固相萃取技术
摘要:了解固相萃取技术的新进展及其在体内药物分析中的应用情况。介绍固相萃取基本原理、填料种类和自动化操作等,并对该技术在体内药物分析中的应用进行综述。
关键词：固相萃取体内药物分析
近年来,由于高效液相色谱,特别是反相高效液相色谱的成功应用,人们利用色谱理论,采用装有不同填料的小柱进行样本制备的固相萃取(亦称液2固萃取)
技术( SPE)日益受到重视〔1〕。本文旨在介绍固相萃取技术基本原理、填料种类、自动化操作及近年来其在体内药物分析中的应用〔2〕。
1 SPE基本原理
将不同的填料作为固定相装入微型小柱,当含有药物的生物样品溶液通过时,由于受到“吸附”或“分配”或“离子交换”或其它亲和力作用,药物或杂质被保留
在固定相上,用适当的溶剂洗除杂质,再用适当溶剂洗脱药物。洗脱方式有两
种:一种是药物比杂质与固定相之间的亲和力更强,因而被保留,然后用一种对
药物亲和力更强的溶剂洗脱;另一种是杂质较药物与固定相之间亲和力更强,则药物被直接洗脱。通常使用的是前一种模式。
2 SPE填料种类及萃取机制
SPE技术的核心是填料,填料种类繁多,可分成亲脂型、亲水型和离子交换型3类。根据所采用固相萃取剂的种类,可将固相萃取法分为3类:正相、反相和离子交换固相萃取〔2〕。在生物药物分析中,常用的是反相和离子交换固相萃取。固相萃取的作用机制主要包括非极性作用(色散作用) 、极性作用(氢键作用、偶极矩和诱导偶极作用等) 、离子作用和共价作用等。目前随着新固相萃取剂的应用,由于可以综合应用多种作用机制,从而提高了各种固相萃取方法的应用范围。
3 SPE技术新的进展
SPE技术固有的优势使其在生物样本分析中有着越来越广泛的应用,关于其
新型固定相萃取剂和自动化操作设备的研究与应用方面有了一定的新进展。
3、1新型固相萃取剂
3、1、1扩大萃取剂的适用范围,即提高固相萃取的通用性。因此,将极性、非
极性基团、离子(阴、阳)交换基团或高分。
3、1、2固相萃取的填料更具有选择性。苯基硼酸( PBA)键合相硅胶被用于
选择性地萃取血浆中的一系列β2拮抗剂。其作用机理在于药物与填料以共价
键结合,较为专属地保留该类含醇羟基的药物。
3、2 SPE自动化操作
众所周知,体内药物分析中的样品量相当大,这就决定了如果不设法实现自动
化,大量的重复操作不可避免的由人工完成,这个过程是繁杂、费时而又耗费
人力的。因此,即使是SPE这种单个操作相对省时的前处理技术,大力开发其
自动化技术,也是十分必要的。早期的自动化固相萃取系统是逐个连续进样的,当一个样品完成洗脱过程后,另一个样品才可以进样,耗时较长〔3〕。进入上世
纪90年代以后,自动化的平行操作固相系统得到了推广。使用这样的装置,
固相萃取的速度远远超过了人工操作。自动化程度高、可与HPLC或LC2MS
联用,从而实现样品在线预处理的特点使得固相萃取技术在组合化学、药物筛
选等高通量领域得以广泛应用〔19, 20〕。全自动的SPE通过柱切换技术,
采用六通阀与HPLC或者LC2MS联用,这种系统也被认为是预柱或双柱系
统。目前开发出一系列商品化仪器,例如荷兰Spark公司的Prospect,Merck
公司的OSP22, Gilson公司的ASPEC XL。这些仪器自动化程度高,在分析
上一个样品的同时,已经开始自动制备下一个样品。
4 SPE在体内药物分析中的应用
随着技术的日益完善,固相萃取以其高效、萃取率高、作简便等优点在体内药
物分析中应用不断增多,丰富了生物样品预处理的方法。SPE与液一液萃取
相比,操作简单,耗时短,节省试剂,无污染,因此,很多分析工作者尝试采用这种
方法,获得了良好的效果。刘蕾等在测定人血浆中地赛米松浓度时,使用Oasis HLB C18固相萃取小柱预处理血浆样品,简便、快速,只需要经过简单的固相
萃取,每一样品的分析时间只需9分钟,并且节省试剂,回收率高,符合临床上
对人血浆中的地赛米松的浓度测定要求〔4〕。单忠敏等在进行血浆中皮质醇
研究时,没有采用国内普遍应用的二氯甲烷提取标本,放射免疫法测定含量的
方法,由于工作人员接触有毒试剂,同位素也会污染环境,而且只能单一测一种
物质,改用固相萃取技术,应用高效液相色谱方法可同时测定血浆中的可的松
和皮质醇两种物质,分离效果令人满意。进行生物样本预处理时引入杂质少、回收率高是SPE的优点之一〔5〕。李冬梅等在测定血浆中的抗癫痫药物时,
采取了固相萃取的预处理方法,较之传统的液一液萃取方法简单,用时少:比较
同一血浆经两种方法提取后的含量测定色谱图,可见SPE的样品杂质明显减
少,因此可减轻对色谱柱的污染,延长其使用寿命〔6〕。
5 结语
SPE技术的出现使生物样本处理过程大为简化,自动化SPE的使用真正实现
了生物样本的在线分析,以其高效、高选择性、高度自动化的特点广泛用于体
内药物分析中各种生样品的分离和纯化。但是,应该看到的是,固相萃取技术
在使萃取剂更具有选择性和通用性方面仍然存在一定差距,自动化的预处理
技术的应用还不够广泛,应该进一步研究。随着这项技术的逐渐成熟,在体内
药物分析样本处理中所处的地位会越来越要。
相关文献
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1、名词解释 1)分配系数，指一定温度下，处于平衡状态时，组分在流动相中的浓度和在固 定相中的浓度之比，以K表示。分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关，也与温度、压力有关。在不同的色谱分离机制中，K有不同的概念：吸附色谱法为吸附系数，为选择性系数（或称交换系数），凝胶色谱法为渗透参数 2)絮凝，使水或液体中悬浮微粒集聚变大，或形成絮团，从而加快的，达到固 -液分离的目的，这一现象或操作称作 3)层析分离，是利用各组分（、、分子的形状与大小、分子的电荷性与）的不 同，将多组分混合物进行分离的方法。主要是利用不同物质在固定和流动相上的亲和性差异，利用移动速度的不同进行分离。 4)吸附分离，吸附是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能 力，使其富集在吸附剂表面，再用适当的洗脱剂将其解吸达到分离纯化的过程 5)分子印迹技术分子印迹技术是指为获得在空间结构和结合位点上与某一分 子(印迹分子) 完全匹配的聚合物的实验制备技术。 6)反渗析，利用反渗透膜选择性的只能通过溶剂（通常是水）的性质，对溶液 施加压力，克服溶液的渗透压，使溶剂通过反渗透膜而从溶液中分离出来的过程。 7)共沉淀分离，共分离法是富集痕量组分的有效方法之一，是利用溶液中主沉 淀物（称为）析出时将共存的某些微量组分载带下来而得到分离的方法 8)离子交换分离，通过分子中的活性离子将溶液中带相反电荷的物质吸附在离 子交换剂上，然后用适当的洗脱溶剂将吸附物质再从离子交换剂上洗脱下来，达到分离的目的。 9)沉降分离，在外力场作用下，利用分散相和连续相之间密度差，使之发生相 对运动而实现非均相混合物分离。 10)液膜分离，液膜萃取，也称液膜分离，是将第三种液体展成膜状以隔开两个 液相，使料液中的某些组分透过液膜进入接收液，从而实现料液组分的分离。 11)临界胶团浓度，分子在溶剂中缔合形成的最低浓度 12)液膜分离， 13)反相色谱，根据流动相和相对不同，液相色谱分为和反相色谱。流动相大于 固定相极性的情况，称为反相色谱。合相色谱可作反相色谱。
