“中药化学实验技术”实验教学大纲
实验 大黄中大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚
的提取、分离和鉴定
一 实验目的和要求：
（1） 掌握pH 梯度萃取法的原理和操作技术。 （2） 学习硅胶柱色谱法分离精制大黄素。
（3） 学习离心薄层色谱法、快速制备液相色谱法分离精制大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲
醚、大黄酚。
（4） 了解高速逆流色谱法的分离原理和方法。 （5） 学习羟基蒽醌类化合物的鉴定方法。 二 实验原理
大黄记载于《神农本草经》等许多文献中，用于泻下、健胃、清热、解毒等。
自古以来，大黄在植物性泻下药中占有重要位置，是一味很早就被各国药典所收载的世界性生药。大黄的种类繁多，优质大黄是蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatclm L ），药用大黄（R. officinale Baill ）及唐古特大黄（R. tangutium Regll ）的根茎及根，大黄中含有多种游离的羟基蒽醌类化合物以及它们与糖所形成的苷。羟基蒽醌苷元主要有下列五种
：
R 1 R 2
名 称
晶 形 熔 点 -H -COOH 大黄酸(Rhein) 黄色针晶 318~320℃ -CH 3 -OH 大黄素(Emodin)
橙色针晶 256~257℃ -H
-CH 2OH 芦荟大黄素
(Aloe-emodin)
橙色细针晶 206~208℃ -OCH 3 - CH 3 大黄素甲醚(Physcion) 砖红色针晶 207℃ -H -CH 3 大黄酚(Chyrsophanol)
金色片状结晶
196℃
酸性强弱：
大黄酸＞大黄素＞芦荟大黄素＞大黄酚≈大黄素甲醚 极性强弱：
大黄酸＞芦荟大黄素＞大黄素＞大黄甲醚＞大黄酚 三 实验方法
O
OH
OH
R 2
R 1
1 酸水解
取大黄粉10g ，加20%的硫酸水溶液100ml ，直火加热1小时，过滤，滤饼水洗中性，干燥。 2 总羟基蒽醌苷元的提取
干燥的滤饼置索氏提取器中，加入乙醚，回流提取小时，得乙醚提取液。 3 pH 梯度萃取法分离大黄中的蒽醌苷元
分三次)
碱液 盐酸调pH=2 （分三次）
沉 淀 (大黄酸)
碱液 乙醚液 盐酸调360ml(分四次)
沉淀
(大黄素) 碱液
沉淀
(芦荟大黄素) 碱液 乙醚液
(大黄酚+大黄素甲醚)
萃取效果以TLC 来确定。 4 五种羟基蒽醌苷元的分离精制 （1）大黄酸的精制
将%NaHCO 3萃取物干燥，干燥后的样品加冰醋酸10ml 加热使溶，趁热过滤，滤液静置，析出黄色针晶为大黄酸，过滤即得纯品。 （2）用硅胶柱色谱法分离精制大黄素
①装柱：取100－200目的硅胶约10g ，按干法或湿法装柱 ②加样：湿法或干法上样大黄素粗品。
③洗脱，鉴定，合并：用石油醚：乙酸乙酯（7：3）为洗脱剂洗脱，分段收集，用硅胶薄层跟踪检查。合并大黄素部分。
④放置析晶：大黄素部分适当浓缩，放置析晶，得纯品大黄素。 （3）芦荟大黄素的精制
PH 梯度萃取法得到的芦荟大黄素沉淀过滤干燥，用10ml 乙酸乙酯重结晶，得黄色针晶的芦荟大黄素纯品。
（4）用离心薄层层析法分离大黄酚和大黄素甲醚
①圆形硅胶薄层板的制备：硅胶G-CMC-Na （30g+75~%CMC-Na ）
盐酸调
②进样：大黄酚和大黄素甲醚混合物
③洗脱：石油醚—乙酸乙酯
④鉴定：相同瓶合并，甲醇重结晶，得大黄酚、大黄素甲醚。
（5）用快速制备液相色谱法分离大黄酚和大黄素甲醚
吸附剂：硅胶
洗脱剂：石油醚—乙酸乙酯
鉴定：相同瓶合并，甲醇重结晶，得大黄酚、大黄素甲醚。
5 大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚的鉴定
(1) 颜色反应
大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚与碱及醋酸镁的颜色反应并与茜草素比较颜色的不同。
(2) 熔点测定
大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚
(3) TLC
大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚的薄层鉴定
(4) IR
用溴化钾压片法，测定大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚的红外光谱。
四实验指导
1．本实验要点及注意事项。
①PH梯度萃取的原理及注意事项。
②如何设计萃取分离方案的程序与方法。
③蒽醌化合物红外光谱的特点。
④分离萃取时一定注意乳化层的分出，不要混入，并且每步最好用新鲜乙醚，回洗碱水液。
⑤碱液的配制要准确。
⑥每步萃取时，利用色谱检查跟踪萃取效果，如未达到预想效果应及时纠正。
⑦硅胶色谱柱的装柱的操作，避免柱中存有气泡。
⑧索氏提取器的使用方法、原理、注意事项。
⑨用乙醚回流洗脱时应注意防火。
2．实验报告要求
①记录大黄总蒽醌的提取方法。
②总蒽醌的色谱检查结果（附色谱图）。
③记录总蒽醌的分离程序（包括溶剂用量），及各分离物粗品的色谱检查结果，与原设计有何出入，
原因何在
④记录大黄酚、大黄素甲醚、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素的精制方法及色谱、红外光谱的鉴定
结果。
中药分析实验指导 中药教学部
