课程要求
1．认真阅读“实验室安全制度”和“化学实验课学生守则”，遵守实验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。
2．课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记，解答思考题。认真思考每一步操作的合理性和必要性，统筹安排实验步骤。敢于质疑，勇于探究。虽然定量分析化学对实验操作要求很高，但并不是每一步操作都要精益求精。同学们在预习中就应明确哪一步要“精”，不可马虎；哪一步可“粗”，不必计较。这样就可提高效率。带着问题和质疑来做实验，与指导教师和同学们一起讨论，学习效果更佳。未预习者不得进行实验。3．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在印有页码的、专用的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得随意涂改原始实验数据。4．每次实验课应提前5分钟进入实验室，做好实验前的准备工作。迟到超过15分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须请假。
5. 保持实验室内安静，保持实验台面清洁整齐，爱护仪器和公共设施。试剂药品和
仪器设备用后及时放回原处或恢复初始状态，树立良好的公共道德。
本实验课的目的不仅是成功地完成一个实验和写一份实验报告，相反我们更注重对分析化学中所必需的技术和技能的熟练掌握。
我们并没有希望通过本实验课的学习，你就能在今后的科研工作中对所有问题予以独立解决，因为你还需要更多的训练和实践！但我们期望通过本实验课的学习，你能够初步达到这样一种境界：在遇到不熟悉的问题或技术时，能够寻找合适的方法来解决问题。
――――――――――――――――――――――――――――――――――――李国宝 （实验课主讲教师）62750342 liguobao@https://www.doczj.com/doc/e517571982.html,
朱志伟 （理论课、实验课主讲教师）62757953 zwzhu@https://www.doczj.com/doc/e517571982.html,
廖一平 （实验课主讲教师）62758198，62751026，ypliao@https://www.doczj.com/doc/e517571982.html,
定量分析化学课程教学进度表(2010.3～2010.6)
生命科学学院09级
周次日期实验课内容
1 3.01～3.05
2 3.08～3.12
3 3.15～3.19 实验课大课 d
4 3.22～3.26 实验3.1、3.2 分析天平称量练习、清点洗涤仪器 h
5 3.29～4.02 实验3.3、3.4，滴定练习、玻璃量器校准 j
6 4.05～4.09 实验3.5 有机酸摩尔质量的测定 h
7 4.12～4.16 实验3.6 工业碳酸钠总碱量测定（操作考核）j
8 4.19～4.23 实验3.11、3.12, 铅铋合金的连续滴定,自来水硬度j
9 4.26～4.30 实验3.14 碘量法测定铜 h
10 5.03～5.07 轮 空 一 周
11 5.10～5.14 实验3.19、5.1 重量法,光度法 j (3-4个实验室轮换)
12 5.17～5.21 实验3.19、5.1 重量法,光度法 j (3-4个实验室轮换)
13 5.24～5.28
14 5.31～6.04
15 6.07～6.11
16 6.14～6.18
17 6.21～6.25
实验课时间：周四，8:00－16:00，生命科学学院
实验3.1 分析天平称量练习（≤0.4mg）
实验3.2 玻璃仪器的清点与洗涤
本次实验是同学们第一次进入定量化学分析基础课实验室。指导教师将介绍、说明、检查以下事宜：
z水、电、天然气开关以及洗眼器的使用。灭火器、安全通道的位置。
z钥匙的存放与使用（要求每次实验结束后将实验柜钥匙还回）。衣物、书包的存放地点。备件盒、滤纸盒的位置及使用。
z在同学们中推选一名“实验组长”，负责安排值日。每次三名值日生。值日生的职责是：擦拭所有台面，包括窗台；清扫、擦洗地面；清洁天平室台面、地面（勿用湿布）；检查天然气开关；检查每位同学的实验柜门是否锁好以及钥匙是否归还；检查门窗是否关好。最后须经实验室老师允许后方能离开。
z实验室内不得大声喧哗，不得吃东西。必须将手机、随身听（MPn等）关闭。 z要求准备两块抹布。
请预先认真阅读实验教材的2.9.5、2.9.6节（分析天平）、2.6节（玻璃器皿的洗涤方法及常用洗涤剂）和3.1.1、3.1.2的内容以及相关资料。
清点仪器：对照“仪器清单”，核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退少补”，互相补充。若不能满足则去实验准备室（N414室）领取。
清点后，同学们和指导教师分别在清单上签字，指导教师将此单保存；待
实验课程全部结束时再次清点、签字。若此次不清点好，以后再有缺损情
况，按赔偿条例处理。
请同学们将存放玻璃仪器的柜子、抽屉擦干净后， 把洗净的玻璃器皿整齐的摆放进去，锁好柜门，还回钥匙。
仪器洗涤：
1.按照实验教材中关于‘常用洗涤剂’的‘铬酸洗液’和‘合成洗涤剂’所介绍
的方法洗涤不同类型玻璃器皿。注意铬酸洗液的使用方法（铬酸洗液为公用）和碱式滴定管的洗涤方法。强调水洗时“少量多次”的冲洗原则（用＜100mL 的自来水润洗所有铬酸洗液浸泡过的玻璃仪器，然后倒入专用回收桶内）。
2.学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林；如何为酸、碱式滴定管试漏。若有
滴漏，酸式滴定管必须重新涂油，碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。
