仪器分析实验（电分析） 2004.02
注意事项：
1.电分析共四个实验：电位法测量水溶液的pH 值 (1.32)、氟离子选择电极测定饮用水中
的氟 (1.33) 、库仑滴定法测定砷 (1.35)以及循环伏安法 (本讲义)；
2.组号为单数的同学第一周作1.32 和1.33； 双数的同学作1.35 及循环伏安法；
3.实验两人一组，自由组合；
循环伏安法
【目的】
学习和掌握循环伏安法的原理和实验技术。了解可逆波的循环伏安图的特性以及测算玻碳电极的有效面积的方法。
【原理】
循环伏安法是在固定面积的工作电极和参比电极之间加上对称的三角波扫描电压，记录工作电极上得到的电流与施加电位的关系曲线，即循环伏安图。从伏安图的波形、氧化还原峰电流的数值及其比值、峰电位等可以判断电极反应机理。
与汞电极相比，物质在固体电极上伏安行为的重现性差，其原因与固体电极的表面状态直接有关，因而了解固体电极表面处理的方法和衡量电极表面被净化的程度，以及测算电极有效表面积的方法，是十分重要的。一般对这类问题要根据固体电极材料不同而采取适当的方法。
对于碳电极，一般以Fe(CN)63-/4-的氧化还原行为作电化学探针。首先，固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度。通常用于抛光电极的材料有金钢砂、CeO2、ZrO2、MgO和α-Al2O3粉及其抛光液。抛光时总是按抛光剂粒度降低的顺序依次进行研磨，如对新的电极表面先经金钢砂纸粗研和细磨后，再用一定粒度的α-Al2O3粉在抛光布上进行抛光。抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2～3分钟，重复三次，直至清洗干净。最后用乙醇、稀酸和水彻底洗涤，得到一个平滑光洁的、新鲜的电极表面。将处理好的碳电极放入含一定浓度的K3Fe(CN)6和支持电解质的水溶液中，观察其伏安曲线。如得到如图所示的曲线，其阴、阳极峰对称，两峰的电流值相等（i pc / i pa=1），峰峰电位差?E p约为70 mV（理论值约60 mV），即说明电极表面已处理好，否则需重新抛光，直到达到要求。
有关电极有效表面积的计算，可根据Randles-Sevcik公式：
在25°C时，i p=(2.69×105)n3/2AD o1/2ν1/2C o
其中A为电极的有效面积（cm2），D o为反应物的扩散系数(cm2/s)，n为电极反应的电子转移数，ν为扫速（V/s），C o为反应物的浓度（mol/cm3），i p为峰电流（A）。
【仪器和试剂】
1.CHI 630A 电化学系统，玻碳电极（d = 4mm） 为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，
铂丝电极为辅助电极；
2.固体铁氰化钾、H2SO4溶液；
3.100mL 容量瓶、50 mL 烧杯、玻棒。
1.0×10-3 M K3Fe(CN)6, 0.1 M KCl, 0.05 V/s.
【实验内容】
1.配制5 mM K3Fe(CN)6 溶液（含0.5 M H2SO4），倒适量溶液至电解杯中；
2.将玻碳电极在麂皮上用抛光粉抛光后，再用蒸馏水清洗干净；
3.依次接上工作电极、参比电极和辅助电极；
4.开启电化学系统及计算机电源开关，启动电化学程序，在菜单中依次选择Setup、Technique、
CV、Parameter ，输入以下参数：
5.点击Run 开始扫描，将实验图存盘后，记录氧化还原峰电位E pc、E pa及峰电流I pc、I pa；
6.改变扫速为0.05、0.1 和0.2 V/s，分别作循环伏安图；
7.将4 个循环伏安图叠加，打印；
8.以氧化还原峰电流I pc、I pa分别与扫速的平方根ν1/2 作图，求算线性相关系数R。
9.根据I pc与扫速的平方根ν1/2 作图得到的线性回归方程，计算所使用的玻碳电极的有效面积。
（所用参数：电子转移数n=1，，K3Fe(CN)6的扩散系数D o=1×10-5 cm2/s）
Init E (V) 0.6 V Segment 2
High E (V) 0.6 V Smpl Interval (V) 0.001
Low E (V) ?0.2 V Quiet Time (s) 2
Scan Rate (V/s) 0.02 V Sensitivity (A/V) 2e?5
【思考题】
1．如何理解电极过程的可逆性？
2．如何判断碳电极表面处理的程度？
参考文献
董绍俊，车广礼，谢远武，化学修饰电极，北京：科学出版社，1995
目 录 绪论 (1) 第1篇 不确定度与数据处理基础 (3) 1.1 测量与误差的基本概念 (3) 1.2 随机误差的估算 (5) 1.3 测量的不确定度 (8) 1.4 有效数字及测量结果的表示 (12) 1.5 实验数据处理方法 (14) 习题 (19) 第2篇 力学及热学实验 (20) 2.1 力学及热学实验基础知识 (20) 2.1.1 长度测量器具 (20) 2.1.2 时间测量仪器 (21) 2.1.3 质量测量仪器 (23) 2.1.4 温度测量仪器 (25) 2.2 实验2-1 长度的测量 (27) 2.3 实验2-2 物体密度的测定 (31) 2.4 实验2-3 气轨上滑块的速度和加速度的测定 (38) 2.5 实验2-4 气轨上动量守恒定律的研究 (46) 2.6 实验2-5 气轨上简谐振动的研究 (52) 2.7 实验2-6 固体线膨胀系数的测定及温度的PID调节 (55) 2.8 实验2-7 动力学法测定材料的杨氏弹性模量 (59) 2.9 实验2-8 扭摆法测定物体转动惯量 (64) 2.10 实验2-9 落球法测定液体在不同温度下的黏度 (70) 2.11 实验2-10 拉伸法测定金属丝的杨氏弹性模量 (73) 第3篇 电磁学实验 (78) 3.1 电磁学实验基础知识 (78) 3.1.1 实验室常用设备 (78) 3.1.2 电学实验操作规则 (83) 3.2 实验3-1 伏安法测电阻 (85) 3.3 实验3-2 电表的改装和校正 (87) 3.4 实验3-3 线性电阻和非线性电阻的伏安特性曲线 (91) 3.5 实验3-4 三极管的伏安特性曲线 (95)
