分液漏斗的分类及试用方法（附萃取操作） 一、分液漏斗分为：球形分液漏斗(如图1a)、梨形分液漏斗（如图1b）、梨形刻度分液漏斗（如图1c）（一般：上面的塞子称为活塞，下面颈脖子上的塞子称为旋塞） 图1a 图1b
图1c 二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体的分离。 梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。 三、使用注意事项 1、球形分液漏斗的使用注意事项： 1) 使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。使用时， 左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。 2) 作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。 3) 无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液体的总体积不得超过其容量的 3/4。 2、梨形分液漏斗的使用注意事项： ①检查分液漏斗是否漏水； ②混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置
③打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞； ④把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。 注意：若用梨形分液漏斗进行萃取操作：振荡时，活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。 注意：分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进烘箱前；长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋套住活塞，以免失落。 四、安装 盛有液体的分液漏斗，应妥善放置，否则玻塞及活塞易脱落，倾洒液体，造成不应有的损失。正确的支架方法通常有两种：一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上，铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度（见图2）；另一种是在漏斗颈上配一塞子，然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度（见图3）。但不论如何放置，从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈
单晶炉安全操作规范集团公司文件内部编码：（TTT-UUTT-MMYB-URTTY-ITTLTY-
单晶炉安全操作规范1、开机安全检查 单晶炉开机、装料前，应对电气、机械、液压等部分进行检查，使单晶炉电极处于无电压输出，各机械传动安全可靠； 1）检查主加热器处于关闭状态（是否切断主回路的空开？）； 2）欧陆表输出设定为0； 3）上炉膛、炉盖、付室的机械联接部位螺丝无松动现象； 4）检查上、炉膛、炉盖付室的液压升降应正常； 2、装炉时安全事项 在开机检查正常情况下，可以装炉，同时在控制柜现眼位置悬挂禁止合闸警示牌； 3、抽真空安全事项
1）开真空泵前，应检查真空泵房，确保对应本设备的真空泵及管道处于无其他人员操作状态； 2）按真空泵操作规程正确操作； 3）抽真空过程中，应检查各环节的密封圈处于正常，应无脱落、装反等现象； 4）在单晶炉真空状态过程中，严禁用手或其他物品碰触或堵漏气处，以免造成人身或设备损害，如发现漏气，应按停炉恢复常压规程操作；4、装炉、装料、拆炉、清炉、清理真空泵及真空管道过程的安全事项 1）按工艺操作规程进行正确操作； 2）必须在主加热器处于关闭状态、欧陆表输出设定为0的状态下操作； 3）在控制柜现眼位置悬挂禁止合闸警示牌； 4）禁止操作人员身体处于液压可升降部件如炉盖、炉膛下方，以免液压控制失灵造成人身伤害，如确需在上述部件下操作，必须设置足够强度和能保证足够安全空间的支撑部件来支撑因故障时升降部件的下坠而不致于伤及人身；
5）清理真空泵及真空管道时，必须在真空泵停止运行的状态下进行，在对应控制柜显眼位置处悬挂维修警示牌或禁止合闸警示牌，以防其他人员误开启真空泵，造成人身伤害； 6）炉体内清洁时，必须打开炉盖、上升上炉膛并偏移至合适位置，使操作人员操作空间处于敞开状态，避免操作人员处于缺氧环境状态下工作； 5、加热器加热过程安全事项 在上述检查准备工作就绪，且符合工艺操作规程的前提下，才能开启加热器。 1）开启加热器前，必须检查冷却水路开启、水压正常，否则严禁开启加热器； 2）开启加热器，必须缓慢增加输出电压或加热功率；严禁超功率或过电流运行； 3）在加热器工作过程中，如发现电极打火、过电流等现象或报警，应按直拉应急方案处置，
