气相色谱法测定苯系物
作业指导书
(依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89)
分析方法： GB14677-93 、GB11890-89
1概述
本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。
1.1分析对象、范围
本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。
1.2 方法依据
本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。
1.3检出限
水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。
1.4存在和干扰
1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯处理；
1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳;
1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超
过14天。
1.5仪器设备简介
GC-14A气相色谱仪，具FID检测器;
2.气样的前处理方法
用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。
3样品净化
如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。
4数据检测
4.1具体材料
4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ;
4.1.2燃气: 氢气;
4.1.3助燃气: 空气;
4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱
4.2试剂
4.2.1二硫化碳
使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处理，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。
4.2.2无水硫酸钠
350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。
4.3仪器操作条件
苯系物测定的仪器操作条件:
进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃
氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min
4.4样品分析
4.4.1. 插上稳压器电源，开启稳压源，稳定30min。开启载气氮气，使仪器在通有载气的情况下，开启GC-14A气相色谱仪电源; 开启氢气和空气，点火;
4.4.2仪器参数：
按动气相色谱仪面版上的“inj a temp”、键入 120，enter;
按动气相色谱仪面版上的“det temp”、键入 150，enter;
按动气相色谱仪面版上的“Final temp”、键入150，enter;
按动气相色谱仪面版上的“Final time” 2 enter;
按动气相色谱仪面版上的“col init temp”65℃ enter;
按动气相色谱仪面版上的“init time”6 enter;
按动气相色谱仪面版上的“prog rate”15 enter;
按“heater on”点火
记录仪：Atten*2 speed*4。
4.4.3测量：
用微量进样器进样，按下“START MONIT”，计算机开始采集信号，待峰全部出完后（8min），再按“STOP”，记录测定结果。
4.4.4样品分析完毕，按“heater off”，关闭氢气，空气，将炉温、进样口温度降至室温，关闭记录仪，关闭主机电源，最后关闭载气。
4.4.5认真作好使用记录。
5校准和数据结果
5.1校准曲线产生
5.1.1标准样品配制具体操作步骤
液-液萃取法配制苯系物贮备溶液
各取10.0ul苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯色谱纯标准试剂装入100mL容量瓶中，用二硫化碳稀释至刻度，再取上述标液10.0mL，装入100mL容量瓶中，用二硫化碳稀释至刻度，此溶液各标准物的含量为：苯
8.78ug/mL，甲苯8.66ug/mL，乙苯8.70ug/mL，对二甲苯8.62ug/mL，间二甲苯8.64ug/mL，邻二甲苯8.84ug/mL，苯乙烯 9.06ug/mL；
液-液萃取法配制苯系物标准溶液
分别取上述苯系物储备液，0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0mL于100mL容量瓶中，从低到高配成0--5号苯系物标液；
5.1.2标准曲线绘制
按照样品分析步骤,对标样从低浓度到高浓度进行分析。
标准曲线回归方程:
Y=bx+a
b—标准曲线斜率
a—截距
x—样品浓度
Y—峰高
5.2样品结果计算
根据标准色谱图保留时间定性，根据峰高或峰面积定量。
本方法采用外标法定量分析，根据标准工作曲线对样品测定结果进行计算。
5.2.2分析记录报告，分析记录报告见附表。
6质控
6.1实验室空白
取蒸馏水，与待测样品同时分析，应无苯系物检出。
6.2在待测样品中加入适量标准，加标量是样品浓度的0.5～2倍，计算加标回收率。
（加标试样测定值－试样测定值〕×100％
加标回收率＝
加标量
6.3质控自控
配制一定浓度的样品，实验中反应的浓度与已知浓度相比，两者浓度差不大于10% 。
7安全
7.1氢气钢瓶应放在室外，使用氢气时，应确定各路管道无泄漏现象，实验完毕，与氢气有关的阀门都应关闭。
7.2苯系物和二硫化碳对人体有害，预处理应在通风良好的通风橱内进行。
7.3在炉温较高情况下，不可随意打开炉门。
上海市环境监测页号
气相色谱法分析原始记录
分析校核（室质控）
上海市环境监测中心编制
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分发部门及会[ √ ] [ √ ] [ √] [ √ ] [ √ ] [ √] [ √ ]管理 层 财务 科 行政 科 品保 科 生产 科 营销 科 技术 科 文件更改申请通知单（表号：）No: NFA-WI-0060 申请部门品保科更改单编号（更改序列 号） 申请日期2014-03-07修订版版本/次 文件名称抽样方案作业指导书更改 前 C/0 文件编号NFA-WI-0060更改 后 D/0 更改的原因更改前内容更改后内容完善抽样 方案 见原C/0版见D/0版…
