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中药化学实验指导—实验一 大黄中游离蒽醌的提取分离与检识

中药化学实验指导—实验一  大黄中游离蒽醌的提取分离与检识
中药化学实验指导—实验一  大黄中游离蒽醌的提取分离与检识

实验一大黄中游离蒽醌的提取分离与检识(一)目的要求

学习羟基蒽醌类化合物的提取分离和检识,通过实验要求:

1.掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法。

2.掌握用pH梯度萃取法分离不同酸性的羟基蒽醌类化合物。

3.掌握蒽醌类化合物的主要检识方法。

4.熟悉蒽醌类化合物的色谱检识方法。

5.了解用柱色谱法分离蒽醌类成分。

(二)主要化学成分的结构及性质

大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. ex Reg.和药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎。大黄中含有大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚及其苷,总含量约3%~5%。

1.大黄酸(rhein) 分子式C15H8O6,分子量284.21。黄色针状结晶(升华法),mp.321~322℃,330℃分解。能溶于碱水、吡啶,略溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚,几不溶于水。

2.大黄素(emodin) 分子式C15H10O5,分子量270.23。橙色针状结晶(乙醇),mp.256~257℃,能升华。易溶于乙醇、碱水,微溶于乙醚、氯仿,几不溶于水。

3.芦荟大黄素(aloe-emodin) 分子式C16H10O5,分子量270.23。橙色针状结晶(甲苯),mp.223~224℃。易溶于热乙醇,可溶于乙醚和苯,并呈黄色;溶于碱液呈红色;氨水及硫酸中呈绯红色。

4.大黄酚(chrysophanol) 分子式C15H10O4,分子量254.23。橙黄色六方形或单斜结晶(乙醇或苯),mp.196~197℃,能升华。

易溶于沸乙醇,可溶于丙酮、氯仿、苯、乙醚和冰醋酸,极微溶于石油醚、冷乙醇,几不溶于水。

5.大黄素甲醚(physcion) 分子式C 16H 12O 5,分子量284.26。砖红色单斜针状结晶,mp.203~207℃,溶于苯、氯仿、吡啶及甲苯,微溶于醋酸及醋酸乙酯,不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮。

(三)实验原理

本实验是根据大黄中的羟基蒽醌苷经酸水解成游离羟基蒽醌,而游离羟基蒽醌不溶于水,可溶于氯仿、乙醚等亲脂性有机溶剂的性质,用氯仿从水解液中将游离羟基蒽醌提取出来,再利用各游离羟基蒽醌的酸性不同,采用pH 梯度萃取法将其分离。其中大黄酚和大黄素甲醚的酸性十分近似,用pH 梯度萃取法难以分离,可利用两者的极性不同,采用硅胶柱色谱法进行分离。

(四)实验内容

1. 提取与分离

见书。

2.检识

(1)碱液试验 分别取各蒽醌化合物结晶少许,置试管中,加1ml 乙醇溶解,加数滴10%氢氧化钠试剂振摇,观察颜色变化,羟基蒽醌应显红色。

(2)醋酸镁试验 分别取各蒽醌化合物结晶少许,置试管中,加1ml 乙醇溶解,加数滴0.5%醋酸镁乙醇试剂,观察颜色变化,羟基蒽醌应显橙、红、紫等颜色。

大黄酚 R 1=CH 3 R 2=H

大黄素 R 1=CH 3 R 2=OH

大黄酸 R 1=COOH R 2=H

大黄素甲醚 R 1=CH 3 R 2=OCH 3 O O O H R 2

O H R 1

(3)薄层色谱检识

薄层板:硅胶G-CMC-Na

试样:自制大黄酸、大黄素、芦荟大黄素的氯仿溶液

对照品:上述各成分对照品乙醇溶液

展开剂:石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)上层溶液

显色:在可见光下观察,记录黄色斑点的位置。然后再用浓氨水熏蒸或喷雾5%醋酸镁甲醇溶液,斑点应显红色。

(五)实验说明及注意事项

1.大黄中蒽醌类化合物的种类、含量与大黄的品种、采集季节、炮制方法及贮存时间均有关系,实验用药材应注意。

2.萃取用pH8缓冲液为柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液;pH9.9缓冲液为碳酸氢钠-碳酸钠缓冲液。配制好的缓冲液要测pH值。一般萃取大黄酸用pH7~8范围的,萃取大黄素用pH9.5~11范围的。

3.用各缓冲液进行萃取时,采用一次性加入的方法,实验证明,如将缓冲液分次萃取,分离效果不理想。

4.本实验也适应于以虎杖为原料的提取,但虎杖中不含大黄酸,故直接由大黄素开始分离。

5.色谱分离大黄酚及大黄素甲醚时,先用氯仿洗脱至出现黄色色带时,改用氯仿—醋酸乙酯(8∶2)混合溶剂继续洗脱,并更换收集器,每10ml为一份,按顺序编号,直至色谱柱的第一色带全部洗脱下来为止。各流分经硅胶-CMC-Na板,氯仿-醋酸乙酯(8∶2)展开,用大黄酚和大黄素甲醚作对照,合并斑点相同流分,分别浓缩、放置析晶,即可获得大黄酚及大黄素甲醚。

(六)思考题

1.大黄中5种羟基蒽醌化合物的酸性和极性大小应如何排列?为什么?

2.pH梯度萃取法的原理是什么?适用于哪些中药成分的分离?

3.蒽醌类化合物及其苷的薄层色谱用什么作吸附剂、展开剂和显色剂?

4.蒽醌类与醋酸镁显色反应的必要条件是什么?其颜色反应与羟基所在的位置有何关系?

实验2-菠菜中色素的提取和分离

实验2-菠菜中色素的提取和分离

实验2 菠菜中色素的提取和分离 扬州大学化学化工学院张磊 091301223 一.实验目的: 1.了解分离与提纯过程在科学研究和生产生活中的应用; 2.掌握分离与提纯实验设计的一般思路和方法; 3. 掌握菠菜中色素提取的原理,步骤和影响因素; 二.实验原理: 1.叶绿体中的色素是有机物,不溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂中,所以用石油醚、乙醇等能提取色素。 2.本实验选用的是吸附色谱,氧化铝作为吸附剂(极性),色素提取液为吸附液,色素提取液中各成分极性大小为:叶绿素b(黄绿色)>叶绿素a(蓝绿色)>叶黄素(黄色)> β-类胡萝卜素(橙色)。 2

3. 柱层析法的分离原理是根据物质在氧化铝上的吸附力不同而使各组分分离。一般情况下极性较大的物质易被吸附,极性较弱的物质不易被吸附,所以由上到下为:叶绿素b(黄绿色),叶绿素a(蓝绿色),叶黄素(黄色),β-类胡萝卜素(橙色)。 三、实验材料: 仪器:研钵、分液漏斗、层析柱(20×10 cm),表面皿,普通漏斗,量筒 试剂:石油醚、乙醇(95%)、菠菜叶、丙酮(化学纯)、中性氧化铝,无水硫酸钠 四、实验步骤与内容【探究:菠菜(或青菜)的处理方式】 (1)小组讨论处理菠菜的各种方式,然后按照“手撕”,“划几刀,再手撕”,“剪成丁状”,“剪碎后稍加研磨”,“研磨成浆”共五种方式分为五组进行实验,最后确定控制菠菜叶取25克,加入有机溶剂15mL(9mL石油醚+6mL乙醚),浸泡时间取25min为统一条件; 3

