分析化学基本实验
分析化学实验指导目录
分析化学实验目的P2
分析化学实验要求P2
实验 1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3
实验 3铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法） P5实验 4滴定分析技能考核P7
实验 5EDTA 标准溶液的标定（半微量分析法）P8
实验 6天然水中总硬度的测定（半微量分析法） P9
实验 7NaOH 标准溶液的标定（半微量分析法） P11
实验 8食醋中总酸度的测定（半微量分析法） P12
实验 9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13
实验 10高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法） P15
实验 11过氧化氢含量的测定（半微量分析法） P16
实验 12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17实验 13胆矾中铜含量的测定（半微量分析法） P19
实验 14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法） P20
分析化学实验目的
分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～ 2/3 。为此，分析化学实验单独设课。分析
化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础
的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和
将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务，提出以下要求：
通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基
准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练
地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。
在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，
爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。
分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验，应达到以下
目的：
1．巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。
2．了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。学会正确、合
理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。
3．掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。
4．培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决
问题的能力和创新能力的目的。
5．根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识 , 设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实验的可
行性。
分析化学实验要求
１．实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则” ，要遵守实验室的各项制度。了解实验室安
全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的
指导认真进行操作。
2．课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。未预习者
不得进行实验。
3．洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时
要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。
4．保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。
实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失
的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。
爱护仪器，
5．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，
不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。
6．火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。
7．树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗
液、洗衣粉等）的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中，
统一处理。
常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过±0.2％和± 0.3％，自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。
实验 1酸碱标准溶液的比较滴定
（半微量分析法）
1． 1目的要求
1．学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤方法。
2．学习酸碱滴定管、移液管的使用方法，操作技术及使用时注意事项。
3．初步掌握甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法。
1． 2实验原理
酸标准溶液通常用盐酸或硫酸来配制。因为盐酸不会破坏指示剂，同时大多数氯化物易溶于水，稀盐酸又
比较稳定，所以多数用盐酸来配制。如果样品需要过量的标准酸共同煮沸时，以硫酸标准溶液为好，尤其标准
酸浓度大时，更应如此。
碱标准溶液常用 NaOH 或 KOH ，也可用 Ba(OH) 2来配制。 NaOH 标准溶液应用最多，但它易吸收空气中 CO2
和水分，并能腐蚀玻璃，所以长期保存要放在塑料瓶中。
由于浓 HCl 和 NaOH 不够稳定，也不易获得纯品，所以用间接法来配制其标准溶液。
本实验主要是进行滴定分析基本操作的练习，重点是练习滴定操作技术，学会酸碱滴定管的使用，能正确
读取读数和掌握滴定终点的控制。
1． 3主要仪器和试剂
仪器：酸碱滴定管（10mL ）各一支，锥形瓶（ 100mL ）2 个，试剂瓶（ 500mL ）2 个，洗瓶 1 个，量筒（ 5mL ）1 个，移液管（ 5mL ） 1 支，滴管 1 支，吸耳球 1 个。
试剂：6mol ·L HCl 溶液和 6mol ·L NaOH 溶液，甲基橙指示剂（ 0.02％甲基橙水溶液），酚酞指示剂（ 0.04％的酚酞乙醇溶液）。
1． 4 实验步骤
将 0.1mol ·L HCl 溶液和 0.1mol ·L NaOH 溶液分别装入酸式和碱式滴定管中（注意：装管前一定要用所
装溶液润洗三次），将酸碱滴定管的气泡赶掉，把液面放至0.00刻度处。
1．甲基橙指示剂终点的确定用移液管准确移取 5.00mLNaOH 标准溶液于 100mL 锥形瓶中，加 1 滴甲基橙指示剂，摇匀，用 0.1mol ·L HCl 溶液滴定，边滴定边不停地旋摇锥形瓶、使之充分反应。并注意观察溶液
的颜色变化。刚开始滴定速度可稍快些，在近等量点时，速度应减慢，要一滴一滴的加入，甚至半滴半滴加入，
当滴下的 HCl 液使溶液的颜色突然由黄色变为橙色，表示滴定终点已到。如果溶液由黄色变为红色，说明终点
过了，可以用 NaOH 溶液回滴，溶液显橙色为终点。如果溶液由红色又变为黄色，说明终点又过了，还需要再
用 HCl 溶液滴定，这样反复滴定，达到能准确控制终点的目的。
2．酚酞指示剂终点的确定用移液管准确移取 5.00mL HCl标准溶液于锥形瓶中，加1～ 2 滴酚酞指示剂，溶液显无色，摇匀，用 0.1mol ·L NaOH 溶液滴定至淡粉色， 30s 内颜色不褪净，示为终点。如果滴定到溶液的
红色较深，说明终点已过，应该用HCl 溶液回滴，滴定至无色，然后再用NaOH 溶液滴定至微红色，半分钟不褪，示为终点。
3．酸滴定碱用移液管准确移取 5.00mLNaOH标准溶液于锥形瓶中，加 1 滴甲基橙指示剂，摇匀。用 HCl 标准溶液滴定，要求准确滴到终点（橙色），不要回滴。重复操作3～ 5 次，记录消耗 HCl 溶液的体积。选择 2次结果计算出它们的体积比，并计算出相对相差（两次所用体积之差不超过0.02mL ）。
4．碱滴定酸用移液管准确移取 5.00mL HCl标准溶液于锥形瓶中，加1～ 2 滴酚酞指示剂，溶液显无色，
摇匀，用 0.1mol ·L NaOH 溶液滴定至淡粉色， 30秒内颜色不褪净，示为终点。重复操作3～5 次，记录消耗NaOH 溶液的体积。选择 2 次结果计算出它们的体积比，并计算出相对相差（两次所用体积之差不超过0.02mL ）。1． 5注意事项
１．玻璃仪器使用前要按程序洗涤干净。
２．滴定时每次要从零刻度开始，以消除滴定管刻度不匀所产生的系统误差。
３．倒 HCl 、 NaOH 等试剂时，手心要握住试剂瓶上标签部位，以保护标签。
１．玻璃仪器使用前应如何洗涤？
2．滴定管在装标准溶液前为什么要用标准溶液润洗三次？滴定用的锥形瓶要不要润洗？为什么？
3．滴定时为什么每次要从零刻度开始？
4．滴定管使用的步骤是什么？操作时应注意什么？
5．移液管使用的步骤是什么？操作时应注意什么？
6．为什么用HCl 溶液滴定NaOH 时选用甲基橙指示剂，而用NaOH 滴定 HCl 溶液时，选用酚酞指示剂？
实验 2HCl 标准溶液的标定
（半微量分析法）
2． 1目的要求
１．掌握酸标准溶液的标定方法。
２．学习容量瓶的使用方法及使用时注意事项。
3．熟悉差减法的称量过程。
4．能够用甲基橙指示剂准确的判断滴定终点。
2． 2实验原理
标定是准确测定标准溶液浓度的操作过程。间接法配制标准溶液的浓度是近似浓度，其准确浓度需要进行
标定。
标定 HCl 标准溶液的基准物质有无水碳酸钠、硼砂等，这两种物质比较，硼砂更好些，因为它的摩尔质量
比较大。硼砂标定 HCl 的反应式为：
Na2B 4O7＋ 2HCl ＋5H 2O＝ 2NaCl ＋ 4H 3BO 3
