GGX-5型火焰原子吸收分光光度计使用说明书
1 GGX-5火焰原子吸收分光光度计的使用
1.1 仪器特点
原子吸收是指基态自由原子对光辐射能的共振吸收。通过测量自由原子对光辐射能的吸收程度而推断出样品中的某一元素的量大小,根据这一原理研制的分析测试仪器称原子吸收分光光度计。仪器主要由原子化系统、光学系统、信号检测放大输出系统及附属设备组成。下面先将仪器部分结构的性能和特点概述一下: (1) 元素灯, 光源稳定, 寿命较长,我站较常使用的铜、铅、镉、锰、铁、镍等元素灯, 使用五至六年后才更换(具体点灯时间没有统计) 。在使用期内光源是十分稳定的,当一旦出现光能量下降得利害且光源不稳时,需反接处理或更换元素灯。
(2) 原子化系统, 现在很多生产厂家采用石英玻璃喷雾器, 玻璃喷雾器具有耐腐蚀、干扰小的优点, 出厂前已将玻璃喷雾器出口的碰撞球的位置调节固定好, 无须使用者再调节球的位置。同时配有各种口径的毛细吸液管, 使用者可根据需要选择提升量大小, 以调节最灵敏、最稳定的雾化率达到理想的检测效果。(3) GGX-5型, 由于生产厂吸取了国外同行的先进电子线路和技术, 仪器的数据输出相当稳定, 工作曲线线性、数据重复性和准确性等技术指标都能达到比较理想的水平, 部分使用同型号仪器的用户亦有同感。
1.2 原子吸收分光光度计的开关机原则“先开后关, 后开先关”原则。如开机程序“电源→A 键→B 键→C 键”, 关机时必须是“C 键→B 键→A 键→电源”。气路必须先开空气压缩机, 待一定空气压力和流量后, 才能开乙炔气点火, 关机时必须关闭(切断) 乙炔气源后, 才关空气压缩机。如果开关机程序操作混乱, 极容易损伤或烧毁电气设备, 甚至发生严重安全事故。GGX-5型采用了燃气安全阀系统, 该系统只有当仪器主机电源开通后, 空气压力和流量达到一定的条件下, 燃气阀门才能撞开, 这种装备为安全使用仪器加了一道非常实用有效的防线。开关机除了要严格按程序外, 还必须严格地、准确地将各功能键调到应处的位置。要
求操作者在通电前仔细检查各功能键是否处于开机前(称待开机) 状态。如“A/ T”转换开关是处在“T”状态, “积分/ 不积分”是否处于“不积分”状态, 元素灯电源是否处于“关”状态, “负高压”是否处于“零”等等, 当一一检查无误后, 才能接通电源开关。同样, 关机之前也必须将各功能键恢复到关机前状态后才能切断电源。如遇突然停电, 必须先马上切断燃气和供电电源开关(或主机开关) , 然后将各功能键恢复到待开机状态, 这样就避免突然通电而损坏仪器。
1.3 仪器调试
要保证原子吸收分光光度计能够高效、准确、稳定地工作, 平时必须加强仪器维护管理, 一些小故障也须自己解决, 因此, 操作者必须熟悉仪器的调试工作。原子吸收分光光度计的调试工作主要有如下几项内容: ①光源位置(外光路) ; ②光学系统(内光路) ; ③原子化系统; ④电气; ⑤仪表板上各参数选择如扩展倍数、工作曲线校准、狭缝等等。对于光学系统和电气两部分调试工作出厂前已严格调试好的, 纵然运输过程中出现问题, 在开箱安装时生产厂的安装调试技术人员也一定为使用单位调试好, 因此平时使用一般无须调试。仪表板上的参数, 我们可根据文献资料、仪器说明书和测试方法的介绍, 有参考选择, 平时使用中变化也不大。下面介绍常遇到的光源调节和原子化系统调试等两部分内容。(1) 光源调节原子吸收分光光度计上元素灯的灯座普遍采用比较简单粗糙的方式, 且只能有两个元素灯同时被点亮, 有些仪器工作灯与配用灯的转换也十分不便, 这是我们仪器的缺陷, 有些国外进口仪器能够同时点亮六个元素灯, 而且转动转换自如。另外, 某些元素灯光窗平面度、灯管、灯座曲直尺寸加工不精密, 在使用过程中稍不留意, 光轴偏移, 造成光能量损失, 从而大大地降低测试稳定性和灵敏性。因而, 操作者必须仔细观察元素灯外观状况, 认真研究仪器的灯座结构, 寻找容易造成光轴偏移的因素, 同时要掌握一些元素在一定电流下的能量值( T 值) 大小, 这样就能及时发现, 及时解决光偏的问题。如果光轴偏移, 一般情况下, 应再细心调节灯座上的四个调节螺丝, 若仍然偏差大, 检查灯座是否推放到位, 灯是否安装平稳合适(如果稍偏离几毫米, T 值将减少许多) , 如若是新
购的灯, 检查光窗是否清洁透明, 窗口是否平滑, 有无折光现象, 当发现光窗被沾污, 必须用良好的镜头纸擦拭干净。若以上情况未发现, 或发现后处理了, 仍不解决问题, 所用的灯又是常用的正常灯, 不妨将元素灯从灯座上取下, 变换一下方位套入灯座, 再调节螺丝, 往往问题就解决了, 这主要是灯管与灯座卡口不完全匹配造成的。这里需要提醒注意的是移动拆装元素灯过程中必须轻拿轻放轻移, 绝不允许振动以免损坏阴极。
(2) 原子化系统的调节这部分工作包含两个内容: 一是提升量、雾化效率的调节;二是燃烧器位置的调节。现代仪器普遍采用石英玻璃喷雾器,这种喷雾器出厂前已调节好, 我们使用时只需选择合适的毛细吸管的口径就可以了, 所以,第一项工作容易做。燃烧器位置的调节比较复杂, 也是关系到测量工作能否实现的重要一环, 准备在这里作详细叙述。燃烧器位置调节, 就是要让光轴通过燃烧器的原子化区, 使待测元素的基态自由原子对元素灯发出的辐射尽可能全面足量产生共振吸收, 简单说来就是要使光轴中心线平行且正好通过燃烧器的原子化区中心。具体调试步骤如下:①配制一组铜标准系列, 作为测试用。②将燃烧器按要求套入雾化器上, 高低以不挡光为度, 开机, 点铜元素灯, 待元素灯稳定后, 调节位置至T 值读数最大。③取一张圆形滤纸, 中间对折, 要求滤纸折叠中线要平直,滤纸半圆面将作为光斑映象幕。④粗调燃烧器缝隙与光轴基本平行, 左手执滤纸, 对折中线在下, 半圆面在上, 垂直放置在燃烧器平面上中央位置, 滤纸半圆面垂直光轴, 如图1 所示。平行移动滤纸, 使光斑最小点(焦点) 落在滤纸平面上(一般都在燃烧缝隙中间) 。右手转动旋钮移动原子化系统前后位置, 使燃烧缝隙中心与光斑(焦点) 落在同一垂直线上。为便于观察, 调节原子化系统高度, 使光斑中心距燃烧缝隙高约5 毫米。⑤向左和向右移动滤纸, 水平转动燃烧器分别使燃烧缝隙左右中心与同一位置的光斑中心落在同一垂直线上。到此为止, 光轴中心线与燃烧器缝隙中心线平行且落在同一垂直面上了, 小心固定好燃烧器位置。检查是否符合要求, 取一根火柴棒或牙签(作为对光棒) 插在燃烧缝中央, 观察T 值读数是否从100 %下降到或接近0 % , 对光棒分别插在左右两端T 值应降
至30 %左右, 若达不到要求, 松开固定螺丝, 重复④、⑤步骤, 小心观察, 注意掌握经验, 直至符合要求。图1 燃烧器位置调节图示⑥燃烧器前后左右位置调节好后, 就要调节燃烧器(亦即原子化系统) 高低位置, 使光轴刚好通过燃烧器上方的原子化区内。移动滤纸将光斑焦点投映在滤纸半圆面上, 调燃烧器高度使焦点中心距燃烧器约6mm 处, 点燃火焰, 调仪器至测量状态, 点火一段时间后,吸入A 值01100 左右的铜标准溶液, 记录A 值六次以上, 关火焰, 将“A/ T”转换成“T”状态, 稍上或稍下调燃烧器高度, 记录高度,点火焰, 调仪器至测量状态, 一段时间后, 测上述同一铜标准液, 记录 A 值六次以上, 如此反复操作, 选择吸光度强且重现性又好的高度。选择好后, 测量已配好的铜标准系列的吸光度,计算工作曲线、相关系数、测量范围、灵敏度, 看是否达到要求, 如达不到要求,仍要调整原子化系统的高度, 有时可能要抛弃最好灵敏位置, 以保证实际测试的可行性和稳定性。这里需要注意的问题是, 由于受仪器设计和工作条件的变化,测量灵敏度与仪器说明书和文献资料介绍的有一些差别不奇怪, 也合理, 但不会相差一个数量级, 这也要求操作者平时注意总结。
