在2003版的“食品卫生检测方法”标准系列中，有一个较大的改动就是很多项目，尤其是农药项目的前处理普遍使用了固相萃取技术（详见表1 ）。现针对这一技术的原理、使用和误区进行探讨。
一．固相萃取技术简介
固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技术，发展于上世纪70年代，由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液萃取而成为样品前处理的有效手段。
一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原理，这其实是引起使用不当的主要源由之一。把SPE小柱看作一根液相色谱柱，不如把它看成单纯的萃取剂更合适，因为：液相色谱的重点在于分离，而SPE的重点在于萃取。
固相萃取技术在样品处理中的作用分两种：一是净化，二是富集,这两种作用可能同时存在。
固体萃取和液－液萃取相比，其长处在于方便和消耗试剂少，短处在于批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于：液体试剂的重复性好，只要其纯度可靠，不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度外，还存在着颗粒度的差异，外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素，不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。
从理论上和厂家宣传来看，固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用：有机溶剂用得很少，可批量处理样品，既可富集，又能除杂质，给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况，起码在国内，虽然推广了多年，实际应用还是相当有限。
SPE应用得不广，与我们的使用方式和期望有关，也与它本身的局限有关。对于供应商来说，从经济利益出发，向来都是忽略固相萃取的局限与不足。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充，但是在使用时，一定要清醒知道到它的优点和缺点，注意因地制宜，扬长避短。
二、固相萃取的应用优势
在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况：
（一）水中有机物的前处理。
此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取，用固相萃取的优势在于
（1）可以定量地重复前处理过程。
溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度，却无法控制振荡频率，强度，动作，我们
知道，每个人的振荡动作是不同的，就是同一个人，也很难保证始终划一的动作。所以说，溶液萃取的动作是不定量，不能重复的。
而在应用固相萃取时，比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定，因此，固相萃取的萃取过程是可以重复，可定量的。
（2）现场处理。
水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定，但是一旦进入采样瓶这个小环境中，就会迅速发生变化，所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析，最多不能超过4 个小时，可一般的情况是，从取水回到实验室的时间就远远不止4 小时了，样品发生了变化，分析结果的可靠性可想而知。
如果引入固相萃取技术，由于其设备简单，体积小，易于携带，完全可以做到在现场一边采样，一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱，而不是水样。这样就能保证我们处理的是真正成份稳定的水样。
从实际应用来说，在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索，目前尚不能完全取代，但是其发展的前景很值得看好。
（3）有机试剂消耗量的减少。
在处理水样时，如果用固相萃取，则只需要在洗脱时用到有机溶剂，用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着积极的意义。
（二）批量生物材料的药物成分萃取
这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例，主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作，由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势，加上样品单一，组成固定，在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。
（三）免疫亲和固相萃取。
萃取的理想状态就是特异性富集或特异性排斥，可是不论是溶液萃取还是固相萃取，基本上是相似相溶的，最多做到“某一类”层次上的萃取，而无法达到“某一种”层次的萃取。
在固相萃取柱的基础上加上免疫亲和技术，可以利用其生物特异性选择吸附，能够达到近于理论的完美萃取。
实际困难在于虽然其概念很好，但是由于技术难度相对较高，可供应用的更少。
三、固相萃取的应用局限性
（1）样品局限性
固相萃取不适于处理固体样品。对于固体，必须将其先制备为液体形态才能进行固相萃取操作，这一点就远不如液体萃取了。
即使是液体样品，固相萃取也有其额外的苛刻要求，即液体必须洁净度高，不能有悬浮物或其它固体颗粒，否则会在柱前形成堵塞，无法继续过柱及洗脱操作。所以固体样品要制备成液体，液体样品最好还要过滤。相比来说，溶剂萃取就不存在这个麻烦，稍脏点也影响不大。
（2）结构局限性
固相萃取柱的结构很简单，除了塑料管，只有筛板和填料了。就这简单的结构，带来了便利，也带来了与生俱来的矛盾，一些我们在用溶剂萃取时永远不会遇到的矛盾。
矛盾1 液面的问题。
当我们进行活化、净化，洗脱等典型的固相萃取操作时，会使用不同溶剂，这时的操作要求在液面下降到筛板时换加不同溶剂，加得太晚，会使填料中干涸产生气泡，影响结果的稳定性（甚至会因为溶液的张力问题而使液面无法下降）。相反，如果加得太晚，会使加入溶液和在筛板上的原有溶液混合，产生一个其实是我们不希望存在的、无法预料极性的新洗脱液，使结果的可靠性大打折扣。
加液加到筛板，说得容易做起来难，如果单独做一个样品可以紧盯液面操作。但是在批量操作时只会顾此失彼，固相萃取技术实用的一个重要意义就在于，其可以方便可靠地批量处理样品，如果这个意义削弱的话，其实用性也就大大降低。
液面问题是制约固相萃取应用成功的主要瓶颈，虽隐蔽却无法回避。
解决的方法有两种。
第一种解决方法是干脆不用理会液面的困扰，每次都做到抽空溶液，这种做法倒是不会产生筛板上的溶液混合的问题，但是又会出现一个新的问题，即填料看起来是抽干了，但实际表面还是有数量不定的液体，每次干涸程度不一致，也无法重复。
另一种解决方法就是在使用固相萃取器时用电导探针测试，这个方法比较精确，但是也有一个新的问题，探针需要一个清洗过程，否则会有交叉污染的可能，而且有这类装置的固相萃取器价格一般相当地昂贵。且一个探针在同一时间只能探测一个样品管，要同时监测一批小柱则很困难。
矛盾2 填料的装填松紧问题。
用液体萃取时我们从来不用考虑整个溶剂的密度是否均匀，但是对于固体填料，我们却不能忽略这个问题。在同一批次甚至同一包里的几个小柱，加上相同溶液时，我们会发现液体过柱的速度是不均匀的，总是有快有慢。
由于生产工艺和成本的综合考虑，固相萃取小柱不可能采用类似填充液相色谱柱的匀浆高压