签 说明事项： 1． 文件更改（或新增）应由相关文件的编制部门提出申 请幷填写本表交文管部门；由于本更改引起的相关文件更改应在更改原因之栏填写； 2． 文件更改之更换（或换页）应按规定对发放（或回 收）作好相应的记录； 3． 回收的作废文件应进行销毁（或按规定另行处置）幷 作好相应记录，作废的原件应按规定作好标识幷保留。 会签意见： [ ]可 [ ]否 [ ] 再议 批准 管代审 核 申请人 实施日期：2014年03月07 日 更改标记更改单号实施日期版次更改标记更改单号实施日期版次更改标记更改单号实施日期 版次
1 目的 明确产品最终检验时抽样的水准。 明确产品进料与成品检验（出货）时的抽样水准，使各检验过程均有标准可循。 2 范围 2．1本标准适用于连续批产品进货检验抽样方式、抽样方案和判定方法。 2．2该标准适用于我司进料检验（包括出货），抽样方案请参考表一、二、三、四，其AQL值为MA：0.4， MI：0.65。 2．3该标准适用于生产车间汽车线类产品，抽样方案参见表五，其AQL值为：0.4。 2．4本标准规定了连续批的抽样检验方法。 3 定义 3.1 产品：是指所有需最终检验的货品（包括成品、半成品、及原材料）。 3.2 正常检验：是按正常检验单次抽样计划标（GB/T2828.1- 2003/ISO 2859-1：）（等同与美国ANSI/ASQC Z1.4 1993标准）进行的检验。 3.3 加严检验：是按加严检验单次抽样计划标（GB/T2828.1-2003/ISO 2859-1：）（等同与美国ANSI/ASQC Z1.4 1993标准）进行的检验。 3.4 放宽检验：是按放宽检验单次抽样计划标（GB/T2828.1-2003/ISO 2859-1：）（等同与美国ANSI/ASQC Z1.4 1993标准）进行的检验。 3.5 免检检验：当零部件进料无法检测（已经超出我司现有检测水准）时，可以转为免检检验项目。 比如色粉、色母、等。 3.6 C=0检验：当客户有要求为零缺陷时，例如whisper产品—客户要求零缺陷，则执行该抽样标准。 3.7 所有抽样方案均在《GB/T2828.1-2003/ISO 2859-1 ：1999 标准》（等同与美国ANSI/ASQC Z1.4 1993标准）基础上转化而来，转化方
方法验证报告 检测项目：空气中苯系物的测定 使用标准：HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪 1 操作 （1）分析条件 色谱柱：RTX,60mx×0.32mm×1μm 柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。（2）试剂配制 二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。 标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。 （3）校准曲线绘制： 分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。 （4）加标回收 在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。 2 方法检出限 进一针1.0μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3＜1.5×10-3 mg/m3，符合标准要求。 3 七种苯系物的准确度与精密度 3.1 苯的准确度与精密度 苯标准曲线表 标准曲线绘制 曲线标号 1 2 3 4 5 浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 响应值（pA*s) 2.12 4.54 7.15 9.77 12.41 校准方程y=bx+a Y=0.2119+0.3873X 相关系数R20.9997
实验一 气相色谱法测定混合醇 一、实验目的 1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2.学习归一化法定量方法。 3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。 二、实验原理 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。 归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。10000?'?=∑ f A f Ai Wi i 归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。 缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。 [仪器试剂] 三、实验仪器与试剂 气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、正丁醇，均为色谱纯 四、实验步骤 1. 色谱条件 色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm
柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃ 载气氮气，流速1.0cm/s。 2. 实验内容 开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下数据采集键。 五、数据处理 1. 面积归一化法定量 组分乙醇正丙醇正丁醇 峰高（mm） 半峰宽 （mm） 峰面积 （mm2） 含量（%） 将计算结果与计算机打印结果比较。 【思考题】 1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？ 2. FID检测器是否对任何物质都有响应？