说明：仅供参考！ 北京大学化学学院考试专用纸 《普通化学》___级期终考试 姓名：学号：院系：班级: 考试时间：2007年1月9日14:00-16:00 命题教师：王颖霞
一、简要回答并填写（可能多选）： 1.下列说法中确切的是： (1) 吸热反应都无法自发进行(2) ?Gθ < 0反应能自发进行 (3) 吸热熵增型反应高温有利(4) ?G < 0反应能自发进行 2．下列变化中熵增的过程有： (1) 一定量的气体所受压强增大(2) NaCl溶于水 (3) 水结成冰(4) 氧气变为臭氧 (5) 某一定物质受热温度升高(6) 晶体中产生缺陷 3．根据右图，下列说法正确的有： (2) Na和Ca是很好的还原剂，可以 还原其他金属氯化物 (3) Cu与氯气反应时，温度越高，越 有利于CuCl的生成 (4) 温度高于500K, 金属Al总是可以 还原ZnCl2 (5) 温度在600-1600K区间，Zn既可 以还原CuCl2, 也可以还原CuCl 4．（在括号给出判断）元素的电负性差值越大，所形成的化学键离子性越强（）；所以，所形成的化学键的强度也越大（） 5. 在下列卤化物中，键的共价性最强的是，最弱的是 1) 氟化锂2) 氟化钠3) 氯化锂4) 氯化铍 6. 下列物质中，分子间存在取向力的是 (1) BF3 (2) PF3(3) SiF4(4) PF5 (5) SF6(6) SF4 7．第81号元素是, 其核外价层电子排布为, 它位于第周期第族, 该元素的离子在水中较稳定的氧化态为，原因是 8. 金属中，熔点最高的是，最低的是 9. Fe(H2O)63+显淡紫色，说明它吸收颜色的光，相应的跃迁类型是 10. HBrO4与HBrO3相比，酸性更强的是；HBr与HI相比，酸性更强的是
华南师范大学实验报告 学生姓名学号2014 专业新能源材料与器件年级、班级2014 课程名称电化学实验实验项目循环伏安法测定电极反应参数实验类型□√验证□设计□综合实验时间2016年4月25日 实验指导老师吕东生实验评分
一、实验目的 1.了解循环伏安法的基本原理及应用 2. 掌握循环伏安法的实验技术和有关参数的测定方法。 二、实验原理 循环伏安法(Cyclic Voltammetry)是一种常用的电化学研究方法。该法控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流-电势曲线。根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶联化学反应的性质等。常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理，并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。对于一个新的电化学体系，首选的研究方法往往就是循环伏安法。该方法使用的仪器简单，操作方便，图谱解析直观，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等许多研究领域被广泛使用。循环伏安法通常采用三电极系统，一支工作电极（被研究物质起反应的电极），，一支参比电极，一支对电极。外加电压在工作电极和辅助电极之间，反应电流通过工作电极与辅助电极。 图1 循环伏安法测得的氧化还原曲线 正向扫描的峰电流i p 与v^0.5和C都成线性关系，对研究电极过程具有重要意义。标准 电极电势为：EΘ=（E pa +E pc ）/2。所以对可逆过程，循环伏安法是一个方便的测量标准电极 电位的方法。 三、实验器材 CHI电化学工作站；玻碳电极；铂电极；Hg/Hg2SO4电极；0.1 mol/L VO2+ + 0.1 mol/L VO2+ +3 mol/L H2SO4溶液 四、实验步骤 1. 预处理电极
循环伏安法实验 【实验目的】 学习和掌握循环伏安法的原理和实验技术。 了解可逆波的循环伏安图的特性以及测算玻碳电极的有效面积的方法。 【实验原理】 循环伏安法是在固定面积的工作电极和参比电极之间加上对称的三角波扫 描电压（如图1），记录工作电极上得到的电流与施加电位的关系曲线（如图2），即循环伏安图。从伏安图的波形、氧化还原峰电流的数值及其比值、峰电位等可以判断电极反应机理。 与汞电极相比，物质在固体电极上伏安行为的重现性差，其原因与固体电极的表面状态直接有关，因而了解固体电极表面处理的方法和衡量电极表面被净化的程度，以及测算电极有效表面积的方法，是十分重要的。一般对这类问题要根据固体电极材料不同而采取适当的方法。 对于碳电极，一般以Fe(CN) 63-/4- 的氧化还原行为作电化学探针。首先，固体 电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度。通常用于抛光电极的 材料有金钢砂、CeO 2、ZrO 2 、MgO和α-Al 2 O 3 粉及其抛光液。抛光时总是按抛 光剂粒度降低的顺序依次进行研磨，如对新的电极表面先经金钢砂纸粗研和细磨 后，再用一定粒度的α-Al 2O 3 粉在抛光布上进行抛光。抛光后先洗去表面污物， 再移入超声水浴中清洗，每次2～3分钟，重复三次，直至清洗干净。最后用乙 醇、稀酸和水彻底洗涤，得到一个平滑光洁的、新鲜的电极表面。将处理好的碳 图2：循环伏安曲线（i—E曲线）
