常用实验操作技术
（一）浸渍法操作
冷浸法取药材粗粉，置适宜容器中，加入一定量的溶剂如水、酸水、碱水或稀醇等，密闭，时时搅拌或振摇，在室温条件下浸渍1～2天或规定时间，使有效成分浸出，滤过。药材再加入适量溶剂浸泡2～3次，使有效成分大部分浸出。然后将药渣充分压榨、滤过，合并滤液，经浓缩后可得提取物。
温浸法具体操作与冷浸法基本相同，但温浸法的浸渍温度一般在40～60℃之间，浸渍时间短，却能浸出较多的有效成分。由于温度较高，浸出液冷却后放置贮存常析出沉淀，为保证质量，需滤去沉淀后再浓缩。
（二）渗漉法操作
1．渗漉装置常用的渗漉装置（实图-2），渗漉筒一般为圆柱形或圆锥形，筒的长度为筒直径的2～4倍。渗漉提取膨胀性不大的药材时用圆柱形渗漉筒；圆锥形渗漉筒则用于膨胀性大的药材渗漉提取。
2．操作方法将药材粗粉放在有盖容器内，再加入药材粗粉量60％～70％的浸出溶剂均匀湿润后，密闭，放置15分钟至数小时，使药材充分膨胀后备用。另取脱脂棉一团，用浸出液润湿后，铺垫在渗漉筒的底部，然后将已湿润膨胀的药材粗粉分次装入渗漉筒中，每次装药后，均须摊匀压平。松紧程度视药材质地及浸出溶剂而定，若为含水量较多的溶剂宜压松些，含醇量高的溶剂则可压紧些。药粉装完后，用滤纸或纱布将药材面覆盖，并加一些玻璃珠或碎瓷片等重物，以防加入溶剂时药粉被冲浮起来。然后向渗漉筒中缓缓加入溶剂，并注意应先打开渗漉筒下方浸液出口之活塞，以排除筒内空气，待溶液自下口流出时，关闭活塞。流出的溶剂应再倒回筒内，并继续添加溶剂至高出药粉表面数厘米，加盖放置24～48小时，使溶剂充分渗透扩散。开始渗漉时，漉液流出速度如以1000g药粉计算，每分钟流出1～3ml或3～5ml为宜。渗漉过程中需随时补充新溶剂，使药材中有效成分充分浸出。渗漉溶剂的用量一般为1∶4～8（药材粉末∶渗漉溶剂）。
实图-2渗漉装置
3．注意事项
（1）供渗漉用的药材粉末不能太细，以免堵塞药粉颗粒间孔隙，妨碍溶剂通过。一般大量渗漉时药材切成薄片或0.5cm左右的小段；小量渗漉时粉碎成粗粉。若粉碎时残留的细粉较多时，应待粗粉充分湿润后将其拌入一起装筒，这样可避免堵塞渗漉筒现象。
（2）药粉装筒前一定要先放入有盖容器中用溶剂湿润，且经放置一定时间，使药粉充分湿润膨胀，以免在渗漉筒中膨胀后造成堵塞，或膨胀不均匀造成浸出不完全。
（3）装筒时药粉的松紧及使用压力是否均匀，对浸出效果影响很大。药粉装得过紧会使出口堵塞，溶剂不易通过，无法进行渗漉。药粉装得过松，溶剂很快流过药粉，造成浸出不完全，消耗的溶剂量多。因此装筒时，要分次一层一层地装，每装一层，要用木槌均匀压平，不能过松过紧。
（4）渗漉筒中药粉量装得不宜过多，一般为渗漉筒容积的2/3，留有一定的空间以存放溶剂，可连续渗漉和便于操作。
（5）药粉填装好后，应先打开渗漉筒下口活塞，再添加溶剂，否则会因加溶剂造成气泡，冲动粉柱而影响浸出。渗漉过程中，溶剂必须保持高出药面，否则渗漉筒内药粉干涸开裂，再加入溶剂时则会从裂隙间流过而影响浸出。若采用连续渗漉装置（实图-3），则可避免此现象发生。
实图-3 连续渗漉装置
（三）煎煮法操作
取药材饮片或粗粉，置于适当容器（勿用铁器）中，加水浸没药材，充分浸泡后，加热煎煮，待药液沸腾后，继续保持微沸一定时间，然后进行滤过，得到水煎液。药渣再加适量水，重复操作数次至水煎液味淡薄为止。合并各次水煎液，浓缩即得提取物。一般需煎煮2～3次，煎煮的时间可根据药材的量及质地而定。对少量质松、轻薄的药材，第一次可煮沸20～30分钟，而药材量多或质地坚硬时，第一次约煎煮1～2小时，第二、三次煎煮时间可酌减。
（四）回流提取法操作
将药材粗粉装入圆底烧瓶内，添加溶剂使浸过药面1～2cm，烧瓶内药材及溶剂的总量一般不超过烧瓶容积的1/2～2/3。烧瓶上方接通冷凝管，置水浴中加热回流一定时间，滤出提取液，药渣再添加新溶剂回流提取。一般需提取3次，合并提取液（实图-4）。
（五）连续提取法操作
1．连续提取装置在实验室中常用脂肪抽出器（索氏提取器），共分三部分，上部是冷凝管，中部是带有虹吸管的提取筒，下部为圆底烧瓶。三部分通过磨口严密连接（实图-5）。
2．连续提取法操作先将研细的药材粉末装入滤纸筒中，轻轻压实，上盖以滤纸或少量脱脂棉，然后放入提取筒中，再将提取筒下端和盛有适量提取溶剂的烧瓶连接，上端接上冷凝管。按装完毕后，水浴加热，当溶剂沸腾时，蒸汽通过提取筒旁侧的玻管上升到达冷凝管中，被冷凝成为液体后，滴入提取筒中，当筒中液体的液面超过虹吸管的最高处时，由于虹吸作用，提取液自动全部流入烧瓶中，烧瓶内的溶液再受热气化上升，而被溶出的中药成分因不能气化而留在烧瓶中，如此循环提取，直至药材中的可溶性成分大部分提出后为止，一般需要数小时才能完成。
如果大量提取时，可根据此原理设计类似的大量连续提取装置（实图-6）。
实图-5
索氏提取器
实图-6 大量连续提取装置实图-7 简易半微量提取器
若试样量少，可用简易半微量提取器（实图-7）：把被提取中药粗粉放入折叠滤纸中，此装置操作方便，提取效果也较好。
3．注意事项
（1）滤纸筒可用定性滤纸捆扎而成（实图-8）。滤纸筒高度以超过索氏提取器的虹吸管1～2cm为宜。滤纸筒内径应小于索氏提取器的提取筒内径。
实图-4 回流提取装置
实图-8 滤纸筒的捆扎
（2）药材粉末的装入量不宜过多，放入提取筒内后，药面应低于虹吸管。并应注意不要把药粉流出滤纸筒外，以防堵塞虹吸管。
（3）加热前，应在烧瓶内加入止暴剂，注意事项同蒸馏法。
（六）蒸馏法操作
1．蒸馏装置及安装最常用的常压蒸馏装置（实图-9），由蒸馏瓶、温度计、冷凝管、接液管和锥形瓶组成。
根据待蒸馏液体的量选择大小合适的蒸馏瓶，把配有温度计的塞子塞入瓶口，调整温度计的水银球上限和蒸馏瓶支管的下限在同一水平线上。蒸馏瓶与冷凝管相连的支管口应伸出塞子2～3cm。安装时冷凝管上端的出水口应向上，保证套管中充满水，冷凝管下端通过塞子和接液管相连。接液管和锥形瓶间不可用塞子塞住，而应与外界大气相通。
在安装仪器前首先选择合适规格的仪器，配妥各连接处的塞子，安装的顺序一般是先从热源处开始，然后由下而上，从左到右依次安装。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好，铁夹的位置应在蒸馏瓶支管以上的瓶颈上；安装冷凝管时，铁夹应夹在冷凝管的重心部位，调整它的位置使与蒸馏瓶的支管在同一直线上，然后松开冷凝管铁夹，使冷凝管沿此直线移动和蒸馏瓶相连，这样才不致折断蒸馏瓶支管。再装上接液管和锥形瓶。各铁夹不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜。
实图-9 蒸馏装置
整套装置要求准确端正，无论从正面或侧面观察，全套仪器中各部件的中心线都应在一条直线上。所有的铁夹和铁座架都应尽可能整齐地放在仪器的背部。
2．蒸馏操作
（1）加料通过长颈漏斗加入待蒸馏的液体，或沿着面对支管的瓶颈壁小心地加入，必须防止液体从支管流出。加入数粒止暴剂。然后安装温度计，检查各仪器之间的连接是否紧密，有无漏气现象。
（2）加热先向冷凝管中缓缓通入冷水，然后开始加热。加热时当蒸气的
顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数会急剧上升。这时应控制温度，调节蒸馏速度，通常以每秒钟蒸出1～2滴为宜。
（3）收集馏液要准备两个接受器，因为在达到主要蒸馏液的沸点之前，可能有沸点较低的液体先蒸出。待此部分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是主要蒸馏液，这时应更换一个接受器。
如果维持原来加热温度，不再有馏液蒸出，温度突然下降，这时就可停止蒸馏，切勿将蒸馏液全部蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕，先应停止加热，然后关闭水源，拆除仪器（程序和装配时相反）。
3．注意事项
（1）装配蒸馏装置时必须做到紧密整齐。
（2）加入蒸馏液的体积，应不超过蒸馏瓶体积的2／3，一般不少于1／3。
（3）当蒸馏易挥发和易燃的液体时，不能用明火，一般以水浴为热源。
（4）开始加热前必须在蒸馏瓶内加入止暴剂，如果蒸馏液已加热而没有加入止暴剂时，补加时必须将蒸馏液冷至沸点以下，方可加入，切忌将止暴剂直接加入已接近沸腾的蒸馏液中，否则蒸馏液可能突然放出大量蒸气，而将大部分液体从蒸馏瓶口喷出，造成火灾及烫伤事故。如果因故中途停止蒸馏，在再次加热前，应加入新的止暴剂。
（七）减压蒸馏法操作
1．减压蒸馏的装置常用的减压蒸馏系统（实图-10），整个系统可分为蒸馏、抽气以及测压装置等三部分。
实图-10 减压蒸馏装置
（1）蒸馏装置部分：A是减压蒸馏瓶（又称克氏蒸馏瓶），有两个颈，其中一颈中插入温度计，另一颈中插入一根末端拉成毛细管的玻管C，其长度应使其下端距瓶底l～2mm。玻管C上端有一段带螺旋夹D的橡皮管，蒸馏液的接受器用蒸馏瓶或抽滤瓶。根据蒸出的液体的沸点不同，选用合适的热浴和冷凝管。
