实验2 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备
一、实验目的
1、掌握2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备方法。
2、掌握醚化、酰化、硝化、还原反应的机理。
3、了解2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的用途和性质。
二、实验原理
还原反应是指有机物分子中增加氢的反应或减少氧的反应，或两者兼而有之的反应。还原反应的方法有化学还原、催化还原和电化学还原。
化学还原有铁粉还原、锌粉还原、硫化碱还原、亚硫酸盐还原、金属复氢化合物还原。
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法有以对氯硝基苯为原料，经甲醇醚化、加氢还原、乙酸乙酰化、混酸硝化、铁粉还原或加氢还原而得。反应方程式如下：醚化：
加氢还原：
乙酰化：
硝化：
还原：
还有以2，4-二硝基氯苯为原料，经醚化，制得2，4-二硝基苯甲醚，再催化加氢还原，制得2，4-二氨基苯甲醚，再酰化而得。反应方程式如下：
醚化：
加氢还原：
酰化：
铁粉还原的优点是价格低廉，工艺简单；缺点是有环境污染问题，目前国内仍有一些产品的生产用铁粉作还原剂，而很多产品已逐渐改用氢气还原法或硫化碱还原法。
三、产品性质：
熔点102.5℃，沸点180℃～195℃。
四、用途：
本品可用于制造4-乙酰氨基-2-（N，N-双乙醇胺基）苯甲醚，用以生产染料：分散蓝S-3GL、分散蓝HGL等。
五、实验内容：
方法1 4-乙酰氨基-2-硝基苯甲醚的铁粉还原
在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的250mL四口瓶中，加水30～40mL，铁粉8.5g，浓盐酸1.5mL，升温至90℃，搅拌30min进行预蚀。
然后在90℃下于30min内慢慢加入10.5g 4-乙酰氨基-2-硝基苯甲醚（由实验Z-1制得），后于90℃～100℃保温2h，在此过程中用渗圈法随时检查酸量，即用硫化钠溶液测试有铁离子存在，保温完毕，在此温度下，加入固体碳酸钠，调节pH=8～9，并用硫化钠溶液测试无铁离子。趁热过滤，把滤液和洗液合并，加入少许亚硫酸氢钠，冷却至25℃以下，过滤，得灰白色产品，干燥。产品称重，计算收率。测熔点。
方法2 2，4-二硝基苯甲醚的催化加氢还原和乙酰化
向高压釜中加入2，4-二硝基苯甲醚70份、N，N-二甲基甲酰胺300份和镭尼镍催化剂2.8份，搅拌，在60～65℃和1.01～3.04MPa（表）的氢压下进行加氢。170min后反应结束。过滤催化剂，得含2，4-二氨基苯甲醚48.1份的反应混合物374.2份。然后，冷却上述反应混合物至10℃，经2h滴加35.5份的无水乙酸。再搅拌反应30min，在减压下蒸出溶剂二甲基甲酰胺和副产物乙酸，得浓缩物62.1份。其组成：2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚96.2%，2-乙酰氨基-4-氨基苯甲醚小于0.8%，2，4-双（乙酰氨基）苯甲醚1.3%，2，4-二氨基苯甲醚1.1%，其他1.3%（均为质量分数）。将该浓缩物进行减压精馏，收集190℃～195℃（133Pa）馏分，得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚57.6份，含量98.9%，总收率89.5%。
六、思考题
1、铁粉还原的主要影响因素有哪些？
2、请分析两种合成方法的优缺点。
3、请分析各种还原方法的优缺点。
对氨基苯甲酸乙酯的制备方法 【【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应： （1）将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺，其目的是在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化，形成的酰胺在 所用氧化条件下是稳定的。 （2）对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。氧化过程中，紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。鉴于溶液 中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂，使溶液 碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。反应产物是羧酸盐，经 酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。 （3）使酰胺水解，除去起保护作用的乙酰基，此反应在稀酸溶液中很容易进行。 （4）用对氨基苯甲酸和乙醇，在浓硫酸的催化下，制备对氨基苯甲酸乙酯。 反应式如下： 【实验试剂】 对甲苯胺、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙醚、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液 【实验器械】 数字显示熔点仪、电子台秤、电磁炉、磁力搅拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空气冷凝管、刺型分馏柱、接收器、蒸馏头、圆底烧瓶（100mL、50mL）、烧杯(500mL、250mL、100mL)、量筒（50mL、10mL）、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗、玻璃棒、药匙、pH试纸、表面皿【实验装置】