1、目的 为正确、规范地操作单晶炉,确保生产作业正常,特制订本规范。 2、适用范围 适用于 TDR-70A/B和 JRDL-800型单晶炉的操作。 3、单晶炉操作工艺流程 作业准备→ 热态检漏→ 取单晶和籽晶→ 石墨件取出冷却→ 真空过滤器清洗→ 真空泵油检查更换→ 石墨件清洗→ 单晶炉室清洗→ 石墨件安装→ 石英坩埚安装→ 硅料安装→ 籽晶安装→ 抽空、检漏→ 充氩气、升功率、熔料→ 引晶、缩颈、放肩、转肩→ 等径生长→ 收尾→ 降功率、停炉冷却 4、主要内容 A. 作业准备 a. 进入单晶车间须穿戴好洁净工作服、鞋。 b. 开炉前,按工艺要求检查水、电、气,确认无误后方能开炉。 c. 准备好一次性洁净手套、耐高温手套、毛巾、纸巾、研磨布、酒精、吸尘刷、吸尘管、防尘口罩。 d. 准备好钳子、扳手和各类装拆炉专用工具。 e. 取单晶的架子、装石墨件的不锈钢小车、装埚底料的不锈钢筒和装硅料的不锈钢小车,并处理干净。 f. 用毛巾将炉体从上到下一遍, 擦洗时注意不要将所有控制接线及开关碰断或碰坏,并把炉子周围清扫干净。 B. 热态检漏
a. 检查上一炉功率关闭时间,在单晶冷却 4.0小时(TDR-70A/B型单晶炉、 5.0 小时(JRDL-800型单晶炉后,关闭氩气(只关闭氩气阀门,主、付室流量计调节阀打开并分别调节到 30L/Min,开始抽高真空,并作时间记录。 b. 待炉内压力到达极限(要求达到 3Pa 以下后,先关闭主室球阀而后关闭真空泵电源进行检漏,并作相应时间记录,若 0.5小时内抽不到 3Pa 以下时,交有关维修人员处理,在此期间须配合有关维修人员进行装拆炉,并作相关记录。 c. 检漏要求 3分钟以上,漏气率 <0.34Pa/min为正常,同时作好漏气率记录, 若漏气率>0.34Pa/min时,交有关维修人员处理,在此期间须配合有关维修人员进行装拆炉,并作相关记录。 C. 取单晶和籽晶 a. 热态检漏后,旋松付室小门 4个螺丝,打开氩气阀门充氩气至常压,关闭氩气,旋开付室小门 4个螺丝,打开付室小门。 b. 提升单晶至付室,从付室小门内确认单晶升至所需高度,若无异常,盖住翻板阀,打开液压泵,升起付室。 c. 把安全接盘移到炉筒口处,缓慢转动付室至侧面。 d. 把取单晶的架子放在付室炉筒正下方,准备接单晶。 e. 稳定单晶,移开安全接盘,按下籽晶快降,将单晶降入架子内。 f. 确认单晶完全入架子内后, 按住籽晶, 用钳子将籽晶从细径处钳断, 钳断籽晶后,应稳定重锤,防止重锤快速转动,损坏钢丝绳。 g. 将籽晶从重锤上取下,放在指定场所,再将重锤升至付室内适当位置。 h. 将单晶移到中转区,及时、准确的将单晶编号写在单晶上,待自然冷却后对单晶进行各项参数检测并作好记录。 D. 石墨件取出冷却
． 全自动软件界面操作手册 REV. HXSC_A1.HA03 （TDR-95A/100A/100B-ZJS适用） 2010年06月 杭州慧翔电液技术开发有限公司HangZhou HuiXiang Electro-Hydraulic Technology Development Co.Ltd
目录 介绍.............................. ........................... ...................... ........ ............................. .. (3) 炉体控制.............................. .......................................... ........ ............................. .. (4) 晶体、坩埚提升运动控制界面..................................... ........ ............................. .. (5) 晶体、坩埚旋转运动控制界面..................................... ........ ............................. .. (5) 坩埚自动定位界面............. .......................................... ........ ............................. .. (6) 加热功率控制界面............. .......................................... ........ ............................. .. (6) 磁场电流设置界面............. .......................................... ........ ............................. .. (7) 等径闭环界面..................... .......................................... ........ ............................. .. (7) 热场温度控制界面............. .......................................... ........ ............................. .. (7) 温度闭环参数设置界面..... .......................................... ........ ............................. .. (8) 热场温升控制界面............. .......................................... ........ ............................. .. (8) 液面温度控制界面............. .......................................... ........ ............................. .. (8) 生长控制界面..................... .......................................... ........ ............................. .. (9) 坩埚跟踪控制界面............. .......................................... ........ ............................. .. (9) 压力控制界面..................... .......................................... ........ ............................. .. (10) 自动工艺选择..................... .......................................... ........ ............................. .. (10) 氩气、真空控制............. .......................................... ....... ..... ............................. .. (11) 曲线数据.............................. .......................................... ........ ............................. .. (12) 曲线数据选择............. .......................................... . (13) 工艺参数.............................. .......................................... ........ ............................. .. (14) 下载SOP说明............. .......................................... ........ ............................. (18) 辅助功能.............................. .......................................... ........ ............................. .. (19) 硅晶体重量长度计算........ . .......................................... ........ ............................. .. (19) 大气压力设定.................... . .......................................... ........ ............................. .. (20) 液面温度校正.................... . .......................................... ........ ............................. .. (20) 热场温度校正.................... . .......................................... ........ ............................. .. (21) 晶体、坩埚行程设置........ . .......................................... ........ ............................. .. (21) 晶体、坩埚位置设置........ . .......................................... ........ ............................. .. (22) 磁场零位校正.................... . .......................................... ........ ............................. .. (23) 日期时间校正.................... . .......................................... ........ ............................. .. (23) 系统参数.............................. .......................................... ........ ............................. .. (24) 注册.............................. . .......................................... ........ ............... ................... .. (24)