重庆邮电学院生物信息学院 二OO五年二月 前言 《中药分析》是中药专业的一门专业课程，是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量及控制方法的一门学科。《中药分析实验》是继《中药化学实验》、《无机化学实验》、《分析化学实验》和《有机化学实验》之后而开设的实验课程，是中药学专业应用性较强的一门实验课程。其目的主要是使学生掌握中药分析的基本原理和实验技能，熟悉常用中药及其制剂的定性鉴别、检查和含量测定方法，为进一步研究、整理和制定中药及其制剂质量标准打下一定的基础。本课程的主要任务是：通过实验训练进一步培养学生分析问题和解决问题的能力；培养学生的创新意识、创新精神和创新能力；培养和提高学生的科学实验素养。本教材的编写力求遵循中药专业的培养目标，适应药学类专业教育的需要，并注重突出实用性、先进性及中药分析的特色。 本教材中收载了比较成熟且基本技能训练效果较好，又切合理论课程基本要求的中药分析实验共12个，实验性质涵盖验证性、综合性和设计性三种类型。每一实验都包括实验目的、实验提要、实验用品、实验步骤和思考题五个部分，实验内容项后附有涉及实验结果及相关内容的思考题，对开拓学生思路、加深对实验内容的理解大有裨益。本实验教材力求选用最新研究资料，密切联系教学、生产和科研实际，对中药类本科专业学生适用。 生物信息学院中药学教学部 赵颖编著
2005年02月 目录 中药分析实验的一般知识 (3) 实验一中药制剂的显微定性鉴别………………………………………………??5 实验二中药制剂的理化定性鉴别………………………………………………??6 实验三重量法测定苦参片中苦参总碱的含量…………………………………??7 实验四甲苯法测定中药制剂中水分含量………………………………………??8
1．下列实验操作示意图所示的实验操 作正确的是 C．制备较纯净的HF D．红磷转变成白磷 3．下列实验方法能达到目的的是 A．用相互滴加的方法鉴别Ca(OH)2和NaHCO3溶液 B. 用饱和Na2CO3溶液除去乙醇中少量的乙酸和水C. 取皂化反应后的混合液滴入水中，判断皂化反应是否完全 D. 用氨水清洗试管内壁附着的银镜 5．在化学实验操作中，往往由于读数不规范导致较大的实验误差。下列有关实验中，会导致所配制(或所测定)溶液浓度偏大的是(其他操作均正确) A．配制500 mL 1 mol/L稀硫酸实验中，用量筒量取18 mol/L浓硫酸时俯视读数 B. 配制100 mL 5 mol /L氯化钠溶液实验中，定容时仰视读数 C. 用标准盐酸滴定待测NaOH溶液的实验中，使用碱式滴定管开始平视，后来俯视读数 D. 用标准NaOH溶液滴定待测盐酸实验中，使用碱式滴定管开始平视，后来俯视读数 6．下列实验操作或对实验事实的叙述不正确的是 A．用硝酸银溶液可以区分二氧化氮和溴蒸气 B. 酒精灯碰倒洒出酒精着火，迅速用湿抹布扑盖 C. 温度计摔坏导致水银散落到地面上，应立即用水冲洗水银 D. 检验氯代烃中的氯元素时，可先加氢氧化钠溶液加热，再加入硝酸溶液，最后加入硝酸银溶液来进行检验 7．下列实验或实验现象的相关描述中正确的是 A．浓硫酸、浓硝酸、新制氯水分别滴在pH试纸上，试纸均出现先变红后褪色现象 B．乙醇的消去反应、皂化反应、淀粉的水解反应均可用浓硫酸作催化剂 C．氢氧化钡、硝酸钡、氯化钡三种溶液中分别通入SO2，均会产生白色沉淀 D．点燃条件下，镁条、铁丝、氢气均可在O2或Cl2中燃烧 10．下列实验操作不能达到其对应目的的是 编号实验操作目的 A 取4 g NaOH加入96 mL水中(水的密度近似为1 g/cm3) 配制4%NaOH溶液 B 滴定实验中，用待测液润洗锥形瓶避免造成误差使滴定结果偏低 C 向CH3COONa溶液中滴入酚酞溶液，加热证明升高温度能促进CH3COONa水解 D 向盛有铜片的试管中加入浓硫酸，加热证明浓硫酸具有强氧化性 8．下列实验操作正确的是 A．制乙酸乙酯时，迅速将乙醇注入浓硫酸中B．手上沾有少量苯酚，立即用氢氧化钠溶液清洗 C．少量浓硫酸沾在皮肤上，立即用大量清水冲洗D．用氢气还原氧化铜时，加热一段时间后再通入氢气 9．在允许加热的条件下，只用一种试剂就可以鉴别(NH4)2SO4、KCl、Al2(SO4)3和Fe2(SO4)3四种溶液，这种试剂是A．氢氧化钠溶液B．氨水C．硝酸银溶液D．氯化钡溶液
药物化学合成实验 实验一 阿司匹林（Aspirin ）的合成 一、目的要求 1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。 2. 熟悉搅拌机的安装及使用方法。 二、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： OCOCH 3 COOH 阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： OCOCH 3COOH OH COOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH ++ 三、实验方法 （一）酯化 在装有搅拌棒及球形冷凝器的100 mL 三颈瓶中，依次加入水杨酸10 g ，醋酐14 mL ，浓硫酸5滴。开动搅拌机，置油浴加热，待浴温升至70℃时，维持在此温度反应30 min 。停止搅拌，稍冷，将反应液倾入150 mL 冷水中，继续搅拌，至阿司匹林全部析出。抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，得粗品。 （二）精制 将所得粗品置于附有球形冷凝器的100 mL 圆底烧瓶中，加入30 mL 乙醇，于水浴上加热至阿司匹林全部溶解，稍冷，加入活性碳回流脱色10 min ，趁热抽滤。将滤液慢慢倾入75
mL热水中，自然冷却至室温，析出白色结晶。待结晶析出完全后，抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，置红外灯下干燥（干燥时温度不超过60℃为宜），测熔点，计算收率。 （三）水杨酸限量检查 取阿司匹林0.1 g，加1 mL乙醇溶解后，加冷水定适量，制成50 mL溶液。立即加入1mL新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀；30秒内显色，与对于照液比较，不得更深（0.1%）。 对照液的制备：精密称取水杨酸0.1 g，加少量水溶解后，加入1 mL冰醋酸，摇匀；加冷水定适量，制成1000 mL溶液，摇匀。精密吸取 1 mL，加入1 mL乙醇，48 mL水，及1 mL新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀。 稀硫酸铁铵溶液的制备：取盐酸（1mol / L）1 mL，硫酸铁铵指示液2 mL，加冷水适量，制成1000 mL溶液，摇匀。 （四）结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2. 核磁共振光谱法。 思考题： 1. 向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？是否可以不加？为什么？ 2. 本反应可能发生那些副反应？产生哪些副产物？ 3. 阿司匹林精制选择溶媒依据什么原理？为何滤液要自然冷却？