（1）玻璃制水泵（2）金属制水泵
实图-11 减压装置实图-12 冷却阱1）水泵：系用玻璃或金属制成（实图-11），其效能与其构造、水压及水温有关。水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。例如在水温为6～8℃时，水蒸气压为0.93～1.06kPa。在夏天，若水温为30℃，则水蒸气压为4.20kPa 左右。现在还有一种循环水泵装置，可节约用水，配有指针式压力表，减压效能也较好。
2）油泵：油泵的效能取决于油泵机械结构以及油的质量。好的油泵能抽至真空度0.01333kPa（0.1毫米汞柱）。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏中如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气进入都会损坏油泵。为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵，必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷却阱和几种吸收塔。冷却阱的构造如（实图-12）所示，将它置于盛有冷却剂的广口保温瓶中，冷却剂可用冰-水、冰-盐、干冰等。吸收塔又称干燥塔（实图-13），通常设二个，前一个装无水氯化钙（或硅胶），后一个装粒状氢氧化钠。有时为了吸除烃类气体，可再加一个装石蜡片的吸收塔。
（3）测压装置部分：实验室通常采用水银压力计测量减压系统的压力。开口式水银测压计（实图-14），两臂汞柱高度之差即为大气压力与系统中压力之差，因此蒸馏系统内的实际压力（真空度）应是大气压力减去这一汞柱差。使用时应避免水或其他污物进入压力计内，否则将严重影响其准确度。
实图-13 干燥塔实图-14 开口式测压计在泵前还应接一个安全瓶，瓶上的两通活塞G供调节系统压力及放气之用。
2．减压蒸馏操作当被蒸馏物中含有低沸点的物质时，应先进行普通蒸馏，然后用水泵减压蒸去低沸点物，最后再用油泵减压蒸馏。
在克氏蒸馏瓶中，放置待蒸馏的液体（不超过容积的1/2），按实图-10装好仪器，旋紧毛细管上的螺旋夹D，打开安全瓶上的二通活塞G，然后开泵抽气。逐渐关闭G，从压力计F上观察系统所能达到的真空度。如果因为漏气而不能达到所需的真空度，可检查各部分塞子和橡皮管的连接是否紧密等。必要时可用熔融的固体石蜡密封（密封应在解除真空后才能进行）。如果超过所需的真空度，
可小心地旋转活塞G，使慢慢地引进少量空气以调节至所需的真空度。调节螺旋夹D，使液体中有连续平稳的小气泡通过。开启冷凝水，选合适的热浴加热蒸馏。加热时，克氏蒸馏瓶的圆球部位至少应有2/3浸入浴液中。控制浴温比待蒸馏液体的沸点高20～30℃，使每秒钟馏出1～2滴为宜。
蒸馏完毕时，先撤去热源，待稍冷后，缓缓旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，使测压计的水银柱缓慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），待系统内外压力平衡后，方可关闭抽气泵，以免抽气泵中的油反吸入干燥塔中。最后拆除仪器。
3．注意事项
（1）减压蒸馏的整个系统必须保持密封不漏气，所以选用橡皮塞的大小及钻孔都要十分合适。所有橡胶管最好用真空橡皮管。各磨口玻璃塞部位都应仔细地涂好真空脂。
（2）在整个蒸馏过程中，都要密切注意温度计和压力计的读数。经常注意蒸馏情况和记录压力、沸点等数据。
（3）蒸馏系统中所用玻璃仪器必须选择质地坚硬、耐压，以免中途破裂。
（八）水蒸气蒸馏法
1．水蒸气蒸馏装置实验室常用水蒸气蒸馏的简单装置（实图-15），由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四个部分组成。
实图-15 水蒸气蒸馏装置
A是水蒸气发生器，一般用金属制成（也可用大的短颈圆底烧瓶代替），玻管B为水位计，用来观察发生器内水面的高度。C为安全管（长lm，内径约5mm 的玻璃管）。安全管应插到发生器A的近底部。当水蒸气发生器内的气压太大时，水可沿着安全管上升，以调节内压。如果蒸馏系统发生阻塞，水便会从安全管的上口喷出，此时应检查圆底烧瓶内的蒸气导管下口是否已被阻塞。
蒸馏部分通常是用500ml以上的长颈圆底烧瓶。为了防止瓶中液体受热后因跳溅而冲入冷凝管内，故将烧瓶的位置向水蒸气发生器的方向倾斜45°。瓶内液体不宜超过其容积的1/3。蒸气导入管E的末端应弯曲，使之垂直地正对瓶底
中央并伸到接近瓶底。蒸气导出管F（弯角约30°）孔径应比管E略大一些，一端插入圆底烧瓶的双孔塞子中，露出约5mm，另一端通过塞子和冷凝管相连接。蒸馏液通过接液管进入接受器H。必要时接受器外围可用冷水浴冷却。
水蒸气发生器与圆底烧瓶之间应装上一个T形管，T形管的支管连接橡皮管及螺旋夹G。T形管一方面用来除去水蒸气中冷凝下来的水，另一方面当操作发生不正常的情况时，可立即打开螺旋夹G，使水蒸气发生器与大气相通，以保安全。
2．水蒸气蒸馏操作先将待蒸馏液（混合液或混有少量水的固体）置于D 中，在水蒸气发生器中加入约占容器3/4的热水，并加入数片素烧瓷。待检查整个装置不漏气后，旋开螺旋夹G，加热水蒸气发生器。当有大量水蒸气从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入圆底烧瓶内开始蒸馏。在蒸馏过程中，如果由于水蒸气的冷凝而使圆底烧瓶内液体量增加，以至超过圆底烧瓶容积的2/3时，或水蒸气蒸馏速度不快时，则可将圆底烧瓶隔石棉网直接加热。但应注意防止圆底烧瓶内发生严重的崩跳现象，以免发生意外。蒸馏速度应控制在每秒钟2～3滴。在蒸馏过程中，必须经常检查安全管中的水位是否正常，圆底烧瓶中有无严重的溅飞现象。一旦发生不正常现象，应立即旋开螺旋夹G排出水蒸气，然后移去热源，拆下装置进行检查，排除堵塞后再继续进行水蒸气蒸馏。当馏出液呈澄清透明无明显油珠时，便可停止蒸馏，首先旋开螺旋夹G使与大气相通，然后方可停止加热，否则圆底烧瓶中的液体会倒吸到水蒸气发生器中。
3．注意事项
（1）如果随水蒸气挥发的物质具有较高的熔点，在冷凝后易于析出固体，此时应将冷凝水的流速调小，使此物质在冷凝管中仍能保持液体状态便于流出。假如冷凝管中已有固体析出，并且接近阻塞蒸馏液的流出时，可暂时关闭冷凝
水的流通，甚至可将冷凝水暂时放去，以使冷凝管的温度上升，蒸馏物熔融成液体状态后，随水流入接受器中。必须注意当冷凝管夹套中重新通入冷却水时，要小心而缓慢，以免冷凝管因骤冷而破裂。如果冷凝管已被阻塞，应立即停止蒸馏，并设法疏通，如用玻棒将阻塞的晶体捅出或在冷凝管夹套中灌入热水使之熔融成液体而流出，然后，再继续蒸馏。
（2）如果待蒸馏溶液的量较小，可用克氏蒸馏瓶代替圆底烧瓶，如（实图
-16）所示。
实图-16 少量物质的水蒸气蒸馏
（九）萃取法操作
1．萃取装置实验室最常使用的萃取器械为分液漏斗见（实图-17）
实图-17 分液漏斗实图-18 分液漏斗的萃取操作
2．萃取操作操作时应选择容积较待分离液体体积大1倍以上的分液漏斗，把下端的活塞擦干，薄薄地涂上一层润滑脂，塞好后再把活塞旋转数圈，使润滑脂均匀分布，然后放在铁圈中（铁圈固定在铁架上）。关好活塞，将待分离的溶液和萃取溶剂（一般为待分离溶液体积的1/3）依次自上口倒入分液漏斗中，塞好塞子，上口的塞子不能涂润滑脂，但应注意旋紧，以免漏出液体。取下分液漏斗，先用右手手掌顶住漏斗磨口玻璃塞子，手指可握住漏斗颈部或主体。左手握住漏斗下部的活塞部分，大拇指和食指按住活塞柄，中指垫在塞座下边，以防活塞脱出，振摇时将漏斗稍倾斜，漏斗的活塞部分向上，便于自活塞放气（实图-18）。开始时振摇要慢，每摇几次以后，将漏斗口朝向无人处开启活塞，放出因振摇而生成的气体，以便平衡内外压力。重复操作2～3次，然后再用力振摇相当时间，使两种不相溶的液体充分接触，提高萃取率，振摇时间太短则影响萃取率。
将分液漏斗放回铁圈上静置，待溶液分成两层后，打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，使下层液体自活塞放出。分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现的一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出，切不可也从活塞处放出，以免被残留在漏斗颈上的第一种液体所沾污。萃取次数取决于分配系数，一般为3～5次。
3．注意事项
（1）分液漏斗的玻塞和活塞应用橡皮筋(或细绳子)套扎在漏斗身上，以免滑出打碎或调错。
（2）在操作时，防止只拿分液漏斗下端的玻管，以免折断。分取下层液体
