邻氨基苯甲醚
1产品简介
1.1产品介绍
产品：邻氨基苯甲醚，2-甲氧基苯胺，邻茴香胺，2-氨基苯甲醚，邻甲氧基苯胺
英文名称：o-Anisidine，ortho-anisidine
CAS：90-04-0
分子式：C7H9NO
分子量：123.15
1.2理化性质
性状：浅红色或浅黄色油状液体，暴露在空气中变成浅棕色。
熔点：6.2℃沸点：224℃
相对密度：1.0923
折射率1.5730，闪点98℃。
能随水蒸气挥发。易燃。
溶解性：溶于稀的无机酸、乙醇和乙醚，微溶于水。
1.3安全性
吸入、皮肤接触及吞食有毒，可能致癌。
1.4用途
用作染料、香料及医药中间体。染料工业制取偶氮染料、冰染料及色酚AS-OL等，医药工业用于制取愈创木酚、安痢平等，食品工业用于制取香兰素、松香等。
2合成方法
以邻硝基氯苯为原料，与甲醇、氢氧化钠进行甲氧基化反应，生产邻硝基苯甲醚，再经还原剂还原得到最终产品邻氨基苯甲醚。常用的还原剂为硫化钠，最新方法直接加氢还原。
2.1邻氨基苯甲醚生产厂家：
安徽佰士化工有限公司
连云港泰盛化工有限公司
江苏中丹集团股份有限公司
安徽海华科技股份有限公司1万吨对/邻氨基苯甲醚
辽宁世星药化有限公司1万吨
新泰市兰得染料化工有限公司3000吨
常州吉旺精细化工有限公司
淮安市阳成化工有限公司2000吨/年
安庆圣洋化学有限公司5000吨
3下游产品
用作染料、香料及医药中间体。染料工业制取偶氮染料、冰染料及色酚AS-OL等，医药工业用于制取愈创木酚、安痢平等，食品工业用于制取香兰素、松香等。
4进出口情况
2014年上半年中国出口数据（部分数据参考）
从2014邻氨基苯甲醚部分出口数据，印度从中国进口量很大，根据印度进口数据综合分析，年出口量为2400吨左右，均价3.88USD/kg。
2014年全年印度进口邻氨基苯甲醚2447吨，单价4.13USD/kg。2015年印度及进口邻氨基苯甲醚
2015年1-5月份印度进口邻氨基苯甲醚968.86吨,均价3.265USD/kg.
2014年北美进口进口邻氨基苯甲醚448.8吨,主要从韩国、马来西亚、中国、印度进口。
2015年北美进口邻氨基苯甲醚
2015年1-5月北美进口邻氨基苯甲醚372.72吨，主要从韩国、马来西亚、中国、新加坡进口.
5市场情况
从国内目前的工厂看，邻氨基苯甲醚的规模约4万吨，主要生厂商集中在亚洲，中国是最大的生产国家，最近价格约3.265USD/kg。
常见磺胺类药物简介及合理应用指导 胡树罗浩万硕 摘要：磺胺药（Sulfonamides）为比较常用的一类药物，具有抗菌谱广、可以口服、吸收较迅速等优点。有的磺胺药（如磺胺嘧啶，SD）能通过血脑屏障渗入脑脊液、作用稳定、且药效不易消失。但如果使用磺胺药缺乏科学的指导往往会带来一系列严重的不良反应，如何合理的使用磺胺类药物是本文介绍的重点。 关键字：磺胺药应用指导 引言 磺胺类药是人工合成的应用最早的化学药品。由于抗菌谱广、价格低、化学性质稳定、使用方便.既可注射用又可服。特别是高效、长效、广谱的磺胺药和增效剂使磺胺类药品在临床上的应用仅次于抗生素。但磺胺类药品同时也存在用量大、不良反应较多、细菌易产生耐药性等缺点。如使用不当会出现很多问题。 正文 1.常见的磺胺药 1.1磺胺药的合成及结构 1.1.1磺胺药的基本结构 一类具有抑菌活性的化学合成药，为对氨基苯磺酰胺（简称磺胺）的衍生物： 1.1.2磺胺药基本的合成方法
磺胺药的生产一般都以乙酰苯胺（退热冰）为起始原料，经磺酸氯磺化得对乙酰氨基苯磺酰氯。对乙酰氨基苯磺酰氯经氨水胺化、碱液水解和盐酸中和便得磺胺(SN)。磺胺与硝酸胍、纯碱熔融，处理后得磺胺脒。磺胺和磺胺脒曾是磺胺药常用品种，现在它们和对乙酰氨基苯磺酰氯都只作为磺胺药生产的中间体。磺胺嘧啶和磺胺甲基异異塞唑的生产方法不同。①磺胺嘧啶：在N,N′- 二甲基甲酰胺中，依次加入三氯化磷和乙烯基乙醚进行加成反应，所得加成物与磺胺脒在甲醇钠中进行环合反应，即得磺胺嘧啶钠盐，再经酸析和精制便得成品。②磺胺甲基异異塞唑：草酸二乙酯与丙酮在甲醇钠作用下缩合成为乙酰丙酮酸乙酯，与盐酸羟胺进行环合,便得5-甲基异異塞唑-3-甲酸乙酯。经氨水胺解和次氯酸钠霍夫曼降解，便得3-氨基-5-甲基异異塞唑。后者与对乙酰氨基苯磺酰氯在缚酸剂作用下缩合，便得乙酰化物，最后经碱液水解、酸析和精制便得成品。 1.2短效及中效磺胺 1.2.1 磺胺噻唑（ST）国作为消炎片单独使用，也和SD、SM2!联合作为三磺合剂。本品疗效虽然较好，但毒性强、副作用多，有被其他磺胺药取代的趋势 1.2.2磺胺嘧啶（SD）仍然是国外公认的优良药物，其抗菌作用和疗效均较好，口服后有较多药物（40%-80%）进入脑脊液中。由于脑膜炎双球菌菌株对本品耐药者日益增多，故本品在某些地区已不是治疗流脑的首选药物。缺点为乙酰化率较高，应用后有出现结晶尿和血尿的可能。鉴于其半衰期为17h，宜称之为中效磺胺，而常用的剂量和服药间期（每4-6h 1 次，每次1g）显然是过大和过短。 1.2.3 磺胺甲基嘧啶（SM1）抗菌作用和疗效与SD 大致相同，其最大缺点为出现血尿和结晶尿的机会较多。其半衰期为24h.，已和一些长效磺胺如SMP、SMD 等的半衰期相接近，因此以往的服药方法，每日2-3h 次，每次1-2g 可能不妥当，也可能是结晶尿之所以较多的重要原因之一。 1.2.4 磺胺二甲基嘧啶（SM2）抗菌作用较弱，临床疗效也较SD和SM1为差，其优点为不易出现血尿或结晶尿。本品及其乙酰化衍生物均比较易于溶解，毒性较低，也是三磺合剂中主要成分之—。 1.2.5 磺胺二甲异嘧啶抗菌作用较SD差，但较SM1为强。本品的主要优点为乙酰化率低，