2016年执业药师中药鉴定学考试真题
?2016年执业药师中药鉴定学考试真题 中药鉴定学部分 一、最佳选择题(共 24 题，每题 1 分。每题的备选项中，共有 1 个最佳答案) 1.历代本草著作中记载藏药最多的是 A.本草经集注 B.新修本草 C.证类本草 D.本草纲目 E.晶珠本草答案：E 2.《中国药典》2010 年版一部规定，低温干燥的温度一般不超过 A.30℃ B.40℃ C. 50℃ D. 60℃ E.70℃ 答案：D 3.植物类药材显微鉴定时，加稀醋酸不溶解，加稀盐酸溶解而无气泡发生的后含物是 A.碳酸钙结晶 B.硅质块 C.草酸钙结晶 D.糊粉粒 E.淀粉粒答案：C 4.《中国药典》2010 年版一部已不收载的药材产地加工方法是
A.发汗 B.蒸 C.煮 D.熏硫 E.切片答案：D 5.目前，中药定性鉴别使用最多的色谱法是 A.高效液相色谱法 B.气相色谱法 C.薄层色谱法 D.纸色谱法 E.柱色谱法 答案：C 6.苦参原植物所属的科是 A.苋科 B.豆科 C.伞形科 D.兰科 E.百合科答案：B 7.下列药材伪品中，质坚实，难折断，横切面可见数轮同心环纹的是 A.人参伪品商陆的根 B.柴胡伪品大叶柴胡的根茎 C.龙胆伪品桃儿七的根 D.山药伪品山薯的根茎 E.天麻伪品马兜铃的块茎 答案：A 8.远志中具有祛痰作用的有效成分主要是
A.皂苷类成分 B.蒽酮类成分 C.树脂类成分 D.生物碱类成分 E.酚酸类成分答案：A 9.表面具“砂眼”，根头有“珍珠盘”的药材是 A.地榆 B.银柴胡 c.南沙参 D.桔梗 E.续断答案：B 10.大黄粉末的甲醇温浸液点于滤纸上，以 45%的乙醇展开，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，不得显持久的亮紫色荧光。此试验检查的成分是 A.士大黄苷 B.大黄酸 c.番泻苷 D.大黄 素 E.芦荟大黄素答案：A 11.切面韧皮部有红棕色至黑棕色分泌物，与木质部相间排列呈数个同心性椭圆形环 或偏心性半圆形环的药材是 A.鸡血藤 B.大血藤 C.降香 D.苏木 E.川木通答案：A 12.原植物属于木兰科的药材是
实用化学实验讲义 实验一NaOH标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1、理解中和滴定的原理，掌握中和滴定中的各种计算。 2、练习中和滴定的实验操作。 二、实验原理 将已知准确质量的基准物质的溶液，加入指示剂，用盛装待测液的滴定管滴加至终点，根据所消耗待测液的体积和基准物质的质量，计算待测液的标准浓度。酸碱中和反应的实质是：H+＋OH- == H2O 三、试剂NaOH（s）、邻苯二甲酸氢钾（s）、酚酞指示剂、HCl标准溶液。 四、实验方法 1、NaOH溶液的配制0.5 mol·L-1 NaOH的配制称10克NaOH固体于150mL烧杯中，加蒸馏水500mL溶解后，将溶液转移到500mL试剂瓶中，加橡皮塞，摇匀。 2、NaOH标准溶液的标定准确称量邻苯二甲酸氢钾0.8克于锥形瓶中，加水50mL使其溶解，滴加酚酞指示剂1滴，用待测的NaOH溶液滴定至溶液由无色恰变为粉红色，且30秒内不褪色即为终点。由滴定终点消耗NaOH溶液的体积来计算NaOH溶液的浓度，重复标定三次。 五、数据记录与处理 由实验数据计算NaOH标准溶液的浓度。 六、思考题 1、在进行中和滴定时，已用蒸馏水洗过的滴定管为什么还要用标准溶液再洗2～3次？用标准溶液洗后的滴定管，如再用蒸馏水洗一次，这种操作是否正确？ 2、滴定用的锥形瓶是否也要用待测的溶液洗涤？锥形瓶装待测液前是否必须保持干燥？为什么？ 3、滴定前为什么要注意赶除滴定管中尖嘴部分的气泡？如何赶除？ 实验二酸奶中总酸度的测定 一、实验目的 1、掌握乳浊液滴定终点的观察方法。 2、掌握用酸碱滴定测定酸奶酸度的方法。 3、了解实际样品的分析方法。 二、实验原理 酸奶中的酸由多种有机酸组成，这些有机酸是优质酸牛奶经消毒后加入乳酸链球菌发酵而成的，可用酸碱滴定或电位滴定法测定其总酸度，以检测酸奶的发酵程度。酸碱滴定法是用NaOH标准溶液滴定，用酚酞指示滴定终点。电位滴定法是根据化学计量点附近的pH值突跃，经数据处理确定滴定终点。两种方法都由滴定终点消耗NaOH标准溶液的体积来计算总酸度。 三、试剂与器材NaOH标准溶液（0.5mol·L-1）、酚酞乙醇溶液（0.2﹪）、邻苯二甲酸氢钾（基准物）、市售酸奶。 （100mL）烧杯、电炉、分析天平、台秤、锥形瓶、25mL(酸式)碱式滴定管、50mL量筒、25mL移液管。 四、实验方法（酸碱滴定法测定酸奶总酸度） （1）0.5mol·L-1 NaOH标准溶液的配制与标定（见实验一） （2）拟定用酸碱滴定法分析时酸奶的称量范围取250mL酸奶充分搅拌均匀，称5～6克，加15mL温热的（30～40℃）去离子水并搅拌均匀，加酚酞指示剂2～3滴，用NaOH标准溶液滴定至试液呈粉红色，且30秒内不褪色。根据消耗NaOH溶液的体积重新确定酸奶的称量范围。 （3）酸奶中总酸度的测定准确称取消耗20～30mLNaOH标准溶液所需的酸奶质量，加50mL温热的（30～40℃）去离子水，重复上述滴定操作，测定三次。 五、数据记录与处理 1、由实验数据计算NaOH标准溶液的浓度。（见实验一） 2、以100克酸奶消耗NaOH标准溶液的克数表示酸奶的总酸度。 3、计算NaOH标准溶液的浓度与酸奶的总酸度[以100克酸奶消耗NaOH的质量（g）表示。 六、思考题1、如何确定酸奶的称量范围？ 2、NaOH标准溶液的浓度与酸奶中总酸度的计算公式是什么？ 实验三实用胶水（聚乙烯醇缩甲醛）的制备