(2)开始分组实验,各自处理好各组的菠菜,放置在烧杯中,加入15mL有机溶剂并盖上表面皿浸泡25min。 (3)在浸泡的时间内开始装柱,首先在滴管下口装上橡皮管并夹上弹簧夹(夹紧),在管的出口处放入一小撮棉花,在棉花上放置已剪好的和滴管内径一般大小的圆形滤纸,然后用普通漏斗往里面装入中性氧化铝,最后在氧化铝上再加上和滴管内径一般大小的圆形滤纸,夹在铁架台上备用。 (4)25min后,把浸取液用纱布过滤,滤液转移至分液漏斗中,加等体积的水洗一次,弃去下层的水-乙醇层。石油醚层再用等体积的水洗二次。有机相用无水硫酸钠干燥后转移至烧杯中做柱层析分离。 (5)把得到的叶绿素分几次倒入柱中,缓慢放开弹簧夹,再用9:1的石油醚—丙酮溶液滴加,一段时间后在层析柱上出现了一条条的不同颜色的条纹,即叶绿素b,叶绿素a,叶黄素,β- 4

中药分析实验指导讲解

中药分析实验指导 中药教学部

重庆邮电学院生物信息学院 二OO五年二月 前言 《中药分析》是中药专业的一门专业课程,是以中医药理论为指导,应用现代分析理论和方法,研究中药制剂质量及控制方法的一门学科。《中药分析实验》是继《中药化学实验》、《无机化学实验》、《分析化学实验》和《有机化学实验》之后而开设的实验课程,是中药学专业应用性较强的一门实验课程。其目的主要是使学生掌握中药分析的基本原理和实验技能,熟悉常用中药及其制剂的定性鉴别、检查和含量测定方法,为进一步研究、整理和制定中药及其制剂质量标准打下一定的基础。本课程的主要任务是:通过实验训练进一步培养学生分析问题和解决问题的能力;培养学生的创新意识、创新精神和创新能力;培养和提高学生的科学实验素养。本教材的编写力求遵循中药专业的培养目标,适应药学类专业教育的需要,并注重突出实用性、先进性及中药分析的特色。 本教材中收载了比较成熟且基本技能训练效果较好,又切合理论课程基本要求的中药分析实验共12个,实验性质涵盖验证性、综合性和设计性三种类型。每一实验都包括实验目的、实验提要、实验用品、实验步骤和思考题五个部分,实验内容项后附有涉及实验结果及相关内容的思考题,对开拓学生思路、加深对实验内容的理解大有裨益。本实验教材力求选用最新研究资料,密切联系教学、生产和科研实际,对中药类本科专业学生适用。 生物信息学院中药学教学部 赵颖编著

2005年02月 目录 中药分析实验的一般知识 (3) 实验一中药制剂的显微定性鉴别………………………………………………??5 实验二中药制剂的理化定性鉴别………………………………………………??6 实验三重量法测定苦参片中苦参总碱的含量…………………………………??7 实验四甲苯法测定中药制剂中水分含量………………………………………??8

实验一大黄中游离蒽醌的提取分离与检识

实验一 大黄中游离蒽醌的提取分离与检识

(一)实验原理 本实验是根据大黄中的羟基蒽醌苷经酸水解成游离羟基蒽醌,而游离羟基蒽醌不溶于水,可溶于氯仿、乙醚等亲脂性有机溶剂的性质,用氯仿从水解液中将游离羟基蒽醌提取出来,再利用各游离羟基蒽醌的酸性不同,采用pH梯度萃取法将其分离。其中大黄酚和大黄素甲醚的酸性十分近似,用pH梯度萃取法难以分离,可利用两者的极性不同,采用硅胶柱色谱法进行分离。

(二)实验内容-提取与分离 一、提取 1.水解。注:目的。 1.水解:将大黄中蒽醌苷水解成游离蒽醌,便于有机溶剂提取。 2.水洗至中性:便于下一步用碱性缓冲溶液萃取。(或提取后用水洗去有机溶剂中余酸。) 大黄 加20%硫酸加 热12h,水洗至 中性。 水解后大黄

2.提取。 水解后大黄 臵索氏提取器中(滤 纸筒包扎),用连续 提取装臵提取,提取 液体为氯仿。提取8h 以上,致索氏提取器 中提取液体近无色为 止。 氯仿提取液体 注:1、氯仿用量不宜超过烧瓶的2/3并应加沸石。2、氯纸筒 高度应适宜。3、进、出水连接。

3.分离大黄酸。 氯仿提取液体 加pH为8的缓冲 溶液。萃取 碱水液氯仿液1 浓盐酸调pH至3,静臵 沉淀 抽滤 大黄酸 注:缓冲液为为柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液,并一次加入。

3.1分液漏斗的使用: ①检漏:洗净后,晾干,下口活塞涂抹凡士林,旋至透明,检漏,上口活塞包一滤纸条,放臵待用。②萃取时,两相溶液应充分混合,放气,振摇分液漏斗时,下口活塞柄应朝上。③放出下层液体时,应用手握住活塞旋转,以免活塞滑落使溶液漏出。④放出下层液体时,应打开上口活塞。