法，所以填料的装填松紧不均匀是必然的。这就造成一个问题，由于液体流过的速度不一样，在每次加液的时间也会不一样，不利于同步批次处理样品。而且回收率也会不同。看过一些公司的所谓全自动固相萃取器，其原理都有一个假设，即每根小柱的流过速度应该一致，可惜，这真的是假设――“假”的“设”想。
矛盾3 填料的质量稳定问题
在我们开启一瓶二氯甲烷或丙酮时，只要买的不是伪劣产品，就是不同公司的也可以放心使用，因为它们的萃取性能是稳定可靠的。而固相萃取则不同，就是同一公司的正品填料，每次的产品性质还是有些许差异，不同公司的相差更大。而如果换一家公司的固相萃取柱或同一公司不同批次的小柱，都需要我们把所有的项目做一遍质量评估，那估计也没有太多人愿意使用。
矛盾4 不能加热
一般的加热行为可以改善吸附作用，可是由于固相萃取柱的套管是由塑料制造的，一加热就会变形，所以只能做常温操作。
（3）项目局限性
从各家供应商提供的资料来看，做得比较好的应用主要在处理药物方面，即分子量比较大，性质比较稳定的那些物质。液体萃取的相似相溶理论已经久经考验，而固相萃取靠的是吸附与洗脱，已经完全不是经典的萃取过程了，并不是所有的项目都适合用。很多经典的液体萃取实验到现在也不能转化到固相萃取，即使转化，效果也不理想。
四、应用固相萃取技术时的注意事项。
1．尽量慢。
我们在用固相萃取时，面临的一个问题就是：液体应该以什么速率过柱流出，我的经验是，要想效果好，就要慢，尽量慢。
对于固相萃取柱中的填料，我们如果局部放大地看，能够看到其实它们是有很多的空隙，液体流通的渠道很多，如果流得快，相当比例的待测组分还来不及与填料充分作用就地从通道流失；所以要慢，给它们一个充分作用的机会。
如何慢呢？一个窍门就是不要用配合抽气机使用的所谓固相萃取器，而采用再普通不过的重力法。利用重力的作用使液体向下流出。在实验速度上，重力法远不如吸力法，但是在实验效果方面，重力法远比吸力法优胜，用吸力法只能得到谱带吸附，用重力法却能得到柱头吸附，在速度和效果两者的平衡中，我们还是倾向于优先保证好的效果。
举例来说，一个3 ml 500mg的C18小柱，如果加甲醇活化，其甲醇全部流至筛板时间约为20 分钟，而在过样品液时，25ml的液体最多2 小时可以流完，而且用重力法如果得当，工作速率不一定比吸力法差很多。因为我们可以充分利用空闲时间，用吸力法必须有人在旁
边守候，而重力法由于不需要用电，可以充分利用午休和晚上时间过柱，液体量大时接个堆叠接头和延长管即可，安排好实验步骤，工作效率一样很高。另外，重力法不需要抽气机和固相萃取器。
2．尽量少。
在固相萃取条件选择上，有人为了提高提取效率，尽量多加液体，或选择填料量大的小柱，我觉得大可不必如此。尤其在用重力法时，由于效率高，很多情况下是柱头吸附，并不是所有的填料都在起作用，填料多了不仅液体流出速度会更慢，而且在洗脱时的扩散会很明显。
因此建议，够用就行，在能保证效率时，填料尽量少，加液也不宜多。
3．实验条件不宜过分细化。
固相萃取从原理上是色谱分离，但是在操作时最好只把它作为吸附萃取剂使用，由于填料性质、松紧常有差异，因此在实际实验中不必因为追求效果的最佳化而设计出很复杂的洗脱程序。
在建立条件中，我们应该尽量多利用现成的资料，尽快地建立起体系，同时要对操作过于复杂的步骤保持警惕性，在实验效果，实验速率和易操作性三者中取得平衡点。
4．只用一次
固相萃取柱最好只用一次。因为从严格的意义上来说，很多物质的吸附是不可逆的，一次吸附，无法洗脱，影响着下一次吸附，虽然有人做过重复利用的实验，但是总体来说为了节省一点经费而大大增加了结果的不可靠性和不确定性，是很不合算的行为。
因此建议，只用一次。如果想节省经费可以从减少填料量和使用小容积管入手，尽量用堆叠接头和延长管。
5．慎用固相萃取器
所有的供应商都会在推荐固相萃取柱的同时，推销固相萃取器，最简单的固相萃取器也要几千，如果贴个进口商标价格更要加几倍，这样的价格还不包括抽气机。但是这样的配置就是再加上调速开关，也很难得到好的结果，主要问题就是把小柱的不平行性放大了。
建议：实在不适合重力法的才用固相萃取器。
至于全自动固相萃取器，应该说，现在市面上还没有比较理想、适合食品检测的机器，主要问题就是无法解决一批小柱中液面下降不一致的问题，加上价格很昂贵，性价比也自然不高。带液面测量的也不能对多批量的小柱同时检测，且有交叉污染的危险。
目前的全自动固相萃取器基本上是走重力法路线，倒是回避了密封的难题。
6．不可忽视传统的液体萃取。
有些人在初次接触固相萃取时，总觉得它能取代液体萃取，实际上就象毛细管电泳无法取代液相色谱一样。固相萃取在某些场合比液体萃取合适，但是在更多情况下，还是传统的液体萃取更可靠更合适。这一点从目前实验技术的实际发展可以得到印证。
关于液固萃取，我们不要仅仅把它看作是一个提取过程，从另一个角度来看，它还是一个净化过程，是把固形干扰物排除净化的过程。理解这一点，有助于我们优化选择实验方法。
7．实用性是实验设计成功与否的最终准绳
在设计一个实验时，开始要考虑到其技术上是否先进。而在实际运用中，最终决定这个方法是否可行，是否能够存在的关键是实用性。一个实验方法不仅要解决问题，而且能够在人力，物力，财力三方面达到平衡，且满足可持续、可重复操作的要求。
因此，再先进的技术，也要服从实用性，否则就没有生命力。
五．举例点评2003版新国标的固相萃取技术运用。
2003版的“食品卫生检测方法理化部分”的色谱实验部分，相对于1996年的版本，它引入了一些新的技术，主要是普遍采用了仪器法。进步虽然明显，可错误依然很多，有些甚至是一脉相承。尤其是某些新引入的国标，只能让人无比感慨标准批准机构的宽容与勇敢。
虽然在2003版国标中大范围地引入了固相萃取技术，但是如果直接套用书中的方法，其实用性相当低。下面以农药检测中（详见表 1 ）最常用的佛罗里硅土举例，讲解新国标应用固相萃取技术的主要问题和解决方法。
新国标中对于佛罗里硅土的处理从头到尾如出一辙：“在650℃下活化4－5小时，临用前用3％的水去活化。再取一支玻璃层析管，上下各装1.5厘米高的无水硫酸钠，中间加入10克处理后的佛罗里硅土”，最后都是淋洗和浓缩的步骤。
以上的步骤看起来很清晰，但是可操作性却很差，具体分析成以下几个方面。
（1）“在650℃下活化4－5小时”。高温活化的过程虽然是5 个小时，但是马弗炉从650℃降到室温就需要10小时以上，所认光活化就是一整天的时间。
（2）“临用前用3％的水去活化”。由于处理后的佛罗里硅土吸附性太强，所以要加入水来灭活，3％的概念是指按照佛罗里硅土重量的3％加入水量，但是谁也无法保证加入的水是均匀的，这是一个结果平行的隐患。
（3）“装入玻璃层析管”，应该注意到这是一个在实验前才能做的工作，而不能将材料做好后储备起来。
（4）“淋洗和浓缩”，这是实用性最差的阶段。一般的淋洗后体积为100ml，而浓缩后的体积要求一般在2ml左右。这样就需要用到旋转蒸发器，而我们知道，旋转蒸发器的工作效
率是很低的。
从以上4 点可以看到，这一系列操作的问题在于所有的材料均要在临实验前手工装备完成，而且还要经过耗时耗力的浓缩过程。如果这是在一个科研机构开发方法，或一天只处理一个样品则是勉强可行，但是对于我们这样的基层检验机构则是完全不现实的。
要解决以上的问题，方法就是首先要利用现成的、可长期保存的商品柱代替手工装填柱，其次要尽量避免大体积的浓缩过程。
商品的佛罗里硅土柱各家公司均有售，个人推荐使用的规格为3ml，500mg，至于品牌选择，一定要买大公司的独立包装柱。我曾经买过一小品牌的效果很差。佛罗里硅土的填料其实很普通，关键在于厂家在制造前是否经过严格的烧烤过程。
由于使用商品柱，所以加3％的水去活化变成一件不可能的事情，但是据我的实际操作经验，完全可以利用样品本身去活化，所以这一步骤是可以去除的。
至于“淋洗和浓缩”步骤，我建议不一定要非全部洗脱出来再浓缩定容才能保证准确的值，在淋洗曲线的某一点，洗脱出的溶液浓度会正好与实际样品液浓度会一致，只要能控制在某一点的洗脱液接收，完全可以避免复杂的浓缩过程，这一点，对于那些本身就对热不稳定的项目是更加重要。