合成邻甲氧基苯胺的工作任务 1. 邻甲氧基苯胺概述 邻甲氧基苯胺为浅黄色油状液体，是一种重要的医药和染料中间体，也用于食品工业制取香兰素等。 2．产品开发项目任务书 邻甲氧基苯胺产品的《产品开发任务书》如表6-1。 表6-1 产品开发项目任务书 编号：XXXXXX 6.2 邻甲氧基苯胺合成任务分析 6.2.1 邻甲氧基苯胺分子结构的分析 ①邻甲氧基苯胺的分子式：C 7 H 9 NO ②邻甲氧基苯胺的分子结构式： OCH3 NH2 目标化合物基本结构比较简单，苯环上的甲氧基和氨基处于相邻位置，甲氧基和氨基均为为邻、对位定位基。 6.2.2 邻甲氧基苯胺的合成路线分析 采用逆向合成法对于邻甲氧基苯胺的合成路线分析如下： OCH3 NH2 Cl NH2 OCH3 NO2 Cl NO2 相应的合成路线就有两种。 第一种路线：先甲氧基化后还原路线。 或
Cl NO 2 OCH 3NO 2 OCH 3 NH 2 第二种路线：先还原后甲氧基化路线。 Cl NO 2 Cl NH 2 OCH 3 NH 2 因此要想从这些合成路线中确定最理想的一条路线，并成为工业生产上可用的工艺路线，则需要综合各方面情况加以全面地考察，择优选用。 从反应机理上看，甲氧基化反应是苯环上的亲核取代反应（参考芳香族卤化物水解引入羟基的反应机理及影响因素），苯环上接有吸电子基团（-NO 2）对反应有利，而接有给电子基团（-NH 2）则对反应不利，因此路线1要优于路线2。 6.2.3文献中常见的邻甲氧基苯胺合成方法 从文献资料上可以查出，目前邻甲氧基苯胺的合成路线与上面设计的路线相同。即以邻硝基氯苯为原料经甲氧基化和还原反应合成。 下面我们将从此成路线出发，将合成过程中需要考虑的各种因素进行剖析，找出一条相对合适的合成方案，并按此方案进行合成来实际检验方案的可行性。假如采用其它的合成路线，请同学们沿此思路自己剖析，应该不难找出合适的合成的方案。 6.2.4 邻甲氧基苯胺合成过程单元反应及其控制分析 不难看出，甲氧基化反应和还原反应是合成过程实施的关键反应。欲在合成中做好甲氧基化反应和还原反应，就必须对甲氧基化反应和还原反应过程的情况作详细了解。 6.2.4.1邻硝基氯苯的甲氧基化反应及其控制 1．甲基化反应和甲基化试剂 （1）甲基化反应 在有机化合物分子中引入甲氧基(-OCH 3)的反应称为甲基化反应。脂肪族卤代烷与甲醇钠作用，卤素被甲氧基取代生成醚，反应式如下。 RX+CH 3ONa →ROCH 3+NaX 卤代烷、烯丙基型卤化物、卤化苄、α-卤代酸等都可以和甲醇钠反应，生成相应的醚，这是制备甲基醚的主要方法。醇和酚羟基上的氢也可被甲基取代，羟基即转变为甲氧基，这也是制备甲基醚的重要方法。 （2）甲基化试剂 甲醇、甲醇钠（或钾）都可作为甲氧基化试剂。由于甲醇钠（或钾）的成本太高，在要求不太高的情况下（特别是水对反应的影响不是太大的情况下），通常采用甲醇与NaOH （或KOH ）反应而得。 CH 3OH ＋ NaOH CH 3ONa ＋ H 2O 该反应为可逆平衡反应，要使平衡向正方向移动可增加甲醇和碱的浓度。甲醇有毒，操作中要注意个人防护。 2．邻硝基氯苯的甲氧基化反应机理 邻硝基氯苯的甲氧基化反应是苯环上的亲核取代反应，历程如下（参见情境5）： CH 3ONa 为强亲核试剂，亲核质点为CH 3O － （烷氧负离子）。由于邻硝基氯苯中氯原子的电负性很大，会使苯环上与氯原子相连的碳原子带部分正电荷。该碳原子能受到亲核质点烷氧负离 CH 3OH NaOH [H] [H] CH 3OH NaOH
公司对位酯生产工艺废水处理方案
XXXX公司对位酯生产工艺废水处理方案 1 概况 对位酯又名【对—（β-硫酸酯乙基砜）苯胺、乙烯砜硫酸酯、4-硫酸乙酯砜基苯胺、对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯、对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯、591】，属六类染料中间体中的“苯系”中间体，外观为灰白色粉末。为活性染料的重要中间体。用于合成EF型、KN 型、型、ME M/KM 型、ME 型等含乙烯砜基型活性染料。 当前，从网上能查到的对位酯生产企业总共有18家：（湖北楚源集团——湖北楚源高新化工股份有限公司、浙江龙盛集团股份有限公司、曲周县新星化工厂、浙江劲光化工有限公司、泰兴锦港化工有限公司、沈阳化工股份有限公司、河南（新乡市）锦源化工有限公司、新乡市喜缔染化有限公司、河南新乡卫星染化厂、新乡市汇丰染化有限公司、新乡市信谊染料化工有限公司、开封兴隆化工有限公司、河南省四方化工有限公司、杭州吉华化工公司、承得克瑞特化工有限公司、上海星昊化工有限公司、河北东昊化工有限公司、石家庄市和合化工化肥有限公司）。 对位酯废水的有毒有机污染物含量高、含盐量高、废水中有许多物质不可生物降解或对生物产生明显抑制作用、治理难度大。国内生产厂家的虽有废水治理设施，但由于种种原因，真正达到国家环保要求的寥寥无几。 据了解到的，可靠达标排放的厂家的治理方法有： 1）湖北楚源集团（湖北楚源高新化工股份有限公司）该公司对位酯生产规模均达到了2.5万吨/年。 废水处理方法：蒸发浓缩生产芒硝，再用芒硝为原料生产硫化碱。
2）浙江劲光化工有限公司（规模为0.5吨/年）； 废水处理方法：纳滤+喷雾干燥。 3）石家庄市和合化工化肥有限公司 分类资源化治理：用磺化废水生产硫酸钾，用还原缩合废水生产硫酸钠。 2 企业简介 XXXX 化工有限公司成立于 ，位于XX 市金明大道南段的XX 工业园区。公司拥有橡胶硫化促进剂M 、DM 和染料中间体对位酯三条生产线，采用乙酰苯胺—环氧乙烷法，以乙酰苯胺（退热冰）、氯磺酸、氯化亚砜、焦亚硫酸钠、环氧乙烷、硫酸等为原料生产对位酯，副产品为：磷酸氢钙、盐酸、醋酸、稀硫酸、硫磺等。公司年产对位酯1万吨、橡胶硫化促进剂5千吨。产值达到3亿多元，产品覆盖国家20多个省市、自治区，并远销国外。 3 生产工艺 3.1 对位脂生产工艺： 以氯磺酸为磺化剂对乙酰苯胺（退热冰）进行磺化，再经焦亚硫酸钠还原、与环氧乙烷缩合、硫酸酯化水解后得产品对位酯。生产工艺包括氯磺化、还原、缩合、离心干燥、酯化等步骤。 3.1.1 对位脂生产工艺流程：
实验2 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备 一、实验目的 1、掌握2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备方法。 2、掌握醚化、酰化、硝化、还原反应的机理。 3、了解2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的用途和性质。 二、实验原理 还原反应是指有机物分子中增加氢的反应或减少氧的反应，或两者兼而有之的反应。还原反应的方法有化学还原、催化还原和电化学还原。 化学还原有铁粉还原、锌粉还原、硫化碱还原、亚硫酸盐还原、金属复氢化合物还原。 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法有以对氯硝基苯为原料，经甲醇醚化、加氢还原、乙酸乙酰化、混酸硝化、铁粉还原或加氢还原而得。反应方程式如下：醚化： 加氢还原： 乙酰化： 硝化：
还原： 还有以2，4-二硝基氯苯为原料，经醚化，制得2，4-二硝基苯甲醚，再催化加氢还原，制得2，4-二氨基苯甲醚，再酰化而得。反应方程式如下： 醚化： 加氢还原： 酰化： 铁粉还原的优点是价格低廉，工艺简单；缺点是有环境污染问题，目前国内仍有一些产品的生产用铁粉作还原剂，而很多产品已逐渐改用氢气还原法或硫化碱还原法。 三、产品性质：
熔点102.5℃，沸点180℃～195℃。 四、用途： 本品可用于制造4-乙酰氨基-2-（N，N-双乙醇胺基）苯甲醚，用以生产染料：分散蓝S-3GL、分散蓝HGL等。 五、实验内容： 方法1 4-乙酰氨基-2-硝基苯甲醚的铁粉还原 在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的250mL四口瓶中，加水30～40mL，铁粉8.5g，浓盐酸1.5mL，升温至90℃，搅拌30min进行预蚀。 然后在90℃下于30min内慢慢加入10.5g 4-乙酰氨基-2-硝基苯甲醚（由实验Z-1制得），后于90℃～100℃保温2h，在此过程中用渗圈法随时检查酸量，即用硫化钠溶液测试有铁离子存在，保温完毕，在此温度下，加入固体碳酸钠，调节pH=8～9，并用硫化钠溶液测试无铁离子。趁热过滤，把滤液和洗液合并，加入少许亚硫酸氢钠，冷却至25℃以下，过滤，得灰白色产品，干燥。产品称重，计算收率。测熔点。 方法2 2，4-二硝基苯甲醚的催化加氢还原和乙酰化 向高压釜中加入2，4-二硝基苯甲醚70份、N，N-二甲基甲酰胺300份和镭尼镍催化剂2.8份，搅拌，在60～65℃和1.01～3.04MPa（表）的氢压下进行加氢。170min后反应结束。过滤催化剂，得含2，4-二氨基苯甲醚48.1份的反应混合物374.2份。然后，冷却上述反应混合物至10℃，经2h滴加35.5份的无水乙酸。再搅拌反应30min，在减压下蒸出溶剂二甲基甲酰胺和副产物乙酸，得浓缩物62.1份。其组成：2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚96.2%，2-乙酰氨基-4-氨基苯甲醚小于0.8%，2，4-双（乙酰氨基）苯甲醚1.3%，2，4-二氨基苯甲醚1.1%，其他1.3%（均为质量分数）。将该浓缩物进行减压精馏，收集190℃～195℃（133Pa）馏分，得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚57.6份，含量98.9%，总收率89.5%。 六、思考题 1、铁粉还原的主要影响因素有哪些？ 2、请分析两种合成方法的优缺点。 3、请分析各种还原方法的优缺点。
E N14362-1-2012翻 译
1 范围 这个欧洲标准描述一个用于检测可能不只用于制造或处理某些日用品的某些特定偶氮染料程序，这些纺织纤维使用或不使用萃取的方法可以达到还原裂解。不使用萃取的方法就可以达到还原裂解的偶氮染料用于： -------有纤维质的纤维（举例来说棉，纤维胶） -------蛋白质纤维（举例来说羊毛，丝绸） -------人造的纤维（举例来说聚酰胺，丙烯酸） 使用萃取的方法可以达到还原裂解的偶氮染料用于使用分散染料的人造纤维。下列的人造纤维可以被分散染料染色：聚酯纤维，醋酸纤维，三醋酸基纤维，丙烯酸和含氯纤维。 对于一定的用纤维素和（或）蛋白质并混合人造纤维制造的日用品必须要先萃取染料。 本方法适用于所有的染色纺织品，例如染料，印刷和涂层纺织品。 2 相关标准 下面相关文档对于这份欧洲标准的应用是不可缺少的。对于有限期的相关标准，仅适用于所引用的版本。对于无限期的相关标准，适用于相关文档（包括任何修订）的最新版本。 EN ISO 3696:1995，分析实验用水—规格和测试方法（ISO 3696:1987）
3 概要 某些偶氮染料可以豁免，偶氮组分被还原裂解成一种或多种下列芳香胺，这些芳香胺在欧洲议会的法规和建立一个化学品管理的化学品的登记、评估、批准、限制委员会（REACH）2006年12月18日的相关法规No 1907/2006下是被禁止的. 表1----REACH法规1907/2006/附件17下描述的芳香胺
4 原理 从纺织品中选出有色测试样品，测试样品依据分散染料萃取的方法和（或）其他种类染料直接还原的方法测试。 根据测试样品的纤维的种类（纯净的纤维或混合的纤维）和颜色的处理（染色或印刷的过程）使用2种方法中的1种或结合2种方法。相应地，如果测试样品在依据2种方法中的1种应用时不褪色，则另一种方法被采用。 当分散染料萃取着色剂方法被使用时，着色剂在使用氯苯回流下先从顶部位置的纤维里萃取出来。萃取液经浓缩后用甲醇转移到反应器中，后面在70℃柠檬酸盐缓冲溶液（PH=6）中使用连二亚硫酸钠还原.如果纺织样品在使用氯苯萃取后没有完全褪色，把样品和分散染料中的甲醇溶液加入反应器中一起还原。 当使用其他种类染料的处理方法时，测试样品在密闭容器中70℃柠檬酸盐缓冲溶液（PH=6）里使用连二亚硫酸钠还原处理。 还原后，过程中释放的任何胺通过使用硅藻土柱进行液液萃取转移到叔丁基甲基醚中。叔丁基甲基醚萃取液被浓缩，残渣经适当的溶解后用色谱仪检测（见附录A）。
BHA 的对氨基苯甲醚路线 丁基羟基茴香醚(BHA)是一种常用的食品抗氧剂，它一般是指2一丁基羟基茴香醚(2一BHA)与3一丁基羟基茴香醚(3一BHA)的混合物，以3一BHA 为主 BHA 的应用范围较广，主要用于动物脂、干酪、饼干、肉类等。BHA 对热稳定，在弱碱条件下也不容易被破坏，具有一种良好的持久能力[1]。 性状：白色或微黄色蜡样结晶状粉末，稍有酸类的臭气和刺激性气味。BHA 对动物脂肪的抗氧化性较强，对不饱和的植物油的抗氧化性弱。对热稳定－用于焙烤食品。 丁基羟基茴香醚是一种很好的抗氧剂，在有效浓度时没有毒性。作食品抗氧剂，能阻碍油脂食品的氧化作用，延缓食品开始败坏的时间。其在食品中的最大用量以脂肪计不得超0.2g/kg 。其用量为0.02%时比0.01%的抗氧效果提高10%，当用量超过0.02%是抗氧化效果反而下降。作化妆品的抗氧化剂时，能对酸类、氢醌、甲硫氨基酸、卵磷脂及硫化二丙酸等起抗氧化作用。亦可作饲料的抗氧剂。 我国《食品添加剂使用卫生标准》中规定：丁基羟基茴香醚可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腌腊肉制品、早餐谷类食品，其最大使用量为0.2g/kg 。丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯混合使用时，其中丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯总量不得超过0.1 g/kg ，没食子酸丙酯不得超过0.05 g/kg （使用量均以脂肪计）。此外也可用于胶姆糖配料。 其他使用参考：在动物油中用量为0.001%~0.01%；植物油，0.002%~0.02%；焙烤食品，0.01%~0.04%；谷物食品，0.005%~0.02%；豆浆粉，0.001%；精炼油，0.01%~0.1；糖果、口香糖基用量可达0.1%。 FAO/WHO （1984）规定：丁基羟基茴香醚用于一般食用油脂，最大使用量为0.2 g/kg 。与二丁基羟基甲苯合用时，没食子酸酯、特丁基对苯二酚合用时，没食子酸不得超过100mg/kg ，总量为0.2g/kg ；用于人造奶油，单用或与二丁基羟基甲苯、没食子酸酯类混合使用时，没食子酸酯类不得超过100mg/kg 。不得用于直接消毒，也不得用于调制奶及其制品。 BHA 的合成方法主要有两种： 一种是以对羟基苯甲醚为原料，在酸性催化剂作用下与异丁烯或叔丁醇反应得BHA ； 一种是以叔丁基对苯二酚为原料，在催化剂作用下与硫酸二甲酯(或其它甲基化试剂)反应得BHA 。由于对羟基苯甲醚易得，其制备也较简单，因此，目前BHA 的生产以第一种方法为主[2]。 对氨基苯甲醚路线 首先合成甲氧基苯酚，然后通过烷基化反应，制备BHA 。 在冰浴搅拌下，加入对氨基苯甲醚和亚硝酸钠（摩尔比1：1.5），在硫酸存在下进行重氮化反应，反应后保温过滤，将滤液滴加于热水中水解，生成对羟基苯 1）H 2SO 4 NaNO 2 冰浴 1.5h 2）热水中水解
对羟基苯甲醚的生产原理与工艺摘要 对经基苯甲醚的制备方法，步骤包括在碱性条件下，将对苯二酚、一氯甲烷、无机碱、溶剂和水置于压力釜中，经过搅拌、分离、蒸馏和真空精馏的步骤制得对经基苯甲醚，其中，对苯二酚与一氯甲烷的投料重量比为1:0.46一0.8，对苯二酚与无机碱的投料重量比为1:0.36一0.65，对苯二酚与溶剂的投料重量比为1:2一5。其优点是:用一氯甲烷替代剧毒的硫酸二甲酷，降低了生产原料的毒性，采用带压反应，提高反应选择性，得到纯度在99.5%以上的高纯产品，其95%以上的收率，相对于现有方法有了很大的提高;反应液只需经过蒸馏和真空精馏的步骤，便可以得到质量稳定的成品，简化了反应液的处理步骤，生产成本大大降低。 关键字 对羟基苯甲醚，对苯二酚，一氯甲烷，无机碱。 1 对羟基苯甲醚的应用与合成方法进展 对羟基苯甲醚是重要的医药化工原料，广泛应用于医药中间体和化工原料中，其生产产量也不断在上升，而且在国内外都有很大的需求市场。
1.1 对羟基苯甲醚应用简介 对羟基苯甲醚广泛用于丙烯腈，丙烯酸、甲基丙烯酸及其类等烯基单体的阻聚剂、紫外线抑制剂、染料中间体等。 1）用于UV光油，UV光固化涂料（UV塑胶涂料）中起阻聚稳定作用，防止凝胶氧化现象，可延长树脂溶液产品的储存期，提高稳定性，是一种高效的阻聚剂产品。 2）用作丙稀酸、乙烯酸等丙稀基单体及酯的高效阻聚剂，也是乙烯基型塑料单体的阻聚剂，最大优点是添加该阻聚剂后的单体和其它单体共聚时不必除去该阻聚剂，可直接共聚，不会使树脂颜色加深变黄，热稳定性好，是一种高效的阻聚剂产品。 3）它还用作防老剂、增塑剂以及食用油脂和化妆品的抗氧剂BHA 等的合成。它有定香作用，用于皂用香精中；而且可用于制作药物，也可用于做油漆和塑料的抗风蚀剂，紫外线抑制剂。 1.2 对羟基苯甲醚合成方法进展 目前报道的对羟基苯甲醚的合成方法比较多，归纳起来大致有以下几种方法：