请将100mL 容量瓶洗干净，倒置空干，为下次玻璃仪器校准实验做准备。
通过本实验，要求掌握电子天平的操作方法，初步了解单盘机械天平的操作步骤以及每种称量方法的优缺点和局限性：
电子天平： 差减法 增量法 直接法 减量法（利用自动去皮/调零功能） 单盘机械天平： 差减法 增量法（利用半开功能，但速度较慢） 直接法
提示 天平称量练习中容易出现的问题：
1.湿烧杯、未烘干的称量瓶直接称量（此次实验提供公用称量瓶）；
2.忘记称量空坩埚或“空”称量瓶；
3.电子天平：‘去皮键’（tare）使用不当。
4.单盘机械天平：
半开状态读数；读数时未关闭天平门；
半开或全开状态取放称量物；
全开状态加减砝码；
称量结束后不检查天平零点，因此常常砝码不复零位。
旋转天平的停动手钮时用力过大，将砝码弹出，致使找不到平衡点。
清点与清洗玻璃仪器中容易出现的问题：
1. 清点仪器时，只注意数量，不注意规格和完好情况。
2. 除了容量瓶、移液管和酸碱式滴定管，其它的玻璃器皿也用铬酸洗液洗涤。
3. 不注意“少量多次”的清洗原则，费时费水。
天平称量操作是定量分析化学中重要的基本功之一，请在实验课学时内，尽量充分利用时间练习称量。称量条由个人保管。
【必做附加内容】称量培养皿中0.5mL的塑料离心管（10支），对称量结果进行数据处理。想一想能够获得哪些误差和分析数据处理信息？（平均值中位数极差平均偏差相对平均偏差标准差变异系数平均值的标准差）
实验3.4 滴定法操作练习（± 0.2% ，≤ 0.04mL）
请预先认真阅读实验教材的2.8 节（玻璃量器）和实验3.4的内容及相关资料。
实验安排
1.复习天然气灯的空气量、天然气量的调节（普化实验中已使用过）。在铁架台下
铺垫黑色橡皮板；在铁架台上安装铁环，放上石棉网；将天然气灯放在铁架台台面上。点火前，先将风口调至最小。待天然气点燃后，再适当调节天然气和空气的流量。若火焰为黄色，应及时增大空气流量。注意：天然气灯不要离药架太近！2．用1000mL 烧杯煮沸500mL去离子水（盖表皿），冷却至室温后，倒入带有橡皮塞的试剂瓶中。去离子水可直接到通风橱处用量筒从塑料桶中量取。
3．烧水的同时，配制当天所要用的NaOH和 HCl溶液。注意:永远是将浓溶液倒入稀溶液或水中，如NaOH和 HCl溶液倒入水中，不得反之。尤其不能将水倒入浓硫酸中！NaOH和 HCl溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！
4.学习如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管、调零和读数（背景的选择），如何为
碱式滴定管排气泡。
本次实验的目的是学习滴定操作和滴定终点的判断；半滴滴定剂即可改变终点是此次实验的要求。用体积比数据来检验滴定操作技术和终点判断能力。
先练习判断指示剂的颜色变化和验证滴定终点，具体做法见实验教材68页。当这一步比较熟练后，再按实验内容（7）、（8）的步骤进行滴定练习。
开始滴定时，滴定剂的加入速度可稍快，随着指示剂颜色变化速度的减慢，滴定速度减慢，关键是抓住“过渡色”。过渡色出现后，再加半滴滴定剂就可到达滴定终点。
滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操作。
提示：实验中容易出现的问题：
1.因左手掌握酸式滴定管旋塞的手型不对，手掌心将旋塞从尾部顶松，造成漏液。
2.因左手掌握碱式滴定管下端乳胶管内的玻璃珠位置不对，造成管尖部有气泡，
使体积读数有误。
3.碱式滴定管下端乳胶管内的气泡没有排净，造成数据不平行。
4.移液管使用不规范，造成数据不平行。
请规范记录实验数据，写清楚公式、代数式、计算式和有效数字。
【选做内容】除了用甲基橙和酚酞指示剂外，还可比较实验室提供的其它酸碱指示剂，对结果进行解释。
实验3.3 玻璃量器的校准
请预先认真阅读实验3.3的实验原理和相关说明，以及实验内容（1）、（2）。
1. 本次实验因时间关系，只对25mL 移液管做绝对校准以及25mL 移液管与
100mL 容量瓶之间的相对校准（校准后不必做标记）。
2. 首先检查100mL 容量瓶是否干燥（上次实验应已晾干），否则用4－5mL乙醇
润洗后，晾干。
3. 称量校准时应使用千分之一电子天平，可连续称量两次25mL。注意磨口处如
不慎沾水，一定要用滤纸擦干，且根据具体情况考虑是否需要重新移取溶液。
提示：从此次实验开始，每次实验结束前，将称量瓶和100mL烧杯及表皿洗干净、晾干（称量瓶开盖放在培养皿中），为下次实验做准备。
注：通常实验3.3与实验3.4合为一个实验。滴定练习的“体积比”数据通过后，方可进行玻璃仪器的校准。
【选做内容】 100mL 容量瓶的绝对校准。
实验3.5 有机酸摩尔质量的测定（± 0.3%）
请预先认真阅读实验3.5的内容和相关资料，并思考方法的误差来源。
本实验的目的是学习NaOH 标准溶液的配制；进一步训练滴定操作技术，其相对误差不大于±0.3% 。
称样：
进入天平室称量，应用白瓷盘盛放烧杯和称量瓶。烧杯外壁一定要擦干水，盖上表皿，尽量减少水的挥发和防止样品污染。称量瓶置于培养皿中，再放入白瓷盘。白瓷盘放在面对天平的左手边；用称量条从天平的左门取放称量瓶。实验记录本放在面对天平的右手边。
未知酸的配制：
通常实验准备室备有多个不同含量的样品，盛装在纸袋中，分别放在有标记的保干器内。同学们将样品纸袋中的样品全部转移至称量瓶中，直接准确称量。然后将样品全部“敲”入100mL烧杯中（杯中不要放搅棒），用差减称量法得到样品的准确重量。
本实验的结果按一元酸计算摩尔质量。
提示：实验中容易出现的问题：
1.称量时错误地读数、记录或运算。
2.转移、定容时，溶液有洒漏。若已发现，不要侥幸，重新配置。
3.因左手掌握碱式滴定管下端乳胶管内的玻璃珠位置不妥，造成管尖部有气