例如GB/T 5009.146-2003“植物性仪器中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定”，要求在手工填装的佛罗里硅土柱加入2 ml石油醚试液，再用100ml石油醚+乙酸乙酯（95+5）后洗脱，最后将100ml浓缩至1ml后测定。而通过上述所提的淋洗曲线，会发现在首2ml 淋洗液是无待测物洗脱，第2－3ml是比实际值高一倍的洗脱液，第3－5ml的洗脱液则与实际样液浓度一致，所以可以直接取第3－5ml的洗脱液测定，而不用经过一个全部洗脱后再浓缩的过程。
这样，我们就可以提出以下的“实用版”植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类的前处理步骤：
1、取干燥样品5.0克于250ml碘量瓶中，加石油醚50ml，放在振荡机上振荡30 分钟。（如果是含水分样品，则先加入适量无水硫酸钠混合，等其脱水后再同上处理）
2、用三角漏斗过滤，收集滤液（滤液可轻度浓缩）。固定竖立净化柱，净化柱上接堆叠接头，上接24ml空管。
3、加全部滤液进入空管内，过柱。
4、等滤液全部从柱底端流完后，加入3ml石油醚+乙酸乙酯（95+5），洗脱液放弃，整个过程小柱加盖，防止挥发。
5、第一次加入的洗脱液流完后，再加入3ml石油醚+乙酸乙酯（95+5），在小柱底端收集洗脱液）
6、进样。
表1 从“食品卫生检测方法理化部分(二)”中农药项目部分摘录的表格
页数项目名称填料种类
47 氯氰菊酯三氧化二铝
75 三环唑三氧化二铝
364 丁草胺三氧化二铝
341 有机磷多组份凝胶渗透(GPC)
347 有机氯和拟除虫菊酯凝胶渗透(GPC) 359 氨基甲酸酯凝胶渗透(GPC)
23 百菌清佛罗里硅土
29 二氯苯醚菊酯佛罗里硅土
41 水胺硫磷佛罗里硅土
59 喹硫磷佛罗里硅土
127 三唑酮佛罗里硅土
145 佛磺胺草醚佛罗里硅土
155 莠去津佛罗里硅土
161 绿麦隆佛罗里硅土
166 禾草敌佛罗里硅土
173 灭幼脲佛罗里硅土
179 五氯硝基苯佛罗里硅土
217 吡佛禾草灵佛罗里硅土
230 甲基异柳磷佛罗里硅土
239 有机氯和拟除虫菊酯佛罗里硅土247 除虫脲佛罗里硅土
297 稻瘟灵佛罗里硅土
369 2,4-滴丁酯佛罗里硅土
420 佛乐灵佛罗里硅土
427 噻螨酮佛罗里硅土
431 异丙甲草胺佛罗里硅土
437 2,4-滴佛罗里硅土
447 敌稗佛罗里硅土
465 恶草酮佛罗里硅土
1、使用阳离子固相萃取柱前为什么要用甲醇和水活化 要是使用的是高聚物基质的阳离子柱，可直接上样，不用活化，要是使用的是硅胶基质的阳离子柱，活化是为了打开键合在硅胶上的碳基团链，使之充分发生作用，甲醇是为了与碳链互溶，用水过度是为了能和样品溶液相溶。 2、固相萃取技术原理及应用 一、固相萃取基本原理与操作 1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理 固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的 1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等 2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等 3）物理吸附：Florsil、Alumina等 2、p H值对固相萃取的影响 pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项 针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。 1）填料保留目标化合物 固相萃取操作一般有四步（见图1）： ? 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。（注意整个过程不要使小柱干涸） ? 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）? 淋洗---- 最大程度除去干扰物。（建议此过程结束后把小柱完全抽干） ? 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜） 如下图1:
固相萃取（SPE） 一、概述 固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。 二、SPE的原理与分离模式 固相萃取是基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程。SPE根据其相似相溶机理可分为四种：反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。 反相SPE中吸附剂（固定相）属于非极性或弱极性，如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基等。 正相SPE中吸附剂（固定相）属于极性键合相和极性吸附剂，如硅胶键合－NH2、－CN，-Diol（二醇基）、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。 离子交换SPE中吸附剂（固定相）为带电荷的离子交换树脂，流动相为中等极性到非极性样品基质。用于萃取分离带有电荷的分析物 固相萃取的洗脱模式可以分为两种：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。通常采用前一种洗脱方式。 三、SPE的主要步骤 一个完整的固相萃取步骤包括固相萃取柱的预处理、上样、淋洗、洗脱及收
集分析物四个步骤。 固相萃取柱的预处理的目的主要包括两个方面：清洗萃取柱中的固定相（填料）和活化固定相。通常用两种溶剂来完成，第一个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。 上样是为了让分析物被固定相萃取：将样品倒入活化后的SPE 萃取柱，然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂（采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式），使液体样品以适当流速通过固相萃取柱，此时，样品中的目标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。 上样完成后需要对固定相进行淋洗以洗去不需要的成分，尽量的减少杂质的影响。一般选择中等强度的混合溶剂，尽可能除去基体中的干扰组分，又不会导致目标萃取物流失。 淋洗后选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物，收集洗脱液，挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。为了尽可能将分析物洗脱，使比分析物吸附更强的杂质留在SPE 柱上，需要选择强度合适的洗脱溶剂。 四、SPE 的应用 固相萃取（SPE ）大多数用来处理液体样品，萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物，也可用于固体样品，但必须先处理成液体。它是一种用途广泛的样品前处理技术，广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。主要典型的应用领域： 1、医药发面：血清、体液，固体、液体药物成分的检测分析 如：人体血清中的咖啡因、吴茱萸碱，吴茱萸次碱的SPE 净化及检测和血清中头孢拉定、头孢氨苄、舒必利、磺胺类等药物的检测。 2、食品、食物方面：蔬菜、水果中残留农药，肉制品中残留兽药的检测 如：猪肉中五种磺胺药物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲唑、预处理 （清洗、活化）上样（萃取）淋洗（去杂质）洗脱（采样分析）
