安全教育；仪器的认领、洗涤
一、教学目标：
1. 正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。
2. 充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。
3. 确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。
4. 通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。
5. 培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。
二、教学要求：
1. 课前必须认真预习。通过预习了解每个实验的基本原理，数学操作步骤及注意事项，测定结果的计算方法，实验中的误差来源。做好必要的预习笔记，未预习者不得进行实验。
2 . 集中精力做好实验。实验中要求仔细观察、认真思考，学会利用所学理论解释实验现象，分析产生误差的原因。
3. 保持实验台面整洁。学生到实验室后，可利用上课前的时间将实验要用的仪器准备好，并整齐地摆放在实验台上。实验进行时，也要始终保持实验台面的整洁，将仪器及所需要的试剂摆放整齐有序。
4. 实事求是地、认真地做好实验记录。所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。
5. 认真写好实验报告。实验报告一本包括实验题目、日期、实验目的、实验原理、仪器与试剂、实验步骤、原始记录、实验结果（列出计算公式）。简要地用文字和化学反应方程式说明方法及原理，简明扼要地写出实验步骤，把实验数据用文字、表格或图行表示出来，并根据实验要求计算出分析结果。最后对实验教材上的思考题及实验中观察到的现象进行讨论和分析，以提高自己分析问题和解决问题的能力。
6. 遵守实验室的各项制度。注意节约使用试剂、滤纸、纯水与自来水、电等。实验结束后，应马上清洗自己使用过的玻璃器皿，整理实验台面，并把自己用过的试剂、仪器归位。离开实验室前，要进行安全检查，认真清扫实验室，最后检查水电等开关是否关好，关好门窗后，方可离开实验室。
7. 每次实验不得迟到。迟到超过 15 分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须请假。
三、清点仪器：
对照“仪器清单”，核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退少补”，
互相补充。若不能满足则去实验准备室领取。若此次不清点好，以后再有缺损情况，按赔偿条例处理。
四、仪器洗涤：
要求：内外壁被水均匀润湿而不挂水珠
1. 烧杯、量筒、锥形瓶、量杯等，用毛刷蘸去污粉（由碳酸钠、白土、细砂等混合而成）或合成洗涤剂刷洗——自来水洗净——蒸馏水润洗 (本着“少量、多次”的原则) 3次。
2. 滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，有精确刻度——用%～%的合成洗涤液或铬酸洗液浸泡几分钟（铬酸洗液收回）——自来水洗净——蒸馏水润洗3次。
3. 光度分析用的比色皿，由光学玻璃或石英制成，可用热的HCl-乙醇浸泡——自来水洗净——去离子水洗净。
常用洗涤剂：（1）铬酸洗液 K2Cr2O7-H2SO4 10g K2Cr2O7 +20ml水－加热搅拌溶解－冷却－慢慢加入200ml浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。
有效：暗红色
失效：绿色
（2）合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4，乙醇－稀HCI ，NaOH/乙醇溶液（去有机物效果较好）等。
五、分析数据的处理：
定量分析实验中，一般平行测定3~5次。为了衡量分析结果的精密度，一般用相对平均偏差来表示。
如3次测量结果的算术平均值为
平均偏差为
相对平均偏差为
下周实验：分析天平称量练习（预习P36-38）
实验一分析天平称量练习
一、实验目的
（1）掌握电光分析天平的使用方法；
（2）掌握正确的称量方法：直接称量法、固定质量称量法、递减称量法等；
（3）了解称量中如何正确应用有效数字。
二、实验原理
1．半自动电光分析天平的构造原理及使用
天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。
基本构造：
(1)天平梁
是天平的主要部件，在梁的中下方装有细长而垂直的指针，梁的中间和等距离的两端装有三个玛瑙三棱体，中间三棱体刀口向下，两端三棱体刀口向上，三个刀口的棱边完全平行
且位于同一水平面上。梁的两边装有两个平衡螺丝，用来调整梁的平衡位置(也即调节零点)。
(2)吊耳和称盘
两个承重刀上各挂一吊耳，吊耳的上钩挂着称盘，在称盘和吊耳之间装有空气阻尼器。空气阻尼器的内筒比外筒略小，两圆筒间有均匀的空隙，内筒能自由地上下移动。当天平启动时，利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡。
(3)开关旋钮(升降枢)和盘托
升降枢：用于启动和关闭天平。
启动时，顺时针旋转开关旋钮，带动升降枢，控制与其连接的托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。关闭时，逆时针旋转开关旋钮，使托叶升起，天平梁被托起，刀口与刀承脱离，天平处于关闭状态。
盘托：安在称盘下方的底板上，受开关旋钮控制。关闭时，盘托支持着称盘，防止称盘摆动，可保护刀口。
(4)机械加码装置
通过转动指数盘加减环形码(亦称环码)。
环码分别挂在码钩上。称量时，转动指数盘旋钮将砝码加到承受架上。环码的质量可以直接在砝码指数盘上读出。指数盘转动时可经天平梁上加10-990mg砝码，内层由10-90mg 组合，外层由100-900mg组合。大于1g的砝码则要从与天平配套的砝码盒中取用(用镊子夹取)。
(5)光学读数装置
固定在支柱的前方。称量时，固定在天平指针上微分标尺的平衡位置，可以通过光学系统放大投影到光屏上。标尺上的读数直接表示10mg以下的质量，每一大格代表1mg，每一小格代表。
从投影屏上可直接读出以内的数值。
(6)天平箱
能保证天平在稳定气流中称量，并能防尘、防潮。
天平箱的前门一般在清理或修理天平时使用，左右两侧的门分别供取放样品和砝码用。箱座下装有三个支脚，后面的一个支脚固定不动，前面的两个支脚可以上下调节，通过观察天平内的水平仪，使天平调节到水平状态。
使用方法
天平室要保持干燥清洁。进入天平室后，对照天平号坐在自己需用的天平前，按下述方法进行操作：
(1)掀开防尘罩，叠放在天平箱上方。
检查天平是否正常：天平是否水平；称盘是否洁净，否则，用软毛刷小心清扫；指数盘是否在“000”位；环码有无脱落；吊耳是否错位等。
(2)调节零点接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，光屏上标尺停稳后，其中央的黑线若与标尺中的“0”线重合，即为零点(天平空载时平衡点)。如不在零点，差距小时，可调节微动调节杆，移动屏的位置，调至零点；如差距大时，关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝，再开启天平，反复调节，直至零点。
(3)称量零点调好后，关闭天平。把称量物放在左盘中央，关闭左门；打开右门，根据估计的称量物的质量，把相应质量的砝码放入右盘中央，然后将天平升降枢半打开，观察标尺移动方向(标尺迅速往哪边跑，哪边就重)，以判断所加砝码是否合适并确定如何调整。当调整到两边相关的质量小于1g时，应关好右门，再依次调整100mg组和10mg组环码，按照“减半加减码”的顺序加减砝码，可迅速找到物体的质量范围。调节环码至10mg以后，完全启动天平，准备读数。
称量过程中必须注意以下事项：
a.称量未知物的质量时，一般要在台秤上粗称。这样即可以加快称量速度，又可保护分析天平的刀口。
b.加减砝码的顺序是：由大到小，折半加入。在取、放称量物或加减砝码时(包括环码)，必须关闭天平。启动开关旋钮时，一定要缓慢均匀，避免天平剧烈摆动。以保护天平刀口不受损伤。