泡，使体积读数有误。
4.碱式滴定管下端乳胶管内的气泡没有排净，造成数据不平行。
5.移液管使用不规范，造成数据不平行。
强调实验记录规范，写明公式、代数式、计算式和有效数字。
【选做内容】 请有兴趣、有余力的同学试一试用未煮沸的去离子水直接配置NaOH 溶液，比较水中CO2对有机酸测定结果的影响。 实验3.6 工业碳酸钠总碱量的测定（± 0.4%）
请预先认真阅读实验3.6的内容和相关资料，并思考方法的误差来源。
本次实验的重点放在实验操作考查上，请预先做好准备。实验室统一发放考查表格和记录纸。
考查不是考试，目的是为了发现问题，纠正错误操作，巩固正确操作，为后面的实验打下基础。同学们将被分为三组（5－6人/组），逐组进行考查，其他学生继续实验。考查方法是每位学生按抽签纸上指明的内容操作一遍（抽签后有5分钟准备时间，考查内容见实验教材75页），指导教师和其他同学观看并记录下错误或不规范的操作。每组考查完后要进行讲评，然后将表格和记录纸收回。
称小样：
本实验中，不论是标定用的碳酸钠还是未知样，都是采取“称小样”的方式取样，对称量取样的技能要求更高了。称小样的技巧是：先粗称三份小样的总量于称量瓶中；第一次‘敲’出约五分之一的样品，不够再补。后面的两份就可根据第一份的量来估计。切忌一次‘敲’出过多。将发放的袋装未知工业碳酸钠样品全部转移至称量瓶中，同上述方法称取样品。
提示：
1.由于是用锥形瓶盛放‘敲’出的样品，因此锥形瓶洗净后，若外壁挂水一定要
擦干后方能进入天平室。
2.称量时，一定要减少碳酸钠试剂瓶的开盖时间，防止吸潮。取完试剂后，马上
盖好并放入保干器中。称量勺专用，不要与操作考查用的（取草酸）混淆。
3.样品煮沸后，天然气灯的火量应为能保持溶液沸腾的最小火。加热后的石棉网不
得直接放在滴定台上，而应放在铁架台上。加热后的锥形瓶可放在实验台上，或直接放入盛有冷却水的塑料盆中冷却。不允许用流动水冷却。煮沸后滴定时，要逐滴地加入滴定剂，否则易过量。
4. 下次实验若为铅铋溶液中铅和铋的连续络合滴定，需要准备100mL干净干燥的
烧杯与表皿。
【选做内容】 以甲基橙为指示剂进行测定，比较结果。
请规范记录实验结果，写明公式、代数式、计算式和有效数字。递交实验记录本。
实验3.11※ 铅铋溶液中铅和铋的连续络合滴定（± 0.3%）
实验3.12 自来水总硬度的测定 （± 1%）
请预先认真阅读实验3.11和实验3.12的内容和相关资料，并思考方法的误差来源。
本实验进入络合滴定的内容，同时学习金属样品的溶解。金属样品的溶解反应通常比较剧烈，容易出现崩溅现象，所以一定要盖好表皿。溶液转移至容量瓶时，一定要少量多次、仔细地冲洗表皿和烧杯内壁。若转移过程中有撒漏，千万不要侥幸，一定要重新取样、溶解。
提示：1．因实验3.11 和实验3.12 在同一天做，可将碱性范围的EDTA浓度的标定与酸性范围的标定一起进行。
2．每位同学的袋装样品（金属锌片）全部转移至称量瓶中，且准确称量总量。
3．络合滴定近终点时，EDT A置换M-In中的指示剂的反应速度略慢，因此需慢滴多摇。
4．提倡初试。收集移液管润洗液于量筒中，大致量取体积后转移至锥形瓶中，试测。初试的目的一是观察实验现象和判断终点；二是根据初试的情况决
定是否需要稀释样品。
5. 本次实验启用百分之一电子天平，此天平没有过载保护。因此，应用称量
纸称取样品，不要将玻璃器皿直接放在称盘上以免过载。
6．每份自来水样品的取样量为100mL。用400mL烧杯一次取满水样，供三次取样用，以保证数据的平行性。
7． 剩余的EDTA 溶液回收（塑料回收桶在通风橱内），将用于设计实验。
8. 实验结束时，洗净一个 100mL烧杯和相应的表面皿，晾干，备用。
9. 煮沸500mL去离子水，冷却至室温，转移至棕色玻璃试剂瓶中，盖好瓶塞。
10.下次实验只做实验3.14中的（1）－（4）。标定Na2S2O3的基准物改为KIO3
（0.06mol·L-1）。
从本次实验开始将强调安排好实验时间，掌握好速度，稳中求快。
请规范记录实验数据，写明公式、代数式、计算式和有效数字。
【选做内容】
1. 万一发生Bi的水解，或有意造成Bi的水解，此时可试验立即用EDTA滴定，观
察并解释实验现象。
2. 尝试若六次甲基四胺过量，情况如何？与预计的是否相符？
3．试验氨性缓冲溶液加入量对铬黑T指示剂终点颜色变化的影响。 实验3.15 碘量法测定铜 （± 0.3%）
请预先认真阅读实验3.15的内容和相关资料，并思考方法的误差来源。
提示：
1. 本次实验只做内容（1）－（4）。
2. 本次实验用KIO3标准溶液标定Na2S2O3，只需稍过量的酸，不必放置，立即滴
定。请计算若配制100mL 0.06mol·L-1的KIO3标准溶液，需要称量多少克KIO3，标定时加入多少毫升HCl溶液？
3. 将10mL 量筒尽量空干，收集润洗移液管后的未知试液，用于粗试。每人只发
放90mL样品，所以不要在润洗移液管上消耗过多试液，以免未知试液不够用。
4. 本次实验中10mL 量筒要反复使用，量取不同的试剂。为避免交叉污染，可
将周围同学的10mL 量筒集中起来，做好标记，分工使用。
5. 滴定速度要控制好，既要主反应进行完全，又不能有挥发损失或空气氧化。滴
定过程中，锥形瓶不宜剧烈摇动。
6. 实验结束时洗净一个 100mL烧杯和相应的表面皿，晾干，为下次实验索取未
知液体样品做准备。
7. 询问指导教师本实验室下周的实验内容，以便预习。因下周有几个实验室做实
验3.19，另外几个实验室做实验5.1（内容（1）、（4）、（5）和（6）），再下周
相互对调。做实验5.1的同学，请自备一张A4 普通坐标纸、铅笔、尺子。
请规范记录实验数据，写明公式、代数式、计算式和有效数字。
【选做内容】 请有兴趣、有余力的同学试一试：
1. 用未煮沸的水配制Na2S2O3对测定结果有什么影响.
