涂料中苯系物气相色谱法
引言：
涂料是一种用于涂装各种物体表面的材料，其成分复杂多样。其中，苯系物是一类常见的有机化合物，主要由苯及其衍生物组成，广泛应用于各种涂料的制造过程中。然而，苯系物具有一定的毒性和挥发性，对人体健康和环境造成一定的风险。因此，准确测定涂料中苯系物的含量是非常重要的。气相色谱法是一种常用的分析方法，具有高分辨率、高灵敏度和广泛的应用范围。本文将详细介绍涂料中苯系物气相色谱法的测定原理、实验方法和仪器设备。
一、涂料中苯系物的气相色谱法测定原理
气相色谱法是一种基于分子在气相中运动速度和亲和性的分析方法。其原理是利用气相色谱仪分离样品中的化合物，并通过检测器检测其浓度。涂料中的苯系物主要包括苯、甲苯、二甲苯等。在气相色谱分析中，苯系物在固定相中发生吸附和解吸的过程，通过控制固定相和流动相的性质，可以实现苯系物的分离和测定。
二、涂料中苯系物气相色谱法的实验方法
1.样品准备：取适量的涂料样品，将其溶解于适当的溶剂中制备
成5-10 mg/mL的浓度，并用色谱纸进行滤除杂质。
2.样品注射：将样品注射进气相色谱仪的进样口，控制注射量为
1-2 μL。
3.色谱条件设置：设置适当的色谱柱、流动相和检测器。常用的
色谱柱为5%聚酯硅胶柱，流动相可选用乙腈和正庚烷的混合物，比例
根据实际需要调整。检测器可以选择火焰离子化检测器或质谱检测器。
4.色谱分离：通过调节流动相的流速、柱温和检测器条件等参数，实现涂料中苯系物的分离。
5.定量分析：通过测定峰面积或峰高，利用标准曲线进行定量分析。
三、涂料中苯系物气相色谱法的仪器设备
对于涂料中苯系物气相色谱法的分析，需要以下主要的仪器设备：
1.气相色谱仪：用于将样品中的化合物进行分离和检测。常见的
气相色谱仪包括热导检测器、火焰离子化检测器和质谱检测器等。
2.色谱柱：用于实现相间液体的分离。常用的色谱柱材料包括聚酯硅胶、聚二甲基硅氧烷等。
3.进样口：用于将样品注射进气相色谱仪。常见的进样口包括自动进样器和手动进样器等。
4.数据处理系统：用于实现数据的采集和分析。常见的数据处理系统包括色谱软件和数据分析软件等。
总结：
涂料中苯系物气相色谱法是一种快速、准确、可靠的分析方法，可以广泛用于涂料中苯系物的测定。通过合理选择色谱柱、流动相和检测器等参数，可以实现苯系物的高效分离和定量分析。然而，在实际操作中，需要注意保证仪器设备的稳定性和样品的准确性，以提高分析结果的可靠性。未来，可以进一步研究和改进气相色谱法，提高其灵敏度和分辨率，以满足对涂料中苯系物测定的更高要求。
室内空气中苯系物的测定 )一0128—02 随着人们生活水平的提高,室内装修 已经成为一种新的时尚,但是随之而来的 室内空气污染却不容忽视.苯系物苯系物 是室内主要挥发性有机物之一,是密闭环 境中的主要污染物,通常包括苯,甲苯,乙 苯,邻,间,对二甲苯,异丙苯,苯乙烯八种 化合物.室内装修中苯系物作为溶剂,黏合 剂,添加剂被广泛用于溶剂型涂料及板材 中,并以蒸气状态存在于空气中.一般是通 过呼吸吸人或皮肤吸收而使人中毒,且具 有致癌的危险性.目前,测定室内空气中苯 系物的方法主要为二硫化碳解吸一毛细管 气相色谱法检测苯系物气相色谱法,分析 结果准确可靠. 1材料与方法 1.1仪器与试剂 (1)Agilent气相色谱仪:氢火焰离子化 检测器(FID). (2)试剂①二硫化碳:色谱纯,低苯. ②苯,甲苯,二甲苯等苯系物均为色谱纯. ③苯系物标准贮备液. 表1 将苯系物标准于20℃的环境温度下平 衡20min,用100L微量注射器分别吸取色 谱纯苯系物标准物,准确称重,以二硫化碳 为溶剂配制成浓度为500mg/L的苯系物混 合标准贮备液.苯系物标准的使用量见表1. ④苯系物混合中间液.将苯系物标准 贮备液于20℃的环境温度下平衡20min,准 确吸取20.Oral于lOOml容量瓶中,用二硫化 碳稀释至刻度摇匀,配制成质量浓度为 100mg/L的苯系物混合中间液. 1.2色谱条件 (1)色谱柱:DB-624毛细管柱(3O.Omx 0.32ramx0,25Hm). (2)载气:氮气,纯度大干99.999%. (3)色谱条件: ①柱温:65℃.②检测器:280℃.③汽化
室:l80”C.④Flow:2.0mL/min.⑤分流进 样,分流比为l0:l.⑥进样量:1.OL. 1.3测定方法 用活性碳采样管采集室内空气l5L,流 量为0.5L/min,将活性碳管中的活性碳移 人10.OraL具塞试管中,准确加入2.0mL二 标准物名称用量 苯 甲苯 乙苯 邻二甲苯 闾二甲苯 对二甲苯 苯乙烯 V=50(mg)/o.878(mg/ltlL)=56.95taL v=sO(mg)/o.~6(mg/L)=57.74L V-50(rag)/0.866(rag/L)=57.7L V=50(mg)/O.878(mg/L)=56.95L V=5o(mg)/O.863(mg/L)=57.94L V=50(mg)/O.86O(mg/I./L)=58.14¨L V=~O(rog)/o.905(mg/L)=55.2.5pL 表2 28科技资讯SCIENCE&TECHNOLOGYINFORMATION 硫化碳,振荡,浸泡半小时一下,取1.0L 进样.以保留时间定性,用外标法定量. 1.4苯系物标准曲线的绘制 将苯系物混合中间液配制为浓度为0, 10.0mg/L,20.0mg/L,40.0mg/L,50.0mg/ L,按上述分析条件进行测定.将苯,甲苯, 乙苯,邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯,异丙 苯,苯乙烯的响应值(峰面积)与质量浓度 (mg/L)进行线性回归,得到的标准曲线回 归方程和相关系数见表2. 2结果与讨论 2.1标准品和样品的色谱图如图1.2所示 2.2结果分析 根据部分样品结果显示,室内空气中 苯系物污染中,甲苯,苯污染比较严重,但 二甲苯总量也是不容忽视的,在我国的标 准中,对苯的要求比较严格,所以许多材料 厂家会避开苯的使用,同时为了达到产品 的效果,就用采用甲苯,二甲苯等相似的物 质,从而造成了污染的严重.同时,采用溶 剂解析一气相色谱法分析室内空气中的苯
