简述水质总磷的测定原理
水质总磷测定是水环境监测中常用的一项分析测试项目,用于评估水体中总磷的含量,以了解水质的状况。总磷是指水体中不同形态的磷(无机磷和有机磷)的总和。本文将从总磷的来源、测定原理、测定方法和常见应用等方面进行详细介绍。
总磷在水环境中的存在主要来自于自然界和人类活动。自然界中的总磷主要来自于地壳中的磷矿石,经风化作用和水动力作用而进入水体。此外,植物和动物的尸体、粪便等也会造成总磷的增加。人类活动对水体中总磷的贡献主要包括农业排放、工业废水和城市生活污水等。
水质总磷的测定主要有两种主要的方法:分光光度法和原子吸收光谱法。下面将对这两种方法的主要原理进行详细介绍。
1. 分光光度法:
分光光度法是目前最常用的测定总磷的方法之一,其基本原理是利用化学反应将无机磷转化为可被测量的化合物,并通过测定该化合物的吸光度来测定总磷的含量。
首先,将样品中的无机磷(主要是磷酸盐)完全转化为反硝化物。反硝化物是一种具有很好吸收性的化合物,可以与抗坏血酸发生还原反应生成:3-(2-咖啡酰基)-苯甲酸(PHA),其吸光度可在700nm波长下测量。在反应中,磷酸盐被
还原为反硝化物,然后被抗坏血酸氧化生成PHA,并通过测定PHA的吸光度来计算出样品中的总磷含量。
2. 原子吸收光谱法:
原子吸收光谱法是另一种测定总磷的常用方法,其原理是利用磷元素对特定波长的电磁辐射的吸收特性来测定总磷含量。该方法主要包括火焰原子吸收光谱法(FAAS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)。
在FAAS中,样品中的总磷首先被氧化成五价磷酸盐,然后将磷酸盐与机械蒸发和石墨炉干燥,最后在火焰中原子化,并通过测量磷元素在基态及激发态的吸光度来测定总磷的含量。
在GFAAS中,样品中的总磷首先被还原成三价磷化物,然后将样品溶液喷到石墨管上,加热至高温进行干燥和原子化。最后,通过测量磷元素在特定波长下的吸光度来测定总磷的含量。
除了分光光度法和原子吸收光谱法,还有其他一些测定总磷的方法,如草酸亚铈法、钼酸盐显色法等。不同的方法适用于不同的样品类型和实验要求。
水质总磷的测定在环境监测中有着广泛的应用。首先,它可以用于评估水体的富营养化程度。富营养化是指水体中磷、氮等养分过剩造成水体中藻类和水生植物大量繁殖的现象。通过测定水质中的总磷含量,可以判断水体是否富营养化,并
及时采取措施进行调控。
此外,水质总磷的测定还可用于监测废水处理工艺的效果。在废水处理过程中,控制总磷的去除率是非常重要的一个指标。通过测定进水和出水的总磷含量,可以评估废水处理工艺的效果,并及时调整处理方法。
综上所述,水质总磷的测定是水环境监测中的重要一环。分光光度法和原子吸收光谱法是常用的测定方法,通过化学反应和物理吸收原理来测定总磷的含量。通过测定总磷的含量,人们可以了解水体的富营养化程度以及废水处理工艺的效果,为保护水环境提供科学依据。
水质总氮的测定 一一碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1•测定原理 碱性过硫酸钾法:过硫酸钾是强氧化剂,在60°C以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧: K2S2O8 + H:0 --- ► 2 KHSO, + [0] 分解出的原子态氧在120〜124・C下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐,消解后的溶液用紫外分光光度计丁•一定波长处测出吸光度,从而计算出总氮的含最。氮的最低检出浓度为0. 050mg/L,定上限为4mg/Lo 2、水样的采集及其保存 在水样采集后立即放入冰箱中或低于4°C的条件本保存,但不得超过24ho 若水样的放置时间较长时,可在lOOOmL水样中加入约0. 5mL硫酸(p=l. 84g /mL),酸化到pH小于2,并尽快测定。 3、试剂 (1)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾,另称取15g氢氧化钠溶于纯水中 并稀释至lOOOmL,溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。 (2)盐酸溶液(1+9):按体积比混合 (3)硝酸钾标准储备溶液G =100mg/L:称取0. 7218g在105-110°C烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中,移至1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线在0〜10°C保存,可稳定六个月。 (4)硝酸钾标准使用液G=10mg/L :用C, = 100mg/L溶液稀释10倍而得,使用时配制。 4、仪器 紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。 5、实验步骤 (1)标准曲线的绘制:分别取0, 0.50, 1.00, 2. 00, 3.00, 5.00, 7. 00, 8. 00ml 标准使用液于25 ml比色管中,加水至10ml标线。 (2)向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液,用纱布和线包扎紧,在121°C中消煮1小时,冷却至室温。 (3)加入lml (1+9)盐酸,定容至25 ml,摇匀,用光程长10mm比色皿,在220 nm和275nm下测定吸光度。 (4)样品的测定:取10ml水样至25ml比色管中,具体操作步骤同标准曲线的绘制。 6、计算