滴定达化学计量点时，产物有NaCl 和 H3BO3（硼酸为一弱酸， Ka＝ 5.9310 ），溶液的 pH 值在 5 左右。
应选择甲基橙或甲基红作指示剂。由反应式可知Na 2B 4O7·10H 2O 的基本单元为1
Na2B 4O7·10H 2O。2
2． 3 主要仪器和试剂
仪器：分析天平， 10mL酸滴定管， 5mL 移液管， 100mL 容量瓶， 100mL 锥形瓶， 50mL 烧杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。
试剂：硼砂（ A ·R 或再结晶），甲基橙指示剂（0.02％甲基橙水溶液）， 0.1mol ·L HCl 溶液。
2． 4 实验步骤
１．硼砂标准溶液的配制用差减法准确称取 2.0 左右 g 硼砂，放入50mL 烧杯中，加约 10mL 热蒸馏水溶解，待冷却后，转入 100mL容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯内壁和玻棒 3 次，洗液全部转入容量瓶中，用蒸馏
水定容至刻度，摇匀，备用。
２． 0.1mol·L HCl 标准溶液的标定用洁净干燥的移液管（或用吸取的溶液润洗三次的移液管）移取硼
砂溶液 5.00mL 于 100mL 锥形瓶中，加 1 滴甲基橙指示剂，用0.1mol ·L HCl 溶液滴定。开始滴定速度可以稍
快些，近化学计量点时速度要慢，一滴一滴地加入，并不断摇动，当溶液突然由黄色变为橙色时，表示终点已
到，立即停止滴定。记录消耗HCl 溶液的体积。将酸滴定管里的HCl 溶液再充满，按上述步骤。重复测定3～5 次。选择两次所用体积相差不超过0.02mL ，计算结果和相对偏差。
2． 5计算公式
c 1
Na 2 B 4 O 7 10H 2 O
m 10 3
2
M
1
Na 2 B 4 O 7 10H 2
O
100.0
2
c 1
Na 2 B 4 O 7 10H 2 O V Na 2 B 4 O 7 10H 2O
2
c HCI
V HCI
M （ 1
Na 2B 4O 7·10H 2O ）＝ 381.37／ 2＝ 190.7g ·mol
2
相对偏差： d r ＝
d i
100%
x
式中
m 为称取硼砂的质量。
2． 6 注意事项
１．用热蒸馏水溶解的硼砂，要冷却至室温后，才能转移到容量瓶中。
２．滴定时每次要从零刻度开始，以消除滴定管刻度不匀所产生的系统误差。
2． 7 问题与思考
１． 什么是差减法？用差减法进行称量时应注意什么？
２． 差减法准确称取 2.0 左右 g 硼砂应记录至小数点后几位？ 3．称量硼砂的质量不同对测定结果有何影响？
4．溶解样品时，所加入的蒸馏水体积是否一定要很准确？ 5． HCl 标准溶液用什么方法配制？为什么？ 6．基准物质称取的质量是怎样计算出来的？ 7．用硼砂标定化学计量点的
pH 是多少？应选用什么指示剂？
8．容量瓶使用的步骤是什么？操作时应注意什么？
实验 3
铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
（半微量分析法 ）
3． 1 目的要求
１．掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理。
２．熟悉置换滴定方式的操作技术。
3．学会用混合指示剂正确的判断滴定终点。
3． 2 实验原理
铵盐中氮以铵根离子（ NH 4 ）的形式存在。 NH 4 是一元弱酸（ K a ＝ 5.63 10 ），不能用 NaOH 标准溶液直接滴定，
可以用蒸馏法或甲醛法进行测定，常用的是甲醛法。
1．蒸馏法 铵盐与过量的浓碱作用，加热使 NH 3 气释放出来，吸收于 H 3BO 3 溶液中，用盐酸标准滴定，选用混合指示剂（甲基红和溴甲酚绿）或甲基红指示剂。反应如下：
NH 4 ＋OH ＝NH 3↑＋ H 2O
NH 3＋ H 3BO 3＝ NH 4H 2BO 3
另外也可以将释放出来的 NH 3气吸收到一定量过量的 HCl 标准溶液中，然后用 NaOH 标准溶液返滴定剩余的 HCl 。反应如下：
NH 4＋＋ OH －＝NH 3＋ H2O
NH 3＋ H＋＝ NH 4＋
H＋ (剩余 )＋ OH －＝H 2O
＋
由于化学计量点时溶液中存在NH 4，溶液显酸性，可用甲基红作指示剂。
二者比较，用硼酸（ H3BO3）吸收更好些。它只需用一种标准溶液，硼酸浓度又不必准确，只要用量足够
就可以。
蒸馏法测氮结果比较准确，但较费时。
２．甲醛法将铵盐与甲醛作用，生成定量的酸和六次甲基四胺盐(CH 2)6N4H ，这一定量的酸用NaOH 标准溶液滴定。反应如下：
4NH 4＋ 6HCHO ＝ (CH 2)6N4H ＋ 3H＋6H2O
H ＋OH ＝H2O
(CH 2) 6N4H ＋ OH ＝ (CH 2)6N 4＋ H2O
六次甲基四胺 (CH 2)6N4为弱碱， K b＝1.43 10 ，化学计量点时溶液的pH 值约为 8.9，选用酚酞作指示剂。
比较以上两种方法、甲醛法快速，简便，应用广泛。
3． 3 主要仪器和试剂
仪器：分析天平，10mL 碱式滴定管， 5mL 移液管， 100mL 容量瓶， 100mL 锥形瓶， 50mL 烧杯，滴管，
吸耳球，玻棒，洗瓶等。
试剂： 0.1000mo1 ·L NaOH 溶液，甲醛（ 1: 1）（A ·R）（用酚酞作指示剂中和游离酸）， 0.05％甲基红指示剂，酚酞指示剂（0.04％的酚酞乙醇溶液）。
3． 4 实验步骤
１．铵盐试液的制备准确称量 (NH 4)2SO4（或其它铵盐样品） 0.8g 左右，放入小烧杯中，加约20mL 蒸馏水，待溶解完全后，全部转入100mL 容量瓶中定容，摇匀，备用。
２． (NH 4)2 SO4中氮的测定用移液管准确移取 5.00mL （ NH 4）2SO4试液于 100mL 锥形瓶中。加2～3 滴甲基红指示剂，用 NaOH 标准溶液滴定至溶液由红变橙色（约 1 滴 NaOH ）表示试液中游离酸已除掉（不记 NaOH 体积）。然后加入 2mL（ 1: 1）甲醛，溶液由黄又变红（为什么），再加入 2 滴酚酞指示剂。摇匀，静置1min 后，用 NaOH 标准溶液滴定（记录初始读数）。由于溶液中加了两种指示剂，所以滴定过程中溶液颜色的变化为：
红色→橙色→黄色→ 金黄色→红色
pH＜ 4.4 5.0＞ 6.28.7＞ 10
甲基红和酚酞
甲基红色混合色酚酞色
金黄色（近橙色）30s 颜色不褪净即为终点。记录最终读数。重复3～ 5 次，选择两次所用体积相差不超过0.02mL ，计算结果和相对偏差。
3． 5 计算公式
w（N）＝ c NaOH V NaOH M N10 3100.0 100%
m 5.00
-1
M（ N ）＝ 14.0067g ·mol
3． 6注意事项
1．碱滴定管滴定前要赶走气泡，滴定中要防止产生气泡。
3．由于滴定过程中颜色变化复杂，所以终点颜色判断一定要正确。不要把第一次出现的橙色误认为终点。
4．用酚酞作指示剂，终点为金黄色， 30s 内颜色不褪净。如果经较长时间颜色漫漫褪去，是由于溶液吸收了空气中的 CO 2 生成 H 2CO 3 所致。
3． 7 问题与思考
１． 铵盐中氮的测定，为什么不采用 NaOH 直接滴定法？
２． 测定铵盐中氮的含量可用什么方法？各有什么优缺点？
３． 甲醛法测定铵盐中氮含量的原理是什么？用什么做标准溶液？属于什么滴定方式？ ４． 甲醛法测定铵盐中氮的含量，
化学计量点的 pH 是多少？应选用什么指示剂？终点的颜色是什么？
５．
甲醛法测定铵盐中氮的含量，为什么事先需要除去游离酸？怎样除掉？ ６．
CO 2 对测定是否有影响？应如何消除？
7．为什么中和甲醛中的游离酸用酚酞作指示剂，而中和铵盐样品中的游离酸则用甲基红作指示剂？ 8． NH 4Cl 、CO （NH 2） 2、 NH 4HCO 3 中氮含量的测定能否用甲醛法？
9．蒸馏法用过量 HCl 标准溶液吸收后，用
NaOH 标准溶液返滴定剩余的
HCl ，属于什么滴定方式？
10．蒸馏法用 H 3 BO 3 吸收后，用 HCl 标准溶液滴定属于什么滴定方式？
实验 4
滴定分析技能考核
滴定分析用来准确量取溶液体积的仪器有的滴定管、移液管和容量瓶 。这三种仪器的规范操作对获得
准确的分析结果至关重要。本实验通过学生对上述三种仪器使用情况进行考核，仅在进一步发现和纠正其在操 作上的问题和错误，使学生规范的掌握分析化学实验的基本操作技能，正确地使用实验仪器与设备，并养成良 好的实验习惯。考核时可四人一组，采取抽考签，实际操作，口答和笔答相结合的方式。实验教师根据学生三 方面的表现，综合给出考核成绩，作为分析化学实验成绩的一部分。 具体考核要求参见表 10-1。
表 10-1 滴定分析基本操作要求细则
考查项目
滴定分析基本操作要求细则
正误
确
错 误 分数
正
判断
容量瓶、 滴定管、移 液管的洗涤
滴定管装 滴定剂
定容 (容量瓶的使用 )
移液管操作
1．容量瓶、滴定管查漏
2．自来水冲洗―皂液、洗涤剂洗
3．有油污用铬酸洗液洗 4．自来水冲洗管壁至不挂水珠 5．蒸馏水润洗内壁 3次 6．蒸馏水润洗每次用量 8～10mL
1．滴定剂润洗 3次
2．每次润洗溶液用量 8～ 10mL
3．滴定剂直接由试剂瓶装入滴定管
4．赶气泡操作正确
5．调液面至刻度“ 0”处或略低
1．溶液移入容量瓶操作正确
2．定容操作正确
3．摇匀操作正确
1．润洗前内吹尽外擦干
2．润洗 3次
3．洗耳球吸液操作正确
4．准确放液至刻度处 未查漏
用去污粉洗滴定管、滴定管刷铁丝磨 损管壁
未布满全管、洗后洗液未放回原瓶
仍挂水珠
未润洗或只润洗 1次
用量多于 10mL 未润洗或只润洗 1次 用量多于 10mL
转入其它容器再装滴定管
未赶气泡或气泡未赶干净
高于“ 0”或低于“ 0”超过 1mL 或滴定
前未调至刻度“ 0”处 倒完烧杯末沿玻棒上滑立起 漂洗烧杯时拿法不对 定容时温度未冷至室温 超过标线或视线未水平
摇匀时拿法不对，摇动次数不够
润洗前未吹尽擦干
未润洗或只润洗 1次
左手执管、空吸、反复吸放操作液、 食指有水、大拇指按管口、
滴定操作
考查项目滴定终点判断
分析化学基本实验
6．放液操作正确滴未处理
移液管悬空或不垂直或放完时未停顿
15s
1．初读数正确，管尖半滴处理正确滴定管倾斜读数或未平视刻度或半滴
未处理
2．活塞操作正确活塞操作不正确或漏液
3．摇动操作正确直线摇动或管尖端碰瓶口或管尖离瓶
4．能根据滴定时溶液颜色变化和反口 2cm以上
应特点掌握滴定速度不能根据具体反应掌握滴定速度
5．终读数准确并及时记录滴定过程中形成气泡，未等30s读刻
度。视线不水平或未及时记录
滴定分析基本操作要求细则正误正确错误
分数
判断1．指示剂选用正确指示剂选用错误
2．指示剂用量恰当用量太少或太多
3．滴定终点时能一滴一滴或半滴半滴定速度控制不好
滴滴定
4．滴定突跃明显，判断正确滴定终点判断不准
5．半滴处理正确半滴处理不正确
实验 5 EDTA标准溶液的标定
（半微量分析法）
5． 1目的要求
１．学习EDTA 标准溶液的配制和标定方法。