气相色谱法测定环境空气中的苯系物 实验目的： 1.掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。 2.了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。 3.初步学会环境空气中苯系物的测定方法。 4.掌握色谱条件的选择原则。 5.了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。 6.了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。 实验原理： 1.气相色谱法原理。 气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法，载气载着欲分离试样通过色谱柱中固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测，其流程见图1。 图1 气相色谱仪结构 载气由高压钢瓶1提供，经减压阀2进入载气净化干燥管3，由针形阀控制载气的压力和流量，流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。试样由进样器7进入并汽化，然后进入色谱柱8，各组分分离后依次进入检测器检测，然后经信号放大器10放大后由记录仪11记录。
气相色谱法的分离原理:利用待测物质在流动相（载气）和固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。 2.色谱条件的选择。 汽化室温度：通常选择比待测物质沸点高20—30℃。 色谱柱温度：通常选择比待测物质沸点低20—30℃。 检测器温度（FID）：高于120℃。 载气流速：根据实验需要确定，载气流速越大出峰越快，但分离效果不好；流速越小，出峰越慢，但分离效果好。 3.气相色谱检测器。 （1）热导池检测器（TCD） 热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。当电流通过钨丝时，钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定值。在未进试样时，通过热导池两个池孔的都是载气。由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。在试样组分进入以后，载气流经参比池，而载气带着试样组分流经测量池，出于被测组分与载气组成的混合气体的热导系数和载气的热导系数不同。因而测量池中钨丝的散热情况就发生变化，使两个池孔巾的两根钨丝的电阻值之间有厂差异，此差异可以利用电桥测量出来。热导池检测器对所有物质都有响应，因此是应用最广、最成熟的一种检测器。 （2）氢火焰离子化检测器（FID） 氢火焰离子化检测器是利用高温的氢火焰将部分待测物质离子化，在电场的作用下形成电流，电流信号经放大器放大并被记录仪记录。氢火焰离子化检测器对含碳有机化合物有很高的灵敏度。一般比热导池检测器的灵敏度高几个数量级，故适宜于痕量有机物的分析。 （3）电子捕获检测器（ECD） 电子俘获检测器是应用广泛的一种具有选择性、高灵敏度的浓度型检测器。它的选择性是指它只对具有电负性的物质(如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质)
气相色谱法测定苯系物 093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一.实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二.实验仪器与试剂 1.GC-2000型气相色谱仪，4台 2.医用注射器，1支 3.苯、甲苯、二甲苯混合物 三?实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：
f. * A X i ! - 100% ''A 1） 式中Xi代表待测样品中组分i的含量，Ai代表组分i的峰面积，fi代表组分i的校正因 子。 我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）因为所测样品为同系物， 式可化简为 A. x. — 100% .、A 载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时，各组分在气液两相间反复分 配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统（Carrier gas supply） 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 （2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10卩L;毛细管色谱常用1卩L ;新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高（n可106）、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点（分析时间20-30min）；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器仃CD）、氢 火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等，本实验选用热导检测器的结构，
土壤采样、样品保存和管理作业指导书 一、土壤样品的采集 1.1 采样点的布设： 收集各级土壤图、常年生产情况、设计并印制调查内容表格等。收集资料，主要用于了解行政区内土壤分布规律、农业生产发展现状，制定符合实际情况的采样计划，包括采样具体地点、采样线路、采样数量等。在采样前，综合土壤图、土地利用现状图和行政区划图，确定采样点位，形成采样点位图。 为使样品具有代表性，在采样布点前，首先要对监测地点的自然条件、农业生产情况、土壤性状、污染历史等进行调查研究，并在此基础上选择代表一定面积的地区或地块布置一定数量的采样点。 例：受大气点污染源影响的地段，以污染源为中心，根据常年主导风向的下风向方位布点，烟云落地区域应多设采样点； 受污灌影响的区域，应考虑水流途径和距离，同时选择对照地区布置采样点。 土壤样品的采集方法主要有：对角线法、梅花形法、棋盘式法、蛇形法。其中： 对角线法：适用于面积小、地势平坦的污水灌溉或受污染河水灌溉的田块； 梅花形法：适用于面积较小、地势平坦、土壤较均匀的田块； 棋盘式法：适用于中等面积、地势平坦、地面完整、但土壤较不均匀的田块，该法也适用于受固体废物污染的土壤； 蛇形法：适用于面积较大、地势不平坦、土壤不够均匀、采样点较多的田块。