水质总磷的测定 水质总磷是水质的一个重要指标,它代表水中的总的磷化合物的含量,可反映水中有机磷和无机磷的浓度,可以反映一定的水质状况。测定水质总磷的目的是为了了解水中的有机物、无机物以及其他磷化合物的含量,以便采取相应的水质管理措施,保证水质的质量。 一、水质总磷的概念 总磷指在水中形成有机和无机磷化合物,包括氨基酸、核酸、植物或动物细胞内的蛋白质以及磷酸盐等的总和。它以含磷量最高的磷酸盐(如磷酸氢钙、磷酸钙以及磷酸铵等)的重量为标准,以毫克磷/升水为单位表示,所以又称“毫克磷/升”或“毫克磷/升水”,简称“毫克磷”。 二、水质总磷的测定方法 目前常用的水质总磷测定方法有磷酸氢钙法、磷酸铁氯化钾法,以及Kjeldahl法、氧化还原法等。 1、磷酸氢钙法 最常用的水质总磷测定方法是磷酸氢钙法,也称为芒果素-磷酸二氢钙法。该方法是采用芒果素和磷酸二氢钙分别作为可逆离子转移和不可逆的氧化还原反应的试剂,以芒果素形成的深紫色滴定液来测定水中总磷量。 2、磷酸铁氯化钾法 磷酸铁氯化钾法是一种不需要滴定试剂的磷测定方法,它基于钾离子溶液中磷酸铁的稳定溶液,测定水中磷含量的原理是采用磷酸铁
的氯化反应,利用氯化物的色度来测定水中的总磷量。 3、Kjeldahl法 Kjeldahl法是一种可以测定各种有机氮的分析方法,也可以用来测定水中的总磷含量。它的原理是利用硫酸铵的氢化反应,将水中的磷化合物氢化成氨,利用滴定液将氨滴定,最终可以测得水中的总磷量。 4、氧化还原法 氧化还原法是一种基于硫酸钙还原性滴定和醋酸盐还原性滴定,测定水中总磷含量的方法,主要原理是利用硫酸钙的还原性,将水中的无机磷转化为有机磷,然后利用反应液中的醋酸盐,将有机磷还原为无机磷,最终可以测得水中的总磷量。 三、水质总磷的重要性 水质总磷是水质检测中一个重要指标,其含量可以反映水中有机物、无机物以及其他磷化合物的含量,可以用来评价水体的营养限制性、水质营养污染状况,以及水生态系统及其功能的恢复状况等,所以对水质总磷的测定具有重要的意义。 综上所述,水质总磷的测定不仅有助于了解当前水的水质状况,而且可以作为评估水体污染现状的重要参考指标,同时也是环境规划以及水体质量保护的重要依据。因此,对水质总磷的测定应加以重视,以便及时采取有效的管理措施,保护水体的环境质量。
总磷的测定 一、钼酸铵分光光度法 ㈠原理: 在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热,产生如下反应: K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O] 从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中,水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在880nm与700nm波长下均有最大吸收度。 ㈡仪器: 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1、1—1、4kg/cm2) 50ml具塞(磨口)比色管 纱布与棉线 分光光度计及10mm或30mm比色皿 ㈢注意事项: 1、水中砷将严重干扰测定,使测定结果偏高。 2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。对测定产生负干扰,含有大 量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其她消解方法。例如:HNO3—HClO4方法消解样品。 3、过硫酸钾溶解比较困难,可于40℃左右的水浴锅上加热溶解,但切不可将烧杯 直接放在电炉上加热,否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。 (四)优缺点 适用于地表水,生活污水,工业废水的测定。 二、钼锑抗分光光度法 ㈠原理: 在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。 计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V 式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ; V- 水样体积( mL)。 本方法检出限为0、 01~ 0、 6 mg /L。 ㈡主要仪器与试剂: 仪器:7220分光光度计(上海第三仪器厂)
