1、目的
为正确、规范地操作单晶炉,确保生产作业正常,特制订本规范。
2、适用范围
适用于 TDR-70A/B和 JRDL-800型单晶炉的操作。
3、单晶炉操作工艺流程
作业准备→ 热态检漏→ 取单晶和籽晶→ 石墨件取出冷却→ 真空过滤器清洗→ 真空泵油检查更换→ 石墨件清洗→ 单晶炉室清洗→ 石墨件安装→ 石英坩埚安装→ 硅料安装→ 籽晶安装→ 抽空、检漏→ 充氩气、升功率、熔料→ 引晶、缩颈、放肩、转肩→ 等径生长→ 收尾→ 降功率、停炉冷却
4、主要内容
A. 作业准备
a. 进入单晶车间须穿戴好洁净工作服、鞋。
b. 开炉前,按工艺要求检查水、电、气,确认无误后方能开炉。
c. 准备好一次性洁净手套、耐高温手套、毛巾、纸巾、研磨布、酒精、吸尘刷、吸尘管、防尘口罩。
d. 准备好钳子、扳手和各类装拆炉专用工具。
e. 取单晶的架子、装石墨件的不锈钢小车、装埚底料的不锈钢筒和装硅料的不锈钢小车,并处理干净。
f. 用毛巾将炉体从上到下一遍, 擦洗时注意不要将所有控制接线及开关碰断或碰坏,并把炉子周围清扫干净。
B. 热态检漏
a. 检查上一炉功率关闭时间,在单晶冷却 4.0小时(TDR-70A/B型单晶炉、 5.0
小时(JRDL-800型单晶炉后,关闭氩气(只关闭氩气阀门,主、付室流量计调节阀打开并分别调节到 30L/Min,开始抽高真空,并作时间记录。 b. 待炉内压力到达极限(要求达到 3Pa 以下后,先关闭主室球阀而后关闭真空泵电源进行检漏,并作相应时间记录,若 0.5小时内抽不到 3Pa 以下时,交有关维修人员处理,在此期间须配合有关维修人员进行装拆炉,并作相关记录。 c. 检漏要求 3分钟以上,漏气率 <0.34Pa/min为正常,同时作好漏气率记录, 若漏气率>0.34Pa/min时,交有关维修人员处理,在此期间须配合有关维修人员进行装拆炉,并作相关记录。
C. 取单晶和籽晶
a. 热态检漏后,旋松付室小门 4个螺丝,打开氩气阀门充氩气至常压,关闭氩气,旋开付室小门 4个螺丝,打开付室小门。
b. 提升单晶至付室,从付室小门内确认单晶升至所需高度,若无异常,盖住翻板阀,打开液压泵,升起付室。
c. 把安全接盘移到炉筒口处,缓慢转动付室至侧面。
d. 把取单晶的架子放在付室炉筒正下方,准备接单晶。
e. 稳定单晶,移开安全接盘,按下籽晶快降,将单晶降入架子内。
f. 确认单晶完全入架子内后, 按住籽晶, 用钳子将籽晶从细径处钳断, 钳断籽晶后,应稳定重锤,防止重锤快速转动,损坏钢丝绳。
g. 将籽晶从重锤上取下,放在指定场所,再将重锤升至付室内适当位置。
h. 将单晶移到中转区,及时、准确的将单晶编号写在单晶上,待自然冷却后对单晶进行各项参数检测并作好记录。
D. 石墨件取出冷却
a. 石墨小件取出
1 打开液压泵电源,按炉盖升按钮上升炉盖。炉盖上升到位后,再旋转炉盖到侧面。
2 戴好耐高温手套按顺序取出导流筒及保温盖放在装石墨件的不锈钢小车上, 注意要拿稳并轻放。
3 戴好耐高温手套用钳子夹住石英坩埚的上端部分提起,使其松动,将石英坩埚取出。若石英坩埚能将埚底料全部带出直接放入不锈钢筒; 若不能则将先取出石英坩埚, 剩下的埚底料随三瓣埚一并取出后, 再将埚底料放入不锈钢筒内。若出现闷炉等意外情况则用钳子像装料一样一块块取出, 直至彻底取出。最后将不锈钢筒移到指定地方, 并写上单晶编号, 自然冷却。冷却后对埚底料进行重量检测并作好记录。
4 戴好耐高温手套依次取出三瓣埚、埚底放在装石墨件的不锈钢小车上, 错误! 链接无效。放上后要注意放稳当。
5 用埚杆板手从埚杆中央孔的位置拧下不锈钢螺丝,取出埚杆板手,再将埚杆连不锈钢螺丝放在不锈钢小车上,注意堆放稳当。
6 取出的石墨件一并放在不锈钢小车上,在不锈钢小车边挂上石墨件所属炉号牌,移到指定的位置,自然冷却,移动过程中注意石墨件放置,防止坠落。
b. 石墨大件的取出(一般 5炉做一次,须作好大清记录
1 取出上保温罩放在不锈钢小车上。
2 取下热电锥,将其及对应的密封及玻璃放到适当的位置以放损坏丢失。
3 打开油泵开关,按住炉筒升按纽,升起炉筒至限位,旋转炉筒,并降至适当位置。
4 取出中保温罩放在不锈钢小车上。
5 先取下加热器螺丝盖,再用专用工具取下加热器螺丝后,取下加热器螺丝和加热器放在不锈钢小车上。
6 依次取出电极护套、电极石英环、埚杆护套、炉底上压片、炉底上压片下小石墨碳毡、排气套管、下保温罩、炉底压片、炉底碳毡、石墨电极等放在不锈钢小车上。在不锈钢小车边挂上石墨件炉号牌,移到指定的位置,自然冷却,移动过程中注意石墨件放置,防止坠落。
E. 真空过滤器清洗
a. 准备好吸尘刷、吸尘管、酒精、纸巾、扳手,带好手套、防尘口罩。
b. 用扳手打开真空过滤器盖螺丝,取出过滤网。
c. 用吸尘刷仔细清洗过滤网及过滤器内的挥发物。
d. 将清洗后的过滤网缓慢放进过滤器内。
e. 用吸尘刷清洗过滤器盖,用沾酒精的纸巾擦净密封圈,并检查密封圈是否完全就位,防止出现脱落或出槽影响抽空。
f. 盖好过滤器盖并用扳手上好过滤器盖螺丝。
F. 真空泵油检查更换
a. 确认关闭主泵球阀和真空泵,在放油单晶炉上挂检修牌,将废油桶置于真空泵放油口下方, 打开上下腔放油开关, 放完油后关闭上下腔放油阀, 废油倒入指定油桶。
b. 清洗真空泵(每 5炉清洗一次,用扳手打开真空泵侧盖,置于适当位置, 用毛巾彻底清理真空泵腔、侧盖和下腔滤油网的油污, 清洗完毕后, 安装好滤网, 安装好侧盖。侧盖在打开、安装时小心操作,防止损坏侧盖及油封而漏油。泵腔内禁止遗留
纸屑或其它异物, 不然会造成油路的堵塞导致真空泵卡死。清理真空泵的废弃物放入指定垃圾桶。
c. 打开真空泵注油口,将真空泵油注入真空泵注油孔,观察真空泵油位至油位观察窗 1/2位置,停止注油,打开泵侧的油路管道阀门向下腔放油,关闭油口。
d. 启动真空泵工作 5min 后关闭泵侧的油路管道阀门, 察看油位是否处于油位观察窗 1/3----1/2位置,关闭真空泵,在放油单晶炉上移去检修牌。若低于下限重复 c 、 d 操作。
G. 石墨件清洗
a. 石墨件清洗
1 石墨件必须在指定的清洗室进行清洗,准备好清洗用品 (吸尘刷、纸巾、吸尘管、研磨布、除硅粒的专有工具、放石墨件的洁净小车等戴好手套、防尘口罩。清洗好清洗台及周围环境。
2 依次用吸尘刷清洗各类石墨件直至确认无污物,沟槽及接口等吸附挥发物较多的部位要用研磨布认真打磨后再吸尘清洗。
3 清洗时注意检查各石墨件是否有损坏及粘硅,有损坏及粘硅要及时更换和处理。
4 操作时要轻拿轻放以免造成石墨件的损坏。
5 清理完毕的石墨件放到事先准备好的洁净不锈钢小车上。禁止叠加,移动不锈钢小车要稳当。
6 清洗后垃圾放入垃圾指定处,清洗好清洗台及周围环境。
b. 石墨大件炉内清洗(适用于每炉小清,石墨大件未取出时在炉内清洗。
1 用吸尘刷吸净炉筒、保温罩和加热器上沿拆炉时掉落的残渣。
2 用吸尘刷仔细用力清洗保温罩,加热器所能触及到的部位。
3 取出加热器螺丝盖,检查电极螺丝是否松动、胶落或粘硅。有松动须拧紧, 有胶落或粘硅须更换。再盖好加热器螺丝盖。
4 如果在拆炉时不小心引起热场移动或转动一定要检查热场是否对称,测温孔要重新校正。如果侧温孔有偏离会影响测光信号, 导致欧陆表数值过小, 无法对炉内温度进行自动控制无法成晶。