一、固相萃取基本原理与操作 1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理 固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等 2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等 3）物理吸附：Florsil、Alumina等 2、p H值对固相萃取的影响 pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH 值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项 针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。 1）填料保留目标化合物 固相萃取操作一般有四步（见图1）： ?活化---- 除去小柱的杂质并创造一定的溶剂环境。（注意整个过程不要使小柱干涸） ?上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/m in） ?淋洗---- 最大程度除去干扰物。（建议此过程结束后把小柱完全抽干） ?洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）
仪器工作原理 以下是 SPE-03的工作原理示意图:
如上图所示,SPE-03的主要部件只是一个溶剂选择阀和一个通道分配模块。不再需要其他切换阀或电磁阀, 也没有密如蛛网的管线。因为仪器可以很方便的改变通道数,用户在购买仪器时,可以根据预算和样品处理量选择合适的通道配置。 产品特点
操作简便 过压报警和智能化处置 SPE-03具有过压报警和暂停功能, 当萃取柱发生堵塞时, 仪器会首先降低流速。如果问题仍然存在, 仪器会进入暂停, 待故障排除后再继续样品处理。 设计紧凑 , 不需电脑 通过采用管路集成技术, 仪器内部结构大为简化。一台八通道的 SPE-03外形尺寸为 34x 34x 45cm (宽 x 深 x 高 , 重量也只有 12公斤。由于不用电脑 , 而且溶剂瓶是放在仪器顶部 , 可以节省宝贵的实验室空间。可使用多种规格萃取柱和固相萃取膜 使用双柱串联 SPE-03的设计可以很方便的将两种萃取柱串联使用。而且 SPE-03使用的注射泵与其它固相萃取仪使用的无阀泵相比 , 具有更高的输出压力。因而在双柱串联的情况下仍可使用较高的流速而不影响泵送体积的准确性。兼顾其它样品的净化
一些用于水样净化的多通道固相萃取仪使用惰性较差的无阀泵或蠕动泵上样。这类泵对许多有机溶剂 (如丙酮和二氯甲烷的耐受程度较差。而许多环境样品 (如土壤和食品样品的提取液都是溶解性很强的有机溶剂 , 因此不适合用这种设计的仪器处理。 SPE-03的上样和淋洗都是使用高惰性的注射泵 , 与溶剂接触的材料是聚四氟乙烯和惰性玻璃 , 可以耐受绝大多数有机溶剂。因此 SPE-03也可以用于土壤和食品分析的样品净化。另外 , SPE-03配置两套取样管线和样品放置架。当样品体积较小时 , 可使用死体积较小的一套管线 , 从而提高上样的准确度。 样品管线自动清洗 为了防止样品的交叉污染 , 仪器设置了样品管的自动清洗功能。 SPE-03的清洗功能有三个特点 :1 用有机溶剂清洗后 , 再把管路中残存的溶剂吹走。这样可以节约溶剂的用量和避免溶剂对下一批样品的影响。 2 清洗的方向和上样的方向相反 , 可以有效去除进样口过滤头上的小颗粒。 3 清洗是作为方法中的一个步骤自动完成 , 不需要等到样品处理完成后再进行。 产品指标样品容量 4、 6或 8个 /批样品体积 1~4,000毫升与溶剂接触材料 不锈钢、聚四氟乙烯、和惰性玻璃废液分离 可将水性废液和有机废液分开收集淋洗溶剂选择 五种控制 单片机+键盘输入 , 不需电脑方法
在2003版的“食品卫生检测方法”标准系列中，有一个较大的改动就是很多项目，尤其是农药项目的前处理普遍使用了固相萃取技术（详见表1 ）。现针对这一技术的原理、使用和误区进行探讨。 一．固相萃取技术简介 固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技术，发展于上世纪70年代，由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液萃取而成为样品前处理的有效手段。 一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原理，这其实是引起使用不当的主要源由之一。把SPE小柱看作一根液相色谱柱，不如把它看成单纯的萃取剂更合适，因为：液相色谱的重点在于分离，而SPE的重点在于萃取。 固相萃取技术在样品处理中的作用分两种：一是净化，二是富集,这两种作用可能同时存在。 固体萃取和液－液萃取相比，其长处在于方便和消耗试剂少，短处在于批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于：液体试剂的重复性好，只要其纯度可靠，不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度外，还存在着颗粒度的差异，外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素，不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。 从理论上和厂家宣传来看，固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用：有机溶剂用得很少，可批量处理样品，既可富集，又能除杂质，给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况，起码在国内，虽然推广了多年，实际应用还是相当有限。 SPE应用得不广，与我们的使用方式和期望有关，也与它本身的局限有关。对于供应商来说，从经济利益出发，向来都是忽略固相萃取的局限与不足。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充，但是在使用时，一定要清醒知道到它的优点和缺点，注意因地制宜，扬长避短。 二、固相萃取的应用优势 在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况： （一）水中有机物的前处理。 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取，用固相萃取的优势在于 （1）可以定量地重复前处理过程。 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度，却无法控制振荡频率，强度，动作，我们
SPE固相萃取各个填料等的区别 CNWBOND Carbon-GCB(碳黑) 石墨化碳黑(CNWBOND Carbon-GCB)固相萃取小柱在萃取很多极性物质，如氨基甲酸酯和硫脲等农药，有着比C8或C18更高更稳定的回收率。有数据显示，石墨化碳黑SPE同时提取食品中超过200多种农残有很好的效果，如有机氯、有机磷、含氮以及氨基甲酸酯类农药等。Carbon-GCB石墨化碳黑由于其非多孔性，对样品的吸附不要求扩散至有孔区域，所以萃取过程非常迅速。此外，虽然其比表面积小于硅胶基质，对化合物的吸附容量却比硅胶大一倍有余。由于Carbon-GCB碳表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，非常适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分离或去除各类基质如地表水和果蔬中的色素（如叶绿素和类胡萝卜素）、甾醇、苯酚、氯苯胺、有机氯农药、氨基甲酸盐、三嗪类除草剂等。技术参数：目数120-400目，比表面积100 m2/g。 CNWBOND Coconut Charcoal(活性炭) 椰子壳活性炭专用于美国环保署EPA 521方法（饮用水中亚硝胺的检测）以及EPA 522方法（饮用水中1，4-二噁烷的检测）。 技术参数：目数80-120目。 CNWBOND Si (硅胶) CNWBOND Silica硅胶是极性最强的小柱，填料为酸洗硅胶，它通常从非极性溶剂中通过氢键相互作用提取极性化合物，然后再通过提高溶剂的极性来洗脱物质。 技术参数：粒径40-63μm，平均孔径60Å，未封尾。 CNWBOND Florisil PR 农残级弗罗里硅土同样适合于分离有机氯农残、胺类、多氯联苯(PCBs)、酮类以及有机酸等，粒径更大，满足EPA 608方法。 技术参数：目数60-100目。 CNWBOND Florisil(弗罗里硅土) 弗罗里硅土作为氧化镁复合的极性硅胶吸附剂（硅镁吸附剂），适合于从非极性基质中吸附极性化合物，如分离有机氯农残、胺类、多氯联苯(PCBs)、酮类以及有机酸等。 技术参数：目数100-200目，比表面积289 m2/g。