２．了解配位滴定法的原理及特点。
３．学习金属指示剂终点判断方法。
5． 2实验原理
乙二胺四乙酸难溶于水，通常用它的二钠盐（Na 2H2Y·2H 2O），也简称 EDTA ，或 EDTA 二钠盐。由于蒸馏水中含有杂质 ( Ca2＋、 Mg 2＋、 Pb2＋、 Sn4＋等 ) ， EDTA 溶液常用间接法配制。即先配制成近似浓度的溶液，然后
用基准物质标定。
标定 EDTA 的基准物质很多，如金属Zn 、 Cu、 ZnO 、 CaCO3及 MgSO 4·7H2 O等，所选基准物质最好与被测物一致，以减小测定误差。EDTA 若用于测定水的硬度，常选用MgSO 4·7H 2O及 CaCO3作基准物质。
以 MgSO 4·7H 2O 为基准物标定 EDTA ，可选铬黑T 指示剂，在 pH ＝ 10 的氨性缓冲溶液中，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
HIn2－（蓝色）＋ Mg 2+＝ MgIn －（酒红色）＋ H +
滴定前溶液呈酒红色。用EDTA 标准溶液滴定时，滴入的EDTA 首先和 Mg 2+作用：
Mg 2+＋ HY －＝ MgY ２－（无色）＋ H+
当达到化学计量点时，EDTA 夺取 MgIn －中的 Mg 2+，使指示剂 In重新游离出来：
MgIn （酒红色）＋ HY＝ MgY （蓝色）＋ HIn －
溶液从酒红色转变为纯蓝色，指示终点到达。
EDTA 标准溶液最好保存在聚乙烯或硬质玻璃瓶中。若在软质玻璃中存放，玻璃瓶中的Ca2＋会被 EDTA 溶解，从而使 EDTA 的浓度不断降低。通常较长时间保存的EDTA 标准溶液，在使用前应再进行标定。
5． 3 主要仪器和试剂
分析化学基本实验
吸耳球，玻棒，洗瓶等。
试剂：乙二胺四乙酸二钠（Na2 H2Y·2H2 O）固体（ A·R）， MgSO 4·7H2O固体（ A·R），
pH＝ 10的氨性缓冲溶液（溶
解20gNH 4Cl 于蒸馏水中，加入100mL25 ％氨水后，再稀释至 1L 即成）。
0.1%铬黑 T指示剂（称 0.1g铬黑 T指示剂溶解于 20mL1 : 4的三乙醇胺溶液，加入 80mL 蒸馏。
5． 4实验步骤
1．0.01mol·L EDTA标准溶液的配制称取约 1gEDTA 二钠盐于 100mL 温水中，溶解并稀释至 250mL ，摇匀，保存在聚乙烯或硬质玻璃瓶中，用下法进行标定后使用。
2．0.01mol L· MgSO 4标准溶液的配制用差减法准确称取0.25gMgSO 4·7H2O，放入 50mL 烧杯中，加约 20mL 蒸馏水溶解后，转入 100mL 容量瓶中定容至刻度，摇匀，备用。
3．0.01mol l·EDTA 溶液的标定吸取 5.00mL 硫酸镁溶液于 100mL 三角瓶中，加入 2mL 氨性缓冲溶液，2～ 3滴铬黑 T 指示剂，用 EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记录 EDTA 溶液的消耗量。重复滴定 2～3次。选择两次所用体积相差不超过0.02mL ，计算结果和相对偏差。
5． 5计算公式
c( MgSO4·7H 2O)＝
m10 3
M MgSO 47H2O100.0
M（ MgSO 4·7H2O）＝ 246.47g·mol -1
式中m 为称取 MgSO 4·7H 2O 的质量。
c( EDTA )＝c MgSO 4 7H 2 O V MgSO 47H2O
VEDTA
5． 6注意事项
1．指示剂的加入量要合适，加多颜色深，终点变色不敏锐，加少颜色太浅，不易观察终点。
2．终点颜色不是突变，而是酒红→紫→蓝紫→纯蓝的渐变过程，而且过量后仍是纯蓝。所以近终点时一
定要慢滴，注意观察以免滴过量。
5． 7问题与思考
１．配位滴定常用的标准溶液是什么？用什么方法配制？
２．若用 EDTA 测定水的总硬度，用什么基准物质标定EDTA 较好？
3．配位滴定中为什么需要使用缓冲溶液？本实验使用什么缓冲溶液来控制溶液的酸度？
4．在配位滴定中，指示剂是否参加了反应？终点显示的是谁的颜色？
实验 6天然水中总硬度的测定
（半微量分析法）
6． 1目的要求
1．熟悉配位滴定法及其操作技术。
2．掌握水的硬度测定方法
3．能够用金属指示剂准确判断滴定终点。
6． 2实验原理
自然水（自来水、河水、井水等）含有较多的钙盐、镁盐，称为硬水。锅炉用水、工业和生活用水等都需
要测定其硬度。水的硬度测定分为水的总硬度及钙—镁硬度两种。前者是测定Ca2+、 Mg 2+总量，后者是分别测2+2+
在 pH≈ 10的的氨性缓冲溶液中，加入少量的铬
HIn 2－（蓝色）＋ Mg 2+＝ MgIn －（酒红色）＋ H+
滴定前溶液呈酒红色。用 EDTA 标准溶液滴定时，滴入的EDTA 首先和水样中呈游离状态的Ca2+及 Mg 2+作用：
Ｃ a2+＋ HY －＝ CaY ２－（无色）＋ H +
Mg 2+＋ HY －＝ MgY ２－（无色）＋ H+
当达到化学计量点时，EDTA 便夺取 MgIn －中的 Mg 2+，使指示剂 In 游离出来：
MgIn （酒红色）＋ HY＝ MgY （兰色）＋ HIn －
Ca2+、Mg 2+当溶液从酒红色转变为纯蓝色，滴定到达终点。根据EDTA 标准溶液的消耗量，便可算出试样中
的总含量。
Fe3+、Fe2+、Al 3+等离子对 Ca2+的测定有干扰，可用三乙醇胺掩蔽。Cu2+、Pb2+、 Zn2+等重金属离子也会干扰，可用 KCN 、 Na2S掩
蔽。
Ca2+、水的硬度是表示水的质量的一项重要指标。我国目前采用的表示方法主要有两种，一种是将测得的
Mg 2+折算成 CaCO3的质量，以每升水中含有CaCO3的质量（ mg·L ）表示硬度。另一种是将测得的Ca2+、Mg 2+折算成 CaO的质量，以每升水中含有10mgCaO 为 1度 ( ° )，此为德国度。硬度小于 8°者称为软水，大于16°者称为硬水，介于 8～ 16°者称为中硬水。
6． 3 主要仪器和试剂
仪器：分析天平，10mL 酸滴定管， 5mL 移液管， 100mL 容量瓶， 100mL 锥形瓶， 50mL 烧杯，滴管，吸
耳球，玻棒，洗瓶等。
试剂：
1． EDTA(0.01mol ·L )溶液：称取约 1.1g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，用少量水溶解后稀释至100mL 。若溶液要保存，最好将溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中保存。
２． NH 3·H2O－ NH 4Cl 缓冲溶液：溶解20gNH 4Cl 于蒸馏水中，加入100mL25 ％氨水后，再稀释至 1L 即成3． 0.1%铬黑 T 指示剂：称 0.1g铬黑 T指示剂溶解于 20mL1 : 4的三乙醇胺溶液，加入 80mL 蒸馏水。
4．井水或河水试液，亦可用自来水代替。
6． 4 实验步骤
1． EDTA标准溶液的配制与标定见实验 5.1。
2．水的总硬度测定吸取 5.00mL 水样于锥形瓶中，加入2mL 氨性缓冲溶液， 2~3滴铬黑 T 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至纯蓝色即为终点。记录 EDTA 标准溶液的消耗量 V，重复滴定 3~5 次，选择两次所用体积相差不超
过 0.02mL ，计算结果和相对偏差。
6． 5计算公式
根据测定数据按下式计算Ca2+和 Mg 2+的含量。
总硬度 /mg·L＝ c EDT A V M (CaCO3 )103
5.00
总硬度 / mg·L＝ c EDTA V M ( CaO)103
5.00
6． 6注意事项
1．指示剂的加入量要合适，加多颜色深，终点变色不敏锐，加少颜色太浅，不好观察终点。
2．终点颜色不是突变，而是酒红→紫→蓝紫→纯蓝的渐变过程，而且过量后仍是纯蓝。所以尽终点时一定
要慢滴，注意观察以免滴过量。
3．用来掩蔽 Fe3+的三乙醇胺，必须在酸性溶液中加入，然后碱化，否则Fe3+已生成 Fe（ OH）3沉淀而不易被
重危害。
6． 7问题与思考
1．测定水的总硬度是测定水中哪些离子？
2．加入缓冲溶液的目的是什么？溶液pH 应控制在什么范围？
3．如果忘记了加入缓冲溶液，对测定结果有什么影响？
4．用 EDTA 测定水的总硬度，用什么指示剂？终点是什么颜色？如何避免滴定过量？
5．用 EDTA 测定水的总硬度时，哪些离子的存在有干扰？如何消除？
6．为什么掩蔽 Fe3+、Al 3+时，要在酸性溶液中加入三乙醇胺？用KCN 掩蔽 Cu2+、Pb2+、Zn2+等离子是否也
可在酸性条件下进行？
实验 7 NaOH标准溶液的标定
（半微量分析法）
7． 1目的要求
1．了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。
2．掌握 NaOH 标准溶液的标定方法及保存要点。
3．掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。
7． 2实验原理
NaOH 具有很强的吸湿性，易吸收空气中的CO2，因此 NaOH 标准溶液应用间接法配制。标定NaOH 溶液的基准物质有 H 2C2O4·2H 2O、 KHC 2O4、邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O4）等，最常用的是
KHC 8H4O4。
邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，不含结晶水，不吸潮，容易保存，摩尔质量大，是标定碱较理想的基准物质。
滴定反应为：
邻苯二甲酸的 pKa2＝ 5.41 ，化学计量点的产物为二元弱碱，pH 值约为 9.1，因此可选酚酞作指示剂。由反应
式可知邻苯二甲酸氢钾的基本单元为KHC 8H 4O4，摩尔质量 M(KHC 8H4O4)＝ 204.22g mol· 。
7． 3主要仪器和试剂
仪器：分析天平， 10mL 碱式滴定管， 5mL 移液管， 100mL 容量瓶， 100mL 锥形瓶， 50mL 烧杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。
试剂：邻苯二甲酸氢钾（ KHC 8H 4O4）（在 100～ 125℃干燥后备用），酚酞指示剂（ 0.04％的酚酞乙醇溶液），0.1 mol ·L NaOH 溶液。
7． 4实验步骤
１．邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制用差减法准确称取 2.0g 邻苯二甲酸氢钾，放入50mL 烧杯中，加约
20mL 热蒸馏水溶解，待冷却后，转入100mL 容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯内壁和玻棒 3 次，全部转入容量瓶中，然后用蒸馏水定容至刻度，摇匀，备用。
２． 0.1mol·L NaOH 标准溶液的标定用洁净干燥的移液管（或用吸取的溶液润洗三次的移液管）移取邻