一、是非判断题： 1.粗氯化钠必须用称量纸称量。（非） 2.溶解粗氯化钠时，加入的20ml蒸馏水需要很精确。（非） 3.用玻璃棒搅拌溶解氯化钠时，玻璃棒不应该碰撞烧杯内壁。（是） 4.可以把粗氯化钠溶液配制成饱和溶液。（非） 5.粗氯化钠溶液中含有不溶性杂质和可溶性杂质，必须先将不溶性杂质过滤除去。（是） 6.可以用无毒的CaCl2代替毒性很大的BaCl2除SO42- 。( 非) 7.BaSO4刚沉淀完全就应该立刻过滤。（非） 8.待过滤的溶液都应该冷却至室温再过滤。（非） 9.除去SO42-、Mg2+、Ca2+、K+离子的先后顺序可以倒置过来。（非） 10.氯化钠溶液在蒸发结晶过程中可以不搅拌，直到蒸干为止。（非） 实验五硫酸铝的制备 一、是非判断题： 1. NH4HCO3的作用是为了调节溶液pH值，以便生成Al(OH)3沉淀。( 是) 2. Al2(SO4)3的结晶水合物只有Al2(SO4)3·18H2O一种。( 非) 3. 在生成Al(OH)3 的过程中要加热煮沸并不断搅拌。( 是) 4. 硫酸铝加热至赤热分解成SO3和Al2O3。( 是) 5. 停止减压过滤时，操作不当会导致自来水溢入吸滤瓶内。( 是) 二、选择填空题： 1．在Al3+溶液中加入茜素的氨溶液，生成（ A ）色沉淀。 A．红色B．白色C．蓝色D．黑色 2．Al2(SO4)3易与碱金属M I（除Li以外）的硫酸盐结合成（B ）。 A．配合物B．矾C．混合物 3．在蒸发皿中制备硫酸铝晶体时，加热浓缩至溶液体积为原来的（A ）左右,在空气中缓慢冷却结晶。A．1/2 B．1/3 C．2/3 D．2/5 4．硫酸铝可作净水剂，是因为与水作用所得的（B ）具有很强的吸附性能。 A．结晶水合物B．氢氧化铝C．Al2(SO4)3胶体 5．下面Al3+形成的配合物中，哪一个是错误的。（D） A．[AlF6]3- B．[Al(C2O4)3]3- C．[Al(EDTA)]- D．[AlBr6]3-
2019年执业药师中药鉴定学练习题及答案：全草类中药 一、最佳选择题 1、全草类药材的入药部位是 A、茎和叶 B、带花茎枝 C、带果茎枝 D、草本植物新鲜或干燥的全体、地上部分或地上某一部分 E、主要是根及根茎 2、益母草和薄荷药材性状的主要区别是 A、茎的形状 B、叶片的形状 C、叶序类型 D、花序类型 E、果实类型 3、以下何种药材叶脉平行，具横行小脉，形成长方形的网格状，下表面尤为明显 A、番泻叶 B、薄荷 C、石斛 D、淡竹叶 E、大青叶
4、断面海绵状的石斛是 A、鼓槌石斛 B、流苏石斛 C、流苏金石斛 D、金钗石斛 E、铁皮石斛 5、含青蒿素的植物是 A、茵陈蒿 B、牧蒿 C、邪蒿 D、黄花蒿 E、滨蒿 6、穿心莲药材含叶量不得少于 A、10% B、15% C、20% D、25% E、30% 7、叶粉末经微量升华得油状物，加硫酸2滴及香草醛结晶少量，初显黄色至橙黄色，再加水1滴，即变紫红色，用该法鉴别的药材是 A、青蒿 B、半枝莲
D、穿心莲 E、荆芥 8、以下哪项是广藿香的加工方法 A、曝晒 B、阴干 C、日晒夜闷，反复至干 D、低温干燥 E、蒸干 9、槲寄生的性状特征不包括的是 A、叶轮生，有柄 B、髓部常偏向一边 C、茎枝圆柱形 D、2～5叉状分枝 E、体轻，质脆，易折断 10、麻黄所含生物碱主要存在于草质茎的哪个部位 A、节间髓部 B、鳞叶中 C、种子中 D、节部 E、节间皮部 11、来源于菊科的是
B、大蓟 C、淡竹叶 D、苦地丁 E、广金钱草 12、《中国药典》2010年版对薄荷中挥发油的含量规定为 A、>2.0% B、≥0.80% C、无要求 D、>5.0% E、1.0% 13、不属于车前草性状特征的是 A、主根直而长 B、叶呈卵状椭圆形或宽卵形，具明显弧形脉5～7条 C、穗状花序数条 D、蒴果椭圆形，盖裂 E、气微香，味微苦 14、叶先端钝尖，基部楔形，边缘具钝锯齿;蒴果长圆形，常3裂，分果瓣船形的饮片是 A、紫花地丁 B、鱼腥草 C、肉苁蓉
实验八 甾体皂苷元的提取分离与检识 （一）目的要求 学习从药材中提取、精制和检识甾体皂苷元，通过实验要求： 1．掌握用酸水解，有机溶剂提取和精制皂苷元的方法。 2．熟悉皂苷及皂苷元的性质和检识方法。 （二）主要化学成分的结构及性质 甾体皂苷主要存在于百合科、薯蓣科、龙舌兰科等植物中。某些甾体皂苷元如薯蓣皂苷元、替告皂苷元及海可皂苷元等是制药工业中合成甾体激素类药物及甾体避孕药的重要原料。穿山龙为薯蓣科植物穿龙薯蓣Dioscorea nipponica Mak.的干燥根茎。具有舒筋活血、消食利水、祛痰截疟的功效。主治风寒湿痹、慢性气管炎、消化不良、劳损扭伤、疟疾、痈肿。常被作为提取薯蓣皂苷元的原料，穿山龙总皂苷水解可得1.5％～2.6％薯蓣皂苷元。 1．薯蓣皂苷(dioscin) 分子式C 45H 72O 16，分子量869.08，针状结晶，mp.275～277℃（分解），可溶于甲醇、乙醇、醋酸，微溶于丙酮、戊醇，难溶于石油醚、苯，不溶于水。 1 42 1 rha O lc rh a 薯蓣皂苷 2．薯蓣皂苷元(diosgenin) 又称薯蓣皂素,分子式C 27H 42O 3，分子量414.61。为白色结晶性粉末（乙醇），mp.206～208℃，可溶于常用的有机溶剂及醋酸中，不溶于水。 （三）实验原理 本实验是根据药材中的薯蓣皂苷，经酸加热水解可产生薯蓣皂苷元和糖。因甾体皂苷元不溶于水，可溶于有机溶剂的性质，用石油醚连续回流提取总皂苷元，再用活性炭吸附脱色精制，得到精制薯蓣皂苷元。