5 用吸尘刷吸净炉底上压片、炉底波纹管、排气孔内的附尘及残渣。
6 用带有酒精的纸巾清理炉壁上部。
H. 单晶炉室清洗
a. 付室的清洗安装
1 准备好清洗棒、纸巾、酒精。
2 在清洗棒上缠上沾有酒精的纸巾,清洗付室内部至上部,直至确认无污物。
3 快速降下籽晶夹头,用沾有酒精的纸巾认真擦洗重锤及钼夹头。需要时要将重锤摘下用研磨布认真打磨, 并清洗干净。摘下重锤时要慎重作业, 防止钢丝绳上弹造成钢丝绳出槽。清洗钢丝绳时要检查其接头部位是否老化或损坏, 若有应截去一截钢丝绳, 防止在拉晶过程中单晶掉下。清洗好上升重锤到一定位置, 升重锤时,不要使重锤晃动,防止重锤挂住付室下沿,拉断钢丝绳。
b. 小付室的清洗
1 打开付室小门,用沾有酒精的纸巾擦洗小付室内的附着物。挥发物附着较多时,先用吸尘刷处理。
2 用沾有酒精的纸巾认真擦洗付室抽气口、其它小孔及翻板阀四周及转轴。翻板阀的沟槽部位及焊缝处先用纸巾卷成利于操作的形状再认真擦洗。
3 清洗过的小付室将翻板阀盖住阀口,并关闭付室小门。
4 用洁净的纸巾将小付室上口盖住。
c. 炉盖清洗
1 先用纸巾擦洗内壁 (氧化物过多先用吸尘刷清理。
2 小孔部位、观察窗部位、伊尔根部位、阀口部位等各处的接口及焊接口等不易清洗的部位要用沾有酒精的纸巾认真擦洗,直至确认无污物。
3 硅粉强力附着时或炉盖局部发黑、发白时要用研磨布认真研磨直至炉盖整个内壁出现光亮无污物。
4 观察窗、伊尔根窗口要认真清理,所有小孔的位置要把纸巾卷成卷以便伸进气孔内部更容易清理直至没有污物。
d. 炉筒清洗
1 先用纸巾擦洗内壁 (氧化物过多先用吸尘刷清理。
2 取光孔部位要用沾有酒精的纸巾认真擦洗,直至确认无污染。
3 硅粉强力附着时或炉筒局部发黑、发白时要用研磨布认真研磨直至炉筒整个内壁出现光亮无污物。
e. 抽气管道清洗。
1 用扳手打开抽气管道上的封盖螺丝,取下封盖和密封圈。
2 用一头缠钢丝球的长棒伸入管道抽动,另一头用吸尘刷吸除抽气管道内的挥发物。
3 用沾有酒精的纸巾认真擦洗封盖和密封圈,再安装好。
I. 石墨件安装
a. 清洗后的石墨大件安装(一般 5炉做一次。
1 清理完毕的石墨大件不锈钢小车移到单晶炉旁边,移动过程要稳当。
2 依次装好石墨电极、炉底碳毡、炉底压片、下保温罩,两侧排气管、炉底上压片下小石墨碳毡,炉底上压片、埚杆护套、电极护套、石英电极环。安装电极时检查接触面是否平整,上下接触面要放一层石墨纸,防止热场打火。
3 将清洗后的加热器装好,拧上石墨螺丝,要拧紧,不然要引起热场打火,并盖上石墨螺丝盖。
4 将清洗后的中保温罩装好,卡口接到位。并校正与加热器的间距,要均匀一致,否则需调整好。
5 炉筒复位,打开液压泵,升起炉筒至上限,用沾有酒精的纸巾擦洗下炉筒上部的结合部和炉筒下部的结合部,同时转动炉筒到适当位置。
6 按炉筒降,炉筒降到位后,校对测温孔,防止测光信号过小无法温度自控。
7 安装热电锥,将其及对应的密封及玻璃按原次序装好。
8 将清洗后的上保温罩装好,并卡口接到位。
b. 清洗后石墨小件安装。
1 用专用工具装好埚杆。一定要拧紧埚杆螺丝,防止因松动造成液面晃动
2 依次装好埚底、三瓣埚。安装时要确认埚杆、埚底、三瓣埚是否吻合,要认真、细心,防止碰坏保温材料或加热器。
3 装好后要打开埚转旋转一下,以检验三瓣埚与加热器间距上否一致。若不一致,需及时调整。
J. 石英坩埚安装
a. 炉筒、炉盖的外侧及周遍,用沾有酒精的纸巾擦洗平干净,炉体周围地面认真打扫。
b. 从指定的场所将指定石英坩埚取来。带好防尘口罩、装料用的洁净手套。
c. 检查石英坩埚包装上标识与配料单上否一致,打开石英坩埚包装,对光确认有无裂纹、污物、气泡。若有异常及时处理并报告班长或主任。
d. 在炉内的石墨三瓣埚内装好石英坩埚,注意四周间隙一致。
e. 在操作记录上记好所用石英坩埚编号,生产厂家,同时保管好石英坩埚标签号,放入指定地方。
K. 硅料安装
a. 取来装料不锈钢车和硅料,仔细核对配料单的各项内容是否与单晶炉号、配料实物一致,若有异常及时处理并报告班长或主任。
b. 更换装料用的手套,如有母合金先放入石英坩埚。再将碎料、小料平铺在埚底。
c. 将大块料放置中央,用中型料放于大料四周上方左右予以固定,间隙中放入小硅料。装料时要慎重作业,轻拿轻放,防止碰撞石英坩埚,不要使料掉在保温罩的缝隙,以免造成打火。
d. 装料时注意不要使料探出石英坩埚,否则会在熔料过程中引起硅液流下,损坏石墨件,甚至焖炉。
e. 装料完成后打开埚转旋转一下,确认四周间隙一致,再快速将埚降至下限。停止旋转。
f. 埚上部、加热器上部、保温罩上部再用干净吸尘刷吸净浮尘及硅渣。
g. 依次装好保温盖、导流筒。安装保温罩、导流时要相互吻合,安装导流筒时
要慎重作业, 如果与硅料发生接触时要调整硅料的摆放, 防止在化料过程中发生沾硅。
L. 籽晶安装
a. 用沾有酒精的纸巾擦洗炉盖和炉筒接合部的密封圈,再将炉盖旋转至炉筒上部。
b. 打开液压泵电源，按炉盖降按钮降下炉盖。炉盖降到位后确认炉盖是否合好，防止漏气。
c. 用沾有酒精的纸巾擦洗付室下部的接合部和炉盖上部的接合部，转动付室，降下与炉盖合炉。要缓慢转动付室，防止重锤与付室内壁碰撞。
d. 从指定的场所将腐蚀好的籽晶取来，用沾有酒精的纸巾认真擦洗籽晶。注意不要
直接用手接触籽晶，防止汗渍污染籽晶。 e. 下降籽晶夹头到一定位置，从付室小
门中把籽晶装在夹头上，装好钼销。用力向下拉一下籽晶使其牢固，稳定好籽晶
后按晶快升使其上升至适当位置。 f. 用沾有酒精的纸巾擦洗付室小门的密封圈和
接合部，关闭付室小门，拧上付室小门螺丝，打开翻板阀。 M. 抽空、检漏 a. 打开真空泵电源。 b. 缓慢打开主室球阀。 c. 抽空后炉内压力达到<20Pa 时，进行反
复充氩气使炉内压力<5Pa。 d. 待炉内压力<5Pa 后，关闭主室球阀而后关闭真空泵电源之后进行测漏，要求炉子漏气速率<0.67Pa/min，检漏时间 3 分钟。检漏合格进入加热熔料工序。 e. 若炉子漏气速率>0.67Pa/min，则需重复 a、b、c、d 步进行抽空检漏，若仍不合格报告维修人员处理。并进行相应记录。 N. 充氩气、升功率、熔料 a. 抽空检漏合格后，再打开真空泵电源。 b. 缓慢打开球阀。 c. 打开氩气充气系统，调节付室氩气流量在 20~30L/Min，使炉内压力稳定在 1000~1500Pa。 d. 打开加热开关。 e. 根据下表通过欧陆表分步增加功率。每次加温均作相应记录。
对欧陆表的使用应小心操作，防止功率迅速增大，瞬时造成变压器负荷过大，或
对整个加热回路造成瞬间电流过大而打火或损坏。应严格按照加热顺序进行加
热，否则可能会温度突然上升造成石英坩埚破裂、漏硅。时间功率 0min 50KW 30min 70KW 60min <100KW f. 熔料过程中时刻注意观察炉内的情况,若无异常塌料后给定埚转 2r/min，上升适当埚位。并进行相应记录。升埚时注意不要使硅液面