2. 淀粉指示剂过早加入对终点判断和测定结果有何影响？
3. KSCN过早加入对终点判断和测定结果有何影响？
实验3.19 沉淀重量法测定钡（微波干燥恒重）（± 0.3%）请预先认真阅读实验3.18、3.19的内容和相关资料，并思考方法的误差来源。
实验安排
1. 指导教师讲解如何摆架水浴锅，点燃天然气后用中火烧水；然后讨论并讲解
如何制作沉淀、如何陈化，如何洗涤玻璃坩埚和使用微波炉，以及如何恒重
玻璃坩埚。水浴中的水沸腾后，天然气调至可保持水沸腾的最小火。用400mL
烧杯盛装自来水，不断补充水浴锅中的水。
2.每位同学只能领取70mL样品，因此润洗移液管总消耗不得超过10mL。
最初几滴沉淀剂的加入非常关键，一定要慢加、多搅拌；一旦溶液略出现混
浊，就可快速加入沉淀剂。45mL沉淀剂应在5分钟内加完。
3．等到最后一位同学做完沉淀后（此时沉淀正在热水浴上陈化或室温下冷却），指导教师将讲解如何转移、洗涤、过滤沉淀，如何使用淀帚，如何检查Cl－
（含有AgNO3的废液应对准水槽下水口倾倒）。
提示：1. 不同加热干燥次数的玻璃坩埚不要在同一微波炉中同时加热。
2．因循环水真空泵数目有限，每位同学只能使用一个泵嘴抽滤。
3. 在洗涤、过滤沉淀过程中，一定要规范操作，否则会造成沉淀损失。
4. 加热干燥后的玻璃坩埚放入保干器，在天平室内放置15-20min后方可称量。
5. 为了减少称量误差给分析结果带来的影响，应使用同一台天平称量。
6. 请同学们等候称量时不要在天平室休息、聊天。
若本次为最后一次实验，实验结束后，请同学们将实验记录本交上来。请再次清点个人实验柜中的玻璃仪器和实验用品，核查其规格、数量、质量。经指导教师核对后，将所有清点后的仪器整齐地放入柜中，锁好柜门，交还钥匙，在清单上签字后方可离开。 实验5.1 邻二氮菲分光光度法测定铁（Fe%, ±10%）
请预先认真阅读实验5.1的内容及相关资料，了解可见分光光度计的大致结构与工作原理；思考方法的误差来源；阅读2.8.2 节（吸量管），了解吸量管的规格和使用。
本实验2人一组。除称样、溶样所需的玻璃器皿外，其它均为公用。实验全部结束后，值日生还要负责清洗公用滴定管，洗净后，将滴定管倒夹在蝴蝶夹上。
提示：
1. 请自备普通坐标纸一张（A4 纸大小）、铅笔、尺子。
2. 实验内容为“测绘吸收曲线”、“校准曲线的制作”、“溶液pH的影响”和“工业碳
酸锂（Li2CO3）试样中铁含量的测定”。溶解后的样品溶液转移至25mL比色管内时，一定要注意体积不可超过20mL，以免其它试剂加入后，总体积超过25mL。
3. 为减少测量误差，“校准曲线”和“样品测定”应使用同一台光度计。
4. 因pH计和可见分光光度计的台数有限，一部分同学先做pH影响实验和测绘吸收
曲线，另一部分同学先做校准曲线和测绘吸收曲线，溶解未知样品都可插空进行。
6. 本次实验中多数试剂用塑料滴管取放，应先将试剂倒人相应的试管中（有标签），
再用塑料滴管取、放。不允许将滴管直接插入试剂瓶中。NaOH溶液用公用滴定管量取。
7. 本实验为仪器分析方法，属于微量分析范围。请比较常量分析方法和微量分析方法
的灵敏度、精密度和准确度。
请规范记录实验数据，写明公式、代数式、计算式和有效数字；在图表中写明标题、物理单位、测试条件等。
【选做内容】 请有兴趣、有余力的同学试一试盐酸羟胺加入顺序等实验条件的变化对测定结果的影响。
提示：若本次为最后一次实验，实验结束后，请将实验记录本交上来。再次认真清点个人实验柜中的玻璃仪器和实验用品，核查其规格、数量、质量。经指导教师核对后，将所有清点后的仪器整齐地放入柜中，锁好柜门，交还钥匙，在清单上签字后方可离开。
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
一、滴定分析基本操作练习 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？移取溶液至锥形瓶前，锥形瓶是否需要用原液润洗？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释而使得溶液浓度变小,使移液管内残留液体的浓度与试剂一致,减少误差;不需要,锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化;不需要,会使待测液体积比计算的值偏大,使滴定液体积偏大,从而使测出浓度偏大,造成误差. 配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7？为什么？ 因为铬酸洗液的配置是重铬酸钾饱和溶液加浓硫酸，重铬酸钾是工作基准物，所以直接称量就可以配置准确浓度的溶液。 如何判断器皿是否洗涤干净？ 均匀润湿，不挂水珠。 滴定管滴定开始前应做哪些准备工作与处理工作？为什么？用来滴定的锥形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水分？为什么？ 使用前需用待盛装溶液洗涤，是为了不影响以后溶液浓度减小对实验结果的干扰。赶尽管尖气泡，调整零刻度，除去管尖外悬挂的半滴溶液。不需要，因为其他仪器不需要考虑浓度对结果的影响且实验时需加水。 移液管放完溶液后残留在移液管口内部的少量溶液,是否应当吹出去?为什么? 不能,校准移液管体积时不包括管口溶液,不算在移液管的刻度之内。 为什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤？ 残留的去污粉将会影响实验结果。一般用重铬酸钾洗液泡，再分别用自来水和去离子水冲干净。 滴定至终点时，如何滴加半滴溶液？ 当滴定到一定程度时，滴定管嘴部悬有溶液，小心旋动滴定管活塞或挤压胶管，让滴定管下端液体处于悬而未滴的状况，然后轻轻靠一下锥形瓶口内壁，立即用蒸馏水将这半滴冲下去，并振荡锥形瓶。 各种记录应直接记录在实验报告指定格式上，若随意记在手上或零碎纸上可能会出现什么后果？ 导致实验数据找不到或混乱。 配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 托盘天平。粗称不需要用精密仪器。 有同学认为，滴定管不需要调零，只要分别读取滴定前后溶液的体积读数算出体积差即可得到消耗的滴定剂的体积。该观点是否正确？为什么？ 滴定管上的刻度线并非均匀的，滴定管上下部分体积不等，不调零读数会导致整个实验读数误差增大，不利于实验的进行。 NaOH滴定HCl可否用甲基橙试剂，HCl滴定NaOH可否用酚酞试剂？不可以。因为人眼所能观察到的滴定前后颜色变化的敏锐情况不同，为了尽量减小实验误差，必须选用变色明显的。NaOH→HCl用酚酞，指示剂从无色→有色，浅→深易观察；HCl→NaOH用甲基橙，指示剂从有色→无色，深→浅易观察。 在滴定管装入液体之后，为什么要排出滴定管尖嘴内的空气？ 滴定管测量液体体积的原理是“差值原理”，测量方法是“差值法”，若不预先排出滴定管尖嘴内的空气，在放出液体的过程中这些空气必然会减少或者全部排出，其空间被溶液填充，这样必然会导致测量液体体积的误差。 二、硫酸铵肥料中含氮量的测定 分析天平的称量方法主要有哪几种?固定称量法和递减称量法各有何优点？