图1 图2 图3 【实验步骤】 （一）对甲基乙酰苯胺 在100mL圆底烧瓶中，加入10.7g（0.1mol）对甲苯胺、14.4mL（0. 25mol）冰醋酸、0.1g锌粉（<=0.1g），搭建装置（图1）作为反应装置，加热，使反应温度保持在100～110℃，当反应温度自动降低时，表示反应结束。取下圆底烧瓶，将其中的药品倒入放有冰水的500mL烧杯中，冷却结晶，然后抽滤，取滤渣即对甲基乙酰苯胺。取2g对甲基乙酰苯胺(其它的放入烘箱中烘干)放入50mL圆底烧瓶中，再加入10mL2:1的乙醇—水溶液和适量活性炭，搭建回流装置（图2）进行重结晶，加热15分钟后趁热抽滤除去活性炭，再冷却结晶，抽滤得成品，用滤纸干燥后，取部分测熔点，并记录数据。将烘干后的对甲基乙酰苯胺与重结晶后的对甲基乙酰苯胺一起称重，记录数据。 （二）对乙酰氨基苯甲酸 在100mL烧杯A中加入7.5g（0.05mol）对甲基乙酰苯胺、20g七水硫酸镁，混合均匀。在500mL烧杯B中加入19g高锰酸钾（不可过量）和42 0mL冷水，充分溶解。从B中移出20mL溶液于100mL烧杯C中，再将A中的混合物倒入B中，加热至85℃，同时不停搅拌，直至溶液用滤纸检验时无紫环出现，再边搅拌边逐滴加入C中溶液，至用滤纸检验紫环消褪很慢时停止滴加。趁热抽滤，在滤液中加入盐酸至生成大量沉淀，抽滤，收好产品。 （三）对氨基苯甲酸 称量上一步产物，并测熔点，记录数据。在100mL圆底烧瓶中加入5. 39g对乙酰氨基苯甲酸和40.0mL18%盐酸溶液，小火回流（图2）30分钟。然后，冷却，加入50mL水，用10%氨水溶液调节pH至有大量沉淀生成（此时pH≈5），抽滤，干燥产品，称重，测熔点，记录数据。 （四）对氨基苯甲酸乙酯 在100mL圆底烧瓶中加入1.09g对氨基苯甲酸、15.0mL95%乙醇溶液，旋摇圆底烧瓶，使尽早溶解，之后在冰水冷却下，加入1.00mL浓硫酸，生成沉淀，加热回流（图2）30分钟。然后将反应混合物转入250mL烧杯中，
常见磺胺类药物简介及合理应用指导 胡树罗浩万硕 摘要：磺胺药（Sulfonamides）为比较常用的一类药物，具有抗菌谱广、可以口服、吸收较迅速等优点。有的磺胺药（如磺胺嘧啶，SD）能通过血脑屏障渗入脑脊液、作用稳定、且药效不易消失。但如果使用磺胺药缺乏科学的指导往往会带来一系列严重的不良反应，如何合理的使用磺胺类药物是本文介绍的重点。 关键字：磺胺药应用指导 引言 磺胺类药是人工合成的应用最早的化学药品。由于抗菌谱广、价格低、化学性质稳定、使用方便.既可注射用又可服。特别是高效、长效、广谱的磺胺药和增效剂使磺胺类药品在临床上的应用仅次于抗生素。但磺胺类药品同时也存在用量大、不良反应较多、细菌易产生耐药性等缺点。如使用不当会出现很多问题。 正文 1.常见的磺胺药 1.1磺胺药的合成及结构 1.1.1磺胺药的基本结构 一类具有抑菌活性的化学合成药，为对氨基苯磺酰胺（简称磺胺）的衍生物： 1.1.2磺胺药基本的合成方法
磺胺药的生产一般都以乙酰苯胺（退热冰）为起始原料，经磺酸氯磺化得对乙酰氨基苯磺酰氯。对乙酰氨基苯磺酰氯经氨水胺化、碱液水解和盐酸中和便得磺胺(SN)。磺胺与硝酸胍、纯碱熔融，处理后得磺胺脒。磺胺和磺胺脒曾是磺胺药常用品种，现在它们和对乙酰氨基苯磺酰氯都只作为磺胺药生产的中间体。磺胺嘧啶和磺胺甲基异異塞唑的生产方法不同。①磺胺嘧啶：在N,N′- 二甲基甲酰胺中，依次加入三氯化磷和乙烯基乙醚进行加成反应，所得加成物与磺胺脒在甲醇钠中进行环合反应，即得磺胺嘧啶钠盐，再经酸析和精制便得成品。②磺胺甲基异異塞唑：草酸二乙酯与丙酮在甲醇钠作用下缩合成为乙酰丙酮酸乙酯，与盐酸羟胺进行环合,便得5-甲基异異塞唑-3-甲酸乙酯。经氨水胺解和次氯酸钠霍夫曼降解，便得3-氨基-5-甲基异異塞唑。后者与对乙酰氨基苯磺酰氯在缚酸剂作用下缩合，便得乙酰化物，最后经碱液水解、酸析和精制便得成品。 1.2短效及中效磺胺 1.2.1 磺胺噻唑（ST）国作为消炎片单独使用，也和SD、SM2!联合作为三磺合剂。本品疗效虽然较好，但毒性强、副作用多，有被其他磺胺药取代的趋势 1.2.2磺胺嘧啶（SD）仍然是国外公认的优良药物，其抗菌作用和疗效均较好，口服后有较多药物（40%-80%）进入脑脊液中。由于脑膜炎双球菌菌株对本品耐药者日益增多，故本品在某些地区已不是治疗流脑的首选药物。缺点为乙酰化率较高，应用后有出现结晶尿和血尿的可能。鉴于其半衰期为17h，宜称之为中效磺胺，而常用的剂量和服药间期（每4-6h 1 次，每次1g）显然是过大和过短。 1.2.3 磺胺甲基嘧啶（SM1）抗菌作用和疗效与SD 大致相同，其最大缺点为出现血尿和结晶尿的机会较多。其半衰期为24h.，已和一些长效磺胺如SMP、SMD 等的半衰期相接近，因此以往的服药方法，每日2-3h 次，每次1-2g 可能不妥当，也可能是结晶尿之所以较多的重要原因之一。 1.2.4 磺胺二甲基嘧啶（SM2）抗菌作用较弱，临床疗效也较SD和SM1为差，其优点为不易出现血尿或结晶尿。本品及其乙酰化衍生物均比较易于溶解，毒性较低，也是三磺合剂中主要成分之—。 1.2.5 磺胺二甲异嘧啶抗菌作用较SD差，但较SM1为强。本品的主要优点为乙酰化率低，
实验四线性电路叠加性和齐次性验证表4—１实验数据一(开关S3 投向R3侧) 表4—２实验数据二(S3投向二极管VD侧 ) 1．叠加原理中U S1, U S2分别单独作用，在实验中应如何操作？可否将要去掉的电源（U S1或U S2）直接短接？ 答: U S1电源单独作用时，将开关S1投向U S1侧，开关S2投向短路侧； U S2电源单独作用时，将开关S1投向短路侧，开关S2投向U S2侧。 不可以直接短接，会烧坏电压源。 2．实验电路中，若有一个电阻元件改为二极管，试问叠加性还成立吗？为什么？ 答：不成立。二极管是非线性元件，叠加性不适用于非线性电路（由实验数据二可知）。
实验五电压源、电流源及其电源等效变换表5－1 电压源（恒压源）外特性数据 表5－2 实际电压源外特性数据 表5－3 理想电流源与实际电流源外特性数据 3．研究电源等效变换的条件