苯及苯系物检测方法 1．原理 空气中的苯及苯系物用活性炭管采集，经热解吸后冷吸附至Tenax-TA管，然后再经热解吸，用气相色谱分析，以保留时间定性，以峰高定量。 2．仪器设备 2.1活性炭管(内含0.1g(椰子壳)活性炭)和Tenax-TA管(内含0.1gTenax-TA)； 2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器； 2.3 10uL微量注射器； 2.4 HL800型二次热解吸仪； 2.5 GC9800型气相色谱仪(内含长50m，内径0.53mm，涂覆二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，液膜厚度 3.00μm，氢火焰离子化FID检测器，外接HL-3000型色谱工作站)。 3．药品试剂 苯或苯系物(内含苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯共5种物质)标准样品系列(BR(苯/苯系物)浓度C(mg/mL)见说明书)。 4．采样 4.1用一根按 5.5.1活化后的活性炭管，接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器，一般以0.5L/min流量采气10L，并记录采样点的温度(t，℃)和气压(p，kPa)，按 6.2计算标准状态下的采样体积V0，具体参见作业指导 ADT/OG011-B.0-2007 《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。 4.2采样后的样品在室温下保存于干燥皿内，于5天内按 5.4.1~5.4.5测定完毕。 5．操作步骤 5.1流量的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-1 《气相色谱参数的设置-流量的设置》。 5.2温度的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-2 《气相色谱参数的设置-温度的设置》。 5.3标准曲线的绘制 5.3.1打开苯或苯系物标准样品系列，用空白溶剂清洗10uL微量注射器。 5.3.2将六通阀转向1(若未在位)，在定标口处装上按5.5.1活化后的活性炭管(以下均简称“取样管1”)。 5.3.3在热解吸2处装上按5.5.2活化后的0.1gTenax-TA管(以下简称“取样管2”)(若未装上)。 5.3.4用10uL微量注射器精确量取1uL 4#苯或苯系物标准样品(气泡需赶干净)。 5.3.5在进样口1处，将注射器慢慢插入进样垫圈并迅速注入1uL 4#苯或苯系物标准样品1µl，此时开始计时。 5.3.6当针头停留1分钟后迅速拔出注射器。 5.3.7再过4分钟(即总计5分钟)后，取下定标口处的取样管1，并装上热解吸1。 5.3.8在热解吸2处套上冷阱后，再在热解吸1处套上热解析炉，并打开“载气2开关”旋钮(若未打开)，六通阀转向2，此时开始记时。 5.3.9 4分钟后(取样管1经热解析后基本冷吸附至取样管2)，关闭“载气2开关”旋钮(用手指堵住“载气2排空”，若“载气2调节”指针不动，可以确定载气2关闭)。 5.3.10移下热解吸2处的冷阱，并套上热解析炉，此时开始记时。 5.3.11 1分钟后，将十通阀转向1并按下HL-3000型色谱工作站(在有信号的通道中A或B)按钮(若为苯系物，则要同时按下GC9800型气相色谱仪“启动”键)。 5.3.12在相应的所有组分峰全部出完后，具体参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-3 《气相色谱参数的设置-时间的设置》，移下热解吸2处和热解吸1处的热解析炉，将六通阀转向1，十通阀转向2，并打开“载气2开关”旋钮。 5.3.13保存谱图后，待取样管1和气相色谱降温完成后，取下热解吸1处的取样管1，重复5.3.1~5.3.13，分别依次将1uL 3#、2#、1#苯或苯系物标准样品进样，测定各号标准样品的峰高Hm/nm(若为苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4)，具体参见ADT/OG017-B.0-2007-4.1/4.2 《HL-3000型色谱工作站应用软件使用的说明-室内环境污染物苯浓度的检测方法》/ 《HL-3000型色谱工作站应用软件使用的说明-室内环境污染物苯系物浓度的检测方法》。 5.3.14以苯或苯系物各组分质量的常用对数lgMm/nm(μg)(若为苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4)为横坐标Xn，峰高的常用对数lgHm/nm为纵坐标Yn，按 6.1计算标准曲线回归方程，绘制标准曲线，得出回 归线斜率Kn (峰高常用对数/μg)，并以1/Kn(峰高常用对数/μg)作为样品各组定的计算因子BM/nM (μg/常用对数)。 5.3.15取1uL 2#苯或苯系物标准样品于10uL微量注射器中，并按5.4.1和5.3.2 ~5.3.13操作后测定样品管的峰高Hm/nm，按下式CC6H6/n测(mg/mL)=10(lgHm/nm-B6H6/n) ×BM/nM/1(若为苯系物n=1为苯,2为甲苯,3为乙苯,4为对(间)二甲苯,5为邻二甲苯)计算标准样品测量浓度CC6H6/n测，若相对误差τ(|CC6H6/n测-CC6H6/n|/CC6H6/n)均不超过5%，则采用该标准曲线，否则重复5.3.1~5.3.15。
