水中总磷含量的测定
水中总磷含量的测定方法
参考资料:环保网()
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量
水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。钒黄法比较简便快速，但灵敏度低;钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。
一、原理
水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。
消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵: PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4?12MoO3+12H2O
磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”:
(NH4)3PO4?12MoO3+SnCl2+H+?(MoO2?4MoO3)2?H3PO4(钼蓝大致成分) 钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。
显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1?颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2?。显色温度最好在20-30?范围内。
本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。
二、试剂
1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵(NH4)6Mo7O24?4H2O溶于175毫升纯水中;另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中;待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。
2、氯化亚锡试剂称取2.5克新鲜的氯化亚锡(SnCl2?2H2O)，溶于100毫升甘油中，在温水浴上加热，并用玻棒搅拌，加速其溶解，均匀混合，贮存于有色玻璃瓶中，可长期使用。
3、磷酸盐标准溶液称取在110-130?烘干一小时的分析纯磷酸二氢钾
(KH2PO4)0.8790克溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶，并用纯水稀释至刻度。此标准贮备液1.00毫升含PO43--P为0.2毫克。吸取此贮备液稀释50倍成为标准使用液，此液每1.00毫升含PO43--P为0.004毫克。
4、浓硫酸化学纯。
5、浓氢氧化铵化学纯。
6、石蕊试纸
三、测定步骤
1、吸取10毫升水样(PO43--P不高于0.04毫克)于50毫升开氏烧瓶中，加浓硫酸3毫升及数粒玻璃珠，瓶口上加一小漏斗，加热消化至透明(一般约10分钟左右)。
2、冷却后，先用少量纯水冲洗烧瓶颈部及小漏斗，以石蕊试纸作指示，慢慢地加入浓氨水中和消化液至中性(约8-10毫升)。
3、交消化后的中性水样，转入50毫升比色管，并用少量纯水冲洗开氏烧瓶数次，合并洗液于比色管内，用纯水稀释至刻度。
4、取5个50毫升开氏烧瓶，按下表分别加入T=0.004毫克PO43--P/毫升磷酸盐标准使用液(V标)，按水样消化与中和方法同样处理(标准溶液消化至透明时间，只要几分钟就行了)。
管号 1 2 3 4 5 6
V标(毫升) 0.00 2.50 5.00 7.50 10.0 水样
CS(毫克/升)0.00 0.200 0.400 0.600 0.800 表中Cs是稀释后各管PO43--P
的浓度，第6支管装处理后的澄清水样。 5、在上述各管中各加入2毫升钼酸铵试剂，混匀，加5滴(约0.25毫升)氯化亚锡甘油溶液，混匀。
6、待10-15分钟显色完成后，半小时内用分光光度计以690毫微米波长，或用光电比色计以黄色或红色滤光片测量其吸光度或进行目视综合比色测定。
四、计算
目视比色时:总磷(毫克P/升)= VS/Vx*CS*f
式中:VS、CS为等色时标准管的体积(毫升)及浓度( 毫克P/升); Vx为等色时水样管的体积(毫升);
f为水样的体积校正因数。
光电或分光测定时: 总磷(毫克P/升)=C*f
式中:C为标准曲线上与显色水样吸光度相当的浓度( 毫克P/升);
f为水样的体积校正因数
五、注意事项
1、本测定基本上参照“水质分析法”中240页的总磷测定编写的。
2、色阶范围是为了在仪器上获得较合适的吸光度并切合于养殖水中含磷量决定的。若以含磷量高的污水为样品，则可将消化样品定容，并取其定容后部分水样
来测定。 3、标准溶液与样品一样应该消化，据我们几次对比实验来看，消化与不消化的标准溶液测定结果不相符合。
4、本测定样品与标准溶液的消化，因时间短可不加玻璃珠和小漏斗，直接用试管夹夹住开氏烧瓶在酒精灯等热源上直接加热，沸腾后在热源上下不断移动和轻轻摇动，以防止瀑沸，这样可免除定容时不小心将玻璃珠倒入比色管或容量瓶内的麻烦。
5、用浓氨水中和前先用十几毫升纯水冲洗瓶颈和小漏斗，这样既可降低中和时反应的剧烈程度，也可减少调试中性的样品的损失。
用浓氨水中和时，要慢慢滴加，尤其气温高时要在水中冷却下进行。
6、玻璃器皿包括采样瓶应酸洗涤，不应用含有磷酸盐的洗涤剂洗涤，以免玻璃表面吸附作
用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。
7、单测总磷的水样一般不加防腐剂，吸取水样时，应将水样混合后吸取。
水中总磷含量的测定 水中总磷含量的测定方法 参考资料:环保网() 总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量 水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。钒黄法比较简便快速，但灵敏度低;钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。 一、原理 水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。 消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵: PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4?12MoO3+12H2O 磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”: (NH4)3PO4?12MoO3+SnCl2+H+?(MoO2?4MoO3)2?H3PO4(钼蓝大致成分) 钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。
显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1?颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2?。显色温度最好在20-30?范围内。 本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。 二、试剂 1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵(NH4)6Mo7O24?4H2O溶于175毫升纯水中;另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中;待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。 2、氯化亚锡试剂称取2.5克新鲜的氯化亚锡(SnCl2?2H2O)，溶于100毫升甘油中，在温水浴上加热，并用玻棒搅拌，加速其溶解，均匀混合，贮存于有色玻璃瓶中，可长期使用。 3、磷酸盐标准溶液称取在110-130?烘干一小时的分析纯磷酸二氢钾 (KH2PO4)0.8790克溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶，并用纯水稀释至刻度。此标准贮备液1.00毫升含PO43--P为0.2毫克。吸取此贮备液稀释50倍成为标准使用液，此液每1.00毫升含PO43--P为0.004毫克。 4、浓硫酸化学纯。 5、浓氢氧化铵化学纯。 6、石蕊试纸 三、测定步骤 1、吸取10毫升水样(PO43--P不高于0.04毫克)于50毫升开氏烧瓶中，加浓硫酸3毫升及数粒玻璃珠，瓶口上加一小漏斗，加热消化至透明(一般约10分钟左右)。 2、冷却后，先用少量纯水冲洗烧瓶颈部及小漏斗，以石蕊试纸作指示，慢慢地加入浓氨水中和消化液至中性(约8-10毫升)。
总磷 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1．方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 消解 2．样品的采集和保存
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1— 1.5kg/cm2）。 （2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4）50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤
（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25 ml，使含磷量不超过30µg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫 酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 （2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。 （3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下： 分取适量混匀水样（含磷不超过30µg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。
水质总磷的测定 水质总磷是水质的一个重要指标，它代表水中的总的磷化合物的含量，可反映水中有机磷和无机磷的浓度，可以反映一定的水质状况。测定水质总磷的目的是为了了解水中的有机物、无机物以及其他磷化合物的含量，以便采取相应的水质管理措施，保证水质的质量。 一、水质总磷的概念 总磷指在水中形成有机和无机磷化合物，包括氨基酸、核酸、植物或动物细胞内的蛋白质以及磷酸盐等的总和。它以含磷量最高的磷酸盐（如磷酸氢钙、磷酸钙以及磷酸铵等）的重量为标准，以毫克磷/升水为单位表示，所以又称“毫克磷/升”或“毫克磷/升水”，简称“毫克磷”。 二、水质总磷的测定方法 目前常用的水质总磷测定方法有磷酸氢钙法、磷酸铁氯化钾法，以及Kjeldahl法、氧化还原法等。 1、磷酸氢钙法 最常用的水质总磷测定方法是磷酸氢钙法，也称为芒果素-磷酸二氢钙法。该方法是采用芒果素和磷酸二氢钙分别作为可逆离子转移和不可逆的氧化还原反应的试剂，以芒果素形成的深紫色滴定液来测定水中总磷量。 2、磷酸铁氯化钾法 磷酸铁氯化钾法是一种不需要滴定试剂的磷测定方法，它基于钾离子溶液中磷酸铁的稳定溶液，测定水中磷含量的原理是采用磷酸铁
的氯化反应，利用氯化物的色度来测定水中的总磷量。 3、Kjeldahl法 Kjeldahl法是一种可以测定各种有机氮的分析方法，也可以用来测定水中的总磷含量。它的原理是利用硫酸铵的氢化反应，将水中的磷化合物氢化成氨，利用滴定液将氨滴定，最终可以测得水中的总磷量。 4、氧化还原法 氧化还原法是一种基于硫酸钙还原性滴定和醋酸盐还原性滴定，测定水中总磷含量的方法，主要原理是利用硫酸钙的还原性，将水中的无机磷转化为有机磷，然后利用反应液中的醋酸盐，将有机磷还原为无机磷，最终可以测得水中的总磷量。 三、水质总磷的重要性 水质总磷是水质检测中一个重要指标，其含量可以反映水中有机物、无机物以及其他磷化合物的含量，可以用来评价水体的营养限制性、水质营养污染状况，以及水生态系统及其功能的恢复状况等，所以对水质总磷的测定具有重要的意义。 综上所述，水质总磷的测定不仅有助于了解当前水的水质状况，而且可以作为评估水体污染现状的重要参考指标，同时也是环境规划以及水体质量保护的重要依据。因此，对水质总磷的测定应加以重视，以便及时采取有效的管理措施，保护水体的环境质量。
水质总磷的测定 水质总磷是水体中根据其营养和污染程度可以判断水体健康状 况的一个重要指标，也是水环境污染的重要观测指标。总磷是指水中有机与无机的可溶性磷。有机磷的主要来源是有机物质的分解和植物残余，无机磷则包括水溶性无机磷与悬游磷。由于总磷的多种来源，其含量的变化不仅与水体的营养状况有关，还与水质和水体污染程度有关。 总磷的测定方法主要有碱量分析法、酸碱度稳定法、磷脂性聚酰胺分析法和萃取分析法等。其中碱量分析法主要用于测定水体中的水溶性有机物质，可以分析出有机磷含量，如有机磷酸盐和蛋白磷等。酸碱度稳定法是利用硝酸冰醋酸和稀碱时间内酸度变化的方法，从而分析出水体中的有机磷，如有机磷酸盐等。磷脂性聚酰胺分析法是用于测定水体中的有机磷，并可以检测出有机磷的种类和含量。萃取分析法则是用于测定水体中的无机磷，如无机磷酸盐、重金属磷和悬游磷等。 总磷的测定结果是表示污染程度的重要参考。总磷的浓度一般用mg/L或μg/L表示。如果总磷水平在0.01~1.0mg/L之间，表明水质良好，绿藻的生长环境良好。如果总磷水平超过1.0mg/L，表明水质较差，悬浮物含量较大，鱼类的生存环境较差，对水生生物的繁殖有害。而如果总磷水平过高，甚至超过10.0mg/L，会对水体的生态系统造成严重的污染，这种情况下，相应的处理措施应尽快采取。 总磷的测定对水质监测和评价是十分重要的。总磷的测定可以帮
助我们了解水体中磷成分的含量和性质，以识别水体污染的类型，准确识别水质情况，帮助实施有效的水质管理和修复措施。 总磷的测定受到许多因素的影响，如水温、pH值、可滴定碱度、空气的温度、湿度、饱和度、水体的混合和淤积等。因此，测定水体中总磷的方法应采用微量量程，采用不同的采样技术，并对采样的样品进行充分的控制，以确保测定的结果的准确性。 总之，总磷的测定对水质的监测，污染程度的判断和水体修复等是至关重要的。因此，在水质监测和研究中，优质的测定技术和方法必不可少。只有正确有效地进行总磷的测定，才能为水环境污染的评估和控制提供有力的技术支持。
水中总磷的测定方法 一、引言 水中总磷的测定是环境监测和水质评价中的重要指标之一。水中总磷的浓度可以反映水体中的营养状况，对于判断水体的富营养化程度以及对水体进行治理和保护具有重要意义。本文将介绍几种常用的水中总磷测定方法。 二、尿素酶分光光度法 尿素酶分光光度法是一种常用的水中总磷测定方法。该方法的原理是：尿素酶可以催化尿素水解生成氨氮，氨氮与硫酸钼酸铵反应生成深蓝色络合物，其吸光度与水中总磷的浓度成正比。该方法操作简单，测定结果准确可靠。但是，该方法对水样中的硅酸盐有干扰作用。因此，在测定前需要将水样中的硅酸盐去除或者进行修正。 三、氨钼蓝分光光度法 氨钼蓝分光光度法是一种常用的水中总磷测定方法。该方法的原理是：水中的总磷与酸性溶液中的钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色的氨钼蓝络合物，该络合物的吸光度与水中总磷的浓度成正比。该方法适用于各种类型的水样，并且操作简便，测定结果准确可靠。但是，该方法对于水样中存在的亚硝酸盐和硝酸盐有干扰作用。 四、电化学法 电化学法是一种常用的水中总磷测定方法。该方法的原理是：水中
的总磷经过预处理后，通过电化学传感器进行电化学反应，产生电流信号，通过测量电流信号的大小来确定水中总磷的浓度。该方法操作简单，测定结果准确可靠。但是，该方法需要专用设备和仪器，并且对水样的预处理要求较高。 五、自动分析仪测定法 自动分析仪测定法是一种常用的水中总磷测定方法。该方法利用自动分析仪的多通道分析功能，通过化学反应和光学测量来确定水中总磷的浓度。该方法操作简便，测定结果准确可靠。但是，该方法需要专用设备和仪器，并且对操作人员的技术要求较高。 六、结论 水中总磷的测定方法有很多种，每种方法都有其特点和适用范围。在选择测定方法时，需要根据实际情况进行选择。无论采用哪种方法，都需要严格按照操作规程进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。水中总磷的测定方法的研究和应用将有助于对水体的污染状况进行评价和监测，为水环境的保护和治理提供科学依据。
水中总磷含量的测定方法 水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵（亦称钒黄法）和钼酸铵（亦称钼蓝法）来测定。钒黄法比较简便快速，但灵敏度低；钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。 一、原理 水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。 有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。 消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵： PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O 磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”： (NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分） 钼酸铵浓度（最好为0.05%）过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。 氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。 显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1℃颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2℃。显色温度最好在20-30℃范围内。 本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。 二、试剂 1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵（NH4)6Mo7O24·4H2O溶于175毫升纯水中；另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中；待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。 2、氯化亚锡试剂称取2.5克新鲜的氯化亚锡（SnCl2·2H2O），溶于100毫升甘油中，在温水浴上加热，并用玻棒搅拌，加速其溶解，均匀混合，贮存于有色玻璃瓶中，可长期使用。 3、磷酸盐标准溶液称取在110-130℃烘干一小时的分析纯磷酸二氢钾（KH2PO4)0.8790克溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶，并用纯水稀释至刻度。此标准贮备液1.00毫升含PO43--P为0.2毫克。吸取此贮备液稀释50倍成为标准使用液，此液每1.00毫升含PO43--P为0.004毫克。
简述水质总磷的测定原理 水质总磷测定是水环境监测中常用的一项分析测试项目，用于评估水体中总磷的含量，以了解水质的状况。总磷是指水体中不同形态的磷（无机磷和有机磷）的总和。本文将从总磷的来源、测定原理、测定方法和常见应用等方面进行详细介绍。 总磷在水环境中的存在主要来自于自然界和人类活动。自然界中的总磷主要来自于地壳中的磷矿石，经风化作用和水动力作用而进入水体。此外，植物和动物的尸体、粪便等也会造成总磷的增加。人类活动对水体中总磷的贡献主要包括农业排放、工业废水和城市生活污水等。 水质总磷的测定主要有两种主要的方法：分光光度法和原子吸收光谱法。下面将对这两种方法的主要原理进行详细介绍。 1. 分光光度法： 分光光度法是目前最常用的测定总磷的方法之一，其基本原理是利用化学反应将无机磷转化为可被测量的化合物，并通过测定该化合物的吸光度来测定总磷的含量。 首先，将样品中的无机磷（主要是磷酸盐）完全转化为反硝化物。反硝化物是一种具有很好吸收性的化合物，可以与抗坏血酸发生还原反应生成：3-(2-咖啡酰基)-苯甲酸（PHA），其吸光度可在700nm波长下测量。在反应中，磷酸盐被
还原为反硝化物，然后被抗坏血酸氧化生成PHA，并通过测定PHA的吸光度来计算出样品中的总磷含量。 2. 原子吸收光谱法： 原子吸收光谱法是另一种测定总磷的常用方法，其原理是利用磷元素对特定波长的电磁辐射的吸收特性来测定总磷含量。该方法主要包括火焰原子吸收光谱法（FAAS）和石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）。 在FAAS中，样品中的总磷首先被氧化成五价磷酸盐，然后将磷酸盐与机械蒸发和石墨炉干燥，最后在火焰中原子化，并通过测量磷元素在基态及激发态的吸光度来测定总磷的含量。 在GFAAS中，样品中的总磷首先被还原成三价磷化物，然后将样品溶液喷到石墨管上，加热至高温进行干燥和原子化。最后，通过测量磷元素在特定波长下的吸光度来测定总磷的含量。 除了分光光度法和原子吸收光谱法，还有其他一些测定总磷的方法，如草酸亚铈法、钼酸盐显色法等。不同的方法适用于不同的样品类型和实验要求。 水质总磷的测定在环境监测中有着广泛的应用。首先，它可以用于评估水体的富营养化程度。富营养化是指水体中磷、氮等养分过剩造成水体中藻类和水生植物大量繁殖的现象。通过测定水质中的总磷含量，可以判断水体是否富营养化，并
总磷的测定原理 总磷的测定原理 总磷是指水体中所有磷的总含量，包括无机磷和有机磷。总磷的测定是环境监测和水处理中的重要指标之一。本文将详细介绍几种常见的总磷测定方法及其原理。 一、钼酸铵分光光度法 1. 原理 钼酸铵分光光度法是一种常用的总磷测定方法。在弱酸性条件下，钼酸铵与磷酸根离子发生化学反应生成黄色络合物，络合物在650nm处有最大吸收峰，根据吸收光强度可以计算出样品中总磷的含量。 2. 操作步骤 （1）取适量水样加入氢氧化钠调节pH值至8-9； （2）加入硝酸铵和硫酸铵混合液进行预处理；
（3）加入钼酸铵试剂进行显色反应； （4）用紫外分光光度计在650nm处测量吸光度，并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。 二、紫外消解分光光度法 1. 原理 紫外消解分光光度法是一种快速、准确的总磷测定方法。在紫外辐射下，水样中的无机磷和有机磷被氧化成无色离子，然后用钼酸铵试剂进行显色反应，根据吸收峰强度计算出样品中总磷的含量。 2. 操作步骤 （1）取适量水样加入氢氧化钠调节pH值至10-11； （2）加入过氧化氢进行预处理； （3）用紫外消解仪对样品进行消解； （4）加入钼酸铵试剂进行显色反应；
（5）用紫外分光光度计在650nm处测量吸光度，并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。 三、电极法 1. 原理 电极法是一种直接测定水体中总磷的方法。通过将电极插入水体中， 利用电极表面与水体中离子交换的原理，测定出水体中总磷的含量。 2. 操作步骤 （1）将电极插入水体中； （2）根据电极的类型和特性选择合适的电流和时间； （3）测量电极上的电势差，并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。 四、荧光法 1. 原理 荧光法是一种基于磷酸根离子与铝离子形成络合物的原理进行测定的
总璘的测定方法 集团文件版本 号:(M928-T898-M248-WU2669-12896-DQ586-M1988) 总磷的测定
一、铝酸钱分光光度法 ㈠原理： 在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120°C以上加热，产生如下反应： K2s204+H20f 2KHsO4+ [0] 从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与铝酸筱反应，在睇盐存在下尘成磷铝杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880血和700血波长下均有最大吸收度。 ㈡仪器: 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1・1T •妹g/cm2） 50ml具塞（磨口）比色管 纱布和棉线 分光光度计及10mm或30mm比色皿 ㈢注意事项: k水中神将严重干扰测定，使测定结果偏高。 2、含C1化合物高的水样品在消解过程中会产生C12。对测定产生负干扰，含有大量不含磷 的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例女口：HN03—HC104方法消解样品。 3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40c左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将烧杯直接放在 电炉上加热，否则局部温度到达60°C过硫酸钾即分解失效。
（四）优缺点适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。 二、铝锦抗分光光度法㈠原理:
在酸性条件下，正磷酸盐与铝酸筱、酒石酸睇氧钾反应，生成磷铜杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷铝蓝。在波长700 mm.光程10 mm处，光的吸收程度与磷铝蓝的浓度成正比。 计算方法：磷酸盐(P, mg /L)二m /V 式中，m -由校准曲线查得的磷量(g); V-水样体积(mL) o 本方法检出限为0. 0V 0. 6 mg /Lo ㈡主要仪器与试剂： 仪器：7220分光光度计(上海第三仪器厂) 试剂：空白溶液：电导率〈1 S /cm的实验用水，要求平行测定的相对偏差 50% o 天然水样：取具有代表性的水样，放置一定时间，使组成趋向稳定，并且水样中总磷浓度不能为未检出。 加标天然水样：在天然水样中加入一定浓度的被测物，使其浓度大于天然水样，但不应超过0. 9 Co 标准样品：环保部总磷标准样品，真值二(0. 320 ! 0. 014) mg /L。 以上除空白以外的各种溶液，平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级0. 01 mg /L、0. Img /L,应分别小于20% > 10%。其他所需试剂均按文献[1 ] 三、孔雀穆-磷铝杂多酸分光光度法
总磷的测定 一、钼酸铵分光光度法 ㈠原理: 在中性条件下;过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热;产生如下反应：K2S2O4+H2O→2KHSO4+O 从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸.. 在酸性介质中;水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应;在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后;立即被抗坏血酸还原;生成蓝色的络合物;在880nm和700nm波长下均有最大吸收度.. ㈡仪器： 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅1.1—1.4kg/cm2 50ml具塞磨口比色管 纱布和棉线 分光光度计及10mm或30mm比色皿 ㈢注意事项: 1、水中砷将严重干扰测定;使测定结果偏高.. 2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2..对测定产生负干扰;含有 大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸..此类样品应选用其他消解方法..例如：HNO3—HClO4方法消解样品.. 3、过硫酸钾溶解比较困难;可于40℃左右的水浴锅上加热溶解;但切不可将烧杯 直接放在电炉上加热;否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效.. 四优缺点
适用于地表水;生活污水;工业废水的测定.. 二、钼锑抗分光光度法 ㈠原理： 在酸性条件下; 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应; 生成磷钼杂多酸; 被还原剂抗坏血酸还原; 则变成蓝色络合物; 通常即称磷钼蓝..在波长700 mm、光程10 mm 处; 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比.. 计算方法: 磷酸盐 P; mg /L = m /V 式中; m - 由校准曲线查得的磷量 g ; V- 水样体积 mL.. 本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L.. ㈡主要仪器与试剂： 仪器：7220分光光度计上海第三仪器厂 试剂：空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水; 要求平行测定的相对偏差50%.. 天然水样: 取具有代表性的水样; 放置一定时间; 使组成趋向稳定; 并且水样中总磷浓度不能为未检出.. 加标天然水样: 在天然水样中加入一定浓度的被测物; 使其浓度大于天然水样; 但不应超过0. 9 C.. 标准样品: 环保部总磷标准样品; 真值 = 0. 320 0. 014 mg /L.. 以上除空白以外的各种溶液; 平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级0. 01 mg /L、0. 1mg /L; 应分别小于20% 、10% ..其他所需试剂均按文献 1要求配制..
水质总磷的测定 水作为一种重要的资源，其中的水质对社会的发展至关重要。水质受到世界各地的污染，导致水中含有大量有害物质，这些有害物质会对人类和环境产生严重影响。因此，测定水质中含有的有害物质，尤其是总磷，显得尤为重要。 水质中的总磷含量通常是以比例来衡量的，通常以比重、质量百分比或比表面活性剂(TP)来表示。总磷是磷化合物的总和，可以分为有机磷和无机磷;无机磷以三价氰基磷酸盐(TPA)形式存在，而有机磷酸盐是以二价磷酸盐(DPA)的形式存在的。 水质总磷的测试方法有多种。这些方法可以根据它们所测定的物质以及所采用的技术而异。其中，常见的测试方法有硫酸盐还原滴定法、回流滴定法、化学发光法、离子选择电极法等。 硫酸盐还原滴定法是一种测定水质总磷含量的常用方法，它是利用硫酸根和氢氧化钠在硫酸铵溶液中还原总磷，然后测定溶液中磷酸根含量，从而估算总磷含量的方法。该方法的优点是抗干扰能力较强，精度较高，并且不受总氮的干扰，操作简便。 另一种常用的方法是回流滴定法，它是通过硫酸铵溶液和硫酸铜溶液进行回流，将总磷转化为可滴定的硫酸盐，最终用酸性硝酸钠滴定出来，从而测定水样中总磷含量的方法。优点是操作简单，抗干扰能力较强，精度较高，但是受总氮的影响较大。 化学发光法是一种以微量化学发光测定总磷含量的方法。该法利用一定条件下，将伽马辐射转化为紫外辐射，然后发射紫外辐射，用
来测定有机和无机磷的光谱信号，最终测定水样中总磷含量的方法。优点是精度高，可在短时间内进行大量样品的检测，受总氮的影响较小，但这种方法的成本较高。 离子选择电极法是一种测定水质总磷含量的常用方法，它是利用离子选择电极对水样中的总磷进行测定，然后经过处理，就可以测得总磷含量。优点是操作方便，分析灵敏度高，它可以大量同时分析，精度较高，而且该方法不受总氮的影响。 总磷是水质中一种重要的有害物质，为了保证水质的恒定性，就必须准确地测试总磷的含量。上述介绍的几种主要的测试方法，每种方法都有其特定的优势和局限性，所以在实际应用过程中，要根据实际情况选择适当的测试方法。此外，为了保证测试结果的准确性，在实验室测试之前，一定要确定水样是否受到污染，以及污染源是什么，以防出现误差，从而达到准确地测定水质中总磷含量的目的。 综上所述，水质总磷的测定对保护环境和检测水质有着十分重要的意义，一般来说，主要有硫酸盐还原滴定法、回流滴定法、化学发光法、离子选择电极法等多种测试方法，要根据实际情况选择适当的测试方法。 以上就是关于《水质总磷的测定》的介绍。本文主要介绍了水质总磷的测试方法，以及各种测试方法的优缺点，最后指出了在实际应用中应该根据实际情况选择适当的测试方法，以保证测试结果的准确性。
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水中总磷含量的测定方法 水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵（亦称钒黄法）和钼酸铵（亦称钼蓝法）来测定。钒黄法比较简便快速，但灵敏度低；钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。 一、原理 水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。 有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。 消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵： PO43- +3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O 磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”： (NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分） 钼酸铵浓度（最好为%）过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。 氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。一般100毫升溶液氯化亚锡用量为毫克之间均可。 显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1℃颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2℃。显色温度最好在20-30℃范围内。 本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为毫克磷/升。 二、试剂 1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵（NH4)6Mo7O24·4H2O溶于175毫升纯水中；另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中；待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。 2、氯化亚锡试剂称取克新鲜的氯化亚锡（SnCl2·2H2O），溶于100毫升甘油中，在温水浴上加热，并用玻棒搅拌，加速其溶解，均匀混合，贮存于有色玻璃瓶中，可长期使用。 3、磷酸盐标准溶液称取在110-130℃烘干一小时的分析纯磷酸二氢钾（KH2PO4)克溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶，并用纯水稀释至刻度。此标准贮备液毫升含PO43--P为毫克。吸取此贮备液稀释50倍成为标准使用液，此液每毫升含PO43--P为毫克。
水中总磷含量的测定方法 参考资料：环保网（https://www.doczj.com/doc/2e19360650.html,/trade/supply/index--1000100610001011--.htm） 总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量 水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵（亦称钒黄法）和钼酸铵（亦称钼蓝法）来测定。钒黄法比较简便快速，但灵敏度低；钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。 一、原理 水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。 有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。 消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵： PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O 磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”： (NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分） 钼酸铵浓度（最好为0.05%）过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。 氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。 显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1℃颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2℃。显色温度最好在20-30℃范围内。 本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。 二、试剂
水中总磷的测定方法 水中总磷的测定方法有很多种，根据不同的实验需求和样品特性，可以选择适当的方法进行测定。下面将介绍几种常用的水中总磷测定方法。 一、分光光度法 分光光度法是水中总磷测定常用的方法之一。通常采用的试剂是含有安替洛尔和酚酞的试剂，其中安替洛尔能与磷酸盐形成稳定的紫色络合物，利用比色法进行测定。具体操作步骤如下：首先，将水样加入试剂中，经一定的反应时间后，使用分光光度计在波长为880 nm处测量吸光度。根据比色法原理，测得的吸光 度值与磷的浓度成正比，从而得到水样中总磷的含量。 二、原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是利用磷原子在激发光源下产生特定波长的荧光信号来测定水 中总磷含量的方法。具体操作步骤如下：首先，将水样经适当的预处理后注入原子荧光光谱仪中，再利用激光或灯光激发产生荧光信号，通过光谱接收器接收到荧光信号，并通过计算机进行数据处理得到结果。原子荧光光谱法具有检测灵敏度高、快速、准确等特点，适用于测定水样中低浓度的总磷。 三、电化学法 电化学法是利用电极与水样中的磷酸盐发生电化学反应，并通过测量电极电位或电流来确定总磷含量的方法。常用的电化学方法有循环伏安法和恒定电位滴定法。其中，循环伏安法利用电极在一定电位范围内扫描，测量扫描曲线的电流变化，
通过峰电流的大小和形状可以确定总磷含量。恒定电位滴定法则是在一定电位下，滴定含有还原剂的标准溶液到水样中，根据滴定消耗的还原剂量可以反推出总磷浓度。 四、高效液相色谱法 高效液相色谱法是利用色谱柱和流动相将水样中的磷化合物分离，并通过检测器进行检测，最后根据峰面积或峰高来计算总磷含量的方法。该方法具有分离能力强、测量精确等优点，适用于测定复杂样品中的总磷含量。 总之，水中总磷的测定方法有很多种，根据不同的实验要求和样品特性，可以选择适合的方法进行测定。在选择测定方法时，还需要考虑方法的实施难度、测定精度、检测范围等因素。此外，在实验操作中还需注意样品的处理、试剂的质量、仪器设备的校准等相关因素，以保证测定结果的准确性和可靠性。
水中总磷的测定铝酸俊分光光度法 1原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与铝酸俊反应，在睇盐存在下生成磷铝杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 2试剂与仪器 硫酸（H2SO4）、过硫酸钾、抗坏血酸、洒石酸睇钾、磷酸二氢钾、一般压力锅（1.1〜1.4kg/cm2）、50mL 具塞（磨口）比色管、分光光度计。 注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 3试剂的配制 3.1 硫酸（H2SO4）,硫酸和水按体积比1:1配制。 3.2 过硫酸钾50g/L溶液：将5g过硫酸钾（K2s2。8）溶解于水，并稀释至100mL。 3.3 抗坏血酸100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H806）于水中，并稀释至100mL。 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.4 铝酸盐溶液：溶解13g铝酸俊于100mL水中。溶解0.35g于100mL水中。在不断搅拌下把铝酸俊溶液徐徐加到300mL硫酸（1:1）中，加洒石酸睇钾溶液并且混合均匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。 3.5 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸（1:1）和一个体积抗坏血酸溶液（3.9）。使用当天配制。 3.6 磷标准贮备溶液：称取0.21970.001g于110c干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4）,用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸（1:1）用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0卜磷。 本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.7 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液（3.12）转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0仙磷。使用当天配制。 4采样和样品保存：采取500mL水样后加入1mL硫酸（1:1）调节样品的pH值，使之低于或等于1。 注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。 5分析步骤 准确取25mL样品于具塞比色管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。 消解：向试样中加4mL过硫酸钾溶液，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120c时、保持30min 后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。 注：①如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。 ②水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用硝酸-高氯酸法消解。 发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL铝酸盐溶液充分混匀。 注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样（消解后用水稀释至标线）然后向试料中加入 3mL浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和铝酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。 ②神大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮气去除。铭大于50mg/L 干扰测定，用亚硫酸钠去除。 分光光度测量：30c下放置15min后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。 工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液。加水至 25mL。然后按测定步骤（5.2-5.4）进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。