苯及苯系物检测方法
1．原理
空气中的苯及苯系物用活性炭管采集，经热解吸后冷吸附至Tenax-TA管，然后再经热解吸，用气相色谱分析，以保留时间定性，以峰高定量。
2．仪器设备
2.1活性炭管(内含0.1g(椰子壳)活性炭)和Tenax-TA管(内含0.1gTenax-TA)；
2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器；
2.3 10uL微量注射器；
2.4 HL800型二次热解吸仪；
2.5 GC9800型气相色谱仪(内含长50m，内径0.53mm，涂覆二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，液膜厚度
3.00μm，氢火焰离子化FID检测器，外接HL-3000型色谱工作站)。
3．药品试剂
苯或苯系物(内含苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯共5种物质)标准样品系列(BR(苯/苯系物)浓度C(mg/mL)见说明书)。
4．采样
4.1用一根按
5.5.1活化后的活性炭管，接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器，一般以0.5L/min流量采气10L，并记录采样点的温度(t，℃)和气压(p，kPa)，按
6.2计算标准状态下的采样体积V0，具体参见作业指导
ADT/OG011-B.0-2007 《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。
4.2采样后的样品在室温下保存于干燥皿内，于5天内按
5.4.1~5.4.5测定完毕。
5．操作步骤
5.1流量的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-1 《气相色谱参数的设置-流量的设置》。
5.2温度的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-2 《气相色谱参数的设置-温度的设置》。
5.3标准曲线的绘制
5.3.1打开苯或苯系物标准样品系列，用空白溶剂清洗10uL微量注射器。
5.3.2将六通阀转向1(若未在位)，在定标口处装上按5.5.1活化后的活性炭管(以下均简称“取样管1”)。
5.3.3在热解吸2处装上按5.5.2活化后的0.1gTenax-TA管(以下简称“取样管2”)(若未装上)。
5.3.4用10uL微量注射器精确量取1uL 4#苯或苯系物标准样品(气泡需赶干净)。
5.3.5在进样口1处，将注射器慢慢插入进样垫圈并迅速注入1uL 4#苯或苯系物标准样品1µl，此时开始计时。
5.3.6当针头停留1分钟后迅速拔出注射器。
5.3.7再过4分钟(即总计5分钟)后，取下定标口处的取样管1，并装上热解吸1。
5.3.8在热解吸2处套上冷阱后，再在热解吸1处套上热解析炉，并打开“载气2开关”旋钮(若未打开)，六通阀转向2，此时开始记时。
5.3.9 4分钟后(取样管1经热解析后基本冷吸附至取样管2)，关闭“载气2开关”旋钮(用手指堵住“载气2排空”，若“载气2调节”指针不动，可以确定载气2关闭)。
5.3.10移下热解吸2处的冷阱，并套上热解析炉，此时开始记时。
5.3.11 1分钟后，将十通阀转向1并按下HL-3000型色谱工作站(在有信号的通道中A或B)按钮(若为苯系物，则要同时按下GC9800型气相色谱仪“启动”键)。
5.3.12在相应的所有组分峰全部出完后，具体参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-3 《气相色谱参数的设置-时间的设置》，移下热解吸2处和热解吸1处的热解析炉，将六通阀转向1，十通阀转向2，并打开“载气2开关”旋钮。
5.3.13保存谱图后，待取样管1和气相色谱降温完成后，取下热解吸1处的取样管1，重复5.3.1~5.3.13，分别依次将1uL 3#、2#、1#苯或苯系物标准样品进样，测定各号标准样品的峰高Hm/nm(若为苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4)，具体参见ADT/OG017-B.0-2007-4.1/4.2 《HL-3000型色谱工作站应用软件使用的说明-室内环境污染物苯浓度的检测方法》/
《HL-3000型色谱工作站应用软件使用的说明-室内环境污染物苯系物浓度的检测方法》。
5.3.14以苯或苯系物各组分质量的常用对数lgMm/nm(μg)(若为苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4)为横坐标Xn，峰高的常用对数lgHm/nm为纵坐标Yn，按
6.1计算标准曲线回归方程，绘制标准曲线，得出回
归线斜率Kn (峰高常用对数/μg)，并以1/Kn(峰高常用对数/μg)作为样品各组定的计算因子BM/nM (μg/常用对数)。
5.3.15取1uL 2#苯或苯系物标准样品于10uL微量注射器中，并按5.4.1和5.3.2 ~5.3.13操作后测定样品管的峰高Hm/nm，按下式CC6H6/n测(mg/mL)=10(lgHm/nm-B6H6/n) ×BM/nM/1(若为苯系物n=1为苯,2为甲苯,3为乙苯,4为对(间)二甲苯,5为邻二甲苯)计算标准样品测量浓度CC6H6/n测，若相对误差τ(|CC6H6/n测-CC6H6/n|/CC6H6/n)均不超过5%，则采用该标准曲线，否则重复5.3.1~5.3.15。
5.4样品各组分的测定
5.4.1根据ADT/OG009-B.0-2007-6 《气相色谱参数的设置-基线空白》要求，关闭载气2，按5.3.11、5.3.12测定基线空白的峰高H0/n0(若基线在10mV以上，重复5.4.1)。
5.4.2在热解吸1处装上取样管1，按5.3.3和5.3.8~5.3.13操作，样品管的峰高H1/n1(若为苯系物n=1,2,…5)(按样品编号由小到大)。
5.4.3按
6.3计算样品各组分浓度C1/n1(mg/m3)(若为苯系物n=1,2,…5)。
5.4.4重复5.4.1~5.4.4进行下一个样品的测定(若需要)。