气相色谱法测定苯系物注意事项 摘要 气相色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等 领域中对苯系物的测定。本文档旨在介绍气相色谱法测定苯系物的注意事项，包括样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面，以帮助研究人员获得准确可靠的结果。 1.引言 苯系物是一类具有环状结构、含有苯环的有机化合物。由于苯系物在 环境中的广泛分布和潜在的危害性，对其测定成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。气相色谱法作为一种高效准确的分析方法，被广泛应用于苯系物的测定。 2.样品准备 在进行气相色谱分析之前，样品的合理准备是关键。首先要选择适当 的样品提取方法，例如溶剂提取、固相萃取等。样品提取的目的是将苯系物从复杂的基质中分离出来，提高检测灵敏度。其次，应注意避免样品的氧化和分解，可采取惰性气氛下的操作，避免阳光直射等。 3.色谱条件的选择和优化 针对苯系物的测定，需要优化色谱条件以获得准确可靠的结果。首先 需要选择合适的色谱柱，常见的分析柱包括非极性柱、极性柱和吸附柱等。其次，要根据样品的性质和目标化合物的特征选择合适的进样方式和柱温，以提高分离效果和峰形。此外，流动相的选择和流速的控制也是影响色谱效果的重要因素。 4.峰的解析和定性 在气相色谱图中，苯系物的峰可能存在重叠或峰形异常等情况。为了 准确解析峰并进行定性分析，可以采用峰面积比、保留指数、质谱等方法进行辅助判别。此外，结合标准品的比对和质谱库的查询，可以对目标化合物进行准确的定性。
5.定量分析 通过峰面积的积分计算，可以进行苯系物的定量分析。在进行定量测定时，应注意峰的选择、校正曲线的绘制和校正系数的计算。另外，为了提高定量结果的准确性，可以进行质量控制和质量保证，如内标法和加标法。 6.结论 本文档对气相色谱法测定苯系物的注意事项进行了综述，涵盖了样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面。通过遵循这些注意事项，研究人员可以获得准确可靠的结果，并在环境监测、食品安全等领域中发挥重要作用。
苯系物的分析（气相色谱法） 一、目的 1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID）的使用方法。 2.掌握保留值的测定方法。 3.了解改变柱温对样品分离效果的影响。 4.掌握分离度的测定方法和内标法定量原理。 一、原理 苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。 保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下： 死时间：t M ++ 保留时间：t R
调整保留时间：t R’=t R-t M 相对保留值：r is=t r(i)’/t r(s)’(i为待测组分，s为参比物质) 分离度（R）表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义： R= (t R2-t R1)/((W1+W2) /2) 由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以校正。 校正因子f=(As/ms)/(Ai/mi)=(As/Ai)/(ms/mi) (s为参比物质，i为待测组分) 二、仪器和试剂 1、气相色谱仪（检测器FID） 2、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯 三、步骤 1、保留值的测定 色谱仪操作条件如下： 色谱柱：长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30； 氢气压力：0.5kg/cm2, 氮气压力：0.5kg/cm2，空气压力：0.5kg/cm2 进样量：0.2μL； 柱温：100℃；检测器温度：120℃；气化室温度：160℃； 操作： 通载气，启动仪器，设定以上温度条件。待温度升至所需值时，打开氢气和空气，点燃FID(点火时，氢气的流量可大些)，缓缓调节氮气、
氢气及空气的流量，至信噪比较佳时为止。待基线平稳后即可进样分析。分别注入苯、甲苯、乙苯、苯乙烯，得到色谱图并记下各物质的t R值。再注入苯系物混合液，根据各组分峰的保留时间进行定性鉴别。 2、分离度（R）和校正因子（f）的测定 在色谱图上画出基线，量出各组分色谱峰的峰宽（W），按R的定义式计算相邻两个组分的分离度。 准确称取甲苯、乙苯、苯乙烯，苯配成溶液。溶液中参比物质（甲苯）和待测组分（乙苯）的质量比（ms/mi）即为已知。在一定的色谱条件下，取此溶液进样，得色谱图，根据两物质的峰面积，求出乙苯的校正因子（f）。同样，亦可测定苯乙烯的校正因子。实验测定f值，必须使用色谱纯（或优级纯）试剂，并注明检测器类型和操作条件。 3、内标法定量测定 按照下表配制标准溶液，甲苯作为内标。将各标准溶液注入气相色谱仪，记录色谱图。将对照品与内标物峰面积的比值与对照品加入体积作线性回归，得线性方程。取待测样品进样，可求得待测样品中各组分的体积。 组别苯（mL) 甲苯（mL) 乙苯（mL) 苯乙烯（mL) 1 2 0.5 0.1 0.1 2 2 0.5 0.2 0.2 3 2 0.5 0.3 0.3 4 2 0. 5 0.4 0.4 5 2 0.5 0.5 0.5
实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物 一、目的 1、学习气相色谱法的基本知识。 2、了解气相色谱仪的基本结构、分析流程，初步掌握气相色谱仪的使用。 3、练习用微量注射器手动进样技术，掌握气相色谱保留值定性及归一化法 定量的方法。 二、原理 苯系物系指苯、甲苯、乙苯、二甲苯（包括对位、间位和邻位异构体）乃至 异丙苯、三甲苯等，可用气相色谱法进行分离分析。本实验苯系物组成为苯、甲 苯、乙苯、间二甲苯。 气相色谱法是以气体（载气）为流动相的色谱分析法，当载气携带气化后的 组分进入色谱柱，混合物中不同组分与柱中固定相作用力不同，在柱中移动速度 不同而分离，分离后的组分先后流出色谱柱进入检测器，产生的信号记录即为色 谱图。根据色谱图中各峰的位置可定性，根据峰面积或峰高可定量。 毛细管气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、高速、高灵敏 度的分离分析方法，毛细管柱的应用大大提高了气相色谱法对复杂物质的分离能 力。由于毛细管柱的柱容量很小，常采用分流方式将极少量的试样引入色谱柱； 同时为了减小组分的柱后扩散及提高氢火焰离子化检测器的灵敏度，柱后还增加 了尾吹气。 