分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识
一、实验的目的：
1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习；
2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力；
二、实验的程序：
实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试
三、实验预备知识：
（一）误差及误差的表示方法
1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值
（注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等）
2.表示方法
（1）绝对误差=测定结果－真实结果
（2）相对误差=绝对误差/真实结果×100%
误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。
3.误差的分类
（1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。
如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。
（2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果）
如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。
（二）偏差及偏差的表示方法
1.偏差—多次实验测定结果之间的差值
2.表示方法
（1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值
（2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值
（3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100%
偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。
（三）数据记录与数据处理
1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。
（注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度）
2.有效数字运算法则
（1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。
如：0.0121+25.64+1.05782=26.71
（2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。
如：0.0121×25.64×1.05782=0.328
（3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程
数字修约规则—四舍六入五留双
被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266
≥6 进位 0.36266=0.3627
=50 舍去/进位
=5* 进位 18.0852=18.09
末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26
（注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6）
（4）线性回归方程的建立
设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度)
应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
则∑=-
i
x n
x 1
；
∑=
-
i y n
y 1
令Sxx=
2
)
(-
∑-x x
i
；Syy=
2
)
(-
∑-y y
i
；Sxy=
))((-
---∑y y x x
i i
则线性相关系数r =
SxxSyy
Sxy
回归方程斜率a=Sxx
Sxy
；截距b=---x a y
回归方程（一元线性）y=ax+b 四、基本实验仪器介绍 (一)体积测量仪器
烧杯、量筒、滴管；
容量器皿——容量瓶、移液管、滴定管。
(二)称量仪器——天平
1.天平的两个重要指标： ①最大称量值
②感量/分度值——使天平在平衡位置产生1个分度变化所需要的最大质量。感量越小，灵敏度越高，称量准确度越高。
2.常用称量仪器简介
台秤/台天平 阻尼分析天平 电光分析天平 电子分析天平
感量 0.5g ；0.2g
0.4mg 0.1mg 0.1mg 数据记录 （以g 为单位） 记录到 小数点后 位 记录到 小数点后 位 记录到 小数点后 位 记录到 小数点后 位 五、试剂配制（仪器选择问题） 1.根据试剂本身性质确定配制方法 2.根据试剂在实验中用途确定配制方法
(1)作为标准溶液（具有已知准确浓度的溶液）用的试剂
①直接法
基准物质（g ）
溶解定量转移定容（容量瓶）标准溶液（C ）(分析天平)
②间接法
近似浓度的溶液
基准物质（g ）/标准溶液（C ）
准确浓度的溶液--标准溶液（C ＇）
滴定、计算
(2)作为一般反应用试剂 六、仪器的洗涤方法介绍 七、分析天平使用演示
八、思考题
1.某一真值为49.06%的测定，两人分析结果分别为： 甲：49.01%，49.21%，49.08%； 乙：49.40%，49.44%，49.42%.
试从精密度和准确度两方面比较，两人的结果哪一个可靠？
2.洗涤烧杯时，用自来水洗过后残留液体体积为1mL ，其中杂质浓度为Xg·mL -1，之后用蒸馏水淋洗，假定每次残留的液体体积均为1mL ，确定用30mL 蒸馏水分三次洗涤后残留杂质浓度为多少？如果用30mL 蒸馏水一次洗涤残留杂质浓度又为多少？比较两种洗涤方法的效果。
3.根据下列数据建立磺基水杨酸法比色测定铁的回归方程（A ～m ）并确定A 与m 之间的线性相关系数r ，A 为吸光度，m 为铁的质量数（mg ）。标准溶液由0.432gNH 4Fe(SO 4)2·12H 2O 溶于水中稀释至500mL 配制而成。
标准溶液体积/mL
1 2 3 4 5 吸光度A