第一章单晶生长条件 设备要求 运行条件（以下以TDR-85A-ZJS 炉为例，其余炉型要求参照说明书） （1）冷却水要求 水压：炉子进出水压差要求介于2~3 公斤之间，真空泵进出水压差要求公斤以上； 炉子进水压力不可超过公斤，炉子上冷却水安全阀设置压力6 公斤；水流率：炉子和电源要求供水量不低于250 升每分钟，单独电源要求供水量不低于20 升每分钟；水温：推荐进水温度18~24oC，最大不超过25oC； 水质：弱碱性水，PH 值6~9；氯离子含量≤10ppm，碳酸钙含量≤50ppm；以纯净软水为好。 连接方式：进出水管与炉子之间采用软连接，防止震动传递到炉子。 （2）压缩空气要求 气压：≥7 公斤；推荐在压缩空气入口处使用压力调节器。 流率：≥升每秒； 汽缸容积：主真空球阀：2 升；辅助真空球阀：升。 （3）电力要求 相制：3 相AC380V(±10%)/50Hz； 功率：≥192KVA。 配电柜应装有500V、400V 的空气开关，和380V/400A的隔离开关。 （4）炉子真空要求空炉真空度：≤15mTorr；空炉泄漏 率：≤30mTorr/hr；带热场泄漏率：≤50mTo r r/hr。 （热场已经煅烧完全） 日常维护 （1）坩埚轴驱动部件的维护保养a、经常检查坩埚轴的冷却水是否通畅，避免冷却不充分而损坏坩埚轴； b、每个月对下轴丝杠至少清理一次，每次应先清理干净丝杠和导轨上的油污，加上适当（不可太多） 润滑油，然后上下快升降两次。 （2）提拉头的维护保养a、每次开炉后，检查钢丝绳是否损坏（包括变硬、缠松、有严重毛刺等），如有损坏，立即更换；b、钢丝绳在保管、使用、维修、安装过程中不能造成任何死弯角，否则在运行过程中会引起抖动。 （3）水冷系统的维护保养a、每次加热前检查水流量是否充足，确保所有水路没有堵塞，水温传感器运行正常；b、出现水温或水量报警要查找原因及时处理。 （4）翻板阀的维护保养每次装炉前检查阀口密封圈是否完好，翻板阀操作是否轻松、无卡滞，底部挥发物是否打扫干净，如发现问题应及时排除。 （5）真空系统的维护保养a、经常检查泵油，上下腔油均应浸过小观察窗一半。如上泵腔油不够，应及时补新油；下泵腔油不够，需关闭球阀，打开左侧阀门，使上泵腔油下到下泵腔，然后关闭阀门。注意右侧阀门保持常开；b、每次大清，先彻底放尽泵腔内的废油（用手慢慢拉动传动皮带，盘出下泵腔内的废油），然后打开上泵腔，清除干净沉淀油污。最后换上新油；c、每次拆炉时，拆开真空管道所有盲板和波纹管，彻底清扫管内的粉尘。
萃取的方法及注意事项 萃取是从溶液或固体混合物中，用溶剂把所需物质抽提出来的操作。它也可以用来洗去混合物中的少量杂质，因此萃取也是提纯物质的一种方法。 一、对溶液进行萃取 对溶液中的某一成分进行萃取时，萃取溶剂与溶液中原来的溶剂必须是不互溶的。所选用的溶剂还必须对所提取的物质溶解度大，而对其它杂质溶解度较小。萃取溶剂多数为有机溶剂，被萃取的溶液一般都是水溶液。 1．用分液漏斗进行萃取。 分液漏斗是实验室中最常用的萃取仪器。 操作方法： （1）选取大小合适的分液漏斗。所用分液漏斗的容积应为被萃取溶液与萃取溶剂二者体积总和的1.5倍。 给漏斗的活塞涂油，塞好。将分液漏斗安放在漏斗架或铁架台的铁圈上。 （2）将溶液与萃取溶剂从漏斗口注入，塞好漏斗口上的塞子（塞子不能涂油，塞好后应再旋紧一下，以防漏液）。 （3）取下分液漏斗，用右手手掌顶住塞子，手指可捉住漏斗口颈或本身，左手握住漏斗的活塞，使大拇指和食指捏住活塞柄，中指垫在塞座下边，做好旋转活塞的准备。振摇漏斗如图5－37所示。振摇 时，漏斗稍倾斜，漏斗口向下，振摇1～2分钟．可 打开活塞，将蒸汽放出。如此反复操作直至发生 的气体很微弱（即放出的气体压力很少）时，再 剧烈振摇2～3分钟，然后将漏斗放回漏斗架，静置。 （4）待漏斗内液体分成上下两层后，打开塞子，再慢慢旋开活塞将下层液体放出。这种将两种互不相溶的液体进行分离的操作叫分液。分液时，一定要尽可能分离干净。有时在两液界面之间会出现一些絮状物，也应将其放出。然后将上层液从漏斗口倒出。切不可从活塞处放出，以免被残留在漏斗颈上的第一种液体玷污。 （5）重复萃取操作3～5次，直至确定最后一次加入的萃取溶剂里已无所需萃取的物质时为止。
夏津县奥德新能源有限公司 直拉单晶炉操作规程 版本/修订0 文件编号：AD-ZY-DJ-07-2010 1 目的 为了使单晶制造厂直拉单晶炉操作工熟练掌握单晶炉，使生产正常运行。 2 适用范围 单晶制造厂所有单晶操作工。 3 内容 3.1 拆炉 3.1.1 准备 确认停炉冷却时间达5h，准备好钳子及取晶筐，向炉内充Ar气，确认炉内为常压时，副室门打开，关闭Ar 流量计启动液压，升起副室筒，稳住晶体轻推左旋副室，晶体筐对准副室筒口，按下晶快降速按钮。将晶体安全降入筐内，手扶籽晶夹头，用钳子将细颈处剪断，手扶夹头，待钢丝绳拧力全部消失后取籽晶，重锤升进副室内启动液压升起炉盖。左旋至副室筒下。 3.1.2 炉子清扫 3.1.2.1 戴好工作帽，口罩及专用手套，准备好酒精,吸尘器，无尘纸及放石墨件的不锈钢 车。 3.1.2.2 依次取出导流筒及上保温盖，先取掉热偶升起主炉室向右旋出，取出上保温筒石 英坩锅及埚底料，并放入到不锈钢桶内到指定的地方，锅底料应写清炉号及炉次。 注意：1：石墨件不能用手接触。 