2 原子吸收分光光度计的维护仪器能否准确高效运转, 平时维护工作至关重要, 一台注意日常维护的仪器, 一般很少出现大的故障, 除非仪器部件的自然老化。原子吸收分光光度计根据我国实际设计生产, 与进口仪器有一定差别, 使用和保养没有进口仪器那么娇嫩, 这也是仪器的优势所在。总结起来, 火焰型仪器平时需加强几方面的维护管理工作:
(1) 选择一个振动小、噪声干扰小、环境干净干爽的地方放置仪器, 室内安装恒温恒湿设备, 主机安放在水泥工作台或坚固的木制工作台上。暂时没有恒温恒湿设备的, 要选择通风良好的房子, 夏天太热之时应避免开机。南方春天潮湿, 每周通电开机122 次, 开机时间不少半小时, 如有必要, 不时可用电热吹风器弱热风档对仪器电气密集区吹一次, 但要防止结露, 以保证仪器不受潮。经常检查光学检测。
MB5多通道原子吸收分光光度计使用注意事项MB5型多通道原子吸收分光光度计是精密分析仪器,为了提高仪器的工作质
量及延长仪器使用寿命本文介绍了其在使用过程中的注意事项，以便用户在使中
学会保养仪器，并且提高使用效率。
1 使用环境的注意事项
1.1 环境温度15～35℃。室内相对湿度不大于85%。仪器应放置在稳定的平面工作台上，附近不能有强烈的震动源，应避免日光直射。
1.2室内无强磁场、有害气体、腐蚀气体、酒精等干扰。
1.3电源电压应为（AC）220V+10%，频率50Hz+1Hz，具有不同相位的两组相对稳定的交流电源。
注意：在实验室不具备交流50HZ的三相四线电源的时候，主机、空压机等附属设备必须使用同一相的情况下，主机与空压机等附属设备不得使用一个接线盒。
1.4仪器所使用的电源最好避开其他大型用电设备，如：冰箱、冰柜、空调、电取暖设备，以免产生干扰。
1.5具有可以提供0.3 MPa压力、公称容积流量0.3～0.9 m3/h压缩空气的空压机；压力不小于0.25 MPa提纯钢瓶乙炔。
1.6对分析中火焰产生的废气，仪器上方须建立排风系统，及时排至室外。2乙炔的使用注意事项
乙炔气是易燃易爆气体，乙炔气瓶在使用过程中应严格遵守国家关于乙炔钢瓶的使用、运输、贮存及运输安全措施的有关规定。同时，还应该注意以下各点：
2.1乙炔钢瓶应单独设立存放地点，并装有排风系统，按易燃易爆气体管理规定操作。严禁放在通风不良及有放射性射线的场所，且不得放置在橡胶等绝缘体上。
2.2当乙炔钢瓶总压力小于0.4 MPa时，请停止使用，立即更换新乙炔钢瓶。
2.3使用乙炔钢瓶禁止敲击、碰撞。
2.4不得靠近热源和电气设备，夏季要防止曝晒，与明火的距离一般不小于
10米。
2.5瓶阀结冻时，严禁用火烘烤，必要时，可用40℃以下的温水解冻。
2.6使用时要注意固定，防止倾倒，严禁卧放使用；使用时必须装设专用的减压器、回火防止器，开启时，操作者应站在阀口的侧后方，动作要轻缓。
2.7定期用肥皂水严格检查乙炔压力表是否漏气。
2.8在压力表完好的前提下，将乙炔钢瓶的总开关打开，并立即关闭。用眼睛观察乙炔钢瓶的总压力表（示值4 MPa表）的表针3分钟，3分钟的压力变化不得多于1格（0.2 MPa）。
注意：由于每一个乙炔厂的钢瓶品质不一致，微漏的程度也不大相同。当发现乙炔钢瓶漏气严重时，一定要更换。
2.9仪器打开外壳碰到了乙炔气路上的器件或更换了乙炔气路上的器件后，
就必须检查乙炔气路密封性。用肥皂水严格检查碰过的乙炔接头是否漏气。夏天天气比较热的时候冷却循环水水温不宜设置过低（18～19℃）会产生水雾凝结在石英窗上影响到光路的顺畅通过。
2.10为避免主机外的乙炔气管路橡胶管老化引起乙炔气体泄露而发生危险，建议客户根据情况选择一至两年或定期更换橡胶管。
3空压机的使用注意事项
在以下操作中必须在打开空压机，但不点火的状态下进行。
3.1在湿度较高的地区或者季节，空气压缩机容易积水，积水进入气路后可能影响仪器的稳定性，每一次在打开空压机后（未点火的情况下），用户可以按压空压机面板【排水阀】按钮三次除水。
3.2用眼睛观察空压机背后的过滤器F73G-2GD-QT3（如图1.1所示）透明杯内的水位是否到达滤芯的下端，如果水位到了，请操作者打开空压机，并用手的食指和拇指握住放水手柄转动90度，将过滤器内的水放掉。然后再将放水手柄转动90度，回到水平位置，关闭放水口。
图1 过滤器示意图
4 雾化系统的注意事项
雾化系统是MB5主机的重要部件，合理正确地使用雾化系统将延长仪器的使用寿命和提高仪器的测量精度。所以，建议仪器使用者在每次点火后及灭火前吸喷去离子水（或纯水）3～5分钟，彻底清洗喷头、雾化筒和燃烧头。同时，要学会用眼睛观察火焰的异常变化、用耳朵感觉喷头声音的异常改变，及时判断雾化系统的工作状态是否正常。
GGX-5型火焰原子吸收分光光度计使用说明书 1 GGX-5火焰原子吸收分光光度计的使用 1.1 仪器特点 原子吸收是指基态自由原子对光辐射能的共振吸收。通过测量自由原子对光辐射能的吸收程度而推断出样品中的某一元素的量大小,根据这一原理研制的分析测试仪器称原子吸收分光光度计。仪器主要由原子化系统、光学系统、信号检测放大输出系统及附属设备组成。下面先将仪器部分结构的性能和特点概述一下: (1) 元素灯, 光源稳定, 寿命较长,我站较常使用的铜、铅、镉、锰、铁、镍等元素灯, 使用五至六年后才更换(具体点灯时间没有统计) 。在使用期内光源是十分稳定的,当一旦出现光能量下降得利害且光源不稳时,需反接处理或更换元素灯。 (2) 原子化系统, 现在很多生产厂家采用石英玻璃喷雾器, 玻璃喷雾器具有耐腐蚀、干扰小的优点, 出厂前已将玻璃喷雾器出口的碰撞球的位置调节固定好, 无须使用者再调节球的位置。同时配有各种口径的毛细吸液管, 使用者可根据需要选择提升量大小, 以调节最灵敏、最稳定的雾化率达到理想的检测效果。(3) GGX-5型, 由于生产厂吸取了国外同行的先进电子线路和技术, 仪器的数据输出相当稳定, 工作曲线线性、数据重复性和准确性等技术指标都能达到比较理想的水平, 部分使用同型号仪器的用户亦有同感。 1.2 原子吸收分光光度计的开关机原则“先开后关, 后开先关”原则。如开机程序“电源→A 键→B 键→C 键”, 关机时必须是“C 键→B 键→A 键→电源”。气路必须先开空气压缩机, 待一定空气压力和流量后, 才能开乙炔气点火, 关机时必须关闭(切断) 乙炔气源后, 才关空气压缩机。如果开关机程序操作混乱, 极容易损伤或烧毁电气设备, 甚至发生严重安全事故。GGX-5型采用了燃气安全阀系统, 该系统只有当仪器主机电源开通后, 空气压力和流量达到一定的条件下, 燃气阀门才能撞开, 这种装备为安全使用仪器加了一道非常实用有效的防线。开关机除了要严格按程序外, 还必须严格地、准确地将各功能键调到应处的位置。要