0.097 0.200 0.304 0.408 0.510 显色后，都稀释至50mL 。 实验二 容量器皿的校准
一、实验目的
1.掌握容量瓶、移液管和滴定管的使用方法
2.学习容量器皿的校准方法
3.进一步熟悉分析天平的称量方法
二、方法与原理
容量仪器（指容量瓶、移液管和滴定管等）的实际体积必须与所标示体积相符，否则会影响定量分析的准确度。
1.相对校准法—容量瓶和移液管的校准
2.称量法—容量瓶、移液管和滴定管的校准
三、实验内容
1.滴定管的校准（称量法）
水的温度：℃1mL水的质量：g
滴定管读数水体积/mL （瓶+水）
质量/ g
水
质量/ g
实际
体积/ mL
校准值
/ mL
校准结果
第一次
~0.00 0.00 （空瓶) 0.000 / / 平均
校准
值/mL
平均
校准
系数总校准值/mL：校准系数：
第
二
次
~0.00 0.00 （空瓶) 0.000 / /
总校准值/mL：校准系数：
2.容量瓶和移液管的校准（相对校准法）
25.0mL蒸馏水（移液管）定量转移
n=4
100mL容量瓶
（洗净晾干）
四、思考题：
1.称量法校准容量器皿的前提条件是什么？称量法是指在校准室内温度波动小于1℃/h，所用器皿和水都处于同一室时，用分析天平称出容量器皿所量入或量出的纯水的质量，然后根据该温度下水的密度，将水的质量换算为容积。由于水的密度和玻璃容器的体积随温度的变化而改变，以及在空气中称量受到空气浮力的影响，因此将任一温度下水的质量换算成容积时必须对下列三点加以校正：①校准温度下水的密度。②校准温度下玻璃的热膨胀。③空气浮力对所用称物的影响。为了便于计算，将此三项校正值合并而得一总校正值（见表2-1），表中的数字表示在不同温度下，用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器，在空气中用黄铜砝码称取的水的质量。校正后的容积是指20℃时该容器的真实容积。应用该表来校正容量仪器是十分方便的。
2.容量器皿的相对校准中，如果一种容量器皿不准确，或者两种容量器皿都不准确，校准是否有意义？
实验三、滴定分析基本操作练习
一、实验目的
1.了解滴定分析的基本概念
2.了解溶液配制的两种方法
3.学习滴定分析的基本操作
二、实验原理
1.滴定分析基本概念（以20mL0.1mol·L-1NaOH滴定20mL0.1 mol·L-1HCl为例）
2.溶液的配制
1）直接法
基准物质（g ）
溶解定量转移定容（容量瓶）标准溶液（C ）
2）间接法
近似浓度的溶液
基准物质（g ）/标准溶液（C ）
准确浓度的溶液--标准溶液（C ＇）
滴定、计算
3.滴定分析计算：等物质的量关系
如：HCl + NaOH = NaCl + H 2O (cV)HCl =n(HCl)=n(NaOH)=(cV)NaOH
)
()
()()(HCl V NaOH V NaOH c HCl c
三、实验内容
① 0.1mol·L -1HCl 溶液的配制
4.2mL1：1盐酸
稀释定容
250mL
② 0.1mol·L -1NaOH 溶液的配制
稀释
定容
250mL 1.0gNaOH
溶解
③ 0.1mol·L -1HCl 滴定0.1mol·L -1NaOH （甲基橙为指示剂）
次 数
数 据
内 容 1 2 3
NaOH 溶液 初读数/mL
终读数/mL 净体积/mL HCl 滴定
初读数/mL 终读数/mL
净体积/mL
数据 处理
体积比
)
()
(HCl V NaOH V
体积比平均值
体积比相对平均偏差
④ 0.1mol·L -1NaOH 滴定0.1mol·L -1HCl （酚酞为指示剂）
次 数
数 据
内 容
1
2
3
HCl 溶液/mL
25.00 25.00 25.00 NaOH
滴定
初读数/mL
终读数/mL
净体积/mL 数据 处理
体积比
)
()
(HCl V NaOH V
体积比平均值
体积比相对平均偏差
四、思考题
1.盐酸和氢氧化钠能否直接法配制标准溶液？两者都不能直接配制。HCl 是气体， 难以准确称量；市售盐酸浓度不确定，且易挥发;NaOH 固体极易潮解，称量过程中迅速吸水，而且它还吸收CO2 变质 ，同样难以准确称量。他们的标准溶液配制： 1HCl ：先将市售盐酸稀释至所需的大至浓度，再进行标定，基准物常用 硼砂 (Na2B4O7*10H2O ) 或 无水碳酸钠（Na2CO3） 2 秤NaOH 固体（台秤即可）适量 ------溶解-----标定（基准物：草酸H2C2O4*2H2O 或 邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4）
2.准确度的表示方法以及精密度的表示方法。
3.本实验中用盐酸滴定氢氧化钠以及用氢氧化钠滴定盐酸两次体积比是否相等？
实验四 铵盐中氮的测定 一、实验目的
1. 学会用基准物质标定溶液浓度的方法
2. 了解甲醛法测定铵盐中含氮量的原理和方法 二、实验原理
NH 4 + + H 2O
NH 3H 2O + H +·
K h = K a (NH 4+) = K w / K b (NH 3·H 2O) = 5.6×10 –10 酸碱准确滴定条件：CK i ≥ 10 –8
甲醛强化：4 NH 4+ + 6 HCHO = (CH 2)6N 4H + + 3 H + + 6 H 2O K a [(CH 2)6N 4H +] = 7.1×10 –6
等物质的量关系： n(N)= n(NH 4+) =n(H +)=(CV)NaOH 三、实验内容
1.0.1mol·L -1NaOH 溶液的配制与标定
（1） 配制：
溶解
H 2O 转移
定容
250 mL 1.0 g NaOH
（2） 标定（平行做3次）
0.4 ~ 0.5 g KHP
50mLH 2O 1D 酚酞
溶液（1）滴定
粉红色（终点）
标定反应 ：KHP + NaOH == KNaP + H 2O
等物质的量关系：
1
.20410)(3
KHP m =n (KHP) = n (NaOH)=NaOH
CV )(
（3）数据记录与处理
1 2 3 KHP 质量/g
次
数
内
容
标定
NaOH 初读数/mL NaOH 终读数/mL NaOH 净体积/mL
结果
C(NaOH)
)(NaOH C -
相对平均偏差%
2.样品的测定
（1） 样品溶液的配制
定量转移
定容
100mL 试样0.6 ~ 0.8 g (NH 4)2SO 4H 2O 溶解
（2） 测定（平行做3次）
25mL 溶液(1)
4mL20%HCHO 1D 酚酞摇匀静置1min NaOH 滴定
粉红色