5.4.5对毛细管柱和取样管2分别按5.5.3和5.5.2活化。
5.5各种活化
(适用于超过5天不采样的活性炭管、超过14天不采样的Tenax-TA管与超过7天不进样的毛细管柱。)
5.5.1活性炭管：基本活化1次，活化后的活性炭管保存于干燥皿内(待基线稳定在10mV以下方可采样)，具体参见
ADT/OG009-B.0-2007-5 《气相色谱参数的设置-各活化的设置》(重复使用30次)。
5.5.2 Tenax-TA管：0.1g基本活化1次，0.2g/0.4g基本活化2次，活化后的Tenax-TA管保存于干燥
皿内(待基线稳定在10mV以下方可采样)，具体参见ADT/OG009-B.0-2007-5 《气相色谱参数的设置-各活化的设置》(重复使用30次)。
5.5.3毛细管柱：基本活化1次(待基线稳定在1mV以下方可采样)，具体参见ADT/OG009-B.0-2007-5
《气相色谱参数的设置-各活化的设置》。
6．结果计算
6.1标准曲线回归方程的表达式：Ym/nm=KC6H6/nXm/nm+B6H6/n，RC6H6/n=…
横坐标Xm/nm—苯或苯系物的质量的常用对数lgMm/nm(若为苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4)，μg；
纵坐标Ym/nm—苯或苯系物的峰高的常用对数lgHm/nm(若为苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4)；
KC6H6/n—回归方程的斜率，峰高的常用对数/μg；
B6H6/n—回归方程的截距，峰高的常用对数；
RC6H6/n—回归方程的回归系数(若R<0.999，重复5.3.1~5.3.14)。
6.2标准状态下采样体积的计算公式：V0=Vt×[T0/(T0+t)]×P/P0
V0—标准状态下的采样体积，L；
Vt—采样体积(为校准流量υ校(L/min)与采样时间t(min)的乘积：Vt=υ校×t)，L；
T0—标准状态下的绝对温度，273K；
t—采样点的气温，℃；
P0—标准状态下的大气压，101kPa；
P—采样点的大气压力，kPa。
6.3样品浓度的计算公式：Cn’/n n’=[10(lgHn’/nn’-B6H6/n) ×BM/nM-10(lgH0/n0-B6H6/n) ×BM/nM]/V0
Cn’/nn’—空气中苯或苯系物各组分浓度，mg/m3(若为苯系物n=1,2,…5)(n’=1,2,3…)；
H n’/nn’—样品管的峰高(若为苯系物n=1,2,…5)(n’=1,2,3…)；
H0/n0—基线空白的峰高；
B6H6/n—回归方程的截距，峰高的常用对数；
BM/nM—由5.3.14得到的计算因子，μg/峰高常用对数；
V0—由6.2计算的标准状态下的体积，L。
7．备注
7.1测量范围：苯为0.001～1mg/m3；甲苯为0.001～1mg/m3；二甲苯为0.002mg/m3～1mg/m3(当用活性炭管采气10L，热解吸时)。
7.2检测下限(MDL)：苯为0.001mg/m3；甲苯为0.001mg/m3；二甲苯为0.002mg/m3(当用活性炭管采气10L，热解吸时)。
7.3干扰与排除：当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在活性炭管中凝结时，严重影响活性炭的穿透容量及采样效率，空气湿度在90％时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物
的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。
7.4方法的精密度(再现性)：用热解吸法苯浓度为0.1，0.5和2.0μg/mL的气样，重复测定的变异系数分别为7％，6％和4％；甲苯浓度为0.1，0.5和2.0μg/mL的气样，重复测定的变异系数为9％，7％，4％；二甲苯浓度为0.1，0.5和2.0μg/mL 的气样，重复测定的变异系数为9％，6％，5％。
7.5方法的准确度(回收率)：用热解吸法对苯含量为5，50和500μg的回收率分别为96％，97％和97％；甲苯含量为10，100和1000μg的回收率分别为90％，91％和94％；二甲苯含量95.5μg的回收率为82％。
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 卫生检验标准方法气相色谱法GB11737—89 一、实验前取样标准方法： 1.选点要求 采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点； 50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于。 采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度~之间。 2.采样时间和频率 年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8h平均浓度至少采样6h,1h 平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。 3.采样方法和采样仪器 根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 筛选法采样：采样前关闭门窗12h，采样时关闭门窗，至少采样45min. 累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8h平均值）的要求采样。 4.质量保证措施 气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。 42流晕校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。 采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。