2：小心锋利的石英锅碎片和锅底料扎伤手指。 3：石英碎片和锅底料渣不要掉入轴波纹管及加热器缝隙内。 3.1.2.3 每炉必须在取下晶棒后及时清理过滤罐、过滤网， 3炉大清炉，每炉管道。 注意：清理过滤罐和管道，具有自燃的现象不能造成人生事故和将密封圈烧坏的 现象，所以拆除的地方必须用酒精擦净密封圈并装好。保证密封圈的完好。 3.1.2.4 戴好一次性手套，采取自上而下的原则，清扫副室筒及炉盖，用专用工具沾上酒 精，一圈一圈的仔细擦拭副炉筒。 注意：长棍不要和钢丝绳绕在一起，用纸巾沾上酒精擦炉盖顶上密封圈及翻板阀，密封圈并保证密封较进槽无误。 3.1.2.5 主炉清扫 戴好一次性手套用吸尘器与毛刷先刷净附着在主炉室的挥发物，吸净加热器托盘， 炉底。 注意：加热器电极螺丝是否松动，炉底排气孔是否畅通。用沾有酒精的纸巾把主 炉室及密封圈擦拭干净。 3.1.2.6 石墨件的清扫 吸净导流筒，保温罩，三瓣埚，用纸巾沾少量的酒精反复擦拭直至无污物。
单晶炉常见应急事故处理方法及注意事项 常见事故： (一)停水 1)发生停水或水压报警时，先确认水压表是否偏低，水管和炉筒温度是否明 显升高。 1.快速提升晶体或籽晶，使晶体或籽晶脱离液面150mm。 2.关闭加热功率。 3.复位控制柜面板上单晶生长控制器，使其处于手动状态。 4.降低埚位到熔料埚位。 5.关闭埚转。 2)停水后水压恢复。 1.冷却水恢复供应时，监控水压，有异常立即报告管理人员。 2.水压恢复时，炉内无严重氧化现象，熔体未结晶或已结晶但液面结晶小 于10分钟且石英坩埚未破裂，按加热功率开，调节功率到熔料功率。 3.启动埚转，设定为2转/分。 4.熔化结晶面，在此期间应密切炉内有无严重氧化现象，注意硅料液面熔 化情况，一旦发生严重氧化现象、硅液面下降，立即停炉并上报管理人 员。 5.待结晶全熔后，手动调节功率为引晶功率，温度稳定后，开始引晶。 3)停水后水压无法恢复，或恢复时熔体已结晶大于10分钟。 1.在熔体结晶15分钟时，快速提升坩埚，使坩埚顶起导流筒100mm。 2.停炉，充分冷却后拆炉 (二)停电 1)若炉子工作时，加热部分停电。 1.复位控制柜面板上单晶生长控制器，使其处于手动状态。 2.降低埚位到熔料埚位。 3.关闭埚转。 4.加热部分恢复时，若时间较短（液面未结晶或液面已结晶但小于10分钟 且石英坩埚未破），按加热功率开，将功率升至熔料功率。 5.启动埚转，设定为2转/分。 6.熔化结晶面，在此期间应密切注意硅料液面熔化情况，一旦发生硅液面 下降，立即停炉并上报管理人员。 7.待结晶全熔后，手动调节功率为引晶功率，温度稳定后，开始引晶。 8.加热部分恢复时，若停电时间较长（液面结晶已经大于10分钟或石英坩 埚破裂），快速提升晶体或籽晶，使晶体或籽晶脱离液面150mm。 9.在熔体结晶15分钟时，快速提升坩埚，使坩埚顶起导流筒100mm。 10.停炉，充分冷却后拆炉。 2)若炉子工作时，加热电源、控制电源同时断电。 1.立即关闭抽空阀门。 2.手动摇手柄降低埚位使晶棒与硅液脱离。
CL系列单晶炉，属软轴提拉型，用直拉法生长无位错电路级、太阳能级单晶的设备。 此设备结构设计稳定，运行平稳，且有多项安全防护设施，质量流量及温度控制精确，整个晶体生长过程由高可靠的可编程计算机控制器（PCC）控制，并可实现全自动（CCD）控制，包括抽真空、熔化、引晶缩颈、放肩、等经生长和尾锥生长。 CL-90型设备提供一对电极，满足用户采用两温区加热的工艺要求。设备使用18寸或20寸的热系统，投料量60-90Kg，生长6″或8″的单晶体。 设备特点： 1、稳定的机架结构设计，增强了设备在晶体生长过程中的抗振动能力。 2、优化的液压提升机构确保副炉室提升和复位时的运动平稳性。 3、与主机分离的分水器设计，在减少冷却水振动对晶体生长的影响的同时优化了水路布局。 4、晶体和坩埚的提升采用双电机结构，保证稳定的低生长速度以及坩埚和籽晶的快速定位。 5、采用无振动的高性能马达和低噪声的减速器驱动晶体和坩埚上升，可提供稳定的低生长速度。 6、设备的真空条件和在真空下的可控惰性气体气流使得热区清洗最佳化。氧化硅可以在不污染晶体和晶体驱动装置的条件下排除。 7、带隔离阀的副室可以在热区保持工作温度的情况下，取出长成的晶体或者更换籽晶。 8、对惰性气体流量和炉室压力高精度的控制能力，为生长高品质单晶创造了条件。 9、炉盖和炉腔通过两个提升装置提升，很方便的转向一边快捷地清洗。 10、熔化温度通过对加热器温度的电控来维持和调节，加热电源采用直流供电提高了控制精度。高品质的加热器温度测量传感器实现了精确的温度控制。 12、整个晶体生长过程由一个高可靠的可编程计算机控制器（PCC）控制，包括抽真空、熔化、引晶缩颈、放肩、等经生长和尾锥生长，晶体生长全过程可实现全自动（CCD）控制：。 13、带有数据和报警过程控制的可视化软件，存储在计算机的硬盘中。可以显示过程变量随时 间变化的趋势图。
When the lives of employees or national property are endangered, production activities are stopped to rectify and eliminate dangerous factors. （安全管理） 单位：___________________ 姓名：___________________ 日期：___________________ 单晶炉安全操作规范(2021新版)
