实验一分析天平称量练习
思考题：
1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？
答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。
2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？
答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。
3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？
答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。
4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？
答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。
实验二滴定分析基本操作练习
思考题：
1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？
答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？
答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也
需用该溶液润洗或烘干，为什么？
答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？
答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
实验三 NaOH 和HCl 标准溶液的标定
思考题：
1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na 2CO 3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？
答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：
A T T A M C V m ???=1000
1 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg 的误差，则每份就可能有±0.2mg 的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g ，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。
2.溶解基准物质时加入20～30ml 水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？ 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。
3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？
答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
4.用NaOH 标准溶液标定HCl 溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH 滴定HCl ，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO 2，问对测定结果有何影响？
答：用NaOH 标准溶液标定HCl 溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH 滴定HCl ，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO 2，而形成Na 2CO 3，使NaOH 溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na 2CO 3按一定量的关系与HCl 定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分
NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
思考题：
1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？
答：因NH4+的K a=5.6×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。
2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？
答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
3.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？
答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
实验五混合碱的分析（双指示剂法）
思考题：
1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？
答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下：
2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？
（1）V1=0 V2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V2（4）V1 ①V1=0 V2>0时，组成为：HCO3- ②V1>0 V2=0时，组成为：OH- ③V1>V2时，组成为：CO32-+ OH- ④V1 ⑤V1=V2时，组成为：CO32- 实验六EDTA标准溶液的配制与标定 思考题： 1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？ 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。 2. 用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？ 答：用Na2CO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12～13。 3.以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？ 解：六次甲基四胺与盐酸反应为： (CH 2)6N 4+HCl==(CH 2)6N +H +·Cl - 反应中盐酸的物质的量： mol 3108.41000 21251-?=?? 六次甲基四胺的物质的量： mol 21043.1140 100010200-?=? 故六次甲基四胺过量。 缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为： 130.01000 32 100021251140100010200-?≈??-? =L mol C b 六次甲基四胺盐的浓度为： 115.01000 32 100021251-?=??=L mol C a 根据一般缓冲溶液计算公式： a b a C C pK pH lg += 得： a b B C C pK pH lg )14(+-= 15 .030.0lg 85.814+-= 45.5= （六次甲基四胺pK b =8.85） 4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？ 答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点： ① 络合滴定中要求形成的配合物（或配离子）要相当稳定，否则不易得到明显的 滴定终点。 ② 在一定条件下，配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物）。 实验七 水的总硬度的测定 思考题： 1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？ 答：水中Ca 2+、Mg 2+的总量称为水的总硬度。 计算水的总硬度的公式为： 1000)(??水V M cV CaO EDTA （mg·L -1） 100)(??水 V M cV CaO EDTA ( o ) 2.为什么滴定Ca 2+、Mg 2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca 2+分量时要控制pH 为12～13？若pH>13时测Ca 2+对结果有何影响？ 答：因为滴定Ca 2+、Mg 2+总量时要用铬黑T 作指示剂，铬黑T 在pH 为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH 值要控制为 10。测定Ca 2+时，要将溶液的pH 控制至12～13，主要是让Mg 2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca 2+的含量。在pH 为12～13间钙指示剂与Ca 2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。 3.如果只有铬黑T 指示剂，能否测定Ca 2+的含量？如何测定？ 答：如果只有铬黑T 指示剂，首先用NaOH 调pH>12，使Mg 2+生成沉淀与Ca 2+分离，分离Mg 2+后的溶液用HCl 调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T 为指示剂，用Mg —EDTA 标准溶液滴定Ca 2+的含量。 实验八 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 思考题： 1.按本实验操作，滴定Bi 3+的起始酸度是否超过滴定Bi 3+的最高酸度？滴定至Bi 3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入10mL200g·L -1六亚四基四胺后，溶液pH 约为多少？ 答：按本实验操作，滴定Bi 3+的起始酸度没有超过滴定Bi 3+的最高酸度。随着滴定的进行溶液pH≈1。加入10mL200g·L -1六亚四基四胺后，溶液的pH=5～6。 2.能否取等量混合试液凉粉，一份控制pH≈1.0滴定Bi 3+，另一份控制pH 为5～6滴定Bi 3+、Pb 2+总量？为什么？ 答：不能在pH 为5～6时滴定Bi 3+、Pb 2+总量，因为当溶液的pH 为5～6时，Bi 3+水解，不能准确滴定。 3.滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？ 答：在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。再滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。 实验九铝合金中铝含量的测定 思考题： 1.为什么测定简单试样中的Al3+用返滴定法即可，而测定复杂试样中的Al3+则须采用置换滴定法。 答：因试样简单，金属离子种类很少，控制一定的条件，加入一定过量的EDTA时只有Al3+形成络离子，而过量的EDTA才能准确被滴定。因复杂试样中金属离子的种类较多，条件不易控制，加入的EDTA不只是和Al3+反应，还要和其它离子反应，所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al3+的含量,还需要再置换出与Al3+络合的EDTA，因此测定复杂试样中的Al3+，则须采用置换滴定法。 2.用返滴定法测定简单试样中的Al3+时，所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确？为什么？ 答：加入的EDTA溶液的浓度必须准确，如果浓度不准确就无法计算出与Al3+反应的量。 3.本实验中使用的EDTA溶液要不要标定？ 答：本实验中采用置换滴定法测定Al3+的含量，最后是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计算试样中Al3+的含量，所以使用的EDTA溶液不要标定。 4.为什么加入过量的EDTA，第一次用Zn2+标准溶液滴定时，可以不计所消耗的体积？但此时是否须准确滴定溶液由黄色变为紫红色？为什么？ 答：因第一次是滴定过量的EDTA后，也即未与Al3+反应的EDTA，所以可以不计体积。但必须准确滴定溶液由黄色变为紫红色，否则溶液中还有剩余EDTA，使结果偏高。 实验十高锰酸钾标准溶液的配制和标定 思考题： 1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的
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