各种物质在一定的色谱条件下有各自确定的保留值，因此保留值（通常用保 留时间）可作为一种定性指标。对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组 分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的纯 物质在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物 质。当相邻两组分的保留值接近，且操作条件不易控制稳定时，可以将纯物质加 到试样中，如果某一组分的峰高增加，则表示该组分可能与加入的纯物质相同。 由于同一种检测器对不同物质具有不同的响应值，这样就不能用峰面积来直 接计算物质的含量，需要对响应值（峰面积A 或峰高h ）进行校正。为了消除色 谱条件对响应值的影响，在色谱定量分析中通常采用相对质量校正因子f i ，即被 测物质i 与标准物质s 的绝对质量校正因子之比值： //i i i s i i s s s i s f m A A m f f m A A m '===' g g
实验十六气相色谱法分析苯、甲苯、二甲苯混合物 一、实验原理 色谱定性分析的任务是确定色谱图上个色谱峰代表何种组分，根据各色谱峰的保留值进行定性分析。 在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保留值（如保留时间），故可以作为定性分析的依据，只要在相同色谱条件下，对已知纯样和待测试样进行色谱分析，分别测量各组分峰的保留值，若某组分峰的保留值与已知纯样相同，则可以认为两者为同一物质。这种色谱定性分析方法要求色谱条件稳定，保留值测定准确。 确定了各个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。色谱定量分析的依据是混合物中各组分的质量含量与其相应的响应信号（峰高或峰面积）成正比，利用归一法即可计算出各组分的含量。 二、实验步骤 1、纯样保留时间的测定分别用微量进样器吸取苯，甲苯，二甲苯纯样0.1μL，直接由进样口注入色谱仪，测定各样品的保留时间。 2、苯、甲苯、二甲苯混合物的分析用微量进样器吸取混合物样品0.2μL注入色谱仪，连续记录各组分的保留时间、峰高和峰面积。 3、数据处理混合物中各组分的保留时间与纯苯、甲苯、二甲苯的保留时间做对照，若保留时间一致，表明混合物中有该成分存在。归一法计算，由峰面积确定各组分质量含量。 4、实验完毕后，首先关闭氢气、空气，主机电源，待分离柱温降至室温后再关闭载气，关闭计算机。
附：GC4000A气相色谱仪及A5000气相色谱工作站操作方法 1、打开载气（氮气）钢瓶，调节减压阀压力至0.3MPa，调节柱 后载气压力为0.04 MPa。 2、打开主机电源，设定好升温程序。 3、打开空压机，调节出口压力致0.2，通过空气流量调节阀调节空气流量为280（13.5圈）。 4、打开氢气钢瓶，调节氢气流量为30 mL/min（0.05 MPa）。 5、打开计算机，进入A5000气相色谱工作站。 5、点火按下点火开关约8秒即可。 6、用微量进样器吸取样品注入色谱仪（同时按下采样按钮）即可开始采样分析。 7、分析完毕后，点击“结束采样”即停止采样。 8，进入“分析计算”，进行“谱图积分”，“归一法计算”，即可得到各组分保留时间和相应质量含量。 9、工作完毕后按关机程序关闭仪器。 参考实验（可根据仪器状况选作）
气相色谱-质谱（GC-MS）法对苯系物的分离分析 一. 实验目的 （1）了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用； （2）了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。 二. 实验原理 气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。在分离分析方面，其具有高效能、高灵敏度、高选择性、速度快、应用范围广和所需试样量少等优点。按不同的分类方法，可以分为： 1、按固定相聚集态分类： （1）气固色谱：固定相是固体吸附剂， （2）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。 2、按过程物理化学原理分类： （1）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。 （2）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。（3）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。 3、按固定相类型分类： （1）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。（2）纸色谱：以滤纸为载体， （3）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。 4、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。 质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。 气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：
气相色谱法测定苯系物实验报告 近年来，气相色谱法（GC）已经成为一种有力的分析方法，用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。本文报告了一项实验，旨在使用气相色谱法来测定苯系物。 一、实验材料 1、苯、甲苯，二甲苯，氯仿，甲醛，乙醛，甲基乙基酮样品，摩尔浓度各为100mg / ml; 2、三氟乙醇； 3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂； 4、气相色谱仪，分析柱，系统温度为100℃，进样口温度为200℃; 二、实验步骤 1、将样品放入20ml蒸发瓶中，加入4g旋涡层析溶剂； 2、用改良的Reynolds层析装置，将样品进行改良的Reynolds层析，将层析物施加在10毫米的硅胶柱上，以无水乙醇作为运载剂，以温度100℃升温；