1、使用阳离子固相萃取柱前为什么要用甲醇和水活化 要是使用的是高聚物基质的阳离子柱，可直接上样，不用活化，要是使用的是硅胶基质的阳离子柱，活化是为了打开键合在硅胶上的碳基团链，使之充分发生作用，甲醇是为了与碳链互溶，用水过度是为了能和样品溶液相溶。 2、固相萃取技术原理及应用 一、固相萃取基本原理与操作 1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理 固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的 1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等 2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等 3）物理吸附：Florsil、Alumina等 2、p H值对固相萃取的影响 pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项 针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。 1）填料保留目标化合物 固相萃取操作一般有四步（见图1）： ? 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。（注意整个过程不要使小柱干涸） ? 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）? 淋洗---- 最大程度除去干扰物。（建议此过程结束后把小柱完全抽干） ? 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜） 如下图1:
固相萃取与固相微萃取应用之原理 一固相萃取 固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。 SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。 一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下： 1）吸附剂的选择 a.传统吸附剂 在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。 正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。 离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。 b.抗体键合吸附剂（Immunosorbents-IS） 这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为，由于绝大多数有机污染物为低分子量物质，不能在动物体内引发免疫反应，所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上，使其具有免疫抗原活性，再注入纯种动物体内（如兔或羊），产生抗体，经杂交瘤技术制得相应于该有机污染物的单克隆抗体。将抗体键合到反相吸附剂的硅胶表面或聚合物表面（如C18固定相），就制得了抗体键合吸附剂，可用于分离、富集特定污染物。研制开发能专门检测各种优先污染物的单克隆抗体或多克隆抗体已成为SPE技术的前沿研究领域。 抗体键合吸附剂洗脱时一般可采用20%～80%的甲醇-水溶液，该类吸附剂经冷藏保存可多次使用。进行SPE操作时应根据目标物的性质选择适合的吸附剂。表1- 1给除了常用的吸附剂类型及其相关的分离机理、洗脱剂性质和待测组分的性质。 吸附剂的用量与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。通常，增加吸附剂用量可以增加对目标物的保留，可通过绘制吸附曲线确定吸附剂用量。 2）柱子预处理 活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所以杂质。通常需要两种溶剂来完成任务，第一个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个适合的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1～2 mL/100 mg固定相。
固相萃取技术及其影响因素 [ 10-12-21 11:14:00 ] 编辑：studa20 作者：刘红曾建勇温贤有陈坚文 摘要:固相萃取技术由于其溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好,已发展成为分离和浓缩各种样品中痕量分析物质的一种强有力的工具。介绍了固相萃取技术的原理,讨论了其基本操作过程及影响因素,以更好地了解固相萃取技术。 关键词:固相萃取;技术;原理;影响因素 兽药残留引发的畜产品安全问题已成为公认的食品安全问题,引起社会的广泛关注。建立简便、快速、灵敏的兽药残留检测方法无疑成为检测和控制兽药残留的重要前提。兽药残留分析是复杂混合物中痕量组分的分析技术,最显著的特点是需要严格的样本前处理步骤[1]。在兽药残留检测中60%～80%的工作量 和操作成本花在样品前处理[2]。样品前处理包括液液萃取、离心、沉淀、蒸馏等传统技术和固相萃取、凝胶净化、分子印迹等现代分离技术[3]。