原装进口原子吸收光谱仪技术规格 1. 工作条件 1.1 电源要求：230V （+5%~-10%），50/60 Hz；5000VA。 1.2 环境温度：+15℃～+35℃。 1.3 相对湿度：20～80%。 *2. 系统描述 台式设计原子吸收光谱仪，火焰、石墨炉一体机，全自动软件切换，切换后燃烧头和石墨管位置保持不变。 3. 光学系统和检测器技术指标 3.1 光学系统：实时双光束，1800线/mm，大面积平面光栅分光系统 *3.2波长范围：184－900nm 3.3狭缝：狭缝的宽度自动选择，狭缝的高度自动选择 *3.4检测器：全谱高灵敏度阵列式多象素点CCD固态检测器，含有内置式低噪声CMOS电荷放大器阵列。样品光束和参比光束同时检测,最大限度消除光学和电子噪声影响。 *3.5灯选择：8灯座,内置两种灯电源，可连接空心阴极灯和无极放电灯；通过软件由计算机控制灯的选择和自动准直，可自动识别灯名称和设定灯电流推荐值。 4. 火焰系统技术指标 *4.1火焰系统安全保护：安全联锁装置与燃烧头，雾化器/端盖，排液系统，废液桶液面高度，气体流量等联锁，防止在任何不当条件下点火，当监测不到火焰或任何锁定功能能激活时，联锁系统会自动关闭燃烧气体，以防万一。突然断电时，仪器会从任何操作方式按预设程序自动关机，确保安全。火焰有八个独立灯座。 4.2燃烧器系统：预混燃烧器可通过软件控制驱动装置自动换入样品室。火焰在光路中的准直，燃烧器的垂直，水平位置的调节完全自动化，并由软件控制自动进行位置最佳化。 4.3点火和熄火: 由计算机软件自动控制点火和熄火. 4.4燃烧系统：可调式通用型雾化器，高强度惰性材料预混室，全钛燃烧头 *4.5排液系统：排液系统前置以利于随时检测。 *4.6火焰AAS的灵敏度，5ppm Cu 吸光度大于0.9。测量方法按照中华人民共和国国家标准GB/T 21187-2007的4.5.2.1试验程序进行。 5. 石墨炉系统技术指标 5.1石墨炉：内、外气流由计算机分别单独控制。管外的保护气流防止石墨管被外部空气氧化。从而延长管子寿命，内部气流则将干燥和灰化步骤气化的基体成份清出管外。石墨炉的开、闭为计算机气动控制以便于石墨管的更换。石墨炉有八个独立灯座。 *5.2电源：石墨炉电源内置，整个仪器为一个整体。 *5.3温度控制：红外探头石墨管温度实时监控，具有电压补偿和石墨管电阻变化补偿功能。 *5.4石墨管：标准配置为一体化平台（STPF）热解涂层石墨管。 *5.5标配石墨炉加氧除碳炉内消解装置：在石墨炉灰化阶段软件可自动控制加氧时间和流量，对环境样品可直接进样。 5.6编程：可设置多达12步分析程序，每步均可按下列参数编程。
原子吸收分光光度计（火焰法）使用规程 一、开机 1．打开主机电源，预热30分钟。 2．安装空心阴极灯，通过主机键盘输入工作灯电流，预热15分钟。 二、测试条件选择 3．主机和空心阴极灯预热结束，打开计算机，然后打开工作站。 4．选择测定元素。 5．输入一定负高压后，调整灯位。 6．对光路和调节燃烧器高度。 7．选择测定波长和调节能量值。 8．输入积分时间和测定次数。 三、样品测试（火焰法） 9．开空气压缩机。 10．打开乙炔钢瓶开关，调节减压阀至压力为0.075kp a。 11．输入标准溶液浓度。 12．打开乙炔开关，调节流量为1.5，按点火按钮点火。 13．燃烧3分钟后吸喷去离子水，燃烧状态稳定后按增益键调零。 14．测试标准溶液。 15．测试样品。 四、关机 16．测试完毕，吸喷1%硝酸溶液5~10分钟，然后吸喷去离子水15分钟。17．关闭燃气。 18．排去空气压缩机内的水分，关空气压缩机。 19．排去管路中的乙炔和空气。 20．退出工作站，关灯和主机。 21．关排气扇。 22．倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐。 23．待燃烧器冷却后，卸下燃烧器，用自来水从颈部冲洗燃烧器内部，然后用去离子水冲洗，最后用干毛巾和滤纸擦干水。 24．清洁燃烧室、实验桌、仪器室。 25．登记仪器使用情况，关好门窗水电。
仪器原理 1、原子吸收光谱分析的基本过程： （1）用该元素的锐线光源发射出特征辐射； （2）试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子； （3）当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时，部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度，即吸光度，根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系，从而进行元素的定量分析。 元素在燃烧器或者热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ， 式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。 2、原子吸收分光光度计的基本部件： 原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、分光系统(单色仪)和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置以及显示系统），如下图： 原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间。 火焰原子吸收分光光度计，利用空气—乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮—乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm级（10－6），精密度1％左右。国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器（属电加热原子化器），利用氢化物发生器，可测定砷（As）、锑（Sb）、锗（Ge）、碲（Te）等元素。一般灵敏度在ng／ml级（10－9），相对标准偏差2％左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。 石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg／ml级。而且石墨炉的原子化效率接近100%，而火焰法的原子化效率只有1%左右；用石墨炉进行原子化时，基态原子在吸收区内的停留时间较长。