时，应把分液漏斗放于铁架上，不能用手持分液漏斗进行分离液体。．（3）在萃取时，特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，有时由于存在少量轻质的沉淀、溶剂互溶、两液相的密度相差较小等原因，也可能使两液相不能很清晰地分层，这样很难将它们完全分离。用来破坏乳化的方法有：1）较长时间静置。
2）若因两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可以加入少量电解质（如氯化钠），利用盐析作用加以破坏。在两相密度相差很小时，也可加入食盐，以增加水相的密度。
3）若因溶液碱性而产生乳化，常可加入少量稀硫酸或采用滤过等方法除去。
（十）重结晶
1.重结晶的操作
（1）溶剂的选择重结晶对溶剂的基本要求是结晶物质在溶剂中热时溶解度大，冷时溶解度小。可以通过试验来选择。其方法是：取0.1g待重结晶的固体粉末于一小试管中，用滴管逐滴加入溶剂并不断振荡，待加入的溶剂约lml时，小心加热至沸（严防溶剂着火），若此物质在1m1冷的或沸腾的溶剂中都全溶，则此溶剂不适用。若该物质不溶于lml沸腾溶剂中，再每次加入0.5ml并加热至沸腾，若溶剂量达3ml，该物质仍未溶解或物质溶于3ml以内的沸腾溶剂中，但冷却后无结晶析出，则此溶剂也不适用。若物质能溶于3ml以内的沸腾溶剂中，冷却后能析出多量晶体，这种溶剂可认为适用。如果难于选择一种适用的溶剂时，常可使用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成。一般常用的混合溶剂有乙醇-水，乙醇-乙醚，乙醇-丙酮，乙醇-氯仿，乙醚-石油醚等。
（2）溶解及趁热滤过将试样置于锥形瓶中，加入较需要量（根据查得的溶解度数据）稍少的重结晶溶剂，加热到沸腾，若未完全溶解，可再分次添加溶剂，每次加入后均需再加热使溶液沸腾，直至物质完全溶解，趁热滤过。如此时溶液中含有色的物质，可在溶液中加活性炭脱色，加活性炭时，应将溶液稍放冷，然后加入适量活性炭，再煮沸5～10分钟，趁热滤过。为加快滤过，可选用颈短而粗的玻璃漏斗。滤过前，把漏斗放烘箱中预先烘热，滤过时再将漏斗取出，在漏斗中放一折叠滤纸，先用少量热的溶剂湿润，以免于滤纸吸收溶液中的溶剂使结晶析出而堵塞滤纸的滤过孔隙。滤过时通常只有很少的结晶在滤纸上析出，可
用少量热溶剂洗下或弃去。如滤纸上析出的结晶较多时，须用刮刀刮下，加少量的溶剂溶解并滤过。滤完后，加塞放置，冷却析晶。
（3）结晶产生结晶时，如将滤液在冷却过程中不断搅拌，则可得到细小晶体。小晶体中包含的杂质较少，但表面积大，吸附于表面的杂质较多。如将滤液在室温下静置使之慢慢冷却，可得到较大晶体。若滤液经冷却后仍无晶体析出时，可用玻璃棒摩擦容器内壁以形成粗糙面，使溶质分子呈定向排列而形成结晶，也可投入晶种（若无此物质的晶体时，可用玻棒蘸一些滤液晾干后，摩擦容器内壁），使晶体迅速形成。
（4）减压滤过为了使滤过迅速，可采用布氏漏斗进行抽气滤过，简称抽滤装置（实图-19）。
实图-19 抽滤装置
抽滤瓶的侧管用较耐压的厚橡皮管与安全瓶相连，再和水泵相连。布氏漏斗配一橡皮塞，塞在抽滤瓶上必须紧密不漏气，漏斗管下端的斜口要正对抽滤瓶的侧管。布氏漏斗中铺的圆形滤纸要比漏斗内径略小，使能紧贴于漏斗底壁，但应能盖住所有小孔。抽滤前先用少量同—种重结晶溶剂将滤纸润湿，然后打开水泵将滤纸吸紧，避免结晶在抽滤时从滤纸边沿吸入抽滤瓶中。将容器中液体和结晶倒入布氏漏斗中，进行抽滤。抽尽全部溶液后，可用少量滤液洗出粘附于容器壁上的结晶以减少损失。
布氏漏斗上的结晶要用重结晶的同一种溶剂进行洗涤，以除去存在于结晶表面的母液，用量应尽量少，以减少溶解损失。洗涤时将抽气暂时停止，在晶体上加少量溶剂，用刮刀或玻璃棒小心搅动（不要使滤纸松动），使所有的结晶湿润。静置，再行抽气，在进行抽气的同时，用清洁的玻塞倒置在结晶表面上用力挤压，使溶剂和结晶更好地分开。一般重复洗涤1～2次即可。每次停止抽气时，必须先将安全瓶上的活塞打开与大气相通，再关闭水泵。
最后取出结晶，置于洁净的表面皿上晾干，或在低于该结晶熔点的温度下烘干。
2．注意事项
（1）活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质，使用活性炭脱色应注意下列几点：
1）必须避免用量过多，因为活性炭也可能吸附所要得到的试样。用量应根据杂质颜色深浅而定，一般为干燥粗晶重量的1％～5％。如一次操作不能使溶液完全脱色，则可再用1％～5％的活性炭重复操作。
2）不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。
3）活性炭在水溶液中脱色效果较好，在非极性溶液中脱色效果较差。
（2）如趁热滤过时溶液稍经冷却就很快析出结晶，或滤过的液体量较多，则应使用热滤装置（实图-20），即把玻璃漏斗套在一个金属制的热水漏斗套里。这种滤过方法的好处是，在热水漏斗的保温下可以防止在滤过过程中，因温度降低而在滤纸上析出结晶。但在滤过易燃的有机溶剂时一定要熄灭周围的火焰。
实图-20 加热滤过装置实图-21 菊花形滤纸折叠顺序（3）应用折叠滤纸（又称菊花形滤纸）（实图-21）折叠时，折纹勿折至滤纸的中心，否则，滤纸中央部分易在滤过时破裂。使用时将折好的滤纸翻转并整理好，放入漏斗中，以避免将弄脏的一面接触滤液。
中药分析实验指导 中药教学部
重庆邮电学院生物信息学院 二OO五年二月 前言 《中药分析》是中药专业的一门专业课程，是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量及控制方法的一门学科。《中药分析实验》是继《中药化学实验》、《无机化学实验》、《分析化学实验》和《有机化学实验》之后而开设的实验课程，是中药学专业应用性较强的一门实验课程。其目的主要是使学生掌握中药分析的基本原理和实验技能，熟悉常用中药及其制剂的定性鉴别、检查和含量测定方法，为进一步研究、整理和制定中药及其制剂质量标准打下一定的基础。本课程的主要任务是：通过实验训练进一步培养学生分析问题和解决问题的能力；培养学生的创新意识、创新精神和创新能力；培养和提高学生的科学实验素养。本教材的编写力求遵循中药专业的培养目标，适应药学类专业教育的需要，并注重突出实用性、先进性及中药分析的特色。 本教材中收载了比较成熟且基本技能训练效果较好，又切合理论课程基本要求的中药分析实验共12个，实验性质涵盖验证性、综合性和设计性三种类型。每一实验都包括实验目的、实验提要、实验用品、实验步骤和思考题五个部分，实验内容项后附有涉及实验结果及相关内容的思考题，对开拓学生思路、加深对实验内容的理解大有裨益。本实验教材力求选用最新研究资料，密切联系教学、生产和科研实际，对中药类本科专业学生适用。 生物信息学院中药学教学部 赵颖编著
2005年02月 目录 中药分析实验的一般知识 (3) 实验一中药制剂的显微定性鉴别………………………………………………??5 实验二中药制剂的理化定性鉴别………………………………………………??6 实验三重量法测定苦参片中苦参总碱的含量…………………………………??7 实验四甲苯法测定中药制剂中水分含量………………………………………??8
化学实验室基本操作中的注意事项 中学化学实验基本操作中的高考考点较多，为便于系统复习和认真掌握化学实验操作，现总结八点注意事项，以期对同学们有所帮助。 一、注意事“先后”顺序 1．组装仪器顺序：先零后整，由低到高，由左到右，先里后外，拆装置与之顺序相反。 2．加热器试管时，先均匀加热，后局部加热。 3．制取气体时，先检查装置的气密性，后装入药品。 4．使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前先检查是否漏水，后洗涤干净。 5．用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。 6．用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸、醋酸铅试纸气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿。再将试纸靠近气体检验。而用pH试纸时，要先用玻璃棒蘸取待测液少许滴到放在表面皿中央的干燥pH试纸上，再与标准比色卡比较。 7．中和滴定实验时，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2~3次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“零”刻度或“零”刻度以下。 8．点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃。净化气体时，应先净化后干燥。