触到导流筒下沿。升完埚后通过对埚位标尺的确认埚无动作，方可完成，否则会使导流筒粘硅，发生跳硅。 g. 料熔完时，降低加热功率至引晶温度(与上炉对应。给定埚转到 5~7r/min，并进行相应记录。 h. 欧陆表值降至引晶温度对应的数值时切入自动，将埚升至引晶埚位稳定即导流筒至液面距离为 15mm 左右。引晶埚位也可在上炉装料基础上根据投料量增加/减少量，来确定本次引晶埚位，具体可参照附录 A 引晶位置变化参考表。并进行相应记录。
O. 引晶、缩颈、放肩、转肩 a. 测电阻率取样 1 温度切入自动后，按籽晶快降，将籽晶降至从主观察窗刚能看到的位置，并打开晶转电源，给定晶转
10~12r/min。 2 20 分钟后，降籽晶使之与液面接触，通过欧陆表调整温度开始放肩。 3 将肩放至直径 50~60mm 提离液面上升到至付室，打开付室氩气后盖住翻板阀，打开主炉室氩气，调节流量到炉压和原来一致。 4 增大付室氩气流量。拧松付室小门螺丝，等付炉室炉压表指示到 0 时，打开付室小门，关闭氩气。 5 缓慢调节晶转为 0 r/min，关晶转。 6 用钳子取出籽晶下放肩部位，取籽晶时要慎重作业，不可用手直接接触籽晶，防止烫伤。等冷却后去测电阻率。 7 等籽晶冷却后用纸巾擦洗干净，关闭付室小门。 b. 付泵抽空作业 1 合好付室炉筒或关闭付室小门后打开付泵电源。 2 慢慢打开后面的付室抽气球阀，直至全开。 3 付室压力表抽至－0.05～-0.1Mpa 时打开付室氩气阀，同时关闭付泵球阀。 4 付室压力表充至0～-0.05Mpa 时关闭付室氩气阀，同时打开付泵球阀。 5 步骤 3 和步骤 4 反复操作三次. 6 最后根据压力表指针确认付室与主室气压达到一致，关闭付室球阀，然后关闭付泵电源。 7 缓慢打开翻板阀。打开翻板阀时要缓慢操作，防止损坏或挤出阀口密封圈。 8 打开付室氩气阀至正常流量，关闭主室氩气阀。 c. 补掺母合金 1 若电阻率测试结果在目标范围时，可进行下一步预热接触引晶；若有偏离，须补掺母合金，由组长根据电阻率测试结果和投料量计算出补掺母合金的类型和数量，并去取出称量，进行补掺，作好相应记录。 2 补掺过程同 a 测电阻率取样一样，只是放肩放到 100~150mm，尽量放平肩。 3 打开付炉室门后，不取下籽晶，而将已称量的母合金放在平肩上。放母合金时要慎重作业，不可用手直接接触籽晶，防止烫伤。 4 再按 b 付泵抽空作业后，适当调节熔硅温度，把籽晶和母合金降到液面中，使其熔化掺入。 5 再重复 a 测电阻率取样，b 付泵抽空作业， c 补掺母
合金，直到电阻率测试合格进入下一工序。 d. 预热接触 1 电阻率合格后按籽晶快降，将籽晶降至从主观察窗刚能看到的位置，并打开晶转电源，给定晶转
10~12r/min。 2 20 分钟后，按籽晶快降按钮将籽晶降至距硅液面 10mm 处预热 20 分钟。作好相应记录。必须预热，不然会由于籽晶由低温区到高温区、由固定到液态转变时，温差太大造成籽晶产生位错。
3 籽晶快速上升或下降的位置必须给予确定，升降操作方可完成，否则会溶掉籽晶甚至重锤，升至上限时会导致重锤掉下进入溶硅内，造成漏硅或整炉料彻底报废，无法再次利用。
4 降籽晶使之与硅液面接触，浸润 20 分钟，熔去籽晶较细的部分，根据接触光圈的形状，确定引晶温度是否合适，若合适开始引晶；若不合适，通过欧陆表调整温度 20 分钟后开始引晶，温度不宜偏低。
晶体结构解析基本步骤 Steps to Crystallographic Solution (基于SHELXL97结构解析程序的SHELXTL软件，尚需WINGX和DIAMOND程序配合) 注意：每一个晶体数据必须在数据所在的目录(E:\STRUCT)下建立一子目录(如E:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORIG，形成如右图所示的树形结构。 一. 准备 1. 对IP收录的数据, 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2, 并更名为sss.hkl)文件; 对CCD 收录的数据, 检查是否有同名的p4p和hkl(设为sss.hkl)文件 2. 对IP收录的数据, 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)： ⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)； ⊕从total reflections项中，记下总点数；从R merge项中，记下Rint＝?.???? % (IP收录者常将衍射数据转化为独立衍射点后传给我们); ⊕从unique reflections项中，记下独立点数 对CCD收录的数据, 用EDIT或记事本打开P4P文件, 并于记录下相关数据： ⊕从CELL和CELLSD项中，记下晶胞参数及标准偏差; ⊕从CCOLOR项中，记下晶体颜色; 总点数；从CSIZE项中，记下晶体大小; ⊕从BRA V AIS和SYMM项中，记下BRA V AIS点阵型式和LAUE群 3. 双击桌面的SHELXTL图标(打开程序), 呈 4. New, 先在“查找范围”选择数据所在的文件夹(如E:\STRUCT\AAA), 并选择衍射点数据文件(如sss.hkl),?单击Project Open,?最后在“project name”中给一个易于记忆和区分的任务名称(如050925-znbpy). 下次要处理同一结构时, 则只需Project 在任务项中选择050925-znbpy便可 5. 单击XPREP , 屏幕将显示DOS式的选择菜单: ⊕对IP收录的数据, 输入晶胞参数后回车(下记为
单晶炉安全操作规范集团公司文件内部编码：（TTT-UUTT-MMYB-URTTY-ITTLTY-
单晶炉安全操作规范1、开机安全检查 单晶炉开机、装料前，应对电气、机械、液压等部分进行检查，使单晶炉电极处于无电压输出，各机械传动安全可靠； 1）检查主加热器处于关闭状态（是否切断主回路的空开？）； 2）欧陆表输出设定为0； 3）上炉膛、炉盖、付室的机械联接部位螺丝无松动现象； 4）检查上、炉膛、炉盖付室的液压升降应正常； 2、装炉时安全事项 在开机检查正常情况下，可以装炉，同时在控制柜现眼位置悬挂禁止合闸警示牌； 3、抽真空安全事项
1）开真空泵前，应检查真空泵房，确保对应本设备的真空泵及管道处于无其他人员操作状态； 2）按真空泵操作规程正确操作； 3）抽真空过程中，应检查各环节的密封圈处于正常，应无脱落、装反等现象； 4）在单晶炉真空状态过程中，严禁用手或其他物品碰触或堵漏气处，以免造成人身或设备损害，如发现漏气，应按停炉恢复常压规程操作；4、装炉、装料、拆炉、清炉、清理真空泵及真空管道过程的安全事项 1）按工艺操作规程进行正确操作； 2）必须在主加热器处于关闭状态、欧陆表输出设定为0的状态下操作； 3）在控制柜现眼位置悬挂禁止合闸警示牌； 4）禁止操作人员身体处于液压可升降部件如炉盖、炉膛下方，以免液压控制失灵造成人身伤害，如确需在上述部件下操作，必须设置足够强度和能保证足够安全空间的支撑部件来支撑因故障时升降部件的下坠而不致于伤及人身；