721可见分光光度计使用说明书 目次 1 仪器的主要用途．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（1） 2 仪器的工作环境．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（1） 3 仪器的主要技术指标及规格．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（1） 4 仪器的工作原理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（1） 5 仪器的光学系统．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（2） 6 仪器的电子系统．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（3）6.1 放大器线路简介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（3）6.2 放大器稳压电源线路简介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（4） 6.3 钨灯稳压电源线路简介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（4） 7 仪器的结构．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（9） 8 仪器的安装使用与维护．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（14） 9 仪器的调校与故障修理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（15）9.1 仪器的调校．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（15） 9.2 仪器使用问答．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（17） 10 仪器的成套性．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（23） 11 仪器的保管及免费修理期限．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（23） 产品执行标准的编号：Q／YXLZ41－2002 I
752紫外可见分光光度计 一、仪器的工作原理 分光光度计的基本原理是溶液中的物质在光的照射激发下，产生了对光的吸收效应，物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱，因此当某单色光通过溶液时，其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系，也即符合于比色原理—一比耳定律。 τ=I/Io log I/Io=KCL A= KCL 从以上公式可以看出，当入射光、吸收系数和溶液的光径长度不变时．透过的光是根据溶液的浓度而变化的，752紫外可见分光光度计的基本原理是根据上述物理光学现象而设计的。 二、仪器的安装、使用、安装 1 仪器在安装使用前应对仪器的安全性进行检查，电源电压是否正常，接地线是否牢固可靠，在得到确认后方和接通电源使用。 2 仪器经过运输和搬运等原因，会影响波长准确度，应进行仪器调校后使用。 使用：仪器使用前需开机预热30min。 本仪器键盘共有4个键，分别为； 1 A /τ/C/F 1SD 2 ▽／0％ 3?／100％ 4 A /τ/C/F键：每按此键来切换A、τ 、C、F之间的值。 A——吸光度（Absorbance） T——透射比（Trans） C——浓度（conc） F——斜率（Factor） (2)F值通过按键输入（后面介绍如何设置） 5SD键：该键具有2个功能 a)用于RS232串行口和计算机传输数据（单向传输数据，仪器发向计算机）。 b)当处于F状态时，具有确认的功能，即确认当前的F值，并自动转到C，计算当前的C 值（C=F*A）。 6 ▽／0％键：该键具有2个功能 a）调零；只有在τ状态时有效，打开样品室盖，按键后应显示0.000。 b）下降键：只有在F状态时有效，按本键F值会自动减1，如果按住本键不放，目动减1会加快速度；如果F值为0后，再按键它会自动变为1999。而按键开始自动减1。 7 ?／100％键；该键具有2个功能 a）只有在A、τ状态时有效，关闭样品室盖，按键后应显示0.000、100.0。 b）上升键：只有在F状态时有效，按本键F值会自动加1，如果按住本键不放，自动加1会加快速度，如果F值为1999后，再按键它会自动变为0，再往键开始自动加l。 例如：设置斜率为1500。 方法一 T）按A／τ／C／F键切换到F状态。 b）如果当前F值为1000，则按?／100%键，直到F值为1500。 C）再按SD键，表示当前的F值为1500，然后自动回到C状态，假如所测的A值为0．234，则此时显示C值为0351。
原子吸收分光光度法测定溶液中CU含量 一、实验目的 1．掌握原子吸收分光光度法的特点及应用； 2．了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。 二、实验原理 原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使通过的光波强度减弱，根据光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。 利用锐线光源在低浓度的条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律，即： A=lg(I0/I)=KLN0 （1） 式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后的透射光强度，K为吸光系数，L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度，N0为基态原子密度。 当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度c的比例是恒定的，则等式（1）可记为 A==K’c (2) 式(2)就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计 2.标准溶液1～4号 3.样品溶液1～2号 四、操作步骤 1.开机前先检查水封是否有水，乙炔管道有无泄漏（空气中有无乙炔气味） 2.打开抽风机 3.打开电脑以及原子吸收分光光度计电源开关 4.分析方法设计
进入软件→点文件→选择新建→选择分析方法（火焰法、石墨法、氢化物法等）→分析任务选择（Cu、Pb、Ca等）→填写数据表（批数、个数、测量次数、稀释倍数）→展开→完成→仪器控制→点击自动波长→精调→完成→检测（准备两杯水，一杯调零，另一杯洗样管） 5.将元素灯预热30min 6.打开空压机，将压力调到0.3Mpa 7.打开乙炔钢瓶阀，将出气阀压力调到0.05～0.06Mpa之间 8.调整燃烧器高度，对好光路 9.旋开仪器上的乙炔伐，按点火开关，点火，调节火焰大小，开始检测 10.标准空白（纯水）读数5次，平均 11.标液1～标液4各读数5次，平均 12.建立标准曲线，相关系数应在0.995以上。 13.未知样品读数5次，平均。从标准曲线中求得结果。 14.检测完毕后，保存数据 15.点火吸去离子水10min，在关乙炔伐，使管道中气体烧完再关仪器、电脑、空压机。 五、结果处理 1.记录操作条件 灯电流 燃烧器高度 狭缝宽度 乙炔流量 空气流量 2.根据标准曲线计算样品中Cu含量。