分析化学实验基础知识及解答(1).doc 分析化学实验基础知识及解答(1) 考生：考试总分：100分考生选择题总得分： 一、单选题（每题1分，共50题） 1.在配位滴定中，要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5（ B ）。 A.对 B.错 2.在实验室常用的玻璃仪器中，可以直接加热的仪器是（ C ） A.量筒和烧杯 B.容量瓶和烧杯 C.锥形瓶和烧杯 D.容量瓶和锥形瓶 3.使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了（ B ） A.程量快速 B.减少玛瑙刀的磨损 C.防止天平盘的摆动 D.减少天平梁的弯曲 4.化学分析实验室常用的标准物质中，基准物质的准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准（ B ）。 A.对 B.错 5.酸碱质子理论认为：凡是能给出质子的物质就是酸，凡是能接受质子的物质就是碱（ A ）。 A.对 B.错 6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是（ C ）： A.0.73146 B.0.731349 C.0.73145 D.0.731451
7.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中，再加水稀释（ A ）。 A.对 B.错 8.砝码使用一定时期(一般为一年)后，应对其质量进行校准（ A ）。 A.对 B.错 9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的（ B ）。 A.对 B.错 10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加入三乙醇胺，以EDTA 滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（ C ）。 A.Mg2+量 B.Ca2+量 C.Ca2+、Mg2+总量 D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量 11.配制EDTA标准溶液用自来水，在直接滴定中将使测定结果（ A ） A.偏大 B.偏小 C.不影响 D.大小不确定 12.浓度≤1μg/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用（ B ）。 A.对 B.错 13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是（ A ）。 A.HCl（AR） B.HCl（GR） C.HCl（LR） D.HCl（CP） 14.在实验室中浓碱溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中（ A ）。 A.对 B.错 15.滴定管中装入溶液或放出溶液后即可读数，并应使滴定管保持垂直状态（ B ）。 A.对 B.错
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
4.1 已知铜氨络合物各级不稳定常数为 K 不稳1=7.8×10-3 K 不稳2=1.4×10-3 K 不稳3=3.3×10-4 K 不稳4=7.4×10-5 （1）计算各级稳定常数K 1~K 4和各级累积常数β1~β4； （2）若铜氨络合物水溶液中Cu(NH 3)2+4的浓度为Cu(NH 3)2+ 3的10倍，问溶液中[NH 3]是多少？ （3）若铜氨络合物溶液中c (NH 3)=1.0×10-2mol 〃L -1，c (Cu 2+)=1.0×10-4 mol 〃L -1（忽略Cu 2+ ，NH 3的副反应）， 计算Cu 2+ 与各级铜氨络合物的浓度。此时溶液中Cu(Ⅱ)的主要存在型体是什么？ 答案： （1）K 不1 K 不2 K 不3 K 不4 7.8×10-3 1.4×10-3 3.3×10-3 7.4×10-5 14 1 K K = 不 23 1 K K = 不 32 1 K K = 不 41 1K K = 不 1.4×104 3.0×103 7.1×102 1.3×102 11K β= 212K K β= 3213K K K β= 43214K K K K β= 1.4×104 4.2×107 3.0×1010 3.9×1012 （2） ()[]()[] []10NH NH Cu NH Cu 3 4 23 3243==++ K []12 4 3 L mol 10 7.710NH --??==K （3） ()()14123L mol 100.1Cu L mol 100.1NH ----??=??=c c ()() []4 4 333 322 31302][NH ]NH [NH ]NH [1Cu Cu ]Cu [βββ βc x c ++++= ?=+ 12810674424 109.3100.1100.3100.1102.4100.1104.1100.11100.1???+???+???+???+?= -----194 4L mol 104.110 3.7100.1---??=??= ()[]()[]174 4 13 1 23 L mol 109.110 0.110 3.7 NH Cu NH Cu ---+ ??=???=?=βx c ()[]()[]1644 22 32 223L mol 108.5100.1103.7NH Cu NH Cu ---+??=???=?=βx c ()[]()[]1544 33 33 23 3L mol 101.4100.1103.7NH Cu NH Cu ---+??=???=?=βx c ()[]()[]1544 44 34 24 3L mol 103.5100.1103.7NH Cu NH Cu ---+ ??=???=?=βx c
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