5）清理真空泵及真空管道时，必须在真空泵停止运行的状态下进行，在对应控制柜显眼位置处悬挂维修警示牌或禁止合闸警示牌，以防其他人员误开启真空泵，造成人身伤害； 6）炉体内清洁时，必须打开炉盖、上升上炉膛并偏移至合适位置，使操作人员操作空间处于敞开状态，避免操作人员处于缺氧环境状态下工作； 5、加热器加热过程安全事项 在上述检查准备工作就绪，且符合工艺操作规程的前提下，才能开启加热器。 1）开启加热器前，必须检查冷却水路开启、水压正常，否则严禁开启加热器； 2）开启加热器，必须缓慢增加输出电压或加热功率；严禁超功率或过电流运行； 3）在加热器工作过程中，如发现电极打火、过电流等现象或报警，应按直拉应急方案处置，
1、目的 为正确、规范地操作单晶炉,确保生产作业正常,特制订本规范。 2、适用范围 适用于 TDR-70A/B和 JRDL-800型单晶炉的操作。 3、单晶炉操作工艺流程 作业准备→ 热态检漏→ 取单晶和籽晶→ 石墨件取出冷却→ 真空过滤器清洗→ 真空泵油检查更换→ 石墨件清洗→ 单晶炉室清洗→ 石墨件安装→ 石英坩埚安装→ 硅料安装→ 籽晶安装→ 抽空、检漏→ 充氩气、升功率、熔料→ 引晶、缩颈、放肩、转肩→ 等径生长→ 收尾→ 降功率、停炉冷却 4、主要内容 A. 作业准备 a. 进入单晶车间须穿戴好洁净工作服、鞋。 b. 开炉前,按工艺要求检查水、电、气,确认无误后方能开炉。 c. 准备好一次性洁净手套、耐高温手套、毛巾、纸巾、研磨布、酒精、吸尘刷、吸尘管、防尘口罩。 d. 准备好钳子、扳手和各类装拆炉专用工具。 e. 取单晶的架子、装石墨件的不锈钢小车、装埚底料的不锈钢筒和装硅料的不锈钢小车,并处理干净。 f. 用毛巾将炉体从上到下一遍, 擦洗时注意不要将所有控制接线及开关碰断或碰坏,并把炉子周围清扫干净。 B. 热态检漏
a. 检查上一炉功率关闭时间,在单晶冷却 4.0小时(TDR-70A/B型单晶炉、 5.0 小时(JRDL-800型单晶炉后,关闭氩气(只关闭氩气阀门,主、付室流量计调节阀打开并分别调节到 30L/Min,开始抽高真空,并作时间记录。 b. 待炉内压力到达极限(要求达到 3Pa 以下后,先关闭主室球阀而后关闭真空泵电源进行检漏,并作相应时间记录,若 0.5小时内抽不到 3Pa 以下时,交有关维修人员处理,在此期间须配合有关维修人员进行装拆炉,并作相关记录。 c. 检漏要求 3分钟以上,漏气率 <0.34Pa/min为正常,同时作好漏气率记录, 若漏气率>0.34Pa/min时,交有关维修人员处理,在此期间须配合有关维修人员进行装拆炉,并作相关记录。 C. 取单晶和籽晶 a. 热态检漏后,旋松付室小门 4个螺丝,打开氩气阀门充氩气至常压,关闭氩气,旋开付室小门 4个螺丝,打开付室小门。 b. 提升单晶至付室,从付室小门内确认单晶升至所需高度,若无异常,盖住翻板阀,打开液压泵,升起付室。 c. 把安全接盘移到炉筒口处,缓慢转动付室至侧面。 d. 把取单晶的架子放在付室炉筒正下方,准备接单晶。 e. 稳定单晶,移开安全接盘,按下籽晶快降,将单晶降入架子内。 f. 确认单晶完全入架子内后, 按住籽晶, 用钳子将籽晶从细径处钳断, 钳断籽晶后,应稳定重锤,防止重锤快速转动,损坏钢丝绳。 g. 将籽晶从重锤上取下,放在指定场所,再将重锤升至付室内适当位置。 h. 将单晶移到中转区,及时、准确的将单晶编号写在单晶上,待自然冷却后对单晶进行各项参数检测并作好记录。 D. 石墨件取出冷却
shelxtl open new name xp fmol kill $q proj select the good direction exit telp 0 -30 plotfile enter file name draw file name select file(ps file) black and white cell fmol kill $q matr 1=a 2=b 3=c pbox 5 15 pack select (space=keep, enter=del) fmol telp cell enter file name draw file name select file type(a=psfile) black and white(enter) plane xp read file name fmol mpln atom1 atom 2..... enter angle xp read file name fmol
mpla n(atom number) atom1 atom 2..... mpla n(atom number) atom1 atom 2..... mpla n(atom number) atom1 atom 2..... enter fmol kill link matr pbox pack undo c**? C**? telp cell xl 计算方法 在ins中任何地方插入 mpla 虚拟平面的原子个数（例如六个原子只有四个可能共平面，即输入4），后面连续输入可能共平面的4个原子，后面在输入其他两个平面外的原子。 例如c1 c2 c3 c4 c5 n1中，c1 c2 c4 c5 共平面 mpla 4 c1 c2 c4 c5 c3 n1 txt 运行xcif 选择t 两次回车 输入文件名.txt 选择def 回车直到选择q 理论加氢 在ins中输入 HFIX 要加氢的原子 保存ins 运行XL 打开RES 拷贝相应的数据到ins中即可。 CHEMICAL DRAW 选中画笔 点出两个点 按ESC 点选择键 选中画笔 鼠标移动至出现小手
． 全自动软件界面操作手册 REV. HXSC_A1.HA03 （TDR-95A/100A/100B-ZJS适用） 2010年06月 杭州慧翔电液技术开发有限公司HangZhou HuiXiang Electro-Hydraulic Technology Development Co.Ltd
目录 介绍.............................. ........................... ...................... ........ ............................. .. (3) 炉体控制.............................. .......................................... ........ ............................. .. (4) 晶体、坩埚提升运动控制界面..................................... ........ ............................. .. (5) 晶体、坩埚旋转运动控制界面..................................... ........ ............................. .. (5) 坩埚自动定位界面............. .......................................... ........ ............................. .. (6) 加热功率控制界面............. .......................................... ........ ............................. .. (6) 磁场电流设置界面............. .......................................... ........ ............................. .. (7) 等径闭环界面..................... .......................................... ........ ............................. .. (7) 热场温度控制界面............. .......................................... ........ ............................. .. (7) 温度闭环参数设置界面..... .......................................... ........ ............................. .. (8) 热场温升控制界面............. .......................................... ........ ............................. .. (8) 液面温度控制界面............. .......................................... ........ ............................. .. (8) 生长控制界面..................... .......................................... ........ ............................. .. (9) 坩埚跟踪控制界面............. .......................................... ........ ............................. .. (9) 压力控制界面..................... .......................................... ........ ............................. .. (10) 自动工艺选择..................... .......................................... ........ ............................. .. (10) 氩气、真空控制............. .......................................... ....... ..... ............................. .. (11) 曲线数据.............................. .......................................... ........ ............................. .. (12) 曲线数据选择............. .......................................... . (13) 工艺参数.............................. .......................................... ........ ............................. .. (14) 下载SOP说明............. .......................................... ........ ............................. (18) 辅助功能.............................. .......................................... ........ ............................. .. (19) 硅晶体重量长度计算........ . .......................................... ........ ............................. .. (19) 大气压力设定.................... . .......................................... ........ ............................. .. (20) 液面温度校正.................... . .......................................... ........ ............................. .. (20) 热场温度校正.................... . .......................................... ........ ............................. .. (21) 晶体、坩埚行程设置........ . .......................................... ........ ............................. .. (21) 晶体、坩埚位置设置........ . .......................................... ........ ............................. .. (22) 磁场零位校正.................... . .......................................... ........ ............................. .. (23) 日期时间校正.................... . .......................................... ........ ............................. .. (23) 系统参数.............................. .......................................... ........ ............................. .. (24) 注册.............................. . .......................................... ........ ............... ................... .. (24)