简述水质总磷的测定原理 水质总磷测定是水环境监测中常用的一项分析测试项目,用于评估水体中总磷的含量,以了解水质的状况。总磷是指水体中不同形态的磷(无机磷和有机磷)的总和。本文将从总磷的来源、测定原理、测定方法和常见应用等方面进行详细介绍。 总磷在水环境中的存在主要来自于自然界和人类活动。自然界中的总磷主要来自于地壳中的磷矿石,经风化作用和水动力作用而进入水体。此外,植物和动物的尸体、粪便等也会造成总磷的增加。人类活动对水体中总磷的贡献主要包括农业排放、工业废水和城市生活污水等。 水质总磷的测定主要有两种主要的方法:分光光度法和原子吸收光谱法。下面将对这两种方法的主要原理进行详细介绍。 1. 分光光度法: 分光光度法是目前最常用的测定总磷的方法之一,其基本原理是利用化学反应将无机磷转化为可被测量的化合物,并通过测定该化合物的吸光度来测定总磷的含量。 首先,将样品中的无机磷(主要是磷酸盐)完全转化为反硝化物。反硝化物是一种具有很好吸收性的化合物,可以与抗坏血酸发生还原反应生成:3-(2-咖啡酰基)-苯甲酸(PHA),其吸光度可在700nm波长下测量。在反应中,磷酸盐被
还原为反硝化物,然后被抗坏血酸氧化生成PHA,并通过测定PHA的吸光度来计算出样品中的总磷含量。 2. 原子吸收光谱法: 原子吸收光谱法是另一种测定总磷的常用方法,其原理是利用磷元素对特定波长的电磁辐射的吸收特性来测定总磷含量。该方法主要包括火焰原子吸收光谱法(FAAS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)。 在FAAS中,样品中的总磷首先被氧化成五价磷酸盐,然后将磷酸盐与机械蒸发和石墨炉干燥,最后在火焰中原子化,并通过测量磷元素在基态及激发态的吸光度来测定总磷的含量。 在GFAAS中,样品中的总磷首先被还原成三价磷化物,然后将样品溶液喷到石墨管上,加热至高温进行干燥和原子化。最后,通过测量磷元素在特定波长下的吸光度来测定总磷的含量。 除了分光光度法和原子吸收光谱法,还有其他一些测定总磷的方法,如草酸亚铈法、钼酸盐显色法等。不同的方法适用于不同的样品类型和实验要求。 水质总磷的测定在环境监测中有着广泛的应用。首先,它可以用于评估水体的富营养化程度。富营养化是指水体中磷、氮等养分过剩造成水体中藻类和水生植物大量繁殖的现象。通过测定水质中的总磷含量,可以判断水体是否富营养化,并
总磷的测定方法 总磷的测定方法是化学分析中常用的一种方法。总磷是指水样中 的无机磷和有机磷的总和,包括磷酸盐、磷酸、磷酸酯等。总磷的测 定方法有多种,下面将介绍常用的几种方法。 一、钼酸铵法 钼酸铵法是常用的总磷测定方法之一。该方法基于总磷与钼酸铵反应 生成黄色络合物的原理进行测定。 首先,将水样中的总磷与钼酸铵反应生成黄色络合物,然后使用 分光光度计测定反应产生的颜色的吸光度。根据吸光度的数值,可以 计算出水样中总磷的含量。 二、钼蓝法 钼蓝法也是一种常用的总磷测定方法。该方法基于总磷与钼酸铵和亚 铁氰化钠反应生成蓝色络合物的原理进行测定。 钼蓝法的操作步骤与钼酸铵法类似,首先将水样中的总磷与钼酸 铵和亚铁氰化钠反应生成蓝色络合物,然后使用分光光度计测定反应 产生的颜色的吸光度。根据吸光度的数值,可以计算出水样中总磷的 含量。 三、电感耦合等离子体发射光谱法 电感耦合等离子体发射光谱法,简称ICP-OES,是一种精确测定总磷含量的方法。该方法利用高温等离子体将样品中的总磷原子激发,然后 测定样品放出的特定波长的光信号强度。 ICP-OES具有测定精度高、分析速度快的优点,因此在许多实验 室中被广泛使用。但是,ICP-OES的设备较为昂贵,操作也较为复杂,需要专业知识和技能的支持。 综上所述,总磷的测定方法有钼酸铵法、钼蓝法和ICP-OES法等 多种。根据实际需要和实验条件的不同,可以选择合适的方法进行总 磷的测定。这些方法在环境监测、水质分析等领域发挥着重要的作用,为保护水资源做出了重要贡献。总磷的测定方法的不断发展,将进一
步提高我们对水环境的监测和保护能力,为保障人类健康和可持续发展提供强有力的支持。
总磷的测定 磷是参与多种生物代谢的重要元素,因此它的测定和分析显得尤为重要。总磷的测定也就成为了水质分析中非常重要的一部分,这能够使我们对于水体中磷的含量有一个更加全面的认识。 总磷的测定方法有很多种,最常用的是萃取滴定法和分光光度法。 萃取滴定法是一种直接滴定法,它利用水样中磷酸盐(如磷酸钙、磷酸铵等)与一定量的碱性溶液缓慢反应,即进行缓慢的沉淀反应,从而对总磷进行测定。先,样品中的磷被铵化后,再加入三氧化二铁(Fe2O3)或硫酸钙与碳酸氢钠反应,当反应液变浊时,再加入滴定 液进行滴定,从而测定样品中的总磷的浓度。 分光光度法,又称紫外分光光度法,是一种可以通过测试样品中分光光度强度变化来确定总磷含量的方法。它利用样品中的总磷能够与一定浓度的碳酸氢钠缓慢反应,形成蓝色反应液,然后通过比较紫外光谱强度确定总磷的浓度。 总磷的测定有着重要的意义,不仅能够用来定量分析水质,而且也可以用来确定有机物质,固体和有机肥料中的总磷含量,从而更好地控制和优化农业生产。在对水质的研究中,总磷的测定也是非常重要的一环,与其他水质性质的测定相比,它不仅可以指示水体中磷的含量,而且还可以反映水体中磷的出入变化。 总磷的测定是一种可靠、经济、快速的方法,也是水质分析中最常用的方法之一。近年来,随着科学技术的进步,总磷的测定也在改良与完善,其试验的精确度也有了极大的提高,可以使我们更加准确