c.称量物和砝码必须放在称盘中央，避免称盘左右摆动。不能称量过冷或过热的物体，以免引起空气对流，使称量的结果不准确。称取具腐蚀性、易挥发物体时，必须放在密闭容器内称量。
d.同一实验中，所有的称量要使用同一架天平，以减少称量的系统误差。
e.天平称量不能超过最大载重，以免损坏天平。
f.加减砝码必须用镊子夹取，不可用手直接拿取，以免沾污砝码。砝码只能放在天平称盘上或砝码盒内，不得随意乱放。在使用机械加码旋钮时，要轻轻逐格旋转，避免环码脱落。
(4)读数
砝码＋环码的质量＋标尺读数(均以克计)＝被称物质量。
天平平衡后，关闭天平门，待标尺在投影屏上停稳后再读数，并及时记录在记录本上。读数完毕，应立即关闭天平。
(5)复原称量完毕，取出被称物放到指定位置，将砝码放回盒内，指数盘退回到“000”位，关闭两侧门，盖上防尘罩。登记，教师签字，凳子放回原处，再离开天平室。
三、称量方法
1．直接称量法
用于直接称量某一固体物体的质量。如小烧杯。
要求：所称物体洁净、干燥，不易潮解、升华，并无腐蚀性。
方法：天平零点调好以后，关闭天平，把被称物用一干净的纸条套住(也可采用戴专用手套)，放在天平左盘中央。调整砝码使天平平衡，所得读数即为被称物的质量。
2．固定质量称量法
用于称量指定质量的试样。如称量基准物质，来配制一定浓度和体积的标准溶液。
要求：试样不吸水，在空气中性质稳定，颗粒细小（粉末）。
方法：先称出容器的质量，关闭天平。然后加入固定质量的砝码于右盘中，再用牛角勺将试样慢慢加入盛放试样的容器中，半开天平进行称重。当所加试样与指定质量相差不到10mg时，完全打开天平，极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向左称盘的容器上方约2-3cm 处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必须十分仔细。
3．递减称量法
用于称量一定质量范围的试样。适于称取多份易吸水、易氧化或易于和CO2反应的物质。
方法：（1）用小纸条夹住已干燥好的称量瓶，在用台秤上粗称其质量
（2）将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶，在台秤上粗称。
（3）将称量瓶放到天平左盘的中央，在右盘上加适量的砝码或环码使之平衡，称出称量瓶及试样的准确质量(准确到，记下读数，设为m1g。关闭天平，将右盘砝码或环码减去需称量的最小值。将称量瓶从拿到接受器上方，右手用纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖。将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶口，使试样慢慢落入容器内（不要把试样撒在容器外）。当估计倾出的试样已接近所要求的质量时(可从体积上估计)，慢慢将称量瓶竖起，并用盖轻轻敲瓶口，使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平左盘上称量。若左边重，则需重新敲击，若左边轻，则不能再敲。准确称取其质量，设此时质量为m2g。
则倒入接受器中的质量为(m1-m2)g。重复以上操作，可称取多份试样。
四、主要试剂和仪器
1．NaCI；； 3. 表面皿； 4.台秤； 5.称量瓶（洗净、烘干）； 6. 50 ml小烧杯；
五、实验步骤
1. 固定质量称量法
称取 K2C r O7两份。
（1）将干燥洁净的表面皿或小烧杯，在台秤上粗称其质量，再在天平上准确称出其质量，记录称量数据。
（2）在右盘增加500 mg的砝码或环码。
（3）用药匙将试样慢慢加到左盘表面皿的中央，直到平衡点与称量表面皿的平衡点一致（误差范围≦）。记录称量数据和试样的实际质量。
反复练习几次，至熟练。
2．递减称量法
称取 NaCI两份。
（1）在天平上准确称取两个干燥洁净的小烧杯的质量，记录称量数据m0和m0/g。
（2）将干燥洁净的称量瓶，在台秤上粗称其质量，再加入约试样，在天平上准确称出其质量，记录称量数据m1 g。
六、思考题
（1）分析天平称量的方法主要有哪几种
（2）固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点各在什么情况下选用此两种方法
（3）递减法称量过程中，能否用牛角勺加取式样为什么
实验二容量器皿的校准
一、实验目的
1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法
2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法，并了解容量瓶器皿校准的意义
二、实验原理
滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。
1、相对校准
要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。
2、绝对校准
绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准
温度20℃时的实际体积。由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：
（1）水的密度随温度的变化
（2）温度对玻璃器皿容积胀缩的影响
（3）在空气中称量时空气浮力的影响
为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表2-1。
表2-1 不同温度下纯水的密度值
-3-5-1
实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
【例1】在18℃，某一50mL容量瓶容纳纯水质量为，计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。解：查表得18℃时水的密度为g·mL，所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为：
三、主要试剂和仪器
纯水，分析天平，25mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，温度计（0～50℃或0～100℃，公用），洗耳球。
四、实验步骤
（1）滴定管的校准（称量法）
将已洗净且外表干燥的带磨口玻璃塞锥形瓶放在分析天平上称量，得空瓶质量m瓶，记录至。再将蒸馏水装入已清洗的25mL滴定管中，调整液面至处。从滴定管中放出一定体积的水（V0）于称量的带盖的小锥形瓶中，再称量（记为m瓶+水）。再次质量差即为水的质量m 水。照此方法，每次以为一段进行校正。但要注意，每次都必须从开始放水于锥形瓶中。根据称得的水的质量，用温度计测量水温后查表2-1计算出滴定管中各段的真实容积V，最后 。
求出其校准值V
（2）移液管和容量瓶的相对校准
用25mL移液管移取蒸馏水于干净且干燥的250mL容量瓶中，移取10次，观察瓶颈处水
的弯液面是否刚好与标线相切。若不相切，则应在瓶颈另作一记号为标线，作为与该移液管配套使用时的容积。
五、思考题
（1）容量器皿为什么要校准
（2）滴定分析中，需要用操作液润洗的容量器皿有哪些
（3）校准滴定管是，为什么锥形瓶和水的质量只需精确到
实验三碱标准溶液浓度的标定
一、实验目的
（1）进一步熟悉滴定操作。
（2）了解基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）的性质及其应用。
（3）掌握碱标准溶液浓度标定的基本原理。
二、实验原理
（1）NaOH溶液的配制
NaOH具有强吸湿性，也容易吸收空气中的CO2，常含有Na2CO3。因此，NaOH标准溶液只能用间接法配制。为了避免CO2的影响，还需配制不含CO32-的NaOH溶液。
配制不含CO32-的NaOH溶液常用的方法是将NaOH制成饱和溶液(浓度为18mol·L-1)。在这种溶液中Na2CO3几乎不溶解而沉淀下来。吸取上层清液，用无CO2的蒸馏水稀释至所需要的浓度。