实验名称：对氨基苯磺酸的制备 一、实验目的 （1）掌握磺化反应的基本操作及原理和对氨基苯磺酸的制备方法。 （2）了解氨基的简单检验方法 二、实验原理和反应： 苯和浓硫酸反应生成苯磺酸,即在苯环上引入磺酸基，称为磺化反应。磺酸一般指磺酸基（－SO 3H ）直接和烃基相连（即硫原子直接和碳原子相连）。 磺化反应的实质是苯和三氧化硫的亲电取代反应。三氧化硫虽然不带电荷，但是中心的硫原子为sp 2杂化，为平面结构，最外层只有六个电子。另外硫原子和三个电负性较大的氧原子连接，增强了硫原子的缺电子程度，即为缺电子试剂，容易和苯发生亲电取代反应。反应的机理如下所示： S O O δ SO 3H 本实验是以苯胺为起始原料，经浓硫酸磺化得到目标产物对氨基苯磺酸。该反应的方程式为： 反应式： 三、实验仪器及药品 仪器：100 mL 三口瓶、空气冷凝管、布氏漏斗、滴管、抽滤瓶 药品：苯胺、浓硫酸、10％NaOH 溶液 四、基本操作训练 【操作步骤】 1. 在 15mL 烧瓶中加入 1g 新蒸馏的苯胺，装上空气冷凝管，滴加1.7ml 浓硫酸。油浴加 NH 2 2OH H SO NH 2
热，在180-190oC 反应约1.5h ，检查反应完全后停止加热，放冷至室温。 2．将混合物在不断搅拌下倒入10ml 盛有冰水的烧杯中，析出灰白色对氨基苯磺酸，抽滤，水洗，热水重结晶得产物约0.8g 。 【实验流程】 五、实验关键及注意事项 1、浓H 2SO 4要分批加入，边加边摇荡烧瓶，并冷却，加料时加上空气冷凝管。 2、反应温度180—190℃。 3、 可用10%NaOH 溶液测试，若得澄清溶液则反应完全。 六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照） 白色片状结晶 附： 七、产率计算 理论产量：5.1g ， 八、提问纲要 1、对一氨基苯磺酸较易溶于水，而难溶于苯及乙醚，试解释。 苯胺 滴加浓硫酸 180℃, 1h 反应液 对氨基苯磺酸 水洗
一、技术路线 1、氯磺化 NHCOCH 3 HSO 3Cl CH 3CONH SO 2Cl 乙酰苯胺 氯磺酸 对乙酰氨基苯磺酰氯ASC 2、氨化 CH 3CONH SO 2Cl NH 4OH CH 3CONH SO 2NH 2 对乙酰氨基苯磺酰胺ASN 3、水解 CH 3CONH SO 2NH 2 NaOH N H 2SO 2NHNa 磺胺钠盐 4、中和 N H 2SO 2NH 2 N H 2SO 2NHNa 磺胺SN 二、工艺过程（Y=74.41%） 1、氯磺化 Y=84% 配料 退热冰：氯磺酸=1:4.287 操作 先将氯磺酸冷却到30度以下，均匀的加入退热冰，加料时控制温度40~50度。在80~130分钟内加完。在43~52度保温2小时。冷却到30度出料。氯磺化液放置8小时以上，将氯磺化液冷却到20~25度，在20~30度120~150分钟内加入计量之常水（？）搅拌15分钟后再加入常水，在18~25度过滤，水洗，得湿品ASC 2、氨化水解中和 Y=88.57% 配料 ASC ：氨水：NaOH ：HCl=1:0.217:1.378:0.81 操作 在20~40分钟内将湿品ASC 加到预冷到0度的氨水中，在40±5度反应3~4小时，在40~90分钟内以先快后慢的速度加入苛性钠于氨化反应液中，在100~105度水解100分钟，并在此温度加活性碳脱色30分钟，过滤，滤液冷却到75度，中和到PH5.5~6.5，中和液的温度上升到100度，使其自然冷却结晶到65±5度后用常水冷却到20度，过滤干燥，得到SN 粗品。再脱色精制得到精品。
一、技术路线 1、乙酰化 N H 2SO 2NH 2 N H 2 SO 2 N Na COCH 3 SN 2、中和 N H 2SO 2NHCOCH N H 2SO 2 N Na COCH 3 二、工艺过程 配料 SN ：醋酐：氢氧化钠=1:0.408:0.59 操作 先加入水及液碱（比重1,47~1.48）搅拌下在47~50度加入磺胺，在50±3度，PH 值13左右，先加入一定量的醋酐（？），再交替加入等量的醋酐和液碱，共计40次。加毕加入部分液碱使其水解。待水解完后，（？）。冷却到15度，加入冰中，以盐酸调节PH7~8，冷却到25度以下，滤除杂质及微量磺胺，再以15%的盐酸调节PH4，析出粗品，以液碱及适当水溶解，调节PH7，加活性碳脱色，以5%的盐酸沉淀，过滤，水洗，干燥，得到精品磺胺醋酰。 磺胺醋酰钠 一、技术路线 N H 2SO 2NHCOCH N H 2SO 2 N COCH 二、工艺过程 成盐： 将磺胺醋酰溶解在比重1.19的液碱中，水浴加热，（？）调节PH7~8，用砂芯趁热过滤，滤液倾入搪玻璃反应罐中冷却，不时搅拌，使结晶均匀，放冷后用少量蒸馏水洗涤，于70~80度干燥，得到磺胺醋酰钠。
对氨基苯甲醚 对氨基苯甲醚 p-Anisidine 分子式(Formula)：C7H9NO 分子量(Molecular Weight)：123.15 CAS No.：104-94-9 质量指标(Specification) 外观（Appearance）：熔融状的晶体。 含量（Purity）：99% 包装（Package）：200公斤/桶 产地（Orgin）：上海 物化性质(Physical Properties) 1、熔点57.2℃沸点243℃相对密度 1.071 折射率 1.5559 溶解性溶于乙醇和乙醚，微溶于水。 2、凝固点：57℃ 用途(Useage) 用作染料和医药中间体 化学品安全技术说明书（MSDS） 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：对甲氧基苯胺 化学品英文名称：p-methoxyaniline 中文名称2：对茴香胺 英文名称2：p-anisidine 技术说明书编码：1218 CAS No.：104-94-9 分子式：C7H9NO 分子量：123.16 第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No. 对甲氧基苯胺104-94-9 第三部分：危险性概述 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：吸入、摄入或经皮肤吸收对身体有害。对皮肤有刺激作用。其蒸气或气溶胶对眼睛、粘膜、呼吸道有刺激作用。进入体内导致形成高铁血红蛋白而引起紫绀。慢性影响：可引起呼吸系统、皮肤的过敏反应。 环境危害： 燃爆危险：本品可燃，有毒，具刺激性，具致敏性。 -
第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。洗胃，导泄。就医。 第五部分：消防措施 危险特性：遇明火、高热可燃。与强氧化剂接触可发生化学反应。受高热分解放出有毒的气体。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、酸类等分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)：未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)：未制定标准 TLVTN：OSHA 0.5mg/m3[皮]; ACGIH 0.1ppm,0.5mg/m3[皮] TLVWN：未制定标准 监测方法： 工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防毒物渗透工作服。
苯甲醚 （1）化学品及企业标识 化学品中文名：苯甲醚；茴香醚；甲氧基苯 化学品英文名：anisole ；phenyl methyl ether 分子式：C7H8O 相对分子量：108.15 （2）成分/组成信息 成分：纯品 CAS No：100-66-3 （3）危险性概述 危险性类别：第3.3类高闪点液体 侵入途径：吸入、食入 健康危害：对眼和呼吸道有刺激性 环境危害：对环境可能有害。 燃爆危险：易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物 （4）急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮水，禁止催吐。如有不适感，就医 （5）消防措施 危险特性：易燃，遇高热、明火及强氧化剂易引起燃烧。 有害燃烧产物：一氧化碳 灭火方法：用泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火。 灭火注意事项及措施：消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身消防服，在上风向灭火。喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。容器突然发出异常声音或出现异常现象，应立即撤离。 （6）泄漏应急处理 应急行动：消除所有点火源。根据液体流动和蒸汽扩散的影响区域划定警戒区，无关人员从
侧风、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴正压自给式呼吸器，穿防静电服，戴橡胶耐油手套。作业时使用的所有设备应接地。禁止接触或跨越泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止泄漏物进入水体、下水道、地下室或限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸收。使用洁净的无火花工具收集吸收材料。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用砂土、惰性物质或蛭石吸收大量液体。用泡沫覆盖，减少蒸发。喷水雾能减少蒸发，但不能降低泄漏物在限制性空间内的易燃性。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内。 （7）操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。充装要控制流速，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过37℃。保持容器密封。应与氧化剂、酸类分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 （8）接触控制/个体防护 监测方法：无资料 工程控制：生产过程密闭，全面通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：空气中浓度超标时，应该佩戴过滤式防毒面具（半面罩）。 眼睛防护：必要时，戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防静电工作服。 手防护：戴橡胶耐油手套。 其他防护：工作现场严禁吸烟。注意个人清洁卫生。 （9）理化特性 外观与性状：无色液体，有芳香气味 pH：无资料 熔点(℃)： -37.3 沸点(℃)： 153.8 相对密度(水=1)： 0.99
对氨基苯甲醚 1产品简介 1.1产品介绍 品名：对氨基苯甲醚，对甲氧基苯胺或对茴香胺 英文：p-Anisidine 分子式：C7H9NO 分子量：123.15 1.2理化性质 熔点：57.2℃沸点：243℃ 闪点：109.6℃相对密度：1.071 溶解性：溶于乙醇和乙醚，微溶于水，在空气中易氧化成深棕色，与铁接触时氧化较快 1.3毒性 对氨基苯甲醚有一定的毒性，对动物的急性毒性作用包括血液学改变、贫血和中毒性肾损害。 1.3用途 对氨基苯甲醚是染料、医药和香料的中药中间体。可用于生产冰染染
料、阳离子染料、分散染料、还原染料，可用于合成近20种染料，主要有：冰染染料枣红色GP，碱性染料阳离子金黄X-GL、还原染料还原大红R、冰染染料蓝色盐VB，活性红紫X-2R，直接耐晒橙F3G、色酚AS-RC、生产色酚AS-SG、染色剂甲氧基黄叱精等染料以及对甲氧基乙酰苯胺、邻氨基对乙酰氨基苯甲醚等染料中间体；医药上用于生产消炎痛、阿托平、伯喹等。 2合成方法 目前国内外的合成方法主要有以下三种： 1）硝基苯法，以贵金属为催化剂，硫酸-甲醇和二甲亚砜为溶剂，在氢气下可制得对氨基苯甲醚。 2）苯酚法，以苯酚为原料，经过消化、甲氧基化、加氢等步骤制得。 3）对氯硝基苯法，以对氯硝基苯为原料与甲醇、液碱进行甲氧基化反应，生成对硝基苯甲醚，再经还原制得。还原方法有多种（Fe粉，NaS,水合肼，加氢，电化学等）
硝基苯法使用的溶剂回收困难，将会对环境造成污染。苯酚工艺合成路线蝉，后处理过程复杂，很少在工业中采用。目前国内外的研究重点都集中在对氯硝基苯上。 2.1硝基氯苯国内现状 硝基氯化苯是十分重要的化工中间体，其中在医药、农药、染料等方面的，随着一系列相关衍生物及下游产品的开发，需求在大幅增长，在过去的几年对硝基氯苯的需求一直有增无减。由于市场需求的不断扩大，在上世纪90年代出现了一系列硝基氯苯产业的建设，直至2010年末，我国硝基氯苯的年产量达到470kt左右，2010年我国硝基氯苯的产出大约占据了全球的74%。
收稿日期:2003205220 作者简介:王树清(1960-),男,山东诸城人,南通工学院副教授,主要从事化工工艺和精细化学品的合成研究。电话: (0513)523944023,E 2mail :wang.sq @https://www.doczj.com/doc/cf4820050.html, 由对硝基苯甲醚制备对氨基苯甲醚的工艺研究 王树清,高 崇 (南通工学院化工系,江苏南通226007) 摘 要:以硫磺和氢氧化钠为原料,制备多硫化钠,然后用多硫化钠还原对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚。第一步反应在90℃下回流1h ,硫磺的转化率可达100%;第二步反应在110℃下回流8h ,对氨基苯甲醚的收率为96%,纯度为99%,副产品硫代硫酸钠的收率为92%,纯度为98%。关键词:对氨基苯甲醚;对硝基苯甲醚;多硫化钠 中图分类号:TQ 246.3 文献标识码:A 文章编号:1671-3206(2003)06-0027-02 Study on synthesis of p 2aminoanisole from p 2nitroanisole W A N G S hu 2qi ng ,GA O Chong (Department of Chemical Engineering ,Nantong Institute of Technology ,Nantong 226007,China ) Abstract :Sodium polysulfide is prepared using sulfur and sodium hydroxide as raw material ,and then to reduce p 2nitroanisole with it to prepar p 2aminoanisole.The reaction condition :first reaction at 90 ℃for 1h ,the conversion of sulfur can be over 100%;second reaction at 110℃for 8h ,the yield of p 2 aminoanisole was 96%with purity 99%,the yield of by 2product sodium thiosulfate was 92%with pu 2rity 98%。 K ey w ords :p 2aminoanisole ;p 2nitroanisole ;sodium polysulfide 目前工业上采用铁粉或硫化钠还原对硝基苯甲醚制备对氨基苯甲醚[1～3]。铁粉还原后排出的废弃物处理困难,对环境污染大;硫化钠还原法,产物中含有氢氧化钠和硫代硫酸钠,不易分离,硫化钠的利用率低。我们以硫磺和氢氧化钠为原料制备多硫化钠溶液,用多硫化钠溶液使对硝基苯甲醚还原成对氨基苯甲醚。通过试验,得到了两步反应的优化条件,对氨基苯甲醚的收率达96%,纯度为99%,副产品硫代硫酸钠收率92%,纯度为98%。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 硫磺、氯仿(纯度99%)均为化学纯;液体氢氧 化钠,工业品,纯度30%;对硝基苯甲醚,工业品,纯 度98.5%。 R Y 22型熔点仪;GC102型气相色谱仪,带氢火 焰离子化检测器;CDMC 25色谱数据处理机。1.2 实验方法 1.2.1 多硫化钠的制备 在装有回流管的反应器 内,加入31.8g 硫磺粉、129.87g 30%的氢氧化钠溶液,开动搅拌器,慢慢加热,控制反应温度为90℃,反应1h ,反应液呈透明状态,证明硫磺已全部转化。 1.2.2 对硝基苯甲醚的还原 在装有刚制备好的 多硫化钠溶液的反应器内,加入0.3095mol 对硝基苯甲醚,升温至110℃,搅拌回流8h ,取样经气相色谱分析,含量达到规定要求后,稍冷却,分出有机层,冷却、固化、过滤,滤饼溶于氯仿中,水洗,无水硫酸钠干燥,过滤。回收溶剂,析出白色固体,过滤,干 第32卷第6期 2003年12月 应 用 化 工 Applied Chemical Industry Vol.32No.6Dec.2003
药物化学 实 验 报 告 实验课程：药物化学 实验项目：对氨基苯磺酰胺的制备 时间：2010年12月05日
对氨基苯磺酰胺的制备 一、目的要求： 1、通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解。 2、进一步熟悉回流重结晶等基本操作。 二、基本原理： 对氨基苯磺酰胺可以看作是磺胺类药物的母体 三、实验材料： 1.器材：电加热搅拌油浴锅、电子天平、铁架台、球形冷凝管、100 mL三口烧瓶、温度计、50 mL烧杯、玻璃棒、100 mL量筒、抽滤瓶（布氏漏斗）、洗瓶、胶头滴管、PH试纸 2.试剂：乙酰氨基苯磺酰氯、浓氨水（28%, d=0.9）、稀盐酸（6M）、固体碳酸钠 3.主要试剂及产物的性质