叶绿素的提取和分离实验报告

陕西师范大学远程教育学院生物学实验报告 报告题目叶绿素的提取和分离 姓名刘伟 学号 专业生物科学 批次/层次 指导教师 学习中心

叶绿素的提取和分离 一、实验目的 1. 学习叶绿体色素的提取、分离方法。 2. 通过叶绿体色素提取、分离方法的学习了解叶绿体色素的相关理化性质。 3. 为进一步研究各叶绿体色素性质、功能等奠定基础。 二、原理 叶绿体中含有绿色素(包括叶绿素a和叶绿素b)和黄色素(包括胡萝卜素和叶黄素)两大类。它们与类囊体膜蛋白相结合成为色素蛋白复合体。它们的化学结构不同,所以它们的物化性质(如极性、吸收光谱)和在光合作用中的地位和作用也不一样。这两类色素是酯类化合物,都不溶于水,而溶于有机溶剂,故可用乙醇、丙醇等有机溶剂提取。提取液可用色谱分析的原理加以分离。因吸附剂对不同物质的吸附力不同,当用适当的溶剂推动时,混合物中各种成分在两相(固定相和流动相)间具有不同的分配系数,所以移动速度不同,经过一定时间后,可将各种色素分开。 三、材料、仪器设备和试剂 1. 绿色植物如菠菜等的叶片。 2. 研钵、漏斗、三角瓶、剪刀、滴管、康维皿、圆形滤纸(直径11cm)。 3. 试剂:95%乙醇,石英砂,碳酸钙粉,推动剂:按石油醚:丙酮:苯=10:2:1比例配制(v/v) 四、试验步骤 1. 叶绿体色素的提取 (1)取菠菜或其他植物新鲜叶片4-5片(4g左右),洗净,擦干,去掉中脉剪碎,放入研钵中。 (2)研钵中加入少量石英砂及碳酸钙粉,加2-3ml 95%乙醇,研磨至糊状,再加10ml 95%乙醇,然后以漏斗过滤之,残渣用10ml 95%乙醇冲洗,一同过滤于三角瓶中。 2. 叶绿体色素的分离 (1)将11cm的滤纸的一端剪去二侧,中间留一长约1.5cm、宽约0.5cm窄条。 (2)用毛细管取叶绿体色素浓溶液点于窄条上端,用电吹风吹干,如一次点样量不足可反复在色点处点样数次,使色点上有较多的叶绿体色素。 (3)在大试管中加入四氯化碳3-5ml及少许无水硫酸钠。然后将滤纸条固定于软木塞上,插入试管内,使窄端浸入溶剂中,而色点略高于液面,滤纸条边缘不可碰到试管壁,软木塞盖紧,直立于阴暗处层析。 0.5-1小时后,观察色素带分布:最上端橙黄色(胡萝卜素),其次黄色(叶黄素),再崐次 蓝绿素(叶绿素a),最后是黄绿色(叶绿素b)。(4)当展层剂前沿接近滤纸边缘时便可结束实 验,此时可看到不同色素的同心圆环,各色素由内往外的顺序为:叶绿素b(黄绿色)、叶 绿素a(蓝绿色)、叶黄素(鲜黄色)、胡萝卜素(橙黄色),再用铅笔标出各种色素的位置 和名称。

简化实用化学实验指导

实用化学实验讲义 实验一NaOH标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1、理解中和滴定的原理,掌握中和滴定中的各种计算。 2、练习中和滴定的实验操作。 二、实验原理 将已知准确质量的基准物质的溶液,加入指示剂,用盛装待测液的滴定管滴加至终点,根据所消耗待测液的体积和基准物质的质量,计算待测液的标准浓度。酸碱中和反应的实质是:H++OH- == H2O 三、试剂NaOH(s)、邻苯二甲酸氢钾(s)、酚酞指示剂、HCl标准溶液。 四、实验方法 1、NaOH溶液的配制0.5 mol·L-1 NaOH的配制称10克NaOH固体于150mL烧杯中,加蒸馏水500mL溶解后,将溶液转移到500mL试剂瓶中,加橡皮塞,摇匀。 2、NaOH标准溶液的标定准确称量邻苯二甲酸氢钾0.8克于锥形瓶中,加水50mL使其溶解,滴加酚酞指示剂1滴,用待测的NaOH溶液滴定至溶液由无色恰变为粉红色,且30秒内不褪色即为终点。由滴定终点消耗NaOH溶液的体积来计算NaOH溶液的浓度,重复标定三次。 五、数据记录与处理 由实验数据计算NaOH标准溶液的浓度。 六、思考题 1、在进行中和滴定时,已用蒸馏水洗过的滴定管为什么还要用标准溶液再洗2~3次?用标准溶液洗后的滴定管,如再用蒸馏水洗一次,这种操作是否正确? 2、滴定用的锥形瓶是否也要用待测的溶液洗涤?锥形瓶装待测液前是否必须保持干燥?为什么? 3、滴定前为什么要注意赶除滴定管中尖嘴部分的气泡?如何赶除? 实验二酸奶中总酸度的测定 一、实验目的 1、掌握乳浊液滴定终点的观察方法。 2、掌握用酸碱滴定测定酸奶酸度的方法。 3、了解实际样品的分析方法。 二、实验原理 酸奶中的酸由多种有机酸组成,这些有机酸是优质酸牛奶经消毒后加入乳酸链球菌发酵而成的,可用酸碱滴定或电位滴定法测定其总酸度,以检测酸奶的发酵程度。酸碱滴定法是用NaOH标准溶液滴定,用酚酞指示滴定终点。电位滴定法是根据化学计量点附近的pH值突跃,经数据处理确定滴定终点。两种方法都由滴定终点消耗NaOH标准溶液的体积来计算总酸度。 三、试剂与器材NaOH标准溶液(0.5mol·L-1)、酚酞乙醇溶液(0.2﹪)、邻苯二甲酸氢钾(基准物)、市售酸奶。 (100mL)烧杯、电炉、分析天平、台秤、锥形瓶、25mL(酸式)碱式滴定管、50mL量筒、25mL移液管。 四、实验方法(酸碱滴定法测定酸奶总酸度) (1)0.5mol·L-1 NaOH标准溶液的配制与标定(见实验一) (2)拟定用酸碱滴定法分析时酸奶的称量范围取250mL酸奶充分搅拌均匀,称5~6克,加15mL温热的(30~40℃)去离子水并搅拌均匀,加酚酞指示剂2~3滴,用NaOH标准溶液滴定至试液呈粉红色,且30秒内不褪色。根据消耗NaOH溶液的体积重新确定酸奶的称量范围。 (3)酸奶中总酸度的测定准确称取消耗20~30mLNaOH标准溶液所需的酸奶质量,加50mL温热的(30~40℃)去离子水,重复上述滴定操作,测定三次。 五、数据记录与处理 1、由实验数据计算NaOH标准溶液的浓度。(见实验一) 2、以100克酸奶消耗NaOH标准溶液的克数表示酸奶的总酸度。 3、计算NaOH标准溶液的浓度与酸奶的总酸度[以100克酸奶消耗NaOH的质量(g)表示。 六、思考题1、如何确定酸奶的称量范围? 2、NaOH标准溶液的浓度与酸奶中总酸度的计算公式是什么? 实验三实用胶水(聚乙烯醇缩甲醛)的制备

绿叶中色素的提取与分离实验操作过程(图文)

绿叶中色素的提取与分离实验 一、实验原理 1、提取的原理:利用色素溶于有机溶剂无水乙醇而不溶于水的性质。 2、分离的原理:利用各种色素在层析液中的溶解度不同,随着层析液在滤纸上扩散的速度不同。(纸层析法) 二、目的要求 1、进行绿叶中色素的提取和分离; 2、探究绿叶中含有几种色素 三、材料用具 1、材料:新鲜的绿叶(如菠菜、韭菜的绿叶)。 2、用具:剪刀、药匙、研钵、量筒、漏斗、试管、棉塞、尼龙纱布、盖玻片、试管架、干燥的定性滤纸、铅笔、直尺、烧杯、穿针的细线、滴管。 3、试剂:无水乙醇、层析液、二氧化硅(石英沙)和碳酸钙。 四、方法步骤 1、提取绿叶中的色素 (1)取深绿色的植物叶片,洗净,抹干水分,并称取5g,剪成小块置于研钵中。(2)在研钵中加入少许二氧化硅(SiO2)、碳酸钙(CaCO3),再加入6ml无水乙醇。(3)迅速、充分地研磨成糊状。 (4)在漏斗基部放一小块单层尼龙纱布,将研磨液迅速倒入玻璃漏斗中进行过滤。将滤液收集到试管中,及时用棉塞将试管口塞严。 剪碎绿叶加二氧化硅、碳酸钙,(迅速)研磨成糊状 再加入10ml无水乙醇 过滤收集滤液,棉塞封口 2、制备滤纸条(如下图) 3、画滤液细线(如下图) 滤纸条:长6cm,宽1cm,用盖玻片一端蘸取滤液,沿铅笔线画线, 距一端1cm处用铅笔和直尺等滤液细线风干后,再画下一道细线,重复 画一条细的横线。2—3次。画线要求:细、直、齐。

4、分离色素 将3ml 层析液倒入小烧杯中,将滤纸条(有滤液细线的一端朝下)轻轻插入层析液中,随后用培养皿盖盖住小烧杯。注意:不能让滤液细线接触到层析液。 5、观察与记录 观察烧杯中滤纸条上出现了几条色素带,以及每条色素带的 颜色和宽度。 将观察结果记录下来,并将层析结果的分离结果贴在上面。 “培养皿法” 五、讨论 1、滤纸条上有几条不同颜色的色带?其排序怎样?宽窄如何?这说明了什么? 2、滤纸条上的绿叶细线为什么不能触及层析液? 3、将有色素带的滤纸条夹在书里,几天后会出现什么现象?这说明了什么? 4、到了秋天叶色变黄、变红的原因是什么? 注:无水乙醇-------------------溶解、提取色素 二氧化硅(SiO 2)--------研磨充分 碳酸钙(CaCO 3)--------防止色素破坏 层析液----------------------分离色素 胡萝卜素叶绿素b 叶绿素a 叶黄素 橙黄色 黄色 蓝绿色 黄绿色

中药化学实验指导—实验八 甾体皂苷元的提取分离与检识

实验八 甾体皂苷元的提取分离与检识 (一)目的要求 学习从药材中提取、精制和检识甾体皂苷元,通过实验要求: 1.掌握用酸水解,有机溶剂提取和精制皂苷元的方法。 2.熟悉皂苷及皂苷元的性质和检识方法。 (二)主要化学成分的结构及性质 甾体皂苷主要存在于百合科、薯蓣科、龙舌兰科等植物中。某些甾体皂苷元如薯蓣皂苷元、替告皂苷元及海可皂苷元等是制药工业中合成甾体激素类药物及甾体避孕药的重要原料。穿山龙为薯蓣科植物穿龙薯蓣Dioscorea nipponica Mak.的干燥根茎。具有舒筋活血、消食利水、祛痰截疟的功效。主治风寒湿痹、慢性气管炎、消化不良、劳损扭伤、疟疾、痈肿。常被作为提取薯蓣皂苷元的原料,穿山龙总皂苷水解可得1.5%~2.6%薯蓣皂苷元。 1.薯蓣皂苷(dioscin) 分子式C 45H 72O 16,分子量869.08,针状结晶,mp.275~277℃(分解),可溶于甲醇、乙醇、醋酸,微溶于丙酮、戊醇,难溶于石油醚、苯,不溶于水。 1 42 1 rha O lc rh a 薯蓣皂苷 2.薯蓣皂苷元(diosgenin) 又称薯蓣皂素,分子式C 27H 42O 3,分子量414.61。为白色结晶性粉末(乙醇),mp.206~208℃,可溶于常用的有机溶剂及醋酸中,不溶于水。 (三)实验原理 本实验是根据药材中的薯蓣皂苷,经酸加热水解可产生薯蓣皂苷元和糖。因甾体皂苷元不溶于水,可溶于有机溶剂的性质,用石油醚连续回流提取总皂苷元,再用活性炭吸附脱色精制,得到精制薯蓣皂苷元。

(四)实验内容 1.薯蓣皂苷元的提取、精制 略 2.薯蓣皂苷与皂苷元的检识 (1)泡沫试验:取穿山龙的水浸液2ml,置于小试管中,用力振摇1分钟,应产生多量泡沫,放置10分钟,泡沫量应无显著变化。 (2)溶血试验:取清洁试管二支,一支加入穿山龙的水浸液0.5ml,另一支加入蒸馏水0.5ml作对照,然后各加入0.8%氯化钠水溶液0.5ml,摇匀,再向每支试管中加入红细胞悬浮液1ml,充分摇匀,静置,观察溶血现象。如试管中溶液为透明的鲜红色,管底无红色沉淀物为全部溶血;如试管中溶液透明但无色,管底沉着大量红细胞,振摇立即发生混浊为不溶血。 (3)醋酐-浓硫酸反应:取薯蓣皂苷元结晶少许,置白瓷板上,加醋酐数滴溶解后,加浓硫酸1滴,观察颜色变化。 (4)三氯醋酸反应:取薯蓣皂苷元结晶少许,置于干燥试管中,加等量固体三氯醋酸,于60~70℃恒温水浴中加热数分钟后,观察颜色变化。 (5)磷钼酸试验:取薯蓣皂苷元结晶少许,溶于乙醇中,用毛细管点于滤纸片或硅胶薄层板上,滴加磷钼酸试剂于斑点上,110℃加热,观察颜色变化,并与空白试剂作对照。 (6)薄层色谱检识 薄层板:硅胶G-CMC-Na板 试样:薯蓣皂苷元精制品乙醇溶液 对照品:薯蓣皂苷元对照品乙醇溶液 展开剂:氯仿-丙酮(93∶7) 显色:喷5%磷钼酸乙醇溶液,110℃加热10分钟显色。 (五)实验说明及注意事项 1.穿山龙经酸水解后应充分洗涤呈中性,以免烘干时被碳化。 2.在干燥水解后的原料时,应注意经常翻动,以缩短干燥时间。 3.石油醚极易挥发和燃烧,必须用水浴加热且水浴温度不宜过高,以能使石油醚微沸即可,并应加大冷凝水流速,以便冷凝完全。

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定(实验报告)

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定 一、实验目的 (1)熟悉蒽醌类成分的提取分离方法 (2)掌握pH梯度提取法的原理和操作技术 (3)学习蒽醌类化合物鉴定方法 二、实验器材 材料及试剂:大黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓盐酸、乙酸乙酯、石油醚、乙醚、普通滤纸、薄层层析硅胶板(2.5 cm×10 cm)、广泛PH试纸、剪刀、铅笔、尺子、点样毛细管、样品管等。 仪器:500mL圆底烧瓶、球形冷凝管(30cm)、橡皮管、烧杯、滴管、层析缸(广口瓶)、250mL分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、集热式磁力搅拌器、磁子、循环水式多用真空泵、铁架台等。 三、实验原理 大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。其主要成分为为蒽醌化合物,含量约为3%~5%,大部分与葡萄糖结合苷,游离苷元有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等。其中,大黄酸具有羧基,酸性最强;大黄素具有β-酚羟基,酸性第二;芦荟大黄素连有羟甲基,酸性第三;大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异,可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。 大黄酸R1=H R2=COOH 大黄素R1=CH3R2=OH 芦荟大黄素R1=CH2OH R2=H 大黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3 大黄酚R1=CH3R2=H