9．焰色反应试验中，每做一次，铂丝都应当先蘸取浓盐酸放在火焰上灼烧至无色后再做下一次。 10．配制一定物质的量溶液时，溶解或稀释后溶液应冷却再移入容量瓶。 11．气体在热固体表面时，应先将气体干燥后反应。 12．硫酸沾到皮肤上，先迅速用干布擦去，再用水冲洗，千万不得先用水冲洗；碱液沾到皮肤上，立即用较多水冲洗，再涂上硼酸溶液。 二、注意“数据”归类 1．托盘天平的准确度为0.1g；在测定晶体中结晶水含量时，为保证加热过程中使结晶水全部失去，实验中需加热、称量、再加热、再称量，直到最后两次称量不超过0.1g。 2．滴定管的准确度为0.01mL。 3．酒精灯内酒精的量不能少于容积的1/3，也不能多于2/3。4．试管在加热时，所盛液体不能超过试管容积的1/3；且要与桌面成45°角。用试管夹夹试管时应夹在离管口1/3处。 5．烧杯、烧瓶加热时，盛液体量均在容积的1/3~2/3处，蒸发皿加热液体时，盛液体量不宜超过容积的2/3。 6．液体取用时，若没有说明用量，一般取1~2mL。 7．配制一定的物质的量浓度溶液时，烧杯、玻璃棒要洗2~3次，用烧杯往容量瓶中加蒸馏水时，一般加到距离刻度线和1~2mL处，再用胶头滴管定容。
磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn) 与磺胺嘧啶银（Sulfadiazine-Ag ）的合成 一、目的要求： 了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。 二、实验原理 磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药，对绿脓杆菌有强的抑制作用，其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外，还可使创面干燥，结痂，促进愈合。但磺胺嘧啶银成本较高，且易氧化变质，故制成磺胺嘧啶锌，以代替磺胺嘧啶银。其化学名分别为2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶银（SD-Ag ）、2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶锌（SD-Zn ），化学结构式分别为： NH 2 SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 2SO 2N Zn N N 磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末，遇光或遇热易变质。 在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末，在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。 合成路线如下： NH 3.H 2O H 2O ++SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 4 NH 2 SO 2N N N NH 4 NH 2 NH 2SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 2SO 2N Zn N N
三、实验方法 （一）磺胺嘧啶银的制备 取磺胺嘧啶5 g，置50 mL烧杯中，加入10% 氨水20 mL溶解。再称取AgNO33.4 g置50 mL烧杯中，加10 mL氨水溶解，搅拌下，将AgNO3-氨水溶液倾入磺胺嘧啶-氨水溶液中，片刻析出白色沉淀，抽滤，用蒸馏水洗至无Ag+反应，得本品。干燥，计算收率。 （二）磺胺嘧啶锌的制备 取磺胺嘧啶5 g，置100 mL烧杯中，加入稀氨水（4 mL浓氨水加入25 mL水），如有不溶的磺胺嘧啶，再补加少量浓氨水（约1 mL左右）使磺胺嘧啶全溶。另称取硫酸锌3 g，溶于25 mL水中，在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中，搅拌片刻析出沉淀，继续搅拌5 min ，过滤，用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应（用0.1 M氯化钡溶液检查），干燥，称重，计算收率。 （三）结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2. 核磁共振光谱法。 注释： 合成磺胺嘧啶银时，所有仪器均需用蒸馏水洗净。 思考题： 1. SD-Ag及SD-Zn的合成为什么都要先作成铵盐？ 2. 比较SD-Ag及SD-Zn的合成及临床应用方面的优缺点。
实用化学实验讲义 实验一NaOH标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1、理解中和滴定的原理，掌握中和滴定中的各种计算。 2、练习中和滴定的实验操作。 二、实验原理 将已知准确质量的基准物质的溶液，加入指示剂，用盛装待测液的滴定管滴加至终点，根据所消耗待测液的体积和基准物质的质量，计算待测液的标准浓度。酸碱中和反应的实质是：H+＋OH- == H2O 三、试剂NaOH（s）、邻苯二甲酸氢钾（s）、酚酞指示剂、HCl标准溶液。 四、实验方法 1、NaOH溶液的配制0.5 mol·L-1 NaOH的配制称10克NaOH固体于150mL烧杯中，加蒸馏水500mL溶解后，将溶液转移到500mL试剂瓶中，加橡皮塞，摇匀。 2、NaOH标准溶液的标定准确称量邻苯二甲酸氢钾0.8克于锥形瓶中，加水50mL使其溶解，滴加酚酞指示剂1滴，用待测的NaOH溶液滴定至溶液由无色恰变为粉红色，且30秒内不褪色即为终点。由滴定终点消耗NaOH溶液的体积来计算NaOH溶液的浓度，重复标定三次。 五、数据记录与处理 由实验数据计算NaOH标准溶液的浓度。 六、思考题 1、在进行中和滴定时，已用蒸馏水洗过的滴定管为什么还要用标准溶液再洗2～3次？用标准溶液洗后的滴定管，如再用蒸馏水洗一次，这种操作是否正确？ 2、滴定用的锥形瓶是否也要用待测的溶液洗涤？锥形瓶装待测液前是否必须保持干燥？为什么？ 3、滴定前为什么要注意赶除滴定管中尖嘴部分的气泡？如何赶除？ 实验二酸奶中总酸度的测定 一、实验目的 1、掌握乳浊液滴定终点的观察方法。 2、掌握用酸碱滴定测定酸奶酸度的方法。 3、了解实际样品的分析方法。 二、实验原理 酸奶中的酸由多种有机酸组成，这些有机酸是优质酸牛奶经消毒后加入乳酸链球菌发酵而成的，可用酸碱滴定或电位滴定法测定其总酸度，以检测酸奶的发酵程度。酸碱滴定法是用NaOH标准溶液滴定，用酚酞指示滴定终点。电位滴定法是根据化学计量点附近的pH值突跃，经数据处理确定滴定终点。两种方法都由滴定终点消耗NaOH标准溶液的体积来计算总酸度。 三、试剂与器材NaOH标准溶液（0.5mol·L-1）、酚酞乙醇溶液（0.2﹪）、邻苯二甲酸氢钾（基准物）、市售酸奶。 （100mL）烧杯、电炉、分析天平、台秤、锥形瓶、25mL(酸式)碱式滴定管、50mL量筒、25mL移液管。 四、实验方法（酸碱滴定法测定酸奶总酸度） （1）0.5mol·L-1 NaOH标准溶液的配制与标定（见实验一） （2）拟定用酸碱滴定法分析时酸奶的称量范围取250mL酸奶充分搅拌均匀，称5～6克，加15mL温热的（30～40℃）去离子水并搅拌均匀，加酚酞指示剂2～3滴，用NaOH标准溶液滴定至试液呈粉红色，且30秒内不褪色。根据消耗NaOH溶液的体积重新确定酸奶的称量范围。 （3）酸奶中总酸度的测定准确称取消耗20～30mLNaOH标准溶液所需的酸奶质量，加50mL温热的（30～40℃）去离子水，重复上述滴定操作，测定三次。 五、数据记录与处理 1、由实验数据计算NaOH标准溶液的浓度。（见实验一） 2、以100克酸奶消耗NaOH标准溶液的克数表示酸奶的总酸度。 3、计算NaOH标准溶液的浓度与酸奶的总酸度[以100克酸奶消耗NaOH的质量（g）表示。 六、思考题1、如何确定酸奶的称量范围？ 2、NaOH标准溶液的浓度与酸奶中总酸度的计算公式是什么？ 实验三实用胶水（聚乙烯醇缩甲醛）的制备
初中化学实验基本操作一、认识仪器：
二、安全要求： 1、不要用手接触药品，也不要把鼻孔凑到容器口，去闻药品的气味和尝试任何药品的味道。 2、实验剩余的药品既不要放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入制定