单晶炉安全操作规范(2021新版)导语：生产有了安全保障，才能持续、稳定发展。生产活动中事故层出不穷，生产势必陷于混乱、甚至瘫痪状态。当生产与安全发生矛盾、危及职工生命或国家财产时，生产活动停下来整治、消除危险因素以后，生产形势会变得更好。"安全第一" 的提法，决非把安全摆到生产之上;忽视安全自然是一种错误。 1、开机安全检查 单晶炉开机、装料前，应对电气、机械、液压等部分进行检查，使单晶炉电极处于无电压输出，各机械传动安全可靠； 1）检查主加热器处于关闭状态（是否切断主回路的空开？）； 2）欧陆表输出设定为0； 3）上炉膛、炉盖、付室的机械联接部位螺丝无松动现象； 4）检查上、炉膛、炉盖付室的液压升降应正常； 2、装炉时安全事项 在开机检查正常情况下，可以装炉，同时在控制柜现眼位置悬挂禁止合闸警示牌； 3、抽真空安全事项 1）开真空泵前，应检查真空泵房，确保对应本设备的真空泵及管道处于无其他人员操作状态； 2）按真空泵操作规程正确操作；
3）抽真空过程中，应检查各环节的密封圈处于正常，应无脱落、装反等现象； 4）在单晶炉真空状态过程中，严禁用手或其他物品碰触或堵漏气处，以免造成人身或设备损害，如发现漏气，应按停炉恢复常压规程操作； 4、装炉、装料、拆炉、清炉、清理真空泵及真空管道过程的安全事项 1）按工艺操作规程进行正确操作； 2）必须在主加热器处于关闭状态、欧陆表输出设定为0的状态下操作； 3）在控制柜现眼位置悬挂禁止合闸警示牌； 4）禁止操作人员身体处于液压可升降部件如炉盖、炉膛下方，以免液压控制失灵造成人身伤害，如确需在上述部件下操作，必须设置足够强度和能保证足够安全空间的支撑部件来支撑因故障时升降部件的下坠而不致于伤及人身； 5）清理真空泵及真空管道时，必须在真空泵停止运行的状态下进行，在对应控制柜显眼位置处悬挂维修警示牌或禁止合闸警示牌，以防其他人员误开启真空泵，造成人身伤害；
第一章概述 一、简介 单晶炉加热电源，是通力盛达能源设备（北京）有限公司集多年智能开关电源开发经验，参照信息产业部行业标准，结合国内外供电状况和使用要求，设计、生产的高新技术产品。可用于单晶硅，多晶硅加热场所。 单晶炉加热电源系统采用模块化设计、组合式结构，由整流器、交流配电、直流配电等部分组成。 单晶炉加热电源通过外部隔离的0-10V直流电压控制系统输出，与其对应系统输出电压为0-60V，或者对应系统输出功率为150KW（通过系统前面板上的开关SW1选择“电压调节”或“功率调节”方式）。 单晶炉加热电源智能开关电源系统采用DZY-48/50H(HE)开关整流器，系统最大容量为2800A。 开关整流器采用了数字化功率因数校正、智能控制检测、新型磁性材料等新技术，使用了良好的热设计、EMC设计和可靠性设计，使交流输入电压适应范围、功率因数、功率密度、电磁兼容性、可靠性、转换效率等主要技术指标达到了国际先进水平。 二、系统特点 1．全数字化交错PFC创新控制的有限双极性控制ZVS全桥拓扑、倍整流拓扑、双单片机实现全数字监控。 2．系统整流器采用功率因数校正技术，使输入的交流电流波形与输入的交流电压波形相同，相位一致，整机效率高，节省能源，降低运营成本。 3．系统整流器采用高频PWM控制变换技术，一方面减少了开关器什在高频开关过程中的功率损耗，提高了整机效率；另一方面减少了电磁干扰，可将电源系统安装在程控机房内。 4．系统采用民主均流技术，提高了系统工作的稳定与可靠性，因而减少了设备日常的工作维护。 5．系统整流器采用智能风冷和水冷技术，冷却效果好，故障率低，可靠性高。 6．整流器采用无工频变压器设计，体积小、重量轻。
单晶炉安全操作规范 1、开机安全检查 单晶炉开机、装料前，应对电气、机械、液压等部分进行检查，使单晶炉电极处于无电压输出，各机械传动安全可靠； 1）检查主加热器处于关闭状态（是否切断主回路的空开？）； 2）欧陆表输出设定为0； 3）上炉膛、炉盖、付室的机械联接部位螺丝无松动现象； 4）检查上、炉膛、炉盖付室的液压升降应正常； 2、装炉时安全事项 在开机检查正常情况下，可以装炉，同时在控制柜现眼位置悬挂禁止合闸警示牌； 3、抽真空安全事项 1）开真空泵前，应检查真空泵房，确保对应本设备的真空泵及管道处于无其他人员操作状态； 2）按真空泵操作规程正确操作； 3）抽真空过程中，应检查各环节的密封圈处于正常，应无脱落、装反等现象；4）在单晶炉真空状态过程中，严禁用手或其他物品碰触或堵漏气处，以免造成人身或设备损害，如发现漏气，应按停炉恢复常压规程操作； 4、装炉、装料、拆炉、清炉、清理真空泵及真空管道过程的安全事项 1）按工艺操作规程进行正确操作；
2）必须在主加热器处于关闭状态、欧陆表输出设定为0的状态下操作； 3）在控制柜现眼位置悬挂禁止合闸警示牌； 4）禁止操作人员身体处于液压可升降部件如炉盖、炉膛下方，以免液压控制失灵造成人身伤害，如确需在上述部件下操作，必须设置足够强度和能保证足够安全空间的支撑部件来支撑因故障时升降部件的下坠而不致于伤及人身；5）清理真空泵及真空管道时，必须在真空泵停止运行的状态下进行，在对应控制柜显眼位置处悬挂维修警示牌或禁止合闸警示牌，以防其他人员误开启真空泵，造成人身伤害； 6）炉体内清洁时，必须打开炉盖、上升上炉膛并偏移至合适位置，使操作人员操作空间处于敞开状态，避免操作人员处于缺氧环境状态下工作； 5、加热器加热过程安全事项 在上述检查准备工作就绪，且符合工艺操作规程的前提下，才能开启加热器。1）开启加热器前，必须检查冷却水路开启、水压正常，否则严禁开启加热器；2）开启加热器，必须缓慢增加输出电压或加热功率；严禁超功率或过电流运行； 3）在加热器工作过程中，如发现电极打火、过电流等现象或报警，应按直拉应急方案处置， 严禁强行升温； 4）如遇上述故障，应及时报修，由专职维修人员进行维修，严禁拉晶操作人员擅自修理； 6、单晶炉的维修维护安全事项 1）单晶炉在维修过程中，必须在显眼位置处悬挂维修警示牌；