原子吸收光谱仪配置及参数指标（约66万） 厂家：美国PE公司 型号：900T 1. 系统描述 火焰、石墨炉一体机原子吸收光谱仪,无须切换。 2. 光学系统和检测器 2.1实时双光束系统，全光纤光路；自动选择波长和峰值定位； 2.2波长范围：190-900nm ； 2.3光栅刻线密度：≥1800条/mm ； *2.4双闪耀波长：236nm及597nm;在整个紫外/可见区都有高的光强度； *2.5光栅有效刻线面积：≥60mm×60mm； 2.6光谱带宽：0.2、0.7、2.0nm，软件控制狭缝宽度和高度均可自动选择； 2.7灯架数：≥8灯灯架，无需转动灯，可连接空心阴极灯、无极放电灯，自动选 灯，自动准直，自动识别灯名称和设定灯电流推荐值； *2.8检测器：阵列式多象素点固态检测器，在紫外区和可见区都有最大的灵敏度，样品光束和参比光束同时检测。 3. 火焰系统 3.1气体控制：三路气体控制，全计算机控制和监视燃气、助燃气； 3.2安全保护：燃烧头识别,燃烧头安装,端盖安装,雾化器安装,水封,水位监控,火焰监控,高温监控,突然断电仪器会从任何操作方式按预设程序自动关机； 3.3燃烧器系统：全钛燃烧头，火焰在光路中自动准直，燃烧器的垂直、水平位置自动调节，任意角度转动，自动位置最佳化。 3.4燃烧系统：可调式通用型雾化器，耐腐蚀，带宝石喷嘴，Ryton材料预混室； 3.5点火方式：计算机控制自动点火； 3.6排液系统：排液系统前置以利于随时检测，确保安全。 4. 石墨炉系统 4.1气体控制：内、外气流由计算机单独控制，绝对分开，氩气消耗量＜0.7L/min； 4.2电源：石墨炉电源内置，直流电加热。 *4.3温度控制：TTC真实温度控制，实时功率补偿；石墨炉温度准确度≤±10℃； 4.4石墨管：一体化弧型平台石墨管，可50uL大体积进样。
722可见分光光度计 使 用 说 明 书 精密科学仪器
目录 第一章设计原理与主要用途 2 第二章仪器的工作环境 2 第三章仪器的安装 3 第四章主要技术指标及规格 3 第五章仪器视图与构件名称 3 第六章仪器使用操作说明4 第七章仪器的应用问题解决方案11 附录A 仪器验收13
第一章 设计原理与主要用途 一、原理 分光光度计的基本原理是：物质在光的照射下会产生对光吸收的效 应，而且物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同物质都具有其 各自的吸收光谱。因此不同波长的单色光通过溶液时其光的能量就 会被不同程度的吸收，光能量被吸收的程度和物质的浓度有一定的 比例关系，即符合比耳定律。 0I I T = abc T I I A ===1lg lg 0 其中：T —透射比 A —吸光度 I 0—入射光强度 a —吸收系数 I —透射光强度 b —溶液的光程长度 c —溶液的浓度 由上式可以看出当吸收系数a 与光程长度b 不变时，吸光度与溶液 浓度成正比。本仪器正是依据这一原理而设计的。 二、用途 本仪器可供物理、化学、医学、生物学等学科进行科研或供化学工 业、食品工业、制药工业、冶金工业、临床生化、环境保护部门进 行各种物质的定性定量分析。 第二章 仪器的工作环境 一、仪器的运输和存储 本仪器在运输过程中必须防雨淋、曝晒及剧烈冲击。 本仪器存储时应包装完好的存储于有遮蔽的仓库，周围无酸性气体、 碱及其它有害物质。仓库的环境温度在-25℃～40℃之间，相对湿度 不大于85%。 二、仪器的使用环境 避开直射的场所和有较大气流流动的场所。 请不要安放在有腐蚀性气体及灰尘多的场所。 应避开有强烈振动和持续振动的场所。 应远离发出磁场、电场和高频电磁波的电气装置。 仪器应放在可载重的稳定水平台面上，仪器背部距墙壁至少15cm 以 上，以保持有效的通风散热。 避开高温高湿环境 使用温度： 室温 5℃～40℃
721可见分光光度计使用方法 一、开机预热 仪器在使用前应预热30分钟。 二、波长调整 转动波长旋钮，并观察波长显示窗，调整至需要的测试波长。 注意事项：转动测试波长调100%T/0A后，以稳定5分钟后进行测试为好(符合行业标准及质监局检定规程要求)。 三、设置测试模式 按动“功能键”，便可切换测试模式。相应的测试模式循环如下：*开机默认的测试方式为吸光度方式 四、结果打印(721型无此功能) 在得到测试结果后按动“打印”键便可打印结果(需外接标准串行打印机)。 五、光源切换(适用于752、754、755B型) 因为仪器在紫外区和可见区使用不同的光源，所以需要波动光源切换杆来手动的切换光源。建议的光源切换波长为340nm，即200nm-339nm适应氘灯，340nm-1000nm使用卤素灯。 注意事项：如果光源选择不正确，或光源切换杆不到位，将直接影响仪器的稳定性。特殊测试要求除外。 六、比色皿配对性 仪器所附的比色皿是经过配对测试的，未经配对处理的比色皿将影响样品的测试精度。适应比色皿一套两只，供紫外光谱区使用，置入样品架时，两只石英比色皿上标记Q或箭头方向要一致。玻璃比色皿一套四只，供可见光谱区使用。 石英比色皿和玻璃比色皿不能混用，更不能和其他不经配对的比色皿混用。用手拿比色皿应握比色皿的磨砂表面，不应该接触比色皿的头光面，即透光面上不能有手印或溶液痕迹，待测溶液中不能有气泡、悬浮物，否则也将影响样品的测试精度。比色皿在使用完毕后应立即清洗干净。 七、调T零(0%T) 1.在T模式时，将遮光体置入样品架(如图七所示)，合上样品室盖，并拉动样品架拉杆使其进入光路。然后按动“调0%T”键，显示器上显示“00.0”或“-00.0”，便完成调T零，完成调T零后，取出遮光体。 注意事项：1.测试模式应在透射比(T)模式； 2.如果未置入遮光体合上样品室盖，并使其进入光路便无法完成调T零；
原子吸收光谱法 Atomic absorption spectrometry 各种元素的原子结构不同，不同元素的原子从基态激发至第一激发态时，吸收的能量也不同，所以各元素的共振线都不相同，而具有自身的特征性。原子吸收光谱的频率ν或波长λ，由产生吸收跃迁的两能级差ΔE决定： ΔE ＝hν＝hc/λ 原理：利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。 原子吸收光谱线很窄，但并不是一条严格的理想几何线，而是占据着有限的、相当窄的频率或波长围，即谱线实际具有一定的宽度，具有一定的轮廓。 I0为入射光强 I为透射光强 ν0为中心频率 产生谱线宽度的因素 1.自然宽度：与原子发生能级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关，其宽度约在10-5nm数量级； 2.多普勒变宽（热变宽） 3.压力变宽通常认为两个主要因素是多普勒变宽和压力变宽。
原子吸收光谱的测量 理论上：积分吸收与原子蒸气中吸收辐射的基态原子数成正比。 吸收系数Kν将随光源的辐射频率ν而改变，这是由于物质的原子对不同频率的光的吸收具有选择性。这是一种绝对测量方法，现在的分光装置无法实现。 长期以来无法解决的难题！ 在频率O 处，吸收系数有一极大值K 0称为中心吸收系数（或峰值吸收系数）。在锐线光源半宽度围，可以认为原子的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。因为当采用锐线光源进行测量，则Δνe<Δνa ，由图可见，在辐射线宽度围，峰值吸收与积分吸收非常接近，可用峰值吸收代替积分吸收在锐线光源半宽度围，可以认为原子的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。 2 00πd v e K v N f KN mc +∞-∞ ==?
722可见分光光度计使用说明书 1．仪器的主要用途 722可见分光光度计能在近紫外、可见光谱区域对样品物质作定性和定量的的分析。仪器可广泛地应用于医药卫生、临床检验、生物化学、石油化工、环境保护、质量控制等部门，是理化实验室常用的分析仪器之一 2．仪器的工作环境 2．1仪器应安放在干燥的房间内，使用温度为5℃~35℃，相对湿度不超过85%。 2．2使用时放置在坚固平稳的工作台上，且避免强烈的震动或持续的震动。 2．3 室内照明不宜太强，且避免直射日光的照射。 2．4 电扇不宜直接向仪器吹向，以免影响仪器的正常使用。 2．5 尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。 2．6供给仪器的电源电压为AC220V±22V，频率为50Hz±1Hz，并必须装有良好的接地线。推荐使用交流稳压电源，以加强仪器的抗干扰性能。使用功率为1000W以上的电子交流稳压器或交流恒压稳压器。 2．7 避免在有硫化氢、亚硫酸氟等腐蚀气体的场所使7 避免在有硫化氢、亚硫酸氟等腐 蚀气体的场所使用。 3 仪器的主要技术指标及规格 3．1 光学系统：单束光、衍射光栅。 3．2 波长范围：330nm~800nm。 3．3 光源：钨卤素灯12V30W。 3．4 接收元件：光电池。 3．5 波长准确度：≤±2nm。
3．6 波长重复性：1nm。 3．7 光谱带宽：＜6nm。 3．8 杂散光：0.7%τ（在360nm处）。 3．9 透射比测量范围：0.0%τ~100.0%τ。 3．10 吸光度测量范围：0.000A~1.999A。 3．11 浓度直读范围：0000~1999。 3．12 透射比准确度：±1.0%τ。 3．13 透射比重复性：0.5%τ。 3．14 噪声：≤0.3%τ。 3．15 稳定性：亮电流≤0.5%τ/3min， 暗电流≤0.2%τ/3min。 3．16 电源：AC220V±22V，50Hz±1Hz。 3．17 外型尺寸：570mm×400mm×260mm。 3．18 净杂散光测量范围：18 净重：22kg。 4．仪器的工作原理 分光光度计的基本原理是溶液中的物质在光的照射激发下，产生了对光的吸收效应，物 质对光的吸收是具有选择性的。各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱，因此当某单色光通过溶液时，其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系，也即符合于比色原理--比耳定律。 τ=I/I0 logI0/I=KCL A=KCL
原子吸收分光光度计的结构说明 原子吸收分光光度计分为单光束型和双光束型。其结构可分为五个部分：光源、原子化器、光学系统、检测系统与数据处理系统。1、光源 为测出待测元素的峰值吸收，须采用锐线光源，应满足以下一些要求：辐射强度大、辐射稳定、发射普线宽度窄。空心阴极灯是目前原子吸收光谱仪器使用的主光源，属于辉光放电气体光源。 空心阴极灯是一种由被测元素或含有被测元素的材料制成的圆筒形空心阴极和一个阳极（钨、钛或锆棒），密封在充有低压惰性气体的带有石英窗的玻璃壳内的电真空器件。 当在两极之间施加几百伏的高压，两极之间会产生放电，电子将从空心阴极内壁射向阳极，并在电子的通路上又与惰性气体原子发生碰撞并使之电离，带正电荷的惰性气体离子在电场的作用下，向阴极内壁猛烈地轰击，使阴极表面的金属原子溅射出来，而这些溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞并被激发，于是阴极内的辉光便出现了阴极物质的光谱。 空心阴极灯的阴极材料的纯度必须很高，内充气体也必须为高纯，以保证阴极元素的共振线附近不含内充气体或杂质元素的强谱线。 空心阴极灯的操作参数是灯电流，灯电流的大小可决定其所发射的谱线的强度。但是需根据具体操作情况来选择灯电流的大小。 通常情况下，空心阴极灯在使用前需预热10~15min。 2、原子化系统 原子吸收光谱中常用的原子化技术是：火焰原子化和电热原子化。此外还有一些特殊的原子化技术如氢化发生法、冷原子蒸气原子化等。 1）火焰原子化系统——火焰原子化器 火焰原子化器由雾化器、雾化室、燃烧器三部分组成。常见的燃烧器有全消耗型和预混合型。目前主要使用的是预混合型燃烧器。 2）、电热原子化系统——石墨炉原子化器 非火焰原子化器中适用广的是管式石墨炉原子化器。组成部分为：石墨管、炉体、电源。样品直接放置在管壁上或放置在嵌入管内的石墨平台上，用电加热至高
原子吸收光谱仪技术参数 一、仪器系统 原子吸收光谱分析系统，包括火焰分析系统和石墨炉分析系统，可进行火焰发射、火焰吸收光谱分析和石墨炉原子吸收光谱分析。 二、操作环境 电源：AC 220V +/- 10%, 50/60Hz 环境温度：10-35℃ 环境湿度：20% - 80% 三、光谱仪主机系统 1、主机 ※火焰-塞曼石墨炉一体机，火焰-石墨炉无需机械切换，切换时无需拆卸自动进样器。 2、光学系统 1) ※光路结构：单光束/双光束自动切换，通过软件自动切换； 2) 波长范围：190-900nm； 3) ※光栅刻线密度：≥1800条/mm； 4) 光栅有效刻线面积：≥50×50 mm2； 5) 狭缝：0.2，0.5，0.8，1.2nm可调； 6) 波长设定：全自动检索，自动波长扫描； 7) 焦距：≥350mm； 8) 波长重复性：≤ +/- 0.3nm； 9) 仪器光谱分辨能力：Mn 279.5 –279.8之间峰谷与279.5nm 峰高之比≤30%； 10) 灯座：≥ 6灯座（全自动切换）； 11) 灯电流设置：0-30mA，计算机自动设定；有下一灯预热和自动关灯功能； 12) 检测器：宽范围光电倍增管。 3、火焰分析系统 1) 燃烧头：10cm缝长，全钛金属材料，耐高盐耐腐蚀，带识别密码； 2) 燃烧头位置调整：高度自动调整，可旋转； 3) ※雾化器：撞击球外部可调，Pt/Rh中心管，耐腐蚀（可使用氢氟酸）； 4) 气体控制：全自动计算机控制，流量自动优化； 5) 撞击球：可在点火状态下进行外部调节和优化最佳位置；
6) 安全系统：有完善的安全连锁系统，包括废液瓶液面传感器控制； 7) 点火方式：自动点火； 8) 代表元素检测指标： Cu：特征浓度≤ 0.035 mg/L 检出限≤ 0.005 mg/L RSD ≤ 0.5%。 4、火焰背景校正 1) ※背景校正方法：氘空心阴极灯，电子调谐； 2) 校正频率：300Hz； 3) 背景校正能力：优于2.5Abs。 5、石墨炉分析系统 1) 可升级为直接固体进样分析系统； 2) 系统配置：必须配备石墨炉自动进样器； 3) ※石墨炉加热方式：横向加热方式； 4) ※石墨炉工作温度：室温至3000℃；最大升温速率：≥2900℃/秒，可调； 5) 加热控温方式：全自动，自动温度校正； 6) 升温方式：阶梯升温、斜坡升温； 7) 石墨管：普通管、热解管、平台管和固体分析专用管多种可选； 8) 测定方式：峰高，峰面积任意选择和互换； 9) 代表元素检测指标： Cd：检出限≤ 0.01 ug/L (2ppb)RSD ≤ 2% 10) 保护气控制：计算机自动控制，内外气流分别单独控制； 11) 操作软件：可自动优化最佳灰化和原子化温度; 全自动仪器及附件控制，数据采集和 分析，多重任务，鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法，自动优化石墨炉操作参数，自检和自诊断功能。 6、石墨炉背景校正 1) 石墨炉背景校正方法：两种，交流塞曼效应与氘空心阴极灯背景校正，可切换； 2) ※磁场强度：0.1~1.0T连续可调，步进：0.1T； 3) 校正模式：2-磁场和3-磁场两种模式任意切换。 7、石墨炉自动进样器
原子吸收分光光度计应用及维护 工作原理： 元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。 利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。 应用 一、实验部分 1.1、试剂 Cr标准溶液1000ug/ml Cr空心阴极灯 1.2、仪器工作条件 干燥120℃，斜坡10s，保持10s，180℃，斜坡5s，保持10s；灰化1300℃，斜坡10s，保持15s；原子化2600℃，4s，停气；清洗2800℃，5s 1.3、标准使用溶液的配置 铬标准使用溶液：吸取铬标准储备液(1mg/ml)10.0ml于100ml容量瓶中，加入2%硝酸至刻度、此溶液的浓度为100ug/ml。在逐级稀释，可分别得到标准系列溶液如下： 铬：0ug/L、5.0.0ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L 2.试样的置备：
取空心胶囊0.50g，置氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液；。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法,在357.9nm 测定，含铬不得过百万分之二
一、安全使用注意事项 1、用气安全 1）、乙炔会爆炸，气路一定得检漏，与助燃气应单独存放，做到人走气关，不用气关；2）、打开气瓶时脸部不要正对表头，防止因表头质量问题导致人体的伤害； 3）、重新拆卸燃烧室后一定检查各个密封圈是否良好，尤其是雾化器处的密封圈。检查乙炔气路有否泄露。 2、强磁场 使用石墨炉时，当塞曼启动时，米的范围内有强磁场，因此，带有心脏起搏器的人要远离仪器，会被磁化的物件远离仪器。 二、火焰部分 1、开机 1）、开机前的准备工作 将空压机的插头插上，顺时针关闭空压机的放气钮，检查空气压力是否为350－400KPa（一定得等空气压力到达标准后才可开主机电源）。 2）、打开墙壁上的空气开关，打开电脑电源。 3）、打开主机电源，等主机初始化完毕后（约30秒），双击软件联机。 2、编辑方法（以Cu为例） 1）、点击，2）、点击，3）、元素选中Cu，点击，信号类型一般选择吸收，复杂样品选择吸收－背景。其余默认即可。 4）、点击，修改重复次数。其余参数默认。 5）、点击，一般选线性过原点。 6）、点击，输入空白，标准及浓度。7）、方法中的其余参数按照默认的即可。 8）、方法编辑完后，可以点击、，检查方法是否合适，如果不合适，按照提示修改方法。 9）、保存方法。依次点击，，。在名称处输入方法的名字，点击确定保存方法。 3、点灯 点击，出现图2－4－1（假设Cu灯放在3号位）。开/关：点亮/熄灭灯；灯3：将Cu灯点
亮且将仪器波长设置到处。是将灯扣背景的氘灯打开。国产灯需要手动输入灯元素符号和灯电流。 4、点火 1）、打开排风。 2）、打开乙炔气瓶，检查乙炔压力，保证主表大于（使用后的压力，使用前应比大很多），次级表压力位于90－100KPa。一定得检查乙炔有否漏气。 3）、点击，出现图2－5－1。检查安全互锁装置是否好。好，不好。不好时点击该红色区域将提示互锁原因。可能的原因有：A、燃烧头安装位置是否正确；B、雾化器安装位置是否正确；C、排放系统的水封、水满；D、乙炔压力是否合适；E、空气压力是否合适。 4）、点击点燃火焰（互锁装置好的时候才能点燃火焰）。检查火焰的高度及颜色有否异常。 5、测量数据 1）、分析前准备： A、点击， B、保存数据：点击中，在名称处输入结果的文件名，点击确定保存结 果。 2）、分析标样空白：吸入空白，点击分析空白。 3）、分析标样：吸入标样1，点击分析标样1。依次分析其余标样。标样分析完后，点击可以看标准曲线，标准曲线的相关系数应>才可。 4）、分析试样空白：吸入试样空白，点击分析试样空白，结果在中显示。 5）、分析试样：吸入试样1，点击分析试样1。依次分析其余试样，结果在中显示。
陕西理工学院学年论文 原子吸收分光光度计的原理及应用 作者：张慧 （陕理工生物科学与工程学院生物科学专业041班，陕西汉中 723000） 指导教师：秦公伟 [摘要]：本文综述了原子吸收光谱法的使用方法及各使用方法的测定技术、优缺点、应用及与其它技术的联用,并对其发展趋势作了讨论。 [关键词]：火焰原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法氢化物原子吸收光谱法 引言:原子吸收光谱法自1955年作为一种分析方法问世以来，先后经历了初始的序幕期、爆发性的成长期、相对的稳定期和智能化飞跃期这个不同的发展时期，由此原子吸收光谱法得以迅速发展与普及，如今已成为一种倍受人们青睐的定量分析方法[1]。 二十世纪二十年代，Dymond首先将导数测量技术应用于仪器分析领域，用一阶导数技术来提高质谱检测气体激发电位的灵敏度。在随后的几十年中，导数技术本身日趋完善，在分光光度法、荧光法等领域得到越来越广泛的应用。导数技术的引进，使得这些分析方法的灵敏度、检出限得到了不同程度的改善，并且在提高方法的分辨能力和进行光谱校正方面也显示出一定的优越性。1953年，Hammond和Price 首次提出导数技术在分光光度法中的应用。六十年代末期，Morney和Butter等许多科学工作者开始将注意力转移到计算机导数技术上，低噪音运算放大器应运而生，并成功地应用于早期的导数发光光谱和导数红外光谱中。1974年，导数技术开始被应用于荧光分析领域。由于导数荧光技术能有效地解决测定过程中的背景干扰和谱带重叠问题，因而得到广泛的应用。近年来，有关利用导数光谱法校正高纯物质的ICP-AES分析中的光谱干扰的报道相继出现。导数光谱法只要求在分析线附近的一段较窄的波长范围内，干扰线强度在仪器动态范围内，因而比传统的干扰系数法和离峰分析法有更大的适用性，能有效地消除各种背景干扰[2]。 本文针对其原理、测定技术、特点、联用、应用及其进展进行综述。 1 原子吸收分光光度计使用方法 1.1 原子吸收光谱法原子化法 原子吸收光谱法作为分析化学领域应用最为广泛的定量分析方法之一，是测量物质所产生的蒸气中原子对电磁辐射的吸收强度的一种仪器分析方法。原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、光学系统、检测系统和显示装置五大部分组成的，其中原子化系统在整个装置中具有至关重要的作用，原子化效率的高低直接影响到测量的准确度和灵敏度。无论是传统的原子化法，还是近些年才有的原子化法，都为不同元素的测定提供了较为高效的原子化方式，以下将对不同的原子化法分别讨论。 1.1.1 火焰原子化法（FAAS） 适用于测定易原子化的元素，是原子吸收光谱法应用最为普遍的一种，对大多数元素有较高的灵敏度和检测极限，且重现性好，易于操作[3]。 1.1.2 石墨炉原子化法 石墨炉原子吸收也称无火焰原子吸收，简称CFAAS。火焰原子化虽好，但缺点在于仅有10%的试液被原子化，而90%由废液管排出，这样低的原子化效率成为提高灵敏度的主要障碍，而石墨炉原子化装
原子吸收光谱仪购置技术指标与要求 一、项目的具体参数和要求 1. 基本要求 1.1 能按国家标准分析方法定量测定食品、水、废水、土壤中等（常量、微量 或痕量）金属元素。 1.2火焰-塞曼石墨炉一体机，仪器具有全套安全连锁系统。自动监控燃烧头 类型、喷雾器系统、排液系统、燃烧系统、压力系统、温度系统、电系统，当任意部分出现异常或断电时自动连锁和关火。 2. 主要技术要求 2.1光学系统 2.1.1火焰法是“实时”双光束（同时检测样品和参比光束） 2.1.2波长范围：190 – 900 nm。 2.1.3★光栅密度：1800 条/毫米。 2.1.4★双闪耀波长：236 nm和597 nm。 2.1.5★光栅面积：64 × 72 mm。 2.1.6线性色散倒数：1.6 nm/mm。 2.1.7★光谱通带：0.2-2.0 nm，马达狭缝驱动自动狭缝选择（包括高和低高 度自动选择）。 2.2光源系统 ★2.2.1 8灯系统：全自动8灯灯架，有下一灯预热功能和自动关灯功能。 2.2.2 同时点灯数目：可同时点亮4个灯。 2.2.3 灯电流设置：计算机全自动控制。 2.2.4 灯电流范围：0–40 mA。 2.2.5 灯位置优化：全自动调节。 2.3★检测器：固态检测器 2.4石墨炉原子化器
2.4.1★石墨炉类型：横向加热石墨炉 2.4.2温度范围：室温到2600℃以上，增量10℃。最大升温速率：2600 C/秒，可调。 2.4.3最大气体流量：<0.7升/分。 2.4.4石墨炉打开和关闭：由软件指令气动式操作 2.4.5实际温度控制（TTC）：自动功率补偿，原子化温度不受电压和石墨管电阻变化影响，温度保持稳定。 2.4.6★背景校正：使用一个调制的0.8特斯拉磁场的纵向交变塞曼效应背景校正。 2.4.7石墨炉加热电流：直流电，避免交流电周期影响，吸收峰更加平滑。2.4.8自动基线漂移校正（BOC）：测量前自动零点校正，长时间测定基线稳定。 2.4.9冷却系统：自启动的循环热交换系统。 2.4.10石墨炉位置优化：由计算机自动控制。 2.4.11升温方式：阶梯升温、斜坡升温。 2.5火焰原子化器 2.5.1 气体控制：全计算机控制的燃气和助燃气监控。燃气和助燃气的全流量控制。 2.5.2 安全功能：安全联锁装置与燃烧头，雾化器/端盖，排液系统，废液桶液面高度，气体流量等联锁，防止在任何不当条件下点火。 2.5.3 燃烧系统：预混燃烧器可通过软件控制驱动装置自动换入样品室。 2.5.4 预混合室：一个高强度的惰性预混合室，可同时检测水溶液和有机溶液。 2.5.5 雾化器：Pt/Ir 合金毛细管与四氟乙烯喷嘴雾化器或可调节的耐腐蚀雾化器（由PEEK 材料制造）。 2.6 石墨炉自动进样器 2.6.1★样品数目：88 和 148。 2.6.2进样体积：1 到99微升，增量1微升。
722型分光光度计的使用方法 一、测量原理 分光光度法测量的理论依据是伯郎—比耳定律：当容液中的物质在光的照射和激发下，产生了对光吸收的效应。但物质对光的吸收是有选择性的，各种不同的物质都有其各自的吸收光谱。所以根据定律当一束单色光通过一定浓度范围的稀有色溶液时，溶液对光的吸收程度A 与溶液的浓度c（g/l）或液层厚度b(cm)成正比。其定律表达式A=abc （a是比例系数）。当c的单位为mol/l时，比例系数用ε表示，则A=εbc称为摩尔吸光系数。其单位为L·mol-1·cm-1它是有色物质在一定波长下的特征常数。 T(透光率)=I/I0 A(吸光度)= -lgT 或A=K·C·L(比色皿的厚度) 测定时，入射光I, 吸光系数和溶液的光径长度不变时，透过光是根据溶液的浓度而变化的，即“K”为常数。比色皿厚度一定，“L”、“I0”也一定。只要测出A即可算出“C”。 《分光光度计的表头上，一行是透光率，一行是吸光度。》 二、722型分光光度计的使用 1、将灵敏度旋钮调至“1”档（信号放大倍率最小）。 2、开启电源，指示灯亮，选择开关置于“T”，波长调至到测试用波长。仪器预热20分钟。 3、打开试样室（光门自动关闭），调节透光率零点旋钮，使数字显示
为000.0。（调节100%T旋钮），盖上试样室盖，将比色皿 架处于蒸馏水校正位置，使光电管受光，调节透光率100%旋钮使数字显示100.0。如显示不到100.0，则可适当增加微电流放大的倍数。（增加灵敏度 的档数同时应重复（3）调节仪器透光率的“0”位）但尽量使倍率置于低档使用。这样仪器会有更高的稳定性。 4、预热后，按（3）连续几次调整透光率的“0”位和“100%”的位置，待稳定后仪器可进行测定工作。 三、吸光度“A”的测量 将选择开关置于A 。调节吸光度调零旋钮，使得数字显示为零，然后将被测样品移入光路，显示值即为被测样品的吸光度值。 四、浓度c的测量 将选择开关由“A”旋至“C”将已标定浓度的样品放入光路，调节浓度旋钮，使得数字显示为标定值，将被测样品放入光路即可读出被测样品的浓度值。 注意事项： 1、测量完毕，速将暗盒盖打开，关闭电源开关，将灵敏度旋钮调至最低档，取出比色皿，将装有硅胶的干燥剂袋放入暗盒内，关上盖子，将比色皿中的溶液倒入烧杯中，用蒸馏水洗净后放回比色皿盒内。 2、每台仪器所配套的比色皿不可与其它仪器上的表面皿单个调换。