容器内。 3、实验中要特别注意保护眼睛。万一眼睛里溅入了药液（尤其是有腐蚀性或有毒的药液），要立即用水冲洗（切不可用手揉眼睛）。洗的时候要眨眼睛，必要时请医生治疗，提倡使用防护眼镜。 4.在使用酒精灯时，绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，也绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴吹灭。向灯内添加酒精时，不能超过酒精灯容积的2/3。万一洒出的酒精在桌面燃烧起来，不要惊慌，应立刻用湿抹布扑火。 三、基本操作： （一）取药品 1、固体药品 （1）粉末状：一横二送三直立，全落底。 （2）块状：一横二放三慢竖，缓缓滑。 2、液体药品 （1）大量：倒，塞倒放，签朝手，口挨口，缓缓倒。 （2）少量：胶头滴管：滴加时在容器正上方，防止玷污试管和污染试剂，不要平放或倒置，不能放在桌子上，用完用清水冲洗（滴瓶上的除外） （3）定量：量筒：量液时，量筒放平，视线与量筒内液体凹液面的最低处保持水平。 俯视：度数偏大仰视：读数偏小 3、气体收集 （1）排气法：向上排气法，适用于密度比空气大的，且不与空气反应的。 向下排气法，适用于密度比空气小的，且不与空气反应的。 （2）排水法：适用于难溶或不易溶于水的气体，且不与水反应。 （二）加热 仪器：酒精灯 1、（1）灯内酒精不多于2/3 （2）用外焰加热 2、给固体加热： （1）仪器：试管，蒸发皿 （2）注意事项：A.先预热，再固定。 B.试管口略向下倾斜（防止冷凝水倒流回热的试管底部使试管炸裂） C.试管外壁不能有水（炸裂） D.热试管不用冷水冲洗（炸裂） E.试管不接触灯芯（防止炸裂） 3、给液体加热 （1）仪器：试管，蒸发皿，烧杯，烧瓶（其中，后两个须垫石棉网） （2）注意事项：A.先预热，一直预热（来回移动试管）。 B.试管内液体不超过容积的1/3 C.试管与桌面成45度 D.试管口不朝着有人的方向 （三）称量：用托盘天平 零件：托盘（两个）平衡螺母，指针，分度盘，游码，标尺，砝码。 称量步骤： 1、称量前先把游码放在标尺的零刻度处，检查天平是否平衡。如果天平未达到平衡，调节平衡螺母，使天平平衡。 2、称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码用镊子夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码，最后移动游码，直到天平平衡为止。记录所加砝码和游码的质量。
实验八 甾体皂苷元的提取分离与检识 （一）目的要求 学习从药材中提取、精制和检识甾体皂苷元，通过实验要求： 1．掌握用酸水解，有机溶剂提取和精制皂苷元的方法。 2．熟悉皂苷及皂苷元的性质和检识方法。 （二）主要化学成分的结构及性质 甾体皂苷主要存在于百合科、薯蓣科、龙舌兰科等植物中。某些甾体皂苷元如薯蓣皂苷元、替告皂苷元及海可皂苷元等是制药工业中合成甾体激素类药物及甾体避孕药的重要原料。穿山龙为薯蓣科植物穿龙薯蓣Dioscorea nipponica Mak.的干燥根茎。具有舒筋活血、消食利水、祛痰截疟的功效。主治风寒湿痹、慢性气管炎、消化不良、劳损扭伤、疟疾、痈肿。常被作为提取薯蓣皂苷元的原料，穿山龙总皂苷水解可得1.5％～2.6％薯蓣皂苷元。 1．薯蓣皂苷(dioscin) 分子式C 45H 72O 16，分子量869.08，针状结晶，mp.275～277℃（分解），可溶于甲醇、乙醇、醋酸，微溶于丙酮、戊醇，难溶于石油醚、苯，不溶于水。 1 42 1 rha O lc rh a 薯蓣皂苷 2．薯蓣皂苷元(diosgenin) 又称薯蓣皂素,分子式C 27H 42O 3，分子量414.61。为白色结晶性粉末（乙醇），mp.206～208℃，可溶于常用的有机溶剂及醋酸中，不溶于水。 （三）实验原理 本实验是根据药材中的薯蓣皂苷，经酸加热水解可产生薯蓣皂苷元和糖。因甾体皂苷元不溶于水，可溶于有机溶剂的性质，用石油醚连续回流提取总皂苷元，再用活性炭吸附脱色精制，得到精制薯蓣皂苷元。
（四）实验内容 1．薯蓣皂苷元的提取、精制 略 2．薯蓣皂苷与皂苷元的检识 （1）泡沫试验：取穿山龙的水浸液2ml，置于小试管中，用力振摇1分钟，应产生多量泡沫，放置10分钟，泡沫量应无显著变化。 （2）溶血试验：取清洁试管二支，一支加入穿山龙的水浸液0.5ml，另一支加入蒸馏水0.5ml作对照，然后各加入0.8％氯化钠水溶液0.5ml，摇匀，再向每支试管中加入红细胞悬浮液1ml，充分摇匀，静置，观察溶血现象。如试管中溶液为透明的鲜红色，管底无红色沉淀物为全部溶血；如试管中溶液透明但无色，管底沉着大量红细胞，振摇立即发生混浊为不溶血。 （3）醋酐-浓硫酸反应：取薯蓣皂苷元结晶少许，置白瓷板上，加醋酐数滴溶解后，加浓硫酸1滴，观察颜色变化。 （4）三氯醋酸反应：取薯蓣皂苷元结晶少许，置于干燥试管中，加等量固体三氯醋酸，于60～70℃恒温水浴中加热数分钟后，观察颜色变化。 （5）磷钼酸试验：取薯蓣皂苷元结晶少许，溶于乙醇中，用毛细管点于滤纸片或硅胶薄层板上，滴加磷钼酸试剂于斑点上，110℃加热，观察颜色变化，并与空白试剂作对照。 （6）薄层色谱检识 薄层板：硅胶G-CMC-Na板 试样：薯蓣皂苷元精制品乙醇溶液 对照品：薯蓣皂苷元对照品乙醇溶液 展开剂：氯仿-丙酮（93∶7） 显色：喷5％磷钼酸乙醇溶液，110℃加热10分钟显色。 （五）实验说明及注意事项 1．穿山龙经酸水解后应充分洗涤呈中性，以免烘干时被碳化。 2．在干燥水解后的原料时，应注意经常翻动，以缩短干燥时间。 3．石油醚极易挥发和燃烧，必须用水浴加热且水浴温度不宜过高，以能使石油醚微沸即可，并应加大冷凝水流速，以便冷凝完全。
化学实验基本操作 化学实验操作及注意事项： 1. 药品的取用： （1）取用原则 ①“三不”原则：不摸——不用手接触药品。 不闻——不要把鼻孔凑到容器口直接闻药品气味。 不尝——不尝任何药品的味道。 ②节约原则：若没有说明用量时，液体一般取1~2ml，固体以盖满试管底部为宜。 ③处理原则：实验剩余药品既不能放回原瓶，也不能随便丢弃，要放在指定的容器内。 （2）取用方法 ①固体药品一般放在广口瓶中，固体药品的取用：用药匙取， 块状——用镊子夹取,一横二放三慢立 固体粉末——用纸槽送入,一斜二送三直立 ②液体药品的取用： a. 液体药品一般放在细口瓶（试剂瓶）中，取用时注意：瓶塞倒放，手握标签，瓶口紧挨试管口，回收一滴。 b. 少量液体药品可用滴管取用。一般做到“垂直悬空四不要”，即应在仪器的正上方垂直滴入，胶头滴管不要接触烧杯等仪器壁；不要平放或倒置，保持橡胶乳头在上；不要把滴管放在实验台或其它地方，以免沾污滴管；不能用未清洗的滴管再吸别的试剂，（但滴瓶上的滴管不能交叉使用，也不能冲洗）。 c. 定量取用——量筒读数时量筒必须放平稳，视线与量筒内液体凹底保持水平 注意：量筒的0刻度在下，读数时俯视——数值偏高（大） 仰视——数值偏低（小） 先将液体倾倒入量筒至接近刻度时，用滴管逐滴滴入至刻度值。 （3）浓酸、浓碱的使用 使用时注意保护眼睛，若不慎溅到皮肤、衣服或实验台上要采取相应的措施。 2. 托盘天平的使用： （1）构造：托盘、指针、标尺、平衡螺母、游码、分度盘。 （2）称量范围：砝码5~50g，精确称至0.1g（只用于粗略称量）。 （3）操作： ①称量前应把游码放在标尺的零刻度处，检查天平是否平衡。
常用化学仪器及使用方法、化学实验基本操作 知识分析： 包括的内容有1. 常用化学仪器及使用方法；2. 化学实验基本操作； 3. 物质的分离、提纯； 4. 常见气体的制备； 5. 物质的检验； 6. 常见试剂的保存； 7. 综合实验—实验方案的设计和评价。 在实验中复习对于基本实验要熟练掌握原理和基本操作，在此基础上，顺利地完成实验方案的设计。 常用化学仪器及使用方法 （一）1. 能直接加热的仪器 仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项 用于蒸发溶剂或浓缩溶液可直接加热，但不能骤冷。蒸发溶液时不可加得太满，液面应距边缘1厘米处。 常用作反应器，也可收集少量气体可直接加热，拿取试管时，用中指、食指、拇指拿住试管口占全长的1／3处，加热时管口不能对着人。放在试管内的液体不超过容积的1／2，加热的不超过1／3。加热时要用试管夹，并使试管跟桌面成45°的角度，先给液体全部加热，然后在液体底部加热，并不断摇动。给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾。 用于灼烧固体，使其反应（如分解）可直接加热至高温。灼烧时应放于泥三角上，应用坩埚钳夹取。应避免聚冷。 燃烧少量固体物质可直接用于加热，遇能与Cu、Fe反应的物质时要在匙内铺细砂或垫石棉绒。 2. 能间接加热（需垫石棉网） 仪器图形和名称主要用途使用方法和注意事项 （分为50、100、250、500、1000ml等规格）用作配制、浓缩、稀释溶液。也可用 作反应器和给试管水浴加热等。 加热时应垫石棉网 根据液体体积选用不同规格烧杯 用作反应器（特别是不需加热的） 不能直接加热，加热时要垫石棉网。不 适于长时间加热，当瓶内液体过少时， 加热容易使之破裂。 用作在加热条件下进行的反应器 不能直接加热，应垫石棉网加热。所装 液体的量不应超过其容积1／2。 用于蒸馏与分馏，也可用作气体发生 器 加热时要垫石棉网。也可用其他热浴。 用作接受器 用作反应器，常用于滴定操作 一般放在石棉网上加热。在滴定操作中 液体不易溅出。 3. 不能加热的仪器 仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项 用于收集和贮存少量气体上口为平面磨砂，内侧不磨砂，玻璃片 要涂凡士林油，以免漏气，如果在其中 进行燃烧反应且有固体生成时，应在底 部加少量水或细砂。 分装各种试剂，需要避光保存时用 棕色瓶。广口瓶盛放固体，细口瓶 盛放液体。 瓶口内侧磨砂，且与瓶塞一一对应，切 不可盖错。玻璃塞不可盛放强碱，滴瓶 内不可久置强氧化剂等。 制取某些气体的反应器固体＋液 体 固体为块状，气体溶解性小反应无强热 放出，旋转导气管活塞控制反应进行或 停止。 （二）计量仪器 仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项