1.2 采样工具 准备GPS、采样工具、采样袋（布袋、纸袋或塑料网袋）、采样标签等。常用的采样工具包括：土钻、采样筒、小型铁铲等。 1.3 采样深度： 采样深度应是监测目的而定。了解土壤污染情况：采样深度取20 cm耕作层土壤，20～40 cm耕作层以下的土壤；如需了解土壤污染的深度，则应按土壤剖面依层次取样。 1.4 采样量： 可单点取样测定，也可多点取样混合后测定。每个采样点取样1Kg，多点混合样可用四分法缩分，保留1Kg样品。 二、土壤样品的制备与保存 样品制备：※风干：从野外采回的土壤样品及时放在样品盘上，摊成薄薄一层，置于干净整洁的室内通风处自然风干，严禁暴晒，并注意防止酸、碱等气体及灰尘的污染。风干过程中要经常翻动土样并将大土块捏碎以加速干燥，同时剔除侵入体。 ※碾碎机械或人工方法把全部样品逐级破碎； ※过筛全部通过2mm筛孔，不可随意丢弃难于破碎的粗粒； ※缩分四分法反复缩分，弃去多余样品； ※制样用玛瑙研钵研细，全部通过0.15mm筛孔，混匀。
气相色谱法测定 明胶空心胶囊中环氧乙烷 摘要： 目的：对生产的明胶空心胶囊中环氧乙烷测定气相色谱法进行方法验证；方法：定性除了采用传统的对照品保留时间定性又采用了供试品加标定性和双柱定性，定量采用加标回收率验证方法准确性，方法精密度采用RSD%验证；结论：定性采用保留时间定性、DB-624色谱柱和PLOT/Q色谱柱双柱定性和加标定性，方法定性互相验证正确。定量加标回收率为98.44~99.98%，方法准确。方法精密度RSD%为3.6~4.1，方精密度好可靠。 引言： 依据《中国药典》（2010版）正文第二部分1204页明胶空心胶囊中环氧乙烷的测定气相色谱法，实验人员照残留溶剂测定法（附录ⅧP第二法附录61页）实验。采用了HP-5、DB-W AX、DB-624和PLOT/Q色谱柱实验（都是方法规定的色谱柱）。其中HP-5和DB-W AX均难以有效分离广生生产的供试品中的干扰峰，改用固定液为（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷DB-624毛细管柱实现了基线分离，试验了供试品加标定性，加标回收率，加标RSD%。之后，依照残留溶剂测定法“附注（3）干扰峰的排除”又在另一根截然不同的气-固色谱柱做了实验。PLOT/Q色谱柱固定相为聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球。两者检验结果一致，排除了测定中有共出峰的干扰。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 Agilent 7890A GC/FID ; GC Chemstation (B.04.01) 工作站；Agilent 7694E顶空进样 器。对照品：环氧乙烷（浓度5mg/ml，美国Accustandard）；溶剂：水（实验室超纯水）；供试品：明胶空心胶囊（广生胶囊提供）。 1.2色谱条件 ①色谱条件 色谱柱：DB-624毛细管柱（30m*0.53mm*3.0um），固定相：（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷；柱温：40℃保持5min，升温速率25℃/min，上升到150℃终止程序升温，后运行温度230℃，后运行时间3 min；载气流速：5mL/min。 汽化室：汽化室110℃，分流比1:1。 检测器：260℃，氢气40mL/min，空气400mL/min，尾吹33 mL/min。
大气采样作业指导书(依据标准: 《空气和废气监测分析方法》) 目录 (一)氟化物采集与计算 (二)硫酸盐化速率采集与计算 (三)大气降水采集 (四)二氧化硫溶液富集采样与计算 (五)氮氧化物溶液富集采样与计算 (六)灰尘自然沉降量采集与计算
1、适用范围 本方法适用于环境空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度的测定。 2、一般事项 测定方法中共同的一般事项按《空气和废气监测分析方法》中有关规定执行。 3、方法要点 空气中氟化物与浸渍在滤纸上的氢氧化钙反应而被固定，用电极法测定，求得石灰滤纸上氟化物的含量，反映在放置期间空气中氟化物的平均污染水平。 4、器材 4.1石灰滤纸法标准采样装置 4.1.1采样盒：外径13厘米，内径12.6厘米，高2.5厘米（不含盖）的平底 塑料盒，具盖及塑料环状长垫（外径12.5厘米，内径11厘米）。 4.1.2防雨罩：采用盒口直径30厘米、盒高90厘米的搪瓷盒，盒底用铁皮焊 一个直径13厘米、高3厘米的圈，可安装采样盒。 5、操作步骤 5.1取一张石灰滤纸，平铺在平底塑料采样盒底部，用塑料环状长垫压好滤纸 边，再用具有弹性的塑料条沿盒边压紧，将滤纸固定好，盖好盒盖，携至采样点。 5.2采样时将装好石灰滤纸的采样盒的盒盖取下，采样盒装入采样防雨罩的盒 底铁圈内并固定，使石灰滤纸面朝下暴露在空气中。 5.3样品放置时间为七天至一个月。放样品和收样品时应记录核对放样品地 点、采样盒编号及放、收样品时间（月、日、时）。 5.4收样品时，取下采样盒并旋紧盒盖，携回实验室。 6、计算 )/(S3n)3100 氟化物[μgF/(100cm2.d)]=(W-W 式中：W-样品石灰滤纸中氟含量（μg） -空白石灰滤纸中平均氟含量（μg/张） W S-样品滤纸暴露在空气中的面积（cm2） n-样品滤纸在空气中放置的天数，准确至0.1 天。
气相色谱法测定苯系物 作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89) 分析方法： GB14677-93 、GB11890-89 1概述 本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。 1.1分析对象、范围 本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。 1.2 方法依据 本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。 1.3检出限 水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。 1.4存在和干扰 1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯处理； 1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳; 1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超