地分析和测定水中的磷,从而为我们更好地分析水质提供重要的依据。 要想获得准确的总磷测定结果,有几点必须注意:1、在实验过 程中,反应液必须放置在一定的时间内,以保证反应完全进行;2、 水样必须经过严格的清洗,以避免外界物质的干扰;3、在实验过程 中应当尽量减少随机误差,以及因实验过程中器皿材料的晶型差异造成的精度影响等;4、实验期间要严格控制反应的温度,一般保持在25℃左右,这样可以大大提高测试结果的准确性。 此外,总磷的测定也是水质分类与评价的重要指标,可以用来反映水体中磷的浓度和含量,它不仅可以反映水体污染的情况,还可以用来判断水体的自净能力。 总之,总磷的测定在水质分析中起着至关重要的作用,而它也正在成为水质监测中越来越重要的一个项目,所以不能忽视它的重要性,而应该继续改进和完善测定技术,为我们更准确的分析水质提供重要的参考依据。
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理 钼酸铵分光光度法是常用的测定水中总磷的方法之一。它的原理是利用钼酸铵与磷酸 根离子(H2PO4-和HPO4^-2)反应,在酸性条件下生成淡黄色的钼酸铵磷酸根络合物,这种络合物在紫外可见光区域有一个比较显著的特征吸收。利用分光光度计测定水样中的钼酸 铵磷酸根络合物的吸收度,就可以计算出水中总磷的含量。 1. 准备样品:取一定量的水样,加入适量H2SO4至pH=2-3,并加入氨铵巴比妥酸缓 冲液(NH4H2PO4-NH4Cl-Na2EDTA调节缓冲液)进行缓冲校正,让溶液pH=7-8。 2. 处理样品:将缓冲校正后的水样中加入柠檬酸钠,在水中形成稳定的四价磷酸钠,不与试剂中的钼酸铵发生反应。加入适量的钼酸铵试剂,使其与缓冲校正后的水样中的总 磷反应,生成稳定的钼酸铵磷酸根络合物,使溶液呈现淡黄色。 3. 分光光度计测量:将反应后的溶液放入分光光度计中,选择合适的波长进行测量。钼酸铵磷酸根络合物在320-360nm范围内有一个较为显著的吸收峰,可以选择该波长进行 测量。根据溶液的吸光度值,使用标准曲线计算出水中总磷的含量。 钼酸铵分光光度法是一种简单、快速、准确、经济的水中总磷测定方法,广泛应用于 环境保护、水资源管理、水质监测等领域。但是在具体测量时,需要注意样品的准备、试 剂的选择和使用方法等细节问题,才能获得更准确可靠的结果。钼酸铵分光光度法具有优 越的选择性、灵敏度和准确度,可以测定不同类型的水样中总磷的含量,对于环境保护和 水资源管理具有重要的意义。有些因素可能影响钼酸铵分光光度法的测量结果,需引起注意。 样品的准备对测量结果影响很大。对于含有大量有机质的水样,如河水、污水等,会 产生胶体和网状团块,影响测量结果。此时需进行澄清或沉淀处理,使溶液透明清晰。还 需要尽量避免样品中出现氧化剂、铁、铜等影响钼酸铵分光光度法的物质,否则会干扰分 析结果。 试剂的选择和使用对实验结果的准确性也有很大的影响。钼酸铵试剂的纯度会影响到 反应的结果,应尽量选用质量好的试剂。在试剂的使用中也需要注意正确的操作方法和加 入量,否则会产生试剂过量或不足的问题,影响测量结果的准确性。 钼酸铵分光光度法在测量过程中需要严格控制试剂的浓度和反应时间,否则会产生误差。如果试剂过高浓度,在与样品反应时会出现过量反应,导致稳定性差。反之,如果试 剂浓度过低,则会影响到灵敏度和准确度。反应时间过长或过短也会影响测量结果,钼酸 铵磷酸根络合物的稳定时间有限,因此应该控制在适当的范围内,不宜过长或过短。 钼酸铵分光光度法是测定水中总磷含量的一种可靠方法,但在实际应用中需要注意样 品的准备、试剂的选择和使用方法等因素,才能获得更加准确可靠的结果。在进行水中总
水中总氮的测定 1.原理 水中总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法,其原理是在60℃以上的碱性水溶液中,过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧。而使用在线过硫酸钾/紫外氧化方法, 配合105℃的高温,将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根,此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。待到消解完成以后,使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根,在酸性条件下,亚硝酸根(生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根)与磺胺产生重氮化反应,生成重氮离子,此重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质,在540nm 处有最大吸收,此物质的浓度与水样中原来的总氮浓度成正比。 