分析化学实验教案 课程目的 1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3 ．确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 大学化学实验的学习方法 1、预习 看认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作 查从附录及有关手册中查所需物理化学数据 写认真写好预习报告。 在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。 2、课堂讨论 实验前提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项 观看操作录像或教师示教 实验后分析、总结 实验 （1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。 （2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练 （3）仔细观察现象，认真测定数据
（4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。 （5）勤于思考力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论 （3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考 （6）主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。 （7）重做实验必须得到教师同意 实验报告的书写 （1）预习部分（实验前）目的、原理、步骤、理论值、思考题 （2）记录部分（实验时）实验现象、实验数据 （3）结论部分（实验后）计算结果、问题、讨论 由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。 预习报告的书写 实验目的学习的知识与技术、要解决的问题 实验原理为什么要这样做，反应式 实验步骤框加箭头，每一个框为一个操作单元，可以用符号△↓↑d 步骤与原理书写的差别： 步骤：如何做；原理：为什么？ 书写报告要求字迹端正，叙述简明扼要，框与箭头整齐 思考题可写在原理后或在最后 在实验前检查预习报告，做好预习报告后才能做实验 化学实验规则 课堂纪律：不迟到、不早退（有事请假）、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天节约：药品、水、电、气 整洁：书包、衣服放在书包柜；书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上：暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面，洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内，实验中不用的仪器不拿出；桌面的要求，无多余仪器，放置有条理，边做边收拾。实验后，洗净、收好玻璃仪器，抹
基础化学实验Ⅰ(下) 基本知识问答 1 指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免？ 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消 除。 (2)在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3)天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消 除。 (4)容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5)试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8)天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9)移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。
2 系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3 准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4 某分析天平的称量误差为±0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
分析化学实验基本知识 注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH 值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.1.1 蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。 1.1.2 去离子水
利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。 1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 （最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1）。 2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下： ① 简易法： 取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。 ② 仪器法： 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。 3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。 4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。 化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。 1.2.1 化学试剂的分类
分析化学期末实验考核内容 一基本操作 1滴定管的基本操作（检漏、洗涤、装液、滴定、读数、复原）。 2容量瓶的基本操作（检漏、洗涤、溶解样品、定容操作、复原）。 3移液管的基本操作（洗涤、移取操作—〈液面调整、放液〉、复原）。 4电子天平的基本操作——直接称量或减量法称量（检查天平、称量、复原等）。 5其它仪器的洗涤、使用。 6溶液配制。 7做过的所有实验及有关内容。 二笔答题 1.配制0.1000mol/L重铬酸钾溶液，主要使用哪些量器？ 2.配制重铬酸钾标准溶液的方法是什么？需要注意哪些问题？ 3.简单叙述0.1mol/L NaOH标准溶液的配制过程。 4.简单叙述硫酸铵中N含量的测定有几种方法？ 5.标定NaOH溶液选择何种基准物质？请写出其化学反应。 6.甲醛法测定铵盐中氮含量时，使用了何种指示剂？选择的依据是什么？ 7.用EDTA标准溶液直接滴定镁离子时，滴定速度应尽量的快，是否合理，请简述理由。 8.甲醛法测定铵盐中氮含量时，有哪步会造成误差，请简要叙述。 9.差减法称量样品时，应注意哪些问题？
10.简单叙述实验电子天平（直接称量法）称量某一样品，需要哪些步骤。 11.用电子天平称量时，经常用到“归零”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 12.用电子天平称量时，经常用到“去皮”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 13.电子天平底板水平的判断方法是什么？底板不水平应如何处理？ 14.分析实验室所用万分之一电子天平的感量是多少？可称准至多少？ 10.简单叙述使用单盘分析天平（直接称量法）称量某一样品，需要哪些步骤。 11.用分析天平称量时，经常要用到“全开”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 12.用分析天平称量时，经常要用到“半开”操作。请问这一操作在何种情况下使用？ 13.用分析天平称量时，经常要用到“全关”操作。请问这一操作在何种情况下使用？ 14.单盘分析天平在何种情况下才能使用调零旋钮。 15.请列举所做过的实验中，有关掩蔽三价铁离子的实验名称及其对应方法。 16.用碘量法测定Cu含量时,应在何时加入KSCN，加入太早或太迟会导致什么问题？ 17.碘量法测铜实验中，造成条件电极电位与理论电极电位差异的原因是什么？ 18.用重铬酸钾法测定Fe含量时,在何时加入磷酸，提前加入或推迟加入会有什么问题？
有关分析化学的实验基础操作 1.称量 2.搅拌溶解 3.定容 4.容量瓶相对校正：用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶，移取10次，看液面是否和容量瓶的刻度一致。 5.滴定 实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 一、目的 1．练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 3．熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液；只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定)，其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HOAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。
三、试剂 1. 浓盐酸 2. 固体NaOH 3. 0.1 mol·L-1醋酸 4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂 5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制) 6．甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制) 四.步骤 1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制 通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约12mol·L-1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中（分析实验中所用的水，一般均为蒸馏水或去离子水，故除特别指明者外，所说的“水”，意即蒸馏水或去离于水），并稀释成250mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。 同样，通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称？为什么？)置于烧杯中，立即用250mL（用量筒量取蒸馏水即可）水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子，常用方法有二： (1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过
3.1 从手册中查出下列各酸的酸度常数p K a ，分别计算它们的K a 及与其相应的共轭碱的K b 值。 34224+43+ 3.2 （1）计算pH=5.0时，H 3PO 4的摩尔分数3210。（2）假定H 3PO 4各种形式总浓度是0.050 mol 〃L -1 ， 问此时H 3PO 4、H 2PO 4-、HPO 42-、PO 43-的浓度各为多少？ 答案：（1）123 112122 a a a 03 2 a a a a a a [H ][H ][H ]K K K x K K K K K K +++ = +++ 10 69.2137.1416.1200.1531.1221.716.2100.31010101010--------?=+++= 3 16 .1200 .15337.1416.1216.1223 16 .1237 .141104.110 10 )994.0(0.1)1010(10102.610 10 ---------?===+= ?==x x x （2）c =0.050mol 〃L -1 1 53431 24 2141241 11034L mol 102.7]PO H [L mol )0497.0(050.0]PO H [L mol 101.3]HPO [L mol 105.1]PO [---- ------??=?=?=?=??=?=??=?=x c x c x c x c 3.3 某溶液中含有HAc 、NaAc 和Na 2C 2O 4，其浓度分别为0.80、0.29和1.0×10-4 mol 〃L -1 。计算此溶液 中C 2O 42-的平衡浓度。 答案：溶液的酸度由HAc-Ac -所决定 ()() 4.76 4.32a HAc 0.80 [H ]10100.29 Ac c K c +---= = ?= 22 a 224 0a 4 4.2951 4.32 4.29 [C O ][H ]1.01010 5.210mol L 1010cK cx K -+------== +??==??+ 写出下列物质水溶液的质子条件： （1）NH 3；（2）NH 4Cl ；（3）Na 2CO 3；（4）KH 2PO 4；（5）NaAc+H 3BO 3。 答案：（1）NH 3 [NH 4+]+[H +]=[OH -] （2）NH 4Cl [H +]=[NH 3]+[OH -] （3）Na 2CO 3 [H +]+[HCO -3]+2[H 2CO 3]=[OH -]
分析化学实验心得 篇一：关于分析化学实验操作的感想 关于分析化学实验操作的感想 杨松 资源环境学院 2010级环境五班 22201020210126 论文关键词：分析化学创新教学兴趣 论文摘要：提高分析化学实验的教学质量和学生的创新能力，必须让我们学生自己学会根据实验目的而设计出实验的操作步骤及其产物量的估算。 分析化学是许多涉及化学专业的必修基础课，是一门实践性很强的学科。在分析化学中，实验教学具有重要的地位，不仅要培养学生的实验兴趣，调动学生学习积极性，深刻理解所学的内容，牢固掌握基本操作，还要注重培养学生严谨的科学态度、创新意识和创新能力等综合素质。 然而，从老师的教学模式来看，分析化学实验教学中存在一些问题，以致学生对分析化学实验课未能给予应有的重视，只是基本完成教学目标，难以在实验教学中培养学生的综合素质。根据我自己的观察，提高分析化学实验教学质量和学生的综合素质，可以从学生自己的身上着手，就是让大家自己用自己的方法去完成实验要求。 1、老师的基础知识教导。老师使用极其幽默的语言教学，让同学们增加对分析化学的兴趣，从而增加对实验的
趣味性。培养学生对实验的兴趣。 分析化学实验对规范性操作要求很严，仅靠上课时教师演示难以保证教学效果。老师可以使用一些现代的教学方式，例如使用动态PPt 教学，或者通过视频的形式让学生了解操作的基本步骤及应该注意的基本事项。 2、耐心细致地指导，并进行阶段性检查，使学生牢固掌握基本操作技能。分析化学实验有着严格规范的操作要求，这是获得准确分析结果的最基本保证。没有规范的操作技能训练和扎实的专业理论知识储备，就不可能有很强的实验能力。加强学生操作技能训练和专业理论知识储备是提高学生实验能力的关键因素。 在进行新的实验课程之前，不是立即开展正规的实验活动，而是先进行基本操作训练，训练过程中，要求教师有高度的责任心，仔细观察学生的操作，耐心指导操作不规范的同学，并时刻提醒大家实验规范操作的重要性。让学生能理解规范操作的必要性并能较快地掌握操作要点。提前通知学生在天平称量和滴定分析基本操作实验完成后，将进行阶段性测验，检 查学生对分析化学实验规范操作的掌握情况，检测不合格的学生将不允许做下一轮实验，在这种压力下，学生几乎都会自觉地严格要求自己，认真按照规范性操作的要求去练习，直至熟练掌握规范性操作，从而养成严谨的实验习惯。
分析化学实验室基础知识 1、实验课必须认真预习，明确实验目的，领会实验原理，熟悉实验内容和步骤，写好实验预习报告，对将要进行的实验做到心中有数。 2、实验过程中，保持实验室的安静，严格遵守操作规范。应积极思考每一步操作的目的和作用，认真观察实验现象，发现异常情况时，要研究其原因并找出解决的方法。 3、对不熟悉的实验仪器和设备，应仔细阅读使用说明，听从老师的教导，切不可随意动手。 4、实验台保持清洁，爱护公物。 5、认真做好原始数据的记录，实验现象的记录。不能凭主观意愿删去自己不喜欢的数据，更不能更改数据。若记错了，在错的数据上划上一道杠线，再将对的记录。 6、操作结束后整理工作台等。
7、实验结束后，认真书写实验报告和回答 思考题，及时总结做好实验的要领，存在的问题并进行误差分析。 常用玻璃器皿的洗涤 1、机械洗涤（烧杯、表面皿、试剂瓶、锥 形瓶、量筒）用刷子刷干净。 2、洗液洗涤（移液管、吸量管、滴定管） 用洗涤剂洗净。 分光光度计中使用的吸收池，一般采用酸洗液洗涤。 注意：无论上述哪种方法洗涤器皿，最后都必须用自来水冲洗，再用蒸馏水或去离子水荡洗三次。 干净的标准：洗净的器皿在水流出后，内壁应均匀的润上一薄层水，若器壁仍挂有水珠，说明未洗净必须重洗。 分析数据的记录和处理
一、所有的分析数据，应当根据仪器的测量误差，只保留一位不定数字。 常用的如：质量：0.000X g；四位有效数字。体积：0.0X ml；两位有效数字。 PH：0.0X；两位有效数字。 电位：0.000X；四位有效数字。 吸光度：0.00X；三位有效数字。 分析天平和称量 主要技术指标 1、最大称量（100-200g）； 2、分度值（不同的天平分度值不同） 电子天平的使用方法： （1）使用前检查天平是否水平，调整水平； （2）称量前接通电源预热30分钟； （3）校准（按说明书） （4）称量：按下显示屏的开关键，待显示稳定的零点后，将物品放在秤盘上，关上防风门，显示稳定后即可读数。
北京大学定量分析化学简明教程习题 第四章 络合滴定法 1．已知铜氨络合物各级不稳定常数为： K 不稳1＝7.8?10-3 K 不稳2＝1.4?10-3 K 不稳3＝3.3?10-4 K 不稳4＝7.4?10-5 (1) 计算各级稳定常数K1－K4和各积累常数β1-β4； (2) 若铜氨络合物水溶液中Cu(NH 3)42+的浓度为Cu(NH 3)32+的10倍，问溶液中[NH 3]是多少？ (3) 若铜氨络合物溶液的C NH3=1.010-2M ，C Cu2+=1.0?10-4M,（忽略Cu 2+，NH 3的副反应）。计算Cu 2+与各级铜氨络合物的浓度。此时溶液中以那种形体为最主要？ 解：(1) 稳定常数 K 1＝45-4 101.4104.711 ??＝＝不稳K K 2=34-3 103.0103.311 ??＝＝不稳K K 3=23-2 107.1101.411 ??＝＝不稳K K 4＝＝＝ 不稳3-1107.811 ?K 1.3?102 各级累积常数 β1＝K 1=1.4?104 β2＝K 1K 2＝1.4?3.0?107＝4.2?107 β3＝K 1K 2K 3＝1.4?3.0?7.1?109=3.0?1010 β4＝K 1K 2K 3K 4=1.4?3.0?7.1?1.3?1011＝3.9?1012 (2) β3=332233]][[])([NH Cu NH Cu ++,β4=432243]][[])([NH Cu NH Cu +-
] )([]][[]][[])([2333 3243224334++++=NH Cu NH Cu NH Cu NH Cu ββ =][1])([])([3233243NH NH Cu NH Cu ? ++ [NH 3]=4 3233243])([])([ββ?++NH Cu NH Cu =10?1210 10 9.3100.3?? =0.077(ml/l) (3) Φ0=4 3433323231][][][][11NH NH NH NH ββββ++++ ＝812610472410 9.3100.3102.4104.111----?+?+?+?+ ＝4 43109.3100.3102.41?+?+? ＝ 4103.71? ＝1.4?10-5 Φ1＝4 343332323131][][][][1][NH NH NH NH NH βββββ++++ ＝ 3104.74102.1 ＝1.910-3 Φ2＝43433323231232] [][][][1][NH NH NH NH NH βββββ++++ ＝43 10 3.7102.4?? ＝0.058 Φ3＝434333232313 33] [][][][1][NH NH NH NH NH βββββ++++