过14天。 1.5仪器设备简介 GC-14A气相色谱仪，具FID检测器; 2.气样的前处理方法 用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。 3样品净化 如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。 4数据检测 4.1具体材料 4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ; 4.1.2燃气: 氢气; 4.1.3助燃气: 空气; 4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱 4.2试剂 4.2.1二硫化碳 使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处理，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。 4.2.2无水硫酸钠 350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。 4.3仪器操作条件 苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃ 氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min 4.4样品分析
ASTM-D4492-03气相色谱法测定苯
ASTM D4493-03 气相色谱法测定苯 1．范围 1．1此法通过气相色谱对苯的分离，测定苯在常态下存在的微量杂质。 1．2此法适于测定非芳香族杂质质量含量在0.001-0.200 wt%，即苯的质量含量高于99.80 wt%。 1．3此法适于测定苯中芳香族杂质质量含量在0.001-0.010 wt%。 1．4此方法的应用条件：为达到结果的一致性，应确定一种最接近于PRACTICE E29 的方法。 1．5该标准并不意味着考虑到了所有的安全因素，若有的话，结合它的应用，操作员的责任是用该标准建立一套安全健康的习惯，并在使用前确定和调整好该习惯，至于特殊危险报告请看第8部份。 2．方法概要 2．1在一个已知量的内标物中加入样品，少量的混合物被注入装配有火焰离子化检测器及毛细管柱的色谱仪中。 2．2各杂质峰和样品峰通过电子积分测量，各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的，纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的，结果用质量百分率表示。 3．意义及用途 3．1此法适用于测定成品苯中各杂质的含量，控制苯生产过程中的总体质量，通常包含杂质有含9个碳以下的非芳香族化合物、8个碳的芳香族化合物及1，4-二氧杂环乙烷。 3．2如果不知道杂质的含量就不能确定苯的绝对纯度，D852通常认为是绝以纯度的检测方法。 4．测定的干扰 4．1由于沸点低于138℃，苯是典型在自然分解的产物，自然分解为非芳烃、甲苯、8个碳的芳香族化合物，1，4-二氧杂环乙烷。通过选择柱使已知的杂质分离完全。 4．2该标准必须使各杂质峰、苯和内标峰完全分离。
水貭现场采样作业指导书。 (依据标准: HJ/T92-2002、HJ/T91-2002、HJ/T52-1999) 1·适用范围： 本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作2·一般事项： 本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准《地表水和污水监测技术规范》HJ/T91-2002、国家环保总局标 准HJ/T 52-1999《水质河流采样技术指导》。 3·器具 a . 采样设备 水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备。场合适 宜时也可以用样品容器手工直接灌装。 b . 样品容器 使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖 （或）塞瓶，原则上有机类监测项目选用玻璃材质，无机 类监测项目可用聚乙烯容器。 4. 采样程序 现场采样程序包括以下步骤： ● 接受采样任务单 ● 采样的准备 ● 现场采样的实施
样品的交接 a 接受采样任务单 根据贵州博联检测公司《质量手册》2013年版的规定， 采样人员从接受采样任务单后，详细了解该次采样任务的 时间、地点、采样频次、采样项目等内容。 b. 采样的准备 根据采样任务单的内容，从样品室领取合适的采样工具、 足够的样品容器和现场固定剂等用品。并逐一清点。 c. 现场采样的实施 d .样品的采集： 在分时间单元采集样品时，测定pH、CODcr、BOD5、硫化物、油类、悬浮物、等项目的样品，不能混合采样，只能单独 采样，全部用于测定。 5’采样方法： 不同水体的采样方法 a. 从管道、水渠等落水口处取样：从管道、水渠等落水 口处取样，直接用容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质 分取均匀。 b. 从排污管道中取样：在排污管道中采样，由于管道壁 的滞留作用，同一断面不同部位流速有差异，污染物 分布不均匀，浓度相差颇大。因此当排污管道水深大 于1m时，可由表层起向下到１／４深度处采样，作为
急性苯及苯系物中毒事件卫生应急处置技术方案 苯及其同系物（苯系物）统称为芳香烃。急性苯及苯系物中毒是短期内接触较大量苯或苯系物后引起的以中枢神经系统损害为主的全身性疾病。 1 概述 苯为具有特殊芳香味的无色透明油状液体，微溶于水，可与乙醇、乙醚、丙酮、汽油和二硫化碳等有机溶剂混溶。苯属中等毒类化合物，人在24000mg/m3浓度下接触30min有生命危险。甲苯、二甲苯、乙苯等苯系物大多为具有特殊芳香味的无色透明易挥发液体，难溶于水，可溶于醇、醚等有机溶剂，毒性大多为低毒（附件1）。 苯及苯系物可经过呼吸道、胃肠道和皮肤、黏膜进入体内，其中呼吸道吸收是群体性中毒事件的主要接触途径。接触苯及苯系物的常见机会有：作为稀释剂、萃取剂和溶剂，用于油漆、喷漆、油墨、树脂、人造革和粘胶等作业场所；苯及苯系物的生产和运输；作为化工原料，用于制造塑料、合成橡胶、合成纤维、香料、药物、农药、树脂等作业场所，等等。 2 中毒事件的调查和处理 2.1现场处置人员的个体防护 现场救援时首先要确保工作人员安全，同时要采取必要措施避免或减少公众健康受到进一步伤害。现场救援和调查工作要求必须2人以上协同进行，并配带通讯设备。进入苯及苯系物生产、储存等事故现场时，如现场有中毒死亡病人或空气苯浓度超过9800 mg/m3（甲苯浓度超过7700 mg/m3，二甲苯浓度超过4400mg/m3），必须穿戴A级防护服和自给式空气呼吸器（SCBA）；如空气苯浓度在10mg/m3～9800mg/m3（甲苯浓度在100mg/m3～7700 mg/m3，二甲苯浓度在100mg/m3～
4400mg/m3），须选用可防含A类气体和至少P2级别颗粒物的全面型呼吸防护器（参见GB 2890-2009），并穿戴C级以上防护服、化学防护手套和化学防护靴；中毒事件现场已经开放通风，且空气苯浓度在50mg/m3以下，一般不需要穿戴个体防护装备。现场处置人员调查和处理经口中毒事件时，一般不必穿戴个体防护装备。 现场救援人员清洗大面积皮肤污染的苯及苯系物中毒病人时，应选用可防含A类气体和至少P2级别颗粒物的全面型呼吸防护器，并穿戴C级以上防护服、化学防护手套和化学防护靴。 医疗救护人员在现场救治点救治中毒病人时，一般不必穿戴个体防护装备。 2.2中毒事件的调查 调查人员应先了解中毒事件的概况，然后对事件相关场所和人员进行调查，并就事件现场控制措施（如关闭生产场所等）、救援人员的个体防护等向事件指挥部提出建议。 2.2.1中毒事件相关场所的调查 调查内容包括涉及生产工艺流程、环境状况、通风措施、防护条件、人员接触情况等，并尽早采集相关场所的空气样品，有条件可进行现场快速检测。 2.2.2中毒事件相关人员的调查 调查对象应包括中毒病人、目击证人以及其他相关人员（如生产人员、采购人员、运输人员以及医疗救援人员等）。调查内容包括接触时间、接触物质、接触人数、中毒人数、中毒的主要症状、中毒事故的进展情况、已经采取的紧急措施等。同时，向临床救治单位进一步了解相关资料（如抢救过程、临床治疗资料、实验室检查结果等）。 对现场调查的资料作好记录，进行现场拍照、录音等。取证材料要有被调查人的签字。
顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物 发表时间：2017-09-20T16:14:24.060Z 来源：《防护工程》2017年第11期作者：谭富来[导读] 苯及其同系物是重要的化工原料，在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤。 佛山市中科院环境与安全检测认证中心有限公司广东佛山 528000 摘要:苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料,化工行业排放的苯系物造成土壤、河流、空气和地下水等有机污染,开展场地土壤中苯系物的监测工作意义重大。本文对顶空-气相色谱法测定焦化污染场地土壤中苯系物的方法进行了研究。 关键词:气相色谱；测定下限；组分含量 0 引言 苯及其同系物是重要的化工原料，在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤，污染环境，并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。因此,环境检测工作者需要选择科学有效的技术手段对场地土壤中苯系物的浓度进行监测。顶空-气相色谱法是目前测定焦化污染土壤中多种常见苯系物的分析方法中应用最为广泛的测定方法，其不仅简便、快捷，而且具有较好的精密度和准确度。 1 实验部分 1.1 仪器 顶空进样系统(AutoHS自动顶空进样器)，GC(安捷伦科技有限公司7820A，FID)，色谱柱(DB-WAX，30m×0.32mm×0.50μm)。 1.2 试剂 空白试剂水:二次蒸馏水或通过超纯水制备仪制备的无有机物水。甲醇(CH3OH)，色谱纯。氯化钠(NaCl)，优级纯，400℃下纯化4h。磷酸(H3PO4)，优级纯。石英砂，分析纯，400℃下烘4h。 苯系物标准样品(9种):1000μg/mL，溶剂为甲醇。包括:苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、苯乙烯，上海安谱实验科技股份有限公司生产。 苯系物标准使用液:将浓度为1000μg/mL的苯系物标准样品用甲醇稀释成浓度为10μg/mL的混合标准使用液。 饱和氯化钠溶液能有效提高溶液的离子强度，从而降低苯系物在水中的溶解度。故实验中全都选用饱和氯化钠溶液。 饱和氯化钠溶液的配制:用磷酸滴到500mL空白试剂水中，至pH≤2，再加入180g氯化钠，溶解混匀即可，用空白试验验证此溶液未被污染，在4℃下远离有机物环境中密封保存。 1.3 样品采样与保存 采样前使用便携式VOC测定仪对某焦化污染场地土壤中苯系物的浓度进行初步测定。经测定发现苯系物(异丙苯和正丙苯除外)含量大于500μg/kg，见图1。称取2g(精确至0.01g)样品置于顶空瓶(22mL)中，迅速向顶空瓶(22mL)中加入10.0mL甲醇，立即密封，在往复式振荡器上以150次/min的频率振荡10min。静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1mL提取液至2mL棕色密实瓶中。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存，保存期为14d。 1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对-二甲苯；5-间-二甲苯；6-异丙苯；7-邻-二甲苯；8-正丙苯；9-苯乙烯图1 9种苯系物标准(浓度为250μg/kg)色谱图与高浓度样品色谱图 对于异丙苯和正丙苯两组分的含量低于500μg/kg，直接称取2g(精确至0.01g)样品置于顶空瓶(22mL)中，迅速向顶空瓶(22mL)中加入10.0mL饱和氯化钠溶液，立即密封，在往复式振荡器上以150次/min的频率振荡10min，待测。 1.4 试验方法 1.4.1 顶空进样系统条件 顶空平衡温度为85℃，传输线温度110℃，进样针温度95℃。顶空瓶恒温时间50min，压力化平衡时间1min，进样时间0.2min，拨针时间0.4min。