3、将柱插入气相色谱仪中，在气相色谱仪上进行测定，注意控制进样口温度200℃； 4、记录峰面积、鉴定峰，利用程序计算出峰面积值，并计算出样品的含量。 三、结论 本实验使用气相色谱仪测定苯系物，实验结果如下表所示：  结果表明，所测苯系物均处于实验精度范围内，合格率达100%。 四、讨论 气相色谱法是一种高灵敏，高通量，快速的分析方法。相比其他传统方法，它具有易于操作，分析效率快，特征峰清晰，重复性良好，灵敏度高，分析质量优秀的优势。本实验测定了苯系物的含量，结果表明，所有样品的数据精度均良好，可以满足商业应用。 五、总结 本实验使用气相色谱法测定了苯系物，重复性良好，数据精度良好，
结果满足商业应用要求。气相色谱法作为一种有效的分析技术，可有效减少分子结构分析中的实验时间，提升实验效率。
涂料中苯系物气相色谱法 引言： 涂料是一种用于涂装各种物体表面的材料，其成分复杂多样。其中，苯系物是一类常见的有机化合物，主要由苯及其衍生物组成，广泛应用于各种涂料的制造过程中。然而，苯系物具有一定的毒性和挥发性，对人体健康和环境造成一定的风险。因此，准确测定涂料中苯系物的含量是非常重要的。气相色谱法是一种常用的分析方法，具有高分辨率、高灵敏度和广泛的应用范围。本文将详细介绍涂料中苯系物气相色谱法的测定原理、实验方法和仪器设备。 一、涂料中苯系物的气相色谱法测定原理 气相色谱法是一种基于分子在气相中运动速度和亲和性的分析方法。其原理是利用气相色谱仪分离样品中的化合物，并通过检测器检测其浓度。涂料中的苯系物主要包括苯、甲苯、二甲苯等。在气相色谱分析中，苯系物在固定相中发生吸附和解吸的过程，通过控制固定相和流动相的性质，可以实现苯系物的分离和测定。 二、涂料中苯系物气相色谱法的实验方法
1.样品准备：取适量的涂料样品，将其溶解于适当的溶剂中制备 成5-10 mg/mL的浓度，并用色谱纸进行滤除杂质。 2.样品注射：将样品注射进气相色谱仪的进样口，控制注射量为 1-2 μL。 3.色谱条件设置：设置适当的色谱柱、流动相和检测器。常用的 色谱柱为5%聚酯硅胶柱，流动相可选用乙腈和正庚烷的混合物，比例 根据实际需要调整。检测器可以选择火焰离子化检测器或质谱检测器。 4.色谱分离：通过调节流动相的流速、柱温和检测器条件等参数，实现涂料中苯系物的分离。 5.定量分析：通过测定峰面积或峰高，利用标准曲线进行定量分析。 三、涂料中苯系物气相色谱法的仪器设备 对于涂料中苯系物气相色谱法的分析，需要以下主要的仪器设备： 1.气相色谱仪：用于将样品中的化合物进行分离和检测。常见的 气相色谱仪包括热导检测器、火焰离子化检测器和质谱检测器等。
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分 析 摘要：随着我国社会经济的高速发展，人们生活水平的提高，生活中所用 化学材料越来越丰富，空气污染特别是室内空气质量越来越受到关注。其中苯系 物被WHO认定为致癌物，普遍存在于各种装饰材料之中，如油漆、合成板、涂料等，可通过呼吸道或皮肤进入人体，造成严重的身体危害。目前国标中测定环境 空气苯系物常用的方法有活性炭吸附/二硫化碳溶剂解吸—气相色谱法（HJ584-2010）、固体吸附/热脱附—气相色谱法（HJ583-2010）。本实验通过分析应用 中遇到的影响结果的因素，进行实验验证，为该方法提供质量控制的依据。 关键词：气相色谱法测；定苯系物；应用及效果 引言 人体负荷由室内磷产生剧毒:，苯、甲苯、二甲苯、乙苯是空气中处于蒸汽 状态的苯乙烯产品的主要成分，主要通过气道或皮肤吸收。磷作为室内空气中的 主要污染物，主要由油漆、粘合剂、颜色、背光、复合天花板等建筑材料和家具 制成。对于保护人类健康、防止和控制室外空气污染来说，《室内空气质量标准》(GB/ T1883-2002)对于温室气体浓度来说是必不可少的。采用气相法、静顶空域 和固相剖面确定苯系，气相法在其中得到较为成熟和广泛的应用。该研究利用气 相规律研究汽油组。结果表明，该方法效果好，分析迅速，精度高。 1材料与方法 （1）仪器及试剂仪器：7890A气相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）； PE350热脱附仪（美国铂金埃尔默公司）。试剂：甲醇（色谱纯、赛默飞科技有 限公司）；甲醇中5种苯系物溶液（GB50325-2020BWQ8295-2016北方伟业）。（2）分析步骤①仪器条件热解析仪的条件：解吸温度280℃；解吸时间10min； 解吸气流量1.0ml/min；冷阱制冷温度-30℃；冷阱加热温度300℃；冷阱保持时
顶空-气相色谱-质谱法测定烟用水基型乳胶中苯系物 周景喜;陈广平;李红 【摘要】A headspace-gas chromatography-mass spectrometric method was developed for the determination of benzene and its homologues in the water-based emulsion adhesives. The samples were dissolved by N, N-dimethylformamide and injected with static headspace extract, at last the benzene, toluene, o-xylene, m-xylene or p-xylene and styrene in 5 water-based emulsion adhesive samples were determined by gas chromatography-mass spec-trometry under selected ion monitoring mode. The results show that the calibration curves show good linearity over the range of 0. 05 to 2. 0 mg/L for all the compounds with the correlation coefficients of 0. 998 0 to 0. 999 4. The detection limits (LODs) are from 0. 01 to 0. 03 mg/kg. The average spiked recoveries of two added level on 0. 2 μg and 1. 0 μg are in the range of 93. 7%-102% , and the relative standard deviations(RSDs) are from 4. 21% to7.82%.%建立了烟用水基型乳胶中苯及苯系物的顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)分析方法.样品采用N,N-二甲基甲酰胺溶解,静态顶空进样,气相色谱-质谱-选择离子(SIM)监测法测定5种烟用水基型乳胶的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及苯乙烯.结果表明:所有组分在0.05～2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 0～0.999 4,检出限为0.01～0.0 3 mg/kg；6种待测化合物在0.2 μg和1.0μg两个添加水平的平均回收率可达93.7％～102％,相对标准偏差为4.21％～7.82％. 【期刊名称】《质谱学报》
气相色谱法分析苯系物的相关研究 摘要：苯系物是一种有毒的化学物质，分为急性中毒和慢性中毒两种形式，前 者是损害人体的中枢神经系统，后者同时损害人体的造血组织和神经系统。废气 中的苯系物含量是环境保护局监测工作的重点内容，我国为了提高人们的生活质量，保障生活安全，对废气中的苯系物含量控制进行了深入的研究，气相色谱法 是在长期的研究中总结出的一种比较完善的控制方法。本文从气相色谱法的定义 入手，对气相色谱法分析废气物中的挥发性苯系物实验做了简单介绍。 关键词：气相色谱法；定义；苯系物；挥发性；废气人们通常所说的苯系物 主要包括苯、甲苯、二甲苯。苯是一种浅黄色至透明的液体，有较浓的香气，不 溶于水，可以和乙醇融合，容易挥发和燃烧，是许多有毒物质的重要组成元素。 甲苯和二甲苯无色，有香气，具有挥发性，易溶、易燃的有毒物质。苯系物 中毒的主要反映是头晕、头痛、恶心、没有力气、意识模糊等，严重者会昏迷甚 至是当场死亡。因此，测定空气中的苯系物含量对人们的生活安全有重要的意义，气相色谱法是近几年发展起来的一种有效测量苯系物含量的方法，结合工作经验 首先介绍了气相色谱法的原理，利用气相色谱法对废气中的苯系物含量测定进行 实验分析。[1]一、气相色谱法原理伴随着经济的发展，人们对生活水平的要求越 来越高，减少空气与生活用水中苯系物的含量是人们广泛专注的重点，色谱仪器 应运而生。色谱仪器是一种新型的分离仪器，主要分离对象是结构复杂的多组分 混合物。其原理是对需要分离的物质亲和能力的不同进行分离，亲和能力主要表 现为两相中的分配系数以及吸收能力等。气相色谱法具有很高的选择性，它可以 将分配系数很接近的物质进行有效地分离。另外，气相色谱法还具有很高的灵敏性，它可以检测到一般方法检测不到的物质再进行分离。最后，气相色谱法分离 速度很快，一个样本的分析最短可以在几分钟之内完成，最长也只需要几十分钟。但是，气相色谱法也存在明显的不足，主要表现在很难准确地掌控被分离的组分。气相色谱法主要应用于石油和石油化工的分析、环境分析、食品分析、药物和临 床分析以及公安系统和法庭分析等多个领域。 二、气相色谱法分析废气中的挥发性苯系物测定废气中苯系物的含量对环境 保护具有重大的意义，本实验以工厂产生的废气为实验样本，运用气相色谱法对 废气中苯系物的含量分析做了实验研究。 （一）实验部分1、仪器与试剂仪器：GC900A 气相色谱仪；检测器： FID； 微量注射器：1 μ L ；色谱柱（毛细管柱S E - 3 0 规格---3 0 m × 0 . 2 5 m m × 0 . 3 3 μ m ）；自动进样器；混标：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、 邻二甲苯、异丙苯；溶剂：二硫化碳。 活性炭采样管：长7mm，外径4mm，内径5mm，装填两部分经过600°通碳 处理60 分钟的10/20 目活性炭，吸收部分100mg，后补装50 mg，采样管之间用 2mm 的氨基甲酸酯泡沫材料隔开，在活性炭采样管后面插入3mm 同样成分的材料，在活性炭采样管的前面备置一团硅烷化玻璃猫，玻璃管两端需要用火燃烧进 行封口。 2、样品的采集与处理2.1 样品的采集活性炭采样管与采样器进行连接，采样 管需垂直向上。采样流量为一分钟0.5L，采样时间为半小时到两小时，采样结束 后采样管两端需封闭，在40C 左右的低温环境下保存。 2.2 样品的处理对样品进行分析时，采集管的前部分和后部分需分别转移到 5mL 容量瓶中，加入1mL 二硫化碳。半小时后进行样品分析。样品采集与分析样
astm d4735-19 用气相色谱法测定精制苯中痕量噻吩的标准试验方法 ASTM D4735-19是一个用气相色谱法测定精制苯中痕量噻吩的标准试验方法。本文将重点介绍该方法的原理、操作步骤、仪器设备及操作注意事项等方面，以及该标准试验方法的重要性和应用背景。 首先，让我们来了解一下噻吩的性质以及为什么需要测定精制苯中的痕量噻吩。噻吩是一种有机化合物，具有类似苯环的结构，主要用于合成染料、医药和农药等化学物质。然而，噻吩具有一定的毒性和致癌性，因此在工业生产中需要控制其含量。精制苯是一种高纯度苯，通常用于制造半导体、橡胶和涂料等高品质产品。由于噻吩的毒性和致癌性，精制苯中的噻吩含量必须控制在很低的水平。 气相色谱法是一种常用的分析技术，可用于测定各种有机化合物的浓度和含量。该方法通过将样品中的化合物分离并以色谱峰的形式定量测定其浓度。所以，ASTM D4735-19以气相色谱法为基础，提供了一种可靠且准确的测定精制苯中痕量噻吩的方法。