当少量Na2CO3存在对测定影响不大时，可称取比需要量稍多的固体NaOH，用少量水迅速洗涤2～3次，以洗去表面的Na2CO3，倾去洗涤水，然后配制成所需浓度的溶液。或者称取所需要量的NaOH试剂，用无CO2的蒸馏水溶解、配制。
标定NaOH溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾和草酸等。也可以用标准酸溶液标定。
（2）用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H404）标定
邻苯二甲酸氢钾易得纯品，在空气中不吸水，容易保存。它与NaOH的反应时的物质的量之比为1:1，其摩尔质量较大，可相对降低称量误差，因此是标定碱标准溶液较好的基准物质。标定反应如下：
化学计量点时溶液的pH≈，可选酚酞作指示剂。
邻苯二甲酸氢钾通常于100~125℃时干燥2h备用。干燥温度超过此范围时，则脱水而变为邻苯二甲酸酐，引起误差，无法准备标定NaOH溶液浓度。
三、主要试剂和仪器
（1）试剂
邻苯二甲酸氢钾（GR级）、酚酞指示剂（2g/L乙醇溶液）、NaOH溶液（L）
（2）仪器
电子天平、碱式滴定管等。
四、实验步骤
用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾（GR）固体三份，每份~，置于3个250mL锥形瓶中，加水约50mL，使其全部溶解（如不能快速溶解，可以多加摇动，千万不要用玻璃棒搅拌），然后加入1~2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至微红色出现，30s内不褪色即为终点。记录消耗的NaOH溶液体积。
根据称取的邻苯二甲酸氢钾的质量和所消耗掉的NaOH溶液的体积，计算出NaOH标准溶液的准确浓度。
五、实验数据记录与处理
NaOH溶液浓度的标定
基准物在室温下不易完全溶解，滴定前要认真观察包括付着在锥形瓶壁上的邻苯二甲酸氢钾是否完全溶解。
七、思考题
（1）用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液浓度时，为什么选用酚酞而不用甲基橙作指示剂（2）若有少量的邻苯二甲酸氢钾固体黏附在锥形瓶的内壁上未溶解而进行滴定，对标定的NaOH浓度准确度有何影响
实验四食用白醋中HAc含量的测定
一．实验目的
1．熟练掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作技术；
2．了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择；
3．学会食醋中HAc含量的测定方法。
二、实验原理
1．HAC浓度的测定
已知HAC的Ka＝×10-5，食用白醋中HAC的c Ka>10-8，故可在水溶液中，用NaOH标准溶液直接准确滴定。
滴定反应: HAC + NaOH = NaAC +H2O
弱碱性(pH SP=
当用·L-1的NaOH溶液滴定时，突跃范围约为pH=～。
凡是变色范围全部或部分落在滴定的突跃范围之内的指示剂，都可用来指示终点。
指示剂:酚酞（能否用甲基橙或甲基红）
终点:无色→微红色(30S内不褪色。为什么)
2．NaOH标准溶液的标定
用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度，基准物质：邻苯二甲酸氢钾，草酸。
邻苯二甲酸氢钾
优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。在100～125℃下干燥1～2h后使用。
滴定反应为：
化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈，可选用酚酞作指示剂。
式中m邻苯二甲酸氢钾—单位g， V NaOH—单位ml。
草酸 H2C204﹒2H2O：（1）在相对湿度为5％～95％时稳定。（能否放置在干燥器中保存）（2）用不含CO2的水配制草酸溶液，且暗处保存。
注意：光和Mn2+能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动分解。
滴定反应为：
H2C204＋ 2NaOH ＝ Na2C204＋ 2H2O
化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈，可选用酚酞作指示剂。
式中m草酸—单位g，V NaOH—单位ml。
标准溶液的浓度要保留4位有效数字。
三、主要试剂和仪器
mol·L-1NaOH溶液； 2.酚酞指示剂%乙醇溶液)； 3.邻苯二甲酸氢钾(S)，在100～125℃下干燥1h后，置于干燥器中备用)；4.食用白醋；5.台秤；6.量筒(10mL)； 7.烧杯；8.试剂瓶（橡皮塞）；9.酸式滴定管(50mL)；10.碱式滴定管(50mL)；11.锥形瓶(250mL)。
四、实验步骤
1．·L-1NaOH溶液的标定
用差减法准确称取～已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(可稍加热以促进溶解)——2～3d酚酞——NaOH溶液滴定——微红色（30S内不褪）——记录V NaOH，计算C NaOH和和标定结果的相对偏差。
2．食用白醋中醋酸含量的测定
准确移取食用白醋——250mL 容量瓶中——去离子定容，摇匀——用移液管移取溶液——250 ml 锥形瓶—2～3d 酚酞——NaOH 溶液滴定——微红色（30S 内不褪）——记录
V NaOH ，平行做三份，计算每 100mL 食用白醋中的c HAC （g/100ml ）和测定结果的相对偏差。
五. 实验记录与数据处理 1. ·L -1
NaOH 溶液的标定 2. 食用白醋中
醋酸含量的测
定
六.思
考题
1.已标定的NaOH 溶液在保存中吸收了二氧化碳，用它来测定度，若以示剂
对测何影响改，又
如何
2.标准溶液的浓度应保留几位有效数字
3.测定食用白醋时，为什么用酚酞指示剂能否用甲基橙或甲基红
4.酚酞指示剂使溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色，原因是什么
实验五 酸标准溶液浓度的标定
一、实验目的
1. 掌握酸标准溶液浓度标定的基本原理及方法；
2. 进一步掌握指示剂的工作原理。
二、实验原理
无水碳酸钠和硼砂等是常用作标定酸的基准物质。用无水碳酸钠作基准物标定时，先将其于180℃下干燥2~3h ，然后置于干燥器内冷气备用。标定反应如下：
当反应达化学计量点时，溶液的pH 值约为，可用甲基橙作指示剂。
三、主要试剂盒仪器
无水碳酸钠（AR 级）、甲基橙指示剂（1g/L 水溶液）、HCl 溶液（L ）、电子天平、酸式滴定管、锥形瓶等。
次数
项目
1
2
3
m(邻苯二甲酸氢钾)g
V NaOH (mL)
c NaOH (mol·L -1)
NaOH c (mol·L -1
)
次数
项目 1
2 3
V 白醋 (mL) C NaOH (mol·L -1
) V NaOH (mL)
c HAc (g/L)
HAc c (g/L)
四、实验步骤
在分析天平上用递减法准确称取基准物Na2CO3三份，每份~，分别置于250mL锥形瓶中，加水约50mL，使其全部溶解。加入1滴甲基橙指示剂，用已配好的HCl溶液边滴定边摇动至溶液由黄色变为橙色，即为滴定终点。记下每次滴定时消耗的HCl溶液体积。在此反应中Na2CO3与HCl反应的摩尔比为1:2，根据所称取的基准物质Na2CO3的质量及消耗的HCl溶液体积，计算HCl标准溶液的浓度。
五、实验数据记录与处理
六、注意事项
1.Na2CO3在
270~300℃加热干燥，目的是除去其中的水分及少量的NaHCO3。但若温度超过300℃，则部分Na2CO3分解为Na2O及CO2。加热过程中，要翻动几次，使受热均匀。
2.Na2CO3有吸湿性，称量时动作要迅速。
3.接近滴定终点使，需充分摇动溶液，以免终点提前。
七、思考题
1. 基准物质碳酸钠若保存不当，吸有少量水分，对标定HCl溶液浓度有何影响
2. 用碳酸钠为基准物质标定LHCl溶液时，基准物质称取量应如何计算
3. 如何配制盐酸（L）溶液1000ml
实验六工业纯碱中总碱度的测定
一、实验目的