苯二甲酸氢钾溶液 5.00mL 于 100mL 锥形瓶中，加入1～ 2 滴酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液滴定至溶液呈现
淡粉色， 30s 内颜色不褪净，即为终点。将碱滴定管里的NaOH 溶液再充满，按上述步骤。重复3～ 5 次，记录
每次消耗NaOH 的体积。选择两次所用体积相差不超过0.02mL ，计算结果和相对偏差。
m103
c KHP
M KHP100.0式中m为称取邻苯二甲酸氢钾的质量。
c NaOH 7． 6注意事项c KHP V KHP
V NaOH
１．滴定时每次要从零刻度开始，以消除滴定管刻度不匀所产生的系统误差。
２．碱滴定管滴定前要赶走气泡，滴定中要防止产生气泡。
３．用热蒸馏水溶解的邻苯二甲酸氢钾，要冷却至室温后，才能转移到容量瓶中。
7． 7问题与思考
１．标定 NaOH 标准溶液的基准物质常用的有哪几种？本实验选用的基准物质是什么？与其它基准物质比
较，它有什么显著的优点？
２．基准物质称取的质量是怎样计算出来的？
3．称取 NaOH 和邻苯二甲酸氢钾各用什么天平？为什么？
4．用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 化学计量点的 pH 是多少？应选用什么指示剂？
5． CO2对测定是否有影响？应如何消除？
７．标定NaOH 溶液时，用酚酞作指示剂，终点为淡粉色，10S 内颜色不褪净。如果经较长时间颜色漫漫褪去，为什么？
实验 8食醋中总酸度的测定
（半微量分析法）
8． 1目的要求
1．掌握食醋总酸度的测定原理和方法。
2．掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。
3．能够用酚酞指示剂准确的判断滴定终点。
8． 2实验原理
食醋的主要成分是醋酸，此外，还有少量其它有机酸，如乳酸。冰醋酸的Ka＝ 1.83 10-5，乳酸的 Ka＝ 1.4 3 10-5，都能满足 cKa≥10 的滴定条件，故均可被碱标准溶液直接滴定。所以实际测得的结果是食醋中总酸度。
因醋酸含量多，故常用醋酸含量表示。此滴定属于强碱弱酸滴定，突跃范围偏于碱性区，选酚酞作指示剂。整
个操作过程中注意消除 CO2的影响。
8． 3主要仪器和试剂
仪器：分析天平，10mL 碱式滴定管， 5mL 移液管， 100mL 锥形瓶， 50mL 烧杯，滴管，吸耳球，玻棒，
洗瓶等。
试剂： 0.1000mol ·L NaOH 标准溶液，酚酞指示剂（0.04％的酚酞乙醇溶液），食醋样品。
8． 4实验步骤
用移液管移取稀释好的食醋试液 5.00mL 放入锥形瓶中，加 2 滴酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液滴定至溶
液由无色变为淡粉色，保持30s 内颜色不褪净,示为终点。记录NaOH 消耗的体积。重复3～ 5 次，选择两次所
8． 5计算公式
100.0
c(HAc)/ (g 100mL· )＝c NaOH V NaOH M HAc 103
5.00
M (HAc) ＝ 60.05g mol·-1
8． 6注意事项
１．因食醋本身有很浅的颜色而终点颜色又不够稳定，所以滴定终点要注意观察和控制。
２．注意碱滴定管滴定前要赶走气泡，滴定过程中不要形成气泡。
３． NaOH 标准溶液滴定HAc ，属强碱滴定弱酸，CO2的影响严重，注意除去所用碱标准溶液和蒸馏水中
的CO2。
8． 7问题与思考
１．测定食醋含量时，为什么选用酚酞指示剂？改用甲基橙指示剂结果如何？
2 ．酚酞指示剂由无色变为淡粉色时，溶液的pH 为多少？变红的溶液在空气中放置后又会变为无色的原因
是什么？
3．以此实验为例说明CO 2对酸碱滴定的影响和消除办法。
４．用 NaOH 标准溶液测定食醋，实际测得的结果是什么？
实验 9混合碱组成的分析及各组分含量的测定
（半微量分析法）
9． 1目的要求
1．掌握混合碱组成分析的步骤和确定的方法。
2．掌握强酸测定混合碱的原理、方法和操作技术。
9． 2实验原理
混合碱系指 NaOH 和 Na2 CO3或 Na2 CO3和 NaHCO 3等类似的混合物，可采用双指示剂法进行分
析，并测定各组分的含量。
若混合碱是由 NaOH 和 Na 2CO3组成，先以酚酞作指示剂，用HCl 标准溶液滴至溶液略带粉色，这时NaOH 全部被滴定，而 Na2CO3只被滴到 NaHCO 3，此时为第一终点，记下用去HCl 溶液的体积 V1。发生的反应如下：酚酞变色时：OH －＋H ＋＝ H 2O
CO32－＋ H＋＝ HCO3－
然后加入甲基橙指示剂，用 HCl 继续滴至溶液由黄色变为橙色，此时 NaHCO 3被滴至 H 2CO3，记下用去的 HCl 溶液的体积为 V2，此时为第二终点。显然V2是滴定 NaHCO 3所消耗的 HCl 溶液体积，而 Na 2CO3被滴到 NaHCO 3和NaHCO 3被滴定到 H2 CO3所消耗的 HCl 体积是相等
的。
甲基橙变色时：HCO 3－＋ H＋＝ H2CO 3(CO2＋ H2O)
由反应式可知： V1>V2，且 Na2CO3消耗标准溶液的体积为2V2，NaOH 消耗标准溶液的体积为（V1— V2），据此可求得混合碱中 NaOH 和 Na2CO 3的含量。
若混合碱系 Na2CO3和 NaHCO 3的混合物，以上述同样方法进行测定，则V2>V1，且 Na2CO3消耗标准溶液的体积为 2 V1， NaHCO 3消耗 HCl 标准溶液的体积为（ V2—
第13页共22页
1． 0.1000 mol ·L -1 HCl 标准溶液。 2． 0.04%酚酞指示剂。 3． 0.02%甲基橙指示剂。 4． 混合碱试样（或试液） 。
9． 4 实验步骤
准确移取 5.00mL 的试液于 100mL 锥型瓶中，加
2滴酚酞指示剂，用 HCl 标准溶液滴至溶液略带粉色终点，记
下用去 HCl 溶液的体积 V 1；再加入 1滴甲基橙指示剂，用 HCl 继续滴至溶液由黄色变为橙色，用去的
HCl 溶液的体
积为 V 2。重复测定 2~3 次，其相对偏差应在 0.5% 以内。
根据消耗 HCl 标准溶液的体积 V 1与 V 2的关系，确定混合碱的组成，并计算出各组分的含量。
9． 5 计算公式
c(HCl)( V 1 - V 2 )M (NaOH) 10 -3
NaOH/(g ·100mL ) ＝
5.00
×100
c( HCl )2V 2 M ( 1 Na 2 CO 3 ) 10- 3
Na 2CO 3/(g 100mL ·
) ＝ 2
×100
5.00
c(HCl)2V 1 M ( 1
Na 2 CO 3 ) 10-3
Na 2CO 3/(g 100mL · ) ＝ 2 ×100
5.00
10 -3
NaHCO 3/(g 100mL ·
c(HCl )(V 2 - V 1 )M ( NaHCO 3 )
) ＝
5.00
×100
c(HCl)(V 2
V 1 ) M (1
NaCO 3 ) 10 3
总碱度 /(g 100mL · ) ＝
2 100
5.00
M （ NaOH ）＝ 40.01g2 mol
1
mol ； （NaHCO 3 ）＝ 84.01g2 mol 。
； M （ Na 2CO 3 ）＝53.00g2
2
9． 6 注意事项
1．混合碱是由 NaOH 和 Na 2CO 3组成时，酚酞指示剂可适量多加几滴，否则常因滴定不完全而使
NaOH 的测
定结果偏低， Na 2CO 3的结果偏高。
2．用酚酞作指示剂时，摇动要均匀，滴定要慢些，否则溶液中
HCl 局部过量，会与溶液中的 NaHCO 3发生
反
应，产生 CO 2，带来滴定误差。但滴定也不能太慢，以免溶液吸收空气中的
CO 2。
3．用甲基橙作指示剂时，因 CO 2易形成过饱和溶液，酸度增大，使终点过早出现，所以在滴定接近终点时，
应剧烈地摇动溶液或加热，以除去过量的
CO 2 ，待冷却后再滴定。
9． 7 问题与思考
１．此实验，第一个化学计量点溶液的
pH 值如何计算？用酚酞作指示剂变色不锐敏，为避免这个问题，
还可选用什么指示剂？
２．测定混合碱（可能有
NaOH 、 Na 2CO 3、 NaHCO 3），判断下列情况下，混合碱中存在的成分是什么？
（１） V 1＝ 0， V 2≠ 0;（２） V 2＝ 0， V l ≠ 0；（３） V 2≠ 0， V 1＞ V 2 ；（４） V 1≠ 0， V 1＜ V 2；（５） V 1＝ V 2≠ 0
３． NaHCO 3 水溶液的 pH 值与其浓度有无关系？ ４．此实验滴定到第二个终点时应注意什么问题？
实验 10高锰酸钾溶液的标定
（半微量分析法）
10．1目的要求
1．了解 KMnO 4标准溶液的配制方法和保存条件。
2．掌握用Na2CO4作基准物质，标定KMnO 4标准溶液浓度的原理和方法。
3．了解自动催化反应的特点
4．掌握 KMnO 4自身指示剂指示终点的方法
10．2实验原理
市售的 KMnO 4中含有少量MnO 2和其它杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等。蒸馏水中也含有微量的还原
性物质，它们可与MnO 4反应而析出 MnO(OH) 2(MnO 2的水合物 )，产生的 MnO 2和 MnO(OH) 2又能进一步促进KMnO 4分解。光线也能促进其分解。因此，KMnO 4标准溶液不能用直接法配制。
标定 KMnO 4溶液的基准物质有Na2 C2O4、H2C2 O42 2H2 O、(NH 4)2 Fe（ SO4）226H 2O（俗称摩尔盐）、 As2O3和纯铁丝等，其中Na 2C2O4不含结晶水，容易提纯，不吸湿，所以最常用。
在酸性溶液中， C2O 42与 MnO 4的反应：
2MnO 4＋ 5C2O 42＋ 16H＝ 2Mn＋ 10CO 2↑＋ 8H 2O
此反应在室温下进行很慢，须加热至75～ 85℃，来加快反应的进行。但温度也不宜过高，否则容易引起草
酸部分分解：
H2C2O4＝ H2O＋ CO2↑＋ CO ↑
滴定中，最初几滴KMnO 4即使在加热情况下，与C2O 42反应仍然很慢，当溶液中产生Mn 以后，反应速度才逐渐加快，因为Mn 对反应有催化作用。这种现象叫做自动催化作用。
在滴定过程中，必须保持溶液一定的酸度，否则容易产生MnO 2沉淀，引起误差。调节酸度须用硫酸。因
盐酸中 Cl 有还原性，硝酸中 NO 3又有氧化性，醋酸酸性太弱，达不到所需要的酸度，所以都不适用。滴定时
适宜的酸度约为 c(H＝ 1mol 2 L 。由于 KMnO 4溶液本身具有特殊的紫红色，滴定时KMnO 4溶液稍微过量，即可看到溶液呈淡粉色表示终点已到。故称KMnO 4为自身指示剂。
10．3 主要仪器和试剂
仪器：分析天平，10mL 酸滴定管， 5mL 移液管， 100mL 容量瓶， 100mL 锥形瓶， 50mL 烧杯，滴管，吸
耳球，玻棒，洗瓶等。
试剂： KMnO 4固体， .c(
1
H SO4＝ 3mol·L H2SO4
溶液， Na
2C2O