载气压力为15psi。 1.4.2 气相色谱条件 程序升温:40℃(保持6min)→5℃/min→110℃(保持0min)→10℃/min→200℃(保持3min)；进样口温度:220℃；检测器温度:240℃；载气:氮气；柱流量:1.0mL/min；氢气流量:40mL/min；空气流量:400mL/min；进样方式:分流进样；分流比:10:1。 2 结果与讨论 2.1 校正曲线 参照仪器条件，建立浓度分别为10.0μg/kg、25.0μg/kg、50.0μg/kg、100μg/kg、250μg/kg和500μg/kg的初始校准曲线，测定结果见表1。结果表明9种苯系物的相关系数均大于0.999，线性良好。 2.2 方法检出限 根据《环境监测分析方法标准制订技术导则》HJ168-2010[5]规定，连续分析7个接近于检出限浓度(本实验选择加标浓度为10.0μg/kg)的实验室空白加标样品，计算其标准偏差S，按公式MDL=St(n-1,0.99)计算检出限。其中:t(n-1,0.99)是自由度为n-1，置信度为99%时的分布(单侧)，自由度为n-1，n为重复分析的样品数。方法测定下限为4倍检出限。
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89 一、实验前取样标准方法： 1.选点要求 1.1采样点的数量：采样点的数量根据监测室面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室空气污染物的水平。原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点； 50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 1.2采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m。 1.3采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度0.5~1.5之间。 2.采样时间和频率 年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。 3.采样方法和采样仪器 根据污染物在室空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室的采样器的噪声应小于50 dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 3.1筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min. 3.2累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8 h平均值）的要求采样。 4.质量保证措施 4.1气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。 42流暈校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。
采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 4.3空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制围，则这批样品作废。 44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。 4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积： V0=V*(T0/T)*(P/P0) 式中： V。——换算成标准状态下的采样体积，L； V 一采样体积L； T0——标准状态的绝对温度，273K T一一采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，(t + 273)K P0一-标准状态下的大气压力，101.3 KPa P一一采样时采样点的大气压力,KPa 4.6每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20% 。 5.记录 采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。 检验时应对检验日期、实验室、仪器和编号、分析方法、检验依据、实验条件、原始数据、测试人、校核人等做出详细记录。 6.测试结果和评价 测试结果以平均值表示，化学性、生物性和放射性指标平均值符合标准值要求时，为符合本标准。如有一项检验结果未达到本标准要求时，为不符合本标准。要求年平均、日平均、8 h平均值的参数，可以先做筛选采样检验。若检验结果符合标准值要求，为符合本标准。若筛选釆样检验结果不符合标准值要求，必须按年平均、日平均、8 h平均值的要求，用累积采样检验结果评价。
篇一：水质采样作业指导书 水貭现场采样作业指导书。 (依据标准: hj/t92-2002、hj/t91-2002、hj/t52-1999) 1·适用范围： 本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作 2·一般事项： 本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准《地表 水和污水监测技术规范》hj/t91-2002、国家环保总局标 准hj/t 52-1999《水质河流采样技术指导》。 3·器具 a .采样设备 水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采 水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备。场合适 宜时也可以用样品容器手工直接灌装。 b .样品容器 使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖（或）塞瓶，原则上有机类监测项目选用玻璃材质，无机类监测项目可用聚乙烯容器。 4. 采样程序 现场采样程序包括以下步骤： ??接受采样任务单 ??采样的准备 ??现场采样的实施??样品的交接 a 接受采样任务单 根据贵州博联检测公司《质量手册》2013年版的规定，采样人员从接受采样任务单后，详细了解该次采样任务的时间、地点、采样频次、采样项目等内容。 