1.掌握纯碱中总碱度的测定方法；
2.进一步掌握酸碱滴定法中选择指示剂的原则。
二、实验原理
工业纯碱的主要成分为Na2CO3，商品名为苏打，内含有杂质NaCl、Na2SO4、NaHCO3、NaOH
等，可通过测定总碱度来衡量产品的质量。
CO32-的K b1=×10-4， K b2=×10-8，c K b>10-8，可被HCI标准溶液准确滴定。
滴定反应为：Na2CO3 ＋ 2HCI ＝ 2NaCI ＋ H2O +CO2↑
化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH≈，可选用甲基橙(红)作指示剂。
终点:黄色→橙色
由于工业纯碱容易吸收水分和CO2，故通常将试样在270~300℃下烘干2h，除去试样中的水分。
工业纯碱的均匀性较差，因此应称取较多试样，使之尽可能具有代表性。
工业纯碱总碱度的测定，通常以Na2CO3%或Na2O%表示。因试样的均匀性较差，故测定的允许误差可稍大些。
三、主要试剂与仪器
HCl标准溶液、甲基橙（1g/L水溶液）、工业纯碱试样（在270~300℃下烘干2h，稍冷后置于干燥器中备用），分析天平、容量瓶、移液管、酸式滴定管、锥形瓶等。
四、实验步骤
准确称取2克试样于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解（必要时，可稍加热以促进溶解，冷却后），定量地转移至250 ml 溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试液25 ml于锥形瓶中，加20 ml水,加１～２滴甲基橙指示剂，用 mol/L的 HCI标准溶液滴定至恰变为橙色,即为终点。记录滴定所消耗的HCI溶液的体积，平行做3次。计算试样中Na2O或Na2CO3的含量，即为总碱度，测定各次的相对偏差应在±%内。
五、实验数据的记录与处理
工业纯碱中总碱度的测定
c HCl 指示剂
六、注意事项
1.Na2CO3在270~300℃加热干燥，目的是除去其中的水分及少量的NaHCO3。但若温度超过300℃，则部分Na2CO3分解为Na2O及CO2。加热过程中，要翻动几次，使受热均匀。
2.接近滴定终点使，需充分摇动溶液，以免终点提前。
七、思考题
1.在以HCl溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是有NaOH—Na2CO3或NaHCO3—Na2CO3组成的
2.常用的标定HCl溶液的基准物质有哪些本实验测定总碱度时应选择什么基准物质为好
实验七 EDTA标准溶液的配制和标定
一、实验目的
（1）学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。
（2）掌握络合滴定法的原理，了解络合滴定法的特点。
（3）熟悉钙指示剂的使用及其终点颜色的变化。
二、实验原理
1. EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。
EDTA因常吸附%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。
标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化物。
某些盐类：如CaCO3、、。
通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样与滴定条件较为一致。
2. 金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。
M ＋In ←→ MIn
颜色甲颜色乙
滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色：
MIn ＋Y ←→MY ＋In
颜色乙颜色甲
指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。
三、主要试剂和仪器
仪器：电子天平、托盘天平、碱式滴定管、250 mL容量瓶、25mL移液管、250 mL锥形瓶、烧杯、量筒、表面皿等。
试剂： EDTA（）、NaOH溶液、钙指示剂、HCl溶液（1:1）、CaCO3固体（基准试剂或）。
四、实验步骤
1. 标准溶液的配制
计算配制二钠盐所需EDTA的质量（约）。用托盘天平称取上述质量的EDTA于500mL的烧杯中，加水温热溶解，冷却后移入1000mL试剂瓶中，利用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀备用。
2. 标准溶液的标定
(1). Ca2+标准溶液的配制
计算配制250 mL Ca2+标准溶液所需的CaCO3（～）的质量。用差减法准确称取计算所得质量的基准CaCO3于150 mL的烧杯中。先以少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加（1：1）HCl溶液至CaCO3恰好全部溶解。加水50mL，微沸几分钟以除去CO2。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移CaCO3溶液于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算标准Ca2+的浓度。
(2). 标准溶液的标定
用移液管吸取+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入约100mL水，滴加NaOH溶液，调整溶液pH至pH=12。再多加2mL此NaOH溶液，并加少量钙指示剂，振动摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液从酒红色变为蓝色，即为终点。平行测定三份，记录消耗的EDTA标准溶液体积，计算EDTA标准溶液的浓度。
五、实验数据记录与处理
六、注意事项
（1）CaCO3基准物加入HCl溶解时，必须盖上表面皿。溶液必须在微沸的状态下除去CO2。（2）EDTA在水中溶解较慢，可加热使溶解或放置过夜。
（3）配位滴定反应进行的速度相对较慢，故滴定时加入EDTA溶液的速度不宜太快。特别是接近终点时，应逐滴加入，并充分振摇。
七、思考题
（1）为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，而不用乙二胺四乙酸
（2）以HCl溶液溶解CaCO3基准物时，操作中应注意些什么
（3）以CaCO3为基准物标定EDTA溶液时，加入镁溶液的目的是什么
实验八铅、铋含量的连续测定
一、实验目的
（1）了解由调节酸度提高络合滴定选择性的原理。
（2）掌握用EDTA进行连续滴定的方法
二、实验原理
混合离子的滴定常用控制酸度法、掩蔽法进行，可根据有关副反应系数进行计算，论证对它们分别滴定的可能性。
Bi3+、Pb2+均能和EDTA形成稳定的 1:1络合物，lgK值分别为和。由于二者的lgK 值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴定。在pH≈1时滴定Bi3+，在pH≈5~6时滴定Pb2+。
在 Bi3+、Pb2+混合溶液中，首先调节溶液的pH≈l，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即达到Bi3+的滴定终点，而Pb2+则不被滴定，在滴定Bi3+后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，调节溶液pH为5~6 ，这时 Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色，然后用 EDTA 标准溶液继续滴定，至溶液由紫红色变为亮黄色，这是Pb2+的滴定终点。
三、主要试剂和仪器
1.试剂
(1)乙二胺四乙酸二钠盐 (EDTA)：固体，AR；(2) 二甲酚橙：%水溶液；(3) 六次甲基四胺溶液：20% 水溶液；(4) 金属锌粒（ % 以上）；(5) HCl (1:1) ，约 6 mol/L；(6) HNO3：mol/L；(7) Bi3+、Pb2+混合液（Bi3+、Pb2+各约为L,含HNO3 L，pH≈1）。