传统方法由于自动化程度低、净化效率低、选择性差、成本高、劳动强度大、环境污染严重等缺点而逐渐不能满足兽药残留分析的发展要求。 固相萃取技术由于其溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好,已发展成为分离和浓缩各种样品中痕量分析物质的一种强有力的工具[4]。1978年 商用固相萃取柱问世以后,固相萃取技术更被广泛应用于复杂基质的前处理[5],目前已成为兽药残留分析前处理的主流技术。 1固相萃取技术基本原理 固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)技术基于液相色谱原理,可近似看作一个简单的色谱过程[6]。原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的[7]。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取。前者萃取与色谱分析同步完成,而后者萃取与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。 2基本操作过程 2.1柱预处理(柱活化) 用适当的溶剂淋洗SPE柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶剂不同,其目的有2个:一是除去填料中可能存在的杂质;二是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性。 2.2上样 将液态或溶解后的固态样品倒入预处理后的SPE柱,然后利用抽真空、加压或离心的方法使样品通过SPE柱,在该步骤中,分析物被保留在吸附剂上。 2.3淋洗和洗脱 样品进入SPE柱、目标化合物被吸附后,视分离模式和样品性质而定,可采用适当的洗脱剂将目标化合物直接淋洗下来;也可先将干扰化合物淋洗掉,再用适当的洗脱剂将目标化合物洗脱,通常采用后一种方法更有利于样品的净化。淋
分离技术的发展现状和展望 摘要: 简要阐述了分离技术的产生和发展概况，各主要常规和新型分离技术的发展现状、研究前沿及未来的发展方向，并讨论了分离技术将继续推动现代化工和相关工业的发展，并在高新技术领域的发展中大显身手。 关键词:分离技术；发展现状；展望 Development Status and prospect on separation technology Abstract:The history of produce and development on separation engineering is briefly introduced. The status and study advance of most traditional and new separation techniques and its developing direction in future is briefed. In the past, separation technology brought into important play in chemical engineering.It is discussed that it will also impel modern chemical engineering and relative industries in future. Moreover it will strut its stuff in high technology. Key words: separation technology; development; prospect 本文从分离技术的产生和发展概况入手，综述了精馏、吸附、干燥等常规分离技术和超临界流体分离、膜分离、耦合分离等新型分离技术的研究，并分析了各种技术在现代化工中的重要作用。
课程考核 第一部分：课程总结 第二部分：综述论文 膜分离技术的研究进展与应用展望 The Research Progress of Membrane Separation Technology and its Application Prospect 课程：现代分离技术 姓名： 学号： 专业：化学 指导老师： 电话：
第一部分： 课程总结 《现代分离技术及应用》是一门理论性和应用性很强的专业拓展教育课，通过本课程的学习，可以全面的了解分离技术在化学以及其它学科发展中的重要作用，熟悉和掌握现代分离技术的基本理论、方法以及在分析和化学工业中的应用。了解现代分离技术的最新研究方向。 在第一章“分离与富集概论”中，讲述了现代分离科学的重要性、研究对象等一些基本知识点。还介绍了分离科学与分析的联系、分离富集依据及方法、分离富集效果评价、分离富集技术的发展趋势等内容。通过这一章节的学习，我们要重点掌握以下三点：1.分离科学在化学及其它学科中的重要性。2.组分进行分离的依据及必要条件。3.分离科学的发展趋势。 从第二章“蒸发与挥发”中，我们学习到了蒸馏分离和挥发分离两种有效的利用物质挥发性的差异分离共存组分的方法，主要讲解了蒸馏类型及原理、相对挥发度、理论塔板数和芬斯克方程及蒸馏分离方法等内容。 第三章“沉淀与结晶分离”先讲述的是沉淀分离技术，沉淀分离法是在试料溶液中加入沉淀剂，使某一成分以一定组成的团相析出，经过滤而与液相分离的方法。沉淀分离是一种可以起到浓缩与分离的双重作用最重要的分离方法之一。并学习了沉淀的生成过程、晶形沉淀与胶体等知识。第二节是结晶分离技术，这是化工、生化、轻工等工业生产中常用的制备纯物质的精制技术。第三节讲到了蛋白质的沉淀分离，无论是实验室规模还是工业生产，蛋白质沉淀法都得到了普遍应用。 溶剂萃取是分离液体混合物常用的单元操作，它不仅可以提取和增浓产物，还可以除掉部分其他类似的物质，使产物获得初步纯化。它是利用物质在不同的溶剂中的溶解度不同和分配系数的差异，使物质达到相互分离和富集的方法。在第四章“溶剂萃取”中，我们学到了溶剂萃取的基础、待征参数、体系类型、提高萃取率及选择性的方法、溶剂萃取过程及设备和常用萃取体系及应用实例等知识点。