（3）数据记录与处理
1 2 3
1.(NH 4)2SO 4质量/g
2.溶液(1)/mL 25.00 25.00 25.00
3.20%甲醛/mL
4.0 4.0 4.0 4.酚酞/D 1 1 1
5.滴定
NaOH 初读数/mL NaOH 终读数/mL NaOH 净体积/mL
6.结果
)(NaOH V -
平均含氮量%
四、思考题
1.实验中所使用甲醛中如果含有少量甲酸将对实验结果产生什么影响？如何消除其影响？
2.除了邻苯二甲酸氢钾(KHP)，还有什么基准物质可以用来标定氢氧化钠溶液的浓度？
3.在用邻苯二甲酸氢钾(KHP)标定氢氧化钠的实验中，选择称量质量0.4~0.5g 的依据是什么？
实验五 醋酸标准解离常数和解离度的测定（两人合作）
一、实验目的
1.测定醋酸的标准解离常数和解离度，加深对标准解离常数和解离度的理解。
2.学习使用酸度计。
3.巩固移液管的基本操作，学习容量瓶的使用。 二、实验原理
电离平衡(设α为解离度)
c
H ]
[+==原有电解质分子数已电离的电解质分子数解离度α
HAc
H + + Ac -
起始浓度 c 0 0 平衡浓度 c-cα cα cα
α
α-=
=-+1][]][[2
c HAc Ac H Ka 解离常数
当在醋酸中加入醋酸钠后
HAc
H + + Ac -
起始浓度 c(酸) 0 c(盐)
平衡浓度 c(酸)- [H +] [H +] c(盐)+ [H +]
次
数
内
容
{}
)
()(][][)(][)(][][]][[酸盐酸盐解离常数c c H H c H c H HAc Ac H Ka ++
++-+≈-+?== 三、实验内容
1.HAc 原液的配制
3.2mL1：1HAc
蒸馏水稀释、定容
250mL
2.HAc 溶液的标定[已知c(NaOH)= mol/L ] 次 数 数 据
内 容
1 2 3
HAc 原液体积/mL
25.00
25.00 25.00 NaOH
滴定
初读数/mL
终读数/mL 净体积/mL
平均体积V /mL
c(HAc ) /mol·L -1
3.配制不同浓度的醋酸溶液及测定[已知c(NaAc)= 0.10 mol/L ] 测定时温度： ℃ 编号
内容
1 2 3 4 5
HAc 原液/mL
5.00 10.00 25.00 HAc
原液
25.00 NaAc 溶液/mL
0.00 0.00 0.00 5.00 定容/mL
50.00 50.00 c/mol·L -1
c(盐)= c(酸)=
pH 值
H +
离子浓度
α值
Ka
Ka 平均值
四、预习思考题
1. 对于水溶液中反应，在浓度很小时标准解离常数与解离常数有何关系？
2. 随着醋酸浓度的增加，解离常数和解离度将发生怎样的改变？
实验五(一)、混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定 一、实验目的
1.了解双指示剂法测定混合碱的原理；
2.理解混合碱中各组分的测定方法以及相关计算。 二、实验原理
混合碱试样溶液（含Na 2CO 3、NaHCO 3） ↓酚酞指示剂 红色
↓HCl 溶液滴定（V 1mL ）
无色(反应：Na 2CO 3+HCl=NaHCO 3+NaCl ），（cV 1)HCl =n(Na 2CO 3)=n 1(NaHCO 3) ↓溴甲酚绿-二甲基黄指示剂(混合指示剂) 绿色
↓HCl 溶液滴定（V 2mL ）
亮黄色(反应：NaHCO 3+HCl=NaCl+H 2O+CO 2），(cV 2)HCl =n 1(NaHCO 3)+n 2(NaHCO 3)
1000
01
.84))((%1000
0.106)(%123132??-=
??=
s s m V V HCl c NaHCO m V HCl c CO Na
又 Na 2O+CO 2=Na 2CO 3
n 1(Na 2O)=n(Na 2CO 3)=(cV 1)HC l Na 2O+2CO 2+H 2O=2NaHCO 3
n 2(Na 2O)=n(2NaHCO 3)=1/2n(NaHCO 3)=1/2c(V 2－V 1)HCl 所以 n(Na 2O)=n 1(Na 2O)+n 2(Na 2O)=1/2c(V 1＋V 2)HCl
98.611000
))((21
%212??+=s m V V HCl c O Na
三、实验内容
1.混合碱试样溶液（由实验室提供） 配制流程：
mL g 1000试样00.50定容定量转溶解??→????→???→?移
2.试样溶液的测定及数据处理[已知c(HCl)= mol·L -1]
实验步骤
实验数据
编号
1 2 3
试样溶液( )号/mL
20.00 20.00 20.00 蒸馏水/mL
20 20 20 00.201000
00
.50?=
s m (g) 酚酞/D
1 1 1 第一终点 红色→无色
HCl 初读数/mL HCl 终读数/mL HCl 净体积V 1/mL 溴甲酚绿-二甲基黄指示剂/D
8 8 8 第二终点 绿色→亮黄色
HCl 初读数/mL HCl 终读数/mL HCl 净体积V 2/mL
结果计算
Na 2CO 3%
Na 2CO 3%平均值 Na 2CO 3%相对平均偏差
NaHCO 3%
NaHCO 3%平均值 NaHCO 3%相对平均偏差
Na 2O%
Na 2O%平均值
Na 2O%相对平均偏差
四、思考题
1.混合指示剂有哪几种类型？混合指示剂与单一指示剂相比有何优点？
2.假定混合碱是有NaOH 和Na 2CO 3组成，实验过程与上述内容相同，请推导计算试样NaOH 和Na 2CO 3百分含量的公式。
实验六、磷酸的电位滴定分析
一、实验目的
1. 学习电位滴定的基本原理和操作技术
2. 掌握电位滴定确定终点的方法（
pH~V 曲线、dpH/dV~V 曲线、d 2pH/dV
2~V 曲线制作或内插法） 二、实验原理 1. 磷酸的分步电离
H 3PO 4
H 2PO 4- + H +pKa 1=2.12H 2PO 4-
HPO 42- + H +pKa 2=7.20HPO 42-PO 43- + H +
pKa 3=12.36
2. 分步滴定条件
42181010/10≥≥-Ka Ka Ka c ；
3. 电位滴定工作电池
Ag ，AgCl ∣HCl(0.1mol·L -1) ∣玻璃膜∣磷酸试液∣KCl(饱和) ∣Hg 2Cl 2，Hg ∣Pt
玻璃电极（指示电极）
甘汞电极（参比电极） （pH 复合电极：由玻璃电极和参比电极组合而成的电极） 4. 电
位
滴
定
确
定
终
点
三、实验内容