四、实验内容 大黄素的提取、分离流程图 大黄粗粉10g 20%H2SO4 150 ml 加热1h, 抽滤、干燥 滤饼 150ml乙醚回流提取1 h 乙醚层 水层(紫红色)乙醚层 HCl 3 大黄酸沉淀(粗品) 水层(红色)乙醚层 HCl 0.25% NaOH 大黄素沉淀(粗品)水层(红色) 芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚沉淀(混合物) 具体操作步骤 1. 游离蒽醌的提取 (1)酸水解:称取大黄粗粉10g,加20%H2SO4水溶液150mL,在水浴上加热1小时,放冷,抽滤,滤饼用NaOH溶液洗至近中性(pH约为6),于70℃干燥后,研碎,置250mL 圆底烧瓶中,加入乙醚150mL回流提取1小时(调45℃,回流即可),得到乙醚提取液。 (2)蒽醌类成分的提取:乙醚提取液经薄层层析检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、

普通高中叶绿素提取和分离实验

植物叶绿体中色素的提取与分离实验报告 用具:剪刀一把、干燥的定性滤纸、50ml的烧杯及100ml的烧杯各3个、白纸3张、试管架一个、研钵一个、玻璃漏斗一个、尼龙布或纱布、毛细血管一只、药勺一个、10ml 量筒一只,天平一只,试管3支、纸板一块、棉塞3个、培养皿3个、刻度尺、注射器一只、盖玻片 试剂:丙酮、无水乙醇、层吸液(20份石油醚、2份丙酮、1份苯配置而成)、白沙(二氧化硅)、碳酸钙、碳酸钠 材料:新鲜的紫茎泽兰叶、其他野生植物叶片 背景资料: 1、叶绿素等是脂溶性的有机分子,根据相似相溶的原理,叶绿素等色素分子溶于有机溶剂而不溶于有极性的水。故在研磨和收集叶绿色素时要用丙酮或乙醇等有机溶剂而不用水。 2、叶绿素分布于基粒的片层薄膜上,加入少许二氧化硅是为了磨碎细胞壁、质膜、叶绿体被膜和光合片成,使色素溶解于丙酮中。 3、破碎的细胞中含有草酸等有机酸,叶绿素分子中含有的Mg元素处于不稳定化合太,镁离子与有机酸结合将导致色素分子破坏。加入少许碳酸钙使得钙离子与有机酸结合,减少镁离子的转移,防止研磨时叶绿体色素的破坏。所以在研磨时加入适量的碳酸钙,同时加入碳酸钠的道理亦如此。 4、在过滤时选用脱脂棉或纱布,而不用滤纸。原因主要有下:(1)色素分子比较大,不容易透过滤纸;(2)滤纸有较强的吸附性而使色素吸附在滤纸上,从而降低色素浓度,影响实验效果;(3)叶绿素是脂溶性,根据相似相容的原理,脱脂棉可以减少实验过程中色素的流失,增强实验效果。 5、根据物理学中的毛细现象,画滤纸细线前滤纸必须经过干燥处理,是为了阻止水分子堵塞滤纸中的毛细管而影响层析液的扩散。但如果用火烤的话,会使滤纸纤维变形同时破坏啦毛细管,而影响层析液的扩散。 6、由于液面的不同位置表面张力不同,纸条接近液面时,其边缘的表面的张力较大,层析液沿滤纸边缘扩散过快,而导致色素带分离不整齐的现象。故而,在插入层析液的滤纸条一端剪去两个角。 7、为了防止滤纸条倒入层析液中而使层析实验失败。同时,防止因液体表面张力引起层析液沿滤纸条向上的“壁流”而导致色素溶解。 8、色素分离的原理:纸层析是用滤纸作为载体的一种色层分析法,其原理主要是利用混合物中各组分在;流动相和固定相的分配比(溶解度)的不同而使之分离。滤纸上吸附的水为固定相(滤纸纤维常能吸20%左右的水),有机溶剂如乙醇等为流动相,色素提取液为层析试样。把试样点在滤纸的滤液细线位置上,当流动相溶剂在滤纸的毛细管的作用下,连续不断地沿着滤纸前进通过滤液细线时,试样中各组份便随着流动相溶剂向前移动,并在流动相和固定相溶剂之间连续一次有一次的分配。结果分配比比较大的物质移动速度较快,移动距离较远;分配比较小的物质移动较慢,移动距离较近,试样中各组分分别聚集在滤纸的不同的位置上,从而达到分离的目的。符合我国的资源友好型社会。 操作步骤 1.称取新鲜叶子2g,放入研钵中加丙酮5ml,少许碳酸钙(防止叶绿素被破坏)和石英砂(帮助研磨),研磨成匀浆,再加丙酮5ml,然后以漏斗过滤之,即为色素提取液。

中药化学实验指导—实验六 八角茴香油的提取分离与检识

实验六八角茴香油的提取分离与检识 (一)目的要求 学习挥发油的提取和各类组成成分的检识,通过实验要求: 1.掌握挥发油的水蒸气蒸馏提取法。 2.学习挥发油的一般检识及挥发油中固体成分的分离。 3.掌握挥发油中化学成分的薄层点滴定性检识。 4.了解挥发油单向二次薄层色谱检识。 (二)主要化学成分的结构及性质 八角茴香为木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook..f.的干燥成熟果实。分布于福建、广东、广西、贵州、云南等省区。含挥发油4%~9%,一般约5%(果皮中较多)、脂肪油约22%(主要存在于种子中)及蛋白质、树胶、树脂等。挥发油中主要成分是茴香醚,约为总挥发油的80%~90%,冷时常自油中析出,故称茴香脑。此外,尚含莽草酸及少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。 O C H3 C H C H C H3 C O O H O H O H H O O C H3 C H C H C H2 2 C HO O C H3 C O O H O C H3 茴香醚(脑)甲基胡椒酚茴香醛莽草酸茴香酸1.茴香脑(anethole) 又称大茴香醚、茴香烯、茴香醚。分子式C10H12O,分子量148.21。为白色结晶,mp.21.4℃,bp.235℃。与乙醚、氯仿混溶,溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚,几不溶于水。 2.莽草酸(shikimic acid) 又称毒八角酸。分子式C7H10O5,分子量174.15。无色针状结晶(甲醇—醋酸乙酯),mp.190~191℃。在100ml水中可溶解18g,100ml无水乙醇中可溶解2.5g,几乎不溶于氯仿、苯、石油醚。 3.甲基胡椒酚(methylchavicol) 分子式C10H12O,为无色液体,bp.215~216℃。 4.茴香醛(anisaldehyde) 分子式C8H8O2,有两种状态:棱晶,mp.36.3℃,bp.236℃;液体,mp.0℃,bp.248℃。 5.茴香酸(anisic acid) 分子式C8H8O3,为针状结晶,mp.184℃,bp.275~280℃。