固相萃取SPE技术 一、固相萃取概念及基本原理： 固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要通过固相填料对样品组分的择性吸咐及解吸过程，实现对样品的分离，纯化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。 固相萃取的基本原理和方法：SPE 技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。固相萃取(SPE)是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量良溶剂洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。 二、固相萃取方法的优点 相对于传统的液液萃取法和蛋白沉淀法，固相萃取具有无可比拟的优势： 1.无需特殊装置和材料,操作简单 2.集样品富集及净化与一身，提高检测灵敏度的最佳方法 3.比液液萃取更快，节省溶剂 4.可自动化批量处理 5.重现性好 三、固相萃取的分类 固相萃取填料按保留机理分为： 正相:Silica,NH2,CN,Diol,Florisil,Alumina 反相：C18,C8,Ph,C4,NH2,CN,PEP,PS等 离子交换：SCX,SAX,COOH,NH2等 混合型：PCX,PAX,C8/SCX等 按填料类型共分为4类： 1．键合硅胶：C18(封端),C18-N(未 端),C8,CN,NH2,PSA,SAX,COOH,PRS,SCX,Silica,Diol。 在SPE中最常用的吸附剂是硅胶或键合相的硅胶即在硅胶表面的硅醇基团上键合不同的官能团。其pH适用范围2-8。键合硅胶基质的填料种类较多，具有多选择性的优点。 2．高分子聚合物：PEP,PAX,PCX,PS,HXN。 3．吸附型填料：Florisil(硅酸镁),PestiCarb(石墨化碳),氧化铝(Alumina-N中性，Alumina-A 酸性，Alumina-B 碱性)。 4．混合型及专用柱系列：PestiCarb/NH2，SUL-5(磺胺专用柱)，HXN(磺酰脲除草剂专用柱)，DNPH-Silica(空气中醛酮类化合物检测专用柱) 三、固相萃取装置及基本操作步骤 关于固相萃取小柱： 常见的固相萃取柱分为三部分：医用聚丙烯柱管，多孔聚丙烯筛板(20μm)和 填料(多为40-60μm，80-100μm)。常用规格：100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例，其中100mg为填料的质量，1ml是空柱管的体积。一次性使用：为避免交叉污染，保证检测可靠性，SPE柱通常是一次性使用的。针对填料保留机理的不同(填料保留
固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是从20世纪80年代中期开始发展起来的一种样品前处理技术。它是通过固体吸附剂的选择性吸附和洗脱将液体样品（固体样品也可制成液体样品）中的目标化合物与干扰化合物分离，以达到富集、分离、净化样品的目的。SPE是一个包括液相和固相的物理萃取过程，在固相萃取过程中，吸附剂对目标化合物的吸附力大于样品母液，当样品通过SPE柱时，目标化合物被吸附在固体表面，其他组分则随样品母液通过柱子，最后再用适当的溶剂将目标化合物洗脱并收集，然后进行色谱分析。 固相萃取的主要影响因素 固相萃取是一个目标物在固定相上吸附、解吸附/洗脱的过程，因此影响吸附、解吸附/洗脱的因素都会直接影响萃取的效率，如填料类型、洗脱溶剂的强度、pH、流速等。 填料填料是固相萃取技术的核心，选择对目标物具有适中吸附性的SPE柱填料是确保检测准确的前提。当然针对同一种目标物，我们可以选择不同的柱填料，但是要注意方法的调整。 洗脱溶剂的强度固相萃取是固定相—填料与流动相—上样溶剂/洗脱溶剂对 目标物的竞争吸附作用，所以在上样时，要选择有机溶剂含量或pH都合适的上样液，以避免目标物在上样时漏掉；而在洗脱时，也必须选择适合的洗脱溶剂强度，即有机溶剂的含量或pH，以确保能将吸附在填料上的目标物彻底洗脱下来。 pH 对于离子交换固定相，被分析成分与干扰物质的pKa（等电点）各不相同。通过调节溶剂pH的大小，可以使固定相带电荷，被分析物带相反电荷，而使干扰物质不带电荷；或使固定相带电荷，干扰物质带相反电荷，而使被分析物不带电荷。 流速上样流速和洗脱流速会影响吸附或解吸附/洗脱的效果，上样和洗脱的流速一般控制在1mL/min以内。对于大样量痕量样品的富集，如环境水样中有机物的富集，上样最大流速不超过5mL/min。除了以上的几个因素，一些操作步骤完成的情况，如活化的程度、淋洗步骤的抽干等，也会影响结果的回收率或重现性。 固相萃取种类及特点 固相萃取实质上是一种液相色谱分离，按照萃取机理的不同，固相萃取可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性）、反相（吸附剂极性小于洗脱液极性）和离子交换吸附。正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质，可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物；反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物；离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物。随着人们对固相萃取原理的熟悉，以及对固相萃取操作的熟练，填料越来越成为固相萃取的核心。填料不同，萃取的特点和应用也不同。按照填料种类的不同，固相萃取可以分为以下四类：
固相萃取装置项目立项申请说明 工业制造业创造了大量物质财富，是中国经济发展的基石，是解决就 业矛盾的关键性领域和前提性领域，为第三产业的快速发展创造了良好的 基础和条件。伴随着工业制造业发展的是中国综合国力的迅速提高。2010年，中国成为全球第一大工业制造国；同年，中国超过日本，跃居世界第 二大经济体。2014年，中国制造业产值占全球制造业产值份额上升至25％，继续稳居世界第一制造大国地位。在世界500种主要工业品中，中国有220种产品产量位居世界第一，“中国制造”闻名全球。 一、项目名称及承办单位 （一）项目名称 固相萃取装置项目 （二）项目承办单位 xxx科技发展公司 二、项目建设地址及负责人 （一）项目选址 xxx临港经济开发区 （二）项目负责人 邵xx