实验六八角茴香油的提取分离与检识 （一）目的要求 学习挥发油的提取和各类组成成分的检识，通过实验要求： 1．掌握挥发油的水蒸气蒸馏提取法。 2．学习挥发油的一般检识及挥发油中固体成分的分离。 3．掌握挥发油中化学成分的薄层点滴定性检识。 4．了解挥发油单向二次薄层色谱检识。 （二）主要化学成分的结构及性质 八角茴香为木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook..f.的干燥成熟果实。分布于福建、广东、广西、贵州、云南等省区。含挥发油4％～9％，一般约5％（果皮中较多）、脂肪油约22％（主要存在于种子中）及蛋白质、树胶、树脂等。挥发油中主要成分是茴香醚，约为总挥发油的80％～90％，冷时常自油中析出，故称茴香脑。此外，尚含莽草酸及少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。 O C H3 C H C H C H3 C O O H O H O H H O O C H3 C H C H C H2 2 C HO O C H3 C O O H O C H3 茴香醚（脑）甲基胡椒酚茴香醛莽草酸茴香酸1．茴香脑(anethole) 又称大茴香醚、茴香烯、茴香醚。分子式C10H12O，分子量148.21。为白色结晶，mp.21.4℃，bp.235℃。与乙醚、氯仿混溶，溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几不溶于水。 2．莽草酸(shikimic acid) 又称毒八角酸。分子式C7H10O5,分子量174.15。无色针状结晶（甲醇—醋酸乙酯），mp.190～191℃。在100ml水中可溶解18g，100ml无水乙醇中可溶解2.5g，几乎不溶于氯仿、苯、石油醚。 3．甲基胡椒酚(methylchavicol) 分子式C10H12O，为无色液体，bp.215～216℃。 4．茴香醛(anisaldehyde) 分子式C8H8O2，有两种状态：棱晶，mp.36.3℃，bp.236℃；液体，mp.0℃，bp.248℃。 5.茴香酸(anisic acid) 分子式C8H8O3，为针状结晶，mp.184℃，bp.275～280℃。
高中化学实验基本操作知识点 1. 仪器的洗涤 玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。 2.试纸的使用 常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、ph试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。 (1)在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察试纸颜色的变化，判断溶液的性质。 (2)在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的导管口或集气瓶口(注意不要接触)，观察试纸颜色的变化情况来判断气体的性质。 注意：使用ph试纸不能用蒸馏水润湿。 3. 药品的取用和保存 (1)实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定，保证安全。不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，
一般应按最少量取用：液体1～2ml，固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器内或交由老师处理。 (2)固体药品的取用 取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，用盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。 (3)液体药品的取用 取用很少量液体时可用胶头滴管吸取;取用较多量液体时可用直接倾注法。取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子(标签对着手心)，瓶口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。 (4)几种特殊试剂的存放 (a)钾、钙、钠在空气中极易氧化，遇水发生剧烈反应，应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。 (b)白磷着火点低(40℃)，在空气中能缓慢氧化而自燃，通常保存在冷水中。 (c)液溴有毒且易挥发，需盛放在磨口的细口瓶里，并
药用植物学实验指导 适用专业：（本科）药学、药物制剂 （专科）药物制剂技术 郑州华信学院医学院药学系 药学教研室
目录 实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 (2) 实验二植物细胞后含物——淀粉粒、草酸钙结晶体 (5) 实验三保护组织和分泌组织 (7) 实验四机械组织和输导组织 (9) 实验五根的显微构造 (11) 实验六单子叶植物地上茎和地下茎观察 (13) 实验七双子叶植物茎的初生构造和次生构造 (14) 实验八大黄、甘草、人参的鉴定 (16)
实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 一、实验目的： 1.了解显微镜的基本构造并掌握显微镜的正确使用方法和保养。 2.掌握撕取表皮的制片方法。 3.掌握植物细胞的基本构造。 二、实验仪器与材料 1.仪器：生物显微镜。 2.用具：镊子、刀片、解剖针、载玻片、盖玻片、玻璃皿、吸水纸、擦镜纸、棉布块。 3.材料：洋葱鳞茎的磷叶或大葱磷叶。 4.试液：蒸馏水、稀碘液、10%硝酸钾溶液。 三、实验内容： （一）显微镜的构造 1.机械部分次部分是显微镜的骨架，是安装光学部分的基座。 包括：镜座、镜柱、镜臂、镜筒、物镜转换器、载物台、调焦装臵等。 （1）基座是显微镜的底座，支持整个镜体，使显微镜放臵平稳。 （2）基柱镜座上面直立的短柱，支持镜体上部的各部分。 （3）镜臂弯曲如臂，下连镜柱，上连镜筒，为取放镜体时手握的部分。直筒显微镜的镜臂下端与镜柱连接处有一活动关节，可使镜体在一定范围内后倾，便于观察。 （4）镜筒上端臵目镜，下端与物镜转化器相连。 （5）物镜转换器连接于镜筒下端的圆盘，可自由转动，盘子有3－4个安装物镜的螺旋孔。当旋转转换器时，物镜即可固定在使用的位臵上，保证物镜与目镜的光线合轴。 （6）载物台放臵玻片标本的平台，中央有一通光孔，两侧有压片夹或机械移动器，既可固定玻片标本，也可以前后左右各方向移动。 （7）调焦装臵调节物镜和标本之间的距离，得到清晰的物像。在镜臂两侧有粗细调焦螺旋各1对，旋转时可使镜筒上升或下降，大的一对为粗调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动2mm左右。小的一对为细调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动0.1mm。 （8）聚光器调节螺旋镜柱一侧，旋转它时可使聚光器上下移动，借以调节光线德鄂强弱。 2.光学部分包括：物镜、目镜、反光镜、聚光器 （1）物镜安装在镜筒前端物镜转化器上的透镜。利用光线使被检标本第一次
中药化学实验指导书 中药教学部 重庆邮电学院生物信息学院 2005年02月
前言 中药化学是一门运用现代化学理论和方法研究中药化学成分的学科，近年来发展迅速，逐步渗透到中药鉴定、中药制剂、中药炮制等学科中，在药物的研制、中药资源的开发、药品检验、中药生产过程中有广泛的应用。另一方面，中药化学是中药的基础研究，是中药现代化工作中十分重要的组成部分。同时，中药化学是中药专业的专业课程，其基本实验技能的培养是本课程的重要组成部分，通过中药化学实验，培养学生的动手操作能力，为学生在中药鉴定、中药分析、制剂分析等专业课上打下坚实的专业基础。为此，我们根据本课程教学大纲的要求，组织编写了本实验讲义。 生物信息学院中药学教学部 高运玲潘正编著 二OO五年二月