叶绿体色素的提取分离理化性质和叶绿素含量的测定

实验报告 植物生理学及实验(甲)实验类型:课程 名称:实验名称:叶绿体色素的提取、分离、理化性质和叶 绿素含量的测定姓名:专业:学 号:指导老师:同组学生姓名: 实验日期:实验地点: 二、实验内容和原理一、实验目的和要求装 四、操作方法与实验步骤三、主要仪器设备订 六、实验结果与分析五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得一、实验目的和要求、掌握植物中叶绿体色素的分离和 性质鉴定、定量分析的原理和方法。1 和b的方法及其计算。a2、熟悉在 未经分离的叶绿体色素溶液中测定叶绿素二、实验内容和原理以青菜为 材料,提取和分离叶绿体色素并进行理化性质测定和叶绿素含量分析。 原理如下:80%的乙醇或95%叶绿素和类胡萝卜素均不溶于水而溶于有机溶剂,1、常用的丙酮提取。、皂化反应。叶绿素是二羧酸酯,与强碱反应, 形成绿色的可溶性叶绿素2. 盐,就可与有机溶剂中的类胡萝卜素分开。- COOCHCOO3 Mg + 2KOH C32H30ON4Mg + 2KOH +CH3OH

HONC43230+C20H39OH 、3H+可依次被在酸性或加温条件下,叶-COOCOOCH39 20 绿素卟啉环中的Mg++取代反应。Mg2+, Cu2+ 取代Cu++取代形成褐色的去镁叶绿素和绿色的铜代叶绿素。(H+和H+ ) 取代(Zn2+) 绿色褐色 、叶绿素受光激发,可发出红色荧光,反射光下可见红色荧光。4645其中叶绿素吸收红光和兰紫光,红光区可用于定量分析,5、定量分析。 652可直接用于总量分析。663用于定量叶绿素a,b及总量,而和C最大吸收光谱不同的两个组分的混合液,它们的浓度根据朗伯-比尔定律, *k+C*kOD=Ca*k与吸光值之间有如下的关系: OD=Ca*k+C b2 1g/L和b的80查阅文献得,2b1 b1a1a2b时,比吸收系%丙酮溶液,当浓度为 叶绿素a 值如下。数k k 比吸收系数波长/nm b 叶绿素a 叶绿素 9.27 82.04 663 45.60 645 16.75

中药大黄的功效和作用

中药大黄的功效和作用 大黄的功效与作用 大黄是很常见的一种中药材。大黄的功效与作用是很突出的。 1.大黄具有很强的抗感染作用、抗衰老抗氧化作用、能够调节免疫、抗炎、解热作用、抗病原微生物作用、降血脂、止血作用、抗胃及十二指肠溃疡、促进胰液分泌、抑制胰酶活性、利胆、保肝、泻下作用。 2.大黄有抗感染作用,对多种革兰氏阳性和阴性细菌均有抑制作用,其中最敏感的为葡萄球菌和链球菌,其次为白喉杆菌、伤寒和副伤寒杆菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌等。 3.大黄能增加肠蠕动,抑制肠内水分吸收,促进排便。 4.还有止血、保肝、降压、降低血清胆固醇等作用。 5.生大黄能够够泻热通肠,逐瘀通经,凉血解毒。用于瘀血经闭,跌打损伤,湿热黄疸,血热吐衄,实热便秘,积滞腹痛,肠痈腹痛,泻痢不爽,目赤,咽肿,痈肿疔疮,外治水火烫伤;上消化道出血。大黄炭凉血化瘀止血。用于血热有瘀出血者。 大黄的食用方法 加工炮制: 1.净制除去杂质,洗净。 2.切制洗净,润透、切厚片、或块晾干。大小个分开,略浸,捞出,淋润至透,切厚片或小方块,晾干或低温干燥。加水稍浸

泡、润透,切成1.5—5毫米厚的片,晒干或晾干。取大黄片用低温烘脆,磨成细粉,过筛即可。 服用方法: 内服:煎汤,3-12g;泻下通便,宜后下,不可久煎;或用开水泡渍后取汁饮;研末,0.5-2g;或入丸、散。外用:适量,研末调敷或煎水洗、涂。煎液亦可作灌肠用。 大黄的民间传说 1.从前有个黄姓郎中,承袭祖业擅长采挖黄连、黄耆、黄精、黄芩、黄根这五种药材为人治病,被誉为“五黄先生”。每到三月,郎中便进山采药,为此常借宿在山上农户马峻家中,至秋末方才离开。马峻一家三口对他善待有加,久而久之便与马家建立了深厚的感情。 有一年马家遭了火灾,房子财物被烧光,马峻妻子被烧死,剩下爷儿俩伤心地住山洞去了。郎中费了很大气力才找到父子俩,他对马峻说:“你带着孩子跟我采药吧!”于是他们终日相伴,以采药、卖药、治病为生。渐渐地,不识药性的马峻也熟悉了五黄药,有时郎中不在家,他偶尔学着为人治病。 有一年夏天,一位孕妇身体虚弱,骨瘦面黄,因泻肚子来求医。恰巧郎中不在,马峻把治泻的黄连错给成了泻火通便的黄根,结果孕妇服后大泻不止,差点没命,胎儿也死了。这事被告到县衙,县老爷立刻命人捉拿马峻,要以庸医害人治其罪。这时,郎中赶忙跪在堂前,恳求县老爷判自己的罪,说马峻是跟他学的医;而马峻心里更是难过,自愿领罪受罚。这样一来,县老爷反而十分敬佩他俩的情谊,想想这五黄先生也素有声名,而孕妇身体羸

中药化学实验指导书

中药化学实验指导书 中药教学部 重庆邮电学院生物信息学院 2005年02月

前言 中药化学是一门运用现代化学理论和方法研究中药化学成分的学科,近年来发展迅速,逐步渗透到中药鉴定、中药制剂、中药炮制等学科中,在药物的研制、中药资源的开发、药品检验、中药生产过程中有广泛的应用。另一方面,中药化学是中药的基础研究,是中药现代化工作中十分重要的组成部分。同时,中药化学是中药专业的专业课程,其基本实验技能的培养是本课程的重要组成部分,通过中药化学实验,培养学生的动手操作能力,为学生在中药鉴定、中药分析、制剂分析等专业课上打下坚实的专业基础。为此,我们根据本课程教学大纲的要求,组织编写了本实验讲义。 生物信息学院中药学教学部 高运玲潘正编著 二OO五年二月

目录 第一节实验注意事项 (01) 第二节试剂的使用 (04) 第三节实验部分 (06) 实验一层析练习 (06) 实验二大黄中游离蒽醌的提取、分离与检识 (10) 实验三秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定 (13) 实验四芦丁的提取和鉴定 (15) 实验五葛根中黄酮类化合物的提取、分离及鉴定 (20) 实验六茴香醚的提取分离和检识 (23) 实验七三七总皂甙的提取和精制 (25) 实验八薯蓣皂甙元的提取分离与鉴定 (27) 实验九盐酸小檗碱的提取、精制及检识 (30) 实验十掌叶防已碱的提取分离及延胡索乙素的制备 (34) 实验十一苦参生物碱的提取、分离与鉴定 (39) 实验十二中药化学成分的系统预试验 (43) 附录 (53)

