以授权于其他厂家使用带来良好效果。
原子结构 【学习目标】 1、根据构造原理写出1~36号元素原子的电子排布式； 2、了解核外电子的运动状态； 3、掌握泡利原理、洪特规则。 【要点梳理】 要点一、原子的诞生 我们所在的宇宙诞生于一次大爆炸。大爆炸后约2小时，诞生了大量的氢、少量的氦及极少量的锂。其后，经过或长或短的发展过程，氢、氦等发生原子核的融合反应，分期分批地合成了其他元素。（如图所示） 要点二、能层与能级 1．能层 （1）含义：在含有多个电子的原子里，由于电子的能量各不相同，因此，它们运动的区域也不同。通常能量最低的电子在离核最近的区域运动，而能量高的电子在离核较远的区域运动。根据多电子原子核外电子的能量差异可将核外电子分成不同的能层（即电子层）。如钠原子核外有11个电子，第一能层有2个电子，第二能层有8个电子，第三能层有1个电子。 要点诠释：电子层、次外层、最外层、最内层、内层 在推断题中经常出现与层数有关的概念，理解这些概念是正确推断的关键。为了研究方便，人们形象地把原子核外电子运动看成分层运动，在原子结构示意图中，按能量高低将核外电子分为不同的能层，并用符号K、L、M、N、O、P、Q……表示相应的层，统称为电子层。一个原子在基态时，电子所占据的电子层数等于该元素在周期表中所处的周期数。倒数第一层，称为最外层；从外向内，倒数第二层称为次外层；最内层就是第一层（K 层）；内层是除最外层外剩下电子层的统称。以基态铁原子结构示意图为例：铁原子共有4个电子层，最外层(N层)只有2个电子，次外层（M层）共有14个电子，最内层（K层）有2个电子，内层共有24个电子。 2．能级 （1）含义：在多电子原子中，同一能层的电子，能量也可能不同，这样同一能层就可分成不同的能级（也可称为电子亚层）。能层与能级类似于楼层与阶梯之间的关系。在每一个能层中，能级符号的顺序是ns、np、nd、nf……（n代表能层）
高中化学选修3知识点全部归纳（物质的结构与性质） 第一章原子结构与性质. 一、认识原子核外电子运动状态，了解电子云、电子层（能层）、原子轨道（能级）的含义. 1.电子云：用小黑点的疏密来描述电子在原子核外空间出现的机会大小所得的图形叫电子云图.离核越近，电子出现的机会大，电子云密度越大；离核越远，电子出现的机会小，电子云密度越小. 电子层（能层）：根据电子的能量差异和主要运动区域的不同，核外电子分别处于不同的电子层.原子由里向外对应的电子层符号分别为K、L、M、N、O、P、Q. 原子轨道（能级）：处于同一电子层的原子核外电子，也可以在不同类型的原子轨道上运动，分别用s、p、d、f表示不同形状的轨道，s轨道呈球形、p轨道呈纺锤形，d轨道和f轨道较复杂.各轨道的伸展方向个数依次为1、3、5、7。 2.(构造原理） 了解多电子原子中核外电子分层排布遵循的原理，能用电子排布式表示1～36号元素原子核外电子的排布. (1).原子核外电子的运动特征可以用电子层、原子轨道和自旋方向来进行描述.在含有多个核外电子的原子中，不存在运动状态完全相同的两个电子. (2).原子核外电子排布原理. ①.能量最低原理:电子先占据能量低的轨道，再依次进入能量高的轨道. ②.泡利不相容原理:每个轨道最多容纳两个自旋状态不同的电子. ③.洪特规则：在能量相同的轨道上排布时，电子尽可能分占不同的轨道，且自旋状态相同. 洪特规则的特例：在等价轨道的全充满（p6、d10、f14）、半充满（p3、d5、f7）、全空时(p0、d0、f0)的状态，具有较低的能量和较大的稳定性.如24Cr [Ar]3d54s1、29Cu [Ar]3d104s1. (3).掌握能级交错图和1-36号元素的核外电子排布式. 3.元素电离能和元素电负性 第一电离能：气态电中性基态原子失去1个电子，转化为气态基态正离子所需要的能量叫做第一电离能。常用符号I1表示，单位为kJ/mol。 (1).原子核外电子排布的周期性. 随着原子序数的增加,元素原子的外围电子排布呈现周期性的变化:每隔一定数目的元素，元素原子的外围电子排布重复出现从ns1到ns2np6的周期性变化. (2).元素第一电离能的周期性变化. 随着原子序数的递增，元素的第一电离能呈周期性变化: ★同周期从左到右，第一电离能有逐渐增大的趋势，稀有气体的第一电离能最大，碱金属的第一电离能最小； ★同主族从上到下，第一电离能有逐渐减小的趋势. 说明： ①同周期元素，从左往右第一电离能呈增大趋势。电子亚层结构为全满、半满时较相邻元素要大即第ⅡA 族、第ⅤA 族元素的第一电离能分别大于同周期相邻元素。Be、N、Mg、P ②.元素电离能的运用： a. 用来比较元素的金属性的强弱. I1越小，金属性越强，表征原子失电子能力强弱. b .电离能是原子核外电子分层排布的实验验证. 分析原子核外电子层结构，如某元素的I n＋1?I n，则该元素的最外层电子数为n。 (3).元素电负性的周期性变化. 元素的电负性：元素的原子在分子中吸引电子对的能力叫做该元素的电负性。 随着原子序数的递增，元素的电负性呈周期性变化：同周期从左到右，主族元素电负性逐渐增大；同一主族从上到下，元素电负性呈现减小的趋势. 电负性的运用: a.确定元素类型(一般>1.8，非金属元素；<1.8，金属元素). b.确定化学键类型(两元素电负性差值>1.7，离子键；<1.7，共价键). c.判断元素价态正负（电负性大的为负价，小的为正价）.
原子吸收分光光度计的结构说明 原子吸收分光光度计分为单光束型和双光束型。其结构可分为五个部分：光源、原子化器、光学系统、检测系统与数据处理系统。1、光源 为测出待测元素的峰值吸收，须采用锐线光源，应满足以下一些要求：辐射强度大、辐射稳定、发射普线宽度窄。空心阴极灯是目前原子吸收光谱仪器使用的主光源，属于辉光放电气体光源。 空心阴极灯是一种由被测元素或含有被测元素的材料制成的圆筒形空心阴极和一个阳极（钨、钛或锆棒），密封在充有低压惰性气体的带有石英窗的玻璃壳内的电真空器件。 当在两极之间施加几百伏的高压，两极之间会产生放电，电子将从空心阴极内壁射向阳极，并在电子的通路上又与惰性气体原子发生碰撞并使之电离，带正电荷的惰性气体离子在电场的作用下，向阴极内壁猛烈地轰击，使阴极表面的金属原子溅射出来，而这些溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞并被激发，于是阴极内的辉光便出现了阴极物质的光谱。 空心阴极灯的阴极材料的纯度必须很高，内充气体也必须为高纯，以保证阴极元素的共振线附近不含内充气体或杂质元素的强谱线。 空心阴极灯的操作参数是灯电流，灯电流的大小可决定其所发射的谱线的强度。但是需根据具体操作情况来选择灯电流的大小。 通常情况下，空心阴极灯在使用前需预热10~15min。 2、原子化系统 原子吸收光谱中常用的原子化技术是：火焰原子化和电热原子化。此外还有一些特殊的原子化技术如氢化发生法、冷原子蒸气原子化等。 1）火焰原子化系统——火焰原子化器 火焰原子化器由雾化器、雾化室、燃烧器三部分组成。常见的燃烧器有全消耗型和预混合型。目前主要使用的是预混合型燃烧器。 2）、电热原子化系统——石墨炉原子化器 非火焰原子化器中适用广的是管式石墨炉原子化器。组成部分为：石墨管、炉体、电源。样品直接放置在管壁上或放置在嵌入管内的石墨平台上，用电加热至高
一、原子荧光分光光度计 技术参数 1、工作条件要求 1.1电源: 220V，50Hz 1.2温度: 15～35℃ 1.3相对湿度: 10-75% 2、技术能力要求 2.1用途：用于食品卫生检验、环境样品检验、城市给排水检测、农产品检验、地质冶金检验、化妆品检验、土壤肥料饲料检验等样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd元素的痕量分析。 2.2分析方法：非色散光学系统,进行两道元素同时测量 *2.2.1氢化物发生进样方式：双注射泵联合进样，蠕动泵主动排废 2.2.2检测能力：适用于As、Hg、Se、Pb、Ge、Sn、Te、Bi、Sb、Cd、Zn等十一种元素的痕量测定 2.2.3检测限(D.L.)：As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Hg≤0.01μg/L；Hg（冷原子测汞）、Cd≤0.001μg/L；Ge≤0.05μg/L;Zn≤1.0μg/L *2.2.4相对标准偏差（RSD)：≤0.8% 2.2.5线性范围：≥三个数量级 *2.3光学光源系统：双光束、实时监控，脉冲恒流或集束脉冲供电，无色散光学系统，自识空心阴极灯 2.4气路设计（气路控制模块）： 2.4.1控制方式：质量流量控制器（MFC） 2.4.2连续可调：气体流量控制，气路自动保护装置，自动控制气路并可自动诊断，关机可自动切断气源 2.4.3气路控制：载气、屏蔽气流量分别自动控制（控制精度可达1ml/min） *2.5双检测系统：高信噪比光电倍增管双检测系统 2.6内置式两个独立注射泵进样：一路进样品载流，一路进还原剂（自动配制标准曲线，高浓度自动稀释，自动清洗，单标自配标准曲线，在线智能提示，自动在线加载还原剂、掩蔽剂） 2.7 在线分析功能：自动炉高调节、自动负高压设置、自动气路设置、在线动态
原 子 物 理 一、卢瑟福的原子模型——核式结构 1.1897年,_________发现了电子.他还提出了原子的 ______________模型. 2.物理学家________用___粒子轰击金箔的实验叫 __________________。 3. 实验结果:绝大部分α粒子穿过金箔后________;少数α粒子发生了较大的偏转;极少数的α粒子甚至被____. 4. 实验的启示：绝大多数α粒子直线穿过，说明原子内部存在很大的空隙； 少数α粒子较大偏转，说明原子内部集中存 在着对 α粒子有斥力的正电荷； 极个别α粒子反弹，说明个别粒子正对着质量比 α粒子大很多的物体运动时，受到该物体很大的斥 力作用． 5.原子的核式结构: 卢瑟福依据α粒子散射实验的结果，提出了原子的核式结构：在原子中心有一个很小 的核，叫 ________， 原子的全部正电荷和几乎全部质量都集中在原子核里，带负电的电子在核外空间绕核旋 转． 例1:在α粒子散射实验中,卢瑟福用α粒子轰击金箔,下列四个选项中哪一项属于实验得到的正确结果: A.α粒子穿过金箔时都不改变运动方向 B . 极少数α粒子穿过金箔时有较大的偏转 ,有的甚至被反 弹 C.绝大多数α粒子穿过金箔时有较大的 偏转 D. α粒子穿过金箔时都有较大的偏转. 例2:根据α粒子散射实验，卢瑟福提出了原子的核式结构模 型。如图 1-1所示表示了 原子核式结构模型的 α粒子散射图景。图中实 线表示 α粒子的运动轨迹。其中一个 c α粒子在从a 运动到b 、再运动到c 的过程中（α粒子在b 点时距原子核最近），下 列判断正确的是 （ ） a b A ．α粒子的动能先增大后减小 原子核 B ．α粒子的电势能先增大后减小 C ．α粒子的加速度先变小后变大 α粒子 D ．电场力对α粒子先做正功后做负功 图1-1 二玻尔的原子模型 能级 1．玻尔提出假说的背景——原子的核式结构学说与经典物理学的矛盾：⑴按经典物理学理论，核外电子绕核运动时，要不断地辐射电磁波，电子能量减小，其轨道半径将不断减小，最终落于原子核上，即核式结构将是不稳定的，而事实上是稳定的．⑵电子绕核运动时辐射出的电磁波的频率应等于电子绕核运动的频率，由于电子轨道半径不断减小，发射出的电磁波的频率应是连续变化的，而事实上，原子辐射的电磁波的频率只是某些特定值。 为解决原子的核式结构模型与经典电磁理论之间的矛盾，玻尔提出了三点假设，后人称之为玻尔模型． 2．玻尔模型的主要内容： ⑴定态假说：原子只能处于一系列 __________的能量状态中，在 这些状态中原子是 _______的，电子虽然绕核运动， 但不向外辐射能量．这些状态叫做 ________． ⑵跃迁假说：原子从一种定态跃迁到另一种定态时，它辐射（或吸收）一定频率的光子，光子的能量由这两定态的能量差决定，即________________. ⑶轨道假说：原子的不同能量状态对应于 ______子的不同轨道 .原子的定态是不连续的，因此电子的可能轨道也是不 连续的． 3．氢原子的能级公式和轨道 公式 原子各定态的能量值叫做原子的能级，对于氢原子，其能级 公式为 :______________； 对应的轨道公式为： r n n 2 r 1。其中n 称为量子数，只能取正.E1=-13.6eV ，r1=0.53×10-10m ．
第一章 原子结构与性质知识点归纳 2．位、构、性关系的图解、表解与例析 同位素（两个特性）
3．元素的结构和性质的递变规律 4．核外电子构成原理 (1)核外电子是分能层排布的，每个能层又分为不同的能级。 (2)核外电子排布遵循的三个原理： a ．能量最低原理 b ．泡利原理 c ．洪特规则及洪特规则特例 (3)原子核外电子排布表示式：a ．原子结构简图 b ．电子排布式 c ．轨道表示式 5．原子核外电子运动状态的描述：电子云 6．确定元素性质的方法 第二章 分子结构与性质复习 随着原子序数递增 ① 原子结构呈周期性变化 ② 原子半径呈周期性变化 ③ 元素主要化合价呈周期性变化 ④ 元素的金属性与非金属形呈周期性变化 ⑤ 元素原子的第一电离能呈周期性变化 ⑥ 元素的电负性呈周期性变化 元素周期律 排列原则 ① 按原子序数递增的顺序从左到右排列 ② 将电子层数相同的元素排成一个横行 ③ 把最外层电子数相同的元素（个别除 外），排成一个纵行 周期 （7个 横行） ① 短周期（第一、二、三周期） ② 长周期（第四、五、六周期） ③ 不完全周期（第七周期） 元 素 周 期 表 族（18 个纵行） ① 主族（第ⅠA 族—第ⅦA 族共七个） ② 副族（第ⅠB 族—第ⅦB 族共七个） ③ 第Ⅷ族（第8—10纵行） ④结 构
1、微粒间的相互作用 （2）共价键的知识结构 2．分子构型与物质性质 （1）微粒间的 相互作用 σ键 π键 按成键电子云 的重叠方式 极性键 非极性键 一般共价键 配位键 离子键 共价键 金属键 按成键原子 的电子转移方式 化学键 范德华力 氢键 分子间作用力 本质：原子之间形成共用电子对（或电子云重叠） 特征：具有方向性和饱和性 σ键 特征 电子云呈轴对称 （如s —s σ键、 s —p σ键、p —p σ键) π键 特征 电子云分布的界面对通过键轴的一个平面对称（如p —p π键） 成键方式 共价单键—σ键 共价双键—1个σ键、1个π键 共价叁键—1个σ键、2个π键 规律 键能：键能越大，共价键越稳定 键长：键长越短，共价键越稳定 键角：描述分子空间结构的重要参数 用于衡量共价键的稳定性 键参数 共 价 键
原子吸收分光光度计应用及维护 工作原理： 元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。 利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。 应用 一、实验部分 1.1、试剂 Cr标准溶液1000ug/ml Cr空心阴极灯 1.2、仪器工作条件 干燥120℃，斜坡10s，保持10s，180℃，斜坡5s，保持10s；灰化1300℃，斜坡10s，保持15s；原子化2600℃，4s，停气；清洗2800℃，5s 1.3、标准使用溶液的配置 铬标准使用溶液：吸取铬标准储备液(1mg/ml)10.0ml于100ml容量瓶中，加入2%硝酸至刻度、此溶液的浓度为100ug/ml。在逐级稀释，可分别得到标准系列溶液如下： 铬：0ug/L、5.0.0ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L 2.试样的置备：
取空心胶囊0.50g，置氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液；。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法,在357.9nm 测定，含铬不得过百万分之二