（四）实验内容 1．薯蓣皂苷元的提取、精制 略 2．薯蓣皂苷与皂苷元的检识 （1）泡沫试验：取穿山龙的水浸液2ml，置于小试管中，用力振摇1分钟，应产生多量泡沫，放置10分钟，泡沫量应无显著变化。 （2）溶血试验：取清洁试管二支，一支加入穿山龙的水浸液0.5ml，另一支加入蒸馏水0.5ml作对照，然后各加入0.8％氯化钠水溶液0.5ml，摇匀，再向每支试管中加入红细胞悬浮液1ml，充分摇匀，静置，观察溶血现象。如试管中溶液为透明的鲜红色，管底无红色沉淀物为全部溶血；如试管中溶液透明但无色，管底沉着大量红细胞，振摇立即发生混浊为不溶血。 （3）醋酐-浓硫酸反应：取薯蓣皂苷元结晶少许，置白瓷板上，加醋酐数滴溶解后，加浓硫酸1滴，观察颜色变化。 （4）三氯醋酸反应：取薯蓣皂苷元结晶少许，置于干燥试管中，加等量固体三氯醋酸，于60～70℃恒温水浴中加热数分钟后，观察颜色变化。 （5）磷钼酸试验：取薯蓣皂苷元结晶少许，溶于乙醇中，用毛细管点于滤纸片或硅胶薄层板上，滴加磷钼酸试剂于斑点上，110℃加热，观察颜色变化，并与空白试剂作对照。 （6）薄层色谱检识 薄层板：硅胶G-CMC-Na板 试样：薯蓣皂苷元精制品乙醇溶液 对照品：薯蓣皂苷元对照品乙醇溶液 展开剂：氯仿-丙酮（93∶7） 显色：喷5％磷钼酸乙醇溶液，110℃加热10分钟显色。 （五）实验说明及注意事项 1．穿山龙经酸水解后应充分洗涤呈中性，以免烘干时被碳化。 2．在干燥水解后的原料时，应注意经常翻动，以缩短干燥时间。 3．石油醚极易挥发和燃烧，必须用水浴加热且水浴温度不宜过高，以能使石油醚微沸即可，并应加大冷凝水流速，以便冷凝完全。
无机化学实验期末试题 一、 填空题（30分） 1．（2分）原电池Zn?ZnSO 4 mol ·L －1) ??CuSO 4（ mol ·L －1）?Cu 的电动势理论值E 0为 ，在 CuSO 4溶液中，加入氨水直至沉淀溶解完全。插上盐桥，与Zn?ZnSO 4 mol ·L －1)组成原电池，测得电动势为E 1。则E 1 E 0 （填“>””<”或”=”） 已知：V Zn Zn 7626.0/2-=+θ?，V Cun Cu 340.0/2=+θ? 2．（5分，每空1分） (1) 在试管中依次加入H 2O 、CCl 4和 mol ·L －1 Fe 2(SO 4)3各，振荡试管，混合均匀，再逐滴加入·L －1KI 溶液，振荡试管，CCl 4层的颜色为 。 （2）在试管中依次加入CCl 4、 mol ·L －1 FeSO 4和 mol ·L －1 Fe 2(SO 4)3各，振荡试管，混合均匀，再逐滴加入·L －1KI 溶液，振荡试管，观察CCl 4层的颜色。与（1）相比，颜色 ，原因为 。 （3）在试管中依次加入H 2O 、CCl 4和 mol ·L －1 Fe 2(SO 4)3各，NH 4F 固体少许，振荡试管，使NH 4F 固体溶解，混合均匀，再逐滴加入·L －1KI 溶液，振荡试管，观察CCl 4层的颜色。与（1）相比，颜色 ，原因为 。 3．（3分）在“磺基水杨酸合铁（III ）配合物的组成及其稳定常数的测定”实验中， 某同学得到的曲线形状如图：其中A 1= ，A 2= ，水杨酸合铁（III ）配合物的最大浓度14105.2--??=L mol c ，则计算出的该配位反应的表观稳定常数为 . 4.下列氢氧化物中（6分，每空3分）： Cu(OH)2 Ni(OH)2 Sn(OH)2 Pb(OH)2 Sb(OH)3 Mn(OH)2 碱性氢氧化物有： 两性氢氧化物有： 5.下列硫化物中（6分，每空分）： ZnS CuS CdS HgS Sb 2S 3 Ag 2S 能溶于21-?L mol HCl 的有
目录 天然药物化学实验须知 (2) 天然药物化学实验项目 (7) 实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定 (7) 实验二槐米中芸香苷的提取、分离与鉴定 (11) 实验三八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定 (15) 实验四茶叶中咖啡因的提取、分离与鉴定 (19) 天然药物化学基本操作技能 (23)
天然药物化学实验 天然药物化学实验须知 （一）实验目的 1.验证理论，加深对理论知识的理解。 2.掌握回流提取、连续回流提取、两相溶剂萃取（分液漏斗法）、溶剂回收、薄层色谱等基本操作技能。 3.熟悉结晶法、柱色谱法、化学成分预试验等实验技术。 4.了解四大光谱（紫外、红外、核磁共振、质谱）的基本操作规程。 5.培养观察、分析和解决问题的实际工作能力以及科研动手能力。（二）实验要求 1.实验前，认真阅读实验内容及其相关知识，掌握实验原理、各步操作方法以及实验注意事项。 2.天然药物化学实验时间长及操作多，实验前应作好有关实验内容在时间上的计划，尽量做到实验紧凑有序。 3.尊重实验指导老师，听从实验安排。 4.不迟到，不早退。因急事中途离开实验室，必须向老师请假。 6.以科学的实事求是态度，认真及时记录操作步骤、实验现象、有关数据、实验结果等。 7.认真如实地填写实验报告，及时上交。 （三）实验室规则
1.进实验室必须穿工作服。 2.进实验室后，首先清点本次实验所用仪器设备、溶剂、试剂，熟悉存放位置。 3.实验室严禁吸烟、饮食。不做与实验无关的事情。 4.实验室应保持安静，不许在实验室大声谈笑、嬉戏打闹。 5.严格遵守安全规则和各种仪器操作规程。对性能和操作不熟悉以及与本次实验无关的仪器设备，不要随便安装使用，贵重仪器设备，未经老师允许，不得随意动用。 6.正确取用药品、溶剂和试剂，避免交叉污染，确保实验的准确性。 7.实验药品、试剂以及仪器，用后及时归还原位，不要乱拿乱放。 8.保持实验室的干净整洁，实验药渣以及纸屑等固体废弃物投入垃圾箱，易污染环境的废弃液倒入废液缸，有毒、易燃、易挥发的废弃液倒入指定的有盖废液瓶中，一般废弃液冲入下水道。 9.爱护公物，注意节约水电和能源，不浪费药品、试剂。损坏仪器设备，及时向老师报告，并登记。 10.实验完毕后，将所用仪器设备洗涤或擦拭干净，摆放整齐，清点数目。 11.安排值日生打扫实验室。检查关闭水、电、煤气、门窗。 （四）实验室安全规则 1.实验前，熟悉本次实验所用仪器设备的安装、操作方法、注意事项以及药品、试剂、溶剂的有关性能。熟悉有关消防器材的存放位置和使用方法。