YF-ED-J8161 可按资料类型定义编号 单晶炉安全操作规范实用 版 In Order To Ensure The Effective And Safe Operation Of The Department Work Or Production, Relevant Personnel Shall Follow The Procedures In Handling Business Or Operating Equipment. （示范文稿） 二零XX年XX月XX日
单晶炉安全操作规范实用版 提示：该管理制度文档适合使用于工作中为保证本部门的工作或生产能够有效、安全、稳定地运转而制定的，相关人员在办理业务或操作设备时必须遵循的程序或步骤。下载后可以对文件进行定制修改，请根据实际需要调整使用。 1、开机安全检查 单晶炉开机、装料前，应对电气、机械、 液压等部分进行检查，使单晶炉电极处于无电 压输出，各机械传动安全可靠； 1）检查主加热器处于关闭状态（是否切 断主回路的空开？）； 2）欧陆表输出设定为0； 3）上炉膛、炉盖、付室的机械联接部位 螺丝无松动现象； 4）检查上、炉膛、炉盖付室的液压升降 应正常；
2、装炉时安全事项 在开机检查正常情况下，可以装炉，同时在控制柜现眼位置悬挂禁止合闸警示牌； 3、抽真空安全事项 1）开真空泵前，应检查真空泵房，确保对应本设备的真空泵及管道处于无其他人员操作状态； 2）按真空泵操作规程正确操作； 3）抽真空过程中，应检查各环节的密封圈处于正常，应无脱落、装反等现象； 4）在单晶炉真空状态过程中，严禁用手或其他物品碰触或堵漏气处，以免造成人身或设备损害，如发现漏气，应按停炉恢复常压规程操作； 4、装炉、装料、拆炉、清炉、清理真空泵
第一章单晶生长条件 1.1 设备要求 1.1.1 运行条件（以下以TDR-85A-ZJS 炉为例，其余炉型要求参照说明书） （1）冷却水要求 水压：炉子进出水压差要求介于2~3 公斤之间，真空泵进出水压差要求1.5 公斤以上； 炉子进水压力不可超过3.5 公斤，炉子上冷却水安全阀设置压力6 公斤；水流率：炉子和电源要求供水量不低于250 升每分钟，单独电源要求供水量不低于20 升每分钟；水温：推荐进水温度18~24oC，最大不超过25oC； 水质：弱碱性水，PH 值6~9；氯离子含量≤10ppm，碳酸钙含量≤50ppm；以纯净软水为好。 连接方式：进出水管与炉子之间采用软连接，防止震动传递到炉子。 （2）压缩空气要求 气压：≥7 公斤；推荐在压缩空气入口处使用压力调节器。 流率：≥2.5 升每秒； 汽缸容积：主真空球阀：2 升；辅助真空球阀：0.5 升。 （3）电力要求 相制：3 相AC380V(±10%)/50Hz； 功率：≥192KVA。 配电柜应装有500V、400V 的空气开关，和380V/400A的隔离开关。 （4）炉子真空要求空炉真空度：≤15mTorr；空炉泄漏 率：≤30mTorr/hr；带热场泄漏率：≤50mTo r r/hr。 （热场已经煅烧完全） 1.1.2 日常维护 （1）坩埚轴驱动部件的维护保养a、经常检查坩埚轴的冷却水是否通畅，避免冷却不充分而损坏坩埚轴； b、每个月对下轴丝杠至少清理一次，每次应先清理干净丝杠和导轨上的油污，加上适当（不可太多） 润滑油，然后上下快升降两次。 （2）提拉头的维护保养a、每次开炉后，检查钢丝绳是否损坏（包括变硬、缠松、有严重毛刺等），如有损坏，立即更换；b、钢丝绳在保管、使用、维修、安装过程中不能造成任何死弯角，否则在运行过程中会引起抖动。 （3）水冷系统的维护保养a、每次加热前检查水流量是否充足，确保所有水路没有堵塞，水温传感器运行正常；b、出现水温或水量报警要查找原因及时处理。 （4）翻板阀的维护保养每次装炉前检查阀口密封圈是否完好，翻板阀操作是否轻松、无卡滞，底部挥发物是否打扫干净，如发现问题应及时排除。 （5）真空系统的维护保养a、经常检查泵油，上下腔油均应浸过小观察窗一半。如上泵腔油不够，应及时补新油；下泵腔油不够，需关闭球阀，打开左侧阀门，使上泵腔油下到下泵腔，然后关闭阀门。注意右侧阀门保持常开；b、每次大清，先彻底放尽泵腔内的废油（用手慢慢拉动传动皮带，盘出下泵腔内的废油），然后打开上泵腔，清除干净沉淀油污。最后换上新油；c、每次拆炉时，拆开真空管道所有盲板和波纹管，彻底清扫管内的粉尘。
． 全自动单晶炉操作手册 REV. MANUAL_ZJS.Z02 （TDR80A-ZJS/TDR85A-ZJS/TDR95A-ZJS适用） 2009年05月 上虞晶盛机电工程有限公司 SHANGYU JING SHENG M&E ENGINEERING CO., LTD