图（a ）计算)(6.117S S S mA R U I == 图（b ）测得Is=123Ma 1． 电压源的输出端为什么不允许短路？电流源的输出端为什么不允许开路？ 答：电压源内阻很小，若输出端短路会使电路中的电流无穷大；电流源内阻很大，若输出端开路会使加在电源两端的电压无穷大，两种情况都会使电源烧毁。 2． 说明电压源和电流源的特性，其输出是否在任何负载下能保持恒值？ 答：电压源具有端电压保持恒定不变，而输出电流的大小由负载决定的特性； 电流源具有输出电流保持恒定不变，而端电压的大小由负载决定的特性； 其输出在任何负载下能保持恒值。 3． 实际电压源与实际电流源的外特性为什么呈下降变化趋势，下降的快慢受哪个参数影 响？ 答：实际电压源与实际电流源都是存在内阻的，实际电压源其端电压U 随输出电流I 增大而降低，实际电流源其输出电流I 随端电压U 增大而减小，因此都是呈下降变化趋势。下降快慢受内阻R S 影响。 4．实际电压源与实际电流源等效变换的条件是什么？所谓‘等效’是对谁而言？电压源与电流源能否等效变换？ 答：实际电压源与实际电流源等效变换的条件为： （1）实际电压源与实际电流源的内阻均为RS ； （2）满足S S S R I U =。 所谓等效是对同样大小的负载而言。 电压源与电流源不能等效变换。
药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征 实验报告 专业班级：高分子材料 学院：生化学院 2016年6月5日 摘要 本实验的主要目的是以多步骤的综合性学生实验合成苯佐卡因（对氨基苯甲酸乙酯）并了解其物理、化学性质。同时也促进学生对重结晶，抽滤，熔点测试，分液等基本操作的掌握。苯佐卡因是一种白色针状晶体，无臭，味微苦而麻，遇光渐变黄色，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等，难溶于水，临床上一般用作局部麻醉剂。本实验是以对氨基甲苯为原料，先与醋酸反应经酰化得对甲基乙酰苯胺，再与高锰酸钾反应经氧化得到乙酰氨基苯甲酸，然后加盐酸经水解得到对氨基苯甲酸，最后加乙醇经酯化得到产品。由于该有机合成实验步骤多及实验操作上的失误，使得最终产率较低，但经多种中间产物的熔点测定可以基本确定已成功合成了苯佐卡因，同时实验技能得到了一定锻炼。
引言 本实验的主要目的是制备对氨基苯甲酸，学习，了解和掌握氨基保护与脱保护，及官能团的选择性氧化。 对氨基苯甲酸性状：无色针状晶体。在空气中或光照下变为浅黄色。具有中等毒性。刺激皮肤及黏膜。接触皮肤后迅速用水冲洗。[1] 熔点：187~187.5℃[2] 密度： 1.374 g/mL at 25 °C 溶解性：易溶于热水、乙醚、乙酸乙酯、乙醇和冰醋酸，难溶于水、苯，不溶于石油醚。 主要用途： 用于染料和医药中间体。用于生产活性红M-80，M-10B，活性红紫X-2R 等染料以及制取氰基苯甲酸生产药物对羧基苄胺。对氨基苯甲酸可用作防晒剂，其衍生物对二甲氨基甲酸辛酯，是优良的防晒剂。 对氨基苯甲酸在二氢叶酸合成酶的催化下，与二氢蝶啶焦磷酸及谷氨酸或二氢蝶啶焦磷酸与对氨基苯甲酰谷氨酸合成二氢叶酸。二氢叶酸再在二氢叶酸还原酶的催化下被还原为四氢叶酸，四氢叶酸进一步合成得到辅酶F，为细菌合成DNA碱基提供一个碳单位。磺胺类药物作为对氨基苯磺酰胺的衍生物，因与底物对氨基苯甲酸结构、分子大小和电荷分布类似，因此可在二氢叶酸合成中取代对氨基苯甲酸，阻断二氢叶酸的合成。这导致微生物的叶酸合成受阻，生命不能延续。 细胞质中对氨基苯甲酸在葡糖醛酸基转移酶的催化下可逆转化为葡糖醛酸酯，因此植物中全部或大部分对氨基苯甲酸都发生了酯化，这可能是植物对对氨基苯甲酸的一种贮存和运输形式。 实验的流程如下：
公司对位酯生产工艺废水处理方案
XXXX公司对位酯生产工艺废水处理方案 1 概况 对位酯又名【对—（β-硫酸酯乙基砜）苯胺、乙烯砜硫酸酯、4-硫酸乙酯砜基苯胺、对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯、对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯、591】，属六类染料中间体中的“苯系”中间体，外观为灰白色粉末。为活性染料的重要中间体。用于合成EF型、KN 型、型、ME M/KM 型、ME 型等含乙烯砜基型活性染料。 当前，从网上能查到的对位酯生产企业总共有18家：（湖北楚源集团——湖北楚源高新化工股份有限公司、浙江龙盛集团股份有限公司、曲周县新星化工厂、浙江劲光化工有限公司、泰兴锦港化工有限公司、沈阳化工股份有限公司、河南（新乡市）锦源化工有限公司、新乡市喜缔染化有限公司、河南新乡卫星染化厂、新乡市汇丰染化有限公司、新乡市信谊染料化工有限公司、开封兴隆化工有限公司、河南省四方化工有限公司、杭州吉华化工公司、承得克瑞特化工有限公司、上海星昊化工有限公司、河北东昊化工有限公司、石家庄市和合化工化肥有限公司）。 对位酯废水的有毒有机污染物含量高、含盐量高、废水中有许多物质不可生物降解或对生物产生明显抑制作用、治理难度大。国内生产厂家的虽有废水治理设施，但由于种种原因，真正达到国家环保要求的寥寥无几。 据了解到的，可靠达标排放的厂家的治理方法有： 1）湖北楚源集团（湖北楚源高新化工股份有限公司）该公司对位酯生产规模均达到了2.5万吨/年。 废水处理方法：蒸发浓缩生产芒硝，再用芒硝为原料生产硫化碱。
2）浙江劲光化工有限公司（规模为0.5吨/年）； 废水处理方法：纳滤+喷雾干燥。 3）石家庄市和合化工化肥有限公司 分类资源化治理：用磺化废水生产硫酸钾，用还原缩合废水生产硫酸钠。 2 企业简介 XXXX 化工有限公司成立于 ，位于XX 市金明大道南段的XX 工业园区。公司拥有橡胶硫化促进剂M 、DM 和染料中间体对位酯三条生产线，采用乙酰苯胺—环氧乙烷法，以乙酰苯胺（退热冰）、氯磺酸、氯化亚砜、焦亚硫酸钠、环氧乙烷、硫酸等为原料生产对位酯，副产品为：磷酸氢钙、盐酸、醋酸、稀硫酸、硫磺等。公司年产对位酯1万吨、橡胶硫化促进剂5千吨。产值达到3亿多元，产品覆盖国家20多个省市、自治区，并远销国外。 3 生产工艺 3.1 对位脂生产工艺： 以氯磺酸为磺化剂对乙酰苯胺（退热冰）进行磺化，再经焦亚硫酸钠还原、与环氧乙烷缩合、硫酸酯化水解后得产品对位酯。生产工艺包括氯磺化、还原、缩合、离心干燥、酯化等步骤。 3.1.1 对位脂生产工艺流程：