执业药师考试―中药鉴定学部分 中药鉴定学部分主要包括常用中药材及其饮片的真伪鉴别、质量评价的基本理论、基本知识和基本技能，是执业药师必备的中药专业知识的重要组成部分。 根据执业药师的职责与执业活动的需要，中药鉴定学知识考试内容的总体要求分为掌握、熟悉、了解三个层次： 掌握：中药鉴定的依据、一般程序及方法；《中国药典》XXXX年版（一部）凡例和附录中与中药鉴别有关的规定；各类中药材的概述和常用名词术语以及120种中药材及其部分饮片的鉴定。 熟悉：中药鉴定学的任务；中药产地、采收、加工、储存养护的概况及其对中药质量的影响；60种中药材及其部分饮片的鉴定；36种中药材的常见伪品（或掺伪品、混淆品、劣质品、代用品、人工合成品、培育品）的来源及主要鉴别点。 了解：中药鉴定学的发展概况；中药材拉丁名的命名原则；中药鉴定的新技术和新方法；4O种中药材及其部分饮片的鉴定。
【考试内容】 一、总论 1.掌握中药鉴定的依据。 2.掌握《中国药典》XXXX年版（一部）凡例和附录中与中药材鉴别有关的规定，如精确度、药材取样法、杂质检查法、水分测定法、灰分测定法等。 3.掌握中药鉴定的一般程序。 4.掌握中药鉴定的常用方法和质量评价方法： （1）来源鉴定掌握中药来源鉴定的步骤、方法及内容，包括原植（动）物的科名、植（动）物名、药用部位，矿物的类、族、矿石名或岩石名。 （2）性状鉴定掌握中药性状鉴定的方法、特点、步骤及内容，包括形状、大小、颜色。表面特征、质地、断面特征、气、味、水试、火试以及相应的注意事项。 （3）显微鉴定掌握中药显微鉴定常用的制片方法，试剂选用，细胞壁及细胞内含物的鉴别。
实验六八角茴香油的提取分离与检识 （一）目的要求 学习挥发油的提取和各类组成成分的检识，通过实验要求： 1．掌握挥发油的水蒸气蒸馏提取法。 2．学习挥发油的一般检识及挥发油中固体成分的分离。 3．掌握挥发油中化学成分的薄层点滴定性检识。 4．了解挥发油单向二次薄层色谱检识。 （二）主要化学成分的结构及性质 八角茴香为木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook..f.的干燥成熟果实。分布于福建、广东、广西、贵州、云南等省区。含挥发油4％～9％，一般约5％（果皮中较多）、脂肪油约22％（主要存在于种子中）及蛋白质、树胶、树脂等。挥发油中主要成分是茴香醚，约为总挥发油的80％～90％，冷时常自油中析出，故称茴香脑。此外，尚含莽草酸及少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。 O C H3 C H C H C H3 C O O H O H O H H O O C H3 C H C H C H2 2 C HO O C H3 C O O H O C H3 茴香醚（脑）甲基胡椒酚茴香醛莽草酸茴香酸1．茴香脑(anethole) 又称大茴香醚、茴香烯、茴香醚。分子式C10H12O，分子量148.21。为白色结晶，mp.21.4℃，bp.235℃。与乙醚、氯仿混溶，溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几不溶于水。 2．莽草酸(shikimic acid) 又称毒八角酸。分子式C7H10O5,分子量174.15。无色针状结晶（甲醇—醋酸乙酯），mp.190～191℃。在100ml水中可溶解18g，100ml无水乙醇中可溶解2.5g，几乎不溶于氯仿、苯、石油醚。 3．甲基胡椒酚(methylchavicol) 分子式C10H12O，为无色液体，bp.215～216℃。 4．茴香醛(anisaldehyde) 分子式C8H8O2，有两种状态：棱晶，mp.36.3℃，bp.236℃；液体，mp.0℃，bp.248℃。 5.茴香酸(anisic acid) 分子式C8H8O3，为针状结晶，mp.184℃，bp.275～280℃。
1. 将KMnO溶液调节到酸性时，可以观察到的现象是（）。 （A）紫红色褪去（B）绿色加深 （C）有棕色沉淀生成（D）溶液变成紫红色且有棕色沉淀生成 2. 下列实验仪器中，常用来取用块状固体药品的仪器是（）。 （A）药匙（B）试管夹（C）镊子（D）坩埚钳 3. 用pH试纸测定某酸溶液的pH值时，正确操作是（）。 （A）将pH试纸伸入待测酸溶液的试剂瓶中蘸取酸液。 （B）将待测酸溶液倒入试管中，将pH试纸伸入试管中蘸取酸液。 （C）先将待测液倒在试管中，再用玻璃棒从试管中蘸取酸液沾到pH试纸上。 （D）用玻璃棒从试剂瓶中直接蘸取酸液，然后蘸到pH试纸上。 4. 下列关于减压过滤的说法错误的是（）。 （A）胶体沉淀可通过减压过滤进行分离。 （B）滤纸的大小应略小于漏斗内径。 （C）必须用倾析法转移溶液，先转移溶液后转移沉淀。 （D）抽滤结束时，应先拔掉橡皮管，再关减压泵。 5. 实验室常用浓硝酸的摩尔浓度是（）mol L S （A）12 （B）14 （C）16 （D）18 b 6. 下列常用仪器中不能直接用火加热的是（）。 （A）蒸发皿（B）表面皿（C）坩埚（D）烧杯 7. 某酒精厂不慎将酒精滴漏到某种化学品上而酿成火灾，该化学品可能是（ ） （A）KMnO （B）NaCl （C）（NH02SQ （D）CH a COOH 8. 实验室常用浓氨水的摩尔浓度约为（）mol L S （A）12 （B）13 （C）15 （D）16 9. 某实验报告中有如下记录，其中实验数据合理的是（）。 （A）温度计上显示的室温读数为Co （B）用100mL量筒量取稀HSQ溶液。 （C）用广泛pH试纸测得溶液的pH值为。 （D）用托盘天平称取粗盐。 10. 若实验室电器着火，正确的灭火方法是（）。 （A）立即用沙子扑灭。（B）切断电源后用泡沫灭火器扑灭。 （C）立即用水扑灭。（D）切断电源后立即用CQ灭火器扑灭。11. 下列试剂失火时，能用水灭火的是（）。