（ A ·R）：在 105～110℃烘干 2h 备用。
24
10．4 实验步骤
１． c( 1
KMnO 4＝ 0.05mol ·L的 KMnO 4 标准溶液的配制用台称称取 KMnO 4固体约 0.8g 溶于 500mL
5
蒸馏水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h。冷却后，用微孔玻璃漏斗（ 3 号或 4 号）过滤。滤液贮存于棕色试剂瓶中。也可以将新配制的KMnO 4溶液在室温下放置7～ 10 天后过滤备用。
2． Na 2C 2O4标准溶液的配制用差减法准确称取0.4gNa 2C2O4，放入 50mL 烧杯中，加约 20mL 热蒸馏水溶解，待冷却后，转入100mL 容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯内壁和玻棒 3 次，洗液全部转入容量瓶中，然后用蒸馏水定容至刻度，摇匀，备用。
3 ． 0.05mol·L的 KMnO 4溶液的标定准确移取 5.00mLNa2C2O4溶液于100mL锥型瓶中，加入
滴 KMnO 4标准溶液，摇动，等溶液褪色后，再滴加第二滴（此时反应生成了Mn起催化剂作用）。随着反应速度的加快，滴定速度也可逐渐加快，但滴定中始终不能过快，尤其近化学计量点时，更要小心滴加，不断摇动
或搅拌。滴定至溶液呈现淡粉色并持续 30s 内颜色不褪净，即为终点。重复操作 3～ 5 次，选择两次所用体积相差不超过0.02mL ，计算结果和相对偏差。
10．5计算公式
c（1
Na2C2O4）＝
m103
1
2
M Na2C2O4 100.0
2
式中m 为称取 Na2C2O4的质量。其中M（1
Na2 C2O4）＝ 67.00g·mol
2
c
1
Na C O
4
5.00
22
c( 1
KMnO 4＝2
V KMnO 4 5
10．6注意事项
1．用热蒸馏水溶解的Na 2C2O4，要冷却至室温后，才能转移到容量瓶中。
2．在酸性加热情况下KMnO 4溶液容易分解、滴定速度不得过快。
3．滴定近化学计量点时，溶液温度应不低于55℃，否则因反应速度慢而影响终点的观察和准确度。
4．滴定速度要和反应速度相一致，开始慢，逐渐加快，近终点时滴定速度逐渐放慢。
5．加热时，锥形瓶外面要擦干，以防炸裂。
10．7问题与思考
１． KMnO 4标准溶液用什么方法配制？为什么？
２．用来标定KMnO 4溶液的基准物质有哪些？最常用的基准物质是什么？
３．若溶解Na 2C2O4的溶液未冷却至室温就定容，则标定结果偏高还是偏低？
4．滴定时若把Na2 C2 O4溶液加热到90℃以上，则标定结果偏高还是偏低？
5．标定 KMnO 4溶液时，为什么第一滴KMnO 4溶液的颜色褪得很慢，而以后会逐渐加快？
6．标定 KMnO 4溶液时，若酸度不够，会发生什么反应？使标定结果偏高还是偏低？
7．若滴定速度过快，会发生什么反应？使标定结果偏高还是偏低？
实验 11过氧化氢含量的测定
（半微量分析法）
11．1目的要求
１．掌握KMnO 4法测定 H2O2的原理和操作技术。
２．通过测定H2 O2含量进一步了解KMnO 4法的特点。
3．能够用KMnO 4自身指示剂准确的判断滴定终点。
11．2实验原理
过氧化氢在纺织、印染、电镀、化工、塞规泥生产等方面具有广泛的应用。在医药上食品加工等方面常用
于消毒、杀菌；通常用作清洗耳部或鼻内及清洗口腔，用于扁桃体炎、口腔炎、白喉等的含漱；生物上利用 H 2O2分解所释放出的氧来测定过氧化氢酶的活性。在稀 H 2SO4溶液中，室温条件下，在酸性溶液中， KMnO 4标准溶液可直接滴定 H 2O2，滴定反应如下：
分析化学基本实验
滴定开始时反应速度较慢，随着
Mn 2＋
的生成，在自动催化作用下，速度会加快。必要时，也可以加入
Mn 2＋
促进反应速度快速的进行。
H 2O 2 中若含有机物质及作为稳定剂而加入的乙酰苯胺、尿素、丙乙酰胺等，也会消耗标准溶液，使测定结
果偏高，此时应改用碘量法测定。市售
H 2O 2 的浓度过高 ( 30%)，应稀释约 150 倍后才能进行测定。
11．3 主要仪器和试剂
仪器：分析天平， 10mL 酸式滴定管， 5mL 移液管， 100mL 容量瓶， 100mL 锥形瓶， 50mL 烧杯，滴管，
吸耳球，玻棒，洗瓶等。
试剂： c( 1
KMnO 4 ＝ 0.05mol ·L 的 KMnO 4 标准溶液。 c( 1
H SO 4 ＝ 3mol ·L H 2SO 4 溶液。 H 2O 2 试液。
5 2
11．4 实验步骤
准确移取 5.00mLH 2O 2试液于 100mL 锥型瓶中，加入 2mL3mol 2 L
的 H 2SO 4溶液混匀，用 KMnO 4 标准溶液滴定
至溶液呈现淡粉色并持续 30s 内颜色不褪净， 即为终点。 重复操作 3～ 5次，选择两次所用体积相差不超过
0.02mL ，
计算结果和相对偏差。
11．5 计算公式
H 2O 2/(g 100mL · ) ＝ c 1
KMnO 4 V KMnO 4
M 1
H 2O 2
10 3100.0
5
2
5.00
M 1
H 2O 2
17.01g mol
1
2
11．6 注意事项
１．滴定速度不能太快，否则产生
MnO 2，促进 H 2O 2 分解，增加测定误差。
2．滴定速度要和反应速度相一致，开始慢，逐渐加快，近终点时滴定速度逐渐放慢。
11． 7 问题与思考
１． KMnO 4 标准溶液测定 H 2 O 2 含量时，应注意哪些测定条件？
２． KMnO 4 标准溶液测定 H 2O 2 含量时，若滴定速度太快，对测定结果有何影响？ ３．用 KMnO 4 标准溶液测定
H 2O 2 时，为什么第一滴 KMnO 4 溶液的颜色褪得很慢，而以后会逐渐加快？
４．用 KMnO 4标准溶液测定 H 2O 2时，能否用加热的办法来加快反应速度？
实验 12
硫代硫酸钠标准溶液的标定
（半微量分析法 ）
12．1 目的要求
１．掌握 Na 2S 2O 3 标准溶液的配制和标定方法。 ２．掌握间接碘量法的原理与方法。 3．学习淀粉指示剂的使用方法。
12．2 实验原理
结晶的硫代硫酸钠（ Na 2S 2O 32 5H 2O ）含有少量的
S ， Na 2SO 3， Na 2SO 4 等杂质，易风化、潮解，所以不能
直接配制成标准溶液， 且溶液中若有溶解氧、 二氧化碳或有微生物时， Na 2S 2O 3 会分解析出单质硫。 同时，Na 2S 2O 3
溶液也很不稳定，容易与水中的
H 2CO 3、空气中的氧作用以及被微生物分解而使浓度发生变化。反应式如下： Na 2S 2O 3＋ H 2CO 3＝NaHCO 3＋ NaHSO 3 ＋S ↓
分析化学基本实验
Na 2S 2O 3
微生物
Na 2SO 3 十 S ↓
为此，配制 Na 2S 2O 3 溶液时，需用新煮沸并冷却了的蒸馏水，以除去氧、二氧化碳和杀死细菌，并加入少
量 Na 2CO 3 使溶液呈弱碱性，保持 pH9～ 10，以防止 Na 2S 2O 3 的分解；光照会促进 Na 2 S 2O 3 分解，因此应将溶液
贮存于棕色瓶中，放置暗处
7～ 10 天，待其浓度稳定后，再进行标定，但不宜长期保存。
标定 Na 2S 2O 3 的基准物质有
KBrO 3、KIO 3、K 2Cr 2 O 7 等，用 K 2Cr 2 O 7 最为方便，结果也很准确。标定时，准
确称取一定质量的 K 2Cr 2O 7 溶解后，加入过量的
KI （超过理论值２～３倍） ，在酸性溶液中定量地析出
I 2 ：
＋
＝ 2Cr ＋ 3I 2＋ 7H 2O
6I ＋ Cr 2 O 72 ＋ 14H 生成的游离 I 2，立即用 Na 2S 2O 3 溶液滴定：
I 2＋ 2S O 2 ＝2I ＋SO 2
2 3
4
6
从反应式中看出，实际上相当于
K 2Cr 2O 7 氧化了 Na 2S 2O 3 ， I 并未发生变化。 K 2Cr 2O 7 的基本单元是
1 Na 2S 2O 3。
K 2Cr 2O 7，。 Na 2S 2O 3 的基本单元是
6
KI 反应时，酸度应控制在 0.2～ 0.4mol ·L － 1之间，且加入 KI 的量应超过理论用量
为防止 I －
的氧化，基准物质与 的 5倍，以保证反应进行完全。
滴定过程中，应先用 Na 2S 2O 3 溶液将生成的碘大部分滴定后，溶液呈淡黄色时，再加入淀粉指示剂，用
Na 2S 2 O 3 溶液继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。
12．3 主要仪器和试剂
仪器：分析天平， 10mL 酸式滴定管， 5mL 移液管， 100mL 容量瓶， 100mL 锥形瓶， 50mL 烧杯，滴管，吸耳球，
玻棒，洗瓶等。
1
试剂： K 2Cr 2O 7（ A ·R ）， Na 2S 2 O 3·5H 2O （ A ·R ）， 10％ KI 溶液， c(
2
H SO 4 ＝ 3mol ·L H 2SO 4 溶液， 0.5％
淀粉溶液（新配的） ， Na 2CO 3（ A ·R ）。
12．4 实验步骤
１． c(Na 2S 2O 3)＝ 0.05mol ·L ） Na 2S 2O 3 溶液的配制
用台秤称取
Na 2S 2O 3·5H 2O 约 6g ，溶于适量的刚煮
沸并冷却的蒸馏水中，加入
Na 2 CO 3 约 0.05g ，稀释至 500mL ，倒入细口试剂瓶中，放置
6～ 10 天后标定。
2． 0.05mol ·L K 2Cr 2 O 7 溶液的配制 用减量法准确称取 K 2 Cr 2O 7 基准物质约 0.24g ，放入 50mL 烧杯中，
加约 20mL 蒸馏水溶解后，转入 100mL 容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯内壁和玻棒 3 次，全部转入容量瓶中，然 后用蒸馏水定容至刻度，摇匀，备用。
3． 0.05mol L · Na 2S 2O 3溶液的标定
准确移取 5.00mLK 2Cr 2O 7 溶液于 100mL 锥形瓶中 ( 最好用碘量瓶 )，加入
3mol ·L H 2SO 42mL 和 2mL （约 2滴管） 10％ KI 溶液，充分混合后，用小表面皿盖好以防止 I 2挥发而损失，在暗处 放置 3min 。用 Na 2S 2O 3溶液滴定到溶液呈浅黄色时，加 5滴 0.5％淀粉指示剂（如过早加入淀粉指示剂，大量碘和
淀粉结合，会妨碍 Na 2S 2O 2对 I 2的还原作用，碘–淀粉的蓝色很难褪去，增加滴定误差）
。继续滴定至蓝色刚好消
失而出现浅蓝色为终点。重复操作
3～ 5次，选择两次所用体积相差不超过
0.02mL ，计算结果。
12．5 计算公式
c ( Na 2 2
3) ＝
m 103
S O
M ( 1
K 2 Cr 2 O 7 )V (Na 2
S 2O 3 ) 6
式中
m 为称取 K 2Cr 2 O 7 的质量。其中 M （ 1
K 2Cr 2O 7）＝ 49.03g ·mol
6
12．6 注意事项
分析化学基本实验
２． KI 要过量，但浓度不能超过2％～ 4％，因 I 太浓，淀粉指示剂颜色变化不灵敏。
３．析出 I2后，要立即用 Na 2S2O3滴定，滴定速度易快不宜慢。
4．淀粉指示剂不能过早加入，只能在近终点时加入。
5．终点有回蓝现象。空气氧化造成的回蓝较慢，不影响结果，如果回蓝很快，说明K 2Cr2O7与 KI 反应不完全。
12．7 问题与思考
１．标定 Na2S2O3溶液时，加入KI 溶液的体积要很准确吗？KI 作用是什么？
２．用 Na2S2 O3滴定 I2溶液时，为什么在接近等量点时加入淀粉指示剂？
３．为何 Na2S2O3不能用直接法配制标准溶液？配制后为何要放置数日后才能进行标定？
４．配制 Na2S2O3标准溶液时，为什么要用刚煮沸放冷的蒸馏水？加入少量Na2CO 3的目的是什么？
5．标定 Na 2S2O3溶液时，应在什么介质中进行？为什么？酸度大小对测定结果有何影响？
6．标定 Na2S2O3溶液的基准物质有哪些？以K 2Cr2O7标定 Na 2S2O3时，终点的浅蓝色是什么物质的颜色？
实验 13胆矾中铜含量的测定（间接碘量法）
（半微量分析法）
13．1目的要求
1．掌握间接碘量法测定铜的原理。
2．掌握间接碘量法的操作技术。
3．学习用淀粉指示剂正确判断滴定终点。
13．2实验原理
胆矾（ CuSO4·5H 2O）是农药波尔多液的主要原料。胆矾中的铜常用间接碘量法进行测定。样品在酸性溶
液中，加入过量的KI ，使 Kl 与 Cu作用生成难溶性的CuI ，并析出 I 2，再用 Na2 S2O3标准溶液滴定析出的I2：
2Cu＋4I＝2CuI↓＋I2
I2＋ 2S2O 32＝ S4O 62＋ 2I
CuI 沉淀溶解度较大，上述反应进行不完全。又由于CuI沉淀强烈吸附一些碘，使测定结果偏低，滴定终
点不明显。如果在滴定过程中加入KSCN ，使 CuI 沉淀转化为更难溶的CuSCN 沉淀：
CuI ＋ SCN ＝ CuSCN↓＋ I
CuSCN 沉淀吸附 I2的倾向性较小，提高了分析结果的准确度，同时，使反应的终点比较明显。KSCN 只能在接近终点时加入，否则，SCN 可直接还原 Cu 而使结果偏低。
6Cu＋ 7SCN ＋ 4H2O＝ 6CuSCN ↓＋ SO 42＋HCN ＋7H
前一反应中 I －
不仅是还原剂、配位剂，更重要的还是沉淀剂。正是由于CuI 难溶于水，才使
2
＋
＋
的
Cu/Cu
电极电势升至大于I 2/I －的电极电势，使反应得以定量完成。
为了防止 Cu水解，反应必须在微酸性（pH ＝ 3～ 4）溶液中进行。由于 Cu 容易和 Cl 形成配离子，所以酸化时要用 H 2SO4或 HAc 不能用 HCl 。酸度过低，反应速度慢，但酸度也不可过高，以避免在 Cu2＋催化下加快I －被空气的氧化。使结果偏高。
样品中若含 Fe对测定有干扰（ Fe 能氧化 I 生成 I 2，使测得结果偏高），可加入 NaF 掩蔽。
13．3主要仪器和试剂
仪器：分析天平，10mL 酸滴定管， 5mL 移液管， 100mL 容量瓶， 100mL 锥形瓶， 50mL 烧杯，滴管，吸
耳球，玻棒，洗瓶等。
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
一、滴定分析基本操作练习 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？移取溶液至锥形瓶前，锥形瓶是否需要用原液润洗？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释而使得溶液浓度变小,使移液管内残留液体的浓度与试剂一致,减少误差;不需要,锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化;不需要,会使待测液体积比计算的值偏大,使滴定液体积偏大,从而使测出浓度偏大,造成误差. 配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7？为什么？ 因为铬酸洗液的配置是重铬酸钾饱和溶液加浓硫酸，重铬酸钾是工作基准物，所以直接称量就可以配置准确浓度的溶液。 如何判断器皿是否洗涤干净？ 均匀润湿，不挂水珠。 滴定管滴定开始前应做哪些准备工作与处理工作？为什么？用来滴定的锥形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水分？为什么？ 使用前需用待盛装溶液洗涤，是为了不影响以后溶液浓度减小对实验结果的干扰。赶尽管尖气泡，调整零刻度，除去管尖外悬挂的半滴溶液。不需要，因为其他仪器不需要考虑浓度对结果的影响且实验时需加水。 移液管放完溶液后残留在移液管口内部的少量溶液,是否应当吹出去?为什么? 不能,校准移液管体积时不包括管口溶液,不算在移液管的刻度之内。 为什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤？ 残留的去污粉将会影响实验结果。一般用重铬酸钾洗液泡，再分别用自来水和去离子水冲干净。 滴定至终点时，如何滴加半滴溶液？ 当滴定到一定程度时，滴定管嘴部悬有溶液，小心旋动滴定管活塞或挤压胶管，让滴定管下端液体处于悬而未滴的状况，然后轻轻靠一下锥形瓶口内壁，立即用蒸馏水将这半滴冲下去，并振荡锥形瓶。 各种记录应直接记录在实验报告指定格式上，若随意记在手上或零碎纸上可能会出现什么后果？ 导致实验数据找不到或混乱。 配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 托盘天平。粗称不需要用精密仪器。 有同学认为，滴定管不需要调零，只要分别读取滴定前后溶液的体积读数算出体积差即可得到消耗的滴定剂的体积。该观点是否正确？为什么？ 滴定管上的刻度线并非均匀的，滴定管上下部分体积不等，不调零读数会导致整个实验读数误差增大，不利于实验的进行。 NaOH滴定HCl可否用甲基橙试剂，HCl滴定NaOH可否用酚酞试剂？不可以。因为人眼所能观察到的滴定前后颜色变化的敏锐情况不同，为了尽量减小实验误差，必须选用变色明显的。NaOH→HCl用酚酞，指示剂从无色→有色，浅→深易观察；HCl→NaOH用甲基橙，指示剂从有色→无色，深→浅易观察。 在滴定管装入液体之后，为什么要排出滴定管尖嘴内的空气？ 滴定管测量液体体积的原理是“差值原理”，测量方法是“差值法”，若不预先排出滴定管尖嘴内的空气，在放出液体的过程中这些空气必然会减少或者全部排出，其空间被溶液填充，这样必然会导致测量液体体积的误差。 二、硫酸铵肥料中含氮量的测定 分析天平的称量方法主要有哪几种?固定称量法和递减称量法各有何优点？
1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定？咋选择指示剂 答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了，更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？ 答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？ 答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析
实验报告 姓名：班级：同组人： 项目碱度的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。 2、掌握碱度测定结果的计算。 3、熟练滴定操作及相关仪器的操作方法。 二、实验原理 水的碱度主要由碳酸盐、重碳酸盐、及氢氧化物组成,但在某些情况下,如水中存在磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等也会产生一定的碱度。 碱度的测定是在水样中加入适当的指示剂,用酸标准溶液进行滴定,可分别测出水样 中各种碱度,其反应如下： OH- + H+= H2O CO32- + H+= HCO3- HCO3-+ H+= H2O + CO2 根据上述到达终点时所用酸的量可计算出溶液中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。 三、仪器和药品 仪器：250mL锥形瓶3个;50mL酸式滴定管1支、20、50 mL移液管、50mL量筒。试剂：0.1%酚酞指示剂、0.1%甲基橙指示剂、0.1mol/L盐酸标准溶液、0.05000mol/L Na2CO3 四、内容及步骤 （一）0.1mol/L盐酸标准溶液浓度的标定 准确量取20.00mL 已配好的0.05000mol/L Na2CO3标准溶液置于3只250mL锥形瓶中,加水约30mL,温热,摇动使之溶解,以甲基橙为指示剂,以0.lmol/LHCl标准液滴定至溶液由黄色转变为橙色,记下HCl标准溶液的消耗用量（3份测定的平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定）,并计算出HCl标准溶液的浓度。 （二）碱度的测定（双指示剂法） 准确移取水样l00mL于250mL锥形瓶中,加人酚酞指示剂三滴,如呈红色,用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至颜色刚好消失,记下盐酸溶液的消耗体积(V1);在此溶液中,再加入2滴甲基橙指示剂,继续用标准盐酸溶液滴定至橙色为止,记下盐酸的消耗量(V)。判断水样中碱度的组成及含量。 五、实验结果记录与计算 （一）盐酸标准溶液浓度的标定
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
分析化学实验基础知识及解答(1).doc 分析化学实验基础知识及解答(1) 考生：考试总分：100分考生选择题总得分： 一、单选题（每题1分，共50题） 1.在配位滴定中，要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5（ B ）。 A.对 B.错 2.在实验室常用的玻璃仪器中，可以直接加热的仪器是（ C ） A.量筒和烧杯 B.容量瓶和烧杯 C.锥形瓶和烧杯 D.容量瓶和锥形瓶 3.使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了（ B ） A.程量快速 B.减少玛瑙刀的磨损 C.防止天平盘的摆动 D.减少天平梁的弯曲 4.化学分析实验室常用的标准物质中，基准物质的准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准（ B ）。 A.对 B.错 5.酸碱质子理论认为：凡是能给出质子的物质就是酸，凡是能接受质子的物质就是碱（ A ）。 A.对 B.错 6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是（ C ）： A.0.73146 B.0.731349 C.0.73145 D.0.731451