1.NaOH 溶液的配制与标定 (1)0.1mol·L-1NaOH 的配制
mL gNaOH 2500.1??→???→???→?定容稀释溶解
(2)NaOH 溶液的标定(电位滴定法)
10mLH 2C 2O 4标液
（100mL 烧杯）
H 2O ~25mL
NaOH 滴定搅拌
记录V(NaOH)、pH 值
①粗测
V(NaOH)/mL
0 2 4 6 8 9 10 11 12 14 16 18 pH
②细测
V(NaOH)/mL
pH
△pH/△V -- V 1 -- △2pH/△V 2
-- -- V 2
--
--
2.磷酸试样溶液的测定(电位滴定法)
10mL 磷酸试液（100mL 烧杯）
H 2O ~25mL
NaOH 滴定搅拌
记录V(NaOH)、pH 值
①粗测
V(NaOH)/mL
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 pH
②细测
V(NaOH)/mL
pH △pH/△V -- V 1 --- △2pH/△V 2
-- -- V 2
--
--
四、结果计算
1. NaOH 溶液浓度标定结果 (1)制作滴定曲线确定终点体积 (2) NaOH 浓度计算
滴定反应： H 2C 2O 4+2NaOH=Na 2C 2O 4+2H 2O 等物质的量关系：
()()NaOH O
C H cV NaOH n NaOH n O C H n cV 2
1
)(21)2()(4224
2
2
==
==
∴())
(2/)(4221
NaOH V cV L
mol NaOH c O C H =
?-
2.磷酸试样溶液分析结果 （1）制作滴定曲线确定终点体积 （2）试液P 2O 5含量计算 有关反应：P 2O 5+3H 2O=2H 3PO 4
H 3PO 4+NaOH=NaH 2PO 4+H 2O(第一步滴定反应) 等物质的量关系：()NaOH cV NaOH n PO H n PO H n O P n 2
1
)(21)(21)2()
(434352===
=
∴P 2O 5含量/g·L -1=()00
.1095
.14121
()()(5252?=?NaOH cV V O P M O P n 试液）
五、思考题
1.请分析草酸能否分步滴定。
2.实验中用酸度计来测定滴定过程的pH 值变化从而确定滴定终点，本实验酸度计是否需要校准？为什么？
实验七、EDTA 溶液的配制与标定(两人合作)
一、实验目的
1.掌握EDTA 溶液的配制和标定方法
2.学会判断配位滴定的终点
3.了解缓冲溶液的应用 二、实验原理
滴定前： Ca 2+ + HIn 2- = CaIn - + H + 滴定开始至终点前： Ca 2+ + HY 3- = CaY 2- + H + 终点时： CaIn - + HY 3- = CaY 2- + HIn 2- 总反应： Ca 2+ + HY 3- = CaY 2- + H + 定量关系：+
2)
(Ca
cV =n(Ca 2+)=n(HY 3-)=n(EDTA)=(cV)EDTA
控制酸度原因：1）指示剂；2）滴定反应。 三、实验内容（合作者： ）
1.0.01mol·L -1EDTA 溶液的配制*
0.9gEDTA
250mLH 2O
溶解
溶液
2.Ca 2+标准溶液的配制
020~0.22g 碳酸钙（100mL 烧杯）
滴加1:1HCl
定量转移
定容
250mL （容量瓶）
溶解
稀释
3.标定
25mL 溶液2（锥形瓶）20mLH 2O 、0.1g 铬黑T
5mL 氨缓冲溶液溶液1滴定纯蓝色（终点）酒红色
四、数据纪录与处理
碳酸钙质量：m(CaCO 3)= g,c(Ca 2+)= 25
.0100)
(3?CaCO m = mol·L -1
次 数
数 据
内 容
1
2
3
溶液2体积/mL
25.00 25.00
25.00 EDTA 滴定 初读数mL
终读数mL 净体积mL
平均体积V mL
c(EDTA)/ mol·L -1 *注：实验结束后EDTA 溶液回收 五、思考题
1.配位滴定为什么要控制酸度？
2..有哪些基准物质可以用来标定EDTA ？
实验八、水中钙镁的测定
一、 实验目的
1.掌握配位滴定的基本原理、方法和计算
2.掌握铬黑T 、钙指示剂的使用条件和终点变化 二 、实验原理
（1）pH=10时的反应过程（M=Ca 、Mg ）
M 2++HIn
2-MIn -+H +
M 2++HY 3-MY 2-+H +
MIn -+HY
3-MY 2-+HIn 2-滴定前滴定中终点时
(酒红色) (蓝色) 说明：1）控制酸度；
2）等物质的量关系：n(Mg 2+)+n(Ca 2+)=n(HY 3-)=n 1(EDTA)=C V 1 （2）pH=12时
Mg 2+Mg(OH)2
Ca 2+与EDTA 反应过程与（1）相似；等物质量关系：n(Ca 2+)=n 2(EDTA)=CV 2 三、实验内容
1.Ca 2+、Mg 2+总量的测定
次 数
数 据
内 容 1 2
3 水样( )号体积/mL 50.00
50.00 50.00 pH=10缓冲溶液/mL 5 5 5 铬黑T 指示剂/g 0.1 0.1 0.1 EDTA 滴定
初读数/mL ~30
~30
~30
终读数/mL 净体积/mL
平均体积V1/mL
2.Ca 2+
的测定
次 数
数 据
内 容 1 2 3 水样( )号体积/mL 50.00 50.00 50.00 10%NaOH/mL 2 2 2 钙指示剂/g 0.1 0.1 0.1 EDTA 滴定
初读数/mL ~30
~30
~30
终读数/mL 净体积/mL
平均体积V2/mL
3.计算[已知c(EDTA)= mol·L -1]
CaO 含量/mg·L -1=
00
.501000)(1??-
CaO M V c
Ca 2+含量/mg·L -1=
00.501000)(2??-Ca M V c ；Mg 2+含量/mg·L -1=
00
.501000)()(21??--
-Mg M V V c
四、思考题
根据实验结果给出以氧化钙含量表示的水的硬度和以碳酸钙含量表示的水的硬度。 实验九、高锰酸钾溶液的配制与标定(两人合作) 一、实验目的
掌握高锰酸钾溶液的配制与标定方法 二、实验原理
1.关于高锰酸钾(强氧化剂、非基准物质、需标定浓度)
2.标定：5C 2O 42- + 2MnO 4- +16H +==10CO 2+ 2Mn 2+ + 8H 2O
等物质的量关系：n(5C 2O 42-)==n(2MnO 4-)
即：
134
)(51422O C Na m ?