手性药物萘普生的光学拆分法制备 一：实验目的 掌握用光学拆分法制备手性药物萘普生，了解拆分消旋化合物的原理，学习用旋光仪分析手性药物中间体光学纯度的方法。 二：实验原理 具有手性的药物其对映体往往有完全不同的药理活性，单一对映体的手性药物因其药效高、副作用低和安全等优点，受到了化学家和制药企业的重视，近二、三十年，手性药物得到了很大的发展，其销售额以每年15％的速度在增长。 萘普生为非甾体类抗炎镇痛药，用于治疗风湿性和类风湿性关节炎、胃关节炎、强直性脊柱炎、痛风、关节炎、腱鞘炎.亦可用于缓解肌肉骨骼扭伤、挫伤、损伤以及痛经等所致的疼痛。研究表明（S）-萘普生的药效是（R）-萘普生的28倍。 目前获得单一手性化合物的方法主要有：①手性源合成法：以手性物质为原料合成其他手性化合物。②不对称催化合成法：是在催化剂或酶的作用下合成得到单一对映体化合物的方法。③外消旋体拆分法：是在拆分剂的作用下，利用物理化学或生物方法将外消旋体拆分成两个对映体，其中化学拆分法是工业生产上广泛应用的方法。化学拆分法是利用如果外消旋体分子含有的活性基团与某一光学活性试剂（拆分剂）进行反应，生成两种非对映异构体的盐或其它复合物，再利用它们物理性质（如溶解度）和化学性质的不同将两者分开，最后把拆分剂从中分离出去，便可得到单一对映体。 本实验拆分的反应式如下： H3CO CHCOOH CH3 (±)-萘普生 H3CO CHCOOH CH3 (+)-萘普生 (-)-葡辛胺 拆分 反应结束后得到的产物（S）-萘普生，需测定其对映选择性，即产物的对映体过剩（ee 值）。其测定方法有多种，本实验利用的是旋光仪的方法。 三、仪器和试剂 旋光仪；熔点仪；磁力搅拌器（带加热控温）；搅拌子；100 ml烧瓶；冷凝管；布氏漏斗；烘箱；小勺。 主要原料、试剂的规格和用量 名称规格用量外消旋萘普生 C.P. 2.5 g （—）-葡辛胺 C.P. 3.2 g 甲醇 C.P. 50 mL 氢氧化钠 A.R. 少量 盐酸少量
中药化学实验指导书 中药教学部 重庆邮电学院生物信息学院 2005年02月
前言 中药化学是一门运用现代化学理论和方法研究中药化学成分的学科，近年来发展迅速，逐步渗透到中药鉴定、中药制剂、中药炮制等学科中，在药物的研制、中药资源的开发、药品检验、中药生产过程中有广泛的应用。另一方面，中药化学是中药的基础研究，是中药现代化工作中十分重要的组成部分。同时，中药化学是中药专业的专业课程，其基本实验技能的培养是本课程的重要组成部分，通过中药化学实验，培养学生的动手操作能力，为学生在中药鉴定、中药分析、制剂分析等专业课上打下坚实的专业基础。为此，我们根据本课程教学大纲的要求，组织编写了本实验讲义。 生物信息学院中药学教学部 高运玲潘正编著 二OO五年二月
目录 第一节实验注意事项 (01) 第二节试剂的使用 (04) 第三节实验部分 (06) 实验一层析练习 (06) 实验二大黄中游离蒽醌的提取、分离与检识 (10) 实验三秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定 (13) 实验四芦丁的提取和鉴定 (15) 实验五葛根中黄酮类化合物的提取、分离及鉴定 (20) 实验六茴香醚的提取分离和检识 (23) 实验七三七总皂甙的提取和精制 (25) 实验八薯蓣皂甙元的提取分离与鉴定 (27) 实验九盐酸小檗碱的提取、精制及检识 (30) 实验十掌叶防已碱的提取分离及延胡索乙素的制备 (34) 实验十一苦参生物碱的提取、分离与鉴定 (39) 实验十二中药化学成分的系统预试验 (43) 附录 (53)
第一节实验注意事项 一、教学目的 通过《中药化学》的实验教学，要求学生能够： 1、掌握化学实验中常用的煎煮法、渗漉法、回流法、液－液萃取法等中药提取法的操作技术。 2、掌握薄层层析、纸层析的基本操作，熟悉它们在中药化学成分鉴定、提取、分离和检识中的应用。 3、训练常量、半微量成分的分离，精制及检识方法，并了解有关中药成分研究中的文献检索和工具书查阅的基本方法。 4、初步形成方法自我设计中药中主要有效成分提取的能力，培养独立分析问题、解决问题的能力。 二、中药化学实验的特点 1、实验周期长。一般一个提取实验需要用去3－5次课的时间，其间相隔数天。因此，在实验过程中，应该注意仪器、试剂尤其是提取物的妥善保管或者保存。 2、所用溶剂和试剂品种多，而且用量较大。 3、许多有机溶剂易燃、有毒，或有腐蚀性。个别甚至容易发生爆炸。 4、也有不少实验需要电炉加热或者抽气机减压，学生用到的热源和电器较多，安全教育要跟上。严防产生中毒、触电、烫伤等意外，谨防火灾、爆炸等重大事故的发生。 三、实验室规则 1、必须遵守实验室的各项制度，听从教师指导，尊重实验室工作人员的职权，实验前应认真预习，明确目的、要求，弄清操作步骤、方法和基本原理。作好计划，做到心中有数。在未弄清实验目的及
《无机化学实验》习题及参考答案 1、烘干试管时，为什么开始管口要略向下倾斜？ 答：开始试管口低于管底是以免水珠倒流炸裂试管。 2、容量仪器应用什么方法干燥？为什么？ 答：晾干法或吹干法，否则会影响容量仪器的精度。 3、酒精灯和酒精喷灯的在使用过程中，应注意哪些安全问题？ 答：在酒精灯使用中，对于旧的特别是长时间未用的酒精灯，取下灯帽后，应提起灯芯瓷套管，用洗耳球轻轻地向灯壶内吹几下以赶走其中聚集的酒精蒸气。燃着的酒精灯，若需添加酒精，首先熄灭火熄，决不能在酒精灯燃着时添加酒精。点燃酒精灯一定要用火柴点燃，决不能用燃着的另一酒精灯对点。使用酒精喷灯时，应在预热盘酒精快燃完，能使液态酒精转化为酒精蒸气时再打开挂式喷灯的酒精贮罐。另外，要准备一块湿抹布放在喷灯旁，当酒精液滴洒落到实验台上引起小火时给予及时扑灭。座式酒精喷灯连续使用超过半小时，必须熄灭喷灯，待冷却后，再添加酒精继续使用。若座式喷灯的酒精壶底部凸起时，不能再使用，以免发生事故。 4、在加工玻璃管时，应注意哪些安全问题？ 答：切割玻璃管时，要防止划破手指。熔烧玻璃管时，要按先后顺序放在石棉网上冷却，未冷之前不要用手拿，防止烫伤。在橡皮塞上装玻璃管时，防止手持玻璃管的位置离塞子太远或用力过猛而将玻璃管折断，刺伤手掌。 5、切割玻璃管（棒）时，应怎样正确操作？ 答：切割玻璃管（棒）时，应将坡璃管（棒）平放在实验台面上，依所需的长度用左手大拇指按住要切割的部位，右手用锉刀的棱边在要切割的部位向一个方向（不要来回锯）用力锉出一道凹痕。锉出的凹痕应与玻璃管（棒）垂直，这样才能保证截断后的玻璃管（棒）截面是平整的。然后双手持玻璃管（棒），两拇指齐放在凹痕背面，并轻轻地由凹痕背面向外推折，同时两食指和两拇指将玻璃管