三、项目承办单位基本情况 公司全面推行“政府、市场、投资、消费、经营、企业”六位一体合 作共赢的市场战略，以高度的社会责任积极响应政府城市发展号召，融入 各级城市的建设与发展，在商业模式思路上领先业界，对服务区域经济与 社会发展做出了突出贡献。 公司主要客户在国内、国外均衡分布，没有集中度过高的风险，并不 存在对某个或某几个固定客户的重大依赖，公司采购的主要原材料市场竞 争充分，供应商数量众多，在采购方面具有非常大的自主权，项目承办单 位通过供应商评价体系与部分供应商建立了长期合作关系，不存在对单一 供应商依赖的风险。 随着公司近年来的快速发展，业务规模及人员规模迅速扩张，企业规 模将得到进一步提升，产线的自动化，信息化水平将进一步提升，这需要 公司管理流程不断调整改进，公司管理团队管理水平不断提升。 四、项目建设地基本情况 园区区位于中心城区东部，依江而建，成立于1995年，2000年被批准为省级经济园区，是区域内重点发展的15大园区之一，区内配套功能完善，综合环境优越，世界500强企业及国内投资项目相继落户。2009年月，当 地政府决定，将原城区科技工业园区划归经济园区，建设高新技术产业园，地理位置优越，交通便捷，规划面积15平方公里，园区已实现“七通一平”。园区区按功能定位分为“四园一中心”，即：化工产业园、化工装
自动化固相萃取技术及其应用 摘要：固相萃取技术（SPE）是近年来发展较快并得到广泛应用的一种新的样品前处理方法。固相萃取技术由于其溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好，已发展成为分离和浓缩各种样品中痕量分析物质的一种强有力的工具。本文简单介绍了固相萃取的基本原理，着重介绍了自动化固相萃取（ASPE）的连用技术和在方法优化中的应用。 关键词：自动化固相萃取；连用技术；方法优化 Abstract: Solid-phase extraction ( SPE technology is a fast-developing sample preparation method with wide application in recent years. Because of its solvent use less, simple operation, high selectivity, good reproducibility, solid-phase extraction technology has developed into a powerful tool for separating and concentrating samples which are in minute amounts. T his paper describes the basic principles of solid-phase extraction briefly, emphasis on application of combining automated solid-phase extraction (ASPE technology with other technology and method optimization. Keywords: automated solid-phase extraction; coupled technology; method optimization 1．固相萃取简介 固相萃取( solid phase extraction，SPE是近年来发展迅速的样品前处理方法，固相萃取技术就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和富集目标
固相萃取与固相微萃取比较 日期：2012-06-26 来源：互联网 【摘要】：固相萃取(Solid Phase Extraction，SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱 液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点， 在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的 方法。 相关专题 固相萃取(SPE)—用途广泛的样品前处理技术 一固相萃取 固相萃取(Solid Phase Extraction，SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取 而成为样品预处理的可靠而有效的方法。 SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成;而后者萃取与色谱分析分步完成，两 者在原理上是一致的。 一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱(即吸附剂)的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下： 1)吸附剂的选择 a.传统吸附剂 在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的 富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标 物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。 正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物 的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用(氢键作用等)来保留溶于非极性 介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。 离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯 乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互 静电吸引实现吸附的。 b.抗体键合吸附剂(Immunosorbents-IS) 这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为，由于绝大多数有机污染物为低分子量物质，不能在动物体内引发免疫反应，所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上，
固相萃取技术 ■ 在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。 ■固相萃取的原理 在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。 固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。 保留和洗脱 在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里，使样品溶液通过吸附剂床，样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上（依靠吸附剂对溶剂的相对吸附）。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象，造成当样品溶液通过吸附剂床时，分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用：分离物、溶剂和吸附剂。所以，一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程，这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。 容量和选择性 吸附剂的容量是在最优条件下，单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量。不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力，也就是说，保留分离物去除其他样品化合物。一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。吸附剂选择性是三个参数的作用：分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。 固相萃取的简要过程