电极放入含一定浓度的K 3Fe(CN)6和支持电解质的水溶液中，观察其伏安曲线。如得到如图2所示的曲线，其阴、阳极峰对称，两峰的电流值相等（i pc / i pa =1），峰峰电位差ΔE p 约为70 mV （理论值约59/n mV ），即说明电极表面已处理好，否则需重新抛光，直到达到要求。 有关电极有效表面积的计算，可根据Randles-Sevcik 公式： 在25°C 时，i p =(2.69×105 )n 3/2 AD o 1/2ν1/2 C o 其中A 为电极的有效面积（cm 2 ），D o 为反应物的扩散系数(cm 2 /s)，n 为电极反应的电子转移数，ν为扫速（V/s ），C o 为反应物的浓度（mol/cm 3 ），i p 为峰电流（A ）。 【仪器和试剂】 1. CHI 660D 电化学系统，玻碳电极（d = 4mm ） 为工作电极，银/氯化银电极为参比电极，铂片电极为辅助电极； 2. 固体铁氰化钾、H 2SO 4 溶液、高纯水； 3. 100 mL 容量瓶、50 mL 烧杯、玻棒。 【实验内容】 1. 配制5 mM K 3Fe(CN)6 溶液（含0.5 M H 2SO 4），倒适量溶液至电解杯中； 2. 将玻碳电极在麂皮上用抛光粉抛光后，再用蒸馏水清洗干净； 3. 依次接上工作电极(绿)、参比电极(白)和辅助电极(红)； 4. 开启电化学系统及计算机电源开关，启动电化学程序，在菜单中依次选择Setup 、Technique 、CV 、Parameter ，输入以下参数： 5. 点击Run 开始扫描，将实验图存盘后，记录氧化还原峰电位E pc 、E pa 及峰电流I pc 、I pa ； 6. 改变扫速为0.05、0.1 和0.2 V/s ，分别作循环伏安图； 7. 将4个循环伏安图叠加比较； Init E (V) 0.8 V Segment 2 High E (V) 0.8 V Smpl Interval (V) 0.001 Low E (V) ?0.2 V Quiet Time (s) 2 Scan Rate (V/s) 0.02 V Sensitivity (A/V) 5e?5
循环伏安法测定亚铁氰化钾 实验目的 (1) 学习固体电极表面的处理方法； (2) 掌握循环伏安仪的使用技术； (3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响 实验原理 铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3--亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为 [Fe(CN)6]3- + e -= [Fe(CN)6]4- φθ= 0.36V(vs.NHE) 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程式为 φ=φθ+ RT/Fln(C Ox /C Red ) -0.2 0.00.20.4 0.60.8 -0.0005 -0.0004-0.0003-0.0002-0.00010.0000 0.00010.00020.0003i pa i pc I /m A E /V vs.Hg 2Cl 2/Hg,Cl - 起始电位:(-0.20V) 终止电位：(0.80 V) 溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去。 仪器与试剂 MEC-16多功能电化学分析仪（配有电脑机打印机）；金电极；铂丝电极；饱和甘汞电极； 容量瓶：250 mL 、100mL 各2个，25 mL 7个。 移液管：2、5、10mL 、20mL 各一支。 NaCl 溶液、K 4[Fe(CN)6]、、Al 2O 3粉末（粒径0.05 μm ） 实验步骤
1、指示电极的预处理 金电极用金相砂纸细心打磨，超声波超声清洗，蒸馏水冲洗备用。 2、溶液的配制 配制0.20 mol/L NaCl溶液250mL，再用此溶液配制0.10 mol/L的K4[Fe(CN)6]溶液100mL备用。 3、支持电解质的循环伏安图 在电解池中，放入25mL 0.2 mol·L-1 NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为0.1V/s；起始电位为-0.20V，终止电位为0.80V。开始循环伏安扫描. 4、K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在-0.20至0.80V电位范围内，以0.1V/s的扫描速度分别作0.01 mol·L-1、0.02 mol·L-1、0.04 mol·L-1、0.06 mol·L-1、0.08 mol·L-1的K4 [Fe(CN)6]溶液(均含支持电解质NaCl浓度为0.20mol·L-1)循环伏安图 5、不同扫描速率K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在0.08 mol·L-1 K4 [Fe(CN)6]溶液中，以0.1V/s、0.15 V/s、0.2V/s、0.25 V/s、0.3V/s、0.35V/s，在-0.20至0.80V电位范围内扫描，做循环伏安图 数据处理 1、从K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图，测量i pa、i pc值。 -1；起始电位为-0.20V，终止电位为0.80V) 2、分别以i pa和i pc对K4[Fe(CN)6]溶液浓度c作图，说明峰电流与浓度的关系。
中国石油大学（华东）现代远程教育 实验报告 课程名称：普通化学/化学原理1 实验名称：电解质溶液-同离子效应实验形式：在线模拟+现场实践提交形式：在线提交实验报告学生姓名： _______________ 学号：________________ * 年级专业层次： ________________ 怛 提交时间：________ 年________ 月________ 日 学习“同离子效应(一)、(二)”实验，详见《普通化学》(《化学原理1》)课件中
的"实验教学”-“实验内容”-“电解质溶液”，网址https://www.doczj.com/doc/e28513999.html,/jpk2013/pthx/fzsy.html ，并回答下面的问题。 一、实验目的 (1)加深对弱电解质的解离平衡、同离子效应、盐类水解等基本概念的理解。了解缓冲溶液的缓冲作用及 配制。 (2)掌握难溶电解质的多相离子平衡及沉淀的生成和溶解的条件。