目录 第一节实验注意事项 (01) 第二节试剂的使用 (04) 第三节实验部分 (06) 实验一层析练习 (06) 实验二大黄中游离蒽醌的提取、分离与检识 (10) 实验三秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定 (13) 实验四芦丁的提取和鉴定 (15) 实验五葛根中黄酮类化合物的提取、分离及鉴定 (20) 实验六茴香醚的提取分离和检识 (23) 实验七三七总皂甙的提取和精制 (25) 实验八薯蓣皂甙元的提取分离与鉴定 (27) 实验九盐酸小檗碱的提取、精制及检识 (30) 实验十掌叶防已碱的提取分离及延胡索乙素的制备 (34) 实验十一苦参生物碱的提取、分离与鉴定 (39) 实验十二中药化学成分的系统预试验 (43) 附录 (53)
第一节实验注意事项 一、教学目的 通过《中药化学》的实验教学，要求学生能够： 1、掌握化学实验中常用的煎煮法、渗漉法、回流法、液－液萃取法等中药提取法的操作技术。 2、掌握薄层层析、纸层析的基本操作，熟悉它们在中药化学成分鉴定、提取、分离和检识中的应用。 3、训练常量、半微量成分的分离，精制及检识方法，并了解有关中药成分研究中的文献检索和工具书查阅的基本方法。 4、初步形成方法自我设计中药中主要有效成分提取的能力，培养独立分析问题、解决问题的能力。 二、中药化学实验的特点 1、实验周期长。一般一个提取实验需要用去3－5次课的时间，其间相隔数天。因此，在实验过程中，应该注意仪器、试剂尤其是提取物的妥善保管或者保存。 2、所用溶剂和试剂品种多，而且用量较大。 3、许多有机溶剂易燃、有毒，或有腐蚀性。个别甚至容易发生爆炸。 4、也有不少实验需要电炉加热或者抽气机减压，学生用到的热源和电器较多，安全教育要跟上。严防产生中毒、触电、烫伤等意外，谨防火灾、爆炸等重大事故的发生。 三、实验室规则 1、必须遵守实验室的各项制度，听从教师指导，尊重实验室工作人员的职权，实验前应认真预习，明确目的、要求，弄清操作步骤、方法和基本原理。作好计划，做到心中有数。在未弄清实验目的及
基础化学实验基本操作 （一）玻璃仪器的洗涤 在一般实验中洗涤玻璃仪器主要用水。首先把水注入欲洗的仪器中，用毛刷仔细刷洗仪器内部，再用自来水冲洗几次。若器壁完全透明，表面不附有明显的油污或固态物怎能满足一般实验的要求。如水洗后达不到上述程度，可再用肥皂液或去污粉刷洗，然后用自来水冲净，最后还需用少量蒸馏水洗涤2~3次。洗涤时应特别注意勿使毛刷顶端的铁丝碰破或划伤仪器。洗涤后，玻璃仪器内的水要“空净”，不要用布擦，更不许胡乱甩水。 （二）试剂的取用 1、化学实验中所用的药品，大多有毒或具有腐蚀性。因此，在使用时不能用手直接拿取，更不能随意品尝。 2、药品的取用时应根据《试验规程》的规定，如规程未有用量，则应尽可能少取量。 3、已取出但未用完的药品，不得装回原瓶，以防药品污染。 4、取用固体药品时要用特制的小匙，小匙不得接触仪器和桌面。 5、取用液体试剂时，取下的瓶塞应倒放在桌面上或夹持在手指的背面。如用滴管吸取少量药品，应专药专管取用，并注意不要把滴管插入试管内，以免接触器壁而沾污药品。如用倾注法取药，试剂瓶的标签应向着手心，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒缓缓注入烧杯中。试剂取用完毕后应立即盖紧瓶塞。（三）台秤的使用 台秤用于初略称量。它能迅速的称量，但精确度不高。一般能称准至0.1g。使用时，先将游码移到零位，调节小螺丝使台秤左右平衡，即使其指针左右摆幅相等。再在左盘上放一清洁干燥的表面皿，称量瓶或烧杯，称出其质量（W2），被称物放在左盘器皿中，称出质量（W1），其被称物质量=W1-W2（10g以下可调节标尺上的游码）。 （四）过滤操作 1、普通过滤：先把一圆形或方形滤纸对折两次成扇形（方形滤纸需剪成扇形），展开后呈圆锥形，恰能与60°角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于60°，应适当改变滤纸折成的角度使之与漏斗相密合（滤纸边缘应比漏斗口稍低）。用水或溶剂润湿滤纸，再用玻璃棒轻压滤纸四周，赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上。 过滤时，把漏斗放在漏斗架上，下面的烧杯内壁紧靠着漏斗管末端。然后将滤液沿玻棒小心缓缓倾入漏斗，倾入漏斗的溶液，最多加到滤纸边缘下5-6mm的地方。 2、减压过滤：此法可加速过滤，并使沉淀抽吸的比较干燥。但不宜用
实验1、混悬剂的制备 1、混悬剂的稳定性与哪些因素有关？ 答：混悬剂的稳定性问题主要是物理稳 定性，它主要与混悬粒子的沉降速度、 微粒的荷电与水化、絮凝与反絮凝、结 晶微粒的长大、分散相的浓度和温度等 这些因素有关。 2、将樟脑醑加到水中时，注意观察所发生 的现象，分析原因，讨论如何使产品微 粒更细小？ 答：将樟脑醑加到水中时，会有白色晶体析出，这是因为樟脑易溶于乙醇而难溶于水所致。操作时应急剧搅拌，以免樟脑因溶剂改变而析出大颗粒。可以用“加液研磨法”和“水飞法”使产品微粒更细小。 3、混悬剂的质量要求有哪些？ 答：药物本身的化学性质应稳定，在使用或贮存期间含量应符合要求；混悬剂中微粒大小根据用途不同而有不同的要求；粒子的沉降速度应很慢，沉降后不应有结块现象，轻摇后应迅速均匀分散；混悬剂应有一定的粘度要求；外用混悬剂应容易涂布。 4、亲水性药物与疏水性药物在制备混悬液 时有什么不同？ 答：亲水性药物：一般应先将药物粉碎到一定的细度，再加处方中的液体适量，研磨到适宜的分散度，最后加入处方中的剩余液体至全量；而疏水性药物不易被水润湿，必须先加一定量的润湿剂与药物研匀后再加液 体研磨混匀。 实验2、乳剂的制备 1、影响乳剂稳定性的因素有哪些？ 答：有：乳化剂的性质；乳化剂的用量，一般控制在0.5%~10%；分散相的浓度，一般控制在50%左右；分散介质的黏度；乳化及贮藏时的温度；制备方法及乳化器械；微生物的污染等。 2、如何判断乳剂的类型，鱼肝油乳、液状石蜡乳及石灰搽剂各属于什么类型？ 答：可用染色镜检法和稀释法判断，镜检法：将液状石蜡乳和石灰搽剂分别涂在载玻片上，用苏丹红溶液（油溶性染料）和亚甲蓝溶液（水溶性染料）各染色一次，在显微镜下观察并判断乳剂所属类型（苏丹红均匀分散者为W/O型乳剂，亚甲蓝均匀分散者为 O/W型乳剂）。稀释法：取试管2支，分别加入液状石蜡乳和石灰搽剂各一滴，再加入蒸馏水约5ml，振摇，翻转数次，观察混合情况，并判断乳剂所属类型（能与水均匀混合者为O/W型乳剂，反之则为W/O型乳剂）。鱼肝油乳和液状石蜡乳均属于O/W型乳剂。而石灰搽剂属于W/O型乳剂。 2、分析鱼肝油乳或液状石蜡乳处方中各组 分的作用？ 答：鱼肝油、液状石蜡是主药；阿拉伯胶是乳化剂；西黄蓍胶是辅助乳化剂；糖精钠是矫味剂；尼泊金乙酯是防腐剂；蒸馏水是溶剂；挥发杏仁油是芳香剂。 实验3、注射剂的制备 1、维生素C注射液可能产生的质量问题是 什么？应如何控制工艺过程？ 答：将NaHCO3加入维生素C溶液中时速度要慢，以防止产生大量气泡使溶液溢出，同时要不断搅拌，以防局部碱性过强造成维生素C破坏。维生素C容易氧化，致使含量下降，颜色变黄，金属离子可加速这一反应过程，同时P H值对其稳定性影响也较大，在处方中加入抗氧剂，通入CO2加入金属离子络合剂，同时加入NaHCO3控制这些因素对维生素C 溶液稳定性的影响，在制备过程中还应避免与金属用具接触。 2、影响注射剂澄明度的因素有哪些？ 答：水系统、输液容器、胶塞与涤纶薄膜、净化系统与灌封、管道系统、原辅料、澄明度检查装量和检查人员的视觉能力、判断能力等其他因素都会影响大输液的澄明度。3、如何保证葡萄糖输液热源与色泽合格？答：配制前注意原辅料的质量、浓配、加热、加酸、加注射剂用碳吸附以及包装用输液瓶、橡皮塞、涤纶薄膜的处理等，都是消除注射液中小白点，提高澄明度、除去热源、霉菌等的有效措施；过滤除碳，要防止漏碳；制备中要严防污染；灭菌温度超过120℃，时间超过30min时溶液变黄，故应注意灭菌温度和时间；PH值要控制好。 4、注射剂制备过程中应注意哪些问题？答：ph值的调节，注射剂的器具清洁，原辅料的洁净度，药液的均匀度，配制环境要清
药学综合实验教学指导书 Separation Technology and exploitation of Natural Medical 课程编号：学时/学分：一周/ 3.0 一、指导书说明 本指导书根据长沙理工大学2006年版生物工程专业培养计划制定. 先修课程：有机化学、分析化学、天然药物提取分离与开发利用、药剂学二、教学对象 生物工程专业学生 三、课程性质与总体要求 1、课程性质：必修课 2、教学目的与要求： 通过本课程实验的学习，检验在课堂上所学的理论知识，使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固，通过实验训练学习的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物及药剂学科研工作的基本训练。通过实验，要求学生掌握天然药物经典提取与分离纯化方法及其制剂研制的基本原理及其应用，熟悉运用化学方法、色谱方法来鉴定化合物以及原料药与制剂的分析测定方法等内容。 四、教学方式、重点 1、教学方式：实验课 2、重点内容：天然药物提取分离基本理论与技术，提取分离及分析方法; 五、考核方式 考查: 实验报告和出勤情况。
一、前言 药学综合实验是生物工程综合实验的重要组成部分。其主要目的是：通过试验，检验在课堂上所学的理论知识。使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固。通过试验，训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物科研工作的基本训练。 在实验中，重点是要加强对学生基本操作技能的训练,要求学生掌握以下技能： 要求掌握常用的经典方法的原理及操作:其中包括液-固提取法:超临界提取、超声提取、回流提取等）、掌握柱色谱--吸附柱等的原理和基本操作和掌握常用的经典分析方法的原理及操作。 二、实验须知 在天然药物化学实验中，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品，试验操作又常在加温加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其他仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心，提高警惕，消除隐患，注意实验规则，事故是可以避免的。 一)实验规则 1.试验前必须先预习实验内容，了解原理和操作规程。试验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后方可进行试验。 2.试验时不准做与本实验无关的事情，严禁吸烟，不得擅自离开，并应随时注意反应情况，仪器有否漏气，破裂等。随时记录试验应记的项目，以作正式报告。
化学实验基本操作方法 （一）常见计量具的使用 （二）药品的取用 （三）加热、蒸发 （四）溶解、过滤、结晶 （五）蒸馏、升华 （六）分离液体、萃取 （七）纸上层析 （八）渗析 （九）气体的收集、贮存与净化 （一）常见计量具的使用 1.量筒、量杯 实验室中计量取用一定体积的液体用。为准确读出量筒（或量杯）内液体体积，必须把量筒放置在水平的桌面上，使眼睛的视线，刻度、液体凹面的最低点处在同一水平上。 量筒（或量杯）不能用来加热，也不能用来配制或稀释溶液，热溶液须冷至室温时，方可使用量筒（或量杯）量取。 2.滴定管的使用
当需要精确而方便地量取少量液体或做滴定实验时，常使用滴定管。 酸式滴定管使用较多，不能用来盛放碱液。酸式滴定管有无色和棕色两种，见光易分解的试液如硝酸银溶液滴定时，应置于棕色酸式滴定管中。 碱式滴定管下端套有一小段橡皮管，将滴头和管身相接，凡是能与橡皮管作用的物质，如高锰酸钾、碘、硝酸银等溶液，尤其是氧化性酸，不能使用碱式滴定管。 使用滴定管前，先检查是否漏水。将盛水滴定管夹在滴定管架上，仔细观察有无水从活塞隙缝中渗出或尖嘴处滴下。如果发现酸式滴定管活塞有漏水现象，应把塞子拔出来，用滤纸将活塞及活塞槽内的水和凡士林擦干净，然后在活塞的周围重新涂上一薄层凡士林（不要太多堵住小孔），插入塞孔内，向同一方向旋动活塞至外部观察全部透明为止。用一根橡皮筋将活塞套在滴定管上，用蒸馏水将滴定管洗净，再用滴定溶液润洗2～3次，润洗液要从下端放出。加入溶液后，先要把活塞或胶管处的气泡赶出，再调节液面至刻度“0”或“0”以下。排除停留在酸式滴定管内的气泡，可用右手拿住滴定管，左手迅速开足活塞，让急流冲走气泡。如冲不走，可斜拿滴定管，再开大活塞冲。赶走碱式滴定管尖端气泡时，要弯曲橡皮管，让尖嘴管斜向上方，并挤压橡皮管内的玻璃球使液体向上喷出，如果碱式滴定管漏水，应更换橡皮管或玻璃球。 使用酸式滴定管时，应该用左手拇、食、中三指旋转活塞，控制流量。右手拿住接受液体的容器。如图5-15。使用碱式滴定管时，用左手捏在玻璃球外胶管的上部，无名指和小指夹住尖嘴管，使它垂直向下，轻轻挤压胶管，让液体从胶管和玻璃球的隙缝间流出。如图5-16。 3.移液管 移液管又叫吸量管，用以精确移取一定体积的液体。
化学实验基本操作 一、药品的取用 1、实验室所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的，为保证安全，在取用药品时，不能用手接触药品、不要把鼻孔凑到容器口闻药品，不得尝任何药品的味道。 2、取药品应按实验规定的用量取用，没有说明用量，一半应该按最少量取用：液体1-2ml，固体只需盖满试管底部。 3、实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器内。 4、取用固体药品一般用广口瓶，块状的可用镊子夹取。用过的药匙或者镊子要立刻用干净得纸擦拭干净，以备下次使用。 5、往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，应做到一斜二送三直立，即先使试管倾斜，把药匙小心送到试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。 6、把块状的药品或者密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时应做到一横二放三慢竖，即应该先把容器横放，把药品放入容器口以后，再把容器慢慢地竖立起来，使药品或者金属颗粒缓缓地滑到容器的底部，以免打破容器。 7、液体药品通常盛在细口瓶里。取用药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌面上，然后拿起瓶子，瓶口要紧挨着试管口，使液体缓慢地倒入试管。倾倒时，标签要朝向手心，以防止药品腐蚀标签。 8、取用一定量的液体药品，也可以用量筒量出体积，量液时量筒必须放平，视线要跟量筒内液体凹液面的最低处保持水平，如果俯视读数时所量体积大于（大于或小于）实际体积，仰视读数时所量体积小于（大于或小于）实际体积。 9、滴管是用来吸取和滴加少量试剂的一种仪器，取液后滴管滴加时垂直、悬空放在烧杯正上方，试剂便滴入烧杯中。 10、实验中要特别注意保护眼睛，万一眼睛里进入药液，要立即用水冲洗（切不可用手揉眼睛），洗的时候要眨眼睛，必要时请医生治疗，提倡使用防护眼镜。 二、托盘天平的使用 1、托盘天平能准确到0.1g。 2、化学实验称量的药品，常是一些粉末状或是易潮解的，有腐蚀性的药品，称量时应在两个托盘上各放一张质量相同的纸，如果称量易潮解、有腐蚀性的药品，应放在玻璃器皿如烧杯、表面皿里进行称量。 三、连接仪器装置 把玻璃管插入橡皮塞和胶皮管时，先要把玻璃管口用水润湿，在容器口塞橡皮塞时，切不可把容器放在桌上再使劲塞进塞子，因为这样做容易压破
实验四槐花米中芸香苷的提取及槲皮素的制备与检识（一）目的要求 学习黄酮类化合物的提取、分离和检识，通过实验要求： 1．通过芸香苷提取与精制，掌握碱溶酸沉法提取黄酮类化合物的原理和操作。 2．掌握黄酮类化合物的主要性质及黄酮苷、苷元和糖部分的检识方法。 3．掌握由芸香苷水解制取槲皮素的方法。 （二）主要化学成分的结构及性质 槐花米为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花蕾，主要含芸香苷（芦丁），含量高达12％～20％，水解生成槲皮素、葡萄糖及鼠李糖；槐花亦含芸香苷，但含量较槐米为少。 芸香苷(rutoside) 分子式C27H30O16，分子量610.51。淡黄色针状结晶，mp.177～178℃，难溶于冷水（1∶8000），略溶于热水（1∶200），溶于热甲醇（1∶7）、冷甲醇（1∶100）、热乙醇（1∶30）、冷乙醇（1∶650），难溶于醋酸乙酯、丙酮，不溶于苯、氯仿、乙醚、石油醚等，易溶于吡啶及稀碱液中。 槲皮素(quercetin) 又称槲皮黄素，分子式C15H10O7，分子量302.23。黄色结晶，mp.314℃（分解）。溶于热乙醇（1∶23）、冷乙醇（1∶300），可溶于甲醇、丙酮、醋酸乙酯、冰醋酸、吡啶等溶剂，不溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿中，几不溶于水。 O O H O H O O R H O O H 芸香苷R=－葡萄糖－鼠李糖 槲皮素R=H （三）实验原理 由槐花米中提取芸香苷的方法很多，本实验是根据芸香苷在冷水和热水中的溶解度差异的特性进行提取和精制，或根据芸香苷分子中具有酚羟基，显弱酸性，能与碱成盐而增大溶解度，以碱水为溶剂煮沸提取，其提取液加酸酸化后则芸香苷游离析出。