7.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中，再加水稀释（ A ）。 A.对 B.错 8.砝码使用一定时期(一般为一年)后，应对其质量进行校准（ A ）。 A.对 B.错 9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的（ B ）。 A.对 B.错 10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加入三乙醇胺，以EDTA 滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（ C ）。 A.Mg2+量 B.Ca2+量 C.Ca2+、Mg2+总量 D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量 11.配制EDTA标准溶液用自来水，在直接滴定中将使测定结果（ A ） A.偏大 B.偏小 C.不影响 D.大小不确定 12.浓度≤1μg/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用（ B ）。 A.对 B.错 13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是（ A ）。 A.HCl（AR） B.HCl（GR） C.HCl（LR） D.HCl（CP） 14.在实验室中浓碱溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中（ A ）。 A.对 B.错 15.滴定管中装入溶液或放出溶液后即可读数，并应使滴定管保持垂直状态（ B ）。 A.对 B.错
实验室安全管理总结 安全第一、预防为主是我国安全生产的方针，对于经常在实验室出没的我们，必须不断提高安全意识。掌握丰富的安全知识，严格遵守操作规程和规章制度，经常保持警惕，事故就可以避免。如果预防措施可靠，发生事故后处理得当，就可以使损害减低到最小程度。 实验室安全事故类型、实验室安全管理、急救处理、火灾、防火和灭火、火场疏散与逃生、化学危险品安全、气瓶及压力容器使用安全、辐射的种类、危害与防护及其他安全问题。 1、要坚持“安全第一、预防为主”的方针。 2、加强安全工作制度建设：安全管理责任制度，安全宣传教育制度，校园安全信息报送制度隐患整改及管理办法，重、特大安全事故应急预案，突发公共事件应急预案，学校安全目标管理奖惩制度。 3、认真做好安全隐患的排查与整改工作。 1、火灾爆炸危险性。 化验室发生火灾的危险带有普遍性，这是因为分析化学实验室中经常使用易燃易炸物品。高压气体钢瓶，低温液化气体，减压系统
（真空干燥、蒸馏等），如果处理不当，操作失灵，再遇上高温、明火、撞击、容器破裂或没有遵守安全防护要求，往往酿成火灾爆炸事故，轻则造成人身伤害、仪器设备破损、重则造成多人伤亡、房屋破坏。 2、有毒气体的危险性。 在分析实验中经常要用到煤气，各种有机溶剂，不仅易燃易爆而且有毒。在有些实验中由于化学反应也产生有毒气体。如不注意都有引起重毒的可能性。 3、触电危险性。 分析实验离不开电气设备，不仅常用220V的低电压，而且还要用几千及至上万伏的高压电，分析人员应懂得如何防止触电事故或由于使用非防爆电器产生电火花引起的爆炸事故。 根据化验室起火和爆炸的起因，可采取下列针对性预防措施。 1、预防加热起火 （1）在火焰、电加热器或其他热源附近严禁放置易燃物。
实验一电子分析天平的操作及称量练习 学院/专业/班级：______________________________ 姓名： 学号：________________ 实验日期______年__月__日教师评定：______________ 【实验目的】 ①掌握电子分析天平的基本操作和粉末状样品的称量方法； ②开始培养准确、简明地记录原始数据的习惯，不得涂改数据，不得将测量数据记录在实验报告以外的任何地方。 【实验原理】 电子天平有顶部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿式）两种，根据电磁力补偿工作原理，使物体在重力场中实现力的平衡或通过电磁矩的调节，使物体在重力场中实现力矩平衡，整个过程均由微处理器进行计算和调控。秤盘加载后，即接通了补偿线圈的电流，计算器就开始计算冲击脉冲，达到平衡后，显示屏上即自动显示出天平所承载的质量值。 电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能，因此操作简便，称量快速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。 【仪器及试剂】 仪器：电子分析天平（型号：________________）；保干器；称量瓶；称量纸；试剂勺；小烧杯等 试剂：练习使用试剂（干燥处理后，装入称量瓶中，保存于保干器内） 【实验步骤】
【数据记录及处理】 1. 直接法：小纸铲质量m=____________g 2. 增重法：目标质量m=0.2034 g；实际称量m1=___________g；m2=___________g；m3=___________g 3．减重法：目标质量范围m=0.2 0.3g 【思考与讨论】
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
实验室安全教育总结报告 篇一：实验室安全总结 安全第一、预防为主是我国安全生产的方针，对于经常在实验室出没的我们，必须不断提高安全意识。掌握丰富的安全知识，严格遵守操作规程和规章制度，经常保持警惕，事故就可以避免。如果预防措施可靠，发生事故后处理得当，就可以使损害减低到最小程度。 具体的实验室安全法则主要包括以下几个方面：实验室安全事故类型、实验室安全管理、急救处理、火灾、防火和灭火、火场疏散与逃生、化学危险品安全、气瓶及压力容器使用安全、辐射的种类、危害与防护及其他安全问题。经过一学期的实验室安全学学习我得出如下总结： 一、安全管理要点 1、要坚持“安全第一、预防为主”的方针 2、加强安全工作制度建设：安全管理责任制度，安全宣传教育制度，校园安全信息报送制度隐患整改及管理办法，重、特大安全事故应急预案，突发公共事件应急预案，学校安全目标管理奖惩制度。 3认真做好安全隐患的排查与整改工作 二、化验室危险性的种类 1、火灾爆炸危险性 化验室发生火灾的危险带有普遍性，这是因为分析化学实验室中经常
使用易燃易炸物品。高压气体钢瓶，低温液化气体，减压系统（真空干燥、蒸馏等），如果处理不当，操作失灵，再遇上高温、明火、撞击、容器破裂或没有遵守安全防护要求，往往酿成火灾爆炸事故，轻则造成人身伤害、仪器设备破损、重则造成多人伤亡、房屋破坏。 2、有毒气体的危险性 在分析实验中经常要用到煤气，各种有机溶剂，不仅易燃易爆而且有毒。在有些实验中由于化学反应也产生有毒气体。如不注意都有引起重毒的可能性。 3、触电危险性 分析实验离不开电气设备，不仅常用220V的低电压，而且还要用几千及至上万伏的高压电，分析人员应懂得如何防止触电事故或由于使用非防爆电器产生电火花引起的爆炸事故。等。 三、起火和起爆的预防措施 根据化验室起火和爆炸的起因，可采取下列针对性预防措施。 （1）预防加热起火 1在火焰、电加热器或其他热源附近严禁放置易燃物。 2加热用的酒精灯、喷灯、电炉等加热器使用完毕时，应立即关闭。3灼热的物品不能直接放置在实验台上，各种电加热器及其他温度较高的加热器都应放置在石棉板上。 4倾注或使用易燃物时，附近不得有明火。 5蒸发、蒸馏和回流易燃物时，不许用明火直接加热或用明火加热水浴，应根据沸点高低分别用水浴、砂浴或油浴等加热。
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析化学实验教案 课程目的 1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3 ．确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 大学化学实验的学习方法 1、预习 看认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作 查从附录及有关手册中查所需物理化学数据 写认真写好预习报告。 在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。 2、课堂讨论 实验前提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项 观看操作录像或教师示教 实验后分析、总结 实验 （1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。 （2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练 （3）仔细观察现象，认真测定数据
（4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。 （5）勤于思考力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论 （3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考 （6）主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。 （7）重做实验必须得到教师同意 实验报告的书写 （1）预习部分（实验前）目的、原理、步骤、理论值、思考题 （2）记录部分（实验时）实验现象、实验数据 （3）结论部分（实验后）计算结果、问题、讨论 由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。 预习报告的书写 实验目的学习的知识与技术、要解决的问题 实验原理为什么要这样做，反应式 实验步骤框加箭头，每一个框为一个操作单元，可以用符号△↓↑d 步骤与原理书写的差别： 步骤：如何做；原理：为什么？ 书写报告要求字迹端正，叙述简明扼要，框与箭头整齐 思考题可写在原理后或在最后 在实验前检查预习报告，做好预习报告后才能做实验 化学实验规则 课堂纪律：不迟到、不早退（有事请假）、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天节约：药品、水、电、气 整洁：书包、衣服放在书包柜；书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上：暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面，洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内，实验中不用的仪器不拿出；桌面的要求，无多余仪器，放置有条理，边做边收拾。实验后，洗净、收好玻璃仪器，抹