目录 第一章单晶生长条件 (2) 1.1 设备要求 (2) 1.2 辅料要求 (3) 1.3 安全要求 (4) 第二章单晶生长标准流程 (5) 2.1 拆炉 (5) 2.2 装炉 (6) 2.3 开始单晶的生长 (8) 2.4 抽真空 (9) 2.5 检漏 (11) 2.6 压力化 (12) 2.7 熔料 (13) 2.8 稳定化 (15) 2.9 熔接 (16) 2.10 引晶 (18) 2.11 放肩 (19) 2.12 转肩 (20) 2.13 等径 (21) 2.14 收尾 (22) 2.15 停炉 (23) 第三章单晶生长辅助流程 (24) 3.1 中途取晶 (24) 3.2 回熔 (26) 3.3 煅烧 (26) 3.4 大清 (27) 3.5 连接部位检查 (27) 第四章相机调整与热场温度校正 (28) 4.1 相机调整 (28) 4.2 热场温度调整 (32) 第五章异常情况处理 (33) 5.1 断水 (33) 5.2 电极故障 (33) 5.3 打火 (33) 附录故障速查 (34)
第一章单晶生长条件 1.1 设备要求 1.1.1 运行条件（以下以TDR-85A-ZJS炉为例，其余炉型要求参照说明书） （1）冷却水要求 水压：炉子进出水压差要求介于2~3公斤之间，真空泵进出水压差要求1.5公斤以上； 炉子进水压力不可超过3.5公斤，炉子上冷却水安全阀设置压力6公斤； 水流率：炉子和电源要求供水量不低于250升每分钟，单独电源要求供水量不低于20升每分钟； 水温：推荐进水温度18~24oC，最大不超过25oC； 水质：弱碱性水，PH值6~9；氯离子含量≤10ppm，碳酸钙含量≤50ppm；以纯净软水为好。 连接方式：进出水管与炉子之间采用软连接，防止震动传递到炉子。 （2）压缩空气要求 气压：≥7公斤；推荐在压缩空气入口处使用压力调节器。 流率：≥2.5升每秒； 汽缸容积：主真空球阀：2升；辅助真空球阀：0.5升。 （3）电力要求 相制：3相AC380V(±10%)/50Hz； 功率：≥192KVA。 配电柜应装有500V、400V的空气开关，和380V/400A的隔离开关。 （4）炉子真空要求 空炉真空度：≤15mTorr； 空炉泄漏率：≤30mTorr/hr； 带热场泄漏率：≤50mTorr/hr。（热场已经煅烧完全） 1.1.2 日常维护 （1）坩埚轴驱动部件的维护保养 a、经常检查坩埚轴的冷却水是否通畅，避免冷却不充分而损坏坩埚轴； b、每个月对下轴丝杠至少清理一次，每次应先清理干净丝杠和导轨上的油污，加上适当（不可太多） 润滑油，然后上下快升降两次。 （2）提拉头的维护保养 a、每次开炉后，检查钢丝绳是否损坏（包括变硬、缠松、有严重毛刺等），如有损坏，立即更换； b、钢丝绳在保管、使用、维修、安装过程中不能造成任何死弯角，否则在运行过程中会引起抖动。（3）水冷系统的维护保养 a、每次加热前检查水流量是否充足，确保所有水路没有堵塞，水温传感器运行正常； b、出现水温或水量报警要查找原因及时处理。 （4）翻板阀的维护保养 每次装炉前检查阀口密封圈是否完好，翻板阀操作是否轻松、无卡滞，底部挥发物是否打扫干净，如发现问题应及时排除。 （5）真空系统的维护保养 a、经常检查泵油，上下腔油均应浸过小观察窗一半。如上泵腔油不够，应及时补新油；下泵腔油不 够，需关闭球阀，打开左侧阀门，使上泵腔油下到下泵腔，然后关闭阀门。注意右侧阀门保持常开； b、每次大清，先彻底放尽泵腔内的废油（用手慢慢拉动传动皮带，盘出下泵腔内的废油），然后打 开上泵腔，清除干净沉淀油污。最后换上新油； c、每次拆炉时，拆开真空管道所有盲板和波纹管，彻底清扫管内的粉尘。
培训资料 培训提纲 1．拉制单晶过程异常情况及其处理。 2．石英坩埚的相关知识 3．直拉单晶操作及工艺流程，操作注意事项。
拉单晶过程中的异常情况及其处理 在拉单晶过程中，经常会出现一些异常情况，作为操作人员除了对设备运行要严密监控之外，对出现的异常情况，应具有一定的应急处理能力，本章节针对各种可能出现的异常情况，介绍一下简单的概念和应急处理的方法。 1、挂边和搭桥 挂边是指在熔料过程中，坩埚内绝大部分的多晶硅料熔完了，但有少部分或几块硅块粘在坩埚边上。 搭桥是指在化料时，坩埚原料已全部熔完了，甚至下部在沸腾，但坩埚上部有许多硅块在熔液上部相互接触，形成一座桥，悬挂在上部下不去。 产生这两种情况的主要原因：A装原料不符合要求B 提升坩埚位置和时机不合适C 过早降低了熔料功率 熔硅时出现这两种情况要及时处理，就挂边而言，因为现在直拉法系统内都是装导
流筒，如果挂边不处理，一旦后边拉单晶把埚位提升时，最终一定会碰到导流筒，导致后续拉晶无法进行，只有停炉，损失很大。其次是搭桥就更严重，不处理的话就什么也没法做了，只能停炉。 因此有时我们就是冒着硅跳的危险也要把这种情况处理好。处理方法：首先适当降低埚位，快速升高功率，一旦挂边后搭桥消失，应迅速降温，并适当升高埚位避免硅跳。 2、硅跳 硅跳是指熔料过程中，溶液在坩埚中像烧开水一样沸腾，或者液面突然冒出气泡形状,并且有飞溅的现象。 硅跳产生的后果也非常严重，飞溅的溶液可能溅到加热器、保温桶、埚帮、托盘等等;最严重的是易使加热器易产生裂痕，损伤损坏掉。 产生的原因：a多晶硅中有氧化夹层或封闭气泡b石英坩埚内壁上有气泡c加热功率太高，导致温度过高d刚熔完原料时，氩气流量的突然减小。 处理方法：为避免这种情况，我们在装炉时应注意挑选检查多晶硅和石英坩埚（透光仔细观察坩埚内壁上有没有气泡），其次熔料时不要把功率加得太高(功率加的太高导致温度高加剧了原料硅与石英坩埚的反应不利于成晶);时刻注意观察氩气压力流量表是否压力正常。 3、温度震荡 在熔料完成后稳定温度过程中，没有任何机械振动或外部力的干扰下，坩埚内溶液表面出现波动的现象，称为温度震荡。 产生的原因是过重的熔硅某点的温度是变化的，它除了受加热温度和散热条件等因素的影响外，熔硅中的不稳定对流也会引起温度变化。充分的对流往往表现为湍流形式，从而造成熔硅表面无规则的起伏，产生周期性的温度震荡。其次熔化料后，骤然升起坩