2.仪器设备 (1)一般实验室设备及分析仪器:自动进样器;多通道蠕动泵;反应模块;比色计;数据处理系统。 (2)流动注射分析仪要求按必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应。 (3)本方法需要的特殊装置:样品预处理模块,含UV-254nm 灯;还原性镉柱。 3 试剂和标准 3.1 试剂准备 (1)试剂1:氯化铵缓冲液,φ(HCl)=95%,φ(NH4OH)=105%。(注意:此溶液会发烟!) 在通风柜中,将95mL 浓盐酸(HCl)和105mL 氨水(NH4OH)加入装有500mL 去离子水的 1L 容量瓶中,溶解后稀释至刻度,摇匀。使用 1mol/L HCl 或者 1mol/L NaOH 将其 pH 值调节至 8.5。 (2)试剂2:磺胺显色剂,φ(H3PO4)=10%,P(NH2C6H4SONH2)=40.0g/L,(NH2C6H4SONH2 =1.0g/L。 在1L 的容量瓶中,加入600mL 去离子水,而后加入100mL85%的磷酸(H3PO4)、40.0g 的磺胺和1.0gN-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐(NED),摇动容量瓶,搅拌30min 以使所有物质溶解完全,稀释至刻度。储存于深色的瓶子中,如果发现该溶液的颜色变成紫色的,则必须停止使用。 (3)试剂 3:过硫酸钾氧化剂,P (K2S2O8)=49.0g/L。在 1L 的容量瓶中,溶解49.0g 过硫酸钾于900mL 去离子水中,充分搅拌使所有物质完全溶解,稀释至刻度。溶解时可能会需要温热该溶液。需要提示的是,进口的过硫酸钾的含氮量较低。 (4)试剂4: 消解用缓冲溶液,P(Na2B4O3.10H2O)=38.0g/L,P(NaOH)=3.0g/L。在1L 的容量瓶中,溶解38.0g 十水四硼酸钠(Na2B4O3.10H2O) 和 3.0g 氢氧化钠(NaOH)于 900mL 去离子水中,使用氢氧化钠或者盐酸使该溶液的pH=9.0,充分搅拌使所有物质完全溶解,稀释至刻度。溶解时可能会需要温热该溶液。
总磷水质在线自动监测仪的检测原理是怎样的 总磷是指水体中的无机磷和有机磷的总和,通常被认为是衡量水体富营养化程 度的一个重要指标。现代化工业、农业以及生活废水都会含有大量的总磷,如果这些污染物排放到水体中,将会给水环境和生态系统带来极大的危害。因此,我们需要使用一些设备对水体中的总磷进行监测,以便及时采取措施来避免和缓解水环境的破坏。其中,总磷水质在线自动监测仪就是一种常用的设备,在这里我们将介绍该设备的检测原理。 总磷水质在线自动监测仪的检测原理是基于光度法测量的。通俗地讲,就是根 据固定的波长下,物体对光的吸收程度来测量被检测物质的浓度。一般而言,使用的波长通常为470nm,该波长下,总磷物质具备特有的吸收能力,因此可以通过 吸光度来表示总磷的浓度大小。 同时,为了提高检测精度,总磷水质在线自动监测仪还采用了双波长法,并配 合着去色度液来对样品进行处理,具体而言,通过选取660nm和870nm两个波长,将去色度液与样品混合,其目的是去除对测量结果产生影响的颜色物质。 然后将处理好的样品经过光路进入检测器,光路内置有光源、滤光片、比色池、检测器等元件。当样品通过比色池时,会分为两个路径:一个是进行测量的样品路径,另一个是空白对照路径。每个样品都将以相同的时间间隔通过比色池,形成连续的测量,检测出来的数值是样品与空白(对照)的光吸收值之差。 最后,将测得的吸光度值传输至仪器内的程序处理模块,将其转化为总磷浓度值,并进行数据显示、储存等操作。 总之,总磷水质在线自动监测仪的检测原理主要是基于光度法测量,并采用了 双波长法和去色度液来处理样品,通过测量样品与空白的光吸收值之差,最终得出水中总磷的浓度值。该设备可以实现实时在线监测,具有检测速度快、结果准确等优点,是地下水污染监测、城市生活污水处理等方面的重要设备。
水质总磷测定实验报告 (一)实验原理 在指定硫酸酸度下,加入钼酸铵与正磷酸根作用,生成黄色的磷钼杂多酸。在铋盐作用下,用抗坏血酸于室温下使磷钼杂多酸迅速还原为磷铋钼蓝,其颜色强度与磷酸根的含量成正比。借此进行光度测量。 (二)仪器及试剂 仪器: 分光光度计、50ml比色管、10mm比色皿 试剂: 1.抗坏血酸溶液(2%)取抗坏血酸2g溶于100ml蒸馏水中。 2.硫酸溶液(8+100)于100ml蒸馏水中加入浓硫酸8ml,冷却后备用。 3.钼酸铵溶液(%)取钼酸铵溶于100ml蒸馏水中。 4.硝酸铋溶液(10%)称取硝酸铋10g溶于20ml浓硝酸中,加入蒸馏水至100ml,摇匀。 5.磷标准贮备溶液称取磷酸二氢钾,用水溶解后转移至500ml容量瓶中,并定容。 1ml此标准溶液含μg磷。 6.磷标准使用溶液将的磷标准贮备溶液转移至250ml容量瓶中用水稀释至标线并混匀。此标准溶液含μg磷。 (三)实验步骤 1.每个点取水样25ml于50ml比色管中,加入抗坏血酸溶液,摇匀 2.在摇动下加入硫酸溶液5ml、钼酸铵溶液5ml,并以少许蒸馏水冲洗瓶壁。 3.加入硝酸铋溶液1~2滴,用蒸馏水稀至刻度,摇匀。 4.放置10~15min,于波长680nm处,用10mm比色皿,以试剂空白作参比,测定吸光度。 5.标准曲线的绘制取6支50ml比色管分别加入、、、、、磷酸盐标准溶液,加水至25ml。然后按测定步骤1~4进行处理。以磷酸根离子浓度对吸光度,绘制标准曲线。 (三)计算结果 一、绘制标准曲线 下面是实验数据 绘制标准曲线:
二、计算 由水样的吸光度可以在标准曲线上查得磷含量,以下是实验数据及结果:
钼酸铵分光光度法测总磷原理 一、总磷的定义和来源 总磷是指水中存在的各种磷酸盐总和,包括无机磷和有机磷。水中总磷来源主要包括天然水体、废水和生活污水等,其中废水和生活污水中磷含量较高,会对周围环境和水质产生很大影响。对于水质监测以及环境保护来说,准确测量水中总磷的含量是很有必要的。 二、分光光度法测量总磷的基本原理 利用分光光度法测量总磷的测定原理是将含有总磷的水样与钼酸铵溶液反应,生成显色物,然后利用紫外可见分光光度计进行测量。在分光光度法中,测定总磷含量的原理是根据磷酸盐物质与钼酸铵溶液在酸性条件下反应生成黄色的磷酸钼钨酸铵化合物。该化合物在紫外可见光谱区存在较强的吸收峰,在波长为660nm处有最大吸收峰,该峰的吸光度与水样中总磷的量成线性关系,因此可以利用紫外可见分光光度计对其进行测定,从而得到水样中总磷的含量。 三、实验操作步骤 1.准备样品 首先需要取得待测样品,如果是自来水或地表水样品,可以在直接使用前用滤器进行过滤,如果是废水或生活污水,需要先用硫酸将样品进行消化处理。然后将样品用蒸馏水定容至所需体积(如100mL),制备样品原液。 2.制备标准曲线 将已知浓度的标准磷酸盐溶液分别用蒸馏水稀释成不同浓度的溶液,一般可选取4个浓度级别。然后按照相同的操作步骤,将标准溶液和样品原液与钼酸铵溶液进行反应,生成黄色显色物。根据不同溶液的吸光度值,可以制备出标准曲线,以便后续计算。 3.进行样品测定 将样品原液与钼酸铵溶液反应生成黄色显色物,然后使用紫外可见分光光度计在波长为660nm处进行测定。根据标准曲线可以得出样品中总磷的含量。 四、实验注意事项 1.禁止直接用手接触药品和样品,操作时要带手套。 2.在制备标准曲线时要注意将稀释好的标准溶液与钼酸铵溶液反应完全。
总磷在线水质分析仪器的工作原理 总磷是什么?水中磷可以元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、 焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在。总磷的重要来 源为生活污水、化肥、有机磷农药及近代洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等。总磷是水样经消解后将各种形态的磷变化成正磷酸盐后测定的结果,以 每升水样含磷毫克数计量。 1、方法原理 在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷 钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常集成磷钼蓝。 本方法检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度);测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、 机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正 磷酸盐分析。 2、仪器 分光光度计 3、试剂 (1)1+1硫酸。 (2)10%(m/V)抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀 释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。如颜色 变黄,则弃去重配。 (3)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于 100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于 100ml水中。在不断的搅拌下,将钼酸铵溶液缓缓加到300ml(1+1)硫 酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于 冷处保存。至少稳定2个月。
(4)浊度色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积 的10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。 (5)磷酸盐储备溶液:将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110°C干燥 2h,在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。 (6)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐储备液于250ml容量 瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。 4、测定步骤(仅以测进、出水样为例) (1)将取回的进水样、出水样摇匀(生化池上点的水样要摇匀放 置一段时间取上清液)。 (2)取3支具塞刻度管,支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线;第二支具塞刻度管加5mL进水样,然后用蒸馏水加至上部刻度线;第三 支具塞刻度管的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。 (3)比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附 的钼蓝呈色物。 总磷在线水质分析仪 总磷监测仪器的工作原理:水中聚磷酸盐和其它含磷化合物,在 高温、高压的酸性条件下水解,生成磷酸根;对于其它难氧化的磷化合物,则被强氧化剂过硫酸钠氧化为磷酸根。那么依据测量量程总磷监测 仪器有钼蓝法和钼矾法。 一、钼蓝法:磷酸根离子在含钼酸盐的强酸溶液中,反应生成黄 色的磷钼酸盐络合物,这种化合物被抗坏血酸还原为蓝色的磷钼酸盐。 在波长850nm下进行测量磷钼酸盐的吸光度,和标准比较,就得到样品 的总磷含量。 二、钼矾法:磷酸根离子在含钼盐的强酸溶液中,反应生成黄色 的磷钼酸盐络合物,矾与此化合物反应生成黄色的矾磷钼酸。在波长
水质总磷的测定 本实验旨在通过实验操作,学习总磷的测定方法,了解总磷的测定原理,掌握水质中总磷的测定技术。 二、原理 总磷的测定方法是利用非饱和硫酸铜溶液反应.根据蒙舒尔定律,把硫酸铜和磷形成的棕色磷铜配合物即“磷铜”,可用指示剂1,6- 二苯基-1,3,5-三嗪-2-苯酚检测,1,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2- 苯酚与磷铜发生可逆反应,当其含量在pH=7.5时,两者发生配偶反应,当把其他杂质去除之后,它所吸光的强度,它与测定磷的含量成比例关系,其关系式为:A1%=2.7cP,A1%为吸光度值,cP为磷的含量。 三、试剂 试剂:1.1,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-苯酚;2.硫酸铜;3.稀硝酸;4.铵溶液;5.稀硫酸;6.磷酸二氢钠;7.硫酸钠;8.滴 定纸;9.蒸馏水。 四、仪器 仪器:1.pH计;2.分光光度计;3.移液器;4.滴定管;5.酸性滴定管;6.比色皿;7.漂白瓶;8.振荡器。 五、步骤 1. 在滴定管内加入相应容量的样品,加入6N稀硝酸,加入可溶的磷形式,以pH=7.5为指标,溶液停留15min; 2. 加入铵溶液,将混合物振荡,使得磷形式进一步转化为可检
测的配合物,振荡结束后,立即采用滴定法进行测定; 3. 在滴定管内加入硫酸铜溶液,至分界线; 4. 在滴定管内加入1,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-苯酚溶液,至分界线; 5. 将滴定管快速倾斜,使混合剂在管内均匀混合,观察滴定管内混合物的颜色变化,记录滴定起点滴数; 6. 使用滴定纸滤过后,放入比色皿,放入分光光度计中,读取吸光度值(A1%); 7. 根据蒙舒尔定律换算总磷含量。
钼酸铵分光光度法测总磷原理 一、引言 总磷是一种重要的环境污染物,可以来自农业、工业和生活废水等多个来源。因此,准确、快速地测定水样中的总磷含量对于环境监测和水质评估具有重要意义。钼酸铵分光光度法是一种常用的测定总磷的方法,本文将详细探讨该方法的原理。 二、钼酸铵分光光度法概述 钼酸铵分光光度法是一种通过钼酸铵与磷酸盐发生反应生成深蓝色络合物,利用络合物的吸光度与总磷的浓度成正比关系来测定总磷的方法。该方法具有灵敏度高、准确度高、操作简便等特点,被广泛应用于水样中总磷含量的测定。 三、钼酸铵分光光度法原理 1. 钼酸铵与磷酸盐的反应 钼酸铵可以与磷酸盐发生反应,生成呈深蓝色的酸钼蓝络合物。反应的化学方程式为: NH4MoO4 + HPO42- + OH- → Mo10O28(OH)44- 2. 吸光度与总磷浓度的关系 酸钼蓝络合物的吸光度与溶液中总磷的浓度成正比关系。通过测定络合物的吸光度可以确定溶液中总磷的浓度。 3. 光度计测定 采用分光光度计测定酸钼蓝络合物的吸光度。选择合适的波长,在该波长下测定溶液的吸光度,并进行光度计校准,最后通过与标准曲线对比得出溶液中总磷的浓度。
四、钼酸铵分光光度法操作步骤 1. 样品制备 将待测水样中的磷转化为磷酸盐,并使其达到一定浓度范围。 2. 试剂准备 将钼酸铵溶液稀释至适当浓度。 3. 酸碱调节 适量加入硫酸或氢氧化钠调节溶液的酸碱度。 4. 反应与显色 将样品和钼酸铵溶液混合,待反应完成后,加入显色剂使络合物呈现深蓝色。 5. 测光度 通过分光光度计测定络合物的吸光度。 6. 绘制标准曲线 选取不同浓度的磷酸盐标准品,按照上述步骤进行测定,绘制标准曲线。 7. 测定样品中总磷浓度 将待测样品按照上述步骤进行测定,并通过标准曲线计算出样品中总磷的浓度。 五、注意事项 1. 样品处理 根据样品的特性,采取适当方法对样品进行处理,以确保测定结果的准确性。
水质总磷的测定方法钼酸铵分光光度法 1.意义 1.1 内容与适用范围 用过硫酸钾位氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。 用于地面水、污水和工业废水。 取25ml试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/l,测定上限为0.6mg/l。 2.方法原理 在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。 3.检测依据 钼酸铵分光光度法GB 11893-89 4.检测程序 4.1 试剂和材料 所用试剂除另有说明外,均应符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸,密度为1.84g/ml。 硝酸,密度为1.4g/ml。 高氯酸,优级纯,密度为1.68g/ml 硫酸,约c=1mol/l,将27ml硫酸加入到973ml水中。 氢氧化钠,1mol/l,将40g氢氧化钠稀释至1000ml。 氢氧化钠,6mol/l,将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000ml。 过硫酸钾,50g/ml,5g过硫酸钾溶于水并稀释至100ml。 抗坏血酸,100g/L,10g抗坏血酸溶于水,稀释至100ml(此溶液储于棕色试剂瓶,在冷处可稳定几周,如不变色可长时间使用)。 钼酸铵溶液,溶解13g钼酸铵于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液加到300ml硫酸中,加酒石酸钾钠溶液,并混合均匀。(此溶液储于棕色试剂瓶中,在冷处可保存两个月)。
浊度-色度补偿液,混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液,使用当天配制。 磷标准贮备溶液,称取0.2197g于110℃干燥2h,在干燥室中放冷的磷酸二氢钾,用水溶解后转移至1000ml容量瓶中,加入800ml水,加5ml硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00ml 此标准溶液含50.0μg磷(此溶液在玻璃瓶中可贮存至少6个月)。 磷标准使用液,将10.0ml的磷标准溶液转移至250ml容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00ml此标准溶液含2.0μg磷。 酚酞,10g/L,0.5酚酞溶于50ml95%乙醇中。 4.2仪器和设备 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅。 50ml具塞刻度管。 分光光度计。 注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 5.采样要求 采取500ml水样后加入1ml盐酸调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。 注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上。 取25ml样品于具塞刻度管中,取时硬仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。 6.分析步骤 6.1空白试样 按(6.2)的规定进行空白实验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。6.2测定 6.2.1消解 过硫酸钾消解:向试样中加4ml过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎进,放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热,待压力1.1kg/cm3,相应温度为120℃时,保持30min后停止加热,待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。 注:如用硫酸保存水样,当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。 硝酸-高氯酸消解:取25ml试样于锥形瓶中,加几粒玻璃珠,加2ml硝酸在电热板上加热浓