实验2 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备 一、实验目的 1、掌握2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备方法。 2、掌握醚化、酰化、硝化、还原反应的机理。 3、了解2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的用途和性质。 二、实验原理 还原反应是指有机物分子中增加氢的反应或减少氧的反应，或两者兼而有之的反应。还原反应的方法有化学还原、催化还原和电化学还原。 化学还原有铁粉还原、锌粉还原、硫化碱还原、亚硫酸盐还原、金属复氢化合物还原。 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法有以对氯硝基苯为原料，经甲醇醚化、加氢还原、乙酸乙酰化、混酸硝化、铁粉还原或加氢还原而得。反应方程式如下：醚化： 加氢还原： 乙酰化： 硝化：
还原： 还有以2，4-二硝基氯苯为原料，经醚化，制得2，4-二硝基苯甲醚，再催化加氢还原，制得2，4-二氨基苯甲醚，再酰化而得。反应方程式如下： 醚化： 加氢还原： 酰化： 铁粉还原的优点是价格低廉，工艺简单；缺点是有环境污染问题，目前国内仍有一些产品的生产用铁粉作还原剂，而很多产品已逐渐改用氢气还原法或硫化碱还原法。 三、产品性质：
熔点102.5℃，沸点180℃～195℃。 四、用途： 本品可用于制造4-乙酰氨基-2-（N，N-双乙醇胺基）苯甲醚，用以生产染料：分散蓝S-3GL、分散蓝HGL等。 五、实验内容： 方法1 4-乙酰氨基-2-硝基苯甲醚的铁粉还原 在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的250mL四口瓶中，加水30～40mL，铁粉8.5g，浓盐酸1.5mL，升温至90℃，搅拌30min进行预蚀。 然后在90℃下于30min内慢慢加入10.5g 4-乙酰氨基-2-硝基苯甲醚（由实验Z-1制得），后于90℃～100℃保温2h，在此过程中用渗圈法随时检查酸量，即用硫化钠溶液测试有铁离子存在，保温完毕，在此温度下，加入固体碳酸钠，调节pH=8～9，并用硫化钠溶液测试无铁离子。趁热过滤，把滤液和洗液合并，加入少许亚硫酸氢钠，冷却至25℃以下，过滤，得灰白色产品，干燥。产品称重，计算收率。测熔点。 方法2 2，4-二硝基苯甲醚的催化加氢还原和乙酰化 向高压釜中加入2，4-二硝基苯甲醚70份、N，N-二甲基甲酰胺300份和镭尼镍催化剂2.8份，搅拌，在60～65℃和1.01～3.04MPa（表）的氢压下进行加氢。170min后反应结束。过滤催化剂，得含2，4-二氨基苯甲醚48.1份的反应混合物374.2份。然后，冷却上述反应混合物至10℃，经2h滴加35.5份的无水乙酸。再搅拌反应30min，在减压下蒸出溶剂二甲基甲酰胺和副产物乙酸，得浓缩物62.1份。其组成：2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚96.2%，2-乙酰氨基-4-氨基苯甲醚小于0.8%，2，4-双（乙酰氨基）苯甲醚1.3%，2，4-二氨基苯甲醚1.1%，其他1.3%（均为质量分数）。将该浓缩物进行减压精馏，收集190℃～195℃（133Pa）馏分，得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚57.6份，含量98.9%，总收率89.5%。 六、思考题 1、铁粉还原的主要影响因素有哪些？ 2、请分析两种合成方法的优缺点。 3、请分析各种还原方法的优缺点。
告验报实对氨基苯甲酸的制备合成化学实验名称课程名称 2 实验次数姓名汪建红化学化工学院二级学院专业化学 18 日实验日期： 3 月 mmHg % 大气压验条件：室温℃相对湿度 一、实验目的、熟悉制备对氨基苯甲酸的原理和方法；1 、熟练掌握回流装置的安装和使用； 2 、熟练掌握真空泵的使用方法。3二、实验原理、对氨基苯甲酸的用途1PABA，磺胺药具有抑制细菌把的组成部分（PABA）对氨基苯甲酸是维生素B(叶酸)10作为组分之一合成叶酸的反应的作用。、对氨基苯甲酸合成涉及的三个反应2）将对甲苯胺用乙酸酐处理变为相应酰胺，此酰胺比较稳定，这样可以在高锰酸钾1（氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化；）高锰酸钾将对甲基乙酰苯胺中的甲基氧化成相应的羧基；由于反应中会产生氢氧2（反应产物羧酸盐避免碱性太强而使酰基发生水解；根离子，故要加入少量硫酸镁作缓冲剂，经酸化后得到羧酸，能从溶液中析出。）水解除去保护的乙酰基，稀酸溶液中很容易进行。（ 3 、合成对氨基苯甲酸的反应式3O(CHCO)23NHCOCHCHp-CHCHNHp-CHHCHCO+ 3266443323NaCHCO 232KMnONHCOCHHp-CHC2MnO+HCO+Kp-CHCONHCOH+KOH+ 44363246232+KCOHp-CHCONHCH+HHCOp-CHCONHC26432634 HCOCp-NHHHHCOCONHCp-CHHCH++COOH 26422463232三、仪器与试剂，直型水冷凝管，烧杯，锥形瓶，酒精灯，铁架台，℃)(100仪器：圆底烧瓶，温度计布什漏斗，真空泵，抽滤瓶。供参考． 试样：对甲苯胺(A.R)，醋酸酐(A.R)，结晶醋酸钠（CHCOONa·3HO）或无水醋酸钠23(A.R)，高锰酸钾(A.R)，硫酸镁晶体（MgSO·7HO）(A.R)，乙醇(A.R)，盐酸(A.R)，硫酸(A.R)，24氨水(A.R)。 四、实验装置图
报告编号：YT-FS-3025-90 电工的实验报告(完整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity
电工的实验报告(完整版) 备注：该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告，并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 中国地质大学（武汉）电工实验报告 姓名：汪尧 班级：072141 姓名汪尧班号072141学号20xx1002094 日期20xx。 10。27指导老师张老师成绩 实验名称微分积分电路的研究 实验名称：微分电路与积分电路实验目的： （1）进一步掌握微分电路和积分电路的相关知识； （2）学会用运算放大器组成积分微分电路； （3）设计一个RC微分电路，将方波变换成尖脉冲波； （4）设计一个RC积分电路，将方波变换成三角波。
主要仪器设备：EE1641C型函数信号发生器/计数器；双踪示波器；电子实验箱；导线若干。输入波形：实验内容：微分电路：上图所示是RC微分电路（设电路处于零状态）。输入的是矩形脉冲电压u1，在电阻两端输出的电压为u2。通过改变电阻R和电容C来记录u2的变化情况。微分电路参数R/Ω300 100 100 300 1k C/μF 0。10 0。10 0。22 0。 22 0。47 2、积分电路：上图所示是RC积分电路（设电路处于零状态）。输入的是矩形脉冲电压u1，在电容两端输出的电压为u2。通过改变电阻R和电容C来记录u2的变化情况。积分电路参数R 1k 300 300 100 100 C 0。47 0。47 0。22 0。22 0。10 实验结果：微分电路与积分电路是矩形脉冲激励下的RC电路。若选取不同的时间常数，可构成输出电压波形与输入电压波形之间的特定（微分或积分）的关系。微分电路：输出信号与输入信号的微分成正比的电路，称为微分电路。微分电路可把矩形波转换为尖脉冲波，此电路的输出波形只反映输入波形的突变部分，即只
BHA 的对氨基苯甲醚路线 丁基羟基茴香醚(BHA)是一种常用的食品抗氧剂，它一般是指2一丁基羟基茴香醚(2一BHA)与3一丁基羟基茴香醚(3一BHA)的混合物，以3一BHA 为主 BHA 的应用范围较广，主要用于动物脂、干酪、饼干、肉类等。BHA 对热稳定，在弱碱条件下也不容易被破坏，具有一种良好的持久能力[1]。 性状：白色或微黄色蜡样结晶状粉末，稍有酸类的臭气和刺激性气味。BHA 对动物脂肪的抗氧化性较强，对不饱和的植物油的抗氧化性弱。对热稳定－用于焙烤食品。 丁基羟基茴香醚是一种很好的抗氧剂，在有效浓度时没有毒性。作食品抗氧剂，能阻碍油脂食品的氧化作用，延缓食品开始败坏的时间。其在食品中的最大用量以脂肪计不得超0.2g/kg 。其用量为0.02%时比0.01%的抗氧效果提高10%，当用量超过0.02%是抗氧化效果反而下降。作化妆品的抗氧化剂时，能对酸类、氢醌、甲硫氨基酸、卵磷脂及硫化二丙酸等起抗氧化作用。亦可作饲料的抗氧剂。 我国《食品添加剂使用卫生标准》中规定：丁基羟基茴香醚可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腌腊肉制品、早餐谷类食品，其最大使用量为0.2g/kg 。丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯混合使用时，其中丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯总量不得超过0.1 g/kg ，没食子酸丙酯不得超过0.05 g/kg （使用量均以脂肪计）。此外也可用于胶姆糖配料。 其他使用参考：在动物油中用量为0.001%~0.01%；植物油，0.002%~0.02%；焙烤食品，0.01%~0.04%；谷物食品，0.005%~0.02%；豆浆粉，0.001%；精炼油，0.01%~0.1；糖果、口香糖基用量可达0.1%。 FAO/WHO （1984）规定：丁基羟基茴香醚用于一般食用油脂，最大使用量为0.2 g/kg 。与二丁基羟基甲苯合用时，没食子酸酯、特丁基对苯二酚合用时，没食子酸不得超过100mg/kg ，总量为0.2g/kg ；用于人造奶油，单用或与二丁基羟基甲苯、没食子酸酯类混合使用时，没食子酸酯类不得超过100mg/kg 。不得用于直接消毒，也不得用于调制奶及其制品。 BHA 的合成方法主要有两种： 一种是以对羟基苯甲醚为原料，在酸性催化剂作用下与异丁烯或叔丁醇反应得BHA ； 一种是以叔丁基对苯二酚为原料，在催化剂作用下与硫酸二甲酯(或其它甲基化试剂)反应得BHA 。由于对羟基苯甲醚易得，其制备也较简单，因此，目前BHA 的生产以第一种方法为主[2]。 对氨基苯甲醚路线 首先合成甲氧基苯酚，然后通过烷基化反应，制备BHA 。 在冰浴搅拌下，加入对氨基苯甲醚和亚硝酸钠（摩尔比1：1.5），在硫酸存在下进行重氮化反应，反应后保温过滤，将滤液滴加于热水中水解，生成对羟基苯 1）H 2SO 4 NaNO 2 冰浴 1.5h 2）热水中水解
对羟基苯甲醚的生产原理与工艺摘要 对经基苯甲醚的制备方法，步骤包括在碱性条件下，将对苯二酚、一氯甲烷、无机碱、溶剂和水置于压力釜中，经过搅拌、分离、蒸馏和真空精馏的步骤制得对经基苯甲醚，其中，对苯二酚与一氯甲烷的投料重量比为1:0.46一0.8，对苯二酚与无机碱的投料重量比为1:0.36一0.65，对苯二酚与溶剂的投料重量比为1:2一5。其优点是:用一氯甲烷替代剧毒的硫酸二甲酷，降低了生产原料的毒性，采用带压反应，提高反应选择性，得到纯度在99.5%以上的高纯产品，其95%以上的收率，相对于现有方法有了很大的提高;反应液只需经过蒸馏和真空精馏的步骤，便可以得到质量稳定的成品，简化了反应液的处理步骤，生产成本大大降低。 关键字 对羟基苯甲醚，对苯二酚，一氯甲烷，无机碱。 1 对羟基苯甲醚的应用与合成方法进展 对羟基苯甲醚是重要的医药化工原料，广泛应用于医药中间体和化工原料中，其生产产量也不断在上升，而且在国内外都有很大的需求市场。
1.1 对羟基苯甲醚应用简介 对羟基苯甲醚广泛用于丙烯腈，丙烯酸、甲基丙烯酸及其类等烯基单体的阻聚剂、紫外线抑制剂、染料中间体等。 1）用于UV光油，UV光固化涂料（UV塑胶涂料）中起阻聚稳定作用，防止凝胶氧化现象，可延长树脂溶液产品的储存期，提高稳定性，是一种高效的阻聚剂产品。 2）用作丙稀酸、乙烯酸等丙稀基单体及酯的高效阻聚剂，也是乙烯基型塑料单体的阻聚剂，最大优点是添加该阻聚剂后的单体和其它单体共聚时不必除去该阻聚剂，可直接共聚，不会使树脂颜色加深变黄，热稳定性好，是一种高效的阻聚剂产品。 3）它还用作防老剂、增塑剂以及食用油脂和化妆品的抗氧剂BHA 等的合成。它有定香作用，用于皂用香精中；而且可用于制作药物，也可用于做油漆和塑料的抗风蚀剂，紫外线抑制剂。 1.2 对羟基苯甲醚合成方法进展 目前报道的对羟基苯甲醚的合成方法比较多，归纳起来大致有以下几种方法：
一、技术路线 1、氯磺化 NHCOCH 3 HSO 3Cl CH 3CONH SO 2Cl 乙酰苯胺 氯磺酸 对乙酰氨基苯磺酰氯ASC 2、氨化 CH 3CONH SO 2Cl NH 4OH CH 3CONH SO 2NH 2 对乙酰氨基苯磺酰胺ASN 3、水解 CH 3CONH SO 2NH 2 NaOH N H 2SO 2NHNa 磺胺钠盐 4、中和 N H 2SO 2NH 2 N H 2SO 2NHNa 磺胺SN 二、工艺过程（Y=74.41%） 1、氯磺化 Y=84% 配料 退热冰：氯磺酸=1:4.287 操作 先将氯磺酸冷却到30度以下，均匀的加入退热冰，加料时控制温度40~50度。在80~130分钟内加完。在43~52度保温2小时。冷却到30度出料。氯磺化液放置8小时以上，将氯磺化液冷却到20~25度，在20~30度120~150分钟内加入计量之常水（？）搅拌15分钟后再加入常水，在18~25度过滤，水洗，得湿品ASC 2、氨化水解中和 Y=88.57% 配料 ASC ：氨水：NaOH ：HCl=1:0.217:1.378:0.81 操作 在20~40分钟内将湿品ASC 加到预冷到0度的氨水中，在40±5度反应3~4小时，在40~90分钟内以先快后慢的速度加入苛性钠于氨化反应液中，在100~105度水解100分钟，并在此温度加活性碳脱色30分钟，过滤，滤液冷却到75度，中和到PH5.5~6.5，中和液的温度上升到100度，使其自然冷却结晶到65±5度后用常水冷却到20度，过滤干燥，得到SN 粗品。再脱色精制得到精品。
一、技术路线 1、乙酰化 N H 2SO 2NH 2 N H 2 SO 2 N Na COCH 3 SN 2、中和 N H 2SO 2NHCOCH N H 2SO 2 N Na COCH 3 二、工艺过程 配料 SN ：醋酐：氢氧化钠=1:0.408:0.59 操作 先加入水及液碱（比重1,47~1.48）搅拌下在47~50度加入磺胺，在50±3度，PH 值13左右，先加入一定量的醋酐（？），再交替加入等量的醋酐和液碱，共计40次。加毕加入部分液碱使其水解。待水解完后，（？）。冷却到15度，加入冰中，以盐酸调节PH7~8，冷却到25度以下，滤除杂质及微量磺胺，再以15%的盐酸调节PH4，析出粗品，以液碱及适当水溶解，调节PH7，加活性碳脱色，以5%的盐酸沉淀，过滤，水洗，干燥，得到精品磺胺醋酰。 磺胺醋酰钠 一、技术路线 N H 2SO 2NHCOCH N H 2SO 2 N COCH 二、工艺过程 成盐： 将磺胺醋酰溶解在比重1.19的液碱中，水浴加热，（？）调节PH7~8，用砂芯趁热过滤，滤液倾入搪玻璃反应罐中冷却，不时搅拌，使结晶均匀，放冷后用少量蒸馏水洗涤，于70~80度干燥，得到磺胺醋酰钠。
实验四线性电路叠加性和齐次性验证 测量项目实验内容U S1 (V) U S2 (V) I1 (mA) I2 (mA) I3 (mA) U AB (V) U CD (V) U AD (V) U DE (V) U FA (V) U S1单独作用12 0 8.65 -2.39 6.25 2.39 0.789 3.18 4.39 4.41 U S2单独作用0 -6 1.19 -3.59 -2.39 3.59 1.186 -1.221 0.068 0.611 U S1, U S2共同作用12 -6 9.85 -5.99 3.85 5.98 1.976 1.965 5.00 5.02 2U S2单独作用0 -12 2.39 -7.18 -4.79 7.18 2.36 -2.44 1.217 1.222 测量项目实验内容U S1 (V) U S2 (V) I1 (mA) I2 (mA) I3 (mA) U AB (V) U CD (V) U AD (V) U DE (V) U FA (V) U S1单独作用12 0 8.68 -2.50 6.18 2.50 0.639 3.14 4.41 4.43 U S2单独作用0 -6 1.313 -3.90 -2.65 3.98 0.662 -1.354 0.675 0.677 U S1, U S2共同作用12 -6 10.17 -6.95 3.21 6.95 0.688 1.640 5.16 5.18 2U S2单独作用0 -12 2.81 -8.43 -5.62 8.43 0.697 -2.87 1.429 1.435 1．叠加原理中U S1, U S2分别单独作用，在实验中应如何操作？可否将要去掉的电源（U S1或U S2）直接短接？ 答: U S1电源单独作用时，将开关S1投向U S1侧，开关S2投向短路侧； U S2电源单独作用时，将开关S1投向短路侧，开关S2投向U S2侧。 不可以直接短接，会烧坏电压源。 2．实验电路中，若有一个电阻元件改为二极管，试问叠加性还成立吗？为什么？ 答：不成立。二极管是非线性元件，叠加性不适用于非线性电路（由实验数据二可知）。 实验五电压源、电流源及其电源等效变换 表5－1 电压源（恒压源）外特性数据 R2(Ω) 470 400 300 200 100 0 I (mA) 8.72 9.74 11.68 14.58 19.41 30.0 U (V) 6.00 6.00 6.00 6.00 6.00 6.00 表5－2 实际电压源外特性数据 R2(Ω) 470 400 300 200 100 0 I (mA) 8.12 8.99 10.62 12.97 16.66 24.1 U (V) 5.60 5.50 5.40 5.30 5.10 4.80 表5－3 理想电流源与实际电流源外特性数据 R2(Ω)470 400 300 200 100 0 R S=∞ 5.02 5.02 5.02 5.02 5.02 5.01 U (V) 2.42 2.06 1.58 1.053 0.526 0 R S=1KΩI (mA) 3.41 3.58 3.86 4.18 4.56 5.01 U (V) 1.684 1.504 1.215 0.877 0.478 0 3．研究电源等效变换的条件
对氨基苯甲醚 对氨基苯甲醚 p-Anisidine 分子式(Formula)：C7H9NO 分子量(Molecular Weight)：123.15 CAS No.：104-94-9 质量指标(Specification) 外观（Appearance）：熔融状的晶体。 含量（Purity）：99% 包装（Package）：200公斤/桶 产地（Orgin）：上海 物化性质(Physical Properties) 1、熔点57.2℃沸点243℃相对密度 1.071 折射率 1.5559 溶解性溶于乙醇和乙醚，微溶于水。 2、凝固点：57℃ 用途(Useage) 用作染料和医药中间体 化学品安全技术说明书（MSDS） 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：对甲氧基苯胺 化学品英文名称：p-methoxyaniline 中文名称2：对茴香胺 英文名称2：p-anisidine 技术说明书编码：1218 CAS No.：104-94-9 分子式：C7H9NO 分子量：123.16 第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No. 对甲氧基苯胺104-94-9 第三部分：危险性概述 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：吸入、摄入或经皮肤吸收对身体有害。对皮肤有刺激作用。其蒸气或气溶胶对眼睛、粘膜、呼吸道有刺激作用。进入体内导致形成高铁血红蛋白而引起紫绀。慢性影响：可引起呼吸系统、皮肤的过敏反应。 环境危害： 燃爆危险：本品可燃，有毒，具刺激性，具致敏性。 -
第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。洗胃，导泄。就医。 第五部分：消防措施 危险特性：遇明火、高热可燃。与强氧化剂接触可发生化学反应。受高热分解放出有毒的气体。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、酸类等分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)：未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)：未制定标准 TLVTN：OSHA 0.5mg/m3[皮]; ACGIH 0.1ppm,0.5mg/m3[皮] TLVWN：未制定标准 监测方法： 工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防毒物渗透工作服。
对氨基苯甲酸乙酯的制备 【摘要】 本试验阐述了局部麻醉剂苯佐卡因的制备方法。采用对甲基苯胺为原料。将对甲基苯胺先用乙酸进行酰胺化，以此来保护氨基，使其在第二步时不致于被氧化，然后将苯环上的甲基用高锰酸钾氧化成羧基，因为反应产物是盐，所以加入盐酸使其水解，从而得到对氨基苯甲酸，最后加入乙醇，在浓硫酸的催化下酯化制得对氨基苯甲酸乙酯。期间，对每一步的产品进行称重和熔点测试，并对最后的产物——对氨基苯甲酸乙酯进行红外光谱测试。 纯的对氨基苯甲酸乙酯，其熔程为91℃～92℃，颜色状态是白色的晶体状粉末。实验最终得到对氨基苯甲酸乙酯0.26g，熔程为83.3℃～84.4℃，为奶白色晶体粉末。 【引言】 对氨基苯甲酸乙酯（别名：苯佐卡因），白色晶体状粉末，无嗅无味。分子量165.19。熔点91-92℃。易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。难溶于水。 其作用：1.紫外线吸收剂。主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。能有效地吸收U．V．B 区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。添加量通常为4％左右。2.非水溶性的局部麻醉药。有止痛、止痒作用，主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30秒钟左右即可产生止痛作用，且对粘膜无渗透性，毒性低，不会影响心血管系统和神经系统。1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多，苯佐卡因的市场前景是广阔的。 以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因，此方法是h.svlkowshi于1895年提出的，反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下，用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸，然后在酸性条件下用乙醇酯化，得到苯佐卡因产品。制备方法如下：在第一步反应中，在氨水的条件下，硫酸亚铁在碱性环境下容易形成氢氧化物沉淀。硫酸亚铁还原生成的氨基苯甲酸，由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀，而混于铁泥中不易分离，此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低，故其第二步的酯化反应的效率也不高，产物的收率较低。 本实验以对甲苯胺为原料，通过乙酰化、氧化、酸性水解和酯化四个步骤，制取苯佐卡因。本制备方法所用的条件较温和，但反应步骤较多，收率低，在工业生产中，生产环节多而不易于控制，一般用于实验室制备少量产品。【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应：