第一节实验注意事项 一、教学目的 通过《中药化学》的实验教学,要求学生能够: 1、掌握化学实验中常用的煎煮法、渗漉法、回流法、液-液萃取法等中药提取法的操作技术。 2、掌握薄层层析、纸层析的基本操作,熟悉它们在中药化学成分鉴定、提取、分离和检识中的应用。 3、训练常量、半微量成分的分离,精制及检识方法,并了解有关中药成分研究中的文献检索和工具书查阅的基本方法。 4、初步形成方法自我设计中药中主要有效成分提取的能力,培养独立分析问题、解决问题的能力。 二、中药化学实验的特点 1、实验周期长。一般一个提取实验需要用去3-5次课的时间,其间相隔数天。因此,在实验过程中,应该注意仪器、试剂尤其是提取物的妥善保管或者保存。 2、所用溶剂和试剂品种多,而且用量较大。 3、许多有机溶剂易燃、有毒,或有腐蚀性。个别甚至容易发生爆炸。 4、也有不少实验需要电炉加热或者抽气机减压,学生用到的热源和电器较多,安全教育要跟上。严防产生中毒、触电、烫伤等意外,谨防火灾、爆炸等重大事故的发生。 三、实验室规则 1、必须遵守实验室的各项制度,听从教师指导,尊重实验室工作人员的职权,实验前应认真预习,明确目的、要求,弄清操作步骤、方法和基本原理。作好计划,做到心中有数。在未弄清实验目的及

叶绿素的提取和分离实验报告

叶绿素的提取和分离实 验报告 Company number:【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】

陕西师范大学远程教育学院 生物学实验报告 报告题目叶绿素的提取和分离 姓名刘伟 学号 专业生物科学 批次/层次 指导教师 学习中心 叶绿素的提取和分离 一、实验目的 1. 学习叶绿体色素的提取、分离方法。 2. 通过叶绿体色素提取、分离方法的学习了解叶绿体色素的相关理化性质。 3. 为进一步研究各叶绿体色素性质、功能等奠定基础。 二、原理 叶绿体中含有绿色素(包括叶绿素a和叶绿素b)和黄色素(包括胡萝卜素和叶黄素)两大类。它们与类囊体膜蛋白相结合成为色素蛋白复合体。它们的化学结构不同,所以它们的物化性质(如极性、吸收光谱)和在光合作用中的地位和作用也不一样。这两类色素是酯类化合物,都不溶于水,而溶于有机溶剂,故可用乙醇、丙醇等有机溶剂提取。提取液可用色谱分析的原理加以分离。因吸附剂对不同物质的吸附力不同,当用适当的溶剂推动时,混合物中各种成分在两相(固定相和流动相)间具有不同的分配系数,所以移动速度不同,经过一定时间后,可将各种色素分开。 三、材料、仪器设备和试剂 1. 绿色植物如菠菜等的叶片。 2. 研钵、漏斗、三角瓶、剪刀、滴管、康维皿、圆形滤纸(直径11cm)。 3. 试剂:95%乙醇,石英砂,碳酸钙粉,推动剂:按石油醚:丙酮:苯=10:2:1比例配制(v/v) 四、试验步骤 1. 叶绿体色素的提取 (1)取菠菜或其他植物新鲜叶片4-5片(4g左右),洗净,擦干,去掉中脉剪碎,放入研钵中。 (2)研钵中加入少量石英砂及碳酸钙粉,加2-3ml 95%乙醇,研磨至糊状,再加10ml 95%乙醇,然后以漏斗过滤之,残渣用10ml 95%乙醇冲洗,一同过滤于三角瓶中。

中药大黄的研究进展

中药大黄的研究进展 鲍恩泉 (安徽省巢湖市药品检验所,巢湖 238000) 摘要 介绍近年来对大黄的化学成分、药理作用和临床应用的研究进展。 关键词 大黄;化学成分;药理作用;临床应用 大黄(Rheum officinale Baill)为我国传统中药,分布于陕西、四川、湖北及云南等省。大黄属植物约60多种,以泻下、健胃而著称于世。随着大黄药理作用、临床应用研究的深入,发现大黄还具有抗肿瘤、保肝利胆、改善肾功能、活血止血、降血脂等多方面的作用。笔者综述其近年来在化学成分、药理作用及临床应用等方面的研究进展。 1 化学成分 1.1 非蒽醌类成分 河套大黄系蓼科大黄属波叶组hotanoense C.Y.Cheng et CT K ao的干燥根与根茎。其中含有8种非蒽醌类成分[1],分别为β2谷甾醇(β2sitosterol,Ⅰ)、土大黄苷元(rhapontigenin,Ⅱ)、没食子酸(gallic acid,Ⅲ)、32 (3′,5′2二羟基-反式-肉桂酰基)252羟基2Δ52α2吡喃酮[32 (3′,5′2dihydroxyl2trans2cinnamoyl)252hydroxyl2Δ52α2pyranone,Ⅳ]、胡萝卜苷(daucosterol,Ⅴ),piceatannol23′2O2β2D2glucopy2 ranoside,Ⅵ),土大黄苷(rhaponticin,Ⅶ),和蔗糖(sucrose,Ⅷ)。采用硅胶柱色谱法对窄叶大黄Rheum sublanceolatum C.Y.Cheng et K ao非蒽醌类化学成分进行分离纯化,分离得到6个非蒽醌类化合物[2],正二十八烷酸、β2谷甾醇、β2谷甾醇葡萄糖苷、22甲基252羧甲基272羟基色酮、piceatannol和1种萘苷62hydroxymusizin282O2β2D2glucopyranoside。 1.2 蒽醌类成分 对窄叶大黄根及根茎的化学成分进行研究,采用硅胶柱层析法进行分离,得到6个蒽醌类化合物[3],分别为大黄酚(chrysophanol,Ⅰ)、大黄素甲醚(physcion,Ⅱ)、大黄素(emodin,Ⅲ)、大黄素282O2β2D2吡喃葡萄糖苷(emodin2 82O2β2D2glucopyranoside,Ⅳ)、芦荟大黄素282O2β2D2吡喃葡萄糖苷(aloe2emodin282O2β2D2glucopyranoside,Ⅴ)和ω2羟基大黄素(citreorosein,Ⅵ)。从药用大黄Rheum officinale Bail的根及根茎中,分得10个非蒽醌类成分[4],经光谱学鉴定了其中8个,它们依次为rheosmine(R),胡萝卜苷(E1),d2儿茶素(E2), 62cinnamoylisolindleyin(E5),白藜芦醇24′2O2β2D2(6″2O2没食子酰)葡萄糖(E7),没食子酸(E9),(-)表儿茶素232O2没食子酸酯(E10)和D2山梨醇(S2)。 1.3 芪类成分 有报道,从蓼科大黄属波叶组Rheum franzenbachii Munt华北大黄的干燥根与根茎的提取物中分离得到6个芪类化合物[5],分别为去氧土大黄苷元(des2 oxyrhapontigenin,Ⅰ)、土大黄苷元(rhapontigenin,Ⅱ)、piceatannol(Ⅲ)、去氧土大黄苷(desoxyrhaponticin,Ⅳ)、土大黄苷(rhaponticin,Ⅴ)和piceatannol23′2O2β2D2glucopyranoside (Ⅵ)。 1.4 鞣质 大黄生药中鞣质含量很高,主要是水解型和缩合型两类鞣质[6]。而没食子酸(gallic acid)和d2儿茶素(d2cate2 chin)则是这两类鞣质的单体。 1.5 大黄种类繁多 杨秀伟等[7]从秦岭大黄Rheum qinlin2 gense Y.K.Y ang,D.K.Zhang et J K Wu根茎的乙醇溶性部分分离出10个化合物,其结构分别为大黄酚(chrysophanol,Ⅰ)、大黄素甲醚(physcione,Ⅱ)、芦荟大黄素(aloe2emodin,Ⅲ)、大黄素(emodin,Ⅳ)、大黄酚82O2β2D2吡喃葡萄糖苷 2002;11(10):17 17 张 伦.罕见药治疗药物的开发大有潜力.中国药业,2002;11 (8):18~9 18 倪荷芳,钱 丽,徐国琪et al.中药新药开发利用的研究途径与发展方向.南京中医药大学学报(社科版),2001;2(1):52~3 19 左言实.新世纪开发中医新药研究展望.南京中医药大学学报(自然科学版),2001;17(6):331~5 20 冯正中,李 莉.“疑罕误”三大类病症研究的思考与启示.医学与哲学,1999;20(11):31~3 21 参考消息“科学技术”版(第七版),2002;12:10 22 郑友顺主编.中药研究与应用.北京:军事医学科学出版社, 1999:6 23 岳凤先,汪 芳.西药中药化———新药研制的重要领域.世界科学技术—中药现代化★新思路,1999;1(4):24~8 24 Carson RR.The Orphan Drug Act:provisions and success.Durg Inf J,2000;34(3):829~36 25 Scott DL,Mbbs SA,Etsuko Usui.Orphan drug programs/polices in Australia,Japan,and Canada.Drug Inf J,2001;35(1):1~16 26 Famsworth NR,Morris RW,A m J Pharm,1976;148:46~52 27 K inghorm AD,Balandrin MF,eds;ACS Symposium Series534; American chemical society:Washington,DC,1993:48~55 28 Cane DE,Walsh CT,Khosla C.Harnessing the biosynhthetic code: combination,permutations,and mutations,Science,1998;282:63~8 29 Shen YM,Y oon P,Yu TW et al.Ectopic expression of the mini2 mal whit polyketide synthase generates a library of aromatic polyke2 tides of diverse sizes and shapes,Proc N atl Acad Sci USA,1999; 96:3622~7 30 Borchardt J https://www.doczj.com/doc/6118367139.html,binatorial biosynthesis panning for pharmaceutical gold.Modern Drug Discovery,1999;2(4):22~9 31 Finkel E,Potential Target Found for Antimetastasis Drug.Science, 1999;285:33~4 32 钱 炯.中药对非典既能防又能治.服务导报,2003;4(25):第3版 ? 8 1 3 ?安 徽 医 药 A nhui Medical and Pharm aceutical Journal 2003Aug;7(4)