第一章单晶生长条件 设备要求 运行条件（以下以TDR-85A-ZJS 炉为例，其余炉型要求参照说明书） （1）冷却水要求 水压：炉子进出水压差要求介于2~3 公斤之间，真空泵进出水压差要求公斤以上； 炉子进水压力不可超过公斤，炉子上冷却水安全阀设置压力6 公斤；水流率：炉子和电源要求供水量不低于250 升每分钟，单独电源要求供水量不低于20 升每分钟；水温：推荐进水温度18~24oC，最大不超过25oC； 水质：弱碱性水，PH 值6~9；氯离子含量≤10ppm，碳酸钙含量≤50ppm；以纯净软水为好。 连接方式：进出水管与炉子之间采用软连接，防止震动传递到炉子。 （2）压缩空气要求 气压：≥7 公斤；推荐在压缩空气入口处使用压力调节器。 流率：≥升每秒； 汽缸容积：主真空球阀：2 升；辅助真空球阀：升。 （3）电力要求 相制：3 相AC380V(±10%)/50Hz； 功率：≥192KVA。 配电柜应装有500V、400V 的空气开关，和380V/400A的隔离开关。 （4）炉子真空要求空炉真空度：≤15mTorr；空炉泄漏 率：≤30mTorr/hr；带热场泄漏率：≤50mTo r r/hr。 （热场已经煅烧完全） 日常维护 （1）坩埚轴驱动部件的维护保养a、经常检查坩埚轴的冷却水是否通畅，避免冷却不充分而损坏坩埚轴； b、每个月对下轴丝杠至少清理一次，每次应先清理干净丝杠和导轨上的油污，加上适当（不可太多） 润滑油，然后上下快升降两次。 （2）提拉头的维护保养a、每次开炉后，检查钢丝绳是否损坏（包括变硬、缠松、有严重毛刺等），如有损坏，立即更换；b、钢丝绳在保管、使用、维修、安装过程中不能造成任何死弯角，否则在运行过程中会引起抖动。 （3）水冷系统的维护保养a、每次加热前检查水流量是否充足，确保所有水路没有堵塞，水温传感器运行正常；b、出现水温或水量报警要查找原因及时处理。 （4）翻板阀的维护保养每次装炉前检查阀口密封圈是否完好，翻板阀操作是否轻松、无卡滞，底部挥发物是否打扫干净，如发现问题应及时排除。 （5）真空系统的维护保养a、经常检查泵油，上下腔油均应浸过小观察窗一半。如上泵腔油不够，应及时补新油；下泵腔油不够，需关闭球阀，打开左侧阀门，使上泵腔油下到下泵腔，然后关闭阀门。注意右侧阀门保持常开；b、每次大清，先彻底放尽泵腔内的废油（用手慢慢拉动传动皮带，盘出下泵腔内的废油），然后打开上泵腔，清除干净沉淀油污。最后换上新油；c、每次拆炉时，拆开真空管道所有盲板和波纹管，彻底清扫管内的粉尘。
夏津县奥德新能源有限公司 直拉单晶炉操作规程 版本/修订0 文件编号：AD-ZY-DJ-07-2010 1 目的 为了使单晶制造厂直拉单晶炉操作工熟练掌握单晶炉，使生产正常运行。 2 适用范围 单晶制造厂所有单晶操作工。 3 内容 3.1 拆炉 3.1.1 准备 确认停炉冷却时间达5h，准备好钳子及取晶筐，向炉内充Ar气，确认炉内为常压时，副室门打开，关闭Ar 流量计启动液压，升起副室筒，稳住晶体轻推左旋副室，晶体筐对准副室筒口，按下晶快降速按钮。将晶体安全降入筐内，手扶籽晶夹头，用钳子将细颈处剪断，手扶夹头，待钢丝绳拧力全部消失后取籽晶，重锤升进副室内启动液压升起炉盖。左旋至副室筒下。 3.1.2 炉子清扫 3.1.2.1 戴好工作帽，口罩及专用手套，准备好酒精,吸尘器，无尘纸及放石墨件的不锈钢 车。 3.1.2.2 依次取出导流筒及上保温盖，先取掉热偶升起主炉室向右旋出，取出上保温筒石 英坩锅及埚底料，并放入到不锈钢桶内到指定的地方，锅底料应写清炉号及炉次。 注意：1：石墨件不能用手接触。 2：小心锋利的石英锅碎片和锅底料扎伤手指。 3：石英碎片和锅底料渣不要掉入轴波纹管及加热器缝隙内。 3.1.2.3 每炉必须在取下晶棒后及时清理过滤罐、过滤网， 3炉大清炉，每炉管道。 注意：清理过滤罐和管道，具有自燃的现象不能造成人生事故和将密封圈烧坏的 现象，所以拆除的地方必须用酒精擦净密封圈并装好。保证密封圈的完好。 3.1.2.4 戴好一次性手套，采取自上而下的原则，清扫副室筒及炉盖，用专用工具沾上酒 精，一圈一圈的仔细擦拭副炉筒。 注意：长棍不要和钢丝绳绕在一起，用纸巾沾上酒精擦炉盖顶上密封圈及翻板阀，密封圈并保证密封较进槽无误。 3.1.2.5 主炉清扫 戴好一次性手套用吸尘器与毛刷先刷净附着在主炉室的挥发物，吸净加热器托盘， 炉底。 注意：加热器电极螺丝是否松动，炉底排气孔是否畅通。用沾有酒精的纸巾把主 炉室及密封圈擦拭干净。 3.1.2.6 石墨件的清扫 吸净导流筒，保温罩，三瓣埚，用纸巾沾少量的酒精反复擦拭直至无污物。
单晶炉常见应急事故处理方法及注意事项 常见事故： (一)停水 1)发生停水或水压报警时，先确认水压表是否偏低，水管和炉筒温度是否明 显升高。 1.快速提升晶体或籽晶，使晶体或籽晶脱离液面150mm。 2.关闭加热功率。 3.复位控制柜面板上单晶生长控制器，使其处于手动状态。 4.降低埚位到熔料埚位。 5.关闭埚转。 2)停水后水压恢复。 1.冷却水恢复供应时，监控水压，有异常立即报告管理人员。 2.水压恢复时，炉内无严重氧化现象，熔体未结晶或已结晶但液面结晶小 于10分钟且石英坩埚未破裂，按加热功率开，调节功率到熔料功率。 3.启动埚转，设定为2转/分。 4.熔化结晶面，在此期间应密切炉内有无严重氧化现象，注意硅料液面熔 化情况，一旦发生严重氧化现象、硅液面下降，立即停炉并上报管理人 员。 5.待结晶全熔后，手动调节功率为引晶功率，温度稳定后，开始引晶。 3)停水后水压无法恢复，或恢复时熔体已结晶大于10分钟。 1.在熔体结晶15分钟时，快速提升坩埚，使坩埚顶起导流筒100mm。 2.停炉，充分冷却后拆炉 (二)停电 1)若炉子工作时，加热部分停电。 1.复位控制柜面板上单晶生长控制器，使其处于手动状态。 2.降低埚位到熔料埚位。 3.关闭埚转。 4.加热部分恢复时，若时间较短（液面未结晶或液面已结晶但小于10分钟 且石英坩埚未破），按加热功率开，将功率升至熔料功率。 5.启动埚转，设定为2转/分。 6.熔化结晶面，在此期间应密切注意硅料液面熔化情况，一旦发生硅液面 下降，立即停炉并上报管理人员。 7.待结晶全熔后，手动调节功率为引晶功率，温度稳定后，开始引晶。 8.加热部分恢复时，若停电时间较长（液面结晶已经大于10分钟或石英坩 埚破裂），快速提升晶体或籽晶，使晶体或籽晶脱离液面150mm。 9.在熔体结晶15分钟时，快速提升坩埚，使坩埚顶起导流筒100mm。 10.停炉，充分冷却后拆炉。 2)若炉子工作时，加热电源、控制电源同时断电。 1.立即关闭抽空阀门。 2.手动摇手柄降低埚位使晶棒与硅液脱离。