固相萃取（SPE） 一、概述 固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。 二、SPE的原理与分离模式 固相萃取是基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程。SPE根据其相似相溶机理可分为四种：反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。 反相SPE中吸附剂（固定相）属于非极性或弱极性，如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基等。 正相SPE中吸附剂（固定相）属于极性键合相和极性吸附剂，如硅胶键合－NH2、－CN，-Diol（二醇基）、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。 离子交换SPE中吸附剂（固定相）为带电荷的离子交换树脂，流动相为中等极性到非极性样品基质。用于萃取分离带有电荷的分析物 固相萃取的洗脱模式可以分为两种：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。通常采用前一种洗脱方式。 三、SPE的主要步骤 一个完整的固相萃取步骤包括固相萃取柱的预处理、上样、淋洗、洗脱及收
集分析物四个步骤。 固相萃取柱的预处理的目的主要包括两个方面：清洗萃取柱中的固定相（填料）和活化固定相。通常用两种溶剂来完成，第一个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。 上样是为了让分析物被固定相萃取：将样品倒入活化后的SPE 萃取柱，然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂（采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式），使液体样品以适当流速通过固相萃取柱，此时，样品中的目标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。 上样完成后需要对固定相进行淋洗以洗去不需要的成分，尽量的减少杂质的影响。一般选择中等强度的混合溶剂，尽可能除去基体中的干扰组分，又不会导致目标萃取物流失。 淋洗后选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物，收集洗脱液，挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。为了尽可能将分析物洗脱，使比分析物吸附更强的杂质留在SPE 柱上，需要选择强度合适的洗脱溶剂。 四、SPE 的应用 固相萃取（SPE ）大多数用来处理液体样品，萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物，也可用于固体样品，但必须先处理成液体。它是一种用途广泛的样品前处理技术，广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。主要典型的应用领域： 1、医药发面：血清、体液，固体、液体药物成分的检测分析 如：人体血清中的咖啡因、吴茱萸碱，吴茱萸次碱的SPE 净化及检测和血清中头孢拉定、头孢氨苄、舒必利、磺胺类等药物的检测。 2、食品、食物方面：蔬菜、水果中残留农药，肉制品中残留兽药的检测 如：猪肉中五种磺胺药物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲唑、预处理 （清洗、活化）上样（萃取）淋洗（去杂质）洗脱（采样分析）
在2003版的“食品卫生检测方法”标准系列中，有一个较大的改动就是很多项目，尤其是农药项目的前处理普遍使用了固相萃取技术（详见表1 ）。现针对这一技术的原理、使用和误区进行探讨。 一．固相萃取技术简介 固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技术，发展于上世纪70年代，由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液萃取而成为样品前处理的有效手段。 一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原理，这其实是引起使用不当的主要源由之一。把SPE小柱看作一根液相色谱柱，不如把它看成单纯的萃取剂更合适，因为：液相色谱的重点在于分离，而SPE的重点在于萃取。 固相萃取技术在样品处理中的作用分两种：一是净化，二是富集,这两种作用可能同时存在。 固体萃取和液－液萃取相比，其长处在于方便和消耗试剂少，短处在于批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于：液体试剂的重复性好，只要其纯度可靠，不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度外，还存在着颗粒度的差异，外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素，不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。 从理论上和厂家宣传来看，固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用：有机溶剂用得很少，可批量处理样品，既可富集，又能除杂质，给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况，起码在国内，虽然推广了多年，实际应用还是相当有限。 SPE应用得不广，与我们的使用方式和期望有关，也与它本身的局限有关。对于供应商来说，从经济利益出发，向来都是忽略固相萃取的局限与不足。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充，但是在使用时，一定要清醒知道到它的优点和缺点，注意因地制宜，扬长避短。 二、固相萃取的应用优势 在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况： （一）水中有机物的前处理。 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取，用固相萃取的优势在于 （1）可以定量地重复前处理过程。 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度，却无法控制振荡频率，强度，动作，我们
1引言 国内外对分离技术的发展十分重视，但由于应用领域十分广泛，原料、产品和对分离操作的要求多种多样，决定了分离技术的多样性。按机理划分，可大致分为五类：生成新相以进行分离(如蒸馏、结晶)；加入新相进行分离(如萃取、吸收)；用隔离物进行分离(如膜分离)；用固体试剂进行分离(如吸附、离子交换)和用外力场或梯度进行分离(如离心萃取分离、电泳)等。现在运用较多且有很大发展前景的新型分离技术有超临界流体萃取技术、分子蒸馏技术和膜分离技术。 2超临界流体萃取技术及其应用 超临界流体萃取是_种以超临界流体代替常规有机溶剂对目标组分进行萃取和分离的新型技术。其原理是利用流体(溶剂)在临界点附近区域(超临界区)内与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡行为和传递性能，且对溶质的溶解能力随压力和温度的改变而在相当宽的范围内变动来实现分离的。由于二氧化碳具有无毒、不易燃易爆、廉价、临界压力低、易于安全地从混合物中分离出来，所以是最常用的超临界流体。相对于传统提取分离方法(煎煮、醇沉、蒸发浓缩等)具 作者简介：周芙蓉，女，中北大学化工与环境学院研究生有以下优点：萃取效率高、传递速度快、选择性高、提取物较干净、省时、减少有机溶剂及环境污染、适合于挥发油等脂溶性成分的提取分离。 超临界流体萃取技术特点 ⑴由于在临界点附近，流体温度或压力的微小变化会引起溶解能力的极大变化，使萃取后溶剂与溶质容易分离。 ⑵由于超临界流体具有与液体接近的溶解能力，同时又保持了气体所具有的传递性，有利于高效分离的实现。 (3)利用超临界流体可在较低温度下溶解或选择性地提取出相应难挥发的物质，更好地保护热敏性物质。 (4)萃取效率高，萃取时间短。可以省却清除溶剂的程序，彻底解决了工艺繁杂、纯度不够且易残留有害物质等问题。 (5)萃取剂只需再经压缩便可循环使用，可大大降低成本。 (6)超临界流体萃取能耗低，集萃取、蒸馏、分离于_体，工艺简单，操作方便。 (7)超临界流体萃取能与多种分析技术，包括气相色谱、高效液相色谱、质谱等联用，省去了传统方法中蒸馏、浓缩溶剂的步骤。避免样品的损失、降解或污染，因而可以实现自动化。
泡沫分离技术的应用及研究进展 摘要：泡沫分离技术是近些年得到重视的分离技术之一，介绍了泡沫分离技术的应用，介绍了此技术可分离细胞，可分离富集蛋白质体系，泡沫分离_Fenton氧化工艺处理表面活性剂废水，泡沫分离_Fenton 氧化处理炼油废水，两级泡沫分离废水中大豆蛋白的工艺，聚氨酯泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金，硅片线锯砂浆中硅粉与碳化硅粉的泡沫浮选分离回收，超滤与泡沫分离内耦合应用于表面活性物质浓缩分离的实验研究，重点研究了此技术分离皂苷的有效成分。 关键词：泡沫分离；富集蛋白质；泡沫浮选法；两级泡沫分离；聚氨酯泡沫塑料分离；超滤与泡沫分离 0 前言 泡沫分离技术可用于分离各种物质——小到离子而至粗大的矿石颗粒。泡沫浮选法精选矿石已有60年以上的历史。虽然1937年Langmuir 等已发现离子也有可能应用浮选来提取,可是直到1959年才由Sebba提出泡沫浮选也可能应用于分析技术中。但实际应用于分析分离还只是近十年左右才实现的。到目前为止已对Ag、As、Au、Be、Bi、Cd、Ce、Co、
Cr、Cu、F、Fe、Hg、In、Mn、Mo、Ni、Pb、Pd、Pm、Ra、Re、Sb、Th、U、V、W等元素以及一些有机物的泡沫分离作了广泛的研究。 1 泡沫分离技术的简介 泡沫分离技术是通过向溶液中鼓泡并形成泡沫层，将泡沫层与液相主体分离，由于表面活性物质聚集在泡沫层内，就可以达到浓缩表面活性物质或净化液相主体的目的被浓缩的物质可以是表面活性物质，也可以是能与表面活性物质相结合的任何物质吸附作用使气泡表面的溶质浓缩，清除在液体表面上形成的泡沫，即可除去被浓缩的物质。泡沫分离是吸附性气泡分离技术中的一种，由于气泡能够以极少量的液体提供极大的表面积，因此如果某种溶质能够选择性地吸附在气液界面，该溶质在泡沫中的浓度将大于其在主体液相中的浓度。这种技术最初用于矿物浮选、污水处理等领域。近年来，基于其在生物医药和食品工业领域的巨大应用潜力，泡沫分离技术在生物分离特别是分离稀溶液中蛋白质的过程中受到了越来越多的关注，因此泡沫分离技术是近些年得到重视的分离技术之一。泡沫分离是根据吸附的原理，向含表面活性物质的液体中鼓泡，使液体内的表面活性物质聚集在气液界面（气泡的表面）上，在液体主体上方形成泡沫层，将泡沫层和液相主体分开，就可以达到浓缩表面活性物质（在泡沫层）和净化液相主体的目的。被浓缩的物质可以是表面活性物质，也可以是能与表面活性物质相络合的物质，但它们必须具备和某一类型的表面活性物质能够络合或鳌合的能力。人们
分离纯化工艺的运用及发展综述 作者：王亚森 分离纯化工艺的运用及发展综述 摘要：随着药物研究、开发和生产中常用的分离纯化技术的原理、工艺、特点和应用，为了更好的利用分离纯化技术为社会创造更高的经济价值，本文综合概述了分离纯化技术的基本原理及其应用。 关键词：分离纯化技术，应用，发展，原理，应用。 引言：分离纯化过程就是通过物理、化学或生物等手段，或将这些方法结合，将某混合物系分离纯化成两个或多个组成彼此不同的产物的过程。通俗地讲，就是将某种或某类物质从复杂的混合物中分离出来，通过提纯技术使其以相对纯的形式存在。实际上分离纯化只是一个相对的概念，人们不可能将一种物质百分之百地分离纯化。例如电子行业使用的高纯硅，纯度为99.9999％，尽管已经很纯了，但是仍然含有0.0001％的杂质。被分离纯化的混合物可以是原料、反应产物、中间体、天然产物、生物下游产物或废物料等。如中药、生物活性物质、植物活性成分的分离纯化等，要将这些混合物分离，必须采用一定的手段。在工业中通过适当的技术手段与装备，耗费一定的能量来实现混合物的分离过程，研究实现这一分离纯化过程的科学技术称为分离纯化技术。通常，分离纯化过程贯穿在整个生产工艺过程中，是获得最终产品的重要手段，且分离纯化设备和分离费用在总费用中占有相当大的比重。所以，对于药物的研究和生产，分离纯化方法的选择和优化、新型分离设备的研制开发具有极重要的意义。分离纯化技术在工业、农业、医药、食品等生产中具有重要作用，与人们的日常生活息息相关。例如从矿石中冶炼各种金属，从海水中提取食盐和制造淡水，工业废水的处理，中药有效成分及保健成分的提取，从发酵液中分离提取各种抗生素、食用酒精、味精等，都离不开分离纯化技术。同时，由于采用了有效的分离技术，能够提纯和分离较纯的物质，分离技术也在不断地促进其他学科的发展。如由于各种色谱技术、超离心技术和电泳技术的发展和应用，使生物化学等生命科学得到了迅猛的发展。同时由于人类成功分离、破译了生物的遗传密码，促进了遗传工程的发展。另外，随着现代工业和科学技术的发展，产品的质量要求不断提高，对分离技术的要求也越来越高，从而也促进了分离纯化技术的不断提高。产品质量的提高，主要借助于分离纯化技术的进步和应用范围的扩大，这就促使分离纯化过程的效率和选择性都得到了明显的提高。例如应用现代分离技术可以把人和水稻等生物的遗传物质提取出来，并且能将基因准确地定位。…… 一，分离纯化技术的几种常用技术 液液萃取技术、浸取分离技术、超临界流体萃取分离技术、双水相萃取技术、制备色谱分离技术、大孔吸附树脂分离技术、分子印迹技术、离子交换分离技术、分子蒸馏技术、膜分离技术、喷雾干燥和真空冷冻干燥技术等内容。内容全面、简练，层次清晰，涵盖了化学合成药、生物药、植物药的分离纯化。 随着医学技术的发展对医用纯化水的要求也在逐步的提高。从以前的蒸馏工艺制纯化水到现阶段的反渗透脱盐程序的应用，我们可以看见在医学技术进步的同时，医用纯化水制取工业也在飞速的发展中。水是所有生活细胞不可缺少的成份，细胞的新陈代谢，必须有水方能进行，是细胞吸收、渗透、分泌和排泄等作用的介质。所谓纯水主要是指水中各种导电介质(即水中各种盐类阳、阴离子)和水中所含溶解气体及挥发物质等非导电介质的含量的大小，是相对而言的。医用纯水设备采用膜分离技术作为一种新型的流体分离单元操作技术，从上世纪五十年代末六十年代初发展以来，已经取得了令人瞩目的巨大发展，目前膜分离技术已经很成熟、可靠，并广泛应用于食品饮料、医药、环保及市政等行业中，尤其在医用纯
看看现代分离技术整理 1.传质分离过程分为哪两个分离过程？ 平衡分离过程和速率分离过程 2.从不同的角度对分离效率有不同的评价指标 ①分离方法和角度②产品纯度 分离速率，分辨率，浓缩比，纯化程度，回收率。 3.写出5种使用能量媒介和5种使用物质媒介的分离操作。 能量媒介：精馏、萃取精馏、吸收蒸出、再沸蒸出、共沸精馏、结晶 物质媒介：萃取、浸提、吸收、吸附、液液萃取 4.萃取精馏的定义。 1）定义：加入的新组分不和原物系中的组分形成恒沸物，只改变组分间的相对挥发度，而其沸点比物系中其它组分的沸点高的分离过程。 2）萃取剂的作用：改变组分的相对挥发度。加入萃取剂与其中一个组分形成正偏差溶液（非理想溶液），与另外一个组分形成理想溶液（负偏差溶液），来改变相对挥发度。 3）萃取精馏塔中对萃取剂的要求： 不形成恒沸物 沸点要高 改变相对挥发度 不能分层 选择性强 溶解度大 沸点高，挥发度小 热稳定性和化学稳定性好 适宜的物性 使用安全无毒，对设备不腐蚀，污染小，环境友好，价格低廉，来源丰富 5）萃取精馏塔中回收段的作用： 使溶剂不在塔顶出现，达到回收效果。 如果不设回收段会使塔顶物料中含有高浓度的溶剂。 去除塔顶产品中可能夹带的溶剂，对于某些沸点很高的溶剂可不使用
6）萃取精馏塔塔顶产品不合格能否通过加大回流比的方法来使塔顶产品合格？ 不能，因为加大回流比会使塔顶到塔底溶剂的浓度降低，液相流率增加, 将使液相中溶剂浓度xS 下降, 而使被分离组分间的相对挥发度 (a12)S 减小,分离效果变差。 7）精馏段萃取剂浓度的公式推导： 萃取剂的挥发度比所处理物料的挥发度低得多,用量较大,故在塔板上基本维持一固定的浓度值,“恒定浓度”即 假定：a 恒摩尔流；b 精馏段总物料衡算： 萃取剂物料衡算： （A ） 设萃取剂S 对被分离组分的相对挥发度为 (B) A=B （C ） 8) 提馏段萃取剂浓度的公式推导： 溶剂对被分离组分的相对挥发度一般很小,当β≈0 时,式(C)可简化为: 类似地，提馏段溶剂浓度： 1 ,,+=n s n s x x 0 =sD x D L S V +=+sD s s Dx Lx S Vy +=+S D L S Lx y S S -+-=β s s s s s s s s s y y y y x x x x x x y y y x x y y 21212121111++=++=--=βs s s s s x x x x x x x 2211211αα++=221121x x x x s s αα++=i is i x x α∑∑=1)1(,11+-=∴--=s s s s s s s x x y x x y y βββ 1)1(+-?=-+-s s s x x S D L S Lx ββRD S S L S L S x S +=≈-≈)1(β???? ??-'+-=S S x W L S x 1)1(ββ )1()1(S S x D L S x ---=ββ
一、固相萃取基本原理与操作 1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理 固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等 2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等 3）物理吸附：Florsil、Alumina等 2、p H值对固相萃取的影响 pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH 值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项 针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。 1）填料保留目标化合物 固相萃取操作一般有四步（见图1）： ?活化---- 除去小柱的杂质并创造一定的溶剂环境。（注意整个过程不要使小柱干涸） ?上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/m in） ?淋洗---- 最大程度除去干扰物。（建议此过程结束后把小柱完全抽干） ?洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）
姓名:崔婷婷__班级:化工0804学号:08110438_
化工分离技术的若干新进展 崔婷婷(吉林化工学院化工系, 吉林) 摘要:介绍了化工分离过程的几种新技术的原理、适用范围及优点。并根据其重要性、多样性及复杂性分析并讨论它在过程工业可持续发展中的意义和作用。 关键词：化工分离新技术可持续发展 1.概述 1.1化工分离过程的重要性 分离过程是将混合物分成组成互不相同的两种或几种产品的操作。一个典型的化工生产装置通常由一个反应器和具有提纯原料、中间产物和产品的多个分离设备组成。分离操作一方面为化学反应提供符合质量要求的原料，清除有害物并提高收率；另一方面进行分离提纯得到合格的产品并使未反应的循环利用。此外分离操作在环境保护和充分利用资源方面起着极其重要的作用。因此，分离操作在整个化工生产中占有十分重要的地位。 1.2化工分离技术的多样性 由于化工分离技术的应用领域十分广泛，原料、产品和对分离操作的要求多种多样，这就决定了分离技术的多样性。按化工分离过程机理划分，可大致分成5类, 即：生成新相以进行分离（如蒸馏、结晶）。加入新相进行分离（如萃取、吸收）。用隔离物进行分离（如膜分离）。用固体试剂进行分离（如吸附、离子交换）和用外力场或梯度进行分离（如离心萃取分离、电泳）等。它们的特点和设计方法有所不同，但各有特点和特定的应用
场合。 1.3化工分离过程的复杂性 化工分离技术十分复杂。即使对于精馏、萃取这些比较成熟的技术，多组分体系大型设备的设计仍是一项困难的工作。大型塔器设计、放大的主要困难在于塔内两相流动和传质过程的非理想性。例如，大型规整填料塔中既存在着纵向混合和径向混合等宏观尺度的流动,也存在界面附近微尺度的涡流、界面和传递过程。沿用了百余年的平衡级模型虽然简单、直观，但用于多组分分离过程的缺点已显而易见。许多商用软件功能强大，已在工程设计中得到广泛运用。但是，多相、多组分传质过程的数学模型尚不完善，这也体现了分离技术的复杂程度。 2.分离过程的新技术 2.1 超声波提取技术 超声波提取技术[]3（Ultrasound Extraction, UE）是近年来应用到中草药有效成份提取分离的一种最新的较为成熟的手段。超声波是指频率为20千赫～50兆赫左右的声波，它是一种机械波，需要能量载体—介质—来进行传播。超声波在传递过程中存在着的正负压强交变周期，在正相位时，对介质分子产生挤压，增加介质原来的密度；负相位时，介质分子稀疏、离散，介质密度减小。也就是说，超声波并不能使样品内的分子产生极化，而是在溶剂和样品之间产生声波空化作用，导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩，从而使固体样品分散，增大样品与萃取溶剂之间的接触面积，提高目标物从固相转移到液相的传质速率。在工业应用方面，
新型分离技术在化工生产中的应用 摘要：本文主要介绍了膜分离技术、超临界萃取技术、分子蒸馏技术、耦合分离的技术原理及应用 关键词：化工分离、分离工程、膜分离、萃取、吸附分离 引言：化工分离技术是化学工程的一个重要分支, 任何化工生产过程都离不开这种技术，原料的精制、中间产物以及产品的分离提纯、废气废水的处理等等，都离不开化工分离技术。化工分离技术应用领域广泛、分离要求多种多样，这就决定了分离技术的多样性。精馏、萃取、吸收、吸附等都是传统的化工分离技术，无论是技术还是应用方面都发展得很成熟。然而，随着基础工业和高科技的发展，分离技术越来越面临着新的挑战：石油、天然气、煤炭等资源的不可再生要求分离过程必须充分得利用资源，降低能耗；迅速发展的生物医药工程对产品纯度、活性等指标的限制对分离技术提出了更高的要求；由环境保护意识的增强提出的各种废弃物排放限制越来越严格也给分离技术带来了难题；此外新材料的开发、食品工业和天然资源综合利用等领域的迅速发展也对分离技术提出了更高的要求。所有这些需求都推动了人们对新型化工分离技术的探索。 正文： 国内外对分离技术的发展十分重视，但由于应用领域十分广泛，原料、产品和对分离操作的要求多种多样，这就决定了分离技术的多样性。按机理划分，可大致分为五类，即：生成新相以进行分离（如蒸馏、结晶）；加入新相进行分离（如萃取、吸收）；用隔离物进行分离（如膜分离）；用固体试剂进行分离（如吸附、离子交换）和用外力场或梯度进行分离（如离心萃取分离、电泳）等。现在运用较多且有很大发展前景的新型分离技术有超临界流体萃取技术、分子蒸馏技术和膜分离技术。 1超临界流体萃取技术及其应用 超临界流体萃取是一种以超临界流体代替常规有机溶剂对目标组分进行萃取和分离的新型技术，其原理是利用流体（溶剂）在临界点附近区域（超临界区）内与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡行为和传递性能，且对溶质的溶解能力随压力和温度的改变而在相当宽的范围内变动来实现分离的。 超临界流体具有一系列重要的性质： 1）超临界流体相当粘稠，其密度接近于液体，具有较大的溶解能力； 2）超临界流体的扩散系数比液体大23个数量级，其粘度类似于气体，远小于液体。这对于分离过程的传质极为有利，缩短了相平衡所需时间，大大提高了分离效率，是高效传质的理
《现代分离技术》课程论文 膜分离技术的研究与应用 摘要：近几年来，随着科技的发展，膜分离技术以其装置简单，操作方便的优点在各行各业得到广泛应用。本文主要阐述了膜分离技术的原理、特点、发展历史及其在工业生产、食品工业、制药行业和海水淡化等领域的应用，并简述了膜分离技术的未来发展方向。 关键词：膜分离技术；膜分离技术的应用；微滤；纳滤；超滤；反渗透 1 膜分离技术的国内外研究历史[1] 膜分离现象早在250多年以前就被发现, 但是膜分离技术的工业应用是在20世纪60年代以后。其大致的发展史为: 20世纪30年代微孔过滤；40年代渗析；50年代电渗析；60年代反渗透；70年代超滤; 80 年代气体分离；90年代渗透汽化。数十年来, 膜分离技术发展迅速, 特别90年代以后,随着膜 (TFC 膜) 的研制成功, 膜分离技术的应用领域已经渗透到人们生活和生产的各个方面。膜分离技术作为一种新兴的高效分离技术, 已经被广泛应用于化工、环保、电子、轻工、纺织、石油、食品、医药、生物工程、能源工程等。 我国膜技术始于上世纪 50 年代末，1966年聚乙烯异相离子交换膜在上海化工厂正式投产。1967年用膜技术进行海水淡化工作。我国在70年代对其它膜技术相继进行研究开发( 电渗析、反渗透、超滤、微滤膜) ，80年代进入应用推广阶段。中国科学院大连化物所在 1985年首次研制成功中空纤维氮气氢气分离器，现已投入批量生产。我国在1984年进行渗透汽化研究，1998年我国在燕山化工建立第一个千吨级苯脱水示范工程。中国科技部把渗透汽化透水膜、低压复合膜、无机陶瓷膜及天然气脱湿膜等列入”九五”重点科技攻关计划，分别由清华大学、南京化工大学及中科院大连化物所、杭州水处理中心承担，进行重点开发公关。1998年10月国家发改委在大连投资兴建国家膜工程中心，技术上以中国科学院大连化物所为依托。 经过20年的努力, 中国在膜分离技术的研究开发方面已涌现出一批具有实用价值, 接近或达到国际先进水平的成果。但从总体上讲, 中国的膜分离技术和世界先进水平相比还有不小的差距, 需进一步研究开发。 2 膜分离技术概述 2.1膜分离技术原理 膜分离技术是一种使用半透膜的分离方法，在常温下以膜两侧压力差或电位差为动力，对溶质和溶剂进行分离、浓缩、纯化。膜分离技术主要是采用天然或人工合成高分子薄膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分流质和溶剂进行分离、分级、提纯和富集操作。现已应用的有反渗透、纳滤、超过滤、微孔过滤、透析电渗析、气体分离、渗透蒸发、控制释放、液膜、膜蒸馏膜反应器等技术。
第一章膜分离 1.什么是分离技术和分离工程？ 分离技术系指利用物理、化学或物理化学等基本原理与方法将某种混合物分成两个或多个组成彼此不同的产物的一种手段。 在工业规模上，通过适当的技术与装备，耗费一定的能量或分离剂来实现混合物分离的过程称为分离工程。 2.分离过程是如何分类的？ 机械分离、传质分离(平衡分离、速率控制分离)、反应分离 第二章膜分离 1.按照膜的分离机理及推动力不同，可将膜分为哪几类？ 根据分离膜的分离原理和推动力的不同，可将其分为微孔膜、超过滤膜、反渗透膜、纳滤膜、渗析膜、电渗析膜、渗透蒸发膜等。 2.按照膜的形态不同，如何分类？ 按膜的形态分为平板膜、管式膜和中空纤维膜、卷式膜。 3.按照膜的结构不同，如何分类？ 按膜的结构分为对称膜、非对称膜和复合膜。 4.按照膜的孔径大小不同，如何分类？ 按膜的孔径大小分多孔膜和致密膜。 5.目前实用的高分子膜膜材料有哪些？ 目前，实用的有机高分子膜材料有：纤维素酯类、聚砜类、聚酰胺类及其他材料。 6.MF（微孔过滤膜）,UF（超过滤膜）,NF（纳滤膜）,RO（反渗透膜）的推动力是什么？ 压力差。 7.醋酸纤维素膜有哪些优缺点？ 醋酸纤维素是当今最重要的膜材料之一。醋酸纤维素性能稳定，但在高温和酸、碱存在下易发生水解。纤维素醋类材料易受微生物侵蚀，pH值适应范围较窄，不耐高温和某些有机溶剂或无机溶剂。 8.醋酸纤维素膜的结构如何？ 表皮层，孔径（8－10）×10－10m。过渡层，孔径200×10－10m。多孔层，孔径（1000 －4000）×10－10m 9.固体膜的保存应注意哪些问题？ 分离膜的保存对其性能极为重要。主要应防止微生物、水解、冷冻对膜的破坏和膜的收缩变形。微生物的破坏主要发生在醋酸纤维素膜；而水解和冷冻破坏则对任何膜都可能发生。温度、pH值不适当和水中游离氧的存在均会造成膜的水解。冷冻会使膜膨胀而破坏膜的结构。膜的收缩主要发生在湿态保存时的失水。收缩变形使膜孔径大幅度下降，孔径分布不均匀，严重时还会造成膜的破裂。当膜与高浓度溶液接触时，由于膜中水分急剧地向溶液中扩散而失水，也会造成膜的变形收缩。 10.工业上应用的膜组件有哪几种？ 工业上应用的膜组件主要有中空纤维式、管式、螺旋卷式、板框式等四种型式。 11.在上述膜组件中装填密度最高的是那种？料液流速最快的是那种？ 中空纤维式，管式。 12.什么叫浓差极化？如何消除浓差极化现象？
固相萃取SPE技术 一、固相萃取概念及基本原理： 固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要通过固相填料对样品组分的择性吸咐及解吸过程，实现对样品的分离，纯化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。 固相萃取的基本原理和方法：SPE 技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。固相萃取(SPE)是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量良溶剂洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。 二、固相萃取方法的优点 相对于传统的液液萃取法和蛋白沉淀法，固相萃取具有无可比拟的优势： 1.无需特殊装置和材料,操作简单 2.集样品富集及净化与一身，提高检测灵敏度的最佳方法 3.比液液萃取更快，节省溶剂 4.可自动化批量处理 5.重现性好 三、固相萃取的分类 固相萃取填料按保留机理分为： 正相:Silica,NH2,CN,Diol,Florisil,Alumina 反相：C18,C8,Ph,C4,NH2,CN,PEP,PS等 离子交换：SCX,SAX,COOH,NH2等 混合型：PCX,PAX,C8/SCX等 按填料类型共分为4类： 1．键合硅胶：C18(封端),C18-N(未 端),C8,CN,NH2,PSA,SAX,COOH,PRS,SCX,Silica,Diol。 在SPE中最常用的吸附剂是硅胶或键合相的硅胶即在硅胶表面的硅醇基团上键合不同的官能团。其pH适用范围2-8。键合硅胶基质的填料种类较多，具有多选择性的优点。 2．高分子聚合物：PEP,PAX,PCX,PS,HXN。 3．吸附型填料：Florisil(硅酸镁),PestiCarb(石墨化碳),氧化铝(Alumina-N中性，Alumina-A 酸性，Alumina-B 碱性)。 4．混合型及专用柱系列：PestiCarb/NH2，SUL-5(磺胺专用柱)，HXN(磺酰脲除草剂专用柱)，DNPH-Silica(空气中醛酮类化合物检测专用柱) 三、固相萃取装置及基本操作步骤 关于固相萃取小柱： 常见的固相萃取柱分为三部分：医用聚丙烯柱管，多孔聚丙烯筛板(20μm)和 填料(多为40-60μm，80-100μm)。常用规格：100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例，其中100mg为填料的质量，1ml是空柱管的体积。一次性使用：为避免交叉污染，保证检测可靠性，SPE柱通常是一次性使用的。针对填料保留机理的不同(填料保留