在ASTM D4735-19标准试验方法中，有一系列严格的操作步骤和 要求。下面我们将对每个步骤进行一一介绍。 第一步是准备好样品。样品必须是精制苯，并且需要以特定的方 式储存和处理，以确保其质量和纯度。在准备样品时，需要遵循一些 特定的操作指南，如在特定的条件下加热样品、冷却和过滤等。 第二步是准备好仪器设备。气相色谱法需要使用特定的仪器设备，如气相色谱仪、进样器、色谱柱和检测器等。这些设备必须经过定期 维护和校准，以确保其性能和测量准确性。 第三步是按照特定的操作程序进行实验。这个步骤包括将样品注 入进样器、调整色谱柱的条件、设置检测器参数等。在实验过程中， 需要注意一些特定的条件，如注射体积、进样速度、柱温和检测器的 温度等。 第四步是进行数据处理和结果分析。根据气相色谱仪产生的色谱图，可以测定噻吩的峰面积，并通过内标法来计算其浓度。数据处理 和结果分析需要进行一系列的计算和统计，以获得准确的结果。
浅谈溶剂解吸气相色谱法测定苯系物 摘要：气相色谱是一种常用的检测苯系物的方法，本文研究了苯系物的 测定。首先，分析了气相色谱法检测苯系物的方法原理以及检测过程。然后，在 此基础上提出了分析测定的改进措施，与顶空进样和热解吸法做了比较，阐述了 质量控制使其结果更准确。 关键词：苯系物；方法原理；检测过程；不同方法的比较；分析测定准 确性的改进措施及质量控制。 苯及衍生物简称苯系物，广义上是含有苯环的芳香族化合物，房屋装修、补漆以及颜料中普遍存在，在人类生产生活环境中有一定分布，苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、乙苯等是对人体有严重危害的气体。这类物质是有毒有害的，直接 危害人们的身体健康及生活。苯系物常用作化学试剂、水溶剂或稀释剂，在生产 生活中大量使用，因此带来的危害是相当大的。长期接触可以导致人体患上贫血症、白血病甚至致癌。苯系物分布相当广泛，废水、废气甚至部分环境空气中都有。人类越来越注重养生，健康的生活，安全的环境是不可缺少的，如何检测苯 系物也成了越来越引人关注的问题。本文针对苯系物，叙述了原理、检测过程， 用二硫化碳萃取溶剂解吸的气相色谱法相对顶空进样和热解吸法来说要简单，并 提出了溶剂解吸分析测定的改进措施和质量控制。 1.方法原理 水中苯系物经二硫化碳萃取，空气中苯系物经活性炭管采集，二硫化碳 溶剂解吸，用带氢化火焰的离子化检测器，以保留时间定性，峰高或者峰面积定量，分析测定各种介质的苯系物溶度。 2.检测过程 2.1样品处理
2.1.1水中苯系物易挥发，用玻璃瓶采集，样品尽量装满玻璃瓶，并加 盖瓶塞尽快分析。 （1）针对清洁的水样一般用富集法，取200mL水样放在250mL或500ml分 液漏斗中，加硫酸调成pH<2的酸性水样，加二硫化碳5mL，振荡数分钟，振荡过 程中放气，静置一段时间，待有机相和水相分离后出，弃去水相，留下有机相检测。有机相一般用无水硫酸钠进行脱水，用气相色谱法分析。 （2）针对污染重的水样：水样经过离心后取上清液，若含量高超出检测范围可 适当稀释后，加酸加二硫化碳萃取，在萃取液中加入硫酸、磷酸混合酸先缓慢振摇，然后激烈振荡1分钟，中间要放气，反复萃取直至酸层无色，分层后弃去酸液，再用硫酸钠和蒸馏水将萃取液洗至中性，最后用无水硫酸钠脱水，供气相色 谱分析。 2.1.2采集空气中苯系物的样品，将活性炭管的两端敲开，一端与采样器相连，一端暴露在采样点。等采样完毕，取下活性炭管，立即用聚四氟乙烯帽密封。将活性炭管的前后段活性炭取出，分别放入解吸小瓶中，在小瓶中加1ml二硫化碳，振荡后静止一段时间解吸，解吸液待测。 2.1.3以上为2种介质的溶剂解吸法，其优点适用范围广，选用合适的解吸 剂通常可以得到精密准确的测量结果，操作简单，可以测定多次。其缺点：解吸 液如果选择不当，会分离困难影响测定结果；一般用二硫化碳作为解吸液，有一 定毒性，操作时要在通风橱进行，并做好防护；解吸液的量比较大，而进样体积 较小，对测定方法的灵敏度会有影响。 2.2仪器条件 2.2.1毛细管柱气相色谱法参考条件 色谱柱型号：SE-30；色谱柱规格：50m*32mm*0.5um；检测器：FID；柱箱温度： 一般选用仪器适用的程序升温；进样体积：5uL（水中苯系物）；1uL（空气中苯 系物） 以上为色谱柱参考条件，根据实际情况可作调整。 2.2.2当色谱图中出现拖尾峰、前延锋、分叉峰、色谱峰展宽及分不开的情 况时，要老化色谱柱，色谱柱的一端连接进样口，另一端不连接检测器，通入低 流速的高纯氮气，慢慢地在1小时内将柱温度提高至色谱柱可接受的温度，在此
气相色谱法测定油漆稀释剂中的苯系物 摘要：苯系物作为现代工业中重要的原料及有机溶剂，易污染水体和空气，且在环境中难以降解，对人体健康危害较大。因此，研究气相色谱法测定油漆稀释剂中的苯系物具有重要的意义。 关键词：气相色谱法；油漆稀释剂；苯系物 油漆稀释剂是一种用于稀释油漆的混合有机溶剂，又称油漆稀料或溶剂油，广泛应用于木材表面装饰辅助材料。早期的油漆稀释剂品种主要有松节油、香蕉水、天那水，其中含有较多的苯。随着油漆生产工艺的改良、环保要求、职业卫生安全，切实保护油漆施工人员的职业安全及住户安全，发展到当前的稀释剂大多是无苯稀释剂。基于此，本文对气相色谱法测定油漆稀释剂中的苯系物进行了分析。 一、苯系物概述 苯系物即芳香族有机化合物(Monoaromatic Hydrocarbons，简写为MACHs)，为苯及衍生物的总称，是人类活动排放的常见污染物，完全意义上的苯系物绝对数量可高达千万种以上，但一般意义上的苯系物主要包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、苯乙烯、苯酚、苯胺、氯苯、硝基苯等，其中，由于苯（benzene），甲苯(toluene)、乙苯(ethylbenzene)、二甲苯(xylene)四类为其中的代表性物质，也有人简称苯系物为BTEX。此外，苯系物为无色或浅黄色透明油状液体，具有强烈芳香的气体，易挥发，易燃，有毒。目前，苯系物已被世界卫生组织确定为强烈致癌物质。 二、气相色谱法简介 气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统，制作