CL系列单晶炉，属软轴提拉型，用直拉法生长无位错电路级、太阳能级单晶的设备。 此设备结构设计稳定，运行平稳，且有多项安全防护设施，质量流量及温度控制精确，整个晶体生长过程由高可靠的可编程计算机控制器（PCC）控制，并可实现全自动（CCD）控制，包括抽真空、熔化、引晶缩颈、放肩、等经生长和尾锥生长。 CL-90型设备提供一对电极，满足用户采用两温区加热的工艺要求。设备使用18寸或20寸的热系统，投料量60-90Kg，生长6″或8″的单晶体。 设备特点： 1、稳定的机架结构设计，增强了设备在晶体生长过程中的抗振动能力。 2、优化的液压提升机构确保副炉室提升和复位时的运动平稳性。 3、与主机分离的分水器设计，在减少冷却水振动对晶体生长的影响的同时优化了水路布局。 4、晶体和坩埚的提升采用双电机结构，保证稳定的低生长速度以及坩埚和籽晶的快速定位。 5、采用无振动的高性能马达和低噪声的减速器驱动晶体和坩埚上升，可提供稳定的低生长速度。 6、设备的真空条件和在真空下的可控惰性气体气流使得热区清洗最佳化。氧化硅可以在不污染晶体和晶体驱动装置的条件下排除。 7、带隔离阀的副室可以在热区保持工作温度的情况下，取出长成的晶体或者更换籽晶。 8、对惰性气体流量和炉室压力高精度的控制能力，为生长高品质单晶创造了条件。 9、炉盖和炉腔通过两个提升装置提升，很方便的转向一边快捷地清洗。 10、熔化温度通过对加热器温度的电控来维持和调节，加热电源采用直流供电提高了控制精度。高品质的加热器温度测量传感器实现了精确的温度控制。 12、整个晶体生长过程由一个高可靠的可编程计算机控制器（PCC）控制，包括抽真空、熔化、引晶缩颈、放肩、等经生长和尾锥生长，晶体生长全过程可实现全自动（CCD）控制：。 13、带有数据和报警过程控制的可视化软件，存储在计算机的硬盘中。可以显示过程变量随时 间变化的趋势图。
晶体解析的步骤 Steps to Crystallographic Solution (基于SHELXL97结构解析程序和DOS版SHELXTL画图软件。在DOS下操作) 注意： 1. 每一个晶体数据必须在D:/STRUCT下建立一子目录(如D:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORG; 2. 此处用了STRUCT.BAT批文件，它存在于C:\根目录下，内有path= c:\nix; c:\exe; d:\ struct; c:\windows\system32 (struct为工作目录，exe为SHELXL97程序，nix为SHELXTL 画图) 3. 在了解DOS下操作之后，可在WIN的WINGX界面下进行结构解析工作，画图可用XP 或DIAMOND软件进行。 一. 准备 1. 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2)文件 2. 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)： ⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)； ⊕从R merge项中，记下Rint＝?.???? %； ⊕从total reflections项中，记下总点数； ⊕从unique reflections项中，记下独立点数 3. 双击桌面的DOS图标(或Win2000与WinNT的“命令提示符”) 4. 键入STRUCT(属于命令，大小写均可。下同) 5. 进入欲处理的数据所在的文件夹(上面的1~2工作也可在这之后进行) 6. 键入XPREP sss.f2 (屏幕显示DOS的选择菜单) 7. 选择[4]，回车(下记为
When the lives of employees or national property are endangered, production activities are stopped to rectify and eliminate dangerous factors. （安全管理） 单位：___________________ 姓名：___________________ 日期：___________________ 单晶炉安全操作规范(2021新版)
单晶炉安全操作规范(2021新版)导语：生产有了安全保障，才能持续、稳定发展。生产活动中事故层出不穷，生产势必陷于混乱、甚至瘫痪状态。当生产与安全发生矛盾、危及职工生命或国家财产时，生产活动停下来整治、消除危险因素以后，生产形势会变得更好。"安全第一" 的提法，决非把安全摆到生产之上;忽视安全自然是一种错误。 1、开机安全检查 单晶炉开机、装料前，应对电气、机械、液压等部分进行检查，使单晶炉电极处于无电压输出，各机械传动安全可靠； 1）检查主加热器处于关闭状态（是否切断主回路的空开？）； 2）欧陆表输出设定为0； 3）上炉膛、炉盖、付室的机械联接部位螺丝无松动现象； 4）检查上、炉膛、炉盖付室的液压升降应正常； 2、装炉时安全事项 在开机检查正常情况下，可以装炉，同时在控制柜现眼位置悬挂禁止合闸警示牌； 3、抽真空安全事项 1）开真空泵前，应检查真空泵房，确保对应本设备的真空泵及管道处于无其他人员操作状态； 2）按真空泵操作规程正确操作；
3）抽真空过程中，应检查各环节的密封圈处于正常，应无脱落、装反等现象； 4）在单晶炉真空状态过程中，严禁用手或其他物品碰触或堵漏气处，以免造成人身或设备损害，如发现漏气，应按停炉恢复常压规程操作； 4、装炉、装料、拆炉、清炉、清理真空泵及真空管道过程的安全事项 1）按工艺操作规程进行正确操作； 2）必须在主加热器处于关闭状态、欧陆表输出设定为0的状态下操作； 3）在控制柜现眼位置悬挂禁止合闸警示牌； 4）禁止操作人员身体处于液压可升降部件如炉盖、炉膛下方，以免液压控制失灵造成人身伤害，如确需在上述部件下操作，必须设置足够强度和能保证足够安全空间的支撑部件来支撑因故障时升降部件的下坠而不致于伤及人身； 5）清理真空泵及真空管道时，必须在真空泵停止运行的状态下进行，在对应控制柜显眼位置处悬挂维修警示牌或禁止合闸警示牌，以防其他人员误开启真空泵，造成人身伤害；
第一章概述 一、简介 单晶炉加热电源，是通力盛达能源设备（北京）有限公司集多年智能开关电源开发经验，参照信息产业部行业标准，结合国内外供电状况和使用要求，设计、生产的高新技术产品。可用于单晶硅，多晶硅加热场所。 单晶炉加热电源系统采用模块化设计、组合式结构，由整流器、交流配电、直流配电等部分组成。 单晶炉加热电源通过外部隔离的0-10V直流电压控制系统输出，与其对应系统输出电压为0-60V，或者对应系统输出功率为150KW（通过系统前面板上的开关SW1选择“电压调节”或“功率调节”方式）。 单晶炉加热电源智能开关电源系统采用DZY-48/50H(HE)开关整流器，系统最大容量为2800A。 开关整流器采用了数字化功率因数校正、智能控制检测、新型磁性材料等新技术，使用了良好的热设计、EMC设计和可靠性设计，使交流输入电压适应范围、功率因数、功率密度、电磁兼容性、可靠性、转换效率等主要技术指标达到了国际先进水平。 二、系统特点 1．全数字化交错PFC创新控制的有限双极性控制ZVS全桥拓扑、倍整流拓扑、双单片机实现全数字监控。 2．系统整流器采用功率因数校正技术，使输入的交流电流波形与输入的交流电压波形相同，相位一致，整机效率高，节省能源，降低运营成本。 3．系统整流器采用高频PWM控制变换技术，一方面减少了开关器什在高频开关过程中的功率损耗，提高了整机效率；另一方面减少了电磁干扰，可将电源系统安装在程控机房内。 4．系统采用民主均流技术，提高了系统工作的稳定与可靠性，因而减少了设备日常的工作维护。 5．系统整流器采用智能风冷和水冷技术，冷却效果好，故障率低，可靠性高。 6．整流器采用无工频变压器设计，体积小、重量轻。