Introduction of Automated solid-phase extraction system Equipment name: Automated solid-phase extraction system Equipment Type: J2 Scientific SPEi Inline SPE Equipment Function: It is mainly used for sample pre-treatment,including food、agricultural、animal and plant samples、aquatic products and the environment(soil,water,etc).Currently,it is used in the pre-pre-treatment of pesticide residues in Chinese herbal medicines. Equipment Key Technical Parameter: The PrepLinc SPEi from J2 Scientific accentuates our line of full-featured automated sample preparation instruments. Use the SPEi as a stand-alone automated SPE system or integrate with our AccuVap Evaporation Systems for complete sample prep. 1、Standout Features. + Use cartridges from 1mL - 15mL plus many specialty and flash chromatography columns + Perform multi-column procedures; up to 3 columns inline + Concentrate eluate to final volume or concentrate between prep processes with our AccuVap + Ability to perform reverse elution through cartridge for special applications + Unlimited elution volumes 2、Exceptional hardware & software features make the PrepLinc SPEi an integral part of your prep lab. + Positive Pressure Elution for Sample and Solvents + Programmable Flowrates to 60 mls/min + Nitrogen Drying + Select from 12 Solvents for processing(3 standard) + Closed System + Pressure Monitoring + Customizable trays & autosampler mat + Add up to 5 SPE column modules 3、Method Operations The SPE method is created by choosing and defining operations in the order they should occur. The available operations are as follows: Drying/Clear: clears lines of solvent
固相萃取填料简介及适用的目标物 硅胶填料颗粒大小为40微米，孔径大小为50埃 LC－18 硅胶上接有十八烷 基，键端处理过反相萃取，适合于非极性到中等极性的化合物，比如抗菌素，巴比妥酸盐，酞嗪，咖啡因，药物，染料，染料，芳香油，脂溶性维生素，杀真菌剂，除草剂，农药，碳水化合物，对羟基甲苯酸取代酯，苯酚，邻苯二甲酸酯，类固醇，表面活化剂，茶碱，水溶性维生素 ENVI TM-18 硅胶上接有十八烷 基，键端处理过相覆盖率和碳含量高于LC－8，很强的耐酸碱性，对非极性化合物有较高的容量。反相萃取，适合于非极性到中等极性的化合物，比如抗菌素，咖啡因，药物，染料，芳香油，脂溶性维生素，杀真菌剂，锄草剂，农药，PNAs，碳水化合物，对羟基甲苯酸取代酯，苯酚，邻苯二甲酸酯，类固醇，表面活化剂，水溶性维生素，同时也有片状型号。 LC-18 硅胶上接有辛烷，键 端处理过反相萃取，适合于非极性到中等极性的化合物，比如抗菌素，巴比妥酸盐，酞嗪，咖啡因，药物，染料，芳香油，脂溶性维生素．杀真菌剂，锄草剂，农药，碳水化合物，对羟基甲苯酸取代酯，苯酚，邻苯二甲酸酯，类固醇，表面活化剂，水溶性维生素。同时也有片状型号。 ENVI-8 硅胶上接有辛烷，键 端处理过相覆盖率和碳含量高于LC-18，很强的耐酸碱性，对非极性化合物有较高的容量。反相萃取，比如，巴比妥酸盐，酞嗪，咖啡因，药物，染料，芳香油，脂溶性维生素，杀真菌剂，锄草剂，农药，PNAs，碳水化合物，对羟基甲苯酸取代脂，苯酚，邻苯二甲酸酯，类固醇，表面活化剂，水溶性维生素。 LC-4 硅胶上接有二甲基- 丁烷，键端处理过(孔 径500埃) 相对LC-8或LC-18，其疏水性弱一点，适合于多酞和蛋白质的萃取。 LC-Ph 硅胶上接有苯基， 尤其是芳香族化合物 相对LC—8或LC-18，其保稍短，反相萃取，适合于非极性到中等机性的化合物。 Hisep TM疏水性表面上键合亲 水性基团网络 反相萃取，生物样品中的蛋白质被排出，药物小分子被保留。 LC-CN 硅胶上接有丙氰基 烷， 键端处理过反相萃取，适合于中等极性的化合物，正相萃取，适合于极性化合物，比如，黄曲霉毒素，抗苗素，染料，锄草剂，农药，苯酚，类固醇。弱阳离子交换摹取，适合于碳水化合物和阳离子化合物。 LC-Diol 硅胶上接有二醇基正相萃取，适合于极性化合物。 LC-NH2硅胶上接有丙氨基正相萃取，适合于极性化合物。弱阴离了交换萃取，适合于碳水化合物，弱性阴离子和有机 酸化合物。 LC-SAX 硅胶上接有卤化季铵 盐强阴离子交换萃取，适合于阴离子，有机酸，核酸，核苷酸，表面活化剂。容量：0.2毫当量／克。 LC-SCX 硅胶上接磺酸钠盐强阳离子交换萃取，适合于阳离子，抗菌素，药物，有机碱，氨基酸，儿茶酚胺，锄草剂， 核酸碱，核柑，表面活化刑，容量：0.2毫当量／克。 LC-WCX 硅胶上接碳酸钠盐弱阳离子交换萃取，适合于阳离子，氨，抗菌素，药物，有机碱，氨基酸，儿茶酚胺，锄草
[键入文字] 力德仪器网https://www.doczj.com/doc/6316992574.html, 400-8216-846 固相萃取的介绍和优点 传统的萃取方法有液液萃取，它虽然有无需特殊装置的优点，但是操作繁琐，费时；需要耗费大量的有机溶剂，导致高成本和对环境的污染；难以从水中提取高水溶性物质；传统的还有一种萃取方法是蛋白沉淀法，这个方法也是操作简单，无需特殊装置，但是非特异性的沉淀反应可能使微量的分析物随着基质蛋白质共同沉淀而损失，净化效果较弱，检测灵敏度和可靠性低。固相萃取，在这些方面可以做的比较好： 基本原理：固相萃取(SPE) 技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。 SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量良溶剂洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。 固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。 在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里，使样品溶液通过吸附剂床，样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上（依靠吸附剂对溶剂的相对吸附）。