原子吸收分光光度计工作原
理
-标准化文件发布号：（9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
原子吸收分光光度计应用及维护
工作原理：
元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。
利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。
应用
一、实验部分
1.1、试剂
Cr标准溶液1000ug/ml
Cr空心阴极灯
1.2、仪器工作条件
干燥120℃，斜坡10s，保持10s，180℃，斜坡5s，保持10s；灰化1300℃，斜坡10s，保持15s；原子化2600℃，4s，停气；清洗2800℃，5s
1.3、标准使用溶液的配置
铬标准使用溶液：吸取铬标准储备液(1mg/ml)10.0ml于100ml容量瓶中，加入2%硝酸至刻度、此溶液的浓度为100ug/ml。在逐级稀释，可分别得到标准系列溶液如下：
铬：0ug/L、5.0.0ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L
2.试样的置备：
取空心胶囊0.50g，置氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液；。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法,在357.9nm测定，含铬不得过百万分之二
GGX-5型火焰原子吸收分光光度计使用说明书 1 GGX-5火焰原子吸收分光光度计的使用 1.1 仪器特点 原子吸收是指基态自由原子对光辐射能的共振吸收。通过测量自由原子对光辐射能的吸收程度而推断出样品中的某一元素的量大小,根据这一原理研制的分析测试仪器称原子吸收分光光度计。仪器主要由原子化系统、光学系统、信号检测放大输出系统及附属设备组成。下面先将仪器部分结构的性能和特点概述一下: (1) 元素灯, 光源稳定, 寿命较长,我站较常使用的铜、铅、镉、锰、铁、镍等元素灯, 使用五至六年后才更换(具体点灯时间没有统计) 。在使用期内光源是十分稳定的,当一旦出现光能量下降得利害且光源不稳时,需反接处理或更换元素灯。 (2) 原子化系统, 现在很多生产厂家采用石英玻璃喷雾器, 玻璃喷雾器具有耐腐蚀、干扰小的优点, 出厂前已将玻璃喷雾器出口的碰撞球的位置调节固定好, 无须使用者再调节球的位置。同时配有各种口径的毛细吸液管, 使用者可根据需要选择提升量大小, 以调节最灵敏、最稳定的雾化率达到理想的检测效果。(3) GGX-5型, 由于生产厂吸取了国外同行的先进电子线路和技术, 仪器的数据输出相当稳定, 工作曲线线性、数据重复性和准确性等技术指标都能达到比较理想的水平, 部分使用同型号仪器的用户亦有同感。 1.2 原子吸收分光光度计的开关机原则“先开后关, 后开先关”原则。如开机程序“电源→A 键→B 键→C 键”, 关机时必须是“C 键→B 键→A 键→电源”。气路必须先开空气压缩机, 待一定空气压力和流量后, 才能开乙炔气点火, 关机时必须关闭(切断) 乙炔气源后, 才关空气压缩机。如果开关机程序操作混乱, 极容易损伤或烧毁电气设备, 甚至发生严重安全事故。GGX-5型采用了燃气安全阀系统, 该系统只有当仪器主机电源开通后, 空气压力和流量达到一定的条件下, 燃气阀门才能撞开, 这种装备为安全使用仪器加了一道非常实用有效的防线。开关机除了要严格按程序外, 还必须严格地、准确地将各功能键调到应处的位置。要
原装进口原子吸收光谱仪技术规格 1. 工作条件 1.1 电源要求：230V （+5%~-10%），50/60 Hz；5000VA。 1.2 环境温度：+15℃～+35℃。 1.3 相对湿度：20～80%。 *2. 系统描述 台式设计原子吸收光谱仪，火焰、石墨炉一体机，全自动软件切换，切换后燃烧头和石墨管位置保持不变。 3. 光学系统和检测器技术指标 3.1 光学系统：实时双光束，1800线/mm，大面积平面光栅分光系统 *3.2波长范围：184－900nm 3.3狭缝：狭缝的宽度自动选择，狭缝的高度自动选择 *3.4检测器：全谱高灵敏度阵列式多象素点CCD固态检测器，含有内置式低噪声CMOS电荷放大器阵列。样品光束和参比光束同时检测,最大限度消除光学和电子噪声影响。 *3.5灯选择：8灯座,内置两种灯电源，可连接空心阴极灯和无极放电灯；通过软件由计算机控制灯的选择和自动准直，可自动识别灯名称和设定灯电流推荐值。 4. 火焰系统技术指标 *4.1火焰系统安全保护：安全联锁装置与燃烧头，雾化器/端盖，排液系统，废液桶液面高度，气体流量等联锁，防止在任何不当条件下点火，当监测不到火焰或任何锁定功能能激活时，联锁系统会自动关闭燃烧气体，以防万一。突然断电时，仪器会从任何操作方式按预设程序自动关机，确保安全。火焰有八个独立灯座。 4.2燃烧器系统：预混燃烧器可通过软件控制驱动装置自动换入样品室。火焰在光路中的准直，燃烧器的垂直，水平位置的调节完全自动化，并由软件控制自动进行位置最佳化。 4.3点火和熄火: 由计算机软件自动控制点火和熄火. 4.4燃烧系统：可调式通用型雾化器，高强度惰性材料预混室，全钛燃烧头 *4.5排液系统：排液系统前置以利于随时检测。 *4.6火焰AAS的灵敏度，5ppm Cu 吸光度大于0.9。测量方法按照中华人民共和国国家标准GB/T 21187-2007的4.5.2.1试验程序进行。 5. 石墨炉系统技术指标 5.1石墨炉：内、外气流由计算机分别单独控制。管外的保护气流防止石墨管被外部空气氧化。从而延长管子寿命，内部气流则将干燥和灰化步骤气化的基体成份清出管外。石墨炉的开、闭为计算机气动控制以便于石墨管的更换。石墨炉有八个独立灯座。 *5.2电源：石墨炉电源内置，整个仪器为一个整体。 *5.3温度控制：红外探头石墨管温度实时监控，具有电压补偿和石墨管电阻变化补偿功能。 *5.4石墨管：标准配置为一体化平台（STPF）热解涂层石墨管。 *5.5标配石墨炉加氧除碳炉内消解装置：在石墨炉灰化阶段软件可自动控制加氧时间和流量，对环境样品可直接进样。 5.6编程：可设置多达12步分析程序，每步均可按下列参数编程。
722型光栅分光光度计使用说明（图） 1．构造原理 一、原理 当一束单色光照射待测物质的溶液时，当某一定频率（或波长）的可见光所具有的能量（h f）恰好与待测物质分子中的价电子的能级差相适应（即ΔE=E2-E1=hf）时，待测物将对该频率（波长）的可见光产生选择性的吸收。用可见分光光度计可以测量和记录其吸收程度（吸光度）。由于在一定条件下，吸光度A与待测物质的浓度C及吸收地长度l的乘积成正比，即A＝KCL 所以，在测得吸光度A后，可采用标准曲线法、比较法以及标准加入法等方法进行定量分析。 722型分光光度计由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。光源为钨卤素灯，波长范围为330nm～800nm。单色器中的色散元件为光栅，可获得波长范围狭窄的接近于一定波长的单色光。其外部结构如附图所示。722型分光光度计能在可见光谱区域内对样品物质作定性和定量分析，其灵敏度、准确性和选择性都较高，因而在教学、科研和生产上得到广泛使用。
722型分光光度计 1. 数字显示器 2. 吸光度调零旋钮 3. 选择开关 4. 吸光度调斜率电位器 5. 浓度旋钮 6. 光源室 7. 电源开关 8. 波长手轮 9. 波长刻度窗10. 试样架拉手11. 100%T旋钮12. 0%T旋钮 13. 灵敏度调节旋钮14. 干燥器 2．使用方法 （1）预热仪器将选择开关置于“T”，打开电源开关，使仪器预热20分钟。为了防止光电管疲劳，不要连续光照，预热仪器时和不测定时应将试样室盖打开，使光路切断。 （2）选定波长根据实验要求，转动波长手轮，调至所需要的单色波长。 （3）固定灵敏度档在能使空白溶液很好地调到“100%”的情况下，尽可能采用灵敏度较低的挡，使用时，首先调到“1”挡，灵敏度不够时再逐渐升高。但换挡改变灵敏度后，须重新校正“0%”和“100%”。选好的灵敏度，实验过程中不要再变动。 （4）调节T=0% 轻轻旋动“0%”旋钮，使数字显示为“00.0”（此时试样室是打开的）。 （5）调节T=100% 将盛蒸馏水（或空白溶液，或纯溶剂）的比色皿放入比色皿座架中的第一格内，并对
原子吸收参数对照表
WFX-200原子吸收分光光度计 ■性能指标 *波长范围：190～900nm *波长准确度：优于±0.25nm *分辨率：光谱带宽0.2nm时分开双锰线(279.5nm和 279.8nm)且谷峰能量比＜30﹪ *基线稳定性：≦0.004A/30min *双背景校正系统：氘灯背景校正1A时≧30倍 *自吸效应背景校正：1.8A时≧30倍 *光栅刻线：1800条/mm （可出具质检部门证明文件） *灯安装数： 6灯座自动转换（其中两只可直接用高性能空心阴极灯）， 配六灯源，可同时预热六支元素灯，自动对光、自动精调、 全自动扫描及寻峰 *灯电流调节：微机自动调节并显示，宽脉冲0～25mA，窄脉冲0～10mA *单色仪： Czerny-Turner型光栅单色仪 *光谱带宽： 0.1、0.2、0.4、1.2nm自动切换 *样品盘容量：55个样品杯，5个试剂杯可用于基体改进剂 *样品杯材质：聚丙烯 *标准杯容积：3ml样品，20ml试剂 *进样系统：原装进口精确计量双泵系统（100μl及5ml泵），具有大 流量清洗进样针功能 *智能切换：火焰与石墨炉切换，无需拆卸自动进样器，方便日常分析。*重复进样次数：高达99次 *进样精度及重复性：最小进样体积:1ul;精度:1﹪;重复性:0.3﹪自 动配置标准工作曲线 *自动校正功能：自动校正进样探针，自动跟踪及校正样品杯高度 *监测器：高灵敏度、宽光谱范围光电倍增管 *重复测试： 1～99次重复测量，自动计算平均值、标准偏差、相对标 准偏差 *燃烧器： 10cm单缝全钛燃烧器 *雾化器：耐腐蚀全塑雾化器 *喷雾器：金属套高效玻璃喷雾器 *空气-乙炔：特征浓度Cu≤0.025mg/L，检出限≤0.006mg/L *石墨炉控温范围：室温～3000℃，设有温度自校正功能 *控温精度：≤1﹪
722N可见分光光度计使用说明书 目次 1仪器的主要用途--------------------------------------------------1 2仪器的工作环境--------------------------------------------------1 3仪器的主要技术指标及规格----------------------------------------1 4仪器的工作原理--------------------------------------------------2 5仪器的光学原理--------------------------------------------------2 6仪器的安装、使用与维护------------------------------------------3 7 仪器的调校和故障分析--------------------------------------------5 8 仪器的成套性----------------------------------------------------6 9 仪器的保管及免费修理期限----------------------------------------7 制造计量器具许可证编号： 产品执行标准的编号：Q/YXLZ50-2004
1仪器的主要用途 722N可见分光光度计能在近紫外、可见光谱区域对样品物质作定性和定 量的分析。该仪器可广泛地应用于医药卫生、临床检验、生物化学、石油化工、环境保护、质量控制等部门，是理化实验室常用的分析仪器之一。 2仪器的工作环境 仪器应安放在干燥的房间内，使用温度为5℃～35℃，相对湿度不超过 85%。 使用时放置在坚固平稳的工作台上，且避免强烈的震动或持续的震动。 室内照明不宜太强，且避免直射日光的照射。 电扇不宜直接向仪器吹风，以免影响仪器的正常使用。 尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。 供给仪器的电源电压为AC220V22V，频率为50Hz1Hz，并必须装有良好的接地线。 推荐使用交流稳压电源，以加强仪器的抗干扰性能。使用功率为1000W以上的电子交流稳压器或交流恒压稳压器。 2.7避免在有硫化氢、亚硫酸氟等腐蚀气体的场所使用。 3仪器的主要技术指标及规格 仪器类别：2类 光学系统：单光束、衍射光栅。 波长范围：330nm～800nm。 光源：钨卤素灯12V30W。 接收元件：光电池。 波长准确度：2nm。 波长重复性：≤1nm。 光谱带宽： 5nm。 杂光：≤%（在360nm处）。 透射比测量范围：%～%。 吸光度测量范围：～。 浓度直读范围：0000～1999。 透射比准确度：%。 透射比重复性：≤%。 噪声：100%噪声≤%，0%噪声≤%。 稳定性：亮电流≤%/3min， 暗电流≤%/3min。 电源：AC220V22V， 50Hz1Hz。
原子吸收分光光度计（火焰法）使用规程 一、开机 1．打开主机电源，预热30分钟。 2．安装空心阴极灯，通过主机键盘输入工作灯电流，预热15分钟。 二、测试条件选择 3．主机和空心阴极灯预热结束，打开计算机，然后打开工作站。 4．选择测定元素。 5．输入一定负高压后，调整灯位。 6．对光路和调节燃烧器高度。 7．选择测定波长和调节能量值。 8．输入积分时间和测定次数。 三、样品测试（火焰法） 9．开空气压缩机。 10．打开乙炔钢瓶开关，调节减压阀至压力为0.075kp a。 11．输入标准溶液浓度。 12．打开乙炔开关，调节流量为1.5，按点火按钮点火。 13．燃烧3分钟后吸喷去离子水，燃烧状态稳定后按增益键调零。 14．测试标准溶液。 15．测试样品。 四、关机 16．测试完毕，吸喷1%硝酸溶液5~10分钟，然后吸喷去离子水15分钟。17．关闭燃气。 18．排去空气压缩机内的水分，关空气压缩机。 19．排去管路中的乙炔和空气。 20．退出工作站，关灯和主机。 21．关排气扇。 22．倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐。 23．待燃烧器冷却后，卸下燃烧器，用自来水从颈部冲洗燃烧器内部，然后用去离子水冲洗，最后用干毛巾和滤纸擦干水。 24．清洁燃烧室、实验桌、仪器室。 25．登记仪器使用情况，关好门窗水电。
仪器原理 1、原子吸收光谱分析的基本过程： （1）用该元素的锐线光源发射出特征辐射； （2）试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子； （3）当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时，部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度，即吸光度，根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系，从而进行元素的定量分析。 元素在燃烧器或者热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ， 式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。 2、原子吸收分光光度计的基本部件： 原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、分光系统(单色仪)和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置以及显示系统），如下图： 原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间。 火焰原子吸收分光光度计，利用空气—乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮—乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm级（10－6），精密度1％左右。国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器（属电加热原子化器），利用氢化物发生器，可测定砷（As）、锑（Sb）、锗（Ge）、碲（Te）等元素。一般灵敏度在ng／ml级（10－9），相对标准偏差2％左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。 石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg／ml级。而且石墨炉的原子化效率接近100%，而火焰法的原子化效率只有1%左右；用石墨炉进行原子化时，基态原子在吸收区内的停留时间较长。
原子吸收分光光度法测定溶液中CU含量 一、实验目的 1．掌握原子吸收分光光度法的特点及应用； 2．了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。 二、实验原理 原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使通过的光波强度减弱，根据光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。 利用锐线光源在低浓度的条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律，即： A=lg(I0/I)=KLN0 （1） 式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后的透射光强度，K为吸光系数，L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度，N0为基态原子密度。 当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度c的比例是恒定的，则等式（1）可记为 A==K’c (2) 式(2)就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计 2.标准溶液1～4号 3.样品溶液1～2号 四、操作步骤 1.开机前先检查水封是否有水，乙炔管道有无泄漏（空气中有无乙炔气味） 2.打开抽风机 3.打开电脑以及原子吸收分光光度计电源开关 4.分析方法设计
进入软件→点文件→选择新建→选择分析方法（火焰法、石墨法、氢化物法等）→分析任务选择（Cu、Pb、Ca等）→填写数据表（批数、个数、测量次数、稀释倍数）→展开→完成→仪器控制→点击自动波长→精调→完成→检测（准备两杯水，一杯调零，另一杯洗样管） 5.将元素灯预热30min 6.打开空压机，将压力调到0.3Mpa 7.打开乙炔钢瓶阀，将出气阀压力调到0.05～0.06Mpa之间 8.调整燃烧器高度，对好光路 9.旋开仪器上的乙炔伐，按点火开关，点火，调节火焰大小，开始检测 10.标准空白（纯水）读数5次，平均 11.标液1～标液4各读数5次，平均 12.建立标准曲线，相关系数应在0.995以上。 13.未知样品读数5次，平均。从标准曲线中求得结果。 14.检测完毕后，保存数据 15.点火吸去离子水10min，在关乙炔伐，使管道中气体烧完再关仪器、电脑、空压机。 五、结果处理 1.记录操作条件 灯电流 燃烧器高度 狭缝宽度 乙炔流量 空气流量 2.根据标准曲线计算样品中Cu含量。
原子吸收光谱仪配置及参数指标（约66万） 厂家：美国PE公司 型号：900T 1. 系统描述 火焰、石墨炉一体机原子吸收光谱仪,无须切换。 2. 光学系统和检测器 2.1实时双光束系统，全光纤光路；自动选择波长和峰值定位； 2.2波长范围：190-900nm ； 2.3光栅刻线密度：≥1800条/mm ； *2.4双闪耀波长：236nm及597nm;在整个紫外/可见区都有高的光强度； *2.5光栅有效刻线面积：≥60mm×60mm； 2.6光谱带宽：0.2、0.7、2.0nm，软件控制狭缝宽度和高度均可自动选择； 2.7灯架数：≥8灯灯架，无需转动灯，可连接空心阴极灯、无极放电灯，自动选 灯，自动准直，自动识别灯名称和设定灯电流推荐值； *2.8检测器：阵列式多象素点固态检测器，在紫外区和可见区都有最大的灵敏度，样品光束和参比光束同时检测。 3. 火焰系统 3.1气体控制：三路气体控制，全计算机控制和监视燃气、助燃气； 3.2安全保护：燃烧头识别,燃烧头安装,端盖安装,雾化器安装,水封,水位监控,火焰监控,高温监控,突然断电仪器会从任何操作方式按预设程序自动关机； 3.3燃烧器系统：全钛燃烧头，火焰在光路中自动准直，燃烧器的垂直、水平位置自动调节，任意角度转动，自动位置最佳化。 3.4燃烧系统：可调式通用型雾化器，耐腐蚀，带宝石喷嘴，Ryton材料预混室； 3.5点火方式：计算机控制自动点火； 3.6排液系统：排液系统前置以利于随时检测，确保安全。 4. 石墨炉系统 4.1气体控制：内、外气流由计算机单独控制，绝对分开，氩气消耗量＜0.7L/min； 4.2电源：石墨炉电源内置，直流电加热。 *4.3温度控制：TTC真实温度控制，实时功率补偿；石墨炉温度准确度≤±10℃； 4.4石墨管：一体化弧型平台石墨管，可50uL大体积进样。
原子荧光分光光度计 一、发展历程 1859年克希霍夫研究太阳光谱时开始原子荧光理论的研究。 1964年,Winefordner和Κuga首先提出用原子荧光光谱（AFS)作为分析方法的概念。1969年,Holak研究出氢化物气体分离技术并用于原子吸收光谱法测定砷。 1974年,Tsujiu将原子荧光光谱和氢化物气体分离技术相结合，提出了气体分离-非色散原子荧光光谱测定砷的方法，这种联合技术就是现代常用氢化物发生-原子荧光光谱（HG-AFS)。 1982年郭小伟（西北有色地质研究所）和张锦茂（地矿部物化探研究所）两个研究小组合作，研制成功了世界上首台以溴化物无极放电灯作激发光源的“WYD^2型蒸气发生-双道原子荧光光谱仪”。该仪器采用微波激发无极放电灯作为激发光源、自行研制的高温石英管原子化器、间断法氢化反应发生器，可同时测定两个可形成氢化元素及汞原子的原子荧光光谱仪。与此同时，张锦茂、范凡等开展了地球化学样品中As，Sb，Bi，Hg等两种元素同时测定分析方法的研究，取得了令人满意的分析结果。使其成为地矿部开展《20万区域化探全国扫面计划》找矿的重要配套仪器及分析方法，随即将科研成果迅速地转化为商品化仪器，按地矿部统一部署转让给北京地质仪器厂。 1985年开始由北京地质仪器厂（随后脱离出海光仪器公司）和江苏宝应仪器（种种原因到现在就没有发现该公司）进样系统以小蠕动泵为主并投入批量生产。 1995年以郭小伟为首西北有色金属研究院成立金索坤技术有限公司（不知道什么原因到目前为止市场占有率极低，目前也只有蠕动泵的产品）。 1996年北分瑞利公司与著名原子荧光光谱专家张锦茂先生合作，成功研制以蠕动泵为主的原子荧光（不知道什么原因现在市场占有率也不是很理想）；随后北京东西电子研究所也推出以蠕动泵为主的原子荧光（不知打什么原因现在市场占有情况不是很理想）。 1998年，加拿大Aurora公司也推出了一款蒸气发生-原子荧光光谱仪，该仪器的性能基本上接近于我国早期同类型仪器的水平。所以国外原子荧光水平和国内至少相差15年左右。 1999年，北京有色金属研究院为了进一步提高空心阴极灯的辐射强度，满足原子荧光分析高灵敏度的需求，在我国早期吴廷照、高英奇研制成功的原子吸收高性能空心阴极灯[13]基础上结合原子荧光的特点，研制成功了用于原子荧光的“高性能空心阴极灯”。一直沿用至今（随后各厂家为灯添加特殊代码，实验灯的自动识别）。其中光源直接决定检测结果，未来发展发向是一种新型的激发光源，其性能具有单色性好、相干性强、方向集中和功率密度高等优点，但是价格也就不说咯。 2000年以刘明钟（海光第一任老总）为首成立北京吉天仪器有限公司。随后为原子荧光推出入双注射泵进样系统（目前市场占有率较高）；随后普析也开始开展原子荧光的业务（目前市场占有率不是很理想）。 2005年北分瑞利成功研制推出第一台联用技术原子荧光光谱仪。随后几年内海光吉天普析等厂家也顺利推出该仪器。（为原子荧光测试重金属不同价态含量做出重要贡献）。 2006年北京路捷仪器有限公司（目前北京锐光仪器有限公司）成立致力于原子荧光各基础核心部件改进研发，并多次拿得国家重大专项目，协助制定多项有关原子荧光应用标准。并将成熟技术以授权于其他厂家使用带来良好效果。
分光光度计基本原理 分光光度计主要用于反射和透射测量。 分三种光源：S偏振光、P偏振光和自然光。 现有设备7台（2台日立U4100、1台JACSO-V650、1台JACSO-V570、2台KT1100、1台瞬间7700）主要由是由分光光度计和电脑组成，由电脑程序驱动。 1 基本部件 光源： 用于提供足够强度和稳定的连续光谱。分光光度计中常用的光源有热辐射光源和气体放电光源两类。 热辐射光源用于可见光区，如钨丝灯和卤钨灯；气体放电光源用于紫外光区，如氢灯和氘灯。钨灯和碘钨灯可使用的范围在340 -- 2500 nm。氢灯和氘灯。它们可在180 -- 375 nm范围内产生连续光源。 紫外—可见分光光度计通常都配有可见和紫外两种光源。 单色器：是从连续光谱中获得所需单色光的装置。 （1）入射狭缝 （2）准直镜（透镜或凹面反射镜），它使入射光束变为平行光束。 （3）色散元件，棱镜或光栅，它使不同波长的入射光色散开来。 （4）聚焦透镜或聚焦凹面反射镜聚焦，它使不同波长的光聚焦在焦面的不同位置。 （5）出射狭缝。 积分球:它主要用途是测定光源发出的总光通量。它的制造：首先在球内壁上涂一层腻子，作为底层；然后喷点白漆，作为中间层；最后喷一层白涂料（硫酸钡或氧化镁）作为表层。 检测器：检测器的作用是检测光信号。常用的检测器有光电管和光电倍增管。电脑，就是微处理机。一方面可对分光光度计进行操作控制，另一方面可进行数据处理。 2、先用3台光度计的特点 U4100的 V650能测位相
3、日常测量 改参数 1.光源要求（.自然光） 2、扫描速度 3、狭缝 基本的步骤 设备测量种类 U4100测量：合色棱镜（成品、PL、2P）等 V650:单层，小DVD,带位相的零件，AR的反射测量等 4.测量的原理，影响准确性的因素 单光路分光光度计V650 双光路分光光度计 U4100 它的优点：光电传感器就可以交替探测到经过样品的探测光束的强度与参考光束的光强度，然后将两束光强信号进行相除，就可以得到样品的透过率。它可以降低光源稳定性对光谱测试精度的影响。 测量的原则：入射光轴重合，出射光轴重合，难在后着。 商用的光谱仪都有很好的性能，但是如果操作测试不当，就会获得错误的光谱测试结果。主要影响准确性的因素： 透射因素： 1、测量样品口径的影响 在测量中应保证仪器的测量光束全部穿过样品。 1）、在样品室的测量光路和参考光路中同时添加小孔光阑。 2）、只在样品池添加小孔光阑。
原子吸收光谱法 Atomic absorption spectrometry 各种元素的原子结构不同，不同元素的原子从基态激发至第一激发态时，吸收的能量也不同，所以各元素的共振线都不相同，而具有自身的特征性。原子吸收光谱的频率ν或波长λ，由产生吸收跃迁的两能级差ΔE决定： ΔE ＝hν＝hc/λ 原理：利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。 原子吸收光谱线很窄，但并不是一条严格的理想几何线，而是占据着有限的、相当窄的频率或波长围，即谱线实际具有一定的宽度，具有一定的轮廓。 I0为入射光强 I为透射光强 ν0为中心频率 产生谱线宽度的因素 1.自然宽度：与原子发生能级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关，其宽度约在10-5nm数量级； 2.多普勒变宽（热变宽） 3.压力变宽通常认为两个主要因素是多普勒变宽和压力变宽。
原子吸收光谱的测量 理论上：积分吸收与原子蒸气中吸收辐射的基态原子数成正比。 吸收系数Kν将随光源的辐射频率ν而改变，这是由于物质的原子对不同频率的光的吸收具有选择性。这是一种绝对测量方法，现在的分光装置无法实现。 长期以来无法解决的难题！ 在频率O 处，吸收系数有一极大值K 0称为中心吸收系数（或峰值吸收系数）。在锐线光源半宽度围，可以认为原子的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。因为当采用锐线光源进行测量，则Δνe<Δνa ，由图可见，在辐射线宽度围，峰值吸收与积分吸收非常接近，可用峰值吸收代替积分吸收在锐线光源半宽度围，可以认为原子的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。 2 00πd v e K v N f KN mc +∞-∞ ==?
754紫外-可见分光光度计操作规程 用途：能在紫外、可见光谱区域对样品物质作定性和定量的分析。 波长范围：200nm-800nm。 操作要点： 3、插上电源，打开开关，打开试样室盖，按“A/T/C/F”键，选择“T%”状态，选择测量所需波长，预热30分钟。 4、开始测量时要先调节仪器的零点，方法为： 保持在“T%”状态，当关上试样室盖时，屏幕应显示“100.0”，如否，按“OA/100%”键；打开试样室盖，屏幕应显示“000.0”，如否，按“0%”键，重复2-3次，仪器本身的零点即调好，可以开始测量。 3、用参比液润洗一个比色皿，装样到比色皿的3/4处（必须确保光路通过被测样品中心），用吸水纸吸干比色皿外部所沾的液体，将比色皿的光面对准光路放入比色皿架，用同样的方法将所测样品装到其余的比色皿中并放入比色皿架中。 7、将装有参比液的比色皿拉入光路，关上试样室盖，按“A/T/C/F”键，调到“Abs”，按“OA/ 100%”键，屏幕显示“0.000”，将其余测试样品一一拉入光路，记下测量数值即可（不可用力拉动拉杆）。 8、测量完毕后，将比色皿清洗干净（最好用乙醇清洗），擦干，放回盒子，关上开关，拔下电源，罩上仪器罩，并打扫卫生，才可离开。 9、本操作要点只针对测量吸光度而言。 注意事项：
7、仪器使用前需开机预热30分钟 8、开关试样室盖时动作要轻缓 9、不要在仪器上方倾倒测试样品，以免样品污染仪器表面，损坏仪器 10、一定要将比色皿外部所沾样品擦干净，才能放进比色皿架进行测定 11、有任何疑问请报告指导老师 12、使用完毕请认真填写《仪器设备使用登记簿》，并交指导老师签字。
原子吸收光谱仪 1 . 用途 本仪器采用原子吸收光谱法，用于药品、中药材、保健品、化妆品、食品、农产品等中多种微量金属元素的定量分析。 2 . 工作条件 2.1 环境温度：0 - 40℃ 2.2 相对湿度：20-80% 2.3 适用温度：220V ( AC ). 50Hz 3. 技术规格 *3.1 仪器主机火焰/石墨炉全自动一体化设计，火焰、石墨炉原子化器无需任何机械切换 *3.2 背景校正火焰使用氘灯背景校正，石墨炉使用交流塞曼背景校正或氘灯联合扣背 景，可校正高达3A的背景，对2A的背景，误差小于2%，对1A的背景，误 差小于1% 3.3 光源 *3.3.1 灯座六灯座以上，配备独立灯电源，可单个点亮预热或同时点亮预热，自 动识别、选择并准直 *3.3.2 空心阴极灯进口全编码空心阴极灯，可直接用国产空心阴极灯 3.4 光学系统 *3.4.1 光路STOCKDALE双光束系统 *3.4.2 单色器采用中阶梯光栅分光系统，火焰和石墨炉具有两套独立的光学系统 3.4.3 色散率优于0.5nm/mm 3.4.4 波长180－900nm，自动选择 *3.4.5 狭缝0.1、0.2、0.5、1.0nm狭缝，自动选择 3.5 火焰系统 3.5.1 雾化室耐酸耐碱材料雾化室，标配耐酸碱的撞击球与扰流器 *3.5.2 雾化器Pt/Ir合金毛细管与四氟乙烯喷嘴雾化器 *3.5.3 燃烧头100mm全钛燃烧头，耐酸耐碱，燃烧头位置可计算机自动优化 *3.5.4 气体控制燃气流量自动控制并优化 3.5.5 安全监控系统有火焰状态监控及防回火的安全连锁系统 *3.5.6 灵敏度5mg/L Cu吸光度≥1.0A 3.5.7 稳定性火焰法 RSD ≤0.5% 3.6 石墨炉系统 3.6.1 控温方式真实温度控制方式，带电压和光纤双重控温方式，过流保护 *3.6.2 温度范围室温－3000℃以上，3500℃/S瞬间升温 3.6.3 程序升温 20段线性与非线性程序升温，有灰化/原子化温度自动优化功能 *3.6.4 石墨管长寿命石墨管（可选件）保证可使用2000次
原子吸收分光光度计的结构说明 原子吸收分光光度计分为单光束型和双光束型。其结构可分为五个部分：光源、原子化器、光学系统、检测系统与数据处理系统。1、光源 为测出待测元素的峰值吸收，须采用锐线光源，应满足以下一些要求：辐射强度大、辐射稳定、发射普线宽度窄。空心阴极灯是目前原子吸收光谱仪器使用的主光源，属于辉光放电气体光源。 空心阴极灯是一种由被测元素或含有被测元素的材料制成的圆筒形空心阴极和一个阳极（钨、钛或锆棒），密封在充有低压惰性气体的带有石英窗的玻璃壳内的电真空器件。 当在两极之间施加几百伏的高压，两极之间会产生放电，电子将从空心阴极内壁射向阳极，并在电子的通路上又与惰性气体原子发生碰撞并使之电离，带正电荷的惰性气体离子在电场的作用下，向阴极内壁猛烈地轰击，使阴极表面的金属原子溅射出来，而这些溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞并被激发，于是阴极内的辉光便出现了阴极物质的光谱。 空心阴极灯的阴极材料的纯度必须很高，内充气体也必须为高纯，以保证阴极元素的共振线附近不含内充气体或杂质元素的强谱线。 空心阴极灯的操作参数是灯电流，灯电流的大小可决定其所发射的谱线的强度。但是需根据具体操作情况来选择灯电流的大小。 通常情况下，空心阴极灯在使用前需预热10~15min。 2、原子化系统 原子吸收光谱中常用的原子化技术是：火焰原子化和电热原子化。此外还有一些特殊的原子化技术如氢化发生法、冷原子蒸气原子化等。 1）火焰原子化系统——火焰原子化器 火焰原子化器由雾化器、雾化室、燃烧器三部分组成。常见的燃烧器有全消耗型和预混合型。目前主要使用的是预混合型燃烧器。 2）、电热原子化系统——石墨炉原子化器 非火焰原子化器中适用广的是管式石墨炉原子化器。组成部分为：石墨管、炉体、电源。样品直接放置在管壁上或放置在嵌入管内的石墨平台上，用电加热至高
原子吸收光谱仪技术参数 一、仪器系统 原子吸收光谱分析系统，包括火焰分析系统和石墨炉分析系统，可进行火焰发射、火焰吸收光谱分析和石墨炉原子吸收光谱分析。 二、操作环境 电源：AC 220V +/- 10%, 50/60Hz 环境温度：10-35℃ 环境湿度：20% - 80% 三、光谱仪主机系统 1、主机 ※火焰-塞曼石墨炉一体机，火焰-石墨炉无需机械切换，切换时无需拆卸自动进样器。 2、光学系统 1) ※光路结构：单光束/双光束自动切换，通过软件自动切换； 2) 波长范围：190-900nm； 3) ※光栅刻线密度：≥1800条/mm； 4) 光栅有效刻线面积：≥50×50 mm2； 5) 狭缝：0.2，0.5，0.8，1.2nm可调； 6) 波长设定：全自动检索，自动波长扫描； 7) 焦距：≥350mm； 8) 波长重复性：≤ +/- 0.3nm； 9) 仪器光谱分辨能力：Mn 279.5 –279.8之间峰谷与279.5nm 峰高之比≤30%； 10) 灯座：≥ 6灯座（全自动切换）； 11) 灯电流设置：0-30mA，计算机自动设定；有下一灯预热和自动关灯功能； 12) 检测器：宽范围光电倍增管。 3、火焰分析系统 1) 燃烧头：10cm缝长，全钛金属材料，耐高盐耐腐蚀，带识别密码； 2) 燃烧头位置调整：高度自动调整，可旋转； 3) ※雾化器：撞击球外部可调，Pt/Rh中心管，耐腐蚀（可使用氢氟酸）； 4) 气体控制：全自动计算机控制，流量自动优化； 5) 撞击球：可在点火状态下进行外部调节和优化最佳位置；
6) 安全系统：有完善的安全连锁系统，包括废液瓶液面传感器控制； 7) 点火方式：自动点火； 8) 代表元素检测指标： Cu：特征浓度≤ 0.035 mg/L 检出限≤ 0.005 mg/L RSD ≤ 0.5%。 4、火焰背景校正 1) ※背景校正方法：氘空心阴极灯，电子调谐； 2) 校正频率：300Hz； 3) 背景校正能力：优于2.5Abs。 5、石墨炉分析系统 1) 可升级为直接固体进样分析系统； 2) 系统配置：必须配备石墨炉自动进样器； 3) ※石墨炉加热方式：横向加热方式； 4) ※石墨炉工作温度：室温至3000℃；最大升温速率：≥2900℃/秒，可调； 5) 加热控温方式：全自动，自动温度校正； 6) 升温方式：阶梯升温、斜坡升温； 7) 石墨管：普通管、热解管、平台管和固体分析专用管多种可选； 8) 测定方式：峰高，峰面积任意选择和互换； 9) 代表元素检测指标： Cd：检出限≤ 0.01 ug/L (2ppb)RSD ≤ 2% 10) 保护气控制：计算机自动控制，内外气流分别单独控制； 11) 操作软件：可自动优化最佳灰化和原子化温度; 全自动仪器及附件控制，数据采集和 分析，多重任务，鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法，自动优化石墨炉操作参数，自检和自诊断功能。 6、石墨炉背景校正 1) 石墨炉背景校正方法：两种，交流塞曼效应与氘空心阴极灯背景校正，可切换； 2) ※磁场强度：0.1~1.0T连续可调，步进：0.1T； 3) 校正模式：2-磁场和3-磁场两种模式任意切换。 7、石墨炉自动进样器
UV-762紫外可见分光光度计使用说明 一.仪器的特点 UV762是一台双束光扫描型紫外可见分光光度计，具有较宽的光谱范围和优良的平直。仪器内微处理机系统，优良的光学、电路系统和合理的机械结构，并采用大屏幕液晶显示。 二.仪器键盘简介 F1测试数据类型选择：τ（T）（透射比） F2测试数据类型选择：Abs（吸光度） F3测试数据类型选择：Conc（浓度） F4对所测数据进行打印输出 [GOTO WL]在仪器进行单波长测定时，若准备变化一个工作波长点，按此键能重新设定一个新的工作波长。 [AUTO ZERO]该键为自动校零键，进行定量测定过程中按此键，即自动校正零点τ（T）=100%或A=0.000 [MODE]该键在任何情况下按下则可返回上一级菜单。 [START/STOP]运行键和程序动作停止键。在完成一个测定过程的参数输入后，按此键，仪器就执行所设定的程序。或当完成一个测定过程后，若要继续下一个测定过程，只要再按此键，就可以继续测定一次。如完成一个扫描测定样品以后，按下此键，可以再进行下一个样品的测定。或向停止正在进行的程序动作，按此键，仪器当前的测定程序即停止。 三.仪器操作步骤 1. 开机开机前将样品室内的干燥剂取出，确认电源是否连接。打开仪器电源开关，等待仪器自检通过(6 个自检项目均出现OK 字样)，自检过程中禁止打开样品室。开机自检程序完成，经30min 热稳定后，可以进入正常测量。 2. 使用仪器预热结束后，屏幕进入主菜单，显示如下7 个功能项：1. 光度测 量；2.光谱测量；3.定量测量；4.动力学测量；5.数据处理；6. 多波长测量； 7.系统状态设置。移动光标，按相应选项，即可进入该选项的下一级子菜单。
原子吸收分光光度计应用及维护 工作原理： 元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。 利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。 应用 一、实验部分 1.1、试剂 Cr标准溶液1000ug/ml Cr空心阴极灯 1.2、仪器工作条件 干燥120℃，斜坡10s，保持10s，180℃，斜坡5s，保持10s；灰化1300℃，斜坡10s，保持15s；原子化2600℃，4s，停气；清洗2800℃，5s 1.3、标准使用溶液的配置 铬标准使用溶液：吸取铬标准储备液(1mg/ml)10.0ml于100ml容量瓶中，加入2%硝酸至刻度、此溶液的浓度为100ug/ml。在逐级稀释，可分别得到标准系列溶液如下： 铬：0ug/L、5.0.0ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L 2.试样的置备：
取空心胶囊0.50g，置氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液；。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法,在357.9nm 测定，含铬不得过百万分之二
一、安全使用注意事项 1、用气安全 1）、乙炔会爆炸，气路一定得检漏，与助燃气应单独存放，做到人走气关，不用气关；2）、打开气瓶时脸部不要正对表头，防止因表头质量问题导致人体的伤害； 3）、重新拆卸燃烧室后一定检查各个密封圈是否良好，尤其是雾化器处的密封圈。检查乙炔气路有否泄露。 2、强磁场 使用石墨炉时，当塞曼启动时，米的范围内有强磁场，因此，带有心脏起搏器的人要远离仪器，会被磁化的物件远离仪器。 二、火焰部分 1、开机 1）、开机前的准备工作 将空压机的插头插上，顺时针关闭空压机的放气钮，检查空气压力是否为350－400KPa（一定得等空气压力到达标准后才可开主机电源）。 2）、打开墙壁上的空气开关，打开电脑电源。 3）、打开主机电源，等主机初始化完毕后（约30秒），双击软件联机。 2、编辑方法（以Cu为例） 1）、点击，2）、点击，3）、元素选中Cu，点击，信号类型一般选择吸收，复杂样品选择吸收－背景。其余默认即可。 4）、点击，修改重复次数。其余参数默认。 5）、点击，一般选线性过原点。 6）、点击，输入空白，标准及浓度。7）、方法中的其余参数按照默认的即可。 8）、方法编辑完后，可以点击、，检查方法是否合适，如果不合适，按照提示修改方法。 9）、保存方法。依次点击，，。在名称处输入方法的名字，点击确定保存方法。 3、点灯 点击，出现图2－4－1（假设Cu灯放在3号位）。开/关：点亮/熄灭灯；灯3：将Cu灯点
亮且将仪器波长设置到处。是将灯扣背景的氘灯打开。国产灯需要手动输入灯元素符号和灯电流。 4、点火 1）、打开排风。 2）、打开乙炔气瓶，检查乙炔压力，保证主表大于（使用后的压力，使用前应比大很多），次级表压力位于90－100KPa。一定得检查乙炔有否漏气。 3）、点击，出现图2－5－1。检查安全互锁装置是否好。好，不好。不好时点击该红色区域将提示互锁原因。可能的原因有：A、燃烧头安装位置是否正确；B、雾化器安装位置是否正确；C、排放系统的水封、水满；D、乙炔压力是否合适；E、空气压力是否合适。 4）、点击点燃火焰（互锁装置好的时候才能点燃火焰）。检查火焰的高度及颜色有否异常。 5、测量数据 1）、分析前准备： A、点击， B、保存数据：点击中，在名称处输入结果的文件名，点击确定保存结 果。 2）、分析标样空白：吸入空白，点击分析空白。 3）、分析标样：吸入标样1，点击分析标样1。依次分析其余标样。标样分析完后，点击可以看标准曲线，标准曲线的相关系数应>才可。 4）、分析试样空白：吸入试样空白，点击分析试样空白，结果在中显示。 5）、分析试样：吸入试样1，点击分析试样1。依次分析其余试样，结果在中显示。