气相色谱法测定苯系 物作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、GB11890-89) 分析方式： GB14677-93 、GB11890-89 1概述 本方式选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。 分析对象、范围 本方式分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围L～12mg/L 。 方式依据 本方式参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方式>、EPA 8010法。 检出限 水样测定检出限L，气样测定检出限m3～m3。 存在和干扰 二硫化碳中假设有苯系物检出，应做硝化提纯处置； 如萃取进程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳; 样品搜集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保留，不得超过14天。 仪器设备简介
GC-14A气相色谱仪，具FID检测器; 2.气样的前处置方式 用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。 3样品净化 如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。 4数据检测 具体材料 载气:氮气，纯度 % ; 燃气: 氢气; 助燃气: 空气; 色谱柱 SE-30毛细管柱 试剂 二硫化碳 利用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处置，具体方式是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。 无水硫酸钠 350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保留。 仪器操作条件 苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃ 氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min 样品分析 插上稳压器电源，开启稳压源，稳固30min。开启载气氮气，使仪器在通有载气的情形下，开启GC-14A气相色谱仪电源; 开启氢气和空气，点火; 仪器参数： 按动气相色谱仪面版上的“inj a temp”、键入 120，enter;
环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法 HJ 583-2010方法验证报告 1.基本情况 1.1 人员（现场采样人员、实验室分析人员） 现场采样人员具有环境空气类样品的采集资质，能够按照相关规定进行现场采样。 实验室分析人员经过方法及仪器的培训考核，具备相应的上岗资格，熟悉相关方法原理，熟练掌握气相色谱仪等相关设备。。 1.2 标准文本与原始记录 1.2.1 标准文本 实验室已发放受控版本《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 583-2010》标准文本至相关检测人员。 1.2.2 原始记录 实验室根据苯系物的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号分别为。 1.3 环境 1.3.1 现场采样 环境空气样品的布点、采集、运输与保存及参数的测定应符合HJ194-2017和HJ656-2013中相关规定。采样现场应避开附近有造成人体伤害的危险源，如有毒有害气体和粉尘、灼伤、腐蚀、触电、高空坠物等。 1.3.2 实验室分析 测定苯系物的实验室内设有空调，环境温度25℃左右，湿度20%左右，能够满足苯系物的测定。所需仪器设备条件合适，能够达到苯系物的实验需求。该项目的工作人员配备有活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。 2. 方法适用范围、基本原理 2.1 适用范围 本标准适用于环境空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
当采样体积为1L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限见表2。 表2方法检出限和测定下限 单位：mg/m3 2.2 基本原理 用填充聚2,6-二苯基对苯醚（Tenax）采样管，在常温条件下，富集环境空气中的苯系物，采样管连入热脱附仪，加热后将吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪进行分析。 3. 实验部分 3.1 样品的采集和保存 3.1.1 采样管的准备 使用的采样管应用样品管活化仪活化，活化流量为30ml/min,温度300℃，时间为120min。活化后的采样管两端立即用聚四氟乙烯帽密封，放在密封袋或保护管中保存。密封袋或保护管存放于装有活性炭的盒子或干燥器中，4℃保存。活化好的采样管应在两周内使用。 3.1.2 样品采集 采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一只采样管与空气采样装置相连，调整采样装置流量，此采样管仅作为调节流量用，不做采样分析。 常温下，将活化好的采样管去掉两侧的聚四氟乙烯帽，按照采样管上流量方向与采样器相连，检查采样系统的气密性。以10～200ml/min的流量采集空气10～20min。若现场大气中含有较多颗粒物，可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、当时温度和气压。采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚四氟乙烯帽密封。 3.1.3 样品保存