____________________ 3 ________________________________________________________________________________________________________________________________ 0.1 mol - dm Na2S溶液，振荡，观察沉淀的颜色变化，解释所观察到的现象。 3 -3 - 试管中加入2滴0.1 mol - dm Pb(NQ)2溶液，再用滴管加入4滴0.1 mol - dm N&SQ溶液，有白色沉淀硫酸铅生成；用电动离心机离心沉降，然后在沉淀中加入8滴0.1 mol - dm-3 KI溶液，振荡， 发现白色沉淀转为黄色沉淀。再在沉淀物中加入4滴Na2CQ饱和溶液，振荡，发现黄色沉淀转为白色沉淀。 3 - 再用滴管加入4滴0.1 mol - dm NaaS溶液，振荡，发现白色沉淀转为黑色沉淀硫化铅。 3 -3 - (4) 在三支试管中分别加入5滴0.1 mol - dm MgC2溶液，再逐滴加入2 mol - dm NH水溶液， _3 、. -3 此时生成的沉淀是什么？然后分别加入 2 mol - dm HCl溶液、固体NHAc和2 mol - dm NaQH溶液， 观察沉淀是否都溶解？解释之。 在三支试管中用滴管分别加入5滴0.1 mol - dm-3 MgC2溶液，再用滴管逐滴加入2 mol - dm-3 NH3 3 - 水溶液，有白色沉淀氢氧化镁生成；用滴管向其中一支试管加入 2 mol - dm HCl溶液，沉淀溶解；用滴 3 - 管向其中另一支试管加入NTAc固体，沉淀溶解；用滴管向最后一支试管中加入 2 mol - dm NaQH沉 淀不溶解。对比三支试管现象，说明氢氧化镁无酸性。 (5) 在试管中加入2滴0.1 mol - dm-3 CuSQ和2滴0.1 mol - dm-3 N Q S溶液，观察黑色沉淀的生 3 - 成。离心沉降，弃去清液。加入10滴6 mol - dm HNQ溶液，微热，沉淀是否溶解？写出反应式。 3 __ 3 用滴管向试管中加入2滴0.1 mol - dm CuSQ,再加入2滴0.1 mol - dm Na?S溶液，有黑色沉淀CuS, Cu + S = CuS J。 用电动离心机离心沉降，弃去清液，用滴管向试管中加入10滴6 mol - dm-3 HNQ溶液，用酒精灯微 热，沉淀溶解，3CuS+8HN3=3Cu(NQ)2+3S+2NQT +4HQ 五、实验现象及结论 (1)何谓同离子效应？ (2 )盐的水解有哪些类型？试各举一例，并以离子方程式表示。 (3)常见的缓冲溶液有哪几种类型？如何用 1 mol - dm-3 HAc和1 mol - dm-3 NaAc配 3 制100 crn pH = 5的缓冲溶液？ (4)如何用SnCl2配制澄清的SnCl2溶液。
霍尔效应测量磁场 【实验目的】 (1) 了解霍尔效应的基本原理 (2) 学习用霍尔效应测量磁场 【仪器用具】 仪器名参数 电阻箱? 霍尔元件? 导线? SXG-1B毫特斯拉仪±(1% +0.2mT) PF66B型数字多用表200 mV档±(0.03%+2) DH1718D-2型双路跟踪稳压稳流电源0~32V 0~2A Fluke 15B数字万用表电流档±(1.5%+3) Victor VC9806+数字万用表200 mA档±(0.5%+4) 【实验原理】 (1)霍尔效应法测量磁场原理 若将通有电流的导体至于磁场B之中，磁场B(沿着z轴)垂直于电流I S(沿着x轴)的方向，如图1所示则在导体中垂直于B和I S方向将出现一个横向电位差U H，这个现象称之为霍尔效应。 图 1 霍尔效应示意图 若在x方向通以电流I S，在z方向加磁场B，则在y方向A、A′两侧就开始聚积异号电荷而产生相应的附加电场.当载流子所受的横向电场力F E洛伦兹力F B相等时： q(v×B)=qE 此时电荷在样品中不再偏转，霍尔电势差就有这个电场建立起来。 N型样品和P型样品中建立起的电场相反，如图1所示，所以霍尔电势差有不同的符号，由此可以判断霍尔元件的导电类型。
设P型样品的载流子浓度为p，宽度为w，厚度为的d。通过样品电流I S=pqvwd，则空穴速率v=I S/pqwd，有 U H=Ew=I H B =R H I H B =K H I H B 其中R H=1/pq称为霍尔系数，K H=R H/d=1/pqd称为霍尔元件灵敏度。(2)霍尔元件的副效应及其消除方法 在实际测量过程中，会伴随一些热磁副效应，这些热磁效应有： 埃廷斯豪森效应：由于霍尔片两端的温度差形成的温差电动势U E 能斯特效应：热流通过霍尔片在其端会产生电动势U N 里吉—勒迪克效应：热流通过霍尔片时两侧会有温度差产生，从而又产生温差电动势U R 除此之外还有由于电极不在同一等势面上引起的不等位电势差U0 为了消除副效应，在操作时我们需要分别改变IH和B的方向，记录4组电势差的数据 当I H正向，B正向时：U1=U H+U0+U E+U N+U R 当I H负向，B正向时：U2=?U H?U0?U E+U N+U R 当I H负向，B负向时：U3=U H?U0+U E?U N?U R 当I H正向，B负向时：U4=?U H+U0?U E?U N?U R 取平均值有 1 (U1?U2+U3?U4)=U H+U E≈U H (3)测量电路 图 2 霍尔效应测量磁场电路图 霍尔效应的实验电路图如图所示。I M是励磁电流，由直流稳流电源E1提供电流，用数字万用表安培档测量I M。I S是霍尔电流，由直流稳压电源E2提供电流，用数字万用表毫安档测量I S，为了保证I S的稳定，电路中加入电阻箱R进行微调。U H是要测的霍尔电压，接入高精度的数字多用表进行测量。 根据原理(2)的说明，在实验中需要消除副效应。实际操作中，依次将I S、 I M的开关K1、K2置于(+,+)、(?,+)、(?,?)、(+,?)状态并记录U i即可，其 中+表示正向接入，?表示反向接入。
实验六循环伏安法测定电极反应参数 一、实验目的 1. 学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理。 2. 熟悉伏安法测量的实验技术。 二、方法原理 循环伏安法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。在电化学、无机化学、有机化学、生物化学的研究领域广泛应用。由于它仪器简单、操作方便、图谱解析直观,常常是首先进行实验的方法。CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。这种方法也常称为三角波线性电位扫描方法。 图6—1 循环伏安法的典型激发信号图6—2 图6—1中表明了施加电压的变化方式：起扫电位为0.8V，反向起扫电位为-0.2V,终点又回扫到0.8V，扫描速度可从斜率反映出来，其值为 50mV/s。图6-1循环伏安法的典型激发信号三角波电位，转换电位为0.8V和-0.2V(vs.SCE〉虚线表示的是第二次循环。一台现代的电化学分析仪具有多种功能，可方便地进行一次或多次循环,任意变换扫描电压范围和扫描速度。当工作电极被施加的扫描电压激发时；其上将产生响应电流。以该电流(纵坐标)对电位(横坐标)作图，称为循环伏安图。 典型的循环伏安图如图6-2所示。该图是在1.0mol/L KNO3电解质溶液中，6×10-3mol/LK3Fe(CN)6在Pt工作电极上的反应所得到的结果。从图可见，起始电位Ei为+0.8V(a点)，电位比较正的目的是为了避免电极接通后发生电解。然后沿负的电位扫描，如箭头所指方向，当电位至可还原时，即析出电位，将产生阴极电流(b点)。其电极反应为：，随着电位的变负，阴极电流迅速增加(b→d)，直至电极表面的浓度趋近零，电流在d点达到最高峰。然后电流迅速衰减(d→g)，这是因为电极表面附近溶液中的几乎全部电解转变为而耗尽，即所谓的贫乏效应。当电压扫
六、实验数据处理 1、从K 3Fe （CN ）6溶液的循环伏安法图测定ipa 、ipc 和ψpc 、ψpa 值。 表1、pt 做电极得到的不同浓度溶液峰电位和峰电流 表2、不同扫描速率下1.00×10-3mol/L K 3Fe （CN ）6溶液的峰电位和峰电流 2、分别以ipa 和ipc 对υ1/2作图，说明峰电流与扫描速率间的关系。 表3、数据处理表1 K 3Fe （CN)6浓度（mol/L ） ipc (A) ipa(A) ψpc(V) ψpa(V) 5.00×10-4 2.64E-06 1.71E-06 0.168 0.258 1.00×10-3 5.17E-06 4.22E-06 0.177 0.257 5.00×10-3 2.18E-05 2.13E-05 0.171 0.265 1.00×10-2 4.94E-05 4.77E-05 0.174 0.265 扫描速率υ（V/s ） ipc (A) ipa(A) ψpc(V) ψpa(V) 0.02 3.55E-06 3.23E-06 0.213 0.282 0.04 4.43E-06 4.11E-06 0.212 0.282 0.06 5.49E-06 5.10E-06 0.213 0.282 0.08 6.35E-06 5.66E-06 0.212 0.284 0.10 7.11E-06 6.52E-06 0.216 0.283 0.15 8.57E-06 7.96E-06 0.214 0.282 0.20 9.84E-06 8.95E-06 0.213 0.284 扫描速率υV/s υ1/2 ipc (A) ipa(A) 0.02 0.141 3.55E-06 3.23E-06 0.04 0.200 4.43E-06 4.11E-06 0.06 0.245 5.49E-06 5.10E-06 0.08 0.283 6.35E-06 5.66E-06 0.10 0.316 7.11E-06 6.52E-06 0.15 0.387 8.57E-06 7.96E-06 0.20 0.447 9.84E-06 8.95E-06
实验十循环伏安法分析 一、实验目的 1.仔细阅读理解本讲义和相关资料，掌握循环伏安法的基本原理。 2.熟练使用循环伏安法分析的实验技术。 二、实验原理 循环伏安法（Cyclic Voltammetry, 简称CV）往往是首选的电化学分析测试技术，非常重要，已被广泛地应用于化学、生命科学、能源科学、材料科学和环境科学等领域中相关体系的测试表征。 现代电化学仪器均使用计算机控制仪器和处理数据。CV测试比较简便，所获信息量大。采用三电极系统的常规CV实验中，工作电极（The Working Electrode, 简称WE）相对于参比电极（the Reference Electrode，简称RE）的电位在设定的电位区间内随时间进行循环的线
表1. 图1的实验条件和一些重要解释
零，所以RE的电位在CV实验中几乎不变，因此RE是实验中WE电位测控过程中的稳定参比。若忽略流过RE上的微弱电流，则实验体系的电解电流全部流过由WE和对电极（The Counter Electrode，简称CE）组成的串联回路。WE和CE间的电位差可能很大，以保证能成功地施加上所设定的WE电位（相对于RE）。CE也常称为辅助电极（The Auxiliary Electrode, 简称AE）。 分析CV实验所得到的电流-电位曲线（伏安曲线）可以获得溶液中或固定在电极表面的组分的氧化和还原信息，电极|溶液界面上电子转移（电极反应）的热力学和动力学信息，和电极反应所伴随的溶液中或电极表面组分的化学反应的热力学和动力学信息。与只进行电位单向扫描（电位正扫或负扫）的线性扫描伏安法（Linear Scan Voltammetry，简称LSV）相比，循环伏安法是一种控制电位的电位反向扫描技术，所以，只需要做1个循环伏安实验，就可既对溶液中或电极表面组分电对的氧化反应进行测试和研究，又可测试和研究其还原反应。 循环伏安法也可以进行多达100圈以上的反复多圈电位扫描。多圈电位扫描的循环伏安实验常可用于电化学合成导电高分子。 图1为3 mmol L-1 K4Fe(CN)6 + 0.5 mol L-1 Na2SO4水溶液中金电极上的CV实验结果。实验条件和一些重要的解释列于表1中。 三、仪器和试剂 仪器：CHI400电化学工作站 磁力搅拌器 铂片工作电极 铅笔芯对电极 KCl饱和甘汞电极 试剂：K3Fe(CN)6（分析纯或优级纯） KNO3（分析纯或优级纯） 溶液及其浓度：1.0 mol L-1 KNO3水溶液。实验中每组学员使用30.0 mL。 0.100 mol L-1 K3Fe(CN)6水溶液储备液。实验中每组学员使用100 L微量注射 器依次注射适量体积的0.100 mol L-1 K3Fe(CN)6水溶液到30 mL的1.0 mol L-1 KNO3水溶液中，详见如下4.3.节。
北京大学物理实验报告：弗兰克-赫兹实验(docx版)
弗兰克-赫兹实验 【实验目的】 (1) 了解弗兰克-赫兹实验用伏-安证明原子存在能级的原理和方法 (2) 学习用伏-安法测量非线性器件 (3) 学习微电流的测量 【仪器用具】 仪器名参数 F-H-II 弗兰克赫兹实验仪?F-H-II 弗兰克赫兹实验仪微电流放大器10?7档F-H-II 弗兰克赫兹实验仪电源组V F 0~5V2.5级 V G1K 0~5V 2.5级 V G2P0~15V2.5级Victor VC9806+数字万用表200 mV档±(0.5%+4) 【实验原理】 (1)原子的受激辐射 玻尔的氢原理理论指出，原子只能较长久地停留在一些稳定状态（称为定态）。这些定态的能量（称为能级）是不连续分布的，其中能级最低的状态称为基态。原子在两个定态之间发生跃迁时，要吸收或发射一定的能量，该能量等于两个定态之间的能量差 ΔE mn=E m?E n 原子在能级之间的跃迁可以通过有一定能量的电子与原子碰撞交换能量来实现。初速度为零的电子经过电势差U0加速获得能量eU0，当这些电子与稀薄气体（例如汞）发生碰撞，就会发生能量交换。当电子能量满足 eU0=ΔE mn 便会使得原子从E n被激发到E m，电子能量被吸收。 (2)弗兰克-赫兹实验 图 1 弗兰克-赫兹装置示意图
图1是弗兰克-赫兹实验装置示意图。图中左侧为弗兰克-赫兹管（F-H管），它是一种密封的玻璃管，其中充有稀薄的原子量较大的汞或惰性气体原子。在这里灯丝用来对阴极K加热，使其发射热电子。灯丝电压U F越高，阴极K发射的电子流也就越大。第一栅极G1的主要作用是消除空间电荷对阴极电子发射的影响。第二栅极G2的作用是在G2和K之间形成对电子加速的静电场。发射的电子穿过栅极G2达到极板P，形成板流I P。板流I P的大小由微电流测试仪进行测量。在板极P和G2之间加有一反向电压，它对电子减速，使经过碰撞后动能非常低的电子折回。 由热阴极发射的电子初速度为零，受加速电场V G2K作用，V G2K较低时，电子能量小于原子的激发能，电子与汞原子只能发生弹性碰撞。当V G2K增大到原子的第一激发电位时，电子与原子间就产生非弹性碰撞，汞原子吸收电子的能量，由基态被激发到第一激发态。电子损失能量后不能穿越拒斥场，引起板流I P聚减，于是I P?V G2K特性曲线上出现第一个峰值。V G2K继续增大，电子经第一次非弹性碰撞后的剩余能量足以使其与汞原子产生第二次非弹性碰撞，汞原子再次从电子中取得能量，能量交换的结果使I P再次下降。 峰间距正是第一激发态和基态的能极差，在本次实验中，通过测量各个峰值并对其进行线性拟合可以更准确地测得能极差。 (3)实验装置 图 2 四栅式F-H管 实验仪器如图2所示，仪器分为三部分。 加热炉和控温仪：中有FH管，保持FH处于预定温度中 电源组：包括三组独立的稳压电源，分别提供V F灯丝加热电源，V G1K控制电子束强度的加速电压，V G2P减速用的反向电压 微电流放大器：将板流I P并输出U out，本次试验中用U out代替I P 【实验原理】 1预热汞管至180度 2如图2所示搭建实验装置 3根据参考数据调节V F V G1K V G2P，在允许范围内使得峰谷比较大 4调节V G2K，粗测U out?V G2K，了解峰出现的范围
实验一循环伏安法判断电极过程 一.实验目的 1.学习和掌握循环伏安法的原理和实验技术。 2.了解可逆波的循环伏安图的特性以及测算玻碳电极的有效面积的方法。 3.学会使用电化学工作站 二.实验原理 循环伏安法是在固定面积的工作电极和参比电极之间加上对称的三角波扫描电压，记录工作电极上得到的电流与施加电位的关系曲线，即循环伏安图。从伏安图的波形、氧化还原峰电流的数值及其比值、峰电位等可以判断电极反应机理。 与汞电极相比，物质在固体电极上伏安行为的重现性差，其原因与固体电极的表面状态直接有关，因而了解固体电极表面处理的方法和衡量电极表面被净化的程度，以及测算电极有效表面积的方法，是十分重要的。一般对这类问题要根据固体电极材料不同而采取适当的方法。 对于碳电极，一般以Fe(CN)63-/4-的氧化还原行为作电化学探针。首先，固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度。通常用于抛光电极的材料有金钢砂、CeO2、ZrO2、MgO和α-Al2O3粉及其抛光液。抛光时总是按抛光剂粒度降低的顺序依次进行研磨，如对新的电极表面先经金钢砂纸粗研和细磨后，再用一定粒度的α-Al2O3粉在抛光布上进行抛光。抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3分钟，重复三次，直至清洗干净。最后用乙醇、稀酸和水彻底洗涤，得到一个平滑光洁的、新鲜的电极表面。将处理好的碳电极放入含一定浓度的K3Fe(CN)6和支持电解质的水溶液中，观察其伏安曲线。如得到如图所示的曲线，其阴、阳极峰对称，两峰的电流值相等（i pc/i pa=1）,峰峰电位差ΔE p约为70mV（理论值约60 mV），即说明电极表面已处理好，否则需要重新抛光，直到达到要求。 有关电极有效表面积的计算，可根据Randles-Sevcik公式： 在25℃时，i p=(2.69×105)n3/2AD o1/2v1/2C o 其中A为电极的有效面积（cm2），D o为反应物的扩散系数（cm2/s），n为电极反
循环伏安法 【实验目的】 学习固体电极表面的处理方法； 掌握循环伏安仪的原理和测量技术； 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响 【实验原理】 循环伏安法（CV ）是最重要的电分析化学研究方法之一。该方法使用的仪器简单，操作方便，图谱解析直观，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等许多 研究领域被广泛应用。 循环伏安法通常采用三电极系统，一支工作电极（被研究物质起反应的电极），一支参比电极（监测工作电极的电势），一支辅助（对）电极。外加电压加在工作电极与辅助电极之间，反应电流通过工作电极与辅助电极。 对可逆电极过程（电荷交换速度很快），如一定条件下的Fe(CN)63-/4-氧化还原体系，当电压负向扫描时，Fe(CN)63－ 在电极上还原，反应为： Fe(CN)63－＋e - → Fe(CN)64－ 得到一个还原电流峰。当电压正向扫描时，Fe(CN) 64－在电极上氧化，反应为： Fe(CN)64－ － e - → Fe(CN)63－ 得到一个氧化电流峰。所以，电压完成一次循环扫描后，将记录出一个如图7-2所示的氧化还原曲线。扫描电压呈等腰三角形，如图7-1所示。如果前半部扫描(电压上升部分)为去极化剂在电极上被还原的阴极过程，则后半部扫描(电压下降部分)为还原产物重新被氧化的阳极过程。因此．一次三角波扫描完成一个还原过程和氧化过程的循环，故称为循环伏安法。如图7-2所示，电流随电势的变化而逐渐加大，反应速率逐渐加快，当电极表面的反应物的浓度由于浓度极化的影响，来不及供应时，电极表面反应物的浓度变为零，出现峰值电流I p ，所以就整个循环伏安图而言，循环一周有阴极峰值电流I p,c 和阳极峰值电流I p,a ，与峰值电流相对应的电势称为峰值电势。E p,c 和E p,a 分别是阴极峰值电势和阳极峰值电势，它们是循环伏安法中最重要的参数。 对于符合Nernst 方程的可逆电极反应，i p.a / i p.c ≈ 1 在25℃时 )(63 57mv n E E E pc pa p -= -=?表明此时的峰值电势差在 )(63 57mv n -之间。
连续变化法测定配合物组成时，为什么说只有当金属离子与配位体浓度之比恰好与配合物组成相同时，配合物的浓度最大？ 在加入的配体浓度小于金属离子的时候连续加入生成的配合物越多所以浓度是一直上升的，当配位体浓度与金属离子浓度之比恰好达到计量点时配合物浓度达到最大值再加入过量也没有多余的金属离子与之络合！！实验十七乙酰苯胺的制备 除了醋酸酐外，还有哪些酰基化试剂？答：常用的酰基化试剂有： 酰氯，酸酐，羧酸，酯反应活性依次降低。此处已乙酰氯、乙酸酐、乙酸、乙酸酯来进行比较。乙酰氯反应速度最快，但价格昂贵，且易吸潮水解，因此应在无水条件下进行反应。醋酸酐试剂较贵，但反应迅速，副反应易发生。 醋酸试剂易得，价格便宜，但反应时间较长，适合大规模制备。乙酸酯反应活性很差，故不经常采用。 2、加入HCl和醋酸钠 CH3COONa的目的是什么？ 答：苯胺直接和乙酸酐作用反应剧烈，难以控制，易生成副反应。加入盐酸后由于大部分苯胺生成苯胺盐酸盐，反应式如下： C6H5NH2+ HCL C6H5NH2.HCL 此时只有少量的游离未成盐苯胺和乙酸酐进行反应，使得反应比较缓和，且随着反应的进行，平衡左移，使得反应一直在游离苯胺浓度较低的状态下进行，反应易控制，且减少了副反应的发生。 用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有N,N-二乙酰苯胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。加入醋酸钠可以和生成的醋酸组成醋酸-醋酸钠的缓冲溶液，调节溶液pH在其中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。加入醋酸钠还可以将HCL 中和掉，使得盐酸盐的可逆平衡反应向左进行，是反应彻底，提高产率。 3、若实验自制的试问：乙酰苯胺熔点为113℃~114℃，所制得的苯胺纯度如何？ 答：纯乙酰苯胺的熔点为114.3℃，若实验室自制的乙酰苯胺熔点为113℃~114℃，说明里面可能含有少量杂质，但纯度已经很高。 本实验在将Grignard试剂加成物水解前的各步中，为什么使用的药品仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？ Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为微量水分的存在抑制反应的引发，而且会分解形成的Grignard试剂而影响产率。实验采取的方法有：一、实验所用的玻璃仪器，包括三颈瓶，冷凝管，滴液漏斗等在使用前均需洗净并于烘箱内烘干，然后取出后放于干燥箱内冷却待用（也可取出后在仪器开口处用塞子塞紧，防止冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水分）。二、实验试剂溴苯需用无水CaCl2干燥，再经蒸馏纯化，二苯酮须经无水K2CO3干燥（CaCl2会和二苯酮反应生成络合物，故此处不用CaCl2而选用无水K2CO3），再经蒸馏纯化，市售乙醚需用压钠机压入钠丝，瓶口用带有无水CaCl2干燥管的橡皮塞塞紧，在远离火源的阴凉处放置24小时，至无氢气泡放出。 三、反应过程中，冷凝管及滴液漏斗上方与外界相通处均装置无水CaCl2干燥管，以保证实验过程中空气中水汽不会进入装置内。。 2、本实验中溴苯加入太快或一次加入，有什么不好？ C6H5-Br + Mg → C6H5-Mg-Br 由于制备Grignard试剂的反应是一个放热反应，易发生偶合等副反应，所以滴加溴苯、醚混合液时需控制滴加速度，不宜过快（过快加入会造成暴沸的现象），并不断振摇。当反应开始后，应调节滴加速度，使反应物保持微沸为宜。补充思考题 1、实验中加碘的作用？ 答：在形成格氏试剂的过程中往往有一个诱导期，作用非常慢，所以对活性较差的卤化物或
---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ 大学物理实验报告 摘要：热敏电阻是阻值对温度变化非常敏感的一种半导体电阻，具有许多独特的优点和用途，在自动控制、无线电子技术、遥控技术及测温技术等方面有着广泛的应用。本实验通过用电桥法来研究热敏电阻的电阻温度特性，加深对热敏电阻的电阻温度特性的了解。 关键词：热敏电阻、非平衡直流电桥、电阻温度特性 1、引言 热敏电阻是根据半导体材料的电导率与温度有很强的依赖关系而制成的一种器件，其电阻温度系数一般为（-0.003~+0.6）℃-1。因此，热敏电阻一般可以分为: Ⅰ、负电阻温度系数（简称NTC）的热敏电阻元件 常由一些过渡金属氧化物（主要用铜、镍、钴、镉等氧化物）在一定的烧结条件下形成的半导体金属氧化物作为基本材料制成的，近年还有单晶半导体等材料制成。国产的主要是指MF91~MF96型半导体热敏电阻。由于组成这类热敏电阻的上述过渡金属氧化物在室温范围内基本已全部电离，即载流子浓度基本上与温度无关，因此这类热敏电阻的电阻率随温度变化主要考虑迁移率与温度的关系，随着温度的升高，迁移率增加，电阻率下降。大多应用于测温控温技术，还可以制 1 / 12
成流量计、功率计等。 Ⅱ、正电阻温度系数（简称PTC）的热敏电阻元件 常用钛酸钡材料添加微量的钛、钡等或稀土元素采用陶瓷工艺，高温烧制而成。这类热敏电阻的电阻率随温度变化主要依赖于载流子浓度，而迁移率随温度的变化相对可以忽略。载流子数目随温度的升高呈指数增加，载流子数目越多，电阻率越小。应用广泛，除测温、控温，在电子线路中作温度补偿外，还制成各类加热器，如电吹风等。 2、实验装置及原理 【实验装置】 FQJ—Ⅱ型教学用非平衡直流电桥，FQJ非平衡电桥加热实验装置（加热炉内置MF51型半导体热敏电阻（2.7kΩ）以及控温用的温度传感器），连接线若干。 【实验原理】 根据半导体理论，一般半导体材料的电阻率和绝对温度之间的关系为 （1—1） 式中a与b对于同一种半导体材料为常量，其数值与材料的物理性质有关。因而热敏电阻的电阻值可以根据电阻定律写为 （1—2） 式中为两电极间距离，为热敏电阻的横截面，。 对某一特定电阻而言，与b均为常数，用实验方法可以测定。为了便于数据处理，将上式两边取对数，则有
**大学本科实验报告专用纸 课程名称 仪器分析实验 成绩评定 实验项目名称 线性扫描伏安法与循环伏安法实验 指导教师 实验项目编号 实验项目类型 实验地点 学生姓名 学号 学院 系 化学系 专业 实验时间2015年11月13日下午～11月13日下午 温度 ℃湿度 一．实验目的 1.掌握线性扫描伏安法及循环伏安法的原理； 2.掌握微机电化学分析系统的使用及维护。 3.掌握利用线性扫描伏安法进行定量分析及利用循环伏安法判断电极反应过程。 二．实验原理 1. 线性扫描伏安法： 线性扫描伏安法是在电极上施加一个线性变化的电压，记录工作电极上的电解电流的方法。记录的电流随电极电位变化的曲线称为线性扫描伏安图。 ⑴可逆电极反应的峰电流如下： c v AD n i p 121351069.2?= 式中，n 为电子交换数；A 为电极有效面积；D 为反应物的扩散系数；v 为电位扫描速度；c 为反应物（氧化态）的本体浓度。当电极的有效面积A 不变时，上式可简化为：c Kv i p 21= 即峰电流与电位扫描速度v 的1/2次方成正比，与反应物的本体浓度成正比。这就是线性扫描伏安法定量分析的依据。 ⑵可逆电极反应，峰电位与扫描速度无关，nF RT E E p /1.121±= 电极反应为不可逆时，峰电位p E 随扫描速度v 增大而负（或正）移。 2. 循环伏安法： 循环伏安法的原理与线性扫描伏安法相同，只是比线性扫描伏安法多了一个回扫，所以称为循环伏安法。循环伏安法是电化学方法中最常用的实验技术，也是电化学表征的主要方法。循环伏安法有两个重要的实验参数，一是峰电流之比，二是峰电位之差。对于可逆电极反应，峰电流之比pa pc i i /（阴极峰电流pc i 与阳极峰电流pa i 之比）的绝对值约等于1。峰电位之差p E ?（阴极峰电位pc E 与阳极峰电位pa E 之差）约为60mV(25℃),即 nF RT E p /22.2=?。
循环伏安法实验报告 在电化学研究中，循环伏安法是一种简单而又强大的研究方法。通过循环伏安法， 可以对电极可逆性进行判断：反应是可逆的，则曲线上下对称，若反应不可逆，则曲线上下不对称；判断电极反应机理的判断：如电极吸附现象、电化学反应过程中产物等；更重要的是，循环伏安法能够用于实验中的定量分析。接下来，运用实验数据来答疑解惑。通常我们选择铁氰化钾体系（Fe（CN）63-/4-）对电化学行为中的可逆过程进行研究，它的氧化与还原峰对称，两峰的电流值相等，两峰电位差理论值为0.059V 0 通常电极表面的处理对该理论值有很大的影响，一般选择玻碳电极为工作电极、铂电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极。选择AI2O3抛光粉将电极表面磨 光，然后在抛光机上抛成镜面，最后分别在1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水中超 声波清洗15秒。另外，溶液是否除氧，这个也是必须考虑的，我们选择通高纯 N2除O2 o在电解池中放入 5.00 x l0-4mol/LK3（内含0.20mol/L KNO3 ，作为支持电解质。支持电解质的浓度实际上也对实验有影响，此处暂不考虑）。插入工作电极、铂丝辅助电极和饱和甘汞电极。设置电化学工作站中的参数，参数的设定需要不断的尝试，根据电化学工作站窗口显示的图形调节出合适的参数
图一的i-E曲线即为循环伏安图。从循环伏安图中可以看出有两个峰电流和两个峰电位，阴极峰电流ipc，峰电位以Epc（jpc）表示；阳极峰电流ipa，峰电位以 Epa 表示。ipc 或ipa 的下标的 a 代表 anode， c 代表 cathode。我们可知道， A Ep=Epa-Epc=56/n （单位：mV）（ n为反应过程中的得失电子数），ipc与 ipa的比值越接近于1，则该体系的可逆程度就越高。这是判断可逆体系的最直接的方法。