2.仪器
酸式滴定管、量筒、锥形瓶、移液管等。
四、实验步骤
用移液管移取 mL Bi3+、Pb2+混合溶液三份，分别置于250 mL锥形瓶中 ( 如果样品为铅铋合金，可准确称取试样~ g，加2 mol/L HNO3 10 mL，微热溶解后，稀至100 mL，此时pH≈1)，加二甲酚橙指示剂 1~2 滴，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，记下消耗的EDTA 标准溶液的体积V1 (mL)。
滴加20% 的六次甲基四胺溶液到滴定完Bi3+的溶液中至呈稳的定紫红色后，再过量5 mL，此时溶液的pH为5~6，继续用EDTA 标准溶液滴定至由紫红色变为亮黄色即为Pb2+的终点，记下消耗的EDTA 的体积V2 (mL), 计算Bi3+和Pb2+的浓度(g/L) (若为固体样品则计算
含量)及相对平均偏差。
五、实验数据记录与处理
六、注意事项
（1）滴加六亚甲基四胺溶液调节pH值约为5~6时，必须至溶液呈现稳定的紫红色后，再过量加入5mL六亚甲基四胺。
（2）本实验所用指示剂二甲酚橙适用条件为酸性。
（3）Bi3+与EDTA反应速度较慢，滴定Bi3+的速度不宜过快，应在滴定过程中充分摇动。七、思考题
（1）本实验中，能否先在 pH = 5~6的溶液中滴定 Pb2+，然后再调节溶液的pH = 1来滴定Bi3+
（2）Bi3+, Pb2+连续滴定时，为什么用二甲酚橙指示剂用铬黑T指示剂可以吗
（3）滴定Pb2+时要调节溶液pH为5-6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠、NaOH或者氨水
实验九邻二氮菲分光光度法测定铁
一、实验目的
（1）了解分光光度计的构造和使用方法。 （2）理解绘制吸收曲线、工作曲线的目的与意义。 （3）学习吸光光度法测定条件的选择方法。 （4）掌握吸光光度法测定铁的原理和方法。
二、实验原理
邻二氮菲(phen)也称邻菲罗啉，是测定微量铁时常用的一种显色剂。在pH ＝2～9的溶液中，phen 与Fe 2+
生成稳定的橘红色配合物，其lgK 形＝，该络合物的稳定常数
)20(3.21lg 3℃=β，摩尔吸光系数114508cm moL L 101.1--???=ε，在浓度低于15-?mL g μ时服从朗伯-比耳定律（bc A ε=），可以用来测定铁的含量。若在溶液中存在
形式为Fe 3+
，可用盐酸羟胺或抗坏血酸等进行预还原，本实验中选择以盐酸羟胺作还原剂，其反应式如下：
Fe 2+
与phen 反应的选择性高，但若溶液中存在大量的Cu 2+
、Co 2+
、Ni 2+
、Cd 2+
、Hg 2+
、Mn 2+
、Zn 2+
等离子时会有一定的干扰，此时可用EDTA 掩蔽或预先分离除去。
在吸光光度法中为了使测定有较高的灵敏度和准确度，需要对显色条件和测量条件合理选择，如测定波长、参比溶液、吸光度范围、溶液酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除，均需通过实验来确定。
三、主要试剂和仪器
1. 仪器：
(1)721型分光光度计。 (2)50mL 容量瓶7只/组。 (3)10mL 、5mL 、2mL 、1mL 移液管。 2. 试剂：
(1) 100μg ·mL -1
的铁标准溶液： 准确称取(SO 4)2·12H 2O 于烧杯中，加入20mL1:1的HCl 和少量水溶解后，定量转移至1升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。所得溶液含Fe 3+
100μg ·mL-1。
(2) 10μg ·ml -1
的铁标准溶液：准确移取 100μg ·mL -1
的铁标准溶液于250mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
(3) 10%盐酸羟胺溶液（临用时配制）：称取10g 盐酸羟胺容于100mL 水中。 (4) %邻二氮菲溶液（新近配制）：称取 邻二氮菲于100mL 水中，若不溶可稍加热。 (5) HAc-NaAc 缓冲溶液（pH=）。 (6) 6 mol ·mL -1盐酸溶液。 (7) 待测铁溶液。
四、实验步骤
1．吸收曲线的制作和测量波长的选择：
用吸量管吸取，铁标准溶液，分别注入两个50mL比色管中，各加入1mL盐酸羟胺溶液，2mL邻二氮菲，5mL HAc-NaAc，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，以试剂空白（即铁标准溶液）为参比溶液，在440～560nm之间，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔5nm测定一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A
为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax。
2．标准曲线的制作：
用移液管吸取100μg·mL-1铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中，加入2mL 6mol·L-1
的HCl，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含Fe3+ 10μg。
在6个50mL比色管中，用吸量管分别加入, , , , , 10μg·mL-1铁标准溶液，分别加入1mL盐酸羟胺，2mL Phen，5mL HAc-NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。用1cm比色皿，以试剂为空白（即铁标准溶液），在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。
用绘制的标准曲线，重新查出相应铁浓度的吸光度，计算Fe2+－Phen络合物的摩尔吸光系数
3．试样中铁的测定
准确移取蜂蜜～于干净瓷坩埚中，在电炉上加热至不冒烟后，放入马弗炉中850℃灰化，冷至室温后，加入2mL（1:1）HCl，加热煮沸至近干，加5～10mL蒸馏水，定量转移至50mL 容量瓶后，加盐酸羟胺2mL，Phen 2mL，HAc-NaAc 5mL，加水稀释至刻度，摇匀。测量吸光度A。根据标准曲线求出试样中铁的含量（μg·mL-1）。或：取试液溶液（工业盐酸）1ml，按上述步骤显色后,在其相同条件下测定吸光度,由标准曲线上查出试样中相当于铁的毫克数，然后计算其试样中微量铁的含量(g/l)。
或：准确吸取适量试液于50ml比色管中，按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂，测量吸光度。从标准曲线上查出和计算试液中铁的含量（μg·mL-1）。
五、实验数据记录与处理
测量波长的选择
440450 (560)
A…
标准系列及未知溶液的测定
0x A
可以采用坐标纸手工绘制或用计算机处理各种条件试验曲线、标准曲线及计算试样中物
质的含量。
六、注意事项
(1)显色时溶液pH<2，反应进行很慢；若pH太高，Fe2+将水解。本实验选择pH=的HAc-NaAc
缓冲溶液。
(2)在配制溶液过程中，每加入一种试剂后都要摇匀。
(3)取放比色皿时应拿毛玻璃面，注入试液为比色皿体积的3/4至4/5，并按顺序将比色皿
光面对着光源放入样品池；每次测定结束后都要用蒸馏水将比色皿清洗干净。
(4)开关样品室盖及拉动拉杆时动作要轻缓。
(5)严格按照仪器操作规程使用仪器。
七、思考题
1. 本实验为什么要选择酸度、显色剂用量和有色溶液的稳定性作为条件实验的项目
2. 吸收曲线与标准曲线有何区别各有何实际意义
3. 本实验中盐酸羟胺、醋酸钠的作用各是什么
4. 怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量试拟出简单步骤。
5. 制作标准曲线和进行其他条件实验时，加入试剂的顺序能否任意改变为什么
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
分析化学实验四胃舒平药片中Al(OH)3含量的测定 一、实验目的 1.熟悉返滴定法的原理与操作。 2.学习药剂中组分含量测定的前处理方法。 3.掌握胃舒平药片中铝含量的测定方法。 二、实验原理 胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。 首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。另取试液，调节pH将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。 三、主要仪器及试剂 1．滴定管; 2．容量瓶; 3．移液管等; 4．EDTA标准溶液; 0.01mol/L 5．Zn2+标准溶液 0.01mol/L;6．六亚甲基四胺 20%;7．三乙醇胺 1:2; 8．氨水1:1;9．盐酸1:1;10．甲基红指示剂0.2%乙醇溶液; 11.铬黑T指示剂 12.二甲酚橙指示剂 0.2%; 13.NH3-NH4Cl缓冲溶液 pH=10 四、实验步骤 1．样品处理 称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2．铝的测定 准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现浑浊，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3质量分数。 五、数据记录及计算
分析化学实验定量分析思考题答案 定量分析实验 实验一分析天平称量练习思考题： 1. 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋 利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关 闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2. 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高 因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。 3. 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过 程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 4. 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 左盘重还是右盘重？ 说明右盘重。实验二滴定分析基本操作练习思考题： 1. HCI 和NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于 NaOH 固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCI 的浓度不确定，固配制 HCI 和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2?配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取 HCI,用台秤称取NaOH （S ）、 而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取 一定量的精密衡量仪器。而 HCI 的浓度不定，NaOH 易吸收CO2和水分，所以只 需要用量筒量取，用台秤称取 NaOH 即可。3?标准溶液装入滴定管之前，为什么 要用该溶液润洗滴定管2?3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什 么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管 2? 100 分度的右边，此时说明 答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边，此时
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
分析化学实验教案 课程目的 1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3 ．确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 大学化学实验的学习方法 1、预习 看认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作 查从附录及有关手册中查所需物理化学数据 写认真写好预习报告。 在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。 2、课堂讨论 实验前提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项 观看操作录像或教师示教 实验后分析、总结 实验 （1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。 （2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练 （3）仔细观察现象，认真测定数据
（4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。 （5）勤于思考力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论 （3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考 （6）主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。 （7）重做实验必须得到教师同意 实验报告的书写 （1）预习部分（实验前）目的、原理、步骤、理论值、思考题 （2）记录部分（实验时）实验现象、实验数据 （3）结论部分（实验后）计算结果、问题、讨论 由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。 预习报告的书写 实验目的学习的知识与技术、要解决的问题 实验原理为什么要这样做，反应式 实验步骤框加箭头，每一个框为一个操作单元，可以用符号△↓↑d 步骤与原理书写的差别： 步骤：如何做；原理：为什么？ 书写报告要求字迹端正，叙述简明扼要，框与箭头整齐 思考题可写在原理后或在最后 在实验前检查预习报告，做好预习报告后才能做实验 化学实验规则 课堂纪律：不迟到、不早退（有事请假）、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天节约：药品、水、电、气 整洁：书包、衣服放在书包柜；书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上：暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面，洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内，实验中不用的仪器不拿出；桌面的要求，无多余仪器，放置有条理，边做边收拾。实验后，洗净、收好玻璃仪器，抹
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控 制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时， 应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂， 继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １ ＞V ２ ；（4）V １ ＜V ２ ；（5）V １ =V ２ 。 答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２ ：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １ ＜V ２ 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２ 存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分） 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。
《分析化学实验》试卷（A） 一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，
A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。 二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂） （lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69） 《分析化学实验》试卷（B） 一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作； 醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。
绪论 绪论，就是开篇，应回答大家四个问题：为什么要学？（激发学习兴趣）学什么？（掌握学习主动权） 怎样学？（培养思维方法） 如何用？（倡导创新精神） 下面从四点阐述。 一、分析化学随着社会发展，人们生活品位越来越高；各行各业科技含量越来越高。 举例说明（图表或多媒体展示） 例4 “布料怎样？” （是全棉吗？是真丝吗？） 布料感官检验 棉柔软，吸湿易燃，烧纸味，灰散碎 丝柔软，光泽卷缩，臭味，灰颗粒合成纤维弹性，耐热卷缩，冒黑烟，灰小球 例2 “碘盐如何？” （含不含？含多少？）IO 3-+5I -+6H +→3I2+3H2O 用食醋，KI 淀粉试纸检验（含不含碘）用仪器分析测定碘的含量 例3 “哪种主粮营养高？” 大米小麦 玉米大豆甘薯 蛋白质36.3 碳水化合物 76 Vc32胡萝卜素 1.32 例5 “这套新装修房子能住吗？” （指甲醛）可用 银镜反应或与新配制Cu（OH）2 作用来检验。用仪器分析测定
甲醛含量例5 ““非典”消毒液如何？“ （指过氧乙酸）用碘量法测定过氧乙酸含量 例6 电子产业 微电子技术生物计算机超导计算机材料芯片有机物超导材料需进行成分分析含量测定结构表征。 例7 现代农业（布局、高产、高效）营养成分分析，有害、有毒物质测定。 例6 科学研究（如电氟化含氟药物中间体）需进行氧谱、氢 谱、质谱等结构分析。定义：研究物质的化学组成、含量测定、结构表征的一门学科广义讲，是一门获取物质的组成及结构的信息科学。 二、分析方法 1. 任务定性分析定量分析结构分析 2. 对象无机分析有机分析 3. 原理化学分析仪器分析 4. 用量常量分析半微量分析微量分析超微量分析 5. 含量常量成分分析微量成分分析痕量成分分析 还有例行分析仲裁分析 环境分析食品分析药物分析 材料分析矿物分析等
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
篇一：分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二．实验原理有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 （1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师：某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
实验一 有机酸摩尔质量的测定 1、NaOH 与CO 2反应生成Na 2CO 3，所以NaOH 标准溶液部分变质。甲基橙变色范围为pH3.1～ 4.4,酚酞变色范围为pH8.2～10.0,所以用部分变质的NaOH 标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH 和Na 2CO 3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH 的量，不能滴定出Na 2CO 3的量。 2、那要看他们的Ka 1，ka 2...Ka n 的比值. 若浓度达到0.1mol/l 左右，且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定 草酸不能被准确滴定，草酸Ka 1＝5.9*10^-2 ,Ka 2(大约)=10^-5。两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸。 3、不能。在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为 5.9×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。 实验二 食用醋中总酸度的测定 1、C （NaOH ）= m （邻苯二甲酸氢钾）/（M （邻苯二甲酸氢钾） × V （NaOH ） 2、属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。 3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，将同时被滴定 实验三 混合碱中各组分含量的测定 1、V1=V2 时，混合碱只含Na 2C03； V1=0 ，V2>0时，混合碱液只含NaHCO 3 V2=0 ，V1>0时，混合碱只含NaOH 当V1 >V2， V2 > 0时，混和碱组成为NaOH 与Na 2CO 3； 当V2 > V1，V1 > 0，混和碱组成为Na 2CO 3与NaHCO 3。 2、应采用甲基橙做指示剂。在混合碱中加入甲基橙指示剂。用盐酸标准溶液滴定至由黄变橙，即位终点。 3、如果滴定速度太快，摇动不均匀，使滴入的HCl 局部过浓致使NaHCO 3迅速转变为H 2CO 3并分解为CO 2，将会导致第一个测量组分值偏高，而第二个测量组分值偏低。 4、无水碳酸钠吸水，会导致滴定用的盐酸体积减小，使得标定的盐酸浓度比实际浓度要大。 实验四 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 1、 滴定反应为 返滴定的反应为 因此1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH ；回滴后的成分为 和NaCl 2、关系式如下： 式中：%/ω，1 L ?mol /c -，mL /V ，g /m ，1mol ?M/g - 3、可以。因为3a 101-?=K ， 实验五 磷矿中P2O5含量的测定 1、磷矿石的成分为3Ca3(PO4)2·CaR2，R 代表卤素，是碱不溶性的，溶于酸。