苯及苯系物检测方法 1．原理 空气中的苯及苯系物用活性炭管采集，经热解吸后冷吸附至Tenax-TA管，然后再经热解吸，用气相色谱分析，以保留时间定性，以峰高定量。 2．仪器设备 2.1活性炭管(内含0.1g(椰子壳)活性炭)和Tenax-TA管(内含0.1gTenax-TA)； 2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器； 2.3 10uL微量注射器； 2.4 HL800型二次热解吸仪； 2.5 GC9800型气相色谱仪(内含长50m，内径0.53mm，涂覆二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，液膜厚度 3.00μm，氢火焰离子化FID检测器，外接HL-3000型色谱工作站)。 3．药品试剂 苯或苯系物(内含苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯共5种物质)标准样品系列(BR(苯/苯系物)浓度C(mg/mL)见说明书)。 4．采样 4.1用一根按 5.5.1活化后的活性炭管，接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器，一般以0.5L/min流量采气10L，并记录采样点的温度(t，℃)和气压(p，kPa)，按 6.2计算标准状态下的采样体积V0，具体参见作业指导 ADT/OG011-B.0-2007 《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。 4.2采样后的样品在室温下保存于干燥皿内，于5天内按 5.4.1~5.4.5测定完毕。 5．操作步骤 5.1流量的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-1 《气相色谱参数的设置-流量的设置》。 5.2温度的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-2 《气相色谱参数的设置-温度的设置》。 5.3标准曲线的绘制 5.3.1打开苯或苯系物标准样品系列，用空白溶剂清洗10uL微量注射器。 5.3.2将六通阀转向1(若未在位)，在定标口处装上按5.5.1活化后的活性炭管(以下均简称“取样管1”)。 5.3.3在热解吸2处装上按5.5.2活化后的0.1gTenax-TA管(以下简称“取样管2”)(若未装上)。 5.3.4用10uL微量注射器精确量取1uL 4#苯或苯系物标准样品(气泡需赶干净)。 5.3.5在进样口1处，将注射器慢慢插入进样垫圈并迅速注入1uL 4#苯或苯系物标准样品1µl，此时开始计时。 5.3.6当针头停留1分钟后迅速拔出注射器。 5.3.7再过4分钟(即总计5分钟)后，取下定标口处的取样管1，并装上热解吸1。 5.3.8在热解吸2处套上冷阱后，再在热解吸1处套上热解析炉，并打开“载气2开关”旋钮(若未打开)，六通阀转向2，此时开始记时。 5.3.9 4分钟后(取样管1经热解析后基本冷吸附至取样管2)，关闭“载气2开关”旋钮(用手指堵住“载气2排空”，若“载气2调节”指针不动，可以确定载气2关闭)。 5.3.10移下热解吸2处的冷阱，并套上热解析炉，此时开始记时。 5.3.11 1分钟后，将十通阀转向1并按下HL-3000型色谱工作站(在有信号的通道中A或B)按钮(若为苯系物，则要同时按下GC9800型气相色谱仪“启动”键)。 5.3.12在相应的所有组分峰全部出完后，具体参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-3 《气相色谱参数的设置-时间的设置》，移下热解吸2处和热解吸1处的热解析炉，将六通阀转向1，十通阀转向2，并打开“载气2开关”旋钮。 5.3.13保存谱图后，待取样管1和气相色谱降温完成后，取下热解吸1处的取样管1，重复5.3.1~5.3.13，分别依次将1uL 3#、2#、1#苯或苯系物标准样品进样，测定各号标准样品的峰高Hm/nm(若为苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4)，具体参见ADT/OG017-B.0-2007-4.1/4.2 《HL-3000型色谱工作站应用软件使用的说明-室内环境污染物苯浓度的检测方法》/ 《HL-3000型色谱工作站应用软件使用的说明-室内环境污染物苯系物浓度的检测方法》。 5.3.14以苯或苯系物各组分质量的常用对数lgMm/nm(μg)(若为苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4)为横坐标Xn，峰高的常用对数lgHm/nm为纵坐标Yn，按 6.1计算标准曲线回归方程，绘制标准曲线，得出回 归线斜率Kn (峰高常用对数/μg)，并以1/Kn(峰高常用对数/μg)作为样品各组定的计算因子BM/nM (μg/常用对数)。 5.3.15取1uL 2#苯或苯系物标准样品于10uL微量注射器中，并按5.4.1和5.3.2 ~5.3.13操作后测定样品管的峰高Hm/nm，按下式CC6H6/n测(mg/mL)=10(lgHm/nm-B6H6/n) ×BM/nM/1(若为苯系物n=1为苯,2为甲苯,3为乙苯,4为对(间)二甲苯,5为邻二甲苯)计算标准样品测量浓度CC6H6/n测，若相对误差τ(|CC6H6/n测-CC6H6/n|/CC6H6/n)均不超过5%，则采用该标准曲线，否则重复5.3.1~5.3.15。