b.采样的准备 根据采样任务单的内容，从样品室领取合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品。并逐一清点。 c.现场采样的实施 d.样品的采集： 在分时间单元采集样品时，测定ph、codcr、bod5、硫化物、油类、悬浮物、等项目的样品，不能混合采样，只能单独采样，全部用于测定。 5’采样方法： 不同水体的采样方法 a. 从管道、水渠等落水口处取样：从管道、水渠等落水 口处取样，直接用容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质 分取均匀。 b. 从排污管道中取样：在排污管道中采样，由于管道壁 的滞留作用，同一断面不同部位流速有差异，污染物 分布不均匀，浓度相差颇大。因此当排污管道水深大 于1m时，可由表层起向下到１／４深度处采样，作为代表平均浓度的废水样。如果小于或等于１m时，可只取１／２深度的废水样即可。 c. 从容器、贮罐、废水池等处取样：对盛有废液的小型 容器，采样前先充分搅匀，然后取样。废液分三层以
一、采样工作流程 1、接受任务 现场监测和采样承担部门的负责人在接到任务后提前通知有关科室配合，质量管理室填写任务传递单，将任务传递至现场监测人员。 2、对监测项目基本情况进行调查 现场监测人员认真了解监测对象的生产设备、工艺流程，清楚主要污染源、主要污染物及其排放规律，查看环保措施落实和环保设施运行情况，监控生产负荷，调查现场环境（如：气象、水文、污染源）有关参数和周边环境敏感点，检查监测点位符合性及安全性，搜集与编制技术（监测）报告有关的各种技术资料并做好相关的记录。 3、领取并检查采样所需仪器设备和辅助材料，进行采样前准备 现场监测人员根据任务传递单领取采样容器、滤膜，准备现场监测和采样所需的仪器设备、器具、样品标签、现场固定剂等，并完成仪器设备的运行检查。 （1）采样前准备的仪器设备和辅助材料 包括：采样器、风速风向仪、气温气压计、GPS；吸收瓶（内装配置好的吸收液，装箱，含空白、平行）、滤膜（含空白和备用膜）、镊子、凡士林、剪刀、手套、封口膜、电池、原始记录单、交接单、样品标签和笔等相关仪器物品。 （2）仪器设备的运行检查 在领用时，要检查并填写仪器的使用记录，尤其检查采样器流量是否需要校准，并对采样器进行气密性检查。 （3）现场采样前的准备 1）复核现场工况，是否适宜进行采样； 2）观测现场风速风向、局地流场、大气稳定度等气候条件，确定监测点位置； 3）按要求连接采样系统，并检查连接是否正确； 4）气密性检查，检查采样系统是否有漏气现象。 4、现场采样 （1）气态污染物采样 １）将气样捕集装置串联到采样系统中，核对样品编号，并将采样流量调至
所需的采样流量，开始采样。记录采样流量、开始采样时间、气样温度、压力等参数。气样温度和压力可分别用温度计和气压表进行同步现场测量。 ２）采样结束后，取下样品，将气体捕集装置进、出气口密封，记录采样流量、采样结束时间、气样温度、压力等参数。按相应项目的标准监测分析方法要求运送和保存待测样品。 （2）颗粒物采样 １）打开采样头顶盖，取出滤膜夹，用清洁干布擦掉采样头内滤膜夹及滤膜支持网表面上的灰尘，将采样滤膜毛面向上，平放在滤膜支持网上。同时核查滤膜编号，放上滤膜夹，安好采样头顶盖。启动采样器进行采样。记录采样流量、开始采样时间、温度和压力等参数。 ２）采样结束后，取下滤膜夹，用镊子轻轻夹住滤膜边缘，取下样品滤膜，并检查在采样过程中滤膜是否有破裂现象，或滤膜上尘的边缘轮廓不清晰的现象。若有，则该样品膜作废，需重新采样。确认无破裂后，将滤膜的采样面向里对折两次放入与样品膜编号相同的滤膜袋（盒）中。记录采样结束时间、采样流量、温度和压力等参数。 5、采样记录相关事项 环境空气质量采样记录包括：监测项目、样品批号、采样点位、采样日期、采样时间（开始、结束）、样品编号、气温、大气压、采样流量、采样体积、天气状况、风速、风向、采样人、审核人。 填写采样记录注意事项： 1）样品批号和样品种类一定要填写； 2）标况体积一定要计算正确； 3）发生异常情况，备注栏和附加说明处一定要填写清楚； 4）记录单上不能有涂改的痕迹，有错划掉，盖监测人印章。 6、样品转移、交接 工作结束后，现场监测人员应妥善保管原始记录，安全、规范运输样品，及时与样品管理员进行交接并填写交接记录。 二、采样工作中需要注意的事项 1、采样前检查气密性时要接干燥瓶，吸收瓶不能接以防倒吸。
093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一. 实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二. 实验仪器与试剂 1. GC-2000型气相色谱仪，4台 2. 医用注射器，1支 3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下： （1） 式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。 因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为 %100??= ∑i i i i i A f A f x % 100?=∑i i i A A x
载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。（2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等，本实验选用热导检测器的结构，主要根据不同的气体有不同的热导系数，对待侧物进行检测。热导检测器包括：池体（一般用不锈钢制成）；热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成；参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前；测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。四、实验条件 色谱柱：长2m，102白色担体60～80目，涂渍角鲨烷或PEG为固定液，液担比为5﹕100 柱温：80，气化室温度：100，检测器温度120，载气：氢气 五、实验内容 （1）配制苯、甲苯、二甲苯标准混合液（各取1,5,5）取1μL，测谱图，归一