苯甲醚 （1）化学品及企业标识 化学品中文名：苯甲醚；茴香醚；甲氧基苯 化学品英文名：anisole ；phenyl methyl ether 分子式：C7H8O 相对分子量：108.15 （2）成分/组成信息 成分：纯品 CAS No：100-66-3 （3）危险性概述 危险性类别：第3.3类高闪点液体 侵入途径：吸入、食入 健康危害：对眼和呼吸道有刺激性 环境危害：对环境可能有害。 燃爆危险：易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物 （4）急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮水，禁止催吐。如有不适感，就医 （5）消防措施 危险特性：易燃，遇高热、明火及强氧化剂易引起燃烧。 有害燃烧产物：一氧化碳 灭火方法：用泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火。 灭火注意事项及措施：消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身消防服，在上风向灭火。喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。容器突然发出异常声音或出现异常现象，应立即撤离。 （6）泄漏应急处理 应急行动：消除所有点火源。根据液体流动和蒸汽扩散的影响区域划定警戒区，无关人员从
侧风、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴正压自给式呼吸器，穿防静电服，戴橡胶耐油手套。作业时使用的所有设备应接地。禁止接触或跨越泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止泄漏物进入水体、下水道、地下室或限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸收。使用洁净的无火花工具收集吸收材料。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用砂土、惰性物质或蛭石吸收大量液体。用泡沫覆盖，减少蒸发。喷水雾能减少蒸发，但不能降低泄漏物在限制性空间内的易燃性。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内。 （7）操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。充装要控制流速，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过37℃。保持容器密封。应与氧化剂、酸类分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 （8）接触控制/个体防护 监测方法：无资料 工程控制：生产过程密闭，全面通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：空气中浓度超标时，应该佩戴过滤式防毒面具（半面罩）。 眼睛防护：必要时，戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防静电工作服。 手防护：戴橡胶耐油手套。 其他防护：工作现场严禁吸烟。注意个人清洁卫生。 （9）理化特性 外观与性状：无色液体，有芳香气味 pH：无资料 熔点(℃)： -37.3 沸点(℃)： 153.8 相对密度(水=1)： 0.99
对氨基苯甲醚 1产品简介 1.1产品介绍 品名：对氨基苯甲醚，对甲氧基苯胺或对茴香胺 英文：p-Anisidine 分子式：C7H9NO 分子量：123.15 1.2理化性质 熔点：57.2℃沸点：243℃ 闪点：109.6℃相对密度：1.071 溶解性：溶于乙醇和乙醚，微溶于水，在空气中易氧化成深棕色，与铁接触时氧化较快 1.3毒性 对氨基苯甲醚有一定的毒性，对动物的急性毒性作用包括血液学改变、贫血和中毒性肾损害。 1.3用途 对氨基苯甲醚是染料、医药和香料的中药中间体。可用于生产冰染染
料、阳离子染料、分散染料、还原染料，可用于合成近20种染料，主要有：冰染染料枣红色GP，碱性染料阳离子金黄X-GL、还原染料还原大红R、冰染染料蓝色盐VB，活性红紫X-2R，直接耐晒橙F3G、色酚AS-RC、生产色酚AS-SG、染色剂甲氧基黄叱精等染料以及对甲氧基乙酰苯胺、邻氨基对乙酰氨基苯甲醚等染料中间体；医药上用于生产消炎痛、阿托平、伯喹等。 2合成方法 目前国内外的合成方法主要有以下三种： 1）硝基苯法，以贵金属为催化剂，硫酸-甲醇和二甲亚砜为溶剂，在氢气下可制得对氨基苯甲醚。 2）苯酚法，以苯酚为原料，经过消化、甲氧基化、加氢等步骤制得。 3）对氯硝基苯法，以对氯硝基苯为原料与甲醇、液碱进行甲氧基化反应，生成对硝基苯甲醚，再经还原制得。还原方法有多种（Fe粉，NaS,水合肼，加氢，电化学等）
硝基苯法使用的溶剂回收困难，将会对环境造成污染。苯酚工艺合成路线蝉，后处理过程复杂，很少在工业中采用。目前国内外的研究重点都集中在对氯硝基苯上。 2.1硝基氯苯国内现状 硝基氯化苯是十分重要的化工中间体，其中在医药、农药、染料等方面的，随着一系列相关衍生物及下游产品的开发，需求在大幅增长，在过去的几年对硝基氯苯的需求一直有增无减。由于市场需求的不断扩大，在上世纪90年代出现了一系列硝基氯苯产业的建设，直至2010年末，我国硝基氯苯的年产量达到470kt左右，2010年我国硝基氯苯的产出大约占据了全球的74%。