顶空气相色谱法测定废水中的苯系物 测定方案 苯系化合物（简称苯系物）通常包括苯、甲苯、乙苯、邻位二甲苯、间位二甲苯、对位二甲苯、异丙苯、苯乙烯八种化合物，是生活饮用水、地表水质量标准和污水排放标准中控制的有毒物质指标。测定苯系物的方法有顶空气相色谱法、二硫化碳萃取气相色谱法和气相色谱—质谱（GC—MS）法。本实验采用顶空气相色谱法，其原理：将样品置于一密闭容器内，在一定温度和压力下，易挥发的样品分子从样品中逸出在液面上的气相中，经一定时间后，样品在气液两相间达到平衡，抽取气相内气体注入色谱仪测定，以保留时间定性，以峰高定量。 1 实验部分 1.1.1仪器 1．气相色谱仪，具有FID检测器。 2．带有恒温水浴的振荡器。 3．100mL全玻璃注射器或气密性注射器，并配有耐油胶帽，也可以用顶空瓶。 4．5mL全玻璃注射器。 5．10μL微量注射器。 1.1.2试剂 1．有机硅藻土，（色谱固定液）。 2．邻苯二甲酸二壬酯（DNP），（色谱固定液）。 3．101白色担体。 4．苯系物标准物质：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯，均为色谱纯。 5．苯系物标准贮备液：用10μL微量注射器取苯系物标准物质，配成浓度各为10mg?L-1的混合水溶液。该储备液于冰箱内保存，一周内有效。 6．氯化钠（优级纯）。 7．高纯氮气（99.999%）。 1.2色谱条件： 1.色谱柱：长3m，内径4mm螺旋型不锈钢柱或玻璃柱。 2.柱填料：（3%有机硅藻土—101白色担体）与（2.5%DNP—101白色担体），其比例为35∶65。 3.温度：柱温65℃；气比室温度200℃；检测器温度150℃。 4.气体流量：氮气400mL?min-1，氢气40mL?min-1，空气400mL?min-1。应根据仪器型号选用最合适的气体流量。
093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一. 实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二. 实验仪器与试剂 1. GC-2000型气相色谱仪，4台 2. 医用注射器，1支 3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下： （1） 式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。 因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为 %100⨯∙= ∑i i i i i A f A f x % 100⨯=∑i i i A A x
载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。（2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等，本实验选用热导检测器的结构，主要根据不同的气体有不同的热导系数，对待侧物进行检测。热导检测器包括：池体（一般用不锈钢制成）；热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成；参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前；测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。四、实验条件 色谱柱：长2m，102白色担体60～80目，涂渍角鲨烷或PEG为固定液，液担比为5﹕100 柱温：80，气化室温度：100，检测器温度120，载气：氢气 五、实验内容 （1）配制苯、甲苯、二甲苯标准混合液（各取1,5,5）取1μL，测谱图，归一
苯系物检测国家标准 苯系物是一类重要的有机化合物，广泛存在于化工、制药、染料、塑料等行业中。由于其在生产和使用过程中可能对人体和环境造成潜在的危害，因此苯系物的检测和监控显得尤为重要。为了规范苯系物的检测工作，国家相关部门制定了苯系物检测的国家标准，以确保苯系物的监测工作能够科学、准确地进行。 苯系物检测国家标准主要包括苯、甲苯、二甲苯、苯酚、邻苯二甲酸酯等苯系物的检测方法和技术要求。其中，苯系物的检测方法主要包括物理检测方法和化学检测方法两种。物理检测方法主要包括质谱法、红外光谱法、紫外-可见分光光度法等，而化学检测方法主要包括气相色谱法、液相色谱法、高效液相色谱法等。这些方法在实际应用中能够对苯系物进行准确、快速的检测，确保产品质量和生产环境的安全。 苯系物检测国家标准还对苯系物的检测设备和仪器提出了一系列的技术要求。例如，对于质谱法和色谱法的仪器，要求其分辨率、灵敏度、稳定性等指标都需要符合国家标准的要求，以确保检测结果的准确性和可靠性。同时，标准还对检测过程中的质量控制、样品处理、数据处理等方面提出了具体的要求，以确保检测结果的科学性和可靠性。 除了技术要求，苯系物检测国家标准还对检测人员的资质和培训提出了具体的要求。检测人员需要具备相关的化学、仪器分析等专业知识，并且需要经过国家相关部门的认证和培训，确保其能够熟练、准确地进行苯系物的检测工作。 总的来说，苯系物检测国家标准的制定对于规范苯系物的检测工作、保障产品质量和生产环境的安全具有重要意义。只有严格依照国家标准的要求进行苯系物的检测工作，才能够确保检测结果的准确性和可靠性，保障人体健康和环境安全。因此，各相关单位和检测机构都应该严格遵守国家标准的要求，加强对苯系物检测工作的管理和监督，确保苯系物的检测工作能够科学、准确地进行。
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89 一、实验前取样标准方法： 1.选点要求 1.1采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点； 50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 1.2采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m。 1.3采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度0.5~1.5之间。 2.采样时间和频率 年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。 3.采样方法和采样仪器 根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 3.1筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min. 3.2累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8 h平均值）的要求采样。 4.质量保证措施 4.1气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。 42流晕校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。 采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 4.3空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 卫生查验标准方式气相色谱法 GB 11737—89 一、实验前取样标准方式： 1.选点要求 采样点的数量：采样点的数量依照监测室内面积大小和现场情形而确信，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原那么上小于50m3的房间应设(1~3)个点；50m3~100m3设〔3~5〕个点；100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀散布。 采样点应躲开通风口，离墙壁距离应大于。 采样点的高度：原那么上与人的呼吸带高度相一致。相对高度~之间。 2.采样时刻和频率 年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时刻应函盖通风最差的时刻段。 3.采样方式和采样仪器 依照污染物在室内空气中存在状态，选用适合的采样方式和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。具体采样方式应按各个污染物查验方式中规定的方式和操作步骤进展。 挑选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min. 积存法采样：当采纳挑选法采样达不到本标准要求时，必需采纳积存法〔按年平均、日平均、8 h平均值〕的要求采样。 4.质量保证方式 气密性检查：有动力采样器在采样前应付采样系统气密性进展检査，不得漏气。 42流暈校准：采样系统流量要能维持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。 采样器流量校准：在采样器正常利用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 空白查验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样进程中空白查验，假设空白查验超过操纵范围，那么这批样品作废。 44仪器利用前，应按仪器说明书对仪器进展查验和标定。 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积： V0=V*(T0/T)*(P/P0) 式中：
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法 苯系物的测定方法主要是气相色谱法。二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。 1.1 毛细管气相色谱法 1.1.1 相关标准和依据 本方法主要依据GB11737《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法一气相色谱法》。 1.1.2 原理 空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高（峰面积）定量。 1.1.3 测定范围 采样量为20L时，用1mL二硫化碳提取，进样1“L,苯的测定范围为0.025~20mg/m3,甲苯为0.05~20mg/m3,二甲苯为0.1-20mg/m3。 1.1.4 试剂和材料 1.1.4.1 苯：色谱纯。 1.1.4.2 甲苯：色谱纯。 1.1.4.3 二甲苯：色谱纯。 1.1.4.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。 二硫化碳的纯化方法：二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸储水洗二硫化碳至中性，再 用无水硫酸钠干燥，重蒸储，贮于冰箱中备用。 1.1.4.5 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。 1.1.4.6 纯氮：99.99%o 1.1.5 仪器和设备 1.1.5.1 活性炭采样管：用长150mm,内径3.5~4.0mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300C~350C温度条件下吹5~10min,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5d 若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。 1.1.5.2 空气采样器。经校正。 1.1.5.3 注射器：1mL,经校正。 1.1.5.4 微量注射器：1“L,10gL,经校正。 1.1.5.5 具塞刻度试管：2mL。 1.1.5.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 1.1.5.7 色谱柱：非极性石英毛细管柱。 1.1.6 采样和样品保存
苯系物测定方法
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89 一、实验前取样标准方法： 1.选点要求 1.1采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点；50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 1.2采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m。 1.3采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度0.5~1.5之间。 2.采样时间和频率 年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。 3.采样方法和采样仪器 根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 3.1筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min. 3.2累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8 h平均值）的要求采样。 4.质量保证措施 4.1气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。 42流暈校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。
采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 4.3空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。 44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。 4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积： V0=V*(T0/T)*(P/P0) 式中： V。——换算成标准状态下的采样体积，L； V 一采样体积L； T0——标准状态的绝对温度，273K T一一采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，(t + 273)K P0一-标准状态下的大气压力，101.3 KPa P一一采样时采样点的大气压力,KPa 4.6每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20% 。 5.记录 采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。 检验时应对检验日期、实验室、仪器和编号、分析方法、检验依据、实验条件、原始数据、测试人、校核人等做出详细记录。 6.测试结果和评价 测试结果以平均值表示，化学性、生物性和放射性指标平均值符合标准值要求时，为符合本标准。如有一项检验结果未达到本标准要求时，为不符合本标准。要求年平均、日平均、8 h平均值的参数，可以先做筛选采样检验。若检验结果符合标准值要求，为符合本标准。若筛选釆样检验结果不符合标准值要求，必须按年平均、日平均、8 h平均值的要求，用累积采样检验结果评价。
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实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737-89 一、实验前取样标准方法: 1•选点要求 釆样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点； 50m3~100m3设(3~5)个点;100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于。 釆样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度~之间。 2.采样时间和频率 年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8h平均浓度至少采样 6h,l h平均浓度至少采样45min,采样时间应函盖通风最差的时间段。 3.采样方法和采样仪器 根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50dB(A)o具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 筛选法采样：采样前关闭门窗12 h,釆样时关闭门窗，至少采样45min. 累积法采样：当釆用筛选法采样达不到本标准要求时，必须釆用累积法(按年平均、日平均、8 h平均值)的要求采样。 4.质量保证措施 气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏
气。 42流晕校准：釆样系统流量要能保持恒定，釆样前和采样后要用一级皂膜汁校准采样系统进气流量，误差不超过5%。
采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜讣校准采样器流量讣的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 空口检验：在一批现场采样中，应留有两个釆样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空口检验超过控制范围，则这批样品作废。 44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积： VO=V*(TO/T)*(P/PO) 式中： Vo ——换算成标准状态下的釆样体积，L： V 一采样体积L； TO——标准状态的绝对温度，273K T一一采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和，(t + 273)K P0-■标准状态下的大气压力，KPa P一一采样时采样点的大气压力KPa 每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20%。 5.记录 采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及釆样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。 检验时应对检验日期、实验室、仪器和编号、分析方法、检验依据、实验条件、原始数据、测试人、校核人等做出详细记录。 6.测试结果和评价