试剂熔 点℃ 沸 点℃ 水溶性性状化学性质毒性 对乙酰氨基苯磺酰氯149 426.8 不溶于 水 白色至灰 色晶体。 易溶于乙醇、乙醚，溶于热苯、 热氯仿。 LD50＝ 16500 mg/kg（小 鼠经口） 氨水-77 165 与水以 任意比 溶无色澄清 液体 挥发性、腐蚀性、水溶液呈弱 碱性、不稳定性、沉淀性、还 原性 低毒、 LD50＝ 350 mg/kg 碳酸钠851 ——21g （20℃ ）白色粉末 状,是固 体 盐的通性无毒 稀盐酸-114. 8(纯) 108.6 (20% ) 与水以 任意比 溶 无色澄清 液体 1与酸碱指示反应 2和活泼 的金属反应生成盐和氢气 3与某些盐反应4与碱反应 生成盐和水 5与某些金属 氧化物反应生成盐和水 低毒 对氨基苯磺酰胺164-- 166 ° C 7.5 g/L at 25 oC 白色颗粒 或粉末状 结晶，无 臭。味微 苦。 微溶于冷水、乙醇、甲醇、乙 醚和丙酮，易溶于沸水、甘油、 盐酸、氢氧化钾及氢氧化钠溶 液，不溶于氯仿、乙醚、苯、 石油醚。 中毒 4.投料比 试剂分子量（Mr）质量／体积摩尔数(mol) 摩尔比Ρ(g/ml)对乙酰氨基 苯磺酰氯 233.5 5g 0.021 1 0.059 浓氨水35.045 35 mL ——0.104稀盐酸36.46 20 mL ———
对氨基苯磺酸钠的概况 1.1 对氨基苯磺酸钠的概况 中文名称：4-氨基苯磺酸钠；敌锈酸钠；对氨基苯磺酸钠；敌锈钠；4-氨基苯磺酸单钠盐；磺胺酸钠 英文名称：4-amino-benzenesulfonic acid monosodium salt；sodium sulphanilate；Sodium sulfanilate；Sodium,4-aminobenzene sulfonate；Sodium p-aminobenzene sulfonate；p-Aminobenzenesulfonic acid sodium salt 分子式：C6H6NNaO3S 分子量：195.17 CAS号：515-74-2 结构式： 1.2 对氨基苯磺酸钠的理化性质 性质：白色结晶或闪光的片状晶体。易溶于水，水溶液呈中性，不溶于乙醇、乙醚及苯等一般有机溶剂，遇含钙物质产生沉淀。 常含有两个结晶水。工业品为粉红色或浅玫瑰色晶体。原药含量一般在97％以上。 1.3 对氨基苯磺酸钠对环境的影响 毒性：对人畜低毒，对皮肤无刺激性。毒性LD50(mg/kg)：小白鼠急性经口3000 mg/kg。鲤鱼TLm(48h)为7.57mg/L。
1.4 对氨基苯磺酸钠的包装、运输及贮存等 贮运时，不要与食物、饲料混放，并要防治日晒雨淋。不能与石灰、硫酸铜、硫酸亚铁等药剂混用，以免产生沉淀，影响药效。 由河北保定三厂和沈阳化工研究院有限公司共同起草的HG/T 2746-1996规定了对氨基苯磺酸钠的包装储运。对氨基苯磺酸钠用内衬塑料袋的编织袋包装，每袋25kg。对氨基苯磺酸钠应储存于干燥通风处，防止受潮变质，运输时避免碰撞。 1.5 对氨基苯磺酸钠质量指标 由河北保定三厂和沈阳化工研究院有限公司共同起草的HG/T 2746-1996规定了对氨基苯磺酸钠质量指标。 表1.1 对氨基苯磺酸钠质量指标（HG/T 2746-1996） 沈阳化工研究院有限公司起草的HG/T 2746-2010（对氨基苯磺酸钠）替代HG/T 2746-1996，规定了对氨基苯磺酸钠的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于对氨基苯磺酸钠的产品质量控制。HG/T 2746-2010从2011年3月起执行。 内容摘自六鉴化工咨询(https://www.doczj.com/doc/cf4820050.html,)发布《对氨基苯磺酸钠技术与市场调研报告》
南昌大学化学实验中心 有机化学实验 实验指导书：有机化学实验（兰州大学、复旦大学编） 综合性实验项目名称 对氨基苯磺酰胺的制备 一、实验目的和要求 1、掌握由乙酰苯胺经氯磺化，氨解和水解等多步反应制备磺胺药物的原理和方法。 2、掌握气体捕集器的使用，回流，脱色，重结晶等操作。 二、实验基本原理 乙酰苯胺经过氯磺化，氨解与水解等反应转变为对氨基苯磺酰胺（磺胺）。 三、主要仪器设备及实验耗材： 实验耗材：乙酰苯胺5.0g （0.037mol ）, 氯磺酸12.5ml （0.19mol ）,浓氨水:35ml,浓盐酸,碳酸钠 主要仪器：搅拌棒、尾气吸收装置、减压抽滤装置及常规玻璃仪器 四、实验步骤 （一） 对乙酰氨基苯磺酰氯的制备 1、投料和反应：①干燥的100mL 锥形瓶中加入5.0g 干燥的乙酰苯胺，石棉网上小火加热熔化，冷却使熔化物凝结成块。 ②冰水浴中充分冷却后，一次加入12.5mL 氯磺酸（通风橱中），立即装好如图反应装置。 ③待固体全部溶解后，温水浴中加热10分钟至不再有HCl 产生为止。 2、 后处理: 冰水冷却，通风橱中，强烈搅拌下细流慢慢倒入盛有120g 碎冰的大烧杯中，搅拌，抽滤得白色固体，少量冷水洗涤，粗产品直接用于下步制备。 （二） 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备 上述粗产物放入烧杯，搅拌下慢慢加入17.5mL 浓氨水，继续搅拌15min，然后加入10mL 水，石棉网上小火加热10分钟以除去多余的氨。冷却，抽滤，冷水洗涤，得粗产品，直接用于下步水解。 （三） 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备 1、 反应：100mL 圆底烧瓶中加入上述粗品和3.5mL 浓HCl，投入沸石，石棉网上小火回流