药物化学实验讲义 前言 药物化学实验是依据药物化学教学大纲的要求编写的，目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识，掌握合成药物的基本方法；掌握对药物进行结构修饰的基本方法，了解拼合原理在药物化学中的应用；进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识，培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯。 本实验教材是在药化教研室教学经验的集体总结并结合其他兄弟院校的实验素材下编写而成的，限于水平，难免有误，我们要在使用过程中不断总结经验，进一步修正提高。
2005年10月 目录 实验室基本知识 (3) 实验一苯妥英钠的合成 (6) 实验二扑热息痛的合成 (9) 实验三The Preparation of Acetylsalicylic Acid (11) 实验四苯乐来的合成 (13) 实验五盐酸普鲁卡因的合成 (16) 实验六磺胺醋酰钠的合成 (20) 实验七美沙拉秦的合成 (22)
实验室基本知识 一、实验室安全 药物化学和有机化学一样是一门实践性很强的学科，因此，在进入实验室工作之前，希望参加实验者必须对实验课程的内容，要有充分的准备，而且要通晓实验室的一些基本规则，遵守实验室安全操作须知，才能避免可能发生的一些危险情况。 (一)眼睛安全防护 在实验室中，眼睛是最容易受到伤害的。飞溅出的腐蚀性化学药品和化学试剂，进入眼睛会引起灼伤和烧伤；在操作过程中，溅出的碎玻璃片或某些固体颗粒，也会使眼睛受到伤害。为了安全起见，在某些实验中，需戴防护目镜。 倘若有化学药品或酸、碱液溅入眼睛，应赶快用大量的水冲洗眼睛和脸部，并赶快到最近的医院进行治疗。若有固体颗粒或碎玻璃粒进入眼睛内，请切记不要揉眼睛，并赶快到最近的医院进行诊治。 (二)预防火灾 有机药物合成实验室中，由于经常使用挥发性的，易燃性的各种有机试剂或溶剂，最容易发生的危险就是火灾。因此在实验中应严格遵守实验室的各项规章制度，从而可以预防火灾的发生。 在实验室内禁止吸烟。实验室中使用明火时应考虑周围的环境，如周围有人使用易燃易爆溶剂时，应禁用明火。 一旦发生火灾，不要惊慌，须迅速切断电源、熄灭火源，并移开易燃物品，就近寻找灭火的器材，扑灭着火。如容器中少量溶剂起火，可用石棉网、湿抹布或玻璃盖住容器口，扑灭着火；其他着火，采用灭火器进行扑灭，并立即报告有关部门或打119火警电话报警。 在实验中，万一衣服着火了，切勿奔跑，否则火借风势会越烧越烈，可就近找到灭火喷淋器或自来水龙头，用水冲淋使火熄灭。 (三)割伤，烫伤和试剂灼伤处理 1.割伤 遇到割伤时，如无特定的要求，应用水充分清洗伤口，并取出伤口中碎玻璃或残留固体，用无菌的绷带或创口贴进行包扎、保护。大伤口应注意压紧伤口或主血管，进行止血，并急送医疗部门
2015年执业药师考试中药鉴定学备考试题及答案十二参考答案见尾页 X型题 1. 断面可见数轮同心环纹的药材有 A. 黄连 B. 牛膝 C. 商陆 D. 川牛膝 E. 大黄 2. 产地加工时需要“发汗”的药材有 A. 黄连 B. 玄参 C. 厚朴 D. 杜仲 E. 当归 3. 五倍子蚜虫的寄主有 A. 盐肤木 B. 青麸杨 C. 红麸杨 D. 白杨 E. 红杨 4. 天麻的性状鉴别特征有 A. 断面角质样 B. 顶端有红棕色干枯芽苞或残留茎基 C. 顶端有瘤状突起
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药学综合实验教学指导书 Separation Technology and exploitation of Natural Medical 课程编号：学时/学分：一周/ 3.0 一、指导书说明 本指导书根据长沙理工大学2006年版生物工程专业培养计划制定. 先修课程：有机化学、分析化学、天然药物提取分离与开发利用、药剂学二、教学对象 生物工程专业学生 三、课程性质与总体要求 1、课程性质：必修课 2、教学目的与要求： 通过本课程实验的学习，检验在课堂上所学的理论知识，使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固，通过实验训练学习的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物及药剂学科研工作的基本训练。通过实验，要求学生掌握天然药物经典提取与分离纯化方法及其制剂研制的基本原理及其应用，熟悉运用化学方法、色谱方法来鉴定化合物以及原料药与制剂的分析测定方法等内容。 四、教学方式、重点 1、教学方式：实验课 2、重点内容：天然药物提取分离基本理论与技术，提取分离及分析方法; 五、考核方式 考查: 实验报告和出勤情况。
一、前言 药学综合实验是生物工程综合实验的重要组成部分。其主要目的是：通过试验，检验在课堂上所学的理论知识。使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固。通过试验，训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物科研工作的基本训练。 在实验中，重点是要加强对学生基本操作技能的训练,要求学生掌握以下技能： 要求掌握常用的经典方法的原理及操作:其中包括液-固提取法:超临界提取、超声提取、回流提取等）、掌握柱色谱--吸附柱等的原理和基本操作和掌握常用的经典分析方法的原理及操作。 二、实验须知 在天然药物化学实验中，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品，试验操作又常在加温加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其他仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心，提高警惕，消除隐患，注意实验规则，事故是可以避免的。 一)实验规则 1.试验前必须先预习实验内容，了解原理和操作规程。试验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后方可进行试验。 2.试验时不准做与本实验无关的事情，严禁吸烟，不得擅自离开，并应随时注意反应情况，仪器有否漏气，破裂等。随时记录试验应记的项目，以作正式报告。