分析化学实验报告 陈峻 (贵州大学矿业学院贵州花溪 550025) 摘要:熟悉电子天平得原理与使用规则,同时可以学习电子天平得基本操作与常用称量方法;学习利用HCl与NaOH相互滴定,便分别以甲基橙与酚酞为指示剂得 滴定终点;通过KHC 8H 4 O 4 标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量得测定方法、熟 悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC 8H 4 O 4 得性质及应用;通过对食用醋总浓度 得测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH得变化以及指示剂得选择。 关键词:定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定 前言 实验就是联系理论与实际得桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求就是得科学态度与良好得实验习惯,促其形成严格得量得观念。天平就是大多数实验都必须用到得器材,学好天平得使用就是前提,滴定就是分析得基础方法,学好配制与滴定就是根本。 (一)、分析天平称量练习 一、实验目得: 1、熟悉电子分析天平得使用原理与使用规则。 2、学习分析天平得基本操作与常用称量法。 二、主要试剂与仪器 石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙 三、实验步骤 1、国定质量称量(称取0、5000g 石英砂试样3份) 打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥得小烧杯放在秤盘上,关好天平门。然后按自动清零键,等待天平显示0、0000 g。若显示其她数字,可再次按清零键,使其显示0、0000
g。 打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0、5000 g。然后关好 天平门,瞧读数就是否仍然为0、5000g。若所称量小于该值,可继续加试样;若显示得量超过 该值,则需重新称量。每次称量数据应及时记录。 2、递减称量(称取 0、30~0、32 g石英砂试样 3 份) 按电子天平清零键,使其显示0、0000 g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥得小烧杯 放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。 另取一只洁净、干燥得称量瓶,向其中加入约五分之一体积得石英砂,盖好盖。然后将 其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0、0000 g。取出称量瓶,将部分石英 砂轻敲至小烧杯中,再称量,瞧天平读数就是否在-0、30~-0、32 g 范围内。若敲出量不够, 则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出得石英砂量,瞧其差别就是否合乎要求(一般应小于 0、4 mg)。若敲出量超过0、32 g,则需重新称量。重复上述操作,称取第二份与第三份试样。 四、实验数据记录表格 表1 固定质量称量 编号 1 2 3 m/g 0、504 0、500 0、503 表2 递减法称量 编号 1 2 3 m(空烧杯)/g 36、678 36、990 37、296 称量瓶倒出试样m1 -0、313 -0、303 -0、313 M(烧杯+试样)/g 36、990 37、296 37、607
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
分析化学实验习题及答案
实验一阳离子第一组（银组）的分析 思考题： 1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？ 答：在系统分析中，为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组，所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。若在碱性条件下进行，第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀，这样就不到分离的目的。 2.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？ 答：向未知试液中加入第一组组试剂时，未生成沉淀，只能说明Ag+,Hg22+不存在，而不能说明Pb2+不存在，因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg?ml-1,或温度较高时，Pb2+将不在第一组沉淀，而进入第二组。 3.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂，将产生哪些后果？ 答：如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时，酸度太小，第二组易水解的阳离子将水解进入第一组，达不到分离的目的。另外具有氧化性阳离子将与I-发生氧化还原反应，使这些离子的浓度降低不能鉴出。 实验二阳离子第二组（铜锡组）的分析 思考题： 1.沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？ 答：沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，第三组阳离子Zn2+将生成ZnS 沉淀进入第二组。若酸度偏高时，本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。 2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1? 答：因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离，所以在调节酸度时,先调至0.6 mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2
有关分析化学的实验基础操作 1.称量 2.搅拌溶解 3.定容 4.容量瓶相对校正：用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶，移取10次，看液面是否和容量瓶的刻度一致。 5.滴定 实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 一、目的 1．练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 3．熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液；只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定)，其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HOAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。
三、试剂 1. 浓盐酸 2. 固体NaOH 3. 0.1 mol·L-1醋酸 4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂 5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制) 6．甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制) 四.步骤 1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制 通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约12mol·L-1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中（分析实验中所用的水，一般均为蒸馏水或去离子水，故除特别指明者外，所说的“水”，意即蒸馏水或去离于水），并稀释成250mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。 同样，通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称？为什么？)置于烧杯中，立即用250mL（用量筒量取蒸馏水即可）水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子，常用方法有二： (1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过