高中生物《绿叶中色素的提取和分离实验》精品课时练习试题

绿叶中色素的提取和分离实验 1.叶绿体色素的纸层析结果显示,叶绿素b位于层析滤纸的最下端,主要原因是( ) A.分子量最小 B.分子量最大 C.在层析液中的溶解度最低 D.在层析液中的溶液度最高 2.为研究高光强对移栽幼苗光合色素的影响,某同学用乙醇提取叶绿体色素,用石油醚进行纸层析,如图为滤纸层析的结果(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ为色素条带)。下列叙述不正确的是( ) A.强光照导致了该植物叶绿素含量降低 B.类胡萝卜素含量的增加有利于该植物抵御强光照 C.色素Ⅲ、Ⅳ吸收光谱的吸收峰波长不同 D.画滤液线时,滤液在点样线上只能画一次 3.下图为新鲜菠菜叶中四种色素的相对含量及在滤纸条上的分离情况。下列说法不正确的是( ) A.叶绿体中的四种色素分布在类囊体薄膜上 B.四种色素均可溶于有机溶剂无水乙醇中 C.四种色素在层析液中溶解度最大的是甲 D.发黄的菠菜叶中色素含量显著减少的是甲和乙 4.下列关于绿叶中光合色素的提取和分离的叙述,不正确的是( ) A.用无水乙醇提取到的各种色素的含量不同

B.色素在层析液中的溶解度不同,导致在色素带的位置不同 C.研磨绿叶时不加CaCO3,则滤纸条上四条色素带变窄的比例相同 D.只画一次滤液细线会导致滤纸条上四条色素带的宽度变窄 5.下列关于“菠菜叶中色素的提取和分离”实验的相关叙述,错误的是( ) A.提取色素后,试管不加棉塞会导致滤液颜色变深 B.若发现菠菜严重缺乏Mg,则会导致叶绿素的含量降低 C.菠菜叶中含量最多的色素在层析液中的溶解度最小 D.光合色素的获得至少需要破坏3层磷脂双分子层 6.苋菜叶片细胞中除了叶绿体含有色素外,液泡中也含有溶于水但不溶于有机溶剂的花青素(呈现红色)。某探究小组用适量体积分数为95%的酒精提取苋菜叶片中的色素,然后用层析液分离。层析结束后滤纸条上出现了不同的色素带,对色素带由上到下分析有关叙述正确的是( ) A.第一条色素带对应的色素是叶黄素 B.第二条色素带对应的色素主要吸收蓝紫光 C.第三条色素带对应的色素是呈现红色的花青素 D.第四条色素带对应的色素在层析液中溶解度最大 7.列关于“绿叶中色素的提取和分离”实验的叙述,不正确的是( ) A.可以用无水乙醇提取叶绿体中的色素 B.叶绿体中色素能够分离的原因是不同色素在层析液中的溶解度不同 C.研钵中需加入二氧化硅、醋酸钙、无水乙醇和绿叶 D.滤液细线要画得细而直,避免色素带间的部分重叠 8.颜色变化常作为生物实验结果观察的一项重要指标,下列叙述正确的是( ) A.烘干的口腔上皮细胞经健那绿染液染色后,线粒体呈蓝绿色 B.取新鲜的菠菜叶,加人少许SiO2和无水乙醇,研磨液呈黄绿色,原因是菠菜叶用量太少C.紫色洋葱鳞片叶外表皮细胞发生质壁分离复原过程中,细胞液颜色变浅是液泡里的色素渗透出细胞所致 D.吡罗红染色剂可将口腔上皮细胞大部分染成红色 9.在做“绿叶中色素的提取和分离”实验时,甲、乙、丙、丁四位同学使用相关试剂的情况如表所示(“+”表示使用,“-”表示未使用),其余操作均正常,他们所得的实验结果依次应为( )

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