单晶结构解析技巧 1. 通常，H原子的处理方法作者要给出: (1)一般通过理论加H，其温度因子为固定值，可通过INS等文件查看 (2) 水分子上H原子可通过Fourier syntheses得到 (3)检查理论加上的H原子是否正确，主要看H原子的方向。若不正确则删去再通过Fourier syntheses合成得到 (4) 检查H原子的键长、键角、温度因子等参数是否正常。通过检查分子间或分子内的H键是否合理最易看出H键 的合理性 (5) 技巧：有时通过Fourier syntheses得到的H原子是正确的，可一计算其温度因子等参就变得不正常，则可以固定 其参数后再精修（如在INS中的该H原子前用afix 1,其后加afix 0） (6) 各位来说说方法与心得？ 2. 胡老师，下面的问题怎么解决啊？谢谢您。 220_ALERT_2_B Large Non-Solvent C Ueq(max)/Ueq(min) ... 3.70 Ratio 222_ALERT_3_B Large Non-Solvent H Ueq(max)/Ueq(min) ... 4.97 Ratio 342_ALERT_3_B Low Bond Precision on C-C bonds (x 1000) Ang (49) B 级提示当然得重视了。建议你先把H撤消，精修到C的热椭球不太变形和键长趋正常。 如做不到就要看空间群？衍射点变量比太小？以至追查到原始数据的录取参数和处理等。 这些粗略意见仅供参考，如何？ 3. 在XP中画图时，只有一部分，想长出另外的对称部分。我是envi完了，然后sgen长出来的，可是和symm显示的对称信息不一样。比如：我根据envi的结果用sgen O1 4555得到的是O1A而不是O1D，这跟文献中标注的不一样啊，怎么统一呢？很困扰，忘达人指教。 xp里是按顺序编号的，第一个sgen出的的统一为A,依次标号。你如果想一开始就统一D的话，重新name一下 4. 高氯酸根怎么精修呀？我用的SHETXL6.1版的，最好告诉我怎么用其中的XSHELL来做，我觉得他好用！Method 1DFIX Dfix 1.42 0.02 Cl1 O1 Cl1 O2 Cl1 O3 Cl1 O4 Dfix 1.42 0.02 O1 O2 O1 O3 O1 O4 O2 O3O2 O4O3 O4 Method 2SADI Sadi 0.01 Cl1 O1 Cl1 O2 Cl1 O3 Cl1 O4 Sadi 0.01 O1 O2 O1 O3 O1 O4 O2 O3 O2 O4 O3 O4 5. 晶体的无序是怎么造成的呀，是晶体培养的问题吗？ 如果无序太多，在解单晶的时候怎么办？我指的是很多的点，没有结构，他们的峰值都大于了0.5 大于0.5没什么的，解完后都在1以下就可以了。特殊的比较大的在重原子附近也没有关系 5. 比较确切的定义是单胞中你测定的或你设想的“化学式”的数目。 在分子晶体中，Z 是分子数，在其它各类晶体中则为化学式个数。 例如有机物一般是分子数目，离子晶体像NaCL只好说化学式为4。
YF-ED-J8161 可按资料类型定义编号 单晶炉安全操作规范实用 版 In Order To Ensure The Effective And Safe Operation Of The Department Work Or Production, Relevant Personnel Shall Follow The Procedures In Handling Business Or Operating Equipment. （示范文稿） 二零XX年XX月XX日
单晶炉安全操作规范实用版 提示：该管理制度文档适合使用于工作中为保证本部门的工作或生产能够有效、安全、稳定地运转而制定的，相关人员在办理业务或操作设备时必须遵循的程序或步骤。下载后可以对文件进行定制修改，请根据实际需要调整使用。 1、开机安全检查 单晶炉开机、装料前，应对电气、机械、 液压等部分进行检查，使单晶炉电极处于无电 压输出，各机械传动安全可靠； 1）检查主加热器处于关闭状态（是否切 断主回路的空开？）； 2）欧陆表输出设定为0； 3）上炉膛、炉盖、付室的机械联接部位 螺丝无松动现象； 4）检查上、炉膛、炉盖付室的液压升降 应正常；
2、装炉时安全事项 在开机检查正常情况下，可以装炉，同时在控制柜现眼位置悬挂禁止合闸警示牌； 3、抽真空安全事项 1）开真空泵前，应检查真空泵房，确保对应本设备的真空泵及管道处于无其他人员操作状态； 2）按真空泵操作规程正确操作； 3）抽真空过程中，应检查各环节的密封圈处于正常，应无脱落、装反等现象； 4）在单晶炉真空状态过程中，严禁用手或其他物品碰触或堵漏气处，以免造成人身或设备损害，如发现漏气，应按停炉恢复常压规程操作； 4、装炉、装料、拆炉、清炉、清理真空泵
单晶炉安全操作规范 1、开机安全检查 单晶炉开机、装料前，应对电气、机械、液压等部分进行检查，使单晶炉电极处于无电压输出，各机械传动安全可靠； 1）检查主加热器处于关闭状态（是否切断主回路的空开？）； 2）欧陆表输出设定为0； 3）上炉膛、炉盖、付室的机械联接部位螺丝无松动现象； 4）检查上、炉膛、炉盖付室的液压升降应正常； 2、装炉时安全事项 在开机检查正常情况下，可以装炉，同时在控制柜现眼位置悬挂禁止合闸警示牌； 3、抽真空安全事项 1）开真空泵前，应检查真空泵房，确保对应本设备的真空泵及管道处于无其他人员操作状态； 2）按真空泵操作规程正确操作； 3）抽真空过程中，应检查各环节的密封圈处于正常，应无脱落、装反等现象；4）在单晶炉真空状态过程中，严禁用手或其他物品碰触或堵漏气处，以免造成人身或设备损害，如发现漏气，应按停炉恢复常压规程操作； 4、装炉、装料、拆炉、清炉、清理真空泵及真空管道过程的安全事项 1）按工艺操作规程进行正确操作；
2）必须在主加热器处于关闭状态、欧陆表输出设定为0的状态下操作； 3）在控制柜现眼位置悬挂禁止合闸警示牌； 4）禁止操作人员身体处于液压可升降部件如炉盖、炉膛下方，以免液压控制失灵造成人身伤害，如确需在上述部件下操作，必须设置足够强度和能保证足够安全空间的支撑部件来支撑因故障时升降部件的下坠而不致于伤及人身；5）清理真空泵及真空管道时，必须在真空泵停止运行的状态下进行，在对应控制柜显眼位置处悬挂维修警示牌或禁止合闸警示牌，以防其他人员误开启真空泵，造成人身伤害； 6）炉体内清洁时，必须打开炉盖、上升上炉膛并偏移至合适位置，使操作人员操作空间处于敞开状态，避免操作人员处于缺氧环境状态下工作； 5、加热器加热过程安全事项 在上述检查准备工作就绪，且符合工艺操作规程的前提下，才能开启加热器。1）开启加热器前，必须检查冷却水路开启、水压正常，否则严禁开启加热器；2）开启加热器，必须缓慢增加输出电压或加热功率；严禁超功率或过电流运行； 3）在加热器工作过程中，如发现电极打火、过电流等现象或报警，应按直拉应急方案处置， 严禁强行升温； 4）如遇上述故障，应及时报修，由专职维修人员进行维修，严禁拉晶操作人员擅自修理； 6、单晶炉的维修维护安全事项 1）单晶炉在维修过程中，必须在显眼位置处悬挂维修警示牌；