=51
n(C 2O 42-)=21n(MnO 4-)=
2
1
310)(4-??KMnO CV ∴C(KMnO 4)=)
(335.0)
(4422KMnO V O C Na m
说明：反应条件—酸性、温度、速度、指示剂
三、实验内容（合作者： ）
1. 0.02 mol?L -1KMnO 4溶液的配制*
0.8~0.9g KMnO 4
滤液（保存备用）
250mLH 2O 溶解
微沸1h Δ
冷却过滤
2. 标定(控制滴定速度)平行做三次
0.15~0.20gNa 2C 2O 4
40mLH 2O
10mL
Δ 75~85°C 滴定
KMnO 4
3mol/LH 2SO 4微红色（终点）
数 据
次 数
内 容
1
2
3
Na 2C 2O 4质量/g
KMnO 4 滴定 初读数/mL 终读数/mL 净体积/mL c(KMnO 4)/mol·L -1
平均浓度c /mol·L -1 相对平均偏差
*注：实验结束后KMnO 4溶液回收 四、思考题
1.高锰酸钾为什么不能直接法配制标准溶液？
2.实验中所使用的硫酸有何作用？写出配制1000mL3mol ·L -1H 2SO 4的实验流程(需 要密度为1.84g ·mL -1浓度为98%的浓硫酸为体积是多少？需要什么仪器？)。
实验十、过氧化氢含量的测定
一、实验目的
1. 掌握用高锰酸钾测定过氧化氢含量的原理和方法
2. 掌握移液管及容量瓶的正确使用方法 二、实验原理
5H 2O 2 + 2MnO 4- +6H + == 2Mn 2+ + 8H 2O + 5O 2 等物质的量关系：n(5H 2O 2)=n(2KMnO 4) 即：
51 n(H 2O 2)= 2
1n(KMnO 4) 亦即
1510-310××H 2O 2%×25
25034.0212(cV)KMnO 4×=
∴4)(08505.0%
22KMnO V c O H -
=
三、实验内容
1. 样品溶液的配制
10mL 试样（ ）号
稀释
定容
250mL
2. 测定[已知c(KMnO 4)= mol·L -1
]
25mL 样品溶液
滴定
微红色（终点）
5mL3mol/LH 2SO 4
KMnO 4
数 据
次 数
内 容
1
2
3
样品溶液体积/mL 25.00 25.00 25.00
3mol/LH 2SO 4体积/mL
5 5 5
KMnO 4 滴定 初读数/mL 终读数/mL 净体积/mL
V
(KMnO 4)/mL H 2O 2%
四、思考题
在用物质的量浓度(摩尔浓度)表示溶液浓度时，选择的基本单元不同，浓度是否相同？对于同一KMnO 4溶液，写出物质的量浓度)(4KMnO c 与)5
1
(4KMnO c 的关系。
实验十一、 硫酸铜中铜含量的测定(间接碘量法)
一、实验目的
1. 了解碘量法测定铜的原理。
2. 掌握间接碘量法的操作过程。 二、实验原理
铜离子被还原：2Cu 2+ + 4I - = 2CuI ↓ + I 2, (I 2+I -=I 3 -) 碘的滴定：I 2 + 2 S 2O 32 - = S 4O 62 - + 2I -
沉淀转化：CuI + SCN - = CuSCN ↓ + I –(防止CuI 对I 3 -吸附) [CuI(K sp = 5.06×10-12 )，CuSCN(K sp = 4.8×10-15 )] 副反应：SCN - + 4I 2 + 4H 2O = SO 42- + 7I - + ICN + 8H + 等“物质的量”关系：n(2Cu 2+)=n(I 2)=n(2 S 2O 32 -) 即，n(Cu 2+)=n(S 2O 32 -)=c(Na 2S 2O 3)·V(Na 2S 2O 3) 试样含铜量计算：%10010
)试样(55
.63)()(%3
322322????=
m O S Na V O S Na c Cu 三、实验内容c(Na 2S 2O 3)= mol ·L -1
数 据 编 号
内 容
1 2 3
试样/g 0.2~0.3g 0.2~0.3g 0.2~0.3g 水/mL 30 30 30 1MH 2SO 4/D 5 5 5 10%KI/mL 10 10 10 Na 2S 2O 3初读数/mL
Na 2S 2O 3滴定 淡黄色
1%淀粉/mL 1 1 1
Na 2S 2O 3滴定 浅蓝色
10%NH 4SCN/mL 10 10 10
Na 2S 2O 3滴定
蓝色消失
Na 2S 2O 3滴定终读数/mL Na 2S 2O 3净体积/mL 结果 计算
Cu%
Cu%平均值
相对平均偏差
四、思考题
1.硫代硫酸钠能否直接法配制标准溶液？标定硫代硫酸钠常用的基准物质有哪些？写出有关的标定反应。
2.在定量分析实验中配制硫代硫酸钠溶液一般要用冷蒸馏水来配制，为什么？
实验十二、维生素C 含量的测定(直接碘量法)【两人合作】 一、实验目的
1.掌握硫代硫酸钠溶液的配制与标定方法；
2.掌握碘溶液的配制与标定方法；
3.通过维生素C 含量的测定，掌握直接碘量法及其操作。 二、实验原理
C O
C
C
C C
C H 2O H O
O H O H
H
O H H
+ I 2C O
C C C C C H 2O H O
O H
H
H O
O
+ 2HI
等物质的量关系：n(Vc )==n(I 2)
即：3
10)(176
%(2
-?=?I C cV V m 试样） 试样）
()(176.0%2
m cV Vc I =∴
实验仪器:
分析天平、酸式滴定管(50ml)、锥形瓶(250ml)、 I2标准碘溶液(0.05mol/L)、HAc(2mol L)
淀粉指示剂溶液
10g/L
三、实验内容(合作者： ) (一)Na 2S 2O 3溶液的配制与标定
1.配制：6.3gNa 2S 2O 3·5H 2O
冷蒸馏水溶解
冷蒸馏水0.05gNa 2CO 3定容
250mL
2.标定：【已知c(KIO 3)=0.01667mol·L -1】
1
2
KIO 3标准溶液/mL 25.00
冷蒸馏水/mL 70 KI (s)/g
1 冰醋酸/mL
10 盖塞、混匀、置暗处/min 5 0.5%淀粉/mL
1 Na 2S 2O 3
滴 定 初读数/mL
终读数/mL
编
号
内
容
净体积/mL
平均体积V(Na 2S 2O 3))/mL
)
()(6)(3223223O S Na V cV O S Na c KIO =
(二)I 2溶液的标定
次 数
数 据
内 容 1
2
I 2溶液/mL
20.00
20.00
H 2O/mL
50 0.5%淀粉指示剂/mL
2
Na 2S 2O 3 滴 定
初读数/mL 终读数/mL 净体积/mL
平均体积V(Na 2S 2O 3))/mL
)
()()(21
)(23223222I V O S Na V O S Na c I c ?=
(三)维生素C 试样的分析测定 1.测定步骤
0.15~0.20g 试样
100mL 冷蒸馏水
10mL
1:1HAc 溶液3mL 淀粉指示剂I 2滴定蓝色（终点）
2.数据记录及处理【已知c(I 2)= mol·L -1】
数 据 次 数
内 容
1 2
试样的称量/g I 2滴定 初读数/mL 终读数/mL 净体积/mL
Vc %
平均含量 相对相差
四、思考题
1.直接碘量法用碘作为滴定剂，在配制碘溶液时加入一些碘化钾可以加快碘的溶解，为什么？加入的碘化钾对于标定碘溶液浓度有没有影响？
2.写出标定Na 2S 2O 3溶液的有关反应并推导Na 2S 2O 3溶液浓度计算公式。 实验十三、铁的比色测定
一、实验目的：
1. 学习比色法测定中标准曲线的绘制和试样测定的方法
2. 了解分光光度计的性能、结构及使用方法 二、实验原理
1. 显色反应 （pH=3~9时）：
N N
Fe
2+
+
3
N N
3
Fe
2+
显色剂 显色剂配合物（橙红色） 2. 朗伯-比耳定律： A=lg
T
1=lg
I
I o
=εbc 三、实验内容
1. 10mg Fe 3+/L 标准溶液的配制
25mL100mgFe 3+/L 标准溶液
稀释定容
250mL
2. 标准曲线的绘制及测定:λ=510nm,b=2cm,试剂空白作参比 编 号 数 据 内 容
0 1 2 3 4
5
①
② 测
总铁
测 亚铁
10mg Fe 3+/L 标准溶液/mL 0
2
4
6 8 10
试样溶液10mL
盐酸羟胺/mL 1
1mol·L -1NaAc /mL 5 邻菲罗啉/mL 2 定 容/mL 50 含铁量m /mg 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 X 1 X 2 吸光度A
A(X 1) A(X 2)
3.绘制标准曲线，计算含铁量
总铁：10
X 1
×103 mg ·L -1
亚铁：10X 2
×103 mg ·L -1
高铁：10
X -X 2
1×103 mg ·L -1
含铁量/mg
吸光度A
A(X 1)A(X 2)
X 2 X 1
四、思考题：
1.如何用NH4Fe(SO4)2·12H2O配制1000mL浓度为1000mg Fe3+/L的标准溶液（需要称取NH4Fe(SO4)2·12H2O的质量为多少？需要使用什么仪器）
2.可见光的波长范围为多少？可见分光光度计的基本结构和用途?
3.摩尔吸光系数的含义以及影响因素
实验十四、邻二氮菲合铁（II ）配合物组成的测定(两人合作) 一、实验目的
1.初步了解分光光度法测定溶液中配合物的组成的原理和方法
2.学习有关实验数据的处理方法
3.学习使用分光光度计 二、实验原理
显色反应：M+nR
MR
n
MR n : pH2~9时，呈红色; lgK 稳=21.3 朗伯-比耳定律：A=εbc
三、实验内容（合作者： ） 3. 吸收曲线的制作
50mL 容量瓶
1mL10%盐酸羟氨2mL0.15%邻二氮菲5mL1mol/LNaAc 定容
摇匀
空白溶液
2mL10-3mol/LFe 2+溶液 （50mL 容量瓶）
1mL10%盐酸羟氨2mL0.15%邻二氮菲5mL1mol/LNaAc 定容
摇匀
吸光度
波长λ（nm ） 560
550
540
530
520
510
500
490
480
470
460
450
440
吸光度A
以试剂空白为参比
λmax
(依据A~λ曲线) 4. 摩尔比法测定配合物组成
(1)试剂空白溶液的配制
50mL 容量瓶编号 1
2
3
4
5 6
7
8
9
10%盐酸羟氨/mL 1 ( )mol·L -1邻二氮菲/mL
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0 3.5
4.0
4.5
5.0
1 mol·L -1NaAc/mL
5 定容/mL
50
(2)有色溶液的配制及测定(λ=510nm,b=1.0cm)
50mL 容量瓶编号 1’
2’
3’
4’
5’ 6’
7’
8’
9’
( )mol·L -1Fe 2+溶液/mL
1 10%盐酸羟氨/mL 1 ( )mol·L -1邻二氮菲/mL
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0 3.5
4.0
4.5
5.0
1 mol·L -1NaAc/mL
5 定容/mL
50
摩尔比=
)()(2+Fe n R n =)
()
(2+Fe c R c
试剂空白吸光度A
配合物组成M:R
[依据A~
)
()
(2+
Fe c R c 曲线] 四、思考题
1.什么叫空白溶液？配制空白溶液有何用途？
2.理论上在配合物MRn 不发生离解的情况下，A~)
()
(2+Fe c R c 曲线将是一种什么样的情况？
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
实验报告 姓名：班级：同组人： 项目碱度的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。 2、掌握碱度测定结果的计算。 3、熟练滴定操作及相关仪器的操作方法。 二、实验原理 水的碱度主要由碳酸盐、重碳酸盐、及氢氧化物组成,但在某些情况下,如水中存在磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等也会产生一定的碱度。 碱度的测定是在水样中加入适当的指示剂,用酸标准溶液进行滴定,可分别测出水样 中各种碱度,其反应如下： OH- + H+= H2O CO32- + H+= HCO3- HCO3-+ H+= H2O + CO2 根据上述到达终点时所用酸的量可计算出溶液中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。 三、仪器和药品 仪器：250mL锥形瓶3个;50mL酸式滴定管1支、20、50 mL移液管、50mL量筒。试剂：0.1%酚酞指示剂、0.1%甲基橙指示剂、0.1mol/L盐酸标准溶液、0.05000mol/L Na2CO3 四、内容及步骤 （一）0.1mol/L盐酸标准溶液浓度的标定 准确量取20.00mL 已配好的0.05000mol/L Na2CO3标准溶液置于3只250mL锥形瓶中,加水约30mL,温热,摇动使之溶解,以甲基橙为指示剂,以0.lmol/LHCl标准液滴定至溶液由黄色转变为橙色,记下HCl标准溶液的消耗用量（3份测定的平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定）,并计算出HCl标准溶液的浓度。 （二）碱度的测定（双指示剂法） 准确移取水样l00mL于250mL锥形瓶中,加人酚酞指示剂三滴,如呈红色,用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至颜色刚好消失,记下盐酸溶液的消耗体积(V1);在此溶液中,再加入2滴甲基橙指示剂,继续用标准盐酸溶液滴定至橙色为止,记下盐酸的消耗量(V)。判断水样中碱度的组成及含量。 五、实验结果记录与计算 （一）盐酸标准溶液浓度的标定
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
分析化学实验基础知识及解答(1).doc 分析化学实验基础知识及解答(1) 考生：考试总分：100分考生选择题总得分： 一、单选题（每题1分，共50题） 1.在配位滴定中，要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5（ B ）。 A.对 B.错 2.在实验室常用的玻璃仪器中，可以直接加热的仪器是（ C ） A.量筒和烧杯 B.容量瓶和烧杯 C.锥形瓶和烧杯 D.容量瓶和锥形瓶 3.使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了（ B ） A.程量快速 B.减少玛瑙刀的磨损 C.防止天平盘的摆动 D.减少天平梁的弯曲 4.化学分析实验室常用的标准物质中，基准物质的准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准（ B ）。 A.对 B.错 5.酸碱质子理论认为：凡是能给出质子的物质就是酸，凡是能接受质子的物质就是碱（ A ）。 A.对 B.错 6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是（ C ）： A.0.73146 B.0.731349 C.0.73145 D.0.731451
7.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中，再加水稀释（ A ）。 A.对 B.错 8.砝码使用一定时期(一般为一年)后，应对其质量进行校准（ A ）。 A.对 B.错 9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的（ B ）。 A.对 B.错 10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加入三乙醇胺，以EDTA 滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（ C ）。 A.Mg2+量 B.Ca2+量 C.Ca2+、Mg2+总量 D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量 11.配制EDTA标准溶液用自来水，在直接滴定中将使测定结果（ A ） A.偏大 B.偏小 C.不影响 D.大小不确定 12.浓度≤1μg/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用（ B ）。 A.对 B.错 13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是（ A ）。 A.HCl（AR） B.HCl（GR） C.HCl（LR） D.HCl（CP） 14.在实验室中浓碱溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中（ A ）。 A.对 B.错 15.滴定管中装入溶液或放出溶液后即可读数，并应使滴定管保持垂直状态（ B ）。 A.对 B.错
实验一电子分析天平的操作及称量练习 学院/专业/班级：______________________________ 姓名： 学号：________________ 实验日期______年__月__日教师评定：______________ 【实验目的】 ①掌握电子分析天平的基本操作和粉末状样品的称量方法； ②开始培养准确、简明地记录原始数据的习惯，不得涂改数据，不得将测量数据记录在实验报告以外的任何地方。 【实验原理】 电子天平有顶部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿式）两种，根据电磁力补偿工作原理，使物体在重力场中实现力的平衡或通过电磁矩的调节，使物体在重力场中实现力矩平衡，整个过程均由微处理器进行计算和调控。秤盘加载后，即接通了补偿线圈的电流，计算器就开始计算冲击脉冲，达到平衡后，显示屏上即自动显示出天平所承载的质量值。 电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能，因此操作简便，称量快速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。 【仪器及试剂】 仪器：电子分析天平（型号：________________）；保干器；称量瓶；称量纸；试剂勺；小烧杯等 试剂：练习使用试剂（干燥处理后，装入称量瓶中，保存于保干器内） 【实验步骤】
【数据记录及处理】 1. 直接法：小纸铲质量m=____________g 2. 增重法：目标质量m=0.2034 g；实际称量m1=___________g；m2=___________g；m3=___________g 3．减重法：目标质量范围m=0.2 0.3g 【思考与讨论】
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
装备制造学院实验指导书 课程名称《材料分析化学》教学系、部、室复合材料系 专业复合材料与工程 指导教师武春霞 编定时间2015年01月
学生实验守则 1、实验前，必须仔细阅读实验指导书，熟悉实验目的、原理、方法和要求。 2、到实验室后，必须严格遵守实验室的制度和纪律，遵守各项操作规程。 3、实验时，应集中注意力，认真做好实验。注意培养自己实事求是的科学态度，如实记录实验数据。 4、必须尊重指导教师的指导，注意人身安全，爱护仪器设备。如发生事故，应立即向指导老师报告。 5、爱护公共财物，除本实验所用的仪器外，不得动用其它设备。 6、实验完毕后，必须将实验现场及仪器设备整理干净，恢复原状。在实验记录送交指导老师检查签字后，经指导老师同意，方可离开实验室。 7、认真仔细分析实验数据，完成实验报告，并在规定时间内送交指导老师批改。
目录 实验一分析天平称量练习 (3) 实验二滴定分析基本操作练习 (6) 实验三双指示剂法测定混合碱的含量 (10) 实验四KMnO4标准溶液的配制、标定，H2O2含量的测定 (14)
实验一分析天平称量练习 一、实验目的 1、了解电子分析天平的称量原理、结构特点 2、掌握正确的称量方法、严格遵守分析天平的使用规则 3、掌握有效数字的使用 二、实验用设备及工具 1、半自动电光天平一台，并附有砝码一套； 2、镊子和药勺各一把； 3、洁净干燥的瓷坩埚二个； 4、装有石英砂的称量瓶一个。 三、实验原理 减量法：这种方法称出的试样质量不要求固定的数值，只需在要求的范围内即可。常用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2反应的物质。 四、实验内容及步骤 1、天平的检查检查天平是否保持水平，天平盘是否洁净。若不干净，可用软毛刷刷净。天平各部件是否在原位。 2、天平零点的检查和调整启动天平，检查投影屏上标尺的位置，如果零点与投影屏上的标线不重合，可拨动旋钮附近的板手，挪动投影屏位置，使其重合。 3、直接称量法首先用铅笔在两个坩埚底部分别标上“1”号、“2”号，然后左手用镊子夹取1号瓷坩埚，置于天平左盘中央，右盘加砝码，用转动指数盘自动加取1g以下圈码。待天平平衡后，记下盘中砝码重量、指数盘的圈码重量，并从投影屏上直接读出10mg以内的重量，即为1号坩埚的重量w1。再用药勺在坩埚内加石英砂0.9000～1.1000g（注意：石英砂不要洒在天平盘上），称出其准确重量，记下w2。求出石英砂的准确重量w。w = w2－w1 4、固定重量称量法同步骤3称出1号瓷坩埚重量w1，在右盘加砝码0.5000g，然后在瓷坩埚内加入略小于0.5g的石英砂，再轻轻振动药勺，使样品慢慢撒入瓷坩埚中，直到投影屏上的读数与称量坩埚时的读数一致。此时称取石英砂的重量与后来所加砝码的重量相等。用2号坩埚重复一次。 5、差减法称量 (1)左手用镊子从干燥器中取出1号坩埚，置于天平左盘上，右盘上加
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
实验一电子分析天平得操作及称量练习 学院／专业/班级：_＿____＿_＿__＿＿__＿＿___＿___＿__＿__ 姓名: 学号:＿＿＿＿____________ 实验日期＿_＿___年_＿月_＿日教师评定:__＿ ____＿___＿＿_ 【实验目得】 ①了解电子天平得构造及主要部件; ②掌握电子天平得基本操作,掌握实物称量得技术; ③掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据得方法。 【实验原理】 电子天平有顶部承载式(吊挂单盘）与底部承载式(上皿式)两种,根据电磁力补偿工作原理，使物体在重 力场中实现力得平衡或通过电磁矩得调节,使物体在重力场中实现力矩平衡,整个过程均由微处理器进行计 算与调控。秤盘加载后,即接通了补偿线圈得电流,计算器就开始计算冲击脉冲,达到平衡后,显示屏上即自动 显示出天平所承载得质量值。 电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”与自动显示称量结果等功能,因此操作简便，称量快 速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量得质量显示并打印出来。 【仪器及试剂】 仪器:电子分析天平(型号：＿__＿___＿＿_＿_＿＿_＿);保干器;称量瓶;称量纸；试剂勺;小烧杯等 试剂：练习使用试剂（干燥处理后,装入称量瓶中,保存于保干器内) 【实验步骤】 【数据记录及处理】 【思考与讨论】 实验二食醋中总酸度得测定 学院/专业/班级:＿＿_________＿__＿＿_＿___＿___＿_＿__ 姓名:
学号:_＿_＿_______＿＿___ 实验日期______年_＿月_＿日教师评定:__＿__＿_＿__＿___ 【实验目得】 １.进一步掌握滴定管、移液管、容量瓶得规范操作方法; 2.学习食醋中总酸度得测定方法; 3.了解强碱滴定弱酸得反应原理及指示剂得选择。 【实验原理】 食醋就是以粮食、糖类或酒糟等为原料,经醋酸酵母菌发酵而成。食醋得味酸而醇厚,液香而柔与,它就是烹饪中一种必不可少得调味品。常用得食醋主要有“米醋”、“熏醋”、“糖醋”、“酒醋”、“白醋”等,根据产地、品种得不同,食醋中所含醋酸得量也不同,食醋得酸味强度得高低主要就是由其中所含醋酸量(HAc,其含量约为３%~8 %）得大小决定。除含醋酸以外,食醋中还含有对身体有益得其它一些营养成分,如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸、糖、钙、磷、铁、维生素B２等等。 用NaOH标准溶液测定时，醋酸试样中离解常数K a?≥１０－7得弱酸都可以被滴定，其滴定反应为: 因此,上述测定得为食醋中得总酸量。分析结果通常用含量最多得 HAｃ表示。本实验滴定类型属强碱滴定弱酸,滴定突跃在碱性范围，其理论终点得ｐH值在8、7左右，可选用酚酞作为指示剂。 【实验试剂】 KHC8H4O4 (基准物,10５?C烘至恒重于干燥器内保存备用)；NaOH溶液:5０0ｇ?Ｌ－１ 酚酞指示剂：2 g?Ｌ-1（乙醇溶液)；食醋试样（待测） 【实验步骤】 (１)0、1 mｏl?Ｌ-1ＮaOH标准溶液得配制与标定 ①用10 mL量筒量取5０0 g?L-1 NaOH溶液_＿_＿_ｍL，倾入＿＿＿_＿mL得聚乙烯试剂瓶中，用水洗涤量筒数次,洗涤液并入试剂瓶中，稀释至___＿_mL，摇匀后备用。 ②用减重法称取___＿＿~ __＿__ g得KＨC8H4O4置于三个编好号*得锥形瓶中,分别加入20~3０ｍL 蒸馏水,小心摇动,使其溶解(慎用玻棒!*),然后加入２滴酚酞指示剂,用所配制NａOH溶液滴定至溶液呈微红色且30 s内不褪色为终点,记下所消耗NａＯH得体积,计算所配制ＮａOＨ溶液得浓度。 (2)食醋试液总酸度得测定 ①用移液管移取待测试液_____mL至__＿__ｍＬ容量瓶中，用煮沸并冷却后得水定容。 ②用25 ｍL移液管移取上述试液至250 mL锥形瓶中,滴加2~3滴酚酞指示剂,用NaOＨ标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持３０s内不褪色即为终点，记下所消耗NａＯH得体积。根据NａOＨ标准溶液得
篇一：分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二．实验原理有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 （1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师：某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理
分析化学实验基本知识 注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH 值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.1.1 蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。 1.1.2 去离子水
利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。 1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 （最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1）。 2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下： ① 简易法： 取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。 ② 仪器法： 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。 3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。 4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。 化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。 1.2.1 化学试剂的分类
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3 实验3铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法）P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定（半微量分析法）P8 实验6 天然水中总硬度的测定（半微量分析法）P9 实验7 NaOH标准溶液的标定（半微量分析法）P11 实验8食醋中总酸度的测定（半微量分析法）P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法）P15 实验11过氧化氢含量的测定（半微量分析法）P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17 实验13 胆矾中铜含量的测定（半微量分析法）P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法）P20 分析化学实验目的
分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～2/3。为此，分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务，提出以下要求：通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验，应达到以下目的： 1．巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2．了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。 3．掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。 4．培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5．根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识, 设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实验的可行性。 分析化学实验要求 １．实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”，要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2．课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3．洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。 4．保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器， 5．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6．火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。 7．树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等）的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中，统一处理。 常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过±0.2％和±0.3％，自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。 实验1 酸碱标准溶液的比较滴定
有关分析化学的实验基础操作 1.称量 2.搅拌溶解 3.定容 4.容量瓶相对校正：用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶，移取10次，看液面是否和容量瓶的刻度一致。 5.滴定 实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 一、目的 1．练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 3．熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液；只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定)，其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HOAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。
三、试剂 1. 浓盐酸 2. 固体NaOH 3. 0.1 mol·L-1醋酸 4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂 5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制) 6．甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制) 四.步骤 1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制 通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约12mol·L-1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中（分析实验中所用的水，一般均为蒸馏水或去离子水，故除特别指明者外，所说的“水”，意即蒸馏水或去离于水），并稀释成250mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。 同样，通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称？为什么？)置于烧杯中，立即用250mL（用量筒量取蒸馏水即可）水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子，常用方法有二： (1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过
分析化学标准化实验基础化学教学团队
分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)
实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)
第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告