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象，造成当样品溶液通过吸附剂床时，分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用：分离物、溶剂和吸附剂。所以，一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程，这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。 吸附剂的容量是在最优条件下，单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量。不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力，也就是说，保留分离物去除其他样品化合物。一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。吸附剂选择性是三个参数的作用：分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。 综上，固相萃取具有可同时完成样品富集与净化，大大提高检测灵敏度；比液液萃取更快，更节省溶剂, 可自动化批量处理；重现性好。 [键入文字] https://www.doczj.com/doc/6316992574.html, 400-8216-846
什么是SPME技术？ 固相微萃取－SPME是一种适用于GC的专利样品制备技术，其基本原理是将含水样品中的分析物直接吸附到一根带有涂层的熔融石英纤维上，然后解吸分析物。（可供应带有这些纤维的注射器）。这种取样技术具有使用便捷的特点，并且无需使用有机溶剂。 SPME纤维可以直接插入液体样品中或者停留在样品上方进行顶空取样。在顶空取样中，SPME纤维相当于“化学泵”，将化合物从液相吸入顶空，然后又吸入纤维中. 美国Supelco公司专利产品－固相微萃取SPME(Solid Phase Micro Extraction)，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议R&D100项革新大奖，是一种应现代仪器的要求而产生的样品前处理新技术，几乎克服了以往一些传统样品处理技术的所有缺点，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，便于携带，真正实现样品的现场采集和富集，能够与气相、气相-质谱、液相、液相-质谱仪联用，有手动或自动两种操作方式，让更多的分析工作者从重复、烦琐的操作中解脱出来。广泛应用于环保及水质处理、临床药理、公安案件分析、制药、化工、国防等领域。 固相微萃取装置(SPME)︰具有免溶剂、快速、萃取简单、可现场携带采样之仪器。可应用在非常多的领域；如药物分析、食品分析、环境污染分析（VOC、PAH、PCB、有机氯、有机磷杀虫剂）等等。 固相微萃取(SPME)非常小巧,状似一只色谱注射器，由手柄(Holder)和萃取头或纤维头(Fiber)两部分构成。萃取头是一根外套不锈钢细管的1cm长、涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维头，纤维头在不锈钢管内可自由伸缩，用于萃取、吸附样品；手柄用于安装或固定萃取头，可永久使用。 无需有机溶剂、简单方便、快速、安全！ 1.SPME萃取头选择原则
固相萃取简介 XXX 1.概述 多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs)是指两个或两个以上的苯环以稠环和非稠环形式连接的化合物，是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的半挥发性碳氢化合物,迄今已发现有200 多种PAHs , 其中一些PAHs不仅具有强烈的毒性———致癌、致畸变和致突变性,还有促进致癌作用 [1-2]。美国环保局已把16种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中，在我国国家环保局第一批公布的68种优先污染物中，PAHs有7种[3]。 固相萃取(Spooled Phase Ext raction , SPE) 是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分析物的吸附力比溶解分析物的溶剂更大。当水样通过吸附剂床时,分析物浓缩在其表面,其它样品成分则通过吸附剂床,通过只吸附分析物而不吸附其它样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分析物。与传统的液液萃取相比,固相萃取避免了乳化现象,方法重现性好,选择性强、分离时间短、富集倍数高、精密度和准确度较高以及有机溶剂消耗低等突出的优点 [3]。固相萃取技术自20 世纪70 年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，广泛应用于空气、水样、蔬菜及生物样品中痕量有机化合物的萃取，已逐渐取代传统的液－液萃取，而成为样品预处理的可靠、有效方法［4］。 2.样品预处理方法选择必需遵循的原则： 在进行样品预处理的过程中，为保证效果的有效性和可靠性，在选择预处理方法时必须遵守一定的准则： （1）所选方法应能有效的除去测定的干扰成份；测定组分的回收率要高；操作简便，省时，对环境不造成污染，对人体健康不产生影响。避免使用贵重试剂，做到物美价廉。 （2）选择方法必需达到准确、结果可靠，空白、标准曲线、标准样需经过多个实验室分析人员检验合格方能推广使用。 3.固相萃取简介 3.1基本原理 固相萃取技术是基于液相色谱原理的一种分离、纯化方法。其吸附剂为固定相，根据固相萃取剂对液相待测物的吸附作用，当待测物通过萃取剂时，其中某些痕量物质(目标物)就被吸附在萃取剂上。然后采用适宜的选择性溶剂将其洗脱下来，即可得到富集、纯化的目标物[6]。 3.2分类 目前，按SPE 装置的几何构型可分为SPE柱、SPE盘以及后来发展起来的固相微萃取（SPME）。 3.2.1 SPE柱 SPE 柱的使用最为普遍,简单的SPE 柱就是一根直径为数毫米的小玻璃柱,或聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料,或不锈钢制成的柱子。柱下端有一孔径为20μm 的烧结筛板,用
固相萃取技术原理及应用 一、固相萃取基本原理与操作 1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理 固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等 2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等 3）物理吸附：Florsil、Alumina等 2、p H值对固相萃取的影响 pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项 针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。 1）填料保留目标化合物 固相萃取操作一般有四步（见图1）： ? 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。（注意整个过程不要使小柱干涸） ? 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min） ? 淋洗---- 最大程度除去干扰物。（建议此过程结束后把小柱完全抽干） ? 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜） 如下图1: