总磷的测定原理
1. 介绍
总磷是指水中溶解态无机磷（PO4³⁻）和溶解态有机磷（以及悬浮态有机磷经消解后转化为溶解态磷）的总和。测定总磷的含量在环境监测和水质评价中非常重要，因为它能够反映水体污染的程度和废水处理的效果。
总磷的测定可以采用多种方法，其中最常用的是分光光度法、分子荧光法、原子荧光法和电感耦合等离子体发射光谱法。这些方法在不同条件下测定总磷的原理和操作步骤有所差异，下面将详细介绍其中一种常用的方法–分光光度法。
2. 原理
2.1 总磷的化学反应
总磷的测定，通常是通过总磷与适当试剂在一定条件下发生化学反应，并产生可测定的色谱或荧光信号的方法来进行。
在分光光度法中，最常用的试剂是钼酸钠和抗坏血酸。总磷与试剂中的钼酸钠反应生成黄色的磷钼酸铵，该化合物在特定波长下具有一定的吸光度。
2.2 光度计的原理
光度计是用于测量试剂溶液的吸光度的仪器。它通过将可见光或紫外光通过溶液，并测量透射光的相对强度来确定试剂中所需化合物的浓度。
光度计通过比较样品溶液和标准溶液（常用纯净水）的吸光度差异来确定待测物质的浓度。根据比尔定律，光通过样品溶液时会受到吸光度的影响。
3. 操作步骤
以下是测定总磷的分光光度法的具体操作步骤：
1.准备样品：取一定量的待测水样溶液，其中含有待测总磷。
2.添加试剂：将钼酸钠试剂和抗坏血酸试剂加入样品中。钼酸钠试剂的浓度和
用量应该根据待测样品的特性和预期总磷浓度来确定。
3.摇匀混合：用试剂瓶的塑料盖或玻璃棒将样品充分搅拌混合，确保试剂与样
品均匀混合。
4.加热消解：将样品加热到适当温度（常用100℃）消解，以便将有机磷转化
为无机磷，同时促进反应的进行。
5.冷却：将样品冷却到室温，并待样品中的颗粒沉淀。
6.测量吸光度：使用光度计在适当波长下测量样品溶液的吸光度。通常情况下，
可以选择在700nm波长下测量。
7.计算浓度：使用已知浓度的标准溶液，构建标准曲线，并使用标准曲线来计
算样品中总磷的浓度。
4. 结论
总磷的测定原理中，分光光度法是最常用且经济有效的一种方法。该方法通过试剂与总磷的反应产物的吸光度差异来测定总磷的含量。
在实际操作中，需要注意样品处理过程中的温度、时间和试剂浓度的选择。同时，通过构建标准曲线，可以准确计算样品中总磷的浓度。
总磷的测定在环境保护、水质监测和废水处理等领域具有重要的应用价值。它帮助我们了解和评估水体的污染情况，指导我们采取适当的措施来保护环境和改善水质。
总磷的测定方法标准化工作室编码[XX968T-XX89628-XJ668-XT689N]
总磷的测定标准方法 钼酸铵分光光度法 GB 11893-89 1、主题内容与适用范围： 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为 0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 2 原理： 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3 试剂： 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。 3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。 3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。 3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。 3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至 100mL。
实验4 总磷的测定方法 -----钼酸铵分光光度法（GB 11893-89） 1、主题内容与适用范围： 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 2、原理： 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，通常称磷钼蓝。 H3PO4+12H2MoO4=H3[PMo12O40]+12H2O 3、试剂： 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。 3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。 3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。 3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。 3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7·1/2 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，放在约4摄氏度处可保存二个月。 3.11 浊度—色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.0001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。 3.14 酚酞，10g／L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。 4、仪器实验室常用仪器设备和下列仪器:分光光度计。 5、采样和样品 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。 6、分析步骤：
总磷的测定原理 总磷的测定原理 总磷是指水体中所有磷的总含量，包括无机磷和有机磷。总磷的测定是环境监测和水处理中的重要指标之一。本文将详细介绍几种常见的总磷测定方法及其原理。 一、钼酸铵分光光度法 1. 原理 钼酸铵分光光度法是一种常用的总磷测定方法。在弱酸性条件下，钼酸铵与磷酸根离子发生化学反应生成黄色络合物，络合物在650nm处有最大吸收峰，根据吸收光强度可以计算出样品中总磷的含量。 2. 操作步骤 （1）取适量水样加入氢氧化钠调节pH值至8-9； （2）加入硝酸铵和硫酸铵混合液进行预处理；
（3）加入钼酸铵试剂进行显色反应； （4）用紫外分光光度计在650nm处测量吸光度，并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。 二、紫外消解分光光度法 1. 原理 紫外消解分光光度法是一种快速、准确的总磷测定方法。在紫外辐射下，水样中的无机磷和有机磷被氧化成无色离子，然后用钼酸铵试剂进行显色反应，根据吸收峰强度计算出样品中总磷的含量。 2. 操作步骤 （1）取适量水样加入氢氧化钠调节pH值至10-11； （2）加入过氧化氢进行预处理； （3）用紫外消解仪对样品进行消解； （4）加入钼酸铵试剂进行显色反应；
（5）用紫外分光光度计在650nm处测量吸光度，并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。 三、电极法 1. 原理 电极法是一种直接测定水体中总磷的方法。通过将电极插入水体中， 利用电极表面与水体中离子交换的原理，测定出水体中总磷的含量。 2. 操作步骤 （1）将电极插入水体中； （2）根据电极的类型和特性选择合适的电流和时间； （3）测量电极上的电势差，并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。 四、荧光法 1. 原理 荧光法是一种基于磷酸根离子与铝离子形成络合物的原理进行测定的
总磷的测定 一、钼酸铵分光光度法 ㈠原理: 在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O] 从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。 ㈡仪器： 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2） 50ml具塞（磨口）比色管 纱布和棉线 分光光度计及10mm或30mm比色皿 ㈢注意事项: 1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。 2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。对测定产生负干扰，含有大量不 含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。 例如：HNO3—HClO4方法消解样品。 3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将烧杯直接 放在电炉上加热，否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。 （四）优缺点 适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。 二、钼锑抗分光光度法 ㈠原理： 在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。 计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V 式中, m - 由校准曲线查得的磷量( ??g) ; V- 水样体积( mL)。 本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。 ㈡主要仪器与试剂： 仪器：7220分光光度计(上海第三仪器厂)
水中总氮的测定 1.原理 水中总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法，其原理是在60℃以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧。而使用在线过硫酸钾/紫外氧化方法, 配合105℃的高温，将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根，此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。待到消解完成以后，使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根，在酸性条件下，亚硝酸根(生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根)与磺胺产生重氮化反应，生成重氮离子，此重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质，在540nm 处有最大吸收，此物质的浓度与水样中原来的总氮浓度成正比。 2.仪器设备 (1)一般实验室设备及分析仪器:自动进样器；多通道蠕动泵；反应模块；比色计；数据处理系统。 (2)流动注射分析仪要求按必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应。 (3)本方法需要的特殊装置:样品预处理模块，含UV-254nm 灯；还原性镉柱。 3 试剂和标准 3.1 试剂准备 (1)试剂1：氯化铵缓冲液，φ(HCl)=95%，φ(NH4OH)=105%。（注意:此溶液会发烟!） 在通风柜中，将95mL 浓盐酸(HCl)和105mL 氨水(NH4OH)加入装有500mL 去离子水的 1L 容量瓶中，溶解后稀释至刻度，摇匀。使用 1mol/L HCl 或者 1mol/L NaOH 将其 pH 值调节至 8.5。 (2)试剂2:磺胺显色剂，φ(H3PO4)=10%，P(NH2C6H4SONH2)=40.0g/L，(NH2C6H4SONH2 =1.0g/L。 在1L 的容量瓶中，加入600mL 去离子水，而后加入100mL85%的磷酸(H3PO4)、40.0g 的磺胺和1.0gN-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐(NED)，摇动容量瓶，搅拌30min 以使所有物质溶解完全，稀释至刻度。储存于深色的瓶子中，如果发现该溶液的颜色变成紫色的，则必须停止使用。 (3)试剂 3：过硫酸钾氧化剂，P (K2S2O8)=49.0g/L。在 1L 的容量瓶中，溶解49.0g 过硫酸钾于900mL 去离子水中，充分搅拌使所有物质完全溶解，稀释至刻度。溶解时可能会需要温热该溶液。需要提示的是，进口的过硫酸钾的含氮量较低。 (4)试剂4: 消解用缓冲溶液，P(Na2B4O3.10H2O)=38.0g/L，P(NaOH)=3.0g/L。在1L 的容量瓶中，溶解38.0g 十水四硼酸钠(Na2B4O3.10H2O) 和 3.0g 氢氧化钠(NaOH)于 900mL 去离子水中，使用氢氧化钠或者盐酸使该溶液的pH=9.0，充分搅拌使所有物质完全溶解，稀释至刻度。溶解时可能会需要温热该溶液。
总磷的测定方法2篇 第一篇：测定总磷的传统方法 总磷是评价水体富营养化程度和污染程度的重要指标之一。传统的测定总磷的方法主要有氨钼酸分光光度法、亚铁氰化钾-氯银法、钼酸钠-指示剂分光光度法等。下面就氨钼酸分光光度法进行详细介绍。 一、实验原理 等量的总磷与反应试剂：氨钼酸、铵根和抗坏血酸在强酸条件下反应生成钼酸磷黄色复合物，这种复合物的最大吸收波长为660nm。在标准曲线条件下进行高精度半定量的测定总磷。 二、实验操作 1.标准曲线制备：将一定量的二氢磷酸盐加入150ml Erlenmeyer瓶中，加去离子水稀释至刻度线，称取适量的标准品溶液加入试管中，加氨醇混合试剂2ml，定容至10ml。标准溶液组成和浓度见表1。 2.样品处理：取水样10ml，加硝酸约0.5ml至PH 2.5左右，磁力搅拌20分钟，过滤，滤液收集。 3.取三个试管，分别称取0ml、2ml、4ml 的标准品溶液，均加2ml的试剂，定容至10ml，混匀，置于水浴中加热至沸腾，然后再室温下冷却，分别使用分光光度计比色，测得吸光度。 4.计算标准曲线：图线性计算标准曲线，一般取标准品的吸光度为0.149、0.298和0.447三个点作为回归直线的基
准点，其他样品按同样的试验操作测定吸光度。 5.测定样品：使用和标准溶液几乎相同的分析方法，测 定水样的吸光度。 6.计算含量：用标准曲线求出样品中总磷含量。 三、实验结果 氨钼酸法对不同细菌培养基的磷含量测定结果如下： 表1 磷含量测定结果 细菌培养基标号磷含量（mg/L） B. subtilis 8.16 C. vulgaris 0.76 E. coli 5.66 该方法可以测定低至0.001mg/L的磷含量，但是需要专 业的分光光度计等设备支持，操作相对复杂，所需试剂也比较昂贵。因此，随着科学技术的发展，新型测定总磷的方法不断涌现。下一篇将介绍一种磁性分离测定总磷的新方法。 第二篇：测定总磷的磁性分离法 传统的测定总磷方法主要是利用氨钼酸分光光度法等化 学分析的方法，目前研究者们也尝试用新技术手段来测定总磷。磁性分离法是其中的一种新方法，本文将对其进行详细介绍。 一、实验原理 菌附着在铁磁性反应氧化物表面后，菌可通过磁场控制 的分离器被快速收集。菌附着在氧化铁上要优于附着在其他实验器具的表面上。铁磁性氧化物的表面水化度较高且表面电荷密度较大，可以提高并促进菌细胞的吸附。因此，磁性分离法可用于各种样品磷素的快速检测和分离。 二、实验操作 1.填充固定磁道和磁极，使用适当的磁力或手动磁力传
钼酸铵分光光度法测总磷原理 一、总磷的定义和来源 总磷是指水中存在的各种磷酸盐总和，包括无机磷和有机磷。水中总磷来源主要包括天然水体、废水和生活污水等，其中废水和生活污水中磷含量较高，会对周围环境和水质产生很大影响。对于水质监测以及环境保护来说，准确测量水中总磷的含量是很有必要的。 二、分光光度法测量总磷的基本原理 利用分光光度法测量总磷的测定原理是将含有总磷的水样与钼酸铵溶液反应，生成显色物，然后利用紫外可见分光光度计进行测量。在分光光度法中，测定总磷含量的原理是根据磷酸盐物质与钼酸铵溶液在酸性条件下反应生成黄色的磷酸钼钨酸铵化合物。该化合物在紫外可见光谱区存在较强的吸收峰，在波长为660nm处有最大吸收峰，该峰的吸光度与水样中总磷的量成线性关系，因此可以利用紫外可见分光光度计对其进行测定，从而得到水样中总磷的含量。 三、实验操作步骤 1.准备样品 首先需要取得待测样品，如果是自来水或地表水样品，可以在直接使用前用滤器进行过滤，如果是废水或生活污水，需要先用硫酸将样品进行消化处理。然后将样品用蒸馏水定容至所需体积（如100mL），制备样品原液。 2.制备标准曲线 将已知浓度的标准磷酸盐溶液分别用蒸馏水稀释成不同浓度的溶液，一般可选取4个浓度级别。然后按照相同的操作步骤，将标准溶液和样品原液与钼酸铵溶液进行反应，生成黄色显色物。根据不同溶液的吸光度值，可以制备出标准曲线，以便后续计算。 3.进行样品测定 将样品原液与钼酸铵溶液反应生成黄色显色物，然后使用紫外可见分光光度计在波长为660nm处进行测定。根据标准曲线可以得出样品中总磷的含量。 四、实验注意事项 1.禁止直接用手接触药品和样品，操作时要带手套。 2.在制备标准曲线时要注意将稀释好的标准溶液与钼酸铵溶液反应完全。
总磷的测定方法钼酸铵 一、前言 总磷是指水中存在的各种无机磷和有机磷的总和，是评价水体富营养化程度的重要指标之一。因此，准确测定水样中总磷含量对于环境监测具有重要意义。钼酸铵法是目前常用的测定总磷含量的方法之一，本文将详细介绍该方法。 二、实验原理 钼酸铵法是通过钼酸铵与总磷反应生成黄色的钼酸铵-总磷复合物，并利用分光光度法测定其吸收值来确定总磷含量。 三、实验步骤 1. 标准曲线制备 （1）取0.5 mL 0.1 mol/L KH2PO4溶液，加入50 mL容量瓶中，加纯水至刻度。 （2）分别取出0 mL、0.5 mL、1 mL、2 mL、3 mL和4 mL上述
KH2PO4溶液，加入不同的50 mL容量瓶中，并分别加纯水至刻度。 （3）将上述6个容量瓶标记为0 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、4 mg/L、6 mg/L和8 mg/L。 （4）将上述6个标准溶液分别加入6个试管中，每个试管加入2 mL 钼酸铵试剂和1 mL稀盐酸，摇匀后放置30分钟。 （5）用分光光度计测定各标准溶液的吸光度值，并绘制标准曲线。 2. 水样处理 （1）取适量水样，过滤去除杂质，将滤液加入50 mL容量瓶中。 （2）根据实际情况，选择合适的稀释倍数进行稀释。一般情况下，水样含量过高时需进行适当稀释。 3. 总磷测定 （1）将上述处理好的水样分别加入6个试管中，每个试管加入2 mL 钼酸铵试剂和1 mL稀盐酸，摇匀后放置30分钟。 （2）用分光光度计测定各水样的吸光度值，并根据标准曲线计算出总
磷含量。 四、实验注意事项 1. 手套、护目镜等防护措施是必须的。 2. 实验室操作要规范、认真、仔细，避免误差产生。 3. 实验前应检查仪器是否正常。 4. 钼酸铵试剂需保存在干燥、阴凉处，避免受潮。 5. 实验过程中应注意稀盐酸的腐蚀性，避免接触皮肤和眼睛。 6. 标准曲线制备时，应注意标准溶液的浓度和数量的准确性。 7. 水样处理时，需注意水样的采集方法和保存方式，避免污染和挥发等影响测定结果的因素。 五、实验结果分析 1. 根据标准曲线计算出各水样中总磷含量。
总磷的测定钼酸铵分光光度法 一、实验目的 本实验旨在掌握钼酸铵分光光度法测定总磷的原理、操作方法和注意事项，熟悉化学实验的基本操作技能，提高实验思维和实验能力。 二、实验原理 总磷是指水体中所有可溶态的磷，包括无机磷和有机磷。钼酸铵分光光度法是一种常用的测定总磷的方法。其原理是将水样中的总磷还原成磷酸盐，与钼酸铵反应生成红色复合物，再用分光光度计测定其吸光度值，根据比色原理计算出总磷的含量。 三、实验步骤 1.取一定量的水样，转移到250 mL锥形瓶中，加入适量的稀盐酸调节pH值为2-3。 2.按照比例将钼酸铵试剂、还原剂和添加剂加入锥形瓶中，用蒸馏水定容至标线，摇匀。 3.在室温下静置30分钟，放置5分钟让气泡消失。
4.用紫外分光光度计在700 nm处测定吸光度值。 5.按照比例计算出总磷含量。 四、实验注意事项 1.此实验涉及到有害物品，操作时需佩戴防护手套和口罩。 2.实验过程中要仔细读取试剂说明书，按比例加入试剂，保证试剂齐全。 3.摇匀的过程中要注意力度和时间，使样液均匀混合。 4.吸光度测定前需使用蒸馏水校正分光计，排除仪器本底干扰。 5.实验结束后，将废液倒入废液桶中，保持实验室的清洁整洁。 五、实验结果及分析 通过实验测定，可得出总磷的含量。根据实验结果和理论知识，可以 对水质的污染程度进行评估，并提出保护水资源的建议和措施。 六、实验总结 通过本实验的学习和探究，我们熟悉了钼酸铵分光光度法测定总磷的
原理和操作方法，了解了实验中需要注意的事项，提高了实验思维和实验能力。同时，也更加深入地认识到水资源保护的重要性，应该采取有效的措施减少水污染，保护水环境。
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理 钼酸铵分光光度法是常用的测定水中总磷的方法之一。它的原理是利用钼酸铵与磷酸 根离子（H2PO4-和HPO4^-2）反应，在酸性条件下生成淡黄色的钼酸铵磷酸根络合物，这种络合物在紫外可见光区域有一个比较显著的特征吸收。利用分光光度计测定水样中的钼酸 铵磷酸根络合物的吸收度，就可以计算出水中总磷的含量。 1. 准备样品：取一定量的水样，加入适量H2SO4至pH=2-3，并加入氨铵巴比妥酸缓 冲液（NH4H2PO4-NH4Cl-Na2EDTA调节缓冲液）进行缓冲校正，让溶液pH=7-8。 2. 处理样品：将缓冲校正后的水样中加入柠檬酸钠，在水中形成稳定的四价磷酸钠，不与试剂中的钼酸铵发生反应。加入适量的钼酸铵试剂，使其与缓冲校正后的水样中的总 磷反应，生成稳定的钼酸铵磷酸根络合物，使溶液呈现淡黄色。 3. 分光光度计测量：将反应后的溶液放入分光光度计中，选择合适的波长进行测量。钼酸铵磷酸根络合物在320-360nm范围内有一个较为显著的吸收峰，可以选择该波长进行 测量。根据溶液的吸光度值，使用标准曲线计算出水中总磷的含量。 钼酸铵分光光度法是一种简单、快速、准确、经济的水中总磷测定方法，广泛应用于 环境保护、水资源管理、水质监测等领域。但是在具体测量时，需要注意样品的准备、试 剂的选择和使用方法等细节问题，才能获得更准确可靠的结果。钼酸铵分光光度法具有优 越的选择性、灵敏度和准确度，可以测定不同类型的水样中总磷的含量，对于环境保护和 水资源管理具有重要的意义。有些因素可能影响钼酸铵分光光度法的测量结果，需引起注意。 样品的准备对测量结果影响很大。对于含有大量有机质的水样，如河水、污水等，会 产生胶体和网状团块，影响测量结果。此时需进行澄清或沉淀处理，使溶液透明清晰。还 需要尽量避免样品中出现氧化剂、铁、铜等影响钼酸铵分光光度法的物质，否则会干扰分 析结果。 试剂的选择和使用对实验结果的准确性也有很大的影响。钼酸铵试剂的纯度会影响到 反应的结果，应尽量选用质量好的试剂。在试剂的使用中也需要注意正确的操作方法和加 入量，否则会产生试剂过量或不足的问题，影响测量结果的准确性。 钼酸铵分光光度法在测量过程中需要严格控制试剂的浓度和反应时间，否则会产生误差。如果试剂过高浓度，在与样品反应时会出现过量反应，导致稳定性差。反之，如果试 剂浓度过低，则会影响到灵敏度和准确度。反应时间过长或过短也会影响测量结果，钼酸 铵磷酸根络合物的稳定时间有限，因此应该控制在适当的范围内，不宜过长或过短。 钼酸铵分光光度法是测定水中总磷含量的一种可靠方法，但在实际应用中需要注意样 品的准备、试剂的选择和使用方法等因素，才能获得更加准确可靠的结果。在进行水中总
总磷的测定方法国标 总磷的测定——钼酸铵分光光度法(GB 11893—89) 一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。 二、原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL水样，本标准的低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 三、试剂 3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。 3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。 3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。3.4 硫酸(V/V)，1+1。 3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水，并
稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。 3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸(3.4)和一体积抗坏血酸(3.9)。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸(3.4)，然后用水稀释至标线，混匀。 1.00mL此标准溶液含50.0g磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液，将10.00mL磷标准贮备溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含 2.0g磷。使用当天配制。 3.14 酚酞溶液，10g/L，将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。 四、仪器 4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg/cm2)。
水质总磷测定实验报告 （一）实验原理 在指定硫酸酸度下，加入钼酸铵与正磷酸根作用，生成黄色的磷钼杂多酸。在铋盐作用下，用抗坏血酸于室温下使磷钼杂多酸迅速还原为磷铋钼蓝，其颜色强度与磷酸根的含量成正比。借此进行光度测量。 （二）仪器及试剂 仪器： 分光光度计、50ml比色管、10mm比色皿 试剂： 1．抗坏血酸溶液（2%）取抗坏血酸2g溶于100ml蒸馏水中。 2．硫酸溶液（8+100）于100ml蒸馏水中加入浓硫酸8ml，冷却后备用。 3．钼酸铵溶液（%）取钼酸铵溶于100ml蒸馏水中。 4．硝酸铋溶液（10%）称取硝酸铋10g溶于20ml浓硝酸中，加入蒸馏水至100ml，摇匀。 5．磷标准贮备溶液称取磷酸二氢钾，用水溶解后转移至500ml容量瓶中，并定容。 1ml此标准溶液含μg磷。 6．磷标准使用溶液将的磷标准贮备溶液转移至250ml容量瓶中用水稀释至标线并混匀。此标准溶液含μg磷。 (三)实验步骤 1．每个点取水样25ml于50ml比色管中，加入抗坏血酸溶液，摇匀 2．在摇动下加入硫酸溶液5ml、钼酸铵溶液5ml，并以少许蒸馏水冲洗瓶壁。 3．加入硝酸铋溶液1~2滴，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。 4．放置10~15min，于波长680nm处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。 5．标准曲线的绘制取6支50ml比色管分别加入、、、、、磷酸盐标准溶液，加水至25ml。然后按测定步骤1~4进行处理。以磷酸根离子浓度对吸光度，绘制标准曲线。 （三）计算结果 一、绘制标准曲线 下面是实验数据 绘制标准曲线：
二、计算 由水样的吸光度可以在标准曲线上查得磷含量，以下是实验数据及结果：
水样中可溶性总磷的测定 （过硫酸钾氧化--钼蓝比色法） 一、方法原理： 水样经过定性滤纸过滤后，再经过0.45um的过滤膜过滤后测定的总磷即为可溶性总磷。滤液加入过硫酸钾氧化剂，在密闭容器中高温高压下，将水中有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐在一定酸度及还原条件下，与钼酸铵形成磷钼杂多酸显蓝色。在一定范围内，其吸光值与磷浓度成正比，用比色法测定磷含量。 二、试剂： 1、氧化剂溶液：称取50g过硫酸钾(K 2S 2 O 8 ,分析纯)溶于水中，稀释至1L。 2、磷标准贮备溶液[ρ（P）=100mg/L]：称取50℃烘干4h的磷酸二氢钾0.4390g，溶于少量水中，洗入容量瓶，加入浓硫酸（1.84g/ml）5ml，定容，摇匀。此贮备液可长期保存（6个月）。 3、磷标准溶液[ρ（P）=1mg/L]：吸取磷标准贮备溶液[ρ（P）=100mg/L]5ml 加入500ml容量瓶中，定容，摇匀。此液不宜久存（现配现用）。 4、钼-锑溶液：称取25g钼酸铵[(NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O,分析纯]，溶解于约60℃ 的200ml水中，冷却。另取280ml 浓硫酸，缓缓到入约300ml水中，不断搅拌，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，冷却后，加入100ml 0.5%的酒石酸锑钾溶液，用水稀释至1L，摇匀，棕色瓶中避光保存（2个月）。 5、抗坏血酸溶液(100g/L)：称取左旋抗坏血酸10g溶于100ml水中，不能久存。 三、操作步骤： 1、过滤 （1）用镊子夹住直径为25mm的过滤膜轻轻放入用蒸馏水润洗好针式滤器的过滤头里，然后轻轻旋紧过滤盖（注意不要把滤膜旋破了）； （2）倒入少量的水样于蒸馏水润洗好的小烧杯中润洗烧杯，再用蒸馏水润洗注射器，抽取烧杯中水样用于润洗注射器（由于水样限制润洗一次即可）。 （3）倒入水样40ml左右于烧杯中，抽入注射器中，然后在注射器管口旋紧过滤头（注意：要旋紧，不然过滤时由于压力水样会从中渗出）。
总磷的测定标准方法 钼酸铵分光光度法 GB 11893-89 1、主题内容与适用范围： 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 2 原理： 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3 试剂： 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。 3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。 3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。 3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。 3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至 1000mL。 3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，放在约4摄氏度处可保存二个月。 3.11 浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约 800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。 3.14 酚酞，10g／L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。
、工作原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成酸木杂多酸，被还原剂抗坏酸还原，则变成蓝色配合物，通常称钼蓝。 二、水样预处理 取25.0ml 混匀水样于50ml 具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml ，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒2 器中加热，待锅内压力达 1.1kgf/cm 时，调节电炉温度使保持此压力30min 后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。 试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 三、方法适用范围 本方法最低检出浓度为0.01mg/L （吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为 0.06mg/L。 可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐。 四、仪器 1 、分光光度计 2、50ml （磨口）具塞刻度管。 五、试剂 1 、1+1 硫酸。 2、10%抗坏血酸溶液溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4C可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。
3、钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵［（NH?）6Mo7O24 • 4H于OjOOml水中。溶解0.35g 酒石酸锑氧钾［K（SbO）C?H?O6 • ?H?O］OOml 水中。 在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml1+1硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液平且混合均匀，贮存在棕色的玻璃瓶中约4C保存，至少稳定两个月。 4、浊度-色度补偿液混合两份体积的1+1 硫酸和一份体积的1 0％抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。 5、磷酸盐贮备溶液将优级纯磷酸二氢钾（KH?PO）于110C干燥2h，在干燥器中放冷，称取0.2197g溶于水中，移入1000mlml容量瓶中。加1+1硫酸5ml，用水稀释至标线。 此溶液每毫升含50.00 □磷（以P计）。 6、磷酸盐标准溶液吸取10.00ml磷酸贮备液于250ml容量瓶，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00 □磷，临用时现配。 六、测定步骤 ⑴校准曲线的绘制取数支50ml 具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用溶液 0、0.50ml、 1.00ml、3.00ml、5.00ml、10.0ml、15.0ml，加水至50ml。① 显色向比色管中加入1ml10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置 15min。 ② 测量用10mm 或30mm 比色管，于700nm 波长，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。 ⑵样品测定分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30卩）加入50ml 比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测 量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。 七、结果计算 磷酸盐（P，mg/L）=m/V
水中总磷的测定 参考资料:中国环保网() 总磷 1、原理水中的含磷化合物,在过硫酸钾的作用下，转变为正磷酸盐。正磷酸盐在酸性介质中，可同钮酸钱和酒石酸氧铢钾反应，生成磷钮杂多酸。磷钮酸能被抗坏血酸还原,生成深色的磷钮蓝。在700nm波长下，测定样品的吸光度。从用同样方法处理的校准曲线上，查出水样含磷量,计算总磷浓度，用(P, mg/L)表示。本法最低检岀浓度为0. 01Pmg./Lo 2、仪器(1)分光光度计。(2) 100ml硬质消解瓶或其它具塞容器。(3)高压蒸气灭菌器。 3、试剂 (1)过硫酸钾溶液:称取过硫酸钾(K2S208)4g溶于水中，加水到100mlo ⑵硫酸溶液:在1份水中加入2份浓硫酸(体积比)，混匀配成。 (3)韦目酸鞍-酒石酸氧锤钾溶液:称取钳酸鞍(NH4) 6Mo70244H206g和酒石酸氧辛弟钾K(SbO)C4H4O61/2H2OO. 24g,溶于300ml水中，慢慢加入120ml硫酸溶液，摇匀。然后加水到500ml,再次进行混合后，装入聚乙烯瓶内保存。 (4)抗坏血酸溶液:称取抗坏血酸7. 2g,溶于100ml水中。该溶液在4°C下可以稳定保存一周。 (5)韦目-锤-抗溶液:将上述钮酸鞍-酒石酸氧锤钾溶液和抗坏血酸溶液按5:1 的比例(体积比)，混合摇匀。此溶液可稳定4小时左右，最好使用前配制。
(6)磷标准贮备液:称取0. 4394g经105110C干燥的磷酸二氢钾,用水溶解后，加入lml (1DH2SO4溶液,再用水稀释至1000ml,此溶液为100 P g/ml的磷贮备液。 (7)磷标准溶液:吸取100 u g/ml的磷标准贮备液10. 0ml,于200ml容量瓶中定容。此溶液含磷量为5. On g/ml o 4、步骤 (1)样品预处理:①取样前，将水样摇匀。取适量水样(含磷量不超过0. 06mg) 于消解瓶中,加水到50mlo②加入过硫酸钾溶液10ml,摇匀并密封。③将消解瓶放入高压釜内，于120°C和10. 78N/cm2的压力下，加热消解30min。消解后冷却，取出消解瓶，静置澄清准备测定。(注:如加硫酸保存水样，需先将试样调至中性再消解)。 (2)校准曲线的绘制:①分别吸取磷标准溶液 0, 0. 50, 1. 00, 1. 50, 2. 00, 2. 50, 5. 00, 7. 50, 10. 0ml,装入100ml 消解瓶中,各瓶溶液含磷量分别为0, 2. 5, 5.0 , 7. 5,10. 0,12. 5, 25. 0, 37. 5 和50. 0 u go 然后，按步骤⑴中的②和③的处理方法，进行消解处理。②移取处理后样品的上清液25ml于试管内，加入2ml钳-铸-抗溶液,摇匀。将试管在2540°C温度下放置 15min,进行显色。然后，0］光程为lcm或5cm的吸收池，在700nm处测定吸光度, 以空口作参比。③绘制含磷量和吸光度关系的校准曲线。水样的测定:将经步骤1 处理后的水样，按步骤(2)中②的方法进行显色，测定水样吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。 5、计算总磷(P, mg/L)m/V式中,m——从校准曲线上查出的水样含磷量(u g) ；V——加入消解瓶中的水样体积(ml)。