实验一电子分析天平得操作及称量练习 学院／专业/班级：_＿____＿_＿__＿＿__＿＿___＿___＿__＿__ 姓名: 学号:＿＿＿＿____________ 实验日期＿_＿___年_＿月_＿日教师评定:__＿ ____＿___＿＿_ 【实验目得】 ①了解电子天平得构造及主要部件; ②掌握电子天平得基本操作,掌握实物称量得技术; ③掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据得方法。 【实验原理】 电子天平有顶部承载式(吊挂单盘）与底部承载式(上皿式)两种,根据电磁力补偿工作原理，使物体在重 力场中实现力得平衡或通过电磁矩得调节,使物体在重力场中实现力矩平衡,整个过程均由微处理器进行计 算与调控。秤盘加载后,即接通了补偿线圈得电流,计算器就开始计算冲击脉冲,达到平衡后,显示屏上即自动 显示出天平所承载得质量值。 电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”与自动显示称量结果等功能,因此操作简便，称量快 速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量得质量显示并打印出来。 【仪器及试剂】 仪器:电子分析天平(型号：＿__＿___＿＿_＿_＿＿_＿);保干器;称量瓶;称量纸；试剂勺;小烧杯等 试剂：练习使用试剂（干燥处理后,装入称量瓶中,保存于保干器内) 【实验步骤】 【数据记录及处理】 【思考与讨论】 实验二食醋中总酸度得测定 学院/专业/班级:＿＿_________＿__＿＿_＿___＿___＿_＿__ 姓名:
学号:_＿_＿_______＿＿___ 实验日期______年_＿月_＿日教师评定:__＿__＿_＿__＿___ 【实验目得】 １.进一步掌握滴定管、移液管、容量瓶得规范操作方法; 2.学习食醋中总酸度得测定方法; 3.了解强碱滴定弱酸得反应原理及指示剂得选择。 【实验原理】 食醋就是以粮食、糖类或酒糟等为原料,经醋酸酵母菌发酵而成。食醋得味酸而醇厚,液香而柔与,它就是烹饪中一种必不可少得调味品。常用得食醋主要有“米醋”、“熏醋”、“糖醋”、“酒醋”、“白醋”等,根据产地、品种得不同,食醋中所含醋酸得量也不同,食醋得酸味强度得高低主要就是由其中所含醋酸量(HAc,其含量约为３%~8 %）得大小决定。除含醋酸以外,食醋中还含有对身体有益得其它一些营养成分,如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸、糖、钙、磷、铁、维生素B２等等。 用NaOH标准溶液测定时，醋酸试样中离解常数K a?≥１０－7得弱酸都可以被滴定，其滴定反应为: 因此,上述测定得为食醋中得总酸量。分析结果通常用含量最多得 HAｃ表示。本实验滴定类型属强碱滴定弱酸,滴定突跃在碱性范围，其理论终点得ｐH值在8、7左右，可选用酚酞作为指示剂。 【实验试剂】 KHC8H4O4 (基准物,10５?C烘至恒重于干燥器内保存备用)；NaOH溶液:5０0ｇ?Ｌ－１ 酚酞指示剂：2 g?Ｌ-1（乙醇溶液)；食醋试样（待测） 【实验步骤】 (１)0、1 mｏl?Ｌ-1ＮaOH标准溶液得配制与标定 ①用10 mL量筒量取5０0 g?L-1 NaOH溶液_＿_＿_ｍL，倾入＿＿＿_＿mL得聚乙烯试剂瓶中，用水洗涤量筒数次,洗涤液并入试剂瓶中，稀释至___＿_mL，摇匀后备用。 ②用减重法称取___＿＿~ __＿__ g得KＨC8H4O4置于三个编好号*得锥形瓶中,分别加入20~3０ｍL 蒸馏水,小心摇动,使其溶解(慎用玻棒!*),然后加入２滴酚酞指示剂,用所配制NａOH溶液滴定至溶液呈微红色且30 s内不褪色为终点,记下所消耗NａＯH得体积,计算所配制ＮａOＨ溶液得浓度。 (2)食醋试液总酸度得测定 ①用移液管移取待测试液_____mL至__＿__ｍＬ容量瓶中，用煮沸并冷却后得水定容。 ②用25 ｍL移液管移取上述试液至250 mL锥形瓶中,滴加2~3滴酚酞指示剂,用NaOＨ标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持３０s内不褪色即为终点，记下所消耗NａＯH得体积。根据NａOＨ标准溶液得
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
分析化学实验基本知识 注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH 值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.1.1 蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。 1.1.2 去离子水
利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。 1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 （最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1）。 2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下： ① 简易法： 取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。 ② 仪器法： 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。 3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。 4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。 化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。 1.2.1 化学试剂的分类
分析化学期末实验考核内容 一基本操作 1滴定管的基本操作（检漏、洗涤、装液、滴定、读数、复原）。 2容量瓶的基本操作（检漏、洗涤、溶解样品、定容操作、复原）。 3移液管的基本操作（洗涤、移取操作—〈液面调整、放液〉、复原）。 4电子天平的基本操作——直接称量或减量法称量（检查天平、称量、复原等）。 5其它仪器的洗涤、使用。 6溶液配制。 7做过的所有实验及有关内容。 二笔答题 1.配制0.1000mol/L重铬酸钾溶液，主要使用哪些量器？ 2.配制重铬酸钾标准溶液的方法是什么？需要注意哪些问题？ 3.简单叙述0.1mol/L NaOH标准溶液的配制过程。 4.简单叙述硫酸铵中N含量的测定有几种方法？ 5.标定NaOH溶液选择何种基准物质？请写出其化学反应。 6.甲醛法测定铵盐中氮含量时，使用了何种指示剂？选择的依据是什么？ 7.用EDTA标准溶液直接滴定镁离子时，滴定速度应尽量的快，是否合理，请简述理由。 8.甲醛法测定铵盐中氮含量时，有哪步会造成误差，请简要叙述。 9.差减法称量样品时，应注意哪些问题？
10.简单叙述实验电子天平（直接称量法）称量某一样品，需要哪些步骤。 11.用电子天平称量时，经常用到“归零”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 12.用电子天平称量时，经常用到“去皮”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 13.电子天平底板水平的判断方法是什么？底板不水平应如何处理？ 14.分析实验室所用万分之一电子天平的感量是多少？可称准至多少？ 10.简单叙述使用单盘分析天平（直接称量法）称量某一样品，需要哪些步骤。 11.用分析天平称量时，经常要用到“全开”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 12.用分析天平称量时，经常要用到“半开”操作。请问这一操作在何种情况下使用？ 13.用分析天平称量时，经常要用到“全关”操作。请问这一操作在何种情况下使用？ 14.单盘分析天平在何种情况下才能使用调零旋钮。 15.请列举所做过的实验中，有关掩蔽三价铁离子的实验名称及其对应方法。 16.用碘量法测定Cu含量时,应在何时加入KSCN，加入太早或太迟会导致什么问题？ 17.碘量法测铜实验中，造成条件电极电位与理论电极电位差异的原因是什么？ 18.用重铬酸钾法测定Fe含量时,在何时加入磷酸，提前加入或推迟加入会有什么问题？
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
分析化学实验心得 篇一：关于分析化学实验操作的感想 关于分析化学实验操作的感想 杨松 资源环境学院 2010级环境五班 22201020210126 论文关键词：分析化学创新教学兴趣 论文摘要：提高分析化学实验的教学质量和学生的创新能力，必须让我们学生自己学会根据实验目的而设计出实验的操作步骤及其产物量的估算。 分析化学是许多涉及化学专业的必修基础课，是一门实践性很强的学科。在分析化学中，实验教学具有重要的地位，不仅要培养学生的实验兴趣，调动学生学习积极性，深刻理解所学的内容，牢固掌握基本操作，还要注重培养学生严谨的科学态度、创新意识和创新能力等综合素质。 然而，从老师的教学模式来看，分析化学实验教学中存在一些问题，以致学生对分析化学实验课未能给予应有的重视，只是基本完成教学目标，难以在实验教学中培养学生的综合素质。根据我自己的观察，提高分析化学实验教学质量和学生的综合素质，可以从学生自己的身上着手，就是让大家自己用自己的方法去完成实验要求。 1、老师的基础知识教导。老师使用极其幽默的语言教学，让同学们增加对分析化学的兴趣，从而增加对实验的
趣味性。培养学生对实验的兴趣。 分析化学实验对规范性操作要求很严，仅靠上课时教师演示难以保证教学效果。老师可以使用一些现代的教学方式，例如使用动态PPt 教学，或者通过视频的形式让学生了解操作的基本步骤及应该注意的基本事项。 2、耐心细致地指导，并进行阶段性检查，使学生牢固掌握基本操作技能。分析化学实验有着严格规范的操作要求，这是获得准确分析结果的最基本保证。没有规范的操作技能训练和扎实的专业理论知识储备，就不可能有很强的实验能力。加强学生操作技能训练和专业理论知识储备是提高学生实验能力的关键因素。 在进行新的实验课程之前，不是立即开展正规的实验活动，而是先进行基本操作训练，训练过程中，要求教师有高度的责任心，仔细观察学生的操作，耐心指导操作不规范的同学，并时刻提醒大家实验规范操作的重要性。让学生能理解规范操作的必要性并能较快地掌握操作要点。提前通知学生在天平称量和滴定分析基本操作实验完成后，将进行阶段性测验，检 查学生对分析化学实验规范操作的掌握情况，检测不合格的学生将不允许做下一轮实验，在这种压力下，学生几乎都会自觉地严格要求自己，认真按照规范性操作的要求去练习，直至熟练掌握规范性操作，从而养成严谨的实验习惯。